ES2646194T3 - Proceso para la producción de una composición que contiene un modificador de la reología - Google Patents

Abstract

Un proceso para la producción de una composición que contiene un modificador de la reología que comprende las etapas de: (a) proporcionar un modificador de la reología, en donde dicho modificador de la reología se selecciona del grupo que consiste en un polímero hinchable en agua, un polímero cristalino no soluble en agua, y mezclas de los mismos; (b) proporcionar un vehículo líquido miscible en agua prácticamente anhidro; y (c) dispersar dicho modificador de la reología en dicho vehículo líquido miscible en agua prácticamente anhidro para generar una suspensión acuosa que tiene una viscosidad inferior a 2000 mPas a 0,1 s-1 y 20 °C cuando se mide utilizando un reómetro AR 1000.

Description

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DESCRIPCION

Proceso para la produccion de una composicion que contiene un modificador de la reologia Campo de la invencion

La presente invencion se refiere a un proceso para generar una solucion practicamente exenta de aire, y para logar una dispersion optima del modificador de la reologia antes de mezclarla con el resto de ingredientes para generar la composicion final. Son ejemplos no limitativos de composiciones finales que pueden obtenerse composiciones para lavado de vajillas, composiciones limpiadoras de superficies duras y/o composiciones limpiadoras, composiciones para el lavado de ropa y/o para el cuidado de los tejidos. Sin embargo, dichos procesos se pueden utilizar tambien para generar lociones para toallitas, pasta de dientes, y/o colorantes para el cabello.

Antecedentes de la invencion

Generalmente, se sabe que es crucial dispersar de forma adecuada un modificador de la reologia cristalino hinchable en agua y/o no soluble en agua en un medio antes de la hidratacion. Si las particulas no se dispersan de forma eficaz, se aglomeraran, y la rapida hidratacion de la superficie exterior puede dar lugar a una capa de gel que bloqueara el acceso del agua al resto de las particulas, lo que a su vez da lugar a aglomerados hinchados que pueden requerir un tiempo y aplicacion de cizalla adicionales significativos para su disolucion. Dichos aglomerados pueden obstruir las tuberias y/o los puntos de entrada, especialmente cuando se utilizan en un proceso en linea y pueden ocasionar un atrapamiento de aire excesivo.

Habitualmente se utiliza mezclado por alto cizallamiento para minimizar la tendencia de las particulas a entrar en contacto entre si y aglomerarse, facilitando asi el proceso de disolucion, lo que, sin embargo, introduce inconvenientes tales como la alta incorporacion de aire y el alto consumo de energia. El mezclado de bajo cizallamiento requiere una especial atencion en cuanto a la tecnica de dispersion y puede tardarse mas tiempo en completarse la dispersion.

Los metodos convencionales de dispersion de un modificador de la reologia cristalino hinchable en agua y/o no soluble en agua, especialmente en polvo y/o en forma solida, comprenden la dispersion de las particulas de polvo en un disolvente acuoso, de forma tipica agua.

US-6.051.541, US-6.271.192 y US-2007/0249514 describen la dispersion de un modificador de la reologia o de un sistema modificador de la reologia en agua; y US-2004/0072715 describe disolver una parte de una composicion solida que comprende un modificador de la reologia, un agente solidificante y un tensioactivo con un disolvente.

El problema que surge con dichas tecnicas convencionales es que el aire se incorpora y queda atrapado en la mezcla lo que, a su vez, puede introducir inconvenientes de procesabilidad debido al aumento de viscosidad que se produce al aplicar la cizalla, por lo que ya en la etapa de dispersion puede ser necesario aplicar alto cizallamiento para corregir la dispersion de las particulas solidas.

El problema del aumento de la viscosidad se vuelve especialmente relevante si se necesita una etapa de activacion, despues de la dispersion, especialmente cuando el modificador de la reologia es un polimero cristalino no soluble en agua tal como la celulosa microfibrilada (MFC). En esos casos, la etapa de dispersion va seguida generalmente de una etapa de activacion en la que la mezcla se somete a un procesamiento de alto cizallamiento intenso. En WO2009/101545A1 se ilustra un ejemplo de dicho procedimiento.

La etapa de activacion sirve para expandir la parte de celulosa para crear una red reticulada de fibras altamente entrelazadas con una superficie especifica muy alta. Sin embargo, la presencia de aire atrapado en esta etapa puede alterar la generacion de la red reticulada deseada limitando la eficacia en peso de la tecnologia, especialmente en cuanto a su capacidad de desarrollarse en la composicion final.

Por lo tanto, todos esos procesos tienen el problema de la acumulacion de aire en la mezcla lo que da lugar, a su vez, a una mala dispersion del polvo, tiempo de disolucion, y altas necesidades energeticas.

Un intento de retirar aire de mezclas similares ha sido incorporando una etapa de desgasificacion (o desaireacion) aparte y/o adicional en el proceso. Dicha etapa incluye mantener y/o almacenar la composicion durante un tiempo suficiente para permitir que el gas (o el aire) salga de la composicion. Un ejemplo se ilustra en WO2011056953. Dicha etapa de desgasificacion, sin embargo, introduce un numero de inconvenientes tales como un mayor tiempo de espera, coste de almacenamiento, ineficacia en la linea de produccion, costes de mantenimiento/recursos, etc.

Continua siendo necesario un proceso que minimice el contenido en aire de una mezcla de un modo eficiente y rentable. Es especialmente deseable minimizar el contenido de aire en el proceso. “En el proceso” significa en la

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presente memoria que no hay ninguna etapa de desaireacion aparte y/o adicional para retirar el aire, sino que se permite la liberacion del aire de la mezcla durante el procesamiento.

El proceso de la presente invencion permite generar una dispersion practicamente exenta de aire y homogenea antes del mezclado con el resto de ingredientes de la composicion final para resolver los problemas del estado de la tecnica arriba indicados.

Las ventajas de la presente invencion incluyen: un menor riesgo de que se desarrollen microorganismos en la suspension acuosa debido a la practica ausencia de agua, reducido atrapamiento de aire, alta actividad de la suspension acuosa, poco tiempo de disolucion y pocas necesidades energeticas.

En un aspecto de la presente invencion, otra ventaja comprende el menor riesgo de apelmazamiento, lo que, a su vez, permite una mayor actividad de la suspension acuosa minimizandose al mismo tiempo el atrapamiento de aire.

Otras ventajas de la presente invencion resultaran evidentes al experto en la tecnica cuando lea la descripcion detallada con referencia a las figuras.

Sumario de la invencion

La invencion se refiere a un proceso para la produccion de una composicion que contiene un modificador de la reologia que comprende las siguientes etapas: proporcionar un modificador de la reologia, en donde dicho modificador de la reologia se selecciona del grupo que consiste en un polimero hinchable en agua, un polimero cristalino no soluble en agua, y mezclas de los mismos; proporcionar un vehiculo liquido miscible en agua practicamente anhidro: y dispersar dicho modificador de la reologia en dicho vehiculo liquido miscible en agua practicamente anhidro para generar una suspension acuosa que tiene una viscosidad inferior a 2000 mPas a 0,1 s-1 y 20 0C cuando se mide utilizando un reometro AR 1000.

Breve descripcion de los dibujos

La Fig. 1 es un diagrama esquematico que ilustra el proceso segun una realizacion de la presente invencion.

La Fig. 2 es un diagrama esquematico que ilustra el proceso segun una realizacion de la presente invencion. Descripcion detallada de la invencion

En la presente memoria “composicion de fase unica” significa que la composicion liquida no comprende mas de una fase liquida visualmente identificable.

En la presente memoria “composicion multifase” significa que la composicion liquida tiene propiedades quimicas y/o fisicas practicamente no uniformes, de modo que genera mas de una fase liquida visualmente distinguible.

En la presente memoria “practicamente exenta de aire” significa que el contenido en aire de la solucion (o suspension acuosa) es inferior al 3 %, preferiblemente inferior al 2 %, mas preferiblemente inferior al 1 %, aun mas preferiblemente inferior al 0,5 %, aun mas preferiblemente inferior al 0,2 %, con maxima preferencia inferior al 0,1 %, segun el metodo de ensayo descrito en la presente memoria.

En la presente memoria “el vehiculo liquido miscible en agua practicamente anhidro” significa que el vehiculo liquido miscible en agua no contiene mas del 15 %, preferiblemente no mas del 10 %, mas preferiblemente no mas del 5 %, aun mas preferiblemente inferior al 3 %, con maxima preferencia inferior al 1 %, de agua en peso del vehiculo.

En la presente memoria “mezclado de alta intensidad” significa una etapa de mezclado suficiente para activar la celulosa microfibrilada (MFC) para proporcionar la tension de fluencia deseada.

