ES2296418T3 - Deteccion de sulfuro de hidrogeno en bebidas alcoholicas. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para cuantificar una cantidad de sulfuro de hidrógeno desprendida de un precursor de cerveza o vino durante una fermentación, que comprende: - colocar la muestra dentro de un recipiente (12) que presenta uno o más conductos de flujo de gas (18) acoplados con uno o más tubos de ensayo (14) de manera que sustancialmente todo el gas que abandona el recipiente pasa a través del uno o más tubos de ensayo, comprendiendo cada tubo de ensayo una luz (24) a través de la cual puede fluir gas, conteniendo la luz un medio (26) que puede observarse desde el exterior del tubo de ensayo, cambiando el medio su aspecto cuando se expone a sulfuro de hidrógeno de tal manera que la cantidad de sulfuro de hidrógeno desprendida de la muestra durante un periodo de tiempo se cuantifica por una cantidad del medio cuyo aspecto está cambiado; - provocar una reacción que hace que se produzca sulfuro de hidrógeno dentro de la muestra para producir la expulsión de un gas del recipiente a través de uno o más tubos de ensayo, de tal manera que sustancialmente todo el sulfuro de hidrógeno desprendido de la muestra se exponga al medio dentro de uno o más tubos de ensayo; y - cuantificar una cantidad de sulfuro de hidrógeno producida a partir de la muestra basándose en la cantidad del medio que ha cambiado su aspecto.
Description
Detección de sulfuro de hidrógeno en bebidas
alcohólicas.
La presente invención se refiere a
procedimientos para cuantificar una cantidad de sulfuro de hidrógeno
desprendida de una muestra durante una reacción.
La operación de someter muestras a ensayo para
comprobar su capacidad para producir gases particulares es con
frecuencia deseable. Por ejemplo, la fermentación de bebidas
alcohólicas tales como vino o cerveza usa con frecuencia levaduras
que producen sulfuro de hidrógeno. El sulfuro de hidrógeno es de
particular importancia para la bebida alcohólica por varias
razones: 1) el sulfuro de hidrógeno tiene un aroma similar al de los
huevos podridos o aguas residuales, incluso cuando está presente un
nivel extremadamente bajo, por ejemplo de 0,5 a 2 ppb en vino, 2)
es un compuesto de azufre volátil maloliente principal producido por
la levadura durante la fermentación, 3) otros compuestos de azufre
volátiles, tales como mercaptanos y disulfuros responsables de
problemas de malos olores potentes en el vino y la cerveza, se
derivan principalmente de sulfuro de hidrógeno. El sulfuro de
hidrógeno se produce con frecuencia durante la fermentación a
niveles muy por encima del umbral sensorial y puede convertirse en
otros compuestos de azufre volátiles que son la causa de otros malos
olores, descritos como "cerilla quemada", "goma",
"repollo cocido", "cebolla" y "ajo". Estos compuestos
de azufre volátiles secundarios son extremadamente difíciles de
eliminar una vez que se han formado en el vino o la cerveza. En
consecuencia, la detección de sulfuro de hidrógeno es importante
para evaluar la formación de olores y reducir la formación de
compuestos de azufre volátiles secundarios.
Aunque no se use ampliamente en las bodegas y
fábricas de cerveza, los análisis instrumentales, tal como la
cromatografía de gases con detección fotométrica de llama se han
usado en algunas bodegas y fábricas de cerveza grandes para el
análisis cualitativo y cuantitativo de compuestos de azufre
volátiles. Más recientemente, la cromatografía de gases con
detección de quimioluminiscencia de azufre ha recibido atención,
debido a que este sistema analítico permite tanto una detección de
sensibilidad como una respuesta lineal para compuestos de azufre
volátiles. Sin embargo, estos dos procedimientos analíticos
requieren una instrumentación cara y personal especializado para el
análisis de los compuestos de azufre volátiles. Muy pocas bodegas
pueden permitirse estos instrumentos con la finalidad del análisis
de sulfuro de hidrógeno. Además, el análisis de sulfuro de
hidrógeno usando estos instrumentos sofisticados requiere mucho
tiempo, y es complicado por problemas sin resolver, tales como la
separación de sulfuro de hidrógeno de dióxido de azufre, otro gas
producido en abundancia durante la fermentación.
También se ha usado un procedimiento
colorimétrico para detectar y cuantificar el sulfuro de hidrógeno
producido durante la fermentación alcohólica. Este ensayo
colorimétrico se basa en la capacidad del sulfuro de hidrógeno y de
los sulfuros metálicos solubles en ácido de convertir
N,N-dimetil-p-fenilendiamina
directamente en azul de metileno en presencia de dicromato de
potasio, un agente oxidante suave. La intensidad del desarrollo del
color azul es directamente proporcional a la cantidad de sulfuro de
hidrógeno presente en la disolución original. Este procedimiento es
relativamente preciso, pero requiere una preparación que requiere
mucho tiempo y el uso de una disolución tóxica para el desarrollo
del color, seguido por una medición espectrofotométrica. Por estas
razones, no se ha usado este procedimiento en bodegas y fábricas de
cerveza.
Los sistemas de tubos detectores del color se
han usado para supervisar la higiene industrial, la contaminación
del aire y el análisis de gases. En este tipo de sistema, un volumen
conocido de aire o gas se transporta a través de un detector de
vidrio con una bomba de fuelle (una bomba de muestreo). El tubo
contiene un reactivo que cambia de color en presencia de agentes
químicos específicos. La longitud de la banda coloreada en el tubo
indica cuantitativamente la concentración del gas específico, vapor
químico o agente contaminante.
