ES2260329T3 - Composiciones de resina termoplastica coloreada para soldadura laser, colorantes para las mismas de mezclas de sales de amina de antraquinona y colorantes de tipo complejo monoazo, y producto moldeado obtenido. - Google Patents
Composiciones de resina termoplastica coloreada para soldadura laser, colorantes para las mismas de mezclas de sales de amina de antraquinona y colorantes de tipo complejo monoazo, y producto moldeado obtenido.Info
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Abstract
Una composición de resina termoplástica para la soldadura por láser que comprende: 1) una resina termoplástica; y 2) un colorante negro transmisor de láser que transmite luz láser en el infrarojo cercano desde 800-1200 nm que contiene sales de amina de pigmento de antraquinona que muestran colores azul, violeta o verde y pigmento de complejo de monoazo, que es un pigmento de color negro.
Description
Composiciones de resina termoplástica coloreada
para soldadura láser, colorantes para las mismas de mezclas de sales
de amina de antraquinona y colorantes de tipo complejo monoazo, y
producto moldeado obtenido.
La presente invención trata sobre composiciones
de resina termoplástica que contienen colorantes negros apropiados
para la soldadura láser. De forma más particular, la invención trata
de composiciones que poseen como colorantes mezclas de sales de
amina de antraquinona y colorantes de tipo complejo monoazo.
En el campo de la técnica se sabe como unir dos
artículos fabricados a partir de resinas (respectivamente opaca y
transparente) mediante su puesta en contacto y la transmisión de una
cantidad predeterminada de rayo láser enfocado sobre su juntura,
haciendo de esta forma que la porción de la juntura se funda y una
los dos segmentos ("soldadura láser"). Existen numerosas
ventajas en la soldadura láser respecto a los métodos convencionales
para unir partes plásticas. Por ejemplo, la soldadura láser es
ampliamente reconocida por su simplicidad operativa, ahorro en la
mano de obra, mejora de la productividad, limpieza de las junturas,
y reducción de los costes de producción. Es de utilidad en diversas
aplicaciones, incluyendo la preparación de artículos moldeados,
incluyendo formas huecas, en la industria automovilística y en las
industrias eléctrica y electrónica. Recientemente, se ha
intensificado el trabajo en el área de las mezclas de resinas
termoplásticas y de los colorantes que contienen un colorante o
pigmento orgánico. Se consigue un mejor control de la conversión de
la energía láser en calor mediante la adición de tales colorantes a
las resinas. Los rayos láser penetran a través de los artículos
transparentes colocados cerca de la fuente del rayo láser, y son
ampliamente absorbidos en el artículo opaco, que tienen un
coeficiente de absorción relativamente alto en comparación con el
artículo transparente mencionado previamente. El prestar una
atención cuidadosa a la cantidad de colorantes en esta región
resulta en la fusión de la porción de la juntura y la unión de
los
artículos.
artículos.
Ver por ejemplo la Japanese Published (Koukoku)
Patent No. 62-49850 y la Japanese Published
(Koukoku) Patent No.5 (93)-42336. Otras
composiciones de resina asociadas con la soldadura láser se
describen en la U. S. Pat. No. 5,893,959 que revela partes de
piezas de trabajo transparentes y opacas que se soldan mediante un
rayo láser a lo largo de la zona de la juntura. Ambas partes
contienen pigmentos colorantes negros, como negro de carbón, con el
propósito de hacer que ofrezcan una impresión visual sustancialmente
homogénea incluso después de la soldadura.
Otras ilustraciones de la soldadura láser de
composiciones se encuentra en la U. S. Pat. No. 5,893,959. Por
ejemplo, el color de los componentes termoplásticos puede ser negro
(negro carbón o nigrosina) que normalmente se utiliza de forma
extensa en la industria del automóvil entre otras aplicaciones. Sin
embargo, el negro de carbón y la nigrosina no pueden transmitir un
rayo láser con una longitud de onda principal en la región
infraroja (1200 nm a 800 nm), como en el láser Nd: YAG y en un diodo
láser, ambos utilizados ampliamente en la industria.
Sorprendentemente, se ha encontrado de forma
reciente que las composiciones de resina termoplástica de color
negro pueden utilizarse en artículos moldeados soldados por láser
tanto para las partes transparentes como para las opacas sometidas
al rayo láser. Se consigue una transmisión significativamente
mejorada frente a la luz en el infrarrojo cercano del rayo láser,
con una resistencia al calor y unas propiedades mecánicas excelentes
y equilibradas, tal como se requiere en las aplicaciones
automovilísticas, incluyendo un peso específico de pigmentos negros
que contienen una mezcla de sales de amina o colorantes de
antraquinona formados haciendo reaccionar los colorantes ácidos de
antraquinona.
Utilizando estos componentes, se pueden utilizar
composiciones de resina termoplástica para soldadura por láser que
presentan mejoras en la moldeabilidad, solubilidad en la resina
termoplástica, resistencia al sangrado y a la eflorescencia, así
como transparencia frente a la longitud de onda de un rayo láser y
resistencia a los productos
químicos.
químicos.
Esta invención trata de composiciones
termoplásticas para la soldadura láser que contienen 1) una resina
termoplástica y, 2) un colorante negro que transmite el láser, que
transmite luz láser en el infrarrojo cercano desde
800-1200 nm, que contiene sales de amina del
colorante antraquinona que muestran colores azules, violeta o
verdes, y colorantes de complejo monoazo, que es un colorante
negro.
Esta invención trata de composiciones de resina
termoplástica mejoradas para la soldadura por láser, que contienen
resina termoplástica, y al menos un colorante negro que contiene una
mezcla de (i) sales de amina de colorantes de antraquinona de
fórmula [I] o fórmula [II] y (ii)colorantes de complejo
monoazo de fórmula [III]. La Fórmula [I] es tal como se muestra a
continuación:
donde R^{1} a R^{8}, que pueden
ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de
entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo, alquenilo,
alcoxilo, amino, hidroxilo, átomo halógeno, acilo, aciloxi,
acilamida, acil-N-alquilamida,
carboxilo, alcoxicarbonilo, ciclohexilamida, sulfonilo,
fórmula[1-a],
o-Y-W, y al menos uno de R^{l} a
R^{8} es de fórmula [I-a]; donde Y es S,O, o NH; y
donde W se selecciona de entre grupos alquilo sustituídos o no
sustituídos, grupo alquenilo; y un grupo arilo sustituído o no
sustituído; donde (Z)^{n+} representa un ion amonio o un
catión derivado de compuestos orgánicos de tipo amina o un
colorante básico donde n es 1 o 2, m^{l} es un entero de 1 a 4; y
donde K^{l} es la razón
m^{l}/n.
