ES2345164T3 - Combinaciones microbicidas que contienen plata. - Google Patents
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Abstract
Una composición microbicida sinérgica, comprendiendo dicha composición: (a) un copolímero que contiene plata que comprende unidades polimerizadas de un monómero X y un monómero Y; en el que el monómero X es N-vinilimidazol; en el que el monómero Y comprende al menos un (met)acrilato de alquilo y (b) 4,5-dicloro-2-n-octil-4-isotiazolin-3-ona, 2-n-octil-4-isotiazolin-3-ona, 5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona, 2-metil-4-isotiazolin-3-ona, cloruro de [alquil C12-C16] dimetilbencilamonio, cloruro de diisobutilfenoxietoxietil dimetilbencilamonio, cloruro de [alquil C9-C15]tolilmetil trimetilamonio, benzisotiazolin-3-ona, peróxido de hidrógeno, hipoclorito de sodio, glutaraldehído, carbamato de 3-iodo-2-propinilbutilo o una combinación de los mismos.
Description
Combinaciones microbicidas que contienen
plata.
La presente invención se refiere a combinaciones
microbicidas que contienen plata y en particular a combinaciones de
biocidas orgánicos con polímeros complejados con ión plata.
Un copolímero que contiene plata con unidades de
monómero procedentes de vinilpiridina se divulga en la Patente
Japonesa Kokai H11-222.402. Sin embargo, esta
referencia no explica combinaciones de este copolímero con otros
agentes biocidas. El documento EP A 1 584 235 divulga una
composición antimicrobiana que comprende un metal complejado con un
polímero, en el que el metal se selecciona de cobre, plata, oro,
estaño, cinc y un polímero heterocíclico.
El documento EP A 1 190 622 divulga al menos un
compuesto antimicrobiano inorgánico seleccionado del grupo que
consiste en óxido de cinc, cobre y compuestos de cobre, plata, plata
coloidal, nitrato de plata, sulfato de plata, cloruro de plata,
complejos de plata, zeolitas que contienen metal y zeolitas que
contienen metal modificadas en la superficie junto con un polímero
heterocíclico.
El documento WO 2004/099308 divulga el compuesto
antimicrobiano inorgánico óxido de cinc junto con un polipropileno.
El documento de EE.UU. A 5 736 591 divulga compuestos
antimicrobianos de cobre, plata u oro junto con un látex.
El documento WO 00/57933 divulga compuestos
antimicrobianos de plata junto con
5-cloro-2-(2,4-diclorofenoxi)fenol.
El uso de combinaciones de al menos dos
compuestos antimicrobianos puede ampliar potenciales mercados,
reducir el uso de concentraciones y costes y reducir desechos. En
algunos casos, los compuestos antimicrobianos comerciales no pueden
proporcionar control eficaz de microorganismos, incluso a altas
concentraciones de uso, debido a la débil actividad contra ciertos
tipos de microorganismos, por ejemplo, los resistentes a algunos
compuestos antimicrobianos. Las combinaciones de diferentes
compuestos antimicrobianos se usan a veces para proporcionar el
control total de los microorganismos en un entorno de uso final
particular. El problema estudiado por la presente invención es para
proporcionar tales combinaciones sinérgicas de compuestos
antimicrobianos.
La presente invención se refiere a una
composición microbiocida sinérgica. La composición comprende: (a) un
copolímero que contiene plata que comprende unidades polimerizadas
de un monómero X y un monómero Y; en la que el monómero X es
N-vinilimidazol y en la que el monómero Y comprende
al menos un (met)acrilato de alquilo y (b)
4,5-dicloro-2-n-octil-4-isotiazolin-3-ona,
2-n-octil-4-isotiazolin-3-ona,
5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona,
2-metil-4-isotiazolin-3-ona,
cloruro de [alquil C12-C16] dimetilbencilamonio,
cloruro de diisobutilfenoxietoxietil dimetilbencilamonio, cloruro
de [alquil C9-C15] tolilmetiltrimetilamonio,
benzisotiazolin-3-ona, peróxido de
hidrógeno, hipoclorito de sodio, glutaraldehído, carbamato de
3-yodo-2-propinilbutilo
o una combinación de los mismos.
El término "copolímero" como se usa en la
presente memoria y en las reivindicaciones adjuntas se refiere a
polímeros polimerizados a partir de al menos dos diferentes
monómeros. Los porcentajes en la presente memoria son en peso, a
menos que se indique lo contrario. Los porcentajes de unidades de
monómero se basan en peso total de copolímero.
