ES2250514T3 - Procedimiento de purificacion de maltosa. - Google Patents
Procedimiento de purificacion de maltosa.Info
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Abstract
Un procedimiento para purificar un licor que contiene maltosa con respecto a la maltotriosa, donde dicho licor que contiene maltosa tiene un contenido en maltosa de al menos aproximadamente el 55% en peso en base a los sólidos secos disueltos, caracterizado por nanofiltrar dicho licor y recuperar como permeado una solución de maltosa que tiene una mayor proporción de maltosa a maltotriosa.
Description
Procedimiento de purificación de maltosa.
La invención se relaciona con un nuevo
procedimiento para purificar licores que contienen maltosa, tales
como jarabes de maltosa.
La maltosa es una valiosa materia prima en la
producción de maltitol
(\alpha(1\rightarrow4)glucosilsorbitol), que es un
alcohol de azúcar generalmente utilizado como agente edulcorante en
alimentos bajos en calorías, dietéticos y de baja cariogenicidad,
tales como productos de pastelería y gomas de mascar. El maltitol es
preparado en forma de maltitol cristalino o de jarabe de
maltitol.
La maltosa es producida a partir de una solución
de almidón, que es primeramente hidrolizada enzimáticamente a un
jarabe de maltosa. Para la producción de maltitol, se hidrogena el
jarabe de maltosa catalíticamente a maltitol, después de lo cual
cristaliza el jarabe de maltitol. El jarabe de maltosa usado como
material de partida para la hidrogenación y la cristalización
contiene niveles variables de impurezas indeseables, especialmente
maltotriosa. La maltotriosa tiene tendencia a hacer que el producto
final de maltosa sea inestable e higroscópico. Más aún, la presencia
de maltotriosa puede alterar la cristalización de la maltosa y del
maltitol. Para preparar productos cristalinos de alta pureza, es,
por lo tanto, necesario purificar el jarabe que contiene maltosa a
partir de maltotriosa. Se han utilizado diversos métodos, tales como
la hidrólisis con enzimas, la cromatografía y la ultrafiltración o
sus combinaciones, para la purificación de jarabes de maltosa.
Se ha descrito un método de hidrólisis enzimática
para la producción de maltosa, por ejemplo, en la Patente EE.UU.
4.408.041 (Hayashibara). Se han descrito métodos cromatográficos
para la purificación de maltosa en las Patentes EE.UU. 3.817.787
(Suomen Sokeri Oy) y 4.487.198 (Hayashibara), por ejemplo.
La ultrafiltración para la purificación de
licores que contienen maltosa y glucosa ha sido descrita, por
ejemplo, en la Patente EE.UU. 4.429.122 (UOP Inc.). Esta Patente
EE.UU. describe un procedimiento para la separación de un mono- o
disacárido, tal como glucosa y/o maltosa, a partir de polisacáridos
pasando una mezcla que contiene monosacáridos, disacáridos y
polisacáridos a través de una membrana de ultrafiltración. Los
polisacáridos quedan retenidos sobre la membrana de ultrafiltración,
mientras que los monosacáridos y los disacáridos permean a través de
la membrana. En este proceso, la maltosa y/o la glucosa se separan
de los oligosacáridos, pero no de impurezas que tienen una menor
masa molar, tales como la maltotriosa.
La Patente EE.UU. 4.511.654 (UOP Inc.) se
relaciona con un procedimiento para la producción de un jarabe rico
en glucosa o maltosa tratando un stock alimenticio que contiene
glucosa/maltosa con una enzima seleccionada entre amiloglucosidasa y
\beta-amilasa para formar una mezcla de reacción
parcialmente hidrolizada, pasando la mezcla de reacción parcialmente
hidrolizada resultante a través de una membrana de ultrafiltración
para formar una porción retenida y una porción permeada, reciclando
la porción retenida a la fase de tratamiento enzimático y
recuperando la porción permeada que incluye el jarabe rico en
glucosa o maltosa. Incluso en este proceso, el jarabe resultante de
glucosa/maltosa no está libre de impurezas, tales como la
maltotriosa.
