ES2710297T3 - Composiciones intermedias de gel alfa, y procedimiento de producción para cosmético en emulsión O/W que contiene alfa gel usando dicha composición - Google Patents

Composiciones intermedias de gel alfa, y procedimiento de producción para cosmético en emulsión O/W que contiene alfa gel usando dicha composición Download PDF

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ES2710297T3 ES15807126T ES15807126T ES2710297T3 ES 2710297 T3 ES2710297 T3 ES 2710297T3 ES 15807126 T ES15807126 T ES 15807126T ES 15807126 T ES15807126 T ES 15807126T ES 2710297 T3 ES2710297 T3 ES 2710297T3
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Abstract

Una composición intermedia de gel α que consiste en: (A) del 20 al 80% en masa de una mezcla que contiene uno o más alcoholes superiores que tienen 16 o más átomos de carbono y un tensioactivo aniónico en la relación molar de 3:2 a 5:1, y (B) del 20 al 80% en masa de una mezcla que contiene uno o más disolventes solubles en agua con un valor de IOB de 1,5 a 3,5 y agua en la relación en masa de 5:5 a 8:2: en la que el tensioactivo aniónico es uno o más tensioactivos seleccionados del grupo que consiste en sales de Nacil metil taurina, sales de ácido N-acil glutámico y sales de ácido monoalquilfosfórico; y en la que la composición es un líquido que consiste en una fase de microemulsión bicontinua o una fase de microemulsión bicontinua dispersa en cristal líquido lamelar a una temperatura de 65 a 85 °C y un sólido a temperatura ambiente.

Description

DESCRIPCION
Composiciones intermedias de gel alfa, y procedimiento de production para cosmetico en emulsion O/W que contiene alfa gel usando dicha composition
SOLICITUDES RELACIONADAS
[0001] Esta solicitud reivindica la prioridad de la Solicitud de Patente Japonesa N.° 2014-122250 presentada el 13 de junio de 2014.
CAMPO TECNICO
[0002] La presente invention se refiere a una composicion intermedia para la preparation de un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a y a un procedimiento de produccion del cosmetico en emulsion O/W cosmetica que contiene gel a mediante el uso de la composicion intermedia.
TECNICA ANTECEDENTE
[0003] En la preparacion de cosmeticos en emulsion, la estabilizacion de la emulsion es una cuestion muy importante; por lo tanto, se han desarrollado diversas tecnologlas para mejorar la estabilidad (por ejemplo, Bibliograflas 1 y 2 no pertenecientes a patente).
[0004] Por ejemplo, en el caso de emulsiones O/W (= de tipo aceite en agua), si se forman capas de cristal llquido o gel a alrededor de las partlculas de emulsion, la agregacion/coalescencia de las partlculas de emulsion se suprime flsicamente; por lo tanto, se sabe que la estabilidad mejora significativamente (Bibliograflas 1 y 2 no pertenecientes a patente).
[0005] El gel a es un agregado que consiste en bicapas lamelares (membranas bimoleculares) formadas por un tensioactivo hidrofilo y un alcohol lineal superior o acido graso no neutralizado que tiene 16 o mas atomos de carbono en presencia de agua (Bibliografla 3 no perteneciente a patente). El alcohol superior y el tensioactivo se disponen ordenadamente en las bicapas con una relation molar de 3:1 (especlficamente, el grupo hidrofilo del alcohol superior se coloca en las esquinas hexagonales, y el grupo hidrofilo del tensioactivo se posiciona en el centro hexagonal) para formar un sistema hexagonal (Bibliografla 3 no perteneciente a patente, paginas 81 a 82). Es estructuralmente similar a los cristales llquidos lamelares; sin embargo, el empaquetamiento de cadenas alqullicas es mas mayor que los cristales llquidos lamelares. Por lo tanto, la propiedad de bloqueo es alta y tambien excelente en la retention de agua; por lo tanto, la tecnologla de estabilizacion descrita anteriormente en la que se utiliza gel a se usa ampliamente en cosmeticos en emulsion O/W (por ejemplo, Bibliografla 1 de patente).
[0006] Sin embargo, el cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a en la fase externa (en la presente solicitud, se denomina un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a) tiene una estabilidad a baja viscosidad en el tiempo, y se sabe que la viscosidad aumenta con el tiempo (es decir, el producto se endurece gradualmente).
[0007] Ademas, el proceso de enfriamiento de la emulsion no es facil en el proceso de produccion. Si la velocidad de enfriamiento es muy lenta, se forma una gran cantidad de gel a en la fase externa y el cosmetico es demasiado duro. Si el enfriamiento es demasiado rapido, a veces se generan cristales de deposito de alcohol superior y masa agregada. Por lo tanto, el proceso normalmente se realiza mientras la velocidad de enfriamiento se ajusta con un dispositivo de enfriamiento (Onlator, etc.). Sin embargo, es necesaria una gran cantidad de energla; ademas, se genera una gran cantidad de agua residual en el proceso de lavado de los dispositivos de refrigeration; por lo tanto, la carga es pesada sobre el coste y el medio ambiente.
[0008] Ademas, en el procedimiento de produccion convencional, se sabe que la preparacion de una emulsion con pequenos tamanos de partlculas de emulsion (especlficamente, el tamano de partlcula de 1 pm o menos) es diflcil.
[0009] En cuanto al tamano de partlcula de emulsion entre los problemas descritos anteriormente que tienen los cosmeticos en emulsion O/W que contienen gel a, los presentes inventores han demostrado que un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a que tiene el tamano de partlcula de emulsion de 1 pm o menos se puede preparar inicialmente una emulsion W/O y posteriormente se puede invertir en una emulsion O/W (Bibliografla 2 de patente).
[0010] Con respecto a la carga descrita anteriormente sobre el coste y el medio ambiente, se ha intentado la reduction de la carga preparando una composicion intermedia de alta concentration. En la Bibliografla 3 de patente, los presentes inventores han informado que se puede preparar un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a sin utilizar un dispositivo de enfriamiento preparando una portion de emulsion de alta concentracion mediante la emulsification, a 70 °C o mas, de una fase oleosa que contiene un alcohol superior con 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo no ionico, que juntos pueden formar un gel a, un componente oleoso, y solo una porcion de la fase acuosa y diluyendo la porcion de emulsion de alta concentration con la fase acuosa residual aproximadamente a la temperatura ambiente. La Bibliografla 4 de patente describe un procedimiento para preparar un cosmetico en emulsion O/W preparando un gel de aceite fino (porcion de emulsion de gel de aceite) anadiendo una fase de aceite caliente con agitation a una fase acuosa, donde un disolvente soluble en agua de alta concentracion y un tensioactivo no ionico se disuelven por calentamiento a aproximadamente 70 °C, y posteriormente dispersando el gel de aceite en la fase acuosa (en particular, vease el Ejemplo 3 de la Bibliografla 4 de patente).
[0011] Sin embargo, con respecto al cambio de viscosidad con el tiempo, que es el mayor problema del cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a, no se han informado medios eficaces para su supresion. Ademas, las composiciones intermedias descritas anteriormente (porcion de emulsion de alta concentracion y porcion de emulsion de gel de aceite) estan en un estado termodinamicamente no equilibrado; por lo tanto, ha habido una demanda de una composition intermedia almacenable de manera estable.
Una composicion adicional que contiene un gel alfa se ha descrito en la Bibliografla 5 de patente.
DOCUMENTOS DE LA TECNICA ANTERIOR BIBLIOGRAFIAS DE PATENTES
[0012]
[Bibliografla 1 de patente] Publication de Patente Japonesa N.° 3829048
[Bibliografla 2 de patente] Publicacion de Patente Japonesa N.° 5047369
[Bibliografla 3 de patente] Publicacion de Patente Japonesa N.° 4709320
[Bibliografla 4 de patente] Publicacion de Patente Japonesa bajo Examen N.° H02-51665
[Bibliografla 5 de patente] JP2010006716 A
BIBLIOGRAFIAS NO PERTENECIENTES A PATENTES
[0013]
[Bibliografla 1 no perteneciente a patente] Yakugaku Zasshi, Vol. 104, N.° 9, paginas 986-989, 1894.
[Bibliografla 2 no perteneciente a patente] Toshiyuki Suzuki, Journal of SCCJ, Vol. 44, N.° 2, paginas 103-117, 2010.
[Bibliografla 3 no perteneciente a patente] "Physical Chemistry of Cetyl Alcohol", de Shoji Fukushima, publicado por Fragrance Journal Ltd., paginas 79-83, 1992.
[Bibliografla 4 no perteneciente a patente] "Latest Functional Creation/Material Development/Applied Technology for Cosmetics", de Masahiko Abe, Toshiyuki Suzuki, y Hiroshi Fukui, publicado por Gijutsu Kyoiku Shuppansha, 2007.
[Bibliografla 5 no perteneciente a patente] "Systematic Organic Qualitative Analysis (Edition for Mixtures)", de Makoto Fujita y Masami Akatsuka, publicado por Kyoritsu Shuppan Co., Ltd., 1974.
RESUMEN DE LA INVENCION PROBLEMA TECNICO
[0014] La presente invention se realizo en vista del problema descrito anteriormente de la tecnica convencional, y un objetivo es proporcionar un procedimiento para preparar, de forma facil y estable, un cosmetico en emulsion O/W que contenga gel a, en el que el cambio de viscosidad es muy pequeno con el tiempo y la estabilidad de la emulsion es excelente, sin utilizar un dispositivo de enfriamiento.
SOLUCION AL PROBLEMA
[0015] Con el fin de lograr el objeto descrito anteriormente, los presentes inventores se centraron en el procedimiento de production convencional de cosmeticos en emulsion O/W que contienen gel a. Como se ha descrito anteriormente, en el procedimiento convencional, se preparo un cosmetico en emulsion O/W que contenla gel a realizando la emulsificacion anadiendo con agitacion la fase oleosa, donde el aceite y un alcohol superior se disolvieron por calentamiento a aproximadamente 70 °C, a la fase acuosa, donde un tensioactivo hidrofilo y otros componentes acuosos se disolvieron en agua y se calentaron a aproximadamente 70 °C, y por enfriamiento con agitacion de la emulsion obtenida a aproximadamente 35 °C en un dispositivo de enfriamiento (por ejemplo, Bibliograflas 1-3 de patente). Es decir, es un procedimiento para formar eficazmente un gel a alrededor de las partlculas de emulsion disolviendo, entre los componentes del gel a (un tensioactivo hidrofilo, un alcohol lineal superior con 16 o mas atomos de carbono y agua), el agente tensioactivo hidrofilo en la fase acuosa y el alcohol superior lipofilo en la fase oleosa, respectivamente, y permitiendo la lixiviacion del alcohol superior desde el interior de la partlcula de emulsion a la fase acuosa despues de emulsionar las dos fases mediante mezcla.
[0016] La disolucion de componentes de alta hidrofilicidad en la fase acuosa y la disolucion de componentes de alta lipofilicidad en la fase oleosa son medios muy sensibles, y todas las Bibliograflas de Patente 1 a 4 siguieron este sentido comun. Para obtener partlculas de emulsion cubiertas con gel a, el procedimiento de production descrito anteriormente, que esta disenado para que todos los componentes de gel a se junten en la superficie de las partlculas de emulsion, es muy eficiente y util.
[0017] Por lo tanto, los presentes inventores decidieron buscar medios para resolver los problemas descritos anteriormente desafiando el sentido comun. Especlficamente, los presentes inventores investigaron la posibilidad de la preparation de una fase llquida donde no se forma gel a, aunque todos los componentes del gel a se disuelven en esta, pero la formation de gel a puede ser facilmente inducida por una operation especlfica. En la presente solicitud, "fase llquida (concretamente, estado en fase llquida)" y "llquido" son sinonimos.
