ES2830825T3 - Procedimiento para la fabricación de una pieza compuesta a partir de un material preimpregnado con una matriz semicristalina que tiene una capa superficial amorfa - Google Patents

Procedimiento para la fabricación de una pieza compuesta a partir de un material preimpregnado con una matriz semicristalina que tiene una capa superficial amorfa Download PDF

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Abstract

Procedimiento de fabricación de una pieza compuesta, que comprende las siguientes etapas: preparar un apilamiento de chapas (30), comprendiendo dicho apilamiento una pluralidad de chapas, cada una de las cuales está hecha de un material de partida, aplicar una bolsa de vacío (40) al apilamiento de chapas (30) y aplicar vacío dentro de la bolsa de vacío (40), y someter el apilamiento de chapas (30) a un ciclo de temperatura y presión en un autoclave; en el que cada una de dichas chapas es de material laminado (1) que comprende una matriz de resina reforzada con un material de fibra, en el que la matriz comprende una capa central (11) de resina termoplástica semicristalina que tiene un punto de fusión Tf, y un par de capas exteriores (12, 13) dispuestas en lados opuestos de la capa central (11), donde cada capa exterior consiste en resina termoplástica amorfa que tiene una temperatura de transición vítrea Tg, en el que la temperatura de transición vítrea Tg de la resina termoplástica amorfa está por debajo del punto de fusión Tf de la resina termoplástica semicristalina, en dicha pluralidad de chapas, las chapas contiguas hacen contacto entre sí por medio de las respectivas capas exteriores (12, 13) de resina termoplástica amorfa, y el ciclo de temperatura y presión en un autoclave comprende: aplicar presión de manera creciente hasta alcanzar una presión de trabajo pw, y calentar rápidamente el apilamiento de chapas (30) hasta alcanzar una temperatura de trabajo Tw que está por encima de la temperatura de transición vítrea Tg de la resina termoplástica amorfa pero por debajo del punto de fusión Tf de la resina termoplástica semicristalina, mantener el apilamiento de chapas (30) a la temperatura de trabajo Tw durante un periodo de tiempo solo para la compactación, y enfriar el apilamiento de chapas (30) y liberar la presión después de que la temperatura haya caído por debajo de la temperatura de transición vítrea Tg de la resina termoplástica amorfa.

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento para la fabricación de una pieza compuesta a partir de un material preimpregnado con una matriz semicristalina que tiene una capa superficial amorfa
La presente invención se refiere, en general, a materiales preimpregnados.
Como se conoce, los materiales preimpregnados (también conocidos comúnmente como prepregs) son materiales compuestos utilizados en diversos sectores industriales y, en particular, en la industria aeronáutica. Un prepreg es generalmente un producto semiacabado que comprende fibras de refuerzo y una matriz de resina en la que se incrustan estas fibras. Las fibras pueden disponerse en diferentes configuraciones, por ejemplo, en una capa unidireccional, en dos capas que tienen orientaciones diferentes entre sí, o como una tela tejida. Los prepregs se preparan generalmente en forma de tiras y se enrollan en rollos.
Los materiales preimpregnados utilizados principalmente en la industria aeronáutica tienen una matriz de resina termoendurecible que, antes de la polimerización, tiene características de pegajosidad. Por lo tanto, pueden usarse para formar laminados colocando diversas capas una encima de la otra, con una secuencia de orientación adecuada de varias capas. A continuación, los laminados se someten a un ciclo de temperatura y presión (en una bolsa de vacío y en un autoclave) que hace que el material polimerice, incremente su peso molecular y promueva la formación de enlaces entre las macromoléculas (reticulación), transformándolo en un material con características estructurales adecuadas para su utilización.
Los laminados también pueden fabricarse usando procedimientos automatizados que implican ventajas significativas en términos de coste, productividad y repetibilidad. Para laminaciones planas o moderadamente curvadas, se utiliza un aparato conocido como capa de cinta automática. Recientemente, se ha establecido una técnica en la que superficies curvas, incluidas superficies cerradas (cilíndricas), se pueden laminar usando tiras preimpregnadas con una anchura relativamente pequeña (llamadas hendiduras); esta técnica es conocida como colocación automática de fibras y ya se utiliza para piezas compuestas con una matriz termoendurecible.