La fórmula [1-a] es:
donde X es O o NH, y R^{9} a
R^{13}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de
forma independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo,
arilo, alquenilo, alcoxilo, amino, N-alquilamida,
N-arilamida, hidroxilo, átomo halógeno, acilo,
aciloxi, acilamida,
acil-N-alquilamida, carboxilo,
alcoxicarbonilo, o sulfonilo, y al menos uno de R^{l} a R^{8} y
R^{9} a R^{l3} es un grupo
sulfonilo.
La fórmula [II] es:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
donde R^{47} a R^{52}, que
pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma
independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo,
alquenilo, alcoxilo, amino, N-alquilamida,
N-arilamida, hidroxilo, átomo halógeno, acilo,
aciloxi, acilamida,
acil-N-alquilamida, carboxilo,
alcoxicarbonilo, o sulfonilo, y al menos uno de R^{47} a R^{52}
es sulfonilo; y la fórmula J en la fórmula [II] se selecciona de la
fórmula [11-a] o de la fórmula
[11-b] y une dos
antraquinonas.
fórmula[II-a]:
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
o fórmula
[II-b]:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
donde R^{53} a R^{54}, que
pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma
independiente de entre el grupo consistente en alquilo (con de 1 a
8 átomos de carbono) o hidrógeno, y donde (F)^{h+}
representa ion amonio o un catión derivado de un compuesto orgánico
de tipo amino o un colorante básico donde h es 1 o 2, m^{4} es un
entero desde 1 a 4 y K^{4} es la razón m^{4}/h. El colorante
complejo monoazo de fórmula [III] es tal como se muestra a
continuación:
continuación:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
donde R^{39} y R^{41}, que
pueden ser iguales o distintos, son Cl, SO_{2}
(-R^{44})(-R^{45}), o SO_{2}R^{43} ;R^{44} y R^{45},
que pueden ser iguales o distintos, son de forma independiente átomo
de hidrógeno, alquilo C_{1}-C_{4} lineal o
ramificado; R^{43} es alquilo C_{1}-C_{4}
lineal o ramificado;R^{40} y R^{42}, que pueden ser iguales o
distintos, son hidrógeno, grupo alquilo
C_{1}-C_{18} lineal o ramificado, un grupo
alquenilo C_{2}-C_{18} lineal o ramificado,
grupo sulfonamida, grupo carboxilo, grupo mesilo, grupo hidroxilo,
grupo alcoxilo C_{1}-C_{18}, grupo acetilamino,
grupo benzoílamino, átomo halógeno o
-CONH-R^{46}; R^{46} es un grupo funcional
seleccionado de entre grupos alquilo C1-C18 lineales
o ramificados sustituídos o no sustituídos o grupos arilo
C6-C18 lineales o ramificados sustituídos o no
sustituídos; L_{l} y L_{2} son de forma independiente O o COO;
(E)^{+} son H^{+} ; cationes de metales alcalinos, ion
amonio, cationes de aminas orgánicas seleccionadas de entre el
grupo consistente en aminas alifáticas primarias, secundarias y
terciarias, ye ion de amonio cuaternario; K^{3} es un entero;
m^{3} es 0,1 o 2; y M^{I} es un metal que tiene una valencia
iónica de 2 a 4, preferiblemente un metal trivalente como Cr, Fe, o
un metal bivalente como
Cu.
Mediante la utilización de estos componentes, se
obtienen resinas termoplásticas para la soldadura por láser con una
mejor moldeabilidad, solubilidad en la resina termoplástica,
resistencia al sangrado y a la eflorescencia, y resistencia a los
compuestos químicos. También se discuten las mejoras en la
transparencia a la longitud de onda del rayo láser, en particular
de longitudes de onda superiores a 800 nm mediante la mezcla de las
sales colorantes mencionadas en la fórmula [I] o fórmula [II] con
colorantes de complejo monoazo de la fórmula [III] a unas razones
de peso predeterminadas. En particular, la mezcla sirve para mejorar
de forma significativa la transmitancia a la longitud de onda del
rayo láser de diodo respecto a los de solamente colorantes de
complejo monoazo de fórmula [III].
Estas mezclas mejoran a la longitud de onda del
rayo láser de diodo mucho más que lo que se observa solamente con
el colorante monoazo. Ver, en general, WO01/58997 A1, para una
discusión sobre resinas termoplásticas y colorantes de complejo
monoazo. Así pues, son de interés en los procesos industriales de
soldadura por láser de
diodo.
diodo.
Las sales de amina de colorantes de antraquinona
utilizadas como uno de los componentes contenidos en los colorantes
de la invención muestran colores azul, violeta o verde y los
colorantes de complejo monoazo contenidos en los colorantes
utilizados en la invención son colorantes negros.
La invención se entenderá más fácilmente
haciendo referencia a los dibujos que se incluyen.
La Figura 1 es una vista de los artículos en
contacto y a los cuales se aplica un rayo láser;
La Figura 2 es idéntica a la Figura 1, pero con
artículos del mismo color.
Las Figuras 3-4 muestran la
prueba de soldadura por láser llevada a cabo en esta aplicación.
Las sales colorantes mencionadas anteriormente
con la estructura deseada representada por la fórmula [I] o la
fórmula [II] utilizadas en la invención se preparan mediante métodos
conocidos convencionalmente, de forma conveniente haciendo
reaccionar la materia colorante de antraquinona con una amina
orgánica en un disolvente.
Las mezclas de sales de amina de los colorantes
de antraquinona se forman haciendo reaccionar los colorantes ácidos
de antraquinona con una amina orgánica, en particular el grupo
sulfonilo contenido en el colorante reacciona con las sales de
amonio de la amina orgánica.