En la presente memoria “mezclado de baja intensidad” significa una etapa de mezclado suficiente para dispersar una fase solida en una fase liquida o mezclado de dos o mas fases liquidas para obtener una fase homogenea unica.

En la presente memoria “saturacion” significa el nivel de concentracion de fase solida tras el cual la suspension acuosa ya no puede dispersar y/o disolver dicha fase solida sin generar un precipitado y/o la viscosidad supera 2000 mPas a 0.1 s-1 y 20 0C utilizando el metodo de ensayo descrito en la presente memoria.

En la presente memoria “activacion” significa el proceso mediante el cual se deja que las fibras cristalinas o el polvo previamente dispersado creen una red de dispersion mas homogenea, proporcionando en cuanto tal una mayor tension de fluencia a la composicion final.

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En la presente memoria “tension de fluencia” significa la fuerza requerida para iniciar la fluencia en el sistema de tipo gel; es indicativa de la capacidad de un fluido, asf como de la capacidad del fluido de permanecer in situ despues de aplicarlo a una superficie vertical. Cuanto mayor es la tension de fluencia, mayor es la capacidad del fluido de suspender partfculas solidas.

En la presente memoria “desgasificacion” o “desaireacion” significa mantener y/o almacenar la mezcla y/o composicion durante un tiempo suficiente para permitir la liberacion de aire de dicha composicion y de forma opcional aplicar etapas de procesamiento adicionales tales como la generacion de un vacfo durante el mantenimiento/almacenamiento para aumentar la velocidad de desgasificacion.

En la presente memoria “proceso en lmea” o “proceso continuo” significa que las etapas del proceso se siguen de forma continua con una interrupcion mmima y/o sin interrupcion, anadiendo de forma tfpica los ingredientes directamente en una tuberfa continua para generar la composicion final.

En la presente memoria “proceso discontinuo” significa que las etapas de proceso se siguen de forma secuencial y en donde el intervalo de tiempo entre dichas etapas es mayor que en un proceso en lmea. De forma tfpica cada etapa del proceso se efectua en un recipiente.

Proceso

El proceso segun la presente invencion comprende una primera etapa y se sigue de forma tfpica en un numero de etapas sucesivas. La primera etapa del proceso comprende una etapa de generacion de suspension acuosa, dicha etapa de generacion de suspension acuosa puede ir seguida de una etapa de generacion de premezcla, una etapa de activacion de premezcla y una etapa de mezclado final, Fig. 1.

De forma alternativa, dicha etapa de generacion de suspension acuosa va seguida de una etapa de mezclado absoluto y una etapa de activacion absoluta, Fig. 2.

El orden de etapas arriba indicado es el preferido, aunque se puede llevar a cabo una variacion en el orden de dichas etapas sin salirse del ambito de la presente invencion. Las diferentes operaciones unitarias del proceso de la invencion se pueden llevar a cabo en cualquier regimen de flujo, incluido flujo laminar, de transicion y turbulento.

Sin pretender imponer ninguna teorfa, resulta problematico evitar el atrapamiento de aire al comienzo del proceso (es decir, en la etapa de generacion de suspension acuosa) debido a la adicion de partfculas solidas para generar una dispersion homogenea. Una vez generada una suspension acuosa practicamente exenta de aire, todavfa es necesario tener cuidado para no introducir cantidades sustanciales de aire en las etapas siguientes del proceso, pero se puede hacer siguiendo buenas practicas de diseno como es conocido en la tecnica.

Etapa de generacion suspension acuosa

El proceso para la produccion de una composicion que contiene un modificador de la reologfa segun la presente invencion comprende las etapas de: (a) proporcionar un modificador de la reologfa en donde dicho modificador de la reologfa es un polfmero hinchable en agua y/o un polfmero cristalino no soluble en agua, preferiblemente en polvo;(b) proporcionar un vehfculo lfquido miscible en agua practicamente anhidro: y (c) dispersar dicho polfmero hinchable en agua o polfmero cristalino no soluble en agua en el vehfculo lfquido miscible en agua practicamente anhidro para generar una suspension acuosa que tiene una viscosidad inferior a 2000 mPas, preferiblemente inferior a 1500 mPas, mas preferiblemente inferior a 1000 mPas, aun mas preferiblemente 500 mPas, con maxima preferencia inferior a 250 mPas, medida a 0.1 s-1 y a 20 0C utilizando el metodo de ensayo descrito en la presente memoria, teniendo dicha suspension acuosa preferiblemente dicho polfmero hinchable en agua y/o polfmero cristalino no soluble en agua completamente dispersado en la misma para proporcionar una suspension acuosa estable. Sin pretender imponer ninguna teorfa, se cree que una suspension acuosa con dichos intervalos de viscosidad permite una desaireacion natural en el proceso a temperatura ambiente y presion atmosferica. “Desaireacion natural” o “desaireacion en el proceso” quiere decir en la presente memoria que el aire se disipa durante el proceso sin etapas de mantenimiento/almacenamiento adicionales, lo cual se logra de forma tfpica cuando se genera una suspension acuosa practicamente exenta de aire en menos de 20 minutos, preferiblemente en menos de 15 minutos, mas preferiblemente en menos de 10 minutos, con maxima preferencia en menos de 5 minutos, utilizando el metodo de ensayo descrito en la presente memoria.

En una realizacion preferida, el vehfculo lfquido miscible en agua practicamente anhidro tiene una viscosidad inferior a 2000 mPas, preferiblemente inferior a 1500 mPas, mas preferiblemente inferior a 1000 mPas, aun mas preferiblemente inferior a 500 mPas, aun mas preferiblemente inferior a 250 mPas, medida, con maxima preferencia inferior a 100 mPas, a 0,1 s-1 y 20 0C, utilizando el metodo de ensayo descrito en la presente memoria.

Sin pretender imponer ninguna teorfa, se cree que asegurando que la viscosidad de la suspension acuosa inicial se mantiene lo suficientemente baja, se permite una rapida disipacion de las burbujas de aire que se hayan

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podido formar durante la dispersion del modificador de la reologia en el vehiculo. De este modo, durante la etapa de generacion de la suspension acuosa se permite la liberacion del aire que se haya generado en la suspension acuosa con el mezclado, por lo que no es necesario tener que realizar etapas de desaireacion.

Es deseable preparar una suspension acuosa proxima al punto de saturacion, logrando al mismo tiempo preferiblemente una baja viscosidad, especialmente cuando la etapa de dispersion va seguida de etapas de proceso posteriores efectuadas en una configuracion de proceso en linea y/o en continuo. Sin pretender imponer ninguna teoria, las etapas de proceso en linea garantizaran que no se introduzca aire adicional.

En una realizacion preferida, dicha suspension acuosa se genera en un proceso discontinuo. Sin pretender imponer ninguna teoria, se cree que es muy dificil mezclar liquidos con perfiles de reologia significativamente diferentes (es decir, cineticas de flujo significativamente diferentes) en una configuracion de proceso continuo o en linea y da lugar a numerosos inconvenientes. De hecho, cuando se formula una solucion que contiene un modificador de la reologia de un perfil de reologia similar al del liquido base, solo se pueden anadir niveles muy bajos de dicho modificador de la reologia, de forma tipica de hasta el 2 % en peso, lo que queda lejos del punto de saturacion. Ademas, en una configuracion de proceso continuo o en linea, el aire que pueda estar presente o generarse en las etapas iniciales del proceso permanece atrapado, lo cual no es muy eficaz en terminos de ineficacia de almacenamiento y baja actividad, ademas de que hace mas complicado el procesamiento de detergentes liquidos concentrados de bajo contenido en agua debido al escaso margen de formulacion sin agua. Por otra parte, esto se puede efectuar en un montaje de proceso discontinuo que permite disponer de mas tiempo para un mezclado mas homogeneo. En un proceso discontinuo se puede generar una solucion que contiene modificador de la reologia proxima a la saturacion. La preparacion de una suspension acuosa proxima a la saturacion antes de introducirla en el proceso en linea contribuye a superar los problemas de incorporacion de aire, de dosificacion, problemas de bloqueo de lfnea/tuberfa que son si no inherentes a una configuracion continua o en linea. Transferir dicha suspension acuosa generada en discontinuo a un proceso continuo y/o en linea permite mantener las ventajas anteriormente mencionadas durante todas las demas etapas opcionales del proceso.

La suspension acuosa se puede generar en un tanque que preferiblemente incluye un sistema de recirculacion.

