ES2388010T3 - Procedimiento de obtención de una superficie dura a escala nanométrica - Google Patents

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Abstract

Procedimiento de formación de un revestimiento de un grosor inferior o igual a 200 nm y de unadureza superior o igual a 20 GPa, de un material de estructura nanocompuesta a base de titanio, de zirconio, deboro y de nitrógeno, sabre un soporte (6) caracterizado porque comprende las siguientes etapas:a) depósito par pulverización catódica can magnetr6n de una capa (7) de titanio, sabre al menos una superficiede un soporte (6) a una presión parcial de argón de 1 Pa,b) depósito par pulverización catódica can magnetrón de una capa (8) de nitruro de titanio, sabre la capa (7)obtenida en la etapa a) mediante introducción de nitrógeno en el recinto de pulverización catódica (1) mientras semantiene una presi6n parcial de 1 Pa,c) depósito de una capa (9) de un material compuesto nanoestructurado a base de titanio, de zirconio, de boro yde nitrógeno sabre la capa (8) obtenida en la etapa b) mediante pulverización catódica con magnetr6n en modode co-pulverización activa mediante aplicación de una potencia X sabre una diana 3 que es fuente de titanio y deuna potencia Y sabre una diana 2 que es fuente de ZrB2, estando la relación X/Y comprendida entre 3/5 y 5/3ambos inclusive, e inyecci6n simultanea de una mezcla gaseosa compuesta par argón y par nitrógeno,representando el nitr6geno al menos el 10 % en volumen, del volumen total de la mezcla gaseosa, mientras semantiene una presi6n parcial de 1 Pa y aplicando un voltaje de polarización de - 300 V, en el recinto depulverización catódica (1).

Description

Procedimiento de obtenciOn de una superficie dura a escala nanometrica
5 La invenciOn se refiere a un procedimiento de formaci6n de un revestimiento de un grosor inferior o igual a 200 nm y de una dureza superior o igual a 20 GPa.
La invenciOn tambien se refiere a los dispositivos que comprenden un revestimiento obtenido mediante este procedimiento.
10 Las capas finas ultra-duras se utilizan ampliamente en muchos campos para proteger a algunos conjuntos o piezas contra el desgaste por abrasi6n. Estas piezas puede ser micro-objetos (MEM), pero tambien objetos de los que se desea conservar aspectos geornetricos como, por ejemplo, el radio de un fib o cortante de una cuchilla de afeitar.
15 Los revestimientos de tipo Metal-BN se utilizan ampliamente en el ambito mecanico para mejorar la dureza de superficie de los cornponentes mecanicos.
Los revestimientos de tipo Metal-BN utilizados mas habitualmente son TiBN, ZrBN y TiAIBN.
20 En particular, los revestimientos de estructura nanocompuesta se han estudiado mucho con el fin de obtener niveles de dureza muy elevados.
El procedimiento de pulverizaciOn cat6dica con magnetr6n en modo de co-pulverizaciOn reactiva es bien conocido en el ambito de la fabricaci6n de capas finas duras.
25 Este procedimiento permite obtener capas de composici6n extremadamente precisa con una rugosidad de superficie reducida. Estas capas tienen grosores superiores a 2 micr6metros, para alcanzar durezas de la capa de 30 GPa, pero no permite obtener capas duras que tengan un nivel de adherencia suficiente sobre el soporte, en particular para aplicaciones en las que las piezas revestidas estan fuertemente solicitadas termo-mecanicamente.
30 Tambien se conoce el procedimiento de evaporaciOn por arco cat6dico para la elaboraciOn de capas duras, pero, hasta ahora, no ha permitido obtener capas duras inferiores a 2 micr6metros.
