ES2592814T3 - Purificación de un metaloide mediante proceso de refundición por arco en vacío de electrodo consumible - Google Patents
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Abstract
Un método para producir un lingote de silicio a partir de un electrodo de silicio (90) en un proceso de purificación de Refusión por Arco en Vacío de Electrodo Consumible (Consumable Electrode Vacuum Arc Remelt (CEVAR)) realizado en un crisol de fondo abierto de CEVAR (12) dispuesto en un horno de CEVAR (10), el método comprende: calentar el electrodo de silicio (90) a una temperatura de calentamiento inferior al punto de fusión del electrodo de silicio y disminuir la resistividad de electrodo, antes de la iniciación del proceso de purificación de CEVAR para formar un electrodo de silicio precalentado que tenga una resistividad que permita la iniciación del proceso de CEVAR; fundir el electrodo de silicio precalentado mediante el proceso de purificación de CEVAR para formación de un lingote de silicio (96) a una temperatura elevada en el fondo abierto del crisol de fondo abierto de CEVAR (12); pasar el lingote de silicio (96) a la temperatura elevada a través de un sistema de calentamiento (22, 24) adyacente al crisol de fondo abierto de CEVAR (12); y regular el sistema de calentamiento (22, 24) para proporcionar un ambiente térmico controlado por temperatura para el lingote a la temperatura elevada a medida que el lingote de silicio sale del crisol de fondo abierto de CEVAR para enfriar el lingote de silicio sin agrietamiento.
Description
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DESCRIPCION
Purification de un metaloide mediante proceso de refundicion por arco en vaclo de electrodo consumible
La presente invention esta relacionada con la production de un metaloide purificado tal como silicio mediante un proceso de refundicion con arco en vaclo de electrodo consumible.
Se necesita silicio de alta pureza para muchas clases de componentes electronicos tales como transistores de silicio, circuitos integrados de silicio y celulas solares de silicio. Desde la invencion del primer transistor de silicio, se han desarrollado muchos procesos para producir silicio que tenga los niveles de pureza requeridos.
Un proceso que se ha utilizado para producir metales de alta calidad tales como aceros, superaleaciones a base de nlquel, titanio, etc. se conoce como un proceso de refusion por arco en vaclo de electrodo consumible (CEVAR, consumable electrode vacuum arc remelt). Vease, por ejemplo, las patentes de Estados Unidos nos. 3.187.079 (Pestel); 3.344.840 (Buehl et at.); 3.480.716 (Lynch et al.); 4.303.797 (Roberts); 4.569.056 (Veil, Jr.); y la solicitud de patente de Estados Unidos n° de publication 2008/0142188 A1 (Ishigami) para diversos aspectos tecnicos del proceso de CEVAR. El proceso de CEVAR se diferencia de una refusion por arco en vaclo de electrodo no consumible en la que se utiliza un electrodo no consumible, por ejemplo un electrodo de grafito o tungsteno, para fundir titanio o zirconio, por ejemplo, como se describe en la patente de Estados Unidos n° 3.546.348 (Serafino). La solicitud de patente de Estados Unidos n° de publicacion 2010/0154475 A1 (Matheson et al.) describe un proceso de purificacion de silicio primario con similitudes con el proceso de purificacion de Kroll de titanio con breve mention a un proceso de purificacion de composition de silicio secundario que implica la fundicion en vaclo a alta temperatura de una composicion de silicio que comprende un silicio dopado con fosforo y boro con pureza de silicio en el intervalo de 99,99 por ciento a 99,9999 por ciento.
Generalmente el proceso de CEVAR produce un metal purificado mediante estas cuatro etapas: (1) evaporar impurezas a medida que el electrodo de metal se funde y expone a un vaclo en el horno de CEVAR; (2) hacer flotar las impurezas de metal llquido (fundido) que tienen una densidad inferior que el electrodo de metal que se funde; (3) disociar impurezas moleculares por su exposition a plasma de alta energla en la zona de arco entre el extremo inferior del electrodo y la balsa de metal fundido (llquido) encima del lingote que se forma; y (4) segregation por solidification, que tiene como resultado niveles de impureza en el metal solidificado del lingote que son inferiores para ciertos elementos que los niveles de impureza en el metal llquido adyacente del que se esta formando el lingote solido.
En el proceso de CEVAR usual se carga un electrodo de metal a temperatura ambiente en el horno de CEVAR, en el que entonces se crea un vaclo. Despues se crea un arco de corriente continua (CC) de alta magnitud entre el extremo inferior del electrodo y el crisol refrigerado por agua de CEVAR. El arco provoca que el extremo inferior del electrodo se funda, con lo que el metal fundido cae al crisol de fondo cerrado, donde se solidifica y se enfrla, para formar un lingote purificado.
A pesar de la capacidad del proceso de CEVAR para purificar diversos metales, no se sabe utilizar el proceso para purificar un metaloide tal como silicio. Como el silicio es un semiconductor y no un metal en su estado relativamente puro (necesita una purificacion adicional para los usos finales mencionados anteriormente), tiene una resistividad electrica relativamente alta a o cerca de la temperatura ambiente. De hecho, un electrodo de silicio suficientemente puro para que sea candidato para purificacion mediante el proceso de CEVAR, tendrla una resistencia electrica que serla demasiado alta para permitir el paso de una corriente de arco tan alta a cualquier tension razonable aplicada cuando esta a o cerca de temperatura ambiente.