La Publicación de Patente Japonesa JP 51098346 A
(Ajinomoto KK) describe la preparación de maltosa de alta pureza por
reacción de almidón gelatinizado con \beta-amilasa
y ultrafiltración de la solución así obtenida usando una membrana
semipermeable que tiene un tamaño de corte de 5.000 a 50.000 g/mol,
preferiblemente de 10.000 a
30.000 g/mol. Se obtiene una maltosa de elevada pureza como filtrado.
30.000 g/mol. Se obtiene una maltosa de elevada pureza como filtrado.
La nanofiltración es un proceso de filtración por
membrana accionado por presión relativamente nuevo, que se halla
entre la ósmosis inversa y la ultrafiltración. La nanofiltración
retiene típicamente moléculas grandes y orgánicas con una masa molar
mayor de 300 g/mol. Las membranas de nanofiltración más importantes
son membranas compuestas producidas por polimerización interfacial.
Las membranas de poliamidas aromáticas, las membranas de
polisulfonas, las membranas de polisulfonas sulfonadas, las
membranas de poliéter sulfonas, las membranas de poliéter sulfonas
sulfonadas, las membranas de poliéster y las membranas de
polipiperazinas son ejemplos de membranas de nanofiltración
ampliamente utilizadas. También se pueden usar membranas inorgánicas
y de cerámica para la nano-
filtración.
filtración.
La Patente EE.UU. 5.869.297 (Archer Daniels
Midland Co.) describe un procedimiento de nanofiltración para
producir dextrosa. Este procedimiento consiste en la nanofiltración
de una composición de dextrosa que incluye como impurezas sacáridos
superiores, tales como disacáridos y trisacáridos. Se obtiene una
composición de dextrosa que tiene un contenido en sólidos de al
menos el 99% de dextrosa. Se han utilizado membranas de poliamida
aromática entrecruzada como membranas de nanofiltración.
WO 99/28490 (Novo Nordisk AS) describe un método
de producción de jarabes de di- y oligosacáridos por reacción
enzimática de sacáridos, seguida de nanofiltración de la solución de
sacáridos enzimáticamente tratada para obtener como porción retenida
un jarabe de oligosacáridos que contiene disacáridos y sacáridos
superiores. Se ha usado una membrana de polisulfona compuesta de
película fina que tiene un tamaño de corte menor de 100 g/mol como
membrana de nanofiltración, por ejemplo. En una realización del
procedimiento, se usa una solución de almidón licuado de
maltodextrinas como material de partida para la reacción enzimática
y la posterior nanofiltración.
La Patente EE.UU. 6.126.754 (Roquette Freres) se
relaciona con un procedimiento para la fabricación de un hidrolizado
de almidón con alto contenido en dextrosa. En este procedimiento, se
somete una leche de almidón a tratamiento enzimático para obtener un
hidrolizado sacarificado bruto. El hidrolizado así obtenido es
entonces sometido a nanofiltración para recoger como permeado de
nanofiltración el hidrolizado de almidón deseado con un alto
contenido en dextrosa.
EE.UU. 5.853.487 describe un procedimiento para
producir hidrolizado de almidón usando membranas de nanofiltración.
La mezcla de hidrolizado de almidón producto tiene una concentración
de al menos un 50% en peso de hidrolizado de almidón de bajo DE y
una concentración de no más de aproximadamente un 3,50% en peso de
un miembro seleccionado entre alcoholes de azúcares, glicerol,
propilenglicol, inulina, jarabe de glucosa, jarabe de maltosa y
jarabe de fructosa.
El objetivo de la presente invención es
proporcionar un método para purificar un licor que contiene maltosa
con respecto a la maltotriosa usando técnicas de filtración por
membranas. El procedimiento de la invención reivindicada se basa en
el uso de la nanofiltración.
Según la presente invención, se pueden substituir
completa o parcialmente métodos complicados e incómodos de
purificación, tales como las etapas cromatográficas, por técnicas
menos complicadas de membranas de nanofiltración. El procedimiento
de la presente invención puede proporcionar una solución de maltosa
esencialmente libre de impurezas no deseadas de baja masa molar,
tales como la maltotriosa.
