ES2374674B1 - Aglomerante a base de etringita y yeso de alta resistencia frente al fuego y procedimiento de obtención. - Google Patents

Aglomerante a base de etringita y yeso de alta resistencia frente al fuego y procedimiento de obtención. Download PDF

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Abstract

Aglomerante de etringita y yeso de alta resistencia frente al fuego y procedimiento de obtención.#Aglomerante compuesto mayormente por etringita y una pequeña cantidad de yeso. Se obtiene en base a 32 % de metacaolín, 39 % de yeso hemihidrato y 20 % de cal, que se mezclan mecánicamente a presión y temperatura ambiente, hasta obtener un polvo homogéneo.#Luego se mezcla con agua con una relación agua/sólido comprendida entre 0,8-1,2, durante 2-3 minutos. Para que se forme la etringita se debe mantener húmedo al menos durante 7 días. El material resultante queda preparado para su utilización como recubrimiento.#Para utilizarlo para elementos prefabricados o como adición en polvo, una vez mezclada la pasta, se vierte en molde. Se podrá desmoldar en menos de 24 h obteniéndose el elemento prefabricado que se deberá curar durante 7 días en ambiente húmedo.#Para utilizarlo como polvo, se debe secar, moler y tamizar.

Description

Aglomerante a base de etringita y yeso de alta resistencia frente al fuego y procedimiento de obtención.
Objeto
Este invento consiste en un aglomerante compuesto básicamente por etringita y yeso. Se caracteriza por tener una alta resistencia al fuego. La Etringitta es un sulfo aluminato de calcio, cuya composición química es la siguiente: 3CaO.Al2O3.CaSO4.32H2O.
Con respecto del procedimiento de obtención, éste se caracteriza porque la etringita se forma sin necesidad de mezclar los componentes en condiciones especiales de presión o temperatura. El material que se emplea como fuente de alúmina es el metacaolín.
El sector industrial al que pertenece este invento es el de los materiales de construcción.
Antecedentes de la invención
Actualmente la resistencia al fuego de los elementos constructivos, sean verticales u horizontales, se valora de forma global teniendo en cuenta todos sus componentes. Cuanto más resistentes sean dichos componentes mejor será la resistencia al fuego del conjunto.
Los morteros de yeso o prefabricados de yeso son habituales tanto en paramentos verticales como horizontales, aplicados como morteros de recubrimiento manuales o proyectados o en forma de placas o paneles.
El material a base de etringita que se presenta produce un retardo en el incremento de la temperatura en lo que respecta a su comportamiento frente al fuego al comparase con yeso convencional. También se ha estudiado la etringita como una adición en una pequeña proporción (hasta un 7%) al yeso convencional demostrándose que también se produce la mejora en el comportamiento de la resistencia frente al fuego.
Existen muy pocas referencias bibliográficas sobre la síntesis de etringita y en ellos se habla de materiales de partida y condiciones de obtención diferentes a los empleados en el desarrollo de este invento, caracterizados por procesos mas elaborados y costosos.
Por otra parte existen patentes que hablan sobre la síntesis de etringita a partir de yeso (CaSO4), cal viva o apagada (CaO y Ca(OH)2) y otro material que actúe como fuente de Al2O3 como cemento aluminoso, escorias de alto horno y otros residuos. En otras patentes no se especifican los materiales de partida y simplemente se comenta que se han empleado materiales que contengan CaO, CaSO4 y Al2O3 en las proporciones adecuadas. También existen síntesis mas sofisticadas en las que se mezclan reactivos tipo Al2(SO4)3, Al(OH)3 y que requieren una condiciones determinadas de presión, temperatura y atmósfera.
En este caso el material a emplear como fuente de alúmina es la metacaolinita, aunque se pueden utilizar otras sustancias ricas en alúmina reactivas en medio alcalino con la cal (puzolanas). Mediante el procedimiento de obtención diseñado, la etringita se forma sin necesidad de mezclar los componentes en condiciones especiales de presión o temperatura.
Por otra parte, el metacaolín blanco es una material abundante que no presenta ningún problema de suministro, no altera el color blanco de la cal y el yeso (color que si que quedaría alterado cuando se emplea cemento o escoria), tiene un coste asequible y sé obtiene a temperaturas muy inferiores a las de obtención del cemento con lo cual presenta un ventaja medioambiental importante frente a éste.
Documentos sobre la síntesis de la etringita consultados
[1]
Synthesis of Ettringite from Portlandite Suspensions at Various Ca/Al Ratios
T.
Terai, A. Mikuni, Y. Nakamura, and K. Ikeda
Department of Advanced Materials Science and Engineering, Yamaguchi University, 2-16-1 Tokiwadai, Ube 755861, Japan
Yamaguchi Prefectural Industrial Technology Institute, 4-1-1 Asutopia, Ube 755-0195, Japan e-mail: k-ikeda@yamaguchi-u.ac.jp
Received January 5, 2006; in final form, December 21, 2006
[2]
Mineralogical characteristics of Ettringites synthesized from solutions and suspensions
F.
Goetz-NeunhoefferT, J. Neubauer, P. Schwesig
Department of Mineralogy, University of Erlangen-Nuremberg, Schlossgarten 5a, 91054 Erlangen, Germany
Received 22 January 2004; accepted 30 April 2004
[3] Sonochemical synthesis of ettringite from a powder mixture suspended in water Qiwu Zhang, Fumio Saito)
Institute for Advanced Materials Processing, Tohoku University, 2-1-1, Katahira, Aoba-ku, Sendal 980-8577, Japan
Received 13 August 1998; received in revised form 8 February 1999; accepted 15 April 1999
[4] Investigation of the structure of ettringite by time-of-flight neutron powder diffraction techniques
M.R. Hartman *, R. Berliner
University of Michigan, Ann Arbor, MI 48109, USA
Received 29 September 2004; accepted 22 August 2005
La etringita pura se puede obtener según diversos métodos basados en la formación del compuesto a partir de unos determinados reactivos en procesos de disolución-precipitación. Los reactivos empleados en todos los casos son de elevada pureza y calidad.