[0018] Despues del ensayo y error, se encontro que una mezcla de un disolvente soluble en agua con un valor de IOB de 1,5 a 3,5 y agua con una relation en masa de 5:5 a 8:2 se convierte en una fase llquida de baja viscosidad sin gel a en el intervalo de 65 a 85 °C, incluso cuando un alcohol superior que tiene 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico se ha disuelto en esta con la relacion de mezcla (3:2 a 5:1), donde el gel a se puede formar facilmente. La fase llquida de baja viscosidad consistio en una fase de microemulsion bicontinua o una fase de microemulsion bicontinua dispersa en cristal llquido lamelar, y la formacion de gel a se indujo facilmente anadiendo agua a temperatura ambiente a la fase llquida y mezclando. Cuando el aceite a 85 °C o menos y el agua a aproximadamente la temperatura ambiente se anadieron secuencialmente a la fase llquida de baja viscosidad y se mezclaron, se encontro que una emulsion O/W que contiene gel a tiene una estabilidad de viscosidad muy alta en el tiempo y se puede obtener una excelente estabilidad de la emulsion, lo que conduce de este modo a la finalization de la presente invention.
[0019] Ademas, tambien se encontro que la fase llquida de baja viscosidad descrita anteriormente se convierte en un solido ceroso a temperatura ambiente y puede almacenarse de manera estable en ese estado durante un largo periodo de tiempo.
[0020] Es decir, la presente invencion proporciona una composition intermedia de gel a que consiste en: (A) del 20 al 80% en masa de una mezcla que contiene uno o mas alcoholes superiores que tienen 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico en la relacion molar de 3:2 a 5:1, en donde el tensioactivo anionico es uno o mas tensioactivos seleccionados del grupo que consiste en sales de N-acil metil taurina, sales de acido N-acil glutamico y sales de acido monoalquilfosforico; y
(B) del 20 al 80% en masa de una mezcla que contiene uno o mas disolventes solubles en agua con un valor de IOB de 1,5 a 3,5 y agua en la relacion en masa de 5:5 a 8:2,
y la composicion es un llquido que consiste en una fase de microemulsion bicontinua o una fase de microemulsion bicontinua dispersa en cristal llquido lamelar a una temperatura de 65 a 85 °C y un solido a temperatura ambiente.
[0021] Ademas, como el disolvente soluble en agua que tiene el valor de IOB de 1,5 a 3,5 del (B) descrito anteriormente pueden usarse preferiblemente uno o mas disolventes solubles en agua seleccionados del grupo que consiste en dipropilenglicol, isoprenoglicol, 1,3-butanodiol, polietilenglicol y propilenglicol.
[0022] Ademas, la presente invencion proporciona un procedimiento de produccion de un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a, en el que el procedimiento de produccion comprende los procesos (i) a (iii) descritos a continuation;
(i) un proceso para obtener una composicion intermedia de gel a que consiste en una fase de microemulsion bicontinua o una fase de microemulsion bicontinua dispersa en cristal llquido lamelar mediante la mezcla con agitation de los componentes (A) y (B) descritos a continuacion a una temperatura de 65 °C a 85 °C,
(A) Del 20 al 80% en masa de una mezcla que contiene uno o mas alcoholes superiores que tienen 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico en la relacion molar de 3:2 a 5:1, y en donde el tensioactivo anionico es uno o mas tensioactivos seleccionados del grupo que consiste en sales de N-acil metil taurina, sales de acido N-acil glutamico y sales de acido monoalquilfosforico; y
(B) del 20 al 80% en masa de una mezcla que contiene uno o mas disolventes solubles en agua con un valor de IOB de 1,5 a 3,5 y agua en la relacion en masa de 5:5 a 8:2,
(ii) un proceso para anadir aceite que esta a 85 °C o inferior a la composicion intermedia de gel a obtenida en el proceso (i) mientras se agita la composicion a una temperatura de 65 a 85 °C, y
(iii) un proceso para anadir agua que esta a 30 °C o inferior y de 3 a 50 veces en masa de la mezcla, a la mezcla de la composicion intermedia de gel a y el aceite obtenido en el proceso (ii) mientras se agita la mezcla.
[0023] El proceso (ii) descrito anteriormente se puede realizar despues del almacenamiento, a temperatura ambiente, de la composicion intermedia de gel a obtenida en el proceso (i) descrito anteriormente.
EFECTOS VENTAJOSOS DE LA INVENCION
[0024] La presente invencion proporciona una composicion intermedia para preparar de forma facil y estable un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a que tiene una estabilidad a viscosidad muy alta en el tiempo y una estabilidad de emulsion excelente sin utilizar un dispositivo de enfriamiento, que tiene una gran carga sobre el coste y el medio ambiente, y un procedimiento de production del cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a con el uso de la composicion intermedia. La composicion intermedia de gel a de la presente invencion genera facilmente gel a mediante la adicion de agua despues de que se forme una fase llquida de baja viscosidad por calentamiento a una temperatura de 65 a 85 °C. Por lo tanto, una emulsion O/W que contiene gel a se puede obtener de manera facil y estable mediante la adicion de aceite caliente a la fase llquida de baja viscosidad y la posterior adicion de agua a aproximadamente la temperatura ambiente (o agua en donde se disuelven los componentes acuosos) y con mezcla. Ademas, la composicion intermedia de gel a de la presente invencion se puede almacenar de manera estable a temperatura ambiente durante un largo periodo de tiempo.
BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS
[0025]
La Figura 1 muestra los resultados de la difraccion de rayos X para la composicion donde se anadio agua a una mezcla de alcohol behenllico:N-estearoil metil taurina sodica = 3:1 (relation molar) y se mezclo con agitation a 80 °C.
La Figura 2 muestra los estados de fase que puede adoptar la composicion que contiene el 30% en masa de la mezcla de alcohol behenllico:N-estearoil metil taurina sodica = 3:1 (relacion molar) y el 70% en masa de la mezcla de dipropilenglicol/agua (la relacion masase representa en la ordenada) a varias temperaturas.
La Figura 3 muestra los estados de fase que puede adoptar la composicion que consiste en la mezcla de alcohol behenllico:N-estearoil metil taurina sodica = 3:1 (relacion molar), dipropilenglicol y agua a 80 °C.
La Figura 4 muestra los resultados de la difraccion de rayos X despues de que la composicion intermedia de gel a del Ejemplo de ensayo 31 de la presente solicitud se almacenara a temperatura ambiente durante unas pocas semanas y luego se calento a 80 °C, se anadio agua a temperatura ambiente que es 8 en masa de la composicion intermedia, y se mezclaron con agitacion.
La Figura 5 muestra micrograflas opticas de los cosmeticos en emulsion O/W que contienen gel a preparados por dos procedimientos de produccion diferentes, aunque las formulaciones son las mismas (procedimiento de produccion de la presente invencion: Ejemplo de ensayo 53 en la presente solicitud; procedimiento de produccion convencional: Ejemplo de ensayo 54 en la presente solicitud).
DESCRIPCION DE LAS REALIZACIONES
[0026] En lo sucesivo en el presente documento, se explicaran realizaciones preferibles de la presente invencion. En primer lugar, la composicion intermedia de gel a de la presente invencion y componentes de la misma se explicaran en detalle.
[0027] PEG, POE y POP en la siguiente description son abreviaturas de polietilenglicol, polioxietileno y polioxipropileno, y los numeros despues del guion en las abreviaturas representan los respectivos numeros en moles de adicion promedio. DPG es una abreviatura de dipropilenglicol.
• Composicion intermedia de gel a
[0028] La composicion intermedia de gel a de la presente invencion es una composicion que contiene (A) una mezcla que contiene uno o mas alcoholes superiores que tienen 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico en la relacion molar de 3:2 a 5:1, en donde el tensioactivo anionico es uno o mas tensioactivos seleccionados del grupo que consiste en sales de N-acil metil taurina, sales de acido N-acil glutamico y sales de acido monoalquilfosforico; y
(B) una mezcla que contiene uno o mas disolventes solubles en agua con un valor de IOB de 1,5 a 3,5 y agua en la relacion en masa de 5:5 a 8:2,
con la relacion en masa de (A):(B) = 20:80 a 80:20, es un llquido de baja viscosidad que consiste en una fase de microemulsion bicontinua o en una fase de microemulsion bicontinua dispersa en cristal llquido lamelar (en lo sucesivo en el presente documento, denominada "una fase dispersa en cristal llquido lamelar" en la presente solicitud) a una temperatura de 65 a 85 °C, y se convierte en un solido ceroso a temperatura ambiente. En el estado solido descrito anteriormente, el almacenamiento a largo plazo es posible a temperatura ambiente.
[0029] Aqul, el termino "valor de IOB (equilibrio inorganico-organico)" se refiere a la relacion entre el valor inorganico y el valor organico calculado por el diagrama de conception organica de Makoto Fujita, y es un indicador de la polaridad de los compuestos organicos (Bibliografla 5 no perteneciente a patente). Cuanto mayor sea el valor de IOB de un compuesto organico, mayor sera la polaridad del compuesto.
[0030] La composicion intermedia de gel a de la presente invencion puede generar facilmente un cosmetico en emulsion O/W en el que el entorno de la fase oleosa (concretamente, partlculas de emulsion) se cubre con gel a, cuando la composicion se ha calentado de 65 a 85 °C y despues se anaden secuencialmente aceite a 85 °C o menos y agua a 30 °C o menos a la composicion con mezcla. Por lo tanto, la composicion intermedia de gel a de la presente invencion se puede usar como una composicion intermedia para cosmeticos en emulsion O/W que contienen gel a.
[0031] "Gel a" en la presente invencion significa un agregado que consiste en bicapas lamelares, donde el sistema hexagonal es la unidad basica, que esta formada por un alcohol lineal superior que tiene 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico en la relacion molar de 3:1 (vease la Bibliografla 3 no perteneciente a patente, paginas 81 a 82). En la difraccion de rayos X, el gel a muestra picos agudos correspondientes al espaciado largo del orden de varias decenas a varios cientos de A en la region de angulo reducido, donde el angulo de difraccion es de aproximadamente 10° o menos, y un pico unico agudo (en la proximidad de 4,15 A) correspondiente al hexagono del sistema hexagonal (concretamente, espacio corto) en la region de gran angular, donde el angulo de difraccion es de aproximadamente 10° o mas. Cuando se compara con cristales llquidos lamelares, es diflcil distinguir el gel a de los cristales llquidos lamelares por los patrones en la region de angulo reducido. Sin embargo, los patrones en la region de gran angular son claramente diferentes entre si (en el caso de los cristales llquidos lamelares, concretamente, se obtiene un pico unico ancho en la proximidad de 4,5 A); por lo tanto, ambos pueden distinguirse facilmente (vease la Bibliografla 4 no perteneciente a patente, paginas 238-241).
[0032] Por consiguiente, en la presente solicitud, cuando se obtienen multiples picos correspondientes al espaciado largo en la region de angulo reducido de la difraccion de rayos X y se obtiene un pico unico agudo en la region de gran angular, se determina que es una composicion que contiene gel a.
[0033] La "fase de microemulsion bicontinua", que se puede formar a partir de la composicion intermedia de gel a de la presente invencion a una temperatura de 65 a 85 °C, es una fase llquida de estado de una fase termodinamicamente equilibrada que consiste en bicapas repetidas formadas de un alcohol superior que tiene 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico orientado de manera que los respectivos grupos hidrofilos (o grupos lipofilos) esten en estrecha proximidad. A diferencia del gel a descrito anteriormente, no hay una regularidad en la disposicion del alcohol superior y el tensioactivo anionico a lo largo de la direccion del plano de membrana de las bicapas repetidas descritas anteriormente, y el sistema en su conjunto muestra una isotropla optica. Se vuelve incoloro y transparente a aproximadamente 80 °C; cuando se anaden colorante hidrofilo/colorante hidrofobo, se observa la difusion de ambos colorantes a todo el sistema; por lo tanto, se puede confirmar facilmente que esta es una fase bicontinua.
