ES2641274T3 - Método para producir dispersiones de hidróxido de litio anhidro y composiciones de grasa - Google Patents

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Abstract

Un proceso para la preparación de una dispersión que comprende partículas de LiOH, comprendiendo el proceso: (A) formar una suspensión que comprende sólidos de LiOH·H2O y un medio orgánico, comprendiendo el medio orgánico al menos un aceite y al menos un tensioactivo; (B) moler la suspensión para formar una dispersión que comprende partículas de LiOH·H2O dispersadas en el medio orgánico, y (C) deshidratar la dispersión para convertir las partículas de LiOH·H2O en partículas de LiOH.

Description

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DESCRIPCION
Metodo para producir dispersiones de hidroxido de litio anhidro y composiciones de grasa Campo tecnico
La tecnologfa divulgada se refiere a dispersiones de hidroxido de litio anhidro y/o de hidroxido de litio monohidrato, a procesos para la preparacion de las dispersiones, y a composiciones de grasa preparadas a partir de las dispersiones.
Antecedentes
El hidroxido de litio anhidro (LiOH) y el hidroxido de litio monohidrato (UOHH2O) se pueden usar para la preparacion de grasa. Sin embargo, estos son normalmente insolubles en aceite. Se pueden usar dispersiones que contienen uno de ellos o ambos con un bajo contenido de solidos (es decir, la cantidad de LiOH y/o LOHH2O en la dispersion), normalmente de hasta un 10% en peso. No obstante, estas dispersiones solidas contienen grandes cantidades de un medio portador (con frecuencia un aceite de viscosidad lubricante) lo que hace que el transporte, el almacenamiento y la dispensacion de las dispersiones sean problematicos debido al volumen del medio. Esto hace tambien que las dispersiones con bajo contenido de solidos sean menos ecologicas y mas caras. El problema, por tanto, es proporcionar una dispersion de LiOH y/o LOHH2O con alto contenido de solidos estable que se pueda usar en la preparacion de grasa.
La tecnologfa divulgada proporciona una solucion a este problema.
Sumario
El alcance de la presente invencion se define por las reivindicaciones. La materia objeto fuera del alcance de las reivindicaciones se proporciona solamente como informacion.
Se describe una dispersion que comprende partmulas de LiOH y/o LOHH2O dispersadas en un medio organico, comprendiendo el medio organico al menos un aceite y al menos un tensioactivo, siendo la concentracion de las partmulas de LiOH y/o LOHH2O en la dispersion superior a un 10 % en peso, teniendo las partmulas de LiOH y/o LOHH2O un tamano de partmula medio en el intervalo de hasta aproximadamente 10 micrometros en la que al menos un 99 % en peso de las partmulas de LiOH y/o UOHH2O tienen un tamano de partmula en el intervalo de hasta aproximadamente 20 micrometros. La dispersion se puede denominar dispersion con alto contenido de solidos estable.
Se describe una composicion de grasa preparada mezclando la dispersion anterior con al menos un acido carboxflico y/o un ester del mismo y al menos un aceite de viscosidad lubricante, y haciendo reaccionar las partmulas de LiOH y/o LOHH2O con el acido carboxflico y/o un ester del mismo lo suficiente como para espesar el aceite de viscosidad lubricante hasta una consistencia de grasa.
De acuerdo con esto, la presente invencion proporciona un proceso para la preparacion de una dispersion que comprende partmulas de LiOH, comprendiendo el proceso: (A) formar una suspension que comprende solidos de LOHH2O y un medio organico, comprendiendo el medio organico al menos un aceite y al menos un tensioactivo; (B) moler la suspension para formar una dispersion que comprende partmulas de LOHH2O dispersadas en el medio organico; y (C) deshidratar la dispersion para convertir las partmulas de LiOHH2O en partmulas de LiOH. Este proceso puede comprender adicionalmente: (D) mezclar los solidos de LiOHH2O con la dispersion de partmulas de LiOH formadas en (C) para formar una mezcla en dispersion; (E) moler la mezcla en dispersion para formar una segunda dispersion que comprende partmulas de LiOH y de LiOHH2O; y (F) deshidratar la segunda dispersion para convertir las partmulas de LOHH2O en la segunda dispersion en partmulas de LiOH. La relacion en peso de los solidos de LOHH2O con respecto a las partmulas de LiOH en la etapa (D) esta en el intervalo de aproximadamente 9,2:1 a aproximadamente 0,2:1 y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 1,1:1 a aproximadamente 0,65:1.
La tecnologfa divulgada se refiere ademas a un proceso para la preparacion de una dispersion que comprende partmulas de LiOH, comprendiendo el proceso: formar una suspension que comprende solidos de LiOH-^O, aceite mineral y acido y/o anhfdrido poliisobutenil succmico; moler la suspension para formar una dispersion que comprende partmulas de LiOHH2O dispersadas en el aceite mineral y el acido y/o anhfdrido poliisobutenil succmico; y deshidratar la dispersion para convertir las partmulas de LOHH2O en partmulas de LiOH, teniendo las partmulas de LiOH un tamano medio de partmula en el intervalo de hasta aproximadamente 1 micrometro, en la que al menos aproximadamente un 70 % en peso de las partmulas tiene un tamano de partmula en el intervalo de hasta aproximadamente 2 micrometros, y al menos un 99 % en peso de las partmulas tienen un tamano de partmula en el intervalo de hasta aproximadamente 10 micrometros.
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Se describe tambien un proceso para la preparacion de una dispersion que comprende partfculas de LOHH2O, comprendiendo el proceso: formar una suspension que comprende solidos de LOHH2O y un medio organico, comprendiendo el medio organico al menos un aceite y al menos un tensioactivo; y moler la suspension para formar una dispersion que comprende partfculas de LOHH2O dispersadas en el medio organico.
La tecnologfa divulgada se refiere ademas a un proceso para la preparacion de grasa que comprende: formar una suspension que comprende solidos de LOHH2O y un medio organico, comprendiendo el medio organico al menos un aceite y al menos un tensioactivo; moler la suspension para formar una dispersion que comprende partfculas de LOHH2O dispersadas en el medio organico; deshidratar la dispersion para convertir las partfculas de LOHH2O en partfculas de LiOH; y mezclar la dispersion anterior con al menos un acido carboxflico y/o un ester del mismo y al menos un aceite de viscosidad lubricante, y hacer reaccionar las partfculas de LiOH con el acido carboxflico y/o un ester del mismo lo suficiente como para espesar el aceite de viscosidad lubricante hasta una consistencia de grasa.
Se describe tambien un proceso para la preparacion de grasa, que comprende: formar una suspension que comprende solidos de LOHH2O y un medio organico, comprendiendo el medio organico al menos un aceite y al menos un tensioactivo; moler la suspension para formar una dispersion que comprende partfculas de LiOH-^O dispersadas en el medio organico; y mezclar la dispersion con al menos un acido carboxflico y/o un ester del mismo y al menos un aceite de viscosidad lubricante, y haciendo reaccionar las partfculas de LOHH2O con el acido carboxflico y/o un ester del mismo lo suficiente como para espesar el aceite de viscosidad lubricante hasta una consistencia de grasa.
Descripcion detallada
El termino "suspension" se puede usar en el presente documento para referirse a una mezcla de solidos (por ejemplo, solidos de hidroxido de litio monohidrato) y un medio organico (por ejemplo, un aceite o una mezcla de un aceite y uno o mas tensioactivos).
El termino "dispersion" se puede usar en el presente documento para referirse a un medio lfquido (por ejemplo, un medio organico que comprende un aceite, una mezcla de aceite y uno o mas tensioactivos, etc.) con partfculas solidas individuales (por ejemplo, partfculas de hidroxido de litio anhidro) separadas generalmente entre sf y estando distribuidas de forma razonablemente uniforme a traves del medio lfquido.
El termino "dispersion estable" se puede usar en el presente documento para referirse a una dispersion en la que menos de aproximadamente un 1 % en peso de los solidos se separa de la dispersion despues de 60 dfas y, en una realizacion, despues de 240 dfas, cuando la dispersion se mantiene a 20 °C sin agitacion.
El termino "dispersion con alto contenido de solidos" se puede usar en el presente documento para referirse a una dispersion con un contenido de litio de al menos aproximadamente un 1,5% en peso y, en una realizacion, de al menos aproximadamente un 3 % en peso y, en una realizacion, de al menos aproximadamente un 5 % en peso y, en una realizacion, de al menos aproximadamente un 7 % en peso y, en una realizacion, de al menos aproximadamente un 10% en peso hasta aproximadamente un 20% en peso y, en una realizacion, de hasta aproximadamente un 18% en peso. En una realizacion, la concentracion de litio puede estar en el intervalo de aproximadamente un 1,5 a aproximadamente un 20% en peso y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 3% a aproximadamente un 18% en peso. El termino "dispersion con alto contenido de solidos" se puede usar para referirse a una dispersion que contiene mas de un 10 % en peso de partfculas de LiOH y/o LOHH2O y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 12% en peso de partfculas de LiOH y/o LOHH2O y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 15 % en peso de partfculas de LiOH y/o LiOH H2O y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 20 % en peso de partfculas de LiOH y/o LiOH-^O y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 25 % en peso de partfculas de LiOH y/o LOHH2O y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 30 % en peso de partfculas de LiOH y/o LOHH2O y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 35% en peso de partfculas de LiOH y/o LOHH2O y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 40 % en peso de partfculas de LiOH y/o LOHH2O. La concentracion de partfculas de LiOH y/o LOHH2O puede ser de hasta aproximadamente un 62 % y, en una realizacion, de hasta aproximadamente un 60 % en peso y, en una realizacion, de hasta aproximadamente un 55 % en peso y, en una realizacion, de hasta aproximadamente un 50 % en peso y, en una realizacion, de hasta aproximadamente un 45 % en peso y, en una realizacion, de hasta aproximadamente un 40 % en peso.
El termino "hidrocarbilo" cuando se refiere a grupos unidos al resto de la molecula, se puede usar en el presente documento para referirse a grupos que tienen una naturaleza puramente hidrocarbonada o predominantemente hidrocarbonada en el contexto de la invencion. Estos grupos incluyen los siguientes:
(1) Grupos puramente hidrocarbonados; esto es, grupos alifaticos, alidclicos, aromaticos, aromaticos sustituidos con alifaticos y alidclicos, alifaticos y alidclicos sustituidos con aromaticos, y similares, asf como los grupos dclicos en los que el anillo se completa mediante otra porcion de la molecula (es decir, dos cualesquiera de los sustituyentes indicados, pueden formar conjuntamente un grupo alfciclico). Ejemplos incluyen metilo, octilo, ciclohexilo, fenilo, etc.
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(2) Grupos hidrocarbonados sustituidos; es dedr, grupos que contienen sustituyentes no hidrocarbonados que no modifican la naturaleza predominantemente hidrocarbonada del grupo. Ejemplos incluyen hidroxi, nitro, ciano, alcoxi, acilo, etc.
(3) Grupos hetero; es decir, grupos que siendo de naturaleza predominantemente hidrocarbonada, contienen atomos que no son de carbono en una cadena o anillo compuesto por lo demas por atomos de carbono. Ejemplos incluyen nitrogeno, oxfgeno y azufre.
En general, no mas de aproximadamente tres sustituyentes o heteroatomos y, en una realizacion, no mas de uno, pueden estar presentes por cada 10 atomos de carbono en el grupo hidrocarbilo.
El termino "inferior" se puede usar en el presente documento junto con terminos tales como hidrocarbilo, alquilo, alquenilo, alcoxi, y similares, y puede describir tales grupos que contienen un total de hasta 7 atomos de carbono.
El termino "soluble en aceite" se puede usar en el presente documento para referirse a un material que es soluble en aceite mineral hasta un grado de al menos aproximadamente 0,5 gramos por litro a 25 °C.
El termino "insoluble" se puede usar en el presente documento para referirse a un material que es insoluble en aceite mineral a 25 °C o que es soluble en aceite mineral a 25 °C hasta un grado de hasta aproximadamente 0,5 gramos por litro.
El termino "TBN" se puede usar en el presente documento para referirse al numero de base total. Esta es la cantidad de acido (perclorico o clorhfdrico) necesaria para neutralizar toda o una parte de la basicidad de un material, expresada como miligramos de KOH por gramo de muestra.
El termino "jabon" se puede usar en el presente documento para referirse al producto de reaccion del litio con un acido carboxflico y/o un ester del mismo.
