ES2314299T3 - Un procedimiento para preparar fibras de polietileno de peso molecular ultraalto. - Google Patents

Un procedimiento para preparar fibras de polietileno de peso molecular ultraalto. Download PDF

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Abstract

Procedimiento para asignar una etiqueta de flujo para un flujo de datos de paquetes, que comprende las etapas siguientes: determinar un identificador de calidad de servicio para el flujo de datos, caracterizada porque comprende las etapas siguientes: generar un valor codificado en función del identificador de calidad de servicio; y asignar el identificador de calidad de servicio y el valor codificado a la etiqueta de flujo para cada paquete de datos del flujo de datos.

Description

Un procedimiento para preparar fibras de polietileno de peso molecular ultraalto.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento para preparar fibras de polietileno de peso molecular ultraalto (UHMWPE).
Antecedentes tecnológicos
Se han conocido procedimientos para preparar poliolefina UHMW, y en particular fibras de polietileno, que tienen propiedades mecánicas excelentes, desde hace muchos años y comprenden extrusión de un gel obtenido por dispersión de UHMWPE en un disolvente adecuado y finalmente estiramiento del producto extrudido.
Sin embargo, estos procedimientos adolecen de una serie de inconvenientes debido a la compleja tecnología implicada que los hace especialmente caros y antieconómicos.
En primer lugar es prácticamente imposible preparar geles uniformes que tengan una alta concentración de polietileno sin la formación de burbujas, además dichas mezclas son extremadamente viscosas y pegajosas y pueden trabajarse sólo aumentando considerablemente la temperatura y prolongando los tiempos de mezclado. Pero en estas condiciones el UHMWPE tiende a degradarse llevando a polietileno que tiene pesos moleculares muy inferiores y, por tanto, en detrimento de las propiedades reológicas y mecánicas de los productos finales, es decir, las fibras.
Una solución a los inconvenientes mencionados anteriormente se encuentra en el procedimiento desvelado en el documento CN1405367, un procedimiento que incluye para la preparación del gel las etapas siguientes:
i) preparación de una mezcla (A) de polietileno de peso molecular ultraalto en un aceite de parafina que tiene una concentración en dicho polímero comprendida entre el 0,3 y el 2% en peso en el peso de mezcla total,
ii) adición a una parte de la mezcla (A) de polvo de polietileno hasta obtener una mezcla (B) que tiene una concentración final en dicho polietileno del 25 al 60% en peso,
iii) mezclado de la mezcla (A) con (B),
iv) extrusión de la mezcla que proviene de la etapa (iii), obteniendo así fibras UHMWPE. Este procedimiento, que incluye el uso de una concentración superior en UHMWPE si se compara con los procedimientos conocidos, representa una mejora indudable, ya que permite reducir los tiempos de preparación de producción del gel en aproximadamente 1/8-1/12 de los tiempos de producción si se compara con los procedimientos convencionales.
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Sin embargo, presenta un inconveniente considerable debido al disolvente elegido en la preparación del gel, en concreto, un aceite de parafina.
Se han usado muchos tipos de disolventes para la preparación de fibras UHMWPE en los procedimientos convencionales. Por ejemplo, primero se usaron clorofluorohidrocarbonos (Freón®) porque disuelven eficazmente los polvos de UHMWPE; sin embargo, este disolvente ya no puede usarse porque es altamente contaminante (favorece la formación del agujero de ozono).
En el documento JP88-15838 se usa queroseno como disolvente. Sin embargo, este tipo de disolvente adolece de una serie de inconvenientes debido al hecho de que tiende a volatilizarse a temperaturas muy bajas.
También se usó aceite de parafina, sin embargo también este tipo de disolvente muestra inconvenientes considerables.
En realidad, cuando se usa un aceite de parafina que tiene un bajo peso molecular (fracción de destilación baja) tiende a volatilizarse en las condiciones operativas de producciones de fibras, causando la formación de burbujas dentro de las fibras lo que reduce considerablemente las propiedades mecánicas de las mismas.
En contraste, el aceite de parafina que tiene un peso molecular superior (alta fracción de destilación) no es capaz de disolver eficazmente los polvos de UHMWPE.
