ES2280199T3 - Procedimiento de formacion de un modulo de membrana de fibras huecas en su totalidad en resina termoplastica perfluorada. - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para formar un módulo de membrana de fibras huecas en su totalidad en resina perfluorada, termoplástica, que comprende los pasos de: poner en contacto una pluralidad de membranas de fibras huecas hechas de una o más resinas perfluoradas termoplásticas con una o más resinas de rellenado perfluoradas, termoplásticas, moldeadas para formar un conjunto paralela de las citadas membranas; calentar las citadas una o más resinas de rellenado hasta una temperatura suficientemente superior a su punto de fusión máximo, pero igual o inferior al punto de fusión máximo de las membranas, de manera que se apliquen a las citadas membranas a una temperatura de contacto que hace que la citada una o más resinas de rellenado fluya alrededor de las citadas membranas de fibras huecas para formar un haz de membranas de fibras huecas; enfriar el citado haz; y calentar el citado haz a una temperatura inferior a la de punto de fusión máximo de las fibras huecas e igual o superior a la del punto de fusión máximo de la una o más resina de rellenado durante un período suficiente para formar una obturación estanca a los fluidos entre la una o más resinas de rellenado y las membranas de fibras huecas.
Description
Procedimiento de formación de un módulo de
membrana de fibras huecas en su totalidad en resina termoplástica
perfluorada.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para formar un módulo de membranas de fibras huecas.
Más en particular, se refiere a un procedimiento para hacer un
módulo de fibras huecas en el que las fibras así como el compuesto
de relleno están formados por una ó más resinas perfluoradas
termoplásticas.
Una membrana de fibras huecas es un filamento
tubular que comprende un diámetro interior y un diámetro exterior,
con un grosor de pared entre ellos. Típicamente, este grosor de
pared es poroso. El diámetro interior define la porción hueca de la
fibra y se utiliza para transportar fluido, ya sea el fluido de
alimentación que va a ser filtrado, ó el fluido permeante, cuando
el fluido que se está filtrando entra en contacto con la superficie
exterior. Típicamente, la porción interior hueca es denominada
lumen.
Se han utilizado los dispositivos de membrana de
fibras huecas en muchas aplicaciones en las industrias
farmacéuticas, alimentarias, de bebidas y de semiconductores,
incluyendo la separación de gases, ósmosis inversa, ultra filtración
y eliminación de bacterias y partículas por medio de membranas
micro porosas. En estas aplicaciones, la membrana actúa como una
barrera permeable, permitiendo el paso del fluido portador y algunas
substancias disueltas o dispersas, y reteniendo otras substancias
seleccionadas debido a las diferencias en el tamaño de las
substancias, velocidades de permeado, u otros atributos físicos o
químicos. Estos dispositivos tienen la característica única de no
requerir ninguna estructura de soporte para las membranas como
resultado de su geometría tubular, lo cual hace que la membrana sea
auto soportada.
En aplicaciones prácticas, la fibra se corta o
se hace de otra manera con una longitud específica y se junta un
número de fibras formando un haz. Se encapsula una porción de uno o
ambos extremos del haz de fibras con un material que llena el
volumen intersticial entre las fibras y forma una placa tubular. A
veces se denomina este proceso como rellenado de las fibras y el
material utilizado para rellenar las fibras se denomina material de
rellenado. La placa tubular actúa como una obturación en conjunto
con un dispositivo de filtración, tal como un alojamiento ó
cartucho. Si el proceso de encapsulación cierra y obtura los
extremos de fibra, uno o ambos extremos del haz de fibras se corta
por el diámetro o se abre de otra manera. En algunos casos, los
extremos abiertos del haz de fibras se cierran o se obturan
deliberadamente antes del rellenado para evitar que el material de
rellenado entre por los extremos abiertos de las fibras. Si se va a
abrir solo un extremo para permitir el flujo de fluido, el otro
extremo se deja cerrado o se obtura. El dispositivo de filtración
soporta la placa tubular y proporciona un volumen para que se filtre
el fluido y para su concentrado, separado del fluido permeante. En
uso, una corriente de fluido entra en contacto con una superficie y
se produce la separación en la superficie ó dentro de la
profundidad de la pared de la fibra. Si se entra en contacto con la
superficie exterior de la fibra, el fluido permeante y las
substancias atraviesan la pared de fibra y se recogen en el lumen,
desde el que se dirigen al extremo ó extremos abiertos de la fibra.
Si se entra en contacto con la superficie interior de fibra, la
corriente de fluido que se va a filtrar se alimenta al extremo o
extremos abiertos y el fluido permeante y las substancias
atraviesan la pared de fibra y se recogen desde la superficie
exterior.
La mayor parte de los dispositivos de membranas
de fibras huecas se forman rellenando los extremos del haz de
fibras con un adhesivo tal como resinas epoxídicas o de uretano. Se
ha descubierto que estas membranas son deficientes en pureza así
como en su capacidad de resistir productos químicos y solventes
agresivos y corrosivos. Por ejemplo, las soluciones basadas en
solventes orgánicos utilizadas en procesos de recubrimiento de
pastillas en la industria micro electrónica disolverán, hincharán y
debilitarán los materiales de rellenado epoxídicos o de uretano.
Además, los baños de decapado de alta temperatura de esta industria
consisten en materiales altamente ácidos y oxidantes que destruyen
tales compuestos de rellenado.
Más recientemente, se ha propuesto rellenar
estas membranas con una resina termoplástica, en particular usar
termoplásticos tales como polietileno o polipropileno y, en algunos
casos, polietileno de peso molecular ultra alto. Véase el documento
U.S. 5.695.702. Aunque éste es más aceptable que el procedimiento
anterior de epoxi ó uretano, se limita a las membranas y resinas
que se pueden seleccionar para usar en este procedimiento. A
diferencia de los epoxi ó uretanos que tienen una viscosidad
relativamente baja y, por lo tanto, fluyen fácilmente alrededor de
y entre las fibras que van a rellenar, los materiales termoplásticos
son de un peso molecular más alto y viscosidad más alta y es
difícil hacerlos fluir alrededor de y entre tales fibras. Además,
incluso en el caso en que se puede conseguir algún flujo, el flujo
no es uniforme, lo que conduce a irregularidades, vacíos y huecos
en el rellenado. Adicionalmente, estos materiales termoplásticos
fundidos tienen a menudo efectos perjudiciales sobre las mismas
fibras, haciendo que las fibras se colapsen, se encojan o se fundan.
