ES2216905T3 - Adhesivos termofusibles de posicionamiento sensibles a la presion. - Google Patents

Adhesivos termofusibles de posicionamiento sensibles a la presion.

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ES2216905T3 ES00942135T ES00942135T ES2216905T3 ES 2216905 T3 ES2216905 T3 ES 2216905T3 ES 00942135 T ES00942135 T ES 00942135T ES 00942135 T ES00942135 T ES 00942135T ES 2216905 T3 ES2216905 T3 ES 2216905T3
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Abstract

Un adhesivo de posicionamiento sensible a la presión y termofusible para uso con un artículo absorbente, que comprende: (a) desde 5 hasta menor que 15 por ciento en peso, base el total de (a), (b) y (c), de una mezcla de (i) un copolímero de bloques de estireno-(butadieno e/o isopreno)-estireno selectivamente hidrogenado que tiene un peso molecular promedio numérico del bloque de poliestireno de 20.000 o menor, y (ii)un interpolímero lineal o sustancialmente lineal y homogéneo de etileno y al menos una alfa-olefina de C3-C20 que tiene una densidad desde 0, 85 hasta 0, 91 gramos por centímetro cúbico; y (b) desde 50 hasta 80 por ciento en peso, base el total de (a), (b) y (c), de una resina de pegajosidad que tenga una aromaticidad tal que el punto de enturbiamiento MMAP sea al menos 45°C; y (c) desde 5 hasta 35 por ciento en peso, base el total de (a), (b) y (c), de un plastificante, en el que la mezcla de la mezcla de (a) contiene o un copolímero de bloques (i) que tiene un peso molecularpromedio numérico del bloque de poliestireno en el intervalo de mayor que 9.500 hasta 20.000 y un peso molecular promedio numérico total mayor que 95.000 hasta 300.000 e interpolímero (ii) en una relación en peso desde 90:10 hasta 10:90, o en el que la mezcla de (a) contiene un copolímero de bloques que tiene un peso molecular promedio numérico del bloque de poliestireno de 5.500 hasta 9.500 y un peso molecular total de 65.000 hasta 95.000 e interpolímero en una relación en peso desde 60:40 hasta 90:10.

Description

Adhesivos termofusibles de posicionamiento sensibles a la presión.
Ámbito de la invención
Esta invención se refiere a adhesivos de posicionamiento sensibles a la presión y termofusibles para uso con artículos absorbentes que están basados en copolímeros de bloques hidrogenados de estireno y butadieno e/o isopreno. Más en particular, la invención se refiere a tales aditivos que incorporan interpolímeros de etileno y al menos una alfa-olefina de C_{3}-C_{20} para obtener una viscosidad y un perfil de viscosidad/temperatura mejorados.
Antecedentes de la invención
Los adhesivos de posicionamiento se usan en artículos desechables (artículos absorbentes) tales como compresas sanitarias, compresas para incontinentes, almohadillas para cama, compresas femeninas, protectores para bragas, e inserciones para pañales, donde se usa una capa de adhesivo para unir el artículo a un sustrato de tela tejida, tal como una prenda interior de soporte o sábana de cama. El adhesivo de posicionamiento se aplica comúnmente a un revestimiento de liberación y se reviste por transferencia a la superficie orientada hacia la prenda del artículo desechable. El adhesivo de posicionamiento debe ser capaz de unirse a la prenda interior para mantener el artículo en su sitio sin que se transfiera a o se deposite de otra forma sobre la prenda interior. Además, el adhesivo no debe decolorar, dañar o alterar las fibras de la prenda.
El adhesivo de posicionamiento debe ser un adhesivo sensible a la presión que tenga una viscosidad que le permita fluir fácilmente sobre y penetrar parcialmente en la superficie particular a la que se aplique. Debe tener buena resistencia de unión y alta pegajosidad para la colocación inicial del artículo en la prenda interior pero también debe tener la capacidad de evitar la pérdida de adhesión con el tiempo debido a condiciones de temperatura. Finalmente, estos artículos se usan a veces durante largos periodos de tiempo a temperatura corporal y pueden tener el inconveniente de que el adhesivo termofusible se ablande gradualmente y penetre en la prenda interior a la que se está adhiriendo el artículo. En este caso, la fuerza adhesiva aumenta grandemente y se reduce la fuerza cohesiva. Esto hace que la capa de adhesivo sufra la rotura de la cohesión cuando se separa el artículo y algo de adhesivo quede sobre la prenda íntima. La prevención de este deposito de adhesivo sobre la prenda íntima es, de acuerdo con esto, un prerrequisito necesario para una composición de adhesivo termofusible posicionable de éxito.
Los copolímeros de bloques de estireno y dienos tales como butadieno o isopreno han sido usados durante muchos años en formulaciones adhesivas termofusibles posicionables. Más recientemente, el material de elección para tales adhesivos en aplicaciones para el cuidado femenino ha sido copolímeros de bloques de estireno y butadieno selectivamente hidrogenados, tal como el polímero KRATON G-1650 (KRATON es una marca registrada), que es un copolímero de bloques de estireno-butadieno-estireno selectivamente hidrogenados disponible comercialmente.
Con la expresión "hidrogenación selectiva" se quiere decir que se hidrogena principalmente el bloque de butadieno. El butadieno que ha sido polimerizado por adición en las posiciones 1,4 da unidades de "etileno" tras la hidrogenación, y el butadieno que ha sido polimerizado por adición en las posiciones 1,2 da unidades de "butileno". Por lo tanto, los copolímeros de bloques de estireno-butadieno-estireno selectivamente hidrogenados se denominan comúnmente copolímeros de bloques de estireno-etileno/butileno-estireno (SEBS).
Se ha encontrado que las formulaciones basadas en estos copolímeros de bloques de SEBS tienen excelente adhesión a los tejidos tales como algodón y nailon y tienen la ventaja de que no dejan residuo después del despegado. La viscosidad de aplicación de las formulaciones que usan estos polímeros es aceptable pero sería ventajoso tener una formulación adhesiva posicionable que tenga una viscosidad en estado fundido inferior con el fin de ser capaz de reducir la temperatura de aplicación. Esto reduce el riesgo de degradación, formación de residuos de carbón y taponamiento de filtros. Esto también tiene como resultado ahorros de energía y costes, disminuye los costes de antenimiento y reduce la cantidad de olor debido a cualquier compuesto volátil que proceda de la formulación del adhesivo. La presente invención crea tal formulación de adhesivo termofusible y posicionable mejorada.