Actualmente, existe la necesidad de un
procedimiento y un kit económico, rápido, sencillo y fiable para
detectar y cuantificar la evolución de sulfuro de hidrógeno a
partir de una muestra. El procedimiento, el kit y el sistema
debería ser lo suficientemente sensible para detectar y cuantificar
cantidades muy pequeñas de sulfuro de hidrógeno.
La patente US nº 4.174.202 se refiere a fluidos
del campo del petróleo y da a conocer un procedimiento para
determinar cualitativamente si un fluido contiene o no sulfuro de
hidrógeno superior a una concentración preseleccionada. La
presencia de sulfuro de hidrógeno en exceso se indica
cualitativamente por un reactivo que de manera colorimétrica y
selectiva responde al sulfuro de hidrógeno.
La patente US nº 5.080.867 da a conocer un
proceso para la detección de sulfuro de carbonilo en un gas tal
como dióxido de carbono. En el ejemplo se hace pasar dióxido de
carbono a través de un tubo de color de detección de sulfuro de
hidrógeno Dräger.
Los tubos Dräger se dan a conocer en "Dräger
Tubes - Measuring System and Principle", marzo de 1998, Broschüre
der Drägerwerk Sicherheitstechnik GMBH Lübeck
(http://www.draeger.com/english/st/gdt/tubes/main.htm).
El documento WO 97/14781 da a conocer el uso de
tiras indicadoras para la detección de H_{2}S en gas que se
desprende de una fermentación.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para cuantificar una cantidad de sulfuro de hidrógeno
desprendida de un precursor de cerveza o vino durante una
fermentación, que comprende:
- colocar la muestra dentro de un recipiente que
presenta uno o más conductos de flujo de gas acoplados con uno o
más tubos de ensayo de manera que sustancialmente todo el gas que
abandona el recipiente pasa a través del uno o más tubos de ensayo,
incluyendo cada tubo de ensayo una luz a través de la que puede
fluir gas, conteniendo la luz un medio que puede observarse desde
el exterior del tubo de ensayo, cambiando el medio su aspecto
cuando se expone a sulfuro de hidrógeno de manera que la cantidad de
sulfuro de hidrógeno desprendida de la muestra durante un periodo
de tiempo se cuantifica por una cantidad del medio cuyo aspecto está
cambiado;
- provocar una reacción que hace que se produzca
sulfuro de hidrógeno dentro de la muestra para producir la
expulsión de un gas del recipiente a través del uno o más tubos de
ensayo, de manera que sustancialmente todo el sulfuro de hidrógeno
desprendido de la muestra se expone al medio dentro del uno o más
tubos de ensayo; y
- cuantificar una cantidad de sulfuro de
hidrógeno producida a partir de la muestra basándose en la cantidad
del medio que ha cambiado su aspecto.
Un kit adecuado para llevar a cabo el
procedimiento de la presente invención incluye un recipiente para
alojar la muestra. El recipiente presenta uno o más conductos de
flujo de gas a través de los que el gas dentro del recipiente puede
abandonar el recipiente. El kit comprende asimismo uno o más tubos
de ensayo. Cada tubo de ensayo incluye una luz a través de la que
puede fluir gas. La luz contiene un medio que puede observarse desde
el exterior del tubo de ensayo. El medio cambia su aspecto cuando
se expone a sulfuro de hidrógeno. El tubo de ensayo también incluye
graduaciones para indicar una longitud del medio a lo largo de la
luz cuyo aspecto ha cambiado. La longitud del medio cuyo aspecto ha
cambiado está relacionada con la cantidad de sulfuro de hidrógeno
que ha pasado a través del tubo de ensayo. El kit también incluye un
mecanismo de acoplamiento para acoplar el uno o más tubos de ensayo
con el uno o más conductos de flujo de gas de manera que
sustancialmente todo el gas desprendido de la muestra pasa a través
del uno o más tubos de ensayo.
Según el procedimiento de la invención, la
muestra se coloca dentro de un recipiente que presenta uno o más
conductos de flujo de gas acoplados con uno o más tubos de ensayo de
manera que sustancialmente todo el gas que abandona el recipiente
pasa a través del uno o más tubos de ensayo. Cada tubo de ensayo
incluye una luz a través de la que puede fluir gas. La luz contiene
un medio que puede observarse desde el exterior del tubo de ensayo.
El medio cambia su aspecto cuando se expone a sulfuro de hidrógeno.
La muestra se fermenta a continuación dentro del recipiente,
produciendo la fermentación un gas que se expulsa del recipiente a
través del uno o más tubos de ensayo. Después de un periodo de
tiempo, se cuantifica una cantidad de sulfuro de hidrógeno expulsada
del recipiente basándose en una longitud del medio que ha cambiado
su aspecto.
\vskip1.000000\baselineskip
La figura 1 ilustra una forma de realización de
un kit según la presente invención.
Las figuras 2A a 2E ilustran un procedimiento
para cuantificar una cantidad de sulfuro de hidrógeno desprendida de
una muestra.
La figura 2A ilustra a colocación de un tubo de
ensayo dentro de un canal en un mecanismo de acoplamiento.
La figura 2B ilustra la alimentación de una
muestra en un recipiente.
La figura 2C ilustra la colocación de un
contenedor de muestra de gas dentro de un recipiente.
La figura 2D ilustra la colocación del mecanismo
de acoplamiento dentro de un conducto de flujo de gas en un
recipiente.
