ES2224348T3 - Procedimiento para tratar una solucion de cloruro sodico contaminada con sulfato, en especial una salmuera de anolito. - Google Patents
Procedimiento para tratar una solucion de cloruro sodico contaminada con sulfato, en especial una salmuera de anolito.Info
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Abstract
EL PROCEDIMIENTO PARA EL TRATAMIENTO DE UNA SOLUCION DE SAL CARGADA CON SULFATO, SE SOMETE ESTA CON LA SOLUCION DE PARTIDA (A) AL SIGUIENTE TRATAMIENTO: A) EVAPORACION DE AL MENOS UNA PARTE (A1) DE LA SOLUCION DE PARTIDA FORMANDOSE PARTICULAS DE NACL MEDIANTE UNA CRISTALIZACION PARCIAL (11), ASI COMO SEPARACION DE UNA MEZCLA (S1), QUE CONTIENE COMPUESTOS SOLIDOS, DE TAL MANERA QUE SE FORMA UNA SEGUNDA SOLUCION (C), QUE ESTA LIBRE DE COMPUESTOS SOLIDOS; B) SEPARACION DEL SULFATO EN FORMA DE NA 2 SO 4 A PARTIR DE LA SEGUNDA SOLUCION DESPUES DE OTRA CRISTALIZACION PARCIAL (12), MEDIANTE LA CUAL SE FORMAN PARTICULAS DE NA 2 SO 4 , DE TAL MANERA QUE SE FORMA UNA TERCERA SOLUCION LIBRE DE PARTICULAS SOLIDAS (A3); C) UNION DE LA MEZCLA SEPARADA EN LA ETAPA A) CON LA TERCERA SOLUCION Y REDISOLUCION DE LAS PARTICULAS DE NACL DE LA MEZCLA PARA FORMAR UNA SOLUCION FINAL.
Description
Procedimiento para tratar una solución de cloruro
sódico contaminada con sulfato, en especial una salmuera de
anolito.
La invención se refiere a un procedimiento para
tratar una solución de cloruro sódico contaminada con sulfato, y a
una instalación para llevar a cabo el procedimiento, siendo en
especial la solución de cloruro sódico la salmuera de anolito de
una electrólisis cloro-álcali con membrana.
Si en una electrólisis cloro-álcali con membrana
se emplea para la salmuera de anolito una solución de cloruro
sódico obtenida de yacimientos de sal, que contiene pequeñas
porciones de sulfato (en torno al 3% referido a la fracción de
sal), la salmuera de anolito se enriquece en Na_{2}SO_{4},
mientras que la concentración de NaCl disminuye a causa de la
reacción de formación de cloro gaseoso en el ánodo. Los iones
Na^{+}, que no reaccionan, son transportados junto con el agua, a
través de la membrana, al espacio catódico. Allí se forma en el
cátodo hidrógeno gaseoso H_{2}. Los iones OH^{-} que se
originan simultáneamente enriquecen junto con los iones Na^{+} la
lejía de catolito con NaOH, que debe ser eliminado de manera
continua, a fin de mantener la proporción de NaOH constante en
torno al 33%.
En pequeñas concentraciones, el sulfato que está
disuelto en la salmuera de anolito no perturba sustancialmente la
reacción en el ánodo. Sin embargo, y a causa de su enriquecimiento,
se debe retirar de manera continua esta sustancia de la salmuera de
anolito. Las impurezas se pueden eliminar mediante reacciones de
precipitación. Para precipitar el sulfato se puede emplear calcio,
en un primer paso, y bario en un segundo paso, con lo cual se
forman yeso y sulfato bárico que es prácticamente insoluble. Sin
embargo, un procedimiento que se base en reacciones de
precipitación origina costes bastantes elevados. Es misión de la
invención, por tanto, crear un procedimiento alternativo con el cual
pueda separarse sulfato de una salmuera de anolito, y en el en el
cual se precise el menor número posible de sustancias
adicionales.
adicionales.