Esto ha conducido a que los practicantes adopten varios diseños
complicados para superar estos problemas.
Existe una clase de materiales termoplásticos
conocida como polímeros termoplásticos perfluorados. Se conocen
estos materiales por varios términos químicos tales como resinas
poli (TFE-co-PFAVE) ("PFAVE").
También se denominan normalmente a estos materiales como resinas
PFA, MFA o FEP. Estos materiales tienen una inactividad química
similar a la de resina PTFE, pero al contrario de la resina PTFE,
son termoplásticos y, por lo tanto, pueden ser moldeados y formados
fácil y económicamente en varias formas. Se han producido fibras
huecas hechas de tales resinas perfluoradas. Tales fibras y
procedimientos para fabricarlas se muestran en los documentos U.S.
4.990.294 y 4.902.456.
Hasta la fecha, ninguno de los procedimientos
han demostrado una capacidad de rellenar fibras huecas perfluoradas
con una resina de rellenado de polímero perfluorado. Como es típico
en tales polímeros, poseen la dificultad inherente de unirse entre
sí o con otros materiales.
Un dispositivo de membranas de fibras huecas
formado completamente con resinas termoplásticas perfluoradas,
incluyendo las fibras, resina de rellenado y componentes del módulo
tales como tapas extremas y alojamiento de cartucho, sería
altamente deseable puesto que proporcionaría un sistema
completamente inerte, especialmente a temperaturas elevadas que
podría resistir disolventes orgánicos y productos químicos agresivos
y corrosivos, que proporcionaría el nivel máximo de pureza
disponible, puesto que tales materiales son inherentemente limpios
y tienden a no tener un nivel alto de extraíbles y que, debido a que
está formado de materiales termoplásticos, podría ser formado
relativamente fácil y eficientemente. La presente invención
proporciona tal procedimiento y un producto hecho por ese
procedimiento.
La figura 1 muestra un diagrama en perspectiva
de un aparato útil para la fabricación de un haz de membranas de
fibras huecas de acuerdo con una realización preferente de la
presente invención;
la figura 2 es una vista superior de un haz
terminado de membranas de fibras huecas hecho de acuerdo con el
proceso de la figura 1;
la figura 3 es una vista esquemática de un
aparato utilizado en la fabricación de la placa tubular de membrana
de fibras huecas de acuerdo con una realización preferente de la
presente invención;
la figura 4 muestra una vista detallada, en
perspectiva, que muestra la obturación en enrollado en espiral de
un placa tubular de acuerdo con una realización preferente de la
presente invención;
la figura 5 muestra una vista en perspectiva de
un dispositivo para conseguir el paso de tratamiento térmico de
post - formación de acuerdo con una realización preferente de la
presente invención;
la figura 6 muestra una vista en sección de un
módulo de membrana de fibras huecas en un alojamiento de cartucho
construido de acuerdo con una realización preferente de la presente
invención.
Se exponen las características esenciales y
opcionales de la invención en las reivindicaciones principales y
secundarias respectivamente que se acompañan.
Se ha descubierto que al utilizar una resina
perfluorada, en particular una resina de rellenado termoplástica
perfluorada que tiene una temperatura de punto de fusión menor que
la membrana y una viscosidad de fusión relativamente baja, se puede
conseguir el rellenado integral de las membranas de fibras huecas.
La combinación de estas dos características de la resina de
rellenado permite un tiempo de contacto más largo entre la resina
fundida y las fibras para conseguir el rellenado y la obturación más
completas de las fibras sin dañar la fibras ni colapsar sus
lúmenes. Se calienta un conjunto de haces de fibras y resina de
rellenado hasta una temperatura superior al punto de fusión máximo
de la resina de rellenado y en o inferior al punto de fusión máximo
de las fibras, para hacer que la resina de rellenado fluya y rellene
cualquier hueco o vacío presente entre las fibras. Se pueden
utilizar largos tiempos de procesamiento, en caso necesario, durante
este paso de calentamiento para asegurar una obturación adecuada
sin riesgo de dañar la fibra ni colapsar el lumen. A continuación,
se puede montar el haz de fibra rellenado resultante en un
alojamiento de cartucho hecho de una o más resinas termoplásticas
perfluoradas, y obturado por medio de una o más tapas extremas
formadas también de una o más resinas termoplásticas perfluoradas
para formar un módulo integral basado completamente en una resina
termoplástica perfluorada. Alternativamente, se pueden utilizar
otras resinas fluoradas inertes como alojamiento o tapas extremas,
tales como una resina PTFE, para crear un módulo totalmente de un
polímero de flúor.
Una realización de la presente invención
proporciona un procedimiento para formar un módulo de fibras huecas
completamente de resina termoplástica perfluorada que incluye los
pasos de poner en contacto una pluralidad de membranas de fibras
huecas hechas de una o más resinas termoplásticas perfluoradas con
una resina de rellenado fundida hecha de una o más resinas
termoplásticas perfluoradas. Para poder formar un haz, se aplica la
resina de rellenado que tiene un punto de fusión máximo inferior al
de las fibras huecas a una temperatura inferior al punto de fusión
de las fibras huecas, se enfría el haz, se calienta el haz a una
temperatura igual o superior al punto de ablandamiento de la resina
de rellenado pero inferior al punto de fusión de las fibras huecas
durante un período de tiempo suficiente para crear una obturación
hermética a los fluidos entre las fibras y la resina de
rellenado.
Una realización preferente de la presente
invención incluye la retirada de una porción del compuesto de
rellenado para poder abrir el interior de las fibras hacia el
ambiente exterior, insertar el haz en un alojamiento que tiene un
extremo primero y uno segundo y obturar el citado haz en el citado
alojamiento, y aplicar una tapa extrema a los extremos primero y
segundo del alojamiento para poder formar un módulo integral de
fibras huecas completamente termoplásticas y perfluoradas.
Se aclararán estos y otros aspectos de la
presente invención por medio de la descripción y ejemplos que
siguen.
