ES2335195T3 - Procedimiento para la produccion de cuerpos reflectores de los rayos ir a partir de un material sintetico resistente a los golpes. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la producción de un cuerpo de material sintético reflector de los rayos IR, permeable a la luz, que se compone total o por lo menos parcialmente de un material sintético termoplástico resistente a los golpes, que contiene de 0,01 a 2% en peso de partículas reflectoras de los rayos IR, a base de pigmentos de soporte en forma de laminillas, revestidos con un óxido metálico, mediante tratamiento de una mezcla de materiales sintéticos por extrusión o extrusión conjunta, caracterizado porque en primer lugar se produce una mezcla previa de 5 a 40% en peso de las partículas reflectoras de los rayos IR con un material sintético termoplástico de baja viscosidad, mediante el recurso de que las partículas reflectoras de los rayos IR se mezclan con la masa fundida del material sintético termoplástico de baja viscosidad a una temperatura de por lo menos 280ºC en una zona sin presión, que no genera cizalladura, de una extrusora de doble husillo, se extruden, se transforman a la forma de un granulado y a continuación el granulado, directamente o como una masa fundida, se mezcla dentro de una extrusora con el granulado o con la masa fundida de un poli(metacrilato de metilo) que ha sido modificado para ser resistente a los golpes, que se compone de una matriz polimérica y de un agente de modificación de la resistencia a los golpes, la mezcla de materiales sintéticos se extrude o se extrude conjuntamente, en común con una masa fundida adicional de un material sintético termoplástico, y después del enfriamiento del material extrudido se obtiene el deseado cuerpo de material sintético.
Description
Procedimiento para la producción de cuerpos
reflectores de los rayos IR a partir de un material sintético
resistente a los golpes.
El invento se refiere a un procedimiento para la
producción de cuerpos reflectores de los rayos IR (infrarrojos) a
partir de un material sintético resistente a los golpes.
El documente de patente alemana DE 25 44 245
describe la utilización de lunas a base de un
poli(metacrilato) de metilo que tiene un contenido de
partículas reflectoras de la luz, que están orientadas paralelamente
a la superficie. Las partículas utilizadas de pigmento producen en
este contexto una reflexión selectiva en la región de los
infrarrojos, la cual se puede caracterizar mediante un índice
característico de selectividad mayor que 1. Como pigmentos
reflectores de los rayos IR se mencionan TiO_{2}, carbonato de
plomo y oxicloruro de bismuto. La utilización de un pigmento de
TiO_{2} del tipo de anatasa, que es precipitado en un espesor de
capa de aproximadamente 120 \mum sobre plaquitas de mica, se
resaltada como especialmente ventajosa.
Las partículas son dispersadas, en unas
concentraciones de 0,01 a 1% en peso, en un metacrilato de metilo
parcialmente polimerizado. La suspensión es polimerizada totalmente
a continuación dentro de una cámara situada entre planchas de
vidrio para formar un poli(metacrilato de metilo). Si en este
contexto la cámara se apoya en una posición horizontal, las
partículas obtenidas de mica y pigmento, al descender, se pueden
orientar de un modo reforzadamente paralelo a la superficie de la
luna, de manera tal que aparece el deseado efecto reflector de los
rayos IR en las lunas totalmente polimerizadas. Esta orientación
paralela de las partículas reflectoras de los rayos IR puede ser
mejorada de nuevo, cuando las planchas de vidrio de la cámara se
mueven adicionalmente algunas veces más describiendo un círculo
entre si, mientras que el material que se ha de polimerizar todavía
se encuentra en el estado de un gel.
El documento DE 25 44 245 menciona además la
posibilidad de incorporar los pigmentos reflectores de los rayos IR
también en masas de moldeo. Entonces, los pigmentos deben de
orientarse de un modo ampliamente paralelo a la superficie al
realizar el tratamiento mediante calandrado, extrusión o moldeo por
inyección.
El documento de solicitud de patente europea
EP-A 0 548 822 describe unos cuerpos reflectores de
los rayos IR, permeables a la luz, con un efecto protector con
respecto al sol y amortiguador del calor, tales como planchas,
planchas nervadas o cúpulas luminosas transparentes, con una
transmisión T en la región visible de 45 a 75% (grado de
transmisión de la luz para una luz diurna (tipo de luz normalizada
D65) \tau_{D65}), con un grado de permeabilidad de energía
total g de 30 a 60% y una relación de T/g o respectivamente
\tau_{D65}/g >1,15 (según la norma DIN 67 507), que se
compone de un material de base amorfo y rígido, hecho de un material
sintético permeable a la luz y de un material de revestimiento
permeable a la luz con un contenido de 20 a 40% en peso de
partículas reflectoras de los rayos IR, que se componen de una capa
de dióxido de titanio con un espesor de 60 a 120 nm sobre un
pigmento de soporte en forma de laminillas, mediante extrusión
conjunta u revestimientos, tales como de barnizado o mediante
revestimiento con rodillos inversos (en inglés Reverse Roll
Coating). Las partículas reflectoras de los rayos IR están
contenidas en este contexto en una capa de revestimiento con un
espesor de 5 a 40 micrómetros, que se adhiere al material de base
hecho de un agente aglutinante transparente, insoluble en agua, y
están orientadas paralelamente a la superficie. En los ejemplos se
emplean unos pigmentos de TiO_{2} del tipo de rutilo. Para la
extrusión conjunta se recomienda escoger un agente aglutinante para
la capa reflectora de los rayos IR con una viscosidad en masa
fundida más baja que la de material de base. Con el fin de evitar
la rotura de los pigmentos, se utiliza una extrusora de dos
husillos con unos husillos que se engranan apretadamente y que se
mueven en sentidos opuestos, y el pigmento se introduce
directamente en la masa fundida.
Son usuales en el comercio p.ej. unas planchas
múltiplemente nervadas a base de un poli(metacrilato de
metilo) con un apresto reflector de los rayos IR, extrudido
conjuntamente, de acuerdo con el documento EP-A 0
548 822. Asimismo se conocen unas planchas múltiplemente nervadas a
base de un policarbonato con un correspondiente apresto reflector
de los rayos IR, realizándose que para la finalidad de obtener una
estabilidad frente a las condiciones atmosféricas, se encuentra
sobre la capa de pigmento conjuntamente extrudida todavía una capa
conjuntamente extrudida adicional, que contiene agentes absorbentes
de los rayos UV (ultravioletas).