[0034] La "fase dispersa en cristal llquido lamelar", que se puede formar a partir de la composicion intermedia de gel a de la presente invencion a una temperatura de 65 a 85 °C, es una fase llquida en la que los cristales llquidos lamelares se dispersan en la "fase de microemulsion bicontinua" descrita anteriormente como resultado de la cristalizacion de llquidos local de las bicapas repetidas. De manera similar a la "fase de microemulsion bicontinua" descrita anteriormente, se vuelve incolora y transparente a aproximadamente 80 °C, y se puede observar la difusion de colorantes hidrofilos e hidrofobos a todo el sistema. Sin embargo, la fase contiene cristales llquidos lamelares; por lo tanto, muestra anisotropla optica. Por consiguiente, cuando una composicion que consiste en una fase dispersa en cristal llquido lamelar se centrifuga a baja velocidad (por ejemplo, centrifugacion a baja velocidad a aproximadamente 2000 rpm con una centrifuga de tipo himacCF7D2 fabricada por Hitachi Koki Co., Ltd.), tiene lugar la separacion en la capa superior opticamente isotropica (fase de microemulsion bicontinua) y la capa inferior opticamente anisotropica (la fase en la que se concentran los cristales llquidos lamelares); por lo tanto, se puede distinguir facilmente a partir de la fase de microemulsion bicontinua. En la presente solicitud, la fase en la que el porcentaje de la capa inferior es de aproximadamente el 5% en volumen o inferior con respecto a la composicion total se definio como una "fase dispersa en cristal llquido lamelar".
[0035] En la presente solicitud, la fase llquida (llquido) que consiste en la fase de microemulsion bicontinua descrita anteriormente y la fase dispersa en cristal llquido lamelar a veces se denomina "fase llquida de baja viscosidad (llquido)". El termino "baja viscosidad" se usa en contraposition al de las viscosidades de gel a y una fase de cristal llquido lamelar cuando son muy altas (cerca de un solido).
• Alcoholes superiores que tienen 16 o mas atomos de carbono
[0036] Los alcoholes superiores que tienen 16 o mas atomos de carbono y que se pueden usar como componente (A) de la presente invencion no estan limitados en particular en la medida en que puedan formar un gel a en agua con un tensioactivo anionico y se pueden usar en el campo de la cosmetica. productos farmaceuticos, y cuasi farmacos. Los ejemplos especificos incluyen alcohol cetllico, alcohol cetoestearilico, alcohol estearilico, alcohol behenilico y alcohol batllico. Son preferiblemente alcoholes superiores lineales que tienen de 16 a 24 atomos de carbono, y mas preferiblemente alcoholes superiores saturados lineales que tienen de 16 a 24 atomos de carbono. Los alcoholes superiores de la presente solicitud incluyen mono-esteres de acidos grasos de glicerina.
[0037] En la presente invencion, pueden usarse uno o mas alcoholes superiores que tienen 16 o mas atomos de carbono como componente (A).
• Tensioactivos anionicos
[0038] El tensioactivo anionico utilizado en el componente (A) de la presente invencion es uno o mas tensioactivos seleccionados del grupo que consiste en sales de N-acil metil taurina, sales de acido N-acil glutamico, y sales de acido monoalquilfosforico. Los ejemplos de sales de N-acil metil taurina incluyen sal de metil taurina de acidos grasos de aceite de coco, sal de N-caproil metil taurina, sal de N-lauroil metil taurina, sal de N-miristoil metil taurina, sal de N-palmitoil metil taurina, sal de N-estearoil metil taurina, y sal de N-oleoil metil taurina. Como el contraion preferible, se pueden enumerar sodio, potasio, trietanolamina, amoniaco, etc. Entre ellos, es preferible la sal de N-estearoil metil taurina en la presente invencion, y el mucho mas preferible N-estearoil metil taurina sodica.
[0039] Los ejemplos de sales de acido N-acil glutamico incluyen sal de acido N-cocoil glutamico, sal de acido N-lauroil glutamico, sal de acido N-miristoil glutamico, sal de acido N-palmitoil glutamico, sal de acido N-estearoil glutamico, y sal de acido N-oleoil glutamico; como el contraion preferible se pueden enumerar, sodio, potasio, trietanolamina, etc. Entre ellos, es preferible en la presente invencion sal de acido N-estearoil glutamico, y el mucho mas preferible N-estearoil glutamato sodico.
[0040] Los ejemplos de sales de acido monoalquilfosforico incluyen sal de acido laurilfosforico, sal del acido miristilfosforico, sal de acido palmitilfosforico, sal de acido estearilfosforico; como el contraion preferible se pueden enumerar sodio, potasio, etc. Entre ellos, es preferible en la presente invencion sal de acido estearilfosforico, y es mucho mas preferible estearilfosfato sodico.
[0041] La relacion molar de un alcohol superior que tiene 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico, que se mezclan como el componente (A) de la presente invencion, es preferiblemente de 3:2 a 5:1 y mucho mas preferiblemente de 3:1. Esto se debe a que cuando la relacion molar del alcohol superior descrito anteriormente y el tensioactivo anionico esta dentro del intervalo de 3:2 a 5:1, se sabe que el gel a se forma eficazmente.
[0042] Cuando la velocidad del tensioactivo anionico es superior a la relacion molar descrita anteriormente, el gel a puede no estar suficientemente formado en el entorno de las gotas de aceite del cosmetico en emulsion O/W, y cuando la tasa del alcohol superior es mayor, se pueden generar cristales del alcohol superior en el cosmetico en emulsion.
• Disolventes solubles en agua con el valor de IOB de 1,5 a 3,5
[0043] Los disolventes solubles en agua con un valor de IOB de 1,5 a 3,5, que pueden utilizarse como el componente (B) en la presente invencion, no estan limitados en particular en la medida en que se usan comunmente en cosmetica. Sin embargo, son preferibles uno o mas disolventes solubles en agua seleccionados del grupo que consiste en dipropilenglicol (IOB = 1,80), isoprenoglicol (IOB = 2,20), 1,3-butanodiol (IOB = 2,50), 1,4-butanodiol (IOB = 2,50), polietilenglicol que tiene un peso molecular promedio de 300 o menor (por ejemplo, PEG-200 con IOB = 2,92), y propilenglicol (IOB = 3,33). Entre ellos, son mas preferibles dipropilenglicol, isoprenoglicol, 1,3-butanodiol, PEG-200 y el propilenglicol, y son mucho mas preferibles dipropilenglicol, 1,3-butanodiol y propilenglicol.
[0044] En la presente invencion, uno o mas disolventes solubles en agua con un valor de IOB de 1,5 a 3,5 se pueden usar como componente (B).
[0045] En la composicion intermedia de gel a de la presente invencion, la relacion de mezcla del componente (A) y el componente (B) descritos anteriormente es preferiblemente (A): (B) = 20:80 a 80:20 en la relacion en masa. Si (A) es inferior al 20% en masa, la sensacion en el uso del cosmetico en emulsion O/W tiende a ser mala. Si (A) es superior al 80% en masa, puede que no se forme una fase de microemulsion bicontinua o una fase dispersa en cristal llquido lamelar.
[0046] A continuation, se explicara la mezcla de aceite y agua en el cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a de la presente invencion. Estos son los componentes que se convierten en la fase interna y la fase externa del cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a de la presente invencion despues de anadirlos a la composicion intermedia de gel a descrita anteriormente.
• Aceite
[0047] En la presente invencion, el aceite que se puede mezclar como la capa interna del cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a no esta limitado en particular. Los ejemplos incluyen aceites y grasas llquidas, aceites y grasas solidas, ceras, aceites de hidrocarburos, acidos grasos superiores, aceites de esteres sinteticos, aceites de silicona, y algunos alcoholes superiores (incluye aquellos que se pueden usar como componente (A) en la presente solicitud). La cantidad de mezcla del aceite no esta limitada en particular; sin embargo, es preferible que sea del 1 al 50% en masa con respecto al cosmetico en emulsion O/W que contiene gel alfa. Fuera del intervalo, la sensacion de uso puede empeorar.
[0048] Los ejemplos de aceites y grasas llquidas incluyen aceite de aguacate, aceite de camelia, aceite de tortuga, aceite de nuez de macadamia, aceite de malz, aceite de vison, aceite de oliva, aceite de colza, aceite de huevo, aceite de sesamo, aceite persico, aceite de germen de trigo, aceite de sasanqua, aceite de ricino, aceite de linaza, aceite de cartamo, aceite de semilla de algodon, aceite de perilla, aceite de soja, aceite de cacahuete, aceite de semilla de te, aceite de kaya, aceite de salvado de arroz, aceite de paulownia de China, aceite de paulownia japones, aceite de jojoba, aceite de germen, y triglicerina.
[0049] Los ejemplos de aceites y grasas solidas incluyen manteca de cacao, aceite de coco, grasa de caballo, aceite de coco hidrogenado, aceite de palma, sebo de vaca, sebo de cordero, sebo de vaca hidrogenado, aceite de almendra de palma, manteca de cerdo, grasa de hueso de vaca, aceite de hueso de cera de Japon, aceite hidrogenado, sebo de pata de ternera, cera de Japon, y aceite de ricino hidrogenado.
[0050] Los ejemplos de ceras incluyen cera de abeja, cera de candelilla, cera de algodon, cera de carnauba, cera de mora, cera de ibota, cera de ballena, cera de montana, cera de salvado de arroz, lanolina, cera de kapok, lanolina acetilada, lanolina llquida, cera de cana de azucar, acido graso de isopropil lanolina, laurato de hexilo, lanolina hidrogenada, cera de jojoba, lanolina dura, cera de goma laca, alcohol etllico POE lanolina, acetato de alcohol de POE lanolina, eter de colesterol de POE, polietilenglicol del acido graso de lanolina, eter de alcohol de lanolina hidrogenada de POE, y palmitato de cetilo.
[0051] Los ejemplos de aceites de hidrocarburo incluyen parafina llquida, ozoquerita, escualano, pristano, parafina, ceresina, escualeno, vaselina, y cera microcristalina.
[0052] Los ejemplos de acidos grasos superiores incluyen acido laurico, acido mirlstico, acido palmltico, acido estearico, acido behenico, acido oleico, acido undecilenico, acido de tall oil, acido isostearico, acido linoleico, acido linolenico, acido eicosapentaenoico (EPA), y acido docosahexaenoico (DHA).
[0053] Los ejemplos de aceites de ester sinteticos incluyen octanoato de cetilo, miristato de miristilo, tri-2-etilhexanoato de glicerilo, tetra-2-etilhexanoato de glicerilo, succinato de dioctilo, y dineopentanoato de tripropilenglicol.
[0054] Los ejemplos de aceites de silicona incluyen polisiloxanos lineales (por ejemplo, dimetilpolisiloxano, metilfenilpolisiloxano, difenilpolisiloxano, etc.); polisiloxanos clclicos (por ejemplo, octametilciclotetrasiloxano, decametilciclopentasiloxano, dodecametilciclohexasiloxano, etc.), resinas de silicona con una red tridimensional, cauchos de silicona, diversos polisiloxanos modificados (polisiloxano modificado con amino, polisiloxano modificado con polieter, polisiloxano modificado con alquilo, polisiloxano modificado con fluor, etc.), y acrilsiliconas.
• Agua
[0055] En la presente invencion, el agua que se puede anadir a la composicion intermedia de gel a, como la fase externa del cosmetico en emulsion O/W que contiene gel, es preferiblemente agua casi a temperatura ambiente. La temperatura llmite superior es aproximadamente 30 °C, y la temperatura llmite inferior es aproximadamente 15 °C. En la presente invencion, "temperatura ambiente" significa 15-30 °C.
[0056] Ademas, los componentes solubles en agua entre los componentes opcionales ilustrados a continuacion se pueden mezclar adecuadamente en el agua dentro del intervalo en el que el efecto de la presente invencion no se vea alterado.
