ES2593861T3 - Procedimiento e instalación para la coloración de masas de moldeo de material sintético - Google Patents

Procedimiento e instalación para la coloración de masas de moldeo de material sintético Download PDF

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Thomas Wick
Michael Jucys
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Abstract

Procedimiento para la obtención de masas de moldeo de material sintético teñidas con colorantes líquidos acuosos, añadiéndose un colorante líquido acuoso a una masa de moldeo de material sintético fundida en una extrusora (1) con una o varias zonas de desgasificación (EZ1, 3a, 3b, 3c) tras una zona de desgasificación, mezclándose la masa de moldeo de material sintético con el colorante líquido acuoso, si la extrusora presenta varias zonas de desgasificación, tras la última zona de desgasificación.

Description

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se puede introducir en la extrusora tras la eliminación de monómeros residuales de la mezcla de reacción. Por consiguiente, el procedimiento según la invención posibilita sorprendentemente una coloración sencilla y económica de materiales sintéticos, sin tener que fundir los mismos reiteradamente. Además, de este modo se pueden obtener masas de moldeo de material sintético teñidas de modo especialmente económico, ya que la obtención y la coloración se pueden efectuar dentro de una extrusora. Las corrientes de monomero recirculadas en este caso comprenden de modo sorprendente restos extremadamente reducidos, preferentemente no contienen restos de colorantes, de modo que se puede efectuar un cambio de color sin procesos de limpieza costosos.
Según otro aspecto, las masas de moldeo empleables se pueden obtener ventajosamente mediante procedimientos de polimerización en disolución. El concepto „polimerización en disolución“ es ampliamente conocido en el mundo técnico, describiéndose tales procedimientos en el estado de la técnica presentado anteriormente. En este caso se puede añadir el colorante líquido acuoso tras la eliminación de restos de disolvente de la mezcla de reacción.
Las masas de moldeo presentadas anteriormente se tiñen con un colorante líquido acuoso. Colorantes líquidos acuosos son agentes de coloración que contienen agua. Estos colorantes se pueden presentar como disolución o dispersión, representando dispersiones acuosas colorantes líquidos acuosos preferentes. El concepto „colorante líquido“ indica que el colorante es fluido en condiciones normales (25ºC y 1013 mbar). Colorantes líquidos acuosos preferentes muestran una viscosidad dinámica en el intervalo de 0,5 a 2000 mPas, preferentemente 10 a 1500 mPas, y de modo muy especialmente preferente 100 a 600 mPas, medida según DIN EN ISO 2555 a 25ºC (Brookfield). La viscosidad se puede ajustar fácilmente a través de la fracción de agua, y en caso dado el tamaño de partícula de las partículas de colorante.
La fracción de agua en el colorante líquido acuoso se sitúa en el intervalo de un 5 a un 95 % en peso, preferentemente en el intervalo de un 20 a un 80 % en peso, y de modo muy especialmente preferente en el intervalo de un 40 a un 60 % en peso.
Tales tintas líquidas se describen, entre otros, en el documento presentado anteriormente US 6 649 122 B1, entregado en la Oficina de Patentes Americana (USPTO) con el número de solicitud 09/545014 el 07.04.2000.
Además de agua, estos colorantes líquidos contienen habitualmente al menos un agente de coloración. Un agente de coloración es la denominacion colectiva para todas las substancias colorantes según DIN 55 943. A las substancias colorantes pertenecen, entre otros, colorantes solubles y pigmentos inorgánicos u orgánicos. Estos agentes de coloración se pueden emplear por separado o como mezcla de dos o más. En especial se pueden emplear mezclas de pigmentos colorantes orgánicos con colorantes orgánicos solubles. Además se pueden emplear mezclas que comprenden pigmentos colorantes inorgánicos y orgánicos. Además se pueden utilizar mezclas que contienen colorantes orgánicos solubles adicionalmente a los pigmentos colorantes inorgánicos. Además son convenientes mezclas que comprenden colorantes solubles y pigmentos inorgánicos y orgánicos. Los agentes de coloración presentados anteriormente se exponen, entre otros, en Kirk Orthmer Encyclopedia of Chemical Technology, tercera edición, vol. 19, páginas 1 a 78, y en Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry 5ª edición en CD-ROM.
A los pigmentos colorantes orgánicos preferentes pertenecen, entre otros, colorantes azoicos y diazoicos, ftalocianinas, perilenos, metinos y antraquinonas.
