ES2628706T3 - Agentes dispersantes de caprolactona o valerolactona rematados en los extremos con ácido - Google Patents

Abstract

Una composición consistente en un sólido particulado, un material plástico y un compuesto de Fórmula (1) representado por: [R-CO-(OACO)n-O-]x M Fórmula (1) donde, independientemente, cada variable R es un componente lipofílico de un grupo alqu(en)ilo que contiene o más átomos de carbono; A es un grupo alquileno C4-5 o sus mezclas; n es 3 - 25; M es H, un ion amonio, un ion amonio cuaternario, un catión de un metal alcalino o alcalinotérreo o una amina protonada; y x es 1 ó 2.

Description

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DESCRIPCION

Agentes dispersantes de caprolactona o valerolactona rematados en los extremos con acido Campo de la invencion

La invencion se relaciona con una composicion que contiene un solido particulado, un material plastico (tal como un poKmero termoplastico) y un compuesto capaz de ser un dispersante.

Antecedentes de la invencion

Normalmente, se colorean los termoplasticos, tales como PP (polipropileno), PE (polietileno), etc., usando concentrados de pigmento, a los cuales habitualmente se denomina como mezclas o compuestos madre. Estos concentrados son preparados mezclando los ingredientes entre sf y sometiendolos a cualquiera de los procedimientos comunmente utilizados para dispersar solidos particulados en un polfmero termoplastico. La preparacion de compuestos o la mezcla en un extrusor de doble helice es uno de estos procedimientos. Las concentraciones de pigmento en estas mezclas madre pueden ser del 20-70% y pueden estar presentes otros aditivos, tales como ceras, dispersantes, lubricantes y estabilizadores UV.

La produccion de una mezcla madre requiere que el pigmento se disperse de manera optima en el polfmero termoplastico, es decir, partfculas finas con pocos agregados. Pueden surgir problemas en la produccion de mezclas madre si hay presencia de agregados, ya que ello dara lugar a bloqueo del filtro del extrusor. Se usan los concentrados de pigmento para colorear pelfculas termoplasticas, fibras y artfculos solidos. Se necesitan requerimientos particulares sobre la calidad de estos artfculos acabados; por ejemplo, en artfculos solidos, tambien se requieren una buena dispersion del pigmento para maximizar el desarrollo de color, fuerza tintorea y niveles reducidos de motas. Para pelfculas, una dispersion incompleta del pigmento puede dar lugar a agrietamiento, efectos no deseados de dispersion de la luz y motas. En fibras, una dispersion incompleta del pigmento dara como resultado bloqueo del filtro del extrusor y rotura de las fibras.

Se usan ceras para dispersar los solidos particulados en polfmeros termoplasticos. Sin embargo, las ceras solo humedecen los pigmentos y no los dispersan en una dispersion estable. Ademas, las ceras son propensas a migrar a la superficie del artfculo termoplastico.

La Patente Estadounidense 3.778.287 divulga estructuras de acidos poli-12-hidroxiestearicos (PHS) y acidos polirricinoleicos (PRA) y su uso en sistemas de tinta/pintura alifatica/aromatica como dispersantes para pigmentos organicos e inorganicos.

La Patente Estadounidense 4.797.400 divulga el uso del polfmero que contiene una funcionalidad carboxilato, v.g., poli(acido 12-hidroxiestearico) o acido polirricinoleico, como dispersante en presencia de un solido particulado, un lubricante y un polfmero termoplastico.

La Patente Britanica 2.056.461 intenta incorporar un dispersante en una carga empleando acido poli-12- hidroxiestearico o acido polirricinoleico.

La Patente Estadounidense 3.748.308 divulga poliesteres que contienen grupos carboxi, y se usan los poliesteres como agentes dispersantes en lfquidos organicos. Estos compuestos contienen diacidos o anhndridos aromaticos para generar los grupos carboxi, y dioles/trioles por razones de multiplicidad.

La Publicacion Internacional WO 05/097872 divulga poliesteres que contienen grupos carboxi y se usan como agentes dispersantes para concentrados de pigmento para colorear termoplasticos. Estos agentes contienen diacidos o antndridos para generar los grupos carboxi y un mono-, di- o triol.

Se desvelan polfmeros de policaprolactona iniciados con acidos grasos como intermediarios para dispersantes de polietilenamina en las Patentes Estadounidenses 4.645.611 y 4.861.380. Los acidos grasos en ellas desvelados no han sido empleados como dispersantes.