Algunas de las aminas apropiadas para su
utilización para la producción de los colorantes de antraquinona
mencionados anteriormente en los materiales colorantes incluyen
aminas alifáticas, aminas alicíclicas, alcoxialquil aminas, aminas
que contienen un grupo alcanol, diaminas, aminas de derivados de
guanidina, y aminas aromáticas.
Los colorantes básicos listados en el índice de
color y de utilidad en la presente invención incluyen,
colorante rojo básico C. I: rojo básico C. I. l,
2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 15, 16, 17, 19, 20, 26, 27,
35, 36, 37, 48, 49, 52, 53, 54, 66, 68,
colorante azul básico C. I.: azul básico C. I.
1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 18, 20, 21, 22,
23, 24, 25, 26, 35, 36, 37, 45, 46, 47, 49, 50, 55, 56, 60, 62, 67,
75, 77, 79, 80, 81, 83, 87, 88, 89, 90, 94, 95, 96, 97,
colorante violeta básico C. I.: violeta básico
C. I. 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 20,
21, 23, 24, 25, 27, 40,
colorante verde básico C.I.: verde básico C. I.
1, 3, 4, 6, 9, 10.
Algunos ejemplos de colorantes ácidos de
antraquinona que son útiles en la preparación de las sales
colorantes de fórmula [I] utilizadas como colorante contenidas en
las composiciones de la invención se dan a continuación en las
Tablas 1-1 y 1-2. Las descripciones
en la columna de la izquierda (como "I-2" y
"I-13") ayudarán al lector a entender las
discusiones acerca de sales colorantes concretas que aparecen más
adelante en la descrip-
ción.
ción.
\vskip1.000000\baselineskip
Algunos ejemplos de pigmentos ácidos de
antraquinona que son útiles en la preparación de las sales de los
pigmentos de fórmula [II] utilizados como colorantes en las
composiciones de la invención se presenta a continuación en la Tabla
2.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Los pigmentos de complejo monoazo
representativos representados mediante la fórmula [III] tienen
ciertas características asociadas a ellos. Por ejemplo, los
cationes apropiados para su utilización en los pigmentos de complejo
monoazo son H^{+}; cationes de metales alcalinos, ion amonio,
cationes de aminas orgánicas, incluyendo aminas alifáticas
primarias, secundarias y terciarias, e ion amonio cuaternario.
Las aminas apropiadas para su utilización en la
producción de los colorantes de complejo monoazo mencionados
anteriormente y comunes en sustancias pigmentadoras incluyen aminas
alifáticas, aminas alicíclicas, alcoxialquil aminas, aminas que
contienen alcanol, diaminas, aminas de derivados de guanidina, y
aminas aromáticas.
Entre los metales apropiados para la producción
de los colorantes de complejo monoazo mencionados anteriormente
incluyen metales con una valencia iónica de 2 a 4, más
preferiblemente metales trivalentes como Cr, Fe, o metales
divalentes como Cu.
Algunos ejemplos de los pigmentos de complejo
metal azo de fórmula [III] se identifican a continuación en las
Tablas 3 y 4. Están clasificados como aparece en las fórmulas
[III-a] y [III-b]
respectivamente.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Algunos ejemplos de pigmentos negros que
contienen una mezcla de sales de pigmentos de fórmula [I] o fórmula
[II] y los pigmentos de complejo metal azo de fórmula [III] se
muestran a continuación:
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula
[I-21]: el pigmento de complejo monoazo de la
fórmula [III-1] que se muestra a continuación en
una razón de peso de 1: 1.
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula
[I-21]: el pigmento de complejo monoazo de la
fórmula [III-1] que se muestra a continuación en
una razón de peso de 3: 1.
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula
[I-6]: el pigmento de complejo monoazo de la fórmula
[III-1] que se muestra a continuación en una razón
de peso de 2: 1.
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula
[I-23]: el pigmento de complejo monoazo de la
fórmula [III-5] que se muestra a continuación en
una razón de peso de 2: 1.
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula
[II-8]: el pigmento de complejo monoazo de la
fórmula [III-1] que se muestra a continuación en
una razón de peso de 3: 1.
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula
[I-5]: el pigmento de complejo monoazo de la fórmula
[III-1] que se muestra a continuación: pigmento
amarillo de antraquinona de fórmula [a] que se muestra a
continuación en una razón de peso de 4: 3: 1.
Fórmula
[a]
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula
[I-21]: el pigmento de complejo monoazo de la
fórmula [III-1] que se muestra a continuación:
pigmento rojo de perinona de fórmula [b] que se muestra a
continuación en una razón de peso de 6: 3: 1.
Fórmula
[b]
La sal del pigmento de antraquinona de fórmula
[I-21]: La sal del pigmento de antraquinona de
fórmula [II-5]: el pigmento de complejo monoazo de
fórmula [III-14] que se muestra a continuación en
una razón de peso de 2:
2:1.
2:1.
Las resinas termoplásticas que se utilizan en
las composiciones de esta invención incluyen poliamidas, poliésteres
y similares, tal como se utilizan normalmente para fabricar
productos moldeados.
Como ejemplos de resinas de poliamida utilizadas
en la presente invención, se pueden citar los productos de
condensación de ácidos dicarboxílicos y diaminas, los productos de
condensación de ácidos aminocarboxílicos y los productos de
polimerización por apertura de anillo de lactamas cíclicas. Se
pueden citar como ejemplos de ácidos dicarboxílicos ácido adípico,
ácido azelaico, ácido sebácico, ácido dodecanoico, ácido isoftálico
y ácido tereftálico. Se pueden citar como ejemplos de diaminas
diamina tetrametileno, diamina hexametileno, diamina octametileno,
diamina nonametileno, diamina dodecametileno, diamina
2-metilpentametileno, diamina
2-metiloctametileno, diamina trimetilhexametileno,
diamina bis (p-aminociclohexil) metano, diamina
m-xileno y diamina p-xileno.
Como ejemplo de ácido aminocarboxílico, se pude
citar el ácido 11-aminododecanoico. Como ejemplos de
lactama cíclica, se pueden citar la caprolactama y la laurolactama.
