ES2257856T3

ES2257856T3 - Procedimiento de preparacion de una emulsion de betumen, emulsion obtenida y su utilizacion.

Info

Publication number: ES2257856T3
Application number: ES99918030T
Authority: ES
Inventors: Jacques Samanos
Original assignee: Colas SA
Current assignee: Colas SA
Priority date: 1998-05-07
Filing date: 1999-05-07
Publication date: 2006-08-01
Anticipated expiration: 2019-05-07
Also published as: EP0994923B1; NZ501841A; DE69929592T2; AU734448B2; FR2778409B1; IS5330A; ZA997815B; NO20000031L; WO1999057199A1; SK184999A3; FR2778409A1; CA2294781A1; EP0994923A1; PL337897A1; AU3610099A; DK0994923T3; US6576050B1; ATE316551T1; HUP0003268A3; NO20000031D0

Abstract

La invención se refiere a un procedimiento para la preparación de una emulsión aglutinante bituminosa consistente en: a) preparar una emulsión primaria concentrada que contiene un tensioactivo y al menos 65% en peso, en el caso de una emulsión aniónica, respectivamente al menos 70% en peso en el caso de otras emulsiones, de aglutinante bituminoso, mezclando bajo el efecto de una energía mecánica de cizalladura y en presencia del citado tensioactivo una fase acuosa inicial y una fase bituminosa líquida; y (b) añadir una fase acuosa diluyente a la citada emulsión primaria.

Description

Procedimiento de preparación de una emulsión de betumen, emulsión obtenida y su utilización.

La presente invención, se refiere a un procedimiento de emulsiones de ligantes bituminosos, a la construcción y al mantenimiento de calzadas.

De una forma clásica, las emulsiones de ligantes bituminosos, se preparan mediante el mezclado, en un mezclador apropiado, de una fase dispersada y de una fase dispersante. La fase dispersada, puede estar constituida bien ya sea a base de betumen puro, o bien ya sea a base de un betumen mezclado con un mejorador de la fluidez, un fluidificante o/y un elastómero, es decir, un betumen modificado. La fase dispersante, comprende principalmente agua y diversos agentes emulsionantes o tensioactivos. Como ejemplo de mezclador, se pueden citar los mezcladores coloidales y los mezcladores estáticos.

De una forma más general, los mezcladores apropiados, aseguran un cizallamiento de las fases presentes durante el proceso de mezclado.

Como variante, se conoce, igualmente, el añadir el tensioactivo o un tensioactivo adicional a la fase dispersada.

Cuando el tensioactivo utilizado para la fabricación de la emulsión es catiónico o no iónico, la emulsión, contiene, generalmente, un porcentaje de un 50 a un 70%, en peso, de ligante bituminoso. Cuando el tensioactivo utilizado es aniónico, la concentración de la emulsión en ligante es, de una forma convencional, la correspondiente a un porcentaje del 50 al 65%, en peso. Las emulsiones obtenidas a partir de tensioactivos aniónicos, son habitualmente más finas y más viscosas que las que comprenden tensioactivos catiónicos.

Según el procedimiento correspondiente al arte anterior de la técnica especializada, es posible, jugando sobre la naturaleza y la cantidad de tensioactivo utilizado, el controlar la estabilidad de la emulsión, es decir, tanto su estabilidad al almacenaje como su estabilidad a la rotura.

De una forma más precisa, se conoce, en el arte de la técnica especializada, el hecho de que, aumentando la cantidad de emulsionante, se puede disminuir la velocidad de rotura de la emulsión y aumentar su estabilidad al almacenaje.

Mientras tanto, la cantidad de emulsionante añadida, influye igualmente sobre la finura de la emulsión resultante y sobre su viscosidad, si bien, según el arte correspondiente a la técnica anterior, debe aceptarse un compromiso en vistas a optimizar la velocidad de rotura de la emulsión, su viscosidad y las propiedades asociadas a la finura de la emulsión.

El procedimiento de la invención, permite un mejor control de la velocidad de rotura casi independiente de la viscosidad y del reparto granulométrico de la emulsión.

Las emulsiones de la invención, presentan una viscosidad elevada en comparación con las emulsiones de la misma formulación, obtenidas según los procedimientos correspondientes al arte de la técnica anterior. Ahora bien, las emulsiones viscosas, son particularmente deseables para ciertas aplicaciones, tales como las correspondientes a la realización de revestimientos superficiales que deben aplicarse sobre carreteras de fuerte pendiente o de fuerte inclinación.