Sumario de la invención
La presente invención es un adhesivo de posicionamiento, sensible a la presión y termofusible, para uso con un artículo absorbente. El adhesivo comprende:
(a) desde 5 hasta menor que 15 por ciento en peso, base el total de (a), (b) y (c), de una mezcla de
(i) un copolímero de bloques de estireno-(butadieno e/o isopreno)-estireno selectivamente hidrogenado que tiene un peso molecular promedio numérico del bloque de poliestireno de 20.000 o menos, y
(ii) un interpolímero lineal o sustancialmente lineal y homogéneo de etileno y al menos una alfa olefina de C_{3}-C_{20} que tiene una densidad desde 0,85 hasta 0,91 gramos por centímetro cúbico; y
(b) desde 50 hasta 80 por ciento en peso, base el total de (a), (b) y (c), de una resina de pegajosidad que tiene una aromaticidad tal que el punto de enturbiamiento punto de anilina mixto modificado (abreviadamente MMAP por sus inciales en inglés Modified Mixed Aniline Point) sea bien (I) al menos 45ºC o bien (II) al menos 70ºC; y
(c) desde 5 hasta 35 por ciento en peso, base el total de (a), (b) y (c), de un plastificante,
en el que la mezcla de la mezcla de (a) o contiene un copolímero de bloques (i) que tenga un peso molecular promedio numérico del bloque de poliestireno en el intervalo de mayor que 9.500 hasta 20.000 y un peso molecular promedio numérico total mayor que 95.000 hasta 300.000 e interpolímero
(ii) en una relación en peso desde 90:10 hasta 10:90, o contiene un copolímero de bloques (i) que tenga un peso molecular promedio numérico del bloque de poliestireno en el intervalo de mayor que 5.500 hasta 9.500 y un peso molecular promedio numérico total de 65.000 hasta 95.000 e interpolímero (ii) en una relación en peso desde 60:40 hasta 90:10.
La relación en peso del copolímero de bloques y el interpolímero en (a) varía preferiblemente desde 80:20 hasta 20:80, más preferiblemente desde 60:40 hasta 40:60. En el caso de que el peso molecular promedio ponderal del bloque de poliestireno esté en el intervalo desde 5.500 hasta 9.500 y el peso molecular promedio ponderal total esté en el intervalo desde 65.000 hasta 95.000, la relación en peso varía preferiblemente desde 80:20 hasta 90:10.
En cada realización, se puede añadir un segundo copolímero de bloques o mezcla de copolímeros de bloques al copolímero de bloques de (i) para reducir la viscosidad. Una opción es añadir un segundo polímero que tenga un contenido de dibloque de 20 hasta 70 por ciento en peso. Una segunda opción es añadir un polímero que tenga un contenido de poliestireno menor que 25 por ciento en peso, preferiblemente 22 por ciento en peso o menos, lo cual reduce la viscosidad sin tener en cuenta el contenido de dibloque si el copolímero de bloques base de estireno-butadieno e/o isopreno-estireno hidrogenado tiene un contenido de poliestireno de 25 por ciento en peso o más, preferiblemente 30 por ciento en peso o más.
Otra opción es añadir más de dos copolímeros de bloques. Por ejemplo, se podría usar una mezcla de un copolímero tribloque estirénico más un copolímero de bloques estirénico que contenga dibloque, y un copolímero de bloques estirénico que contenga menor que 25% de poliestireno. Adicionalmente, se podrían añadir copolímeros dibloques estirénicos o se podrían añadir copolímeros con un multibloque de etileno/propileno. Esta lista no es limitativa y, por lo tanto, se puede apreciar que en esta invención es útil una amplia variedad de copolímeros de bloques, incluyendo estructuras tribloques ABA, estructuras tribloques/dibloques ABA/AB, estructuras dibloques AB, estructuras (B)_{n}, estructuras tetrabloques ABAB en las que el bloque terminal A es un bloque de polímero no elastómero, típicamente poliestireno, y B es etileno/butileno (butadieno hidrogenado) o etileno/propileno (isopreno hidrogenado). También están incluidos en la lista los polímeros que están injertados con anhídrido maleico.
Descripción detallada de la invención
Uno de los principales componentes de la composición de adhesivo de posicionamiento de la presente invención es el copolímero de bloques hidrogenado anteriormente descrito que tiene dos bloques terminales de poliestireno y un bloque intermedio de polibutadieno y/o poliisopreno saturado o hidrogenado. Este copolímero de bloques base selectivamente hidrogenado proporciona la capacidad principal de soporte de la carga de la composición de adhesivo. Es importante que el polímero sea hidrogenado de forma que se preserve la integridad estructural del polímero incluso si se encuentran fuerzas externas que produzcan degradación. El copolímero de bloques se puede hidrogenar como se describe generalmente en la técnica anterior, preferiblemente para reducir al menos el 90 por ciento de cualquier doble enlace olefínico en las cadenas de polímero. De forma apropiada, se hidrogena al menos el 50 por ciento, preferiblemente al menos el 70 por ciento, y más preferiblemente al menos el 90 por ciento, lo más preferiblemente al menos el 95 por ciento de la insaturación olefínica original.
La polimerización de butadieno y/o isopreno se lleva a cabo típicamente de forma que se forme un bloque de polibutadieno y/o poliisopreno que sea en gran parte amorfo a las temperaturas de uso (normalmente temperatura corporal) y no contenga exceso de cristalinidad que pudiera interferir con la flexibilidad. Para bloques de polibutadieno hidrogenado es mejor generalmente que el contenido de vinilo antes de la hidrogenación no sea menor que 18 por ciento en peso, preferiblemente no menor que 30 por ciento en peso, porque, por debajo de ese número, la cristalinidad del polímero es demasiado alta, dando un polímero duro que es inapropiado para uso en adhesivos sensibles a la presión.
