ES2331017T3 - Compuesto que contiene silicio como agente de secado para composicion es de poliolefinas. - Google Patents
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- C08L43/04—Homopolymers or copolymers of monomers containing silicon
Abstract
Uso de un compuesto que contiene silicio como agente de secado de una composición de poliolefina que comprende una poliolefina reticulable con grupos silano hidrolizables, en la que el compuesto que contiene silicio presenta una estructura según la fórmula (R 1 )x[Si(R 2 )y(R 3 )z]m en la que R 1 , que puede ser igual o diferente si están presentes más de uno de dicho grupo, es un residuo de hidrocarbilo monofuncional o, si m = 2, es bifuncional, que comprende de 1 a 100 átomos de carbono; R 2 , que puede ser igual o diferente si están presentes más de uno de dicho grupo, es un residuo de hidrocarbiloxi que comprende de 1 a 100 átomos de carbono; R 3 , es -R 4 SiR 1 pR 2 q, en la que p es de 0 a 3 q es de 0 a 3, con la condición de que p + q es 3, y R 4 , es -(CH2)rYs(CH2)t- en la que r y t son independientemente 1 a 3, s es 0 ó 1 e Y es un grupo heteroatómico difuncional seleccionado de -O-, -S-, -SO-, -SO2-, -NH-, -NR 1 -, ó -PR 1 -, en el que R 1 y R 2 son tal como se definieron anteriormente; y x es de 0 a 3, y es de 1 a 4, z es 0 ó 1, con la condición de que x + y + z = 4; y m = 1 ó
Description
Compuesto que contiene silicio como agente de
secado para composiciones de poliolefinas.
La presente invención se refiere al uso de un
compuesto que contiene silicio como agente de secado para
composiciones de poliolefinas.
Las composiciones de poliolefinas a menudo
comprenden varios componentes poliméricos, como por ejemplo, resinas
de poliolefinas con diferentes propiedades, tales como, pesos
moleculares diferentes o diferente contenido de comonómero. Además,
usualmente están presentes en la composición de poliolefinas
aditivos orgánicos y/o inorgánicos tales como estabilizadores. La
naturaleza y la cantidad de estas resinas de poliolefinas y de
estos aditivos son dependientes del uso concreto para el que está
diseñado una composición de poliolefina.
Cada uno de los diferentes componentes con los
que se prepara la poliolefina comprende pequeñas cantidades de
agua. En la etapa de mezclado, los diferentes componentes se unen y
se forma la composición final. Además, la cantidad de agua presente
en los distintos compuestos se añade en la etapa de mezclado.
Es conocido reticular poliolefinas mediante
aditivos, ya que mejora las propiedades de la poliolefina tales
como la resistencia mecánica y la resistencia química al calor. La
reticulación puede realizarse mediante condensación de grupos
silanol contenidos en la poliolefina, que pueden obtenerse por
hidrólisis de los grupos silano. Se puede introducir un compuesto
de silano como un grupo reticulable, por ejemplo, injertando el
compuesto de silano en la poliolefina, o mediante copolimerización
de monómeros de oleofina y monómeros que contienen grupos silano.
Dichas técnicas son conocidas, por ejemplo, de las Patentes US
4.413.066, US 4.297.310, US 4.351.867, US 4.397.981, US 4.446.283 y
US 4.456.704.
Para reticular dichas poliolefinas, debe
utilizarse un catalizador de condensación de silanol. Catalizadores
convencionales, por ejemplo, son los compuestos orgánicos de estaño
tales como dilaurato de dibutil estaño (DBTDL). Se conoce, además,
que el proceso de reticulación se lleva a cabo ventajosamente en
presencia de catalizadores de condensación de silano ácidos. En
contraste con los catalizadores orgánicos de estaño convencionales,
los catalizadores ácidos permiten que la reticulación tenga lugar
rápidamente ya a la temperatura ambiente. Dichos catalizadores de
condensación de silanol ácido se han dado a conocer, por ejemplo, en
el documento WO 95/17463. El contenido de este documento se anexa
como referencia.
Si el agua está presente en la etapa de
mezclado, comenzará la hidrolización de los grupos silano presentes
en la resina de poliolefina y, por lo tanto, comenzará la
reticulación de la resina. Sin embargo, la reticulación durante el
mezclado, por ejemplo, en un extrusor es indeseable porque puede dar
lugar a dificultades en la etapa de mezclado, por ejemplo, causadas
por un aumento descontrolado puntual en el caudal de masa fundida
de la composición y puede afectar negativamente las propiedades de
la mezcla formada.