La invención se relaciona con un procedimiento
para purificar un licor que contiene maltosa con respecto a la
maltotriosa, donde dicho licor que contiene maltosa tiene un
contenido en maltosa de al menos aproximadamente el 50% en peso, en
base a los sólidos secos disueltos, por nanofiltración de dicho
licor y recuperación como permeado de una solución de maltosa que
tiene una mayor proporción de maltosa con respecto a
maltotriosa.
En una realización típica de la invención, el
procedimiento consiste en recuperar una solución de maltosa que
tiene una proporción de maltosa a maltotriosa por encima de 1,1
veces, preferiblemente por encima de 5 veces, más preferiblemente
por encima de 10 veces y más preferiblemente por encima de 20 veces
la del licor de partida. Típicamente, el procedimiento consiste en
recuperar una solución de maltosa que tiene una proporción de
maltosa a maltotriosa de 1,1 a 30 veces, preferiblemente de 5 a 30
veces, más preferiblemente de 10 a 30 veces y más preferiblemente de
20 a 30 veces la del licor de partida.
El contenido en maltosa del licor de partida es
de al menos aproximadamente un 55% en peso, preferiblemente de al
menos aproximadamente un 80% en peso, en base a los sólidos secos
disueltos. El contenido en maltosa está típicamente en el rango del
55 al 90%, preferiblemente del 80 al 90% en peso, en base a los
sólidos secos disueltos.
La separación de la maltosa y la maltotriosa
puede ser regulada variando el contenido en maltosa del licor que
contiene maltosa de partida.
El licor que contiene maltosa que ha de ser
tratado por el procedimiento de la invención puede ser un jarabe de
maltosa, por ejemplo.
El contenido en substancia seca del licor que
contiene maltosa de partida es típicamente del 5 al 50% en peso,
preferiblemente del 8 al 25% en peso.
El licor que contiene maltosa usado como material
de partida normalmente contiene también monosacáridos,
principalmente glucosa, en una cantidad típica del 10 al 95%, en
base al contenido en maltosa. El licor de partida puede contener
también cantidades menores de otros monosacáridos. Más aún, el licor
que contiene maltosa de partida contiene típicamente oligosacáridos
y pequeñas cantidades de compuestos iónicos, tales como cationes
metálicos, por ejemplo, cationes de sodio, potasio, calcio, magnesio
y hierro.
El licor que contiene maltosa que ha de ser
tratado es típicamente obtenido a partir de una solución de almidón,
que se hidroliza típicamente a un jarabe de maltosa. La hidrólisis
puede ser llevada a cabo con enzimas, por
ejemplo.
ejemplo.
El procedimiento de la invención puede también
incluir una o más etapas de pretratamiento. El pretratamiento antes
de la nanofiltración es típicamente seleccionado entre intercambio
iónico, ultrafiltración, cromatografía, concentración, ajuste del
pH, filtración y sus combinaciones. Antes de la nanofiltración, el
licor de partida puede ser así pretratado por intercambio iónico,
ultrafiltración o cromatografía, por ejemplo. Más aún, se puede usar
una etapa de prefiltración para eliminar las substancias sólidas
antes de la nanofiltración. El pretratamiento del licor de partida
puede también incluir la concentración, por ejemplo por evaporación.
El pretratamiento puede también incluir la cristalización, mediante
lo cual el licor de partida puede también ser un licor madre
obtenido de la cristalización de la
maltosa.
maltosa.
La nanofiltración es típicamente llevada a cabo a
un pH de 1 a 8, preferiblemente de 4 a 8, más preferiblemente de 4,5
a 7,0. Si es necesario, el pH del licor de partida es ajustado al
valor deseado antes de la nanofiltración.
La nanofiltración es típicamente llevada a cabo a
una presión de 10 a 50 bares, preferiblemente de 15 a 35 bares. Una
temperatura típica de nanofiltración es de 5 a 95ºC, preferiblemente
de 30 a 60ºC. La nanofiltración es típicamente llevada a cabo con un
flujo de 10 a 100 l/m^{2}h.
La separación de la maltotriosa y de la maltosa
puede ser también regulada variando la presión y la temperatura de
la operación de nanofiltración, además de variando el contenido en
maltosa del licor de partida antes mencionado. Como norma, cuanto
mayor sean la temperatura y la presión, mejor separación se
consigue.
