ES2423848A2 - Dispositivo para la automatización de métodos analíticos y sistema que incorpora dicho dispositivo - Google Patents

Dispositivo para la automatización de métodos analíticos y sistema que incorpora dicho dispositivo Download PDF

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Burkhard HORSTKOTTE
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    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/502—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures
    • B01L3/5027—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures by integrated microfluidic structures, i.e. dimensions of channels and chambers are such that surface tension forces are important, e.g. lab-on-a-chip
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices

Abstract

Dispositivo para automatización de métodos analíticos que comprende una placa (1) orificada con unos canales (2) para el alojamiento de líquido, un puerto central (10) y unos puertos periféricos dispuestos en conexión con los canales (2) y una abertura central (61) y unas aberturas periféricas dispuestas en conexión con los canales (2) y que son conectables a una válvula de multi-conmutación (60) para la intercomunicación selectiva entre las aberturas y que dispone de al menos un canal de carga y uno de reacción para permitir una mayor automatización del método analítico, además de una menor intervención del operario. El diseño del dispositivo permite integrar los elementos de flujo en la propia placa orificada logrando así un dispositivo integrado. Es posible a través de la inyección en los puertos de los distintos líquidos realizar una automatización de la mezcla de los mismos. También se describe un sistema que incluye dicho dispositivo.

Description

OBJETO DE LA INVENCiÓN
El objeto de la invención es un dispositivo útil para la automatización de métodos analíticos así como un sistema también para la automatización de métodos analíticos que incorpora dicho dispositivo. Tanto el dispositivo como el sistema objeto de la invención son de aplicación general ya que pueden utilizarse para la automatización de una gran variedad de métodos analíticos, tanto para especies orgánicas como inorgánicas y en distintos campos, como ambiental, farmacéutico, biológico, médico, etc.
ANTECEDENTES DE LA INVENCiÓN
Son conocidas diversas herramientas automáticas para el análisis químico basadas en técnicas de flujo que permiten la automatización mediante la manipulación de muestras en sistemas de tuberías para su posterior análisis. Estos sistemas de tuberías pueden ser clasificados atendiendo a sus diferentes modos de propulsión, introducción de la muestra, esquemas de funcionamiento y características de flujo.
Entre los beneficios de la mencionada automatización basada en técnicas de flujo se encuentran el incremento de la frecuencia de muestreo, la reproducibilidad del ensayo, la reducción del tiempo de análisis o el bajo riesgo de contaminación de la muestra si se compara con los procedimientos manuales. A los anteriores beneficios hay que añadir la miniaturización de los procedimientos de análisis lo que deriva en la reducción de la cantidad de reactivos empleada.
Entre las técnicas de flujo es conocida el análisis por inyección multijeringa, también conocida como MSFIA, en la cual un motor es capaz de mover simultáneamente hasta cuatro jeringas conectadas individualmente a sendas válvulas solenoides, que permiten enviar la muestra y reactivos hacia el sistema de tuberías, o bien, aspirarlos desde sendos depósitos que contienen las distintas disoluciones, de modo que la muestra, el diluyente (portador) y los reactivos son suministrados con precisión por cada una de las jeringas.
Es también conocida la técnica para la automatización de métodos analíticos denominada Lab-on-valve (LOV) en la que un dispositivo constituido por una placa orificada en la que se han definido unos canales para el alojamiento de líquido así como unos puertos con conexión a la fuente de dichos líquidos, es decir, a los distintos compuestos que intervienen en el análisis, como la muestra, el portador, los reactivos, ... EI dispositivo LOV se integra sobre una válvula de multi-conmutación de forma que una abertura central puede conectarse secuencialmente a unas aberturas periféricas a su vez conectadas a unos puertos para la intercomunicación selectiva entre la abertura central y las aberturas periféricas. Estas aberturas están en comunicación con los mencionados canales que a su vez están en comunicación con los referidos puertos de modo que la válvula de multiconmutación dirige el flujo hacia y desde los puertos del dispositivo a través de los mencionados canales mezclando los compuestos introducidos a través de los puertos.
