ES2750923A1 - Metodo de pulido en seco de superficies metalicas - Google Patents

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Abstract

Método de pulido en seco de superficies metálicas que comprende una etapa de acción galvánica y disolutiva (1) mediante partículas sólidas que contienen un líquido y son capaces de transmitir la electricidad desde una fuente eléctrica a la superficie metálica a pulir y una etapa de oxidación química (2) mediante un medio oxidante. Las etapas de acción galvánica y disolutiva (1) y oxidación química (2) se pueden realizar alternativamente, con o sin una etapa de secado, o de manera simultánea. El medio oxidante es un gas o bien un líquido preferentemente con un agente complejante. Las partículas disolutivas están preferentemente fabricadas con un gel con una solución acuosa ácida y opcionalmente un agente complejante. El método comprende, preferentemente, un elemento que aumenta la velocidad de la etapa oxidante, seleccionado de entre los siguientes: sistema calefactor para aumentar la temperatura, agitación, fuente de microondas, ultrasonidos.

Description

DESCRIPCIÓN
MÉTODO DE PULIDO EN SECO DE SUPERFICIES METÁLICAS
OBJETO DE LA INVENCIÓN
Método de pulido en seco superficies metálicas caracterizado por una etapa galvánica y disolutiva en medio seco y una etapa de oxidación química, simultánea o alternativa. Mientras la oxidación química permite una oxidación completa y coherente de la superficie de la pieza a pulir, las partículas disolutivas eliminan el óxido ahí donde contactan, es decir, los picos de rugosidad, lo que produce un efecto de alisamiento de la superficie.
CAMPO DE APLICACIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención se enmarca en el campo de los pulidos metálicos que tiene aplicaciones en campos tan diversos como la medicina, la construcción, el sinterizado, la industria, etc.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
El alisado y pulido de superficies metálicas es una necesidad en amplios sectores de la industria. Por ejemplo, en medicina y odontología superficies lisas evitan la adhesión de microorganismos y mejoran la biocompatibilidad; o como por ejemplo también en engranajes y mecanismos el pulido reduce la fricción y aumenta el tiempo de vida útil. En la actualidad, existen diferentes métodos de alisado y pulido.
Por un lado, el mecanizado y rectificado de superficies es muy efectivo en superficies continuas y con geometría simple. Sin embargo, su aplicación no es útil en espacios con geometrías complejas y no mantiene los detalles minúsculos.
Por otro lado, los sistemas de pulido en seco mediante abrasivos generan inclusiones del abrasivo en la superficie metálica, lo que genera inconvenientes como una reducción de la resistencia química y a la tracción.
Los sistemas de electropulido comerciales normalmente se limitan a reducir la rugosidad a un 50 o 60 % de la rugosidad inicial y requieren el uso de líquidos corrosivos y peligrosos.
Por último, los sistemas de electro-pulido en seco, es decir sin líquido libre, como por ejemplo el descrito en la patente ES2604830, presentan ventajas sobre sistemas abrasivos y mejores acabados. Estos sistemas de electropulido se basan en la acción de una corriente eléctrica a través de partículas para producir oxidación superficial. El efecto electroquímico se produce en los puntos de contacto de las partículas con la superficie. .Los puntos en lo que por geometría o accesibilidad de las partículas, se producen menos contactos con las partículas, se procesan menos. En ciertos casos, estos efectos generan una diferencia de acabados y provoca resultados no homogéneos. Así pues, existe la necesidad de mejorar los sistemas de electro-pulido en seco.
EXPLICACIÓN DE LA INVENCIÓN
Esta invención es un método de electropulido en seco de superficies metálicas mediante partículas conductoras disolutivas y un medio oxidante.
Los elementos mínimos que caracterizan a esta invención son
- Un conjunto de partículas sólidas conductoras disolutivas
- Una superficie metálica a pulir
- Un medio oxidante
- Una fuente eléctrica
- Un contra-electrodo
Como partículas sólidas conductoras disolutivas se entiende en este texto cualquier tipo de partículas sólidas que pueden disolver óxidos y sales metálicas entre otras sustancias, y a la vez producir un transporte eléctrico medible.
Como medio oxidante se entiende en este texto cualquier líquido, mezcla o solución líquida, así como suspensiones, coloides, etc., y cualquier gas o combinación de gases que puedan oxidar la superficie metálica a pulir.