Como ejemplos específicos de productos de condensación y productos
de polimerización por apertura de anillo, se pueden citar poliamidas
alifáticas como nylon 6, nylon 66, nylon 46, nylon 610, nylon 612,
nylon 11, nylon 12, poliamidas semiaromáticas como polimetaxilen
adipamida (nylon MXD6), polihexametilen tereftalamida (nylon 6T),
polihexametilen isoftalamida (nylon 6I) y polinonametilen
tereftalamida (nylon 9T), y copolímeros y mezclas de estos
polímeros. Como ejemplos de los copolímeros, se pueden citar nylon
6/66, nylon 66/6I, nylon 6I/6T y nylon 66/6T.
En el campo de la técnica, se conocen un amplio
rango composiciones de moldeado de poliéster comunes de utilidad
para la mezcla con colorantes en la práctica de la presente
invención. Éstas incluyen polímeros que son, en general, productos
de condensación de ácidos dicarboxílicos y dioles. Los ácidos
dicarboxílicos se pueden seleccionar de entre el grupo consistente
en ácido adípico, ácido azelaico, ácido sebácico, ácido
dodecanodioico, ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido
naftalendicarboxílico y ácido dicarboxílico difenilo, y los dioles
se pueden seleccionar de entre el grupo consistente en etilen
glicol, propilen glicol, butanodiol, hexanodiol, neopentil glicol,
cilcohexanodiol, y bisfenol A. Entre los poliésteres preferidos se
incluyen polietilen tereftalato (PET), polipropilen tereftalato
(3GT), polibutilen tereftalato (PBT), polietilen 2,6- naftalato
(PEN), policiclohexano dimetilen tereftalato (PCT) y copolímeros y
sus mezclas. Como en los ejemplos de los copolímeros, se pueden
añadir a los productos de condensación algunos ácidos
dicarboxílicos. Los polímeros de tipo poliéster pueden ser
copolimerizados una pequeña cantidad de componentes como ácido
trimésico, ácido trimelítico, ácido piromelítico, glicerol, y
pentaeritritol que tienen más de 3 grupos funcionales.
También pueden haber presentes otros polímeros,
como policarbonato, con tal que las características esenciales de
la composición de la presente invención no se vean alteradas de
forma sustancial.
La mezcla de las sales de amina de los pigmentos
de antraquinona de fórmula [I] o fórmula [II] con los colorantes de
complejo monoazo de fórmula [III] se hallan presentes en una
cantidad desde el 0.01 al 1% en peso cuando la composición contiene
poliamida 6 como al menos el componente mayoritario de la
composición de resina de poliamida.
La razón de la cantidad de sales de amina de
pigmentos de antraquinona de fórmula [I] o fórmula [II] a la de
colorantes de complejo monoazo de fórmula [III] puede ajustarse de
forma específica para aplicaciones que requieran distintas
propiedades asociadas a la soldadura por láser.
De forma particular, la razón preferible en sus
cantidades es desde 5: 1 a 1: 1. Si la razón de sus cantidades es
mayor de 5: 1 (en otras palabras, si la cantidad de sales de amina
de pigmentos de antraquinona es demasiada), no se puede obtener
colorante negro como composiciones de resina coloreada. Por otra
parte, si la razón de sus cantidades es menor de 1: 1 (en otras
palabras, si la cantidad de colorantes de complejo monoazo es
demasiada), se deteriora la transmitancia en la longitud de onda
del rayo láser del diodo (808 nm).
La composición de la presente invención puede
contener un relleno inorgánico o un agente reforzante que incluya,
por ejemplo, un reforzante fibroso como fibra de vidrio y fibra de
carbono, copos de vidrio, perlas de vidrio, talco, caolina,
wollastonita, sílice, carbonato de calcio, titanato de potasio y
mica. La selección preferida es la fibra de vidrio y los copos de
vidrio. Las fibras de vidrio apropiadas para su uso en la presente
invención son aquellas que se utilizan generalmente como agentes
reforzantes para resinas termoplásticas y resinas termosellantes.
La cantidad preferida de fibra de vidrio en las composiciones de
resina de la presente invención es desde alrededor de 5 partes
hasta alrededor de 120 partes en peso, con respecto a 100 partes en
peso de la resina termoplástica. Si está por debajo del 5 por
ciento en peso, será difícil que la fibra de vidrio proporcione un
refuerzo suficiente, y si está por encima del 120 por ciento en
peso, tendrá una mala procesabilidad y una baja transparencia al
láser. Es preferible utilizar desde alrededor del 5 hasta alrededor
del 100 por cien en peso, y es particularmente preferible desde
alrededor del 15 hasta alrededor del 85 por ciento en peso.
Uno o más compuestos opcionales seleccionados de
entre una amplia variedad de compuestos diseñados para distintas
aplicaciones de las composiciones de resina pueden estar contenidos
en la composición de acuerdo con la presente invención, tal como
entenderán aquellas personas con experiencia en el campo de la
técnica.
Típicamente, los compuestos aditivos pueden
incluir retardantes de llama, modificadores de impacto,
modificadores de la viscosidad, mejoradores de la resistencia al
calor, lubricantes, antioxidantes y estabilizadores de UV y de otro
tipo. Las composiciones de resina termoplásticas de la presente
invención pueden contener tales compuestos aditivos en cantidades
apropiadas de forma que no dañen las propiedades características de
la composición.
En la presente invención, se proporcionan
composiciones de resina termoplásticas que son apropiadas para la
soldadura por láser, incluyendo artículos transparentes para la
transmisión de rayo láser para conseguir una soldadura junto con el
artículo opaco a la absorción del rayo láser. Artículos opacos
apropiados y sus composiciones se describen por ejemplo en
DE-A-4432081.
La Figura 1 es una ilustración de un montaje
convencional para la soldadura por láser. Se transmite un rayo
láser 1 a través del primer artículo 2 al segundo artículo 3 que
contiene una combinación que absorbe el rayo láser, y la superficie
4 del segundo artículo 3 que ha absorbido la energía láser 1 se
funde y se presiona contra la superficie del primer artículo 2 para
soldarlos el uno al otro. Tal como se muestra en la Fig. 2, los dos
componentes termoplásticos deben tener distintos coeficientes de
transmisión y absorción y es difícil soldar dos artículos que
tienen el mismo color.