• Componentes opcionales
[0057] En el cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a de la presente invencion, ademas de los componentes esenciales descritos anteriormente, los componentes normalmente utilizados en cosmetica, productos farmaceuticos, etc., pueden mezclarse dentro del intervalo en el que la estabilidad de los mismos no se vea afectada. Los ejemplos de dichos componentes opcionales incluyen componentes en polvo, tensioactivos anfoteros, tensioactivos no ionicos, humectantes, espesantes, agentes formadores de pellcula, absorbentes de UV, agentes secuestrantes de iones metalicos, ajustadores de pH, nutrientes para la piel, vitaminas, antioxidantes, promotores antioxidantes y perfumes. Estos componentes opcionales se pueden mezclar adecuadamente disolviendo los componentes solubles en aceite en el aceite descrito anteriormente que se calienta a 85 °C o menos, y los componentes solubles en agua en el agua que se ha descrito anteriormente a 30 °C o menos, respectivamente.
Como componentes opcionales, se pueden usar compuestos identicos al componente (B) descrito anteriormente.
[0058] Los ejemplos de componentes en polvo incluyen polvos inorganicos (por ejemplo, talco, caolln, mica, sericita, muscovita, flogopita, mica sintetica, lepidolita, biotita, vermiculita, bentonita, hectorita, laponita, carbonato de magnesio, carbonato de calcio, silicato de aluminio, silicato de bario, silicato calcico, silicato de magnesio, silicato de estroncio, sales metalicas de acido tungstico, magnesio, sllice, zeolita, sulfato de bario, sulfato de calcio calcinado (yeso calcinado), fosfato calcico, fluorapatita, hidroxiapatita, polvo de ceramica, jabones de metal (por ejemplo, miristato de cinc, palmitato de calcio, estearato de aluminio, nitruro de boro, etc.); polvos organicos (por ejemplo, polvo de resina de poliamida (polvo de nailon), polvo de polietileno, polvo de poli(metacrilato de metilo), polvo de poliestireno, polvo de resina de copollmero de estireno-acido acrllico, polvo de resina de benzoguanamina, polvo de politetrafluoroetileno, polvo de celulosa, etc.); pigmentos blancos inorganicos (por ejemplo, dioxido de titanio, oxido de cinc, etc.); pigmentos rojos inorganicos (por ejemplo, oxido de hierro (bengala), titanato de hierro, etc.); pigmentos pardos inorganicos (por ejemplo, Y-oxido de hierro, etc.); pigmentos amarillos inorganicos (por ejemplo, oxido de hierro amarillo, ocre amarillo, etc.); pigmentos negros inorganicos (por ejemplo, oxido de hierro negro, oxido de titanio de orden bajo, etc.); pigmentos violeta inorganicos (por ejemplo, violeta de mango, violeta de cobalto, etc.); pigmentos verdes inorganicos (por ejemplo, oxido de cromo, hidroxido de cromo, titanato de cobalto, etc.); pigmentos azules inorganicos (por ejemplo, azul ultramarino, azul de Prusia, etc.); pigmentos de perla (por ejemplo, mica recubierta con oxido de titanio, oxicloruro de bismuto recubierto con oxido de titanio, talco recubierto con oxido de titanio, mica recubierta con oxido de titanio de color, oxicloruro de bismuto, copos de escamas de pescado, etc.); pigmentos de polvo metalico (por ejemplo, polvo de aluminio, polvo de cobre, etc.); pigmentos organicos tales como escamas de circonio, bario o aluminio (por ejemplo, pigmentos organicos tales como Rojo N.° 201, Rojo N.° 202, Rojo N.° 204, Rojo N.° 205, Rojo N.° 220, Rojo N.° 226, Rojo N.° 228, Rojo N.° 405, Naranja N.° 203, Naranja N.° 204, Amarillo N.° 205, Amarillo N.° 401 y Azul N.° 404; y Rojo N.° 3, Rojo N.° 104, Rojo N.° 106, Rojo N.° 227, Rojo N.° 230, Rojo N.° 401, Rojo N.° 505, Naranja N.° 205, Amarillo N.° 4, Amarillo N.° 5, Amarillo N.° 202, Amarillo N.° 203, Verde N.° 3, Azul N.° 1, etc.); y colorantes naturales (por ejemplo, clorofila, p-caroteno, etc.).
[0059] Los ejemplos de tensioactivos anfoteros incluyen tensioactivos anfoteros de tipo imidazolina (por ejemplo, 2-undecil-N,N,N-(hidroxietilcarboximetil)-2-imidazolina sodica, sal disodica de 2-cocoil-2-imidazolinio hidroxido-1-carboxietiloxi, etc.); y tensioactivos de tipo betalna (por ejemplo, 2-heptadecil-N-carboximetil-N-hidroxietilimidazolinio betalna, betalna de acido lauril dimetilamino acetico, alquilbetalnas, amidobetalnas, sulfobetalnas, etc.).
[0060] Los ejemplos de tensioactivos no ionicos lipofilos incluyen esteres de acidos grasos de sorbitan (por ejemplo, monooleato de sorbitan, monoisoestearato de sorbitan, monolaurato de sorbitan, monopalmitato de sorbitan, monoestearato de sorbitan, sesquioleato de sorbitan, trioleato de sorbitan, acido penta-2-etilhexil diglicerol sorbitan, acido tetra-2-etilhexil diglicerol sorbitan, etc.); acidos grasos de glicerina poliglicerina (por ejemplo, monoacido graso de aceite de semilla de algodon de glicerina, monoerucato de glicerilo, sesquioleato de glicerilo, monoestearato de glicerilo, acido a,a'-oleico de glicerina acido piroglutamico, acido malico de monoestearato glicerina, etc.); esteres de acidos grasos de propilenglicol (por ejemplo, monoestearato propilenglicol, etc.); derivados de aceite de ricino hidrogenado; y glicerina alquil eteres.
[0061] Los ejemplos de tensioactivos no ionicos hidrofilos incluyen esteres de acidos grasos de POE-sorbitan (por ejemplo, monooleato de POE-sorbitan, monoestearato de POE-sorbitan, monooleato de POE-sorbitan, tetraoleato de POE-sorbitan, etc.); esteres de acidos grasos de POE-sorbit (por ejemplo, monolaurato de POE-sorbit, monooleato de POE-sorbit, pentaoleato de POE-sorbit, monoestearato de POE-sorbit, etc.); esteres de acidos grasos de POE-glicerina (por ejemplo, monoestearato de POE-glicerina, monoisoestearato de POE-glicerina, triisoestearato de POE-glicerina, etc.); esteres de acidos grasos de POE (por ejemplo, distearato de POE, monodioleato de POE, distearato de etilenglicol, etc.); POE-alquil eteres (por ejemplo, POE-lauril eter, POE-oleil eter, POE-estearil eter, POE-behenil eter, POE-2-octildodecil eter, POE-colestanol eter, etc.); de tipo Pluronic (por ejemplo, Pluronic etc.); POE/POP-alquil eteres (por ejemplo, POE/POP-cetil eter, POE/POP-2-deciltetradecil eter, POE/POP-monobutil eter, POE/POP-lanolina hidrogenada, POE/POP-glicerina eter, etc.); productos de condensation de tetraPOE/tetraPOP-etilendiamina (por ejemplo, Tetronic etc.); derivados de aceite de POE-aceite de ricino-aceite de ricino hidrogenado (por ejemplo, POE-aceite de ricino, POE-aceite de ricino hidrogenado, monoisoestearato de POE-aceite de ricino hidrogenado, triisoestearato de POE-aceite de ricino hidrogenado, diester de acido monoisoestearico de acido POE-aceite de ricino hidrogenado monopiroglutamico, acido maleico de POE-aceite de ricino hidrogenado, etc.); derivados de POE-cera de abeja/lanolina (por ejemplo, cera de abeja de POE-sorbit, etc.); alcanolamida (por ejemplo, dietanolamida de acidos grasos de aceite de coco, monoetanolamida de acido laurico, isopropanolamida de acidos grasos, etc.); ester de acido graso de POE-propilenglicol; POE-alquilamina; amida de POE-acido graso; esteres de acido graso de sacarosa; oxido de alquiletoxi-dimetilamina; y acido triolelilfosforico.
[0062] Ademas, como espesante, se pueden mezclar compuestos de pollmeros naturales/semisinteticos/sinteticos.
[0063] Los ejemplos de pollmeros solubles en agua naturales incluyen pollmeros de tipo vegetal (por ejemplo, goma arabiga, goma de tragacanto, galactano, goma guar, goma de algarroba, goma karaya, goma garrofln, goma de tamarindo, carragenano, pectina, agar, semilla de membrillo (marmelo), coloides de algas (extracto de algas pardas), almidon (arroz, malz, patata, trigo), acido glicirrlcico); pollmeros microbianos (por ejemplo, goma xantana, dextrano, succinoglucano, pululano, etc.); y pollmeros animales (por ejemplo, colageno, caselna, albumina, gelatina, etc.).
[0064] Los ejemplos de pollmeros solubles en agua semisinteticos incluyen pollmeros de almidon (por ejemplo, carboximetil almidon, metilhidroxipropil almidon, etc.); pollmeros de celulosa (metilcelulosa, etilcelulosa, metilhidroxipropilcelulosa, hidroxietilcelulosa, sulfato sodico de celulosa, dialquildimetillamonio sulfato celulosa, hidroxipropilcelulosa, carboximetilcelulosa, carboximetilcelulosa sodica, celulosa cristalina, polvo de celulosa y compuestos modificados hidrofobamente <ejemplo: parcialmente modificados con estearoxi> de estos pollmeros y compuestos modificados con cationes de estos pollmeros, etc.); pollmeros de acido alglnico (por ejemplo, alginato sodico, propilenglicol ester de acido alglnico, etc.); y pectato sodico.
[0065] Los ejemplos de pollmeros solubles en agua sinteticos incluyen pollmeros vinllicos (por ejemplo, alcohol polivinllico, polivinilmetil eter, polivinilpirrolidona, pollmero carboxivinllico, etc.); pollmeros de polioxietileno (por ejemplo, copollmeros de polioxietilen-polioxipropileno de polietilenglicol 20.000, 40.000, o 60.000, etc.); pollmeros cationicos de tipo poli(haluro de dimetildialilamonio) (por ejemplo, Merquat 100, fabricado por US Merck & Co.); pollmeros cationicos de tipo copollmero de haluro de dimetildialilamonio y acrilamida (por ejemplo, Merquat 550 fabricado por US Merck & Co.); pollmeros acrllicos (por ejemplo, poliacrilato sodico, acrilato de polietilo, poliacrilamida, etc.); polietilenimina; pollmeros cationicos; y AlMg silicato (Veegum).