El documento de solicitud de patente alemana DE
196 18 569 A1 describe unos pigmentos de interferencia con capas
múltiples, que se componen de unos materiales de soporte
transparentes, los cuales están revestidos con capas alternantes de
óxidos metálicos que tienen unos índices de refracción bajos y
respectivamente altos, siendo la diferencia de los índices de
refracción por lo menos de 0,1. De este modo, unas plaquitas de mica
pueden estar provistas de una capa alternante de
TiO_{2}/SiO_{2}/TiO_{2}. Unos pigmentos, tal como se
describen en ese documento DE 196 18 569 A1, son apropiados para la
pigmentación de láminas de uso agrario, con el fin de mantener
alejada la radiación de infrarrojos del sol, e impedir de esta
manera un calentamiento excesivo, p.ej. de invernaderos.
El documento EP-A 0 733 754
describe unas planchas múltiplemente nervadas a base de un
poli(metacrilato de metilo) modificado para ser resistente a
los golpes. Dependiendo de la resistencia a los golpes del material
empleado, a partir de un definido espesor mínimo del cordón superior
de las planchas múltiplemente nervadas se consigue la ventaja de
una alta estabilidad frente a la rotura, en particular en el caso de
la carga mediante golpeo con granizo. En este caso se pretende una
capacidad de aguante en el ensayo de disparo de granizo con bolas
de poliamida, de por lo menos 2 J, de manera preferida de por lo
menos 5 J. Además, se menciona el hecho de que es posible proveer a
las planchas múltiplemente nervadas de acuerdo con el invento,
adicionalmente junto a las caras exterior o inferior, con unas
capas funcionales, tales como revestimientos resistentes a los
arañazos, antirreflejantes, diseminadores del agua o también
reflectores de los rayos IR.
El documento de publicación de solicitud de
patente japonesa JP-OS 08-53555
describe unas planchas reflectoras de los rayos IR, hechas a base
de un material sintético acrílico, que contiene unos agentes
modificadores de la resistencia a los golpes, las cuales se basan
en unos polímeros en emulsión reticulados, que contienen acrilato
de butilo, así como unos pigmentos reflectores de los rayos IR en
unas proporciones de 0,5 a 30% en peso. Los posibles espesores de
capa son indicados como de 10 \mum hasta 5 mm para planchas con
capas conjuntamente extrudidas o respectivamente para planchas
macizas. El tratamiento de los pigmentos con el material sintético
acrílico modificado para ser resistente a los golpes se efectúa
evidentemente en primer lugar mediante una mezcladura de un
pigmento y de un granulado en el estado seco y una subsiguiente
extrusión para dar un granulado.
El documento JP-OS
08-52335 describe unas planchas o láminas
reflectoras de los rayos IR con un espesor de por lo menos 0,5 mm a
base de un policarbonato, que son provistas de una capa
conjuntamente extrudida a base de un material sintético acrílico
modificado para ser resistente a los golpes, que refleja a los rayos
IR, en unas proporciones de 0,5 a 20% en peso. Las capas
conjuntamente extrudidas se indican con unos espesores de 20 a 300
\mum. El tratamiento de los pigmentos con el material sintético
acrílico modificado para ser resistente a los golpes, se efectúa
mediante una mezcladura en seco de un pigmento y de un granulado en
un mezclador basculante y una subsiguiente extrusión para dar un
granulado.
De acuerdo con el documento EP-A
0 733 754 se obtienen planchas múltiplemente nervadas con una alta
estabilidad frente a las condiciones atmosféricas y una muy buena
estabilidad frente al golpeo con granizo. Para obtener un adicional
apresto que refleja a los rayos IR, el documento
EP-A 0 733 754 recomienda la aplicación de una capa
funcional reflectora de los rayos IR, tal como se conoce p.ej. a
partir del documento EP-A 0 548 822. Sin embargo,
se ha mostrado que en el caso de este modo de proceder existe la
desventaja de que la capa pigmentada adicional, p.ej. conjuntamente
extrudida, que confiere una sobresaliente reflexión de los rayos IR,
no es tan estable frente al granizo como lo es una plancha sin
ninguna capa funcional adicional. En el caso de una carga con
granizo, la capa reflectora de los rayos IR, que p.ej. puede
contener 25% en peso de un pigmento reflector de los rayos IR, se
manifiesta como frágil y quebradiza frente al
poli(metacrilato de metilo) resistente a los golpes, que
está situado debajo. Esto puede conducir, en el caso de la acción
del granizo, a la formación de diminutas grietas en la capa
reflectora de los rayos IR. Estas grietas, que al principio son
apenas visibles, se prolongan luego, cuando la plancha es sometida
según las estipulaciones a las condiciones atmosféricas, de manera
tal que por lo menos después de algún tiempo puede aparecer una
exfoliación de la capa reflectora de los rayos IR.
El documento DE 25 44 245 menciona la
posibilidad de incorporar los pigmentos reflectores de los rayos IR
también en unas masas de moldeo, orientándose el pigmento en el
transcurso del tratamiento de un modo ampliamente paralelo a la
superficie. Sin embargo, se ha mostrado que de este modo no se puede
conseguir un efecto correspondiente al del documento
EP-A 0 548 822. La orientación de las partículas en
un cuerpo de material sintético, hecho p.ej. a base de una masa de
moldeo extrudida con un pigmento reflector de los rayos IR
distribuido uniformemente en ella, no es tan buena como en el caso
de una capa separada conjuntamente extrudida o barnizada. Parece
ser un problema en este contexto también, en términos generales, la
muy alta susceptibilidad a la rotura de las correspondientes
partículas. La orientación paralela a la superficie, menos buena, en
combinación con una proporción de rotura comparativamente alta,
conducen en general a unos resultados insatisfactorios.
Esto es válido en particular para unos cuerpos
de materiales sintéticos con una geometría comparativamente
complicada, que se diferencian de la sencilla forma de plancha, y en
el caso de cuya producción aparecen durante la extrusión diferentes
direcciones de circulación de la masa fundida y fuerzas de
cizalladura, que obligan a las partículas de pigmento a orientarse
en diferentes direcciones y por consiguiente se someten también en
total a más altas cargas mecánicas. Se han de mencionar en
particular unos cuerpos huecos, tales como planchas doblemente
nervadas y cuerpos huecos más complicados de una manera especial
tales como planchas múltiplemente nervadas, planchas de entramado,
etc.
