ES2232150T3 - Equipo de ensayo de superficies y metodo. - Google Patents

Abstract

Un equipo de ensayo de superficies, que comprende un soporte (30) destinado a sostener una muestra (S) a ensayar en un determinado lugar; una punta de ensayo (10) montada para poderse alejar con un movimiento de retroceso de un lugar predeterminado en una dirección predeterminada; unos medios (18, 20) para empujar la punta de ensayo (10) hacia el lugar predeterminado; y unos medios (38, 40) para hacer oscilar ya sea el soporte (30) o la punta de ensayo (10) a fin de producir, en el uso, unos impactos repetidos entre la punta de ensayo (10) y una muestra (S); caracterizado porque se han previsto unos medios para vigilar continuamente la posición de la punta de ensayo.

Description

Equipo de ensayo de superficies y método.

Esta invención se refiere a un equipo de ensayo de superficies y a un método para medir las propiedades de superficies, o sea, la resistencia superficial y la adherencia entre superficies, tal como entre una película y un sustrato. Por "resistencia superficial", como aquí se emplea, se entiende la resistencia a la fractura superficial por los impactos repetidos, por ejemplo, tal como lo que ocurre cuando una superficie está sujeta a múltiples impactos o a un desgaste erosivo.

Hay un cierto número de técnicas que se emplean ordinariamente para medir las propiedades mecánicas de revestimientos y superficies resistentes al desgaste. Las mismas incluyen, por ejemplo, la prueba al rayado, la prueba a la indentación y la prueba al desgaste mediante una púa sobre un disco. Sin embargo, a menudo resulta difícil o imposible el correlacionar los resultados obtenidos a partir de tales ensayos con la eficacia real del producto.

La medición de la adherencia de una película delgada a un sustrato se realiza, a menudo, por etección de una ruptura de la energía acústica liberada.

La prueba del rayado genera una deformación elástica y plástica alrededor de la punta de pruebas. Los detalles de tal deformación son, por lo general, extremadamente complejos, afectando usualmente tanto a la película como al sustrato. La carga crítica para el fallo de la película no sólo depende de la adherencia de las interfaces, sino que también depende de las propiedades mecánicas de los materiales de la película y del sustrato; así pues, no es posible normalmente el convertir los datos de la prueba del rayado en unos valores absolutos de energía de adherencia. Además, la fuerza aplicada puede producir realmente, en algunos casos, una readhesión de la película.

En algunos casos, el fallo de adherencia se puede detectar, también, mediante unas mediciones de indentación a fondo. Básicamente, se imprime un diamante agudo en la superficie de manera que penetre en la película y el sustrato. Finalmente, el esfuerzo generado puede ser suficiente para producir el fallo interfacial, el cual se puede detectar por una emisión acústica u observando el desplazamiento del diamante.

El documento SU 1714447 da a conocer un dispositivo de ensayo destinado a medir las propiedades elásticas de los materiales duros, que tiene un indentador en un péndulo el cual durante un procedimiento de autooscilación impacta la muestra a ensayar. Un electroimán imparte un impulso al indentador para compensar la pérdida de energía durante el impacto. El dispositivo también posee un sensor de movimiento para el indentador; las señales del mismo pasan a través de un amplificador al electroimán produciendo un impulso. El sensor de movimiento también actúa para contar el número de oscilaciones durante un tiempo dado.

Es un objetivo de la presente invención el proporcionar un equipo de ensayo de superficies mejorado y unos métodos adecuados para medir una propiedad superficial, tal como la resistencia superficial o la adherencia entre superficies.

De acuerdo con la presente invención, se ha previsto un equipo de ensayo de superficies, que comprende un soporte destinado a sostener una muestra a ensayar en un lugar determinado; una punta de ensayo montada para poder alejarse mediante un movimiento de retroceso del lugar predeterminado en una dirección predeterminada; unos medios de empuje de la punta de ensayo hacia el lugar predeterminado; unos medios para hacer oscilar bien el soporte o la punta de ensayo a fin de producir, en el uso, unos impactos repetidos entre la punta de ensayo y una muestra; y unos medios para vigilar continuamente la posición de la punta de ensayo.