Son ejemplos de colorantes orgánicos solubles, entre otros, antrapirimidinas, quinoftalona, perinonas o colorantes monoazoicos, como por ejemplo Thermoplastrot® 454, Thermoplast Schwarz X70®, Macrolexgelb® G, Sandoplast® Rot G o Solvaperm® Rot G.
Pigmentos inorgánicos preferentes son, entre otros, cromato de cinc, sulfuro de cadmio, óxido de cromo, pigmentos ultramarinos y escamas metálicas, además de BaSO4 y TiO2, así como hollín (Carbon Black).
La cantidad de colorante se puede situar entre un 0,1 % en peso y un 80 % en peso, preferentemente un 0,5 % y un 50 % en peso, y de modo muy especialmente preferente en el intervalo de un 10 % en peso a un 40 % en peso, referido al peso total de la fase líquida acuosa.
La proporción ponderal de agente de coloración respecto a agua se puede situar en un amplio intervalo, pudiendo conducir fracciones de colorante demasiado elevadas a problemas en la distribución del agente de coloración en la masa de moldeo de material sintético y en la puesta en práctica del procedimiento, a modo de ejemplo debido a depósitos de colorante en las válvulas. Fracciones de agentes de coloración demasiado reducidas conducen a volúmenes elevados en el conducto de alimentación en la masa de material sintético, y a una cantidad de agua relativamente elevada, que se puede evacuar de la extrusora, a modo de ejemplo, a través del punto de desgasificación. La proporción ponderal de colorante respecto a agua se sitúa en general en el intervalo de 50 : 1 a
1 : 50, preferentemente 10 : 1 a 1 : 10, y de modo muy especialmente preferente en el intervalo de 5 : 1 a 1 : 5.
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Según agente de coloración, el colorante líquido acuoso puede contener uno o varios agentes dispersantes, también denominados substancias de superficie activa o agentes tensioactivos. A los agentes dispersantes preferentes pertenecen, entre otros, polivinilpirrolidonas, que son obtenibles, a modo de ejemplo, bajo la denominación Sokalan HP50 de BASF; poliacrilatos con grupos iónicos, pudiéndose emplear en especial sales metálicas alcalinas de estos poliacrilatos; lignosulfonatos, que se pueden emplear en especial como sales metálicas alcalinas o de hierro, sulfonatos de naftalina condensados y sulfonatos de naftalina que se pueden aplicar preferentemente en forma de sales metálicas alcalinas.
Poliacrilatos con grupos iónicos son polímeros que comprenden unidades que se derivan de ácido (met)acrílico y/o (met)acrilatos. Los grupos iónicos contenidos en los poliacrilatos se pueden obtener mediante una saponificación de grupos éster, o mediante empleo de monómeros con un grupo ácido, preferentemente ácido (met)acrílico. Estos monómeros se presentaron anteriormente, de modo que se remite a su manifestación.
A los agentes dispersantes preferentes pertenecen en especial agentes tensioactivos no iónicos, como por ejemplo copolímeros de óxido de etileno/óxido de propileno, preferentemente copolímeros en bloques, convenientemente con 8 a 40 unidades óxido de etileno, o bien óxido de propileno, y poliacrilatos con grupos hidrófilos, en especial grupos polialquilenglicol.
Los poliacrilatos con grupos hidrófilos apropiados como agente dispersante comprenden unidades que son derivadas de (met)acrilatos. El concepto „grupo hidrófilo“ significa que este grupo ocasiona una compatibilidad con agua. En este caso se deben citar en especial grupos no iónicos, que conducen a una hidrofilia. Estos grupos son derivados en especial de monómeros que son solubles o dispersables en agua. A estos pertenecen en especial monómeros con uno o varios grupos hidroxilo, en especial (met)acrilatos de hidroxialquilo, o con grupos polialquilenglicol.
Poliacrilatos especialmente preferentes, que son apropiados como agente dispersante, comprenden unidades que son derivadas de mono(met)acrilatos de polialquilenglicol.