Los documentos JP-OS
08-53555 y JP-OS
08-52335 describen la extrusión y la extrusión
conjunta de un material sintético acrílico modificado para ser
resistente a los golpes, que contiene pigmentos reflectores de los
rayos IR. Puesto que ambos componentes se mezclan en condiciones
secas, es inevitable una alta proporción de rotura de los
pigmentos. Esto conduce a que la eficiencia de la reflexión de los
rayos IR no pueda ser óptima en comparación con la cantidad
empleada de los pigmentos, puesto que los fragmentos de pigmentos
disminuyen la transmisión, pero reflejan a las ondas de rayos de IR
solamente de mala manera o nada en absoluto.
Por lo tanto, se consideró como el problema a
resolver el hecho de poner a disposición un procedimiento, que haga
accesibles a unos cuerpos de materiales sintéticos reflectores de
los rayos IR y al mismo tiempo especialmente estables frente al
golpeo con granizo, que tengan una alta estabilidad frente a las
condiciones atmosféricas.
El problema se resuelve mediante un
procedimiento para la producción de un cuerpo de material sintético
reflector de los rayos IR, permeable a la luz, que se compone total
o por lo menos parcialmente de un material sintético termoplástico
resistente a los golpes, que contiene de 0,01 a 2% en peso de
partículas reflectoras de los rayos IR, a base de pigmentos de
soporte en forma de laminillas, revestidos con un óxido metálico,
mediante tratamiento de una mezcla de materiales sintéticos por
extrusión o extrusión conjunta,
caracterizado porque
en primer lugar se produce una mezcla previa de
5 a 40% en peso de las partículas reflectoras de los rayos IR con
un material sintético termoplástico de baja viscosidad, mediante el
recurso de que las partículas reflectoras de los rayos IR se
mezclan con la masa fundida del material sintético termoplástico de
baja viscosidad a una temperatura de por lo menos 280ºC en una zona
sin presión, que no genera cizalladura, de una extrusora de doble
husillo, se extruden, se transforman a la forma de un granulado y a
continuación el granulado, directamente o como una masa fundida, se
mezcla dentro de una extrusora con el granulado o con la masa
fundida de un poli(metacrilato de metilo) que ha sido
modificado para ser resistente a los golpes, que se compone de una
matriz polimérica y de un agente de modificación de la resistencia
a los golpes, la mezcla de materiales sintéticos se extrude o se
extrude conjuntamente, en común con una masa fundida adicional de un
material sintético termoplástico, en la forma deseada, y después
del enfriamiento del material extrudido se obtiene el deseado cuerpo
de material sintético.
Evidentemente, el pigmento en la forma de un
granulado está entonces mejor protegido frente a la rotura, si las
partículas reflectoras de los rayos IR se mezclan con la masa
fundida del material sintético termoplástico de baja viscosidad a
una temperatura de por lo menos 280ºC en una zona sin presión, que
no genera cizalladura, de una extrusora de doble husillo.
Asimismo tampoco era previsible que la
estabilidad frente al granizo aumente en comparación con un
poli(metacrilato de metilo) resistente a los golpes sin la
adición de un pigmento reflector de los rayos IR. Esto hace posible
ya sea poner a disposición unos cuerpos con una más alta estabilidad
frente al granizo o sino reducir la cantidad del agente modificador
de la resistencia a los golpes que está contenido en la masa de
moldeo. Esto último conduce a un ahorro de costos, puesto que el
agente de modificación de la resistencia a los golpes siempre es
más costoso en su producción que la matriz de un
poli(metacrilato de metilo).
Frente a las conocidas planchas múltiplemente
nervadas a base de un poli(metacrilato de metilo) con un
apresto reflector de los rayos IR, conjuntamente extrudido, la
ventaja consiste en que se consigue una mejorada resistencia al
granizo y una estabilidad a largo plazo, que ha sido mejorada con
ello. No se necesitan unas capas conjuntamente extrudidas con una
alta proporción de pigmentos y con el riesgo de una fragilidad
aumentada en el caso de la acción del granizo y de la formación de
grietas vinculadas con esto.
El invento se refiere a un procedimiento para la
producción de un cuerpo de material sintético permeable a la luz,
reflector de los rayos IR, que se compone totalmente o por lo menos
parcialmente de un material sintético termoplástico resistente a
los golpes, que contiene de 0,01 a 2, de manera preferida de 0,1 a
1,5, de manera especialmente preferida de 0,5 a 1,3% en peso de
partículas que reflejan a los rayos IR, a base de pigmentos de
soporte en forma de laminillas, que están revestidos con un óxido
metálico.
El tratamiento se efectúa mediante extrusión de
masas de moldeo, mediante el recurso de que primeramente se produce
una mezcla previa de 5 a 40% en peso de las partículas reflectoras
de los rayos IR con un material sintético termoplástico de baja
viscosidad, realizándose que las partículas reflectoras de los rayos
IR se mezclan con la masa fundida del material sintético
termoplástico de baja viscosidad, a una temperatura de por lo menos
280ºC, de manera preferida de 290ºC a 320ºC, en una zona sin
presión, que no genera cizalladura, de una extrusora de doble
husillo, se extruden, se transforman a la forma de un granulado y a
continuación el granulado se mezcla en una extrusora directamente o
en forma de una masa fundida, con el granulado de un
poli(metacrilato de metilo) modificado para ser resistente a
los golpes, que se compone de una matriz polimérica y de un agente
de modificación de la resistencia a los golpes, la mezcla de
materiales sintéticos se extrude o se extrude conjuntamente en la
forma deseada en común con una masa fundida adicional de un material
sintético termoplástico, y después del enfriamiento del material
extrudido se obtiene el deseado cuerpo de material sintético.