Un procedimiento para fabricar un módulo de
fibras huecas totalmente termoplásticas y perfluoradas de acuerdo
con la presente invención puede conseguirse por medio del uso de una
o más resinas termoplásticas perfluoradas, tanto como la membrana
de fibras huecas y compuesto de rellenado como también los
componentes del mismo módulo.
Un aspecto de la presente invención es eliminar
vacíos y huecos en el material de rellenado por medio de la
utilización de un tratamiento de calentamiento posterior al
rellenado. Este tratamiento permite que la resina de rellenado se
funda de manera que fluya entre las fibras y elimine cualquier hueco
o vacío que pueda existir y que permita una unión adecuada de las
fibras a los materiales de rellenado.
El procedimiento de fabricar un dispositivo de
membranas de fibras huecas de acuerdo con una realización preferente
de la presente invención empieza por la formación de las membranas
de fibras huecas basadas en resina termoplástica perfluorada, como
se enseña en los documentos U.S. 4.990.294 y U.S. 4.902.456, y en
las solicitudes de patente en tramitación junto con la presente,
Solicitudes de Patente norteamericanas 60/117.852 y 60/117.854
presentadas el 29 de enero de 1999, cuyas enseñanzas se incorpora a
la presente en su totalidad.
A continuación, se disponen las fibras y se
conforman en un haz aplicando una o más corrientes de compuesto de
rellenado fundido, que consiste en una resina termoplástica
perfluorada o mezcla de tales resinas, a uno o más extremos de las
fibras individuales, mientras tales fibras, después de recibir la
aplicación de la corriente o corrientes, se enrollan sobre sí
mismas o sobre un mandril para formar el haz.
El compuesto de rellenado, las fibras y, hasta
el punto en que puede ser utilizado, el mandril, pueden estar
fabricados de una o más resinas termoplásticas perfluoradas tales
como resinas poli (TFE-co-PFAVE).
Estas resinas incluyen resinas poli
(tetrafluoroetileno-co-perfluoro
(alquilovinileter)) a menudo denominadas con el término PFA o MFA
o resinas poli
(tetrafluoroetileno-co-hexa
fluorpropileno), a menudo denominadas FEP o mezclas de las mismas.
Al utilizar una resina poli
(tetrafluoroetileno-co-perfluoro
(alquilovinileter), el grupo alquilo es preferiblemente un grupo de
metilo o propilo o mezclas de los mismas.
Tales resinas están disponibles comercialmente.
Por ejemplo, se puede utilizar resina TEFLON® PFA disponible en
E.I. duPont de Nemours de Wilmington, Delaware o resina HYFLON® MFA
disponible en Ausimont USA de Thorofare, New Jersey o resina
NEOFLON® PFA disponible en Daikin Industries de Japón.
La resina termoplástica perfluorada seleccionada
para las fibras debe tener un punto de fusión máximo que sea mayor
que el punto de fusión máximo de la resina termoplástica perfluorada
seleccionada para el compuesto de rellenado. Esto permite la unión
adecuada de las fibras con el material de rellenado sin efectos
perjudiciales a la fibra producidos por la temperatura del material
de rellenado.
Las fibras pueden ser hechas de un poli
(tetrafluoroetileno-co-perfluor
(alquilovinileter) en el que el grupo alquilo es principalmente
metilo, tal como la resina HYFLON®620 disponible en Ausimont USA de
Thorofare, New Jersey que tiene un punto de fusión máximo de
aproximadamente 285ºC o de una resina poli
(tetrafluoroetileno-co-hexafluorpropileno),
tal como la resina TEFLON®100 disponible en E.I. duPont de Nemours
en Wilmington, Delaware, que tiene un punto de fusión máximo de
aproximadamente 270ºC.
Típicamente, el compuesto de rellenado tiene un
punto de fusión máximo de al menos 5ºC menor que el de las fibras.
Preferiblemente, el punto de fusión máximo del compuesto de
rellenado es de al menos aproximadamente 10ºC menor que el de las
fibras. Más preferiblemente, tiene un punto de fusión máximo de al
menos aproximadamente 25ºC menor que el de las fibras. Por ejemplo,
para fibras formadas con una resina termoplástica perfluorada tal
como la resina HYFON®620, tienen un punto de fusión máximo de
aproximadamente 285ºC. El compuesto de rellenado será una resina
termoplástica perfluorada o mezcla de tales resinas que tenga un
punto de fusión máximo menor de aproximadamente 275ºC, teniendo
preferiblemente un punto de fusión máximo de aproximadamente desde
230ºC a aproximadamente 275ºC. Más preferiblemente, la resina
termoplástica perfluorada tiene un punto de fusión máximo menor de
aproximadamente 260ºC.
De forma similar, el compuesto de rellenado debe
tener una viscosidad de fusión relativamente baja. Típicamente, el
índice de flujo en fundido (MFI) (MFI como se define por A.S.T.M.
D2116, a 372ºC y 5 kg de carga) de la resina ó resinas
termoplásticas perfluoradas utilizadas en el compuesto de rellenado
deben ser mayores de 100 g/10 min. Preferiblemente, el índice de
flujo en fundido es mayor de 150 g/10 min. más preferiblemente, el
índice de flujo en fundido es mayor de 200 g/10 min. Se ha
descubierto que cuanto más alto sea el índice de flujo en fundido,
mejor será el producto resultante. Se pueden utilizar una resina o
resinas que tengan un índice de flujo en fundido menor que los
valores descritos anteriormente, sin embargo se comprobará que el
proceso se hace más difícil y la obturación entre las fibras y el
compuesto de rellenado puede llegar a ser incompleta.
Un ejemplo de un
poli(tetrafluoroetileno-co-perfluor
(alquilovinileter) útil como material de rellenado se vende como
resina HYFLON®940 AX de Ausimont USA Inc de Thorofare, New Jersey.
Tiene un punto de fusión máximo de aproximadamente 250ºC a 260ºC y
un índice de flujo en fundido de aproximadamente 130 g/10 min. Un
ejemplo de una resina
(tetrafluoroetileno-co-perfluor
(alquilovinileter) apropiada de viscosidad baja útil como compuesto
de rellenado se muestra en el documento de patente norteamericana
5.266.639, especialmente aquellas en el extremo inferior de las
temperaturas de fusión.