El proceso se caracteriza por dos etapas: una primera etapa de acción galvánica y disolutiva en un medio formado por partículas sólidas y un gas; y una segunda etapa de oxidación química. Estas etapas se pueden dar de forma alternativa. En otra configuración, el gas del medio entre partículas sólidas de la primera etapa puede ser un gas oxidante y producir las dos etapas simultáneamente.
La etapa de acción galvánica y disolutiva funciona como se describe a continuación y se representa en la Figura 2-A. En una primera etapa, la superficie metálica a pulir se introduce en un medio que consiste en un conjunto de partículas sólidas y un gas.
Este gas por defecto es el aire, aunque también puede ser, por ejemplo, un gas inerte como nitrógeno, argón o helio.
Tanto el medio como la superficie pueden estar provistos de movimiento y vibración. Preferentemente, el contenedor del medio está sometido a vibración, y la pieza está sometida a vibración y en movimiento.
La pieza está conectada al electrodo de una fuente eléctrica. Dentro del medio se encuentra un contra-electrodo conectado también a la fuente eléctrica. La electricidad de la fuente, transmitida por las partículas sólidas, produce fenómenos redox en los puntos de contacto partículasuperficie. Esto puede generar en la superficie óxidos y sales metálicas.
Las partículas sólidas gracias a sus características técnicas disuelven los óxidos y sales de la superficie en los puntos de contacto, es decir, en los picos de rugosidad, que quedan libres para ser oxidados de nuevo. Los valles de rugosidad no son contactados por las partículas sólidas y consecuentemente no se generan óxidos y sales metálicas por causa del contacto de las partículas sólidas y tampoco se disuelven los óxidos y sales metálicas.
La segunda etapa funciona como se describe a continuación y se representa en la Figura 2-B., En la etapa de oxidación, la superficie a pulir se coloca en un medio oxidante fluido, líquido o gaseoso. Este medio es más penetrante que las partículas sólidas y produce oxidación en toda la superficie de la pieza, es decir tanto en los picos de rugosidad como en los valles de rugosidad. Idealmente, el medio produce una oxidación homogénea en toda la superficie.
Esta secuencia de etapas se repite y va reduciendo los picos de rugosidad, lo que produce un efecto de alisado y pulido de la superficie hasta obtener los efectos sobre la superficie deseados.
Si el medio oxidante es un líquido, se puede intercalar una etapa de secado total o parcial del líquido antes de devolver la pieza a la primera etapa. Preferentemente, este secado se lleva a cabo mediante el uso de una corriente de aire, seco, caliente y/o a presión.
La duración de las dos etapas ha de ajustarse en función de parámetros experimentales como la forma de la pieza, el material, el medio oxidante, etc.
Alternativamente el proceso se puede llevar las dos etapas, la etapa de acción galvánica y disolutiva y la etapa de oxidación, de manera simultánea tal y como se representa en la figura 1. En este caso el medio oxidante debe ser un gas, tal como el ozono, cloro, oxigeno o aire, para no alterar la composición de las partículas sólidas por difusión. Este gas oxidante ocupa el espacio entre partículas sólidas y produce los efectos del mismo modo que anteriormente explicado.
Las partículas sólidas conductoras disolutivas se caracterizan por conducir la electricidad de manera medible y tener la capacidad de disolver óxidos y sales metálicas. Dichas partículas sólidas se caracterizan por contener líquido. Este líquido se puede encontrar en poros (macro-, micro- o nano-poros) de la partícula, entre capas laminares del material de la partícula, o formando parte de su estructura, como por ejemplo en un material tipo gel, entre otros modos.
Preferentemente, las partículas sólidas son de un material tipo gel, con o sin poros. Aun más preferentemente, las partículas sólidas son de poliestireno-divinylbenzeno sulfonado, ya que este material es capaz de retener los iones metálicos disueltos. Alternativamente, puede tratarse de un material tipo gel polímero que contenga grupos carboxílicos, como por ejemplo conteniendo como monómero ácido acrílico.
Preferentemente, las partículas sólidas tienen forma que tiende a esférica con un diámetro medio de la distribución entre 0.1 y 1.5 mm, lo que permite movimientos de rodadura y rebote en la superficie y una densidad de contactos adecuada. Aún más preferentemente, las partículas sólidas tienen un diámetro medio entre 0.2 y 0.7 mm.