La figura 2E ilustra la lectura de un tubo de
ensayo que se ha expuesto a sulfuro de hidrógeno.
La figura 3A ilustra un tubo de ensayo antes de
su exposición a sulfuro de hidrógeno.
La figura 3B ilustra un tubo de ensayo después
de su exposición a sulfuro de hidrógeno.
Las figuras 4A a 4E ilustran unos procedimientos
para acoplar y desacoplar estructuras de sellado con un tubo de
ensayo.
La figura 4A ilustra un extremo de un tubo de
ensayo acoplado con una estructura de sellado que presenta secciones
de agarre en contacto con el interior de un tubo de ensayo.
La figura 4B ilustra un extremo de un tubo de
ensayo acoplado con una estructura de sellado que presenta secciones
de agarre en contacto con el interior de un tubo de ensayo.
La figura 4C ilustra un extremo de un tubo de
ensayo acoplado con una estructura de sellado que presenta secciones
de agarre en contacto con el exterior de un tubo de ensayo.
La figura 4D ilustra un extremo de un tubo de
ensayo acoplado con una estructura de sellado que presenta secciones
de agarre en contacto con el exterior de un tubo de ensayo.
La figura 4E ilustra unas estructuras de sellado
que están quitándose de un tubo de ensayo.
La figura 5A proporciona una vista en
perspectiva de una fuente de gas que es un comprimido.
La figura 5B proporciona una vista superior de
una forma de realización de un contenedor de fuente de gas.
La figura 5C proporciona una vista en sección
transversal del contenedor de fuente de gas ilustrado en la figura
5B.
La figura 5D proporciona una vista en sección
transversal de un contenedor de fuente de gas de dos partes.
La figura 6A es una vista lateral de un
recipiente en la que un gas de una fuente de gas exterior se
alimenta al interior del recipiente a través de un segundo canal
dentro de un mecanismo de acoplamiento.
La figura 6B es una vista lateral de un
recipiente en la que un gas de una fuente de gas exterior se
alimenta al interior del recipiente a través de un segundo canal de
flujo de gas incluido en el recipiente.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para cuantificar una cantidad de sulfuro de hidrógeno
desprendida de una muestra. Un kit adecuado para llevar a cabo el
procedimiento de la presente invención incluye un recipiente que
aloja la muestra. El recipiente presenta uno o más conductos de
flujo de gas a través de los que el gas dentro del recipiente puede
abandonar el recipiente. Recipientes adecuados para su uso con el
kit incluyen, pero no se limitan a un matraz Erlenmeyer. El kit
comprende asimismo uno o más tubos de ensayo que incluyen luces a
través de las que puede fluir un gas. Los tubos de ensayo pueden
estar acoplados con el recipiente de manera que sustancialmente
todo el gas desprendido de la muestra dentro del recipiente pasa a
través de las luces en el uno o más tubos de ensayo.
La luz en cada tubo de ensayo contiene un medio
que cambia su aspecto con la exposición del medio a sulfuro de
hidrógeno dentro del gas que pasa desde el recipiente a través de la
luz. El cambio en el aspecto del medio puede observarse desde el
exterior del tubo de ensayo. Cada tubo de ensayo incluye también
graduaciones para indicar la longitud del medio que ha cambiado su
aspecto. La longitud del medio que ha cambiado su aspecto está
relacionada con la cantidad de sulfuro de hidrógeno al que se ha
expuesto el medio. Como resultado, existe una relación ente la
longitud del medio que ha cambiado su aspecto y la cantidad de
sulfuro de hidrógeno que ha pasado a través de la luz. Esta
relación se usa para calibrar las graduaciones de manera que por lo
menos una parte de las graduaciones están correlacionadas con un
número. El número indica la cantidad de sulfuro de hidrógeno que ha
pasado a través de la luz cuando la longitud cambiada del medio ha
alcanzado la graduación. Como resultado, los tubos de ensayo pueden
usarse para cuantificar la cantidad de sulfuro de hidrógeno que se
ha desprendido de la muestra y ha pasado a través de la luz.
La capacidad de cuantificar la cantidad de
sulfuro de hidrógeno que ha pasado a través del tubo de ensayo es
una característica importante de la presente invención. Este valor
permite determinar la cantidad de sulfuro de hidrógeno por masa de
muestra o por volumen de muestra y evita la necesidad de calcular la
cantidad total de todos los gases que pasaron a través de la luz en
el tubo de ensayo. La cantidad de sulfuro de hidrógeno por masa de
muestra o por volumen de muestra permite comparar diferentes
muestras con respecto a su contenido en sulfuro de hidrógeno o con
respecto a su capacidad para producir sulfuro de hidrógeno.
La muestra puede incluir un líquido tal como
vino o cerveza. Debido a que el sulfuro de hidrógeno es volátil
dentro de un líquido, un líquido que contenga sulfuro de hidrógeno
liberará un volumen de gas de sulfuro de hidrógeno a lo largo del
tiempo. La cantidad de sulfuro de hidrógeno desprendida por una
muestra de líquido es una función del contenido en sulfuro de
hidrógeno del líquido. Como resultado, pueden compararse los
contenidos en sulfuro de hidrógeno de diversos líquidos.
La muestra puede comprender asimismo sólidos
tales como tierra. La muestra puede comprender asimismo una
combinación de líquido y sólido. Por ejemplo, puede añadirse
líquido a un sólido para disolver completamente el sólido o para
disolver cualquier precursor de sulfuro de hidrógeno en del sólido.