Los prepregs con una matriz de material termoplástico también se utilizan en la industria aeronáutica. En el caso de los prepregs a base de materiales termoplásticos, la resina tiene un alto peso molecular y por lo tanto, por un lado, no necesita ser sometida a un ciclo de polimerización mientras que, por otro lado, no tiene características de pegajosidad. Un prepreg con matriz termoplástica puede, en primera aproximación, considerarse un artículo en su estado acabado formado por una sola lámina. Para poder formar un laminado, se debe calentar para provocar la fusión de las chapas termoplásticas preimpregnadas que lo forman, compactar bajo presión y a continuación dejar enfriar. La temperatura a alcanzar para la fusión es la temperatura de transición vítrea Tg para los termoplásticos amorfos y el punto de fusión Tf para los termoplásticos semicristalinos.
El documento WO 2014/008704 A2 divulga un procedimiento para unir componentes compuestos mediante una película termoplástica amorfa.
En la actualidad, la técnica de procesamiento típica para piezas aeronáuticas compuestas con una matriz termoendurecible comprende la laminación manual o automatizada de las chapas de material seguida de la aplicación de una bolsa de vacío y un ciclo de curado en un autoclave. En el caso de los materiales termoendurecibles, el ciclo de curado debe garantizar tanto la consolidación de la pieza como su transformación química (polimerización y reticulación). Por lo tanto, este ciclo requiere un incremento de la temperatura a una velocidad controlada (aproximadamente 2-3 °C/min), un periodo de exposición a altas temperaturas (típicamente de 2 horas aproximadamente a 180 °C) y enfriamiento. En el caso de los termoplásticos, el proceso mencionado anteriormente también es posible, pero en este caso solo se requiere calentamiento para hacer que la pieza sea fluida (por encima de la temperatura de transición vítrea Tg para los termoplásticos amorfos y por encima del punto de fusión Tf para los termoplásticos semicristalinos); la presión se utiliza, como en el caso de los materiales termoendurecibles, para consolidar las chapas. En el caso de materiales semicristalinos, es necesario tener una temperatura de consolidación muy alta (p. ej., superior a 350 °C para compuestos con una matriz de poli(éte r-étercetona) (PEEK)) que requiere una alta temperatura en un autoclave, materiales específicos para el procedimiento (película de bolsa de vacío resistente al calor, cinta de sellado de alta temperatura, etc.) y, por lo tanto, implica altos costos de energía, equipos y materiales de servicio utilizados, etc. La velocidad de enfriamiento también debe controlarse para garantizar que esté dentro del intervalo de trabajo correcto, para obtener el grado correcto de cristalinidad.
Por lo tanto, un objetivo de la invención es proporcionar un procedimiento de fabricación de una pieza compuesta, basado en un ciclo de tratamiento en autoclave, que sea tecnológicamente menos complejo y económicamente menos costoso que los procedimientos conocidos.
Este objetivo se logra de acuerdo con la invención mediante un procedimiento de fabricación de una pieza compuesta, de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende las siguientes etapas:
preparar un apilamiento de chapas hechas de un material de partida, aplicar una bolsa de vacío al apilamiento de chapas y aplicar vacío dentro de la bolsa de vacío, y
someter el apilamiento de chapas a un ciclo de temperatura y presión en un autoclave;
en el que dicho material de partida es un material laminado que comprende una matriz de resina reforzada con un material de fibra, en el que la matriz comprende una capa central de resina termoplástica semicristalina que tiene un punto de fusión Tf , y un par de capas exteriores dispuestas en lados opuestos de la capa central, donde cada capa exterior consiste en resina termoplástica amorfa que tiene una temperatura de transición vítrea Tg , en el que la temperatura de transición vítrea Tg de la resina termoplástica amorfa está por debajo del punto de fusión Tf de la resina termoplástica semicristalina, y
en el que el ciclo de temperatura y presión en un autoclave comprende:
aplicar presión de manera creciente hasta que se alcanza una presión de trabajo pw , y calentar rápidamente el apilamiento de chapas hasta alcanzar una temperatura de trabajo Tw que está por encima de la temperatura de transición vítrea Tg de la resina termoplástica amorfa pero por debajo del punto de fusión Tf de la resina termoplástica semicristalina,
mantener el apilamiento de chapas a la temperatura de trabajo Tw durante un periodo de tiempo solo para la compactación, y
enfriar el apilamiento de chapas y liberar la presión después de que la temperatura haya caído por debajo de la temperatura de transición vítrea Tg de la resina termoplástica amorfa.
El material de partida utilizado en el procedimiento de acuerdo con la invención y algunos procedimientos posibles para la producción de este material se describen en la publicación EP 2109532 a nombre del mismo solicitante.