El metal del lingote solidificado formado en el proceso de CEVAR convencional inicialmente esta a su temperatura de solido y luego se enfrla progresivamente dentro del crisol refrigerado por agua, con los cantos del lingote refrigerandose mas rapidamente que el centro debido a la proximidad de los cantos a la pared adyacente refrigerada por agua del crisol. Esto genera esfuerzos en el lingote debido a la contraction termica diferencial, un proceso que pone la superficie de lingote en tension y el centro en compresion. Para los metales fundidos usualmente por el proceso de CEVAR esto no es un problema, dado que son relativamente ductiles, esto es, resistentes a agrietamiento. Sin embargo, en el caso de cualquier proceso de CEVAR convencional que se utiliza para silicio fundido, que es quebradizo en un amplio intervalo de temperaturas, un lingote de este tipo serla propenso a un agrietamiento no deseado.
El documento WO2011/099208 describe un metodo de fusion en vaclo de silicio para refinar silicio y que emplea un recinto de horno, un crisol conductor y un soporte para un electrodo de silicio alargado en forma de barra. El documento US5373529 describe un aparato para refundir electrodos de metal consumibles en hornos de arco en vaclo.
Un objeto de la presente invencion es proporcionar aparato y metodo para purificacion de un metaloide tal como silicio que incluye un proceso y un horno de CEVAR.
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Segun un aspecto de la presente invention se proporciona un metodo para producir un lingote de silicio a partir de un electrodo de silicio en un proceso de purification de Refusion por Arco en Vacio de Electrodo Consumible realizado en un crisol de fondo abierto de CEVAR dispuesto en un horno de CEVAR, el metodo comprende: calentar el electrodo de silicio a una temperatura de calentamiento inferior al punto de fusion del electrodo de silicio y disminuir la resistividad de electrodo, antes de la iniciacion del proceso de purificacion de CEVAR para formar un electrodo de silicio precalentado que tenga una resistividad que permita la initiation del proceso de CEVAR; fundir el electrodo de silicio precalentado mediante el proceso de purificacion de CEVAR para formation de un lingote de silicio a una temperatura elevada en el fondo abierto del crisol de fondo abierto de CEVAR; pasar el lingote de silicio a la temperatura elevada a traves de un sistema de calentamiento adyacente al crisol de fondo abierto de CEVAR; y regular el sistema de calentamiento para proporcionar un ambiente termico controlado por temperatura para el lingote a la temperatura elevada a medida que el lingote de silicio sale del crisol de fondo abierto de CEVAR para enfriar el lingote de silicio sin agrietamiento.
Segun otro aspecto de la presente invencion, se proporciona un sistema de horno de Refusion por Arco en Vacio de Electrodo Consumible (CEVAR) para producir un lingote de silicio purificado a partir de un electrodo de silicio, el sistema de horno de CEVAR comprende: un aparato de calentamiento de electrodo de silicio para precalentar el electrodo de silicio para formar un electrodo de silicio precalentado; una camara de horno de CEVAR hermetico a gases; un crisol de fondo abierto de CEVAR para contener una zona de arco de un proceso de purificacion de CEVAR que funde el electrodo de silicio precalentado, el crisol de fondo abierto de CEVAR dispuesto en la camara de horno de CEVAR hermetico a gases; un sistema de impulso de electrodo de silicio precalentado para bajar el electrodo de silicio precalentado dentro del crisol de fondo abierto de CEVAR a medida que el extremo inferior del electrodo de silicio precalentado se funde en el proceso de purificacion de CEVAR; un aparato de calentamiento de lingote dispuesto adyacente al fondo abierto del crisol de fondo abierto de CEVAR a traves del que pasa el lingote de silicio formado en el proceso de purificacion de CEVAR; un controlador de calentamiento de lingote para controlar el aparato de calentamiento de lingote para proporcionar un ambiente termico controlado por temperatura para el lingote de silicio que pasa a traves del aparato de calentamiento de lingote; y un sistema de impulso de retirada de lingote para retirar como alternativa el lingote de silicio del crisol de fondo abierto de CEVAR con una tasa de crecimiento vertical del lingote de silicio durante un estado estable del proceso de purificacion de CEVAR o elevar el crisol de fondo abierto de CEVAR, el electrodo de silicio precalentado y el aparato de calentamiento de lingote a la tasa de crecimiento vertical del lingote de silicio durante el estado estable del proceso de purificacion de CEVAR.
Los aspectos anteriores y otros de la invencion se presentan en esta memoria descriptiva y en las reivindicaciones adjuntas.
Breve descripcion de los dibujos
Las figuras, junto con la memoria descriptiva y las reivindicaciones, ilustran uno o mas modos no limitativos para poner en practica la invencion. La invencion no se limita a la disposition ilustrada y al contenido de los dibujos.
La figura 1 es una vista en section transversal simplificada de un ejemplo de un sistema de horno de CEVAR de la presente invencion.