La expresión "contenido de vinilo antes de la hidrogenación" se refiere al hecho de que se polimeriza un dieno conjugado por medio de la adición en las posiciones 1,2 (en el caso de butadieno - sería adición en las posiciones 1,2 o adición en las posiciones 3,4 en el caso de isopreno). Aunque un grupo de "vinilo" puro sólo se forma en el caso de polimerización de 1,3-butadieno por adición en las posiciones 1,2, los efectos de la polimerización de isopreno por adición en las posiciones 1,2 y adición en las posiciones 3,4 (y adición similar para otros dienos conjugados) sobre las propiedades finales del copolímero de bloques serán similares. El término "vinilo" se refiere a la presencia de un grupo vinilo colgante en la cadena de polímero antes de la hidrogenación. El fin en esta invención es introducir ramificación de cadena y reducir el tamaño de la cadena principal del polímero principal (puesto que algunos de los carbonos en el dieno están en el grupo colgante) lo cual reduce la longitud de extremo a extremo de la molécula y, a su vez, su viscosidad en el cemento.
La polimerización aniónica de hidrocarburos de dieno conjugado con iniciadores de litio es muy conocida, como se describe en las patentes de Estados Unidos n^{os}. 4.039.593 y el documento de nueva concesión 27.145. La polimerización comienza con un iniciador de monolitio, dilitio o polilitio que construye una cadena principal de polímero vivo en cada sitio del litio. Las estructuras de polímero vivo típicas que contienen hidrocarburos de dieno conjugado polimerizados son:
X-B-Li
X-A-B-Li
X-A-B-A-Li
Li-B-Y-B-Li
Li-A-B-Y-B-A-Li
en las que B representa unidades polimerizadas de uno o más hidrocarburos de dieno conjugado, tales como butadieno o isopreno, A representa unidades polimerizadas de uno o más compuestos vinilaromáticos tal como estireno, X es el residuo de un iniciador de monolitio, tal como sec-butil-litio, e Y es el residuo de un iniciador de dilitio, tal como el diaducto de sec-butil-litio y m-diisopropenilbenceno. Algunas estructuras, incluyendo las que las que se refieren a los iniciadores de polilitio o unidades al azar de estireno y un dieno conjugado, tienen generalmente utilidad práctica limitada aunque se conocen en la técnica.
La polimerización aniónica de los hidrocarburos de dieno conjugado se controla típicamente con modificadores de la estructura tales como dietil-éter o etilglima (1,2-dietoxietano) para obtener la cantidad deseada de adición en las posiciones 1,2 (es decir, contenido de vinilo). Se puede conseguir una adición en las posiciones 1,2 de alrededor de 40% durante la polimerización a 50ºC con alrededor de 6% en volumen de dietil-éter o alrededor de 200 ppm de etilglima en la solución final. Se puede conseguir una adición en las posiciones 1,2 de alrededor de 47% durante la polimerización por la presencia de alrededor de 250 ppm de orto-dimetoxibenceno (ODMB) en la solución final. Se puede conseguir una adición en las posiciones 1,2 de 78% durante polimerización por la presencia de alrededor de 300 ppm de 1,2-dietoxipropano (DEP) en la solución final.
En general, los polímeros útiles en esta invención se pueden preparar poniendo en contacto el monómero o monómeros con un compuesto de organo-metal alcalino en un disolvente apropiado típicamente, en presencia de un modificador de la estructura polar en caso de que se use un disolvente apolar a una temperatura en el intervalo desde -150ºC hasta 300ºC, preferiblemente a una temperatura en el intervalo desde 0ºC hasta 100ºC. Los iniciadores de polimerización particularmente eficaces son los compuestos de organolitio que tiene la fórmula general:
RLi
en la que R es un radical hidrocarbonado alifático, cicloalifático, cicloalifático sustituido con alquilo, aromático o aromático sustituido con alquilo que tenga desde 1 hasta 20 átomos de carbono.
Los disolventes apropiados incluyen los útiles en la polimerización en solución del polímero e incluyen hidrocarburos alifáticos, cicloalifáticos, cicloalifáticos sustituidos con alquilo, aromáticos y aromáticos sustituidos con alquilo, éteres y sus mezclas. Los disolventes apropiados, por lo tanto, incluyen hidrocarburos alifáticos tales como butano, pentano, hexano y heptano, hidrocarburos cicloalifáticos tales como ciclohexano y cicloheptano, hidrocarburos cicloalifáticos sustituidos con alquilo tales como metilciclohexano y metilcicloheptano, hidrocarburos aromáticos tales como benceno y los hidrocarburos aromáticos sustituidos con alquilo tales como tolueno y xileno, y éteres tales como tetrahidrofurano, dietil-éter y di-n-butil-éter.
Cuando se usan disolventes polares como el tetrahidrofurano, no son necesarios típicamente los modificadores de la estructura para preparar bloques de polímero de butadieno y/o isopreno con alto contenido de vinilo. La hidrogenación de estos polímeros se puede llevar a cabo mediante una variedad de procedimientos muy establecidos que incluyen la hidrogenación en presencia de catalizadores de níquel tal como níquel Raney, catalizadores de metales nobles tales como los que contienen platino y/o paladio, y catalizadores solubles de metal de transición. Los procedimientos de hidrogenación apropiados que se pueden usar son aquellos en los que el polímero o copolímero que contiene dieno se disuelve en un diluyente hidrocarbonado inerte, tal como ciclohexano, y se hidrogena por reacción con hidrógeno en presencia de un catalizador de hidrogenación soluble. Tales procedimientos están descritos en las patentes de Estados Unidos n^{os}. 3.113.986, 4.226.952, y el documento de nueva concesión 27.145. Los polímeros se hidrogenan lo más preferiblemente de manera para producir polímeros hidrogenados que tengan un contenido de insaturación residual en los bloques de polidieno menor que alrededor de 1 por ciento, y lo más preferiblemente tan próximo a 0 por ciento como sea posible, de su contenido de insaturación original antes de la hidrogenación. También se puede usar en el procedimiento de hidrogenación un catalizador de titanio tal como el descrito en la patente de Estados Unidos nº 5.039.755, que se incorpora en esta invención como referencia.
