ES2315658T3

ES2315658T3 - Pellets que contienen colorante para el teñido de fibras de queratina.

Info

Publication number: ES2315658T3
Application number: ES04730839T
Authority: ES
Inventors: Jurgen Schmenger; Petra Braun; Wolfram Englisch
Original assignee: Wella GmbH
Current assignee: Procter and Gamble Deutschland GmbH
Priority date: 2003-10-10
Filing date: 2004-05-03
Publication date: 2009-04-01
Anticipated expiration: 2024-05-03
Also published as: US20060162097A1; BRPI0414980A; EP1670423B1; EP1670423A1; WO2005044208A1; ATE410135T1; US7670391B2; BRPI0414980B1; US20090056039A1; JP2007508253A; US7458992B2; JP4375755B2; DE10347242A1; DE502004008232D1

Abstract

Procedimiento para producir pellets que contienen colorante, caracterizado porque a) en una granuladora vertical con una velocidad de rotor de 50 a 200 r.p.m., una velocidad de trituración de 750 a 1.250 r.p.m. y a una temperatura de 15 a 35ºC, se prepara una masa básica mediante mezcla en seco y mezcla en húmedo subsiguiente de una masa de colorante que contiene como mínimo un precursor de colorante de oxidación, junto con un material de soporte seleccionado de entre polivinilpirrolidonas, dextrosa, oligosacáridos, derivados de celulosa microcristalina, almidones o derivados de almidón modificados física o químicamente, silicato de calcio sintético, tierra de diatomeas y dióxido de silicio, y en caso dado antioxidantes y sustancias auxiliares; b) a continuación, esta masa básica se extrude en una extrusora a una velocidad de 15 a 50 r.p.m. y un tamaño de poro del tamiz de aproximadamente 0,01 a 5 mm; c) el granulado así obtenido se redondea en una pelletizadora a una velocidad de 400 a 800 r.p.m.; d) acto seguido, el granulado se seca a una temperatura de producto de 20 a 60ºC y una temperatura de aire de entrada de 70 a 80ºC; e) a continuación, el granulado se reviste mediante el método de lecho fluidizado a una velocidad de pulverización de 5 a 20 g/min y una presión de aire de pulverización de 1,5 a 2,5 bar con un material de encapsulado que se selecciona de entre derivados de celulosa, dispersiones de polietileno, ácidos poliacrílicos, alcoholes polivinílicos, polivinilpirrolidonas, policarbonatos, poliésteres, poliamidas y agentes filmógenos naturales, en una cantidad del 0,5 al 50 por ciento en peso con respecto a la cantidad del granulado a revestir; y f) finalmente el producto se seca a una temperatura de producto de como máximo 51ºC.

Description

Pellets que contienen colorante para el teñido de fibras de queratina.

El objeto de la presente invención es un procedimiento para la producción de pellets que contienen colorantes y la utilización de estos pellets para el teñido de fibras de queratina.

Los colorantes habitualmente utilizados en el teñido de fibras de queratina son los denominados colorantes directos, nitrocolorantes y colorantes de pigmento o colorantes de oxidación, que se presentan como precursores incoloros de una sustancia reveladora/sustancia de acoplamiento.

Los productos para el teñido producidos de acuerdo con el estado actual de la técnica se ofrecen en las formas de aplicación habituales. Estas formas de aplicación varían desde productos líquidos hasta productos cremosos o cerosos. También se utilizan aerosoles, por ejemplo los llamados "tintes en espuma para el cabello". En el mercado también se ofrecen tintes en polvo de acuerdo con el estado actual de la técnica, que antes de su uso han de ser mezclados con un medio acuoso.

En los documentos del estado actual de la técnica EP 0 630 643 A1, DE 42 33 874 A1 y EP 0 689 867 A1 también se describen granulados, pero éstos son diferentes de los pellets según la invención.

Sin embargo, los productos arriba mencionados no son satisfactorios en todos los aspectos. Por ejemplo, en el caso de partículas libres de polvo mezcladas con aceite, los aceites utilizados influyen negativamente en el rendimiento del producto, mientras que la utilización de materias primas y colorantes reactivos plantea problemas relativos a la estabilidad de almacenamiento tanto en el caso del polvo como en el de los sistemas líquidos.

Sorprendentemente, mediante un procedimiento adecuado realizado con ayuda de materiales de soporte y encapsulado (revestimiento) adecuados se ha podido desarrollar pellets que contienen colorantes para teñir fibras de queratina que no presentan las desventajas arriba descritas y que además proporcionan una mayor facilidad de dosificación y posibilita efectos multicolor.

Por consiguiente, un objeto de la presente invención consiste en un procedimiento para producir pellets que contienen colorante, caracterizado porque a) en una granuladora vertical con una velocidad de rotor de 50 a 200 r.p.m. (preferentemente de aproximadamente 150 r.p.m.), una velocidad de trituración de 750 a 1.250 r.p.m. (preferentemente de aproximadamente 1.000 r.p.m.) y a una temperatura de 15 a 35ºC, se prepara una masa básica mediante mezcla en seco y mezcla en húmedo subsiguiente de una masa de colorante que contiene como mínimo un precursor de colorante de oxidación junto con un material de soporte seleccionado de entre polivinilpirrolidonas, dextrosa, oligosacáridos, derivados de celulosa microcristalina, almidones o derivados de almidón modificados física o químicamente, silicato de calcio sintético, tierra de diatomeas y dióxido de silicio, y en caso dado antioxidantes y sustancias auxiliares; b) a continuación, esta masa básica se extrude en una extrusora a una velocidad de 15 a 50 r.p.m. (preferentemente de aproximadamente 25 a 30 r.p.m.) y un tamaño de poro del tamiz de aproximadamente 0,01 a 5 mm (preferentemente de aproximadamente 0,6 a 1 mm); c) el granulado así obtenido se redondea en una pelletizadora a una velocidad de 400 a 800 r.p.m. (preferentemente de 500 a 600 r.p.m.); d) acto seguido, el granulado se seca a una temperatura de producto de 20 a 60ºC (preferentemente de 30 a 55ºC) y una temperatura de aire de entrada de 70 a 80ºC; e) a continuación (en caso dado después de un calentamiento previo a 40-50ºC), el granulado se reviste mediante el método de lecho fluidizado a una velocidad de pulverización de 5 a 20 g/min y una presión del aire de pulverización de 1,5 a 2,5 bar, con un material de encapsulado que se selecciona de entre derivados de celulosa, dispersiones de polietileno, ácidos poliacrílicos, alcoholes polivinílicos, polivinilpirrolidonas, policarbonatos, poliésteres, poliamidas y agentes filmógenos naturales, en una cantidad del 0,5 al 50 por ciento en peso (preferentemente del 1 al 20% en peso, en particular del 2 al 15% en peso) con respecto a la cantidad del granulado a revestir; y f) finalmente el producto se seca a una temperatura de producto de como máximo 51ºC.

Otro objeto de la presente solicitud es un procedimiento para producir pellets que contienen colorante, caracterizado porque,

en una granuladora de lecho fluidizado e instalación de revestimiento a) con una velocidad de rotor de 50 a 200 r.p.m. (preferentemente de aproximadamente 150 r.p.m.), una velocidad de trituración de 750 a 1.250 r.p.m. (preferentemente de aproximadamente 1.000 r.p.m.) y a una temperatura de 15 a 35ºC, una masa de colorante que contiene como mínimo un precursor de colorante de oxidación se mezcla con un material de soporte seleccionado de entre polivinilpirrolidonas, dextrosa, oligosacáridos, derivados de celulosa microcristalina, almidones o derivados de almidón modificados física o químicamente, silicato de calcio sintético, tierra de diatomeas y dióxido de silicio, y en caso dado antioxidantes y sustancias auxiliares, a continuación se regula a una temperatura de como máximo 34ºC y después se granula; b) el granulado obtenido se reviste a una velocidad de pulverización de 6 a 20 g/min y una presión de aire de pulverización de 0,25 a 0,75 bar con un material de encapsulado seleccionado de entre derivados de celulosa, dispersiones de polietileno, ácidos poliacrílicos, alcoholes polivinílicos, polivinilpirrolidonas, policarbonatos, poliésteres, poliamidas y agentes filmógenos naturales, utilizándose el material de encapsulado en una cantidad del 0,5 al 50 por ciento en peso (preferentemente del 1 al 20% en peso y en particular del 2 al 10% en peso) con respecto a la cantidad del granulado a revestir; y c) en caso necesario, el producto se seca a una temperatura de producto de como máximo 60ºC.

