ES2213698T3 - Procedimiento para la produccion de un producto desodorante o antitranspirante. - Google Patents

Procedimiento para la produccion de un producto desodorante o antitranspirante.

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ES2213698T3
ES2213698T3 ES01931518T ES01931518T ES2213698T3 ES 2213698 T3 ES2213698 T3 ES 2213698T3 ES 01931518 T ES01931518 T ES 01931518T ES 01931518 T ES01931518 T ES 01931518T ES 2213698 T3 ES2213698 T3 ES 2213698T3
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Michael Browne
Elfriede M. Unilever R&D Vlaardingen Langeveld
Paul Unilever Research Port Sunlight Lloyd
Reginald Manley
Paul R. Unilever Research Port Sunlight Rennie
Frederick E. Unilever Res. Port Sunlight Stocker
Karnik The Wolfson Ctr for Materials Proc Tavedri
Jacqueline M. Unilever Res. Port Sunlight Thorpe
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Abstract

Un procedimiento para formar un producto sólido blando desodorante o antitranspirante, que comprende calentar, cuando sea necesario, una composición desodorante o antitranspirante para formar una composición móvil, suministrar la composición móvil a una estación de llenado e introducir en un recipiente aplicativo la composición móvil, caracterizado porque la composición desodorante o antitranspirante es un sólido blando a una temperatura de 20 a 30ºC y la composición móvil se inyecta en el recipiente aplicativo a una presión de más de 120 kPa en la cabeza de inyección durante al menos una fracción del tiempo en el que la composición se está introduciendo en el recipiente aplicativo.