El término "acuoso" como se usa en la
presente memoria y en las reivindicaciones adjuntas significa agua y
mezclas compuestas sustancialmente por agua y disolventes miscibles
en agua.
El uso del término "(met)" seguido por otra
expresión tal como acrílico, acrilato, acrilamida, etc., como se
usa en la presente memoria y en las reivindicaciones adjuntas, se
refiere a, por ejemplo, tanto acrílico como metacrílico, acrilato y
metacrilato, acrilamida y metacrilamida, etc.
La temperatura de transición vítrea ("Tg")
para los copolímeros y formulaciones de adhesivo sensibles a la
presión de la presente invención se puede medir por calorimetría
diferencial de barrido (CDB) tomando el punto medio en el flujo de
calor frente a la transición de la temperatura como el valor Tg.
En algunas realizaciones de la presente
invención, el copolímero comprende al menos el 15% en peso de
unidades derivadas de monómero X. En algunos aspectos de estas
realizaciones, el copolímero comprende al menos el 20% en peso de
unidades derivadas de monómero X. En algunos aspectos de estas
realizaciones, el copolímero comprende al menos el 25% en peso de
unidades derivadas de monómero X. En algunos aspectos de estas
realizaciones, el copolímero comprende al menos el 30% en peso de
unidades derivadas de monómero X. En algunos aspectos de estas
realizaciones, el copolímero comprende al menos el 35% en peso de
unidades derivadas de monómero X, alternativamente al menos 40% en
peso. En algunos aspectos de estas realizaciones, el copolímero no
comprende más del 60% en peso de unidades derivadas de monómero X,
alternativamente no más del 55% en peso, alternativamente no más
del 50% en peso.
\newpage
En la presente invención, el monómero Y
comprende al menos un (met)acrilato de alquilo. En algunas
realizaciones, el monómero Y comprende al menos un
(met)acrilato de alquilo C2-C8,
alternativamente (met)acrilato de n-butilo,
alternativamente el monómero Y comprende acrilato de
n-butilo (AB) y ácido acrílico.
En algunas realizaciones de la presente
invención, el método usa un copolímero que comprende unidades
polimerizadas de un monómero X y un monómero Y; en el que el
copolímero comprende al menos el 15% en peso de unidades derivadas
de monómero X; en el que el monómero X es
N-vinilimidazol y en el que el monómero Y comprende
al menos un (met)acrilato de alquilo y con la condición de
que la composición no comprenda más del 5% en peso de unidades
procedentes de monómero etilénicamente insaturado que contiene una
función epóxido. En algunos aspectos de estas realizaciones, el
copolímero no comprende más del 1% en peso de unidades procedentes
de monómero etilénicamente insaturado que contiene una función
epóxido. En algunos aspectos de estas realizaciones, el copolímero
no comprende más del 0,5% en peso de unidades procedentes de
monómero etilénicamente insaturado que contiene una función
epóxido. En algunos aspectos de estas realizaciones, el copolímero
no comprende más del 0,1% en peso de unidades procedentes de
monómero etilénicamente insaturado que contiene una función epóxido.
En algunos aspectos de estas realizaciones, el copolímero no
comprende más del 0,05% en peso de unidades procedentes de monómero
etilénicamente insaturado que contiene una función epóxido.
En algunas realizaciones de la presente
invención, la composición que comprende un copolímero tiene un pH
de al menos 7. En algunos aspectos de estas realizaciones, la
composición tiene un pH de 7-10. En algunos
aspectos de estas realizaciones, la composición tiene un pH de al
menos 8. En algunos aspectos de estas realizaciones, la composición
tiene un pH de 8-10. En algunos aspectos de estas
realizaciones, la composición tiene un pH de al menos 9. En algunos
aspectos de estas realizaciones, la composición tiene un pH de
9-10.
En algunas realizaciones de la presente
invención, la composición que comprende un copolímero comprende al
menos 20% en peso en sólidos. En algunos aspectos de estas
realizaciones, la composición comprende al menos 25% en peso en
sólidos. En algunos aspectos de estas realizaciones, la composición
comprende al menos 30% en peso en sólidos.
