ES2286047T3 - Columna con pared separadora para la separacion de una mezcla de varios productos. - Google Patents
Columna con pared separadora para la separacion de una mezcla de varios productos. Download PDFInfo
- Publication number
- ES2286047T3 ES2286047T3 ES01103686T ES01103686T ES2286047T3 ES 2286047 T3 ES2286047 T3 ES 2286047T3 ES 01103686 T ES01103686 T ES 01103686T ES 01103686 T ES01103686 T ES 01103686T ES 2286047 T3 ES2286047 T3 ES 2286047T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- column
- cross
- segments
- segment
- partition wall
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 19
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title description 22
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 33
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 23
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 22
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 13
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- AFDXODALSZRGIH-UHFFFAOYSA-N p-coumaric acid methyl ether Natural products COC1=CC=C(C=CC(O)=O)C=C1 AFDXODALSZRGIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- -1 ethylhexyl ester Chemical class 0.000 claims description 8
- AFDXODALSZRGIH-QPJJXVBHSA-N (E)-3-(4-methoxyphenyl)prop-2-enoic acid Chemical compound COC1=CC=C(\C=C\C(O)=O)C=C1 AFDXODALSZRGIH-QPJJXVBHSA-N 0.000 claims description 7
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 34
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 5
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 235000019506 cigar Nutrition 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 238000009940 knitting Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- XANYBGJNPZKYMQ-UHFFFAOYSA-N octan-3-yl 3-(4-methoxyphenyl)prop-2-enoate Chemical compound CCCCCC(CC)OC(=O)C=CC1=CC=C(OC)C=C1 XANYBGJNPZKYMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/141—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S159/00—Concentrating evaporators
- Y10S159/906—Wick
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/20—Power plant
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
Columna con pared separadora, que está subdividida en la zona central por medio de una pared separadora (7, 8) en una parte de alimentación y en una parte de descarga, que presenta como segmentos, a) una zona superior de la columna (1), b) una sección de rectificación (2) de la parte de alimentación, c) una sección de agotamiento (4) de la parte de alimentación, d) una parte superior (3) de la parte de descarga, e) una parte inferior (5) de la parte de descarga, f) una zona intermedia (9) de la parte de alimentación, g) una zona intermedia (10) de la parte descarga y h) una zona inferior de la columna (6), estando dispuesta verticalmente la pared separadora (7) entre los segmentos b) (2) y d) (3) así como entre los segmentos c) (4) y e) (5), presentando apliques con actividad separadora los segmentos b) (2), d) (3), c) (4) y e) (5) y siendo la superficie en sección transversal Ab del segmento b) (2) al menos 10 % menor que la superficie de la sección transversal Ad del segmento d) (3), asícomo la superficie en sección transversal Ac del segmento c) (4) es mayor en un 10 % al menos que la superficie en sección transversal Ae del segmento e) (5).
Description
Columna con pared separadora para la separación
de una mezcla de varios productos.
La invención se refiere a una columna con pared
separadora para la separación de una mezcla con varios productos y
a un procedimiento para la obtención pura, por destilación, del
éster de etilhexilo del ácido p-metoxicinámico.
En la separación de las mezclas de alimentación
en más de dos fracciones de elevada pureza - por ejemplo en
productos de bajo punto de ebullición, productos de punto de
ebullición medio y productos de elevado punto de ebullición -
tienen que emplearse, normalmente, varias columnas de destilación.
Con el fin de limitar el coste de la instalación, se emplean en el
caso de la separación de mezclas de varios productos, que estén
constituidas por más de dos componentes, columnas que sean adecuadas
para la descarga lateral de medios líquidos y gaseosos. La
posibilidad de aplicación de las columnas de destilación con
descargas laterales está limitada, sin embargo en gran medida
debido a que los productos, retirados por los puntos de descarga
laterales, normalmente no son completamente puros. Cuando se llevan
a cabo las tomas laterales en la sección de rectificación de un
dispositivo de destilación, que se efectúan usualmente en forma
líquida, los productos laterales contienen todavía partes de los
componentes de bajo punto de ebullición, que, en el caso normal, se
separan a través de la cabeza. Esto es válido, de manera
correspondiente, para las descargas laterales en la sección de
agotamiento, que se llevan a cabo en la mayoría de los casos en
estado de vapor y en las que los productos laterales retirados
presentan todavía partes de productos de elevado punto de
ebullición. Cuando se utilicen tales columnas convencionales con
descargas laterales se obtienen prácticamente siempre productos
laterales impuros - el empleo de columnas con descargas laterales
no es adecuado, por lo tanto, para la obtención de productos
puros.
Especialmente, para el aislamiento de productos
puros de punto de ebullición medio a partir de mezclas de varios
productos tienen que emplearse por lo tanto, por regla general
disposiciones de columnas que están constituidas por al menos dos
columnas separadas.
Una alternativa ventajosa consiste en las
denominadas columnas con pared separadora. El empleo de columnas
con pared separadora posibilita el aislamiento de los productos
laterales, es decir los componentes con punto de ebullición medio,
también en forma pura a partir de las mezclas de varios productos.