La dispersion que se puede proporcionar de acuerdo con la tecnologfa divulgada puede ser una dispersion con alto contenido de solidos que comprende partfculas de hidroxido de litio anhidro (LiOH) y/o hidroxido de litio monohidrato (UOHH2O) dispersadas en un medio organico. El medio organico puede comprender al menos un aceite y al menos un tensioactivo. Las partfculas de LiOH y/o LOHH2O pueden tener un tamano de partfcula medio de hasta aproximadamente 10 micrometros y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 20 nanometros (nm) a aproximadamente 10 micrometros y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 20 nm a aproximadamente 5 micrometros y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 20 nm a aproximadamente 1 micrometro y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 900 nm y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 600 nm y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 20 a aproximadamente 300 nm. Al menos aproximadamente un 70 % en peso y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 80 % en peso y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 90 % en peso y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 95 % en peso de las partfculas de LiOH y/o LOHH2O pueden tener un tamano de partfcula de hasta aproximadamente 20 micrometros y, en una realizacion, de hasta aproximadamente 10 micrometros y, en una realizacion, de hasta aproximadamente 1 micrometro. Hasta aproximadamente un 100% en peso y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 99% en peso, y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 97 % en peso y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 95 % en peso de las partfculas de LiOH y/o LiOH-^O pueden tener un tamano de partfcula de hasta aproximadamente 20 micrometros y, en una realizacion, de hasta aproximadamente 15 micrometros y, en una realizacion, de hasta aproximadamente 10 micrometros y, en una realizacion, de hasta aproximadamente 5 micrometros y, en una realizacion, de hasta aproximadamente 3 micrometros y, en una realizacion, de hasta aproximadamente 2 micrometros. La dispersion puede tener un TBN en el intervalo de aproximadamente 130 a aproximadamente 1600 y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 500 a aproximadamente 900.
El aceite que se puede usar en la dispersion puede comprender uno o mas aceites de viscosidad lubricante, incluyendo aceites naturales, aceites lubricantes sinteticos, y mezclas de los mismos. El aceite se puede producir mediante procesos gas-a-lfquido tal como reacciones de Fischer-Tropsch. El aceite puede comprender una o mas polialfaolefinas.
Los aceites naturales pueden incluir aceites animales y aceites vegetales (por ejemplo, aceite de ricino, aceite de manteca de cerdo) asf como aceites lubricantes minerales tales como aceites de petroleo lfquidos y aceites lubricantes minerales tratados con disolvente o tratados con acido de los tipos parafmico, naftenico o parafrnico- naftenico mixto. Los aceites pueden ser aceites biodegradables, por ejemplo, aceites naturales tales como aceites vegetales que son biodegradables. Los aceites de viscosidad lubricante derivados del carbon o de esquisto bituminoso pueden ser utiles. Los aceites lubricantes sinteticos que pueden ser utiles incluyen aceites de hidrocarburos tales como olefinas polimerizadas e interpolimerizadas (por ejemplo, polibutilenos, polipropilenos, copolfmeros de propileno-isobutileno); poli(1-hexenos), poli(1-octenos), poli(1-decenos), y mezclas de los mismos; alquilbencenos (por ejemplo, dodecilbencenos, tetradecilbencenos, dinonilbencenos, di-(2-etilhexil)-bencenos); polifenilos (por ejemplo, bifenilos, terfenilos, polifenilos alquilados); difenil eteres alquilados y difenil sulfuros alquilados y los derivados, analogos y homologos de los mismos.
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Los poKmeros e interpoKmeros de oxido de alquileno y derivados de los mismos en los que los grupos hidroxi terminales se han modificado mediante esterificacion y eterificacion, constituyen otra clase de aceites lubricantes sinteticos que se pueden usar. Estos se pueden ilustrar mediante los aceites preparados mediante la polimerizacion de oxido de etileno u oxido de propileno, los alquil y aril eteres de estos polfmeros polioxialquileno (es decir, metil- polisopropilenglicol eter con un peso molecular promedio en numero de 1000, difenil eter de polietilenglicol con un peso molecular de 500-1000, dietil eter de polipropilenglicol con un peso molecular de 1000-1500) o esteres de acidos mono y policarboxflicos de los mismos, por ejemplo, los esteres de acido acetico, esteres de acidos grasos C3-8 mezclados, o el diester oxoacido C13 de tetraetilenglicol.
Otra clase de aceites lubricantes sinteticos que se pueden usar puede comprender los esteres de acidos dicarboxflicos (por ejemplo, acido ftalico, acido sucdnico, acidos alquil succmicos, acidos alquenil succmicos, acido maleico, acido azelaico, acido suberico, acido sebacico, acido fumarico, acido adfpico, d^ero de acido linoleico, acido malonico, acidos alquil malonicos, y acidos alquenil malonicos) con una diversidad de alcoholes (por ejemplo, alcohol butflico, alcohol hexflico, alcohol dodedlico, alcohol 2-etilhexflico, etilenglicol, monoeter de dietilenglicol, y propilenglicol). Ejemplos espedficos de estos esteres incluyen adipato de dibutilo, sebacato de di-(2-etilhexilo), fumarato de di-n-hexilo, sebacato de dioctilo, azelato de diisooctilo, azelato de diisodecilo, ftalato de dioctilo, ftalato de didecilo, sebacato de dieicosilo, diester de 2-etilhexilo del dfmero de acido linoleico, y el ester complejo formado haciendo reaccionar un mol de acido sebacico con dos moles de tetraetilenglicol y dos moles de acido 2- etilhexanoico.
Esteres que pueden ser utiles pueden incluir aceites sinteticos preparados a partir de acidos monocarboxflicos C5 a C22 y polioles tales como neopentilglicol, trimetilolpropano, y pentaeritritol, o eteres de poliol tales como dipentaeritritol y tripentaeritritol. Otros ejemplos de estos tipos de esteres pueden incluir esteres de origen biologico tales como acidos grasos mixtos y esteres complejos de trimetilolpropano y/o neopentilglicol.
Los aceites basados en silicio, tales como los aceites de polialquil-, poliaril-, polialcoxi- o poliariloxi-siloxano y aceites de silicato pueden comprender otra clase util de aceites lubricantes sinteticos (por ejemplo, silicato de tetraetilo, silicato de tetraisopropilo, silicato de tetra-(2-etilhexilo), silicato de tetra-(4-metil-2-etilhexilo), silicato de tetra-(p-terc- butil-fenilo), hexil-(4-metil-2-pentoxi)disiloxano, poli(metil)siloxanos y poli(metilfenil)siloxanos). Otros aceites lubricantes sinteticos pueden incluir esteres lfquidos de acidos que contienen fosforo (por ejemplo, fosfato de tricresilo, fosfato de trioctilo, y el ester de dietilo del acido decanofosfonico) y tetrahidrofuranos polimericos.
Las polialfaolefinas (PAO) pueden derivar de monomeros que tienen de aproximadamente 4 a aproximadamente 30 atomos de carbono y, en una realizacion, de aproximadamente 4 a aproximadamente 20 y, en una realizacion, de aproximadamente 6 a aproximadamente 16 atomos de carbono. Ejemplos de PAO utiles pueden incluir las derivados de 1-hexeno, 1-octeno y 1-deceno, o una mezcla de dos o mas de los mismos. Estas PAO pueden tener una viscosidad en el intervalo de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 150 mm2/s (cSt) a 100 °C. Las PAO pueden comprender hidrocarburos hidrogenados.
Se pueden usar aceites sin refinar, refinados y re-refinados, naturales o sinteticos (asf como mezclas de dos o mas de cualquiera de estos) del tipo descrito anteriormente en el presente documento. Los aceites sin refinar son los obtenidos directamente de una fuente natural o sintetica sin un tratamiento de purificacion adicional. Por ejemplo, un aceite de esquisto bituminoso obtenido directamente de operaciones de retorta, un aceite de petroleo obtenido directamente de una destilacion primaria o un aceite de ester obtenido directamente de un proceso de esterificacion y usado sin tratamiento posterior, sena un aceite sin refinar. Los aceites refinados son similares a los aceites sin refinar, excepto por que el aceite es tratado adicionalmente en una o mas etapas de purificacion para mejorar una o mas propiedades. Muchas de tales tecnicas de purificacion son conocidas por los expertos en la materia, tales como la extraccion con disolvente, destilacion secundaria, extraccion con acido o base, filtracion, percolacion y similares. Los aceites re-refinados se pueden obtener mediante procesos similares a los usados para obtener aceites refinados aplicados a aceites refinados que ya se han usado en servicio. Dichos aceites re-refinados se pueden conocer tambien como aceites recuperados o reprocesados y, frecuentemente, son sometidos a un procesamiento adicional mediante tecnicas dirigidas a la eliminacion de los aditivos gastados y los productos de la degradacion del aceite.
Los aceites de viscosidad lubricante que se pueden usar pueden estar definidos como los especificados en las Directrices de intercambiabilidad de aceites base del Instituto americano del petroleo (API). Los cinco grupos de aceites base son los siguientes:
Categona de aceite base
Azufre (%) Saturados (%) fndice de viscosidad
Grupo I
> 0,03 y/o < 90 80-120
Grupo II
< 0,03 y > 90 80-120
Grupo III
< 0,03 y > 90 > 120
Grupo IV
Todas las polialfaolefinas (PAO)
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Categona de aceite base
Azufre (%) Saturados (%) indice de viscosidad
Grupo V
Todos los otros no incluidos en los Grupos I, II, III, o IV
Los Grupos I, II y II son reservas de aceites base minerales. El aceite de viscosidad lubricante puede ser un aceite del Grupo I, II, III, IV o V, o una mezcla de dos o mas de los mismos.
Los tensioactivos que se pueden usar pueden comprender uno o mas compuestos ionicos y/o no ionicos. Los compuestos ionicos pueden ser compuestos cationicos y/o anionicos. Estos compuestos pueden tener un equilibrio hidrofilo-lipofilo (HLB) de hasta aproximadamente 20 y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 18 y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 14 y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 10 y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 1 a aproximadamente 8 y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 2,5 a aproximadamente 6.
Ejemplos de tensioactivos que se pueden usar se divulgan en McCutcheon’s Emulsifiers and Detergents, 1993, Edicion norteamericana e internacional. Los ejemplos pueden incluir alcanolamidas, alquilarilsulfonatos, oxidos de amina, compuestos de poli(oxialquileno), incluyendo copolfmeros de bloques que comprenden unidades repetidas de oxido de alquileno (por ejemplo, Pluronic®), y etoxilatos de alcohol carboxilados, alcoholes etoxilados, alquil fenoles etoxilados, aminas y amidas etoxiladas, acidos grasos etoxilados, aceites y esteres grasos etoxilados, esteres grasos, esteres de glicerol, esteres de glicol, derivados de imidazolina, lecitina y derivados, lignina y derivados, monogliceridos y derivados, sulfonatos de olefina, esteres de fosfato y derivados, acidos o alcoholes o alquil fenoles grasos propoxilados y etoxilados, derivados de sorbitano, esteres de sacarosa y derivados, sulfatos o alcoholes o alcoholes etoxilados o esteres grasos, poliisobutileno succinimida y derivados, sulfonatos de dodecil y tridecil bencenos o naftalenos o petroleo condensados, sulfosuccinatos y derivados, y acidos tridecil y dodecil benceno sulfonicos, y mezclas de dos o mas de los mismos.
El tensioactivo puede comprender un sulfonato de benceno alquilado de un metal alcalino o un metal alcalino-terreo.
El grupo alquilo puede contener de aproximadamente 8 a aproximadamente 20 atomos de carbono y, en una realizacion, de aproximadamente 10 a aproximadamente 15 atomos de carbono. El grupo alquilo puede ser dodecilo.
El metal alcalino puede ser litio, potasio o sodio. El metal alcalino-terreo puede ser calcio o magnesio. El tensioactivo puede comprender uno o mas derivados de una poliolefina. Las poliolefinas pueden incluir poliisobutileno; polipropileno; polietileno; un copolfmero derivado de isobuteno y butadieno; un copolfmero derivado de isobuteno e isopreno; o mezclas de dos o mas de los mismos.