La naturaleza del vehiculo liquido miscible en agua practicamente anhidro es un factor importante para alcanzar dicha baja viscosidad. Sin pretender imponer una ninguna teoria, se cree que la viscosidad de la suspension acuosa dependera del % en peso del agua presente, de modo que si se genera un aumento de viscosidad general demasiado pronunciado debido a los polimeros hinchables en agua o a los polimeros cristalinos no solubles en agua que absorben dicha agua y aumentan la tension de fluencia eficaz del liquido e impide o reduce en gran medida la desaireacion natural de las burbujas de aire de la suspension acuosa. Es deseable por lo tanto dispersar de forma eficaz dichos polimeros hinchables en agua o polimeros cristalinos no solubles en agua con un vehiculo liquido miscible en agua practicamente anhidro y minimizar el contenido en aire antes de mezclar con agua.

En una realizacion preferida, el proceso comprende la etapa de proporcionar una sal polivalente, preferiblemente un policarboxilato, mas preferiblemente una sal trivalente, aun mas preferiblemente un citrato trivalente, preferiblemente que tiene la formula [C3H4OH(COO)3]3-, a la suspension acuosa. Las sales polivalentes arriba descritas contribuyen a ralentizar en gran medida la sedimentacion y/o apelmazamiento que se origina si no rapidamente tras la dispersion y manejo del modificador de la reologia, especialmente cuando el contenido en solidos es alto. “Contenido en solidos alto” se refiere en la presente memoria al nivel de modificador de la reologia en el punto de saturacion o cerca de este. Sin pretender imponer ninguna teoria, se cree que los iones polivalentes de la sal anadida forman una doble capa electrica sobre la superficie de las particulas solidas. Esta doble capa da lugar a una fuerza de repulsion electrostatica entre las particulas solidas. Otras fuerzas de interaccion que se dan siempre entre las particulas son la fuerza de atraccion de Van der Waals y la fuerza de repulsion de Born. Segun la teoria de DLVO (teoria de Derjaguin, Landau, Verwey y Overbeek) la fuerza de interaccion total entre particulas consiste en la suma de todas las fuerzas de atraccion y de repulsion. Las distancias para las que las fuerzas de atraccion superan las fuerzas de repulsion electrostatica se llaman el minimo primario y secundario. En estos minimos de energia los coloides pueden flocular. Sin fuerza de repulsion electrostatica las particulas floculan de forma irreversible a corta distancia en el primer minimo, dando lugar a una torta solida que es extremadamente dificil de volver a dispersar en el proceso. Cuando se anade una fuerza de repulsion electrostatica al sistema mediante la adicion de las sales arriba mencionadas, se puede producir una debil floculacion de las particulas solidas en el minimo secundario alejadas unas de otras. Esta debil floculacion es irreversible, por lo que se evita la formacion de una torta solida y las particulas se pueden volver a dispersar utilizando baja energia con agitacion sencilla. Como la floculacion en el minimo secundario mantiene las particulas mas apartadas que la floculacion en el minimo primario, tambien se estabilizara la suspension. Una suspension optimizada se puede obtener mediante un ajuste cuidadoso de los parametros del sistema. Una suspension optimizada tiene las siguientes caracteristicas: un sistema con carga solida maximizada, a la estabilizacion maxima, a la viscosidad minima, en la que no se forman tortas solidas tras la sedimentacion y en la que no hay tension de fluencia. Las ventajas de dicha realizacion incluyen: mayor actividad de la suspension acuosa, menor atrapamiento de aire y menor riesgo de obstruccion y/o bloqueo.

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Cuando se anade una sal polivalente del modo arriba descrito a la suspension acuosa, la viscosidad de la suspension acuosa puede aumentar. Sin embargo, se ha descubierto que cuando la relacion de modificador de la reologia a sal polivalente es de entre 1000:1 y 1:1, preferiblemente de entre 500:1 y 5:1, mas preferiblemente de entre 200:1 y 10:1, aun mas preferiblemente de entre 150:1 y 10:1, con maxima preferencia de entre 100:1 y 10:1, se logra un equilibrio correcto entre viscosidad y estabilidad de la suspension acuosa. Se ha descubierto que la adicion de la sal polivalente en las citadas relaciones da lugar a una estabilidad y desaireacion natural optima de la suspension acuosa.

En una realizacion, dicho modificador de la reologia, preferiblemente en forma de polvo, se anade en una cantidad superior al 0 % en peso de la suspension acuosa hasta la saturacion, preferiblemente en una cantidad igual a o proxima a la saturacion.

En una realizacion preferida la etapa (c) se lleva a cabo con un mezclado de baja intensidad.

En una realizacion preferida, se permite la liberacion de aire de la suspension acuosa durante y/o despues de la etapa de dispersion del polimero hinchable en agua y/o del polimero cristalino no soluble en agua en el vehiculo liquido miscible en agua practicamente anhidro.

En una realizacion, dicho vehiculo liquido miscible en agua practicamente anhidro se selecciona del grupo que consiste en tensioactivos, humectantes, polimeros, aceites y mezclas de los mismos. Preferiblemente, dicho vehiculo liquido miscible en agua anhidro se selecciona del grupo que consiste en tensioactivos, humectantes y mezclas de los mismos. Mas preferiblemente, dicho vehiculo liquido miscible en agua anhidro es un tensioactivo, preferiblemente un tensioactivo no ionico.

Si el tensioactivo, humectante, polimero o aceite utilizados como vehiculo tienen una viscosidad superior a los intervalos preferidos descritos en la presente memoria, se mezclan con cualquiera de los otros vehiculos liquidos miscibles en agua anhidros adecuados para lograr una viscosidad general dentro de los intervalos descritos en la presente memoria.

Los tensioactivos adecuados como vehiculo liquido miscible en agua anhidro se seleccionan del grupo que consiste en tensioactivo cationico, tensioactivo no ionico y mezclas de los mismos. El tensioactivo adecuado mas preferido como vehiculo liquido miscible en agua anhidro es un tensioactivo no ionico. Tambien se pueden considerar otros tipos de tensioactivos tales como tensioactivos anionicos, incluidos los alquilsulfatos, alquiletoxisulfatos, y alquilbencenosulfonatos, semipolares, incluidos los oxidos de amina o tensioactivos de ion hibrido, incluidas las betainas, sin embargo, son menos preferidos ya que las variantes comerciales comprenden de forma tipica cantidades considerables de agua o estan disponibles como pastas altamente viscosas.

Los tensioactivos no ionicos adecuados como vehiculo liquido miscible en agua anhidro incluyen los productos de condensacion de alcoholes alifaticos con 1 a 25 moles de oxido de etileno, oxido de propileno o mezclas de los mismos. La cadena alquilica del alcohol alifatico puede ser lineal o ramificada, primaria o secundaria y generalmente contiene de 8 a 22 atomos de carbono. Son especialmente preferidos los productos de condensacion de alcoholes que tienen un grupo alquilo que contiene de 10 a 18 atomos de carbono, preferiblemente de 10 a 15 atomos de carbono con una cantidad de 2 a 18 moles, preferiblemente de 2 a 15, mas preferiblemente 5-12 de oxido de etileno por mol de alcohol.

Son tambien adecuados los alquilpoliglucosidos que tienen la formula R2O(CnH2nO)t(glicosilo)x (formula (I)), en donde R2 de la formula (I) se selecciona del grupo que consiste en alquilo, alquilfenilo, hidroxialquilo, hidroxialquilfenilo, y mezclas de los mismos, en donde los grupos alquilo contienen de 10 a 18, preferiblemente de 12 a 14, atomos de carbono; n de formula (I) es 2 o 3, preferiblemente 2; t de formula (I) es de 0 a 10, preferiblemente 0; y x de formula (I) es de 1,3 a 10, preferiblemente de 1,3 a 3, con maxima preferencia de 1,3 a 2,7. El glicosilo se deriva preferiblemente de la glucosa. Son tambien adecuados los alquilgliceroleteres y los esteres de sorbitan.

Son tambien adecuados los tensioactivos de tipo amida de acido graso que tienen la formula (II):

imagen1

en donde R6 de la formula (II) es un grupo alquilo que contiene de 7 a 21, preferiblemente de 9 a 17, atomos de carbono y cada R7 de la formula (II) se selecciona del grupo que consiste en hidrogeno, alquilo C1-C4, hidroxialquilo C1-C4, y -(C2H4O)xH donde x de formula (II) varia de 1 a 3. Las amidas preferidas son amidas de amoniaco C8-C20, monoetanolamidas, dietanolamidas e isopropanolamidas.