De este modo, para la formaci6n de capas duras para aplicaciones en las que la pieza revestida esta fuertemente
35 solicitada termo-mecanicamente, actualmente se utiliza el procedimiento de evaporaciOn por arco cat6dico, ya que permite obtener niveles de adherencia de la capa dura sobre la pieza revestida muy elevados debido a la tasa de ionizaci6n muy elevada del vapor generado mediante la tecnica de evaporaciOn por arco cat6dico que es de aproximadamente el 90 % , mientras que esta tasa solamente es de un pequeno porcentaje, el 10 % en el mejor de los casos, para la pulverizaciOn cat6dica con magnetr6n. Adernas, en el procedimiento de evaporaciOn por arco
40 catOdico, el bombardeo de la capa en curso de crecimiento es favorecido por esta elevada tasa de ionizaci6n aplicando un voltaje de polarizaciOn negativa a las piezas a revestir.
Sin embargo, el procedimiento de evaporaciOn por arco catOdico genera una rugosidad de superficie importante que no permite obtener capas duras que no modifiquen la geometria de las piezas revestidas para grosores inferiores a 2 45 micr6metros.
En particular, el aspecto rugosidad de superficie es importante, ya que para grosores totales de revestimiento del orden de 200 nm, una rugosidad de superficie del mismo orden resulta inaceptable para una aplicaciOn mecanica.
50 El documento JP 2005-212 025 A describe una herramienta que tiene una superficie revestida con una capa intermedia compuesta, por ejemplo, por TiZrBN con un grosor entre 0,05 y 20 pm. La capa se deposita, por ejemplo, mediante pulverizaciOn catOdica.
La invenciOn pretende paliar los inconvenientes de los procedimientos de la tecnica anterior, proponiendo un
55 procedimiento de obtenciOn de capas duras de un material de estructura nanocompuesta, mediante el metodo de pulverizaciOn catOdica con magnetrOn, que permite obtener capas duras que tienen un grosor inferior o igual a 200 nm y una dureza superior o igual a 20 GPa, con una rugosidad de superficie reducida y un nivel de adherencia importante.
5 a) dep6sito par pulverizaciOn catOdica can magnetr6n de una capa de titanio, sabre al menos una superficie de dicho soporte a una presi6n parcial de arg6n de 1 Pa,
b) dep6sito par pulverizaciOn catOdica can magnetron de una capa de nitruro de titanio, sabre la capa obtenida en la etapa a), mediante introducci6n de nitr6geno en el recinto de pulverizaciOn cat6dica mientras se mantiene 10 una presi6n parcial de 1 Pa,
c) dep6sito de una capa de un material compuesto nanoestructurado a base de titanio, de Zr, de boro y de nitr6geno, sabre la capa obtenida en la etapa b), mediante pulverizaciOn cat6dica can magnetr6n en modo de copulverizaciOn activa mediante aplicaciOn de una potencia X sabre una diana fuente de titanio, y de una potencia
15 Ysabre una diana fuente de ZrB2, estando la relaciOn X/Y comprendida entre 3/5 y 5/3 ambos inclusive, e inyecci6n simultanea de una mezcla gaseosa compuesta par arg6n y nitr6geno, representando el nitr6geno al menos el 10 % en volumen del volumen total de la mezcla gaseosa, mientras se mantiene una presi6n parcial de 1 Pa y aplicando un voltaje de polarizaciOn de — 300 V, en el recinto de pulverizaciOn cat6dica.
20 Preferentemente, en el procedimiento de la invenciOn, en la etapa c), el porcentaje de nitr6geno introducido en el recinto de pulverizaciOn cat6dica can magnetr6n es del 10 % en volumen can respecto al volumen total de la mezcla gaseosa introducida.
De nuevo preferentemente, en el procedimiento de la invenciOn, la relaciOn de las potencias X/Y aplicadas sabre las 25 dianas, en la etapa c), es de 1.
La invenciOn tambien abarca los dispositivos que comprende un revestimiento obtenido mediante el procedimiento de la invenciOn y, mas particularmente, las cuchillas de afeitar. Debe observarse que, para las cuchillas de afeitar, solamente pueden revestirse los filos y no toda la cuchilla de afeitar.