EP 0 233 684 A1 desvela un ester o poliester que es adecuado para uso como dispersante para solidos en lfquidos organicos y dispersiones de solidos en lfquidos organicos que contienen dicho dispersante.

Resumen de la invencion

Cualquiera de los problemas antes mencionados puede dar lugar a un procesamiento menos eficiente en un equipo caro de tipo extrusor, es decir, que los costes de produccion aumentan. Por lo tanto, sena una ventaja disponer de

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un dispersante que reduzca los agregados y las motas, que de un estado de dispersion mas fino, que de fuerzas tintoreas superiores, que de un mejor brillo y que de velocidades mas rapidas de dispersion. Una mayor fuerza tintorea en una mezcla madre permite usar una menor cantidad de mezcla madre en una composicion plastica final. El dispersante es ffpicamente solido por debajo de los 45°C, lo que permite una mas facil incorporacion en mezclas madre. Un dispersante solido puede tambien permitir una mezcla mas homogenea de las parffculas de pigmento en el termoplastico, con lo que se evita/reduce la aglomeracion de las parffculas de pigmento.

Los inventores de la presente solicitud han descubierto un compuesto capaz de dispersar un pigmento que permite que un termoplastico tenga al menos uno de (i) bloqueo reducido del filtro, (ii) mejores caracteffsticas tintoreas, (iii) mayores cargas de pigmento para una viscosidad equivalente de las mezclas madre, y (iv) niveles reducidos de motas. La presente invencion proporciona dicho compuesto y composiciones del mismo.

La composicion de la invencion contiene un compuesto de Formula (1) representado por:

[R-CO-(OACO)n-O"]x M Formula (1)

donde cada

R es un componente lipofflico de un grupo alqu(en)ilo que contiene 10 o mas atomos de carbono (ffpicamente, R puede contener 16 o mas, o 20 o mas, atomos de carbono);

A es un grupo alquileno C4-5 o sus mezclas; n puede ser 3 - 25;

M es H, un ion amonio, un ion amonio cuaternario, un cation de un metal alcalino o alcalinoterreo o una amina protonada (tal como una alcanolamina protonada); y x es 1 o 2.

En una realizacion, el agente dispersante contiene una mezcla de un compuesto que contiene un carboxilato o anlffdrido que forma sal con un compuesto que contiene amina.

El compuesto de Formula (1) puede ser preparado por reaccion de un acido graso con (i) un acido hidroxialquilen-C4- 5-carboxflico, o (ii) una lactona.

El compuesto de Formula (I) puede ser usado como agente dispersante.

Segun la reivindicacion 1, la presente invencion proporciona una composicion que consiste en un solido particulado, un material plastico (ffpicamente un poffmero termoplastico) y un compuesto de Formula (1) representado por:

[R-CO-(OACO)n-O-]x M Formula (1)

donde, independientemente, cada variable

R es un componente lipofflico de un grupo alqu(en)ilo que contiene 10 o mas atomos de carbono (ffpicamente, R puede contener 16 o mas, o 20 o mas, atomos de carbono);

A es un grupo alquileno C4-5 o sus mezclas; n es 3-25;

M es H, un ion amonio, un ion amonio cuaternario, un cation de un metal alcalino o alcalinoterreo o una amina protonada (tal como una alcanolamina protonada); y X es 1 o 2.

Las realizaciones preferidas de la invencion son evidentes por las reivindicaciones dependientes.

El compuesto antes definido puede ser usado como dispersante en un material plastico (ffpicamente, un poffmero termoplastico).

Descripcion detallada de la invencion

La presente invencion proporciona una composicion como se ha desvelado aqrn anteriormente.

El peso molecular medio numerico del grupo R-CO-(OACO)n puede ser de entre 250 y 7.500, o de entre 400 y 3.500.

El acido hidroxicarboxflico del que puede derivar A puede ser un acido hidroxialquilen-C4-5-carboxflico o una lactona. Como ejemplos de acidos hidroxicarboxflicos adecuados, se incluyen acido 5-hidroxivalerico y acido 6- hidroxicaproico. Como ejemplos espedficos de lactonas adecuadas, se incluyen caprolactona, valerolactona y caprolactonas alquil-substituidas, tales como 7-metilcaprolactona.

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Tfpicamente, el grupo R-CO- de Formula (1) puede derivar de un acido graso de 10 a 50, o de 10 a 35, atomos de carbono. Como ejemplos de acido graso adecuado, se incluyen acido estearico, ricinoleico, oleico, palmttico, erucico, behenico, laurico, minstico, 12-hidroxidodecanoico, 5-hidroxidodecanoico, 5-hidroxidecanoico y 4- hidroxidecanoico. Como ejemplos de una mezcla adecuada de acidos grasos, se incluyen los acidos alifaticos de cadena ramificada C12-24 que pueden ser adquiridos como Isocarbs de Condea.