Por lo tanto, se desea que los componentes y
aditivos de una composición de poliolefina que contiene grupos
reticulables contengan la menor cantidad de agua posible antes y
durante la etapa de mezclado.
Por lo tanto, un objetivo de la presente
invención es dar a conocer un agente de secado para utilizar en
composiciones de poliolefinas que desactive el agua presente en la
composición.
Se ha encontrado sorprendentemente que el
objetivo antes mencionado puede lograrse utilizando un compuesto
que contiene silicio como agente de secado para una composición de
poliolefina.
La presente invención, por lo tanto, da a
conocer la utilización de un compuesto que contiene silicio como
agente de secado para una composición de poliolefina que contiene
grupos silano reticulables, en la que el compuesto que contiene
silicio tiene una estructura de acuerdo con la siguiente fórmula
(I)(R^{1})_{x}[Si(R^{2})_{y}(R^{3})_{z}]_{m}
en la
que
- \quad
- R^{1}, que puede ser igual o diferente si están presentes uno o más de dichos grupos, es un residuo de hidrocarbilo monofuncional o si m = 2 es bifuncional, que comprende de 1 a 100 átomos de carbono;
- \quad
- R^{2}, que puede ser igual o diferente si están presente uno o más de dichos grupos, es un residuo de hidrocarbiloxi que comprende de 1 a 100 átomos de carbono;
- \quad
- R^{3}, es -R^{4}SiR^{1}_{p}R^{2}_{q}, en la que
- \quad
- p es de 0 a 3, preferentemente de 0 a 2,
- \quad
- q es de 0 a 3, preferentemente de 1 a 3,
- \quad
- con la condición de que p + q es 3, y
- \quad
- R^{4} es -(CH_{2})_{r}Y_{s}(CH_{2})_{t}- en la que r y t independientemente son de 1 a 3, s es de 0 a 1 y Y es un grupo heteroatómico difuncional seleccionado de -O-, -S-, -SO-, -SO_{2}-, -NH-, -NR^{1}- o -PR^{1}-, en el que R^{1} y R^{2} son tal como se definieron previamente; y
- \quad
- x es de 0 a 3, y es de 1 a 4, z es 0 ó 1, con la condición de que x + y + z = 4;
- \quad
- y m = 1 ó 2.
\vskip1.000000\baselineskip
El uso, de acuerdo con la presente invención,
trae como resultado un comportamiento mejorado de las composiciones
de poliolefina en la etapa de mezclado, ya que permite un llamado
"auto secado" de la mezcla.
Preferentemente, el agente de secado se utiliza
para secar, es decir, eliminar el agua. El agente de secado
reacciona con el agua presente en la composición. Después de la
adición del agente de secado a la composición de poliolefina, no
existe contenido medible de agua libre en la composición.
El mezclado de la composición de poliolefina se
hace preferentemente mediante extrusión.
Se ha encontrado que dichas composiciones en el
extrusor se comportan muy similares a un material termoplástico en
la extrusión, es decir, no hay virtualmente una disminución en el
caudal de masa fundida en la extrusión y el tiempo de retención en
el extrusor disminuye significativamente cuando el compuesto que
contiene silicio mencionado anteriormente se utiliza como agente de
secado.
Preferentemente, el compuesto que contiene
silicio presenta una alta compatibilidad con la composición de
polímero, lo que significa que incluso antes del tratamiento de la
composición a temperatura elevada durante varias horas, la mayor
parte del compuesto que contiene silicio no se volatiliza de la
composición. La compatibilidad del compuesto que contiene silicio
puede ajustarse mediante la selección apropiada de, especialmente,
el grupo R^{1}, que debe seleccionarse suficientemente grande y
no polar.
Más particularmente, el compuesto que contiene
silicio, preferentemente es compatible con la composición en la
medida en que cuando ha estado presente en la composición en una
cantidad inicial correspondiente a 0,060 mol de grupos
hidrolizables por 1000 g de composición, después de un
almacenamiento a 60ºC durante 74 h en aire, está aún presente en la
composición, como mínimo, en una cantidad que corresponde a 0,035
mol de grupos hidrolizables por 1000 g de composición.
Además, preferentemente, en la fórmula (I) para
el compuesto que contiene silicio:
- \quad
- R^{1}, que puede ser igual o diferente si están presentes más de uno de dichos grupos, es un grupo alquilo, arilalquilo, alquilarilo o arilo que contiene de 1 a 40 átomos de carbono, con la condición de que si hay más de un grupo R^{1} presentes el número total de átomos de carbono es, como máximo, de 60,
- \quad
- y más preferentemente:
- \quad
- R^{1}, que puede ser igual o diferente si más de uno de dichos grupos es un alquilo de C_{6} a C_{22} lineal o ramificado, aún más preferentemente es un grupo alquilo de C_{8} a C_{20}.