Se prefiere, puesto que es especialmente
protector y moderado para los pigmentos reflectores de los rayos IR
contenidos, mezclar el granulado de la mezcla previa con el
granulado del poli(metacrilato de metilo) modificado para
ser resistente a los golpes, y fundir en común esta mezcla seca al
introducirla en la extrusora. El granulado de la mezcla previa
puede ser añadido también a la masa fundida de
poli(metacrilato de metilo) modificado para ser resistente a
los golpes. Aquí, sin embargo, es difícil conseguir una distribución
uniforme en la masa sin una proporción demasiado alta de rotura de
los pigmentos. También es posible, pero menos preferido, fundir los
granulados por separado, p.ej. en una extrusora principal y en una
extrusora secundaria, y a continuación reunir las corrientes de
masas fundidas dentro de una extrusora, en la mayor parte de los
casos la extrusora principal. Parece ser menos protector y moderado
para los pigmentos el hecho de que la mezcla previa sea fundida en
su forma concentrada y primeramente sea tratada en esta forma.
La proporción de rotura del pigmentos reflector
de los rayos IR puede ser reducida manifiestamente todavía más,
cuando a partir de la mezcla previa se produce un granulado, que se
obtiene por molienda del material extrudido a una temperatura o
respectivamente a una temperatura de la superficie de por lo menos
50, de manera preferida a 60 hasta 90ºC. Manifiestamente, el
granulado posee en este intervalo de temperaturas todavía una
cierta blandura, y se mantiene pequeña la rotura de los pigmentos en
el proceso de molienda.
Son materiales sintéticos termoplásticos de baja
viscosidad los que tienen una viscosidad de la masa fundida en el
intervalo de 100 a 3.500, de manera preferida de 200 a 1.000 Pas,
medida según la norma DIN 54 811, procedimiento B a 220ºC/5 MPa
(L/D de la boquilla = 4 : 1). La viscosidad de la masa fundida a la
temperatura de tratamiento debe de estar situada más baja en un 20
a 80%, de manera preferida en un 40 a 60%, en comparación con la
viscosidad de la masa fundida de la matriz de
poli(metacrilato de metilo), que está presente en el
poli(metacrilato de metilo) resistente a los golpes.
Como material sintético termoplástico de baja
viscosidad se prefiere un poli(metacrilato de metilo). La
viscosidad de la masa fundida puede ser p.ej. de 200 a 300 Pas.
Unos apropiados índices de fusión según la norma ISO 1133 (a
230ºC/3,8 kg) pueden estar situados p.ej. en el intervalo entre 6 y
40, de manera preferida en 10 hasta 30 g/10 min. El peso molecular
Mw (media ponderada) debe de estar situado en el intervalo de 5 x
10^{4} a 1,5 x 10^{5}. Es apropiado, p.ej. un
poli(metacrilato de metilo) que se compone de 80 a 92, de
manera preferida de 84 a 96% en peso de unidades de metacrilato de
metilo y de 8 a 20, de manera preferida de 4 a 16% en peso de
monómeros más blandos. Han de mencionarse p.ej. metacrilato de
hidroxietilo, acrilato de etilo, acrilato de butilo o, de manera
preferida, acrilato de metilo. El deseado comportamiento de fluidez
del material sintético termoplástico se puede conseguir p.ej.
también por mezcladura de materiales sintéticos de viscosidad más
alta con unos materiales sintéticos de muy baja viscosidad, los
denominados agentes mejoradores de la fluidez.
Puesto que al poli(metacrilato de metilo)
modificado para ser resistente a los golpes se le añaden solamente
unas cantidades comparativamente pequeñas de la mezcla previa que
contiene el pigmento de soporte en forma de laminillas, para la
mezcla previa, aparte del poli(metacrilato de metilo),
entran en consideración también otros materiales sintéticos
termoplásticos de baja viscosidad, siempre que con ello se
perjudiquen solo insignificantemente o no se perjudiquen de manera
apreciable las propiedades del poli(metacrilato de metilo)
modificado para ser resistente a los golpes. Puede ser apropiado
p.ej. también un polietileno.
Unos apropiados pigmentos reflectores de los
rayos IR, partículas reflectoras de los rayos IR a base de pigmentos
de soporte en forma de plaquitas, revestidos con un óxido metálico,
se conocen p.ej. a partir de los documentos DE 25 44 245 B2,
EP-A 548 822 y DE 196 18 569 A1. Unas partículas
reflectoras de los rayos IR se conocen, p.ej. como los denominados
pigmentos de brillo nacarado. Ellos están constituidos en forma de
capas o respectivamente laminillas. Por regla general, ellos tienen
un diámetro de 20 a 100 \mum.
Físicamente, la reflexión de los rayos
infrarrojos se basa en una doble reflexión de la luz junto a las
caras superiores e inferiores de las partículas orientadas
paralelamente a la superficie. Según sean el espesor de una
partícula y la longitud de onda de la luz irradiada, se pueden o
bien reforzar o extinguir por interferencia los rayos reflejados
junto a la cara superior y a la cara inferior de una partícula. Un
refuerzo de la radiación reflejada aparece en el caso de una
incidencia vertical de la radiación, cuando se realiza que
d =
(2x-1)L_{r} /
4n
siendo d el grosor de una
partícula, x = 1, L_{r} la longitud de la radiación
reflejada y n el índice de refracción de la partícula a esta
longitud de onda. Por el contrario, aparece una extinción o
respectivamente debilitación de la luz reflejada
cuando
d =
(x-1)L_{t} /
2n
realizándose allí que x es =
2 y L_{t} la longitud de onda de la luz, que no es
reflejada en este caso sino dejada pasar. A partir de una
combinación de las dos ecuaciones se establece
que
L_{r} = 2
L_{t}
A partir de esto se deduce que en el caso de un
determinado espesor de capa d es reflejada del modo más
fuerte una luz con la longitud de onda L_{r} y es dejada
pasar con la mayor intensidad una longitud de onda de magnitud
mitad L_{t}. El grosor de las partículas se escoge conforme
al invento de manera tal que la luz que pasa a través de la
partícula cae dentro de la región visible y la luz reflejada de modo
más intenso por la partícula cae en la región de los
infrarrojos.
infrarrojos.
Se conocen diferentes pigmentos, que cumplen la
relación indicada entre el grosor y el índice de refracción. A
ellos pertenecen un dióxido de titanio, p.ej. del tipo de anatasa,
carbonato de plomo básico u oxicloruro de bismuto. Es especialmente
ventajoso un dióxido de titanio del tipo de rutilo, que había sido
precipitado sobre partículas de mica, o similares materiales
minerales en forma de laminillas, en un definido espesor de capa.