[0066] Los ejemplos de absorbentes de UV incluyen absorbentes de UV a base de acido benzoico (por ejemplo, acido para-aminobenzoico (en lo sucesivo en el presente documento, abreviado como PABA), PABA monoglicerina ester, N,N-dipropoxiPABA etil ester, N,N-dietoxiPABA etil ester, N,N-dimetilPABA etil ester, N,N-dimetilPABA butil ester, N,N-dimetilPABA etil ester, etc.); absorbente de UV de acido antranllico (por ejemplo, N-acetilantranilato de homomentilo, etc.); absorbente de UV de acido salicllico (por ejemplo, salicilato de amilo, salicilato de mentilo, salicilato de homomentilo, salicilato de octilo, salicilato de fenilo, salicilato de bencilo, salicilato de p-isopropanolfenilo, etc.); absorbente de UV de acido cinamico (por ejemplo, cinamato de octilo, 4­ isopropilcinamato de etilo, 2,5-diisopropilcinamato de metilo, 2,4-diisopropilcinamato de etilo, 2,4-diisopropilcinamato de metilo, p-metoxicinamato de propilo, p-metoxicinamato de isopropilo, p-metoxicinamato de isoamilo, pmetoxicinamato de octilo (p-metoxicinamato de 2-etilhexilo), p-metoxicinamato de 2-etoxietilo, p-metoxicinamato de ciclohexilo, a-ciano-p-fenilcinamato de etilo, a-ciano-p-fenilcinamato de 2-etilhexilo, mono-2-etilhexanoil-diparametoxicinamato de glicerilo, etc.); absorbentes de UV de tipo benzofenona (por ejemplo, 2,4­ dihidroxibenzofenona, 2,2'-dihidroxi-4-metoxibenzofenona, 2,2'-dihidroxi-4,4'-dimetoxibenzofenona, 2,2',4,4' -tetrahidroxibenzofenona, 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona, 2-hidroxi-4-metoxi-4'-metilbenzofenona, sal del acido 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona-5-sulfonico, 4-fenilbenzofenona, 2-etilhexil-4'-fenil-benzofenona-2-carboxilato, 2-hidroxi-4-N-octoxibenzofenona, 4-hidroxi-3-carboxibenzofenona, etc.); 3-(4'-metilbencilideno)-d,l-canfor, 3-bencilideno-d,l-canfor; 2-fenil-5-metilbenzoxazol; 2,2'-hidroxi-5-metilfenilbenzotriazol; 2-(2'-hidroxi-5'-toctilfenil)benzotriazol; 2-(2'-hidroxi-5'-metilfenilbenzotriazol; dianisoilmetano; 4-metoxi-4 '-t-butildibenzoilmetano; 5-(3,3-dimetil-2-norbornilideno)-3-pentan-2-on, etc.); absorbentes de UV de tipo triazina (por ejemplo, 2-4[(2-hidroxi-3-dodeciloxipropil)oxi]-2-hidroxifenil)-4,6-bis(2,4-dimetilfenil)-1,3,5-triazina, 2-4[(2-hidroxi-3-trideciloxipropil)oxi]-2-hidroxifenil)-4,6-bis(2,4-dimetilfenil)-1,3,5-triazina, etc.).
[0067] Los ejemplos de agentes secuestrantes incluyen acido 1-hidroxietano-1,1-difosfonico, sal tetrasodica del acido 1-hidroxietano-1,1-difosfonico, edeatato disodico, edeatato trisodico, edetato tetrasodico, citrato sodico, polifosfato de sodio, metafosfato sodico, acido gluconico, acido fosforico, acido cltrico, acido ascorbico, acido succlnico, acido edetico, y etilendiamina hidroxietil triacetato de trisodio.
[0068] Los ejemplos de ajustadores de pH incluyen tampones tales como acido lactico-lactato de sodio, acido cltrico-citrato de sodio, y acido succlnico-succinato de sodio.
[0069] Los ejemplos de vitaminas incluyen vitaminas A, B1, B2, B6, C, E, y derivados de las mismas, acido pantotenico y derivados del mismo, y biotina.
[0070] Los ejemplos de antioxidantes incluyen tocoferoles, dibutilhidroxitolueno, butilhidroxianisol, y esteres de acido galico.
[0071] Los ejemplos de promotores antioxidantes incluyen acido fosforico, acido cltrico, acido ascorbico, acido maleico, acido malonico, acido succlnico, acido fumarico, cefalina, hexametafosfato, acido fltico, y acido etilendiamin atetraaceti co.
[0072] Los ejemplos de otros componentes combinables incluyen conservantes (etilparabeno, butilparabeno, 1,2-alcanodiol, fenoxietanol, metilcloroisotiazolinona, etc.); agentes antiinflamatorios (por ejemplo, derivados del acido glicirrlcico, derivados del acido glicirretlnico, derivados del acido salicllico, hinoquitiol, oxido de cinc, alantolna, etc.); agente blanqueante (por ejemplo, extracto de saxlfraga, arbutina, etc.); diversos extractos (por ejemplo, corteza de phellodendron, rizoma de coptis, ralz de lithospermum, ralz de peonla, hierba de swertia, abedul, salvia, nlspero, ginseng, aloe, malva, iris, uva, semilla de coix, luffa, lirio, azafran, rizoma de cnidium, jengibre, hypericum, ononis, ajo, capsicum, cascara de cltricos unshiu, Angelica acutiloba, algas, etc.), activadores (por ejemplo, jalea real, elementos fotosensibles, derivados del colesterol, etc.); promotores de la circulacion sangulnea (por ejemplo, amida del acido 4-hidroxi-3-metoxibencil-nonllico, ester bencllico del acido nicotlnico, p-butoxietil ester del acido nicotlnico, capsaicina, zingerona, tintura de cantaridos, ictammol, acido tanico, a-borneol, nicotinato de tocoferol, hexanicotinato de inositol, ciclandelato, cinarizina, tolazolina, acetilcolina, verapamilo, cefarantina, Y-orizanol, etc.); agentes antiseborreicos (por ejemplo, azufre, tiantol, etc.); agentes antiinflamatorios (por ejemplo, acido tranexamico, tiotaurina, hipotaurina, etc.); alcoholes aromaticos (alcohol bencllico, benciloxi etanol, etc.).
[0073] Ademas, otros, tales como perfumes y agentes exfoliantes, pueden mezclarse adecuadamente dentro del rango en el que la estabilidad no se vea afectada.
[0074] Los cosmeticos en emulsion O/W que contienen gel a de la presente invencion se pueden aplicar, por ejemplo, al cuerpo, tal como la piel y el cabello, y se pueden usar para cosmeticos para la piel, limpiadores para el cabello, limpiadores para la piel, agentes de peinado, etc.
[0075] A continuacion, se explica el procedimiento de production de un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a, en el que se utiliza la composition intermedia de gel a de la presente invencion.
• Procedimiento de produccion de un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a
[0076] La composicion intermedia de gel a descrita anteriormente se calienta a una temperatura de 65 a 85 °C, y se obtiene una fase llquida de baja viscosidad que consiste en una fase de microemulsion bicontinua o una fase dispersa en cristal llquido lamelar. Mientras se agita la fase llquida, se anade aceite que se calienta a 85 °C o menos. Puede obtenerse un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a realizando la emulsification a temperatura ambiente anadiendo gradualmente agua a 30 °C o menos y continuando la agitation hasta alcanzar la temperatura ambiente.
[0077] No es necesario un dispositivo especial en el proceso de produccion, y puede usarse un dispositivo de agitacion usado normalmente para la preparation de cosmeticos en emulsion O/W para la agitacion descrita anteriormente. Ademas, la temperatura de la composicion disminuye adecuadamente anadiendo agua a 30 °C o menos; por lo tanto, no es necesario el enfriamiento con un dispositivo de enfriamiento. La cantidad adecuada de agua anadida a 30 °C o menos es de aproximadamente 3 a 50 veces en masa con respecto a la composicion intermedia de gel a, y preferiblemente de aproximadamente 5 a 25 veces en masa.
Ejemplos
[0078] En lo sucesivo en el presente documento, la presente invencion se explicara con mas detalle con referencia a los ejemplos. Sin embargo, el alcance de la presente invencion no esta limitado por estos ejemplos. Las cantidades de mezcla en los presentes ejemplos se expresan en % en masa, a menos que se indique otra cosa. [Ejemplo 1: Preparacion de fase llquida en la que los componentes de gel a se disuelven sin formar gel a]
[0079] Se sabe que una mezcla de alcohol behenllico (CH3(CH2)2iOH, peso molecular promedio: 306,96) y N-estearoil metil taurina sodica (peso molecular: 427,97) en la relation molar de 3:1 forma facilmente un gel a en presencia de agua. La Figura 1 muestra los resultados de la difraccion de rayos X realizada a temperatura ambiente (25 °C) despues de anadir agua a la mezcla y mezclarla a 80 °C mediante agitacion. En la region de angulo reducido, se detectaron multiples picos correspondientes al espaciado largo; en la region de gran angular, se detecto un pico unico agudo correspondiente al espacio corto de aproximadamente 0,42 nm; por lo tanto, se entiende que se forma gel a.
[0080] Despues, se anadieron diversos materiales al agua que disuelve la mezcla descrita anteriormente, y se investigo su efecto en la formation de gel a. Cuando se anadio dipropilenglicol, la formation de gel a se suprimio de manera eficaz y se pudo obtener una fase llquida de baja viscosidad sin gel a. Los detalles se explican a continuacion.
[0081] La Composicion de ensayo 1 de la formulation descrita a continuacion se preparo de acuerdo con el procedimiento de preparacion descrito a continuacion, y las temperaturas de transition de fase/fusion se analizaron realizando una calorimetrla diferencial de barrido. Los resultados se muestran en la Figura 2; los clrculos de color blanco representan temperaturas a las que se observo un pico endotermico o exotermico, y los clrculos de color negro representan temperaturas a las que se observo un pico secundario. De acuerdo con los criterios descritos a continuacion, tambien se realizo la determination del estado de fase en las condiciones respectivas.
<Formulaci6n/procedimiento de preparation para la Composition de ensayo 1>
[0082] Se mezclaron (A) (30% en masa) y (B) (70% en masa) descritos a continuation; se calento a 80 °C y se mezclo con agitation.
(A) Alcohol behenllico:N-estearoil metil taurina sodica = mezcla 3:1 (relation molar)
(B) Mezcla de dipropilenglicol:agua = 1:0 a 0:1 (relation en masa)
determination del estado de fase>
[0083] Para el solido, se realizo la observation con microscopio de polarization y/o la difraccion de rayos X, excepto para las composiciones determinadas visualmente como un solido ceroso (indicadas como "solido en estado W" en la tabla), y se determino la presencia o ausencia de cristales llquidos y gel a.
[0084] Para la fase llquida, la presencia o ausencia de separation de fases se determino visualmente. Para la composition sin separation de fases, se realizo la siguiente determination.
• Fase de microemulsion bicontinua
[0085] Si ambos colorantes se difundieron por toda la composition, cuando se anadieron un colorante hidrofilo y un colorante hidrofobo, y no se observo anisotropla optica bajo nicoles cruzados de observation con microscopio de polarization, la fase se determino como una "fase de microemulsion bicontinua".
• Fase llquida que contiene una fase dispersa en cristal llquido lamelar, una fase de cristal llquido lamelar y un gel a [0086] Si ambos colorantes se difundieron por toda la composition, cuando se anadieron un colorante hidrofilo y un colorante hidrofobo, y se observo anisotropla optica bajo nicoles cruzados de observation con microscopio de polarization, la composition se centrifugo adicionalmente a baja velocidad (centrifugation a baja velocidad a aproximadamente 2000 rpm con una centrlfuga de tipo himacCF7D2 fabricada por Hitachi Koki Co., Ltd.), y la capa superior, que no muestra anisotropla optica, y la capa inferior, que muestra anisotropla optica, se separaron. Se realizo la difraccion de rayos X para la capa inferior, y se determino la presencia o ausencia de cristales llquidos y/o gel a. Cuando la capa inferior consiste principalmente en cristales llquidos lamelares y el porcentaje de la capa inferior es aproximadamente el 5% en volumen o inferior de la composition total, se determino que la fase era una "fase dispersa en cristal llquido lamelar", y cuando el porcentaje de la capa inferior es mas superior a aproximadamente el 5% en volumen, la fase se determino como una "fase de cristal llquido lamelar". Si la capa inferior comprende principalmente gel a, se determino como una "fase llquida que contiene gel a".
[0087] La Figura 2 muestra que una mezcla que contiene alcohol behenllico y N-estearoil metil taurina sodica en una relation molar de 3:1 forma gel a, cuando se disuelve en agua, en condiciones de amplia temperatura de aproximadamente 40 a 72 °C, y se convierte en una fase de cristal llquido lamelar a una temperatura mas alta de aproximadamente 72 °C (en la Figura 2, la ordenada donde la concentration de DPG = 0%). Por otro lado, cuando se anadio dipropilenglicol al agua en el que se disuelve la mezcla, se formo una fase de cristal llquido lamelar a una temperatura inferior a 72 °C, y eventualmente se formo una fase dispersa en cristal llquido lamelar, en lugar de una fase de cristal llquido lamelar (intervalo donde la concentration de dipropilenglicol es de aproximadamente el 20­ 50%). El porcentaje de cristales llquidos lamelares en la fase dispersa en cristales llquidos lamelares disminuyo con un aumento de la concentration de dipropilenglicol. Cuando la concentration de dipropilenglicol fue superior a aproximadamente el 50%, se encontro que se formo una fase de microemulsion bicontinua que no contiene cristales llquidos lamelares a aproximadamente 64 °C o mas.