De una forma inesperada, los inventores, se han dado cuenta de que, el procedimiento de la invención, conduce a la preparación de emulsiones que presentan una distribución del tamaño de las gotitas de la fase dispersada (designada, en la parte que sigue de este documento, como distribución granulométrica), más estrecha y, por lo tanto, de viscosidad más elevada. Las otras ventajas del procedimiento de la invención, se evidenciarán fácilmente a la persona experta en el arte especializado de la técnica, mediante la lectura de la presente descripción.

De una forma más precisa, el procedimiento de la invención, comprende:

a) la preparación de una emulsión primaria concentrada, la cual contiene un emulsionante, y por lo menos un porcentaje del 65%, en peso, en el caso de una emulsión aniónica, respectivamente, por lo menos un porcentaje del 70%, en peso, en el caso de otras emulsiones, de ligante bituminoso, mediante el mezclado bajo el efecto de una energía mecánica de cizallamiento y en presencia del citado emulsionante, de una fase acuosa inicial y de una fase bituminosa líquida; y

b) la adición de una fase acuosa de dilución, a la citada emulsión primaria,

caracterizado por el hecho de que, el emulsionante de la emulsión primaria concentrada, se encuentra constituido por un tensioactivo aniónico, catiónico o híbrido-iónico.

Por ligante bituminoso, se entienden, según la presente invención, los bitúmenes de destilación directa, de desasfaltado u oxidados, en estado puro, fluidificados o de flujo mejorado. Tal y como es conocido, los ligantes hidrocarburados, pueden fluidificarse mediante disolventes petrolíferos ligeros, tales como el keroseno, y mejorarse en cuanto a lo concerniente a su fluidez, mediante aceites procedentes de la brea o del petróleo. Como otro ejemplo de ligante bituminoso, se pueden igualmente citar los bitúmenes ácidos, del tipo de los derivados del ácido nafténico. Estos mismos ligantes, pueden utilizarse en forma modificada, mediante la adición de uno de varios polímeros, de resinas orgánicas, o bien de caucho reciclado en forma de materia en polvo.

La emulsión primaria, se prepara de una forma en sí misma conocida, mediante mezclado, bajo cizallamiento, de una fase acuosa inicial, con una fase bituminosa líquida, que contiene el ligante bituminoso, en presencia de un tensioactivo.

El mezclado bajo cizallamiento, puede realizarse en los mezcladores convencionales utilizados en la técnica para la preparación de emulsiones de betumen. Este tipo de mezclado, puede realizarse con la ayuda de molinos coloidales, de turbinas, de bombas, o equivalentes, o incluso con la ayuda de mezcladores estáticos.

Cuando la mezcla se realiza en continuo, la fase acuosa y la fase bituminosa líquida, se introducen en las proporciones que permiten obtener directamente la concentración deseada para la emulsión primaria.

La mezcla, puede igualmente realizarse en discontinuo, mediante el enriquecimiento progresivo de la fase acuosa inicial, mantenida bajo agitación mecánica, en un mezclador apropiado, en fase bituminosa líquida, hasta la obtención de la concentración deseada, para la emulsión primaria.

La emulsión primaria, puede ser una emulsión directa (aceite en agua), o inversa (agua en aceite).

La temperatura a la cual se introduce la fase bituminosa en el mezclador, es suficiente como para mantener el ligante bituminoso en estado líquido. Se necesita, de una forma general, una temperatura superior a 100°C.

La persona experta en el arte de la técnica especializada, se aplicará en cuanto a evitar que, la emulsión primaria, no entre en ebullición, en la salida del mezclador.

Con esta finalidad, es conveniente ajustar las temperaturas respectivas de la fase acuosa y de la fase bituminosa que deben ser introducidas en el mezclador y, en caso necesario, proceder a realizar el proceso de mezclado bajo presión.

A título indicativo, para la fase acuosa inicial, es generalmente apropiada una temperatura comprendida dentro de unos márgenes que van desde la temperatura ambiente hasta los 70°C.

La emulsión primaria es, o bien ya sea aniónica (en este caso, ésta se prepara en presencia de una tensioactivo aniónico), o bien ya sea catiónica (en cuyo caso, el tensioactivo, es catiónico). En el ámbito de la presente invención, se prefieren las emulsiones catiónicas.