Descripcion detallada de la invencion
En la presente invencion para producir un lingote de silicio a partir de un electrodo de silicio en un proceso de purificacion de CEVAR, la etapa de proceso inicial es precalentamiento del electrodo de silicio que se va a utilizar en el proceso de CEVAR. La resistividad del silicio cae rapidamente con el aumento de temperatura, por lo que un electrodo de silicio que ha sido precalentado a una temperatura suficientemente alta, mientras permanece por debajo de su temperatura de fusion de modo que esta solido (una condition necesaria para el proceso de fusion CEVAR), permitira el paso de suficiente corriente de arco para permitir que empiece el proceso de CEVAR. La temperatura de precalentamiento requerida para el electrodo en un proceso de fusion CEVAR particular se puede designar resistividad de proceso de CEVAR determinada por los parametros de proceso para el proceso de fusion CEVAR particular. Seria necesario que dicha temperatura de precalentamiento fuera al menos varios cientos de grados centigrados. Adicionalmente aumentar la temperatura de precalentamiento del electrodo reduce la caida inicial de tension en el electrodo, por lo que permite el uso de una fuente de alimentation de menor tension, menos cara.
El precalentamiento del electrodo se puede conseguir ya sea dentro del horno de CEVAR o externamente. El calentamiento externo, por ejemplo en un horno de resistencia que tiene una atmosfera de vacio o gas inerte (controlada), puede tener como resultado la captation de oxigeno y nitrogeno en la superficie de electrodo a medida que el electrodo se transfiere en aire al horno de CEVAR, con riesgo de aumentar el nivel de impureza del lingote de CEVAR posterior. Opcionalmente se puede proporcionar una camara cerrada al vacio entre una camara de horno externa y el horno de CEVAR para establecer un ambiente controlado sin exponer el electrodo al aire durante la transferencia.
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A medida que el electrodo calentado se funde en el horno de CEVAR, se puede utilizar el paso de corriente de arco en el proceso de CEVAR para mantener la temperatura del electrodo, o se puede utilizar un sistema de calentamiento auxiliar de electrodo interno al horno de CEVAR para mantener la temperatura del electrodo durante el proceso de CEVAR. En cualquier caso, es ventajoso proporcionar aislamiento termico dentro del horno de CEVAR alrededor del electrodo para disminuir la energla consumida durante el proceso. Por ejemplo, se puede utilizar un material aislante termico de fibra de carbono para rodear al menos parcialmente el electrodo en el horno de CEVAR.
En la presente invencion, preferiblemente se utiliza un crisol corto de CEVAR (utilizado en el horno de CEVAR) que tiene una altura interior, h, en algun lugar en el intervalo del diametro, d, del lingote que se forma en el crisol; por ejemplo, la altura interior del crisol corto de CEVAR puede ser superior al 60 por ciento del diametro del lingote de silicio formado e inferior al 120 por ciento del diametro del lingote de silicio formado. Como alternativa si la seccion transversal de la pared interior del crisol corto de CEVAR tiene forma rectangular, la altura interior del crisol es algo en el intervalo de la longitud de un lado rectangular del lingote que se forma en el crisol; por ejemplo, la altura interior de un crisol corto de CEVAR rectangular puede ser superior al 60 por ciento del lado rectangular del lingote de silicio formado e inferior al 120 por ciento del lado rectangular del lingote de silicio formado. En un proceso de CEVAR convencional con un crisol de fondo cerrado, la altura interior del crisol serla muy superior a la altura del lingote descrito, por ejemplo, en la patente de EE. UU. n° 4.131.754 (Roberts).
El proceso de purificacion de CEVAR utilizado en la presente invencion es generalmente similar al descrito, por ejemplo, en la tecnica anterior descrita anteriormente excepto por el precalentamiento del electrodo de silicio utilizado en el proceso de CEVAR y el uso de un crisol de metal corto de CEVAR de fondo abierto, refrigerado por agua, como se describe en esta memoria. Generalmente para la presente invencion, durante el proceso de purificacion de CEVAR, el electrodo de silicio precalentado se coloca en un crisol corto de fondo abierto de CEVAR dentro del horno de CEVAR que se hace hermetico a gases y se crea el vaclo o se controla el ambiente de otro modo. Durante el proceso, corriente continua (CC) que fluye a traves del electrodo y la masa fundida formada debajo del electrodo establece un arco entre el extremo inferior de electrodo y la parte superior de la masa fundida con la zona de arco permaneciendo dentro de la altura del crisol corto de fondo abierto de CEVAR de modo que un lingote solidificado caliente (a una temperatura elevada por encima de la temperatura ambiente) sale por el fondo del crisol corto de fondo abierto de CEVAR. Ademas, controlar la refrigeracion del lingote solidificado caliente que sale del crisol corto de fondo abierto de CEVAR se realiza, como describe adicionalmente mas adelante, para evitar sustancialmente el agrietamiento del lingote solidificado.
El lingote se retira del crisol corto de CEVAR a un sistema calentador que proporciona refrigeracion controlada en el intervalo de temperaturas en el que es probable que se agriete el lingote. La tasa de retirada del lingote se hace coincidir esencialmente con la tasa de crecimiento del lingote durante un funcionamiento de estado estable, de modo que la zona de arco y la parte superior del lingote permanezcan dentro del crisol. En una disposicion alternativa de la presente invencion, el lingote se mantiene estacionario y el crisol, electrodo y el calentador de salida del crisol se elevan juntos, para coincidir esencialmente con la tasa de crecimiento del lingote.