Mono(met)acrilatos de polialquilenglicol son monómeros que, además de un grupo (met)acrilato, presentan un resto polialquilenglicol. La obtención de estos monòmeros se presenta, entre otros, en el documento WO 2006/024538, entregado el 02.09.2005 en la Oficina de Patentes Europea con el número de solicitud PCT/EP2005/009466; y WO 2005/000929, entregado el 20.05.2004 en la Oficina de Patentes Americana (USPTO) con el número de solicitud PCT/US2004/015898, remitiéndose a estos documentos con fines de divulgación, e incluyéndose en la presente solicitud los mono(met)acrilatos de polialquilenglicol y procedimientos para su obtención descritos en los mismos. De este modo, se pueden obtener mono(met)acrilatos de polialquilenglicol con un grupo hidroxilo mediante reacción de ácido (met)acrílico con epóxidos. Además se pueden obtener mono(met)acrilatos de polialquilenglicol mediante transesterificación de (met)acrilatos de alquilo con alcoxipolialquilenglicoles, en especial metoxipolialquilenglicoles.
La media ponderal de peso molecular de mono(met)acrilato de polialquilenglicol se sitúa preferentemente en el intervalo de 500 a 20000 g/mol, de modo especialmente preferente en el intervalo de 1000 a 10000 g/mol, medido según GPC.
A los polialquilenglicoles preferentes para la obtención de mono(met)acrilatos de polialquilenglicol pertenecen en especial compuestos de poli-C2-C4-alquilenglicol. Se entiende por compuestos de poli-C2-C4-alquilenglicol, que también se denominan de diferente manera óxidos de poli-C2-C4-alquileno o compuestos de poli(oxi-C2-C4alquileno), poliéteres oligómeros, o bien macromoleculares con varias unidades recurrentes, por regla general al menos 3, frecuentemente al menos 5, y en especial al menos 10, y por regla general no más de 500, frecuentemente no más de 400, por ejemplo 10 a 300, y en especial 10 a 200 unidades recurrentes que son derivadas de C2-C4alquilenglicoles. Estos compuestos pueden ser lineales o ramificados.
Mono(met)acrilatos de polialquilenglicol preferentes se pueden describir mediante la siguiente fórmula general (II):
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donde n indica el número de unidades recurrentes, y representa generalmente un número en el intervalo de 3 a 500, en especial en el intervalo de 5 a 400, de modo especialmente preferente en el intervalo de 10 a 300, y de modo muy especialmente preferente en el intervalo de 10 a 200, A representa C2-C4-alquileno, como 1,2-etanodiilo, 1,3propanodiilo, 1,2-propanodiilo, 1,2-butanodiilo o 1,4-butanodiilo; R1 representa hidrógeno o metilo y R4 representa hidrógeno o alquilo, preferentemente con 1 a 10, y en especial 1 a 4 átomos de carbono, fenilo, bencilo, acil(=C(O)
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posibilita una elaboración termoplástica de la misma. En este caso, la temperatura exacta depende del material sintético empleado, en especial del tipo y del peso molecular de los polímeros. La masa de moldeo de material sintético tiene preferentemente una temperatura en el intervalo de 80ºC a 350ºC, preferentemente 160 a 330ºC, de modo especialmente preferente 190 a 285ºC.
Para la puesta en práctica del procedimiento se emplea una extrusora. Habitualmente se entiende bajo el concepto „extrusora“ un aparato de transporte que, según el principio funcional de la rosca transportadora, extruye masas sólidas a viscosas a partir de un orificio. Tales dispositivos son conocidos desde hace tiempo y se describen, a modo de ejemplo, en Chris Rauwendaal: Polymer-Extrusion, Hanser Publishers, Munich Vienna New York, 1986, ISBN 3446-14196-0, USA: ISBN 00-7.
A modo de ejemplo se pueden emplear emplear extrusoras de monohusillo o de husillo doble. La selección y adaptación de hélices de extrusora apropiadas, en especial su geometría debido a las correspondientes tareas técnicas del procedimiento, como por ejemplo estirado, transporte, homogeneización, fusión y compresión, pertenece en este caso al conocimiento general del especialista.
En la zona de entrada de la extrusora helicoidal se ajustan preferentemente temperaturas de cilindro en el intervalo de 50 a 350ºC. En la zona de entrada se pueden alimentar, a modo de ejemplo, las masas de moldeo presentadas anteriormente en forma de granulado. Según un aspecto especial de la presente invención, además se puede añadir también una mezcla de reacción que comprende los polímeros a teñir. Estas mezclas de reacción contienen habitualmente fracciones esenciales de monómeros y/o disolvente. A la zona de entrada pueden estar postconectadas zonas en las que el material se funde y se homogeneiza, seguida de zona de descarga (tobera o herramienta).