Este dispositivo de análisis está realizado en material normalmente de plástico transparente con el objeto de que pueda observarse desde el exterior su estructura interior. El dispositivo posee un puerto central que está conectado a una jeringa que se utiliza como bomba para aspirar y dispensar microalicuotas de reactivo y muestra.
Es también conocida la combinación de la técnica de análisis de inyección en flujo multijeringa y un dispositivo LOV mediante la conexión de ambos elementos a través de una serie de tubos flexibles que unen los distintos puertos del LOV con cada una de las jeringas. Es decir, para poder combinar las técnicas descritas se hace necesario el empleo de elementos adicionales, que no forman parte de la propia placa orificada del sistema LOV. Así pues no se conocen del estado de la técnica dispositivos LOV en los que estén integrados los elementos necesarios para poder realizar el método analítico descrito.
DESCRIPCiÓN DE LA INVENCiÓN
El dispositivo para la automatización de métodos analíticos objeto de la invención comprende una placa orificada, normalmente en material plástico transparente que comprende a su vez:
-
unos canales para el alojamiento de líquido, -un puerto central y unos puertos periféricos dispuestos en conexión con los canales y que son conectables a una fuente de líquidos que contienen normalmente la muestra, el portador así como los reactivos necesarios para el análisis, -una abertura central y unas aberturas periféricas dispuestas en conexión con los canales, normalmente en el extremo opuesto a los puertos y que son conectables a una válvula de multi-conmutación para la intercomunicación selectiva entre la abertura central y las aberturas periféricas.
De esta forma es posible a través de la inyección en los puertos de los distintos líquidos realizar una automatización de la mezcla de los mismos.
El dispositivo se caracteriza porque la placa orificada comprende adicionalmente los siguientes canales:
-
al menos un canal de carga para el alojamiento de un volumen de la muestra y que está dispuesto en comunicación con la abertura central, -al menos un canal de reacción de la muestra, dispuesto en comunicación con al menos una abertura periférica, y
-
al menos un canal lateral dispuesto en comunicación con el canal de reacción para la adición de líquidos al canal de reacción, que serán normalmente reactivos.
Así pues, en el dispositivo de la presente invención están integrados todos los elementos necesarios para poder realizar el método analítico de Lab-On-Valve (LOV) combinado con la técnica de análisis de inyección de flujo multijeringa. De esta forma se mejora la automatización del método analítico, se consiguen sistemas más compactos que son más confortables para el operario a cargo de la realización de los ensayos.
Adicionalmente, la placa orificada puede comprender un canal de detección en comunicación con el canal de reacción para la realización de una medición del líquido proveniente del canal de reacción, siendo el canal de detección conectable a un sensor de medición.
El dispositivo objeto de la invención integra, por lo tanto, los elementos de flujo en la propia placa orificada logrando así un dispositivo integrado. El hecho de que integre tanto unos canales de carga como de reacción permite una mayor automatización del método analítico, además de una menor intervención del operario, siendo este hecho de gran utilidad en la realización de análisis rutinarios que precisan una alta repetición de las mismas condiciones de ensayo. Esto permite además que un operario menos cualificado pueda estar a cargo del dispositivo, ya que no necesita un conocimiento específico sobre el modo de conexión o de adición de los distintos elementos.
Igualmente al contar con canales laterales en conexión con el canal de reacción integrados en la propia placa posee también la ventaja de que permite la realización de mezclas simultáneas, así como una mayor rapidez ya que permite trabajar en paralelo para la adición de otros reactivos.