Según la invención, puede pretenderse la preparación de cualquier otro tipo de emulsión primaria, por ejemplo, una emulsión primaria preparada con la ayuda de un tensioactivo híbrido-iónico.

Los tensioactivos susceptibles de poderse utilizar según la presente invención, son aquéllos generalmente utilizados en la técnica, para la preparación de emulsión de betumen y que pueden ser catiónicos, aniónicos o híbrido-iónicos.

El tensioactivo, puede añadirse a fase acuosa inicial, a la fase bituminosa, o en parte, a cada una de estas dos fases.

Como regla general, la totalidad del tensioactivo, se añade a la fase acuosa inicial. De todos modos, la adición de la totalidad o de una parte del citado tensioactivo, a la fase bituminosa, en el momento de la preparación de la emulsión primaria, conduce a una mayor finura de la emulsión primaria, es decir que, el diámetro medio de las gotitas de la emulsión primaria, es más pequeño que cuando el tensioactivo se encuentra presente, en su totalidad, en la fase acuosa.

La cantidad de tensioactivo que debe utilizarse en el momento de la preparación de la emulsión primaria, se determinará fácilmente por parte de la persona experta en el arte especializado de la técnica, en función de la utilización final pretendida para la emulsión de ligante bituminoso.

A título indicativo, no obstante, puede tomarse debida nota en cuanto al hecho de que, una cantidad de tensioactivo inferior a 20 kg por tonelada de emulsión, es generalmente suficiente.

Cuando el tensioactivo es catiónico, es normalmente apropiada una cantidad de tensioactivo de 0,5 a 10 kg kg/tonelada.

De una forma más general, en el momento de la dosificación del tensioactivo, la persona experta en el arte de la técnica especializada, tendrá en cuenta las propiedades de estabilidad pretendidas de la emulsión final, de la velocidad de rotura pretendida, así como la naturaleza del tensioactivo.

Se tomara mientras tanto debida nota en cuanto al hecho de que, según la invención, el tensioactivo, puede encontrarse directamente incluido en la estructura misma del ligante bituminoso. Éste es especialmente el caso de los betúmenes ácidos del tipo ácido nafténico, los cuales comportan, en su estructura, funciones de actividad emulsionante. En este caso, la presencia de un tensioactivo adicional, en una de sus fases, no es necesaria, en el momento de la preparación de la emulsión primaria. La adición de una fase orgánica o mineral a la fase acuosa inicial, es entonces suficiente.

Las cantidades respectivas de fase acuosa inicial y de fase bituminosa a mezclar, para la preparación de la emulsión primaria, dependen de la concentración pretendida de ligante bituminoso de la emulsión primaria.

Cuando la emulsión primaria es una emulsión catiónica o híbrido-iónica, la concentración de ligante de la emulsión primaria, es de por lo menos un porcentaje del 70%, en peso, de una forma preferible, de un porcentaje superior a un 70%, en peso, especialmente, de un porcentaje comprendido entre un 72 y un 97%, en peso, de una forma todavía mejor, de un porcentaje comprendido entre un 75 y un 97%, en peso, por ejemplo, de un porcentaje comprendido entre un 80 y un 95%, en peso.

Cuando la emulsión primaria es aniónica, la concentración de ligante de la emulsión primaria, es de por lo menos un porcentaje del 65%, en peso, de una forma preferible, de un porcentaje comprendido entre un 65 y un 97%, en peso, especialmente, de un porcentaje superior a un 70%, en peso, de una forma todavía mejor, de un porcentaje comprendido entre un 70 y un 95%, en peso, por ejemplo, de un porcentaje comprendido entre un 72 y un 90%, en peso.

Según la invención, es esencial el proceder a la dilución de la emulsión primaria, mediante la adición de una fase acuosa.

La dilución, no modifica prácticamente ni la distribución granulométrica, ni el diámetro medio de las gotitas de la emulsión primaria. Ésta conduce, además, a una emulsión directa (aceite en agua).

La adición de la fase acuosa, puede realizarse en continuo, o de forma discontinua. Según el caso, el procedimiento de la invención, se aplica en continuo o en discontinuo. El procedimiento utilizado para realizar la dilución, no es esencial, según la invención.