La poliolefina puede ser un derivado de poliisobutileno con un peso molecular promedio en numero de al menos aproximadamente 250, 300, 500, 600, 700, o 800, hasta aproximadamente 5000 o mas, con frecuencia de hasta aproximadamente 3000, 2500, 1600, 1300, o 1200. La poliolefina se puede hacer reaccionar con antudrido maleico para preparar un derivado de antudrido succmico o acido succmico (en lo sucesivo en el presente documento succmico se abreviara como "succan") que se puede hacer reaccionar posteriormente con grupos polares tales como un metal alcalino, alcohol, alcanol amina, o amina para formar un grupo hidrofilo mas grande en el tensioactivo. El tipo de tensioactivo se divulga en la patente de Estados Unidos 4 708 753. En una realizacion, menos de aproximadamente un 5 % en peso del poliisobutileno usado para preparar moleculas derivadas de succan
puede tener un Mn que es inferior a aproximadamente 250. El poliisobutileno usado para preparar el derivado de
succan puede tener un Mn de al menos aproximadamente 700. El poliisobutileno usado para preparar el derivado de succan puede contener al menos un 30 % de grupos terminales vinilideno y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 60 % y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 75 % o, al menos aproximadamente un 85 % de grupos terminales vinilideno. El poliisobutileno usado para preparar el derivado de
succan puede tener una polidispersidad, Mw/Mn. superior aproximadamente 5 y, en una realizacion, de aproximadamente 6 a aproximadamente 20.
El sustituyente de poliisobutileno del poliisobutileno que esta sustituido con acido o anhfdrido succmico puede tener un peso molecular promedio en numero en el intervalo de aproximadamente 700 a aproximadamente 3000 y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 1500 a aproximadamente 3000 y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 1800 a aproximadamente 2300 y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 700 a aproximadamente 1300, en una realizacion de aproximadamente 800 a aproximadamente 1000. El acido o anhfdrido succmico sustituido con poliisobutileno puede estar caracterizado por de aproximadamente 1,0 a aproximadamente 2,5 y, en una realizacion, de aproximadamente 1,3 a aproximadamente 2,5 y, en una realizacion, de aproximadamente 1,7 a aproximadamente 2,1 y, en una realizacion, de aproximadamente 1,0 a aproximadamente 1,3 y, en una realizacion, de aproximadamente 1,0 a aproximadamente 1,2 grupos succmicos por peso equivalente de sustituyente de poliisobutileno.
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El tensioactivo puede comprender un ester poliisobutenil-dihidro-2,5-furandiona con pentaeritritol. El tensioactivo puede comprender un ester poliolefina amino, un acido alquil benceno sulfonico, un acido poliisobutenil succmico, un antndrido poliisobutenil succmico y/o un etoxilato de propilamina.
La dispersion puede comprender mas de un 10 % en peso de partmulas de LiOH y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 12% en peso de partmulas de LiOH y, en una realizacion, de aproximadamente un 12% a

aproximadamente un 62% en peso de partmulas de LiOH y, en una realizacion, de aproximadamente un 12% a

aproximadamente un 60% en peso de partmulas de LiOH y, en una realizacion, de aproximadamente un 12% a

aproximadamente un 50% en peso de partmulas de LiOH y, en una realizacion, de aproximadamente un 12% a

aproximadamente un 45% en peso de partmulas de LiOH y, en una realizacion, de aproximadamente un 12% a
aproximadamente un 40 % en peso de partmulas de LiOH. La dispersion puede contener litio en una concentracion en el intervalo de aproximadamente un 1,5 a aproximadamente un 20% en peso y, en una realizacion, de aproximadamente un 3 a aproximadamente un 18% en peso. La dispersion puede comprender de aproximadamente un 30 a aproximadamente un 90 % en peso de aceite y, en una realizacion, de aproximadamente un 35 a aproximadamente un 65 % en peso de aceite. La dispersion puede comprender de aproximadamente un 1 a aproximadamente un 20 % en peso de tensioactivo y, en una realizacion, de aproximadamente un 3 a aproximadamente un 12 % en peso de tensioactivo y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 3 a aproximadamente un 6 % en peso de tensioactivo y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 4 a aproximadamente un 12 % en peso de tensioactivo.
La dispersion se puede preparar mediante un proceso que comprende (A) formar una suspension que comprende solidos de hidroxido de litio monohidrato (UOHH2O) y un medio organico, comprendiendo el medio organico al menos un aceite y al menos un tensioactivo; y (B) moler la suspension para formar una dispersion que comprende partmulas de LOHH2O dispersadas en el medio organico. El proceso comprende ademas (C) deshidratar las partfculas de LOHH2O para formar partmulas de hidroxido de litio anhidro (LiOH), estando las partfculas de LiOH dispersadas en el medio organico. El proceso puede comprender adicionalmente: (D) mezclar los solidos de LOHH2O con la dispersion de partfculas de LiOH formadas en (C) para formar una mezcla en dispersion; y (E) moler la mezcla en dispersion para formar una segunda dispersion que comprende partfculas de LiOH y LiOH-^O. El proceso puede comprender adicionalmente (F) deshidratar las partfculas de LiOH-^O en la segunda dispersion para formar partmulas de LiOH.
Los solidos de hidroxido de litio monohidrato usados en la etapa (A) pueden tener un tamano de partmula medio en el intervalo de aproximadamente 100 a aproximadamente 1200 micrometros y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 150 a aproximadamente 500 micrometros. Los solidos se pueden proporcionar inicialmente con mayores tamanos de partfcula y se pueden moler al tamano deseado.
La suspension puede comprender una concentracion de solidos de hidroxido de litio monohidrato en el intervalo de aproximadamente un 10 a aproximadamente un 70% en peso y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 30 a aproximadamente un 60 % en peso y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 40 a aproximadamente un 55 % en peso. La suspension puede contener de aproximadamente un 30 a aproximadamente un 90 % en peso de aceite y, en una realizacion, de aproximadamente un 35 a aproximadamente un 65 % en peso de aceite. La suspension puede contener de aproximadamente un 1 a aproximadamente un 20 % en peso de tensioactivo y, en una realizacion, de aproximadamente un 4 a aproximadamente un 12 % en peso de tensioactivo.
La suspension se puede convertir en la dispersion deseada mediante la molienda de la suspension para reducir el tamano de los solidos de hidroxido de litio monohidrato y la dispersion de las partroulas resultantes en el medio organico. La dispersion se deshidrata para convertir las partroulas de hidroxido de litio monohidrato en partroulas de hidroxido de litio anhidro.
La suspension se puede moler usando uno o mas de los siguientes: molinos de materiales, molinos de bolas, molinos de rodillos, molinos Attritor, desintegradores, microfluidizadores, molinos de chorro, molinos ultrasonicos y/u homogeneizadores. Los molinos de materiales pueden comprender uno o mas de los siguientes: molinos de perlas, molinos de arena, molinos de bolas y/o molinos de microesferas. Los molinos de materiales pueden usar materiales (por ejemplo, perlas) que tienen diametros promedio en el intervalo de aproximadamente 0,3 a aproximadamente 2,5 mm. En una realizacion, se pueden usar dos molinos de materiales (por ejemplo, perlas) secuenciales, uno que emplea un material (por ejemplo, perlas) con un diametro promedio en el intervalo de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 2,5 mm y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 1,8 a aproximadamente 2,2 mm y, en una realizacion, de aproximadamente 2 mm; y el otro molino de materiales (por ejemplo, perlas) que emplea un material (por ejemplo, perlas) con un diametro promedio en el intervalo de aproximadamente 0,3 a aproximadamente 0,8 mm y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 0,4 a aproximadamente 0,7 mm y, en una realizacion, de aproximadamente 0,5 mm. La molienda se puede realizar en una unica etapa de molienda usando un molino de materiales (por ejemplo, perlas) que emplea un material (por ejemplo, perlas) con un diametro promedio en el intervalo de aproximadamente 0,8 a aproximadamente 1,2 mm y, en una realizacion, de aproximadamente 1,0 mm.
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La dispersion formada en la anterior etapa de molienda se deshidrata despues para convertir las partfculas de hidroxido de litio monohidrato (UOHH2O) en partfculas de hidroxido de litio anhidro (LiOH). Las partfculas de hidroxido de litio monohidrato se pueden convertir en partfculas de hidroxido de litio anhidro mediante calentamiento de la dispersion a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 80 a aproximadamente 130 °C y, en una realizacion en el intervalo de aproximadamente 90 a aproximadamente 110 °C. La presion puede estar en el intervalo de aproximadamente 5 kPa (50 mbar) a aproximadamente 50 kPa (500 mbar) y, en una realizacion, de aproximadamente 10 kPa (100 mbar) a aproximadamente 30 kPa (300 mbar). Esta etapa de calentamiento se puede llevar a cabo hasta que el contenido de agua de la dispersion es inferior a aproximadamente un 0,5 % en peso y, en una realizacion, inferior a aproximadamente un 0,3 % en peso y, en una realizacion, inferior a aproximadamente un 0,1 % en peso. La etapa de deshidratacion se puede llevar a cabo usando uno o mas separadores, evaporadores rotatorios, evaporadores de pelfcula descendente, evaporadores de pelfcula fina, evaporadores de lamina enjuagada, evaporadores de recorrido corto y/o unidades de destilacion.
La dispersion que contiene partfculas de LiOH se puede usar para formar una o mas composiciones de grasa Las composiciones de grasa se pueden preparar mezclando la dispersion con al menos un acido carboxflico y/o un ester del mismo y al menos un aceite de viscosidad lubricante, y haciendo reaccionar las partfculas de hidroxido de litio anhidro y/o las partfculas de hidroxido de litio monohidrato con el acido carboxflico y/o un ester del mismo en condiciones suficientes para espesar el aceite de viscosidad lubricante hasta una consistencia de grasa. El aceite de viscosidad lubricante puede ser cualquiera de los aceites de viscosidad lubricante comentados anteriormente para su uso en la formacion de dispersiones. El aceite de viscosidad lubricante puede comprender al menos un aceite biodegradable (por ejemplo, al menos un aceite biodegradable natural tal como al menos un aceite biodegradable vegetal y/o al menos un ester de origen biologico derivado de acidos grasos mixtos y neopentilglicol y/o trimetilolpropano), al menos una polialfaolefina, o una mezcla de dos o mas de los mismos.
El acido carboxflico y/o un ester del mismo puede comprender cualquier acido mono- o policarboxflico y/o un ester del mismo, o una mezcla de dos o mas de los mismos. El acido policarboxflico y/o un ester del mismo puede ser un acido dicarboxflico y/o un ester del mismo. El ester del acido dicarboxflico puede ser un diester. El acido carboxflico y/o un ester del mismo puede comprender uno o mas acidos carboxflicos alidclicos o lineales ramificados, saturados o insaturados, mono- o polihidroxi sustituidos o no sustituidos y/o esteres de los mismos. El acido carboxflico puede comprender uno o mas cloruros de acido. El ester de acido carboxflico puede comprender uno o mas esteres de uno o mas acidos carboxflicos con uno o mas alcoholes. Los alcoholes pueden ser alcoholes con de 1 a aproximadamente 5 atomos de carbono. Los acidos carboxflicos pueden contener de 2 a aproximadamente 30 atomos de carbono por molecula y, en una realizacion de aproximadamente 4 a aproximadamente 30 atomos de carbono y, en una realizacion de aproximadamente 8 a aproximadamente 27 atomos de carbono y, en una realizacion de aproximadamente 12 a aproximadamente 24 atomos de carbono y, en una realizacion de aproximadamente 16 a aproximadamente 20 atomos de carbono. El acido carboxflico y/o un ester del mismo puede comprender uno o mas acidos monocarboxflicos y/o esteres de los mismos, uno o mas acidos dicarboxflicos y/o esteres de los mismos, o una mezcla de dos o mas de los mismos. El acido carboxflico puede comprender un acido alcanoico. El acido carboxflico y/o un ester del mismo puede comprender una mezcla de uno o mas acidos dicarboxflicos y/o esteres de los mismos y/o uno o mas acidos policarboxflicos y/o esteres de los mismos. El acido carboxflico y/o un ester del mismo pueden comprender una mezcla de uno o mas acidos monocarboxflicos y/o un ester de los mismos, y uno o mas acidos dicarboxflicos y/o policarboxflicos y/o esteres de los mismos. La proporcion en peso de acido dicarboxflico y/o policarboxflico y/o un ester del mismo con respecto al acido monocarboxflico y/o un ester del mismo puede estar en el intervalo de aproximadamente 15:85 a aproximadamente 40:60 y, en una realizacion, de aproximadamente 20:80 a aproximadamente 35:65 y, en una realizacion, de aproximadamente 25:75 a aproximadamente 35:65 y, en una realizacion, de aproximadamente 30:70.