Lo que sigue es una descripción de un
procedimiento preferente de hacer y utilizar la presente
invención.
Se prepara un conjunto plano, sustancialmente
paralelo, de estas fibras. Esto se puede realizar por medio de la
formación de una urdimbre de fibras, siendo las fibras bien la trama
o bien la urdimbre y siendo el otro componente una o más fibras o
hilos, o por medio de la formación de una tira de fibras, una estera
de fibras, o por cualquier otro medio conocido para formar tal
conjunto.
Preferiblemente, se forma el conjunto de acuerdo
con las enseñanzas del documento norteamericano U.S.
5.695.702, cuyas exposiciones se incorporan a la presente por de referencia. De acuerdo con esa referencia, en primer lugar se forman las fibras en un conjunto disponiendo las fibras individuales sustancialmente paralelas entre sí. Las fibras pueden estar separadas entre sí o, si se desea, pueden tocarse entre sí. La disposición que se elige depende de la densidad de empaquetado deseada en el módulo final. Típicamente, es deseable tener una densidad de empaquetado de entre el 40 y 70%, más preferiblemente entre el 45 y el 65%. Se define la densidad de empaquetado con la relación, expresada en porcentaje, del área de sección transversal total de todas las fibras en un haz respecto al área de la sección transversal del haz final de fibras rellenadas. Si la densidad de empaquetado es demasiado baja, entonces se compromete la eficiencia de filtración. Si la densidad es demasiado alta, entonces existe el peligro de que se produzca un rellenado incompleto o que se comprometa la eficiencia de filtración ya que el fluido tendrá dificultad en alcanzar las fibras interiores del haz.
5.695.702, cuyas exposiciones se incorporan a la presente por de referencia. De acuerdo con esa referencia, en primer lugar se forman las fibras en un conjunto disponiendo las fibras individuales sustancialmente paralelas entre sí. Las fibras pueden estar separadas entre sí o, si se desea, pueden tocarse entre sí. La disposición que se elige depende de la densidad de empaquetado deseada en el módulo final. Típicamente, es deseable tener una densidad de empaquetado de entre el 40 y 70%, más preferiblemente entre el 45 y el 65%. Se define la densidad de empaquetado con la relación, expresada en porcentaje, del área de sección transversal total de todas las fibras en un haz respecto al área de la sección transversal del haz final de fibras rellenadas. Si la densidad de empaquetado es demasiado baja, entonces se compromete la eficiencia de filtración. Si la densidad es demasiado alta, entonces existe el peligro de que se produzca un rellenado incompleto o que se comprometa la eficiencia de filtración ya que el fluido tendrá dificultad en alcanzar las fibras interiores del haz.
Para reducir la contaminación de las fibras o
del módulo terminado, cualquier medio utilizado para hacer el haz
debe quedar limitado a las áreas que serán recortadas normalmente
del módulo de fibra hueca acabado.
Se puede fabricar el conjunto enrollando la
longitud del conjunto sobre sí misma o sobre un mandril. El mandril,
si se elige, es preferiblemente circular en sección transversal,
sin embargo otras secciones transversales, tales como ovales,
cuadradas, rectangulares o poligonales también pueden ser
utilizadas. Se elige la circunferencia del mandril de manera que
sea un número entero múltiplo de la longitud deseada de los
elementos de miembros de fibras huecas que forman el conjunto
acabada. Al utilizar el mandril, el mismo es accionado
preferiblemente por medio de un dispositivo mecánico tal como un
controlador capaz de controlar la velocidad rotacional y la tensión
aplicada al conjunto. El conjunto de membranas de fibras huecas
enrolladas se dispone de manera que se alimente como una sola capa
de fibras, siendo los devanados sustancialmente paralelos entre sí,
en contacto contiguo entre sí o separados uniformemente entre
sí.
Se fabrica el conjunto al enrollar una longitud
continua de membrana de fibras huecas 11 en un mandril rotativo 12
que tiene una sección transversal circular, como se muestra en al
figura 1. Se elige la circunferencia del mandril de manera que sea
un múltiplo de número entero de la longitud deseada de los elementos
de membrana de fibras huecas que van a comprender el conjunto
terminado. El mandril se acciona por medio de un controlador 13 que
puede controlar la velocidad rotativa del mandril y la tensión
aplicada a la membrana de fibras huecas. El controlador incluye un
mecanismo 14 de alimentación de fibra que desplaza una polea 15
paralela al eje central del mandril y guía la membrana de fibras
huecas mientras la misma está siendo enrollada para controlar la
separación entre los segmentos adyacentes de fibras. Se dispone la
membrana de fibras huecas enrollada en una sola capa, estando los
devanados paralelos sustancialmente entre sí, en contacto contiguo
con, o separados uniformemente, entre sí.
Cuando se acumula la longitud apropiada de
membrana de fibras huecas 11 en el mandril 12, el controlador 13
hace parar la operación de enrollado y una o más tiras de cinta
adhesiva 22 (figura 2) se aplican a la superficie exterior de los
segmentos de membrana de fibras huecas situados a lo largo del
mandril en una orientación paralela a su eje de rotación y
perpendicular a los ejes centrales de los segmentos individuales de
fibras huecas. Se puede utilizar más de una tira, siendo la
separación circunferencial entre tiras igual a la longitud axial
deseada de las fibras de membrana en el conjunto 21. La cinta se
extiende desde el primer segmento de membrana de fibras huecas
enrollado en el mandril hasta el último y preferiblemente se
extiende aproximadamente 1 cm más allá de cada extremo del conjunto
de fibras.