en una granuladora de lecho fluidizado e instalación de revestimiento a) con una velocidad de rotor de 50 a 200 r.p.m., preferentemente de aproximadamente 150 r.p.m., una velocidad de trituración de 750 a 1.250 r.p.m., preferentemente de aproximadamente 1.000 r.p.m., y a una temperatura de 15 a 35ºC, se mezclan entre sí el material de soporte, el cual se selecciona de entre polivinilpirrolidonas, dextrosa, oligosacáridos, derivados de celulosa microcristalina, almidones o derivados de almidón modificados física o químicamente, silicato de calcio sintético, tierra de diatomeas y dióxido de silicio, y en caso dado antioxidantes y sustancias auxiliares; b) la masa básica así obtenida se ajusta a una temperatura de como máximo 34ºC y se granula; c) después se reviste, a una velocidad de pulverización de 6 a 20 g/min y una presión del aire de pulverización de 0,25 a 0,75 bar con una solución o dispersión de la masa de colorante que contiene como mínimo un precursor de colorante de oxidación en un material de encapsulado seleccionado de entre derivados de celulosa, dispersiones de polietileno, ácidos poliacrílicos, alcoholes polivinílicos, polivinilpirrolidonas, policarbonatos, poliésteres, poliamidas y agentes filmógenos naturales, utilizándose el material de encapsulado en una cantidad del 0,5 al 50 por ciento en peso, preferentemente del 1 al 20% en peso y en particular del 2 al 10% en peso, con respecto a la cantidad del granulado a revestir; y d) en caso necesario, el producto se seca a una temperatura de producto de como máximo 57ºC.

Los procedimientos de producción arriba mencionados están representados esquemáticamente en el Anexo 1 (tecnología de extrusión) y el Anexo 2 (procedimiento Top-Spray).

Algunos materiales de soporte adecuados son: polivinilpirrolidona, dextrosa, oligosacáridos, derivados de celulosa microcristalina, por ejemplo hidroxipropilmetilcelulosa, metilcelulosa, hidroxietilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, nonoxinol-hidroxietil-celulosa y cetil-hidroxietilcelulosa, o almidones o derivados de almidón modificados física o químicamente, por ejemplo ésteres de almidón (por ejemplo almidones acetilados), éteres de almidón (por ejemplo almidones hidroxialquilados), dialdehído-almidones, dicarboxilalmidones, dialmidónfosfatos, fosfatos de hidroxialquilalmidón o hidroxialquilalmidones, siendo los grupos alquilo preferentemente de 1 a 4, de forma especialmente preferente de 2 a 3, átomos de C. También son adecuados los éteres de almidón reticulados, por ejemplo los correspondientes a la denominación INCI Dimethylimidazolidone Rice o Corn Starch, o almidones modificados de forma hidrófoba (por ejemplo los correspondientes a la denominación INCI Aluminium Starch Octensuccinate). El almidón puede estar modificado tanto térmica como hidrolíticamente o enzimáticamente, pudiendo obtenerse el almidón inicial de fuentes conocidas, por ejemplo del maíz, patatas, batatas, guisantes, plátanos, avena, trigo, cebada, arroz, sagú, tapioca, arruruz, amaranto, kanna, sorgo, etc. Algunos derivados de almidón especialmente preferentes son los derivados de almidón no iónicos, en particular los derivados de almidón no iónicos modificados con óxidos de alquileno, como óxido de etileno, óxido de propileno u óxido de butileno, anhídrido acético o dímero de butilceteno, y principalmente con óxido de propileno. Otros materiales de soporte adecuados son silicato de calcio sintético, tierra de diatomeas y dióxido de silicio.

Algunos materiales de encapsulado adecuados son derivados de celulosa (por ejemplo metilcelulosas), dispersiones de polietileno, ácidos poliacrílicos, alcoholes polivinílicos, policarbonatos, polivinilpirrolidona, poliésteres y poliamidas o agentes filmógenos naturales, por ejemplo quitosano, goma laca, oligosacáridos o resina balsámica china (colofonia).

Como precursores de colorante de oxidación adecuados se pueden mencionar, por ejemplo, las siguientes sustancias reveladoras y sustancias de acopulamiento y compuestos autoacopladores:

i). Sustancias reveladoras: 1,4-diaminobenceno (p-fenilendiamina), 1,4-diamino-2-metilbenceno (p-toluilendia-
mina), 1,4-diamino-2,6-dimetilbenceno, 1,4-diamino-3,5-dietilbenceno, 1,4-diamino-2,5-dimetilbenceno, 1,4-diamino-2,3-dimetilbenceno, 2-cloro-1,4-diaminobenceno, 1,4-diamino-2-(tiofen-2-il)benceno, 1,4-diamino-2-(tiofen-3-il)benceno, 1,4-diamino-2-(piridin-3-il)benceno, 2,5-diaminobifenilo, 1,4-diamino-2-metoximetilbenceno, 1,4-diamino-2-aminometilbenceno, 1,4-diamino-2-hidroximetilbenceno, 1,4-diamino-2-(2-hidroxietoxi)benceno, 2-(2-(acetilami-
no)etoxi)-1,4-diaminobenceno, 4-fenilaminoanilina, 4-dimetilaminoanilina, 4-dietilaminoanilina, 4-dipropilaminoanilina, 4-[etil-(2-hidroxietil)amino]-anilina, 4-[di(2-hidroxietil)amino]anilina, 4-[di(2-hidroxietil)amino]-2-metilanilina, 4-[(2-metoxietil)amino]anilina, 4-[(3-hidroxipropil)amino]anilina, 4-[(2,3-dihidroxipropil)amino]anilina, 1,4-diamino-2-(2-hidroxietil)benceno, 1,4-diamino-2-(1-metiletil)benceno, 1,3-bis[(4-aminofenil)(2-hidroxietil)amino]-2-
propanol, 1,4-bis[(4-aminofenil)amino]butano, 1,8-bis(2,5-diaminofenoxi)-3,6-dioxaoctano, 4-aminofenol, 4-amino-3-metilfenol, 4-amino-3-(hidroximetil)fenol, 4-amino-3-fluorofenol, 4-metilaminofenol, 4-amino-2-(aminometil)fenol, 4-amino-2-(hidroximetil)fenol, 4-amino-2-fluorofenol, 4-amino-2-[(2-hidroxietil)amino]metil-fenol, 4-amino-2-metilfenol, 4-amino-2-(metoximetil)fenol, 4-amino-2-(2-hidroxietil)fenol, ácido 5-aminosalicílico, 2,5-diaminopiridina, 2,4,5,6-tetraaminopirimidina, 2,5,6-triamino-4-(1H)-pirimidona, 4,5-diamino-1-(2-hidroxietil)-1H-pirazol, 4,5-diamino-1-(1-metiletil)-1H-pirazol, 4,5-diamino-1-[(4-metilfenil)metil]-1H-pirazol, 1-[(4-clorofenil)metil]-4,5-dia-
mino-1H-pirazol, 4,5-diamino-1-metil-1H-pirazol, 2-aminofenol, 2-amino-6-metilfenol, 2-amino-5-metilfenol, por separado o mezcladas entre sí.