Además, preferentemente en la fórmula (I) para
el compuesto que contiene silicio:
- \quad
- R^{2}, que puede ser igual o diferente si más de uno de dichos grupos es un grupo alcoxi, ariloxi, alquilariloxi o arilalquiloxi que contiene de 1 a 15 átomos de carbono, con la condición que si están presentes más de un grupo R^{2}, el número total de átomos de carbono en la fracción de alquilo de los grupos R^{2} es, como máximo, de 40,
- \quad
- más preferentemente:
- \quad
- R^{2}, que puede ser igual o diferente si están presentes más de uno de dichos grupos es un alcoxi de C_{1} a C_{10} lineal o ramificado, aun más preferentemente es un alcoxi C_{1} a C_{8}, todavía más preferentemente es un alcoxi de C_{1} a C_{4} y lo más preferente es un grupo metoxi, epoxi, propoxi o 1-butoxi.
\vskip1.000000\baselineskip
Las fracciones de alquilo de R^{1} y R^{2}
pueden ser lineales o ramificadas.
- \quad
- R^{1} y R^{2} pueden comprender sustituyentes de heteroátomos, sin embargo, preferentemente R^{1} y R^{2} están libres de cualquier sustituyente de heteroátomo.
Preferentemente en la fórmula (I) para el
compuesto (C) x = 1.
- \quad
- Además, preferentemente en la fórmula (I) y = 3.
- \quad
- Aún mas, preferentemente en la fórmula (I) z = 0.
- \quad
- Finalmente, preferentemente en la formula (I) m = 1.
\vskip1.000000\baselineskip
Los compuestos que contienen silicio,
preferentes, son también todos aquellos compuestos que son
combinaciones de cualquiera de las realizaciones preferentes antes
mencionadas para cualquiera de los parámetros de la fórmula
(I).
En una realización particularmente preferente,
el compuesto que contiene silicio comprende, más preferentemente
consiste en hexadecil trimetoxi silano.
La cantidad de compuesto que contiene silicio en
la composición de poliolefina preferentemente es de 0,001 a 5% en
peso de la composición total, más preferentemente de 0,01 a 2,5% en
peso de la composición total y lo más preferentemente de 0,5 a 1,5%
en peso de la composición total.
La composición de poliolefina para la cual se
utiliza como agente de secado el compuesto que contiene silicio
descrito anteriormente comprende una poliolefina reticulable con
grupos silano hidrolizables y más preferentemente comprende un
catalizador de condensación de silanol.
El catalizador de condensación de silanol de la
composición de poliolefina, preferentemente, es un ácido de
Brönsted, es decir, una sustancia que actúa como donante de
protones.
Dicho ácido de Brönsted puede comprender ácidos
inorgánicos, tales como ácido sulfúrico y ácido clorhídrico, y
ácidos orgánicos, tales como ácido cítrico, ácido esteárico, ácido
acético, ácido sulfónico y ácidos alcanoicos tales como ácido
dodecanoico o un precursor de cualquiera de los compuestos
mencionados.
Preferentemente, el ácido de Brönsted es ácido
sulfónico, más preferentemente un ácido sulfónico orgánico.
Todavía más preferentemente el ácido de Brönsted
es un ácido sulfónico orgánico que comprende 10 átomos de carbono o
más, más preferentemente 12 átomos de carbono o más y lo más
preferente 14 átomos de carbono o más, el ácido sulfónico además
comprende, como mínimo, un grupo aromático que puede ser, por
ejemplo, un grupo benceno, naftaleno, fenantreno o antraceno. En el
ácido sulfónico orgánico pueden estar presentes uno, dos o más
grupos de ácido sulfónico y el grupo o los grupos de ácido sulfónico
pueden estar unidos a un grupo no aromático o preferentemente a un
grupo aromático del ácido sulfónico orgánico.
Más preferentemente, el ácido sulfónico orgánico
aromático comprende el elemento estructural:
(II)Ar(SO_{3}H)_{x}
siendo Ar un grupo arilo que puede
ser sustituido o no sustituido y siendo x como mínimo
1.
El ácido sulfónico aromático orgánico
catalizador de condensación de silanol puede comprender la unidad
estructural según la fórmula (II) una o más veces, por ejemplo, dos
o tres veces. Por ejemplo, dos unidades estructurales según la
fórmula (II) pueden unirse entre sí mediante un grupo puente, tal
como un grupo alquileno.