En las columnas con pared separadora se ha dispuesto en la zona
central una pared separadora. Ésta se extiende por encima y por
debajo del punto de alimentación. Sobre los otros lados, que se
encuentran frente al punto de alimentación, se ha dispuesto, al
menos, un punto de descarga lateral, que se encuentra a la misma
altura, por debajo o por encima del punto de alimentación. Entre el
punto de descarga lateral y el punto de alimentación se encuentra
la pared separadora. Ésta está dispuesta verticalmente. En la zona
de la columna, que está dividida por la pared separadora no es
posible una mezcla transversal de las corrientes líquidas y de los
vahos. De este modo se reduce el número total de las columnas de
destilación necesarias para la separación de mezclas con varios
productos. Una columna con pared separadora presenta, por regla
general, los segmentos siguientes:
- -
- una zona superior de la columna, que se encuentra por encima de la pared separadora,
- -
- una parte de alimentación, que se encuentra sobre el lado del punto de alimentación y que está limitada lateralmente por la pared separadora,
- -
- una parte de descarga, que se encuentra sobre el lado del punto de la descarga lateral y que está limitada lateralmente por la pared separadora y
- -
- una zona inferior de la columna, que se encuentra por debajo de la pared separadora.
La sección de rectificación de la parte de
alimentación es la zona superior de la parte de alimentación, que
se encuentra por encima del punto de alimentación, y la sección de
agotamiento de la parte de alimentación es la parte inferior de la
parte de alimentación, que se encuentra por debajo del punto de
alimentación. La parte de descarga está subdividida en una parte
superior, que se encuentra por encima de la parte de descarga
lateral y en una parte inferior, que se encuentra por debajo del
punto de descarga lateral. Una columna con pared separadora es, en
principio, una simplificación de la instalación de columnas de
destilación acopladas térmicamente, presentando estas últimas, sin
embargo, mayores costes de inversión. Las columnas con pared
separadora y las columnas acopladas térmicamente ofrecen ventajas
frente a la disposición de las columnas de destilación
convencionales tanto desde el punto de vista de las necesidades
energéticas así como, también, desde el punto de vista de los
costes de inversión y por lo tanto se emplean preferentemente en la
industria. Las columnas con pared separadora pueden estar
configuradas tanto como columnas empaquetadas que contengan cuerpos
de relleno o empaquetaduras ordenadas o como columnas de platos.
Cuando se utilicen columnas empaquetadas, serán especialmente
adecuadas las empaquetaduras ordenadas de tela metálica con una
superficie específica desde 300 hasta 800 m^{2}/m^{3},
preferentemente desde 500 hasta 750 m^{2}/m^{3}. Usualmente las
columnas con pared separadora están configuradas de tal manera que
la pared separadora discurre verticalmente y las superficies en
sección transversal del punto de descarga y de la parte de
alimentación tienen el mismo tamaño. Otras informaciones sobre las
columnas con pared separadora se han indicado, por ejemplo, en la
publicación EP-A-0 122 367, en la
publicación EP-B-0 126 288 y en la
publicación EP-B-0 133 510.
\newpage
La tarea de la presente invención consiste en
proporcionar una columna con pared separadora, que trabaje
especialmente con bajas presiones de funcionamiento desde
aproximadamente 0,5 hasta 20 mbares de manera más económica y con
un mayor rendimiento de separación que las columnas con pared
separadora conocidas hasta el presente. En este caso debe tenerse
en consideración, especialmente, que los segmentos de esta columna
con pared separadora son aprovechados de manera óptima en el
procedimiento de destilación.
La solución de esta tarea es, entonces, una
columna con pared separadora, que está subdividida en la zona
central por medio de una pared separadora en una parte de
alimentación y en una parte de descarga, alternativamente como
segmentos
- a)
- una zona de la columna superior,
- b)
- una sección de rectificación de la parte de alimentación,
- c)
- una sección de agotamiento de la parte de alimentación,
- d)
- una parte superior de la parte de descarga,
- e)
- un parte inferior de la parte de descarga,
- f)
- una zona intermedia de la parte de alimentación,
- g)
- una zona intermedia de la parte de descarga y
- h)
- una zona inferior de la columna,
estando dispuesta verticalmente la
pared separadora entre los segmentos b) y d) así como entre los
segmentos c) y e), presentando los segmentos b), d), c) y e)
apliques con actividad separadora y siendo la superficie en sección
transversal A_{b} del segmento b) al menos un 10% menor que la
superficie de la sección transversal A_{d} del segmento d), así
como la superficie de la sección transversal A_{c} del segmento c)
es mayor, al menos, en un 10% que la superficie de la sección
transversal A_{e} del segmento
e).
El segmento f) se encuentra entre los segmentos
b) y c) y, correspondientemente, el segmento g) entre los segmentos
d) y e). En la mayoría de los casos los segmentos b) y d) presentan
el mismo número y el mismo tipo de apliques con actividad
separadora. Por regla general los segmentos c) y e) contienen el
mismo número y el mismo tipo de apliques con actividad separadora.
La zona superior de la columna y la zona inferior de la columna
contienen preferentemente apliques con actividad separadora - la
zona intermedia no presenta, sin embargo, en la mayoría de los
casos apliques con actividad separadora.