El líquido contenido en las partículas sólidas juega un papel importante en la disolución de óxidos y sales metálicas de la superficie. Para aumentar la solubilidad se puede trabajar con líquidos con pH muy bajos o muy altos, la inclusión de agentes complejantes y agentes quelantes, como por ejemplo EDTA, ácido cítrico, PEG, fosfonatos, etc. Preferentemente las partículas sólidas contienen una solución acuosa con pH < 2. Aun más preferentemente, el líquido de las partículas sólidas contiene un ácido fuerte, como por ejemplo, ácido sulfúrico, ácido metanosulfónico u otros ácidos sulfónicos, ácido clorhídrico, ácido fosfórico, etc. En la realización más preferentemente, el líquido contiene ácido sulfúrico o ácido metanosulfónico. La concentración del ácido depende de la superficie a pulir, por ejemplo, para pulir una superficie de acero inoxidable 316, preferentemente es optimo usar una concentración de ácido sulfúrico al 3.8 %, para pulir una superficie de titanio, preferentemente se usa una concentración de ácido metanosulfónico al 45 %.
El medio oxidante contiene como mínimo un agente oxidante, es decir, capaz de producir un efecto oxidativo sobre la superficie metálica a pulir.
Como gases oxidantes se entiende cualquier gas o combinación de gases que contenga como mínimo un gas oxidante como por ejemplo, sin propósito de limitación, oxigeno O2, ozono O3, óxidos de nitrógeno NOx (oxido nítrico NO, oxido nitroso N2O, dióxido de nitrógeno NO2, tetraóxido de dinitrogeno N2O4, etc.), halógenos (cloro Cl2, flúor F2, bromo Br2), interhalógenos (monofluoruro de cloro ClF, trifluoruro de cloro ClF3, pentafluoruro de cloro ClF5, pentafluoruro de bromo BrF5, pentafluoruro de iodo IF5, heptafluoruro de iodo IF7, etc.), difluoruro de dioxigeno O2F2, etc. entre otros. Estrictamente esta definición incluye el aire atmosférico, sin embargo, aunque puede ser útil en algunos casos, para la mayoría de metales no produce efectos oxidantes a velocidades prácticas.
En el caso especial del ozono, es posible generar esta gas altamente oxidante a partir del oxigeno ambiental, lo que supone una gran ventaja, ya que evita el uso de gases presurizados. El ozono se puede generar en un punto antes de su difusión o inyección en el sistema. También es posible la generación de ozono in situ en el medio de partículas sólidas, por ejemplo mediante descargas eléctricas y/o el uso de radiación ultravioleta. Preferentemente, el gas oxidante usado es ozono generado previamente a su inyección el sistema.
El gas oxidante puede provenir de un tanque o botella presurizado.
Como líquido oxidante se entiende cualquier líquido, mezcla, solución, coloide, suspensión, etc. que contenga un oxidante. Como por ejemplo peróxido de hidrogeno H2O2 , hipoclorito ClO-, clorito ClO2-, clorato XClO3-, perclorato XClO4-, ácidos oxidantes (y sus sales respectivas sales) como por ejemplo ácido nítrico HNO3, ácido sulfúrico H2SO4, ácido peroxodisulfúrico H2S2O8, ácido peroxomonosulfúrico H2SO5, compuestos de cromo hexavalente como ácido crómico H2CrO4, ácido dicrómico H2Cr2O7, trióxido de cromo CrO3, clorocromato de piridinio C5H5NH-CrO3Cl, sales de manganato MnO4-2 y permanganato MnO4-, perborato sódico Na2H4B2O8 ; así como peróxidos y perácidos orgánicos.
Preferentemente, los oxidantes usados son agentes que no produzcan residuos. Por eso, preferentemente, los gases oxidantes utilizados son oxígeno y ozono, mientras que el líquido oxidante preferente es una solución acuosa con agua oxigenada es decir una solución acuosa de peróxido de hidrogeno.
El líquido oxidante puede incluir agua y otros disolventes. El líquido oxidante puede incluir tensioactivos que faciliten la penetración del líquido en cavidades pequeñas y faciliten el secado posterior. El líquido oxidante puede incluir elementos quelantes y complejantes que ayuden a la disolución de las sales metálicas, como por ejemplo EDTA, ácido cítrico, PEG, fosfonatos entre otros. Para aumentar el efecto de la fase liquida, el medio líquido puede incluir un calefactor para aumentar la temperatura, agitación, microondas, ultrasonidos, etc.