El citado equipo de ensayo es capaz de ser usado en la comprobación de resistencia de superficies o en el ensayo de adherencia dependiendo de la naturaleza de la muestra y del modo de funcionamiento del equipo.

Igualmente de acuerdo con la presente invención, se ha previsto un método de medir las propiedades superficiales de una muestra, cual método comprende las etapas de:

a) montar la muestra en un soporte;

b) empujar una punta de ensayo capaz de alejarse de la muestra mediante un movimiento de retroceso, en contacto con la muestra;

c) hacer oscilar ya sea el soporte de la muestra o bien la punta de ensayo a fin de producir repetidos impactos entre la muestra y la punta de ensayo; y

d) vigilar la posición de la punta de ensayo mientras la muestra o la punta de ensayo está oscilando.

Se apreciará que es posible generar daños superficiales mediante el retroceso y subsiguiente choque entre la punta y la muestra, y detectar la evolución y progreso de tales daños mediante la vigilancia continuada del cambio de posición de la punta de ensayo. Además, se puede usar el grado de retroceso para determinar la energía absorbida en el lugar de contacto entre la muestra y la punta de ensayo impactante. Así pues, el método es particularmente adecuado para medir la resistencia de superficies.

Mediante este método se puede evaluar la influencia del contacto repetitivo entre la punta y un lugar de la muestra. En todo caso, es posible medir los efectos del impacto en un lugar o lugares adyacentes a un lugar de impacto anterior efectuando un movimiento relativo entre el soporte y la punta en una dirección transversal (p.ej. perpendicular) a la del movimiento oscilatorio aplicado al soporte de la muestra o punta de ensayo. Esto permite determinar la influencia de un daño de gran área emanante de un lugar de impacto. Tal técnica es útil en la evaluación de muchos tipos de situaciones de fallo en superficies o revestimientos, por ejemplo, en revestimientos de cuchillas que invariablemente impactan en una pieza de trabajo en lugares ligeramente diferentes debido a la vibración.

Para revestimientos quebradizos, dicho movimiento transversal genera unos daños radiales emanantes de cada lugar de impacto, los cuales están sujetos ellos mismos a otros eventos impactantes. Para algunos revestimientos, los impactos individuales conducen a esfuerzos interfaciales y a un fallo interfacial localizados simétricamente, los cuales producen la separación de la película debido a la carga fija subyacente relativamente sencilla. Para algunos otros revestimientos, la producción de indentaciones junto con la traslación de la muestra conduce a una separación más fácil ya que se aplica una fuerza de exfoliación a la sección transversal del revestimiento una vez que se ha efectuado la indentación. Así pues, esta técnica es particularmente adecuada para la prueba de adherencia (o sea, medición de la adherencia de la película al sustrato) cuando la muestra comprende una película y un sustrato.

Preferentemente, los citados medios oscilatorios están dispuestos para hacer oscilar el soporte de la muestra.

Los medios para empujar la punta de ensayo hacia el lugar predeterminado se pueden prever montando la punta de ensayo de manera que la misma sea empujada por gravedad hacia dicho lugar (sin carga) o bien se pueden prever otros medios de aplicación de fuerza (pre-cargados). La punta de ensayo puede estar montada libremente para un movimiento hacia y lejos del soporte de la muestra sobre un brazo pendular que se pueda activar bajo unos medios aplicadores de fuerza tales como un conjunto de bobina e imán actuante sobre el brazo para empujar, en el uso, la punta hacia la muestra.