La ventaja de la columna con pared separadora,
según la invención, consiste, especialmente, en que puede llevarse
a cabo a bajas presiones de funcionamiento, desde aproximadamente
0,5 hasta 20 mbares, la correspondiente separación por destilación
de una manera más económica y con un rendimiento de separación mejor
que en el caso de una columna con pared separadora del estado de la
técnica. Estos resultados ventajosos se consiguen especialmente en
aquellos casos de aplicación en los que - en función de la mezcla de
varios productos determinada - la carga en los segmentos b) y e)
sea comparativamente baja y en los segmentos c) y d) sea
comparativamente elevada. Por lo tanto se dimensionarán los
segmentos de acuerdo con el factor F. El factor F es una magnitud
para la carga, que se genera mediante la corriente gaseosa en la
columna - una magnitud para el impulso de este gas (factor F:
velocidad gaseosa en la dimensión m/s multiplicado por el cuadrado
de la densidad del gas en la dimensión kg/m^{3}). Con un factor F
elevado se proporcionará, de manera correspondiente, en el segmento
correspondiente una mayor superficie en sección transversal. Esto
hace que se produzca una carga óptima del segmento correspondiente
y, por lo tanto, un rendimiento de separación mejorado. A la
inversa, los segmentos, que son solicitados de una manera menos
intensa, se dimensionarán con un tamaño menor y se garantizará una
humectación suficiente de los apliques con actividad separadora,
contenidos, con una película de líquido; cuando el último segmento
estuviese dimensionado con mayor tamaño, no se humectarían por
completo, normalmente, los apliques con actividad separadora
correspondientes. Una humectación completa de los apliques con
actividad separadora constituye, sin embargo, una condición previa
para un elevado rendimiento de separación. La columna con pared
separadora, según la invención, puede, por lo tanto adaptarse de
manera óptima a aquellas tareas de separación - no se incorporan
segmentos, que presenten un dimensionado innecesariamente elevado
para el problema de separación correspondiente, con lo cual se
reduce el coste de la instalación, y puede configurarse de una
manera más económica el procedimiento de separación
correspondiente.
En caso dado, los segmentos pueden estar
equipados, también, con diversos apliques con actividad separadora
y con dispositivos distribuidores para el líquido. En aplicaciones
en el intervalo de vacío pueden estar previstos distribuidores
especiales, cuya concepción y dimensionado se llevará a cabo en el
ámbito de la determinación de la proporción en sección transversal
de los segmentos. La elección de la relación correspondiente en
sección transversal se llevará a cabo en la mayoría de los casos de
tal manera, que se produzcan condiciones favorables para la
distribución del líquido especialmente a bajas presiones de trabajo
desde aproximadamente 0,5 hasta aproximadamente 20 mbares en
presencia de bajas densidades de aspersión. Los apliques separadores
en los segmentos se configurarán por regla general de tal manera,
que se produzcan costes de inversión mínimos para los mismos. La
relación preferente de las superficies en sección transversal
depende de la proporción de distribución del líquido en el extremo
superior de la pared separadora y de la presión de trabajo P. Se
entenderá por presión de trabajo la presión en la cabeza de la
columna con pared separadora. Por regla general la superficie en
sección transversal A_{b} del segmento b) es al menos un 40%,
preferentemente al menos un 60% menor que la superficie en sección
transversal A_{d} del segmento d). Además, la mayoría de las
veces, la superficie en sección transversal A_{c} del segmento c)
es al menos un 40%, preferentemente al menos un 60% mayor que la
superficie en sección transversal A_{e} del segmento e).
En una forma preferente de realización de la
invención, la presión de trabajo P está comprendida entre 0,0005 y
10 bares y la relación calculada de las superficies en sección
transversal A'_{b}/A'_{d} así como A'_{c}/A'_{e} se
desprenden de las ecuaciones siguientes:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
En este caso A'_{b}, A'_{d}, A'_{c},
A'_{e} significan las superficies en sección transversal previstas
para el cálculo de los segmentos b, d, c, e; significando
m_{s,b}, m_{s,d}, m_{s,c}, m_{s,e} las corrientes
volumétricas gaseosas, que fluyen a través de los segmentos b, d, c,
e, medidas en m^{3}/h, significando m_{i,b}, m_{i,d},
m_{i,c}, m_{i,e} las corrientes volumétricas líquidas, que
fluyen a través de los segmentos b, d, c, e, medidas en m^{3}/h y
el exponente C se obtiene como variable en dependencia de la
presión de trabajo a partir de la función determinada empíricamente,
representada en la figura 3. En este caso las relaciones
A'_{b}/A'_{d} así como A'_{c}/A'_{e} calculadas se desvían
de las relaciones correspondientes, realmente presentes,
A_{b}/A_{d} así como A_{c}/A_{e} en un 30% como máximo,
preferentemente en un 20% como máximo. En la columna con pared
separadora pueden realizarse también relaciones superficiales
deseadas correspondientes a empaquetaduras ordenadas, puesto que la
fabricación de los elementos empaquetados ordenados se lleva a cabo
entretanto, en las firmas de los fabricantes, usualmente de manera
asistida por ordenador.