A partir del documento GB 1 139 625 A y del
artículo "A new technical process for the joint production of
sodium chloride and sodium sulfate" de Huang Juemin, Seventh
Symposium on Salt, volumen II, 165-169 (1993), son
conocidos procedimientos para la cristalización de cloruro sódico y
Na_{2}SO_{4} por separado. Estos procedimientos proporcionan
indicaciones para la evaporación de soluciones de cloruro sódico,
pero no para el tratamiento de soluciones de cloruro sódico.
Mediante el procedimiento definido en la
reivindicación 1 se resuelve la misión que había sido
establecida.
En el procedimiento para tratar una solución de
cloruro sódico contaminada con sulfato se somete a esta solución,
como solución de partida, al siguiente tratamiento:
- a)
- evaporación de al menos una parte de la solución de partida, con formación de partículas de NaCl por medio de una cristalización parcial, y separación de una mezcla que contiene sólidos, de manera tal que se origina una segunda solución que está considerablemente exenta de sustancia sólida;
- b)
- eliminación de sulfato en forma de Na_{2}SO_{4}, desde la segunda solución, después de otra cristalización parcial en la que se generan partículas de Na_{2}SO_{4}, de manera tal que se origina una tercera solución exenta de sustancia sólida;
- c)
- combinación de la mezcla separada en el paso a) con la tercera solución, y redisolución de las partículas de NaCl de la mezcla, para producir una solución de producto.
Las reivindicaciones dependientes 2 a 8 se
refieren a realizaciones ventajosas del procedimiento de acuerdo
con la invención. Es objeto de las reivindicaciones 9 y 10 una
instalación para llevar a cabo el procedimiento.
A continuación se explicará la invención por
medio de los dibujos. Estos muestran:
en la figura 1, el esquema de una electrólisis
cloro-álcali con membrana, en la cual la salmuera de anolito
contiene sulfato,
en la figura 2, el esquema del procedimiento de
acuerdo con la invención, que comprende los pasos que se representan
más detalladamente por medio de las figuras 3 a 5, a saber
en la figura 3, una evaporación en tres etapas,
que comprende una cristalización parcial de NaCl,
en la figura 4, una evaporación a presión
reducida que incluye una cristalización parcial de
Na_{2}SO_{4}, y
en la figura 5, una concentración de NaOH a
partir de la lejía de catolito, con formación de vapores que son
aprovechables como fuente de calor en la eliminación de
sulfatos.
En la electrólisis cloro-álcali con membrana 2 de
la figura 1, en un bloque de células 20, por medio de la sustancia
de partida NaCl alimentada al circuito de salmuera de anolito 1, y
por medio de la energía eléctrica de un fuente de corriente
continua 21, se producen cloro Cl_{2} e hidrógeno H_{2}, siendo
eliminado del proceso el NaOH presente como subproducto en el
circuito de lejía de catolito 3. Como consecuencia de la difusión
de iones OH^{-} a través de las membranas, en sentido contrario
al transporte de los iones Na^{+}, se originan en los ánodos,
junto al cloro, además clorato e hipoclorito, que deben ser
eliminados de la salmuera de anolito (bloque 15). El sulfato, que
gracias a la electrólisis se va enriqueciendo, es eliminado de la
salmuera de anolito, según el procedimiento de acuerdo con la
invención, en forma de Na_{2}SO_{4} (bloque 10). A continuación
se reponen el cloruro sódico NaCl y el agua H_{2}O consumidos en
la electrólisis, con una solución de cloruro sódico que contiene
sulfato (bloque 16). Las impurezas que además del sulfato llegan al
circuito 1 son eliminadas mediante reacciones de precipitación y
mediante filtración (bloque 17). En el circuito de lejía de
catolito 31 se extrae NaOH mediante la concentración de una
corriente secundaria no dibujada (bloque 30); después se aporta la
cantidad faltante de agua H_{2}O.