Preferentemente, Ar es un grupo arilo que está
sustituido, como mínimo, con un grupo hidrocarbilo de C_{4} a
C_{30}, más preferentemente un grupo alquilo de C_{4} a
C_{30}.
El grupo arilo Ar preferentemente es un grupo
fenilo, un grupo naftaleno o un grupo aromático que comprende tres
anillos fusionados tales como fenantreno y antraceno.
Preferentemente, en la fórmula (II) x es 1, 2 ó
3 y más preferentemente x es 1 ó 2.
Además, preferentemente, el compuesto utilizado
como ácido sulfónico aromático orgánico catalizador de condensación
de silanol presenta de 10 a 200 átomos de C, más preferentemente de
14 a 100 átomos de C.
En una realización preferente, Ar es un grupo
arilo sustituido con hidrocarbilo y el compuesto total contiene de
14 a 28 átomos de carbono, y aún más preferentemente el grupo Ar es
un anillo de benceno o naftaleno sustituido con hidrocarbilo, el
radical o los radicales hidrocarbilo contienen de 8 a 20 átomos de
carbono en el caso del benceno y de 4 a 18 átomos de carbono en el
caso del naftaleno.
Es más preferente que el radical de hidrocarbilo
sea un sustituyente de alquilo que presenta de 10 a 18 átomos de
carbono y aún más preferentemente que el sustituyente de alquilo
contenga 12 átomos de carbono y se selecciona entre dodecilo y
tetrapropilo. Debido a la disponibilidad comercial lo más preferente
es que el grupo arilo sea un grupo sustituido por benceno con un
sustituyente de alquilo que contiene 12 átomos de carbono.
Actualmente, los compuestos más preferentes son
el ácido dodecil benceno sulfónico y ácido tetrapropil benceno
sulfónico.
El catalizador de condensación de silanol puede
además ser precursor del compuesto de ácido sulfónico, incluyendo
todas sus realizaciones preferentes, es decir, un compuesto que es
convertido mediante hidrólisis a dicho compuesto. Dicho precursor
es, por ejemplo, el anhídrido ácido de un compuesto de ácido
sulfónico o un ácido sulfónico que se ha provisto de un grupo
protector hidrolizable como, por ejemplo, un grupo acetilo, que
puede ser eliminado mediante hidrólisis.
En una segunda realización preferente, el
catalizador de ácido sulfónico se selecciona de aquellos descritos
en las Patentes EP 1 309 631 y EP 1 309 632, a saber
- a)
- un compuesto seleccionado del grupo de
- i)
- un ácido naftaleno monosulfónico alquilado, sustituido con 1 a 4 grupos alquilo en el que cada grupo alquilo es un alquilo lineal o ramificado con 5 a 40 átomos de carbono siendo cada grupo alquilo igual o diferente y en el que el número total de carbonos en los grupos alquilo está en el intervalo de 20 a 80 carbonos;
- (ii)
- un ácido arilalquil sulfónico en el que el arilo es fenilo o naftilo y se sustituye con 1 a 4 grupos alquilo en el que cada grupo alquilo es un alquilo, lineal o ramificado con 5 a 40 carbonos, siendo cada grupo alquilo igual o diferente y en el que el número total de carbonos en los grupos alquilo está en el intervalo de 12 a 80;
- (iii)
- un derivado de (i) o (ii) seleccionado del grupo que comprende un anhídrido, un éster, un acetilato, un éster epóxico bloqueado y una sal de amina de los mismos que es hidrolizable con el ácido alquilo naftaleno monosulfónico o el ácido arilalquilo sulfónico correspondiente;
- (iv)
- una sal metálica de (i) o (ii) en la que el ión metálico se selecciona del grupo que comprende cobre, aluminio, estaño y cinc; y
- (b)
- un compuesto seleccionado del grupo de
- (i)
- un ácido aril disulfónico alquilado seleccionado del grupo que comprende la estructura (III):
- \quad
- y la estructura (IV):
- \quad
- en las que cada R_{1} y R_{2} es igual o diferente y es un grupo alquilo lineal o ramificado con 6 a 16 carbonos, y es de 0 a 3, z es de 0 a 3 con la condición de que y + z es de 1 a 4, n es de 0 a 3, X es una fracción divalente del grupo que comprende -C(R_{3})(R_{4})-, en el que cada R_{3} y R_{4} es H o independientemente un grupo alquilo lineal o ramificado de 1 a 4 carbonos y n es 1; -C(=O)-, en el que n es 1; -S-, en el que n es de 1 a 3 y -S(O)_{2}-, en el que n es 1; y
- (ii)
- un derivado de (i) seleccionado del grupo que comprende anhidridos, ésteres, ésteres de ácido sulfónico bloqueados con epóxido, acetilatos y sales de amina de los mismos, que es hidrolizable con el ácido aril disulfónico alquilado,
- \quad
- junto con todas las realizaciones preferentes de los ácidos sulfónicos descritos en las Patentes Europeas mencionadas.