Además, antes, durante o tras la homogeneización, de la fusión se pueden extraer fracciones muy volátiles mediante desgasificación a presión normal, o bajo aplicación de vacío. En este caso, la extrusora puede presentar una o varias zonas de desgasificación. En este caso, una de las desgasificaciones se puede efectuar preferentemente en la zona de la homogeneización, o tras la misma.
La masa de moldeo de material sintético se mezcla con un colorante líquido acuoso tras una zona de desgasificación. Si la extrusora presenta varias zonas de desgasificación, el colorante líquido se introduce tras la última zona de desgasificación.
La dosificación de líquido necesaria para la introducción del colorante líquido en la fusión de material sintético se puede efectuar preferentemente a través de una válvula. En especial son de especial interés instalaciones que comprenden una válvula de inyección, que impide una vuelta a presión de la fusión al conducto de alimentación de colorante. A modo de ejemplo, la válvula puede presentar una ranura anular variable, a través de la cual se puede regular la presión previa en el conducto de alimentación de colorante. En este caso, la presión se puede mantener mediante una bomba prevista en el conducto de alimentación. Además, la válvula puede estar configurada en forma de una válvula de retención de presión. La válvula puede estar acondicionada preferentemente de modo que se produzcan espacios muertos lo más reducidos posible. Esto se puede conseguir, a modo de ejemplo, mediante un terminado a nivel de los extremos de válvula con la pared interna del cilindro de extrusión.
Según un aspecto especial de la presente invención, el conducto de alimentación de colorante, en especial en la zona de la extrusora, puede presentar configuración refrigerable para impedir una evaporación prematura del agua contenida en la composición de colorante. Esto se puede efectuar, a modo de ejemplo, mediante elementos refrigeradores conocidos, como por ejemplo cambiadores de calor o elementos de Peltier.
La cantidad de colorante líquido acuoso que se añade a la masa de moldeo se puede regular a través del rendimiento de transporte de una primera bomba, que está prevista en el conducto de alimentación de colorante. Esta bomba puede estar configurada, a modo de ejemplo, como bomba de rueda dentada o como bomba de membrana de émbolo. El rendimiento de transporte de la bomba se puede regular preferentemente a través de un medidor de caudal másico, adaptándose la cantidad prevista a la cantidad medida a través del rendimiento de transporte de la bomba. El rendimiento de transporte de la bomba, según acondicionamiento de la misma, se puede ajustar, a modo de ejemplo, a través del índice de revoluciones con el que se acciona la bomba. La presión en el conducto de alimentación de colorante se puede medir con un sensor de presión y ajustar mediante regulación de la bomba o, según forma de ejecución, mediante variación del orificio de válvula, a modo de ejemplo de la ranura anular.
Se pueden obtener ventajas sorprendentes en la regulación de la cantidad de colorante líquido acuoso, que se añade a la masa de moldeo, en especial mediante un circuito de regulación, en el que se mide el caudal másico, visto en sentido de flujo, antes o después de la primera bomba. El caudal másico se puede determinar preferentemente con un medido de caudal másico de Coriolis.
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adicionales, como por ejemplo estabilizadores y/o agentes desmoldeantes, a la masa de moldeo. La fusión se extrae de la extrusora en el presente caso a través de un tubo de fusión 6 calentado, y se alimenta a un dispositivo de colada continua (no representado) a través de un cambiador de tamiz (no representado).
El punto de alimentación 4 en el cilindro de la extrusora está configurado en el presente caso en forma de un taladro desde abajo sin rosca. La válvula de inyección 7 se une a la extrusora con un bloque metálico atornillado sobre el cilindro, de modo que el extremo de tobera termina a nivel con la pared interna del cilindro. De este modo se puede conseguir una dosificación exenta de espacios muertos.