El hecho de que el dispositivo integre la totalidad de las redes de flujo complejas en la placa orificada tiene también la ventaja de que proporciona un diseño robusto y compacto aislado del exterior, lo que deriva en un menor riesgo de contaminación externa y en que es posible el manejo reproducible de líquidos en condiciones adversas de trabajo, como puede ser el manejo de especies radioactivas o de productos tóxicos y peligrosos.
Finalmente, en el caso de que se integre también un canal de detección en la placa orificada en comunicación con el canal de reacción hace que disminuya el volumen desperdiciado y también permite la obtención de un valor final medido sin necesidad de realizar un trasiego de la muestra a un dispositivo externo de medición.
Es también objeto de la presente invención el sistema que incorpora el dispositivo anteriormente mencionado y que además comprende los siguientes elementos adicionales en conexión con el mismo:
-
una bu reta multijeringa que comprende una pluralidad de jeringas
dispuestas en conexión con al menos el puerto central, un puerto lateral del canal lateral y un puerto de carga del canal de carga, y
-
un módulo de válvulas de multi-conmutación en conexión con la abertura central y las aberturas periféricas para la intercomunicación selectiva entre la abertura central y las aberturas periféricas.
De este manera es posible el análisis rápido y preciso junto con un control a nivel micromolar, reducción del consumo de reactivos, fácil adaptación del sistema de análisis a diferentes rangos de concentraciones y un funcionamiento fiable e independiente.
DESCRIPCiÓN DE LOS DIBUJOS
Para complementar la descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de la misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado lo siguiente:
Figura 1.-Muestra una vista esquemática de un Lab-on-Valve (LOV) perteneciente al estado de la técnica.
Figura 2.-Muestra una vista esquemática de un ejemplo de realización del dispositivo objeto de la invención.
Figura 3.-Muestra una vista esquemática de un primer ejemplo de realización del sistema objeto de la invención.
Figura 4.-Muestra una vista esquemática de un segundo ejemplo de realización del sistema objeto de la invención.
REALIZACiÓN PREFERENTE DE LA INVENCiÓN
En la figura 1 se representa una vista esquemática de un dispositivo
Lab-on-Valve (LOV) conocido en el estado de la técnica. El dispositivo LOV
5
comprende una placa (1) orificada que comprende unos canales (2) para el
alojamiento de líquido así como un puerto central (10) Y unos puertos
periféricos (11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18) a través de los cuales pueden
circular los líquidos correspondientes. El LOV es conectable a una válvula de
multi-conmutación (60), para la intercomunicación de los puertos periféricos
10
(11,12,13,14,15,16,17,18) a través del puerto central (10). Para ello la
placa (1) orificada comprende una abertura central (61) Y unas aberturas
periféricas (62, 63, 64, 65, 66, 67, 68).
El puerto central (10) se dispone en conexión con una jeringa (40) para
15
la aspiración y dispensación de los fluidos suministrados a través del resto de
los puertos periféricos (11,12,13,14,15,16,17,18).
En la figura 2 se representa un ejemplo de realización del dispositivo
objeto de la invención. La placa (1) orificada comprende un canal de carga
2 O
(20) para la carga de la muestra (58), que se dispone en conexión con un
puerto de carga (21), un canal de reacción (22) en comunicación con el canal
de carga (20) de la muestra (58) a través de la conmutación selectiva entre la
abertura central (61) Y las aberturas periféricas (62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69),
sendos canales laterales (23) en comunicación con el canal de reacción (22) y
25
con sendos puertos laterales (24) para la adición de, por ejemplo, reactivos
(56, 57) al canal de reacción (22). En la figura 2 se muestra solo la placa (1)
mientras que en la figura 3 se aprecian los reactivos (56, 57) Y la muestra (58)
descritas.
30 Más concretamente, en los ejemplos de realización mostrados en las
figuras 2 a 4, los canales de carga (20) y de reacción (22) consisten en un bucle. De este modo es posible lograr un volumen elevado para el alojamiento de la muestra (58) y de la posterior reacción en una mínima superficie de la placa (1) orificada.