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Los tensioactivos no ionicos mas preferidos son los productos de condensacion de alcoholes alifaticos y oxido de etileno, mas especialmente etoxilados de alcohol con un valor de balance hidrofilo-lipofilo (HLB) superior a 10. Aun mas preferidos son los etoxilados de alcohol con un valor de HLB superior a 12. Ejemplos adecuados incluyen Neodol 91/8 de Shell company y Lutensol XL79, XP99 o XP80 de BASF.

Los tensioactivos cationicos adecuados como vehiculo liquido miscible en agua anhidro son tensioactivos de amonio cuaternario. Los tensioactivos de amonio cuaternario adecuados se seleccionan del grupo que consiste en tensioactivos mono N-alquil o alquenil amonio C6-C16, preferiblemente N-alquil o alquenil amonio C6-C10, en donde las posiciones N restantes estan sustituidas por grupos metilo, hidroxietilo o hidroxipropilo o grupos bencilo sustituidos o no sustituidos. Otro tensioactivo cationico preferido es un ester alquilico o alquenilico C6-C18 de un alcohol de amonio cuaternario, tal como esteres cuaternarios de cloro. Mas preferiblemente, los tensioactivos cationicos tienen la formula (III):

imagen2

en donde R1 en la formula (III) es hidrocarbilo C8-C18 y mezclas de los mismos, preferiblemente, alquilo C8-14, mas preferiblemente, alquilo C8, C10 o C12, y X en la formula (III) es un anion, preferiblemente, cloruro o bromuro. Otros tensioactivos cationicos preferidos son cloruro de alquil benzalconio o cloruros de alquilbenzalconio sustituidos tales como las lineas Barquat o Bardac de la compania Lonza.

Los humectantes adecuados de la presente memoria incluyen aquellas sustancias que presentan una afinidad por el agua, y ayudan a potenciar la absorcion de agua sobre un sustrato. Ejemplos no limitativos especificos de humectantes especialmente adecuados incluyen glicerol; diglicerol; Polietilenglicol (PEG-4) y sus derivados; propilenglicol; hexilenglicol; butilenglicol; dipropilenglicol; triacetato de glicerilo; acido lactico; urea; polioles como el sorbitol, el xilitol y el maltitol; polioles polimericos como la polidextrosa y mezclas de los mismos. Humectantes adecuados adicionales son humectantes polimericos de la familia de los polisacaridos solubles en agua y/o hinchables tales como el acido hialuronico, la quitosana y/o un polisacarido rico en fructosa que es, p. ej., comercializado como Fucogel®1000 (CAS-Nr 178463-23-5) por SOLABIA S. Otros humectantes adecuados pueden ser disolventes organicos, preferiblemente disolventes proticos o aproticos caracterizados por un momento dipolar superior a 5,003x10-30 C.m (1,5 D). Ejemplos no limitativos incluyen disolventes polares seleccionados del grupo que consiste en cetonas, incluida la acetona; esteres, incluido el acetato de metilo y el acetato de etilo; alcoholes; glicoles; y mezclas de los mismos. Los mas preferidos son alcoholes, glicoles o mezclas de los mismos.

Los alcoholes preferidos se seleccionan del grupo que consiste en etanol, metanol, propanol, butanol, alcohol isopropilico, alcohol isobutilico y mezclas de los mismos, preferiblemente etanol. Los glicoles preferidos adecuados como vehiculo liquido miscible en agua practicamente anhidro incluyen etilenglicol, propilenglicol, polialquilenglicol, polipropilenglicol, y mezclas de los mismos.

Los polimeros preferidos adecuados como vehiculo liquido miscible en agua anhidro son polimeros cargados, preferiblemente polimeros cationicos, mas preferiblemente polisacaridos cuaternizados. Los polimeros polisacaridos cuaternizados se seleccionan preferiblemente del grupo que consiste en derivados de celulosa cationicos, guares cationicos, derivados de almidon cationicos y mezclas de los mismos.

Los aceites adecuados como vehiculo liquido miscible en agua anhidro se seleccionan del grupo que consiste en aceite mineral, perfumes, y mezclas de los mismos.

Los polimeros hinchables en agua o hidrogeles son modificadores de la reologia adecuados y se caracterizan por la pronunciada afinidad de sus estructuras quimicas por las soluciones acuosas en las que se hinchan. Los polimeros que aumentan la reologia mediante la generacion de una red cristalina fibrosa cuando se activan en una solucion acuosa son tambien modificadores adecuados de la reologia, y se denominan de forma tipica polimeros cristalinos no solubles en agua. Dichas redes polimericas pueden ser desde ligeramente absorbentes, reteniendo de forma tipica un 30 % del agua en su estructura, hasta superabsorbentes, en cuyo caso retienen muchas veces su peso en fluidos acuosos. Para preparar las composiciones de la presente invencion se puede utilizar cualquier polimero soluble en agua y/o hinchable en agua natural, semisintetico o sintetico.

El modificador de la reologia utilizado en la presente memoria se selecciona del grupo que consiste en polimeros hinchables en agua, polimeros cristalinos no solubles en agua, y mezclas de los mismos. Los polimeros hinchables en agua preferidos se seleccionan del grupo que consiste en polimeros hinchables en agua naturales, semisinteticos o

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sinteticos, preferiblemente del grupo que consiste en poliacrilatos, polimetacrilatos, poliacrilamidas, polimetacrilamidas, poliuretanos y copolfmeros de los mismos, polisacaridos, eteres de celulosa, gomas, y mezclas de los mismos.

Los polfmeros hinchables en agua sinteticos se pueden preparar siguiendo diferentes estrategias de sfntesis, incluidos (i) polielectrolitos sometidos a reticulacion covalente, (ii) polfmeros asociativos que consisten en componentes hidrofilos o hidrofobos (reticulacion “eficaz” mediante puentes de hidrogeno), y (iii) redes de polfmero ffsicamente interpenetrantes que proporcionan polfmeros absorbentes de alta resistencia mecanica. Se entiende que las estrategias arriba mencionadas no son excluyentes. Los esfuerzos se han centrado en disenar geles compuestos que dependen del equilibrio entre interacciones polfmero-polfmero y polfmero-disolvente ante diversos estfmulos, incluidos los cambios en la temperatura, el pH, la resistencia ionica, el disolvente, la concentracion, la presion, la resistencia, la intensidad de la luz, y los campos electricos o magneticos. Ejemplos tfpicos de polfmeros hinchables en agua sinteticos incluyen, aunque no de forma limitativa, poliacrilatos, polimetacrilatos, poliacrilamidas, polimetacrilamidas, poliueratanos y copolfmeros de los mismos que incluyen modificaciones hidrofobas.

Los polfmeros hinchables en agua naturales incluyen polisacaridos. Los polisacaridos adecuados pueden incluir, aunque no de forma limitativa, eteres de celulosa, guar, derivados de guar, goma de algarrobo, capsicum, goma arabiga, goma ghatti, goma karaya, goma tragacanto, carragenato, agar, algina, xantano, escleroglucano, dextrano, pectina, almidon, quitina y quitosana.

Los derivados de guar semisinteticos para usar en la invencion incluyen carboximetil guar (CM guar), hidroxietil guar (HE guar), hidroxipropil guar (HP guar), carboximetilhidroxipropil guar (CMHP guar), guar cationico, guar hidrofobamente modificado (HM guar), carboximetil guar hidrofobamente modificado (HMCM guar), hidroxietil guar hidrofobamente modificado (HMHE guar), hidroxipropil guar hidrofobamente modificado (HMHP guar), hidroxipropil guar hidrofobamente modificado cationico (HMHP guar cationico), carboximetilhidroxipropil guar hidrofobamente modificado (HMCMHP guar) y guar cationico hidrofobamente modificado (guar cationico HM).

Los polfmeros hinchables en agua semisinteticos incluyen eteres de celulosa modificada. Los eteres de celulosa para usar en la invencion incluyen hidroxietil celulosa (HEC), hidroxipropil celulosa (HPC), etilhidroxietil celulosa soluble en agua (EHEC), carboximetil celulosa (CMC), carboximetilhidroxietil celulosa (CMHEC), hidroxipropilhidroxietil celulosa (HPHEC), metil celulosa (MC), metilhidroxipropil celulosa (MHPC), metilhidroxietil celulosa (MHEC), carboximetilmetil celulosa (CMMC), carboximetil celulosa hidrofobamente modificada (HMCMC), hidroxietil celulosa hidrofobamente modificada (HMHEC), hidroxipropil celulosa hidrofobamente modificada (HMHPC), etilhidroxietil celulosa hidrofobamente modificada (HMEHEC), carboximetilhidroxietil celulosa hidrofobamente modificada (HMCMHEC), hidroxipropilhidroxietil celulosa hidrofobamente modificada (HMHPHEC), metil celulosa hidrofobamente modificada (HMMC), metilhidroxipropil celulosa hidrofobamente modificada (HMMHPC), metilhidroxietil celulosa hidrofobamente modificada (HMMHEC), carboximetilmetil celulosa hidrofobamente modificada (HMCMMC), hidroxietil celulosa cationica (HEC cationica) e hidroxietil celulosa hidrofobamente modificada cationica (HMHEC cationica).