Otros ejemplos de acidos grasos incluyen los acidos Unicid® (acidos carboxflicos sinteticos primarios lineales) comercializados por Baker Petrolite Polymer Division.

Como ejemplos de metales adecuados representados por M, se incluyen litio, sodio, potasio, calcio, magnesio y zinc.

En una realizacion, M de la Formula (1) puede ser una amina protonada. La amina protonada puede incluir una amina primaria, seleccionada entre monoalquil-C1-C8-aminas cuyos grupos alquilo pueden estar substituidos por un grupo N(alquilo C1-C4). Como ejemplos de amina primaria, se incluyen metilamina, etilamina, propilamina, butilamina o pentilamina.

La amina protonada puede incluir una amina secundaria, seleccionada entre dialquil-C1-C8-aminas cuyos grupos alquilo pueden estar substituidos por un grupo N(alquilo C1-C4)2, y aminas dclicas, que tienen de 4 a 6 atomos de carbono y cuya estructura dclica puede estar interrumpida por O y/o N-alquilo C1-C4. Como ejemplos de amina secundaria, se incluyen dimetilamina, dietilamina, dipropilamina, dibutilamina o dipentilamina.

La alcanolamina protonada puede incluir etanolamina, isopropanolamina, dietanolamina, trietanolamina, N,N- dietiletanolamina, N,N-dimetiletanolamina, N,N-dibutiletanolamina, 3-amino-1,2-propanodiol, serinol, 2-amino-2-metil- 1,3-propanodiol, 2-amino-2-metil-1-propanol, tris(hidroximetil)aminometano, diisopropanolamina, N-

metildietanolamina, 2-(2-aminoetilamino)etanol o sus mezclas.

Como ejemplos de aminas y alcanolaminas adecuadas representadas por M, se incluyen butilamina, dibutilamina, dietanolamina, trietanolamina y 2-amino-2-metil-1-propanol.

El dispersante de Formula (1) puede ser usado en la produccion de solidos dispersables en forma de partfcula de polvo y/o de partfcula de fibra, en particular de pigmentos dispersables o cargas polimericas, donde las partfculas estan revestidas con el dispersante. Se producen revestimientos de este tipo, de solidos tanto organicos como inorganicos, de un modo conocido, como se describe, por ejemplo, en EP-A-0 270 126. Concretamente, en el caso de los pigmentos, es posible revestir la superficie de los pigmentos durante o despues de la smtesis de los pigmentos, por ejemplo, anadiendo los dispersantes de Formula (1) a la suspension de pigmentos, o durante o despues de la operacion de acabado de los pigmentos.

Si la composicion seca consiste esencialmente en el dispersante de Formula (1) y el solido particulado, tfpicamente contiene al menos un 0,2%, al menos un 0,5% o al menos un 1,0% de dispersante de Formula (1) en base al peso del solido particulado. En una realizacion, la composicion seca contiene no mas del 100%, no mas del 50%, no mas del 20% o no mas del 10% en peso de dispersante de Formula (1) en base al peso del solido particulado.

Aplicacion industrial

En una realizacion, el compuesto aqu descrito es una ayuda de procesado o un dispersante.

El compuesto en diferentes realizaciones puede estar presente en la composicion de la invencion en un rango seleccionado entre un 0,1 y un 50% en peso, o entre un 0,25 y un 35% en peso, y entre un 0,5 y un 30% en peso.

El solido particulado presente en la composicion puede ser cualquier material solido inorganico u organico. En una realizacion, el solido particulado es un pigmento.

El solido particulado presente en la composicion puede ser cualquier material solido inorganico u organico que sea substancialmente insoluble en el termoplastico a la temperatura en cuestion y que se desee estabilizar en forma finamente dividida en el. Los solidos particulados pueden estar en forma de un material granular, de una fibra, de una plaqueta o de un polvo, con frecuencia de un polvo insuflado. En una realizacion, el solido particulado es un pigmento.