ii). Sustancias de acoplamiento: N-(3-dimetilaminofenil)urea, 2,6-diaminopiridina, 2-amino-4-[(2-hidroxietil)amino]anisol, 2,4-diamino-1-fluor-5-metilbenceno, 2,4-diamino-1-metoxi-5-metilbenceno, 2,4-diamino-1-etoxi-5-metilbenceno, 2,4-diamino-1-(2-hidroxietoxi)-5-metilbenceno, 2,4-di[(2-hidroxietil)amino]-1,5-dimetoxibenceno, 2,3-diamino-6-metoxipiridina, 3-amino-6-metoxi-2-(metilamino)piridina, 2,6-diamino-3,5-dimetoxipiridina, 3,5-diamino-
2,6-dimetoxipiridina, 1,3-diaminobenceno, 2,4-diamino-1-(2-hidroxietoxi)benceno, 1,3-diamino-4-(2,3-dihidroxipropoxi)benceno, 2,4-diamino-1,5-di(2-hidroxietoxi)benceno, 1-(2-aminoetoxi)-2,4-diaminobenceno, 2-amino-1-(2-hidroxietoxi)-4-metilaminobenceno, ácido 2,4-diaminofenoxiacético, 3-[di(2-hidroxietil)amino]anilina, 4-amino-2-di-
[(2-hidroxietil)amino]-1-etoxibenceno, 5-metil-2-(1-metiletil)fenol, 3-[(2-hidroxietil)amino]anilina, 3-[(2-aminoetil)amino]anilina, 1,3-di(2,4-diaminofenoxi)propano, di(2,4-diaminofenoxi)metano, 1,3-diamino-2,4-dimetoxibenceno, 2,6-bis(2-hidroxietil)aminotolueno, 4-hidroxiindol, 3-dimetilaminofenol, 3-dietilaminofenol, 5-amino-2-metilfenol, 5-amino-4-fluor-2-metilfenol, 5-amino-4-metoxi-2-metilfenol, 5-amino-4-etoxi-2-metilfenol, 3-amino-2,4-diclorofenol, 5-amino-2,4-diclorofenol, 3-amino-2-metilfenol, 3-amino-2-cloro-6-metilfenol, 3-aminofenol, 2-[(3-hidroxifenil)amino]acetamida, 5-[(2-hidroxietil)amino]-4-metoxi-2-metilfenol, 5-[(2-hidroxietil)amino]-2-metilfenol, 3-[(2-hidroxietil)amino]fenol, 3-[(2-metoxietil)amino]fenol, 5-amino-2-etilfenol, 5-amino-2-metoxifenol, 2-(4-amino-2-hidroxifenoxi)etanol, 5-[(3-hidroxipropil)amino]-2-metilfenol, 3-[(2,3-dihidroxipropil)amino]-2-metilfenol, 3-[(2-hidroxietil)amino]-2-metilfenol, 2-amino-3-hidroxipiridina, 5-amino-4-cloro-2-metilfenol, 1-naftol, 2-metil-1-naftol, 1,5-dihidroxinaftaleno, 1,7-dihidroxinaftaleno, 2,3-dihidroxinaftaleno, 2,7-dihidroxinaftaleno, acetato de 2-metil-1-naftol, 1,3-dihidroxibenceno, 1-cloro-2,4-dihidroxibenceno, 2-cloro-1,3-dihidroxibenceno, 1,2-dicloro-3,5-dihidroxi-4-metilbenceno, 1,5-dicloro-2,4-dihidroxibenceno, 1,3-dihidroxi-2-metilbenceno, 3,4-metilendioxifenol, 3,4-metilendioxianilina, 5-[(2-hidroxietil)amino]-1,3-benzodioxol, 6-bromo-1-hidroxi-3,4-metilendioxibenceno, ácido 3,4-diaminobenzoico, 3,4-dihidro-6-hidroxi-1,4(2H)-benzoxacina, 6-amino-3,4-dihidro-1,4(2H)-benzoxacina, 3-metil-1-fenil-5-pirazolona, 5,6-dihidroxiindol, 5,6-dihidroxiindolina, 5-hidroxiindol, 6-hidroxiindol, 7-hidroxiindol, 2,3-indolindiona, por separado o mezclados entre sí.

iii). Compuestos autoacopladores: 2-amino-5-metilfenol, 2-amino-6-metilfenol, 2-amino-5-etoxifenol o 2-propil-amino-5-aminopiridina.

Entre los colorantes de oxidación arriba mencionados son especialmente preferentes los siguientes compuestos, por separado o combinados entre sí: 2,5-diaminotolueno, 2,4-diaminofenoxietanol, resorcina, 2-metilresorcina, m-aminofenol, 4-amino-m-cresol, 4-amino-2-hidroxitolueno, 6-amino-m-cresol, 2-amino-4-hidroxietilaminoanisol, 1-naftol, hidroxietil-3,4-metilendioxianilina, 2,5-diaminofeniletanol, N,N-bis(2-hidroxietil)-p-fenilendiamina, fenil metil pirazolona, 1-hidroxietil-4,5-diaminopirazol y 2-amino-6-cloro-4-nitrofenol o sus sales.

La cantidad total de los precursores de colorante de oxidación contenidos en los pellets oscila entre aproximadamente el 0,1 y el 70 por ciento en peso, en particular entre aproximadamente el 0,5 y el 50 por ciento en peso.

Para lograr determinados matices de color también se pueden añadir los colorantes directos naturales y/o sintéticos habituales, por ejemplo los llamados pigmentos vegetales, como alheña o índigo, colorantes de trifenilmetano, nitrocolorantes aromáticos, colorantes azoicos, colorantes de quinona, colorantes catiónicos o aniónicos.