La cantidad de sulfuro de hidrógeno desprendida de la muestra puede
examinarse entonces para determinar sus características de
desprendimiento de sulfuro de hidrógeno. Como resultado, pueden
estudiarse diferentes muestras de sólidos con respecto a sus
características de desprendimiento de sulfuro de hidrógeno.
La muestra puede fermentarse asimismo dentro del
recipiente para examinar la cantidad de sulfuro de hidrógeno
desprendida durante una fermentación. La cantidad de sulfuro de
hidrógeno desprendida durante una fermentación puede variar
dependiendo de la cepa de levadura usada en la fermentación. Como
resultado, usando la presente invención pueden estudiarse las
características de producción de sulfuro de hidrógeno de diferentes
cepas de levadura. Una gran parte del sulfuro de hidrógeno
producido durante una fermentación se desprende durante los
primeros dos o tres días después del comienzo de la fermentación.
Este desprendimiento temprano de sulfuro de hidrógeno permite
comparar los resultados para diferentes muestras en etapas de
fermentación tempranas. La comparación temprana reduce la necesidad
de llevar a cabo fermentaciones largas con el fin de comparar
resultados. En consecuencia, puede identificarse rápidamente la
mejor levadura para fermentar un líquido particular.
Según el procedimiento, un gas puede alimentarse
al interior del recipiente. El gas adicional sirve para conducir
gas desde el interior del recipiente a través de la luz en el tubo
de ensayo. El gas puede alimentarse desde una fuente de gas que
esté fuera del recipiente o desde una fuente de gas que esté dentro
del recipiente. El gas adicional puede alimentarse al interior de
la muestra o al interior del espacio de cabeza por encima de la
muestra. En cualquier caso, el gas adicional que conduce gas desde
el espacio de cabeza reduce la presión parcial del sulfuro de
hidrógeno dentro del espacio de cabeza. La presión parcial reducida
provoca el desprendimiento de más sulfuro de hidrógeno de la
muestra. Como resultado, sustancialmente todo el sulfuro de
hidrógeno puede eliminarse de la muestra. Gases adecuados para su
alimentación al interior del espacio de cabeza incluyen, pero no se
limitan a, dióxido de carbono. El volumen de gas alimentado al
interior del recipiente es preferentemente mayor que el volumen del
recipiente, más preferentemente por lo menos dos veces mayor que el
volumen del recipiente y lo más preferentemente por lo menos tres
veces mayor que el volumen del recipiente.
La figura 1 ilustra un kit útil en la presente
invención. El kit presenta un recipiente 12 para alojar una
muestra, un tubo 14 de ensayo y un mecanismo de acoplamiento 16 para
acoplar el tubo 14 de ensayo con el recipiente 12. El recipiente 12
presenta uno o más conductos de flujo de gas 18. Recipientes 12
adecuados incluyen, pero no se limitan a, un matraz. El mecanismo
de acoplamiento 16 puede ser un tapón que incluye uno o más canales
20 perforados a través del cuerpo 22 del mecanismo de acoplamiento.
El canal 20 está dimensionado para alojar el tubo 14 de ensayo. El
tubo 14 de ensayo puede incluir una luz 24 que contiene un medio 26
que puede observarse a través del tubo 14 de ensayo. El medio 26
cambia su aspecto con la exposición a sulfuro de hidrógeno.
Graduaciones 28 están incluidas en el tubo 14 de ensayo. Las
graduaciones 28 pueden compararse con el grado de cambio en el
medio 26 para determinar la cantidad de sulfuro de hidrógeno que ha
pasado a través de la luz 24 en el tubo 14 de ensayo.
El kit puede comprender asimismo, opcionalmente,
un contenedor de lubricante 30. El contenedor de lubricante 30
contiene un lubricante que puede usarse para ayudar a situar el tubo
14 de ensayo dentro del canal 20 del mecanismo de acoplamiento 16.
Lubricantes adecuados incluyen, pero no se limitan a, una jalea de
petróleo tal como vaselina y cera de abejas. El kit también puede
incluir opcionalmente una o más fuentes 32 de gas y un contenedor
de fuente de gas 34. La fuente de gas 32 ilustrada en la figura 1A
es un comprimido tal como un comprimido de bicarbonato de sodio o
ALKASELTZER, sin embargo, tal como se tratará con más detalle,
pueden usarse otras fuentes 32 de gas.
Las figuras 2A a 2E ilustran un procedimiento
para poner en funcionamiento el kit. La figura 2A ilustra el tubo
14 de ensayo que se sitúa dentro del canal 20 del mecanismo de
acoplamiento 16. El lubricante opcional puede aplicarse a una
superficie exterior del tubo 14 de ensayo y/o al canal 20 antes de
situar el tubo 14 de ensayo dentro del canal 20. En la figura 2A,
el tubo 14 de ensayo se ilustra de modo que se extiende
completamente a través del canal 20 en el mecanismo de acoplamiento
16. Sin embargo, el tubo 14 de ensayo puede insertarse parcialmente
en el canal 20 en el mecanismo de acoplamiento 16. En una forma de
realización del kit, el tubo 14 de ensayo y el mecanismo de
acoplamiento 16 son solidarios y se elimina la etapa ilustrada en la
figura 2A. La figura 2B ilustra una muestra 36 que está
alimentándose al interior del recipiente 12. El recipiente incluye
graduaciones 40 que pueden usarse para indicar al usuario el volumen
de la muestra alimentada al interior del recipiente o para
garantizar que se usa una cantidad consistente de muestra cuando se
alimenta cada muestra al interior del recipiente. Aunque la muestra
36 ilustrada es un fluido, la muestra 36 también puede ser un
sólido o una combinación de sólido y líquido (por ejemplo, una
disolución, suspensión o emulsión).