Son ejemplos de solidos adecuados pigmentos para tintas solventes; pigmentos, expansores, cargas, agentes insuflantes y pirorretardantes para pinturas y materiales plasticos; tintes, especialmente tintes dispersos; agentes abrillantadores opticos y auxiliares textiles para banos de tintes solventes, tintas y otros sistemas de aplicacion de solventes; solidos para lodos de perforacion basados en aceites y de emulsion inversa; suciedad y partfculas solidas

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en Ifquidos de limpieza en seco; metales; materiales ceramicos particulados y materiales magneticos para ceramica, impresion piezoceramica, abrasivos, condensadores, pilas de combustible, ferrofluidos, tintas conductoras, medios de registro magnetico, tratamiento de aguas y descontaminacion de suelos hidrocarbonados; solidos nanodispersos organicos e inorganicos; fibras, tales como madera, papel, vidrio, acero, carbono y boro para materiales compuestos; y biocidas, productos agroqmmicos y productos farmaceuticos que se aplican como dispersiones en medios organicos.

En una realizacion, el solido es un pigmento organico de cualquiera de las clases reconocidas de pigmentos descritas, por ejemplo, en la Tercera Edicion del Colour Index (1971) y posteriores revisiones y suplementos de la misma, en el capttulo titulado "Pigmentos". Son ejemplos de pigmentos organicos los de las series azo, disazo, trisazo, azo condensado, lacas azo, pigmentos de naftol, antantrona, antrapirimidina, antraquinona, bencimidazolona, carbazol, dicetopirrolopirrol, flavantrona, pigmentos indigoides, indantrona, isodibenzantrona, isoindantrona, isoindolinona, isoindolina, isoviolantrona, pigmentos de complejos metalicos, oxazina, perileno, perinona, pirantrona, pirazoloquinazolona, quinacridona, quinoftalona, tiomdigo, pigmentos de triarilcarbonio, trifendioxazina, xanteno y ftalocianina, especialmente ftalocianina de cobre y sus derivados halogenados nucleares, y tambien lacas de tintes acidos, basicos y mordientes. El negro de carbon, aunque es estrictamente inorganico, se comporta mas como un pigmento organico en sus propiedades dispersantes. En una realizacion, los pigmentos organicos son ftalocianinas, especialmente ftalocianinas de cobre, monoazos, disazos, indantronas, antrantronas, quinacridonas, dicetopirrolopirroles, perilenos y negros de carbon.

Como ejemplos de pigmentos inorganicos, se incluyen oxidos metalicos, tales como dioxido de titanio, dioxido de rutilo y titanio y dioxido de titanio revestido en superficie, oxidos de titanio de diferentes colores, tales como amarillo y negro, oxidos de hierro de diferentes colores, tales como amarillo, rojo, marron y negro, oxido de zinc, oxidos de zirconio, oxido de aluminio, compuestos oximetalicos tales como vanadato de bismuto, aluminato de cobalto, estannato de cobalto, zincato de cobalto, cromato de zinc y oxidos metalicos mixtos de manganeso, mquel, titanio, cromo, antimonio, magnesio, cobalto, hierro y aluminio, azul de Prusia, bermellon, azul de ultramar, fosfato de zinc, sulfuro de zinc, molibdatos y cromatos de calcio y zinc, pigmentos con efecto metalico tales como escamas de aluminio, cobre y aleacion de cobre/zinc, escamas nacaradas tales como carbonato de plomo y oxicloruro de bismuto.

Como solidos inorganicos, se incluyen expansores y cargas, tales como carbonato de calcio molido y precipitado, sulfato de calcio, oxido de calcio, oxalato de calcio, fosfato de calcio, fosfonato de calcio, sulfato de bario, carbonato de bario, oxido de magnesio, hidroxido de magnesio, hidroxido de magnesio natural o brucita, hidroxido de magnesio precipitado, carbonato de magnesio, dolomita, trihidroxido de aluminio, hidroperoxido de aluminio o boehmita, silicatos de calcio y magnesio, aluminosilicatos, incluyendo nanoarcillas, caolm, montmorillonitas, incluyendo bentonitas, hectoritas y saponitas, mica, talco, incluyendo muscovitas, flogopitas, lepidolitas y cloritas, creta, sflice sintetica y precipitada, sflice de humo, fibras metalicas y polvos, zinc, aluminio, fibras de vidrio, fibras refractarias, negro de carbon, incluyendo nanotubos de carbono de una y de multiples paredes, negro de carbon reforzante y no reforzante, grafito, Buckminsterfullerenos, diamante, alumina, cuarzo, gel de sflice, harina de madera, papel/fibra en polvo, fibras celulosicas, tales como canamo, sisal, lino, fibra de coco, hoja de platano y similares, vermiculita, zeolitas, hidrotalcitas, cenizas volantes de centrales electricas, cenizas de lodos de aguas residuales incinerados, pozzolanos, escorias de altos hornos, amianto, crisotilo, antofilita, crocidolita, wollastonita, attapulgita y similares, materiales ceramicos particulados, tales como alumina, zirconia, titania, nitruro de silicio, nitruro de aluminio, nitruro de boro, carburo de silicio, carburo de boro, nitruros mixtos de silicio-aluminio y titanatos metalicos; materiales magneticos particulados, tales como los oxidos magneticos de metales de transicion, frecuentemente hierro y cromo, v.g., gamma-Fe2O3, Fe3O4, y oxidos de hierro contaminados con cobalto, ferritas, v.g., ferritas de bario; y partfculas metalicas, por ejemplo aluminio, hierro, mquel, cobalto, cobre, plata, oro, paladio y platino metalicos y sus aleaciones.