Una forma simple de realizar la dilución, procediendo de forma continua, es la de reunir dos flujos convergentes, uno de ellos constituido por la fase acuosa de dilución, y el otro constituido por la emulsión primaria.

Cuando se procede en discontinuo, la fase acuosa de dilución, se introduce en la emulsión primaria, mantenida en régimen de agitación.

La temperatura de la fase acuosa de dilución es, de una forma ventajosa, inferior a 100°C, de una forma preferible, inferior a 50°C, por ejemplo, comprendida entre 18 y 25°C.

De una forma particularmente ventajosa, la dilución, se realiza tan pronto que se haya realizado la formación de la emulsión primaria (es decir, sin almacenaje intermedio de la emulsión primaria), en cuyo caso, es interesante el proceder a utilizar la fase acuosa de dilución, para enfriar, en caso necesario, la emulsión primaria.

Según otra forma de realización de la invención, es posible el proceder a almacenar la emulsión primaria, antes de dilución. Es esencial, para este almacenaje, el evitar temperaturas demasiado bajas, las cuales podrían arrastrar el gel de emulsión (y por lo tanto, su rotura). Así, de este modo, una temperatura de almacenaje apropiada, es la comprendida dentro de unos márgenes situados entre 70 y 95°C, o más elevada, con la condición de adaptar la presión de almacenaje para evitar la ebullición.

La cantidad de fase acuosa de dilución que debe añadirse, depende de la concentración en ligante pretendida, para la emulsión final.

Generalmente, cuando la emulsión primaria es catiónica, la concentración final del ligante de emulsión, será de un porcentaje comprendido dentro de unos márgenes que van de un 50 a un 70%, en peso, de una forma preferente, de un 60 a un 70%, en peso.

Por el contrario, cuando la emulsión primaria es aniónica, se preferirá una concentración final de ligante de la emulsión, correspondiente a un porcentaje comprendido dentro de unos márgenes situados entre un 50 y un 65%, en peso.

Cuando se pretende preparar una emulsión de betumen que presente una velocidad de rotura elevada, es recomendable el seleccionar, para la aplicación del procedimiento de la invención, una fase acuosa de dilución, desprovista de tensioactivo.

Como variante, la fase acuosa de dilución de la invención, puede contener un tensioactivo suplementario. En este caso, la velocidad de rotura, es más reducida.

Este tensioactivo, puede ser aniónico, catiónico, o híbrido-iónico, con la condición de que éste sea compatible con el tensioactivo de la emulsión primaria.

Es igualmente posible el modular ciertas características de la emulsión, como la estabilidad de la emulsión, la velocidad de rotura y la viscosidad, procediendo a añadir, a la emulsión de esta forma obtenida, una o varias otras fases acuosas adicionales, conteniendo, cada fase acuosa adicional, uno o varios tensioactivos adicionales. Aquí, otra vez, debe verificarse la compatibilidad entre los diferentes tensioactivos.

La cantidad total de tensioactivo presente en la emulsión, es un parámetro que influye sobre ciertas propiedades de la emulsión, tal como su estabilidad. Como consecuencia de ello, la cantidad de tensioactivos suplementarios, se ajustará en función de la utilización final de la emulsión.

Por regla general, no obstante, la cantidad total de tensioactivo, no sobrepasará los 20 kg por tonelada de emulsión y, en el caso de los tensioactivos catiónicos, ésta no sobrepasará los 10 kg/tonelada.

Cuando la emulsión de ligante bituminoso se destina al mantenimiento de calzadas, la emulsión final, contiene, de una forma preferible, un porcentaje que va del 0,05 al 1,5%, en peso, de una forma todavía mejor, un porcentaje que va del 0,1 al 1%, en peso, de tensioactivo.

En calidad de constituyentes adicionales, la fase acuosa en dilución, la fase acuosa inicial o/y la fase bituminosa líquida, pueden contener los aditivos usuales utilizados en la técnica y, especialmente, disolventes o/y polímeros variados, tales como aquéllos que favorecen la adherencia o "pegado" de la emulsión, es decir, la aptitud de la emulsión para entrar en contacto con los cuerpos que se encuentran presentes, tales como las gravas y los granulados.

Otros aditivos, son los estabilizantes, los agentes anti-gel, los egentes espesantes, los latex naturales o sintéticos, los cuales se añaden, de una forma preferible, a la fase acuosa inicial, o a la fase acuosa de dilución.