Durante la etapa oxidante, preferentemente, se utiliza un elemento que aumenta la velocidad de la acción oxidante. Dicho elemento que aumenta la velocidad de la etapa oxidante aún más preferentemente es uno los siguientes: sistema calefactor para aumentar la temperatura, agitación, fuente de microondas, ultrasonidos.
Durante la etapa galvánica y disolutiva, preferentemente, se utiliza un elemento que aumenta la velocidad de la acción galvánica y disolutiva. Dicho elemento que aumenta la velocidad de la etapa galvánica y disolutiva aún más preferentemente es uno los siguientes: sistema calefactor para aumentar la temperatura, agitación, fuente de microondas, ultrasonidos.
DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
Figura 1. Representación esquemática del método en el que las etapas de acción galvánica y disolutiva (1) y oxidación química (2) se realizan simultáneamente
Figura 2. Representación esquemática del método en el que las etapas de acción galvánica y disolutiva (1) y oxidación química (2) se realizan alternativamente. La figura 2-A representa la etapa de acción galvánica y la figura 2-B representa la etapa de oxidación química.
REALIZACIONES PREFERENTES DE LA INVENCIÓN
A continuación se presenta una serie de ejemplos, sin propósitos limitativos.
Ejemplo I
Una pieza de acero provista de vibración y movimiento ascendentedescendente se introduce en un medio de partícula gel de poliestirenodivinilbenceno sulfonado que contiene una solución acuosa de ácido metanosulfónico al 5%. Se hace fluir a través de un difusor situado en el fondo del medio gas ozono generado justo antes de su inyección en el medio. De esta manera se obtiene un medio de partículas sólidas disolutivas con un gas oxidante entre ellas. Se aplica un voltaje de corriente alterna de 12 V durante cuatro horas. Se observa una reducción de la Ra de 1.10 pm a 0.65 pm. En este ejemplo, la etapa de acción galvánica y disolutiva (1) y la etapa de oxidación química (2) se realizan de manera simultánea tal y como se representa en la figura 1.
Ejemplo II
En una primera etapa de acción galvánica y disolutiva (1), una pieza de acero de herramienta de 12 cm2 provista de vibración y movimiento orbitalario milimétrico se introduce en un medio de partícula gel de poliestireno-divinilbenceno sulfonado que contiene una solución acuosa de ácido metanosulfónico al 5%. La pieza está conectada a una fuente eléctrica y el contra-electrodo se encuentra sumergido en el medio de partículas sólidas. Se aplica un voltaje de corriente continua de 12 V durante 8 s. Seguidamente se realiza la etapa de oxidación química (2) mediante la introducción de la pieza en un baño a 40 §C con ultrasonidos de una solución acuosa con peróxido de hidrogeno al 3 % durante 4 s. La pieza se saca, se seca y se repite el proceso durante 30 min y obteniéndose resultados especulares. En este ejemplo, la etapa de acción galvánica y disolutiva (1) y la etapa de oxidación química (2) se realizan de manera alternativa tal y como se representa en la figura 2.
Ejemplo III
Una pieza de Zamak 3 (Zn, Al < 4 %, Cu < 0.1 %, Mg < 0.05 provista de vibración y movimiento orbitalario centimétrico se introduce en un medio de partícula gel de poliestireno-divinilbenceno sulfonado que contiene una solución acuosa de ácido metanosulfónico al 5%. La pieza está conectada a la fuente eléctrica y el contra-electrodo de titanio iridiado se encuentra también en el medio de partículas sólidas. Dentro de este medio se difunde ozono previamente generado mediante un difusor colocado en el fondo del recipiente. Se aplica una corriente alterna de 20 V durante 1 h. Se observa un aumento del brillo superficial tal como se puede ver en la Figura 3 y una reducción de la Ra de 0.4 a 0.1 gm. En este ejemplo, la etapa de acción galvánica y disolutiva (1) y la etapa de oxidación química (2) se realizan de manera simultánea tal y como se representa en la figura 1.