[0088] Se sabe que los clrculos de color negro en la Figura 2 son, como resultado de la difraccion de rayos X, un cambio termico debido a la cristalizacion del alcohol behenllico.
[0089] Por consiguiente, se aclaro que el alcohol behenllico y la N-estearoil metil taurina sodica no forman un gel a en una solution acuosa que contiene el 50-80% en masa de dipropilenglicol, a aproximadamente 64 °C o mas, y pueden formar una fase llquida de baja viscosidad que consiste en una fase dispersa en cristal llquido lamelar o una fase de microemulsion bicontinua.
[0090] Ademas, los resultados del analisis variando la relation de mezcla de (A) y (B) (80 °C) descritos anteriormente se muestran en la Figura 3. La region sombreada en la Figura 3 es el area de una fase de microemulsion bicontinua o una fase dispersa en cristal llquido lamelar. Se confirmo a partir de los resultados que incluso cuando el contenido de alcohol behenllico y N-estearoil metil taurina sodica (relation molar: 3:1) se aumento al 80% en masa, se pudo obtener una fase llquida de baja viscosidad sin gel a.
[Ejemplo 2: Induction de la formation de gel a a partir de una fase de microemulsion bicontinua]
[0091] A continuacion, se investigaron las condiciones de induction para la formation de gel a para la fase llquida de baja viscosidad sin gel a que se obtuvo en el Ejemplo 1.
[0092] La composition indicada por la flecha en la Figura 2 (concretamente, la Composition de ensayo 1 preparada utilizando (B) dipropilenglicol:agua = 6:4 (relation en masa)) se convirtio en un solido ceroso a temperatura ambiente. La composicion se volvio a una fase llquida por calentamiento a 80 °C despues del almacenamiento durante unas pocas semanas a temperatura ambiente. La fase llquida se formo por una fase de microemulsion bicontinua y no se observo la presencia de gel a. A esta fase llquida, se le anadieron 8 veces en masa de agua de intercambio ionico a temperatura ambiente y se mezclaron con agitation, y luego se realizo la difraccion de rayos X; los resultados se muestran en la Figura 4. De acuerdo con la Figura 4, se detectaron multiples picos correspondientes al espaciado largo en la region de angulo reducido, y se detecto un pico unico agudo correspondiente al espaciado corto de aproximadamente 0,42 nm en la region de gran angular; por lo tanto, se demostro que el gel a se formo en la composicion.
[0093] Por consiguiente, se demostro que la formacion de gel a podia inducirse facilmente diluyendo la fase de microemulsion bicontinua, que se formaba por alcohol behenilico y N-estearoil metil taurina sodica en la solution acuosa de dipropilenglicol, con agua a temperatura ambiente.
[0094] Por lo tanto, se demostro que una fase llquida de baja viscosidad que consiste en la fase de microemulsion bicontinua descrita anteriormente es una "composicion intermedia de gel a", que genera un gel a por la dilution con agua a aproximadamente la temperatura ambiente, y la composicion intermedia de gel a se puede almacenar de forma estable como un solido a temperatura ambiente. En la presente solicitud, tambien se confirmo que la fase llquida de baja viscosidad que consiste en la fase dispersa en cristal llquido lamelar descrita anteriormente es una "composicion intermedia de gel a" (por ejemplo, los Ejemplos de ensayo 5 y 7 de la presente solicitud).
[Ejemplo 3: Investigation de disolventes solubles en agua]
[0095] Posteriormente, se investigaron los tipos de materiales que se anaden al agua descrita anteriormente. La Composicion de ensayo 2 descrita a continuacion se preparo utilizando ocho tipos de disolventes solubles en agua que son estructuralmente similares al dipropilenglicol y se pueden mezclar en cosmeticos, y los estados de fase a 80 °C y a temperatura ambiente se determinaron de acuerdo con los criterios descritos anteriormente. Los resultados se muestran en la tabla 1. En las siguientes tablas (Tablas 1 a 9), el estado de fase a 80 °C se expreso mediante los simbolos descritos a continuacion.
®: fase de microemulsion bicontinua
o: fase dispersa en cristal llquido lamelar
x: fase distinta de la fase de microemulsion bicontinua o fase dispersa en cristal llquido lamelar <Formulacion/procedimiento de preparation para la Composicion de ensayo 2>
[0096] El 30% en masa descrito a continuacion de (A) y el 70% en masa de (B) se mezclaron, se calentaron a 80 °C y se mezclaron con agitacion.
(A) Mezcla de alcohol behenilico:N-estearoil metil taurina sodica = 3:1 (relacion molar)
(B) Mezcla de un disolvente soluble en agua de los Ejemplos de ensayo 1 a 8:agua = 7:3 (relacion en masa)
[0097] Como se muestra en la Tabla 1, cuando se utilizo propilenglicol monopropil eter, 3-metoxi-1-butanol, dipropilenglicol, isoprenoglicol, 1,3-butanodiol, PEG-200 o propilenglicol como el disolvente soluble en agua descrito anteriormente, se obtuvo una fase llquida que consiste en una fase de microemulsion bicontinua o una fase dispersa en cristal llquido lamelar a 80 °C (Ejemplos de ensayo 1 a 7). Sin embargo, cuando se uso glicerina, tuvo lugar la separacion en un solido y un llquido (Ejemplo de ensayo 8). Se investigo la diferencia de los disolventes solubles en agua en los Ejemplos de ensayo 1 a 7 y un disolvente soluble en agua en el Ejemplo de ensayo 8. Son indistinguibles por muchas propiedades (por ejemplo, viscosidad, etc.); sin embargo, al centrarse en la polaridad, se pueden distinguir en los siguientes dos grupos. Es decir, cuando se uso un disolvente soluble en agua con un valor de IOB de 1,00 a 3,33 (Ejemplos de ensayo 1 a 7), se formo una fase de microemulsion bicontinua o una fase dispersa en cristal llquido lamelar; cuando se uso glicerina con un IOB de 5,00, tuvo lugar la separacion en un solido y un llquido (Ejemplo de ensayo 8).
[0098] Por consiguiente, se sugirio a partir de los resultados descritos anteriormente que mantener la polaridad del disolvente dentro de un cierto intervalo es util para inhibir la formation de un gel a a partir de un alcohol superior que tiene 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico y para formar una fase de microemulsion bicontinua o una fase dispersa en cristal llquido lamelar.
[0099] Ademas, la Composition de ensayo 2 descrita anteriormente se enfrio a temperatura ambiente y se investigo el estado del material. La composicion preparada utilizando un disolvente soluble en agua con un valor de IOB de 1,80 a 3,33 se convirtio en un solido ceroso de color blanco (Ejemplos de ensayo 3 a 7). La composicion preparada utilizando propilenglicol monopropil eter (valor de IOB = 1.00), que tiene un valor de IOB inferior al intervalo descrito anteriormente, o 3-metoxi-1-butanol (valor de IOB = 1,20) siguio siendo un llquido transparente de fase unica (Ejemplos de ensayo 1 y 2).
[0100] Por lo tanto, se aclaro que para preparar una composicion intermedia de gel a almacenable a temperatura ambiente durante un largo periodo de tiempo, se puede disolver un alcohol superior que tenga 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico, con una relation molar adecuada (especlficamente, 3:2 a 5:1) para la formacion de gel a, en una solution acuosa de un disolvente soluble en agua con un valor de IOB de 1,5 a 3,5 (por ejemplo, dipropilenglicol, isoprenoglicol, 1,3-butanodiol, PEG-200, propilenglicol, etc.).
[Ejemplo 4: Investigation de la estabilidad de la emulsion de cosmeticos en emulsion que contienen gel a]
[0101] Ademas, se prepararon cosmeticos en emulsion O/W utilizando la Composicion de ensayo 2 preparada en el Ejemplo 3, y se evaluo la estabilidad de la emulsion de los cosmeticos.
[0102] <Procedimiento de production de cosmeticos en emulsion>
[0103] La Composicion de ensayo 2 (10 g) preparada en el Ejemplo 3 se calento a 80 °C, y se anadio parafina llquida (10 g) disuelta por calentamiento a 80 °C mientras se agitaba con un homogeneizador. Despues, la emulsification se realizo anadiendo gradualmente agua de intercambio ionico (80 g) a temperatura ambiente mientras se agitaba la mezcla con un homogeneizador; por lo tanto, se obtuvo un cosmetico en emulsion O/W. <Estabilidad de la emulsion>
[0104] Los cosmeticos en emulsion descritos anteriormente se almacenaron, en un bano a temperatura constante, a 25 °C, durante 1 semana, y despues se determinaron visualmente los estados descritos a continuation. o: No se observo formacion de crema, agregacion o separacion de fases.
*; Se observo una de formacion de crema, agregacion o separacion de fases.
Figure imgf000016_0001
[0105] Como se muestra en la Tabla 2, el aceite caliente y el agua a temperatura ambiente se anadieron secuencialmente a la Composicion de ensayo 2 preparada utilizando una solucion acuosa de dipropilenglicol, isoprenoglicol, 1,3-butanodiol, PEG-200 o propilenglicol, y se obtuvo un cosmetico en emulsion O/W de estabilidad de emulsion excelente mediante la mezcla con agitacion (Ejemplos de ensayo 3 a 7). Por otro lado, se obtuvo un cosmetico en emulsion O/W a partir de la Composicion de ensayo 2 preparada utilizando una solucion acuosa de propilenglicol monopropil eter o 3-metoxi-1-butanol; sin embargo, la estabilidad de la emulsion no fue satisfactoria (Ejemplos de ensayo 1 y 2). A partir de la Composicion de ensayo 2 del Ejemplo de ensayo 8, que se separo en dos fases, no se pudo obtener una emulsion. Como resultado de la difraccion de rayos X, se confirmo la presencia de gel a para los cosmeticos en emulsion de los Ejemplos de ensayo 3 a 7.
[0106] Por consiguiente, una composicion que consistla en un alcohol superior que tiene 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico, con la relacion molar adecuada para la formation de gel a (especlficamente, 3:2 a 5:1), y una solucion acuosa solucion de un disolvente soluble en agua con un valor de IOB de 1,5 a 3,5 (por ejemplo, dipropilenglicol, isoprenoglicol, 1,3-butanodiol, PEG-200, propilenglicol, etc.); y forma un llquido que consiste en una fase de microemulsion bicontinua o una fase dispersa en cristal llquido lamelar a alta temperatura (por ejemplo, a una temperatura de 65 a 80 °C) y se convierte en un solido a temperatura ambiente (concretamente, la composicion intermedia de gel a de la presente invention), se demostro que podia utilizarse como la composicion intermedia para preparar un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a que tiene una excelente estabilidad de emulsion.
[Ejemplo 5: Investigation de tipos de tensioactivos anionicos]
[0107] A continuation, se realizo una investigacion variando los tipos de tensioactivos anionicos. En la Composicion de ensayo 2 descrita anteriormente, se uso N-estearoil glutamato sodico (Tabla 3) o monoestearilfosfato sodico (Tabla 4) en lugar de N-estearoil metil taurina sodica para preparar las composiciones de ensayo, y se realizaron analisis similares.