Preferentemente, en la composición de
poliolefina el catalizador de condensación de silanol está presente
en una cantidad de 0,0001 a 6% en peso, más preferentemente de 0,001
a 2% en peso y lo más preferente de 0,02 a 0,5% en peso.
Preferentemente, la poliolefina reticulable
comprende, aún más preferente consiste en, un polietileno que
contiene grupos silano hidrolizables.
Los grupos silano hidrolizables pueden
introducirse en la poliolefina mediante copolimerización de, por
ejemplo, monómeros de etileno con comonómeros que contienen grupos
silano o mediante el injerto, es decir, mediante la modificación
química del polímero por adición de grupos silano principalmente en
una reacción de radicales. Ambas técnicas son bien conocidas en la
técnica.
Preferentemente, la poliolefina que contiene
grupos silanos se ha obtenido mediante copolomerización. En el caso
de las poliolefinas, preferentemente polietileno, la
copolimerización se lleva a cabo preferentemente con un compuesto
de silano insaturado representado por la fórmula
(V)R^{1}SiR^{2}{}_{q}Y_{3-q}
en la
que
R^{1} es un grupo hidrocarbilo etilénicamente
insaturado, hidroxicarbiloxi o (meta)acriloxi
hidrocarbilo,
R^{2} es un grupo hidrocarbilo alifático
saturado,
Y, que puede ser igual o diferente, es un grupo
orgánico hidrolizable y q es 0, 1 ó 2.
Ejemplos especiales de compuestos de silano
insaturados son aquellos en los que R^{1} es vinilo, alilo,
isoprenilo, butenilo, ciclohexanilo o
gamma(meta)acriloxi propilo; Y es metoxi, etoxi,
formiloxi, acetoxi, propioniloxi o un grupo alquilo o arilamino; y
R^{2}, si está presente, es un grupo metilo, etilo, propilo,
decilo o fenilo.
Un compuesto de silano insaturado preferente se
representa mediante la fórmula
(VI)CH_{2}=CHSi(OA)_{3}
en la que A es un grupo
hidrocarbilo que tiene de 1-8 átomos de carbono,
preferentemente de 1-4 átomos de
carbono.
Los compuestos más preferentes son vinil
trimetoxisilano, vinil bimetoxietoxisilano, vinil trietoxisilano,
gamma-(met)acriloxipropiltrimetoxisilano,
gamma(met)acriloxipropiltrietoxisilano y vinil
triacetoxisilano.
La copolimerización de la olefina, por ejemplo,
etileno, y el compuesto de silano insaturado se puede llevar a cabo
bajo cualquier condición que resulte en la copolimerización de los
dos comonómeros.
Además, la copolimerización se puede implementar
en presencia de uno o más de otros comonómeros, que pueden ser
copolimerizados con los dos monómeros. Dichos comonómeros, incluyen
(a) ésteres de vinil carboxilato, tales como vinil acetato y vinil
pivalato, (b) olefinas alfa, tales como propeno,
1-buteno, 1-hexano,
1-octeno y
4-metil-1-penteno,
(c) (met)acrilatos, tales como
metil(met)acrilato, etil(met)acrilato y
butil(met)acrilato, (d) ácidos carboxílicos
olefínicamente insaturados, tales como ácido (met)acrílico,
ácido maleico y ácido fumárico, (e) derivados del ácido
(met)acrílico, tales como (met)acrilonitrilo y
(met)acrilamida, (f) vinil éteres, tales como vinil metil
éter y vinil fenil éter y (g) compuestos de vinilo aromáticos, tales
como estireno y alfa etil estireno.
Entre estos comonómeros, son preferentes los
vinil ésteres de ácidos monocarboxílicos que tienen de
1-4 átomos de carbono, tal como
metil(met)acrilato y (met)acrilatos de
alcoholes que tienen de 1-4 átomos de carbono.
Comonómeros especialmente preferentes son butil
acrilato, etil acrilato y metil acrilato.
Se pueden utilizar dos o más de dichos
compuestos olefínicamente insaturados en combinación. El término
"ácido (met)acrílico" se entiende que abarca tanto el
ácido acrílico como el ácido metacrílico. El contenido de comonómero
del copolímero puede alcanzar hasta el 70% en peso del copolímero,
preferentemente aproximadamente de 0,5 a 35% en peso, lo más
preferente aproximadamente de 1 a 30% en peso.