Son preferidos los polfmeros cristalinos no solubles en agua debido a la mayor eficacia en terminos de peso y eficacia para proporcionar una alta cantidad de producto acabado final. La mas preferida es la celulosa en forma de microfibras microfibrilada, tambien denominada celulosa microfibrilada (MFC), tal como se describe en los documentos US 2008/0108714 (CP Kelco) o US2010/0210501 (P&G), o derivados de las mismas: tales como derivados obtenidos con el uso de bacterias, derivados de pulpa u otro tipo de derivados. Dichos polfmeros cristalinos no solubles en agua se pueden utilizar para proporcionar una suspension de materia en forma de partfculas a sistemas espesados mediante tensioactivos, asf como en formulaciones con concentraciones elevadas de tensioactivos. Cuando se usa MFC como modificador de la reologfa, esta presente de forma tfpica en el producto acabado a concentraciones de aproximadamente el 0,01 % a aproximadamente el 1 %, pero la concentracion puede variar dependiendo del producto deseado. En una realizacion preferida, la MFC se utiliza con coagentes tales como hidrocoloides cargados que incluyen, aunque no de forma limitativa, carboximetilcelulosa o goma guar cationicamente modificada, y/o agentes de co-procesamiento tales como CMC, goma xantano, y/o goma guar con las celulosa microfibrilada. En US-2008/0108714 se describe MFC junto con goma xantano, y CMC en una relacion de 6:3:1, y MFC, goma guar, y CMC en una relacion de 3:1:1. Estas mezclas permiten preparar MFC como un producto seco que se puede “activar” con mezclado de alta intensidad en agua u otras soluciones de base acuosa. La “activacion” se produce de forma tfpica despues de anadir las mezclas de MFC al agua y de hidratar los otros agentes/agentes de coprocesamiento. Tras la hidratacion de los otros agentes/agentes de coprocesamiento, se necesita entonces generalmente un mezclado de alta intensidad para producir eficazmente una red funcional tridimensional que presente un punto de fluencia verdadero. Un ejemplo de una MFC comercial es Cellulon® de CPKelko.

Cuando se utiliza un polfmero cristalino no soluble en agua, la adicion de un coadyuvante de humectacion facilitara y acelerara la cinetica de hidratacion del polfmero no soluble. Los agentes humectantes adecuados se seleccionan del grupo que consiste en tensioactivos, polfmeros solubles en agua, humectantes, y mezclas de los mismos.

El coadyuvante de humectacion mas preferidos es un tensioactivo, preferiblemente un tensioactivo no ionico debido a sus propiedades anfifflicas. Sin pretender imponer ninguna teorfa, se cree que el tensioactivo no ionico se situara en la interfase de matriz formada entre las fibras y la estructura cristalina y favorecera la hidratacion

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arrastrando agua a las fibras cristalinas gracias a la cabeza hidrofila. Se cree ademas que la presencia de un tensioactivo no ionico facilitara la etapa de generacion de premezcla, cuando este presente.

Etapa de generacion de premezcla

En una realizacion, despues de la etapa (c) en la fase de generacion de suspension acuosa, la suspension acuosa se mezcla con un disolvente, preferiblemente agua, para generar una premezcla, etapa (d). Preferiblemente, la etapa (d) se lleva a cabo a baja intensidad de mezclado.

El mezclado de baja intensidad se logra de forma tipica mediante el uso de un mezclador estatico. Dicho mezclador estatico de forma tipica comprende un numero de elementos fijos (es decir, no rotatorios), preferiblemente de forma helicoidal, alojados en una carcasa tubular. El diseno geometrico fijo de la unidad puede producir de forma simultanea o individual disenos de division de flujo y/o mezclado radial. “Division de flujo” significa aqui que el medio que se mezcla, en flujo laminar, se divide en el borde anterior de cada elemento del mezclador y sigue los canales creados por la forma del elemento. En cada elemento posterior, los dos canales se vuelven a dividir, dando lugar a un aumento exponencial de la estratificacion. El numero de estrias producido es 2n, donde ‘n’ es el numero de elementos en el mezclador. “Mezclado radial” significa aqui que el medio que se mezcla, en flujo turbulento o laminar, se hace circular alrededor de su propio centro hidraulico en cada canal del mezclador. El medio se puede entremezclar para reducir o eliminar gradientes radiales de temperatura y velocidad. Se entendera que se pueden utilizar otros procesos adecuados con los sistemas descritos en la tecnica, tales como mediante mezclador de paletas, mezclador en V, mezclador de cinta, mezclador de doble cono, etc., siempre y cuando la intensidad del mezclado sea inferior a 1x106 J/m3.

Sin pretender imponer ninguna teoria se cree que al anadir agua en esta etapa se permite la hidratacion requerida al tiempo que se evita la adhesion de particulas entre si con la resultante formacion de gel. De hecho, al preparar la suspension acuosa las particulas se separan previamente lo suficiente para evitar una intensa coagulacion de las particulas.

En una realizacion preferida, la premezcla se genera en un ajuste continuo y/o en linea, para minimizar el riesgo de que se produzca atrapamiento de aire.

Etapa de activacion de premezcla

Especialmente cuando el modificador de la reologia es de celulosa microfibrilada (MFC), se puede introducir una etapa de activacion para expandir las fibras y generar la red reticulada deseada para aumentar la tension de fluencia y la capacidad de formar estructura y suspender particulas en una composicion final.

En una realizacion, despues de la generacion de premezcla, la etapa (d), cuando dicho modificador de la reologia es MFC, la premezcla se puede activar con alta y/o baja intensidad de mezclado.

La alta intensidad de mezclado se puede aplicar para optimizar de forma adicional la expansion de la red reticulada mediante modificador de la reologia y para maximizar la eficacia en terminos de peso y de tension de fluencia, asi como para proporcionar una claridad y/o transparencia del producto optima. Se podria considerar que la baja intensidad de mezclado minimiza el capital y maximiza la eficacia energetica.

En una realizacion, la etapa de activacion se efectua a una densidad energetica superior a 1,0 x 106 J/m3, de forma alternativa superior a 2,0 x 106 J/m3. En una realizacion, la activacion se efectua con una densidad energetica de 2,0 x 106 J/m3 a 5,0 x 107 J/m3, de forma alternativa de 5,0 x 106 J/m3 a 2,0 x 107 J/m3, de forma alternativa de 8,0 x 106 J/m3 a 1,0 x 107 J/m3. Se ha descubierto algo importante, a saber, que activando la MFC en las condiciones de procesamiento de alto cizallamiento intenso indicadas en la presente memoria, las formulaciones que tienen aun menos de 0,05 % en peso de dicha celulosa bacteriana son capaces de proporcionar las ventajas reologicas deseadas, tales como la tension de fluencia y la suspension de particulas.

Las tecnicas de procesamiento capaces de proporcionar esta cantidad de densidad energetica incluyen mezcladores de alta cizalla convencionales, mezcladores estaticos, mezcladores de helice y en tanque, mezcladores con rotor/estator, y homogeneizadores Gaulin, SONOLATOR® de Sonic Corp de CT. En una realizacion, la etapa de activacion de la MFC se lleva a cabo con un homogeneizador de alta presion que comprende una camara de mezclado y una pala vibrante, en donde se fuerza la alimentacion en la camara de mezclado a traves de un orificio. La alimentacion que se produce a presion se acelera conforme pasa a traves del orificio y entra en contacto con la pala vibrante.

En una realizacion, la etapa de activacion de dicha MFC a alta intensidad de mezclado comprende provocar cavitacion hidrodinamica que se logra utilizando un SONOLATOR®. Sin pretender imponer ninguna teoria, se cree que la mezcla dentro de la camara de mezclado experimenta cavitacion hidrodinamica dentro de la camara de mezclado, lo que hace que la MFC forme una red de celulosa con suficiente grado de interconectividad para proporcionar una mejor capacidad de reduccion de la viscosidad por cizallamiento a la composicion final.

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Se ha descubierto algo importante, a saber, que determinadas condiciones de procesamiento mejoran la capacidad por parte de la MFC de proporcionar las ventajas reologicas deseadas a la composicion, incluida una mejor tension de fluencia a niveles inferiores de la celulosa bacteriana. Sin pretender imponer ninguna teoria, se cree que dicha ventaja se logra aumentando la interconectividad de la red de celulosa bacteriana formada dentro de la matriz liquida.