30 La invenciOn se entendera mejor y otras caracteristicas y ventajas de esta quedaran mas claras can la lectura de la siguiente descripci6n explicativa y que se ha realizado en referencia a las figuras, en las que:
-la figura 1 representa esquernaticamente un dispositivo de pulverizaciOn catOdica can magnetr6n en modo 35 deco-pulverizaciOn activa,
- la figura 2 representa esquernaticamente un carte de una pieza de la que una superficie esta revestida can el revestimiento de la invenciOn,
40 lafigura 3 representa la influencia de la relaciOn de potencia X/Y sabre la composici6n en porcentaje at6mico y la dureza de la Ultima capa del revestimiento de la invenciOn,
la figura 4 representa la evoluciOn de la dureza de la Ultima capa de revestimiento de la invenciOn en funci6n de la relaciOn caudal de nitr6geno / caudal total de la mezcla gaseosa introducido en el recinto de
45 pulverizaciOn cat6dica can magnetr6n, y
la figura 5 es una fotografia obtenida can microscopio electrOnico de transmisi6n de alta resoluciOn de la estructura nanocompuesta de la Ultima capa del revestimiento obtenida mediante el procedimiento de la invenciOn. En esta fotografia, 1 cm representa 5 nan6metros de la capa mostrada.
50 La invenciOn consiste en depositar sabre un soporte metalico, plastico o ceramico, que tiene al menos una superficie can un pulido espejo, un revestimiento nanoestructurado de tipo nanocompuesto a base de Ti, Zr, B y N que tiene durezas superiores a 20 GPa para grosores de revestimiento inferiores o iguales a 200 nm.
55 El grosor convencionalmente depositado en la tecnica anterior es del orden de 2 a 3 micr6metros para dichos revestimientos, o sea 10 veces mas que en la invenciOn, para obtener niveles de dureza del orden de 30 GPa.
5 El procedimiento de la invenciOn es un procedimiento de pulverizaciOn cat6dica con magnetr6n en modo de copulverizaciOn reactive en el que, edemas de la arquitectura particular del revestimiento, la relaciOn de potencia aplicada sabre las fuentes, par un lado de Ti y par otro lado de ZrB2, este controlada, siendo introducido el nitr6geno en forma de gas mezclado can arg6n tambien a una relaciOn particular.
10 El dispositivo de pulverizaciOn cat6dica can magnetr6n en modo de co-pulverizaciOn reactive se representa esquernaticamente en la figura 1.
Este dispositivo este constituido par un recinto, indicado coma (1) en la figura 1, que comprende una entrada de gas, indicada coma (4) en la figura 1. En el centro del recinto se encuentra un portamuestras, indicado coma (5) en la 15 figura 1, sabre el que se coloca la muestra, indicada coma (6) en la figura 1, de la que al menos se va a revestir una superficie.
Dos dianas, una de ZrB2, indicada coma (2) en la figura 1, y la otra de titanio, indicada coma (3) en la figura 1, se sitOan simetricamente can respecto al eje de simetria del portamuestras (5) y frente a el formando, cada una, un
20 angulo de 60 ° can respecto al eje de simetria del portamuestras (5).
La distancia entre el centro de la muestra (6) y la superficie de las dianas (2, 3) es de 70 mm.
La muestra (6) este centrada sabre el portamuestras (5) para tener la misma distancia entre la muestra (6) y las dos 25 dianas (2, 3).
A continuaci6n, se aplica una potencia sabre una y/o la otra de las dianas (2, 3), lo que provoca una ionizaci6n del material de la diana que acaba de depositarse sabre las superficies desnudas de la muestra (6).
30 De este modo, mediante este procedimiento, se obtienen revestimientos muy finos y de rugosidad de superficie reducida. El material obtenido es un material de tipo nanocompuesto de composici6n a base de Ti, Zr, B y N bien conocido par tener propiedades de dureza elevada.