El acido carboxflico y/o un ester del mismo puede comprender uno o mas acidos hidroxiestearicos y/o esteres de estos acidos. Los acidos pueden comprender acido 9-hidroxi-estearico, acido 10-hidroxi-estearico, acido 12-hidroxi- estearico, o una mezcla de dos o mas de los mismos. Los esteres pueden comprender uno o mas esteres metflicos o esteres naturales tales como 9-hidroxi-estearato de metilo, 10-hidroxi-estearato de metilo, 12-hidroxi-estearato de metilo, aceite de ricino hidrogenado, o una mezcla de dos o mas de los mismos. El acido carboxflico puede comprender acido caprico, acido laurico, acido minstico, acido palmttico, acido araqrndico, acido behenico y/o acido lignocerico. El acido carboxflico puede comprender uno o mas de los siguientes: acido undecilenico, acido miristoleico, acido palmitoleico, acido oleico, acido gadoleico, acido elafdico, acido cis-eicosenoico, acido erucico, acido nervonico, acido 2,4-hexadienoico, acido linoleico, acido 12-hidroxi-tetradecanoico, acido 10-hidroxi- tetradecanoico, acido 12-hidroxi-hexadecanoico, acido 8-hidroxi-hexadecanoico, acido 12-hidroxi-icosanoico, acido 16-hidroxi-icosanoico, acido 11,14-eicosadienoico, acido linolenico, acido cis-8,11,14-eicosatrienoico, acido araquidonico, acido cis-5,8,11,14,17-eicosapentenoico, acido cis-4,7,10,13,16,19-docosahexenoico, acido todo trans-retinoico, acido ricinoleico, acido lauroleico, acido eleostearico, acido licanico, acido citronelico, acido nervonico, acido abietico, acido absdsico, o una mezcla de dos o mas de los mismos. El acido carboxflico puede comprender acido palmitoleico, acido oleico, acido linoleico, acido linolenico, acido licanico, acido eleostearico, o una mezcla de dos o mas de los mismos.
El acido carboxflico puede comprender acido iso-octanodioico, acido octanodioico, acido nonanodioico (acido azelaico), acido decanodioico (acido sebacico), acido undecanodioico, acido dodecanodioico, acido tridecanodioico,
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acido tetradecanodioico, acido pentadecanoico, o una mezcla de dos o mas de los mismos. El acido carbox^lico puede comprender acido nonanodioico (acido azelaico). El acido carboxflico puede comprender acido decanodioico (acido sebacico). Los grupos funcionales de acido carboxflico reactivos pueden ser proporcionados por esteres tales como adipato de dimetilo, nonanodioato (azelato) de dimetilo, decanodioato (sebacato) de dimetilo, adipato de dietilo, nonanodioato (azelato) de dietilo, decanodioato de dietilo (sebacato de dietilo), o mezclas de dos o mas de los mismos.
La composicion de grasa se puede preparar a partir de una mezcla que comprende al menos un aceite de viscosidad lubricante, al menos un acido carboxflico y/o un ester del mismo, y una dispersion de partfculas de LiOH y/o LOHH2O. La mezcla puede comprender de aproximadamente un 0,3 a aproximadamente un 9 % en peso de la dispersion de partfculas de LiOH y/o LiOH-^O y, en una realizacion, de aproximadamente un 1,3 a aproximadamente un 3 % en peso de la dispersion. La cantidad de acido carboxflico y/o un ester del mismo usado en esta mezcla puede estar en el intervalo de aproximadamente un 1,4 % a aproximadamente un 39 % en peso y, en una realizacion, de aproximadamente un 2 % a aproximadamente un 25 % en peso y, en una realizacion, de aproximadamente un 3 % a aproximadamente un 8 % en peso. La composicion de grasa puede comprender de aproximadamente un 1,5 a aproximadamente un 40 % en peso de jabon en la composicion de grasa final y, en una realizacion, de aproximadamente un 6 a aproximadamente un 13,5 % en peso de jabon en la composicion de grasa final.
La composicion de grasa se puede preparar mezclando una dispersion de partfculas de LiOH y/o LOHH2O, aceite de viscosidad lubricante y acido carboxflico y/o un ester del mismo a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 25 °C a aproximadamente 220 °C y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 80 °C a aproximadamente 180 °C. La reaccion se puede llevar a cabo hasta que la grasa alcanza la consistencia deseada.
La penetracion de acuerdo con la norma ASTM D217 puede estar en el intervalo de aproximadamente 6 a aproximadamente 475 decimas de un milfmetro y, en una realizacion, de aproximadamente 200 a aproximadamente 320 decimas de un milfmetro. El tiempo de reaccion puede estar en el intervalo de aproximadamente 35 a aproximadamente 75 minutos y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente 35 a aproximadamente 55 minutos.
La composicion de grasa puede comprender adicionalmente uno o mas desactivadores, antioxidantes, agentes antidesgaste, inhibidores de la corrosion, modificadores de la viscosidad, agentes de presion extrema, o una mezcla de dos o mas de los mismos.
Los desactivadores metalicos pueden comprender uno o mas derivados de benzotriazol, bencimidazol, 2- alquilditiobencimidazoles, 2-alquilditiobenzotiazoles, 2-(N,N-dialquilditiocarbamoil)-benzotiazoles, 2,5-bis(alquilditio)- 1,3,4-tiadiazoles, 2,5-bis(N,N-dialquilditio-carbamoil)-1,3,4-tiadiazoles, 2-alquilditio-5-mercapto-tiadiazoles o mezclas de los mismos.
Los compuestos benzotriazol pueden incluir sustituciones hidrocarbilo en una o mas de las siguientes posiciones del anillo: 1- o 2- o 4- o 5- o 6- o 7-benzotriazoles. Los grupos hidrocarbilo pueden contener de 1 a aproximadamente 30 atomos de carbono y, en una realizacion, de 1 a aproximadamente 15 atomos de carbono y, en una realizacion, de 1 a aproximadamente 7 atomos de carbono. El desactivador metalico puede comprender 5-metilbenzotriazol.
El desactivador metalico puede estar presente en la composicion de grasa en una concentracion en el intervalo de hasta aproximadamente un 5 por ciento en peso y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 0,0002 a aproximadamente un 2 por ciento en peso y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 0,001 a aproximadamente un 1 por ciento en peso.
Los antioxidantes se pueden seleccionar entre una variedad de tipos qmmicos que incluyen sulfuros de fenato, terpenos fosfosulfurados, esteres sulfurados, aminas aromaticas y fenoles con impedimento esterico, o una mezcla de dos o mas de los mismos.
El antioxidante puede comprender uno o mas fenoles alquilados con impedimento esterico. Los grupos alquilo pueden ser grupos alquilo lineales o ramificados que contienen de 1 a aproximadamente 24 atomos de carbono y, en una realizacion, de aproximadamente 4 a aproximadamente 18 atomos de carbono y, en una realizacion, de aproximadamente 4 a aproximadamente 12 atomos de carbono. Los grupos alquilo pueden ser de cadena lineal o bien de cadena ramificada. El fenol puede ser un fenol sustituido con butilo que contiene dos grupos t-butilo. Cuando los grupos t-butilo ocupan las posiciones 2- y 6-, el fenol puede ser un fenol con impedimento esterico. Adicionalmente, los fenoles pueden tener una sustitucion adicional en forma de un hidrocarbilo, o un grupo puente entre dos de tales grupos aromaticos. Los grupos puente en la posicion para pueden incluir -CH2- (puente de metileno) y -CH2OCH2- (puente de eter).
Otra clase de antioxidantes que se pueden usar comprende las difenilaminas. Estos compuestos pueden estar representados por la formula:
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en la que R1 y R2 son independientemente hidrogeno, un grupo arilalquilo o un grupo alquilo, lineal o ramificado, que contiene de 1 a aproximadamente 24 atomos de carbono, y h es independientemente 0, 1, 2 o 3, con la condition de que al menos un anillo aromatico contenga un grupo arilalquilo o un grupo alquilo, lineal o ramificado. R1 y R2 pueden ser grupos alquilo que contienen de aproximadamente 4 a aproximadamente 20 atomos de carbono. La difenilamina puede ser difenilamina mono- o dinonilada.
Los antioxidantes pueden estar presentes en la composition de grasa en una concentration de hasta aproximadamente un 12 por ciento en peso y, en una realization, en el intervalo de aproximadamente un 0,1 a aproximadamente un 6 por ciento en peso y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 0,25 a aproximadamente un 3 por ciento en peso.
El agente antidesgaste puede comprender uno o mas tiofosfatos de metal. Estos pueden incluir dialquiltiofosfato de zinc, un ester de acido fosforico o una sal del mismo, un fosfito, o un ester, un eter o una amida que contiene fosforo. El agente antidesgaste puede estar presente en una concentracion en el intervalo de hasta aproximadamente un 10 por ciento en peso y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 0,1 a aproximadamente un 5 por ciento en peso.
El inhibidor de la corrosion puede comprender uno o mas de los siguientes: sulfonatos de metal tales como sulfonato de calcio o sulfonato de magnesio, sales de amina de acidos carboxflicos tales como octanoato de octilamina, productos de condensation del acido o anhidrido dodecenil suctinico y un acido graso tal como acido oleico con una poliamina, por ejemplo, una polialquileno poliamina tal como trietilentetramina, o medio esteres de acidos alquenil suctinicos en los que el grupo alquenilo contiene de aproximadamente 8 a aproximadamente 24 atomos de carbono con alcoholes tales como poliglicoles.
Los inhibidores de la corrosion pueden estar presentes en la composicion de grasa en una concentracion en el intervalo de hasta aproximadamente un 4 por ciento en peso y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 0,02 a aproximadamente un 2 por ciento en peso y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 0,05 a aproximadamente un 1 por ciento en peso.
El modificador de la viscosidad puede comprender uno o mas materiales polimericos que incluyen cauchos de estireno-butadieno, copolimeros de etileno-propileno, poliisobutenos, polimeros de estireno-isopreno hidrogenados, polimeros de radicales isopreno hidrogenados, esteres acidos de polimetacrilato, esteres acidos de poliacrilato, polialquil estirenos, copolimeros de dieno conjugado con alquenil arilo, poliolefinas, polialquil metacrilatos, copolimeros de esteres de anhidrido maleico-estireno y mezclas de los mismos.
Algunos polimeros se pueden describir tambien como modificadores de la viscosidad del dispersante (denominados con frecuencia DVM) ya que exhiben tambien propiedades dispersantes. Polimeros de este tipo pueden incluir poliolefinas, por ejemplo, copolimeros de etileno-propileno que han sido funcionalizados con el producto de reaction de anhidrido maleico y una amina. Otro tipo de polimero que se puede usar es un polimetacrilato funcionalizado con una amina (este tipo se puede preparar tambien incorporando un comonomero que contiene nitrogeno en una polimerizacion de metacrilato).
Los modificadores de la viscosidad pueden estar presentes en la composicion de grasa en una concentracion en el intervalo de hasta aproximadamente un 30 por ciento en peso y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 0,5 a aproximadamente un 20 por ciento en peso y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 1 a aproximadamente un 5 por ciento en peso.
Los agentes de presion extrema (EP) que se pueden usar pueden incluir uno o mas agentes de EP de azufre o cloroazufre, agentes de EP de hidrocarburos clorados, agentes de EP de fosforo, o mezclas de dos o mas de los mismos. Ejemplos de tales agentes de EP pueden incluir cera clorada, sulfuros y polisulfuros organicos, tales como bencildisulfuro, bis-(clorobencil) disulfuro, tetrasulfuro de dibutilo, aceite de espermaceti sulfurado, ester metflico sulfurado de acido oleico, alquilfenol sulfurado, dipenteno sulfurado, terpeno sulfurado, y aductos de Diels-Alder sulfurados; hidrocarburos fosfosulfurados, tales como el producto de reaccion de sulfuro de fosforo con trementina u oleato de metilo, esteres de fosforo tales como los fosfitos de dihidrocarburo y trihidrocarburo, es decir, fosfito de dibutilo, fosfito de diheptilo, fosfito de diciclohexilo, fosfito de pentilfenilo; fosfito de dipentilfenilo, fosfito de tridecilo, fosfito de diestearilo y fosfito de fenol sustituido con polipropileno; tiocarbamatos de metal, tales como dioctilditiocarbamato de zinc y diacido heptilfenol de bario, diciclohexil fosforoditioato de zinc, las sales de cinc de una combination de acido fosforoditioico.