En una realizacion, se desea llevar a cabo la etapa (o fase) de activacion utilizando tecnologias de mezclado convencionales, tales como un mezclador en linea continuo o discontinuo a densidades energeticas de hasta aproximadamente 1,0 x 106 J/m3.

Otro metodo para mejorar la capacidad de formacion de la red de celulosa por parte de la MFC es poner en contacto la suspension acuosa y/o premezcla directamente en una corriente de alimentacion de las sustancias activas liquidas en la camara de mezclado de un homogeneizador ultrasonico o en el mezclador en linea. Una ventaja de dicha realizacion es la simplicidad de procesamiento y el ahorro en terminos de coste/tiempo.

Etapa de mezclado final

En una realizacion, despues de la etapa (e) en la fase de activacion de premezcla, se mezcla la premezcla con el resto de los ingredientes para generar la composicion final, etapa (f), lo que puede realizarse en un proceso discontinuo y/o continuo (o en linea). Preferiblemente, la etapa (f) se lleva a cabo en un proceso continuo o en linea.

Sin pretender imponer ninguna teoria, se cree que anadiendo la suspension acuosa y/o premezcla al resto de los ingredientes en un proceso en linea, se puede reducir el tiempo de procesamiento y aumentar las cantidades al tiempo que se eliminan los riesgos de generacion de aire, obstruccion de tuberias y dificultades de control del caudal de polvo, que de otra manera surgirian si el modificador de la reologia, especialmente la MFC, se anadiera directamente en un proceso en linea.

Etapa de mezclado absoluto y etapa de activacion absoluta opcionales

En una realizacion, el mezclado absoluto y la activacion absoluta tienen lugar de forma practicamente simultanea. En una realizacion preferida, el mezclado absoluto tiene lugar antes de la activacion absoluta. El mezclado absoluto comprende mezclar la suspension acuosa con el resto de ingredientes necesarios para generar la composicion final deseada. La activacion absoluta puede comprender mezclado de alta y/o de baja intensidad, preferiblemente mezclado de alta intensidad, de la mezcla generada en el mezclado absoluto. El mezclado de alta intensidad es preferible en la fase de activacion absoluta, puesto que el modificador de la reologia, preferiblemente la MFC, en este caso no se ha hinchado previamente, al contrario de lo que sucede cuando hay una etapa de generacion de premezcla.

En una realizacion, despues de la etapa (c) en la fase de generacion de suspension acuosa, se mezcla la suspension acuosa con el resto de los ingredientes para generar la composicion final y se activa de forma practicamente simultanea o posterior, preferiblemente a una alta intensidad de mezclado. Esta etapa, la etapa (d’), se lleva a cabo preferiblemente en un proceso continuo. La ventaja de dicha realizacion es que se reduce el tiempo de produccion, puesto que se omite la etapa de generacion de premezcla.

Composicion

Las composiciones generadas mediante el proceso segun la presente invencion son de forma tipica composiciones para el lavado de ropa de accion suave o intensa, composiciones detergentes para el lavado de vajillas a mano, composiciones para la limpieza de superficies duras y/o composiciones de aseo personal. Dichas composiciones pueden ser de fase unica y/o multifases y ser en forma liquida y/o de gel.

Componentes opcionales de la composicion:

Las composiciones de la presente memoria pueden ademas comprender diversos ingredientes opcionales diferentes tales como, aunque no de forma limitativa, tensioactivos anionicos, cationicos, no ionicos, semipolares y/o de ion hibrido; aditivos reforzantes de la detergencia, quelantes, polimeros acondicionadores, polimeros limpiadores, polimeros modificadores de superficie, polimeros floculantes de suciedad, emolientes, humectantes, sustancias activas rejuvenecedoras de la piel, enzimas, acidos carboxilicos, particulas de depuracion, blanqueador y activadores del blanqueador, perfumes, agentes de control de malos olores, pigmentos, tintes, opacificantes, perlas, particulas perlescentes, microcapsulas, cationes organicos e inorganicos, tales como metales alcalinoterreos, tales como iones Ca/Mg, y diaminas, disolventes, hidrotropos, supresores de las jabonaduras / estabilizantes / reforzadores, agentes antibacterianos, conservantes y medios para rebajar y regular el pH, agentes para rebajar la viscosidad, tales como el cloruro sodico.

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Envasado

Las composiciones detergentes liquidas de la presente invencion pueden ser envasadas en cualquier envasado adecuado para suministrar la composicion detergente liquida para usar. El envase puede ser transparente y/o opaco. Dichos envases preferiblemente estan hechos de vidrio o plastico. El envasado se puede utilizar en posicion normal o bocabajo.

Metodo de ensayo de propiedades reologicas:

La viscosidad se determina mediante metodos convencionales, p. ej., utilizando un reometro AR 1000 de TA instruments que utiliza un cilindro de centrado conico o DIN de aluminio de tamano convencional, tambien llamado “bob & cup” (cilindro y taza). Los ajustes del reometro son: diametro interno del estator 15 mm, radio externo del rotor 14 mm, altura sumergida del cilindro 42 mm y distancia 5.920 pm, 3.652 pN.m.s-2. La baja viscosidad de cizallamiento a 0,1 s-1 se obtiene mediante un barrido logaritmico de la velocidad de cizallamiento a 20 °C. El procedimiento consiste en dos etapas que incluyen un acondicionado previo y un aumento de flujo. La etapa de acondicionado previo consiste en aplicar un cizallamiento previo a 10 s-1 y 20 °C durante 30 s. Inmediatamente despues se procede al aumento de flujo y consiste en someter la muestra a cizalla a velocidades de cizallamiento crecientes en modo de flujo de estado estacionario de 0,1 a 1000 s-1, para 5 puntos por decada sobre una escala logaritmica, permitiendo que las mediciones se estabilicen durante un periodo de 5 s hasta 1 min con una tolerancia del 5 por ciento. La representacion logaritmica de la viscosidad frente a la velocidad de cizallamiento del experimento de reduccion de flujo se utiliza para determinar la viscosidad de cizallamiento baja a 0,1 s-1.

Metodo de ensayo del nivel de aireacion/taza de densidad

Para caracterizar el nivel de aireacion en una sustancia, la densidad aparente es el parametro clave. La densidad aparente se mide mediante el metodo de la taza de densidad a 20 0C y a presion atmosferica.

Se utiliza una taza previamente calibrada, la taza de densidad utilizada es fabricada por Gardco (taza de modelo britanico estandar de 100 cc) y se realizan mediciones a 20 °C. La densidad de la sustancia con el aire se mide en intervalos de 2 min hasta que se alcanza un valor constante, densidad que corresponde a la densidad de la sustancia sin aire.

Analisis de la muestra

1. Tarar la taza limpia y seca.

2. Colocar una muestra de la sustancia en un bano de agua a 20 °C para que alcance la temperatura deseada de 20 °C.

3. Llenar completamente la taza con la muestra. Tratar de minimizar la formacion de burbujas de aire o espuma.

4. Colocar el tape sobre la taza. Cubrir el orificio de salida con una toallita de papel para evitar que se produzcan salpicaduras de producto.

5. Limpiar el exterior de la unidad de taza, comprobando que esta limpia y seca.

6. Pesar la taza de muestra y registrar el peso.

La densidad de la sustancia se determina dividiendo el peso registrado por el volumen de la taza de densidad calibrada.

La cantidad de aire en la sustancia se calcula utilizando la siguiente ecuacion:

^sustancia sin aire /^sustancia con

=■

aire

*

100

p

sustancia sin aire

Ejemplos

Ejemplo 1a: Preparacion de la suspension acuosa

Se utiliza un dispositivo de mezclado de mesa con un impulsor Turbina de palas inclinadas (PBT) para preparar una suspension acuosa del 25 % en peso de celulosa microfibrilada (EX-9560, fabricada por cPKelco) en 75 % en peso de Nonionic C91E8 liquido anhidro (Neodol 91-8 fabricado por Shell Chemicals UK Ltd.). Las pruebas se llevan a cabo utilizando un vaso de precipitados de 500 g y un dispositivo de mezclado de mesa IKA Werke (Model Euro-ST P CV, Eurostar power control - visc, fabricado por iKA) utilizando un impulsor PBT de cuatro palas. El polvo de MFC se anade en 2 min y se mezcla durante 5 min a 600 rpm para obtener una mezcla homogenea. La viscosidad de la suspension acuosa medida a 0,1 s-1 y 20 0C es de 0,255 Pa.s (utilizando el metodo de ensayo descrito en la presente memoria).