En el presente caso, la válvula de inyección 7 comprende una ranura anular, a través de la cual se puede introducir un colorante líquido acuoso en la extrusora 1. La anchura de la ranura anular se puede ajustar en la presente forma de ejecución. La válvula de inyección 7 está unida a un conducto de alimentación 8, a través del cual se alimenta el colorante líquido acuoso a la válvula de inyección 7. En el conducto de alimentación 8 está prevista una válvula de seguridad 9. En el presente caso, la presión del colorante líquido acuoso en el conducto de alimentación 8 se desarrolla a través de una primera bomba 10. En el presente caso, la cantidad de colorante líquido se puede controlar de manera precisa a través de una regulación. La regulación registra la corriente másica a través de un aparato de medida de caudal másico 13 (que puede estar incorporado en el conducto 8, como se representa, tanto del lado de succión de la bomba 10, como también del lado de presión de la bomba 10, en el caso de diseño suficientemente resistente a presión), y regula el índice de revoluciones del motor de la bomba 11 de modo que se mantenga una cantidad de dosificación predeterminada. Además se registra la presión de dosificación del lado de presión de la bomba 10 por un sensor de presión 12b. En el caso de desviación de determinadas especificaciones de presión, se cierra la válvula de inyección 7, o se modifica el índice de revoluciones del motor de la bomba 11. Además, la presión previa se registra del lado de succión de la bomba 10 por un sensor de presión 12c. Éste reproduce la presión tras las unidades filtrantes 16a, o bien 16b. Si no se alcanza un valor predeterminado, la unidad filtrante empleada está cubierta. Entonces se debe cambiar a la otra unidad filtrante, y al unidad filtrante cubierta se debe substituir o limpiar. Además, la presente instalación presenta una segunda bomba 14, que transporta el colorante líquido acuoso de un depósito de reserva 15 a la zona de succión de la primera bomba 10. El depósito de reserva puede estar equipado de un mecanismo agitador, para evitar sedimentación. También se pueden emplear depósitos de reserva que se accionan alternadamente. En el presente caso, en la zona entre la segunda bomba 14 y el aparato de medida de caudal 13 están previstas las dos unidades filtrantes cambiables 16a y 16b.
Según un acondicionamiento preferente del procedimiento según la invención, el colorante líquido acuoso se introduce en la extrusora bajo presión. La presión con la que se alimenta el colorante líquido acuoso a la extrusora se puede situar preferentemente en el intervalo de 0,1 a 200 bar (sobrepresión), de modo especialmente preferente en el intervalo de 5 a 70 bar (sobrepresión), y de modo muy especialmente preferente en el intervalo de 10 a 50 bar (sobrepresión). La presión se puede medir en especial con un sensor de presión, que está previsto en el conducto de alimentación para el colorante líquido antes de la válvula de inyección 7 y tras la primera bomba.
Son de especial interés procedimientos en los que la diferencia entre la presión que domina en la extrusora en la zona del punto de alimentación de colorante líquido, y la presión con la que se introduce el colorante líquido, se sitúa en el intervalo de 0,1 a 100 bar, de modo especialmente preferente en el intervalo de 5 a 50 bar. La presión en la extrusora en la zona dle punto de alimentación se puede medir con un sensor de presión previsto en este punto.
La presión en la extrusora en la zona del punto de alimentación se puede situar, a modo de ejemplo, en el intervalo de 200 mbar a 10 bar, preferentemente en el intervalo de 0,8 a 3 bar (absolutos).
La temperatura de la masa de moldeo en el punto de alimentación se sitúa preferentemente en el intervalo de 180 a 330ºC, de modo especialmente preferente en el intervalo de 220 a 285ºC. En este caso, la temperatura se calienta a la temperatura del cilindro de la extrusora, y se puede medir por medio de un termoelemento, por ejemplo FeCuNi tipo L o tipo J, un termómetro PT 100 o un termómetro IR.
Se pueden obtener ventajas sorprendentes en especial al presentar la temperatura y la presión, en el punto de alimentación, valores en los el agua en estado de equilibrio es gaseosa. Estos valores se refieren a la presión y a la temperatura en la extrusora. Mediante esta medida se puede conseguir en especial un funcionamiento sin interrupciones de la instalación durante un tiempo extremadamente largo.
Según la invención se obtiene una masa de moldeo teñida, colorándose una masa de moldeo de material sintético con un colorante líquido acuoso. La proporción ponderal de colorante líquido acuoso respecto a masa de moldeo de material sintético se puede situar en un amplio intervalo. La proporción ponderal de colorante líquido acuoso respecto a masa de moldeo de material sintético se puede situar preferentemente en el intervalo de 10 a 100 hasta 0,001 a 100, de modo especialmente preferente de 2 a 100 hasta 0,01 hasta 100. Esta proporción se refiere al peso de masa de moldeo de material sintético en la zona del punto de alimentación, pudiéndose derivar esta proporción de las corrientes de substancia.
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