La figura 2C ilustra un contenedor de fuente de
gas 34 que está alimentándose al interior del recipiente 12 a
través del conducto de flujo de gas 18. El contenedor de fuente de
gas 34 tiene un peso tal que el contenedor de fuente de gas 34 se
asienta sobre el fondo 90 del recipiente 12. Un gas se produce a
partir de la fuente de gas 32 dentro del contenedor de fuente de
gas 34.
La figura 2D ilustra el mecanismo de
acoplamiento 16 que acopla el tubo 14 de ensayo con el recipiente
12. El gas sale a borbotones 92 a través de la muestra 36 y llena
el espacio 38 de cabeza en el recipiente 12, creando así un
gradiente de presión a través de la luz 24 en el tubo 14 de ensayo.
El gradiente de presión conduce los gases dentro del espacio 38 de
cabeza a través de la luz 24 en el tubo 14 de ensayo tal como se
ilustra mediante las flechas 94. Debido a que se sabe que el sulfuro
de hidrógeno es un gas volátil, el sulfuro de hidrógeno está con
frecuencia presente dentro del gas de cabeza y también pasa a través
de la luz 24, entrando en contacto con el medio 26. Tal como se
describió anteriormente, la reducción de la presión parcial del
sulfuro de hidrógeno en el espacio de cabeza provoca que la muestra
desprenda sulfuro de hidrógeno adicional. La alimentación continua
de un gas al interior del recipiente puede provocar que
sustancialmente todo el sulfuro de hidrógeno dentro de una muestra
se desprenda de la muestra.
\newpage
La figura 2E ilustra el cambio en el medio 26
con la exposición a sulfuro de hidrógeno. Una parte del medio 26
permanece inalterada 50 mientras que una banda 52 negra se forma en
la parte del medio 26 que se ha expuesto a sulfuro de hidrógeno
suficiente para cambiar el color del medio 26. Las graduaciones 28
pueden leerse comparando las graduaciones 28 con la posición de la
línea 54 en el medio 26. Por ejemplo, el medio 26 ilustrado en la
figura 2E se ha expuesto a 2,2 \mug de sulfuro de hidrógeno.
Las etapas ilustradas en las figuras 2A a 2E
pueden variarse. Por ejemplo, el contenedor de fuente de gas 34
puede añadirse al recipiente 12 antes de la muestra 36, después de
la muestra 36 o de manera intermitente con diferentes partes de la
muestra 36. El contenedor de fuente de gas 34 puede eliminarse y
reemplazarse por las realizaciones de fuentes 32 de gas ilustradas
en las figuras 6A a 6B. Además, la fuente de gas 32 puede
eliminarse completamente. Por ejemplo, la muestra 36 puede
fermentarse dentro del recipiente 12. El proceso de fermentación
puede producir gas suficiente de tal manera que la medición del tubo
14 de muestreo puede ser suficiente sin una fuente de gas 32.
Además, tal como se tratará a continuación, el kit puede diseñarse
de manera que pueda alimentarse un gas al interior de un recipiente
desde una fuente de gas externa al recipiente.
La figura 3 ilustra un tubo 14 de ensayo. El
tubo 14 de ensayo está construido preferentemente a partir de un
material transparente tal como vidrio o plástico. La luz 24 dentro
del tubo 14 de ensayo contiene un medio 26 y elementos de relleno
42 situados en un primer extremo 44 y un segundo extremo 46 del tubo
14 de ensayo. Los elementos de relleno 42 están construidos
preferentemente a partir de materiales porosos que no impiden
sustancialmente el flujo de gases a través de la luz. Materiales de
relleno adecuados incluyen, pero no se limitan a, algodón o
plástico poroso.
El medio 26 comprende un soporte impregnado con
un material de impregnación. Materiales de impregnación adecuados
incluyen, pero no se limitan a, acetatos de metal y otros materiales
que cambian de color con la exposición a sulfuro de hidrógeno.
Acetatos de metal adecuados incluyen, pero no se limitan a, bismuto,
plomo, plata y zinc. Entre estos se prefiere plomo y plata, siendo
el plomo el más preferido debido a la estabilidad y al coste. El
plomo catiónico forma fácilmente complejos con ligandos aniónicos,
tales como grupos sulfhidrilo, que tienen como resultado la
formación de sulfuro de plomo insoluble, que es de color negro. El
acetato de plomo se ha usado ampliamente en la coloración del
cabello, y se ha concedido una autorización de regulación en
diversos países incluyendo los EE.UU., Australia, Brasil, Canadá,
muchos países asiáticos, y la Comunidad Europea (CEE, 1990). En los
EE.UU., la FDA (1980 y 1981) concluyó que el acetato de plomo era
seguro para su uso en cosméticos que tiñen el pelo del cuero
cabelludo, y aprobó su uso sujeto a un contenido máximo del 0,6%
(p/v) de plomo en el producto.