Si se utiliza un polímero de injerto, éste se
puede preparar, por ejemplo, mediante cualquiera de los métodos
descritos en las Patentes US 3.646.155 y US 4.117.195,
respectivamente.
Preferentemente, la poliolefina que contiene
grupos silano contiene de 0,001 a 15% en peso del compuesto de
silano, más preferentemente de 0,01 a 5% en peso, lo más preferente
0,1 a 2% en peso.
\newpage
Dicha composición de poliolefina cuando se
extruye junto con el compuesto que contiene silicio antes mencionado
como agente de secado muestra un comportamiento casi termoplástico.
Esto significa que, entre otros, el caudal de masa fundida de la
composición no disminuye de manera significativa en la extrusión,
incluso a comparativamente altas temperaturas.
Por lo tanto, preferentemente la composición de
poliolefina presenta un MFR_{21} (190ºC, 21,6 kg) de 50 g/10 min
o más, más preferentemente de 60 g/10 min o más y lo más preferente
70 g/10 min o más, cuando se extruye a cualquier temperatura en el
intervalo desde 20 a 240ºC.
Además, es preferente que el MFR_{21} (190ºC,
21,6 kg) de la composición cuando es extruida a cualquier
temperatura en el intervalo desde 140 a 240ºC sea de 90% o más, más
preferentemente de 95% o más, de la MFR_{21} (190ºC, 21,6 kg) de
la misma composición extruida sin catalizador de condensación de
silanol.
La composición polimérica, puede comprender
además diversos aditivos, tales como termoplásticos, antioxidantes,
otros estabilizantes, lubricantes, rellenos, agentes colorantes y
agentes espumantes miscibles.
Como antioxidante, preferentemente se utiliza un
compuesto, o una mezcla de dichos compuestos, que es neutral o
ácido, debe comprender un grupo fenol estéricamente impedido o
grupos sulfuro alifáticos. Dichos compuestos se dan a conocer en la
Patente EP 1.254.923 y son antioxidantes particularmente adecuados
para la estabilización de poliolefinas que comprenden grupos silano
hidrolizables, que se reticulan con un catalizador de condensación
de silanol, en particular un catalizador de condensación de silanol
ácido. Otros agentes antioxidantes preferentes se dan a conocer en
el documento WO2005003199A1.
Preferentemente, el antioxidante está presente
en la composición en una cantidad desde 0,01 a 5% en peso, más
preferentemente de 0,05 a 2% en peso y lo más preferente de 0,5% a
1,5% en peso.
El catalizador de condensación de silanol se
añade usualmente a la poliolefina que contiene grupos silano
mezclando el polímero con un denominado lote maestro, en el que
están contenidos el catalizador y, opcionalmente, los aditivos
adicionales en una matriz polimérica, por ejemplo, poliolefina en
forma concentrada.
El catalizador de condensación de silanol y el
compuesto que contiene silicio se añaden preferentemente a la
poliolefina que contiene grupos silano mezclando un lote maestro,
que contiene el catalizador de condensación de silanol y el
compuesto que contiene silicio en una matriz polimérica en forma
concentrada, con la poliolefina que contiene grupo silano.
La matriz polimérica es preferentemente una
poliolefina, más preferentemente un polietileno, que puede ser un
homopolímero o copolímero de etileno, por ejemplo, polietileno de
baja densidad o copolímero de
polietileno-metil-etil-butil-acrilato
que contiene de 1 a 50% en peso de acrilato y mezclas de los
mismos.
Como se ha mencionado, en el lote maestro los
compuestos a añadir a la poliolefina que contiene grupos silano
están contenidos en forma concentrada, es decir, en una cantidad
mucho mayor que en la composición final.
El lote maestro preferentemente comprende el
catalizador de condensación de silanol en una cantidad desde 0,3 a
6% en peso, más preferentemente desde 0,7 a 3,5% en peso.
El compuesto que contiene silicio
preferentemente está presente en el lote maestro en una cantidad
desde 1 a 20% en peso, más preferentemente desde 2 a 10% en
peso.
El lote maestro preferentemente se procesa con
el polímero que contiene grupos silano en una cantidad desde 1 a
10% en peso, más preferentemente desde 2 a 8% en peso.
El mezclado se puede llevar a cabo mediante
cualquier proceso de mezclado conocido, incluyendo la extrusión del
producto final con un extrusor de husillo o un amasador.
Los siguientes ejemplos sirven para ilustrar más
la presente invención.