El bloque 10 de la figura 1 comprende los
sub-bloques 11, 12, 13 y 14 de la figura 2. La
salmuera de anolito A de la electrólisis 2 se divide en dos
sub-corrientes A1 y A2. En un primer paso de
procedimiento a) (bloque 11) se somete a la
sub-corriente A1 a una evaporación que comprende una
cristalización parcial de NaCl. Se conduce a un dispositivo
disolvente 13 una mezcla S1 que contiene partículas de NaCl. Allí
el NaCl se disuelve de nuevo con una solución A3 enriquecida en
clorato sódico, procedente de un segundo paso de procedimiento b)
(bloque 12), y la aportación simultánea de la
sub-corriente A2. La solución de producto con bajo
contenido de sulfato así obtenida, es devuelta a la electrólisis 2
después del tratamiento según la figura 1 (bloques 16 y 17).
Mediante centrifugación y secado (bloque 14) se lleva la mezcla S2,
portadora de sólidos que contienen sulfato (Na_{2}SO_{4}), a
una forma nuevamente utilizable. El líquido con bajo contenido de
sulfato que es separado de la misma puede ser devuelto también al
proceso a través del dispositivo disolvente 13 (no representado en
la figura 2).
La figura 3 representa el primer paso de
procedimiento 11, que comprende las tres etapas 111, 112 y 113. Un
evaporador de película descendente de la etapa 111, con un elemento
de evaporador 115 y una recirculación de salmuera (bomba P) produce
un vapor 111b. La segunda etapa 112, configurada como un cuerpo de
evaporación, aplica el calor de vaporización del vapor 111b a una
cámara calefactora 116, que está incluida en una recirculación de
salmuera 112a. El vapor 112b generado es aprovechado en la cámara
calefactora 117 de la tercera etapa 113 (circuito 113a). Los
vapores resultantes 113b son licuados en un condensador 118
refrigerado con agua, para dar un condensado K8. El evaporador de
película descendente 115 puede ser calentado con vapor calefactor;
en el ejemplo presente esto se consigue con vapores B1 procedentes
de la concentración de NaOH (véase la figura 5). En el paso de
procedimiento 11 se forman, a causa de los diversos intercambios de
calor, los condensados K1, K2, K3 y K8.
En la tercera etapa de evaporación 113 tiene
lugar la cristalización parcial de NaCl a una temperatura en el
intervalo de aproximadamente 35 a 50ºC. Las partículas de NaCl
formadas descienden hacia el saco de sal 113c, desde el cual se
puede retirar la mezcla S1 que contiene estas partículas. Un faldón
de chapa 113d configura una zona de decantación en forma de espacio
anular. Desde este espacio se aporta una solución C exenta de
sólidos, a través de la conexión 114, al paso de procedimiento 12,
en que se separa el sulfato (véanse las figuras 2 y 4).
El sulfato precipita en forma de Na_{2}SO_{4}
en el seno de la solución C (véase la figura 4). Para ello, en un
cristalizador evaporativo 120, y mediante una cristalización
parcial adicional a una temperatura elevada, en el intervalo de
aproximadamente 80 a 100ºC, se producen partículas de
Na_{2}SO_{4} que es posible extraer fuera del proceso como
componentes de una mezcla S2. Se aprovecha la solubilidad inversa
del Na_{2}SO_{4} frente al NaCl (solubilidad inversa: la
solubilidad del NaCl crece al aumentar la temperatura, mientras que
para la solubilidad del Na_{2}SO_{4} rige lo contrario).
Desde una zona de decantación que está protegida
de la solución que contiene sólido por un faldón de chapa 120d se
puede extraer una solución D exenta de sólidos. Una parte de la
solución D exenta de sólidos es devuelta al cristalizador de NaCl
113, de manera tal que los dos cristalizadores 113 y 120 están
conectados a través de un circuito de salmuera 114, 114', 124 y
124'. Otra parte de la solución D, concretamente la A3, debe ser
decantada a causa del clorato sódico que se enriquece en la misma;
es alimentada al dispositivo disolvente 13 (figura 2).
Después del cristalizador evaporativo 113 del
paso a), se lleva la salmuera de recirculación (conexión 114) a un
estado sobrecalentado mediante la aportación de calor en los
precalentadores 121, 122 y 123. La salmuera sobrecalentada (114')
es alimentada a través de una recirculación de salmuera 120a, al
cristalizador evaporativo 120 del paso b. Los vapores 120b
procedentes del cristalizador 120 son aprovechados como fuente de
calor en el precalentador 121, originándose un condensado K4. En
los precalentadores 122 y 123 situados a continuación se originan,
a partir de los vapores B2 y del vapor calefactor H1, los
condensados K5 y K6.