El documento US-5.342.567 desvela el uso de un cicloalcano o cicloalqueno inferior como disolvente para UHMWPE.
Aunque esta referencia incluye que este disolvente puede usarse para preparar concentración en UHMWPE como máximo del 20% en peso, en los ejemplos prácticos comunicados en ella la concentración de dicho polímero en cicloalcano y cicloalqueno inferior es del 5%.
De hecho, los disolventes anteriores tienen un punto de ebullición inferior a 200ºC. Por tanto, la temperatura de extrusión debe ser inferior a 200ºC. En estas condiciones operativas, la concentración máxima en UHMWPE que puede seguir funcionando es, en realidad, del 5 al 6%.
Se tenía la necesidad de encontrar un disolvente que tuviera una baja tendencia a volatilizarse y al mismo tiempo fuera capaz de disolver eficazmente polvos de UHMWPE que podrían usarse, en particular, en el procedimiento de preparación descrito en el documento CN1405367 mencionado anteriormente.
Resumen de la invención
El solicitante ha encontrado ahora inesperadamente que los inconvenientes mencionados anteriormente pueden superarse fácilmente con un aceite de parafina que consiste en una mezcla de cicloparafinas saturadas y parafinas alifáticas saturadas, teniendo ambos tipos de dichas parafinas de 25 a 50 átomos de carbono.
Por tanto, la presente invención se refiere a un procedimiento que comprende las etapas siguientes:
I) preparación de un gel de poliolefina UHMW y más preferentemente fibras de UHMWPE en un disolvente,
II) extrusión del gel obtenido en la etapa precedente obteniendo así una fibra de gel,
III) extracción del disolvente a partir de las fibras,
IV) estiramiento de la fibra que proviene de la etapa precedente,
caracterizado porque el disolvente consiste en una mezcla de cicloparafinas saturadas y parafinas alifáticas saturadas teniendo ambos tipos de parafinas de 25 a 50 átomos de carbono conteniendo dicho aceite de parafina del 80 al 95% de dichas cicloparafinas, y del 20 al 5% de dichas parafinas alifáticas saturadas.
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Más en particular la presente invención se refiere a un procedimiento para preparar fibras de UHMWPE que comprende las etapas siguientes:
i) preparación de una mezcla (A) de polietileno de peso molecular ultraalto en un disolvente que tiene una concentración en dicho polímero comprendida entre el 0,3 y el 2% en peso en el peso de mezcla total,
ii) adición a una parte de la mezcla (A) de polvo de polietileno hasta obtener una mezcla (B) que tiene una concentración final en dicho polietileno del 25 al 60% en peso,
iii) mezclado de la mezcla (A) con (B),
iv) extrusión de la mezcla que proviene de la etapa (iii), obteniendo así fibras de UHMWPE,
v) extracción del aceite de parafina de dichas fibras,
vi) estiramiento de las fibras que provienen de la etapa (v),
caracterizado porque el disolvente consiste en una mezcla de cicloparafinas saturadas y parafinas alifáticas saturadas teniendo ambos tipos de parafinas de 25 a 50 átomos de carbono conteniendo dicho aceite de parafina del 80 al 95% de dichas cicloparafinas, y del 20 al 5% de dichas parafinas alifáticas saturadas.
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Descripción detallada de la invención
El aceite de parafina usado en el procedimiento según la presente invención contiene del 80 al 95%, preferentemente del 85 al 90% de dichas cicloparafinas saturadas, del 20 al 5%, preferentemente del 15 al 10% de dichas parafinas alifáticas saturadas.
El disolvente usado en el procedimiento según la presente invención tiene una densidad comprendida entre 0,84 y 0,87 g/cm^{3}, no se observa evaporación de gas a temperaturas inferiores a 400ºC, y el punto de inflamación es superior a 260ºC.