Otros materiales solidos de utilidad incluyen pirorretardantes, tales como eter pentabromodifemlico, eter octabromodifemlico, eter decabromodifemlico, hexabromociclododecano, polifosfato de amonio, melamina, cianurato de melamina y boratos; biocidas o agentes microbianos industriales, tales como los mencionados en las Tablas 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 y 9 del capttulo titulado "Agentes microbianos industriales" en la Kirk-Othmer's Encyclopedia of Chemical Technology, Volumen 13, 1981, 3a Edicion.

En una realizacion, las resinas termoplasticas incluyen poliolefinas, poliesteres, poliamidas, policarbonatos, poliuretanos, poliestirenicos, poli(met)acrilatos, celulosas y derivados de celulosas. Dichas composiciones pueden ser preparadas de una serie de formas, pero la mezcla en fusion y la mezcla de solidos en seco son metodos tfpicos. Como ejemplos de un termoplastico adecuado, se incluyen polietileno (de baja densidad, o lineal de baja densidad o de alta densidad), polipropileno, poliestireno, tereftalato de polietileno (PET), tereftalato de polibutileno (PBT), nilon 6, nilon 6/6, nilon 4/6, nilon 6/12, nilon 11 y nilon 12, polimetilmetacrilato, polieter sulfona, polisulfonas, policarbonato, cloruro de polivinilo (PVC), poliuretano termoplastico, acetato de etilenvinilo (EVA), polfmeros Victrex PEEK™ (tales como polfmeros de oxi-1,4-fenilenoxi-1,4-fenilencarbonil-1,4-fenileno) y polfmeros de acrilonitrilo-butadieno-estireno

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(ABS); y otras diversas mezclas o aleaciones polimericas.

Si se desea, las composiciones que contienen material plastico pueden contener otros ingredientes, por ejemplo dispersantes distintos del compuesto de la presente invencion, agentes antiempanamiento, nucleadores, agentes insuflantes, pirorretardantes, ayudas de procesado, surfactantes, plastificantes, estabilizadores frente al calor, absorbentes de UV, antioxidantes, fragancias, ayudas para la liberacion del molde, agentes antiestaticos, agentes antimicrobianos, biocidas, agentes copulantes, lubricantes (externos e internos), modificadores de impacto, agentes deslizantes, agentes para la liberacion de aire y depresores de la viscosidad.

Las composiciones tfpicamente contienen de un 1 a un 95% en peso del solido particulado, dependiendo la cantidad de la naturaleza del solido y de las densidades relativas del solido y del lfquido organico polar. Por ejemplo, una composicion en la que el solido es un material organico, tal como un pigmento organico, en una realizacion contiene de un 15 a un 60% en peso del solido, mientras que una composicion en la que el solido es un material inorganico, tal como un pigmento inorganico, una carga o un expansor, en una realizacion contiene de un 40 a un 90% en peso del solido en base al peso total de composicion.

La composicion que contiene el material plastico puede ser preparada por cualquiera de los metodos convencionales conocidos para la preparacion de compuestos termoplasticos. Por lo tanto, se pueden mezclar el solido, el polfmero termoplastico y el dispersante en cualquier orden, siendo sometida luego la mezcla a un tratamiento mecanico para reducir las partfculas del solido a un tamano apropiado, por ejemplo, por mezcla Banbury, mezcla de cinta, extrusion de doble helice, molienda de doble rodillo, formacion de compuesto en una coamasadora Buss o un equipo similar.

En una realizacion, la composicion de la invencion tambien incluye uno o mas dispersantes conocidos adicionales.