Igualmente la placa (1) orificada comprende un canal de detección (30) en conexión con el canal de reacción (22) para la realización de la detección ya que es conectable a un sensor de medición, por ejemplo espectrofotométrico.
En la figura 3 se representa un ejemplo de realización de una de las posibles configuraciones del sistema que integra el dispositivo anterior. La placa (1) orificada se dispone en conexión con una válvula de multiconmutación (60) que pone en conexión los puertos (10, 11, 12, 13, 14, 15, 16,17,18).
La placa (1) orificada se dispone en conexión también con una bureta multijeringa (50) que comprende, en el ejemplo de realización mostrado en las figuras 3 y 4, cuatro jeringas (51, 52, 53, 54). Una de las jeringas (53) se dispone en conexión con el puerto central (10) de la placa (1) orificada para el bombeo de los fluidos. A su vez otra de las jeringas (51) se dispone en conexión con uno de los puertos laterales (24), mientras que otra de las jeringas (54) se dispone en conexión con otro puerto, concretamente en el ejemplo de realización de la figura 3 con un segundo puerto lateral (24) mientras que en el ejemplo de realización de la figura 4 está en conexión con uno de los puertos periféricos (11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18). Finalmente una de las jeringas (52) se dispone en conexión con el puerto de carga (21).
En la figura 3 se representa también una variante del dispositivo que comprende adicionalmente una célula de flujo continuo para la detección espectrofotométrica, de modo que el canal de detección (30) se dispone en conexión por uno de sus extremos con una fuente de radiación (31) Y por su extremo opuesto con un detector (32).
Existen otras variantes del dispositivo que pueden integrar otros detectores tales como potenciómetros, conductímetros, fluorímetros, ... que se dispondrían también en conexión con el canal de detección (30).
El ejemplo de aplicación de la figura 3 puede utilizarse para la determinación de hierro en aguas. Para ello la bureta multijeringa (50) posee conexión a un primer reactivo (56) o, o'-fenantrolina y a un segundo reactivo
(57) hidroxilamina, con los cuales el hierro contenido en la muestra (58) es transformado por la hidroxilamina en Fe(lI) que reacciona con la fenantrolina para formar un complejo de color rojo intenso. Igualmente la bureta multijeringa (50) se dispone en conexión con un portador (59).
El método analítico que hace uso del dispositivo del ejemplo de realización correspondiente a la figura 3 comprendería los siguientes pasos:
Paso 1: colocación de la válvula de multi-conmutación (60) en la posición adecuada de modo que se aspira una cantidad de muestra (58) hacia el canal de carga (20) con la jeringa (52) que se dispone en conexión con el puerto de carga (21).
Paso 2: se dispensa la muestra (58) desde el canal de carga (20) al de reacción (22) empujando con la misma jeringa (52), poniendo la válvula de multi-conmutación (60) en la posición adecuada.
Paso 3: cuando la muestra (58) alcanza el canal de reacción (22) se adicionan los reactivos (56, 57) mediante las jeringas correspondientes (53, 54) yen el canal de reacción (22) se forma el mencionado complejo de color rojo.
Paso 4: finalmente, el complejo coloreado es enviado hacia el canal de detección (30) integrado, donde se mide la intensidad de coloración con el sistema espectrofotométrico comprendido por la fuente de radiación (31) Y el detector (32) ambos conectados a la placa orificada (1) mediante fibras ópticas.
En la figura 4 se representa un segundo ejemplo de realización válido para la determinación del contenido de nitrito y nitrato en el agua de mar. El nitrito se determina normalmente mediante espectrofotometría mediante la utilización del reactivo (56) Griess que proporciona un color rosado. El mismo método puede ser aplicable para el nitrato después de su reducción con Cd Cuperizado (25).