La figura 5 muestra un evaporador de película
descendente 301 para concentrar una parte de la lejía de catolito,
que contiene 33% de NaOH. En los tubos de película descendente 305
se forman a causa de la evaporación con el vapor calefactor H2,
vapores ligeramente alcalinos B, que son aprovechables como fuente
de calor en la eliminación de sulfato: B1 en la primera etapa del
evaporador 111, y B2 en el precalentador 122. En el evaporador de
película descendente 301 se concentra (hasta un contenido de NaOH
de 50%) una parte 31' de la lejía de catolito 31 (véase la figura
1), para dar una lejía 32. La lejía 32', concentrada y caliente, es
extraída del evaporador 301, y se enfría en un intercambiador de
calor 33 y un refrigerante 35. En el intercambiador de calor 33 se
calienta la lejía 31' aportada. El vapor calefactor H2 condensado,
es decir, el condensado K7, se aprovecha en un intercambiador de
calor 34 para calentar adicionalmente la lejía 31'. Con una
circulación forzada a través de la conducción 36 se cuida de que
incluso durante un trabajo con carga reducida se establezca un
aprovechamiento suficiente de las superficies internas de los tubos
305.
En el proceso global se presentan cuatro
calidades distintas de condensado, que pueden ser aprovechadas de
distinta manera. Los condensados puros de vapor calefactor K6 y k7,
así como los condensados ligeramente alcalinos K1 y K5 pueden ser
empleados en una instalación de desmineralización (no representada)
perteneciente a la electrólisis cloro-álcali. Los condensados K1 y
K2, que contienen pequeñas cantidades de cloruro y de clorato,
pueden ser utilizados para lavar las partículas de
Na_{2}SO_{4}. Los condensados K4 y K8, que contienen cantidades
elevadas de clorato, sirven ventajosamente, hasta que queda una
porción residual que no puede aprovecharse, para disolver en el
dispositivo disolvente 13 el NaCl cristalizado (figura 2).
Se pueden emplear depósitos de despresurización
para los condensados, que no están representados en los dibujos. Al
disminuir la temperatura, en estos depósitos se forman vapores de
despresurización. Estos vapores son aprovechados para calentar las
cámaras calefactoras.
La concentración de NaOH 30' y la posterior etapa
de salmuera 11 se ubican ventajosamente en un armazón común, de
manera que las tuberías que sirven como conexión sean lo más cortas
posibles, y con ello resulte la instalación más económica
posible.
Claims (10)
1. Procedimiento para tratar una solución de
cloruro sódico contaminada con sulfato que, como solución de partida
(A) es sometida al siguiente tratamiento:
- a)
- evaporación de al menos una parte (A1) de la solución de partida, con formación de partículas de NaCl por medio de una cristalización parcial (11), y separación de una mezcla (S1) que contiene sólidos, de manera tal que se origina una segunda solución (C) que está considerablemente exenta de sustancia sólida;
- b)
- eliminación de sulfato en forma de Na_{2}SO_{4}, desde la segunda solución, después de otra cristalización parcial (12) en la que se generan partículas de Na_{2}SO_{4}, de manera tal que se origina una tercera solución (A3) exenta de sustancia sólida;
- c)
- combinación de la mezcla separada en el paso a) con la tercera solución, y redisolución de las partículas de NaCl de la mezcla, para producir una solución de producto.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se divide temporalmente la solución de
partida (A) en dos sub-corrientes (A1, A2), porque
se transforma por medio del mencionado tratamiento una de las dos
sub-corrientes para dar una solución de producto
con bajo contenido de sulfato o considerablemente exenta de
sulfato, y se reúne esta solución de producto con la
sub-corriente no tratada, pudiéndose mezclar la
mezcla originada en la producción de la solución de producto con
bajo contenido de sulfato, que contiene partículas de NaCl, ya
antes de la combinación con la sub-corriente no
tratada, a fin de disolver el NaCl.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o la
reivindicación 2, caracterizado porque se llevan a cabo las
cristalizaciones parciales del NaCl y del Na_{2}SO_{4}
aprovechando la solubilidad inversa del Na_{2}SO_{4} respecto
al NaCl, concretamente haciendo cristalizar el NaCl a una
temperatura inferior, aproximadamente 35 a 50ºC, y el
Na_{2}SO_{4} a una temperatura más alta, aproximadamente 80 a
100ºC.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la evaporación
que se efectúa en el paso a) se lleva a cabo en varias etapas de
evaporador, preferentemente en tres etapas, siendo aprovechados los
vapores que se forman en una etapa, como vapor calefactor en una
etapa siguiente.