Para optimizar la adherencia de este depOsito sabre la muestra, debido a la reducida tasa de ionizaci6n obtenida can 35 el procedimiento de pulverizaciOn catOdica can magnetr6n, debe respetarse una arquitectura particular del revestimiento. Esta arquitectura se muestra en la figura 2.
Como se ve en la figura 2, en el procedimiento de la invenciOn, una primera capa, indicada coma (7) en la figura 2, de Ti se deposita sabre la superficie a revestir de la muestra (6), capa (7) sabre la cual se deposita otra capa,
40 indicada coma (8) en la figura 2, de TIN, antes de proceder al dep6sito de la capa, indicada coma (9) en la figura 2, del propio material nanoestructurado.
La composici6n de la capa (9) a base de Ti, Zr, B y N se obtiene en la invenciOn, aplicando una relaciOn de potencia X/Y, en la que X representa la potencia aplicada sabre la diana (2) de ZrB2, e Y representa la potencia aplicada
45 sabre la diana (3) de titanio, comprendida en el intervalo entre 3/5 y 5/3 ambos inclusive, preferentemente can una relaciOn de 1, coma se ve en la figura 3.
En efecto, la figura 3 representa la composiciOn at6mica de Ti y de Zr, asi coma la dureza medida mediante nanoindentaci6n de capas elaboradas a diferentes relaciones de potencia X/Y aplicadas sabre las dianas (2, 3) de 50 pulverizaciOn.
En la figura 3, el eje de abscisas representa las relaciones de potencias expresadas en vatios. Dicho de otro modo, cuando una relaciOn de 100/500 se indica en abscisas, esto significa que se ha aplicado una potencia de 100 W sabre la diana (2) de ZrB2 y que se ha aplicado una potencia de 500 W al mismo tiempo sabre la diana (3) de titanio.
55 En la figura 3, el eje de ordenadas izquierdo representa la composici6n, en porcentaje at6mico, del revestimiento obtenido: la curve indicada coma (10) en la figura 3 representa la evoluciOn del porcentaje at6mico de zirconio de la capa (9) obtenida y la curve, indicada coma (11) en la figura 3, representa la evoluciOn del porcentaje at6mico de titanio de la capa (9) obtenida, segOn la relaciOn X/Y de las potencias aplicadas sabre las dianas (2, 3) de ZrB2 y de Ti.
5 De este modo, se ve en la figura 3 que se obtienen capas de una dureza superior a 20 GPa cuando se aplican relaciones de potencias X/Y comprendidas entre 3/5 y 5/3 ambos inclusive.
La dureza se mide mediante nanoindentaciOn mediante el metodo descrito en el documento Nanoindentation of coatings, J. Phys. D: Appl. Phys. 38 (2005) R393-R413. 10 Sin embargo, el parametro de relaciOn de potencia X/Y no es el Onico parametro del procedimiento.
En efecto, para obtener la capa (9) de composiciOn y de dureza deseada, es preciso introducir nitr6geno en el recinto de pulverizaciOn.
15 Esto se realize introduciendo en el recinto una mezcla gaseosa constituida por arg6n y por nitr6geno, que contiene al menos el 10 % en volumen de nitrOgeno, con respecto al volumen total de la mezcla de arg6n + nitr6geno. Este porcentaje permite obtener un regimen de pulverizaciOn plenamente reactivo, es decir que las dianas estan completamente envenenadas.
20 El porcentaje 6ptimo de nitr6geno en la mezcla es del 10 %, como se ve en la figura 4.
La figura 4 representa la nanodureza, en GPa, de capas elaboradas a partir de diferentes porcentajes de nitr6geno en la mezcla de argOn + nitrOgeno. De este modo, se ve que un porcentaje de nitrOgeno del 10 % es Optima pero 25 que mas elle tambien se obtienen nanodurezas de 20 GPa.
Las capas de acuerdo con la invenciOn se depositan a temperatura ambiente.