La membrana de nanofiltración usada en la
presente invención puede ser seleccionada entre membranas
poliméricas e inorgánicas que tengan un tamaño de corte de
100-2.500 g/mol, preferiblemente de 500 a 2.500
g/mol.
Como membranas poliméricas de nanofiltración
típicas útiles en la presente invención, se incluyen, por ejemplo,
membranas de poliamidas aromáticas, membranas de polisulfonas,
membranas de polisulfonas sulfonadas, membranas de poliéter
sulfonas, membranas de poliéter sulfonas sulfonadas, membranas de
poliéster y membranas de polipiperazinas y sus combinaciones. Las
membranas de acetato de celulosa son también útiles como membranas
de nanofiltración en la presente invención.
Como membranas inorgánicas típicas, se incluyen
membranas de ZrO_{2} y de Al_{2}O_{3}, por ejemplo.
Las membranas de nanofiltración preferidas son
seleccionadas entre membranas de poliamidas/polisulfonas aromáticas
y membranas de poliéter sulfonas sulfonadas. Como membranas útiles
específicas, se pueden mencionar la membrana de nanofiltración Desal
G10 (fabricante: Osmonics) y la membrana de nanofiltración
NTR-7450 (fabricante: Nitto Denko), por ejemplo.
Las membranas de nanofiltración útiles en la
presente invención pueden tener una carga negativa o positiva. Las
membranas pueden ser membranas iónicas, es decir, que pueden
contener grupos catiónicos o aniónicos, pero son útiles incluso las
membranas neutras. Las membranas de nanofiltración pueden ser
seleccionadas entre membranas hidrofóbicas e hidrofílicas.
La forma típica de las membranas de
nanofiltración es una forma de lámina plana. La configuración de la
membrana puede ser también seleccionada, por ejemplo, entre tubos,
membranas espirales y fibras huecas. También se pueden usar
membranas "de alto corte", tales como membranas vibratorias y
membranas rotatorias.
Antes del procedimiento de nanofiltración, las
membranas de nanofiltración pueden ser pretratadas con agua,
detergentes alcalinos y/o etanol, por ejemplo.
En una operación típica de nanofiltración, el
licor que ha de ser tratado es introducido a través de la membrana
de nanofiltración usando las condiciones de temperatura y presión
antes descritas. Se fracciona así el licor en una fracción de baja
masa molar que incluye maltosa (permeado) y una fracción de alta
masa molar que incluye los componentes no deseados del licor de
partida que contiene maltosa (porción retenida).
El equipo de nanofiltración útil en la presente
invención consiste en al menos un elemento de membrana de
nanofiltración que divide la alimentación en una sección de porción
retenida y de permeado. El equipo de nanofiltración incluye también
típicamente medios para controlar la presión y el flujo. El equipo
puede también incluir varios elementos de membrana de nanofiltración
en diferentes combinaciones, dispuestos en paralelo o en
serie.
serie.
El flujo del permeado varía según la presión. En
general, a un rango normal de operación, cuanto mayor es la presión
mayor es el flujo. El flujo también varía con la temperatura. Un
aumento de la temperatura operativa aumenta el flujo. Sin embargo,
con temperaturas superiores y con presiones superiores hay una mayor
tendencia a ruptura de la membrana. Para membranas inorgánicas, se
puede usar mayores temperaturas y presiones y mayores rangos de pH
que para las membranas poliméricas.
La nanofiltración según la presente invención
puede ser llevada a cabo por lotes o de forma continua. El
procedimiento de nanofiltración puede ser repetido una o varias
veces.
Después de la nanofiltración, se puede recuperar
la maltosa del permeado, por ejemplo, por cristalización. Se puede
usar la solución nanofiltrada tal cual para la cristalización, sin
más etapas de purificación y separación. Si se desea, se puede
someter la solución de maltosa nanofiltrada a una mayor
purificación, por ejemplo, por cromatografía, intercambio iónico,
concentración por evaporación u ósmosis inversa, o por eliminación
del color.