Según [1] la etringita se puede obtener a partir de los reactivos Al2(SO4)3.(14-18)H2O y Ca(OH)2. Se prepara una disolución 0.01 M de Al2(SO4)3 y se añade Ca(OH)2 para que la relación molar Ca/Al esté comprendida entre 2 y 5. La relación estequiométrica sería 3, pero también se forma etringita con relaciones superiores o inferiores a la estequiométrica. Junto con el Ca(OH)2 se añade también sacarosa C12H22O11 en relación molar con Ca(OH)2 de 0.5 para estimular la disolución de la cal. Para que se forme etringita el pH debe ser superior a 9.86.
La disolución que contiene los reactivos debe mantenerse en agitación un mínimo de 3 h y posteriormente se somete a filtración a vacío. El producto resultante retenido en la filtración se lava y se deja secar a temperatura ambiente durante 2 días.
[2] Propone un proceso de síntesis similar, partiendo de disoluciones de Al2(SO4)3 0.0023 M o 0.0114 M y
0.014 M o 0.068 M de CaO en 10 g/l o 45 g/l de sacarosa respectivamente, manteniendo la relación estequiométrica CaO/Al2O3 = 6.
En [3] se proponen reactivos diferentes: Ca(OH)2, Al(OH)3 y CaSO4.2H2O. La síntesis se realizaría a presión atmosférica con aplicación de ultrasonidos o en su defecto calentando hasta 80ºC. La relación Ca(OH)2:Al(OH) 3:CaSO2.2H2O es la relación estequiométrica 3:2:3.
En [4] se propone una síntesis a partir de una disolución con 0.17 M de Ca(OH)2 en 10 g/l de sacarosa y una disolución 0.01125 M de Al2(SO4)3 en atmósfera de N2. El precipitado formado se filtra a vacío y se seca posteriormente.
Patente consultadas
MORTAR COMPRISING ETTRINGITE BINDER FOR DENSE MORTAR CONTAINING CALCIUM SULPHATES AND A MINERAL COMPOUND OF CALCIUM ALUMINATES Inventor: AMATHIEU LORIS [FR]; TUZO BRUNO [FR] EC: C04B7/32B Solicitante: KERNEOS [FR] IPC: C04B11/28; C04B14/06.
ETTRINGITE BINDER FOR DENSE MORTAR, COMPRISING CALCIUM SULPHATES AND A MINERAL CALCIUM ALUMINATE COMPOUND EA007774 (B1) -2007-02-27 C04B22/06; (+11) PriorityDate: 2002-04-24.
DENSE MORTAR BASED ON BINARY ETTRINGITE BINDER, COMPRISING AT LEAST ONE POLY (ALKYLENE OXIDE) COMB POLYMER AND AT LEAST ONE STRUCTURING ORGANIC RESIN Inventor: AMATHIEU LORIS [FR]; TOUZO BRUNO [FR] (+2) KR20050016372 (A) -2005-02-21 Priority Date: 200410-25 Solicitante: KERNEO [FR].
STABILIZING SULFATE CONTAINING SOIL, COMPRISES ADDING CARBONACEOUS AGGREGATE TO THE SOIL AND MIXING, WHERE THE MICROBIAL SULFATE REDUCTION TO SULFIDE IS STIMULATED AND THE FORMATION OF ETTRINGITE IS REDUCED EA008311 (B1) 2007-04-27 Priority Date: 2003-10-23 Inventor: BAUMGAERTNER MANFRED [DE] Solicitante: M200 GMBH [DE].
BINDER COMPONENTS BUILDING ETTRINGITE Inventor: UNSIN JOACHIM [DE]; SPENCER NICHOLAS JOHN [DE] (+1) Solicitante: CALUCEM GMBH [DE] EC: C04B28/06B EP1785405 (A2) -200705-16 EP1785405 (A3) -2008-08-20 EP1785405 (B1) -2010-01-20 Priority Date: 2005-11-15.
DENSE MORTAR BASED ON BINARY ETTRINGITE BINDER, COMPRISING AT LEAST ONE POLY (ALKYLENE OXIDE) COMB POLYMER AND AT LEAST ONE STRUCTURING ORGANIC RESIN Inventor: AMATHIEU LORIS [FR]; TOUZO BRUNO [FR] (+2) Solicitante: KERNEOS [FR Priority Date: 2003-10-23 SI1678099 (T1) -2008-06-30.
BINDING COMBUSTION PROCESS WASTE PRODUCTS, INVOLVES MIXING WASTE PRODUCTS COMPRISING PHOSPHATE AND CALCIUM TO FORM ETTRINGITE MINERALS AND ADDING WATER Inventor: RUTTEN STEFAN [NL]; BLEIJERVELD ROBERT [NL] Solicitante: IMMO C V [NL] EC: C04B7/28; C04B7/32B IPC: C04B7/28; C04B7/32; C04B7/00; (+1) NL1025329 (C2) -2005-08-01.