En el momento de la realización del proyecto de
la columna con pared separadora debería efectuarse, preferentemente,
la distribución de las etapas de separación de tal manera, que la
altura constructiva del segmento b) coincida de la manera mejor
posible con la del segmento e) y la altura constructiva del segmento
c) coincida de la mejor manera posible con la del segmento d). Sin
embargo cuando no puedan obviarse alturas constructivas
correspondientemente desiguales de los apliques de separación, no
se dotarán con apliques separadores a zonas parciales en los
segmentos b) y e) o en los segmentos c) y d). Sin embargo, en la
mayoría de los casos pueden evitarse, en la práctica, tales
recintos libres mediante una elección adecuada de los apliques
separadores con rendimiento de separación
diferente.
diferente.
Frecuentemente la presión de trabajo está
comprendida en la columna con pared separadora entre 0,0005 hasta
0,02 bares y se emplearán distribuidores para líquidos, en los que
se lleve a cabo la distribución de los líquidos según el principio
de retención y la distribución fina de los líquidos, conectada aguas
abajo, según el principio de capilaridad. El número de los puntos
de goteo está comprendido preferentemente desde aproximadamente
200/m^{2} hasta 1.000/m^{2}. Los tipos de construcción
preferentes son distribuidores con canal ranurado. Son adecuados
tanto los distribuidores con canal ranurado en los cuales la
distribución capilar del líquido esté dispuesta en forma de
círculo, así como también aquellos en los cuales la distribución
capilar del líquido esté dispuesta de manera lineal. Los diversos
tipos constructivos tienen en común, sin embargo, que pueden
suministrar pequeñas cantidades de líquido con una elevada calidad
de distribución sobre grandes superficies en sección transversal.
Junto con la proporción optimizada en sección transversal de los
segmentos se presentan, por lo tanto, formas constructivas
convenientes para columnas, que trabajen a presiones bajas desde 0,5
hasta 10 mbares.
Frecuentemente, se emplearán como apliques con
actividad separadora empaquetaduras ordenadas con estructura de
canales cruzados. Para ello, la empaquetadura situada en el punto
más alto está dirigida, en la mayoría de los casos, por debajo del
distribuidor de líquido de tal manera, que las capas individuales
están dispuestas paralelamente con respecto a la pared
separadora.
En el caso de la construcción de columnas con
pared separadora se fijará la pared separadora sobre la pared de la
columna preferentemente mediante soldadura. Sin embargo es posible
también, en principio, haber previsto en este caso uniones
desprendibles, o el montaje libre entre las empaquetaduras de la
pared separadora, como se ha descrito en la publicación
EP-A-0 804 951. La parte de la pared
separadora, que se encuentra entre los segmentos f) y g), se
fijará, por regla general, mediante soldadura. En este caso la pared
separadora está dispuesta, por regla general, inclinadamente entre
los segmentos f) y g), formando ésta, en la mayoría de los casos,
un ángulo con respecto a la horizontal de 25 hasta 75º,
preferentemente de 55 hasta 65º. En esta disposición se evitan
ampliamente los arremolinamientos de la corriente gaseosa, que
podrían perjudicar al rendimiento de separación.
Por regla general, se transportará el líquido
sobre la parte de alimentación con ayuda de una bomba y se
suministrará, bajo regulación cuantitativa, a través de una altura
estática de alimentación de, al menos, 1 metro aproximadamente. En
la mayoría de los casos se ajustará la regulación de tal manera, que
la cantidad de líquido, suministrada sobre la parte de alimentación
no pueda descender por debajo del 30% del "valor normal" (como
valor normal debe considerarse aquella cantidad que esté presente,
en el procedimiento continuo correspondiente, en un punto
determinado por unidad de tiempo, en promedio temporal). La mayoría
de las veces se ajustará la distribución del líquido que se
desprende del segmento d) en la parte de descarga sobre la descarga
lateral y sobre el segmento e) en la parte de descarga mediante una
regulación tal, que la cantidad de líquido alimentada en el
segmento e) no pueda descender por debajo del 30% del "valor
normal".
Para la descarga y la distribución del líquido
en el extremo superior de la pared separadora y en los puntos de
descarga laterales son adecuados recintos colectores dispuestos
tanto en el interior como también en el exterior de la columna,
para el líquido que toma la función de un depósito de bomba. En el
caso de las columnas de platos es especialmente conveniente para
ello aumentar el pozo de descarga aproximadamente en 2 a 3 veces la
altura usual y acumular la cantidad correspondiente de líquido en el
pozo de descarga. Durante la utilización de las columnas
empaquetadas se capta el líquido, en primer lugar, en acumuladores y
desde éstos se conduce hasta un recinto colector, situado en el
interior o en el exterior. En general ofrecen una alternativa
favorable los reguladores por basculamiento. En el caso de las
columnas con platos y en presencia de presiones elevadas puede
intercambiarse también el líquido ventajosamente en un plato con
chimenea.
En una forma preferente de realización de la
invención, la mezcla de alimentación introducida, como producto
valioso de punto de ebullición medio desde un 70 hasta un 95%,
preferentemente desde un 75 hasta un 90% del éster de etilhexilo del
ácido p-metoxicinámico.