Como colorantes sintéticos adecuados se pueden mencionar, por ejemplo: hidroxietil-2-nitro-p-toluidina, ácido 2-hidroxietilpicrámico, 4-nitrofenil-aminourea, cloruro de tri(4-amino-3-metilfenil)-carbenio (Basic Violet 2), 1,4-diamino-9,10-antracenodiona (Disperse Violet 1), 1,4-bis[(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno, 1-(2-hidroxietil)amino-2-nitro-4-[di(2-hidroxietil)amino]benceno (HC Blue nº 2), 1-amino-3-metil-4-[(2-hidroxietil)amino]-6-nitrobenceno (HC Violet nº 1), clorhidrato de 4-[etil-(2-hidroxietil)amino]-1-[(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno (HC Blue nº 12), 4-[(di(2-hidroxietil)amino]-1-[(2-metoxietil)amino]-2-nitrobenceno (HC Blue nº 11), 1-[(2,3-dihidroxipropil)amino]-4-[metil(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno (HC Blue nº 10), clorhidrato de 1-[(2,3-dihidroxipropil)amino]-4-[etil(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno (HC Blue nº 9), 1-(3-hidroxipropilamino)-4-[di(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno (HC Violet nº 2), 1-metilamino-4-[metil(2,3-dihidroxipropil)amino]-2-nitrobenceno (HC Blue nº 6), ácido 2-((4-amino-2-nitrofenil)amino)-5-dimetilaminobenzoico (HC Blue nº 13), 1-amino-4-[(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno (HC Red nº 7), 2-amino-4,6-dinitrofenol, 4-amino-2-nitrodifenilamina (HC Red nº 1), clorhidrato de 1-amino-4-[di(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno (HC Red nº 13), 1-amino-5-cloro-4-[(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno, 4-amino-1-[(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno (HC Red nº 3), 4-amino-3-nitrofenol, 4-[(2-hidroxietil)amino]-3-nitrofenol, 1-[(2-aminoetil)amino]-4-(2-hidroxietoxi)-2-nitrobenceno (HC Orange nº 2), 4-(2,3-dihidroxipropoxi)-1-[(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno (HC Orange nº 3), 1-amino-5-cloro-4-[(2,3-dihidroxipropil)amino]-2-nitrobenceno (HC Red nº 10), 5-cloro-1,4-[di(2,3-dihidroxipropil)amino]-2-nitrobenceno (HC Red nº 11), 2-[(2-hidroxietil)amino]-4,6-dinitrofenol, ácido 4-etilamino-3-nitrobenzoico, ácido 2-[(4-amino-2-nitrofenil)amino]benzoico, 2-cloro-6-etilamino-4-nitrofenol, 2-amino-6-cloro-4-nitrofenol, 4-[(3-hidroxipropil)amino]-3-nitrofenol, 2,5-diamino-6-nitropiridina, 1,2,3,4-tetrahidro-6-nitroquinoxalina, 7-amino-3,4-dihidro-6-nitro-2H-1,4-benzoxacina (HC Red nº 14), 1-amino-2-[(2-hidroxietil)amino]-5-nitrobenceno (HC Yellow nº 5), 1-(2-hidroxietoxi)-2-[(2-hidroxietil)amino]-5-nitrobenceno (HC Yellow nº 4), 1-[(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno (HC Yellow nº 2), 2-[(2-hidroxietil)amino]-1-metoxi-5-nitrobenceno, 2-amino-3-nitrofenol, 1-(2-hidroxietoxi)-3-metilamino-4-nitrobenceno, 2,3-(dihidroxipropoxi)-3-metilamino-4-nitrobenceno, 2-[(2-hidroxietil)amino]-5-nitrofenol (HC Yellow nº 11), clorhidrato de 3-[(2-aminoetil)amino]-1-metoxi-4-nitrobenceno (HC Yellow nº 9), 1-[(2-ureidoetil)amino]-4-nitrobenceno, 4-[(2,3-dihidroxipropil)amino]-3-nitro-1-trifluorometilbenceno (HC Yellow nº 6), 1-cloro-2,4-bis[(2-hidroxietil)amino]-5-nitrobenceno (HC Yellow nº 10), 4-[(2-hidroxietil)amino]-3-nitro-1-metilbenceno, 1-cloro-4-[(2-hidroxietil)amino]-3-nitrobenceno (HC Yellow nº 12), 4-[(2-hidroxietil)amino]-3-nitro-1-trifluorometil-benceno (HC Yellow nº 13), 4-[(2-hidroxietil)amino]-3-nitrobenzonitrilo (HC Yellow nº 14), 4-[(2-hidroxietil)amino]-3-nitrobenzamida (HC Yellow nº 15), 1,4-di[(2,3-dihidroxipropil)amino]-9,10-antraquinona, 1-[(2-hidroxietil)amino]-4-metilamino-9,10-antraquinona (CI 61505, Disperse Blue nº 3), 2-[(2-aminoetil)amino]-9,10-antraquinona (HC Orange nº 5), 1-hidroxi-4-[(4-metil-2-sulfofenil)amino]-9,10-antraquinona, 1-[(3-aminopropil)amino]-4-metilamino-9,10-antraquinona (HC Blue nº 8), 1-[(3-aminopropil)amino]-9,10-antraquinona (HC Red nº 8), 1,4-diamino-2-metoxi-9,10-antraquinona (CI 62015, Disperse Red nº 11, Solvent Violet nº 26), 1,4-dihidroxi-5,8-bis[(2-hidroxietil)amino]-9,10-antraquinona (CI 62500 Disperse Blue nº 7, Solvent blue nº 69), cloruro de 9-(dimetilamino)benzo[a]fenoxazin-7-io (CI 51175; Basic Blue nº 6), cloruro de di[4-(dietilamino)fenil][4-(etilamino)naftil]-carbenio (CI 42595; Basic Blue nº 7), cloruro de 3,7-di(dimetilamino)fenotiazin-5-io (CI 52015; Basic Blue nº 9), cloruro de di[4-(dimetilamino)fenil][4-(fenilamino)naftil]-carbenio (CI 44045; Basic Blue nº 26), metilsulfato de 2-[(4-(etil-(2-hidroxietil)amino)fenil)azo]-6-metoxi-3-metilbenzotiazolio (CI 11154; Basic Blue nº 41), cloruro de 8-amino-2-bromo-5-hidroxi-4-imino-6-[(3-(trimetilamonio)fenil)-amino]-1(4H)-naftalenona (CI 56059; Basic Blue nº 99), cloruro de bis[4-(dimetilamino)fenil][4-(metilamino)fenil]-carbenio (CI 42535; Basic Violet nº 1), cloruro de tris[4-(dimetilamino)fenil]-carbenio (CI 42555; Basic Violet nº 3), cloruro de ácido 2-[3,6-(dietilamino)dibenzopiranio-9-il]benzoico (CI 45170; Basic Violet nº 10), cloruro de di(4-aminofenil)(4-amino-3-metilfenil)-carbenio (CI 42510; Basic Violet nº 14), 1,3-bis[(2,4-diamino-5-metilfenil)azo]-3-metilbenceno (CI 21010; Basic Brown nº 4), cloruro de 1-[(4-aminofenil)azo]-7-(trimetilamonio)-2-naftol (CI 12250; Basic Brown nº 16), cloruro de 1-[(4-amino-2-nitrofenil)azo]-7-(trimetilamonio)-2-naftol (Basic Brown nº 17), cloruro de 1-[(4-amino-3-nitrofenil)azo]-7-(trimetilamonio)-2-naftol (CI 12251; Basic Brown nº 17), cloruro de 3,7-diamino-2,8-dimetil-5-fenil-fenazinio (CI 50240; Basic Red nº 2), cloruro de 1,4-dimetil-5-[(4-(dimetilamino)fenil)azo]-1,2,4-triazolio (CI 11055; Basic Red nº 22), cloruro de 2-hidroxi-1-[(2-metoxifenil)azo]-7-(trimetilamonio)naftaleno (CI 12245; Basic Red nº 76), cloruro de 2-[2-((2,4-dimetoxifenil)amino)etenil]-1,3,3-trimetil-3H-indol-1-io (CI 48055 Basic Yellow nº 11), cloruro de 3-metil-1-fenil-4-[(3-(trimetilamonio)fenil)azo]pirazol-5-ona (CI 12719; Basic Yellow nº 57), bis[4-(dietilamino)fenil]fenilcarbenio, bisulfato (1:1) (CI 42040; Basic Green nº 1), 1-[di(2-hidroxietil)amino]-3-metil-4-[(4-nitrofenil)azo]benceno (CI 11210, Disperse Red nº 17), 4-[(4-aminofenil)azo]-1-[di(2-hidroxietil)amino]-3-metilbenceno (HC Yellow nº 7), 2,6-diamino-3-[(piridin-3-il)azo]piridina, sal disódica de ácido 6-hidroxi-5-[(4-sulfofenil)azo]-2-naftalenosulfónico (CI 15985; Food Yellow nº 3; FD&C Yellow nº 6), sal disódica de ácido 2,4-dinitro-1-naftol-7-sulfónico (CI 10316; Acid Yellow nº 1; Food Yellow nº 1), ácido 2-(indan-1,3-dion-2-il)quinolin-x,x-sulfónico (mezcla de ácido monosulfónico y disulfónico) (CI 47005; D&C Yellow nº 10; Food Yellow nº 13; Acid Yellow nº 3), sal trisódica de ácido 5-hidroxi-1-(4-sulfonfenil)-4-[(4-sulfonfenil)azo]pirazol-3-carboxílico (CI 19140; Food Yellow nº 4; Acid Yellow nº 23), 9-(2-carboxifenil)-6-hidroxi-3H-xanten-3-ona (CI 45350; Acid Yellow nº 73; D&C Yellow nº 8), sal sódica de ácido 5-[(2,4-dinitrofenil)amino]-2-fenilamino-bencenosulfónico (CI 10385; Acid Orange nº 3), sal monosódica de ácido 4-[(2,4-dihidroxifenil)azo]bencenosulfónico (CI 14270; Acid Orange nº 6), sal sódica de ácido 4-[(2-hidroxinaft-1-il)azo]bencenosulfónico (CI 15510; Acid Orange nº 7), sal sódica de ácido 4-[(2,4-dihidroxi-3-[(2,4-dimetilfenil)azo]fenil)azo]bencenosulfónico (CI 20170; Acid Orange nº 24), sal disódica de ácido 4-hidroxi-3-[(4-sulfonaft-1-il)azo]-1-naftalenosulfónico (CI 14720; Acid Red nº 14), sal trisódica de ácido 6-hidroxi-5-[(4-sulfonaft-1-il)azo]-2,4-naftalenodisulfónico (CI 16255; Ponceau 4R, Acid Red nº 18), sal trisódica de ácido 3-hidroxi-4-[(4-sulfonaft-1-il)azo]-2,7-naftalenodisulfónico (CI 16185; Acid Red nº 27), sal disódica de ácido 8-amino-1-hidroxi-2-(fenilazo)-3,6-naftalenodisulfónico (CI 17200; Acid Red nº 33), sal disódica de ácido 5-(acetilamino)-4-hidroxi-3-[(metilfenil)azo]-2,7-naftalenodisulfónico (CI 18065; Acid Red nº 35), sal disódica de ácido 2-(3-hidroxi-2,4,5,7-tetrayodo-dibenzopiran-6-ona-9-il)benzoico (CI 45430; Acid Red nº 51), hidróxido de N-[6-(dietilamino)-9-(2,4-disulfofenil)-3H-xanten-3-iliden]-N-etiletanoamonio, sal interna, sal sódica (CI 45100; Acid Red nº 52), sal disódica de ácido 8-[(4-(fenilazo)fenil)azo]-7-naftol-1,3-disulfónico (CI 27290; Acid Red nº 73), sal disódica de 2',4',5',7'-tetrabromo-3',6'-dihidroxiespiro-[isobenzofuran-1(3H),9'-[9H]xanten]-3-ona (CI 45380; Acid Red nº 87), sal disódica de 2',4',5',7'-tetrabromo-4,5,6,7-tetracloro-3',6'-dihidroxiespiro[isobenzofuran-1(3H),9'[9H]-xanten-3-ona (CI 45410; Acid Red nº 92), sal disódica de 3',6'-dihidroxi-4',5'-diyodoespiro[isobenzofuran-1(3H),9'(9H)-xanten]-3-ona (CI 45425; Acid Red nº 95), sal disódica de (2-sulfofenil)-di[4-(etil((4-sulfofenil)metil)amino)fenil]-carbenio, betaína (CI 42090; Acid Blue nº 9; FD&C Blue nº 1), sal disódica de 1,4-bis[(2-sulfo-4-metilfenil) amino]-9,10-antraquinona (CI 61570; Acid Green nº 25), sal interna de bis[4-(dimetilamino)fenil]-(3,7-disulfo-2-hidroxinaft-1-il)-carbenio, sal monosódica (CI 44090; Food Green nº 4; Acid Green nº 50), sal interna de bis[4-(dietilamino)fenil](2,4-disulfofenil)-carbenio, sal sódica (2:1) (CI 42045; Food Blue nº 3; Acid Blue nº 1), sal interna de bis[4-(dietilamino)fenil](5-hidroxi-2,4-disulfofenil)-carbenio, sal de calcio (2:1) (CI 42051; Acid Blue nº 3), sal sódica de ácido 1-amino-4-(ciclohexilamino)-9,10-antraquinona-2-sulfónico (CI 62045; Acid Blue nº 62), sal disódica de ácido 2-(1,3-dihidro-3-oxo-5-sulfo-2H-indol-2-iliden)-2,3-dihidro-3-oxo-1H-indol-5-sulfónico (CI 73015; Acid Blue nº 74), sal interna de 9-(2-carboxifenil)-3-[(2-metilfenil)amino]-6-[(2-metil-4-sulfofenil)amino]xantilio, sal monosódica (CI 45190; Acid Violet nº 9), sal sódica de 1-hidroxi-4-[(4-metil-2-sulfofenil)amino]-9,10-antraquinona (CI 60730; D&C Violet nº 2; Acid Violet nº 43), bis[3-nitro-4-[(4-fenilamino)-3-sulfofenilamino]fenil]sulfona (CI 10410; Acid Brown nº 13), sal disódica de ácido 5-amino-4-hidroxi-6-[(4-nitrofenil)azo]-3-(fenilazo)-2,7-naftalenodisulfónico (CI 20470; Acid Black nº 1), complejo de ácido 3-hidroxi-4-[(2-hidroxinaft-1-il)azo]-7-nitro-1-naftalenosulfónico - cromo (3:2) (CI 15711; Acid Black nº 52), sal disódica de ácido 3-[(2,4-dimetil-5-sulfofenil)azo]-4-hidroxi-1-naftalenosulfónico (CI 14700; Food Red nº 1; FD&C Red nº 4), sal tetrasódica de ácido 4-(acetilamino)-5-hidroxi-6-[(7-sulfo-4-[(4-sulfofenil)azo]naft-1-il)-azo]-1,7-naftalenodisulfónico (CI 28440; Food Black nº 1) y sal sódica de ácido 3-hidroxi-4-(3-metil-5-oxo-1-fenil-4,5-dihidro-1H-pirazol-4-ilazo)naftalen-1-sulfónico, complejo de cromo (Acid Red nº 195), 3',3'',4,5,5',5'',6,7-octabromofenolsulfoftaleína (Tetrabromphenolblue), 1-((4-amino-3,5-dimetilfenil)-(2,6-diclorofenil)metilen)-3,5-dimetil-4-imino-2,5-ciclohexadieno unido con ácido fosfórico (1:1) (Basic Blue 77), sal disódica de 2',4',5',7'-tetrabromo-4,5,6,7-tetracloro-3',6'-dihidroxi-espiro[isobenzofuran-1(3H),9'[9H]xanten]-3-ona (Acid Red 92), N,N-di(2-hidroxietil)-3-metil-4-((4-nitrofenil)azo)anilina (Disperse Red 17), sal disódica de ácido 2,4-dinitro-1-naftol-7-sulfónico (Acid Yellow 1), sal sódica de ácido 4-((2-hidroxinaftalen-1-il)azo)bencenosulfónico (Acid Orange 7), 2-((4-etil-(2-hidroxietil)-amino)-2-metilfenil)azo)-5-nitro-1,3-tiazol (Disperse Blue 106), 2,4-dinitro-1-naftol, cloruro de 2-[(4-aminofenil)azo]-1,3-dimetil-1H-imidazo-3-lio, metosulfato de 1-metil-4-((metilfenilhidrazono)metil)piridinio, cloruro de 2-[[4-(dimetilamino)fenil]azo]-1,3-dimetilimidazolio, cloruro de 2-((4-((4-metoxifenil)aminofenil)azo)-1,3-dimetil-1H-imidazol-3-io y cloruro de 1,3-dimetil-2-((4-((fenilmetil)amino)fenil)azo)-1H-imidazol-3-io, por separado o combinados entre sí.