Ejemplos de látex sintéticos, son un látex de SBS (estireno-butadieno-estireno), un látex de SBR (caucho de estireno-butadieno), y un látex de policloropreno. Se tomará debida nota, con este propósito, en cuanto al hecho de que, la adición de látex a la fase acuosa, se realiza, habitualmente, cuando se procede a la utilización de ligante bituminoso no modificado.

Cuando la dilución se obtiene mediante la adición de una o de varias fases acuosas adicionales, deberá entenderse el hecho de que, cada una de estas fases, puede contener tales tipos de aditivos.

Como resultado de lo anteriormente dicho, una ventaja del procedimiento de la presente invención, reside en el hecho de que, gracias a la etapa de dilución, es posible el conferir, a la emulsión final, unas propiedades particulares, mediante la adición de aditivos apropiados. Una libertad de maniobra de este tipo, no era posible en el caso de los procedimientos clásicos de preparación, en donde, la totalidad de los constituyentes de la emulsión, se añadía inicialmente.

Las emulsiones de esta forma obtenidas, pueden utilizarse, especialmente, para la preparación de revestimientos superficiales, de capas de agarre o de choque, o capas de curado, de rebozados, de gravas-emulsión, de morteros bituminosos, de rebozados de vertido por colada.

Según el procedimiento de la invención, es posible el controlar, de una forma independiente, la finura de la emulsión y la viscosidad (o la distribución granulométrica). Efectivamente, según la invención, la viscosidad de la emulsión final, depende principalmente de la concentración de la emulsión primaria en ligante bituminoso, mientras que, la naturaleza y la cantidad de tensioactivo contenido en la emulsión primaria, influencian mayoritariamente la finura de la emulsión.

Adicionalmente, el procedimiento de la invención, permite un control mejorado de la velocidad de rotura y, ello, independientemente, o casi de una forma independiente, de la cantidad y de la naturaleza del emulsionante inicialmente presente en la emulsión primaria. Este control, se realiza mediante la adición de tensioactivos suplementarios o estabilizantes en la fase acuosa de dilución.

Otra ventaja del procedimiento de la invención, reside en el hecho de que, ésta, conduce a un aumento de la capacidad de producción de las instalaciones clásicas de fabricación de las emulsiones, debido a la dilución final.

Se tomara finalmente debida nota en cuanto al hecho de que, el procedimiento de la invención, puede aplicarse sobre las instalaciones convencionales previstas para la fabricación de emulsiones de betúmenes por mediación de unas modificaciones menores que permiten la dilución de la emulsión primaria.

La emulsión de esta forma obtenida, puede almacenarse antes de la utilización. Ésta se mantendrá, de una forma preferente, a una temperatura comprendida dentro de unos márgenes situados entre 20 y 70°C. De una forma ventajosa, la emulsión, se conserva a una temperatura comprendida dentro de unos márgenes que van de 40 a 50°C, mediante atemperamiento térmico de los recipientes de almacenaje.

Los ejemplos que se facilitan a continuación, se proporcionan a título de ilustración. Éstos describen emulsiones particularmente apropiadas para la preparación de revestimientos superficiales.

Ejemplo 1

Se procede a preparar, según el procedimiento de la invención, una emulsión con un porcentaje del 65% de ligante bituminoso. El mezclador utilizado, es un molino coloidal (al cual se le hará referencia, en la parte que sigue de este documento, como del tipo A).

La emulsión primaria, se prepara mediante mezclado directo de 800 kg de betumen 180/229, a una temperatura de 130°C, y de una fase acuosa inicial, a una temperatura de 50°C, la cual contiene 1,85 kg de un emulsionante del tipo alquil-trimetilendiamina sebácea (DINORAM® S), 1,6 kg de ácido clorhídrico a una concentración del 32%, y 200 kg de agua.

A continuación, en la salida del molino coloidal, la emulsión primaria, se diluye mediante 230 kg de agua, a la temperatura ambiente (\approx20°C).

La emulsión resultante, comprende 1,5 kg de emulsionante por tonelada de emulsión y 1,3 kg de ácido clorhídrico por tonelada de emulsión.