Según una forma de realización preferida en particular, los componentes del aceite de cicloparafina en el aceite de parafina según la presente invención tienen la siguiente composición:
Parafina monocíclica, del 18 al 20% en peso;
Parafina bicíclica, del 20 al 22%,
Parafina tricíclica, del 16 al 18%,
Parafina tetracíclica, del 10 al 14%,
Parafina pentacíclica, del 10 al 12%,
Parafina hexacíclica, del 6 al 8%
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El UHMWPE usado en el procedimiento según la presente invención tiene preferentemente un peso molecular comprendido entre 1.000.000 y 10.000.000, más preferentemente entre 1.000.000 y 7.000.000 con un tamaño de partícula comprendido entre 80 y 200 \mum.
Las condiciones operativas preferidas para efectuar las etapas (i) a (iii) del procedimiento según la presente invención son las comunicadas en la solicitud de patente china CN1405367 mencionada anteriormente.
Estas etapas se efectúan preferentemente en un vaso en forma de lezna que soporta alta presión y es capaz de girar y hacer rotaciones. Dentro de la pared de la caldera en forma de lezna se coloca preferentemente en una fuente ultrasónica con una frecuencia comprendida entre 1 x 10^{4} y 4 x 10^{4}, preferentemente 1,5 x 10^{4} y 2,5 x 10^{4} Hz, la potencia ultrasónica está comprendida preferentemente entre 2 kW y 5 kW.
En particular, la etapa (i) se efectúa según las siguientes condiciones operativas preferidas:
1) pulverización de polvos de polietileno en dicho disolvente parafínico previamente calentado a una temperatura comprendida entre 80 y 90ºC,
2) agitación y calentamiento de la mezcla al vacío hasta alcanzar una temperatura comprendida entre 150 y 250ºC,
3) opcionalmente adición de cargas inorgánicas
4) agitación de la mezcla hasta que se vuelve transparente
5) enfriamiento de la mezcla hasta una temperatura de aproximadamente 5 a 10ºC mayor que la temperatura de separación de UHMWPE (soluto) del disolvente con el fin de bombearlo en un recipiente de almacenamiento y aumento de la presión hasta alcanzar la presión atmosférica,
6) bombeo del mismo en un recipiente de almacenamiento.
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En la etapa (2):
la velocidad de calentamiento está comprendida preferentemente entre 0,2 y 0,5ºC/min, la temperatura final está comprendida preferentemente entre 120 y 220ºC,
la presión residual está comprendida entre 0,04 y 0,06 MPa,
velocidad de revolución de 50 a 100 rpm, velocidad de rotación de 300 a 500 rpm.
En la etapa (3), la carga inorgánica se selecciona preferentemente entre el grupo que consiste en SiO_{2}, Al_{2}O_{3}, Ag, SrO_{2}.
En cuanto la temperatura disminuye, la solución pasa a ser de transparente en lechosa y cuando la misma alcanza la temperatura de separación mencionada anteriormente se convierte en un gel pegajoso. La temperatura de separación del soluto del disolvente mencionada en la etapa (5) varía según el peso molecular de UHMWPE y está comprendida generalmente entre 70 y 90ºC.
La concentración de UHMWPE en la mezcla (A) está comprendida preferentemente entre el 0,5 y el 1,5%.
En particular la etapa (ii), que es la preparación de la mezcla (B), comprende preferentemente: pulverización de polietileno en solución (A) con agitación y al vacío y calentamiento gradual de la mezcla a una temperatura comprendida entre 60 y 190ºC.
La velocidad de calentamiento está comprendida preferentemente entre 0,05 y 0,08ºC/min, la presión residual está comprendida preferentemente entre 0,04 y 0,06 MPa.
Según una forma de realización preferida en particular la preparación de la solución B se divide en tres fases distintas, con el fin de aumentar gradualmente la concentración del polímero.
La etapa (iii), que es el mezclado de la mezcla (A) con (B), comprende preferentemente las etapas siguientes:
1') agitación y calentamiento de la mezcla (A) a una temperatura 10ºC mayor que la temperatura de separación del soluto del disolvente,
2') adición (B) a la misma temperatura y pulverización de aceite de parafina hasta obtener una concentración del 12 al 60% en UHMWPE.
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La etapa (iv) del procedimiento según la presente invención se efectúa preferentemente según las siguientes condiciones operativas. La mezcla que proviene de la etapa (iii) enfriada a entre 50 y 70ºC por la adición de productos intermedios fríos se bombea a un extrusor de doble husillo en el que se calienta a una temperatura superior a 200ºC y finalmente se extrude en una fibra.