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Los agentes de presion extrema pueden estar presentes en la composicion de grasa en una concentracion en el intervalo de hasta aproximadamente un 10 por ciento en peso y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 0,25 a aproximadamente un 5 por ciento en peso y, en una realizacion, en el intervalo de aproximadamente un 0,5 a aproximadamente un 2,5 por ciento en peso.
El proceso para la preparacion de grasa puede permitir condiciones de reaccion menos severas en comparacion con los metodos conocidos reduciendo el tiempo de formacion de la grasa y disminuyendo la duracion en la relacion de la temperatura frente al tiempo a fin de alcanzar la temperatura maxima necesaria para la formacion de fibra. La reaccion entre las partfculas de LiOH y/o LOHH2O y el acido carboxflico se puede llevar a cabo a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 25 a aproximadamente 220 °C y, en una realizacion, de aproximadamente 80 a aproximadamente 180 °C. La formacion de grasa de complejo de litio puede producirse mas rapidamente, tal como se evidencia por la formacion del punto de goteo a temperaturas de tan solo 104 °C, en aproximadamente un 80 % menos tiempo que con las grasas preparadas con LOHH2O solido disuelto en agua.
El proceso para la preparacion de grasa puede permitir un tiempo de reaccion que se reduce en de aproximadamente un 15 a aproximadamente un 36% y, en una realizacion, de aproximadamente un 48 a aproximadamente un 67 % en comparacion con la tecnica anterior en la que se usa una forma en polvo de hidroxido de litio. Los expertos en la materia apreciaran que la reduccion del tiempo de reaccion puede estar relacionada con el grado de hidratacion del hidroxido de litio. Grados de hidratacion mayores pueden ralentizar la velocidad de reaccion. Asf, la presencia de hidroxido de litio hidratado se puede evitar en el presente documento a fin de proporcionar una reduccion del tiempo de reaccion.
El proceso para la preparacion de grasa puede dar como resultado la formacion de una cantidad reducida de espuma tal como se evidencia, por ejemplo, mediante la eliminacion, en una realizacion, de espuma a aproximadamente 118 °C, en comparacion con los procesos que usan formas en polvo de hidroxido de litio y agua los cuales forman espuma durante periodos de tiempo mas largos debido a una eliminacion de agua en exceso.
El proceso para la preparacion de grasa puede comprender un proceso discontinuo, semicontinuo o continuo.
Las composiciones de grasa divulgadas en el presente documento incluyen grasas de jabon de litio, preparadas con solo acidos monocarboxflicos sustancialmente, grasas de jabon complejo, grasa de jabon de complejo de litio, grasas de jabon de calcio, grasas de jabon de bajo nivel de ruido (a veces caracterizadas por la ausencia de partfculas residuales de hidroxido metalico con un diametro por encima de aproximadamente 2 micrometres), y grasas con alto contenido de jabon de fibras cortas.
Las grasas de bajo nivel de ruido se pueden usar en aplicaciones de cojinetes de bolas tales como bombas o compresores. Las grasas de jabon complejo pueden ser lisas o pueden presentar granos. Las grasas complejas pueden contener un acido policarboxflico, por ejemplo, un acido dicarboxflico.
Ejemplo 1
Se preparan dispersiones moliendo suspensiones que contienen hidroxido de litio monohidrato, aceite y un tensioactivo. El equipo del proceso (el molino) comprende un recipiente horizontal con camisa provisto de un sistema de agitacion y que contiene medios de molienda. Los medios de molienda estan en forma de perlas. La suspension se bombea al molino y a traves de el mientras esta en funcionamiento. Las colisiones de las perlas y los solidos producen la erosion de los cristales tanto primarios como secundarios (aglomerados). El tensioactivo estabiliza las partfculas evitando la reaglomeracion. El producto final es una dispersion estabilizada de hidroxido de litio monohidrato fino en aceite. Se puede usar un molino de perlas vertical discontinuo en lugar del molino de perlas de flujo horizontal continuo.
El molino de perlas vertical tiene un recipiente de vidrio de fondo redondo de 500 ml con un tapon de plastico, y medios de molienda de vidrio (perlas con un diametro de 2 mm o 4 mm). La agitacion es proporcionada por una mezcladora de acero inoxidable (SS-10) de alto par motor o una mezcladora Heidolph con una paleta de poliuretano (velocidad de rotacion de 300-500 r.p.m.). El molino tiene una capacidad para procesar 300 ml de dispersion.
El molino de perlas horizontal puede ser suministrado por WAB, Basle; ECM Dyno Mill MultiLab. El molino tiene una camara de 0,6 litros que contiene tres aceleradores de oxido de itrio/zirconio (YtZ). Los aceleradores se operan a una velocidad de punta de 8 metros por segundo (m/s), y un carga de perlas de un 65 % v/v (volumen de perlas/volumen de la camara) usando perlas de YtZ con diametros de 0,3 mm. La camara esta encamisada y enfriada con agua. El molino se usa para procesar 2 kg de suspension a la vez bien en un numero de pasadas individuales discretas o bien en recirculacion continua del lote. Se usa un tiempo de residencia de 5 a 10 minutos.
La velocidad de punta es una funcion de la circunferencia del elemento mezclador (rotor) y de las revoluciones por minuto (o segundo).
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Velocidad de punta = 2tttx r.p.pm
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en la que r es el radio del elemento mezclador (en metros) y r.p.m./60 son las revoluciones por segundo. Las unidades de la velocidad de punta se expresan en metros/segundo (m/s).
Una operacion de una sola pasada es un modo de operacion en el que el material pasa a traves del molino una vez. La velocidad de bombeo a traves del molino se ajusta para proporcionar el tiempo de residencia (o de molienda) deseado. Se usan los siguientes terminos:
Vm - El volumen de trabajo o el volumen de dispersion en la camara del molino (litros)
Vt - El volumen total de dispersion que se va a moler (litros)
F - Caudal de dispersion a traves del molino (litros/minuto)
Tt - Tiempo de molienda total (minutos)
El tiempo de residencia es la duracion del material en la camara de molienda y se asume un flujo piston a traves del recipiente. Los experimentos con colorantes inyectados en materiales incoloros en una camara de cristal demuestran que es una asuncion valida y que hay poco mezclado lateral dentro de la camara.
Tiempo de residencia (Rs) = Vm/F [unidades: tiempo] Tiempo de molienda (una pasada) = Vt/F [unidades: tiempo]
Una operacion discontinua es el modo de operacion en el que el material que se va a procesar es bombeado en un bucle desde el recipiente de mezcla a traves del molino y de vuelta al recipiente de mezcla. La velocidad de bombeo se mantiene elevada para maximizar el numero de pasadas estadfsticas a traves del molino. Si se van a moler 10 litros de suspension en un modo de recirculacion y la suspension se bombea a traves del molino a la velocidad de 2 litros por minuto, entonces, al cabo de 5 minutos, se habra bombeado el equivalente volumetrico de la suspension a traves del molino. Se produce una pasada estadfstica cada 5 minutos en estas condiciones.
Numero de pasadas estadisticas a traves del molino = Tt.F [unidades: numero]
Vt
Tiempo de residencia total (Rr) = Vm.Tt [unidades: tiempo]
Vt
El tiempo de residencia total en un proceso de recirculacion discontinuo se puede calcular tambien tal como sigue:
Tiempo de residencia total (Rr) = Numero de pasadas estadisticas x Tiempo de residencia, Rs (por pasada).
Las dispersiones se caracterizan por el tamano de partfcula, medicion llevada a cabo mediante un dispositivo Coulter LS230 y microscopfa, y por su estabilidad durante el almacenamiento. El dispositivo Coulter LS230 es un analizador de tamano de partfcula comercial (suministrado por Beckman Coulter) disenado para medir partfculas de 0,04 a 2000 micrometros de diametro usando una tecnica de difraccion laser basada en las teonas de Fraunhofer y Mie de dispersion de la luz por partfculas coloidales.
Se evaluan una serie de tensioactivos como posibles dispersantes para el hidroxido de litio monohidrato (LOHH2O). Estas formulaciones se preparan usando un molino de perlas vertical. Se preparan catorce muestras usando un procesamiento de siete horas en un molino de perlas vertical montado en el laboratorio, y sus composiciones qrnmicas y detalles de fabricacion se presentan en la tabla 1. Los tensioactivos identificados en la tabla 1 se etiquetan como tensioactivos A-E. Estos tensioactivos se describen a continuacion. Se usa LOHH2O de diferentes lotes para la muestra 1 en comparacion con las muestras 3-14.
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Tabla 1
Muestra
Diametro perlas vidrio mm Composicion (% p/p)
Disolvente
Solido Tensioactivo
Material
(%) Material (%) Nombre (%)
1
0,2 100SN 60,1 LiOHH2O 22,4 A 17,5
2
0,2 100SN 51,34 Carbonato de litio 33,7 A 14,95
3
0,4 aceite 600SN 45,0 LiOHH2O 50,0 B 5,0
4
0,4 Aceite de polialfaolefina 32,36 LiOHH2O 60,0 C 7,6
5
0,4 100SN 60,1 LiOHH2O 22,4 A 17,5
6
0,4 seguido de 0,2 100SN 60,2 LiOHH2O 22,5 A 17,5
7
0,4 aceite 330SN 60,1 LiOHH2O 22,4 D 17,5
8
0,4 seguido de 0,2 aceite 330SN 60,2 LiOHH2O 22,5 D 17,5
9
0,4 100SN 70,0 LiOHH2O 25,0 A 5,0
10
0,2 100SN 60,1 LiOHH2O 22,4 A 17,5
11
No 100SN 60,1 LiOHH2O 22,4 A 17,5
12
0,4 seguido de 0,2 100SN 65,0 LiOHH2O 25,0 A 10,0
13
0,4 seguido de 0,2 100SN 70,0 LiOHH2O 25,0 D 5,0
14
0,4 seguido de 0,2 100SN 51,0 LiOHH2O 26,0 E 14,0
Los tensioactivos identificados en la tabla 1 son los siguientes:
Tensioactivo A:
Tensioactivo B: Tensioactivo C: Tensioactivo D:
Tensioactivo E:
ester poliisobutenil-dihidro-2,5-furandiona con pentaeritritol mezclado con aceite diluyente (44 % en peso de aceite dil.)
un ester poliolefina amino mezclado con aceite diluyente (26 % en peso de aceite dil.) acido alquilbenceno sulfonico mezclado con aceite diluyente (23 % en peso de aceite dil.) acido poliisobutenil (Mn = 940) sucdnico, mezclado con aceite diluyente (25 % en peso de aceite dil.)
etoxilato de propilamina suminsitrado por Huntsman con el nombre Empilan AMT7.
Los disolventes de la tabla 1 se caracterizan tal como se indica en la tabla 2.
Tabla 2
Aceite dil. o Aceite 100N* 325SN 330SN 600SN Polialfaolefina
Viscosidad a 40 °C (mm2/s, cSt)
20,059 61,695 66,65 111,306 30,157
Viscosidad a 100 °C (mm2/s, cSt)
4,051 8,144 8,455 11,941 5,731
fndice de viscosidad
99 99 96 96 134
Gravedad espedfica (ASTM D4052)
0,8584 0,8824 0,885 0,8813 0,8273
* El aceite 100N se puede denominar en el texto aceite 100SN.
Las muestras mostradas en la tabla 1 se caracterizan mediante un Coulter LS230 y por su estabilidad durante el almacenamiento y se presentan en la tabla 3.