Entre los colorantes directos arriba mencionados, los siguientes compuestos (por separado o combinados entre sí) son especialmente preferentes: hidroxietil-2-nitro-p-toluidina, ácido 2-hidroxietilpicrámico, 4-nitrofenil-aminourea, cloruro de tri(4-amino-3-metilfenil)-carbenio (Basic Violet 2), 1,4-diamino-9,10-antracenodiona (Disperse Violet 1), 1-(2-hidroxietil)amino-2-nitro-4-[di(2-hidroxietil)amino]benceno (HC Blue nº 2), clorhidrato de 4-[etil-(2-hidroxietil)amino]-1-[(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno (HC Blue nº 12), clorhidrato de 1-amino-4-[di(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno (HC Red nº 13), 4-amino-1-[(2-hidroxietil)amino]-2-nitrobenceno (HC Red nº 3), 4-amino-3-nitrofenol, 4-[(2-hidroxietil)amino]-3-nitrofenol, 1-amino-5-cloro-4-[(2,3-dihidroxipropil)amino]-2-nitrobenceno (HC Red nº 10), 5-cloro-1,4-[di(2,3-dihidroxipropil)amino]-2-nitrobenceno (HC Red nº 11), 2-cloro-6-etilamino-4-nitrofenol, 2-amino-6-cloro-4-nitrofenol, 4-[(2-hidroxietil)amino]-3-nitro-1-trifluorometilbenceno (HC Yellow nº 13), cloruro de 8-amino-2-bromo-5-hidroxi-4-imino-6-[(3-(trimetilamonio)fenil)amino]-1(4H)-naftalenona (CI 56059; Basic Blue nº 99), cloruro de 1-[(4-aminofenil)azo]-7-(trimetilamonio)-2-naftol (CI 12250; Basic Brown nº 16), cloruro de 1-[(4-amino-2-nitrofenil)azo]-7-(trimetilamonio)-2-naftol (Basic Brown nº 17), cloruro de 2-hidroxi-1-[(2-metoxifenil)azo]-7-(trimetilamonio)naftaleno (CI 12245; Basic Red nº 76), cloruro de 3-metil-1-fenil-4-[(3-(trimetilamonio)fenil)azo]pirazol-5-ona (CI 12719; Basic Yellow nº 57) y 2,6-diamino-3-[(piridin-3-il)azo]piridina y sus sales.