Los medios para hacer oscilar el soporte o punta de ensayo comprenden unos medios para producir ondas elásticas a aplicar, en el uso, a la muestra, y puede ser, por ejemplo (i) una fuente de ondas sonoras (p.ej. un altavoz y un generador de señales conectado al mismo), (ii) un actuador piezoeléctrico conectado a un generador de señales, ó (iii) para impactos de carga mayores, un solenoide con un pistón, o una masa en un péndulo, que en el uso contacta periódicamente con el soporte de la muestra en una dirección de retroceso. En el último ejemplo, (iii), los datos del desplazamiento de la punta de ensayo se pueden recoger un tiempo después de cada impacto, antes de que ocurra el próximo impacto. Hay algunas disposiciones que no emplean ondas elásticas, p.ej. la oscilación de la muestra se puede efectuar a bajas frecuencias de manera que la punta de ensayo se acelere simplemente fuera de la superficie.

La energía del impacto entre la punta y la muestra se determina por la amplitud y frecuencia de las oscilaciones y su efecto depende, entre otros, de la carga subyacente aplicada por los medios empujadores a la punta de ensayo y de la naturaleza de la muestra. Por ejemplo, si la carga aplicada es relativamente alta y/o la amplitud de las oscilaciones es relativamente baja, entonces, dependiendo de la naturaleza de la muestra, la superficie de la muestra puede flexionar de manera que el contacto entre la muestra y la punta de ensayo se mantenga entre impactos. Dicha flexión es útil para investigar la adherencia (y en particular el fallo a la fatiga) en muestras multicapa tales como los materiales poliméricos estratificados. Alternativamente, si la carga aplicada es relativamente baja (p.ej, sólo la gravedad) y/o la amplitud de las oscilaciones es relativamente alta, entonces la muestra y la punta de ensayo pueden botar separadamente entre impactos.

Cada una de, amplitud de las oscilaciones, frecuencia y carga subyacente se podrá variar independientemente.

En un método de ensayo de la adherencia particularmente preferido, la carga aplicada a la punta de ensayo se incrementa linealmente a medida que tiene lugar el movimiento relativo entre la punta de ensayo y el soporte de la muestra en una dirección transversal al movimiento oscilatorio.

La posición de la punta de ensayo se puede vigilar capacitivamente mediante la previsión de una placa fija de condensador separada en el lado de la punta de ensayo opuesta al soporte de la muestra, y montando otra placa de condensador destinada a moverse con la punta de ensayo a fin de que el movimiento de la punta vaya acompañado de un cambio de capacidad.

También es posible recoger los datos posicionales de la punta antes y después de que actúen los medios osciladores. De esta manera, es posible acumular datos sobre la posición de la punta cuando esté en contacto con la muestra, tanto antes como después del impacto repetido. Esto permite valorar las diferencias entre los materiales quebradizos y los no quebradizos, y también permite el obtener datos de vida útil de la superficie para los materiales quebradizos. A este respecto, debe entenderse que, con los materiales quebradizos, la superficie puede descomponerse y así dar lugar a que la punta de ensayo esté más lejos del soporte después del impacto repetido que en el generado. En contraste, las muestras dúctiles pueden mostrar sólo el comportamiento a la indentación.

A continuación se describirán unas realizaciones de la presente invención, a título de ejemplo, y con referencia a los dibujos que se acompañan, en los que:

la figura 1 es una vista esquemática de una disposición básica pendular a la que se pueden aplicar los conceptos de la presente invención, para dar como resultado el equipo de ensayo de acuerdo con la presente invención,

la figura 2 es una vista de una realización de equipo de ensayo según la presente invención que incorpora la disposición básica pendular de la fig.1,

la figura 3 es un gráfico que ilustra los datos de impactos sobre una muestra que tiene una superficie de cuarzo fundido, recogidos usando el equipo de la fig.2,

la figura 4 es una segunda realización de un equipo de ensayo de acuerdo con la presente invención, y

la figura 5 es un gráfico que ilustra los datos de impacto sobre una muestra que comprende un revestimiento de nitruro de titanio sobre un sustrato de silicio.

Con referencia ahora a la figura 1 de los dibujos, la disposición básica pendular comprende una punta de ensayo 10 sostenida por un soporte de punta 12 sobre un brazo pendular 14 montado sobre un pivote 16 esencialmente sin rozamiento. El brazo pendular 14 se extiende por encima del pivote 16 y, en su extremo superior, lleva una bobina 18 que está dispuesta adyacente a un imán 20. Un tope limitador 22 impide el movimiento excesivo de la bobina 18 hacia el imán 20 cuando este último es activado.