Tabla 3
Muestra
Estabilidad durante el almacenamiento, Ta Tamano de partfcula, Coulter LS230, pm
1 DiA
1 SEMANA 2 SEMANAS 4 SEMANAS
O
L O L O L O L % < 5 pm % < 1 pm % < 0,5 pm Media Mayor
1
0 0 0 0 0 0 0 0 100 100 99,2 0,179 0,868
2
0 0 0 0 0 0 0 0 96,8 22,4 5,27 1,985 11,83
5
10
15
20
25
Muestra
Estabilidad durante el almacenamiento, Ta Tamano de partfcula, Coulter LS230, pm
1 DiA
1 SEMANA 2 SEMANAS 4 SEMANAS
O
L O L O L O L % < 5 pm % < 1 pm % < 0,5 pm Media Mayor
3
0 0 0 0 0 0 1 0 78,9 7,78 0,87 3,794 92,09
4
1 0 1 0 3 0 10 0 41,6 0,18 0 6,312 22,73
5
- - - - - - - - 48,2 1,18 0,08 6,163 39,78
6
0 0 1 3,5 5 7 11 7 53,8 6,17 1,24 6,555 69,61
7
- - - - - - - - 33,2 2,15 0,30 9,713 99,09
8
0 0 0 0 0 0 3 0 63,3 10,7 3,19 5,514 76,42
9
0 0 4 2 - - 6 6 80 16,4 4,72 3,519 57,77
10
0 0 0 0 - - - - 82 62,9 42,4 4,352 63,41
11
74 26 76 24 - - 83 17 0 0 0 442,7 1143
12
0 0 0 0 0 0 0 3 100 76,5 50,8 0,688 4,2
13
0 0 0 0 0 0 2 2 100 89,2 69,0 0,471 3,2
14
0 0 3 0 3 0 7 0 100 75,8 48,9 0,686 4,2
En la tabla 3, "O" se refiere a la formacion de una capa de aceite transparente en la parte superior del tubo de muestra (expresado como % en altura del tubo de muestra). "L" se refiere a la formacion de una capa inferior de sedimento en el tubo de muestra (expresado como % en altura del tubo de muestra).
La dispersion para la muestra 6 se calienta a 95 °C durante 3 horas a fin de eliminar el agua de cristalizacion. El analisis del tamano de partfcula (Coulter LS230) indica un tamano medio de 6,55 micrometros con un 1,2% en volumen que es inferior a 0,5 micrometros, y un 6,2 % en volumen que es inferior a 1 micrometro antes del calentamiento. Tras calentar se mide la reduccion del tamano de partfcula, con una media de 0,51 micrometros, y un 90 % en volumen que es inferior a 0,5 micrometros.
Se llevan a cabo una serie de experimentos en el molino de perlas horizontal usando una molienda en humedo en dos etapas - una molienda gruesa con perlas mas grandes seguida de una molienda fina con perlas mas pequenas. Se procesan cuatro kilogramos de la suspension detallada en la tabla 4 usando el molino de perlas horizontal para formar dispersiones.
Tabla 4
Componentes
% p/p
LiOHH2O
50
aceite 100N
40
Tensioactivo A
10
Total
100
La suspension se procesa en primer lugar usando un 65 % v/v de perlas de vidrio de 2 mm, aceleradores de YtZ a una velocidad de punta de 8 m/s, y un tiempo de residencia total de 9,59 minutos que se consigue en tres pasadas discretas. La dispersion resultante se procesa adicionalmente usando el molino de perlas horizontal con un 65 % v/v de perlas de YtZ con un diametro de 0,3 mm, aceleradores de YtZ a una velocidad de punta de 8 m/s, y un tiempo de residencia de 10,29 minutos.
Los datos para estas muestras se presentan en la tabla 5.
Tabla 5
Muestra
Pasadas Perlas (mm) Tiempo de residencia Microscopio Coulter LS230 (micrometres)
Clasificacion
< 0,5 < 1,0 Media Mayor
16
1 2 2,96 H 0,71 3,26 13,7 176,9
17
2 2 5,76 H 7,25 16,6 4,39 43,7
5
10
15
20
25
30
35
Muestra
Pasadas Perlas (mm) Tiempo de residencia Microscopio Coulter LS230 (micrometros)
Clasificacion
< 0,5 < 1,0 Media Mayor
18
3 2 9,59 D 11,7 23,6 3,49 39,8
19
1 0,3 2,91 A 49,4 73,7 0,836 17,2
20
2 0,3 7,27 A 74,4 93,6 0,401 3,5
21
3 0,3 10,29 A 83,3 99,3 0,307 1,5
El tamano de partfcula final sugiere que este producto puede ser estable durante muchos meses.
En la tabla 5, y en cualquier otra parte de esta memoria descriptiva, se indican las clasificaciones microscopicas de A, B, C, D, E, F, G o H. Estas clasificaciones se basan en evaluaciones subjetivas que clasifican las dispersiones como dispersiones finas o gruesas. Una clasificacion de "A" para una dispersion se indica para una dispersion muy fina. Una clasificacion de "H" se le da a una dispersion muy gruesa. Las clasificaciones progresan gradualmente desde muy fina (A) hasta muy gruesa (H) con clasificaciones intermedias para B, C, D, E, F o G entre ellas.
El efecto del calor sobre las muestras 15, 18 y 21 se muestra en la tabla 6. Esto indica que el efecto de reduccion del tamano de partfcula debido a la deshidratacion es mayor cuando las partfculas son gruesas (el orden de reduccion de tamano tras el calentamiento es: Muestra 15 > 18 > 21).
Tabla 6
Tamano de partfcula (micrometros) antes del calentamiento Tamano de partfcula (micrometros) tras 5 horas a 95 °C
Muestra % solido Tensioactivo % Tens.
% < 0,5 % < 1,0 Media Mayor % < 0,5 % < 1,0 Media Mayor
15 50 A 10 18 50 A 10 21 50 A 10
19,9 30,8 54,4 282,1 11,7 23,6 3,494 39,9 83,3 99,3 0,307 1,5 27 48,9 18,8 133,7 20.2 35,6 2,766 39,8 81.2 99 0,321 1,5
El calentamiento de la dispersion de hidroxido de litio monohidrato elimina el agua de cristalizacion. El hidroxido de litio monohidrato tiene una estructura cristalina tetragonal mientras que el hidroxido de litio anhidro tiene una estructura tetraedrica mas compacta.
El tamano de partfcula de la muestra 21 no vana cuando se calienta la muestra. Sin embargo, cuando se prepara esta muestra tiene lugar un gran efecto exotermico durante su produccion.
Ejemplo 2
Se obtienen muestras de polvos de LOHH2O de Chemetall, FMC y SQM. Los polvos de LOHH2O se mezclan en aceite 100N y se caracterizan usando un microscopio optico. Los cristales de hidroxido de litio monohidrato en cada uno de estos polvos tienen forma tetragonal. Los cristales del producto de FMC tienen normalmente una longitud de 200-600 micrometros y los cristales de SQM normalmente tienen mas de 800 micrometres. Los cristales de Chemetall estan entre los dos anteriores.
Se llevan a cabo dos experimentos. En ambos experimentos se preparan cuatro kilogramos de la siguiente suspension:
Tabla 7
Componente
% p/p
LiOHH2O (FMC)
50
100N
40
Tensioactivo D
10
La suspension se hace pasar a traves del molino de perlas horizontal durante un total de nueve pasadas en sucesion. En todos los casos el molino se opera a una velocidad de punta de 8 m/s y cargado con perlas (65 % v/v).
5
10
15
20
25
30
La velocidad de bombeo para cada pasada a traves del molino es tal que el tiempo de residencia de la muestra es de aproximadamente 3 minutos. En ambos experimented, se carga el molino secuencialmente con perlas tal como sigue:
(1) perlas de vidrio de 2 mm de diametro para las primeras 3 pasadas;
(2) perlas de itrio / zirconio de 0,5 mm de diametro para las pasadas 4a a 6a;
(3) perlas de itrio / zirconio de 0,3 mm de diametro para las pasadas 7a y posteriores.
Experimento 1:
La temperatura del refrigerante se fija a 4 °C para las primeras 9 pasadas. La temperatura de la dispersion (en el molino) es constante a traves del mismo con un valor de 70 °C. Una vez que la dispersion ha pasado a traves del molino durante las nueve pasadas, esta se muele durante un tiempo de residencia de 30 minutos adicional usando las perlas de 0,3 mm. Se deja que la temperatura del refrigerante suba hasta 10 °C durante esta etapa. No se observa un cambio de temperatura del producto significativo. Los resultados se muestran en la tabla 8. La proporcion de LOHH2O con respecto al LiOH se determina para estas muestras mediante analisis termogravimetrico (TGA). El analisis del tamano de partteula se lleva a cabo usando el dispositivo Coulter LS230 y un dispositivo Malvern Zetasizer Nano ZS. El dispositivo Malvern Zetasizer Nano ZS es un instrumento de dispersion de luz suministrado por Malvern capaz de medir en el intervalo de 0,6 nanometros (nm) a 6 micrometros. La viscosidad y la densidad se dan en la tabla 9.
Experimento 2:
La temperatura del refrigerante se fija en 15 °C. Durante la 4a pasada (primera pasada con las perlas de 0,5 mm) se observa que la temperatura aumenta gradualmente de 70 °C a 80 °C, antes de volver a caer de nuevo. Se lleva a cabo el analisis como en el experimento 1. Los datos se presentan en la tabla 9. El analisis del tamano de partteula (Coulter LS230 y Malvern Zetasizer) de las muestras de dispersion se muestra en la tabla 8. Las mediciones de la viscosidad y la densidad se dan en la tabla 9.
___________________________________________Tabla 8__________________________________________
Tamano Analisis tamano de partteula, Coulter LS230, (urn) .. . Experimento 1 (refrigerante a 4 °C) perlas r ' Malvern
(mm)
N.° Pasada
Tiempo de residencia acumulado (min) % < 5 % < 1 % < 0,5 Media Partteula mayor promedio* (nm)
1
1,74 2 20,1 0,82 0,054 20,18 282,1
2
4,49 2 49,1 7,81 2,6 7,797 76,42
3
9,9 2 80,8 28,6 14,9 3,22 43,67
4
12,18 0,5 95,6 51,1 29,4 1,447 12,99
5
15,59 0,5 99,5 77,9 54,2 0,701 8,147
6
20,65 0,5 100 88,2 66,2 0,488 3,519
7
23,07 0,3 100 93,6 74,4 0,399 3,519
8
27,56 0,3 100 99 81 0,322 1,52
9
30,07 0,3 100 99,3 83,1 0,308 1,52 212
60 0,3 100 100 100 0,114 0,412 173
Experimento 2 (refrigerante a 15 °C)
1
6,82 2 42,2 13,5 7,25 14,34 133,7
2
10,74 2 83 37,9 21,9 3,024 47,94
3
12,95 2 82,3 33,3 18,3 3,025 43,67
4
16,43 0,5 100 88,3 67,2 0,476 3,519
5
19,28 0,5 100 85,3 62,6 0,544 3,863
6
23,52 0,5 100 93,8 75,4 0,394 3,519
7
25,64 0,3 100 96,2 77,8 0,364 3,205
8
29,37 0,3 100 99,4 83,9 0,303 1,52
9
33,19 0,3 100 99,5 85,3 0,294 1,52 197
* Promedio de tres mediciones
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
Las mediciones de viscosidad dinamica y densidad de las muestras finales para los experimented 1 y 2 se muestran a continuacion en la tabla 9.
Tabla 9
Muestra
Viscosidad a 250 s"1 (10"3 Pa.s, cP) Densidad (g/ml)
Exp. 1, pasada 9
493 1,0839
Exp. 2, pasada 9
387 1,0839
Ejemplo 3
Se lleva a cabo el analisis termogravimetrico (TGA) de las muestras siguientes:
(1) Polvo de LiOH anhidro.
(2) Polvo de LOHH2O.
(3) Dispersion de LiOH anhidro (50 % en peso de LiOH, 10 % en peso de tensioactivo D y 40 % en peso de aceite 100N).
(4) Dispersion de LOHH2O (50 % en peso de LiOH-^O, 10 % en peso de tensioactivo D y 40 % en peso de aceite 100N).
(5) Dispersiones de LOHH2O preparadas con perlas de 2 mm con 1, 2 y 3 pasadas, respectivamente.
(6) Dispersion de LOHH2O preparada con 1 pasada a traves de un molino usando perlas de 2 mm, 0,5 mm y 0,3 mm, respectivamente.
En todas las trazas de TGA aproximadamente un 20 % en peso de material se elimina por debajo de 130 °C. Esto se corresponde con un 40 % en peso de masa del LOHH2O solido. El contenido de agua teorico del LOHH2O es del 42 % en peso y, por tanto, esta de acuerdo con la teona. El material eliminado por encima de 150 °C se debe a la vaporizacion del aceite base y el tensioactivo.