Sin embargo, un problema de las composiciones
convencionales asociado con la soldadura por láser es que cuando un
rayo láser 1 se transmite a través del primer artículo 2 al segundo
artículo 3 que contiene la combinación que absorbe el rayo láser, y
la superficie 4 del segundo artículo 3 que ha absorbido la energía
láser 1 se funde y se presiona contra la superficie del primer
artículo 2 para soldarlos el uno al otro, tal como se muestra en la
Fig. 1, los dos componentes termoplásticos deben tener distintos
coeficientes de transmisión y absorción, y es difícil soldar dos
artículos que tienen el mismo color. Así pues, un atributo
significativo de la presente invención es la utilización de tanto
la parte que transmite como la parte que absorbe el láser moldeadas
utilizando dos composiciones distintas de las cuales una transmite
el láser y la otra lo absorbe. Ambas son negras en apariencia y
tienen otras propiedades necesarias para el moldeado.
La presente invención se ilustra mediante los
siguientes ejemplos y ejemplos comparativos.
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de
Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours
y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL® 7301) a 120ºC, durante un
período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron
con una mezcla de la sal de amina del pigmento de antraquinona de
fórmula [I-21] (0.40 g) con el pigmento negro de
complejo monoazo representado por la fórmula [III-1]
que se presenta a continuación (0.40 g) en una mezcladora de tambor
inoxidable con agitación durante una hora. A continuación, la
mezcla se moldeó por inyección para formar los especímenes de prueba
moldeados por inyección (cuyos tamaños son 48 mm x 86 mm x 3 mm)
utilizando K50-C fabricado por Kawaguchi SteelK. K.
y la temperatura del cilindro se ajustó a 250ºC.
La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó
en los especímenes una apariencia de buen aspecto y uniformemente
negra, y un brillo superficial sin ensombrecimiento del color.
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de
Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours
y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL®; 7301) a 120ºC, durante un
período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron
con una mezcla de sal de amina del pigmento de antraquinona de
fórmula [1-21] (0.40 g) con el pigmento negro de
complejo monoazo de la fórmula [III-2] que se
muestra a continuación (0.40 g) en una mezcladora de tambor
inoxidable con agitación durante una hora.
A continuación, la mezcla se moldeó por
inyección para formar los especímenes de prueba moldeados por
inyección (cuyos tamaños eran 48 mm x 86 mm x 3 mm) utilizando
K50-C fabricado por Kawaguchi Steel K. K. y la
temperatura del cilindro se ajustó a 250ºC. La temperatura del
molde fue de 60ºC. Se observó en los especímenes una apariencia de
buen aspecto y uniformemente negra, y un brillo superficial sin
ensombrecimiento del color.
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de
Nylon 66 ZYTEL101 (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de
Nemours y Co.) a 120ºC, durante un período de tiempo superior a 8
horas, a continuación se mezclaron con una mezcla de sal de amina
del pigmento de antraquinona de fórmula [II-8] (0.40
g) con el pigmento negro de complejo monoazo representado por la
fórmula [III-1] que se presenta a continuación (0.40
g) en una mezcladora de tambor inoxidable con agitación durante una
hora. A continuación, la mezcla se moldeó por inyección para formar
los especímenes de prueba moldeados por inyección (cuyos tamaños son
48 mm x 86 mm x 3 mm) utilizando K50-C fabricado
por Kawaguchi Steel K. K. y la temperatura del cilindro se ajustó a
290ºC. La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó en los
especímenes una apariencia de buen aspecto y uniformemente negra, y
un brillo superficial sin ensombrecimiento del color.
Ejemplo Comparativo
D
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de
Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours
y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL® 7301) a 120ºC, durante un
período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron
con una mezcla de pigmento verde de antraquinona de la fórmula [c]
que se muestra a continuación (0.40 g) con el pigmento negro de
complejo monoazo de fórmula [1III-1] (0.40 g) en
una mezcladora de tambor inoxidable con agitación durante una hora.
A continuación, la mezcla se moldeó por inyección para formar los
especímenes de prueba moldeados por inyección (cuyos tamaños son 48
mm x 86 mm x 3 mm) utilizando K50-C fabricado por
Kawaguchi SteelK. K. y la temperatura del cilindro se ajustó a
250ºC. La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó que los
especímenes poseían una apariencia de color negro.
Fórmula
[c]
Ejemplo Comparativo
E
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de
Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours
y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL® 7301) a 120ºC, durante un
período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron
con una mezcla de pigmento violeta de antraquinona de fórmula [d]
que se muestra a continuación (0.40 g) con el pigmento negro de
complejo monoazo (C.I. sales de difenilguanidina de Negro Ácido 52)
(0.40 g) en una mezcladora de tambor inoxidable con agitación
durante una hora. A continuación, la mezcla se moldeó por inyección
para formar los especímenes de prueba moldeados por inyección (cuyos
tamaños son 48 mm x 86 mm x 3 mm) utilizando K50-C
fabricado por Kawaguchi SteelK. K. y la temperatura del cilindro se
ajustó a 250ºC.
La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó
en los especímenes una apariencia de buen aspecto y uniformemente
negra, y un brillo superficial sin ensombrecimiento del color.
Fórmula
[d]
Se midió la transmitancia (T) en el rango de 400
nm a 1200 nm de las placas de prueba con rayos láser que tenían
unas longitudes de onda respectivas de 940 nm (láser semiconductor)
y 1064 nm (láser YAG) utilizando un espectrómetro
U-3410 fabricado por Hitachi con un fotómetro de
esfera 60 \Phi para longitudes de onda desde el ultravioleta
hasta el infrarrojo. La razón (TA) de transmisión con 940 nm:
transmisión con 1064 nm, la razón (TB) de transmisión con 940 nm:
transmisión de la resina natural se midieron y compararon entre los
ejemplos y la razón (TC) de transmisión con 1064 nm: transmisión de
la resina natural se determinaron y se compararon entre los
ejemplos.
La apariencia de las placas de prueba se evaluó
mediante la medición de la Densidad de Reflexión (OD) de las placas
de prueba mediante un medidor de la Densidad de Reflexión
TR-927 fabricado por Macbeth. Se juzgó que las
placas de prueba con los valores más altos de OD tenían una mayor
suavidad y riqueza de brillo en su superficie.