El procedimiento de acuerdo con la invención no tiene requisitos operativos excesivamente exigentes ya que solo se requiere alcanzar, para la compactación y, por lo tanto, para la formación del laminado, la temperatura de transición vítrea Tg de la capa a base de termoplástico amorfo; además, como normalmente esta capa amorfa, y no la capa a base de termoplástico semicristalino, se funde en el proceso, no es necesario controlar la velocidad de enfriamiento.
Se definen modos de realización preferentes de la invención en las reivindicaciones dependientes, que constituyen una parte integrante de la presente descripción.
Diversos modos de realización preferentes, pero no limitantes, de la invención, se describirán ahora con referencia a los dibujos adjuntos, en los que:
- la figura 1 muestra una vista esquemática en sección transversal de un prepreg utilizado como material de partida para el procedimiento de acuerdo con la invención; y
- las figuras 2 y 3 son representaciones esquemáticas que muestran diferentes etapas operativas del procedimiento de acuerdo con la invención.
Con referencia a la fig. 1, se muestra en forma esquemática un prepreg 1 que se va a usar como material de partida para el procedimiento de acuerdo con la invención. Este prepreg 1 consiste en un material laminado que comprende una matriz a base de resina reforzada con un material de fibra. El material de fibra puede estar compuesto por fibra de cualquier tipo conocido en el sector, por ejemplo fibra de vidrio, fibra de carbono o una combinación de estas. Además, las fibras pueden disponerse en diferentes configuraciones, por ejemplo, en una capa unidireccional, en varias capas que tienen orientaciones diferentes entre sí, o como una tela tejida. En cualquier caso, la composición y disposición de las fibras no son esenciales para los propósitos de la invención.
La matriz del prepreg 1 de acuerdo con la invención comprende una capa central 11 de resina termoplástica semicristalina que tiene un punto de fusión Tf. Esta resina termoplástica semicristalina es, por ejemplo, poli(éteréter-cetona), o PEEK, que tiene un punto de fusión Tf de aproximadamente 350 °C. Se aplica una capa exterior respectiva 12, 13 de resina termoplástica amorfa que tiene una temperatura de transición vítrea Tg en cada uno de los lados opuestos de la capa central 11, estando la temperatura de transición vítrea Tg de la resina termoplástica amorfa por debajo del punto de fusión Tf de la resina termoplástica semicristalina. Esta resina termoplástica amorfa es, por ejemplo, poli(éter-imida), o PEI, que tiene una temperatura de transición vítrea Tg de aproximadamente 200 °C.
Un ejemplo preferente de un prepreg del tipo descrito anteriormente es un prepreg en el que la fibra es una fibra de carbono del tipo Módulo Intermedio o Resistencia Intermedia (por ejemplo AS4 o IM7), y la matriz es del tipo de resina termoplástica obtenida colocando una película de PEEK entre dos películas de PEI. Incluso más preferentemente, el prepreg tiene un espesor de aproximadamente 0,250 mm con un porcentaje en peso de resina termoplástica igual a aproximadamente el 37 % del peso total del prepreg, y un peso por unidad de superficie de la fibra de carbono de aproximadamente 290 g/m2, obteniéndose la matriz a partir de una película de PEEK que tiene un espesor de aproximadamente 0,080 mm y de dos películas de PEI que tienen cada una un espesor de aproximadamente 0,020 mm. La selección de estos espesores de película es preferente de manera particular ya que puede lograr una distribución semicristalina/amorfa que representa un compromiso entre la necesidad de reducir la parte amorfa al mínimo para preservar las propiedades estructurales, y la necesidad de tener suficiente cantidad para una buena adhesión entre los prepregs en el proceso de laminación.
El material mencionado anteriormente se puede producir, por ejemplo, usando uno de los procedimientos descritos en la publicación EP 2 109 532. El primero de estos procedimientos descritos prevé que una tira de película de resina termoplástica semicristalina y dos tiras de película de resina termoplástica amorfa se suministren respectivamente desde rodillos respectivos. Estas tiras se hacen pasar dentro de una cámara de calentamiento, donde se calientan a una temperatura por encima del punto de fusión Tf de la resina termoplástica semicristalina y donde se compactan, usando rollos, en una sola película. Inmediatamente después de la compactación, la tira de película de alta temperatura se transporta a una zona de temperatura constante donde se encuentra con fibras de refuerzo que se suministran en forma de, por ejemplo, hilos de tela o una tira de tela. La película de resina multicapa se hace penetrar entre las fibras por medio de laminación en caliente. Inmediatamente después de la interpenetración entre fibra y resina (impregnación), el artículo (tira de película reforzada) se enfría de manera controlada para evitar la amorfización de la resina termoplástica semicristalina.