Figure imgf000018_0001
[0108] A partir de la Tabla 3 y la Tabla 4, incluso cuando se usa N-estearoil glutamato sodico (Tabla 3) o monoestearil fosfato sodico (Tabla 4) como agente tensioactivo anionico, usando una solucion acuosa al 70% en masa de un disolvente soluble en agua con un valor de IOB de 1,5 a 3,5 como disolvente, se puede obtener una composition intermedia de gel a, que se convierte en un llquido que consiste en una fase de microemulsion bicontinua o una fase dispersa en cristal llquido lamelar a alta temperatura y un solido a temperatura ambiente (Ejemplos de ensayo 11 a 15 y Ejemplos de ensayo 19 a 23). Y se confirma que una composicion de emulsion de tipo O/W que contiene gel a de excelente estabilidad de emulsion se obtiene anadiendo secuencialmente aceite caliente y agua a temperatura ambiente a la composicion intermedia y mezclando con agitation (Ejemplos de ensayo 11 a 15 y Ejemplos de ensayo 19 a 23).
[Ejemplo 6: Investigation de la concentration de disolventes solubles en agua]
[0109] En los Ejemplos 2 a 5 descritos anteriormente, la concentracion de un disolvente soluble en agua se fijo al 70% en masa; por lo tanto, se realizo una investigacion a otras concentraciones (especlficamente, del 50 al 80% en masa). Los resultados se muestran en las Tablas 5 a 9.
T l
Figure imgf000019_0001
[Tabla 6]
(O )
Figure imgf000019_0003
Figure imgf000019_0002
T l 1
Figure imgf000020_0001
T l 1
Figure imgf000020_0002
[0110] Como se muestra en las Tablas 5 a 9 (Ejemplos de ensayo 25 a 52), isoprenoglicol, dipropilenglicol, 1,3-butanodiol, PEG-200 o propilenglicol, en el intervalo del 50 al 80% en masa de una solucion acuosa, pueden proporcionar una fase llquida de baja viscosidad que consiste en una fase de microemulsion bicontinua o una fase de cristal llquido dispersa disolviendo un alcohol superior que tiene 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico, y la fase llquida de baja viscosidad puede convertirse en un solido que puede almacenarse a largo plazo a temperatura ambiente. Y se confirmo que la emulsion O/W que contiene gel a de excelente estabilidad de emulsion se puede obtener anadiendo secuencialmente aceite caliente y una fase acuosa a temperatura ambiente a la fase llquida de baja viscosidad y mezclando con agitacion.
[0111] En la Composicion de ensayo 2 descrita hasta ahora, la relacion de mezcla de (A) una mezcla que contiene un alcohol superior que tiene 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico en la relacion molar de 3:1 y (B) una mezcla que contiene una el disolvente soluble en agua con el valor de IOB de 1,80 a 3,33 y el agua en la relacion en masa de 7:3, se fijo en (A): (B) = 30:70 (relacion en masa); sin embargo, tambien se obtuvieron resultados similares en un amplio intervalo de la relacion de mezcla (A):( B) = 20:80 a 80:20.
[0112] Por lo tanto, se aclaro que cuando se utiliza como disolvente una mezcla que contiene un disolvente soluble en agua con un valor de IOB de 1,5 a 3,5 y agua en la relacion en masa de 5:5 a 8:2, un alcohol superior que tiene 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico (aunque en mezcla en la relacion molar donde se puede formar facilmente un gel a) forman una fase de microemulsion bicontinua o una fase de cristal llquido dispersa en lugar de un gel a y pueden convertirse en un llquido de baja viscosidad. Y se demostro que, al anadir aceite a 85 °C o menos a la fase llquida y posteriormente diluyendo con agua a temperatura ambiente, puede obtenerse de forma estable un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a, en el que se cubre el entorno de la fase oleosa con gel a y, por lo tanto, que tiene una excelente estabilidad de emulsion.
[0113] Por lo tanto, la composicion intermedia de gel a de la presente invencion es una composicion intermedia que puede generar facilmente un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a de excelente estabilidad de emulsion anadiendo aceite caliente y diluyendo con agua a temperatura ambiente.
[Ejemplo 7: Investigation de la estabilidad de la viscosidad]
[0114] Como se describio anteriormente, un gran problema que ha estado presente en el pasado para el cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a es que la viscosidad aumenta gradualmente con el tiempo. Por lo tanto, la estabilidad de la viscosidad del cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a preparado por el procedimiento de la presente invencion se comparo con el cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a, de formulacion identica, preparado por el procedimiento convencional.
<Formulacion>
[0115]
Componentes Cantidad de mezcla (% en masa)
Alcohol behenllico 3,3
Alcohol estearllico 0,9
Parafina llquida 6,0
Tri-2-etilhexanoato de glicerilo 4.0
N-estearoil metil taurina sodica 1,2
Dipropilenglicol 6.5
Glicerina 9.0
1,3-Butilenglicol 5.0
Fenoxietanol 0,5
Acido cltrico 0,02
Citrato sodico 0,08
Agua de intercambio ionico 63.5
<Ejemplo de ensayo 53: Procedimiento de produccion de la presente invencion>
[0116] La totalidad de los componentes de la (1) composition intermedia de gel a descrita a continuation se disolvieron a 80 °C, y se obtuvo una fase llquida que consistla en una fase de microemulsion bicontinua transparente e incolora. Mientras se agitaba la fase llquida con un homogeneizador, se anadieron (2) el aceite y los componentes de aceite (concretamente, la fase de aceite) descritos a continuacion disueltos por calentamiento a 80 °C, y posteriormente se anadieron poco a poco (3) el agua y los componentes de agua (concretamente, la fase acuosa principal) descritos a continuacion que se premezclaron a temperatura ambiente. Una vez completada la adicion, se realizo la desaireacion y se obtuvo una crema en emulsion O/W.
(1) Composicion intermedia de gel a
[0117]
Componentes Cantidad de mezcla (% en masa)
Alcohol behenllico 3,3
Alcohol estearllico 0,9
N-estearoil metil taurina sodica 1,2
Dipropilenglicol 6.5
Agua de intercambio ionico 1.5
(2) Aceite y componentes oleosos (fase en aceite)
[0118]
Parafina llquida 6,0
Tri-2-etilhexanoato de glicerilo 4,0
(3) Agua y componentes acuosos (fase acuosa principal)
[0119]
Glicerina 9,0
1,3-Butilenglicol 5,0
Fenoxietanol 0,5
Acido cltrico 0,02
Citrato sodico 0,08
Agua de intercambio ionico 62,0
<Ejemplo de ensayo 54: Procedimiento de produccion convencional (ejemplo comparativo)>
[0120] La emulsification se realizo anadiendo (1) el aceite y los componentes de aceite (concretamente, la fase de aceite) descritos a continuacion disueltos a 70 °C al (2) agua y los componentes acuosos disueltos descritos a continuacion por calentamiento a 70 °C (concretamente, la fase acuosa) mientras se agitaba la fase acuosa con un homogeneizador. Inmediatamente despues de la emulsificacion, se enfrio a 25 °C mientras se agitaba en un bano de hielo. Despues, se realizo la desaireacion y se obtuvo una crema en emulsion O/W.
(1) Aceite y componentes oleosos (fase en aceite)
[0121]
Componentes Cantidad de mezcla (% en masa)
Alcohol behenilico 3,3
Alcohol estearilico 0,9
Parafina liquida 6,0
Tri-2-etilhexanoato de glicerilo 4,0
(2) Agua y componentes acuosos (fase acuosa)
[0122]
N-estearoil metil taurina sodica 1,2
Dipropilenglicol 6,5
Glicerina 9,0
1,3-Butilenglicol 5,0
Fenoxietanol 0,5
Acido citrico 0,02
Citrato sodico 0,08
Agua de intercambio ionico 63,5
<Ensayo de estabilidad de la viscosidad>
[0123] Se almacenaron dos tipos de cosmeticos en emulsion O/W que contenlan gel a preparados por el procedimiento descrito anteriormente a 0 °C, 25 °C, 37 °C o 50 °C durante 2 meses. Inmediatamente despues de la produccion, despues de 1 mes y despues de 2 meses, se recogieron porciones de los cosmeticos respectivos y se mantuvieron calientes a 30 °C durante 30 minutos. Luego, la viscosidad se midio con un viscoslmetro rotacional de tipo B (viscoslmetro Vismetron, fabricado por Shibaura Systems Co., Ltd.) (Rotor N.° 3, 0,3 o 0,6 rpm, 5 minutos). Los resultados se muestran en la tabla 10.
__________________________________________ [Tabla 101__________________________________________
Figure imgf000022_0001
( , ) ( 06,0%) ( 50,3%) ( 36,6%)
[0124] Como se muestra en la Tabla 10, la viscosidad de la crema preparada por el procedimiento convencional aumento significativamente, cuando se almaceno a cualquier temperatura de 0 a 50 °C, aproximadamente de 2,0 a 2,7 veces despues de 1 mes y aproximadamente de 2,4 a 4,1 veces despues de 2 meses. Por otro lado, la viscosidad de la crema preparada por el procedimiento de la presente invencion apenas aumento a ninguna temperatura de 0 a 50 °C. Incluso en el caso mas alto, el aumento fue solo del 3,2% (almacenamiento a 25 °C durante 2 meses). Esta estabilidad de alta viscosidad no es concebible a partir del sentido comun anterior para los cosmeticos en emulsion de tipo O/W que contienen gel a.
[0125] Por lo tanto, se investigo su causa. Cuando se comparo la viscosidad inmediatamente despues de la produccion, la crema preparada por el procedimiento de la presente invencion, independientemente de la formulacion identica, tenia aproximadamente 3,4 veces la viscosidad de la crema preparada por el procedimiento convencional. Por consiguiente, si se prepara mediante el procedimiento de la presente invencion, la reaccion de formacion del gel a casi se completa en el momento de la produccion de la emulsion, y la nueva reaccion de formacion de gel a puede no tener lugar mas tarde (por lo tanto, la viscosidad no aumenta).
[0126] Ademas, se aclaro que, si la emulsion se prepara por el procedimiento de la presente invencion, se obtiene una emulsion que tiene tamanos de partlcula muy pequenos. Las micrograflas tomadas inmediatamente despues de la produccion de los cosmeticos en emulsion O/W que contienen el gel a descritos anteriormente por el procedimiento de produccion de la presente invencion (Ejemplo de ensayo 53) y por el procedimiento de produccion convencional (Ejemplo de ensayo 54) se muestran en la Figura 5 (dos micrograflas superior e inferior en la columna izquierda). El tamano de partlcuia de emulsion promedio del cosmetico obtenido por el procedimiento de produccion de la presente invencion fue de aproximadamente 500 nm; por otro lado, el del cosmetico preparado por el procedimiento de produccion convencional fue de aproximadamente 3 pm.
[0127] La micrografla mostrada en la columna derecha del procedimiento convencional es un ejemplo en el que se generaron masas agregadas porque la velocidad de enfriamiento despues de la emulsificacion fue demasiado rapida en el procedimiento convencional (aunque las formulaciones son identicas). Por lo tanto, ha sido diflcil controlar satisfactoriamente la calidad de los productos mediante el procedimiento de produccion convencional de cosmeticos en emulsion O/W que contienen gel a.
[0128] Por lo tanto, se demostro que un llquido de baja viscosidad que consistla en una fase de microemulsion bicontinua o una fase de cristal llquido dispersa (concretamente, la composicion intermedia de gel a de la presente invencion) que se obtiene mezclando, con calentamiento de 65 °C a 85 °C, (A) una mezcla de un alcohol superior que tiene 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico (relacion molar: 3:2 a 5:1) y (B) una mezcla de un disolvente soluble en agua con el valor de IOB de 1,5 a 3,5 y agua (relacion en masa: 5:5 a 8:2), es una composicion intermedia para preparar de forma facil y estable un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a de excelente estabilidad de emulsion y estabilidad de viscosidad. El procedimiento de uso es muy sencillo ya que la composicion intermedia se calienta de 65 a 85 °C, se anade aceite calienta a 85 °C o menos mientras se agita, y se diluye posteriormente, aproximadamente de 3 a 50 veces en masa, anadiendo gradualmente agua a 30 °C o menos. Aunque el procedimiento es extremadamente sencillo en comparacion con el procedimiento convencional, la estabilidad del cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a preparado por el presente procedimiento es muy alta. Ademas, tiene un merito sin precedentes que apenas se observe el aumento de la viscosidad a lo largo del tiempo.