Además del éster de etilhexilo del ácido
p-metoxicinámico, esta mezcla contiene, además, en
la mayoría de los casos además desde un 1 hasta un 5% de productos
secundarios de bajo punto de ebullición y desde un 5 hasta un 25%
de productos secundarios de elevado punto de ebullición. Por lo
tanto el número de etapas de separación de la columna con pared
separadora empleada, correspondientemente, supone en la mayoría de
los casos aproximadamente 35 etapas teóricas de separación y la
relación de las superficies en sección transversal A_{b}/A_{d}
está comprendida, por regla general, entre 1 : 1,6 y 1 : 2,4,
preferentemente entre 1 : 1,8 y 1 : 2,2, así como A_{c}/A_{e}
entre 1 : 1,6 y 1 : 2,4, preferentemente entre 1 : 1,8 y 1 : 2,2.
De manera correspondiente se hará trabajar la columna con pared
separadora con una presión de cabeza desde 1 hasta 10 mbares,
preferentemente desde 4 hasta 6 mbares.
Del mismo modo, la presente invención se refiere
a un procedimiento para la obtención pura por destilación del éster
de etilhexilo del ácido p-metoxicinámico mediante el
empleo de una columna con pared separadora, precedentemente
descrita. El procedimiento, según la invención, se caracteriza
porque la mezcla de alimentación introducida (11, 12, 13) contiene
como producto valioso del punto de ebullición medio (12) desde un 70
hasta un 95%, preferentemente desde un 75 hasta un 90%, del éster
de etilhexilo del ácido p-metoxicinámico.
El dibujo adjunto muestra
\bullet en la figura 1 un esquema de una
columna con pared separadora según el estado de la técnica,
\bullet en la figura 2 un esquema de una
columna con pared separadora según la invención y
\bullet en la figura 3 la dependencia entre el
exponente C, determinado empíricamente y la presión de trabajo de la
columna con pared separadora.
La figura 2 muestra la separación de una mezcla
de alimentación 11, 12, 13, que se presenta como mezcla de varios
productos, en una columna con pared separadora según la invención,
en un producto de bajo punto de ebullición 11, en un producto
valioso de punto de ebullición medio 12 y en un producto de elevado
punto de ebullición 13. La pared separadora 7, 8 está dispuesta
verticalmente en su parte 7 superior e inferior y está dispuesta
inclinadamente en su parte central 8. La zona superior de la columna
1 se encuentra por encima de la pared separadora 7, 8, y la zona
inferior de la columna 6 está dispuesta por debajo de la pared
separadora 7, 8. La alimentación desemboca en el segmento f) 9 y el
punto de descarga lateral está conectado con el segmento g) 10.
A continuación se explicará la invención con
mayor detalle por medio de un ejemplo de realización.
La columna con pared separadora, empleada como
columna de ensayo, presentaba un diámetro de 0,2 metros, estaba
cargada a través de una altura de 7 metros en total con
empaquetaduras de tela metálica, que presentaban una superficie
específica de 500 m^{3}/m^{2}, y contenía un número teórico de
etapas de separación de 41 etapas en total. La pared separadora
estaba unida rígidamente por soldadura entre las etapas octava y
trigésima contando desde abajo. El punto de alimentación y el punto
de descarga para la descarga lateral líquida estaban dispuestos a
la misma altura. Una distribución del líquido sobre el segmento b) 2
y d) 3 de la columna se llevó a cabo en la proporción cuantitativa
de 1 : 3. La proporción superficial de los segmentos b) 2 y d) 3 de
la columna fue de 1 : 2, la relación superficial entre los
segmentos c) 4 y e) 5 de la columna fue de 2 : 1. La zona media 8
de la pared separadora 7, 8 estaba dispuesta inclinadamente y
presentaba un ángulo de 60º frente a la horizontal. La presión en
la cabeza fue de 5 mbares. La mezcla de alimentación 11, 12, 13 se
introdujo en la columna en estado líquido en una corriente
cuantitativa de 8,5 kg/h así como a una temperatura de 170º
aproximadamente. Ésta última contenía un 85% del éster de etilhexilo
del ácido p-metoxicinámico, un 5% de productos
secundarios de bajo punto de ebullición y un 10% de productos
secundarios de elevado punto de ebullición. En la cabeza de la
columna se retiraron, con una relación de reflujo de 12,
aproximadamente 0,5 kg/h de productos secundarios de bajo punto de
ebullición con un contenido residual del 5% en éster de etilhexilo
del ácido p-metoxicinámico. El producto de cola,
que contenía preponderantemente productos secundarios de elevado
punto de ebullición, se descargó en una corriente cuantitativa de
aproximadamente 0,9 kg/h con un contenido en 5 % en éster de
etilhexilo del ácido p-metoxicinámico. El producto
valioso, de punto de ebullición medio 12, constituido por el éster
de etilhexilo del ácido p-metoxicinámico, se
descargó en estado líquido, en una corriente cuantitativa de
aproximadamente 7,1 kg/h, así como con una pureza > 99,5% por la
descarga lateral.
El ensayo precedente muestra que pueden
separarse de manera efectiva determinadas mezclas de varios
productos - el producto valioso con el punto de ebullición medio
puede aislarse con mayor pureza. Con la columna con pared
separadora según la invención, precedentemente descrita, puede
obtenerse el producto valioso de punto de ebullición medio, con una
corriente cuantitativa constante de la mezcla de alimentación
introducida, con una pureza mayor que en comparación con una
columna con pared separadora usual según el estado de la técnica.