En algunas realizaciones de la presente
invención, la composición comprende de 35 a 55% en peso de unidades
polimerizadas procedentes de monómero X y 45 a 65% en peso de
unidades polimerizadas procedentes de monómero Y. En algunos
aspectos de estas realizaciones, la composición comprende de 40 a
50% en peso de unidades polimerizadas procedentes de monómero X y
50 a 60% en peso de unidades polimerizadas procedentes de monómero
Y.
En algunas realizaciones de la presente
invención, la composición comprende unidades polimerizadas
procedentes de un reticulador. Los reticuladores adecuados para uso
con la presente invención incluyen monómeros multietilénicamente
insaturados. En algunos aspectos de estas realizaciones, las
unidades procedentes de reticulador proceden de reticulador
seleccionado de diacrilato de 1,4-butanodiol;
dimetacrilato de 1,4-butanodiol, diacrilato de
1,6-hexanodiol, triacrilato de
1,1,1-trimetilolpropano, trimetacrilato de
1,1,1-trimetilolpropano, metacrilato de alilo,
divinilbenceno y N-alilacrilamida. En algunos
aspectos de estas realizaciones, las unidades procedentes de
reticulador proceden de reticulador seleccionado de trimetacrilto de
1,1,1-trimetilolpropano. En algunos aspectos de
estas realizaciones, la composición comprende 0,01 a 10% en peso
(basado en sólidos) de reticulador. En algunos aspectos de estas
realizaciones, la composición comprende 0,01 a 5% en peso (basado en
sólidos) de reticulador. En algunos aspectos de estas
realizaciones, la composición comprende 0,01 a 1% en peso (basado
en sólidos) de reticulador.
En una realización de la invención, el
copolímero comprende de 6,5% en peso a 8,5% en peso de plata basado
en peso total de copolímero y plata. La plata está en forma de ión
Ag (I), que típicamente se introduce en forma de nitrato de plata.
Los métodos para la preparación del copolímero se han descrito
previamente, por ejemplo, en la Publicación de la Solicitud de
Patente de EE.UU. Nº 2005/0227895.
En una realización de la invención, la
composición antimicrobiana comprende un copolímero que contiene
plata y
4,5-dicloro-2-n-octil-4-isotiazolin-3-ona
(DCOIT). Preferiblemente, una relación en peso de plata a DCOIT es
de 1:0,014 a 1:20, más preferiblemente de 1:0,014 a 1:15.
En una realización de la invención, la
composición antimicrobiana comprende un copolímero que contiene
plata y
2-n-octil-4-isotiazolin-3-ona
(OIT). Preferiblemente, una relación en peso de plata a OIT es de
1:0,039 a 1:8.360.
En una realización de la invención, la
composición antimicrobiana comprende un copolímero que contiene
plata y una mezcla 3:1 de
5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona
(CMIT) y
2-metil-4-isotiazolin-3-ona
(MIT). Preferiblemente, una relación en peso de plata a la mezcla
CMIT/MIT es de 1: 0,039 a 1:140.
En una realización de la invención, la
composición antimicrobiana comprende un copolímero que contiene
plata y MIT. Preferiblemente, una relación en peso de plata a MIT
es de 1:39,2 a 1:3.020.
En una realización de la invención, la
composición antimicrobiana comprende un copolímero que contiene
plata y cloruro de [alquil C12-C16]
dimetilbencilamonio. Preferiblemente, una relación en peso de plata
a cloruro de [alquil C12-C16] dimetilbencilamonio
es de 1:7,76 a 1:1.000, más preferiblemente de 1:32 a 1:980.
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En una realización de la invención, la
composición antimicrobiana comprende un copolímero que contiene
plata y cloruro de diisobutilfenoxietoxietil dimetilbencilamonio.
Preferiblemente, una relación en peso de plata a cloruro de
diisobutilfenoxietoxietil dimetilbencilamonio es de 1:1,94 a
1:576.
En una realización de la invención, la
composición antimicrobiana comprende un copolímero que contiene
plata y cloruro de [alquil C9-C15]
tolilmetiltrimetilamonio. Preferiblemente, una relación en peso de
plata a cloruro de [alquil C9-C15]
tolilmetiltrimetilamonio es de 1:26 a 1:6.040.
En una realización de la invención, la
composición antimicrobiana comprende
benzisotiazolin-3-ona y un
copolí-
mero que contiene plata. Preferiblemente, una relación en peso de benzisotiazolin-3-ona a plata es de 1:0,0002 a 1:1.
mero que contiene plata. Preferiblemente, una relación en peso de benzisotiazolin-3-ona a plata es de 1:0,0002 a 1:1.