Los pesos moleculares de los polímeros lineales o segmentos lineales no ensamblados de polímeros tales como mono-, di-, tribloques, etc., o los brazos de los polímeros con forma de estrella antes de la copulación se miden convenientemente por cromatografía de penetración en gel (GPC), donde el sistema de GPC ha sido apropiadamente calibrado con patrones de homopolímero de poliestireno (ASTM D 3536). Para los polímeros lineales polimerizados aniónicamente, el polímero es esencialmente monodisperso (la relación de peso molecular promedio ponderal/peso molecular promedio numérico se aproxima a la unidad), y es tanto conveniente como adecuadamente descriptivo presentar el peso molecular "máximo" de la estrecha distribución del peso molecular observada. Normalmente, el valor máximo está entre el promedio numérico y el ponderal. El peso molecular máximo es el peso molecular de la especie principal mostrado en el cromatógrafo. Para los polímeros polidispersos, el peso molecular promedio ponderal o el peso molecular promedio numérico se calcula a partir del cromatógrafo y se usa. Los materiales usados en las columnas del GPC son geles de estireno-divinilbenceno o geles de sílice. El disolvente es tetrahidrofurano y el detector es un detector de índice de refracción.
Como se discute anteriormente, el adhesivo de la presente invención contiene desde 5 hasta menos de 15 por ciento en peso de una mezcla de un copolímero de bloques de estireno y butadieno e/o isopreno selectivamente hidrogenado y un interpolímero lineal o sustancialmente lineal y homogéneo de etileno y una alfa-olefina de C_{3}-C_{20}. Al menos es necesario el 5 por ciento para conseguir las propiedades deseadas del adhesivo sensible a la presión y para que el adhesivo sea suficientemente cohesivo. Se prefiere que la cantidad máxima de la mezcla sea menor que 15 por ciento en peso con el fin de mantener la viscosidad del adhesivo suficientemente baja para la aplicación del adhesivo de posicionamiento. Se puede usar más polímero del 15 por ciento y se obtendrán buenas propiedades de adhesión pero la viscosidad se aumentará innecesariamente.
Para copolímeros de bloques que tengan un peso molecular promedio numérico del bloque de poliestireno por encima de 9.500 y un peso molecular promedio numérico total por encima de 95.000 hasta 300.000, el copolímero de bloques y el interpolímero en la mezcla se usan preferiblemente a una relación en peso de 90:10 hasta 10:90. Es más preferido que el intervalo de la relación en peso sea desde 20:80 hasta 80:20. Un intervalo de relación en peso de 60:40 hasta 40:60 es el más preferido porque en este intervalo de alcanza la mejor combinación de propiedades. Para copolímeros de bloques que tengan un peso molecular promedio numérico del bloque de poliestireno de 5.500 hasta 9.500 y un peso molecular promedio numérico total de 65.000 hasta 95.000, la relación en peso varía preferiblemente desde 60:40 hasta 90:10, más preferiblemente 80:20 hasta 90:10.
El copolímero de bloques base debe tener un peso molecular y un contenido de poliestireno suficientes para ser útiles para los adhesivos sensibles a la presión. Típicamente, el peso molecular promedio numérico está en el intervalo desde 65.000 hasta 300.000. Si el peso molecular es menor que 65.000, entonces el polímero pierde sus propiedades de adhesivo sensible a la presión. Si el peso molecular es mayor que 300.000, entonces el polímero es menos útil para aplicaciones adhesivas. El contenido de poliestireno varía típicamente desde 11 hasta 40% en peso, más preferiblemente 19 hasta 40% para los polímeros de menor peso molecular promedio numérico (65.000 hasta 95.000) porque esto confiere el equilibrio apropiado de cohesión y procesabilidad del polímero.
Si el peso molecular promedio numérico del bloque de poliestireno es de 20.000 o menor, entonces la resina de pegajosidad que se usa en la composición de adhesivo debe tener una aromaticidad en la que el punto de enturbiamiento MMAP sea al menos 45ºC. Si el peso molecular del bloque de poliestireno del copolímero de bloques es mayor que 20.000, entonces la resina de pegajosidad debe tener una aromaticidad en la que el punto de enturbiamiento MMAP sea al menos 70ºC. Si no se satisfacen estos parámetros de aromaticidad, las mezclas del polímero, interpolímero y resina de pegajosidad no son de fase estable, especialmente cuando se envejecen durante unos pocos días a temperatura elevada.
Se sabe que un método para caracterizar la compatibilidad de la resina de pegajosidad es por determinación de los puntos de enturbiamiento en sistemas disolventes apropiados. A partir de los valores del punto de enturbiamiento obtenidos, la resina se puede caracterizar como que es alifática, aromática, o una combinación de ambas, polar o no polar, y que tiene un peso molecular alto o bajo. Las resinas hidrocarbonadas muestran amplia variación en los valores del punto de enturbiamiento y, por lo tanto, el concepto de punto de enturbiamiento es un método útil para caracterizar las resinas hidrocarbonadas.
El punto de enturbiamiento MMAP es una medida muy conocida de la solubilidad aromática y determina el carácter alifático/aromático de la resina. Cuanto menor sea el valor del punto de enturbiamiento MMAP, que se expresa en grados centígrados, más aromática será la resina. En la determinación del punto de enturbiamiento MMAP se usa una mezcla 1:2 de metilciclohexano y anilina como sistema disolvente. Se disuelve en el disolvente un peso estándar de resina a alta temperatura y se deja enfriar mezclando. Se determina que la temperatura a la que empieza a separarse la resina como una fase extra es el punto de enturbiamiento MMAP. Esto se puede ver en la mezcla como una nebulosidad en la solución previamente transparente.
La viscosidad de la formulación de adhesivo se puede reducir añadiendo a los copolímeros de bloques de estireno-dieno-estireno descritos anteriormente desde 5 hasta 40 por ciento en peso de un segundo copolímero de bloques que tenga un contenido de dibloque de 20 hasta 70 por ciento en peso. Tales copolímeros de bloques se producen a menudo haciendo dibloques y después copulándolos juntos. Si la eficacia de copulación es menor que 100 por ciento, entonces el polímero contendrá cierta cantidad de dibloque. Esto es muy conocido para los de experiencia ordinaria en la técnica.
La viscosidad de la composición de adhesivo también se puede reducir en el caso en el que el copolímero de bloques de estireno-dieno-estireno tenga un contenido de poliestireno mayor que 25 por ciento en peso, preferiblemente 30 por ciento o más en peso, añadiendo a ese copolímero de bloques desde 5 hasta 40 por ciento en peso de un segundo copolímero de bloques que tenga un contenido de poliestireno menor que 25 por ciento en peso, preferiblemente 22 por ciento en peso o menos. También, se puede reducir la viscosidad añadiendo más de dos copolímeros de bloques estirénicos.