Según una forma de realización preferida en particular, la relación diámetro/longitud en el extrusor de husillo es mayor que 1:45 con el fin de garantizar un tiempo de permanencia suficiente del gel.
El solicitante ha encontrado también inopinadamente un procedimiento ventajoso para extracción del aceite de parafina a partir de las fibras, sin los inconvenientes de los procedimientos de la técnica anterior.
De hecho, el disolvente parafínico debe eliminarse a partir de las fibras antes de que las mismas se estiren pues en caso contrario las fibras tienden a deslizarse cuando se someten a estiramiento y, por otra, parte, las fibras que contienen altas cantidades de disolventes se caracterizan porque tienen propiedades mecánicas deficientes.
Se han usado muchos tipos de disolventes para extraer los disolventes contenidos en las fibras como queroseno, gasolina, clorofluorohidrocarbonos, pero todos estos disolventes ya no pueden usarse porque son inseguros o extremadamente contaminantes.
El documento USP5342567 mencionado anteriormente incluye el uso de costosas extracciones de disolventes como cetonas cíclicas.
Además, la etapa de extracción de disolventes tiene una serie de inconvenientes.
En primer lugar, al usar extracción ultrasónica es posible aumentar la capacidad de un disolvente de extracción específico, como resulta claramente de la siguiente tabla 1.
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TABLA 1 Capacidad de disolvente de extracción^{1}
1
Sin embargo al mismo tiempo la volatilidad del disolvente aumenta con la energía ultrasónica y esto representa un problema en concreto cuando se usa un disolvente de bajo punto de ebullición para este propósito como una diclorometano, gasolina o tetracloruro de carbono.
De hecho, el aumento de la volatilidad del disolvente aumenta tanto el coste de la fibra, ya que deben usarse cantidades superiores de disolvente de extracción, como la contaminación del ambiente.
Además, el procedimiento de extracción tiende a provocar una contracción de la fibra debido esencialmente a los siguientes factores.
En primer lugar, el disolvente de extracción (con bajo peso molecular) sustituye al aceite de parafina (con alto peso molecular), causando la formación de vacíos o huecos dentro de la fibra. Este fenómeno aumenta cuando el disolvente de extracción se retira de la fibra por evaporación.
La contracción de la fibra lleva a un aumento progresivo en cristalinidad de PE que empeora las propiedades de estiramiento del polímero según se evidencia en la tabla siguiente.
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TABLA 2 Efecto de la tasa de contracción después de la extracción y evaporación del disolvente de extracción en las propiedades de cristalinidad y estiramiento
2
El solicitante ha encontrado inopinadamente un procedimiento que supera los inconvenientes mencionados anteriormente y permitiendo además efectuar la etapa de extracción y secado (etapa v), y la posterior etapa de estiramiento (vi) en continuo, reciclando el disolvente de extracción.
En particular, el procedimiento encontrado por el solicitante comprende las etapas siguientes:
(a) preestiramiento de las fibras hasta una relación de estiramiento (longitud de las fibras después de estiramiento/longitud de la fibra antes de estiramiento de valor comprendido entre 2:1 y 10:1);
(b) extracción del disolvente a partir de las fibras, y secado bajo estiramiento
(c) realización de estiramiento en tres fases.
La etapa (a) se efectúa preferentemente a temperatura ambiente y la fibra se preestira preferentemente hasta un valor de relación de estiramiento comprendido entre 2:1 y 6:1.
La etapa (b) se efectúa preferentemente usando energía ultrasónica y usando un disolvente de extracción seleccionado entre el grupo que consiste en: diclorometano y xilenos.
Cuando el disolvente de extracción es diclorometano y la extracción se efectúa usando energía ultrasónica, la fibra se envuelve en un lecho de agua con el fin de reducir la cantidad de evaporación del disolvente. La temperatura de secado en la etapa (b) es generalmente menor que 40ºC, comprendida preferentemente entre 10 y 30ºC.