Pueden impregnarse unos soportes adecuados con
los materiales de impregnación. Soportes adecuados incluyen, pero
no se limitan a, soportes de sílice de diatomita. Estos soportes de
diatomita se pueden adquirir fácilmente por diversos fabricantes, y
se producen por calcinación de diatomita o sus fracciones con
aditivos alcalinos (2-5%). Estos soportes son de
color blanco, presentan un pH de 8 a 10 y un tamaño de poro de 8 a
10 \mum. Presentan una estructura porosa homogénea con una
superficie porosa pequeña (de aproximadamente 1 m^{2}/g), una
actividad de adsorción específica relativamente baja y son
catalíticamente inertes. La superficie del soporte (original) sin
tratar presenta propiedades alcalinas muy pronunciadas (pH de
aproximadamente de 8 a 10). Los propios soportes de diatomita no
muestran ningún cambio de color con la reacción con sulfuro de
hidrógeno, aunque la impregnación con una concentración conocida de
acetato de plomo proporciona un cambio de color de blanco a negro
con la reacción con sulfuro de hidrógeno. Los soportes de diatomita
se impregnan con acetato de plomo usando una técnica conocida como
procedimiento de secado en lecho fluidizado o evaporación rotatoria
al vacío. Una razón típica de soportes de diatomita (normalmente, de
60 a 120 de malla) y acetato de plomo es la siguiente: 100 gramos
de soportes de diatomita se mezclan con aproximadamente 400 ml de
acetato de plomo al 2,5% en alcohol (otros materiales de soporte
sólidos presentarán una razón diferente). Se permite que la
disolución mezclada repose durante media hora, y luego se seca a
presión reducida, usando un evaporador rotatorio al vacío para
efectuar un secado homogéneo y a baja temperatura.
El tamaño de los soportes de diatomita y la
concentración de la disolución de acetato de plomo pueden variarse
dependiendo del volumen de la muestra 36 que se somete a ensayo. De
manera similar, el tamaño del tubo 14 de ensayo se varía
dependiendo del volumen de la muestra 36 que se somete a ensayo. Por
ejemplo, un tubo 14 de ensayo usado para entre 100 y 300 ml de
muestra 36 en un recipiente 12 de 500 ml sería de aproximadamente
120 mm de longitud, con un diámetro interior de aproximadamente 3
mm. Aproximadamente entre el 70 y el 80% de la longitud se llenaría
con los medios de cuantificación. Para un mayor volumen de muestra
36, el tamaño del tubo 14 de ensayo usado sería superior.
El tamaño del tubo 14 de ensayo puede variarse
dependiendo del tipo de fermentación (por ejemplo vino, cerveza o
whisky) y el volumen de la muestra 36. Por ejemplo, con muestras 36
que producen cantidades más pequeñas de sulfuro de hidrógeno
deberían usarse tubos de ensayo 14 de menor diámetro. El tubo 14 de
ensayo de menor diámetro provocará la expansión de las graduaciones
para proporcionar una sensibilidad aumentada al sulfuro de
hidrógeno.
La figura 3B ilustra un tubo 14 de ensayo con un
medio 26 que se ha expuesto a sulfuro de hidrógeno. Una parte del
medio 26 permanece inalterada 50 mientras que una banda 52 negra se
forma en la parte del medio 26 que se ha expuesto a sulfuro de
hidrógeno suficiente para cambiar el color del medio 26. Una línea
54 está definida en la intersección de la banda 52 negra y el medio
26 inalterado 50. Existe una relación entre la longitud del medio
26 que ha cambiado de aspecto y la cantidad de sulfuro de hidrógeno
que ha pasado a través de la luz. Tal como se tratará a
continuación, esta relación se usa para calibrar las graduaciones 28
de manera que por lo menos una parte de las graduaciones 28 está
correlacionada con un número 55. El número 55 indica la cantidad de
sulfuro de hidrógeno que ha pasado a través de la luz cuando la
línea 54 ha alcanzado una graduación particular. Como resultado, la
cantidad de sulfuro de hidrógeno que ha pasado a través de la luz
puede determinarse comparando las graduaciones 28 con la posición
de la línea 54 en el medio 26. Por ejemplo, el medio 26 ilustrado
en la figura 3B se ha expuesto a 2,4 \mug de sulfuro de
hidrógeno.
Los tubos de ensayo 14 están calibrados para
determinar una relación entre la longitud de la banda 52 negra y la
cantidad de sulfuro de hidrógeno que ha pasado a través de la luz 24
en el tubo 14 de ensayo. La calibración puede realizarse exponiendo
el tubo 14 de ensayo a volúmenes conocidos de un gas de sulfuro de
hidrógeno convencional diluido. La tabla 1 ilustra los resultados
para la calibración de un tubo 14 de ensayo que presenta una
longitud de 120 mm y un diámetro interior de 3 mm. La tabla 2
ilustra los resultados para un tubo 14 de ensayo que presenta una
longitud de 200 mm y un diámetro interior de 6 mm. La tabla 1
ilustra que un tubo 14 de ensayo con un diámetro interior de 3 mm
puede detectar cantidades de sulfuro de hidrógeno del orden de 0,1
\mug que aproximadamente es la cantidad de sulfuro de hidrógeno
producido a partir de una muestra 36 de 300 ml de vino acabado con
una concentración de sulfuro de hidrógeno de 0,3 ppb. Además, la
tabla 1 en combinación con la tabla 2 ilustra que la disminución
del diámetro interior del tubo 14 de ensayo aumenta la sensibilidad
a niveles inferiores de sulfuro de hidrógeno.