En la puesta en practica de una realization de la presente invencion, se realizan las siguientes etapas de proceso: (1) formar un electrodo a partir de uno o mas pedazos de silicio; (2) precalentar el electrodo a una temperatura (a modo de ejemplo y sin limitation, entre 800 y 1200 grados centlgrados) a la que se vuelve suficientemente conductor (con una resistividad de proceso de CEVAR) para que pase corriente en una etapa de procesamiento de CEVAR posterior sin excesiva calda de tension y previniendo el agrietamiento del electrodo; (3) fundir el electrodo mediante un proceso de CEVAR; (4) provocar que el lingote caliente resultante pase a un sistema de calentamiento adyacente al crisol de fondo abierto de CEVAR mientras el lingote esta a una temperatura suficientemente eleva para prevenir agrietamiento; y (5) controlar el sistema de calentamiento para prevenir el agrietamiento del lingote de silicio cuando se enfrla.
En ejemplos alternativos de la invencion, la etapa de proceso de precalentamiento anterior (2) se puede realizar dentro del horno de CEVAR o externa al horno como se ha descrito anteriormente.
En ejemplos alternativos de la invencion, la fusion anterior del electrodo puede incluir la etapa de proceso de aislar termicamente el electrodo mientras se realiza la etapa de fusion.
La figura 1 ilustra un ejemplo de un sistema de horno de CEVAR 10 de la presente invencion.
Se forma un circuito de CC entre electrodo 90 y crisol corto de fondo abierto de CEVAR 12 con conductores 92 y 94 que ilustran esquematicamente la conexion a una FUENTE DE ALIMENTACION DE CC EXTERNA. El electrodo 94 (tlpicamente el electrodo de potencial positivo) se conecta electricamente a la base 32 (o como alternativa accionador de impulso 34).
En la figura 1 se muestra el sistema de horno de CEVAR 10 en medio proceso (estado estable) de fusion CEVAR con un lingote solidificado caliente 96 parcialmente formado dentro de la altura interior del crisol. Se forma una balsa de metal fundido (llquido) 98 en la parte superior del lingote a medida que caen gotas fundidas de metal del electrodo precalentado 90 a traves de la zona de arco AZ. Se proporciona un sistema de calentamiento adyacente al
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fondo abierto del crisol corto de fondo abierto de CEVAR, con el sistema de calentamiento proporcionando refrigeracion controlada del lingote formado en el crisol para prevenir agrietamiento del lingote. El sistema de calentamiento incluye calentador 22 de lingote que rodea el lingote caliente que sale del crisol de fondo abierto y controlador 24 de calentador de lingote que proporciona un ambiente termico controlado por temperatura para el lingote a medida que pasa a traves del calentador de lingote. El ambiente termico controlado por temperatura se proporciona para permitir calentamiento conductivo controlado al interior del lingote (a veces denominado como "empapamiento" de calor) y radiacion termica controlada desde las superficies exteriores del lingote a medida que el lingote se enfrla de modo que se puede evitar el agrietamiento.
La camara 11 de horno de CEVAR hermetico a gases se ilustra esquematicamente en la figura 1 con llneas discontinuas e incluye una junta sellada hermetica a gas para el accionador de impulso 34, que se describe adicionalmente mas adelante.
Se puede proporcionar un sistema de impulso de retirada de lingote para retirar el lingote solidificado con una tasa sustancialmente igual a su tasa de crecimiento vertical durante funcionamiento de proceso de CEVAR de estado estable, de manera que la zona de arco y la parte superior del lingote solidificado permanezcan dentro del crisol, o como alternativa, se puede proporcionar un sistema de impulso que eleve el crisol, electrodo y calentador de lingote mientras el lingote solidificado permanece estacionario. Al principio y el final del proceso de purificacion de CEVAR la tasa de retirada de lingote variara debido a parametros transitorios de arranque y final. Como se muestra en la figura 1 el sistema de impulso de retirada de lingote puede incluir una base 32 sobre la que asienta el fondo del lingote solidificado y un accionador de impulso 34 que controla la tasa de retirada (calda) del lingote desde el crisol en la direccion hacia abajo. La base 32 se puede configurar con un contorno que mejora el contacto con trabado mutuo con el fondo del lingote solidificado. Por ejemplo, como se muestra en la figura 1, la base 32 se configura con una interfaz en cola de milano con el fondo de lingote solidificado 96. Esto es ventajoso si la pared lateral de lingote solidificado desarrolla un contacto de resistencia con la pared lateral interior del crisol corto de fondo abierto de CEVAR dado que el accionador de impulso 34 puede tirar hacia abajo de la base con lingote solidificado trabado en oposicion a la resistencia de pared lateral.
Como en un horno de CEVAR convencional, se proporciona un sistema de impulso (no se muestra en la figura) de electrodo para bajar el electrodo de silicio precalentado a medida que se funde su extremo inferior y gotea desde el electrodo durante el proceso de purificacion de CEVAR.