Esto depende, entre otras cosas, de la pérdida de presión
comparativamente baja de la columna con pared separadora según la
invención. La baja pérdida de presión posibilita el funcionamiento
de la columna con pared separadora con temperaturas de la cola
comparativamente bajas. Las temperaturas bajas de la cola significan
además de un ahorro energético también una menor reducción de
productos secundarios, que pueden llegar hasta las descargas
laterales. Una columna con pared separadora según el estado de la
técnica, que consiguiese el mismo rendimiento de separación,
tendría que proyectarse de manera correspondientemente mayor y se
necesitaría un mayor coste energético para su funcionamiento.
Claims (9)
1. Columna con pared separadora, que está
subdividida en la zona central por medio de una pared separadora
(7, 8) en una parte de alimentación y en una parte de descarga, que
presenta como segmentos,
- a)
- una zona superior de la columna (1),
- b)
- una sección de rectificación (2) de la parte de alimentación,
- c)
- una sección de agotamiento (4) de la parte de alimentación,
- d)
- una parte superior (3) de la parte de descarga,
- e)
- una parte inferior (5) de la parte de descarga,
- f)
- una zona intermedia (9) de la parte de alimentación,
- g)
- una zona intermedia (10) de la parte descarga y
- h)
- una zona inferior de la columna (6),
estando dispuesta verticalmente la
pared separadora (7) entre los segmentos b) (2) y d) (3) así como
entre los segmentos c) (4) y e) (5), presentando apliques con
actividad separadora los segmentos b) (2), d) (3), c) (4) y e) (5)
y siendo la superficie en sección transversal A_{b} del segmento
b) (2) al menos 10% menor que la superficie de la sección
transversal A_{d} del segmento d) (3), así como la superficie en
sección transversal A_{c} del segmento c) (4) es mayor en un 10%
al menos que la superficie en sección transversal A_{e} del
segmento e)
(5).
2. Columna con pared separadora según la
reivindicación 1, caracterizada porque la superficie en
sección transversal A_{b} del segmento b) (2) es, al menos, un
40%, preferentemente, al menos, un 60% menor que la superficie en
sección transversal A_{d} del segmento d) (3).
3. Columna con pared separadora según la
reivindicación 1 o 2, caracterizada porque la superficie en
sección transversal A_{c} del segmento c) (4) es, al menos, un
40%, preferentemente, al menos, un 60% mayor que la superficie en
sección transversal del segmento e) (5).
4. Columna con pared separadora según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque la pared
separadora (8) se ha dispuesto inclinadamente entre los segmentos
f) (9) y g) (10) y forma un ángulo de 25 hasta 75º, preferentemente
de 55 hasta 65º con respecto a la horizontal.
5. Columna con pared separadora según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque la presión de
funcionamiento P está comprendida entre 0,0005 y 10 bares y la
relación calculada entre las superficies en sección transversal
A'_{b}/A'_{d} así como A'_{c}/A'_{e} se deducen por las
ecuaciones siguientes
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
significando A'_{b}, A'_{d},
A'_{c}, A'_{e} las superficies en sección transversal previstas
para el cálculo de los segmentos b, d, c, e; significando
m_{s,b}, m_{s,d}, m_{s,c}, m_{s,e} las corrientes
volumétricas gaseosas, que fluyen a través de los segmentos b, d, c,
e, medidas en m^{3}/h, significando m_{i,b}, m_{i,d},
m_{i,c}, m_{i,e} las corrientes volumétricas líquidas, que
fluyen a través de los segmentos b, d, c, e, medidas en m^{3}/h y
el exponente C se obtiene como variable en dependencia de la
presión de trabajo a partir de la función determinada empíricamente,
representada en la figura 3, desviándose las relaciones calculadas
A'_{b}/A'_{d} así como A'_{c}/A'_{e} de las relaciones
realmente presentes, correspondientes A_{b}/A_{d} así como
A_{c}/A_{e} en un 30% como máximo, preferentemente en un 20%
como
máximo.
6. Columna con pared separadora según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque la presión de
trabajo está comprendida entre 0,0005 y 0,02 bares, empleándose
distribuidores para líquidos, en los cuales se verifica la
distribución previa de los líquidos según el principio del retención
y verificándose la distribución fina de los líquidos, conectada
aguas abajo, según el principio de capilaridad.
7. Columna con pared separadora según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque como apliques
con actividad separadora se emplean empaquetaduras ordenadas con
estructura de canales cruzados.
8. Columna con pared separadora según la
reivindicación 7, caracterizada porque la capa de la
empaquetadura situada en el punto más alto por debajo del
distribuidor para líquidos está orientada de tal manera, que las
capas individuales están orientadas paralelamente con respecto a la
pared separadora (7, 8).