\vskip1.000000\baselineskip
Las graduaciones pueden situarse en los tubos de
ensayo según estas tablas de calibración. Por ejemplo, dado un tubo
de ensayo con un diámetro de luz que coincide con el diámetro de luz
del tubo de ensayo usado para crear estas tablas, las graduaciones
pueden situarse en los tubos de ensayo de manera que el medio entre
dos graduaciones adyacentes cambia de aspecto cuando se expone a
cantidades particulares de sulfuro de hidrógeno. Por ejemplo, las
graduaciones pueden situarse de manera que el medio entre
graduaciones adyacentes cambie preferentemente de aspecto cuando se
expone a 0,4 \mug de sulfuro de hidrógeno, más preferentemente a
0,2 \mug de sulfuro de hidrógeno y lo más preferentemente a 0,1
\mug de sulfuro de hidrógeno. Las graduaciones también pueden
situarse en el tubo de ensayo de manera que la cantidad de sulfuro
de hidrógeno que ha pasado a través de la luz pueda medirse dentro
de aproximadamente el 5% y más preferentemente dentro de
aproximadamente el 2%.
Tal como se representa en las figuras 4A a 4D,
el primer extremo 44 y el segundo extremo 46 del tubo 14 de ensayo
pueden acoplarse con una estructura 60 de sellado. La estructura de
sellado puede servir como una tapa temporal que mantiene el
contenido del tubo estable durante el almacenamiento y manipulación.
Tal como se ilustra en las figuras 4A y 4B, la estructura 60 de
sellado puede incluir una brida 62 y una sección de agarre 64. La
sección de agarre 64 puede estar en contacto con el interior 66 del
tubo 14 de ensayo tal como ilustra la figura 4B y la brida 62 puede
servir para evitar que la estructura 60 de sellado se empuje al
interior del tubo 14 de ensayo. Tal como representa la figura 4D,
las secciones de agarre 64 pueden entrar en contacto con el
exterior 68 del tubo 14 de ensayo.
La fricción entre el tubo 14 de ensayo y la
sección de agarre 64 debería ser suficiente para mantener las
estructuras 60 de sellado en su sitio durante la manipulación y el
transporte normal de los tubos de ensayo 14, sin embargo, la
estructura 60 de sellado debería poder desmontarse manualmente del
tubo 14 de ensayo tal como se ilustra en la figura 4E. El
desmontaje de la estructura de sellado del tubo de ensayo puede
producirse antes o después de que el tubo de ensayo se sitúe dentro
del canal en el mecanismo de acoplamiento. Materiales adecuados
para las estructuras 60 de sellado incluyen, pero no se limitan a
plásticos blandos y/o ceras.
Las figuras 5A a 5D ilustran una forma de
realización de una fuente de gas 32 y un contenedor de fuente de
gas 34. Tal como se representa en la figura 5A, la fuente de gas 32
puede ser un comprimido que producirá un gas cuando se incluya en
el recipiente 12 con una muestra 36. Por ejemplo, cuando la muestra
36 es una disolución de base acuosa, la fuente de gas puede ser un
comprimido de bicarbonato de sodio que se disuelve en agua para
producir dióxido de carbono. Gases adecuados para su uso con la
presente invención son gases que pueden usarse para conducir el gas
al interior del espacio 38 de cabeza del recipiente 12 a través de
la luz 24 en el tubo 14 de ensayo.
La figura 5B ilustra un lado 70 superior de un
contenedor de fuente de gas 34. El lado 70 superior incluye una
pluralidad de aberturas 72. Las aberturas 72 están dimensionadas de
tal manera que el fluido dentro de la muestra 36 puede fluir a
través de las aberturas 72 y el gas producido por la fuente de gas
32 puede fluir a través de las aberturas 72. La figura 5C es una
sección transversal del contenedor de fuente de gas 34. La fuente
de gas 32 está situada dentro de una cámara 74 de fuente de gas. El
fluido de la muestra 36 que fluye a través de las aberturas 72
entra en contacto con la fuente de gas 32 y puede disolver la fuente
de gas 32. Tal como se describió anteriormente, la disolución de la
fuente de gas 32 produce un gas. En la figura 5D, la fuente de gas
32 puede incluir una sección superior 76 que puede desmontarse de
una sección inferior 78. Como resultado, el contenedor de fuente de
gas 34 puede usarse con más de una fuente de gas 32. El contenedor
de fuente de gas 34 puede tener un peso tal que la fuente de gas 32
permanece en su posición en el fondo del recipiente 12. Además, las
aberturas 72 pueden presentar un tamaño, forma y densidad que
disminuye la exposición de la fuente de gas 32 a la muestra 36.
Como resultado, el contenedor de fuente de gas 34 puede retardar la
tasa de disolución de la fuente de gas 32.
La figura 6A ilustra otro procedimiento para
alimentar gas al interior del recipiente de cabeza. El mecanismo de
acoplamiento 16 incluye un segundo canal 80. Una fijación de fuente
de gas 82 puede alojarse dentro del segundo canal 80. La fijación
de fuente de gas 82 puede estar acoplada con la tubería 84 que a su
vez está acoplada con una fuente de gas 32 que normalmente está
incluida en muchas prácticas de laboratorio (no mostradas). Por
ejemplo, fuentes de gas típicas incluyen tanques que contienen aire
comprimido, nitrógeno o dióxido de carbono. La fijación de fuente
de gas 82 y la tubería 84 pueden estar incluidas con el kit según la
presente invención. Tal como se representa, la fijación de fuente
de gas 82 puede extenderse desde el mecanismo de acoplamiento 16 y
al interior de la muestra 36. Esta configuración permite que el gas
salga a borbotones 92 a través de la muestra 36, sin embargo, el
gas puede alimentarse directamente al interior del espacio 38 de
cabeza del recipiente 12.