A modo de ejemplo y no de limitacion, para un electrodo de silicio de 200 cm de largo y 30 cm de diametro que se va a fundir a 7000 amperios de CC en un proceso de purificacion de CEVAR de la presente invencion, puede ser deseable limitar la calda de tension inicial en el electrodo to 5 voltios de CC dado que este es un valor moderado en comparacion con la tension de arco tlpica de proceso de CEVAR dentro del intervalo de 20 a 40 voltios de CC (como funcion de la presion dentro del horno de CEVAR). En un ejemplo de este tipo, calculos convencionales indican que el electrodo de silicio requerirla precalentamiento a una temperatura que tiene como resultado una resistividad de silicio de 2524 micro-ohm-cm (resistividad de proceso de CEVAR) del electrodo. La temperatura necesaria para lograr esta resistividad de proceso de CEVAR dependerla de los tipos y niveles de impurezas en el electrodo de silicio utilizado en una aplicacion particular de la presente invencion con la temperatura aumentando a medida que aumenta la pureza del silicio del electrodo de silicio.
La forma del lingote de silicio formado, y por lo tanto la forma de la pared interior del crisol corto de fondo abierto de CEVAR, puede ser de diversas configuraciones en seccion transversal, incluyendo cillndrica o rectangular, y con o sin un perlmetro o diametro interior que disminuya hacia arriba para facilitar el movimiento hacia abajo del lingote a medida que se forma el lingote solido caliente.
En algunos ejemplos de la invencion, se puede realizar la carga continua del horno de CEVAR con electrodos precalentados de modo que el lingote continuo resultante se forme a partir de una sucesion de multiples electrodos precalentados. En estos ejemplos, se puede proporcionar un aparato de corte de lingote para cortar secciones del lingote continuo resultante para la retirada de secciones de lingote a medida que continua el proceso continuo de purificacion de CEVAR.
En los ejemplos anteriores de la invencion, la palabra “Vaclo” en CEVAR significa fundir con cualquier nivel de presion inferior a una atmosfera.
En otros ejemplos de la invencion, la fusion se puede realizar ventajosamente a presion atmosferica o incluso superior, en una atmosfera de gas inerte, y dicha “fusion en arco a presion” del silicio esta dentro del alcance de la presente invencion.
Claims (15)
- 51015202530354045REIVINDICACIONES1. Un metodo para producir un lingote de silicio a partir de un electrodo de silicio (90) en un proceso de purificacion de Refusion por Arco en Vaclo de Electrodo Consumible (Consumable Electrode Vacuum Arc Remelt (CEVAR)) realizado en un crisol de fondo abierto de CEVAR (12) dispuesto en un horno de CEVAR (10), el metodo comprende:calentar el electrodo de silicio (90) a una temperatura de calentamiento inferior al punto de fusion del electrodo de silicio y disminuir la resistividad de electrodo, antes de la iniciacion del proceso de purificacion de CEVAR para formar un electrodo de silicio precalentado que tenga una resistividad que permita la iniciacion del proceso de CEVAR;fundir el electrodo de silicio precalentado mediante el proceso de purificacion de CEVAR para formacion de un lingote de silicio (96) a una temperatura elevada en el fondo abierto del crisol de fondo abierto de CEVAR (12);pasar el lingote de silicio (96) a la temperatura elevada a traves de un sistema de calentamiento (22, 24) adyacente al crisol de fondo abierto de CeVAR (12); yregular el sistema de calentamiento (22, 24) para proporcionar un ambiente termico controlado por temperatura para el lingote a la temperatura elevada a medida que el lingote de silicio sale del crisol de fondo abierto de CEVAR para enfriar el lingote de silicio sin agrietamiento.
- 2. Un metodo segun la reivindicacion 1, en donde la altura interior del crisol de fondo abierto de CEVAR (12) es al menos el 60 por ciento e inferior al 120 por ciento del diametro del lingote de silicio formado en el proceso de purificacion de CEVAR.
- 3. Un metodo segun la reivindicacion 1, en donde el calentamiento del electrodo de silicio (90) se realiza en una camara de calentamiento externa antes de colocar el electrodo de silicio precalentado en el horno de CEVAR y la transferencia del electrodo de silicio precalentado desde la camara de calentamiento externa al horno de CEVAR se consigue en un ambiente controlado.
- 4. Un metodo segun la reivindicacion 1, en donde el calentamiento del electrodo de silicio (90) se realiza despues colocar el electrodo de silicio dentro del horno de CEVAR.
- 5. Un metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde el calentamiento del electrodo de silicio (90) comprende calentar el electrodo de silicio a la temperatura de calentamiento dentro del intervalo de 800 a 1200 grados centlgrados para formar el electrodo de silicio precalentado.
- 6. Un metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que incluye aislar termicamente el electrodo de silicio precalentado mientras se funde el electrodo de silicio precalentado mediante el proceso de purificacion de CEVAR.
- 7. Un metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde un aparato calentador auxiliar se dispone dentro del horno de CEVAR para calentar el electrodo de silicio precalentado durante el proceso de purificacion de CEVAR.