En el procedimiento de la presente invención, la
solución de maltosa purificada obtenida como permeado está también,
como norma, enriquecida en glucosa y deprivada de
oligosacáridos.
El procedimiento de la invención puede incluir
otra etapa de separación de la glucosa del permeado. La glucosa es
típicamente separada por nanofiltración o cromatografía.
El procedimiento de la invención puede incluir
también otra etapa de recuperación de una solución enriquecida en
oligosacáridos como porción retenida.
La invención se relaciona también con un producto
de maltosa purificado así obtenido. Más aún, la invención se
relaciona con el uso del producto de maltosa así obtenido para la
preparación de maltitol en forma cristalina o en forma de solución.
Para preparar maltitol, se puede usar la maltosa así obtenida antes
o después de la separación de la glucosa. Se puede usar el producto
de maltosa obtenido mediante el procedimiento de la invención en
forma de solución de maltosa o en forma cristalina después de la
cristalización de la maltosa.
Más aún, la invención se relaciona con el uso del
producto de maltosa obtenido según el procedimiento de la presente
invención para la preparación de maltitol por conversión de maltosa
en maltitol, por ejemplo, por hidrogenación catalítica.
La invención se relaciona también con el uso del
producto de maltosa obtenido mediante la presente invención en
productos alimenticios. En esta realización de la invención, se usa
típicamente la maltosa en forma de jarabe de maltosa o de cristales
de maltosa.
Se describirán realizaciones preferidas de la
invención con mayor detalle mediante los siguientes ejemplos, que no
son considerados como limitantes del alcance de la invención.
En los ejemplos y en toda la descripción y las
reivindicaciones, se han empleado las siguientes definiciones:
SSR se refiere al contenido en substancian seca
refractométrica, expresado como % en peso.
El flujo se refiere a la cantidad (litros) de la
solución que permea a través de la membrana de nanofiltración
durante una hora calculado por metro cuadrado de la superficie de la
membrana, l/(m^{2}h).
Retención se refiere a la proporción del
compuesto medido retenido por la membrana. Cuanto mayor sea el valor
de retención, menor será la cantidad del compuesto transferida a
través de la membrana:
Retención (%)
= [(Alimentación-Permeado)/Alimentación] x
100,
donde "Alimentación" se
refiere a la concentración del compuesto en la solución de
alimentación (expresada, por ejemplo, en g/l) y "Permeado" se
refiere a la concentración del compuesto en la solución de permeado
(expresada, por ejemplo, en
g/l).
Se usaron las siguientes membranas en los
ejemplos:
- NTR-7450 (una membrana de
poliéter sulfona sulfonada que tiene un tamaño de corte de 500 a
1.000 g/mol, una permeabilidad (25ºC) de 9,4 l/(m^{2}h bar) y una
retención de NaCl del 51% (5 g/l); fabricante: Nitto Denko).
- Desal G10 (una membrana de película fina de
material de poliamida aromática/polisulfona que tiene un tamaño de
corte de 2.500 g/mol, una permeabilidad (25ºC) de 3,4 l/(m^{2}h
bar), una retención de NaCl del 10%, una retención de dextrano
(1.500 g/ml) del 95% y una retención de glucosa del 50%; fabricante:
Osmonics).
- NF 200 (una membrana de polipiperazina que
tiene un tamaño de corte de 200 g/mol, una permeabilidad (25ºC) de
7-8 l/(m^{2}h bar) y una retención de NaCl del
70%; fabricante: Dow Deutschland).
- ASP 10 (una membrana consistente en polisulfona
sulfonada sobre polisulfona, que tiene una permeabilidad (25ºC) de
16 l/(m^{2}h bar) y una retención de NaCl del 10%; fabricante:
Advanced Membrane Technology).
- TS 40 (una membrana consistente en poliamida
totalmente aromática, que tiene una permeabilidad (25ºC) de 5,6
l/(m^{2}h bar); fabricante: TriSep).
- ASP 20 (una membrana consistente en polisulfona
sulfonada sobre polisulfona, que tiene una permeabilidad (25ºC) de
12,5 l/(m^{2}h bar) y una retención de NaCl del 20%; fabricante:
Advanced Membrane Technology).