9. Procedimiento para la obtención pura, por
destilación, del éster de etilhexilo del ácido
p-metoxicinámico mediante el empleo de una columna
con pared separadora según una de las reivindicaciones 1 a 8,
caracterizado porque la mezcla de alimentación, introducida
(11, 12, 13) contiene como producto valioso de punto de ebullición
medio (12), desde un 70 hasta un 95%, preferentemente desde un 75
hasta un 90% del éster de etilhexilo del ácido
p-metoxicinámico.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10008634A DE10008634A1 (de) | 2000-02-24 | 2000-02-24 | Trennwandkolonne zur Auftrennung eines Vielstoffgemisches |
| DE10008634 | 2000-02-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2286047T3 true ES2286047T3 (es) | 2007-12-01 |
Family
ID=7632228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES01103686T Expired - Lifetime ES2286047T3 (es) | 2000-02-24 | 2001-02-23 | Columna con pared separadora para la separacion de una mezcla de varios productos. |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8092655B2 (es) |
| EP (1) | EP1127601B1 (es) |
| AT (1) | ATE364431T1 (es) |
| DE (2) | DE10008634A1 (es) |
| ES (1) | ES2286047T3 (es) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10163335A1 (de) * | 2001-12-21 | 2003-07-10 | Basf Ag | Trennwandkolonne mit ganz oder teilweise dampfförmigen Zulauf und/oder ganz oder teilweise dampfförmiger Seitenentnahme |
| DE10233388A1 (de) | 2002-07-23 | 2004-02-12 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlich betriebenen Reindestillation des bei der koppel-produktfreien Propylenoxidsynthese verwendeten Lösungsmittels Methanol unter gleichzeitiger Abtrennung der Methoxypropanole und der Schwersieder |
| DE10330934A1 (de) * | 2003-07-08 | 2005-02-17 | Basf Ag | Isolierung von Citronellal oder Citronellol aus einem Rohgemisch |
| US8845864B2 (en) * | 2009-02-12 | 2014-09-30 | Lg Chem, Ltd. | Dividing wall distillation column |
| KR101236664B1 (ko) * | 2009-07-20 | 2013-02-22 | 주식회사 엘지화학 | 에너지 절감형 증류탑 어셈블리 |
| CN103260717B (zh) * | 2011-01-10 | 2015-03-11 | 科氏-格利奇有限合伙公司 | 接触盘及其使用方法 |
| CN102728088B (zh) * | 2011-08-25 | 2015-11-25 | 温州正展机械有限公司 | 外循环减压精馏塔 |
| CN104039700B (zh) * | 2011-11-11 | 2016-01-20 | Lg化学株式会社 | 三卤硅烷精炼设备 |
| KR101372712B1 (ko) * | 2011-11-11 | 2014-03-11 | 주식회사 엘지화학 | 트리할로실란의 정제 장치 |
| WO2013070043A1 (ko) * | 2011-11-11 | 2013-05-16 | 주식회사 엘지화학 | 트리할로실란의 정제 장치 |
| CN104736502B (zh) | 2012-10-18 | 2017-11-10 | 巴斯夫欧洲公司 | 使用源自蒸汽裂化方法的原料制备环己烷的方法 |
| US10081580B2 (en) | 2012-10-18 | 2018-09-25 | Basf Se | Process for preparing cyclohexane with starting materials originating from a steamcracking process |
| CN104718179A (zh) | 2012-10-18 | 2015-06-17 | 巴斯夫欧洲公司 | 由甲基环戊烷和苯制备环己烷的新方法 |
| WO2015162097A1 (de) | 2014-04-22 | 2015-10-29 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von cyclohexan aus benzol und methylcyclopentan mit vorgeschalteter benzolhydrierung |
| EP2952237A1 (en) | 2014-06-02 | 2015-12-09 | Sulzer Chemtech AG | Method for purification of benzoic acid |
| CN105457324B (zh) * | 2014-08-20 | 2019-12-27 | 科思创德国股份有限公司 | 隔板精馏塔 |
| WO2016133876A1 (en) * | 2015-02-16 | 2016-08-25 | Gtc Technology Us Llc | Divided wall column configuration for feedstock fractionation in styrene recovery process |
| CN106669214B (zh) * | 2015-11-05 | 2019-01-08 | 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 | 一种分壁精馏塔 |
| CN106377918A (zh) * | 2016-11-17 | 2017-02-08 | 洛阳和梦科技有限公司 | 带气液调控器的多段组合型非等分隔板精馏塔装置 |
| KR102034179B1 (ko) * | 2017-09-25 | 2019-10-18 | 한화케미칼 주식회사 | 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 염화비닐리덴의 정제 방법 |
| US10918967B2 (en) | 2017-09-28 | 2021-02-16 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Dual-dividing wall column with multiple products |
| US11207611B1 (en) | 2018-07-03 | 2021-12-28 | Burns & Mcdonnell Engineering Company, Inc. | Process for separating hydrocarbons in a liquid feed utilizing an externally heated reboiler connected to a divided wall column as the primary source of heat energy |
| WO2020055551A1 (en) | 2018-09-14 | 2020-03-19 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Advanced process control scheme for dividing wall column and dual-dividing wall column with multiple products |
| EP4045613A1 (en) * | 2019-12-07 | 2022-08-24 | Sulzer Management AG | Place and cost efficient plant and process for separating one or more purified hydrocarbon streams from crude hydrocarbon streams, such as for naphtha stabilization and lpg recovery |
| CN112933647B (zh) | 2019-12-10 | 2022-07-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 气相分配控制装置以及应用该装置的隔板精馏塔 |
| CN113262516B (zh) * | 2021-05-18 | 2022-06-24 | 河南中托力合化学有限公司 | 一种分离c16-c19正构烷烃用隔板塔的侧线采出结构 |