Se puede utilizar una guía de corte (no
mostrado) para rajar los segmentos de membrana de fibras huecas a
lo largo del centro de toda la longitud de la cinta 22 de manera que
las membranas de fibras huecas 11 permanezcan unidas entre sí por
medio de la tira de cinta ahora dividida en dos. De esta forma, se
producen uno o más conjuntos 21 de membrana de fibras huecas,
estando asegurados los elementos de fibra entre sí en sus extremos
por medio de la cinta, haciendo así que sea más fácil su retirada
del mandril 12. Se debe hacer notar que, en esta explicación, los
bordes 23 del conjunto rectangular 21 de membrana de fibras huecas
están definidos como dos superficies formadas por las porciones
extremas de los elementos individuales de membrana de fibras huecas
que comprenden el conjunto; los extremos 24 del conjunto están
definidos por las superficies más exteriores del primer y último
elemento de membrana de fibras huecas en el conjunto. La figura 2
muestra una vista en planta de un conjunto formada de acuerdo con
los procedimientos anteriores. En casos en los que un conjunto de
fibras no contiene un número suficiente de fibras huecas para
fabricar un módulo de membrana de fibras huecas del área de
membrana deseada, se pueden empalmar los conjuntos entre sí, extremo
a extremo, por medio de un adhesivo u otro mecanismo de unión para
formar un conjunto más grande., Se pueden empalmar entre sí
cualquier número de conjuntos en la forma descrita anteriormente
para formar un conjunto más grande que tiene extensiones de cinta
en los bordes de ambos extremos del conjunto.
La siguiente operación en la fabricación de un
módulo de membrana de fibras huecas es el enrollado del conjunto de
fibras en un haz y la formación correspondiente de una pareja de
placas tubulares 43 en uno o más bordes 23 del conjunto 21. Se
muestra esquemáticamente este proceso en las figuras 3 y 4. Se
utiliza una extrusora 31, preferiblemente una extrusora de un solo
tornillo, para alimentar un polímero termoplástico de obturación a
una hilera 32 de extrusión de doble ranura la cual produce dos
extrusiones 35 de polímero en forma de una corriente. Se monta una
longitud apropiada de tubo termoplástico 41 en un mandril de
enrollado retirable 42 situado debajo de la hilera de extrusión,
estando el eje rotativo del mandril paralelo a una línea que conecta
las dos salidas de la hilera de extrusión. Se utilizan motores de
paso a paso (no mostrados) para ajustar la velocidad de rotación y
la distancia entre el mandril y la hilera. Se utiliza un conjunto
de calentadores 33 de gas montados en una corredera retráctil (no
mostrada) para precalentar el tubo 41 antes de la fabricación de
las placas tubulares. Las funciones de los distintos elementos
descritos más arriba están reguladas por un controlador 34
programable, basado en un micro procesador.
Para poder mantener la extrusión 35 de polímero
termoplástico fundido de la hilera a una temperatura uniforme, es
preferible operar la extrusora 31 a una velocidad constante.
Mantener una separación entre las fibras y la anchura de placa
tubular uniformes requiere que la velocidad de alimentación de fibra
permanezca constante y que la distancia entre la hilera de
extrusión y el punto de contacto entre la extrusión del polímero y
la placa tubular 43 permanezca constante. El controlador 34
descrito anteriormente en conjunto con el aparato discutido más
arriba consigue este resultado con mecanismos de control de
realimentación conocidos a los expertos en la técnica.
Antes del enrollado del conjunto 21 y la
formación de las placas tubulares 43, el tubo 41 deber ser
precalentado utilizando los calentadores 33. Este paso es necesario
para obtener una buena unión entre la placa tubular y el tubo. Se
inicia la rotación del mandril de enrollado 42 y el tubo y se
activan los calentadores de gas de manera que una corriente de gas
caliente choque contra las porciones del tubo en las que se formarán
las placas tubulares. Después de un tiempo apropiado, se retiran
los calentadores y se aplican las extrusiones 35 de polímero al
tubo.
Después de la acumulación de aproximadamente una
media vuelta de las extrusiones 35 de polímero en el tubo 41, el
borde de guiado del conjunto 21 de membrana de fibras huecas se
sitúa debajo de, y paralela al, tubo, estando el lado de adhesivo
de la tira extendida de cinta 22 orientado hacia el tubo. A
continuación, se hace que la cinta entre en contacto con el tubo
fuera de las placas tubulares 43 y se permite que se enrolle en el
tubo mientras se ajustan la velocidad rotativa y la posición del
mandril de enrollado 42 y el tubo por medio del controlador 34 de
procesos. Se mantiene una ligera tensión en el conjunto de fibras
huecas para mantener las fibras en contacto con las extrusiones de
polímero. Al enrollarse el borde final del conjunto, se sujetan las
extensiones de cinta a la capa de fibra anterior para formar un haz
44 de fibras. Se puede terminar la aplicación de las extrusiones de
polímero después de que todo el conjunto esté enrollado alrededor
del mandril. Alternativamente, se pueden aumentar las placas
tubulares a un diámetro mayor, dependiendo de los requisitos del
resto del procedimiento de montaje del módulo. En este caso, la
rotación del mandril de enrollado continúa mientras se permite el
enfriamiento de las placas tubulares.
Después de la formación y enfriamiento del haz
de fibras huecas, se realiza un paso de calentamiento posterior a
la formación. En este paso, se calientan los extremos rellenados a
una temperatura inferior al punto de fusión máximo de las membranas
de fibras huecas. La temperatura seleccionada es superior al punto
de fusión máximo de la resina de la resina de rellenado, pero
inferior al punto de fusión máximo de las membranas de fibras
huecas. Por ejemplo, la temperatura de calentamiento puede variar
desde 250ºC a 300ºC. Un medio alternativo para describir esta
temperatura es que debe ser al menos 10ºC inferior al punto de
fusión máximo de las fibras, preferiblemente al menos 15ºC inferior
y más preferiblemente, al menos 25ºC inferior al punto de fusión
máximo de las fibras. Este paso hace que se funda el material de
rellenado y que fluya entre las fibras para poder eliminar
cualquier vacío o huecos que puedan existir. Una ventaja de utilizar
el paso de calentamiento posterior a la formación es que la
exigencia del paso de extrusión inicial no es tan importante, ya que
el paso de calentamiento posterior a la formación permite la
eliminación de cualquier vacío formado durante el paso de extrusión.
Esto es de particular interés e importancia puesto que el paso de
extrusión es a menudo muy lento y laborioso.
El tiempo requerido para el paso de
calentamiento posterior a la formación variará bastante dependiendo
de factores tales como el punto de fusión máximo del compuesto de
rellenado y de las fibras, el índice de flujo en fundido/viscosidad
del compuesto de rellenado, el nivel percibido de vacíos o huecos
que deben ser eliminados, etc. Típicamente, el procedimiento
requiere desde aproximadamente una hora a aproximadamente 24 horas.