Claims (15)

r e i v i n d i c a c i o n e s
1. Método de pulido en seco de superficies metálicas caracterizado porque comprende etapas de:
- Acción galvánica y disolutiva (1) mediante partículas sólidas que contienen un líquido y son capaces de transmitir la electricidad desde una fuente eléctrica a la superficie metálica a pulir.
- Oxidación química (2) mediante un medio oxidante
2. Método de pulido en seco de superficies metálicas según la reivindicación 1 caracterizado porque las etapas de acción galvánica y disolutiva (1) y oxidación química (2) se realizan alternativamente.
3. Método de pulido en seco de superficies metálicas según la reivindicación 1 caracterizado porque las etapas de acción galvánica y disolutiva (1) y oxidación química (2) se realizan simultáneamente.
4. Método de pulido en seco de superficies metálicas según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque el medio oxidante es un gas.
5. Método de pulido en seco de superficies metálicas según la reivindicación 4 caracterizado porque el medio oxidante contiene mínimo un gas seleccionado de entre los siguientes: oxígeno O2, ozono O3, óxidos de nitrógeno NOx (oxido nítrico NO, oxido nitroso N2O, dióxido de nitrógeno NO2, tetraóxido de dinitrogeno N2O4, etc.), halógenos (cloro Cl2, flúor F2, bromo Br2), interhalógenos (monofluoruro de cloro ClF, trifluoruro de cloro ClF3, pentafluoruro de cloro ClF5, pentafluoruro de bromo BrF5, pentafluoruro de iodo IF5, heptafluoruro de iodo IF7, etc.), difluoruro de dioxigeno O2F2..
6. Método de pulido en seco de superficies metálicas según cualquiera de las reivindicaciones 1-3 caracterizado porque el medio oxidante es un líquido.
7. Método de pulido en seco de superficies metálicas según la reivindicación 6 caracterizado porque el medio oxidante contiene mínimo un agente oxidante de entre los siguientes: peróxido de hidrogeno H2O2, hipoclorito ClO-, clorito ClO2-, clorato XClO3-, perclorato XClO4-, ácido nítrico HNO3, ácido sulfúrico H2SO4, ácido peroxodisulfúrico H2S2O8, ácido peroxomonosulfúrico H2SO5, ácido crómico H2CrO4, ácido dicrómico H2Cr2O7, trióxido de cromo CrO3, clorocromato de piridinio C5H5NH-CrO3Cl, sales de manganato MnO4-2 y permanganato MnO4-, perborato sódico Na2H4B2O8 ; así como peróxidos y perácidos orgánicos.
8. Método de pulido en seco de superficies metálicas según cualquiera de las reivindicaciones 6-7 caracterizado porque medio oxidante líquido contiene un agente complejante.
9. Método de pulido en seco de superficies metálicas según cualquiera de las reivindicaciones 6-8 caracterizado porque hay una etapa de secado de la superficie entre la etapa de oxidación en medio líquido y la etapa galvánica y disolutiva (1).
10. Método de pulido en seco de superficies metálicas según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque las partículas disolutivas están fabricadas con un gel con una solución acuosa ácida.
11. Método de pulido en seco de superficies metálicas según la reivindicación 10 caracterizado porque las partículas disolutivas están fabricadas con poliestireno-divinilbenzeno sulfonado o con un polímero que contiene el monómero ácido acrílico.
12. Método de pulido en seco de superficies metálicas según cualquiera de las reivindicaciones 10-11 caracterizado porque la solución acuosa de las partículas disolutivas contiene como mínimo un ácido seleccionado de entre los siguientes: ácido sulfúrico, ácido metanosulfónico u otros ácidos sulfónicos, ácido clorhídrico, ácido fosfórico.
13. Método de pulido en seco de superficies metálicas según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque las partículas disolutivas contiene un agente complejante.
14. Método de pulido en seco de superficies metálicas según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque incluye mínimo un elemento que aumenta la velocidad de la etapa oxidante, seleccionado de entre los siguientes: sistema calefactor para aumentar la temperatura, agitación, fuente de microondas, ultrasonidos.
15. Método de pulido en seco de superficies metálicas según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque incluye mínimo un elemento que aumenta la velocidad de la etapa galvánica y disolutiva, seleccionado de entre los siguientes: vibración, sistema para controlar la temperatura, agitación, fuente de microondas, ultrasonidos.
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