Description

Procedimiento para la producción de un producto desodorante o antitranspirante.
Campo técnico
La presente invención se refiere a un procedimiento para la producción de una composición desodorante o antitranspirante y, en particular, a una composición sólida blanda. La invención se refiere además a la incorporación de tal composición en un recipiente aplicativo y a un producto producido de esta manera.
Antecedentes y técnica anterior
Las composiciones desodorantes y antitranspirantes en forma sólida blanda han logrado una cuota de mercado significativa en muchos países. Convencionalmente, un producto sólido blando comprende la composición en un recipiente que usualmente tiene la forma de un envase o cilindro que en un extremo está provisto de un cierre perforado con una o más aberturas y, en la parte opuesta, con un medio de elevación o un émbolo que fuerza el contenido del envase a través de la abertura del cierre. Tales composiciones se deslizan fácilmente cuando se someten a presión, pero, cuando se libera la presión, se rigidizan y dejan de deslizarse o deslizan muy lentamente, Consecuentemente, quedan en la parte superior del cierre y se distribuyen tópicamente frotando el cierre sobre la superficie escogida del cuerpo y, en particular, en las axilas u otras partes sudorosas del cuerpo.
Los productos sólidos blandos se fabrican convencionalmente por colada de composiciones previamente mezcladas en el envase o cilindro, usándose aquí estos términos de forma intercambiable. En los procedimientos convencionales de colada en caliente, los componentes constitutivos de una composición sólida blanda desodorante o antitranspirante se mezclan en un recipiente grande y se calientan para formar una composición móvil. Mientras que la composición está en estado móvil y se puede verter fácilmente, se cuela en el cilindro. Después, se enfría o se deja que se enfríe hasta que no se deslice. Se ajusta un cierre en la cabecera o la base del cilindro, dependiendo de si se ha utilizado un llenado desde el fondo o un llenado, más normal, desde arriba.
Hay varias desventajas asociadas a la preparación de un gran volumen de desodorante o antitranspirante fundido. Primeramente, en tales procedimientos por lotes, usualmente la composición permanece en estado fundido durante un tiempo prolongado, no sólo mientras que está siendo preparada, sino también mientras que se está colando en el cilindro. Durante este período, se disipa calor, por lo que se aumenta el consumo global de energía. En segundo lugar, el mantenimiento de la temperatura relativamente alta que se necesita para mantener fundida la composición durante un tiempo prolongado puede causar la degradación de algunos componentes constitutivos comunes, como puede ser la oxidación de ceras o grasas, lo que potencialmente da por resultado olores enranciados que se necesita encubrir con perfume adicional. Además, tales temperaturas también limitan la incorporación de constituyentes sensibles al calor tales como el perfume o los agentes fragantes que encubren el malolor, a causa de la probabilidad de que el olor de la composición sea diferente para los últimos cilindros llenados comparativamente con el de los que se han llenado al comienzo del lote. Es importante mantener una fragancia que sea razonablemente constante dentro de un lote.
Asimismo, además del tiempo de procesamiento y llenado de los lotes individuales, potencialmente hay un tiempo de mantenimiento significativo para lotes madre que se producen, por ejemplo, para preparar variantes.
Por otra parte, el procedimiento por lotes convencional es poco adecuado para emplear diferentes formulaciones, dado el tiempo necesario para limpiar el aparato entre preparaciones de lotes con el fin de evitar la contaminación.
Se pueden obtener varias formulaciones sólidas blandas sometiendo formulaciones de una estructura firme a un nivel apropiado de cizallamiento durante las etapas preparativas y/o de llenado, rompiéndose así un cierto grado de la estructura. Sin embargo, se necesita un estrecho control del proceso de cizallamiento para evitar un cizallamiento excesivo o un cizallamiento en condiciones inapropiadas, lo que puede dar por resultado un material excesivamente derretido o una separación indebida de los componentes constitutivos de la composición durante el almacenaje, por lo que se retiene una estructura suficiente para inhibir el deslizamiento del material bajo su propio peso cuando está presente en el recipiente o cuando se deposita sobre la piel, aunque el producto puede deslizarse a través de las aberturas cuando se somete a una ligera presión. Un material excesivamente derretido tiene las características de una loción más que las de un sólido blando y requeriría un tipo diferente de recipiente aplicativo, y una indebida separación de los componentes constitutivos puede manifestarse en sí en problemas de sinéresis, esto es, presencia de una fase líquida que puede rezumar del recipiente durante el almacenamiento o el uso.
Otra dificultad más puede derivar del hecho de que la composición debe mantenerse móvil mientras que se está suministrando desde el recipiente de producción/ almacenamiento a la estación de llenado, para evitar el bloqueo de la tubería, que interrumpiría considerablemente la producción. En la práctica, esto significa que, durante la operación de colada, la composición usualmente se introduce en el cilindro a una temperatura que todavía está significativamente por encima de su temperatura de consolidación. Como consecuencia de la alta temperatura de llenado, probablemente la composición se mantendrá durante un prolongado período de tiempo dentro del cilindro en estado móvil, durante el cual puede producirse una segregación, en particular de partículas tales como materiales antitranspirantes activos que han de estar distribuidos de forma razonablemente uniforme a la composición. La segregación es indeseable en sí para los usuarios del producto porque su comportamiento puede variar dependiendo de qué cantidad del producto se ha consumido.
En el documento EP 135315, expedido a la Mennen Company, se describe un procedimiento en el que un lote de una composición antitranspirante sólida blanda se somete a mezcla con cizallamiento hasta que la formulación se enfría por debajo de su temperatura normal de consolidación. La mezcla con cizallamiento en la proximidad de la temperatura normal de consolidación está diseñada para obstaculizar la formación de estructura con el fin de que la composición retenga una baja viscosidad y deslice más libremente. Sin embargo, el llenado de los recipientes con los lotes dura mucho tiempo. Esto significa que la composición colada a los últimos recipientes ha de ser sometida a mezcla con cizallamiento durante un período de tiempo mucho más prolongado que el material que se cuela al principio. Consecuentemente, las propiedades reológicas del producto se pueden alterar entre los primeros y últimos productos colados.