- UF-PES-4H (una
membrana consistente en poliéter sulfona sobre polipropileno, que
tiene un tamaño de corte de aproximadamente 4.000 g/mol y una
permeabilidad (25ºC) de 7 a 17 l/(m^{2}h bar); fabricante:
Hoechst).
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- NF-PES-10 (una
membrana de poliéter sulfona, que tiene un tamaño de corte de 1.000
g/mol, una permeabilidad (25ºC) de 5 a 11 l/(m^{2}h bar) y una
retención de NaCl menor del 15% (5 g/l); fabricante: Hoechst).
- NF45 (una membrana consistente en poliamida
aromática, que tiene una permeabilidad (25ºC) de 4,8 l/(m^{2}h
bar) y una retención de NaCl del 45%; fabricante: Dow
Deutschland).
Más aún, las siguientes membranas son útiles en
el procedimiento de la invención:
- Desal-5 DK (una membrana de
cuatro capas consistente en una capa de poliéster, una capa de
polisulfona y dos capas patentadas, que tiene un tamaño de corte de
150 a 300 g/mol, una permeabilidad (25ºC) de 5,4 l/(m^{2}h bar) y
una retención de MgSO_{4} del 98% (2 g/l); fabricante:
Osmonics).
- Desal-5 DL (una membrana de
cuatro capas consistente en una capa de poliéster, una capa de
polisulfona y dos capas patentadas, que tiene un tamaño de corte de
150 a 300 g/mol, una permeabilidad (25ºC) de 7,6 l/(m^{2}h bar) y
una retención de MgSO_{4} del 96% (2 g/l); fabricante:
Osmonics).
- TFC S (una membrana consistente en poliamida
aromática modificada, que tiene un tamaño de corte de 200 a 300
g/mol, una permeabilidad (25ºC) de 7,7 l/(m^{2}h bar) y una
retención de NaCl del 85% (2 g/l); fabricante: Fluid Systems).
El licor que había de ser tratado era un jarabe
de maltosa que tenía un contenido en maltosa de aproximadamente un
84% sobre SSR o de aproximadamente un 7,6-7,8% sobre
peso líquido, un contenido en maltotriosa de aproximadamente un 8,5
a un 8,8 sobre SSR o de aproximadamente un 0,8% sobre peso líquido y
un contenido en substancia seca de aproximadamente un 9,2% en
peso.
Se llevó a cabo una nanofiltración a modo de
lotes con nueve membranas de nanofiltración diferentes usando un
equipo de nanofiltración de laboratorio consistente en módulos de
láminas planas de flujo cruzado rectangulares con un área de
membrana de 0,0046 m^{2}. El equipo de nanofiltración contenía
tres elementos de nanofiltración en paralelo, mediante lo cual se
podían estudiar tres membranas diferentes al mismo tiempo con la
misma alimentación. El volumen de alimentación en todas las pruebas
era de 20 litros. Antes de la nanofiltración, se lavaron las
membranas con agua.
La temperatura de nanofiltración era de
aproximadamente 35ºC. En las tres primeras filtraciones (pruebas 1 a
14), el pH era de entre 6 y 7. En la cuarta filtración (pruebas 15 a
19), el pH era de 4,5.
En la primera filtración (pruebas 1 a 6), se
aumentó gradualmente la presión de 8 bares a 18 bares. Se realizaron
las filtraciones siguientes (pruebas 7 a 19) a una presión de 18
bares. Todas las pruebas fueron llevadas a cabo con una velocidad de
flujo cruzado de 6 m/s.
Se analizaron los contenidos de carbohidratos
(maltotriosa, maltosa y glucosa) sobre peso líquido (% de pl) y/o
sobre SSR (% de SSR) a partir de la alimentación líquida antes de la
nanofiltración, a partir del permeado obtenido de la nanofiltración
con nueve membranas de nanofiltración diferentes y a partir de la
alimentación líquida después de la nanofiltración (la porción
retenida obtenida de la nanofiltración). Más aún, se midieron los
contenidos de iones metálicos (Na, Ca) (mg/kg de SSR), así como la
proporción de maltosa a maltotriosa, a partir de las mismas
muestras. En las Tablas I y II se exponen los resultados de las
pruebas de nanofiltración.