Las características de la emulsión resultante diluida, se reportan en la tabla 1, en el bien entendido que, el índice de rotura, se mide en conformidad con la norma francesa NFT 66 - 017 y, la viscosidad STV, se mide en conformidad con la norma francesa NFT 66 - 005, utilizando el recipiente cuyo orificio es de 4 mm de diámetro. Además, la distribución granulométrica de las gotitas de la fase dispersada, se obtuvo directamente utilizando un contador
COULTER.

Ejemplo comparativo 1

A título comparativo, se procede a preparar una emulsión a un 65% de ligante bituminoso, a partir de los mismos ingredientes, utilizando el procedimiento clásico consistente en introdudir, en un molino coloidal, la fase bitumonosa (betumen 180/220), una temperatura de 130ºC, y la fase acuosa, a una temperatura de 50ºC, en las proporciones que permiten obtener directamente la concentración pretendida de ligante. El molino utilizado, es el molino coloidal del tipo A, utilizando en el ejemplo 1. Las cantidades respectivamente de los constituyentes de la emulsión, son las siguientes:

Betumen 180/220	850,00 kg
DINORAM® S	1,50 kg
HCl a un 32%	1,30 kg
Agua	347,20 kg
Total	1.000,00 kg

Las características de la emulsión de esta forma preparada, se midieron en las mismas condiciones que las del ejemplo 1. Éstas se reportan en la tabla 1.

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TABLA 1

	Emulsión
Características	Ejemplo 1	Ejemplo comparativo 1
Rechazo a 630 \mum(%)^{(1)}	0,01	0,7
Rechazo a 160 \mum(%)^{(2)}	0,02	0,13
Contenido en agua (%)	34,1	34,2
pH	2,8	2,8
Índice de rotura	71	78
Viscosidad STV (s)	21	9

TABLA 1 (continuación)

	Emulsión
Características	Ejemplo 1	Ejemplo comparativo 1
Diámetro medio de las gotitas de la fase	4,0	4,9
dispersada
Desviación standard^{(3)}	0,32	0,38
^{(1)} \begin{minipage}[t]{150mm}El rechazo a 630 \mu m, es el porcentaje de partículas retenidas por un tamiz que para las partículas que presentan un diámetro superior o igual a 630 \mu m. \end{minipage}
^{(2)} \begin{minipage}[t]{150mm} El rechazo a 160 \mu m, es el porcentaje de partículas retenidas por un tamiz que para las partículas que presentan un diámetro superior o igual a 160 \mu m. \end{minipage}
^{(3)} \begin{minipage}[t]{150mm}La desviación standard, es una característica de la distribución granulométrica. Ésta viene dada por la ecuación DS = -0,5 log (D_{16}/D_{84}), en donde, DS, es la desviación standard, D_{16}, es el diámetro de las gotitas a un 16% pasante y, D_{18}, es el diámetro de las gotitas a un 84% de pasante. \end{minipage}

Las distribuciones granulométricas obtenidas en el caso del ejemplo 1 y del ejemplo comparativo 1, se han representado en la figura 1.

Sobre esta figura 1, el eje de las ordenadas, corresponde al volumen ocupado por las gotitas (en porcentaje, con relación al volumen total de la emulsión) y, el eje de las abscisas, corresponde al diámetro de las gotitas de la fase dispersada (en \mum). Cuanto más reducida es la desviación standard de la distribución granulométrica, más estrecha es la distribución.

De la tabla 1 y de la figura 1, se obtiene como resultado el hecho de que, la emulsión preparada según el procedimiento de la invención (ejemplo 1), presenta una distribución granulométrica más estrecha que la emulsión del ejemplo comparativo 1 (véanse la desviación standard y la figura 1).

Adicionalmente, se constata el hecho de que, la invención, se caracteriza por una viscosidad más importante y un diámetro medio (media aritmética) más reducido. Se tomará debida nota, además, en cuanto al hecho de que, el porcentaje de gotitas gruesas, se redujo, mediante la utilización del procedimiento de la invención (véanse los valores de rechazo). Además, es fácil constatar el hecho de que, en el caso de la invención, el índice de rotura, es más reducido.