Las condiciones operativas preferidas para realización de la etapa (c) son las siguientes:
- Primera fase de estiramiento: 100ºC y estiramiento de hasta un valor de relación de estiramiento comprendido entre 6:1 y 10:1,
- Segunda fase de estiramiento: 110ºC y estiramiento de hasta un valor de relación de estiramiento comprendido entre 2:1 y 1:1,
- Tercera fase de estiramiento: 120ºC y estiramiento de hasta un valor de relación de estiramiento comprendido entre 1,5:1 y 1:1.
Los autores de la invención ofrecen adjuntos con fines comparativos, pero no limitativos, los siguientes ejemplos del procedimiento según la presente invención.
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Ejemplo 1
(Referencia)
Preparación de la mezcla A
Se pulverizó UHMWPE que tenía un peso molecular medio de 4.000.000 en un aceite parafínico que tenía el 85% de componente de cicloparafina con un número de átomos de carbono comprendido entre 25 y 50 y la siguiente composición
Parafina monocíclica, del 18 al 20% en peso;
Parafina bicíclica, del 20 al 22%,
Parafina tricíclica, del 16 al 18%,
Parafina tetracíclica, del 10 al 14%,
Parafina pentacíclica, del 10 al 12%,
Parafina hexacíclica, del 6 al 8%
y el 15% de parafinas alifáticas saturadas que tenían de 25 a 50 átomos de carbono, siendo dicho aceite de parafina calentado previamente a entre 80 y 90ºC. Dicho polímero se añade en cantidades tales que la concentración final de UHMWPE es del 1%. La mezcla se agita al vacío (presión residual 0,05 MPa) y se calienta con una velocidad de calentamiento de 0,4ºC/min, hasta 180ºC. La mezcla se agita a esta temperatura hasta disolución completa (durante aproximadamente 40 minutos). A continuación se enfría la mezcla a una temperatura de 5 a 10ºC mayor que la temperatura de separación y se bombea a un depósito de almacenamiento.
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Preparación de la mezcla B
Se introduce parte de la mezcla A en el vaso y se calienta a 120ºC a 0,07º/min, a continuación se pulveriza UHMWPE en la mezcla (A) en una cantidad tal que la concentración de dicho polímero sea del 24% en la mezcla final (B).
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Preparación de mezcla (A) y (B)
La mezcla (A) se calienta a una temperatura 10ºC mayor que la temperatura de separación y a continuación se añade la mezcla (B) y más aceite parafínico que tiene la composición mencionada anteriormente en cantidades tales que la concentración final en dicha mezcla es del 12%. La mezcla obtenida proviene del vaso a una temperatura de 70ºC.
Extrusión
La mezcla se extrude a través de un extrusor de doble husillo y la temperatura en el interior del extrusor se aumenta a 300ºC de manera que se forme una fibra. Posteriormente se extrae el disolvente según procedimientos convencionales usando diclorometano como disolvente de extracción. A continuación se estira la fibra hasta una relación de estiramiento igual a 40:1 y la fibra después de estiramiento muestra una tenacidad de 35 g/d y un módulo de 2200 g/d. La fibra no se rompe después de 100 horas de arrollamiento.
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Ejemplo 2
(Comparativo)
Se repite el mismo ejemplo 1 con la única diferencia de que se usa un aceite de parafina que tiene un contenido en cicloparafina menor que el 20%, mientras que los restantes componentes son parafinas lineales saturadas.
La fibra se rompe antes de 100 horas de arrollamiento y el estándar de producción no es uniforme.
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Ejemplo 3
(Comparativo)
Se repite el mismo ejemplo 1 con la única diferencia de que se usa un aceite de parafina que tiene un contenido en aceite de cicloparafina de 25 a 50 átomos de carbono del 50%. El estándar de producción no es uniforme; se obtiene una fibra que tiene una tenacidad de 18 g/d, el módulo es de 600 g/d y la tasa de ruptura es superior a 5/10.000 m, la calidad de la fibra no es buena.
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Ejemplo 4
(Comparativo)
Se repite el ejemplo 1 con la única diferencia de que se obtiene un aceite de parafina que tiene un contenido de cicloparafina C25-C50 del 50%,
contenido aromático del 4%,
contenido de alquilparafina del 46%.