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Ejemplo 1b: Preparacion de la suspension acuosa

Se utiliza un dispositivo de mezclado de mesa con un impulsor Turbina de palas inclinadas (PBT) para preparar una suspension acuosa del 25 % en peso de celulosa microfibrilada (EX-9560, fabricada por cPKelco) en 75 % en peso de 1,2-propilenglicol liquido anhidro (fabricado por Dow Chemical Co. Ltd).Las pruebas se llevan a cabo utilizando un vaso de precipitados de 500 g y un dispositivo de mezclado de mesa IKA Werke (Model Euro-ST P CV, Eurostar power control - visc, fabricado por IKA) utilizando un impulsor PBT de cuatro palas. El polvo de MFC se anade en 2 min y se mezcla durante 5 min a 600 rpm para obtener una mezcla homogenea. La viscosidad de la suspension acuosa medida a 0,1 s-1 y 20 0C es de 0,245 Pa.s (utilizando el metodo de ensayo descrito en la presente memoria).

Ejemplo 1c: Preparacion de la suspension acuosa

Se utiliza un mezclador en discontinuo con un impulsor Turbina de palas inclinadas (PBT) para preparar una suspension acuosa del 30 % en peso de goma xantano (FFCS, fabricada por Jungbunzlauer o Keltrol TF, fabricado por CP Kelco, con un tamano de particulas del 92 % en peso a traves de 75 micrometros (malla Tyler 200 o equivalente)) en un 69,3 % en peso de Nonionic C91E8 liquido anhidro (Neodol 91-8 fabricado por Shell Chemicals UK Ltd.) y un 0,70 % en peso de acido citrico (50 % de sustancia activa en agua). Las pruebas se llevan a cabo utilizando un lote de 500 g y un dispositivo de mezclado de mesa IKA Werke (Model Euro-ST P CV, Eurostar power control - visc, fabricado por IKA) utilizando un impulsor PBT de cuatro palas. El acido citrico se anade al polimero no ionico y se mezcla durante 1 minuto a 100 rpm. El polvo de goma xantano se anade a continuacion en 2 min y se mezcla durante 5 min a 600 rpm para obtener una mezcla homogenea. La viscosidad de la suspension acuosa medida a 0,1 s-1 y 20 0C es de 0,948 Pa.s (para Jungbunzlauer FFCS) y 0,443 Pa.s (para CP Kelco Keltrol TF) (utilizando el metodo de ensayo descrito en la presente memoria).

Ejemplo 1d: Preparacion de la suspension acuosa

Se utiliza un mezclador en discontinuo con un impulsor Turbina de palas inclinadas (PBT) para preparar una suspension acuosa del 30 % en peso de goma xantano (FFCS, fabricada por Jungbunzlauer, con un tamano de particulas del 92 % en peso a traves de 75 micrometros (malla Tyler 200 o equivalente)) en un 69,3 % en peso de Dipropilenglicol-n-butileter (Dowanol DPnB fabricado por DOW Chemicals) y 0,70 % en peso de acido citrico (50 % de sustancia activa en agua). Las pruebas se llevan a cabo utilizando un lote de 500 g y un dispositivo de mezclado de mesa IKA Werke (Model Euro-ST P CV, Eurostar power control - visc, fabricado por IKA) utilizando un impulsor PBT de cuatro palas. El acido citrico se anade al Dipropilenglicol-n-butileter y se mezcla durante 1 minuto a 100 rpm. El polvo de goma xantano se anade a continuacion en 2 min y se mezcla durante 5 min a 600 rpm para obtener una mezcla homogenea. La viscosidad de la suspension acuosa medida a 0,1 s-1 y 20 °C es de 1,887 Pa.s (utilizando el metodo de ensayo descrito en la presente memoria).

Ejemplo 1e: Preparacion de la suspension acuosa

Se utiliza un mezclador en discontinuo con un impulsor Turbina de palas inclinadas (PBT) para preparar una suspension acuosa del 30 % en peso de goma xantano (FFCS, fabricada por Jungbunzlauer, con un tamano de particulas del 92 % en peso a traves de 75 micrometros (malla Tyler 200o equivalente)) en un 69,3 % en peso de Dietilenglicol liquido anhidro (DEG, fabricado por Sabic Petrochemicals) y 0,70 % en peso de acido citrico (50 % de sustancia activa en agua). Las pruebas se llevan a cabo utilizando un lote de 500 g y un dispositivo de mezclado de mesa IKA Werke (Model Euro-ST P CV, Eurostar power control - visc, fabricado por IKA) utilizando un impulsor PBT de cuatro palas. El acido citrico se anade al Dietilenglicol y se mezcla durante 1 minuto a 100 rpm. El polvo de goma xantano se anade a continuacion en 2 min y se mezcla durante 5 min a 600 rpm para obtener una mezcla homogenea. La viscosidad de la suspension acuosa medida a 0,1 s-1 y 20 °C es de 1,795 Pa.s (utilizando el metodo de ensayo descrito en la presente memoria).

Ejemplo 2: Activacion de suspension acuosa en un proceso continuo

La suspension acuosa del Ejemplo 1a se inyecta en el jabon de base para lavado de vajilla a mano (es decir, todos los ingredientes restantes que forman la composicion final, como se muestra en la Tabla I). El jabon base y la suspension acuosa se activan a gran intensidad de mezclado con un SONOLATOR® de Sonic Corp de CT a un valor de densidad energetica de 7,155x106 J/m3 a 34,5 MPa (5000 psi).

Tabla I - Ejemplo de jabon de base

Material

% en peso

Pigmosol Blue 6900

0,008

NaOH (50 %)

0,6

NaCl, (100 %)

2,0

MgCl2

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Lial 123A sulfato

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Sulfato etoxilado E3 C12-C13

16,0

Sulfato Shell A

16,0

Oxido de amina C12-12

10,0

Polipropilenglicol 2000, (100 %)

0,2

Acticide M20 (MIT)

0,016

Fenoxietanol

0,4

Perfume

0,6

Componentes minoritarios

Resto hasta 100 % con agua

Ejemplo 3: hidratacion de la goma xantano en un proceso continuo

La suspension acuosa del Ejemplo 1c se inyecta en una corriente de agua continua a un nivel del 1,5 %. En una primera etapa se dispersa la suspension acuosa a baja energia, lo cual se lleva a cabo de forma mas eficaz utilizando cuatro elementos mezcladores estaticos o dependiendo completamente del regimen de flujo turbulento en una tuberia. En una segunda etapa, se hidrata el polvo de goma xantano de la suspension acuosa con el agua. El tiempo de disolucion depende de a) la dispersion eficaz como se describe en la primera etapa, b) el tamano de particulas del polvo de goma xantano utilizado, c) el contenido en electrolito del agua, d) la velocidad del flujo continuo en una tuberia. Se determina que el tiempo de hidratacion de la goma xantano de 75 micrometros (malla 200) en una corriente de agua a temperatura ambiente que tiene una velocidad de 1 m/s es: a) inferior a 15 segundos utilizando agua osmotizada y, b) inferior a 60 segundos utilizando agua osmotizada a la que se ha anadido un 0,08 % en peso de NaOH (50 % de sustancia activa en agua) para obtener un pH>11,5 por razones de microconservacion. Directamente despues de obtener la hidratacion completa de la goma xantano, se pueden anadir otros electrolitos e ingredientes de la formulacion final en el proceso continuo. De forma alternativa, la premezcla se puede almacenar para el consumo posterior o procesar de forma adicional en un lote.

Ejemplo 4: Preparacion de la suspension acuosa

Se anade solucion de citrato trisodico dihidratado a la suspension acuosa del Ejemplo 1a para ampliar la estabilidad fisica de la suspension acuosa y para ayudar a ralentizar la precipitacion/apelmazado de los solidos de MFC. Se anade un 5,6 % de solucion de citrato sodico (solucion de citrato trisodico dihidratado al 36 % fabricado por Industrial Chemicals Ltd UK) a la suspension acuosa del Ejemplo 1a utilizando un dispositivo mezclador de mesa IKA Werke (Model Euro-ST P CV, Eurostar power control - visc, fabricado por IKA) utilizando un impulsor PBT de 4 palas. La solucion de citrato sodico se anade en 1 min y se mezcla durante 5 min a 600 rpm para obtener una mezcla homogenea. La viscosidad de la suspension acuosa a 0,1 s-1 y 20 °C es de 2,244 Pa.s (utilizando el metodo de ensayo descrito en la presente memoria).