El soporte 12 de la punta lleva una placa conductora 24 que forma un condensador de placa 26 paralelo con una placa fija 28. El condensador 26 está montado en un circuito de puente capacitivo (no ilustrado). Se comprenderá que el movimiento de la placa 24 con respecto a la placa 28 va acompañado de un cambio de capacidad que podrá ser detectado con el circuito de puente capacitivo. De esta manera, los desplazamientos reales de la punta de ensayo 10 se podrán medir capacitivamente.

En esta realización, la punta de ensayo 10 es un diamante esférico de 25 \mum de radio. No obstante, se podrán usar una amplia gama de geometrías de puntas.

La disposición comprende, además, un conjunto de soporte 30 para muestras al que se fija rígidamente una muestra S (en esta realización, una muestra de cuarzo fundido), por ejemplo mediante un adhesivo rápido (p.ej. un adhesivo a base de cianoacrilato comúnmente conocido como "Superglue"). Esta fijación rígida elimina complicaciones innecesarias durante el ensayo de impacto.

En una realización alternativa (no ilustrada) se omite, en el uso, la disposición de imán y bobina; la punta de ensayo se sostiene contra la superficie de la muestra sólo por la gravedad actuante en el brazo pendular.

De acuerdo con la invención, y tal como se ilustra en la figura 2, la disposición básica pendular descrita más arriba con referencia a la figura 1, está modificada por la provisión de un conjunto de soporte oscilante 30. Dicho conjunto de soporte 30 está montado a propósito para un movimiento de 3 ejes con el que se puede ajustar la posición del conjunto de soporte 30 y la muestra en dos direcciones perpendiculares entre sí, las cuales son además, sustancialmente perpendiculares a la dirección del movimiento de la punta de ensayo 10 alrededor del eje del pivote 16. El tercer eje de movimiento del conjunto de soporte 30 es hacia y fuera de la punta de ensayo 10. Se han previsto unas guías, de las cuales sólo se ilustran dos con el numeral 32 y 34, destinadas a guiar el cuerpo principal 36 del conjunto de soporte 30 a lo largo de sus tres ejes perpendiculares entre sí.

En la parte posterior del conjunto de soporte 30 (o sea, en el lado opuesto de dicho conjunto de soporte 30 con respecto a la muestra S), se ha previsto un actuador de desplazamiento 38 dispuesto para imponer un movimiento oscilatorio al conjunto de soporte 30, como se representa mediante la flecha O de doble punta en la figura 2. En esta realización, el actuador de desplazamiento 38 comprende un altavoz y un generador de señales conectado al mismo, y está dispuesto para generar unas ondas elásticas en el conjunto 30 y, por tanto, a la muestra S.

En el uso, la muestra S se pone en contacto con la punta de ensayo 10 mediante el movimiento del conjunto de soporte 30 con respecto a la guía 32. Luego se aplica una carga normal fija entre la punta 10 y la muestra S por medio del imán 20 y de la bobina 18 situados en la parte superior del brazo pendular 14 (figura 1). En esta etapa, la posición real de la punta del diamante 10 se puede medir capacitivamente empleando el circuito de puente capacitivo 26.

Luego se activa el actuador de desplazamiento 38 para generar ondas elásticas temporizadas, de manera que se produzca el retroceso repetido de la punta de ensayo 10 y el impacto entre la punta y la superficie de la muestra S. Se apreciará que en otras realizaciones la carga aplicada por medio del imán 20 y de la bobina 18 se puede incrementar durante el funcionamiento del actuador de desplazamiento (la carga y su velocidad de cambio podrán estar bajo el control de un ordenador). Después de un cierto período, se para bruscamente el movimiento de retroceso de la punta 10 a pesar del hecho de que el actuador de desplazamiento 38 continúe para generar ondas elásticas. Esto se interpreta como una absorción de energía debido al deterioro superficial de la superficie quebradiza de cuarzo de la muestra S, generado durante el retroceso del péndulo y el choque entre la punta 10 y la muestra S.