| US11745116B2 (en) * | 2021-10-01 | 2023-09-05 | Manish Bhargava | Apparatus for a dividing wall column in an isomerization unit |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3302525A1 (de) | 1983-01-26 | 1984-07-26 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Destillationskolonne zur destillativen zerlegung eines aus mehreren fraktionen bestehenden zulaufproduktes |
| DE3314395A1 (de) | 1983-04-21 | 1984-10-25 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur durchfuehrung von chemischen reaktionen und gleichzeitiger destillativer zerlegung eines produktgemisches in mehrere fraktionen mittels einer destillationskolonne |
| DE3327952A1 (de) | 1983-08-03 | 1985-02-14 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur destillativen zerlegung eines azeotropen stoffgemisches - analog einer extraktivdestillation - mittels einer destillationskolonne |
| US5669236A (en) * | 1996-08-05 | 1997-09-23 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic rectification system for producing low purity oxygen and high purity oxygen |
| EP0832604A1 (en) | 1996-09-30 | 1998-04-01 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Method and device for measuring the elasticity of an artery by ultrasonic echography |
| ID27034A (id) * | 1998-05-06 | 2001-02-22 | Sumitomo Heavy Industries | Piranti penyulingan dan metode penyulingan |
| DE19959153A1 (de) * | 1999-12-08 | 2001-06-21 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkalimethylaten |
| DE10100552A1 (de) * | 2001-01-09 | 2002-07-11 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur destillativen Aufarbeitung von 1,6-Hexandiol, 1,5-Pentandiol ung Caprolacton |
| DE10163335A1 (de) * | 2001-12-21 | 2003-07-10 | Basf Ag | Trennwandkolonne mit ganz oder teilweise dampfförmigen Zulauf und/oder ganz oder teilweise dampfförmiger Seitenentnahme |
| US7528290B2 (en) * | 2006-12-28 | 2009-05-05 | Uop Llc | Apparatuses and methods for separating butene-1 from a mixed C4 feed |
| CN101675022B (zh) * | 2007-03-23 | 2013-01-23 | 巴斯夫欧洲公司 | 通过蒸馏获得马来酸酐的方法 |
-
2000
- 2000-02-24 DE DE10008634A patent/DE10008634A1/de not_active Withdrawn
-
2001
- 2001-02-14 US US09/782,305 patent/US8092655B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-02-23 AT AT01103686T patent/ATE364431T1/de not_active IP Right Cessation
- 2001-02-23 DE DE50112613T patent/DE50112613D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-02-23 ES ES01103686T patent/ES2286047T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2001-02-23 EP EP01103686A patent/EP1127601B1/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE50112613D1 (de) | 2007-07-26 |
| EP1127601A3 (de) | 2002-04-24 |
| US8092655B2 (en) | 2012-01-10 |
| US20110139604A1 (en) | 2011-06-16 |
| ATE364431T1 (de) | 2007-07-15 |
| EP1127601B1 (de) | 2007-06-13 |
| EP1127601A2 (de) | 2001-08-29 |
| DE10008634A1 (de) | 2001-08-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2286047T3 (es) | Columna con pared separadora para la separacion de una mezcla de varios productos. | |
| US3992168A (en) | Heat exchanger with rectification effect | |
| CN102271774B (zh) | 具有热泵的分隔壁塔 | |
| RU2461407C2 (ru) | Сборник и перераспределитель жидкости для насадочных колонн | |
| ES2222124T3 (es) | Procedimiento para la separacion por destilacion en continuo de un producto de elevado punto de fusion. | |
| JPH0780201A (ja) | 液体混合物を複数の純粋な留分に分離するための蒸留塔 | |
| CA2889084C (en) | Distributor in mass transfer column and method of use | |
| US20020011077A1 (en) | Column for the cryogenic separation of gaseous mixtures and method for the cryogenic separation of a mixture containing hydrogen and CO using this column | |
| JPH09170875A (ja) | 酸素製品製造のための低温法及び装置 | |
| EP0811815B1 (en) | Method and apparatus for purifying a substance | |
| ES2663084T3 (es) | Separación criogénica del aire | |
| EP1966554B1 (fr) | Appareil de séparation d'air par distillation cryogénique | |
| JP2008039386A (ja) | 還流凝縮器 | |
| KR100874174B1 (ko) | 액체-충전 생성물 용기 및 전달 시스템을 위한 자납형 증류정제기/과열기 | |
| EP0469780B1 (en) | Boiling liquefied gas | |
| UA79319C2 (uk) | Спосіб очищення і розділення сумішей ректифікацією і масообмінний апарат | |
| GB1275073A (en) | Improvements in or relating to heat exchangers | |
| JP3261940B2 (ja) | 液体分配装置 | |
| WO2005106368A1 (fr) | Procede de purification et de fractionnement de melanges par rectification, et echangeur de masse | |
| RU2491982C1 (ru) | Прямоточный абсорбер | |
| JP7272045B2 (ja) | 蒸留装置 | |
| JP2002181445A (ja) | 充填塔を具備した空気分離装置 | |
| SU756174A1 (ru) | вертикал ТЕПЛООБМЕННИК1 | |
| ES2204380T3 (es) | Dispositivo y procedimiento para descomponer una mezcla gaseosa a baja temperatura. | |
| RU38296U1 (ru) | Установка для разделения газов с насадочным многоканальным узлом двукратной ректификации и ректификационная колонна для нее |