El segundo componente clave de la formulación adhesiva de la presente invención es el interpolímero lineal o sustancialmente lineal, homogéneo, de etileno y una alfa-olefina de C_{3}-C_{20}, que tenga una densidad desde 0,850 hasta 0,913 g/cm^{3}. Generalmente, estos interpolímeros tienen un índice del flujo de fusión de 0,1 hasta 100 dg/min (190ºC/ 2,16 kg), preferiblemente 0,1 hasta 50 dg/min, más preferiblemente 0,1 hasta 30 dg/min, lo más preferiblemente 0,1 hasta 15 dg/min, y una polidispersidad menor que 2,2. Los interpolímeros pueden tener densidades mayores que el intervalo preferido con tal que la formulación resultante tenga unas propiedades de viscosidad y adhesivas dentro del intervalo preferido.
El término interpolímero se usa en esta invención para indicar un copolímero o un terpolímero. Es decir, se polimeriza al menos otro comonómero con etileno para hacer el interpolímero. El polímero lineal o sustancialmente lineal y homogéneo es un polímero de etileno preparado usando un catalizador de geometría forzada o de metaloceno de sitio único. Con el término homogéneo se quiere decir que cualquier comonómero está distribuido al azar dentro de una molécula de interpolímero dada y sustancialmente todas las moléculas de interpolímero tienen la misma relación de etileno/comonómero dentro de ese interpolímero. El pico de fusión de los polímeros de etileno lineales y sustancialmente lineales y homogéneos, determinado por calorimetría diferencial de barrido (DSC), se ensanchará a medida que disminuye la densidad y/o a medida que disminuye el peso molecular promedio numérico. No obstante, a diferencia de los polímeros heterogéneos, cuando un polímero homogéneo tiene un pico de fusión mayor que 115ºC (tal como es el caso de los polímeros que tengan una densidad mayor que 0,940 g/cm^{3}), tales polímeros típicamente no tienen adicionalmente un pico de fusión distinto a menor temperatura. Los polímeros de etileno lineales o sustancialmente lineales y homogéneos se caracterizan por tener una estrecha distribución del peso molecular (M_{w}/M_{n}). Para Los polímeros de etileno lineales y sustancialmente lineales, la M_{w}/M_{n} es preferiblemente desde 1,5 hasta 2,5, preferiblemente desde 1,8 hasta 2,2.
Los polímeros de etileno sustancialmente lineales son polímeros homogéneos que tienen ramificación de cadena larga. Las cadenas laterales de cadena larga tienen la misma distribución de comonómero que la cadena principal del polímero y pueden ser tan largas como aproximadamente la misma longitud que la longitud de la cadena principal del polímero. Cuando se emplea un polímero de etileno sustancialmente lineal en la práctica de la invención, tal polímero se caracterizará por tener una cadena principal del polímero sustituida con desde 0,1 hasta 3 cadenas laterales de cadena larga por 1000 carbonos. Los métodos para determinar la cantidad de ramificación de cadena larga presente, tanto cualitativa como cuantitativamente, son conocidos en la técnica. Para los métodos cualitativos y cuantitativos para la determinación véanse las patentes de Estados Unidos n^{os}. 5.272.236 y 5.278.272.
El polímero de etileno lineal o sustancialmente lineal y homogéneo será un interpolímero de etileno con al menos una alfa-olefina. Los preferidos son los interpolímeros de etileno con al menos una alfa-olefina de C_{3}-C_{20} (por ejemplo, propileno, isobutileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 4-metil-1-penteno y 1-octeno) siendo los más preferidos los interpolímeros de etileno con al menos una alfa-olefina de C_{4}-C_{20}, particularmente al menos una alfa-olefina de C_{6}-C_{8}. Cuando se emplea 1-octeno como comonómero, preferiblemente el 1-octeno está presente en una cantidad mayor que 14 por ciento en peso en el polímero, medida por NMR de acuerdo con ASTM D-5017. Más preferiblemente, el contenido de comonómero 1-octeno es mayor que 20 por ciento en peso.
Los interpolímeros de etileno/alfa-olefina lineales homogéneamente ramificados se pueden preparar usando procedimientos de polimerización que proporcionen una distribución homogénea de la ramificación de cadena corta. Por ejemplo, véase la patente de Estados Unidos nº 3.645.992. En este procedimiento, se usa un sistema catalítico de vanadio soluble. Otros han usado los llamados sistemas catalíticos de metaloceno de sitio único para hacer tales polímeros. Los interpolímeros de etileno/alfa-olefina sustancialmente lineales están disponibles de Dow Chemical Company y se pueden preparar de acuerdo con las técnicas descritas en las patentes de Estados Unidos n^{os}. 5.272.236 y 5.278.272.
Los agentes de pegajosidad apropiados se pueden seleccionar del grupo que consiste en resinas hidrocarbonadas de C_{5}, resinas hidrocarbonadas de C_{5} hidrogenadas, resinas de C_{5} estirenadas, resinas de C_{5}/C_{9} estirenadas, resinas de terpenos estirenadas, resinas hidrocarbonadas de C_{9} completamente hidrogenadas o parcialmente hidrogenadas, ésteres de colofonia, derivados de colofonia, y sus mezclas, compatibles. La resina de pegajosidad debe satisfacer los requisitos de MMAP discutidos anteriormente. Las resinas de pegajosidad hidrocarbonadas comercialmente disponibles para a presente invención incluyen PICCOTAC 95 (MMAP = 95ºC) como resina alifática, la serie REGALREZ, como REGALREZ 1085 (85ºC) o REGALREZ 6108 (54ºC) y la serie REGALITE, como REGALITE V-1100 (48ºC) o REGALITE S-260 (59ºC). La resina REGALREZ 3102 (MMAP = 24ºC) no funciona con ninguno de estos polímeros porque no se puede conseguir una mezcla de fase estable. (PICCOTAC, REGALREZ y REGALITE son marcas registradas).