Ejemplo 2

Utilizando el protocolo operativo del ejemplo 1, pero con la ayuda de un modelo diferente de molino coloidal (designado como del tipo B, en la parte que sigue de este documento), y a partir de las cantidades siguientes de los constituyentes, se procede a preparar una emulsión a un 65% de ligante bituminoso en conformidad con la invención.

a) Emulsión primaria

fase bituminosa a 125°C:

	betumen 180/220 con fluidez mejorada
	(que comprende un 2,3% de mejorador de flujo):	900 kg

fase acuosa inicial a 37°C:

	emulsionante del tipo alquilamidoamina:	2,1 kg
	ácido clorhídrico al 32%:	1,94 kg
	agua	96,0 kg

b) Emulsión diluida

agua de dilución a 20°C

384,7 kg

Se tomará debida nota en cuanto al hecho de que, esta emulsión, es de 1,5 kg por tonelada de emulsión y, su contenido en ácido clorhídrico, a un 32%, es de 1,4 kg por tonelada de emulsión.

\newpage

Ejemplo comparativo 2

Utilizando el protocolo operativo del ejemplo 1, pero utilizando un molino coloidal del tipo B, se procede a preparar una emulsión a un 65% de ligante bituminoso, a partir de los ingredientes siguientes:

	Betumen 180/220 con fluidez mejorada
	(que comprende un 2,3% de mejorador de flujo):	650,0 kg
	emulsionante del tipo alquilamidoamina:	1,5 kg
	ácido clorhídrico al 32%:	1,4 kg
	Agua	347,1 kg
	Total	1.000,0 kg

Ejemplo 3

Utilizando el protocolo operativo del ejemplo 2, se procede a preparar una emulsión a un 69% de ligante bituminoso en conformidad con la invención, a partir de las cantidades siguientes:

a) Emulsión primaria

fase bituminosa a 125°C:

	betumen 180 / 220 con fluidez mejorada
	(que comprende un 2,17% de mejorador de flujo):	850 kg

fase acuosa inicial a 37°C:

	emulsionante del tipo alquilamidoamina:	2,09 kg
	HCl al 32%:	1,85 kg
	agua	146,1 kg

b) Emulsión diluida

agua de dilución a 20°C

331,8 kg

Ejemplo 4

a) Emulsión primaria

fase bituminosa a 125°C:

	betumen 180/220 con fluidez mejorada
	(que comprende un 2,17% de mejorador de flujo):	900 kg

fase acuosa inicial a 37°C:

	emulsionante del tipo alquilamidoamina:	2,22 kg
	HCl al 32%:	1,95 kg
	agua	95,8 kg

b) Emulsión diluida

agua de dilución a 20°C

304,4 kg

El contenido en emulsionante de las emulsiones de los ejemplos 3 y 4, es de 1,7 kg por tonelada de emulsión y, el contenido en ácido clorhídrico a un 32%, es de 1,5 kg por tonelada de emulsión.

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Ejemplo comparativo 3

Utilizando el protocolo operativo del ejemplo 1, pero utilizando un molino coloidal del tipo B, se procede a preparar una emulsión a un 69% de ligante bituminoso, a partir de los ingredientes siguientes:

	Betumen 180/220 con fluidez mejorada
	(que comprende un 2,17% de mejorador de flujo):	690,0 kg
	emulsionante del tipo alquilamidoamina:	1,7 kg
	ácido clorhídrico al 32%:	1,5 kg
	Agua	306,8 kg
	Total	1.000,0 kg

La tabla 2, resume las características de las emulsiones preparadas en los ejemplos 2 a 4 y en los ejemplos comparativos 2 y 3.

Los diferentes parámetros, se miden en las mismas condiciones que en el ejemplo 1.

TABLA 2

Características	Ejemplos
	Ejemplo 2	Ejemplo	Ejemplo 3	Ejemplo 4	Ejemplo
		comparativo 2			comparativo 2
Contenido en agua	353	353	312	315	311
Índice de rotura	69	81	89	69	83
Viscosidad STV (s)	21	8	375^{(1)}	554^{(1)}	133
Diámetro medio de las gotitas	6,2	8,8	7,5	5,9	8,5
de la fase dispersada
Desviación standard	0,29	0,33	0,30	0,28	0,33
(1) \begin{minipage}[t]{155mm}La medición de la viscosidad STV, se efectuó según la norma francesa NTF 66-005, pero utilizando el recipiente cuyo orificio es de 10 mm de diámetro.\end{minipage}

Esta tabla, confirma el hecho de que, a una concentración igual de ligante bituminoso de la emulsión final, las emulsiones de la invención, presentan una distribución granulométrica más estrecha y, por lo tanto, una viscosidad más elevada. Esto resulta, especialmente, a raíz de una comparación de la emulsión del ejemplo 2, con la emulsión del ejemplo comparativo 2, así como de una comparación de la emulsión del ejemplo comparativo 3 con las emulsiones de los ejemplos 3 y 4 en conformidad con la invención.