ETTRINGITE BINDER FOR DENSE MORTAR, COMPRISING CALCIUM SULPHATES AND A MINERAL COMPOUND OF CALCIUM ALUMINATES Inventor: AMATHIEU LORIS [FR]; TOUZO BRU-NO [FR] Solicitante: LAFARGE ALUMINATES [FR] EC: C04B7/32B IPC: C04B7/00 Priority Date: 2002-04-24 SI1501769 (T1) -2006-08-31.
Production of a swelling additive used for mineral binders comprises reacting calcium aluminatesulfate hydrate, preferably ettringite, with calcium aluminate hydrate to form monosulfate, and addingnatural and/or technical sulfate support Inventor: STARK JOCHEN [DE] Solicitante: BAUHAUS UNI WEIMAR [DE] EC: C04B22/00L; C04B22/14G2; (+1) IPC: C04B22/00; Priority Date: 2001-10-04 DE10149008 (A1) -2003-04-17.
METHOD FOR MANUFACTURING ETTRINGITE Inventor: SUGAWARA KIYOSHI; TANAKA YASUO Solicitante: KOTEGAWA SANGYO KK Priority Date: 2001-07-03 JP2003020222 (A) -2003-01-24.
DRYING METHOD OF ORGANIC WASTE BY USING ETTRINGITE Inventor: JEONG SANG OK [KR]; SON IN GI [KR] Solicitante: JEONG SANG OK [KR]; SON IN GI [KR] IPC: C02F11/12; C02F11/12; (IPC1-7): C02F11/12 KR20010007835 (A) -2001-02-05 Priority Date: 2000-10-05.
COMPOSITION AND METHOD FOR MANUFACTURING ETTRINGITE COATED FIBER AND AGGLOMERATE Inventor: ANDERSEN FERR J [US]; HODSON SIMON K [US] Solicitante: KHASHOGGI E IND [US] EC: C04B18/28; C04B20/10F10; (+6) IPC: B32B19/00; C01F7/76; C04B18/28; (+24) KR20000004907
(A) -2000-01-25 Priority Date: 1996-04-03.
SYNTHETIC ETTRINGITE, CALCIUM SILICATE COMPACT CONTAINING THE ETTRINGITE AND CALCIUM SILICATE COMPACT Inventor: YOKOYAMA KAZUO; KURANARI TOSHIYUKI (+3) Solicitante: ASK KK IPC: C01F7/76; C04B14/38; C04B28/18; (+10) JP10114518 (A) -1998-05-06 JP4031846 (B2) -2008-0109 Priority Date: 1996-05-17.
COMPOSITIONS AND METHODS FOR MANUFACTURING ETTRINGITE COATED FIBERS AND AGGREGATES Inventor: HODSON SIMON K [US]; ANDERSEN PER J [US] Solicitante: KHASHOGGI E IND [US] IPC: C04B14/38; C04B16/02; C04B16/06; (+13) CA2248671 (A1) -1997-10-23 Priority Date: 1996-04-03
ENHANCED ETTRINGITE FORMATION FOR THE TREATMENT OF HAZARDOUS LIQUID WASTE Inventor: HASSETT DAVID J [US]; THOMPSON JEFFREY S [US] Solicitante: GAS RES INST [US] EC: C02F1/52F IPC: C02F1/52; C02F1/52; (IPC1-7): C02F1/62 US5547588 (A) -1996-08-20 Priority Date: 199410-25.
ETTRINGITE SYNTHESIZING METHOD Inventor: IBUKI YASUO; MINEMOTO TAKASHI Solicitante: KUBOTA LTD IPC: C01F11/46; C01F7/76; C01F11/00; (+2) JP55071628 (A) -1980-05-29 Priority Date: 197811-24.
ETTRINGITE SYNTHESIZING METHOD Inventor: TAMURA HIDEO; IBUKI YASUO Solicitante: KUBOTA LTD IPC: C01F7/76; C04B28/00; C01F7/00; (+3) EC: C01F7/76 JP55003360 (A) -1980-01-11 JP58020887 (B) -1983-04-26 JP1190204 (C) -1984-02-13 Priority Date: 1978-06-22.
ETTRINGITE SYNTHESIZING METHOD Inventor: TAMURA HIDEO; IBUKI YASUO Solicitante: KUBOTA LTD IPC: C01B33/24; C01F11/46; C01F7/76; (+5) JP55003359 (A) -1980-01-11 JP56052855 (B) 1981-12-15 JP1107147 (C) -1982-07-30 Priority Date: 1978-06-22 IPC: C01B33/24; C01F11/46; C01F7/76; (+5).
PROCESS FOR PRODUCING A MIXTURE OF TOBERMORITE AND ETTRINGITE Inventor: TAMURA HIDEO [JP]; IBUKI SEIRO [JP] EC: C01B33/24; C01F7/76 Solicitante: KUBOTA LTD [JP IPC: C01B33/24; C01F7/76; C01B33/00; (+4) US4432804 (A) -1984-02-21 Priority Date: 1978-06-22.
ETTRINGITE BINDER FOR DENSE MORTAR, COMPRISING CALCIUM SULPHATES AND A MINERAL COMPOUND OF CALCIUM ALUMINATES Inventor: AMATHIEU LORIS [FR]; TOUZO BRUNO [FR] Solicitante: LAFARGE ALUMINATES [FR] EC: C04B7/32B IPC: C04B7/00 Priority Date: 200204-24 SI1501769 (T1) -2006-08-31.
PROCESS FOR THE PREPARATION OF ETTRINGITE FIBRES Inventor: CASPAR JEAN-PIERRE; GAILLARD JACQUES Solicitante: LAFARGE SA IPC: C04B14/38; C04B14/38; (IPC1-7): C01F11/06; (+2) EC: C04B14/38 CA1079480 (A1) -1980-06-17 Priority Date: 1977-11-07.