\vskip1.000000\baselineskip
El caudal de masa fundida (MFR) se determina
según la norma ISO 1133 y se indica en g/10 min. El MFR es un
índice de la capacidad de fluidez y, por lo tanto, la capacidad de
procesado del polímero. Mientras mayor sea el caudal de masa
fundida, menor es la viscosidad del polímero. El MFR se determina a
190ºC y se puede determinar a diferentes cargas, tales como 2,16 kg
(MFR_{2}) ó 21,6 kg (MFR_{21}).
El contenido de agua en el polietileno se midió
utilizando la valoración colorimétrica Karl Fischer con Mettler
Instrument DL37 o Metrohm 684. Se calibra con hidranal estándar,
tartrato sódico dihidratado, que tiene un contenido de agua de
15,66% \pm 0,05%.
\vskip1.000000\baselineskip
Se prepararon lotes maestros que comprenden:
- -
- una resina matriz: un copolímero de etileno butilacrilato con 17% en peso de butacrilato, una densidad de 924 kg/m^{3} y un MFR_{2} de 7,0/10 min (OE6417 disponible de Borealis);
- -
- un catalizador de condensación de silanol: se utilizó ácido dodecilbenceno sulfónico lineal (DDBSA); o dilaureato de dibutil estaño (DBTL) como catalizador de condensación de silanol convencional;
- -
- un compuesto que contiene silicio: hexadecil trimetoxi silano (HDTNS),
- -
- un antioxidante: productos de la reacción de 4-metil-fenol con diciclopentadieno y isobutileno (Ralox LC, CAS-no. 68610-51-5).
\vskip1.000000\baselineskip
Los componentes se utilizaron en los lotes
maestros en las cantidades tal como se indica en la Tabla 1 (% en
peso). La mezcla de los lotes maestros se llevó a cabo utilizando un
amasador Brabender (cámara pequeña, 47 cm^{3}) y se moldearon por
compresión placas de 3 mm de espesor a 180ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
Los lotes maestros de la Tabla 1 se procesaron
en una cantidad de 5% en peso con 95% en peso de un polietileno que
contiene grupos silano que tiene una densidad de 923 kg/m^{3}, un
MFR_{2} de 0,9 g/10 min y un contenido de copolímero de silano de
1,3% en peso de en un amasador Brabender seguido de extrusión de
cinta.
El MFR_{21} (190ºC, 21,6 kg) de las
composiciones del Ejemplo y de los Ejemplos Comparativos 2 y 3 se
midieron antes de la extrusión. A continuación, sobre un extrusor
de cable Troester de 60 mm con un husillo PE que tiene una
proporción de compresión de 1 : 3,6, se extruyó el material sobre el
suelo a diferentes temperaturas fijadas. Para cada temperatura
fijada se midió la temperatura de fusión y se colectaron las
muestras. Inmediatamente después de la extrusión se midió el
MFR_{21}. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
El Ejemplo 1 es según la presente invención. La
comparación con el Ejemplo Comparativo 2 muestra que la composición
según la presente invención se comporta como una resina
termoplástica. En consecuencia, no ocurre reticulación en el
extrusor, lo que se puede observar en el nivel constante de
MFR_{21}. El Ejemplo Comparativo 3 muestra una composición que
utiliza DBTL como catalizador de condensación de silanol que
contiene HDTMS, que demuestra un comportamiento inferior, tal como
se puede observar en el MFR_{21} más bajo. Por lo tanto, una
combinación del catalizador de reticulación correcto y el agente de
secado, según la presente invención, resulta en el mejor
comportamiento.