Este pigmento proporciona unos revestimientos dispersantes de la
luz, que son especialmente bien apropiados para todos los tipos de
acristalamientos de tejados y de claraboyas. De modo distinto que el
tipo de anatasa, este pigmento no ataca catalíticamente a la matriz
de material sintético y de esta manera hace posible obtener unos
productos de larga vida, que son estables frente a las condiciones
atmosféricas. Son especialmente apropiados, puesto que son menos
susceptibles a la rotura durante el tratamiento, unos productos
fraccionados en tamaños, en los cuales las partículas de pigmento
tienen un diámetro medio o respectivamente un tamaño de granos de 5
a 25 \mum. La medición puede efectuarse mediante difracción de
rayos láser. De manera preferida, por lo menos un 95, de manera más
preferida un 98% de las partículas tienen un tamaño menor que 25
\mum.
De manera preferida, se emplean unas partículas
reflectoras de los rayos IR, en las cuales el pigmento de soporte,
p.ej. mica, está revestido con una capa de TiO_{2} con un espesor
de 90 a 150, de manera preferida de 100 a 140 nm. (Como espesor de
capa d es válida entonces solamente la capa de TiO_{2}, y
no el substrato a base de mica).
Son apropiadas también unas partículas
reflectoras de los rayos IR, en las cuales el pigmento de soporte
está revestido con capas alternantes de óxidos metálicos. El
documento DE 196 18 569 A1 describe unos correspondientes pigmentos
de interferencia de múltiples capas, que se componen de unos
materiales de soporte transparentes, que están revestidos con capas
alternantes de óxidos metálicos que tienen unos índices de
refracción bajos y respectivamente altos, siendo la diferencia de
los índices de refracción por lo menos de 0,1. De este modo p.ej.
unas plaquitas de mica pueden ser provistas de una capa alternante a
base de TiO_{2}/SiO_{2}/TiO_{2}, pudiendo estar situada la
suma de los espesores de capa en el intervalo de 150 a 300 nm (es
apropiado p.ej. el pigmento con brillo nacarado usual en el
comercio, AC 870, cuyo fabricante es la entidad Merck KGaA,
Darmstadt, Alemania).
\vskip1.000000\baselineskip
Un poli(metacrilato de metilo) modificado
para ser resistente a los golpes y su preparación se conocen p.ej.
a partir del documento EP-A 0 733 754.
El poli(metacrilato de metilo) resistente
a los golpes puede estar constituido p.ej. a base de p1) de 4 a 30%
en peso de una fase de elastómero, a base de p2) de 70 a 96% en peso
de una fase de matriz termoplástica hecha de un
poli(metacrilato de metilo) que puede contener hasta 20
partes en peso, referidas a 100 partes en peso de P, de apropiadas
proporciones de comonómeros, desviándose entre sí los índices de
refracción de la fase de elastómero E y de la fase de matriz M en
como máximo n \leq 0,02, y constituyendo la suma de p1) + p2) un
100% en peso.
La fase de elastómero a base de una fase de
polímero reticulado está constituida por 60 a 99,9 partes en peso
de un acrilato de alquilo y/o de un acrilato de arilo, por 0,1 a 10
partes en peso de apropiados agentes de reticulación y
eventualmente por 0 a 30 partes en peso de apropiados monómeros
etilénicamente insaturados, mono-
funcionales.
funcionales.
De manera preferida, se emplean como acrilatos
de alquilo unos acrilatos de alquilo de C_{2} - C_{10}, tales
como por ejemplo acrilato de etilo, acrilato de propilo, acrilato de
iso-propilo, acrilato de amilo, acrilato de hexilo,
acrilato de octilo, acrilato de decilo, así como, de manera
especialmente preferida, acrilato de butilo y acrilato de
2-etil-hexilo. Unos acrilatos
preferidos son acrilato de fenilo, acrilato de
2-fenil-etilo, acrilato de
3-fenil-1-propilo,
acrilato de 2-fenoxi-etilo, acrilato
de
2-fenoxi-etoxi-etilo,
así como, de manera especialmente preferida, acrilato de bencilo.
Los agentes de reticulación son en general unos compuestos que
tienen por lo menos dos radicales etilénicamente insaturados, que
son polimerizables por radicales. Como representantes de compuestos
con dos radicales etilénicamente insaturados, que son polimerizables
por radicales, se han de mencionar a modo de ejemplo: ésteres
(met)acrílicos de dioles, tales como por ejemplo un
di(met)acrilato de etilenglicol o un
di(met)acrilato de 1,4-butanodiol,
compuestos aromáticos, tales como por ejemplo
divinil-benceno, así como unos compuestos que
tienen por lo menos un grupo alilo, tales como por ejemplo un
(met)acrilato de alilo. Como agentes de reticulación con
tres o más radicales etilénicamente insaturados, polimerizables por
radicales, se han de mencionar a modo de ejemplo el cianurato de
trialilo, un tri(met)acrilato de trimetilolpropano
así como un tetra(met)acrilato de pentaeritritol.
Otros ejemplos acerca de ellos, se indican por ejemplo en el
documento de patente de los EE.UU. US-P
4.513.118.
Los comonómeros, contenidos eventualmente en 0 a
30 partes en peso en la fase de elastómero, sirven predominantemente
para la igualación del índice de refracción, que por regla general
es más bajo, de la fase de elastómero, al de la fase de matriz M.
De manera preferida se escogen, por lo tanto, unos comonómeros con
unos índices de refracción comparativamente altos, tales como por
ejemplo compuestos aromáticos polimerizables por radicales. A modo
de ejemplo se han de mencionar: vinil- tolueno, estireno o
alfa-metil-estireno, que se utilizan
en unas cantidades tales que ellas no perjudican a la estabilidad
frente a las condiciones atmosféricas del poli(metacrilato de
metilo) resistente a los golpes.