APLICABILIDAD INDUSTRIAL
[0129] La composicion intermedia de gel a de la presente invencion permite la preparacion de un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a de excelente en estabilidad de emulsion y estabilidad de viscosidad, solo anadiendo aceite caliente a la composicion calentada y despues diluyendo con agua a temperatura ambiente. Ademas, la composicion intermedia puede almacenarse de manera estable, como un solido ceroso, a temperatura ambiente durante un largo periodo de tiempo. Por lo tanto, los valores de aplicacion industrial, tal como la reduccion de costes por la preparacion a granel y la comercializacion como una composicion intermedia, son muy elevados.
[0130] En lo sucesivo en el presente documento, se ilustraran ejemplos del cosmetico en emulsion de agua en aceite de la presente invencion. Debe entenderse que la presente invencion no esta limitada por estos ejemplos. Ejemplo 8: Locion lechosa
[0131]
Figure imgf000023_0001
[0132] Se obtuvo una microemulsion bicontinua mezclando con agitacion los componentes (1) a (5) a 80 °C, y luego se anadieron gradualmente el aceite y los componentes de aceite (6) a (10) disueltos previamente a 80 °C mientras se agitaba con un homogeneizador. En la mezcla se vertieron lentamente agua y componentes acuosos (11) a (19) premezclados a temperatura ambiente mientras se agitaba, y se obtuvo una locion lechosa. La locion lechosa obtenida tenia una estabilidad de viscosidad extremadamente buena en comparacion con la locion lechosa preparada por el procedimiento convencional (despues de la emulsificacion anadiendo aceite y componentes de aceite (= (2), (3), y (6) a (10)) disueltos por calentamiento a 70 °C a agua y componentes acuosos (= (l), (4), (5) y (11) a (19)) disueltos calentando a 70 °C, el enfriamiento a 25 °C se realizo con un Onlator® (Sakura Seisakusho Ltd.)).
Ejemplo 9: Locion lechosa
[0133]
Componentes Cantidad de mezcla (% en masa)
(1) N-Estearoil metil taurina sodica 0,6
(2) Alcohol behenilico 1,3
(3) 1,3-Butilenglicol 6,0
(4) Agua de intercambio ionico 2,0
(5) Perfumes 0,05
(6) Dimetilpolisiloxano 2,0
(KF-96A-6cs, fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(7) Escualano 4,0
(8) Isoestearato de cetilo 0,6
(9) Glicerina 5,0
(10) Polimero de carboxivinilo 1,0
(11) Hidroxido potasico 0,3
(12) Extracto de camomila 0,1
(13) Agua de intercambio ionico resto
(Procedimiento de preparacion)
[0134] Se obtuvo una dispersion de cristal Kquido lamelar mezclando con agitacion los componentes (1) a (4) a 85 °C, y luego se anadieron gradualmente el aceite y los componentes de aceite (5) a (8) disueltos previamente por calentamiento a 80 °C mientras se agitaba con un homogeneizador. En la mezcla se vertieron lentamente agua y componentes acuosos (9) a (13) premezclados a temperatura ambiente mientras se agitaba, y se obtuvo una locion lechosa. La locion lechosa obtenida tenia una estabilidad de viscosidad extremadamente buena en comparacion con la locion lechosa preparada por el procedimiento convencional (despues de la emulsificacion anadiendo aceite y componentes de aceite (= (2) y (5) a (8)) disueltos por calentamiento a 70 °C a agua y componentes acuosos (= (1), (3), (4) y (9) a (13)) disueltos calentando a 70 °C, el enfriamiento a 25 °C se realizo con un Onlator).
Ejemplo 10: Locion lechosa
Componentes Cantidad de mezcla (% en masa)
(1) Monoestearil fosfato sodico 0,8
(2) Alcohol estearilico 1,5
(3) Isoprenoglicol 4,5
(4) 1,4-butanodiol 1,5
(5) Agua de intercambio ionico 1,5
(6) Perfumes 0,09
(7) Tristearato de glicerilo 2,5
(8) Escualano 4,5
(9) Dimetilpolisiloxano 2,0
(KF-96A-6cs, fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(10) Dipropilenglicol 7,0
(11) Eritritol 1,3
(12) Glicerina 4,0
(13) Fenoxietanol 0,3
(14) Goma xantana 0,5
(15) Hexametafosfato sodico 0,03
(16) Agua de intercambio ionico resto
(Procedimiento de preparation)
[0136] Se obtuvo una microemulsion bicontinua mezclando con agitacion los componentes (1) a (5) a 80 °C, y luego se anadieron gradualmente el aceite y los componentes de aceite (6) a (9) mezclados previamente a 50 °C mientras se agitaba con un homogeneizador. En la mezcla se vertieron lentamente agua y componentes acuosos (10) a (16) premezclados a temperatura ambiente mientras se agitaba, y se obtuvo una locion lechosa. La locion lechosa obtenida tenia una estabilidad de viscosidad extremadamente buena en comparacion con la locion lechosa preparada por el procedimiento convencional (despues de la emulsificacion anadiendo aceite y componentes de aceite (= (2) y (6) a (10)) disueltos por calentamiento a 70 °C a agua y componentes acuosos (= (1), (3) a (5) y (10) a (16)) disueltos calentando a 70 °C, el enfriamiento a 25 °C se realizo con un Onlator).
Ejemplo 11: Crema solar
[0137]
Componentes Cantidad de mezcla (% en masa)
(1) N-Estearoil metil taurina sodica 1,2
(2) Alcohol behenllico 3,3
(3) Alcohol estearllico 0,9
(4) Dipropilenglicol 6,0
(5) Agua de intercambio ionico 2,0
(6) Perfume 0,08
(7) Tri-2-etilhexanoato de glicerilo 2,0
(8) Succinato de bis(2-etilhexilo) 3.0
(9) p-Metoxicinnamato de 2-etilhexilo 5.0
(10) Avobenzona 3.0
(11) Bis-etilhexilfenol metoxifenil triazina 1.0
(12) 1,3-Butilenglicol 5.0
(13) Fenoxietanol 0,5
(14) Glicerina 9.0
(15) sal EDTA trisodica 0,1
(16) Eritritol 0,1
(17) Acido cltrico 0,02
(18) Citrato sodico 0,08
(19) Agua de intercambio ionico resto
(Procedimiento de preparacion)
[0138] Se obtuvo una microemulsion bicontinua mezclando con agitacion los componentes (1) a (5) a 80 °C, y luego se anadieron gradualmente el aceite y los componentes de aceite (6) a (11) mezclados previamente a 70 °C mientras se agitaba con un homogeneizador. En la mezcla se vertieron lentamente agua y componentes acuosos (12) a (19) premezclados a temperatura ambiente mientras se agitaba, y se obtuvo una crema solar. La crema solar obtenida tenia una estabilidad de viscosidad extremadamente buena en comparacion con la crema solar preparada por el procedimiento convencional (despues de la emulsificacion anadiendo aceite y componentes de aceite (= (2), (3), y (6) a (11)) disueltos por calentamiento a 70 °C a agua y componentes acuosos (= (1), (4), (5) y (12) a (19)) disueltos calentando a 70 °C, el enfriamiento a 25 °C se realizo con un Onlator).
Ejemplo 12: Crema
Componentes Cantidad de mezcla (% en masa)
(1) N-Estearoil metil taurina sodica 1,3
(2) Alcohol behenllico 2,0
(3) 1,3-Butilenglicol 6,5
(4) Agua de intercambio ionico 1,5
(5) Perfumes 0,05
(6) Dimetilpolisiloxano 7,4
(KF-96A-6cs, fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
(7) Escualano 4,0
(8) Alcohol behenllico 0,6
(9) Vaselina purificada 1,0
(10) Dipropilenglicol 5,0
(11) Fenoxietanol 0,5
(12) Glicerina 7,0
(13) EDTA3Na 0,1
(14) Extracto de camomila 0,1
(15) Acido citrico 0,02
(16) Citrato sodico 0,08
(17) Agua de intercambio ionico resto
(Procedimiento de preparacion)
[0140] Se obtuvo una dispersion de cristal llquido lamelar mezclando con agitacion los componentes (1) a (4) a 80 °C, y luego se anadieron gradualmente el aceite y los componentes de aceite (5) a (9) mezclados previamente a 80 °C mientras se agitaba con un homogeneizador. En la mezcla se vertieron lentamente agua y componentes acuosos (10) a (17) premezclados a temperatura ambiente mientras se agitaba, y se obtuvo una crema. La crema obtenida tenia una estabilidad de viscosidad extremadamente buena en comparacion con la crema preparada por el procedimiento convencional (despues de la emulsificacion anadiendo aceite y componentes de aceite (= (2) y (5) a (9)) disueltos por calentamiento a 70 °C a agua y componentes acuosos (= (1), (3), (4) y (10) a (17)) disueltos calentando a 70 °C, el enfriamiento a 25 °C se realizo con un Onlator).

Claims (4)

REIVINDICACIONES
1. Una composicion intermedia de gel a que consiste en:
(A) del 20 al 80% en masa de una mezcla que contiene uno o mas alcoholes superiores que tienen 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico en la relacion molar de 3:2 a 5:1, y
(B) del 20 al 80% en masa de una mezcla que contiene uno o mas disolventes solubles en agua con un valor de IOB de 1,5 a 3,5 y agua en la relacion en masa de 5:5 a 8:2:
en la que el tensioactivo anionico es uno o mas tensioactivos seleccionados del grupo que consiste en sales de N-acil metil taurina, sales de acido N-acil glutamico y sales de acido monoalquilfosforico; y
en la que la composicion es un llquido que consiste en una fase de microemulsion bicontinua o una fase de microemulsion bicontinua dispersa en cristal llquido lamelar a una temperatura de 65 a 85 °C y un solido a temperatura ambiente.
2. La composicion intermedia de gel a segun la reivindicacion 1, en la que el disolvente soluble en agua que tiene el valor de IOB de 1,5 a 3,5 es uno o mas disolventes solubles en agua seleccionados del grupo que consiste en dipropilenglicol, isoprenoglicol, 1,3-butanodiol, polietilenglicol y propilenglicol.
3. Un procedimiento para producir un cosmetico en emulsion O/W que contiene gel a, que comprende las etapas de (i) a (iii):
(i) obtener una composicion intermedia de gel a que consiste en una fase de microemulsion bicontinua o una fase de microemulsion bicontinua dispersa en cristal llquido lamelar mediante la mezcla con agitacion de los componentes (A) y (B) descritos a continuacion a una temperatura de 65 °C a 85 °C,
(A) del 20 al 80% en masa de una mezcla que contiene uno o mas alcoholes superiores que tienen 16 o mas atomos de carbono y un tensioactivo anionico en la relacion molar de 3:2 a 5:1:
en el que el tensioactivo anionico es uno o mas tensioactivos seleccionados del grupo que consiste en sales de N-acil metil taurina, sales de acido N-acil glutamico y sales de acido monoalquilfosforico; y
(B) del 20 al 80% en masa de una mezcla que contiene uno o mas disolventes solubles en agua con un valor de IOB de 1,5 a 3,5 y agua en la relacion en masa de 5:5 a 8:2,
(ii) anadir aceite que esta a 85 °C o inferior a la composicion intermedia de gel a obtenida en la etapa (i) mientras se agita la composicion a una temperatura de 65 a 85 °C, y
(iii) anadir gradualmente agua que esta a 30 °C o inferior y de 3 a 50 veces en masa de la mezcla, a la mezcla de la composicion intermedia de gel a y el aceite obtenido en la etapa (ii) mientras se agita la mezcla.
4. El procedimiento segun la reivindicacion 3, en el que la composicion intermedia de gel a obtenida en la etapa (i) se almacena a temperatura ambiente y despues se realiza la etapa (ii).
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