La cantidad total de colorantes directos en los pellets oscila entre aproximadamente el 0,1 y el 90 por ciento en peso, preferentemente entre el 1 y el 70 por ciento en peso.

Otros colorantes conocidos y utilizados habitualmente en productos para el teñido del cabello se describen, por ejemplo, en las publicaciones de E. Sagarin, "Cosmetics, Science and Technology", Interscience Publishers Inc., New York (1957), páginas 503 y siguientes, H. Janistyn, "Handbuch der Kosmetika und Riechstoffe", tomo 3 (1973), páginas 388 y siguientes, y K. Schrader "Grundlagen und Rezepturen der Kosmetika", 2ª edición (1989), páginas 782-815, a las que se hace referencia aquí de forma expresa.

Los pellets que contienen colorante producidos de acuerdo con el procedimiento según la invención presentan numerosas ventajas. Están absolutamente libres de polvo, por lo que no presentan las desventajas de los particulados libres de polvo mezclados con aceite habituales, en particular perjuicios en el rendimiento del producto. El tipo y el espesor de capa del material de revestimiento elegido permite elegir a voluntad el momento de la liberación de los colorantes (liberación retardada). También es posible la utilización conjunta de materias primas (por ejemplo agentes oxidantes como persulfatos y sales de peróxido de hidrógeno o aductos de peróxido de hidrógeno) y colorantes reactivos y una estabilidad de almacenamiento claramente mejor que la del polvo y los sistemas acuosos/alcohólicos. Resulta especialmente interesante la posibilidad de lograr sin complicaciones efectos multicolor mediante el tipo y el espesor de capa del material de revestimiento elegido, mientras que, de acuerdo con el estado actual de la técnica, estos efectos multicolor sólo se pueden lograr mediante técnicas complicadas que requieren mucho tiempo, por ejemplo técnicas con láminas o técnicas de mechones. Además, los pellets son mucho más fáciles de dosificar que los productos para el teñido del estado actual de la técnica (polvo, sistemas acuosos/alcohólicos).

Por consiguiente, otro objeto de la presente invención consiste en la utilización de los pellets arriba mencionados para producir productos para el teñido de fibras de queratina y en un producto para el teñido de fibras de queratina, por ejemplo pelo y en particular cabello humano, que se produce mezclando los pellets arriba mencionados con un preparado acuoso o acuoso-alcohólico.

Como preparado acuoso o acuoso alcohólico se puede utilizar agua o una mezcla de agua y alcoholes C1-C6 (por ejemplo etanol o isopropanol) o una solución o una emulsión de peróxido de hidrógeno habitual, así como un producto para el lavado del cabello, un producto acondicionador del cabello o un producto fijador del cabello habitual.

La composición de estos preparados es conocida y se puede consultar en los manuales de cosmética correspondientes, por ejemplo Karlheinz Schrader, "Grundlagen und Rezepturen der Kosmetika", 2ª edición (1989), a los que se hace referencia aquí de forma expresa.

El producto para el teñido según la invención puede contener por ejemplo antioxidantes como ácido ascórbico, ácido tioglicólico o sulfito de sodio, y también formadores de complejos de metales pesados, por ejemplo etilendiaminotetraacetato o ácido nitriloacético, en una cantidad de hasta aproximadamente un 0,5 por ciento en peso. La masa cromófora según la invención puede contener aceites perfumados en una cantidad de hasta aproximadamente un 1 por ciento en peso. El producto para el teñido según la invención también puede contener las sustancias auxiliares y los aditivos habituales para este tipo de productos, por ejemplo espesantes como homopolímeros de ácido acrílico, gomas vegetales, polisacáridos de algas, espesantes asociativos anfífilos, también conservantes; formadores de complejos; humectantes o emulsionantes del tipo tensioactivo aniónico, catiónico, anfótero o no ionógeno; agentes de alcalinización (por ejemplo sales amónicas o aminoácidos como glicina o alanina); y también sustancias de tratamiento, como polímeros catiónicos o resinas, derivados de lanolina, colesterina, vitaminas, ácido pantoténico y betaína. Los componentes mencionados se utilizan en las cantidades habituales para estos fines, por ejemplo los humectantes y emulsionantes se emplean en concentraciones de entre el 0,1 y el 30 por ciento en peso y las sustancias de tratamiento en una concentración de entre un 0,1 y un 5,0 por ciento en peso.

Los productos para el teñido que contienen precursores de colorante de oxidación se utilizan en combinación con uno o más agentes oxidantes químicos conocidos, por ejemplo peróxido de hidrógeno o sus sales o aductos, y también persulfatos como persulfato de sodio, persulfato de potasio o persulfato de amonio, o se activan mediante oxidación atmosférica (dado el caso en presencia de enzimas o catalizadores adecuados).

Los pellets que contienen colorante según la invención también pueden contener carbonatos de amonio, por ejemplo bicarbonato de amonio, o aminoácidos y sus sales, por ejemplo glicinato de sodio, para lograr al mismo tiempo un aclaramiento de las fibras.

Los siguientes ejemplos explican más detalladamente el objeto de la invención sin limitar éste a los mismos.

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Ejemplos

Ejemplo 1

Producción de pellets de colorante mediante el procedimiento Top-Spray

La mezcla A siguiente se calienta a una temperatura de producto de 34ºC en una granuladora de lecho fluidizado liso e instalación de revestimiento con una temperatura de aire de entrada de 90ºC y un caudal de aire de 18 m^{3}/h.

Mezcla A

7,2 g	5-amino-2-metilfenol

16,0 g	sulfato de 2,5-diaminotolueno

4,0 g	sulfato de 2-amino-4-(\beta-hidroxietilamino)anisol

3,0 g	ácido ascórbico

4,0 g	sulfito de sodio
965,8 g	almidón de maíz hidrolizado (oligosacárido)

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A continuación, sobre esta mezcla se pulveriza una solución de polivinilpirrolidona al 20% ("solución de pulverización") con una velocidad de pulverización inicial de 8 g/min y una presión del aire de pulverización de 0,5 bar. En el curso del proceso de granulación, la velocidad de pulverización se aumenta a 12 g/min y la temperatura del aire de entrada se aumenta a 100ºC, y el caudal de aire se incrementa como máximo a 30 m^{3}/h. La temperatura del producto se mantiene a aproximadamente 30-31ºC durante todo el procedimiento. Después de aplicar 563 g, los pellets se secan a una temperatura de producto máxima de 57ºC, a continuación se enfrían a aproximadamente 30ºC y se tamizan.

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Ejemplo 2

Producción de pellets de colorante mediante tecnologías de extrusión Mezcla A

1.411 g	sulfato de 2,5-diaminotolueno

636 g	4-amino-2-hidroxitolueno

353 g	sulfato de 2-amino-4-(\beta-hidroxietilamino)anisol

794 g	ácido ascórbico

1.058 g	sulfito de sodio

800 g	hidroxipropilcelulosa

1.300 g	almidón de maíz

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La mezcla A se mezcla en una granuladora vertical (velocidad de rotor = aproximadamente 150 r.p.m.; velocidad de trituradora = aproximadamente 1.000 r.p.m.) durante 1 minuto y a continuación se pulveriza mediante una boquilla para dos sustancias, mezclándola adicionalmente con 2.091 g de una solución acuosa de hidroxipropilmetilcelulosa al 5,625%. La masa así obtenida se extrude en una extrusora de tipo BR 200 (velocidad = 27 r.p.m.; \diameter tamiz: 1,0 mm) a una temperatura de producto de aproximadamente 30ºC. A continuación, el material así obtenido se redondea en una pelletizadora de tipo P 50 durante 1 minuto a 550 r.p.m. y acto seguido se seca en una granuladora vertical lisa con una temperatura de aire de entrada de 70ºC, un caudal de aire de aproximadamente 60-90 m^{3}/h y una temperatura máxima de producto de 51ºC.