El segundo de los procedimientos descritos en el documento EP 2 109 532 prevé que se suministren, respectivamente, una tira de película de resina termoplástica semicristalina reforzada con material de fibra y dos tiras de película de resina termoplástica amorfa. Este procedimiento de producción es similar al descrito anteriormente, excepto por el hecho de que no se requiere suministrar material de fibra, ya que este ya está presente en la tira de película de resina termoplástica semicristalina.
Con referencia a las figuras 2 y 3, se describe ahora un procedimiento para la fabricación de una pieza compuesta de acuerdo con la invención.
Se forma un apilamiento de chapas 30 de una manera conocida per se en una herramienta 20 configurada de acuerdo con los requisitos de producción. Cada chapa 30 está formada por una parte hecha con el material preimpregnado 1 descrito anteriormente. En consecuencia, cada chapa 30 hace contacto con una chapa contigua 30 por medio de respectivas capas exteriores 12, 13 de resina termoplástica amorfa. Opcionalmente, con respecto a la preparación del apilamiento de chapas 30, es posible soldar térmicamente al menos algunas de las chapas 30 entre sí en puntos locales de estas últimas. Esto puede resultar conveniente para obtener una mayor estabilidad del apilamiento durante el procesamiento. El proceso de soldadura térmica prevé aplicar calor a puntos locales de las chapas de modo que se alcance en estos puntos una temperatura por encima de la temperatura de transición vítrea Tg de la resina termoplástica amorfa, pero por debajo del punto de fusión Tf de la resina termoplástica semicristalina.
A continuación, se aplica una bolsa de vacío 40, de una manera convencional per se, al apilamiento de chapas 30 dentro del cual se crea un vacío. La presión dentro de la bolsa de vacío puede ser, por ejemplo, de aproximadamente 0,2 atm.
A continuación, el apilamiento de chapas 30 con la bolsa de vacío 30 se somete a un ciclo de temperatura y presión en un autoclave. Con respecto a este ciclo, la presión dentro del autoclave se puede ajustar a un valor de algunas atmósferas, de forma similar a lo que sucede en los procesos que utilizan materiales termoendurecibles convencionales. En particular, la presión se eleva a una presión de trabajo pw de unas pocas atmósferas, que se alcanza antes o durante el calentamiento del apilamiento de chapas, y, a continuación, se mantiene hasta el final del proceso.
En cuanto a la temperatura dentro del autoclave, se prevé que inicialmente el apilamiento de chapas 30 se caliente rápidamente a una temperatura de trabajo Tw por encima de la temperatura de transición vítrea Tg de la resina termoplástica amorfa, pero por debajo del punto de fusión Tf de la resina termoplástica semicristalina. Se entiende que el término "rápidamente" significa que la tasa de incremento de la temperatura durante el calentamiento del ciclo de temperatura y presión es mayor que la que se aplica generalmente en el caso de materiales termoendurecibles convencionales, en particular superior a 3 °C/min, o incluso mucho más de 3 °C/min. Más específicamente, es posible preajustar el proceso para que el calentamiento se produzca con la máxima tasa de incremento de temperatura permitida por la planta, con la consiguiente reducción sustancial de los tiempos de proceso.
Después del calentamiento, el apilamiento de chapas 30 se mantiene a la temperatura de trabajo Tw durante un periodo de tiempo suficiente para la compactación del material. De hecho, a diferencia del caso de los materiales termoendurecibles, el tratamiento en autoclave no es necesario para producir una transformación química del material, sino solo una compactación de las chapas, como se requiere para los termoplásticos convencionales. En particular, el intervalo de tiempo solo para la compactación durante el ciclo de temperatura y presión es inferior a 30 minutos, por ejemplo de aproximadamente 10 minutos.
Por lo tanto, el apilamiento de chapas 30 se compacta a una temperatura que es relativamente baja, pero en cualquier caso suficiente para provocar la fusión únicamente de las capas de resina amorfa y, por tanto, obtener pegajosidad de las láminas preimpregnadas, al tiempo que no hay fusión de la capa de resina semicristalina y, por lo tanto, no se producen problemas que podrían estar asociados a este proceso de fusión y el consiguiente control de la velocidad de enfriamiento.