Para hacer entender mejor la invenciOn, se describira a continuaci6n una realizaciOn que se da a titulo puramente 30 ilustrativo y no limitante de la invenciOn.
Ejemplo 1
Este ejemplo se describira en referencia a las figuras 1 y 2. 35 a) decapado de la pieza a revestir
La muestra (6) del que se va a revestir una superficie es un disco de acero rapido de tipo M2 pulido espejo.
40 La muestra (6) se coloca sobre el portamuestras (5) representado en la figura 1, centrada para tener la misma distancia entre la muestra (6) y las dianas (2) y (3), respectivamente de ZrB2 y de Ti.
En primer lugar, el recinto (1) se somete a un vacio secundario de aproximadamente 10-6 mbar.
45 La muestra (6) se dispone de tal manera que no este frente a las dianas (1) y (2) de pulverizaciOn.
El voltaje de pulverizaciOn de la muestra es de — 500 V y la presi6n en el recinto es una presi6n parcial de arg6n puro de 1 Pa. El arg6n se introduce por la entrada de gas a un caudal de 50 sccm. La dureza de decapado de la pieza es de 4 minutos.
50 Al no estar la pieza dispuesta frente a las dianas, no se realize ning0n revestimiento.
b) dep6sito de la capa (7) de titanio
55 A continuaci6n, se detiene la aplicaciOn de potencia sobre la diana (2) de ZrB2 y se fija la potencia aplicada sobre la diana (3) de titanio a 350 W, lo que corresponde, para las dimensiones de la diana (3) de titanio utilizada en este caso, a una potencia aplicada de 1,2 W/cm2, siempre a una presi6n parcial de arg6n de 1 Pa.
Se aplica un voltaje de polarizaciOn sabre la muestra progresiva de — 500 a — 300 V.
5 Esta etapa corresponde a la etapa de dep6sito de la capa de Ti indicada coma (7) en la figura 2, sabre la superficie de la muestra (6). La duraci6n de esta etapa de dep6sito de titanio es de un minuto. El grosor de la capa de Ti obtenida es de 5 nm.
c) dep6sito de la capa (8) de TIN 10 Se procede entonces al dep6sito de la capa, indicada coma (8) en la figura 2, de nitruro de titanio.
Para ello, se introduce coma gas reactivo una mezcla de arg6n y de nitr6geno, mientras se conserva una presi6n de 1 Pa en el recinto (1). El caudal de arg6n es de 20 sccm y el caudal de nitr6geno es de 30 sccm. La duraci6n de 15 dep6sito es de 30 segundos. La capa (8) obtenida es una capa de nitruro de titanio estequiornetrica. El grosor de la capa (8) de nitruro de titanio es de 15 nm.
d) dep6sito de la capa (9) de material nanoestructurado
20 A continuaci6n, se procede al dep6sito de la capa (9) a base de Ti, Zr, B y N. Para ello, se aumenta la potencia aplicada sabre la diana (2) de ZrB2 de 0 a 350 W, lo que corresponde a una potencia aplicada sabre la diana (2) de 1,2 Wicm2, mientras se mantiene la potencia aplicada sabre la diana (3) de Ti a 350W. La duraci6n del dep6sito es de 6 minutos. El caudal de nitr6geno es de 5 sccm y el caudal de arg6n es de 45 sccm, es decir un porcentaje de nitrOgeno del 10 % en volumen con respecto al volumen gaseoso total.
25 La capa (9) obtenida mediante este procedimiento es un material de estructura nanocompuesta a base de titanio, de zirconio, de boro y de nitr6geno. Los cristalitos de esta fase nanocompuesta estan constituidos par titanio, par zirconio y par nitr6geno, y la fase amorfa es de tipo nitruro de boro, es decir a base de titanio, de zirconio, de boro y de nitr6geno.