Finalmente, el actuador de desplazamiento 38 se desconecta para dejar la punta 10 estacionaria sobre la superficie de la muestra S. Sin embargo, la posición superficial de la punta 10 se detecta como ligeramente más alta que la posición inicial debido al volumen finito del deterioro superficial generado.

La posición de la punta 10 antes de la activación, durante la activación y después de la activación del actuador de desplazamiento 38 se mide mediante un instrumento de indentación de registro continuo de profundidad que se ilustra en la figura 3, donde la posición de la punta 10 se indica con el eje "profundidad". La etapa en que se para el retroceso de la punta se puede ver claramente en la figura 3.

De esta manera, se pueden generar datos sobre la resistencia superficial a la fractura de una variedad de muestras, tales como los datos que dan una indicación de la eficacia real del producto.

Aparte de la influencia del deterioro superficial en el retroceso de la punta de ensayo, los eventos de fractura que ocurren sobre el impacto se pueden vigilar mediante un detector de emisión acústica.

Con referencia a la figura 4, el equipo de la fig.2 está modificado de manera que el actuador de desplazamiento 38 conectado a la parte posterior del cuerpo principal 36 del conjunto de soporte 30, es sustituido por un actuador piezoeléctrico 40 interpuesto entre el conjunto de soporte 30 y la muestra S que lleva una película a ensayar. A otras partes del equipo se les ha dado los mismos numerales de referencia que en la figura 2.

En un método particular de usar el equipo ilustrado en la figura 4, la muestra S se hace oscilar por medio del actuador piezoeléctrico 40 conectado a un generador de señales, de manera que la punta de ensayo 10 produzca un "bote" sobre la superficie de la película de la muestra S.

La energía del impacto se determina mediante la amplitud y frecuencia de la oscilación y la carga aplicada subyacente. El fallo de la película se detecta vigilando los cambios en el desplazamiento de la punta a medida que la muestra S es explorada debajo de la punta 10. En algunos casos, cuando la película falla catastróficamente hay un cambio brusco y fácilmente reconocible en la posición de promedio de la
punta.

Antes de que empiecen las mediciones, la muestra S se pone en contacto con la punta de ensayo moviendo el conjunto de soporte 30 con respecto a la guía 32. Luego se aplica una carga normal pequeña por medio del conjunto de carga de imán y bobina situado en la parte superior del brazo pendular 14. Luego empieza el movimiento de la muestra en ángulo recto con el eje de la punta. (En otros ensayos de superficies, puede que sea conveniente mover la muestra S en otro ángulo con el eje de la punta, p.ej. 45º a fin de que la muestra S se mueva hacia la punta 10). Después de un período inicial de contacto de carga constante sin oscilación de la muestra para permitir identificar la posición inicial de la superficie, se aplica la carga normal de base deseada y se inicia simultáneamente la excitación de impactos. Los datos del desplazamiento de la punta de ensayo se recogen durante todo el rato. En la figura 5 se muestra un ejemplo en el que la posición de la punta está trazada contra la posición de la muestra para una oscilación de onda cuadrada con una frecuencia fija de 80Hz y una amplitud fija. La muestra consistía en un revestimiento de nitruro de titanio sobre un sustrato de silicio. El cambio de etapa en la posición media de la punta es indicativa de la separación de la película. La punta de ensayo era un diamante con un radio esférico de 25 \mum y la velocidad de la muestra fue de 100 nm/s.

En una ligera modificación de la realización anterior, la carga básica se incrementa linealmente durante el movimiento de la muestra.