Finalmente, se enfría el apilamiento de chapas 30. Como se explicó anteriormente, la etapa de enfriamiento no requiere ningún control en particular, ya que la única parte que ha sufrido una transformación es la parte amorfa de las capas 12 y 13 de cada chapa 30.
Con el enfriamiento del apilamiento, la presión también se libera naturalmente; en particular, la presión se libera después de que la temperatura haya caído por debajo de la temperatura de transición vítrea Tg de la resina termoplástica amorfa. Finalmente, se realiza la extracción de la bolsa de vacío, para permitir cualquier procesamiento adicional de la pieza compuesta así obtenida.
Comparando un compuesto obtenido a partir de un prepreg producido como se describe en el ejemplo mencionado anteriormente con un compuesto obtenido a partir de un prepreg convencional con PEEK y fibra de carbono, para un determinado peso de fibra por unidad de superficie y contenido de resina, las propiedades mecánicas del compuesto obtenido a partir del prepreg de acuerdo con la invención (tracción, compresión, cizallamiento en el plano, tracción y compresión en orificio abierto, compresión después de impacto) son sustancialmente equivalentes a las del compuesto obtenido a partir del prepreg convencional, con la excepción de las propiedades de cizallamiento interlaminar que, para el compuesto obtenido a partir del prepreg de acuerdo con la invención, no son inferiores al 90 % de las propiedades de cizallamiento interlaminar del compuesto obtenido a partir del prepreg convencional.
Además, desde el punto de vista de la producción, el proceso se simplifica considerablemente ya que es necesario alcanzar, para la compactación, una temperatura relativamente baja (temperatura superior a la Tg del termoplástico amorfo, en una cantidad suficiente para garantizar su transición y permitir pegajosidad), en cualquier caso inferior a la temperatura a alcanzar para el prepreg termoplástico semicristalino convencional. Además, en lo que respecta al prepreg termoplástico semicristalino convencional, es necesario controlar la temperatura de enfriamiento, mientras que esto no es necesario para el prepreg de acuerdo con la invención.

Claims (7)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento de fabricación de una pieza compuesta, que comprende las siguientes etapas:
preparar un apilamiento de chapas (30), comprendiendo dicho apilamiento una pluralidad de chapas, cada una de las cuales está hecha de un material de partida,
aplicar una bolsa de vacío (40) al apilamiento de chapas (30) y aplicar vacío dentro de la bolsa de vacío (40), y
someter el apilamiento de chapas (30) a un ciclo de temperatura y presión en un autoclave;
en el que
cada una de dichas chapas es de material laminado (1) que comprende una matriz de resina reforzada con un material de fibra, en el que la matriz comprende una capa central (11) de resina termoplástica semicristalina que tiene un punto de fusión Tf , y un par de capas exteriores (12, 13) dispuestas en lados opuestos de la capa central (11), donde cada capa exterior consiste en resina termoplástica amorfa que tiene una temperatura de transición vítrea Tg , en el que la temperatura de transición vítrea Tg de la resina termoplástica amorfa está por debajo del punto de fusión Tf de la resina termoplástica semicristalina, en dicha pluralidad de chapas, las chapas contiguas hacen contacto entre sí por medio de las respectivas capas exteriores (12, 13) de resina termoplástica amorfa, y
el ciclo de temperatura y presión en un autoclave comprende:
aplicar presión de manera creciente hasta alcanzar una presión de trabajo pw , y calentar rápidamente el apilamiento de chapas (30) hasta alcanzar una temperatura de trabajo Tw que está por encima de la temperatura de transición vítrea Tg de la resina termoplástica amorfa pero por debajo del punto de fusión Tf de la resina termoplástica semicristalina,
mantener el apilamiento de chapas (30) a la temperatura de trabajo Tw durante un periodo de tiempo solo para la compactación, y
enfriar el apilamiento de chapas (30) y liberar la presión después de que la temperatura haya caído por debajo de la temperatura de transición vítrea Tg de la resina termoplástica amorfa.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la tasa de incremento de la temperatura durante el calentamiento del ciclo de temperatura y presión es superior a 3 °C/min.
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en el que el periodo de tiempo solo para la compactación durante el ciclo de temperatura y presión es inferior a 30 minutos.
4. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que la preparación del apilamiento de chapas (30) comprende soldar térmicamente al menos algunas de las chapas (30) entre sí en puntos locales de las chapas (30).
5. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicha resina termoplástica semicristalina es PEEK.
6. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicha resina termoplástica amorfa es PEI.
7. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que dicho material de fibra está compuesto de fibras de carbono.
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