PROCESS FOR THE PREPARATION OF ETTRINGITE FIBERS Inventor: CASPAR JEAN-PIERRE; GAILLARD JACQUES Solicitante: LAFARGE SA EC: C01F11/00; C04B14/38; (+1) IPC: C01F11/00; C04B14/38; C04B22/00; (+4) US4140540 (A) -1979-02-20 Priority Date: 1976-11-08.
STABILIZING SULFATE CONTAINING SOIL, COMPRISES ADDING CARBONACEOUS AGGREGATE TO THE SOIL AND MIXING, WHERE THE MICROBIAL SULFATE REDUCTION TO SULFIDE IS STIMULATED AND THE FORMATION OF ETTRINGITE IS REDUCED Inventor: BAUMGAERTNER MANFRED [DE] Solicitante: M200 GMBH [DE IPC: C09K17/40; C09K17/40 DE102008028153 (A1) -2009-12-17 Priority Date: 2008-06-14.
PRODUCTION OF ETTRINGITE FOMED BODY Inventor: SAKAGUCHI YUUZOU Solicitante: MATSUSHITA ELECTRIC WORKS LTD IPC: B28B1/14; C04B40/00; B28B1/14; (+3) JP54163920 (A) -197912-27 Priority Date: 1978-06-15.
PRODUCTION OF ETTRINGITE HARDENED BODY Inventor: ISHII HIROSHI; AZUMA TOMISABUROU Solicitante: MATSUSHITA ELECTRIC WORKS LTD IPC: C04B28/00; C04B28/00; (IPC1-7): C04B15/00; (+1) JP54091517 (A) -1979-07-20 Priority Date: 1977-12-29.
METHOD OF DELAYING REACTION OF ETTRINGITE FORMATION Inventor: AZUMA TOMISABUROU; MINESHIMO YUTAKA Solicitante: MATSUSHITA ELECTRIC WORKS LTD IPC: C01F11/46; C01F7/76; C04B28/00; (+5) JP52119626 (A) -1977-10-07 Priority Date: 1976-03-31.
SOLIDIFIED SUBSTANCE OF ETTRINGITE SOLID SUBSTANCE Inventor: KUBO MASAAKI; SETO KAZUO Solicitante: MATSUSHITA ELECTRIC WORKS LTD IPC: C04B28/00; C04B28/00; (IPC1-7): C04B15/02 JP52093430 (A) -1977-08-05 Priority Date: 1976-01-30.
METHOD OF MANUFACTURING ETTRINGITE COMPOSITION Inventor: KUBO MASAAKI; KOTOKUMA KANSHIYOU Solicitante: MATSUSHITA ELECTRIC WORKS LTD IPC: C04B28/00; C04B28/00; (IPC1-7): C04B15/02 JP52093429 (A) -1977-08-05 Priority Date: 1976-01-30.
PROCESS FOR PRODUCING ETTRINGITE Inventor: KUBO MASAAKI; SAKAGUCHI YUUZOU Solicitante: MATSUSHITA ELECTRIC IPC: C01F11/00; C01F7/00; C01F7/76; (+8) JP52040493 (A) -1977-03-29 Priority Date: 1975-09-26.
PRODUCTION OF ETTRINGITE POWDER Inventor: KOBAYASHI SHOZO; HARA MUNEHIRO Solicitante: ROZAI KOGYO KK IPC: C01F7/76; C01F7/00; (IPC1-7): C01F7/76 JP8073215 (A) -1996-03-19 JP2651799 (B2) -1997-09-10 Priority Date: 1994-08-31.
METHOD OF SYNTHESIZING ETTRINGITE Solicitante: TANAKA M; HASHIZUME G (+2) EC: C01F11/46D; C04B14/38; (+1) IPC: C01F11/46; C01F7/76; C04B14/38; (+6) GB1587578 (A) -1981-04-08 PriorityDate: 1977-03-15.
ETTRINGITE COMPOSITION Solicitante: TANAKA M; HASHIZUME G (+2) EC: C04B14/38; C04B7/00; (+2) IPC: C01B33/24; C01F11/00; C01F11/46; (+27) GB1590555 (A) -1981-06-03 Priority Date: 1977-03-15.
LIGHTWEIGHT CALCIUM SILICATE MOULDING AND PRODN. USING EXPANSION AGENT -FORMING ETTRINGITE ON REACTION WITH WATER, GIVING STRONG PROD. SIMILAR TO WOOD Inventor: KOBAYASHI WAICHI [JP]; OTAKA SATOSHI [JP Solicitante: UBE INDUSTRIES [JP] EC: C04B22/00; C04B28/18; (+1) IPC: C04B22/00; C04B28/18; C04B7/32; (+13) DE3711549 (A1) -1987-10-15 DE3711549 (C2) -1997-09-04 Priority Date: 1986-04-04.
ETTRINGITE AND PRODUCTS THEREOF Inventor: FU ZHENG [CN] Solicitante: ZHENG FU [CN] IPC: B28B7/00; C04B22/14; C04B28/06; (+9) CN1066434 (A) -1992-11-25 Priority Date: 1991-05-04.
ETTRINGITE BINDER FOR DENSE MORTAR, COMPRISING CALCIUM SULPHATES AND A MINERAL CALCIUM ALUMINATE COMPOUND IPC: C04B11/28; C04B7/32; C04B11/00; (+3) KR20050016372 (A) -2005-02-21 Priority Date: 2004-10-25.