El canal de carga (20) posee un volumen de 300 ¡JL. Igualmente posee un primer canal de reacción (22) de 150 ¡JL, así como sendos conductos laterales (23) a los cuales se accede mediante correspondientes puertos laterales (24), seguido de un segundo canal de reacción (22) de 200 ¡JL Y un canal de detección (30) de un camino óptico de 2,5 cm.
A su vez el sistema comprende una bureta multijeringa (50) que está equipada con una primera jeringa (53) que está en conexión con agua como portador (59), así como tres jeringas (52, 51, 54) que contienen respectivamente un buffer (57), reactivo (56) Griess, mientras que la última jeringa (54) permite el intercambio de la muestra (58) a través de un puerto periférico y el desechado de la misma (58).

Claims (6)

  1. REIVINDICACIONES
    1.-Dispositivo para la automatización de métodos analíticos, que comprende una placa (1) orificada que comprende a su vez:
    -unos canales (2) para el alojamiento de líquido, -un puerto central (10) y unos puertos periféricos (11,12,13, 14,15,16,17, 18) dispuestos en conexión con los canales (2) y que son conectables a una fuente de líquidos, -una abertura central (61) Y unas aberturas periféricas (62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69) dispuestas en conexión con los canales (2) y que son conectables a una válvula de multi-conmutación (60) para la intercomunicación selectiva entre la abertura central (61) Y las aberturas periféricas (62, 63, 64, 65, 66, 67, 68,69),
    caracterizado porque la placa (1) orificada comprende adicionalmente los siguientes canales:
    -
    al menos un canal de carga (20) para el alojamiento de un volumen de una muestra (58) dispuesto en comunicación con la abertura central (61),
    -
    al menos un canal de reacción (22) de la muestra (58) dispuesto en comunicación con al menos una abertura periférica (62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69), Y
    -
    al menos un canal lateral (23) dispuesto en comunicación con el canal de reacción (22) para la adición de líquidos al canal de reacción (22).
  2. 2.-Dispositivo para la automatización de métodos analíticos, según la reivindicación 1, caracterizado porque la placa (1) orificada comprende adicionalmente un canal de detección (30) en comunicación con el canal de reacción (22) para la realización de una medición del líquido derivado del canal de reacción (22), siendo el canal de detección (30) conectable a un sensor de medición.
  3. 3.-Dispositivo para la automatización de métodos analíticos, según la reivindicación 1, caracterizado porque la placa (1) orificada comprende un puerto de carga (21) en comunicación con el canal de carga (20) y al menos un puerto lateral (24) en comunicación con el canal de reacción (22).
  4. 4.-Dispositivo para la automatización de métodos analíticos, según la reivindicación 1, caracterizado porque el canal de carga (20) y el canal de reacción (22) comprenden un bucle.
  5. 5.-Sistema para la automatización de métodos analíticos, caracterizado porque comprende el dispositivo descrito en una cualquiera de las reivindicaciones anteriores y comprende adicionalmente:
    -
    una bureta multijeringa (50) que comprende una pluralidad de jeringas (51, 52, 53, 54) dispuestas en conexión con al menos el puerto central (10), un puerto lateral (24) del canal lateral (23) y un puerto de carga (21) del canal de carga (20), y
    -
    un módulo de válvulas de multi-conmutación (60) en conexión con la abertura central (61) Y las aberturas periféricas (62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69) para la intercomunicación selectiva entre la abertura central (61) Y las aberturas periféricas (62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69).
  6. 6.-Sistema para la automatización de métodos analíticos, según la reivindicación 4, caracterizado porque la placa (1) orificada comprende adicionalmente un canal de detección (30) en comunicación con el canal de reacción (22) para la realización de una medición del líquido derivado del canal de reacción (22) así como un sensor de medición en conexión con el
    canal de detección (30) para la realización de la medición.
    10 15 65 16 2 17
    14-
    FIG.1 ,
    ESTADO DE LA TECNICA
    21
    FIG.2
    56 51
    /
    50 FIG.4
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