La fibra obtenida tiene las siguientes propiedades mecánicas: tenacidad 20 g/d, el módulo es 900 g/d, el color de la fibra es amarillo y la calidad de la fibra no es buena.
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Ejemplo 5
Se repite el ejemplo 1 con la única diferencia de que el disolvente de extracción y el estiramiento se efectúan según las condiciones operativas comunicadas más abajo en la presente memoria descriptiva.
La fibra que proviene del extrusor se somete a un preestiramiento de hasta una relación de estiramiento igual a 3 a temperatura ambiente. A continuación, se coloca la fibra bajo estiramiento en contacto con diclorometano y a continuación se secan a temperatura ambiente. Después se efectúa la primera fase de estiramiento hasta una relación de estiramiento igual a 8:1 a 100ºC, a continuación se efectúa la segunda fase de estiramiento hasta una relación de estiramiento igual a 1,4 a 110ºC, y finalmente la tercera fase de estiramiento hasta una relación de estiramiento igual a 1,1 a 120ºC.
Las anteriores condiciones operativas relativas a preestiramiento, extracción de disolvente y secado de la fibra y las tres fases estiramiento se efectúan en continuo.
Se obtiene una fibra que tiene 33,5 g/d, el módulo es 1269 g/d y la elongación a la ruptura es del 3,61%. La velocidad de reciclaje del disolvente de extracción es del 92%.
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Ejemplo 6
Se repite el ejemplo 5 con la única diferencia de que se usa un xileno como el disolvente de extracción. La tenacidad de la fibra obtenida es 32,1 g/d, el módulo 1.224 g/d, la elongación a la ruptura es del 3,57%. La velocidad de reciclaje del disolvente de extracción es del 88%.

Claims (22)

1. Un procedimiento para preparar fibras de poliolefina de peso molecular ultraalto que comprende las etapas siguientes:
I)
preparación de un gel de poliolefina UHMW en un disolvente,
II)
extrusión del gel obtenido en la etapa precedente obteniendo así una fibra de gel,
III)
extracción del disolvente a partir de las fibras,
IV)
estiramiento de la fibra que proviene de la etapa precedente,
caracterizado porque el disolvente consiste en una mezcla de cicloparafinas saturadas y parafinas alifáticas saturadas teniendo ambos tipos de parafinas de 25 a 50 átomos de carbono, conteniendo dicho aceite de parafina del 80 al 95% de dichas cicloparafinas, y del 20 al 5% de dichas parafinas alifáticas saturadas.
2. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha poliolefina es polietileno.
3. El procedimiento según la reivindicación 2 en el que dicho aceite contiene del 85 al 90% de dichas cicloparafinas y del 15 al 10% de dichas parafinas alifáticas saturadas.
4. Un procedimiento para preparar fibras de polietileno de peso molecular ultraalto (UHMWPE) que comprende las etapas siguientes:
i)
preparación de una mezcla (A) de polietileno de peso molecular ultraalto en un disolvente que tiene una concentración en dicho polímero comprendida entre el 0,3 y el 2% en peso en el peso de mezcla total,
ii)
adición a una parte de la mezcla (A) de polvo de polietileno hasta obtener una mezcla (B) que tiene una concentración final en dicho polietileno del 25 al 60% en peso,
iii)
mezclado de la mezcla (A) con (B),
iv)
extrusión de la mezcla que proviene de la etapa (iii), obteniendo así fibras de UHMWPE,
v)
extracción del aceite de parafina de dichas fibras,
vi)
estiramiento de las fibras que provienen de la etapa (v),
caracterizado porque el disolvente consiste en una mezcla de cicloparafinas saturadas y parafinas alifáticas saturadas teniendo ambos tipos de parafinas de 25 a 50 átomos de carbono conteniendo dicho aceite de parafina del 80 al 95% de dichas cicloparafinas, y del 20 al 5% de dichas parafinas alifáticas saturadas.
5. El procedimiento según la reivindicación 4 en el que dicho aceite contiene del 85 al 90% de dichas cicloparafinas y del 15 al 10% de dichas parafinas alifáticas saturadas.
6. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 5, en el que la cicloparafina es una mezcla de cicloparafina que tiene la siguiente composición:
Parafina monocíclica, del 18 al 20% en peso;
Parafina bicíclica, del 20 al 22%,
Parafina tricíclica, del 16 al 18%,
Parafina tetracíclica, del 10 al 14%,
Parafina pentacíclica, del 10 al 12%,
Parafina hexacíclica, del 6 al 8%.
7. El procedimiento según la reivindicación 4, en el que UHMWPE tiene un peso molecular comprendido entre 1.000.000 y 10.000.000.
8. El procedimiento según la reivindicación 7 en el que dicho peso molecular está comprendido entre 1.000.000 y 7.000.000.
9. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 8, en el que las etapas (i) a (iii) se efectúan en vaso en forma de lezna que soporta una presión elevada y es capaz de girar y hacer rotaciones.
10. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 9, en el que la etapa (i) comprende las siguientes condiciones operativas:
1)
pulverización de polvos de polietileno en dicho disolvente parafínico previamente calentado a una temperatura comprendida entre 80 y 90ºC,
2)
agitación y calentamiento de la mezcla al vacío hasta alcanzar una temperatura comprendida entre 150 y 250ºC,
3)
opcionalmente adición de cargas inorgánicas,
4)
agitación de la mezcla hasta que se vuelve transparente,
5)
enfriamiento de la mezcla hasta una temperatura de aproximadamente 5 a 10ºC mayor que la temperatura de separación de UHMWPE (soluto) del disolvente y aumento de la presión hasta alcanzar la presión atmosférica,
6)
bombeo del mismo en un recipiente de almacenamiento.
11. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 10, en el que la concentración de UHMWPE está comprendida entre el 0,5 y el 1,5%.
12. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 11, en el que la etapa (ii) comprende: pulverización de polietileno en solución (A) con agitación y al vacío y calentamiento gradual de la mezcla a una temperatura comprendida entre 60 y 190ºC.
13. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 12, en el que la etapa (iii) comprende las etapas siguientes:
1')
agitación y calentamiento de la mezcla (A) a una temperatura 10ºC mayor que la temperatura de separación del soluto del disolvente,
2')
adición (B) a la misma temperatura y pulverización de aceite de parafina hasta obtener una concentración del 12 al 60% en UHMWPE.
14. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 13 en el que la extrusión se efectúa en un extrusor de doble husillo.
15. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 14, en el que las etapas (v) y (vi) se efectúan en continuo según las siguientes condiciones operativas:
(a)
preestiramiento de las fibras hasta un valor de relación de estiramiento comprendido entre 2:1 y 10:1;
(b)
extracción del aceite de parafina a partir de las fibras, y secado bajo estiramiento;
(c)
realización del estiramiento en tres fases.
16. El procedimiento según la reivindicación 14, en el que la etapa (a) se efectúa a temperatura ambiente y la fibra es preestirada hasta un valor de relación de estiramiento comprendido entre 2:1 y 6: 1.
17. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 15 y 16 en el que la etapa (b) se efectúa usando un disolvente de extracción seleccionado en el grupo que consiste en diclorometano y xilenos.
18. El procedimiento según la reivindicación 17 en el que la extracción se efectúa usando energía ultrasónica.
19. El procedimiento según la reivindicación 18 en el que, cuando se usa diclorometano como disolvente de extracción, la fibra se envuelve en un lecho de agua.
20. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 15 a 19, en el que la temperatura de secado en la etapa (b) es menor que 40ºC.
21. El procedimiento según la reivindicación 20, en el que dicha temperatura está comprendida entre 10 y 30ºC.
\newpage
22. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 15 a 21 en el que la etapa (c) se efectúa según las siguientes condiciones operativas:
\Box
Primera fase de estiramiento: 100ºC y estiramiento de hasta un valor de relación de estiramiento comprendido entre 6:1 y 10:1,
\Box
Segunda fase de estiramiento: 110ºC y estiramiento de hasta un valor de relación de estiramiento comprendido entre 2:1 y 1:1,
\Box
Tercera fase de estiramiento: 120ºC y estiramiento de hasta un valor de relación de estiramiento comprendido entre 1,5:1 y 1:1.
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