En ninguno de los expedientes consultados se han localizado documentos que concreten exactamente cuales son los materiales de partida para la fabricación de la etringita, y en ningún caso se habla del metacaolín.
Descripción de la invención
Problema técnico planteado
Se trata de obtener un aglomerante de construcción de alta resistencia al fuego y de un procedimiento que permita obtener dicho material a bajo costo y en grandes cantidades.
Solución adoptada
La solución adoptada, consiste en la producción de un aglomerante basado en etringita fundamentalmente y también en una pequeña cantidad de yeso. Los materiales de partida para la fabricación de la etringita son: metacaolín, yeso hemihidrato o escayola y cal. El aglomerante obtenido, tiene una alta resistencia al fuego, mayor que la de los materiales convencionales basados en yeso o cemento.
El aglomerante contiene etringita -3CaO.Al2O3.CaSO4.32H2O-, en su mayor parte y también una proporción minoritaria de yeso CaSO4.1/2H2O. Las proporciones de uno u otro dependen de la cantidad de agua empleada en el mezclado y de que el curado en condiciones de humedad se haga correctamente pero se estima que oscilan entre un 60-100% para la etringita y entre un 0-40% para el yeso.
La etringita es un compuesto con un alto contenido en agua estructural. Las fases estables de la etringita tienen entre 26 y 32 moléculas de agua por cada unidad molecular del material. Cuando un material que contiene agua estructural se expone al fuego sufre, a una determinada temperatura, una transformación mineral que implica la pérdida del agua. Esta transformación es endotérmica por lo que, en unas condiciones de exposición al fuego, el material absorbe calor del entorno, conservando durante largo tiempo baja temperatura. Es por ello que el material presenta una resistencia al fuego mejorada, porque tarda más tiempo en alcanzar una determinada temperatura que un yeso o un mortero de cemento convencional.
La composición del material se ha analizado mediante Difracción de Rayos X y Análisis termogravimétrico. La morfología del material se ha evaluado mediante microscopía electrónica de barrido. También se han evaluado consistencia y tiempo de fraguado de la pasta así como resistencia mecánica y microdureza del material endurecido.
La resistencia al fuego se ha determinado mediante un ensayo en horno con ventana vertical de 1.5x1.5 m donde se aloja una pared porta muestras de base cerámica y con recubrimiento de mortero refractario en la que dejan unos huecos a modo de ventanas donde se alojarán las muestras a ensayar en forma de placa de unas determinadas dimensiones.
Una de las caras de las muestras estará expuesta directamente al fuego encarada al interior del horno mientras que en la cara no expuesta se colocan 4 termopares de disco de cobre (∅ = 12 mm; e = 0,2 mm) de tipo K fijados con adhesivo o mortero para realizar el seguimiento del la temperatura en dicha cara no expuesta. El ensayo se realiza según la norma UNE-EN 1363-1 y UNE-EN 1363-2. La presión del ensayo es de 5.8 Pascal con respecto de la presión ambiental.
Procedimiento de obtención
El procedimiento de obtención de aglomerante de etringita y yeso, de alta resistencia al fuego, -utilizado como recubrimiento-consta de los pasos siguientes:
Paso 1: Selección de los componentes y proporciones. Los componentes y proporciones dependerán de las cantidades y relaciones etringita/yeso que se quiera obtener. Estos pueden ser los siguientes: 20-40% de metacaolín, 30-50% de yeso, hemihidrato CaSO4.1/2H2O y 20-40% de cal Ca(OH)2. Dependiendo de la pureza de la cal y la escayola y del contenido en Al2O3 del metacaolín se ajustarán las proporciones para que la mezcla contenga las cantidades estequiométricas necesarias para la formación de la etringrita.
Paso 2: Mezcla de los componentes sólidos: Los componentes sólidos se mezclan mecánicamente a presión y temperatura ambiente, hasta obtener un polvo homogéneo.
Paso 3: Adición de agua y mezclado: El polvo resultante se mezcla con agua con una relación agua/sólido comprendida entre 0,8-1,2. La cantidad de agua podrá variarse en función de la consistencia requerida para la pasta, que dependerá a su vez de la aplicación que se le vaya a dar al material. También influirá sobre la consistencia, y por lo tanto, sobre el agua necesaria, el uso de aditivos superplastificantes.
Paso 4: Tiempo de mezclado: El polvo y el agua se mezclan mecánicamente durante 2-3 minutos, dependiendo de la potencia del mezclador y de las revoluciones con que se utilice, hasta conseguir una pasta homogénea, lista para aplicarse en obra.
Paso 5: Una vez aplicado el recubrimiento y endurecido, se debe mantener húmedo para la correcta formación de la etringita durante al menos 7 días.
El procedimiento de obtención de aglomerante de etringita y yeso, de alta resistencia al fuego, -utilizado para elementos prefabricados o como adición en polvo-consta de los pasos adicionales siguientes, a partir del paso 4 anterior:
Paso 4.1: Una vez mezclada la pasta, se vierte en el molde correspondiente. Se podrá desmoldar en menos de 24 h para obteniéndose el elemento prefabricado.
Paso 4.2: Humectación y formación de la etringita: Una vez desmoldados los elementos se deben curar en condiciones de elevada humedad relativa (+95%) para que la etringita se forme, al menos durante 7 días. A partir de este plazo el elemento prefabricado queda terminado.
Paso 4.3: Secado, molienda y tamizado. Transcurridos los 7 días, si se quiere emplear la etringita como adición en polvo se deberá someter el material a secado (temperatura por debajo de 70ºC para asegurar que la etringita no se descomponga), molienda y tamizado, según el tamaño de partícula deseado.