Claims

1. Procedimiento para la fabricación de una emulsión de ligante bituminoso adaptado a la construcción y al mantenimiento de calzadas y que tiene una velocidad de rotura controlada, comprendiendo, el citado procedimiento,

a) la preparación de una emulsión primaria concentrada, la cual contiene un emulsionante, y por lo menos un porcentaje del 65%, en peso, en el caso de una emulsión aniónica, respectivamente, por lo menos un porcentaje del 70%, en peso, en el caso de otras emulsiones, de ligante bituminoso, mediante el mezclado bajo el efecto de una energía mecánica de cizallamiento y en presencia del citado emulsionante, de una fase acuosa inicial y de una fase bituminosa líquida, realizándose este mezclado en continuo, e introduciéndose, la fase acuosa y la fase bituminosa líquida, en las proporciones que permitan obtener directamente la concentración deseada para la emulsión primaria; y

b) la adición de una fase acuosa de dilución, a la citada emulsión primaria,

caracterizado por el hecho de que, el emulsionante de la emulsión primaria concentrada, se encuentra constituido por un tensioactivo aniónico, catiónico o híbrido-iónico.

2. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado por el hecho de que, en la etapa a), el citado tensioactivo, se encuentra presente, en su totalidad, en la citada fase acuosa inicial.

3. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado por el hecho de que, en la etapa a), el citado tensioactivo, se encuentra presente, en su totalidad o en parte, en la citada fase bituminosa inicial.

4. Procedimiento, según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por el hecho de que, en la etapa a), el citado tensioactivo, es un tensioactivo catiónico.

5. Procedimiento, según la reivindicación 4, caracterizado por el hecho de que, en la etapa a), la cantidad de fase acuosa inicial, es tal que, ésta, conduce a una emulsión primaria que contiene de un 75 a un 97%, en peso, de ligante bituminoso, de una forma preferente, de un 80 a un 95%, en peso.

6. Procedimiento, según una cualquiera de las reivindicaciones 4 y 5, caracterizado por el hecho de que, en la etapa b), la cantidad de fase acuosa de dilución, es tal que, ésta, conduce a una emulsión que contiene de un 50 a un 70%, en peso, de ligante bituminoso.

7. Procedimiento, según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por el hecho de que, la fase acuosa inicial, comprende, además, un látex natural o sintético, y por el hecho de que, el ligante bituminoso, es un ligante bituminoso no modificado.

8. Procedimiento, según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por el hecho de que, la etapa b), se realiza sin almacenaje intermedio de la emulsión primaria.

9. Procedimiento, según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por el hecho de que, en la etapa b), la citada fase acuosa de dilución, no comprende tensioactivo.

10. Procedimiento, según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado por el hecho de que, en la etapa b), la citada fase acuosa de dilución, comprende un tensioactivo suplementario, compatible con el tensioactivo utilizado en el momento de la preparación de la emulsión primaria.

11. Procedimiento, según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por el hecho de que, en la etapa b), la temperatura de la fase acuosa de dilución, es de 20 a 50°C.

12. Procedimiento, según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por el hecho de que, éste, comprende la etapa suplementaria consistente en diluir de nuevo la emulsión obtenida, mediante la adición de una o de varias fases acuosas adicionales de dilución.

13. Procedimiento, según la reivindicación 12, caracterizado por el hecho de que, cada fase acuosa adicional de dilución, comprende uno o varios tensioactivos adicionales.

14. Procedimiento, según una cualquiera de las reivindicaciones 12 ó 13, caracterizado por el hecho de que, cada fase acuosa adicional, comprende uno o varios aditivos tales como agentes anti-gel, estabilizantes, agentes espesantes, o látex naturales o sintéticos.

15. Procedimiento, según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por el hecho de que, la emulsión resultante, presenta una viscosidad superior a la de la emulsión correspondiente, de la misma formulación, obtenida mediante la mezcla bajo el efecto de la misma energía de cizallamiento de una fase acuosa y de una fase bituminosa.