La fase de matriz M unida por enlaces covalentes
con la fase de elastómero por lo menos en un 5% en peso, se compone
de un poli(metacrilato de metilo) P, que está constituido a
base de 80 a 100 partes en peso de metacrilato de metilo y tiene
una temperatura de transición vítrea de por lo menos 70ºC. Además,
en el poli(metacrilato de metilo pueden estar presentes de 0
a 20 partes en peso de otras unidades de comonómeros etilénicamente
insaturados, polimerizables por radicales, de manera preferida
(met)acrilatos de alquilo con 1 a 4 átomos de carbono en el
radical alquilo. El peso molecular medio ponderado M_{W} del
poli(metacrilato de metilo) está situado favorablemente
entre 10^{4} y 10^{6}, de manera preferida entre 3 x 10^{4} y
5 x 10^{5} Dalton (para la determinación del M_{W} compárese
por ejemplo la cita de H.F. Mark y colaboradores, Encyclopedia of
Polymer Science and Engineering (enciclopedia de ciencia e
ingeniería de los polímeros), 2ª edición, volumen 10, páginas 1 y
siguientes, J. Wiley, Nueva York, 1989).
De manera preferible, la fase de elastómero es
una parte componente de polímeros en emulsión de dos o más etapas,
los cuales en la envoltura exterior se componen de unos
poli(metacrilatos de metilo) que forman la fase de matriz.
Son especialmente preferidos unos polímeros en emulsión con una
estructura de por lo menos tres etapas, formadas a partir de un
núcleo a base de un poli(metacrilato de metilo), de una
primera capa de envoltura S1 a base de la fase de elastómero y de
una segunda capa de envoltura S2 a base de un
poli(metacrilato de metilo), pudiendo sucederse de manera
alternante otras capas de envoltura adicionales correspondientes a
las capas de envoltura S1 y S2. La proporción de los polímeros en
emulsión en el poli(metacrilato de metilo) resistente a los
golpes está situada entre 5 y 70% en peso, preferiblemente entre 10
y 50% en peso, estando constituidas las restantes proporciones en
peso por el material sintético de poli(metacrilato de metilo)
que está contenido en las partículas de látex.
De manera preferida, el poli(metacrilato
de metilo) resistente a los golpes es preparado mediante una
mezcladura del polímero en emulsión con el poli(metacrilato
de metilo), siendo mezclados por ejemplo los componentes y a
continuación siendo separada la fase de agua y los agentes
emulsionantes, o siendo el polímero en emulsión aislado
primeramente desde la fase acuosa y a continuación mezclado en la
masa fundida con el poli(metacrilato de metilo) preparado
por ejemplo mediante una polimerización en sustancia continua. En
total, las partículas de látex, que forman el polímero en emulsión,
deben de tener un diámetro comprendido entre 0,1 y 3 \mum, de
manera preferida entre 0,15 y 1 \mum. En principio, la estructura
de tales partículas de látex y el aislamiento del polímero en
emulsión se describen para polímeros en emulsión de dos etapas, por
ejemplo, en el documento de patente EP 0 033 999 (= patente de los
EE.UU. US 4.543.383), y para polímeros en emulsión de tres etapas,
por ejemplo, en el documento de patente EP 0 113 925 (= patente de
los EE.UU. US 4.513.118). En el caso de la polimerización en
emulsión acuosa se trabaja convenientemente en la región neutra o en
la región ligeramente ácida del pH, siendo favorable la utilización
de alquil-sulfatos o respectivamente
alquil-sulfonatos de cadena larga como agentes
emulsionantes. Como agentes iniciadores de la polimerización sirven
convenientemente los compuestos azoicos conocidos en la
especialidad, o respectivamente peróxidos orgánicos o inorgánicos,
tales como por ejemplo persulfatos, que en general se utilizan en
unas proporciones situadas entre 10^{-3} y 1% en peso, referidas a
los monómeros: Para el ajuste del peso molecular M_{w} antes
descrito del poli(metacrilato de metilo) presente en el
polímero en emulsión, sirven los agentes reguladores del peso
molecular que son conocidos en la especialidad, tales como por
ejemplo compuestos de mercapto, tales como tioglicolato de
2-etil-hexilo o
terc.-dodecil-mercaptano.
Son especialmente preferidos los polímeros en
emulsión que se coagulan y deshidratan en una extrusora. La masa
fundida es subdividida en tal caso dentro de la zona de
deshidratación, de la extrusora en varios tramos, que son
transportados en los pasos de husillo (superficies helicoidales)
separados en cada caso entre sí. La fase de masa fundida es
estancada en por lo menos uno de estos pasos de husillo dentro de la
rendija de entrada del doble husillo, mediando formación de un
gradiente de presiones estrechamente delimitado localmente, para
formar una torta coherente de masa fundida. En este caso el agua,
delante del límite de la torta de masa fundida, es dejada salir
hacia abajo a través de por lo menos un orificio de descarga bajo el
efecto de la fuerza de la gravedad, de tal modo que la torta de
masa fundida no esté en contacto con una fase de agua coherente. De
esta manera, las sustancias aditivas y las impurezas que están
contenidas en el agua son eliminadas de una manera efectiva, de
modo tal que se obtiene un material especialmente estable frente a
las condiciones atmosféricas, que no tiene tendencia al
amarilleamiento (véase acerca de esto el documento
EP-A 0.683.028 y como procedimiento de dos etapas
el documento DE 197 18 597 C1).
\vskip1.000000\baselineskip
Los cuerpos de materiales sintéticos, que se
pueden producir de acuerdo con el procedimiento conforme al invento,
que se componen a base de una mezcla de materiales sintéticos,
obtenida de acuerdo con el procedimiento, tienen una estabilidad
frente al granizo en el ensayo de golpeo de granizo según la norma
SIA V280 (norma suiza SN Bauwesen (industria de la construcción)
564 280, edición de 1996, prueba 9, ensayo modificado, mediante la
utilización de unas bolas de poliamida con un diámetro de
aproximadamente 20 mm y la realización sin escamas de hielo) de por
lo menos 4 J, de manera preferida de por lo menos 4,5 J, de manera
especialmente preferida de por lo menos 5 J. La estabilidad frente
al granizo H_{20} es la más baja energía medida en [J], que con
unas bolas de 20 mm causa todavía una rotura de la muestra.
El índice característico de selectividad SKZ
T/g, véase más arriba, de acuerdo con la norma DIN 67 507, es de
más de 1,15, de manera preferida por lo menos de 1,2 o de 1,3 a
1,4.