En una realizacion, la invencion proporciona una composicion micronizada como aqrn se describe. En una realizacion, la composicion que ademas contiene al menos uno de (i) una poli-a-olefina amorfa, o (ii) cera de poliolefina, tiene una fraccion de tamano de partfcula de al menos un 10% en peso con un diametro de 1 mm o menos, o de 0,5 mm o menos, o de 0,1 mm o menos, o de 0,05 mm o menos. En una realizacion, la fraccion de tamano de partfcula puede ser de 50 nm a 1 mm, o de 100 nm a 0,5 mm.

En una realizacion, la invencion proporciona una mezcla o amalgama de las composiciones aqrn descritas con un soporte de cera o una ayuda de procesado. Como ejemplos de dichas ceras, se incluyen cera de parafina, cera de polietileno, cera de polipropileno, cera de etileno-bis-estearamida, cera de aceite de ricino hidrogenado, cera carnauba y similares.

Los siguientes ejemplos proporcionan ilustraciones de la invencion. Estos ejemplos no son exhaustivos y no pretenden limitar el alcance de la invencion.

Ejemplos

Dispersante comparativo A (ComparA): Se calienta acido polihidroxiestearico (Mn de aproximadamente 850) en un recipiente hasta fundirlo. Se anade entonces Sasol C105, cera de Fischer Tropsch (650 partes, de Sasol Wax GmbH (punto de solidificacion: 104°-110°C; peso molecular medio: 1.262; formula molecular media: C90H182) en porciones al acido polihidroxiestaarico, manteniendo una masa agitable para formar una mezcla. Se agita la mezcla con calentamiento hasta obtener un lfquido homogeneo. Se vierte el lfquido homogeneo en un segundo recipiente y se deja enfriar. Una vez solidificado, se enfna el material hasta -10°C durante 2 horas, antes de romperlo en piezas individuales de aproximadamente 2 cm. Se muele luego el material en un molino de pasador rotatorio Glen Creston, sin un tamiz de criba, para producir un granulo fino.

Dispersante comparativo B (ComparB): Se agitan juntos acido estearico (de Aldrich Chemical, 113,45 partes) y epsilon-caprolactona (de Aldrich Chemical, 136,55 partes) bajo una atmosfera de nitrogeno a 120°C. Se anade butoxido de zirconio (IV) (0,75 partes), antes de aumentar la temperatura de la reaccion hasta 200°C. Se continua agitando durante 6 horas. Se vierte el solido fundido en bandejas de acero y se deja enfriar hasta la temperatura ambiente. Se congela la cera de color marron claro resultante con nitrogeno lfquido y se rompe en terrones. Se muelen los terrones resultantes hasta obtener un polvo lo suficientemente fino como para pasar a traves de un tamiz de 1 mm.

Dispersante comparativo C (ComparC): Unicid 550, un acido graso sintetico de cadena lineal de aproximadamente 50 atomos de carbono, comercializado por Baker-Hughes Corporation.

Dispersante comparativo D (ComparD): Unicid 350, un acido graso de cadena lineal de aproximadamente 24 atomos de carbono, comercializado por Baker-Hughes Corporation.

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Ejemplo

Cantidad de E-Cap (partes) Acido reaccionado Cantidad de acido (partes) Cantidad de catalizador (partes)

2

120 Acido de colza hidrogenado 55 0,5

3

70 Unicid®350 36 0,4

4

149 Acido laurico 26 0,5

5

144 Acido laurico 32 0,5

6

131 Acido behenico 44 0,5

7

135 Acido behenico 40 0,5

8

140 Acido behenico 35 0,5

9

128 Acido behenico 48 0,5

10

123 Acido behenico 52 0,5

11

140 Acido estearico 35 0,5

12

133 Acido estearico 42 0,5

13

136 Acido estearico 113 0,75

14

154 Acido estearico 96 0,75

15

177 Acido estearico 73 0,75

16

75 Acido minstico 25 0,3

17

73 Acido palmttico 27 0,3

18

69 Acido araqrndico 31 0,3

19

134 Edenor C22-85 66 0,6

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161 Acido laurico 14 0,5

21

164 Acido minstico 11 0,5

22

152 Acido behenico 23 0,5

23

156 Acido oleico 19 0,5

24

148 Acido erucico 27 0,5

25

86 Acido minstico 14 0,3

26

91 Acido minstico 9 0,3

27

82 Acido palmttico 18 0,3

28

87 Acido palmttico 13 0,3

29

81,4 Acido araqrndico 19 0,3

Nota a pie de tabla: E-Cap es epsilon-caprolactona.

Unicid®350 esta comercializado por Baker Hughes Corporation.

El catalizador es butoxido de zirconio (IV).