El agua de cristalizacion presente en el LOHH2O en polvo se puede eliminar por debajo de 100 °C mediante calentamiento directo. Sin embargo, cuando el polvo se convierte en una suspension con aceite y tensioactivo, el agua es mas difteil de eliminar tal como se observa por un desplazamiento del pico de TGA desde una temperatura por debajo de 100 °C hasta una temperatura de aproximadamente 110 °C. El agua de cristalizacion sale facilmente del cristal solido, sin embargo, cuando los cristales estan suspendidos en aceite el agua se condensa en forma de agua libre y se requiere energfa adicional para extraer el agua de la fase de aceite.
El analisis por TGA de las muestras preparadas en los experimentos 1 y 2 (ejemplo 2) indica que la temperatura del refrigerante no tiene virtualmente efecto sobre la dispersion final - las trazas de TGA son similares. El tamano de partteula de las dispersiones finales son similares en ambos experimentos 1 y 2 (vease la tabla 8).
Lo anterior indica:
(1) La deshidratacion del LiOH monohidrato solido es una etapa relativamente facil y se produce por debajo del punto de ebullicion del agua.
(2) La deshidratacion del LiOH monohidrato solido en suspension en aceite requiere mas energfa que la deshidratacion del solido solo. El agua esta atrapada en la fase de aceite, en la que puede participar en otras interacciones con los materiales presentes en el aceite (formando posiblemente una mezcla azeotropica con una temperatura de ebullicion mayor) haciendo mas difteil su eliminacion.
(3) La molienda del LiOH monohidrato a una dispersion submicrometrica (por ejemplo, a una dispersion por debajo de 0,5 micrometros) es relativamente facil de conseguir.
Ejemplo 4
Se preparan tres kilogramos de la suspension mostrada en la tabla 10 mezclando los componentes en una mezcladora en diente de sierra.
Tabla 10
Componentes
% p/p
LiOHH2O (FMC)
50
100N
40
Tensioactivo D
10
La deshidratacion de la muestra mostrada en la tabla 10 se lleva a cabo mediante calentamiento sobre una placa termica a 125 °C durante 6 horas. La deshidratacion completa de los 3 kg de suspension es confirmada por TGA
5
10
15
20
25
30
antes de la molienda. Las muestras se caracterizan antes y despues de la deshidratacion mediante un microscopio y un dispositivo Coulter LS230. El microscopio indica que, tras la deshidratacion, los cristales romboides han cambiado a solidos amorfos, intercalados con largas agujas cristalinas. Se observa una reduccion del volumen de la muestra.
La suspension deshidratada se muele en varias pasadas secuenciales con un tiempo de residencia de aproximadamente 3 minutos por pasada. La muestra se muele en 3 pasadas con perlas de 2 mm y despues en 3 pasadas con perlas de 0,5 mm. Se analizan las muestras final e intermedia. Los resultados se muestran en la tabla 11.
Tabla 11
Muestra
N.° Pasadas Tamano perla (mm) Tiempo de residencia acumulado (min) Analisis tamano de parffcula, Coulter LS230, (micrometres) Microscopio
% < 0,5
% < 1 Media Mayor Clasificacion
1
Suspension N/D 0 0 0 ~ 400 600 D+
2
Suspension desecada, no molida N/D 0 0 0 ~ 200 400 D
3
Suspension desecada, despues molida, 1 pasada 2 3,27 0 0 50,37 177 D
4
Suspension desecada, despues molida, 2 pasadas 2 5,17 0 0 49,84 161 D
5
Suspension desecada, despues molida, 3 pasadas 2 8,02 0 0 48,55 161 D
6
Suspension desecada, despues molida, 4 pasadas 0,5 10,20 0 0 46,37 122 D
7
Suspension desecada, despues molida, 5 pasadas 0,5 13,47 0 0 46,29 121 D
8
Suspension desecada, despues molida, 6 pasadas 0,5 17,71 0 0 46,06 122 D
La muestra 8 tiene una viscosidad de 191.10-3 Pa.s (cP) a 250 s-1 y una densidad de 1,0266 a 15 °C.
Tanto la microscopfa como el dispositivo Coulter indican que la suspension del LiOH (anhidro) es mas resistente a la reduccion de tamano durante el proceso de molienda en comparacion con el LOHH2O. Las mediciones de microscopfa y del dispositivo Coulter indican que el tamano del cristal de aproximadamente 40-60 micrometros puede ser el ffmite alcanzable. Se observa por microscopfa algunos cristales largos a pesar de la prolongada molienda.
Este resultado sugiere que el LiOH anhidro es diffcil de moler para dar una dispersion submicrometrica. Esto contrasta con la facilidad de molienda del LOHH2O y sugiere una ruta viable para preparar dispersiones submicrometricas de LiOH (con o sin el agua de cristalizacion presente). Al calentar el LOHH2O el agua de cristalizacion se elimina facilmente. Un calentamiento adicional da como resultado la fusion del solido a aproximadamente 470 °C. Este es un punto de fusion relativamente bajo. La molienda es conocida por generar temperaturas locales superiores a 1000 °C en el punto de impacto. Sin embargo, cuando el solido es hidratado, el calor local puede ser disipado por el proceso de deshidratacion. A medida que la molienda sigue adelante con el proceso de fractura cristalina, la disipacion de la elevada energfa termica local mediante evaporacion permite la reduccion del tamano del solido. Si se elimina el agua de cristalizacion entonces el solido se puede calentar hasta el punto de fusion y el crecimiento cristalino puede llegar a ser mas significativo. El solido puede hacerse mas blando y mas diffcil de fracturar.
5
10
15
20
25
30
Este ejemplo muestra un proceso para la preparacion de dispersiones submicrometricas en las que el LiOH-^O se muele y despues se deshidrata. Se prepara una suspension con la formulacion mostrada en la tabla 12.
Tabla 12
Componentes
% p/p
LiOHH2O
50
aceite 100N
40
Tensioactivo D
10
La suspension se hace pasar a traves del molino de perlas horizontal varias veces en pasadas individuales. En todos los casos el molino se opera a una velocidad de punta de 8 m/s y cargado con perlas (65 % v/v). La velocidad de bombeo para cada pasada a traves del molino es tal que el tiempo de residencia de la muestra es de aproximadamente 3 minutos por pasada. La temperatura del refrigerante se fija en 4 °C. En este ejemplo, se carga el molino secuencialmente con perlas tal como sigue:
• perlas de vidrio de 2 mm de diametro para las primeras 3 pasadas;
• perlas de itrio / zirconio de 0,5 mm de diametro para las pasadas 4a a 6a; y
• perlas de itrio / zirconio de 0,3 mm de diametro para las pasadas 7a y posteriores.
Se toman muestras despues de cada pasada y se determina su tamano mediante un microscopio y un dispositivo Coulter LS230. Las muestras tomadas despues de 1, 3, 4 y 6 pasadas se deshidratan tambien. Se preparan muestras deshidratadas usando una placa termica y se caracterizan estas mediante un dispositivo Coulter LS230 y microscopfa.
Los datos se pueden usar para determinar la facilidad relativa para deshidratar una dispersion frente a una suspension. El efecto de reduccion del tamano de partfcula (si lo hay) tras la deshidratacion se puede establecer tambien y se puede determinar un tiempo de residencia de molienda para un tamano de partfcula particular. Se lleva a cabo un experimento adicional para determinar la velocidad de deshidratacion. Los resultados se muestran en la tabla 13. En la tabla 13 se caracteriza la dispersion de LOHH2O antes y despues de la deshidratacion.
Tabla 13
Muestra
N.° Pasadas Tamano perla (mm) Tiempo de residencia acumulado (min) Antes / despues de la deshidratacion Analisis tamano de partfcula, Coulter LS230, (micrometres) Microscopio
% < 0,5
% < 1 Media Mayor Clasificacion
1
1
2 3,45 Antes 0,18 1,34 25,06 34 0 D+
1 2 Despues* 24,1 40,0 3,7 12 2 D
2
3 2 9,21 Antes 16 29,5 3,80 16 1 D
3 2 Despues 40,3 55,5 1,936 48 C
3
4 0,5 12,12 Antes 39,7 62,7 1,118 21 C
4 0,5 Despues 91,9 96,7 0,298 13 B
4
6 0,5 19,39 Antes 68,7 90 0,464 4 B
6 0,5 Despues 100 100 0,143 0,5 B
*La TGA indica solo una deshidratacion parcial de esta muestra. 9 % p/p de agua remanente.
Se deshidrata una suspension y dos dispersiones y se compara la velocidad de deshidratacion Los resultados se muestran en la tabla 14.
5
10
15
20
25
Muestra
Partfcula mayor antes de la deshidratacion - Microscopio (micrometros) Muestra Partfcula mayor despues de la deshidratacion - Microscopio (micrometros) Tiempo de calentamiento (min) Agua remanente (determinacion por TGA) Densidad
Suspension (deshidratacion convenc.)
D+ ~ 400 1 D+ 400 10 Sf
2
D+ 400 20 Sf
3
D+ 400 30 Sf
4
D+ 400 40 No
5
D+ 400 50 No N/D
Dispersion
C/D 10 6 D+ 20 20 Sf
7
C/D 14 35 No
8
C/D 13 50 No
9
C/D 16 65 No
10
C/D 13 75 No
11
C/D 16 90 No 1,0792
Dispersion
B 4 12 B 4 22 Sf
13
B 6 40 Sf
14
B 6 50 No
15
B 6 70 No
16
B 5 85 No
17
B 7 95 No 1,0790
La viscosidad a 250 s-1 para la muestra 11 es de 540.10-3 Pa.s (cP) y para la muestra 17 de 302.10-3 Pa.s (cP). Estos resultados indican que se requieren condiciones de deshidratacion similares para deshidratar una dispersion o una suspension. Puesto que no hay reduccion del tamano de partfcula durante la deshidratacion, es ventajoso moler al tamano deseado antes de la deshidratacion.
Ejemplo 5A
El efecto del tamano de pardcula sobre la eficacia de deshidratacion se demuestra que es despreciable a escala piloto comercial usando un evaporador de lamina enjuagada (suministrado por Kuhni AG). La columna del evaporador tiene un area superficial de 0,14 m2 y es una columna con un diametro de 80 mm y una longitud de 55 cm equipada con una escobilla rotatoria de acero inoxidable. Se forma una pelfcula de producto alimentado (espesor de 1 mm) hacia abajo de la longitud de la columna vertical.
El material de partida o producto alimentado es una dispersion del 50 % en peso de LOHH2O (la composicion se muestra en la tabla 21, experimento C, mas adelante) preparada a una escala de 100 kg usando un molino ECM Pro Dyno Mill (suministrado por WAB de Suiza) cargado con perlas de 1,2 mm y operado en modo de recirculacion continua. El producto alimentado se bombea desde el recipiente de reaccion agitado hasta la parte superior del evaporador. La temperatura del producto alimentado en la parte superior del evaporador se ajusta a 90 °C. La velocidad y extension de la evaporacion es principalmente una funcion de:
1. El rendimiento del producto alimentado;
2. La presion de separacion a vado aplicada;
3. La aportacion de calor (suministrada y modificada por la camisa de aceite de calentamiento alrededor de la columna).
El producto deshidratado se recoge en el fondo. El destilado se condensa a traves de una unidad de condensacion primaria y secundaria.
5
10
15
20
25
30
35
Este experimento explora el efecto de la temperatura del aceite (que calienta el fluido en la columna), la presion de vado, y el caudal del material a traves de la unidad. El primer experimento se lleva a cabo usando la muestra A (dispersion fina de aproximadamente 5 micrometros de media) y a esta le sigue la dispersion gruesa (muestra C, aproximadamente 200 micrometros de media) y despues la dispersion intermedia (muestra B, aproximadamente 10 micrometros de media). La muestra gruesa (C) tiende a formar un sedimento duro al dejarla en reposo durante unas pocas horas y se agita durante el experimento. Los tres productos, que contienen un 21,4 % de agua (principalmente como agua de cristalizacion en el LOHH2O), se comportan de un modo similar dando una deshidratacion completa (por debajo de un 0,1 % en peso de contenido de agua segun se determina por el metodo de Dean y Stark) a un caudal de 15 kg/h y a una presion de 8 kPa (80 mbar) y a una temperatura del aceite de 130 °C. El contenido de agua residual es de un 0,5 % en peso en el producto final cuando el caudal se aumenta a 20 kg/h.
Ejemplo 6
Se prepara una suspension con la formulacion mostrada en la tabla 15.
Tabla 15
Componente
% p/p
LOHH2O (FMC)
60
100N
34
Tensioactivo F
6
El tensioactivo F es un anddrido poliisobutenil (Mn = 940) succmico.