(T = grado de transmisión de la luz para luz
diurna) (tipo de luz normalizada D65) \tau_{D65}, g = grado de
permeabilidad de energía total, SKZ = relación de T/g o
respectivamente \tau_{D65}/g).
\newpage
El cuerpo de material sintético puede componerse
total o parcialmente de la mezcla de materiales sintéticos. De
manera preferida, se trata de una plancha plana o de un cuerpo
hueco, en particular de una plancha múltiplemente nervada, de
manera preferida una plancha triplemente nervada o cuádruplemente
nervada, de manera especialmente preferida una plancha doblemente
nervada. También son posibles otras formas geométricas, tales como
p.ej. las de planchas nervadas con nervios oblicuos, las
denominadas planchas de entramado.
El cuerpo de material sintético se puede
componer total o parcialmente de la mezcla de materiales sintéticos
y puede tener p.ej. la forma de una plancha doblemente nervada. Esto
tiene la ventaja de que se pueden obtener unos valores de SKZ
relativamente buenos. En el caso de planchas triplemente nervadas o
de planchas cuádruplemente nervadas, que se componen totalmente de
la mezcla de materiales sintéticos, el valor de SKZ es por regla
general peor que en el caso de planchas doblemente nervadas, puesto
que el grado de transmisión de la luz para luz diurna (T o
respectivamente \tau_{D65}) disminuye aquí de un modo más
intenso que el grado de permeabilidad de energía total para una
energía de radiación (g), y disminuye por consiguiente la relación
T/g.
El cuerpo de material sintético se puede
componer también sólo parcialmente de la mezcla de materiales
sintéticos, pudiendo la proporción parcial ser el cordón
conjuntamente extrudido de una plancha múltiplemente nervada, con
un espesor de 1 a 6, de manera preferida de 2 a 4 nm. Esto tiene la
ventaja de que se puede realizar unas planchas múltiplemente
nervadas, prácticamente arbitrarias, planchas triplemente nervadas o
planchas cuádruplemente nervadas con un SKZ igualmente bueno y una
estabilidad frente al golpeo de granizo igualmente buena. En este
caso, el cordón de tales planchas es lo suficientemente grueso, como
para poder obtener los deseados valores de SKZ también con unas
bajas concentraciones de partículas reflectoras de los rayos IR.
El cuerpo de material sintético puede tener
convenientemente, según sea la finalidad de utilización, p.ej. un
grado de transmisión de luz para luz diurna (T o respectivamente
\tau_{D65}) situado en el intervalo de 10 a 70, de manera
preferida de 15 a 55, p.ej. de 20 a 40%.
La utilización preferida del cuerpo de material
sintético se efectúa como elemento de techados o de fachadas, p.ej.
para techados de invernaderos o de jardines de invierno o para
lucernarios en cajas de escaleras, etc.
Desde el lado orientado hacia la luz, los
cuerpos de materiales sintéticos tienen una impresión cromática
brillante de color rosa, similar a la del nácar, tal como es
conocida también a partir de cuerpos de materiales sintéticos que
han sido aprestados para ser reflectores a los rayos IR, usuales en
el comercio. En la inspección frente a la luz se obtiene una
impresión cromática de color verdoso. En muchos casos se quisiera
suavizar esta impresión cromática de color verdoso, añadiendo un
pigmento dispersante de la luz, p.ej. un pigmento de color blanco,
p.ej. sulfato de bario, en unas proporciones de 0,5 a 5% en peso.
Esto tiene la ventaja técnica de que el efecto de diafragma en el
caso de una luz solar translúcida se disminuye, al ser dispersada
la luz.
De modo sorprendente, se encontró también que la
estabilidad frente al golpeo de granizo no disminuye, sino que
puede incluso aumentar, cuando está presente un pigmento de color
blanco, p.ej. sulfato de bario (BaSO_{4}), en combinación con
agentes modificadores de la resistencia a los golpes y con un
pigmento reflector de los rayos IR. De manera preferida, se ponen a
disposición el pigmento de color blanco, así como también el
pigmento reflector de los rayos IR, como una mezcla previa
concentrada en forma de granulados, que contiene p.ej. de 10 a 30%
en peso de un pigmento de color blanco, y se añaden durante el
proceso de extrusión para la producción de los cuerpos de
materiales sintéticos. También se puede añadir el pigmento de color
blanco en una forma de polvo durante el proceso de extrusión.
\vskip1.000000\baselineskip
La mezcla previa se prepara incorporando 25% en
peso del pigmento Iriodin® 9223, rutilo Pertlila (el fabricante es
la entidad Merck KGaA, Darmstadt, Alemania) dentro de la masa
fundida de un polímero a base de 91% en peso de metacrilato de
metilo y de 9% en peso de acrilato de metilo, a 300ºC. En tal caso
el polímero es fundido y transportado dentro de una extrusora de
dobles husillos, que se mueven en las misma dirección (D = 34,
modelo de la entidad Leistritz). La adición del pigmento se efectúa
a través de una alimentación lateral, sin presión en una zona de
extrusora sin presión, que no genera cizalladura, a través de un
sistema dosificador de husillo, que trabaja volumétricamente. La
granulación para formar un granulado con una longitud de 2,5 a 3,5
mm y con un diámetro de 2 a 3 mm se efectúa a 80ºC (temperatura de
la superficie).
Un poli(metacrilato de metilo) modificado
para ser resistente a los golpes, con una matriz polimérica a base
de un polímero, formado por 97% en peso de metacrilato de metilo y
por 3% en peso de acrilato de metilo, con una proporción de 15% en
peso de un poli(acrilato de metilo) obtenido por mezcladura
de 64% en peso de un poli(metacrilato de metilo) con 36% en
peso de un polímero en emulsión del tipo de núcleo y envoltura, que
tiene la composición de 20 partes en peso de un núcleo reticulado de
poli(metacrilato de metilo); de 44 partes en peso de un
poli(acrilato de
butilo-co-estireno) reticulado que
tiene el mismo índice de refracción que la matriz polimérica, como
primera capa de envoltura, así como de 36 partes en peso de un
poli(metacrilato de metilo) como segunda capa de envoltura
(los correspondientes polímeros en emulsión se pueden obtener p.ej.
de acuerdo con el documento EP-A 113 924).