Claims (16)
1. Uso de un compuesto que contiene silicio como
agente de secado de una composición de poliolefina que comprende
una poliolefina reticulable con grupos silano hidrolizables, en la
que el compuesto que contiene silicio presenta una estructura según
la fórmula
(I)(R^{1})_{x}[Si(R^{2})_{y}(R^{3})_{z}]_{m}
en la
que
R^{1}, que puede ser igual o diferente si
están presentes más de uno de dicho grupo, es un residuo de
hidrocarbilo monofuncional o, si m = 2, es bifuncional, que
comprende de 1 a 100 átomos de carbono;
R^{2}, que puede ser igual o diferente si
están presentes más de uno de dicho grupo, es un residuo de
hidrocarbiloxi que comprende de 1 a 100 átomos de carbono;
- \quad
- R^{3}, es -R^{4}SiR^{1}_{p}R^{2}_{q}, en la que
- \quad
- p es de 0 a 3
- \quad
- q es de 0 a 3,
- \quad
- con la condición de que p + q es 3, y
- \quad
- R^{4}, es -(CH_{2})_{r}Y_{s}(CH_{2})_{t}- en la que r y t son independientemente 1 a 3, s es 0 ó 1 e Y es un grupo heteroatómico difuncional seleccionado de -O-, -S-, -SO-, -SO_{2}-, -NH-, -NR^{1}-, ó -PR^{1}-, en el que R^{1} y R^{2} son tal como se definieron anteriormente; y
- \quad
- x es de 0 a 3, y es de 1 a 4, z es 0 ó 1, con la condición de que x + y + z = 4; y m = 1 ó 2.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Uso, según la reivindicación 1, en el que en
la fórmula del compuesto que contiene silicio:
- \quad
- R^{1}, que puede ser igual o diferente si están presentes más de uno de dicho grupo, es un grupo alquilo, arilalquilo, alquilarilo o arilo que contiene de 1 a 30 átomos de carbono, con la condición de que si están presentes más de un grupo R^{1}, el número total de átomos de carbono de los grupos R^{1} es, como máximo, 60; y
- \quad
- R^{2}, que puede ser igual o diferente si están presentes más de uno de dicho grupo, es un grupo alcoxi, ariloxi, alquilariloxi o arilalquiloxi que contiene de 1 a 15 átomos de carbono, con la condición de que si están presentes más de un grupo R^{2}, el número total de átomos de carbono en las fracciones alquilo de los grupos R^{2} es, como máximo, 40.
\vskip1.000000\baselineskip
3. Uso, según la reivindicación 1 ó 2, en el que
en la fórmula del compuesto que contiene silicio:
- \quad
- R^{1} es un grupo alquilo de C_{6} a C_{22} lineal o ramificado.
\vskip1.000000\baselineskip
4. Uso, según cualquiera de las reivindicaciones
anteriores, en el que en la fórmula del compuesto que contiene
silicio:
- \quad
- R^{2} es un grupo alcoxi de C_{1} a C_{10} lineal o ramificado.
\vskip1.000000\baselineskip
5. Uso, según cualquiera de las reivindicaciones
anteriores, en el que en la fórmula del compuesto que contiene
silicio:
x = 1,
\hskip0.3cmy = 3,
\hskip0.3cmz = 0
\hskip0.3cmy
\hskip0.3cmm = 1.
6. Uso, según cualquiera de las reivindicaciones
anteriores, en el que el compuesto que contiene silicio comprende
hexadecil trimetoxi silano.
7. Uso, según cualquiera de las reivindicaciones
anteriores, en el que la cantidad del compuesto que contiene
silicio es 0,001 a 5% en peso de la composición total.
8. Uso, según cualquiera de las reivindicaciones
anteriores, en el que la pololefina reticulable con grupos silano
hidrolizables comprende un polietileno con grupos silano
hidrolizables.
9. Uso, según la reivindicación 8, en el que en
la pololefina reticulable con grupos silano hidrolizables los
grupos silano están presentes en una cantidad de 0,001 a 15% en
peso.
10. Uso, según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que la composición comprende
además un catalizador de condensación de silanol.
11. Uso, según la reivindicación 10, en el que
el catalizador de condensación de silanol comprende un ácido
sulfónico orgánico.
12. Uso, según la reivindicación 11, en el que
el catalizador de condensación de silanol comprende un ácido
sulfónico orgánico que comprende 10 átomos de carbono o más,
comprendiendo además el ácido sulfónico, como mínimo, un grupo
aromático.
13. Uso, según cualquiera de las
reivindicaciones 10 a 12, en el que el catalizador de condensación
de silanol comprende un ácido sulfónico orgánico que comprende el
elemento estructural:
(II)Ar(SO_{3}H)_{x}
siendo Ar un grupo arilo que puede
estar sustituido o no sustituido, y siendo x, como mínimo,
1.
14. Uso, según la reivindicación 13, en el que
en la fórmula (II) Ar se sustituye con, como mínimo, un grupo
hidrocarbilo de C_{4} a C_{30} y el catalizador de condensación
de silanol total comprende de 10 a 200 átomos de carbono.
15. Uso, según cualquiera de las
reivindicaciones 10 a 14, en el que la composición presenta un
MFR_{21} (190ºC, 21,6 kg) de 50 g/10 min o más cuando se extruye
a cualquier temperatura en el intervalo desde 20 a 240ºC.
16. Uso, según cualquiera de las
reivindicaciones 10 a 15, en el que el MFR_{21} (190ºC, 21,6 kg)
de la composición cuando se extruye a cualquier temperatura en el
intervalo de 140 a 240ºC es 90% o superior del MFR_{21} (190ºC,
21,6 kg) de la misma composición sin el catalizador de condensación
de silanol.
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