El polvo resultante estará listo para emplearse como adición para la mejora del comportamiento al fuego en la fabricación de otros materiales de construcción en base yeso y/o cemento.
El material obtenido por el procedimiento descrito, contiene etringita 3CaO.Al2O3.CaSO4.32H2O en su mayor parte, aunque se forma también una proporción minoritaria de yeso CaSO4.2H2O. Las proporciones de uno u otro dependerán de la cantidad de agua empleada en el mezclado, y de que el curado en condiciones de humedad se haga correctamente, pero se han obtenido en intervalos que oscilan entre un 60-100% para la etringita y de 0-40% para el yeso.
Ventajas del invento
-
El aglomerante de construcción obtenido presenta una alta resistencia al fuego.
-
El procedimiento utilizado en su fabricación, permite obtenerlo en grandes cantidades y a bajo costo.
-
La etringita se forma sin necesidad de mezclar los componentes en condiciones especiales de presión o temperatura.
-
El material que se emplea como fuente de alúmina es el metacaolín.
Aclaraciones sobre la terminología utilizada
Caolín: Es una roca blanca formada esencialmente por caolinita, un mineral de la arcilla de composición típica Al2Si2O5(OH)4. Se caracteriza por su blancura, inercia a los agentes químicos, inodoro, aislante eléctrico, moldeable y de fácil extrusión. Resiste altas temperaturas, no es tóxico y tiene elevada refractariedad y facilidad de dispersión. Es compacto, suave al tacto y difícilmente fusible. Tiene gran poder cubriente y absorbente y baja viscosidad en altos porcentajes en sólidos.
Metacaolín: Es un aluminosilicato compuesto esencialmente por metacaolinita. Se obtiene a partir de la transformación de la caolinita, de forma que al ser sometida a una temperatura superior a 550-600ºC, comienza la deshydroxilación pasando a fase de metacaolinita. Industrialmente se suele calcinar caolín por distintos procedimientos asegurándose que el caolín alcance temperaturas próximas a los 700ºC.
Etringita: Sulfoaluminato cálcico, cuya composición química es la siguiente: 3CaO.Al2O3.CaSO4.32H2O.
Yeso: El yeso es mineral cuya composición química es CaSO4.2H2O. Es muy blando (dureza 2 en la escala deMohs) y de amplia aplicación en construcción. En la industria se conoce como aljez a la roca constituida por yeso. Al producto formado esencialmente por la fase basanita (CaSO4. 1/2 H2O) se la conoce como hemihidrato, que se obtiene en las industria por calcinación a temperatura en torno a los 150ºC. El hemihidrato, en contacto con el agua se vuelve a hidratar formando de nuevo yeso. Mediante determinadas adiciones de otras sustancias químicas se pueden modificar sus características de fraguado, resistencia, adherencia, retención al agua y densidad, que una vez amasado con agua, puede ser utilizado directamente. También se emplea para la fabricación de materiales prefabricados. En la industria del cemento se utiliza como corrector de fraguado para la formación de sulfoaluminatos. Se comercializa molido, en forma de polvo.
CAL: La cal es un conglomerante pulverulento formado esencialmente por portlandita de composición química Ca(OH)2. Se obtiene a partir de hidroxilación de la cal viva (CaO), que a su vez se obtiene calcinando calizas, a una temperatura hasta la descomposición de los carbonates (superior a los 760ºC). Existe una gran variedad y aplicaciones industriales según la cantidad que contenga en Mg y en silicatos y aluminatos.
Descripción de dibujos
Para complementar la descripción de este invento y con el objeto de facilitar la comprensión de sus características, se acompaña una serie de figuras en las que con carácter ilustrativo y no limitativo, se han representado las figuras siguientes:
Figura 1: En esta figura se muestra como sería a nivel industrial la fabricación de paneles o placas del nuevo material a base de etringita. El metacaolín, el yeso hemihidrato y la cal apagada se mezclan con agua en las proporciones adecuadas, luego se deja curar en ambiente húmedo. La última etapa sería la de secado de los paneles.
Figura 2: En esta figura se muestra la utilización del material a base de ettringita (Ett2) como aditivo en la fabricación de paneles de yeso de alta resistencia al fuego. El metacaolín, el yeso hemihidrato y la cal apagada se mezclan con agua en las proporciones adecuadas, se mezcla la pasta y se deja curar en ambiente húmedo. Posteriormente se seca y tritura para obtener el polvo de Ettringita (Ett en la figura) que entraría a formar parte de la composición para la fabricación de los paneles.
Realización preferente de la invención
Entre las diferentes realizaciones de este aglomerante a base de etringita y yeso, y del procedimiento de obtención, la realización preferente es la siguiente:
El aglomerante preferente, está compuesto por un porcentaje de etringita del 90 y por un porcentaje de yeso del 10%.
El procedimiento preferente, de obtención de aglomerante a base de etringita y yeso, de alta resistencia al fuego, -utilizado como recubrimiento-consta de los pasos siguientes:
Paso 1: Selección de los componentes y proporciones. Los componentes y proporciones dependerán de las cantidades y relaciones ettringita/yeso que se quiera obtener. Estos pueden ser los siguientes: 20-40% de metacaolín, 30-50% de yeso, hemihidrato CaSO4.1/2H2O y 20-40% de cal Ca(OH)2. Dependiendo de la pureza de la cal y la escayola y del contenido en Al2O3 del metacaolín se ajustarán las proporciones para que la mezcla contenga las cantidades estequiométricas necesarias para la formación de la ettringrita.