Se ha descubierto que cuanto más tiempo dure el paso de
calentamiento sin daños a las fibras, mejor será el resultado.
Preferiblemente, el paso de calentamiento dura de aproximadamente 3
a aproximadamente 12 horas, más preferiblemente desde
aproximadamente 5 a aproximadamente 8 horas.
Preferiblemente, el paso de calentamiento se
realiza estando la placa tubular en una orientación vertical,
tratándose un extremo a la vez. Adicionalmente, el extremo o
extremos pueden ser tratados en una orientación horizontal siempre
que no ocurra ninguna caída vertical. Esto es particularmente
posible con compuestos de rellenado de viscosidad más alta o de
índice de flujo en fundido más bajo. Preferiblemente, el tratamiento
térmico se produce antes de la formación del cartucho de
filtración. Alternativamente, el tratamiento térmico puede
producirse después de que se haya insertado la placa tubular en el
alojamiento o en las tapas extremas. En esta realización, el
tratamiento térmico actúa como un mecanismo para la eliminación de
cualquier hueco o vacío y también como mecanismo de obturación para
unir el haz al alojamiento o a las tapas extremas. Adicionalmente,
aunque se prefiere que el paso de calentamiento se produzca antes de
que se abran los lúmenes de las fibras, se puede realizar el paso
después de que los lúmenes se hayan abierto, siempre que se utilice
algún medio para mantener los extremos abiertos de los lúmenes.
La figura 5 muestra una realización preferente
del tratamiento térmico posterior a la formación. Como se muestra,
se sitúa un extremo 43A de la placa tubular 43 en un sujetador 50 en
forma de copa que tiene una profundidad y un diámetro
aproximadamente iguales que el extremo rellenado 43A. Se monta el
recipiente 50 en un rebaje 51 formado en un bloque 52 de metal de
calentamiento. El bloque 52 se calienta por medio de una o más
bandas 52 de calentamiento eléctrico. El sujetador 50
preferiblemente está fabricado de un material conductor
térmicamente, tal como metal, o también se pueden utilizar
materiales cerámicos.
Alternativamente, se pueden usar otros medios
para proporcionar el tratamiento térmico. Por ejemplo, se puede
usar un horno, incluyendo pero limitado a hornos radiantes, de
convección o de microondas en lugar de la disposición de
sujetador/bloque anterior. El uso de un sujetador o sujetadores en
un horno u otro medio de calentamiento puede ser deseable. Los
sujetadores contienen el área en la cual puede fluir el material de
rellenado. Esto concentra el flujo a las áreas situadas entre las
fibras. Además, se pueden usar dos sujetadores al mismo tiempo con
el fin de tratar ambos extremos de la placa tubular simultáneamente
cuando el calentamiento se realiza por medio de una disposición de
bloque de calentamiento, un horno u otro medio bien conocido en la
técnica.
Una o ambas porciones extremas del haz de fibras
obturadas se puede recortar para exponer los lúmenes de las fibras
y se puede ejecutar una mecanización adicional para proporcionar un
medio para obturar el haz de fibras en un alojamiento adecuado o se
puede contornear el haz de fibras para proporcionar detalles
adecuados para unirlo termoplásticamente a los componentes de un
alojamiento a presión del mismo material o similar de resina, con
el fin de producir un módulo de fibras huecas.
La figura 6 muestra los detalles del haz 44 de
fibras y las correspondientes placas tubulares 43 (etiquetadas en
esta figura como 43b y 43t para representar las orientaciones
inferior y superior mostradas en el dibujo) después de la etapa de
calentamiento posterior, que han sido montadas en un módulo de
fibras huecas. Preferiblemente, este módulo está formado de la
misma resina que las fibras huecas o que el material de rellenado
con el fin de crear un dispositivo de resina completamente
perfluorado. Preferiblemente, esto se puede conseguir utilizando
procedimientos convencionales de unión por fusión de componentes
plásticos. Alternativamente, el alojamiento se puede hacer de una
resina similar y compatible tal como PTFE. Sin embargo, cuando se
utiliza una resina de este tipo, especialmente PTFE en el que la
resina no es termoplástica, se deben utilizar otros medios para
obturar la placa tubular que va alojar, tales como juntas tóricas o
sellos mecánicos. Después de que la fabricación del haz 44 se haya
completado, la placa tubular inferior 43b se une a una tapa interior
71. Durante el uso, el filtrado recogido en esa placa tubular se
dirige a una tapa extrema superior 72 por medio del tubo 41. El
casco del alojamiento y la placa tubular superior 43t del haz están
unidos simultáneamente a la tapa extrema superior. Finalmente, una
tapa extrema exterior 73 se une a la parte inferior de un casco 74
de alojamiento. También se añaden conectadores adecuados para
proporcionar un medio de conexión del módulo a una tubería de
alimentación y a una de efluente. Con estos medios se puede producir
un módulo integral libre de juntas tóricas.
Aunque las realizaciones descritas hasta el
momento incluyen la formación de un conjunto de elementos de
membrana de fibras huecas antes de obturarlas con un termoplástico
fundido, los principios de la presente invención son igualmente
aplicables a la formación de un conjunto de fibras de una en una. En
este caso, se debería utilizar un mecanismo mecánico de "coger y
colocar" una única fibra para colocarla debajo de un extrusor de
manera que la extrusión del polímero produzca simultáneamente una
obturación y forme el conjunto repitiendo este proceso hasta que se
produzca un conjunto del tamaño deseado.
También son posibles varias otras
configuraciones de conjuntos de fibras construidos previamente. Por
ejemplo, las fibras no tienen que estar situadas perpendicularmente
al eje longitudinal del conjunto. Las disposiciones de haces de
conjuntos de fibras también pueden variar porque se pueden fabricar
las placas tubulares de extremo único para módulos de membranas de
longitud corta así como placas tubulares múltiples. En el caso
anterior, los elementos de fibras huecas se deben obturar en el
extremo opuesto de la placa tubular. En el último caso, placas
tubulares intermedias, usadas principalmente como miembros de
soporte, pueden formar, o no, obturaciones integrales alrededor de
las membrana de fibras huecas en módulos particularmente largos.