1.500 g de los pellets de colorante secos se calientan a una temperatura de producto de 39-40ºC en una granuladora de lecho fluidizado liso e instalación de revestimiento, con una temperatura de aire de entrada de aproximadamente 50ºC y un caudal de aire de 75 m^{3}/h. Después, sobre los pellets se pulveriza una solución acuosa de hidroxipropilmetilcelulosa al 10% a una velocidad de pulverización de 5 g/min y con una presión de aire de pulverización de 2,5 bar, aumentándose la velocidad de pulverización a 8,5 g/min en el curso del proceso. Después de aplicar 2.215 g de la solución de pulverización, que corresponden a una aplicación de sólidos de un 14%, los pellets se secan de nuevo a una temperatura de producto de como máximo 51ºC (temperatura del aire de entrada = aproximadamente 70ºC), a continuación se enfrían a aproximadamente 27ºC y se tamizan.

[Alternativamente también se podrían llevar a cabo en una operación conjunta el secado y el revestimiento, o la granulación, el secado y el revestimiento.]

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Ejemplo 3

Producción de pellets de colorante mediante el procedimiento Top-Spray Mezcla A

721,6 g

dextrosa

Mezcla B (dispersión)

17,0 g	sulfato de 2,5-diaminotolueno

2,0 g	resorcina

7,6 g	2-metilresorcina

2,2 g	2-amino-6-cloro-4-nitrofenol

2,4 g	6-amino-m-cresol

0,2 g	4-amino-2-hidroxitolueno

3,0 g	ácido ascórbico

4,0 g	sulfito de sodio

80,0 g	alanina

60,0 g	glicina

500,0 g	solución acuosa de polivinilpirrolidona al 20%

	(M = 30.000 g/mol)

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La mezcla (A) se pelletiza del modo descrito en el Ejemplo 1, pero utilizando como solución de pulverización la mezcla (B) arriba indicada.

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Ejemplo 4

Producto para el teñido del cabello por oxidación Emulsión de peróxido de hidrógeno

9,00 g	peróxido de hidrógeno

1,80 g	alcohol cetilestearílico

3,30 g	copolímero de polivinilpirrolidona/estireno

0,20 g	fosfato disódico

0,20 g	laurilsulfato de sodio

0,10 g	ácido salicílico

0,08 g	ácido fosfórico

hasta 100,00 g	agua

Esta emulsión de peróxido de hidrógeno se prepara mediante el procedimiento clásico de emulsión en caliente. Inmediatamente antes de su utilización, esta emulsión de peróxido de hidrógeno se mezcla con los pellets de colorante según el Ejemplo 1, 2 ó 3 en un cuenco para tinte o en una botella de agitación.

Siempre que no se indique de otra manera, todos los datos porcentuales representan porcentajes en peso.

Claims

1. Procedimiento para producir pellets que contienen colorante, caracterizado porque a) en una granuladora vertical con una velocidad de rotor de 50 a 200 r.p.m., una velocidad de trituración de 750 a 1.250 r.p.m. y a una temperatura de 15 a 35ºC, se prepara una masa básica mediante mezcla en seco y mezcla en húmedo subsiguiente de una masa de colorante que contiene como mínimo un precursor de colorante de oxidación, junto con un material de soporte seleccionado de entre polivinilpirrolidonas, dextrosa, oligosacáridos, derivados de celulosa microcristalina, almidones o derivados de almidón modificados física o químicamente, silicato de calcio sintético, tierra de diatomeas y dióxido de silicio, y en caso dado antioxidantes y sustancias auxiliares; b) a continuación, esta masa básica se extrude en una extrusora a una velocidad de 15 a 50 r.p.m. y un tamaño de poro del tamiz de aproximadamente 0,01 a 5 mm; c) el granulado así obtenido se redondea en una pelletizadora a una velocidad de 400 a 800 r.p.m.; d) acto seguido, el granulado se seca a una temperatura de producto de 20 a 60ºC y una temperatura de aire de entrada de 70 a 80ºC; e) a continuación, el granulado se reviste mediante el método de lecho fluidizado a una velocidad de pulverización de 5 a 20 g/min y una presión de aire de pulverización de 1,5 a 2,5 bar con un material de encapsulado que se selecciona de entre derivados de celulosa, dispersiones de polietileno, ácidos poliacrílicos, alcoholes polivinílicos, polivinilpirrolidonas, policarbonatos, poliésteres, poliamidas y agentes filmógenos naturales, en una cantidad del 0,5 al 50 por ciento en peso con respecto a la cantidad del granulado a revestir; y f) finalmente el producto se seca a una temperatura de producto de como máximo 51ºC.

2. Procedimiento para producir pellets que contienen colorante, caracterizado porque, en una granuladora de lecho fluidizado a) con una velocidad de rotor de 50 a 200 r.p.m., una velocidad de trituración de 750 a 1.250 r.p.m. y a una temperatura de 15 a 35ºC, una masa de colorante que contiene como mínimo un precursor de colorante de oxidación se mezcla con un material de soporte seleccionado de entre polivinilpirrolidonas, dextrosa, oligosacáridos, derivados de celulosa microcristalina, almidones o derivados de almidón modificados física o químicamente, silicato de calcio sintético, tierra de diatomeas y dióxido de silicio, y en caso dado antioxidantes y sustancias auxiliares, a continuación se regula a una temperatura de como máximo 34ºC y después se granula; b) el granulado obtenido se reviste a una velocidad de pulverización de 6 a 20 g/min y una presión del aire de pulverización de 0,25 a 0,75 bar con un material de encapsulado seleccionado de entre derivados de celulosa, dispersiones de polietileno, ácidos poliacrílicos, alcoholes polivinílicos, polivinilpirrolidonas, policarbonatos, poliésteres, poliamidas y agentes filmógenos naturales, utilizándose el material de encapsulado en una cantidad del 0,5 al 50 por ciento en peso con respecto a la cantidad del granulado a revestir; y c) en caso necesario, el producto se seca a una temperatura de producto de como máximo 60ºC.