La figura 6B ilustra otro procedimiento más para
alimentar gas al interior del espacio de cabeza. El recipiente 12
incluye un segundo conducto de flujo de gas 86 acolado con la
tubería 84. La tubería 84 puede estar acoplada con una fuente de
gas 32 que normalmente está incluida en muchas prácticas de
laboratorio (no mostradas). La tubería 84 puede estar incluida en
el kit según la presente invención. Tal como se ilustra, el segundo
conducto de flujo de gas 86 no entra en contacto con la muestra 36,
sin embargo, el recipiente 12 puede estar construido de tal manera
que el segundo conducto de flujo de gas 86 presenta una longitud
suficiente para extenderse al interior de la muestra 36.
El kit puede usarse para determinar la cantidad
de sulfuro de hidrógeno desprendida durante la fermentación de un
líquido tal como vino o cerveza. Por ejemplo, la tabla 3 ilustra el
sulfuro de hidrógeno desprendido durante la fermentación de algunas
muestras 36 de 100 ml de zumo de uva con diferentes cantidades de
azufre elemental disuelto en las mismas.
El kit también puede usarse para someter a
ensayo diferentes cepas de levadura con respecto a su capacidad
para desprender sulfuro de hidrógeno durante el proceso de
fermentación. A tabla 4 ilustra los resultados para la fermentación
de muestras 36 de 100 ml de zumo de uva con dos tipos
diferentes de cepa. Tal como se ilustra, el Premier Cuvée produjo
de manera consistente menos sulfuro de hidrógeno durante cada
fermentación. Como resultado, la Premier Cuvée sería la levadura
preferida para bebidas de fermentación. Durante los experimentos
usados para desarrollar la tabla 4, la mayor parte del sulfuro de
hidrógeno se desprendió durante los primeros dos o tres días del
comienzo de la fermentación. Como resultado, la fermentación no
necesitó llevarse a cabo hasta su finalización con el fin de
comparar las muestras de levadura.
El kit puede usarse asimismo para determinar el
contenido en sulfuro de hidrógeno de una muestra que se fermentó
previamente. La tabla 5 ilustra los resultados para dos vinos
acabados. Un tubo 14 de ensayo con una longitud de 120 mm y un
diámetro interior de 3 mm se usó para desarrollar los datos
ilustrados en la tabla 5. Se usó un comprimido de ALKASELTZER® como
fuente de gas 32. El contenido en sulfuro de hidrógeno se enumera
como una concentración de sulfuro de hidrógeno dentro del vino. Tal
como se describió anteriormente, la alimentación de una cantidad
suficiente de gas al interior del espacio de cabeza durante un
tiempo suficiente puede desprender sustancialmente todo el sulfuro
de hidrógeno de la muestra. Como resultado, el contenido en sulfuro
de hidrógeno de la muestra puede determinarse dividiendo la
cantidad de sulfuro de hidrógeno desprendida de la muestra entre el
volumen de la muestra.
Claims (9)
1. Procedimiento para cuantificar una cantidad
de sulfuro de hidrógeno desprendida de un precursor de cerveza o
vino durante una fermentación, que comprende:
- colocar la muestra dentro de un recipiente
(12) que presenta uno o más conductos de flujo de gas (18) acoplados
con uno o más tubos de ensayo (14) de manera que sustancialmente
todo el gas que abandona el recipiente pasa a través del uno o más
tubos de ensayo, comprendiendo cada tubo de ensayo una luz (24) a
través de la cual puede fluir gas, conteniendo la luz un medio (26)
que puede observarse desde el exterior del tubo de ensayo,
cambiando el medio su aspecto cuando se expone a sulfuro de
hidrógeno de tal manera que la cantidad de sulfuro de hidrógeno
desprendida de la muestra durante un periodo de tiempo se cuantifica
por una cantidad del medio cuyo aspecto está cambiado;
- provocar una reacción que hace que se produzca
sulfuro de hidrógeno dentro de la muestra para producir la
expulsión de un gas del recipiente a través de uno o más tubos de
ensayo, de tal manera que sustancialmente todo el sulfuro de
hidrógeno desprendido de la muestra se exponga al medio dentro de
uno o más tubos de ensayo; y
- cuantificar una cantidad de sulfuro de
hidrógeno producida a partir de la muestra basándose en la cantidad
del medio que ha cambiado su aspecto.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que provocar la expulsión de un gas del recipiente comprende
alimentar un gas desde el exterior del recipiente al interior de un
espacio de cabeza por encima de la muestra.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que provocar la expulsión de un gas del recipiente comprende
alimentar gas desde el exterior del recipiente al interior de la
muestra.
4. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que provocar la expulsión de un gas del recipiente comprende
situar una fuente de gas en el interior del recipiente.
5. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que el tubo de ensayo comprende graduaciones para indicar una
longitud del medio cuyo aspecto ha cambiado, estando relacionada la
longitud con una cantidad de sulfuro de hidrógeno que ha pasado a
través del tubo, comprendiendo asimismo el procedimiento medir la
longitud usando las graduaciones.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, en
el que cuantificar la cantidad de sulfuro de hidrógeno desprendido
de la muestra comprende comparar las graduaciones con la longitud
del medio cuyo aspecto ha cambiado.
7. Procedimiento según la reivindicación 1, en
el que provocar la expulsión de un gas del recipiente comprende
provocar la expulsión del recipiente de un volumen de gas que es
mayor que un volumen del recipiente.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, en
el que el volumen de gas expulsado del recipiente es por lo menos
dos veces el volumen del recipiente.
9. Procedimiento según la reivindicación 7, en
el que el volumen de gas expulsado del recipiente es por lo menos
tres veces el volumen del recipiente.
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