Además, se pueden producir simultáneamente múltiples haces
utilizado placas tubulares múltiples, obturadas integralmente, que
posteriormente se cortan para formar los haces de fibras
individuales. Todavía más, también se contemplan conjuntos
laminados planos que se encuentran en el alcance de esta invención,
en cuyo caso los conjuntos de fibras rectangulares se pueden montar
unas sobre las otras. La utilización de conjuntos tejidos también es
posible.
Un procedimiento alternativo para fabricar un
producto de acuerdo con esta invención es formar una esterilla o
conjunto plano de fibras usando resina termoplástica perfluorada
como ligante de cinta para el conjunto, y a continuación enrollando
el conjunto en una forma cilíndrica u otra deseada y sometiendo los
extremos al paso de calentamiento de formación posterior para
formar una placa tubular obturada integral. Por ejemplo, una
esterilla de fibras en la forma de un conjunto podría tener una
corriente de material de rellenado extruída a lo largo de dos de
sus porciones en longitud, preferiblemente en paralelo y separada
una de la otra con una distancia deseada igual a la de la placa
tubular terminada. Además, se pueden adherir o asegurar fibras
individuales a dos tiras paralelas de resina termoplástica
perfluorada.
En lo que se refiere a la fabricación de un
módulo terminado, se pueden utilizar otros medios para obturar el
haz al módulo, por ejemplo, con el uso de juntas tóricas
(preferiblemente formadas de una resina perfluorada tal como resina
perfluorada termoplástica o resina de PTFE).
Modificaciones adicionales serán evidentes a
aquellos expertos en la técnica sin separarse del alcance de la
presente invención, como se define en las reivindicaciones que se
acompañan.
Unas membranas de fibras huecas perfluoradas
termoplásticas microporosas fabricadas de resina MFA 620 de
Ausimont, de acuerdo con las enseñanzas de las patentes
norteamericanas 4.990.294 y 4.902.456 se utilizaron para realizar
el rellenado en este ejemplo. La temperatura de punto de fusión de
las fibras medida por calorimetría de barrido diferencial (DSC) fue
289ºC. El diámetro exterior de cada fibra era de 1000 micrómetros y
el diámetro interior era de 600 micrómetros. La porosidad era de
aproximadamente el 65%. La resina de rellenado utilizada era una
resina perfluorada termoplástica disponible como resina MFA 19405/13
de Ausimont. La temperatura de punto de fusión era de 258ºC, y su
caudal en fundido (MF) a 5 kg, 372ºC como se describe en ASTM D
2116) fue de 124 g/10 min.
Aproximadamente 90 hilos de las fibras
anteriores, siendo cada uno de ellos de aproximadamente 15 cm de
longitud, se dispusieron en un conjunto paralela y se encintaron
entre sí cerca de ambos extremos de la fibra para formar una
esterilla de fibras. Un procedimiento similar al que se describe en
el documento US 5.695.702 se utilizó para extruir dos corrientes
fundidas de la resina de rellenado descrita más arriba en una
dirección perpendicular a la esterilla. Las corrientes se separaron
aproximadamente 9 cm y cada una de ellas era de aproximadamente 2,5
cm de anchura con un grosor de aproximadamente 0,075 cm. La
temperatura de la hilera de corriente se estableció en 335ºC. La
combinación de corrientes de resina de esterilla/fundido se enrolló
en espiral sobre un tubo de
poli(tetrafluoretileno-co-exafluorpropileno)
en un haz de forma cilíndrica con una pareja de extremos
rellenados. Se observó que la resina de rellenado fundida también se
unía al tubo de FEP.
Después de que se enfriasen los extremos
rellenados, se retiró y se inspeccionó el haz. Se podía observar
visualmente un número de vacíos y burbujas en el rellenado que
rodeaba a las fibras. La fuerza de adhesión era excelente. Las
fibras no se podrían extraer del compuesto rellenado.
Después de la inspección, se recortaron las
fibras en exceso y el tubo más allá de los extremos rellenados para
prepararlos para el tratamiento térmico de extrusión posterior. A
continuación, uno de los extremos se colocó en un sujetador
metálico cilíndrico en forma de copa con una profundidad y diámetro
que eran aproximadamente de las mismas dimensiones que el extremo
rellenado. A continuación, el sujetador con el e extremo rellenado
se ajustó en un recorte de un bloque de calentamiento metálico. El
bloque se calentó con bandas de calentamiento eléctrico y se
controló su temperatura a 280ºC. La muestra se calentó
aproximadamente una hora a esta temperatura. Este procedimiento se
repitió para el extremo opuesto del haz. Después de la finalización
del tratamiento térmico posterior a la extrusión, se mecanizaron
los extremos hasta que se expusieron los lúmenes de las fibras. Se
observó que las fibras estaban unidas entre sí en su lado de casco
por la resina de rellenado y no se observaron vacíos visibles. La
fuerza de adhesión era la misma que antes del tratamiento
térmico.
La muestra rellenada se probó en integridad de
rellenado colocando y obturando ambos extremos con juntas tóricas
dentro de un alojamiento de plástico transparente. Se utilizó
alcohol isopropílico (IPA) para mojar las fibras y llenar el
interior del alojamiento, asegurándose que todas las áreas
rellenadas estaban cubiertas con IPA. Ambos extremos del
alojamiento se taparon con una de las tapas que tenía una entrada
para aire presurizado. Se introdujo lentamente aire a presión y se
incrementó por medio de la entrada en un extremo. Simultáneamente,
se examinó el interior del sujetador visualmente para detectar las
burbujas de aire originadas por el área de rellenado. No se
observaron burbujas en ningún extremo hasta una presión al menos de
1,034 bar, lo cual indica que se había conseguido una rellenado
integral.