Se requiere la combinación apropiada del tipo de resina, tipo de copolímero de bloques, tipo de interpolímero y concentración de caucho en la formulación para obtener una mezcla fácil, rápida y homogénea. Por ejemplo, se puede mezclar fácilmente KRATON G-1650, un polímero de peso molecular medio con 30 por ciento de contenido de poliestireno, en un mezclador de paletas en forma de Z, con PICCOTAC 95, una resina hidrocarbonada alifática. Un polímero similar descrito en los ejemplo, polímero A, es un polímero de alto peso molecular con 33 por ciento de contenido de poliestireno y se puede mezclar fácil y rápidamente de forma homogénea con REGALITE V-1100. En este caso, la aromaticidad de la resina ayuda a disolver el polímero. No obstante, esta mezcla no es de fase estable cuando se envejece durante varios días a elevada temperatura. Para conseguir mezclas homogéneas se puede usar una resina alifática, como PICCOTAC 95, o una resina aromática pura hidrogenada que contenga un bajo nivel de aromaticidad, como REGALREZ 1085.
Los plastificantes apropiados incluyen aceites plastificantes como aceites hidrocarbonados de bajo contenido en aromáticos (distribución de carbonos aromáticos \leq 5%, preferiblemente \leq 2%, más preferiblemente 0%, determinado según la norma DIN 51378) que sean de carácter parafínico o nafténico. Estos productos están disponibles comercialmente de Shell Oil Company, como aceites SHELLFLEX, CATENEX, ONDINA, aceite KAYDOL de Witco o aceites TUFFLO de Arco (SHELLFLEX, CATENEX, ONDINA, KAYDOL y TUFFLO son marcas registradas). Otros plastificantes incluyen resinas de pegajosidad líquidas compatibles como REGALREZ R-1018. También se pueden añadir otros ingredientes, como oligómeros de olefinas, polímeros de bajo peso molecular (\leq 30.000 g/mol) como copolímeros de polibuteno líquidos o poliisopreno líquidos, como copolímeros de estireno/isopreno líquidos o copolímeros de estireno/isopreno hidrogenados y polímeros de alfa-olefinas líquidos, aceites vegetales y sus derivados, parafina y ceras microcristalinas.
En la técnica se sabe que se pueden añadir otros diversos componentes para modificar, por ejemplo, el olor y/o el color de los adhesivos. También se pueden añadir antioxidantes y otros ingredientes estabilizadores para proteger el adhesivo de la degradación inducida por el calor, la luz y el procesamiento o durante el almacenamiento. Se pueden usar varios tipos de antioxidantes, ya sea antioxidantes primarios como fenoles con impedimento estérico, o antioxidantes secundarios como los derivados de fosfito, o sus mezclas. Ejemplos de antioxidantes comercialmente disponibles son IRGANOX 565 de Ciba Geigy (2,4-bis-n-octiltio)-6-(4-hidroxi-3,5-di-terc-butilanilino)-1,3,5-triazina), IRGANOX 1010 de Ciba Geigy (tetraquis-etileno-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-hidrocinamato)metano) y POLYGUARD HR de Uniroyal (fosfito de tris-(2,4-ti-terc-butilfenilo) (IRGANOX y POLYGUARD son marcas registradas).
La composición de adhesivo de la presente invención tiene preferiblemente una viscosidad de 100 hasta 10.000 mPa.s a 177ºC, más preferiblemente desde 600 hasta 6.000 mPa.s a 177ºC. El adhesivo no exhibe típicamente transferencia después de ser despegado de un tejido. La composición de adhesivo se usa en artículos tales como pañales desechables, compresas sanitarias, almohadillas para cama, compresas para la incontinencia, paños quirúrgicos, emplastos, vendajes, y los similares.
Ejemplos
El KRATON G-1650 es un copolímero de bloques de estireno-butadieno-estireno hidrogenado que tiene un peso molecular promedio ponderal de 109.000, un contenido de poliestireno de 30 por ciento en peso y un peso molecular promedio ponderal del bloque de poliestireno de 10.000. Se ensayaron dos tipos diferentes de interpolímeros de metaloceno, un copolímero de etileno-1-buteno (vendido bajo la marca registrada EXACT) y varios copolímeros de etileno/1-octeno (vendidos bajo la marca registrada ENGAGE). La tabla siguiente muestra las propiedades de estos polímeros. M_{n} es el peso molecular promedio numérico, M_{w} es el peso molecular promedio ponderal, M_{w}/M_{n} es una medida de la polidispersidad, y MFI es el índice del flujo de fusión expresado en dg/min a 190ºC/2,16 kg. También se evaluaron varios tipos de resinas de pegajosidad hidrocarbonadas.
Grado Densidad g/cm^{3} MFI dg/min M_{n} M_{w} M_{w}/M_{n}
ENGAGE 8100 0,87 1 103.557 179.704 1,735
ENGAGE 8200 0,87 5 65.696 122.262 1,861
ENGAGE 8400 0,87 30 39.930 82.881 2,076
EXACT 4049 0,873 45 57.005 122.743 2,153
Ejemplo 1 Propiedades adhesivas de KRATON G-1650 con ENGAGE 8400
Todos los ingredientes fueron mezclados en un mezclador con paletas en forma de Z. Después, se pusieron las muestras en un vaso de precipitados en un horno a 180ºC. Una vez fundidas, el adhesivo se vertió sobre una lámina de Mylar y se colaron para obtener un espesor de 50 \mum. Antes del ensayo, se acondicionaron las muestras a 23ºC y 50% de HR (humedad relativa) durante 24 horas.
Se llevaron a cabo ensayos estándar de pelado, pegajosidad y cohesión sobre estas formulaciones. Para evaluar la funcionalidad correcta del adhesivo, se llevaron a cabo ensayos de adhesión específicos sobre tejidos, es decir, para evaluar la adhesión del adhesivo de posicionamiento sobre la prenda interior. Tejidos de algodón y nailon son los dos materiales de referencia usados en estos ensayos.
Se llevaron a cabo los siguientes ensayos de adhesión de pelado sobre tejidos:
- Adhesión de pelado inicial: para algodón, el pelado inicial se prefiere que esté en el intervalo de 77-193 N/m.
- Retención de la adhesión de pelado o ensayo de envejecimiento: se ponen las muestras (tejido/adhesivo/Mylar) en un horno a 40ºC durante 8 horas bajo una carga de 24,8 g/cm^{2}. La adhesión de pelado se determina después de 1 hora de acondicionamiento a 23ºC y 50% de HR. También se presenta la existencia de transferencia de adhesivo como nada o transferencia.