La suspension se hace pasar a traves del molino de perlas horizontal durante un total de nueve pasadas individuales en sucesion. En todos los casos el molino se opera a una velocidad de punta de 8 m/s y cargado con perlas (65 % v/v). La velocidad de bombeo para cada pasada a traves del molino es tal que el tiempo de residencia de la muestra es de aproximadamente 3 minutos. En cada operacion de ensayo, se carga el molino secuencialmente con perlas tal como sigue:
1. perlas de vidrio de 2 mm de diametro para las primeras 3 pasadas;
2. perlas de itrio / zirconio de 0,5 mm de diametro para las pasadas 4a a 6a;
3. perlas de itrio / zirconio de 0,3 mm de diametro para las pasadas 7a y posteriores.
Las condiciones de procesamiento se muestran en la tabla 16.
Tabla 16
Muestra
Tamano perla (mm) Pasada Tiempo de residencia acumulado (min)
1
2 1 7,85
2
2
2
11,12
3
2 3 12,62
4
0,5 4 16,11
5
0,5 5 19,58
6
0,5 6 22,33
7
0,3 7 28,87
8
0,3 8 34,48
9
0,3 9 39,46
Los resultados se muestran en la tabla 17.
Tabla 17
Muestra
Antes de la deshidratacion Despues de la deshidratacion
Coulter LS230
Microscopio Microscopio
% < 0,5
% < 1 Media Mayor Clasificacion Clasificacion
1
11,6 23,8 3,4 36
Muestra
Antes de la deshidratacion Despues de la deshidratacion
Coulter LS230
Microscopio Microscopio
% < 0,5
% < 1 Media Mayor Clasificacion Clasificacion
2
16,9 32,1 2,6 36
3
20. 37,5 2,13 30 D C/D
4
50,6 74,7 0,76 8,1
5
65,3 87,9 0,50 3,9
6
70,6 91,4 0,44 3,5 A/B B
7
78,3 96,9 0,36 3,2
8
80,1 97,6 0,34 3,2
9
100 100 0,17 0,7 A B
Ejemplo 7
Se prepara una dispersion deshidratada usando el molino de perlas horizontal. El molino se opera a una velocidad 5 de punta de 8 m/s y cargado con perlas (65 % v/v). La formulacion y caracterizacion de la dispersion se proporcionan en la tabla 18 y los datos de la dispersion deshidratada se presentan en la tabla 19.
Tabla 18
Componente
% p/p
LiOH (FMC)
60
100N
35
Tensioactivo F
5
Caracterizacion
Microscopio
B
10 Tabla 19
Componente
% p/p
LiOH (FMC)
46,09
100N
48,52
Tensioactivo F
5,39
Caracterizacion
Microscopio
B
Se anade un 30 % en peso adicional de LOHH2O (FMC) a la dispersion mostrada en la tabla 19 y la mezcla resultante se hace pasar a traves del molino de perlas horizontal otras seis pasadas en sucesion. En todos los casos el molino se opera a una velocidad de punta de 8 m/s y cargado con perlas (65 % v/v). La velocidad de bombeo para 15 cada pasada a traves del molino es tal que el tiempo de residencia de la muestra es de aproximadamente 3 minutos.
En cada experimento, se carga el molino secuencialmente con perlas tal como sigue:
1. perlas de vidrio de 2 mm de diametro para las primeras 3 pasadas; y 20 2. perlas de itrio / zirconio de 0,5 mm de diametro para las pasadas 4a a 6a Esta muestra tiene una clasificacion al
microscopio de B 8. La muestra se deshidrata y la formulacion y caracterizacion final se muestran en la tabla 20.
5
10
15
20
25
30
35
40
45
Componente
% p/p
LiOH (FMC)
54
100N
41,4
Tensioactivo F
4,6
Caracterizacion
Microscopio
A/B
Los polvos de hidroxido de litio son materiales granulares gruesos (varios mm de dimension). Por esta razon es ventajoso efectuar una molienda gruesa en humedo usando las perlas de vidrio de 2 mm. Estas perlas pueden moler el solido a un tamano de partfcula medio de aproximadamente 3 micrometros. Si la proporcion en tamano solido / perla es demasiado grande la molienda con perlas solo puede reducir el tamano de los cristales mas finos y tiene poco efecto sobre el material grueso. Un tiempo de molienda corto puede ser suficiente para romper las partfculas grandes (las muestras de la primera pasada pueden ser lo suficientemente pequenas como para ser molidas con las perlas de 0,5 y/o 0,3 mm).
El tensioactivo F funciona bien como estabilizador. Produce dispersiones con buena eficacia de molienda, buena estabilidad y baja viscosidad incluso a bajas velocidades de tratamiento.
No se observa una deshidratacion significativa durante la molienda. Cuando se aplican las condiciones de deshidratacion, la suspension y las dispersiones se pueden deshidratar completamente usando condiciones identicas. Puesto que las dispersiones deshidratadas se muelen con menos facilidad, es ventajoso moler y despues deshidratar. Si el molino no se enfna eficazmente durante la molienda el calor generado en el proceso de molienda se puede usar para potenciar la desecacion.
Lo anterior indica que se puede usar un proceso de molienda en dos etapas en el que se puede conseguir un maximo de aproximadamente un 46 % p/p de LiOH despues de la etapa 1, y al menos aproximadamente un 54 % p/p y, en una realizacion, al menos aproximadamente un 60 % p/p, se puede conseguir tras la etapa 2.
La TGA se puede usar satisfactoriamente para determinar el contenido de agua remanente de dispersiones de hidroxido de litio monohidrato despues de la desecacion.
Lo anterior indica lo siguiente:
1. Es relativamente facil eliminar el agua de cristalizacion en el LOHH2O.
2. El LOHH2O es un material facil de moler en un molino de perlas, dando una dispersion por debajo de 0,5 micrometros con facilidad. Por el contrario, el LiOH es diffcil de moler por debajo de un tamano de partfcula submicrometrico.
3. La capacidad del LOHH2O para ser sometido a una deshidratacion endotermica proporciona un mecanismo a los cristales fracturados para disipar la energfa que reciben del impacto de las perlas. Esta energfa se puede convertir en energfa termica en el LiOH (anhidro) y en energfa para fundir la superficie, dando la oportunidad a los mecanismos de crecimiento del cristal a que entren en juego.
4. Un proceso que puede ser util para obtener una dispersion por debajo de 0,5 micrometros con un alto contenido de solidos (54 % en masa de LiOH) y bajo contenido de tensioactivo (4,6 % en masa) supone una molienda repetida secuencial y una deshidratacion de la dispersion con mas adicion de polvo de LOHH2O entremedias.
Ejemplo 8
Se usan tres formulaciones en este estudio y se muestran en la tabla 22. Se usan dos fuentes de LiOH-^O; FMC y SQM. La principal diferencia entre las dos fuentes de litio es el tamano de los cristales del polvo de partida. El material de SQM es mas grueso que el material de FMC.
Tabla 21
Experimento:
A B, D C
LiOHH2O de FMC
50 50 -
LiOHH2O de SQM
- - 50
aceite 100N
45 - -
Experimento:
A B, D C
aceite 330SN
- 45 45
Tensioactivo F
5 5 5
Se preparan 10 kg de cada suspension de acuerdo con las formulaciones de la tabla 22 usando una mezcladora en diente de sierra. Estas suspensiones se muelen usando el molino de perlas horizontal que se opera en pasadas individuales discretas. El molino se opera usando una velocidad de punta de 8 m/s, tres aceleradores YtZ, y una 5 carga de perlas del 65 % v/v. La secuencia de molienda para cada experimento se muestra en la tabla 22.
Tabla 22
N.° de pasadas Tiempo resid. total (min)
Experimento A [FMC; 100N]
perlas 2 mm
3 10,51
perlas 0,5 mm
3 6,25
Experimento B [FMC; 330SN]
perlas 2 mm
3 10,52
perlas 0,5 mm
3 13,06
Experimento C [SQM; 330SN
perlas 2 mm
1 5,61
perlas 0,5 mm
3 10,63
Experimento D [FMC; 330SN]
perlas 2 mm
1 2,96
perlas 0,5 mm
3 11,23
Se mencionan las siguientes etapas del procedimiento:
10
1. Se prepara una suspension homogenea. Se usa agitacion continua para la suspension.
2. Molienda con perlas de YtZ de 2 mm de diametro: En los experimentos A y B se usan tres pasadas con un tiempo de residencia total de 10,5 minutos, mientras que en los experimentos C y D se usan pasadas individuales con tiempos de residencia de 5,6 y 3 minutos, respectivamente.
15 3. Molienda con perlas de YtZ de 0,5 mm de diametro: En todos los casos se usan tres pasadas secuenciales.
Se toman muestras despues de la primera y la ultima pasada a traves del molino. Al final de la molienda todas las muestras tomadas se dividen en dos y un grupo se deshidrata en una placa termica de laboratorio a 130 °C durante 7 horas. Se confirmo la deshidratacion completa por TGA. Se caracterizan todas las muestras mediante microscopfa 20 optica y Coulter LS230 y por su estabilidad durante el almacenamiento. Ademas de esto, cada muestra se ensaya para determinar el punto de fluidez, el punto de inflamacion, la densidad, el contenido de nitrogeno y espectroscopfa IR. Los resultados se muestran en la tabla 23.

Claims (10)

  1. 5
    10
    15
    20
    25
    30
    35
    40
    45
    50
    REIVINDICACIONES
    1. Un proceso para la preparacion de una dispersion que comprende partmulas de LiOH, comprendiendo el proceso:
    (A) formar una suspension que comprende solidos de LOHH2O y un medio organico, comprendiendo el medio organico al menos un aceite y al menos un tensioactivo;
    (B) moler la suspension para formar una dispersion que comprende partmulas de LOHH2O dispersadas en el medio organico, y
    (C) deshidratar la dispersion para convertir las partmulas de LOHH2O en partmulas de LiOH.
  2. 2. El proceso de la reivindicacion 1, comprendiendo el proceso adicionalmente:
    (D) mezclar los solidos de LOHH2O con la dispersion de partmulas de LiOH formadas en (C) para formar una mezcla en dispersion; en la que la relacion en peso de los solidos de LOHH2O con respecto a las partmulas de LiOH esta en el intervalo de 9,2:1 a 0,2:1;
    (E) moler la mezcla en dispersion para formar una segunda dispersion que comprende partmulas de LiOH y LOHH2O; y
    (F) deshidratar la segunda dispersion para convertir las partmulas de LOHH2O en la segunda dispersion en partmulas de LiOH.
  3. 3. El proceso de la reivindicacion 2, en el que la relacion en peso de solidos de LOHH2O con respecto a las partmulas de LiOH esta en el intervalo de 1,1:1 a 0,65:1.
  4. 4. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que el tensioactivo tiene un equilibrio hidrofilo-lipofilo en el intervalo de hasta 20.
  5. 5. El proceso de la reivindicacion 4, en el que el tensioactivo tiene un equilibrio hidrofilo-lipofilo en el intervalo de 2,5 a 6.
  6. 6. El proceso de cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que el tensioactivo comprende un acido poliisobutenil succmico, o un anhndrido poliisobutenil succmico.
  7. 7. Un proceso para la preparacion de grasa que comprende:
    formar una suspension que comprende solidos de LOHH2O y un medio organico, comprendiendo el medio organico al menos un aceite y al menos un tensioactivo;
    moler la suspension para formar una dispersion que comprende partmulas de LOHH2O dispersadas en el medio organico;
    deshidratar la dispersion para convertir las partmulas de LOHH2O en partmulas de LiOH; y mezclar la dispersion con al menos un acido carboxflico y/o un ester del mismo y al menos un aceite de viscosidad lubricante, y hacer reaccionar las partmulas de LiOH con el acido carboxflico y/o un ester del mismo lo suficiente como para espesar el aceite de viscosidad lubricante hasta una composicion de grasa.
  8. 8. El proceso de la reivindicacion 7, en el que el tensioactivo tiene un equilibrio hidrofilo-lipofilo en el intervalo de hasta 20.
  9. 9. El proceso de la reivindicacion 8, en el que el tensioactivo tiene un equilibrio hidrofilo-lipofilo en el intervalo de 2,5 a 6.
  10. 10. El proceso de la reivindicacion 7, en el que el tensioactivo comprende un acido poliisobutenil succmico, o un antndrido poliisobutenil succmico.
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