Paso 2: Mezcla de los componentes sólidos: Los componentes sólidos se mezclan mecánicamente a presión y temperatura ambiente, hasta obtener un polvo homogéneo.
Paso 3: Adición de agua y mezclado: El polvo resultante se mezcla con agua con una relación agua/sólido comprendida entre 0,8-1,2. La cantidad de agua podrá variarse en función de la consistencia requerida para la pasta, que dependerá a su vez de la aplicación que se le vaya a dar al material. También influirá sobre la consistencia, y por lo tanto, sobre el agua necesaria, el uso de aditivos superplastificantes.
Paso 4: Tiempo de mezclado: El polvo y el agua se mezclan mecánicamente durante 2-3 minutos, dependiendo de la potencia del mezclador y de las revoluciones con que se utilice, hasta conseguir una pasta homogénea, lista para aplicarse en obra.
Paso 5: Humectación y formación de la etringita. Para que se forme la etringita el recubrimiento se deberá mantener húmedo al menos durante 7 días.
El procedimiento de obtención de aglomerante a base de etringita y yeso, de alta resistencia al fuego, -utilizado para elementos prefabricados o como adición en polvo-consta de los pasos adicionales siguientes, a partir del paso 4 anterior:
Paso 4.1: Una vez mezclada la pasta, se vierte en el molde correspondiente. Se podrá desmoldar en menos de 24 h para obteniéndose el elemento prefabricado.
Paso 4.2: Humectación y formación de la etringita: Una vez desmoldados los elementos se deben curar en condiciones de elevada humedad relativa (+95%) para que la etringita se forme, al menos durante 7 días. A partir de este plazo el elemento prefabricado queda terminado.
Paso 4.3: Secado, molienda y tamizado. Transcurridos los 7 días, si se quiere emplear la etringita como adición en polvo se deberá someter el material a secado (temperatura por debajo de 70ºC para asegurar que la etringita no se descomponga), molienda y tamizado, según el tamaño de partícula deseado.
Nota: Las proporciones indicadas de los componentes, no son limitativas y pueden variar en función de las propiedades finales que se desee dar al producto acabado.

Claims (4)

  1. REIVINDICACIONES
    1.
    Aglomerante a base de etringita y yeso de alta resistencia al fuego, fabricado a partir del metacaolín, yeso y cal caracterizado porque, está compuesto por un porcentaje de etringita comprendido entre 60-100% y por un porcentaje de yeso comprendido entre 0-40%.
  2. 2.
    Procedimiento de obtención de aglomerante a base de etringita y yeso, de alta resistencia al fuego, -utilizado como recubrimiento-caracterizado porque, consta de los pasos siguientes:
    Paso 1: Selección de los componentes y proporciones. Los componentes y proporciones dependerán de las cantidades y relaciones ettringita/yeso que se quiera obtener. Estos pueden ser los siguientes: 20-40% de metacaolín, 30-50% de yeso, hemihidrato CaSO4.1/2H2O y 20-40% de cal Ca(OH)2. Dependiendo de la pureza de la cal y la escayola y del contenido en Al2O3 del metacaolín se ajustarán las proporciones para que la mezcla contenga las cantidades estequiométricas necesarias para la formación de la etringrita.
    Paso 2: Mezcla de los componentes sólidos: Los componentes sólidos se mezclan mecánicamente a presión y. temperatura ambiente, hasta obtener un polvo homogéneo.
    Paso 3: Adición de agua y mezclado: El polvo resultante se mezcla con agua con una relación agua/sólido comprendida entre 0,8-1,2. La cantidad de agua podrá variarse en función de la consistencia requerida para la pasta, que dependerá a su vez de la aplicación que se le vaya a dar al material. También influirá sobre la consistencia, y por lo tanto, sobre el agua necesaria, el uso de aditivos superplastificantes.
    Paso 4: Tiempo de mezclado: El polvo y el agua se mezclan mecánicamente durante 2-3 minutos, dependiendo de la potencia del mezclador y de las revoluciones con que se utilice, hasta conseguir una pasta homogénea, lista para aplicarse en obra.
    Paso 5: Humectación y formación de la etringita. Para que se forme la etringita el recubrimiento se deberá mantener húmedo al menos durante 7 días.
  3. 3. Procedimiento de obtención de aglomerante a base de etringita y yeso, de alta resistencia al fuego, -utilizado para elementos prefabricados o como adición en polvo-, según reivindicación segunda caracterizado porque, consta de los pasos adicionales siguientes, a partir del paso 4 anterior:
    Paso 4.1: Una vez mezclada la pasta, se vierte en el molde correspondiente. Se podrá desmoldar en menos de 24 h para obteniéndose el elemento prefabricado.
    Paso 4.2: Humectación y formación de la etringita: Una vez desmoldados los elementos se deben curar en condiciones de elevada humedad relativa (+95%) para que la etringita se forme, al menos durante 7 días. A partir de este plazo el elemento prefabricado queda terminado.
    Paso 4.3: Secado, molienda y tamizado. Transcurridos los 7 días, si se quiere emplear la etringita como adición en polvo se deberá someter el material a secado (temperatura por debajo de 70ºC para asegurar que la etringita no se descomponga), molienda y tamizado, según el tamaño de partícula deseado.
    OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS
    N.º solicitud: 201001066
    ESPAÑA
    Fecha de presentación de la solicitud: 09.08.2010
    Fecha de prioridad:
    INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TECNICA
    51 Int. Cl. : C04B11/28 (2006.01)
    DOCUMENTOS RELEVANTES
    Categoría
    Documentos citados Reivindicaciones afectadas
    A
    ES 2257682 T3 (LAFARGE ALUMINATES) 01.08.2006, tabla 4; reivindicación 1. 1-3
    A
    EP 0856495 A1 (KNAUF WESTDEUTSCHE GIPS) 05.08.1998, reivindicación 1. 1-3
    A
    BASE DE DATOS WPI EN EPOQUE, AN 1982-60655E, JP 57095860 A (KUBOTA LTD) 14.06.1982, resumen. 1-3
    A
    BASE DE DATOS WPI EN EPOQUE, AN 1987-230698, JP 62153156 A (MITSUBISHI MINING & CEMENT) 08.07.1987, resumen. 1-3
    A
    BASE DE DATOS WPI EN EPOQUE, AN 1997-083301, JP 8325044 A (DENKI KK) 10.12.1996, resumen. 1-3
    Categoría de los documentos citados X: de particular relevancia Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categoría A: refleja el estado de la técnica O: referido a divulgación no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentación de la solicitud E: documento anterior, pero publicado después de la fecha de presentación de la solicitud
    El presente informe ha sido realizado • para todas las reivindicaciones • para las reivindicaciones nº:
    Fecha de realización del informe 25.11.2011
    Examinador J. García Cernuda Gallardo Página 1/4
    INFORME DEL ESTADO DE LA TÉCNICA
    Nº de solicitud: 201001066
    Documentación mínima buscada (sistema de clasificación seguido de los símbolos de clasificación) C04B Bases de datos electrónicas consultadas durante la búsqueda (nombre de la base de datos y, si es posible, términos de
    búsqueda utilizados) INVENES, WPI, EPODOC, XPESP, TXTEP1, TXTGB1, TXTUS2, TXTUS3, TXTUS4
    Informe del Estado de la Técnica Página 2/4
    OPINIÓN ESCRITA
    Nº de solicitud: 201001066
    Fecha de Realización de la Opinión Escrita: 25.11.2011
    Declaración
    Novedad (Art. 6.1 LP 11/1986)
    Reivindicaciones Reivindicaciones 1-3 SI NO
    Actividad inventiva (Art. 8.1 LP11/1986)
    Reivindicaciones Reivindicaciones 1-3 SI NO
    Se considera que la solicitud cumple con el requisito de aplicación industrial. Este requisito fue evaluado durante la fase de examen formal y técnico de la solicitud (Artículo 31.2 Ley 11/1986).
    Base de la Opinión.-
    La presente opinión se ha realizado sobre la base de la solicitud de patente tal y como se publica.
    Informe del Estado de la Técnica Página 3/4
    OPINIÓN ESCRITA
    Nº de solicitud: 201001066
    1. Documentos considerados.-
    A continuación se relacionan los documentos pertenecientes al estado de la técnica tomados en consideración para la realización de esta opinión.
    Documento
    Número Publicación o Identificación Fecha Publicación
    D01
    ES 2257682 T3 (LAFARGE ALUMINATES) 01.08.2006
    D02
    EP 0856495 A1 (KNAUF WESTDEUTSCHE GIPS) 05.08.1998
    D03
    BASE DE DATOS WPI EN EPOQUE, AN 1982-60655E, JP 57095860 A (KUBOTA LTD) 14.06.1982, resumen.
    D04
    BASE DE DATOS WPI EN EPOQUE, AN 1987-230698, JP 62153156 A (MITSUBISHI MINING & CEMENT), 08.07.1987, resumen.
    D05
    BASE DE DATOS WPI EN EPOQUE, AN 1997-083301, JP 8325044 A (DENKI KK) 10.12.1996, resumen.
  4. 2. Declaración motivada según los artículos 29.6 y 29.7 del Reglamento de ejecución de la Ley 11/1986, de 20 de marzo, de Patentes sobre la novedad y la actividad inventiva; citas y explicaciones en apoyo de esta declaración
    La solicitud se refiere a un aglomerante a base de etringita y yeso de alta resistencia al fuego que está compuesto por 60-100% de estringita y 0-40% de yeso (reiv. 1) así como un procedimiento para su obtención (reivs. 2-3) que incluye pasos de selección de componentes, mezcla, adición de agua y mezcla (reiv. 2) así como moldeo, humectación, secado, molienda y tamizado (reiv. 3). El documento D01 se refiere a un aglomerante de etringita para mortero denso, que comprende sulfatos de calcio y un compuesto mineral de aluminatos de calcio. No se establecen proporciones como las recogidas en la reiv. 1 de la solicitud. El documento D02 se refiere a un mortero basado en yeso que contiene etringita como aglomerante. No se describen proporciones coincidentes con las de la solicitud ni procedimiento de obtención. El documento D03 se refiere a la preparación de una composición de cemento que incluye la preparación de etringita. No se establecen proporciones de composición ni fases del procedimiento de preparación. El documento D04 se refiere a un yeso endurecido reforzado con fibras que contiene etringita. No hay datos de proporciones ni de fases de procedimiento de obtención. El documento D05 se refiere a una composición de material ignífugo que consiste en aluminato de calcio, yeso y agua con un producto hidratado que consiste principalmente en etringita. No hay datos sobre la obtención del material de etringita. Se considera que la solicitud cumple con los requisitos de novedad y actividad inventiva, según los art. 6.1 y 8.1 de la L.P.
    Informe del Estado de la Técnica Página 4/4
ES201001066A 2010-08-09 2010-08-09 Aglomerante a base de etringita y yeso de alta resistencia frente al fuego y procedimiento de obtención. Active ES2374674B1 (es)

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