- Transferencia de adhesivo: se ponen las muestras (tejido/adhesivo/Mylar) en un horno a 40ºC durante 24 horas bajo una carga de 124 g/cm^{2}. La adhesión de pelado se determina después de 1 hora de acondicionamiento a 23ºC y 50% de HR. También se presenta la existencia de transferencia de adhesivo como nada o transferencia.
- Se midió la TFAC (temperatura de fallo de la adhesión por cizallamiento) en un solapamiento de 2,5 x 2,5 cm de Mylar sobre Mylar con un peso de 1 kg. La TFAC mide la temperatura a la que falla el ensamblado por cizallamiento de una capa adhesiva bajo carga. La pegajosidad de una esfera (PE) es la distancia que rueda una bola de acero sobre una película de adhesivo con una velocidad inicial estándar (Pressure Sensitive Tape Council Test nº 6). Números pequeños indican una pegajosidad agresiva. Poder de sujeción (PS) es el tiempo requerido para separar un área estándar (1,3 x 1,3 cm) de cinta de una superficie de ensayo estándar (acero, papel Kraft) bajo una carga estándar (1 kg), en cizallamiento a 2º (Pressure Sensitive Tape Council Method nº 7). Tiempos largos indican alta resistencia del adhesivo. El pelado a 180º se determinó mediante el Pressure Sensitive Tape Council Method nº 1. Números grandes indican alta resistencia cuando se pela una cinta de ensayo de un sustrato de acero. La pegajosidad con probeta Polyken (PPP) se determinó por ASTM D-2979. La pegajosidad de un bucle (PB) se determinó usando el método de pegajosidad de un bucle PSTC-5. Números altos para la PPP y la PB indican pegajosidad agresiva. El pelado en T se mide por ASTM D-1876.
La Tabla 1 siguiente muestra los resultados para KRATON G-1650 (F-1) y para mezclas con ENGAGE 8400 en las otras columnas (F-2 y F-3). PICCOTAC 95 es una marca registrada para una resina de pegajosidad hidrocarbonada alifática que está fabricada por Hercules. V-1100 es una resina de pegajosidad aromática cíclica mixta hidrogenada que está fabricada por Hercules. El aceite TUFFLO 6056 es un aceite plastificante que está fabricado por ARCO.
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(Tabla pasa a página siguiente)
TABLA 1
1 
\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
 * Corresponde al término inglés Ghosting/Fogging, abreviado por
G.\cr  T= transferencia; A/G= Adhesivo/trazas de adhesivo; AP =
Adhesivo parcial; CP = cohesivo
parcial\cr}
KRATON G-1650/ENGAGE 8400
La comparación de F-1, 2 y 3 indica que el uso de hasta 50% del interpolímero de metaloceno no cambia las propiedades de adhesión sobre el tejido. Efectivamente, la adhesión inicial, la retención y la transferencia son casi equivalentes. La viscosidad del termofundido, el poder de sujeción y la TFAC son menores que sin el interpolímero. La disminución de la viscosidad del termofundido es muy atractiva debido a la tendencia a valer para sistemas de menor temperatura de aplicación. La disminución en el poder de sujeción y en la TFAC no se considera deseable, aunque no se observó transferencia en estas condiciones de ensayo.
Ensayo de transferencia
Para todos los ensayos de transferencia sobre tejido, el perfil de adhesión de pelado sobre algodón es siempre más liso que sobre nailon. Esto es particularmente obvio cuando la adhesión de pelado está por debajo de aproximadamente 175 N/m y cuando no se observa transferencia o transferencia muy ligera.
Para transferencia media, la adhesión de pelado es mucho mayor y no se puede observar diferencia entre los dos tejidos. Efectivamente, el adhesivo ha fluido intensamente a través de las mallas del tejido y forma fuertes enlaces con el tejido. El fallo cohesivo del adhesivo es el principal fenómeno que se registra.
Ejemplo 2 Propiedades adhesivas de KRATON G-1650 con mezclas de ENGAGE 8400, ENGAGE 8200 y ENGAGE 8100
Esta serie de ensayos se ha hecho para evaluar la influencia del índice del flujo de fusión y del peso molecular de las clases de ENGAGE sobre las propiedades adhesivas de los adhesivos de posicionamiento. Sustituyendo parte a parte el ENGAGE 8400 por otras clases de ENGAGE que tienen menor índice del flujo de fusión, se puede ver que, de nuevo, las propiedades de adhesión no están afectadas, pero la viscosidad del termofundido, la TFAC y el poder de sujeción aumentaron como se esperaba debido a que el peso molecular de las clases de ENGAGE también se aumenta.
TABLA 2
2
Ejemplo 3 Propiedades adhesivas de KRATON G-1650 y EXACT 4049
Esta serie compara las propiedades adhesivas obtenidas con la adición de copolímero de etileno/1-buteno, EXACT 4049. Todas las propiedades adhesivas parecen buenas, particularmente la ausencia de cualquier transferencia sobre el tejido.
TABLA 3
3
Ejemplo 4
Ejemplo comparativo
Se llevaron a cabo los mismos ensayos con otros cuatro copolímeros de bloques. El primero es el polímero KRATON G-1652 que tiene un peso molecular promedio ponderal de 79.000, peso molecular promedio del bloque de poliestireno de 7.100, y contenido de poliestireno de 30 por ciento en peso. El polímero B es un polímero radial que tiene dos brazos de estireno-butadieno hidrogenados y dos brazos de isopreno sin hidrogenar. El peso molecular promedio ponderal es 187.000, el peso molecular promedio del bloque de poliestireno es 11.500 y el contenido de poliestireno es 18 por ciento. El polímero KRATON G-1726 es un polímero SEBS que tiene un peso molecular promedio ponderal de 73.000, un peso molecular promedio del bloque de poliestireno de 7.100, un contenido de poliestireno de 31 por ciento y que tiene una eficacia de copulación de 30 por ciento (esto significa que solo el 30 por ciento del polímero total es tribloque y el resto es dibloque). El cuarto polímero es el polímero SEPTON 4033 hecho por Kuraray (estireno-isopreno-estireno hidrogenado, SEPS) que tiene un peso molecular promedio ponderal de 96.000, el peso molecular promedio ponderal del bloque de poliestireno de 8.100 y un contenido de poliestireno de 28 por ciento en peso. El KRATON G-1652 no fue aceptable a una relación en peso de 50:50, pero la formulación a 85:15 de KRATON G-1652:ENGAGE-8400 funcionó bien. Se puede ver que ni el 1726 ni el Polímero B usados solos son aceptables porque producen adhesivos que se transfieren al tejido. No obstante, la mezcla de KRATON G-1652 y KRATON G-1726 funcionó bien. El SEPTON 4033 es aceptable porque las propiedades son buenas y no hay transferencia. (SEPTON es una marca registrada).