En una realización de la invención, la
composición antimicrobiana comprende peróxido de hidrógeno y un
copolímero que contiene plata. Preferiblemente, una relación en
peso de peróxido de hidrógeno a plata es de 1: 0,000005 a
1:0,01.
En una realización de la invención, la
composición antimicrobiana comprende hipoclorito de sodio y un
copolímero que contiene plata. Preferiblemente, una relación en
peso de hipoclorito de sodio a plata es de 1:0,008 a 1:200.
En una realización de la invención, la
composición antimicrobiana comprende glutaraldehído y un copolímero
que contiene plata. Preferiblemente, una relación en peso de
glutaraldehído a plata es de 1:0,00006 a 1:0,047.
En una realización de la invención, la
composición antimicrobiana comprende carbamato de
3-yodo-2-propinilbutilo
y un copolímero que contiene plata. Preferiblemente, una relación
en peso de carbamato de
3-yodo-2-propinilbutilo
a plata es de 1:0,000002 a 1:80.
La cantidad específica de la composición de esta
invención necesaria para inhibir o controlar el crecimiento de
microorganismos en una aplicación variará. Típicamente, la cantidad
de la composición de la presente invención es suficiente para
controlar el crecimiento de microorganismos si proporciona de 0,1 a
25.000 ppm (partes por millón) de ingrediente activo de la
composición (como plata más co-biocida combinados).
Se prefiere que los ingredientes activos de la composición estén
presentes en ella en una cantidad de al menos 0,1 ppm, más
preferiblemente al menos 5 ppm, más preferiblemente al menos 50 ppm
y lo más preferiblemente al menos 500 ppm. En una realización de la
invención, los ingredientes activos están presentes en una cantidad
de al menos 2.000 ppm. Se prefiere que los ingredientes activos de
la composición estén presentes en ella en una cantidad de no más de
20.000 ppm, más preferiblemente no más de 15.000 ppm, más
preferiblemente no más de 5.000 ppm. En una realización de la
invención, los ingredientes activos están presentes en una cantidad
no mayor que 15.000 ppm, más preferiblemente no más de 8.000 ppm y
lo más preferiblemente no más de 3.000 ppm.
Algunas realizaciones de la presente invención,
se describirán ahora con detalle en los siguientes Ejemplos. El
copolímero que contiene plata ensayado en estos Ejemplos comprende
un polímero que presenta 45% de unidades de monómero AB, 45% de
unidades de monómero VI y 10% de unidades de monómero AA, basado en
el peso de polímero y que contiene el 7,8% de ión plata, basado en
peso total de polímero y plata. Se formuló el polímero que contiene
plata en agua al 39% en sólidos y pH 11.
La sinergia de la combinación de la presente
invención se demostró por ensayo de un amplio intervalo de
concentraciones y relaciones de los compuestos.
Una medida de la sinergia es el método
industrialmente aceptado descrito por Kull, F.C.; Eisman, P.C.;
Sylwestrowicz, H. D. y Mayer, R. L. en Applied Microbiology 9:
538-541 (1.961), usando la relación determinada por
la fórmula:
C_{a}/C_{A} + C_{b}/C_{B}
= Índice de Sinergia
("IS")
en la
que:
C_{A} = concentración de compuesto A (primer
componente) en ppm, actuando solo, que produjo un punto final (MIC
de Compuesto A).
C_{a} = concentración de compuesto A en ppm,
en la mezcla, que produjo un punto final.
C_{B} = concentración de compuesto B (segundo
componente) en ppm, actuando solo, que produjo un punto final (MIC
de Compuesto B).
C_{b} = concentración de compuesto B en ppm,
en la mezcla, que produjo un punto final.
Cuando la suma de C_{a}/C_{A} y
C_{b}/C_{B} es mayor que uno, se indica antagonismo. Cuando la
suma es igual a uno, se indica aditividad y cuando es menos de uno
se demuestra sinergia. Cuanto menor IS, mayor la sinergia mostrada
por esa mezcla particular. La concentración inhibitoria mínima (MIC)
de un compuesto antimicrobiano es la concentración más baja
ensayada bajo una serie específica de condiciones que evita el
crecimiento de microorganismos añadidos.