A continuación, se producen por extrusión unas
planchas doblemente nervadas con un espesor de 16 mm, mezclando el
granulado del poli(metacrilato de metilo) modificado para ser
resistente a los golpes y el granulado de la mezcla previa
procedente del Ejemplo 1, con el pigmento reflector de los rayos IR,
en la relación 133:1, y extrudiendo en una extrusora de doble
husillo a aproximadamente 240 hasta 260ºC a través de una boquilla
de extrusión para una plancha doblemente nervada. El material
extrudido es estabilizado y enfriado después de la salida desde la
boquilla de extrusión, en un sistema de calibración en vacío.
\vskip1.000000\baselineskip
(Conforme al
invento)
Una plancha doblemente nervada a base de un
poli(metacrilato de metilo) resistente a los golpes, con un
pigmento de color blanco (BaSO_{4}). La adición del pigmento
reflector de los rayos IR se efectúa en forma de un granulado de la
mezcla previa descrita.
Como pigmento de color blanco se añadió
BaSO_{4}, contenido en un 20% en peso en un polímero a base de
97% en peso de metacrilato de metilo y de 3% en peso de acrilato de
metilo, en una concentración final de 2% en peso.
\vskip1.000000\baselineskip
(Conforme al
invento)
Una plancha doblemente nervada a base de un
poli(metacrilato de metilo) resistente a los golpes, sin
ningún pigmento de color blanco, (incolora). La adición del
pigmento reflector de los rayos IR se efectúa en una forma de
granulado de la mezcla previa descrita.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
5
Una plancha doblemente nervada a base de un
poli(metacrilato de metilo) resistente a los golpes, con un
pigmento de color blanco (sin ningún pigmento (reflector de los
rayos) de IR).
Como pigmento de color blanco se añadió
BaSO_{4}, contenido en una proporción de 20% en peso en un
polímero a base de 97% en peso de metacrilato de metilo y de 3% en
peso de acrilato de metilo, en una concentración final de 2% en
peso.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo comparativo
6
Una plancha doblemente nervada a base de un
poli(metacrilato de metilo) resistente a los golpes, con un
pigmento de color blanco. La adición del pigmento reflector de los
rayos IR se efectúa mediante la adición como material a granel (en
forma seca, sin ninguna mezcladura previa) a la masa fundida del
poli(metacrilato de metilo) modificado para ser resistente a
los golpes.
La siguiente Tabla 1 recopila las propiedades de
las planchas doblemente nervadas procedentes de los Ejemplos 3 a
6.
\vskip1.000000\baselineskip
Una mezcla previa se prepara de una manera
análoga a la del Ejemplo 1, con la diferencia de que la temperatura
de fusión al efectuar la incorporación del pigmento es solamente de
265ºC.
Los granulados procedentes de los Ejemplos 1 y 7
son fundidos y valorados con un microscopio en una capa delgada.
Adicionalmente se determina la viscosidad de la
masa fundida de acuerdo con la norma DIN 54 811, procedimiento B
220ºC/5 MPa (L/D de la boquilla = 4/1).
Los granulados son fundidos en una extrusora y
aplicados en un proceso de extrusión conjunta (véase p.ej. el
documento EP-B 548 822, en particular el Ejemplo 4)
en forma de capas conjuntamente extrudidas con un espesor de
aproximadamente 30 \mum sobre unas planchas doblemente nervadas
que tienen un espesor de 16 mm, a base de un
poli(metacrilato de metilo), que han sido extrudidas al mismo
tiempo. Se determinan los índices característicos de selectividad
(SKZ = T/g o respectivamente \tau_{D65}/g) de las planchas
obtenidas de acuerdo con la norma DIN 67 507.
El resultado se representa en la siguiente Tabla
2.
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Claims (6)
1. Procedimiento para la producción de un
cuerpo de material sintético reflector de los rayos IR, permeable a
la luz, que se compone total o por lo menos parcialmente de un
material sintético termoplástico resistente a los golpes, que
contiene de 0,01 a 2% en peso de partículas reflectoras de los rayos
IR, a base de pigmentos de soporte en forma de laminillas,
revestidos con un óxido metálico, mediante tratamiento de una mezcla
de materiales sintéticos por extrusión o extrusión conjunta,
caracterizado porque
en primer lugar se produce una mezcla previa de
5 a 40% en peso de las partículas reflectoras de los rayos IR con
un material sintético termoplástico de baja viscosidad, mediante el
recurso de que las partículas reflectoras de los rayos IR se
mezclan con la masa fundida del material sintético termoplástico de
baja viscosidad a una temperatura de por lo menos 280ºC en una zona
sin presión, que no genera cizalladura, de una extrusora de doble
husillo, se extruden, se transforman a la forma de un granulado y a
continuación el granulado, directamente o como una masa fundida, se
mezcla dentro de una extrusora con el granulado o con la masa
fundida de un poli(metacrilato de metilo) que ha sido
modificado para ser resistente a los golpes, que se compone de una
matriz polimérica y de un agente de modificación de la resistencia
a los golpes, la mezcla de materiales sintéticos se extrude o se
extrude conjuntamente, en común con una masa fundida adicional de un
material sintético termoplástico, y después del enfriamiento del
material extrudido se obtiene el deseado cuerpo de material
sintético.
2. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque a partir de la mezcla
previa se produce un granulado, que se obtiene mediante molienda
del material extrudido a una temperatura de por lo menos 50ºC.
3. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque se emplean unas
partículas reflectoras de los rayos IR, en las cuales el pigmento
de soporte está revestido con una capa de TiO_{2} que tiene un
espesor de 90 a 150 nm.
4. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se emplean
unas partículas reflectoras de los rayos IR, en las cuales el
pigmento de soporte está revestido con capas alternantes de óxidos
metálicos.
5. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 4, caracterizado porque las capas alternantes
de óxidos metálicos se componen de TiO_{2}/SiO_{2}/TiO_{2},
con una suma de los espesores de capa de 150 a 300 nm.
6. Procedimiento de acuerdo con una o varias de
las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se emplean
unas partículas reflectoras de los rayos IR a base de plaquitas de
mica provistas de una capa de TiO_{2} con un espesor de 90 a 150
nm.
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