Cada placa de prueba se expuso a un Medidor
Meteorológico Xenon (fabricado por Toyo Seiki K.K., nombre
comercial: AtlasCI-4000) durante 150 horas de
acuerdo a las siguientes condiciones, la cantidad de desgaste del
color y la decoloración E entre "antes" y "después" de la
irradiación con luz se determinó utilizando un colorímetro
(fabricado por Juki, nombre comercial: JP 7000).
| Iluminación Radial (W/m^{2}) (E) | 60 |
| Temperatura estándar negra (ºC) | 83 |
| Prueba de lluvia | N |
| Temperatura de la cámara (ºC) | 55 |
| Humedad (%) | 50 |
Se consideró que la placa de prueba con un mayor
valor de E poseía el mayor grado de decoloración y de desgaste del
color.
La cantidad de desgaste del color y decoloración
E entre antes y después, mientras cada placa de prueba se colocaba
y mantenía en un horno a 160ºC durante 15 días se determinó y midió
utilizando un colorímetro (fabricado por Juki, nombre comercial: JP
7000).
La cantidad de desgaste del color y decoloración
E entre antes y después, mientras cada placa de prueba se colocaba
y mantenía en un termoregulador a 80ºC (siendo la humedad del 95%)
durante una semana se determinó y midió utilizando un colorímetro
(fabricado por Juki, nombre comercial: JP 7000).
La cantidad de desgaste del color y decoloración
E entre antes y después mientras cada placa de prueba se sumergía
en etilenglicol y se sellaba, manteniéndose en un termoregulador a
40ºC durante 48 horas se determinó y midió utilizando un
colorímetro (fabricado por Juki, nombre comercial: JP 7000).
Se consideró que la placa de prueba con un mayor
valor de E tenía un mayor grado de decoloramiento y desgaste del
color.
Los resultados se muestran en la Tabla 5 que se
presenta a continuación.
Estas pruebas demuestran que los Ejemplos A, B y
C mostrano una transmitancia tan alto como en la resina natural en
la longitud de onda principal en la región (800 nm a 1200 nm). En
los Ejemplos A, B y C, la resistencia térmica, a la solubilidad y a
la humedad fueron buenas, comparada con los Ejemplos Comparativos D
y E. Ya que los Ejemplos Comparativos D y E que incluyen una
antraquinona neutra tienen la propiedad de disolverse de la pieza de
prueba en etilenglicol y tienen una alta probabilidad de
decolorarse en atmósferas con un alto nivel de humedad.
En el Ejemplo F, G y el Ejemplo Comparativo H,
inspeccionamos la influencia de la transmitancia frente a la razón
de sal de amina del pigmento de antraquinona a pigmento negro de
complejo monoazo.
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de
Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours
y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL® 7301) a 120ºC, durante un
período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron
con una mezcla de sal de amina del pigmento de antraquinona de
fórmula [I-21] (0.53 g) con el pigmento negro de
complejo monoazo representado por la fórmula [III-1]
que se presenta a continuación (0.27 g) en una mezcladora de tambor
inoxidable con agitación durante una hora. A continuación, la
mezcla se moldeó por inyección para formar los especímenes de prueba
moldeados por inyección (cuyos tamaños eran 48 mm x 86 mm x 3 mm)
utilizando K50-C fabricado por Kawaguchi Steel K. K.
y la temperatura del cilindro se ajustó a 250ºC.
La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó
en los especímenes una apariencia de buen aspecto y uniformemente
negra, y un brillo superficial sin ensombrecimiento del color.
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de
Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours
y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL®; 7301) a 120ºC, durante un
período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron
con una mezcla de sal de amina del pigmento de antraquinona de
fórmula [I-21] (0.60 g) con el pigmento negro de
complejo monoazo representado por la fórmula [III-1]
que se presenta a continuación (0.20 g) en una mezcladora de tambor
inoxidable con agitación durante una hora. A continuación, la
mezcla se moldeó por inyección para formar los especímenes de prueba
moldeados por inyección (cuyos tamaños son 48 mm x 86 mm x 3 mm)
utilizando K50-C fabricado por Kawaguchi Steel K. K.
y la temperatura del cilindro se ajustó a 250ºC.
La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó
en los especímenes una apariencia de buen aspecto y uniformemente
negra, y un brillo superficial sin ensombrecimiento del color.
Ejemplo Comparativo
H
Se secaron bajo vacío 400 gramos de gránulos de
Nylon 6 ZYTEL (no reforzado) (adquirido de E. I. DuPont de Nemours
y Co., bajo el nombre comercial de ZYTEL® 7301) a 120ºC, durante un
período de tiempo superior a 8 horas, a continuación se mezclaron
con el pigmento negro de complejo monoazo representado por la
fórmula [III-1] que se presenta a continuación
(0.80 g) en una mezcladora de tambor inoxidable con agitación
durante una hora. A continuación, la mezcla se moldeó por inyección
para formar los especímenes de prueba moldeados por inyección
(cuyos tamaños son 48 mm x 86 mm x 3 mm) utilizando
K50-C fabricado por Kawaguchi Steel K. K. y la
temperatura del cilindro se ajustó a 250ºC.
La temperatura del molde fue de 60ºC. Se observó
en los especímenes una apariencia de buen aspecto y uniformemente
negra, y un brillo superficial sin ensombrecimiento del color.
La Tabla 6 muestra una comparación de los
Ejemplos F, G y el Ejemplo Comparativo H.
El Ejemplo Comparativo H mostró una baja
transmitancia en la longitud de onda del láser de diodo (800 nm a
950 nm). Así pues, no es un buen candidato.
\newpage
Ejemplo I - Ejemplo M, Ejemplo
Comparativo
N,O
Se mezclaron en seco gránulos de nylon 6 no
reforzado (adquirido de E. I. DuPont de Nemours y Co., bajo el
nombre comercial de ZYTEL® 7301) y pigmentos con la cantidad
descrita en la tabla 7. La mezcla se moldeó en piezas de prueba
para la soldadura por láser, con las dimensiones que se ilustran en
la Figura 3, en una máquina de moldeado por inyección
K50-C (fabricada por Kawaguchi Steel K. K.) con la
temperatura del cilindro ajustada a 250ºC y la temperatura de
moldeado ajustada a 60ºC.
La transmitancia de la parte con un grosor de 2
mm thick de la pieza de prueba moldeada anterior se midió con un
espectrómetro U-3410 (fabricado por Hitachi) y se
midió la transmitancia a 940 nm.