Edenor C22-85 es un acido de colza hidrogenado destilado comercializado por Cognis.

Ejemplo 1: Se agitan juntos acido behenico (de Aldrich Chemical, 332 partes) y epsilon-caprolactona (de Aldrich Chemical, 668 partes) bajo una atmosfera de nitrogeno a 120°C. Se anade butoxido de zirconio (IV) (3 partes), antes de aumentar la temperatura de la reaccion hasta 200°C. Se continua agitando durante 6 horas. Se vierte el solido fundido en bandejas de acero y se deja enfriar hasta la temperatura ambiente. Se congela la cera de color marron claro resultante con nitrogeno lfquido y se rompe en terrones. Se muelen los terrones resultantes hasta obtener un polvo lo suficientemente fino como para pasar a traves de un tamiz de 1 mm.

Ejemplos 2 a 29: Estos ejemplos son preparados de un modo similar al Ejemplo 1, excepto por los reactivos y las cantidades que se desvelan en la siguiente tabla:

Ejemplos 30 a 31: Estos ejemplos son preparados de un modo similar al Ejemplo 1, excepto por incluir la adicion de delta-valerolactona en el recipiente de reaccion. Se desvelan los detalles de los reactivos y las cantidades en la siguiente tabla:

Ejemplo

Cantidad de E-Cap (partes) Cantidad de D-Val (partes) Acido reaccionado Cantidad de acido (partes) Cantidad de catalizador (partes)

30

123 14 Acido estearico 38 0,5

31

18 112 Acido estearico 45 0,5

Nota a pie de tabla: E-Cap es epsilon-caprolactona. D-Val es delta-velerolactona. El catalizador es butoxido de zirconio (IV).

Preparacion de la mezcla madre: Se carga cada uno de los dispersantes (60 partes) en una mezcladora Henschel

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con Heuco Green 600703K (Pigmento Verde 7, 200 partes) y pellas de LDPE (Exxon Mobil LD600 polvo 240 partes). Se mezclan los materiales entre sf durante 60 segundos para formar una premezcla. Se pasa esta premezcla a traves de un extrusor de doble helice Thermo Prism TSE16TC, con un perfil de paquete de tamiz de 400/60 mallas. El perfil de temperature para las zonas del extrusor es de 60/130/140/160/160°C desde el alimentador hasta la boquilla. La presion en bares detras del paquete de tamiz es registrada digitalmente, y en la siguiente tabla se presenta la presion despues de 900 segundos. Con objeto de obtener material para la medicion de la fuerza de color, se detienen las helices del extrusor, se retira por completo el paquete del filtro y se reinician las helices, lo que permite recoger material con una carga total de pigmento.

Preparacion de alargamiento: Se realiza la evaluacion de las mezclas madre asf preparadas en un molino de dos rodillos Polymix 110L equipado con rodillos de cromo pulidos. Las temperaturas de los rodillos son de 115°C en el rodillo frontal y de 85°C en el rodillo trasero. Se ponen pellas de Exxon Mobil LD605BA (96 partes) en el "mordisco" del molino y se deja calentar durante 1 minuto. Se inicio la rotacion de los rodillos a 5 rpm y se dejo que el polfmero formase una banda aumentando la velocidad a 10 rpm y disminuyendo el ajuste del mordisco a 0,75 mm. Se anadio mezcla madre de LDPE blanca Plaswhite PE7024 (60% de TiO2, 3,33 partes) al mordisco, se aumento la velocidad de los rodillos a 20 rpm y se mezclo en el polfmero base manipulando manualmente el material de un lado a otro, mezclando durante aproximadamente 1 minuto. Se anadio cada una de las mezclas madre preparadas en el parrafo anterior (0,5 partes) al mordisco, se aumento la velocidad de los rodillos a 30 rpm y se mezclaron del mismo modo durante 3 minutos. Se libera entonces el polfmero de los rodillos, se enrolla en una bola y se pasa a traves del mordisco a 0,75 mm. Se repite esto 10 veces, para obtener una dispersion de alto nivel.

Se pone la lamina (o "piel") asf preparada, 10 partes, en una plantilla dentro de una prensa hidraulica Bridge. Se precalienta el material durante 3 minutos a una temperature de 160°C y se prensa luego con calentamiento durante 30 segundos a 1.600 psi de presion. Se inicia el agua de refrigeracion luego para permitir que la muestra se enfne hasta 60°C. Se retira el material y se miden las propiedades de color en un espectrofotometro DataColour. Se cita esto como la fuerza de color en % en comparacion con un patron (Muestra comparativa A), que se establece en 100.