- 8. Un sistema de horno de Refusion por Arco en Vaclo de Electrodo Consumible (CEVAR) para producir un lingote de silicio purificado (96) a partir de un electrodo de silicio (90), el sistema de horno de CEVAR comprende:un aparato de calentamiento de electrodo de silicio para precalentar el electrodo de silicio (90) para formar un electrodo de silicio precalentado;una camara (11) de horno de CEVAR hermetico a gases;un crisol de fondo abierto de CEVAR (12) para contener una zona de arco de un proceso de purificacion de CEVAR que funde el electrodo de silicio precalentado (90), el crisol de fondo abierto de CEVAR (12) dispuesto en la camara (11) de horno de CEVAR hermetico a gases;un sistema de impulso de electrodo de silicio precalentado para bajar el electrodo de silicio precalentado (90) dentro del crisol de fondo abierto de CEVAR (12) a medida que el extremo inferior del electrodo de silicio precalentado se funde en el proceso de purificacion de CEVAR;un aparato de calentamiento (22) de lingote dispuesto adyacente al fondo abierto del crisol de fondo abierto de CEVAr (12) a traves del que pasa el lingote de silicio formado en el proceso de purificacion de CEVAR;51015202530un controlador de calentamiento (24) de lingote para controlar el aparato de calentamiento (22) de lingote para proporcionar un ambiente termico controlado por temperatura para el lingote de silicio que pasa a traves del aparato de calentamiento de lingote; yun sistema de impulso (34) de retirada de lingote para retirar como alternativa el lingote de silicio del crisol de fondo abierto de CEVAR (12) con una tasa de crecimiento vertical del lingote de silicio durante un estado estable del proceso de purificacion de CEVAR o elevar el crisol de fondo abierto de CEVAR (12), el electrodo de silicio precalentado (90) y el aparato de calentamiento (22) de lingote a la tasa de crecimiento vertical del lingote de silicio durante el estado estable del proceso de purificacion de CEVAR.
- 9. Un sistema de horno de CEVAR segun la reivindicacion 8, en donde la altura interior del crisol de fondo abierto de CEVAR (12) es al menos un 60 por ciento e inferior a un 120 por ciento del diametro del lingote de silicio formado en el proceso de purificacion de CEVAR.
- 10. Un sistema de horno de CEVAR segun la reivindicacion 8 o 9, que incluye un camara cerrada en vaclo conectada entre el aparato de calentamiento de electrodo de silicio y el crisol de fondo abierto de CEVAR en la camara de horno de CEVAR hermetico a gases para prevenir la exposition a aire del electrodo de silicio precalentado durante la transferencia desde el aparato de calentamiento de electrodo de silicio a la camara de horno de CEVAR hermetico a gases.
- 11. Un sistema de horno de CEVAR segun cualquiera de las reivindicaciones 8 a 10, que incluye un calentador auxiliar de electrodo dispuesto dentro de la camara de horno de CEVAR hermetico a gases para calentar el electrodo de silicio precalentado durante el proceso de purificacion de CEVAR.
- 12. Un sistema de horno de CEVAR segun cualquiera de las reivindicaciones 8 a 11, el sistema de impulso de retirada de lingote incluye una base (32) sobre la que asienta el fondo del lingote de silicio y un accionador de impulso (34) conectado a la base para controlar la tasa de retirada del lingote de silicio del crisol de fondo abierto de CEVAR.
- 13. Un sistema de horno de CEVAR segun la reivindicacion 12, la base (32) tiene un contorno para contacto de trabado mutuo con el fondo del lingote de silicio.
- 14. Un sistema de horno de CEVAR segun la reivindicacion 12 o 13, que incluye una fuente de alimentation de CC que tiene una primera salida (92) y una segunda salida (94) conectada entre el electrodo de silicio precalentado y la base o accionador de impulso.
- 15. Un sistema de horno de CEVAR segun cualquiera de las reivindicaciones 12 a 14, el crisol de fondo abierto de CEVAR (12) tiene una pared interior con una section transversal rectangular, la altura interior del crisol de fondo abierto de CEVAR es al menos un 60 por ciento e inferior a un 120 por ciento de la longitud del lado rectangular del lingote de silicio formado en el proceso de purificacion de CEVAR.