Claims (12)
1. Un procedimiento para formar un módulo de
membrana de fibras huecas en su totalidad en resina perfluorada,
termoplástica, que comprende los pasos de:
poner en contacto una pluralidad de membranas de
fibras huecas hechas de una o más resinas perfluoradas
termoplásticas con una o más resinas de rellenado perfluoradas,
termoplásticas, moldeadas para formar un conjunto paralela de las
citadas membranas;
calentar las citadas una o más resinas de
rellenado hasta una temperatura suficientemente superior a su punto
de fusión máximo, pero igual o inferior al punto de fusión máximo de
las membranas, de manera que se apliquen a las citadas membranas a
una temperatura de contacto que hace que la citada una o más resinas
de rellenado fluya alrededor de las citadas membranas de fibras
huecas para formar un haz de membranas de fibras huecas;
enfriar el citado haz; y
calentar el citado haz a una temperatura
inferior a la de punto de fusión máximo de las fibras huecas e igual
o superior a la del punto de fusión máximo de la una o más resina
de rellenado durante un período suficiente para formar una
obturación estanca a los fluidos entre la una o más resinas de
rellenado y las membranas de fibras huecas.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que el punto de fusión máximo de la una o más resinas de
rellenado es al menos 5ºC inferior al de las membranas de fibras
huecas tal como al menos 10ºC inferior a la del punto de fusión
máximo de las membranas de fibras huecas.
3. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que la una o más resinas perfluoradas, termoplásticas de las
membranas de fibras huecas y las resinas de rellenado se seleccionan
del grupo que consiste en homopolímeros, copolímeros, mezclas de uno
o más homopolímeros, mezclas de uno o más copolímeros y mezclas de
uno o más homopolímeros y copolímeros de resinas perfluoradas tal
como el grupo que consiste en resinas de poli
(TFE-co-PFAVE) y mezclas de las
mismas.
4. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que el haz se calienta a una temperatura superior a la de punto
de fusión máximo de la una o más resinas de rellenado.
5. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que la pluralidad de membranas de fibras huecas se forma antes de
poner en contacto las citadas membranas con las citadas resinas de
rellenado formando las citadas membranas conjuntamente en una
relación contigua, o formando las citadas membranas conjuntamente en
una realización separada.
6. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que la resina de rellenado es una corriente delgada depositada en
una zona definida cerca de un extremo de la citada conjunto de
membranas, y opcionalmente el procedimiento comprende, además, el
paso de poner en contacto una segunda corriente delgada de resina de
rellenado cerca de un extremo opuesto de la citada conjunto de
membranas.
7. El procedimiento de la reivindicación 1, que
además comprende los pasos de formar un conjunto separada de las
citadas membranas y posteriormente enrollar en espiral la citada
conjunto alrededor de un eje que es paralelo a un eje longitudinal
de la citada conjunto de membranas, al mismo tiempo que se aplica
simultáneamente la citada resina de rellenado al conjunto de
membranas para formar un haz circular de fibras que tiene al menos
un extremo rellenado, y opcionalmente el paso de continuar aplicando
la citada resina de rellenado después de que el citado haz circular
se haya formado para crear una placa tubular de un diámetro
predeterminado alrededor del al menos un extremo de las citadas
membranas de fibras huecas.
8. El procedimiento de la reivindicación 1, que
además comprende el paso de cortar el al menos un extremo rellenado
del haz ortogonalmente al eje longitudinal de las citadas membranas
de fibras huecas para formar el citado haz con al menos una
superficie extrema plana que tiene lúmenes expuestos, y
opcionalmente el paso de montar el citado haz en un alojamiento en
un cartucho, por ejemplo, por adhesión por fusión.
9. El procedimiento de la reivindicación 1, que
además incluye los pasos de:
- a.
- formar una pluralidad de membranas de fibras huecas formadas de una o más resinas perfluoradas termoplásticas en una disposición paralela, en la que las fibras están dispuestas en una disposición paralela a lo largo de una longitud de las fibras; y a continuación
- b.
- enrollar la pluralidad de fibras huecas alrededor de un eje que es paralelo a la longitud de las membranas de fibras huecas, para formar un haz que tiene dos extremos de haz;
- c.
- simultáneamente con el paso (b), extruir una corriente fundida de una resina termoplástica perfluorada que tiene un punto de fusión máximo al menos 5ºC inferior al punto de fusión máximo de las membranas de fibras huecas y que tiene un índice de flujo en fundido de 100 g/10 min o mayor, y dirigir la citada resina sobre al menos uno de los dos extremos de haz para rellenar de esta manera al menos un extremo con la citada resina;
- d.
- enfriar el haz;
- e.
- calentar el haz en cada extremo rellenado hasta una temperatura igual a o por encima de la del punto de fusión máximo de la resina de la corriente pero inferior a la del punto de fusión máximo de las fibras huecas; y
- f.
- exponer los extremos de lumen de las membranas de fibras huecas en cada extremo rellenado para comunicarse con el exterior del haz.
10. El procedimiento de la reivindicación 9, en
el que ambos extremos del haz están rellenados con la corriente
fundida de la resina perfluorada termoplástica, y opcionalmente
ambos extremos del haz están expuestos de manera que los extremos de
lumen de las membranas de fibras huecas se pueden comunicar con el
exterior del haz.
11. El procedimiento de la reivindicación 9, que
además incluye los pasos de:
- g.
- insertar el haz en un alojamiento para el haz, que tiene unos extremos primero y segundo y un alojamiento interior cilíndrico que es de forma adecuada para contener el haz de membranas, un primer medio para obturar el primer extremo del haz respecto al interior del alojamiento adyacente a su primer extremo, un segundo medio para obturar el segundo extremo del haz respecto al interior del alojamiento adyacente a su segundo extremo, teniendo el alojamiento uno o más medios para dividir el haz al menos en dos regiones, incluyendo un espacio del lado del casco exterior a la porción del haz entre los extremos rellenados y un espacio que incluye a los lúmenes; a continuación
- h.
- aplicar una tapa extrema primera adyacente al primer extremo del alojamiento para obturar el primer extremo del alojamiento; a continuación
- i.
- aplicar una segunda tapa extrema adyacente al segundo extremo del alojamiento para obturar el segundo extremo del alojamiento; y
- j.
- proporcionar un acceso al lado del casco en el alojamiento y al menos un acceso en al menos una de las tapas extremas primera y segunda.
12. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 9, en el que el compuesto de rellenado tiene un
índice de flujo en fundido en el rango de 100 a 200 g/10 min.
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