30 Se trata, ciertamente, de una estructura nanocompuesta coma muestra la figura 5 que representa una fotografia obtenida con microscopio electrOnico de transmisi6n alta resoluciOn de la capa (9) obtenida en este ejemplo. El tamario de los nanocristalitos es de aproximadamente 4 nm y la rugosidad de esta capa es de 4 nm. La rugosidad, Ra, se mide mediante perfilometria con ayuda de un palpador mecanico, segOn la norma ISO 4287.
35 El grosor de esta capa (9) es de 100 nm y su dureza es del orden de 30 GPa, coma se ve en la figuras 3 y 4.
Las aplicaciones industriales de este tipo de revestimiento son mOltiples, al igual que los ambitos en los que capas duras de dureza superior a 20 GPa deben seguir siendo extremadamente finas, es decir de un grosor inferior o igual
40 a 200 nm, son mOltiples.
De este modo, la primera aplicaciOn del procedimiento de la invenciOn es el revestimiento de cuchillas de afeitar para mejorar la resistencia al desgaste de los fibs cortantes de estas cuchillas. Actualmente, la dureza de superficie de una cuchilla es de 7 GPa. Las capas duras en este ambito no deben superar 100 nm para preservar cierta agudeza
45 del fib.
El segundo tipo de aplicaciOn es la protecciOn anti-desgaste de los micro-objetos o MEM. En efecto, este ambito tambien se enfrenta a problemas de desgaste par abrasi6n severo en las piezas en contacto tales coma micro- engranajes. La aplicaciOn de una capa dura sabre este tipo de objeto es indispensable y no debe afectar a la
50 geometria a escala micrometrica de este objeto. Tambien en este caso, la posibilidad de combinar una capa muy dura y muy fina representa un interes fundamental.

Claims (5)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento de formaciOn de un revestimiento de un grosor inferior o igual a 200 nm y de una
    dureza superior o igual a 20 GPa, de un material de estructura nanocompuesta a base de titanio, de zirconio, de 5 boro y de nitr6geno, sabre un soporte (6) caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
    a) dep6sito par pulverizaciOn cat6dica can magnetr6n de una capa (7) de titanio, sabre al menos una superficie de un soporte (6) a una presi6n parcial de arg6n de 1 Pa,
    10 b) dep6sito par pulverizaciOn cat6dica can magnetr6n de una capa (8) de nitruro de titanio, sabre la capa (7) obtenida en la etapa a) mediante introducciOn de nitr6geno en el recinto de pulverizaciOn cat6dica (1) mientras se mantiene una presi6n parcial de 1 Pa,
    c) dep6sito de una capa (9) de un material compuesto nanoestructurado a base de titanio, de zirconio, de boro y
    15 denitr6geno sabre la capa (8) obtenida en la etapa b) mediante pulverizaciOn cat6dica con magnetr6n en modo de co-pulverizaciOn activa mediante aplicaciOn de una potencia X sabre una diana 3 que es fuente de titanio y de una potencia Y sabre una diana 2 que es fuente de ZrB2, estando la relaciOn X/Y comprendida entre 3/5 y 5/3 ambos inclusive, e inyecci6n simultanea de una mezcla gaseosa compuesta par arg6n y par nitr6geno, representando el nitr6geno al menos el 10 % en volumen, del volumen total de la mezcla gaseosa, mientras se
    20 mantiene una presi6n parcial de 1 Pa y aplicando un voltaje de polarizaciOn de — 300 V, en el recinto de pulverizaciOn cat6dica (1).
  2. 2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicaciOn 1, caracterizado porque en la etapa c), el nitr6geno
    representa el 10 % en volumen del volumen total de la mezcla gaseosa. 25
  3. 3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicaciOn 1 6 2, caracterizado porque en la etapa c), la relaciOn X/Y = 1.
  4. 4. Dispositivo que comprende un revestimiento obtenido mediante el procedimiento de acuerdo con una 30 cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
  5. 5. Dispositivo de acuerdo can la reivindicaciOn 4, caracterizado porque es una cuchilla de afeitar.
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