ES2609117T3 - Composición de glicérido purificado y procedimiento de producción de la composición de glicérido purificado - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento de producción de una composición de glicérido purificado, caracterizado por comprender una etapa de un tratamiento con arcilla alcalina, en el que una composición de glicérido, la cual no ha sido sometida a una etapa de desodorización, y una arcilla alcalina se ponen en contacto entre sí, en el que la arcilla alcalina tiene la composición siguiente: 50 a 60% en masa de SiO2, 10 a 20% en masa de Al2O3, 3 a 10% en masa de Fe2O3, 2 a 9% en masa de MgO y 1 a 5% en masa de CaO.
Description
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Ejemplo Comparativo 2
Se obtuvo una composición de glicérido purificado como Ejemplo Comparativo 2, de la misma manera que en el Ejemplo Comparativo 1, excepto que la cantidad de la arcilla ácida se cambió al 2% en masa.
Ejemplo 3
Se obtuvo una composición de glicérido purificado como Ejemplo 3, de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto que la cantidad de la arcilla alcalina se cambió al 2% en masa.
Ejemplo 4
Se obtuvo una composición de glicérido purificado como Ejemplo 4, de la misma manera que en el Ejemplo 2, excepto que la cantidad de la arcilla alcalina se cambió al 2% en masa.
[Procedimiento de determinación cuantitativa]
La determinación cuantitativa de 3-MCPD y un éster de ácido graso de 3-MCPD en una composición de glicérido purificado se realizó de acuerdo con un procedimiento modificado del procedimiento normalizado Alemán (DGF Standard Methods C-III 18(09)). De acuerdo con este procedimiento, puesto que el 3-MCPD y un éster de ácido graso de 3-MCPD se han convertido en 3-MCPD separado en la preparación de una muestra de medición, es posible medir la cantidad total de 3-MCPD y un éster de ácido graso de 3-MCPD como 3-MCPD separado.
Después de agregar 50 µl de una substancia de patrón interno (20 µg/ml de solución de 3-MCPD-d5) a 100 mg de cada muestra de una composición de glicérido en los Ejemplos Comparativos 1 a 3 y los Ejemplos 1 a 6, se agregó 1 ml de una solución de metóxido sódico (0,5 mol/l en metanol) y la mezcla se hizo reaccionar a temperatura ambiente, descomponiéndose, de esta forma, un éster mediante saponificación. A continuación, se agregaron a la misma 3 ml de una solución de bromuro sódico acuoso (50%) conteniendo una pequeña cantidad de ácido acético y 3 ml de hexano, seguido de mezclado y eliminación posterior del hexano. En ese momento, el 3-MCPD y un éster de ácido graso de 3-MCPD se habían convertido completamente en 3-MCPD separado. Después de esto, se realizó unl tratamiento con 500 µl de una solución de ácido fosfórico acuoso (12,5%), el producto obtenido se extrajo con 2 ml de hexano y la medición se realizó mediante una cromatografía de gas-espectrómetro de masa.
Usando el cromatograma obtenido mediante la medición con la cromatografía de gas-espectrómetro de masa, la fuerza iónica del 3-MCPD-d5 como el patrón interno se comparó con la del 3-MCPD, calculándose, de esta forma, la cantidad total de 3-MCPD y un éster de ácido graso de 3-MCPD en la composición de glicérido en términos de 3-MCPD separado.
[Condiciones analíticas de GC-MS]
Analizador fabricado por Shimadzu Corporation, nombre del modelo: QP-2010
Columna: nombre del producto: HP-5MS, fabricado por Agilent Technology (30 m de longitud, 0,25 mm de diámetro); temperatura de columna: 60ºC (1 minuto) a 120ºC (ritmo de incremento de temperatura de 10ºC/minuto) a 190ºC (ritmo de incremento de temperatura 6ºC/minuto a 280ºC (ritmo de incremento de temperatura 20ºC/minuto)
Detector: MS (EI, SIM Mode)
Fracciones: inyección de 1 µl
Gas portador: He
En la Tabla 1 se muestran los resultados en los Ejemplos Comparativos 1 a 2 y los Ejemplos 1 a 4. En lo que sigue a continuación, “cantidad expresada en términos de 3-MCPD” en la tabla indica la cantidad total de 3-MCPD, y un éster de ácido graso de 3-MCPD en una composición de glicérido purificado expresada en términos de 3-MCPD separado.
[Tabla 1]
- Condiciones de desodorización
- Condición de la temperatura de desodorización Cantidad expresada en términos de 3-MCPD (ppm)
- Ejemplo Comparativo 1
- Arcilla ácida 110ºC, 30 minutos, 1% en masa 260ºC 3,4
7 [Tabla 1] (Cont.)
Claims (1)
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imagen1
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