En la siguiente tabla, se muestran los resultados obtenidos en las pruebas antes descritas. Tfpicamente, se obtienen mejores resultados para ejemplos con un mayor porcentaje de fuerza de color y una menor presion maxima del filtro:

Nombre de la muestra

Presion max. del filtro, bares Fuerza de color, %

Ejemplo 1

76 123,36

Ejemplo 2

68 122,59

Ejemplo 3

95 124,32

Ejemplo 4

51 120,23

Ejemplo 5

48 116,77

Ejemplo 6

78 123,09

Ejemplo 7

64 118,61

Ejemplo 8

54 125,77

Ejemplo 9

64 122,74

Ejemplo 10

74 125,07

Ejemplo 11

62 122,56

Ejemplo 12

58 117,89

Ejemplo 13

56 120,69

Ejemplo 14

58 120,93

Ejemplo 15

90 121,95

Ejemplo 16

67 120,28

Ejemplo 17

92 117,14

Ejemplo 18

54 118,88

Ejemplo 19

57 124,69

Ejemplo 20

92 128,44

Ejemplo 21

95 155,69

Ejemplo 22

91 127,81

Ejemplo 23

95 127,53

Ejemplo 24

87 120,09

Ejemplo 25

92 127,39

Ejemplo 26

90 129,39

Ejemplo 27

66 122,49

Ejemplo 28

91 124,54

Ejemplo 29

70 135,87

Ejemplo 30

74 126,75

Ejemplo 31

93 129,98

ComparA

64 100

ComparB

94 112,9

ComparC

52 94,08

ComparD

95 87,47

Los datos obtenidos de las pruebas indican que las composiciones de la invencion tienen un rendimiento aceptable despues de mas de mil segundos. Por consiguiente, la composicion de la presente invencion es capaz de dispersar un pigmento que tambien permite que un termoplastico tenga al menos uno de una reduccion en los agregados y las 5 motas, proporciona un estado mas fino de dispersion, tiene una fuerza tintorea aceptable y tiene un mejor brillo y velocidades de dispersion mas rapidas.

A menos que se indique lo contrario, cada producto qmmico o composicion a que se hace aqm referencia debe ser interpretado como un material de grado comercial, que puede contener los isomeros, subproductos, derivados y 10 otros materiales del estilo que normalmente se entiende que estan presentes en el grado comercial. Sin embargo, la cantidad de cada componente qmmico es presentada con exclusion de cualquier solvente o aceite diluyente, que pueden estar habitualmente presentes en el material comercial, a menos que se indique lo contrario.

Claims (9)

1. 5

   10

   15

   20

   25

   30

   35

   REIVINDICACIONES

   1. Una composicion consistente en un solido particulado, un material plastico y un compuesto de Formula (1) representado por:

   [R-CO-(OACO)n-O"]x M Formula (1)

   donde, independientemente, cada variable

   R es un componente lipofflico de un grupo alqu(en)ilo que contiene 10 o mas atomos de carbono;

   A es un grupo alquileno C4-5 o sus mezclas; n es 3 - 25;

   M es H, un ion amonio, un ion amonio cuaternario, un cation de un metal alcalino o alcalinoterreo o una amina protonada; y x es 1 o 2.
2. 2. La composicion de la reivindicacion 1, donde el material plastico es un poffmero termoplastico.
3. 3. La composicion de la reivindicacion 2, donde el material plastico es una resina termoendurecible o una resina termoplastica.
4. 4. La composicion de la reivindicacion 1, donde el solido particulado es un pigmento, una carga u otro aditivo particulado.
5. 5. La composicion de la reivindicacion 1, donde el solido particulado esta presente en un 1 a un 95% en peso de la composicion.
6. 6. La composicion de la reivindicacion 1, donde el compuesto de Formula (1) esta presente en un 0,25 a un 35% en peso de la composicion.
7. 7. La composicion de la reivindicacion 1, donde al menos un 10% en peso de la composicion tiene una fraccion de

   tamano de parffcula de 1 mm o menos, o de 0,5 mm o menos, o de 0,1 mm o menos, o de 0,05 mm o menos.
8. 8. La composicion de la reivindicacion 1, donde al menos un 10% en peso de la composicion tiene una fraccion de

   tamano de parffcula de 50 nm a 1 mm, o de 100 nm a 0,05 mm.
9. 9. La composicion de la reivindicacion 1, donde R es un componente lipofflico de un grupo alquilo que contiene 10 o mas atomos de carbono.