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Se realizaron ensayos de sinergia usando ensayos
de placa de microtítulo estándar con medios designados para
crecimiento óptimo de los microorganismos de ensayo. Se usó Caldo de
Digestión de Soja y Caseína (Caldo de Triptona y Soja, medio TSB) o
medio de sal mínima enriquecido con glucosa al 0,2% y extracto de
levadura al 0,1% (medio M9GY) para ensayar bacterias; se usó Caldo
de Dextrosa de Patata (medio PDB) para ensayar levadura y moho. En
este método, se ensayó un amplio intervalo de combinaciones de
microbicidas realizando ensayos MIC de alta resolución en presencia
de diversas concentraciones de los biocidas. Se determinaron MIC de
alta resolución añadiendo cantidades variables de microbicida a una
columna de una placa de microtítulo y haciendo posteriormente
diluciones de diez veces usando un sistema de manipulación de
líquidos automático.
La sinergia de las combinaciones de la presente
invención se determinó contra cuatro bacterias, Staphylococcus
aureus gram positiva (S. Aureus - ATCC 6.538) y
Pseudomonas aeruginosa gram negativa (P. aeruginosa -
ATCC 15.442), Samonella choleraesuis (S. choleraesuis
- ATCC 10.708) y Esherichia coli (E. coli - ATCC
8.739), una levadura, Candida albicans (C. albicans -
ATCC 10.231) y un moho, Aspergillus niger (A. niger -
ATCC 16.404). Las bacterias se usaron en una concentración de
aproximadamente 1-6 x 10^{6} bacterias por ml y
la levadura y el moho a 1-5 x 10^{5} hongos por
ml. Estos microorganismos son representativos de contaminantes
naturales en muchas aplicaciones para el consumidor e industriales.
En las placas se examinó visualmente el crecimiento microbiano
(turbidez) para determinar el MIC después de diversos tiempos de
incubación a 25ºC (levadura y moho) o 30ºC (bacterias).
Los resultados del ensayo para la demostración
de sinergia de las combinaciones microbicidas de la presente
invención se muestran a continuación en las Tablas. Cada tabla
muestra las combinaciones específicas de componente (a) y el
segundo componente (b); resultados contra los microorganismos
ensayados con tiempos de incubación; la actividad en el punto final
en ppm medida mediante MIC para el Componente (a) (C_{a}), para el
segundo componente solo (C_{b}), para la mezcla (C_{a}) y para
el segundo componente en la mezcla (C_{b}); el valor IS calculado
y el intervalo de relaciones sinérgicas para cada combinación
ensayada (primer componente/segundo componente o a+b). Los valores
de los puntos finales en los siguientes ejemplos para el complejo
plata-polímero se indican sobre una base de ión
plata activo.
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Claims (5)
1. Una composición microbicida sinérgica,
comprendiendo dicha composición:
(a) un copolímero que contiene plata que
comprende unidades polimerizadas de un monómero X y un monómero Y;
en el que el monómero X es N-vinilimidazol; en el
que el monómero Y comprende al menos un (met)acrilato de
alquilo y
(b)
4,5-dicloro-2-n-octil-4-isotiazolin-3-ona,
2-n-octil-4-isotiazolin-3-ona,
5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona,
2-metil-4-isotiazolin-3-ona,
cloruro de [alquil C12-C16] dimetilbencilamonio,
cloruro de diisobutilfenoxietoxietil dimetilbencilamonio, cloruro
de [alquil C9-C15]tolilmetil trimetilamonio,
benzisotiazolin-3-ona, peróxido de
hidrógeno, hipoclorito de sodio, glutaraldehído, carbamato de
3-iodo-2-propinilbutilo
o una combinación de los mismos.
2. La composición según la reivindicación 1, en
la que Y comprende al menos un (met)acrilato de alquilo C2 a
C8.
3. La composición según la reivindicación 2, en
la que el copolímero comprende 6,5% en peso a 8,5% en peso de
plata, basado en el peso total de copolímero y plata.
4. La composición según la reivindicación 3, en
la que el copolímero comprende 35 a 55% en peso de unidades
derivadas de monómero X y 45 a 65% en peso de unidades derivadas de
monómero Y.
5. La composición según la reivindicación 2, en
la que el monómero Y comprende acrilato de n-butilo
y ácido acrílico.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
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|---|---|
| ES2345164T3 true ES2345164T3 (es) | 2010-09-16 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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