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Families Citing this family (1)
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---|---|---|---|---|
CN112108086B (zh) * | 2020-09-24 | 2022-06-21 | 上海理工大学 | 一种胶体粒子体系的定向凝固偏析装置及方法 |
Family Cites Families (79)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3036549A (en) * | 1957-05-08 | 1962-05-29 | Sumitomo Electric Industries | Apparatus for vacuum evaporation of metals |
US3010009A (en) * | 1958-09-29 | 1961-11-21 | Plasmadyne Corp | Method and apparatus for uniting materials in a controlled medium |
US3008887A (en) * | 1958-10-08 | 1961-11-14 | Du Pont | Purification process |
NL238924A (es) * | 1959-05-05 | |||
US3206302A (en) * | 1961-05-29 | 1965-09-14 | Finkl & Sons Co | Method for degassing molten metal under high vacuum |
US3187079A (en) | 1962-11-08 | 1965-06-01 | Crucible Steel Co America | Electrode clamp |
US3371140A (en) * | 1964-11-09 | 1968-02-27 | Mc Graw Edison Co | Optical system for electric arc furnaces |
US3387967A (en) * | 1965-02-08 | 1968-06-11 | Republic Steel Corp | High purity steels and production thereof |
US3389989A (en) * | 1965-06-03 | 1968-06-25 | Finkl & Sons Co | Treatment of molten metal |
US3344840A (en) | 1966-07-01 | 1967-10-03 | Crucible Steel Co America | Methods and apparatus for producing metal ingots |
US3491015A (en) * | 1967-04-04 | 1970-01-20 | Automatic Fire Control Inc | Method of depositing elemental material from a low pressure electrical discharge |
US3480716A (en) | 1967-12-11 | 1969-11-25 | United Aircraft Corp | Multiple electrode vacuum arc furnace and method of remelt purification |
US3546348A (en) | 1968-04-01 | 1970-12-08 | Westinghouse Electric Corp | Non-consumable electrode vacuum arc furnaces for steel,zirconium,titanium and other metals and processes for working said metals |
US3775091A (en) * | 1969-02-27 | 1973-11-27 | Interior | Induction melting of metals in cold, self-lined crucibles |
US3621213A (en) * | 1969-11-26 | 1971-11-16 | Ibm | Programmed digital-computer-controlled system for automatic growth of semiconductor crystals |
US3764297A (en) * | 1971-08-18 | 1973-10-09 | Airco Inc | Method and apparatus for purifying metal |
US3925177A (en) * | 1973-01-30 | 1975-12-09 | Boeing Co | Method and apparatus for heating solid and liquid particulate material to vaporize or disassociate the material |
US3812899A (en) * | 1973-03-28 | 1974-05-28 | Latrobe Steel Co | Controlled pressure consumable electrode vacuum arc remelting process |
US4167554A (en) * | 1974-10-16 | 1979-09-11 | Metals Research Limited | Crystallization apparatus having floating die member with tapered aperture |
DE2624357A1 (de) * | 1975-06-11 | 1976-12-23 | Commissariat Energie Atomique | Verfahren und vorrichtung zum messen und regeln der erstarrung eines fluessig/ fest-zweiphasensystems |
US4352189A (en) * | 1977-03-01 | 1982-09-28 | Wooding Corporation | Atmosphere control of slag melting furnace |
JPS6024078B2 (ja) * | 1977-09-05 | 1985-06-11 | 株式会社東芝 | 3−5族化合物半導体単結晶の製造装置 |
DE2842605C2 (de) * | 1978-09-29 | 1983-12-08 | Georg Dr. 8521 Langensendelbach Müller | Verfahren zum Herstellen von Kristallen hoher Kristallgüte |
CH624817B (de) * | 1979-09-04 | Balzers Hochvakuum | Verfahren zur herstellung goldfarbener ueberzuege. | |
US4314128A (en) * | 1980-01-28 | 1982-02-02 | Photowatt International, Inc. | Silicon growth technique and apparatus using controlled microwave heating |
US4303797A (en) | 1980-06-20 | 1981-12-01 | Consarc Corporation | Method and apparatus for controlling electrode drive speed in a consumable electrode furnace |
US4609564C2 (en) * | 1981-02-24 | 2001-10-09 | Masco Vt Inc | Method of and apparatus for the coating of a substrate with material electrically transformed into a vapor phase |
JPS57179099A (en) * | 1981-04-28 | 1982-11-04 | Toshiba Corp | Manufacturing apparatus for silicon single crystal |
DE3120856A1 (de) * | 1981-05-26 | 1982-12-23 | Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln | Verfahren zur ueberwachung des schmelzvorgangs in vakuumlichtbogenoefen |
US5240685A (en) * | 1982-07-08 | 1993-08-31 | Zaidan Hojin Handotai Kenkyu Shinkokai | Apparatus for growing a GaAs single crystal by pulling from GaAs melt |
JPH0669917B2 (ja) * | 1982-10-08 | 1994-09-07 | 住友電気工業株式会社 | 複数段ヒ−タ−の制御方法 |
US4612649A (en) * | 1983-11-10 | 1986-09-16 | Cabot Corporation | Process for refining metal |
EP0150543A1 (en) | 1984-01-20 | 1985-08-07 | Westinghouse Electric Corporation | Method and apparatus for arc welding |
US4510609A (en) * | 1984-01-31 | 1985-04-09 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Furnace for vertical solidification of melt |
US4569056A (en) | 1984-04-27 | 1986-02-04 | Carpenter Technology Corporation | Consumable electrode remelting furnace and method |
DE3480721D1 (de) * | 1984-08-31 | 1990-01-18 | Gakei Denki Seisakusho | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von einkristallen. |
US4628174A (en) * | 1984-09-17 | 1986-12-09 | General Electric Company | Forming electrical conductors in long microdiameter holes |