TABLA 4
4
Ejemplo 5
En este ejemplo, se ensayaron mezclas de diversas resinas de pegajosidad con valores variables del punto de enturbiamiento MMAP con varios copolímeros de bloques e interpolímeros para determinar la estabilidad de la fase. Los resultados se muestran en la Tabla 5 siguiente.
TABLA 5 Compatibilidad de las mezclas de SBC/resina/metaloceno en función de la aromaticidad de la resina definida por el punto de enturbiamiento MMAP
R-3102 V-1100 E-8400 R-6108 E-8400 R-1085 E-4049 PICCOTAC 95 E-4049
MMAP ºC 24 48 54 85 95
KRATON G-1650 I C - C C
Polímero A I I I C C
I = Incompatible
C = Compatible
Ejemplo 6
En este experimento, se compararon dos mezclas del copolímero de bloques e interpolímero con el copolímero de bloques puro con respecto a sus perfiles de viscosidad/temperatura. De los resultados mostrados en la Tabla 6 siguiente, se puede ver que ambas mezclas son inferiores en viscosidad a menores temperaturas. Ésta es precisamente la ventaja deseada de forma que los adhesivos que las contienen se pueden procesar más fácilmente a menores temperaturas.
TABLA 6
Temperatura ºC G-1650-15,7% G-1650/E-8400 G-1650/E-4049
135 73.300 11.075 37.800
149 16.240 4.600 14.480
163 4.570 1.985 6.760
177 1.800 1.039 3.245
Ejemplo 7
En este experimento, se compararon mezclas del copolímero de bloques con elevado contenido de butileno e interpolímero ENGAGE 8200 con el copolímero de bloques puro con respecto a su perfil de viscosidad/temperatura. En la Tabla 7 se puede ver que las viscosidades presentadas son bajas. También debería reconocerse que la formulación F-19 que contiene una mezcla de KRATON G-1650/ENGAGE 8200 tiene una viscosidad del termofundido de 2.160 a 177ºC, mayor que las presentadas en la Tabla 7 para la misma temperatura.
TABLA 7
Temperatura ENGAGE 8200/P-5828 ENGAGE 8200/P-6924 ENGAGE 8200/P-7297
mPa.s mPa.s mPa.s
120ºC 14.000 26.300 13.300
140ºC 5.600 6.360 5.540
160ºC 2.820 1.800 2.690
177ºC 1.700 960 1.620

Claims (8)

1. Un adhesivo de posicionamiento sensible a la presión y termofusible para uso con un artículo absorbente, que comprende:
(a) desde 5 hasta menor que 15 por ciento en peso, base el total de (a), (b) y (c), de una mezcla de
(i) un copolímero de bloques de estireno-(butadieno e/o isopreno)-estireno selectivamente hidrogenado que tiene un peso molecular promedio numérico del bloque de poliestireno de 20.000 o menor, y
(ii) un interpolímero lineal o sustancialmente lineal y homogéneo de etileno y al menos una alfa-olefina de C_{3}-C_{20} que tiene una densidad desde 0,85 hasta 0,91 gramos por centímetro cúbico; y
(b) desde 50 hasta 80 por ciento en peso, base el total de (a), (b) y (c), de una resina de pegajosidad que tenga una aromaticidad tal que el punto de enturbiamiento MMAP sea al menos 45ºC; y
(c) desde 5 hasta 35 por ciento en peso, base el total de (a), (b) y (c), de un plastificante,
en el que la mezcla de la mezcla de (a) contiene o un copolímero de bloques (i) que tiene un peso molecular promedio numérico del bloque de poliestireno en el intervalo de mayor que 9.500 hasta 20.000 y un peso molecular promedio numérico total mayor que 95.000 hasta 300.000 e interpolímero (ii) en una relación en peso desde 90:10 hasta 10:90, o en el que la mezcla de (a) contiene un copolímero de bloques que tiene un peso molecular promedio numérico del bloque de poliestireno de 5.500 hasta 9.500 y un peso molecular total de 65.000 hasta 95.000 e interpolímero en una relación en peso desde 60:40 hasta 90:10.
2. El adhesivo de la reivindicación 1, en el que la mezcla de (a) contiene un copolímero de bloques (i) que tiene un peso molecular promedio numérico del bloque de poliestireno en el intervalo de mayor que 9.500 hasta 20.000 y un peso molecular promedio numérico total de mayor que 95.000 hasta 300.000 e interpolímero (ii) en una relación en peso desde 80:20 hasta 20:80.
3. El adhesivo de la reivindicación 1, en el que el copolímero de bloques de (i) también contiene desde 5 hasta 40 por ciento en peso de un segundo copolímero de bloques que tiene un contenido de dibloque de al menos 70 por ciento en peso.
4. La composición de adhesivo de la reivindicación 1, en la que el copolímero de bloques de (i) tiene un contenido de poliestireno mayor que 25 por ciento en peso y tiene añadido a él desde 5 hasta 40 por ciento en peso de un segundo copolímero de bloques que tiene un contenido de poliestireno menor que 25 por ciento en peso.
5. El adhesivo de la reivindicación 4, en el que el contenido de poliestireno del segundo copolímero de bloques es 22 por ciento en peso o menos.
6. El adhesivo termofusible de la reivindicación 1, en el que la viscosidad del adhesivo es desde 100 hasta 10.000 mPa.s a 177ºC y el adhesivo no exhibe transferencia después de ser despegado de un tejido.
7. El adhesivo de la reivindicación 1, en el que la mezcla de (a) contiene un copolímero de bloques que tiene un peso molecular promedio numérico del bloque de poliestireno de 5.500 hasta 9.500 y un peso molecular total de 65.000 hasta 95.000 e interpolímero en una relación en peso desde 80:20 hasta 90:10.
8. Un artículo absorbente que comprende un adhesivo de posicionamiento sensible a la presión y termofusible según una cualquiera de las reivindicaciones 1-8.
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