Claims (17)

1. Un equipo de ensayo de superficies, que comprende un soporte (30) destinado a sostener una muestra (S) a ensayar en un determinado lugar; una punta de ensayo (10) montada para poderse alejar con un movimiento de retroceso de un lugar predeterminado en una dirección predeterminada; unos medios (18,20) para empujar la punta de ensayo (10) hacia el lugar predeterminado; y unos medios (38,40) para hacer oscilar ya sea el soporte (30) o la punta de ensayo (10) a fin de producir, en el uso, unos impactos repetidos entre la punta de ensayo (10) y una muestra (S); caracterizado porque se han previsto unos medios para vigilar continuamente la posición de la punta de ensayo.

2. Equipo según se reivindica en la reivindicación 1, en el que se han previsto unos medios (32,34) para efectuar un movimiento relativo entre el soporte (30) y la punta (10) en una dirección transversal a la dirección de oscilación del soporte (30) o de la punta (10) en uso.

3. Equipo según se reivindica en la reivindicación 1 ó 2, en el que dichos medios de oscilación (38) están dispuestos para hacer oscilar el soporte de la muestra (30).

4. Equipo según se reivindica en cualquier reivindicación precedente, en el que la punta de ensayo (10) está montada libremente para acercarse y alejarse del soporte de la muestra (30) en un brazo pendular (14).

5. Equipo según se reivindica en la reivindicación 4, en el que los medios de empuje comprenden conjunto de bobina (18) y de imán (20) actuantes sobre el brazo (14) para empujar la punta (10) hacia la muestra (S) en uso.

6. Equipo según se reivindica en cualquier reivindicación precedente, en el que dichos medios de oscilación (38,40) están dispuestos para aplicar unas ondas elásticas a la muestra (S) en uso.

7. Equipo según se reivindica en cualquier reivindicación precedente, en el que dichos medios de oscilación (38,40) son, (i) una fuente de ondas sonoras, o (ii) un actuador piezoeléctrico conectado a un generador de señales, o (iii) un solenoide con un pistón, o una masa en un péndulo.

8. Un método para medir propiedades superficiales de una muestra (S), cual método comprende las etapas de:

a) montar la muestra en un suporte (30);

b) empujar una punta de ensayo (10) que sea capaz de alejarse de la muestra (S) mediante un movimiento de retroceso, en contacto con la muestra (S);

c) hacer oscilar ya sea el soporte de la muestra (30) o la punta de ensayo (10) a fin de producir unos impactos repetidos entre la muestra (S) y la punta de prueba (10); y

d) vigilar la posición de la punta de ensayo (10) mientras la muestra (S) o la punta de ensayo (10) está oscilando.

9. Un método según se reivindica en la reivindicación 8, en el que la etapa (c) se efectúa mediante la oscilación del soporte de la muestra (30).

10. Un método según se reivindica en la reivindicación 8 ó 9, en el que se mantiene el contacto entre el soporte de la muestra (30) y la punta de ensayo (10) entre impactos durante la etapa (c).

11. Un método según se reivindica en la reivindicación 8 ó 9, en el que hay una separación de la punta de ensayo (10) y el soporte de la muestra (30) entre impactos durante la etapa (c).

12. Un método según se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 8 á 11, en el que la fuerza aplicada a la punta de ensayo (10) durante la etapa (c) es constante.

13. Un método según se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 8 á 11, en el que la fuerza aplicada a la punta de ensayo (10) durante la etapa (c) se aumenta linealmente.

14. Un método según se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 8 á 13, en el que tiene lugar un movimiento relativo entre el soporte de la muestra (30) y la punta de ensayo (10) en una dirección transversal al movimiento oscilatorio.

15. Un método según se reivindica en la reivindicación 14, en el que dicho movimiento relativo es un movimiento relativo continuo.

16. Un método según se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 8 á 15, en el que la posición de la punta de ensayo (10) es vigilada capacitivamente mediante la previsión de una placa de condensador fija (28) separada del lado opuesto de la punta de ensayo (10) con respecto al soporte de la muestra (30), y montando otra placa de condensador (24) destinada a moverse con la punta de ensayo (10) a fin de que el movimiento de la punta (10) vaya acompañado de un cambio de capacidad.

17. Un método según se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 8 á 16, en el que los datos posicionales de la punta se recogen antes y después de la etapa (c).