US4637032A (en) * | 1984-12-18 | 1987-01-13 | Retech, Inc. | Rotary seal for movable shaft to eliminate breakaway friction |
US4859489A (en) * | 1988-07-18 | 1989-08-22 | Vapor Technologies Inc. | Method of coating a metal gas-pressure bottle or tank |
US4898623A (en) * | 1988-12-09 | 1990-02-06 | Vapor Technologies Inc. | Method of shaping hard difficult-to-roll alloys |
US4918705A (en) * | 1989-07-06 | 1990-04-17 | General Electric Company | Furnace enclosure having a clear viewpath |
US5062936A (en) * | 1989-07-12 | 1991-11-05 | Thermo Electron Technologies Corporation | Method and apparatus for manufacturing ultrafine particles |
US5194128A (en) * | 1989-07-12 | 1993-03-16 | Thermo Electron Technologies Corporation | Method for manufacturing ultrafine particles |
US5373529A (en) | 1992-02-27 | 1994-12-13 | Sandia Corporation | Metals purification by improved vacuum arc remelting |
US5393575A (en) * | 1992-03-03 | 1995-02-28 | Esterlis; Moisei | Method for carrying out surface processes |
US5476555A (en) * | 1992-08-31 | 1995-12-19 | Sps Technologies, Inc. | Nickel-cobalt based alloys |
JPH0820827A (ja) * | 1994-07-07 | 1996-01-23 | Hitachi Ltd | エレクトロスラグ再溶解方法 |
JPH0835019A (ja) * | 1994-07-21 | 1996-02-06 | Hitachi Ltd | エレクトロスラグ再溶解法 |
US5830540A (en) * | 1994-09-15 | 1998-11-03 | Eltron Research, Inc. | Method and apparatus for reactive plasma surfacing |
US5621751A (en) * | 1995-04-21 | 1997-04-15 | Sandia Corporation | Controlling electrode gap during vacuum arc remelting at low melting current |
US5737355A (en) * | 1995-09-21 | 1998-04-07 | Sandia Corporation | Directly induced swing for closed loop control of electroslag remelting furnace |
DE19652543A1 (de) * | 1996-12-17 | 1998-06-18 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls und Heizvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
US6001495A (en) * | 1997-08-04 | 1999-12-14 | Oregon Metallurgical Corporation | High modulus, low-cost, weldable, castable titanium alloy and articles thereof |
US6358323B1 (en) * | 1998-07-21 | 2002-03-19 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for improved control of process and purge material in a substrate processing system |
US6187089B1 (en) * | 1999-02-05 | 2001-02-13 | Memc Electronic Materials, Inc. | Tungsten doped crucible and method for preparing same |
US6350293B1 (en) * | 1999-02-23 | 2002-02-26 | General Electric Company | Bottom pour electroslag refining systems and methods |
TR200103438T2 (tr) * | 1999-05-31 | 2002-06-21 | Stahlwerk Thuringen Gmbh | Elektrik arklı fırında elektrod boyunun, banyo seviyesinin bulunması yöntemi |
US6398867B1 (en) * | 1999-10-06 | 2002-06-04 | General Electric Company | Crystalline gallium nitride and method for forming crystalline gallium nitride |
US6605152B2 (en) * | 2000-03-03 | 2003-08-12 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Catch pan for melt leakage in apparatus for pulling single crystal |
US6295309B1 (en) * | 2000-08-31 | 2001-09-25 | General Electric Company | Vacuum arc remelting apparatus and process |
US6395151B1 (en) * | 2000-10-26 | 2002-05-28 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Vacuum ARC vapor deposition method and apparatus for applying identification symbols to substrates |
US6479108B2 (en) * | 2000-11-15 | 2002-11-12 | G.T. Equipment Technologies, Inc. | Protective layer for quartz crucibles used for silicon crystallization |
US6749685B2 (en) * | 2001-08-16 | 2004-06-15 | Cree, Inc. | Silicon carbide sublimation systems and associated methods |
US6866752B2 (en) * | 2001-08-23 | 2005-03-15 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Method of forming ultra thin film devices by vacuum arc vapor deposition |
US7897103B2 (en) * | 2002-12-23 | 2011-03-01 | General Electric Company | Method for making and using a rod assembly |
DE10308982B3 (de) * | 2003-03-01 | 2004-03-04 | Ald Vacuum Technologies Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Ausgleich der im Schmelzraum und im Kühlwassersystem herrschenden Drücke bei einer Sonderschmelzanlage |
US8381385B2 (en) * | 2004-12-27 | 2013-02-26 | Tri-Arrows Aluminum Inc. | Shaped direct chill aluminum ingot |
JP4214118B2 (ja) | 2005-02-04 | 2009-01-28 | 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ | 消耗電極式アーク溶解法の消耗電極製造方法およびそれに用いる端面切削装置 |
US7959732B1 (en) * | 2005-06-17 | 2011-06-14 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Apparatus and method for monitoring and controlling crystal growth |
US20070195852A1 (en) * | 2005-08-18 | 2007-08-23 | Bp Corporation North America Inc. | Insulation Package for Use in High Temperature Furnaces |
LV13528B (en) * | 2006-09-25 | 2007-03-20 | Ervins Blumbergs | Method and apparatus for continuous producing of metallic tifanium and titanium-bases alloys |
US20080298425A1 (en) * | 2007-06-01 | 2008-12-04 | Tinomics, Llc | Method and apparatus for melting metals using both alternating current and direct current |
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WO2010025163A1 (en) * | 2008-08-27 | 2010-03-04 | Bp Corporation North America Inc. | Apparatus and method of direct electric melting a feedstock |
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