La soldadura por láser se llevó a cabo
utilizando dos piezas de las piezas de prueba descritas
anteriormente, combinadas tal como se ilustra en la Figura 4. Cada
Ejemplo desde I a M y el Ejemplo Comparativo O se utilizó como
pieza de prueba Inferior. Se irradió láser de diodo (longitud de
onda 940 nm, fabricado por Rofin-Sinar Láser GmbH)
a una potencia de 50 W power y con una velocidad de lm/minute, con
un diámetro de 3 mm.
La resistencia de las piezas de prueba moldeadas
se midió utilizando un Autograph (fabricado por Shimazu Seisakusho)
con una separación de 50 mm/minuto, y se midió su carga máxima. En
la Figura 3 que se incluye, se muestra una pieza de prueba inferior
10 utilizada en la prueba de soldadura por láser de estos ejemplos.
Las dimensiones anotadas crean una muesca en la pieza de prueba 10.
La pieza de prueba superior 9 es de la misma construcción y
dimensiones. En la Figura 4 se muestra la superposición de la pieza
de prueba superior 9 sobre la pieza de prueba inferior 10, y el
movimiento del láser 11 (en la dirección de la flecha) para formar
la soldadura.
Claims (12)
1. Una composición de resina termoplástica para
la soldadura por láser que comprende:
1) una resina termoplástica; y
2) un colorante negro transmisor de láser que
transmite luz láser en el infrarrojo cercano desde
800-1200 nm que contiene sales de amina de pigmento
de antraquinona que muestran colores azul, violeta o verde y
pigmento de complejo de monoazo, que es un pigmento de color
negro.
2. Una composición de resina termoplástica de la
reivindicación 1 donde el colorante negro transmisor de láser
contiene una mezcla de
a) sales de amina de pigmento de antraquinona de
fórmula [I] o fórmula [II] donde la Fórmula [I] es:
donde R^{l} a R^{8}, que pueden
ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de
entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo, alquenilo,
alcoxilo, amino, hidroxilo, átomo halógeno, acilo, aciloxi,
acilamida, acil-N-alquilamida,
carboxilo, alcoxicarbonilo, ciclohexilamida, sulfonilo, fórmula
[1-a], o -Y-W, y al menos uno de
R^{1} a R^{8} es de fórmula [1-a] ; donde Y es
S,O, o NH ; y donde W se selecciona de entre grupos alquilo
sustituídos o no sustituídos, grupo alquenilo, y grupo arilo
sustituído o no sustituído; donde (Z)^{n+} representa un
derivado catiónico de compuestos orgánicos de tipo amina o un
pigmento básico; donde n es 1 o 2, m^{l} es un entero desde 1 a 4
y K^{l} es la razón de m^{l}/n ; y donde fórmula
[1-a]
es:
donde X es O o NH, y R^{9} a
R^{13}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de
forma independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo,
arilo, alquenilo, alcoxilo, amino, N-alquilamida,
N-arilamida, hidroxilo, átomo halógeno, acilo,
aciloxi, acilamida,
acil-N-alquilamida, carboxilo,
alcoxicarbonilo, o sulfonilo; donde al menos uno de R^{1} a
R^{8} y R^{9} a R^{13} es un grupo sulfonilo; donde la fórmula
[II]
es:
donde R^{47} a R^{52}, que
pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma
independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo,
alquenilo, alcoxilo, amino, N-alquilamida,
N-arilamida, hidroxilo, átomo halógeno, acilo,
aciloxi, acilamida,
acil-N-alquilamida, carboxilo,
alcoxicarbonilo, o sulfonilo; y al menos uno de R^{47} a R^{52}
es sulfonilo, y la fórmula J en la fórmula [II] se selecciona de
entre la fórmula [II-a] o fórmula
[II-b] y une dos antraquinonas de fórmula
[II-a]:
o fórmula
[II-b]:
donde R^{53} a R^{54}, que
pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma
independiente de entre el grupo consistente en alquilo (con de 1 a
8 átomos de carbono) o hidrógeno, y donde (F)^{h+}
representa ion amonio o un derivado catiónico de un compuesto
orgánico de tipo amino o un colorante básico donde h es 1 o 2,
m^{4} es un entero desde 1 a 4 y K^{4} es la razón de m^{4}/h,
y
b) un pigmento de complejo de monoazo
representado por la fórmula [III]
fórmula [III]:
donde R^{39},R^{41}, que pueden
ser iguales o distintos, son Cl, SO_{2}(-R^{44}) (-R^{45}),
o
SO_{2}R^{43} ; R^{44} y R^{45}, que
pueden ser iguales o distintos, son de forma independiente átomo de
hidrógeno, alquilo C_{1}-C_{4} lineal o
ramificado, R^{43} es un alquilo C_{1}-C_{4}
lineal o ramificado;R^{40} y R^{42}, que pueden ser iguales o
distintos, son hidrógeno, un grupo alquilo
C_{1}-C_{18} lineal o ramificado, un grupo
alquenilo C_{2}-C_{18} lineal o ramificado,
grupo sulfonamida, grupo carboxilo, grupo mesilo, grupo hidroxilo,
un grupo alcoxilo C_{1}-C_{18}, grupo
acetilamino, grupo benzoílamino, átomo halógeno o
-CONH-R^{46}; R^{46} es un grupo funcional
seleccionado de entre grupo alquilo C_{1}-C_{18}
lineal o ramificado, o un grupo arilo
C_{6}-C_{18} sustituído o no sustituído; L_{1}
y L_{2} son de forma independiente O o COO; (E)^{+} son
H^{+}, catión de un metal alcalino, ion amonio, cationes de aminas
orgánicas, incluyendo aminas alifáticas primarias, secundarias y
terciarias, ion amonio cuaternario; K^{3} es un entero; m^{3}
es 0,1 o 2; y M^{1} es un metal que tiene una valencia iónica de 2
a 4.
3. La composición de la Reivindicación 2 donde
un colorante negro transmisor de láser contiene sales de amina de
pigmento de antraquinona de fórmula [I] donde al menos uno de
R^{9}, R^{10}, R^{11}, R^{12} y R^{13} de fórmula
[I-a] es un grupo sulfonilo.