Los resultados de las Tablas I y II muestran que
las membranas estudiadas retenían una mayor proporción de
maltotriosa que de maltosa, dando como resultado un claro aumento en
la proporción de maltosa a maltotriosa en el permeado. Se obtienen
los mejores resultados con membranas NTR-7450 y
Desal G10. Por ejemplo, con membranas Desal G10, la proporción de
maltosa a maltotriosa en el permeado es aproximadamente 28 veces
mayor en comparación con la correspondiente proporción en la
alimentación antes de la nanofiltración. Los resultados muestran
también que los oligosacáridos quedan retenidos casi por completo
por las membranas de nanofiltración.
En conclusión, la maltotriosa puede ser así
separada eficazmente de la maltosa usando nanofiltración.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
En este ejemplo, el licor que ha de ser
nanofiltrado es un jarabe de maltosa enzimáticamente sacarificado
que contiene más de un 70% de maltosa. La sacarificación ha sido
llevada a cabo con una combinación de una enzima pululanasa
(Promozyme® 600 L, fabricante Novo Nordisk A/S) en una cantidad de 1
l/SS t y una enzima \beta-amilasa
(\beta-amylase 1500º Lintner, fabricante Novo
Nordisk A/S) en una cantidad de 1 kg/SS t, a una temperatura de 58ºC
y a un pH de 5,5 durante dos días. Los contenidos de maltosa,
maltotriosa y glucosa en el producto sacarificado aparecen en la
Tabla III (alimentación, % sobre SS).
Se somete el jarabe de maltosa sacarificado así
obtenido a nanofiltración usando una membrana Desal G10 a una
presión de 18 bares. El contenido en substancia seca de la
alimentación es del 10%. Se lleva a cabo la nanofiltración usando el
mismo equipo que en el Ejemplo 1.
La Tabla III muestra los contenidos de
maltotriosa, maltosa, glucosa y polisacáridos con un grado de
polimerización mayor de 3 (>GP3) de la alimentación y del
permeado obtenido de la nanofiltración, calculados a partir de la
substancia seca (SS) de la alimentación y del permeado.
Compuesto | Alimentación, % sobre SS | Permeado, % sobre SS |
Maltotriosa | 13,0 | 0,6 |
Maltosa | 72,0 | 95,5 |
Glucosa | 0,5 | 2,4 |
>GP3 | 14,5 | 1,5 |
La discusión general y los ejemplos
experimentales que anteceden sólo pretenden ser ilustrativos de la
presente invención y no han de ser considerados como limitantes. Son
posibles otras variaciones dentro del espíritu y alcance de esta
invención y se presentarán por sí solas a los expertos en la
técnica.
Claims (31)
1. Un procedimiento para purificar un licor que
contiene maltosa con respecto a la maltotriosa, donde dicho licor
que contiene maltosa tiene un contenido en maltosa de al menos
aproximadamente el 55% en peso en base a los sólidos secos
disueltos, caracterizado por nanofiltrar dicho licor y
recuperar como permeado una solución de maltosa que tiene una mayor
proporción de maltosa a maltotriosa.
2. Un procedimiento según se reivindica en la
reivindicación 1, caracterizado por recuperar una solución de
maltosa que tiene una proporción de maltosa a maltotriosa de más de
1,1 veces, preferiblemente más de 5 veces, más preferiblemente más
de 10 veces y más preferiblemente más de 20 veces con respecto a la
del licor de partida.
3. Un procedimiento según se reivindica en la
reivindicación 1 ó 2, caracterizado por recuperar una
solución de maltosa que tiene una proporción de maltosa a
maltotriosa de 1,1 a 30 veces, preferiblemente de 5 a 30 veces, más
preferiblemente de 10 a 30 veces y más preferiblemente de 20 a 30
veces con respecto a la del licor de partida.
4. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por tener el licor de partida un contenido en maltosa de al menos
aproximadamente el 80% en peso en base a los sólidos secos
disueltos.
5. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por tener el licor de partida un contenido en maltosa del 55 al 90%
en peso, preferiblemente del 80 al 90% en peso, en base a los
sólidos secos disueltos.
6. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por el hecho de que el licor de partida que contiene maltosa es un
jarabe de maltosa.
7. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por el hecho de que el procedimiento también incluye una o más
etapas de pretratamiento.
8. Un procedimiento según se reivindica en la
reivindicación 7, caracterizado por seleccionar las etapas de
pretratamiento entre intercambio iónico, ultrafiltración,
cromatografía, concentración, ajuste del pH, filtración y sus
combinaciones.
9. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por llevar a cabo la nanofiltración a un pH de 1 a 8,
preferiblemente de 4 a 8, más preferiblemente de 4,5 a 7,0.
10. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por llevar a cabo la nanofiltración a una presión de 10 a 50 bares,
preferiblemente de 15 a 35 bares.
11. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por llevar a cabo la nanofiltración a una temperatura de 5 a 95ºC,
preferiblemente de 30 a 60ºC.
12. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por llevar a cabo la nanofiltración con un flujo de 10 a 100
l/m^{2}h.
13. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por llevar a cabo la nanofiltración usando una membrana de
nanofiltración seleccionada entre membranas poliméricas e
inorgánicas que tienen un tamaño de corte de 100 a 2.500 g/mol.
14. Un procedimiento según se reivindica en la
reivindicación 13, caracterizado por ser el tamaño de corte
de la membrana de nanofiltración de 500 a 2.500 g/mol.
15. Un procedimiento según se reivindica en la
reivindicación 13 ó 14, caracterizado por el hecho de que las
membranas de nanofiltración son membranas iónicas.
16. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones 13 a 15, caracterizado por
seleccionar la membrana de nanofiltración entre membranas de acetato
de celulosa, membranas de poliamidas aromáticas, membranas de
polisulfonas, membranas de polisulfonas sulfonadas, membranas de
poliéter sulfonas, membranas de poliéter sulfonas sulfonadas,
membranas de poliésteres y membranas de polipiperazinas y sus
combi-
naciones.
naciones.
17. Un procedimiento según se reivindica en la
reivindicación 16, caracterizado por seleccionar la membrana
de nanofiltración entre membranas de poliamidas
aromáticas/polisulfonas y membranas de poliéter sulfonas
sulfonadas.
18. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones 13 a 17, caracterizado por
seleccionar la membrana de nanofiltración entre membranas Desel G10
y NTR-7450.
19. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones 13 a 18, caracterizado por
seleccionar la forma de la membrana de nanofiltración entre láminas,
tubos, membranas espirales y fibras huecas.
20. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por el hecho de que la membrana de nanofiltración ha sido pretratada
mediante lavado.
21. Un procedimiento según se reivindica en la
reivindicación 20, caracterizado por seleccionar el agente de
lavado entre agua, etanol y/o un detergente alcalino.
22. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por repetir el procedimiento de nanofiltra-ción al
menos una vez.
23. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por llevar a cabo el procedimiento por lotes y de forma
continua.
24. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por llevar a cabo el procedimiento utilizando un equipo de
nanofiltración que incluye varios elementos de nanofiltración
dispuestos en paralelo o en serie.
25. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por el hecho de que el procedimiento también incluye una o más
etapas posteriores al tratamiento.
26. Un procedimiento según se reivindica en la
reivindicación 25, caracterizado por seleccionar las etapas
posteriores al tratamiento entre cromatografía, concentración,
eliminación del color y cristalización.
27. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por recuperar simultáneamente como permeado una solución de maltosa
enriquecida en glucosa.
28. Un procedimiento según se reivindica en la
reivindicación 27, caracterizado por incluir el procedimiento
otra etapa de separación de la glucosa del permeado.
29. Un procedimiento según se reivindica en la
reivindicación 28, caracterizado por seleccionar el
procedimiento de separación entre nanofiltración y
cromatografía.
30. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por recuperar simultáneamente como permeado una solución libre de
oligosacáridos.
31. Un procedimiento según se reivindica en
cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado
por incluir el procedimiento otra etapa de recuperación como porción
retenida de una solución enriquecida en oligosacáridos.
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