3. Procedimiento para producir pellets que contienen colorante, caracterizado porque, en una granuladora de lecho fluidizado a) con una velocidad de rotor de 50 a 200 r.p.m., una velocidad de trituración de 750 a 1.250 r.p.m. y a una temperatura de 15 a 35ºC, se mezclan entre sí el material de soporte, que se selecciona entre polivinilpirrolidonas, dextrosa, oligosacáridos, derivados de celulosa microcristalina, almidones o derivados de almidón modificados física o químicamente, silicato de calcio sintético, tierra de diatomeas y dióxido de silicio, y en caso dado antioxidantes y sustancias auxiliares; b) la masa básica así obtenida se ajusta a una temperatura de como máximo 34ºC y se granula; c) después se reviste, a una velocidad de pulverización de 6 a 20 g/min y una presión del aire de pulverización de 0,25 a 0,75 bar, con una solución o dispersión de la masa de colorante que contiene como mínimo un precursor de colorante de oxidación en un material de encapsulado seleccionado de entre derivados de celulosa, dispersiones de polietileno, ácidos poliacrílicos, alcoholes polivinílicos, polivinilpirrolidonas, policarbonatos, poliésteres, poliamidas y agentes filmógenos naturales, utilizándose el material de encapsulado en una cantidad del 0,5 al 50 por ciento en peso con respecto a la cantidad del granulado a revestir; y d) en caso necesario, el producto se seca a una temperatura de producto de como máximo 57ºC.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el derivado de celulosa microcristalina y los almidones o derivados de almidón modificados se seleccionan de entre hidroxipropilmetilcelulosa, metilcelulosa, hidroxietilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, nonoxinol-hidroxietilcelulosa y cetil-hidroxietilcelulosa y derivados de almidón no iónicos modificados con óxido de propileno.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el agente filmógeno natural se selecciona de entre quitosano, goma laca, oligosacáridos o resina balsámica china.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el precursor de colorante de oxidación se selecciona de entre 1,4-diaminobenceno, 1,4-diamino-2-metilbenceno, 1,4-diamino-2,6-dimetilbenceno, 1,4-diamino-3,5-dietilbenceno, 1,4-diamino-2,5-dimetilbenceno, 1,4-diamino-2,3-dimetilbenceno, 2-cloro-1,4-diaminobenceno, 1,4-diamino-2-(tiofen-2-il)benceno, 1,4-diamino-2-(tiofen-3-il)benceno, 1,4-diamino-2-(piridin-3-il)benceno, 2,5-diaminobifenilo, 1,4-diamino-2-metoximetilbenceno, 1,4-diamino-2-aminometilbenceno, 1,4-diamino-2-hidroximetilbenceno, 1,4-diamino-2-(2-hidroxietoxi)benceno, 2-(2-(acetilamino)etoxi)-1,4-diaminobenceno, 4-fenilaminoanilina, 4-dimetilamino-anilina, 4-dietilaminoanilina, 4-dipropilaminoanilina, 4-[etil(2-hidroxietil)amino]anilina, 4-[di(2-hidroxietil)amino]anilina, 4-[di(2-hidroxietil)amino]-2-metilanilina, 4-[(2-metoxietil)amino]anilina, 4-[(3-hidroxipropil)amino]anilina, 4-[(2,3-dihidroxipropil)amino]anilina, 1,4-diamino-2-(2-hidroxietil)benceno, 1,4-diamino-2-(1-metiletil)benceno, 1,3-bis[(4-aminofenil)(2-hidroxietil)amino]-2-propanol, 1,4-bis[(4-aminofenil)amino]-butano, 1,8-bis-(2,5-diaminofenoxi)-3,6-dioxaoctano, 4-aminofenol, 4-amino-3-metilfenol, 4-amino-3-(hidroximetil)fenol, 4-amino-3-fluorofenol, 4-metilaminofenol, 4-amino-2-(aminometil)fenol, 4-amino-2-(hidroximetil)fenol, 4-amino-2-fluorofenol, 4-amino-2-[(2-hidroxietil)amino]metilfenol, 4-amino-2-metilfenol, 4-amino-2-(metoximetil)fenol, 4-amino-2-(2-hidroxietil)fenol, ácido 5-aminosalicílico, 2,5-diaminopiridina, 2,4,5,6-tetraaminopirimidina, 2,5,6-triamino-4-(1H)-pirimidona, 4,5-diamino-1-(2-hidroxietil)-1H-pirazol, 4,5-diamino-1-(1-metiletil)-1H-pirazol, 4,5-diamino-1-[(4-metilfenil)metil]-1H-pirazol, 1-[(4-clorofenil)metil]-4,5-diamino-1H-pirazol, 4,5-diamino-1-metil-1H-
pirazol, 2-aminofenol, 2-amino-6-metilfenol, 2-amino-5-metilfenol, N-(3-dimetilaminofenil)urea, 2,6-diaminopiridina, 2-amino-4-[(2-hidroxietil)amino]anisol, 2,4-diamino-1-fluor-5-metilbenceno, 2,4-diamino-1-metoxi-5-metilbenceno, 2,4-diamino-1-etoxi-5-metilbenceno, 2,4-diamino-1-(2-hidroxietoxi)-5-metilbenceno, 2,4-di[(2-hidroxietil)amino]-1,5-dimetoxibenceno, 2,3-diamino-6-metoxipiridina, 3-amino-6-metoxi-2-(metilamino)piridina, 2,6-diamino-3,5-dimetoxipiridina, 3,5-diamino-2,6-dimetoxipiridina, 1,3-diaminobenceno, 2,4-diamino-1-(2-hidroxietoxi)benceno,
1,3-diamino-4-(2,3-dihidroxipropoxi)benceno, 2,4-diamino-1,5-di(2-hidroxietoxi)benceno, 1-(2-aminoetoxi)-2,4-diaminobenceno, 2-amino-1-(2-hidroxietoxi)-4-metilaminobenceno, ácido 2,4-diaminofenoxiacético, 3-[di(2-hidroxietil)amino]anilina, 4-amino-2-di[(2-hidroxietil)amino]-1-etoxibenceno, 5-etil-2-(1-metiletil)fenol, 3-[(2-hidroxietil)amino]anilina, 3-[(2-aminoetil)amino]anilina, 1,3-di(2,4-diaminofenoxi)propano, di(2,4-diaminofenoxi)metano, 1,3-diamino-2,4-dimetoxibenceno, 2,6-bis(2-hidroxietil)aminotolueno, 4-hidroxiindol, 3-dimetilaminofenol, 3-dietilaminofenol, 5-amino-2-metilfenol, 5-amino-4-fluor-2-metilfenol, 5-amino-4-metoxi-2-metilfenol, 5-amino-4-etoxi-2-metilfenol, 3-amino-2,4-diclorofenol, 5-amino-2,4-diclorofenol, 3-amino-2-metilfenol, 3-amino-2-cloro-6-metilfenol, 3-aminofenol, 2-[(3-hidroxifenil)amino]acetamida, 5-[(2-hidroxietil)amino]-4-metoxi-2-metilfenol, 5-[(2-hidroxietil)amino]-2-metilfenol, 3-[(2-hidroxietil)amino]fenol, 3-[(2-metoxietil)amino]fenol, 5-amino-2-etilfenol, 5-amino-2-metoxifenol, 2-(4-amino-2-hidroxifenoxi)etanol, 5-[(3-hidroxipropil)amino]-2-metilfenol, 3-[(2,3-dihidroxipropil)amino]-2-metilfenol, 3-[(2-hidroxietil)amino]-2-metilfenol, 2-amino-3-hidroxipiridina, 5-amino-4-cloro-2-metilfenol, 1-naftol, 2-metil-1-naftol, 1,5-dihidroxinaftaleno, 1,7-dihidroxinaftaleno, 2,3-dihidroxinaftaleno, 2,7-dihidroxinaftaleno, acetato de 2-metil-1-naftol, 1,3-dihidroxibenceno, 1-cloro-2,4-dihidroxibenceno, 2-cloro-1,3-dihidroxibenceno, 1,2-dicloro-3,5-dihidroxi-4-metilbenceno, 1,5-dicloro-2,4-dihidroxibenceno, 1,3-dihidroxi-2-metilbenceno, 3,4-metilendioxifenol, 3,4-metilendioxianilina, 5-[(2-hidroxietil)amino]-1,3-benzodioxol, 6-bromo-1-hidroxi-3,4-metilendioxibenceno, ácido 3,4-diaminobenzoico, 3,4-dihidro-6-hidroxi-1,4(2H)-benzoxacina, 6-amino-3,4-dihidro-1,4(2H)-
benzoxacina, 3-metil-1-fenil-5-pirazolona, 5,6-dihidroxiindol, 5,6-dihidroxiindolina, 5-hidroxiindol, 6-hidroxiindol, 7-hidroxiindol, 2,3-indolindiona, 2-amino-5-metilfenol, 2-amino-6-metilfenol, 2-amino-5-etoxifenol y 2-propilamino-5-aminopiridina.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque además contiene un colorante directo natural y/o sintético.

8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque el colorante directo se selecciona de entre hidroxietil-2-nitro-p-toluidina, ácido 2-hidroxietilpicrámico, 4-nitrofenilaminourea, Basic Violet 2, Disperse Violet 1, HC Blue nº 2, HC Blue nº 12, HC Red nº 13, HC Red nº 3, 4-amino-3-nitrofenol, 4-[(2-hidroxietil)amino]-3-nitrofenol, HC Red nº 10, HC Red nº 11, 2-cloro-6-etilamino-4-nitrofenol, 2-amino-6-cloro-4-nitrofenol, HC Yellow nº 13, Basic Blue nº 99, Basic Brown nº 16, Basic Brown nº 17, Basic Red nº 76, Basic Yellow nº 57 y 2,6-diamino-3-[(piridin-3-il)azo]piridina y sus sales.

9. Producto para el teñido de fibras de queratina obtenido mediante la mezcla de como mínimo un pellet que contiene colorante producido de acuerdo con los procedimientos según una de las reivindicaciones 1 a 8 con un preparado acuoso o acuoso-alcohólico.

10. Producto según la reivindicación 9, caracterizado porque el preparado acuoso o acuoso-alcohólico se selecciona de entre agua, mezclas de agua y alcoholes C1-C6, soluciones o emulsiones de peróxido de hidrógeno, productos para el lavado del cabello, productos acondicionadores del cabello o productos fijadores del cabello.

11. Utilización de un pellet que contiene colorante producido de acuerdo con los procedimientos según una de las reivindicaciones 1 a 8 para producir un producto para el teñido de fibras de queratina.