4. La composición de la Reivindicación 2 donde
la cantidad de sales de amina de pigmentos de antraquinona de
fórmula [I] o fórmula [II] comparada con la cantidad de colorantes
de complejo monoazo de fórmula [III] se encuentra en la razón de 5:
1 a 1: 1.
5. La composición de la Reivindicación 1 donde
la resina termoplástica es una poliamida o un poliéster.
6. La composición de la Reivindicación 1 que
contiene además un agente reforzante.
7. Un artículo transparente para la soldadura
mediante rayo láser obtenido a partir de la composición de la
Reivindicación 1.
8. Un artículo obtenido mediante la soldadura
por láser de un artículo opaco por un rayo láser con el artículo
transparente de la Reivindicación 7 utilizando dicho rayo láser.
9. Un colorante negro que transmite luz láser en
el infrarrojo cercano desde 800-1200 nm apropiado
para ser mezclado con una resina termoplástica utilizada en
aplicaciones de soldadura por láser aplicada a un proceso de
soldadura por láser que comprende la mezcla de:
a) sales de amina de pigmentos de antraquinona
que muestran colores azul, violeta o verde de fórmula [I] o fórmula
[II] donde la Fórmula [I] es:
donde R^{1} a R^{8}, que pueden
ser iguales o distintos, se seleccionan de forma independiente de
entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo, alquenilo,
alcoxilo, amino, hidroxilo, átomo halógeno, acilo, aciloxi,
acilamida, acil-N-alquilamida,
carboxilo, alcoxicarbonilo, ciclohexilamida, sulfonilo, fórmula
[I-a], o-Y-W, y al
menos uno de R^{1} a R^{8} es de fórmula [I-a] ;
donde Y es S,O, o NH; y donde W se selecciona de entre grupos
alquilo sustituídos o no sustituídos, grupo alquenilo, y grupo arilo
sustituído o no sustituído; donde (Z)^{n+} representa un
derivado catiónico de compuestos orgánicos de tipo amina o un
pigmento básico; donde n es 1 o 2, m^{l} es un entero desde 1 a 4
y K^{l} es la razón de m^{1}/n ; y donde
fórmula[1-a]
es:
donde X es O o NH, y R^{9} a
R^{13}, que pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de
forma independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo,
arilo, alquenilo, alcoxilo, amino, N-alquilamida,
N-arilamida, hidroxilo, átomo halógeno, acilo,
aciloxi, acilamida,
acil-N-alquilamida, carboxilo,
alcoxicarbonilo, o sulfonilo; donde al menos uno de R^{1} a
R^{8} y R^{9} a R^{13} es un grupo sulfonilo; donde la fórmula
[II]
es:
donde R^{47} a R^{52}, que
pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma
independiente de entre el grupo consistente en H, alquilo, arilo,
alquenilo, alcoxilo, amino, N-alquilamida,
N-arilamida, hidroxilo, átomo halógeno, acilo,
aciloxi, acilamida,
acil-N-alquilamida, carboxilo,
alcoxicarbonilo, o sulfonilo ; y al menos uno de R^{47} a
R^{52} es sulfonilo, y la fórmula J en la fórmula [II] se
selecciona de entre la fórmula [II-a] o fórmula
[II-b] y une dos antraquinonas; fórmula
[II-a]:
o fórmula
[II-b]:
donde R^{53} a R^{54}, que
pueden ser iguales o distintos, se seleccionan de forma
independiente de entre el grupo consistente en alquilo (con de 1 a
8 átomos de carbono) o hidrógeno, y donde (F)^{h+}
representa ion amonio o un derivado catiónico de un compuesto
orgánico de tipo amino o un colorante básico donde h es 1 o 2,
m^{4} es un entero desde 1 a 4 y K^{4} es la razón de m^{4}/h,
y
b) un pigmento de complejo de monoazo que es un
pigmento de color negro representado por la fórmula [III]:
fórmula [III]:
donde R^{39}, R^{41}, que
pueden ser iguales o distintos, son Cl,
SO_{2}(-R^{44})(-R^{45}), o SO_{2}R^{43}; R^{44} y
R^{45}, que pueden ser iguales o distintos, son de forma
independiente átomo de hidrógeno, alquilo
C_{1}-C_{4} lineal o ramificado, R^{43} es
alquilo C_{1}-C_{4} lineal o ramificado;
R^{40} y R^{42}, que pueden ser iguales o distintos, son
hidrógeno, grupo alquilo C_{1}-C_{18} lineal o
ramificado, grupo alquenilo C_{2}-C_{18} lineal
o ramificado, grupo sulfonamida, grupo carboxilo, grupo mesilo,
grupo hidroxilo, grupo alcoxilo C_{1}-C_{18},
grupo acetilamino, grupo benzoílamino, átomo halógeno o
-CONH-R^{46}; R^{46} es un grupo funcional
seleccionado de entre grupo alquilo C_{1}-C_{18}
sustituído o no sustituído lineal o ramificado, o un grupo arilo
C_{6}-C_{18} sustituído o no sustituído; L_{1}
y L_{2} son de forma independiente O o COO; (E)^{+} son
H^{+}, catión de metal alcalino, ion amonio, cationes de aminas
orgánicas incluyendo aminas alifáticas primarias, secundarias o
terciarias, ion amonio cuaternario; K^{3} es un entero; m^{3}
es 0, 1 o 2; y M^{1} es un metal que tiene una valencia iónica de
2 a
4.
10. El colorante de la Reivindicación 9
comprende sales de amina del pigmento de antraquinona de fórmula
[I] donde al menos uno de R^{9}, R^{10}, R^{11}, R^{12} y
R^{13} de fórmula [I-a] es un grupo sulfonilo.
11. El colorante de la Reivindicación 9 donde la
razón de la cantidad de sales de amina del pigmentos de antraquinona
de fórmula [I] o fórmula [II] a la de los colorantes de complejo
monoazo de fórmula [III] es de 5 : 1 a
1 : 1.
1 : 1.
12. El colorante negro de la reivindicación 9 o
la composición de la reivindicación 2, donde las sales de amina del
pigmento de antraquinona contiene uno de los compuestos que aparece
en las tablas siguientes:
TABLA 1-1
TABLA 2
TABLA 1-2
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