La Tabla II indica el impacto del citrato trisodico dihidratado en la estabilidad de fase de la suspension acuosa de MFC. Las muestras generadas en los ejemplos 1a y 4 se mantuvieron estaticamente a temperatura ambiente y a presion atmosferica durante 6 horas y se inspeccionaron visualmente para determinar la altura en la separacion de fases.

Tabla II - observacion visual de velocidad de sedimentacion reducida.

Solucion de citrato trisodico dihidratado al 0 % (Ejemplo 1a) Solucion de citrato trisodico dihidratado al 5,6 % (Ejemplo 4)

Velocidad de sedimentacion reducida SI/NO

NO SI

Ejemplo 5: Preparacion de la premezcla

Se utiliza un dispositivo de mezclado de mesa con un impulsor Turbina de palas inclinadas (PBT) para preparar una premezcla de MFC al 1,5 % utilizando la suspension acuosa del Ejemplo 1a en agua. Se anade un 6 % de suspension acuosa de MFC del Ejemplo 1a en un 94 % en peso de agua (agua desmineralizada de Millipore corporation). Las pruebas se llevan a cabo utilizando un lote de 500 g y un dispositivo de mezclado de mesa IKA Werke (Model Euro-ST P CV, Eurostar power control - visc, fabricado por IKA) utilizando un impulsor PBT de cuatro palas. La suspension acuosa de MFC del Ejemplo 1a se anade en 1 min y se mezcla durante 5 min a 600 rpm para obtener una mezcla homogenea.

Ejemplo 6: Preparacion de la premezcla Activacion mediante el sonolator:

La premezcla del Ejemplo 5 se activa a gran intensidad de mezclado con un SONOLATOR® de Sonic Corp de CT a un valor de densidad energetica de 7,155x106 J/m3 a 34,5 MPa (5000 psi).

Activacion mediante el ultrasonicador:

La premezcla del Ejemplo 5 se activa con un dispositivo ultrasonico de Hielscher UIP1500hd; la energia proporcionada es de 1500 W, pero puede estar comprendida de 500-16.000 W, segun la escala de ensayo. La 5 ultrasonicacion se lleva a cabo en un proceso discontinuo, pero el mismo proceso se puede efectuar en un proceso continuo (o en linea) mediante una celda de flujo.

Ejemplo 7: Determinacion del punto de saturacion

10 Se utiliza un dispositivo de mezclado de mesa con un impulsor Turbina de palas inclinadas (PBT) para preparar tres suspensiones acuosas del 25 %, 35 % y 45 % en peso de celulosa microfibrilada (EX-9560, fabricada por cPKelco) en 75 %, 65 % y 55 %, respectivamente, en peso de Nonionic C91E8 liquido anhidro (Neodol 91-8 fabricado por Shell Chemicals UK Ltd.). Las pruebas se llevan a cabo utilizando un lote de 500 g y un dispositivo de mezclado de mesa IKA Werke (Model Euro-ST P CV, Eurostar power control - visc, fabricado por IKA) utilizando un impulsor PBT

15 de cuatro palas. La viscosidad se mide utilizando el metodo de ensayo descrito en la presente memoria. La saturacion se extrapola utilizando la linea tangente a cada lado de la curva, siendo el punto de corte el punto de saturacion extrapolado. La saturacion se logra al 33 % en peso de celulosa microfibrilada, utilizando el metodo arriba indicado.

20 Las dimensiones y valores descritos en la presente memoria no deben entenderse como estrictamente limitados a los valores numericos exactos indicados, sino que, salvo que se indique lo contrario, debe considerarse que cada dimension significa tanto el valor indicado como un intervalo funcionalmente equivalente en torno a ese valor. Por ejemplo, una dimension descrita como “40 mm” se refiere a “aproximadamente 40 mm”.

Claims (10)

1. REIVINDICACIONES

   10

   15 2.
2. 3.

   20
3. 4.

   25
4. 5.

   30
5. 6.

   35

   Un proceso para la produccion de una composicion que contiene un modificador de la reologia que comprende las etapas de:

   (a) proporcionar un modificador de la reologia, en donde dicho modificador de la reologia se selecciona del grupo que consiste en un polimero hinchable en agua, un polimero cristalino no soluble en agua, y mezclas de los mismos;

   (b) proporcionar un vehiculo liquido miscible en agua practicamente anhidro; y

   (c) dispersar dicho modificador de la reologia en dicho vehiculo liquido miscible en agua practicamente anhidro para generar una suspension acuosa que tiene una viscosidad inferior a 2000 mPas a 0,1 s-1 y 20 0C cuando se mide utilizando un reometro AR 1000.

   Un proceso segun la reivindicacion 1 en donde dicha suspension acuosa tiene una viscosidad inferior a 1000 mPas, preferiblemente inferior a 500 mPas, mas preferiblemente inferior a 250 mPas, medida a 0,1 s-1 y 20 0C.

   Un proceso segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde dicho polimero hinchable en agua se selecciona del grupo que consiste en poliacrilatos, polimetacrilatos, poliacrilamidas, polimetacrilamidas, poliuretanos y copolimeros de los mismos, polisacaridos, eteres de celulosa, gomas, y mezclas de los mismos.

   Un proceso segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde dicho polimero hinchable en agua se selecciona del grupo que consiste en eteres de celulosa, gomas, y mezclas de los mismos, siendo dichas gomas preferiblemente seleccionadas del grupo que consiste en goma guar, goma xantano, goma gellan y mezclas de las mismas.

   Un proceso segun las reivindicaciones 1 o 2 en donde dicho polimero cristalino no soluble en agua es celulosa microfibrilada (MFC).

   Un proceso segun la reivindicacion 5, donde dicha celulosa microfibrilada (MFC) se combina con una carboximetilcelulosa, una carboximetilcelulosa modificada, un polisacarido cuaternizado, y mezclas de los mismos; y de forma opcional, un espesante polimerico seleccionado de productos de xantano, pectina, alginatos, goma gellan, goma welan, goma diutan, goma rhamsan, carragenato, goma guar, agar, goma arabiga, goma ghatti, goma karaya, goma tragacanto, goma de tamarindo, goma de algarrobo, y mezclas de los mismos.
6. 7. Un proceso segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde dicho vehiculo liquido miscible en agua practicamente anhidro se selecciona del grupo que consiste en tensioactivos, humectantes,

   40 polimeros, aceites, y mezclas de los mismos.
7. 8. Un proceso segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde dicho vehiculo liquido miscible en agua practicamente anhidro comprende un tensioactivo, preferiblemente consiste en un tensioactivo, mas preferiblemente dicho tensioactivo consiste esencialmente en un tensioactivo no ionico.

   45
8. 9. Un proceso segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde dicho liquido miscible en agua practicamente anhidro consiste esencialmente en un tensioactivo no ionico seleccionado de alcoxilatos de alcohol, preferiblemente etoxilados de alcohol con un balance hidrofilo-lipofilo superior a 10, preferiblemente superior a 12.

   50
9. 10. Un proceso segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde dicha suspension acuosa comprende no mas del 3 %, preferiblemente no mas del 1 %, mas preferiblemente no mas del 0,5 %, con maxima preferencia no mas del 0,1 %, de aire.

   55 11. Un proceso segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la etapa (c) comprende la

   etapa de proporcionar una sal polivalente, preferiblemente un policarboxilato, mas preferiblemente una sal trivalente, con maxima preferencia citrato trivalente, y mezclar dicha sal con dicho modificador de la reologia y dicho vehiculo liquido miscible en agua practicamente anhidro.

   60 12. Un proceso segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde despues de la etapa (c), la

   suspension acuosa se mezcla con el resto de ingredientes para generar una composicion final, preferiblemente en un proceso en linea.

   Un proceso segun la reivindicacion 12 en donde dicho modificador de la reologia consiste en celulosa microfibrilada (MFC), y en donde dicha celulosa microfibrilada (MFC) se activa practicamente de forma simultanea al mezclado con el resto de ingredientes, o despues, para generar una composicion final.

   5
10. 15.

    10

    Un proceso segun las reivindicaciones 1 a 11 en donde despues de la etapa (c), la suspension acuosa se mezcla con un disolvente, preferiblemente agua, para generar una premezcla, la etapa (d), preferiblemente en un proceso en linea.

    Un proceso segun la reivindicacion 14 en donde dicho modificador de la reologia consiste en celulosa microfibrilada (MFC) y en donde dicha celulosa microfibrilada (MFC) se activa practicamente de forma simultanea al mezclado con dicho disolvente, o despues, de forma opcional dicha premezcla que contiene celulosa microfibrilada (MFC) activada es mezclada con el resto de ingredientes para generar una composicion final, preferiblemente en un proceso en linea.