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque se llevan a cabo las cristalizaciones
parciales del NaCl y del Na_{2}SO_{4} en etapas de evaporador,
que en un proceso circular están conectadas entre sí a través de una
salmuera hecha recircular, llevándose a cabo en especial el proceso
de recirculación con una salmuera de recirculación exenta de
sólidos, y estando previstos en los cristalizadores evaporativos
medios para retener en el cristalizador las partículas que están
contenidas en la solución a tratar, pudiéndose además aprovechar
como vapor calefactor en el paso a) vapores que se forman en la
eliminación de sulfato del paso b).
6. Procedimiento según la reivindicación 5,
caracterizado porque después del cristalizador evaporativo
del paso a), se lleva la salmuera de recirculación a un estado
sobrecalentado mediante la aportación de calor, y porque la salmuera
sobrecalentada es alimentada al cristalizador evaporativo del paso
b).
7. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la solución de
partida es una salmuera de anolito de una electrólisis cloro-álcali
con membrana, porque la solución de producto del paso c) es
aportada de nuevo a la electrólisis de membrana, mezclada con una
solución de cloruro sódico que contiene sulfato, y porque se acopla
la concentración de una lejía de NaOH resultante de la electrólisis
de membrana con el tratamiento de la salmuera de anolito,
concentrándose la lejía con calor de un evaporador vapor de nueva
aportación, y siendo utilizados los vapores alcalinos allí liberados
como fuente de calor para la evaporación del paso a).
8. Procedimiento según las reivindicaciones 7 y
6, caracterizado porque una parte de los vapores alcalinos
es utilizada para calentar la salmuera de circulación.
9. Instalación para poner en práctica el
procedimiento según una de las reivindicaciones 4 a 6, que comprende
los siguientes componentes:
- -
- varias etapas de evaporación dispuestas en serie, de las cuales la última está configurada como cristalizador de NaCl, es decir, un cristalizador evaporativo para separar una mezcla que contiene partículas de NaCl;
- -
- un cristalizador evaporativo adicional para producir Na_{2}SO_{4} en forma sólida, concretamente un cristalizador de Na_{2}SO_{4}, que junto con el cristalizador de NaCl forman un circuito con salmuera circulando;
- -
- precalentadores para la salmuera de circulación acoplados después del cristalizador de NaCl;
- -
- una centrífuga para separar el Na_{2}SO_{4} en forma sólida;
- -
- un depósito disolvente para formar la solución de producto a partir de la mezcla que contiene NaCl separada, y la solución exenta de sólido procedente del cristalizador de Na_{2}SO_{4}.
10. Instalación según la reivindicación 9,
caracterizada porque la primera etapa de evaporador, que
comprende en particular un evaporador de película descendente, está
conectada con un dispositivo para concentrar una lejía de NaOH a
partir de la lejía de catolito, y a través de esta conexión se
pueden aportar a la primera etapa de evaporación, con finalidad
calefactora, los vapores de la primera etapa de evaporador que se
han originado en la evaporación de la lejía de NaOH.
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|---|---|---|---|
| EP98810457A EP0959043B1 (de) | 1998-05-18 | 1998-05-18 | Verfahren zur Aufbereitung einer mit Sulfat befrachteten Kochsalzlösung, insbesondere einer Anolytsole |
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