Para algunos productos sólidos blandos, hay un procedimiento de manufactura afín pero que se realiza a una temperatura que es relativamente próxima a la ambiente, que depende de las condiciones locales, frecuentemente próxima a 25-35ºC. Este procedimiento se denomina, a veces, procedimiento de llenado en frío. En este procedimiento, la formulación se somete a mezcla con cizallamiento y se cuela con dificultad a los recipientes, porque su viscosidad es relativamente alta y próxima a la que eventualmente alcanzará después de almacenamiento en el recipiente. Se requiere un control preciso del procesamiento para minimizar el riesgo de bloqueo de la línea y llenado incompleto de los recipientes.
Por tanto, hay necesidad de un procedimiento que sea capaz de producir productos sólidos blandos que contienen composiciones desodorantes y antitranspirantes, que supere o mejore uno o más de los problemas o inconvenientes identificados aquí antes asociados al procedimiento de colada existente.
Se conocen y usan aparatos y métodos para inyectar termoplásticos en moldes. Por ejemplo, en el documento US-A-4678420, de Inoue (Japax Research Inc.), se describe un aparato en el que se suministra un termoplástico a través de una tolva a una mezcladora de un eje, se plastifica y se inyecta en un molde. Tales aparatos y métodos no dan cuenta de que son directamente aplicables a la producción de productos que comprenden una composición sólida blanda desodorante o antitranspirante en un recipiente aplicativo, debido a mecanismos de estructuración muy diferentes y a las diferentes exigencias para los plásticos que se procesan en moldes en comparación con formulaciones sólidas blandas antitranspirantes o desodorantes que se pasan a recipientes aplicativos.
En la patente U.S. nº. 4688609 (de Díaz), cedida a Fluid Packaging Company, se describe un sistema para producir barras sólidas de una composición desodorante, en el que se produce una tinaja grande de composición desodorante fundida y progresivamente se suministra la composición a cilindros para barras a través de aparatos distribuidores por inyección a una presión operativa de 0,70 -1,05 kg/cm^{2}, en los que se mantiene en estado fundido con camisas de agua caliente. La descripción no proporciona información en cuanto a cómo mejorar o superar las ventajas de un procedimiento de manufactura en lotes ni indica cómo utilizar un procedimiento de inyección para llenar un recipiente aplicativo con sólidos blandos.
En la patente U.S. nº. 5316712, de Ono y otros, transferida a J.O. Cosmetics Co. Ltd., se describe un procedimiento para producir cosméticos sólidos, en el que se suministra una base cosmética que contiene polvo y aceite a un tornillo simple que gira dentro de una cámara calentada para mezclar y calentar los constituyentes. El tornillo actúa también dentro de la cámara para inyectar la base cosmética a un molde. El procedimiento se aplica para producir cosméticos tales como barras para labios, sombreadores de ojos o bases que tienen un contenido extremadamente alto de materiales en partículas tales como talco o mica, bajo condiciones de cizallamiento alto y presiones muy altas sin enfriar a la proximidad de la temperatura de consolidación de la base cosmética. Tal combinación de condiciones no es aplicable para moldear satisfactoriamente por inyección composiciones sólidas blandas desodorantes o antitranspirantes, porque el alto cizallamiento tendería a destruir la estructura de la composición en cuantía tal que se haría una crema y quedaría así cuando la composición llegara al ambiente, y las muy altas presiones de inyección tendrían el riesgo de que se expulsara del recipiente aplicativo una fracción significativa del sólido blando.
Los autores de la presente invención han encontrado que algunos de los problemas asociados con el procesamiento de la técnica anterior de composiciones desodorantes o antitranspirantes se pueden mejorar o superar utilizando un método continuo de producción o distribución de una carga móvil de la composición desodorante o antitranspirante para suministrar la composición a un aparato que carga la composición en recipientes para sólidos blandos.
Los autores de la presente invención han encontrado también que se pueden mejorar o superar algunos otros problemas asociados al procesamiento de la técnica anterior de composiciones desodorantes o antitranspirantes para producir sólidos blandos, si se inyecta una composición móvil desodorante o antitranspirante en un recipiente distribuidor a elevada presión y una temperatura controlada, de manera que la composición esté parcialmente estructurada en el momento en que se inyecta al recipiente aplicativo.
Es deseable, además, identificar y utilizar un método para producir una composición sólida blanda móvil que sea adecuada para suministrarla a una unidad de inyección y, preferiblemente, un método que pueda mejorar, superar u obviar uno o más de los inconvenientes inherentes a un procedimiento convencional por lotes para producir composiciones sólidas blandas móviles.
El documento WO-A-0019861, publicado después de la fecha de prioridad de la presente invención, describe un procedimiento de inyección para la producción de composiciones desodorantes o antitranspirantes sólidas. Su informe de búsqueda de antecedentes menciona como técnica anterior (todo en la categoría A) frente a varias reivindicaciones de la propia solicitud, las siguientes memorias de patentes, no discutidas aquí antes, esto es, los documentos FR-A-2194113, US-A-4897236, US-A-5607681, WO-A-9428866 y EP-A-0028853, así como el resumen de patente en relación a la patente JP 58 189112. La búsqueda de antecedentes de la solicitud en consideración cita adicionalmente los documentos US-A-5135741 y US-A-5885559, ambos como técnica antecedente, categoría A.
Sumario de la invención
Utilizando un método continuo para producir un suministro móvil, es posible reducir significativamente la cuantía inmovilizada de material móvil, reducir el consumo de energía durante el procesamiento, minimizar la oxidación de los componentes constitutivos y minimizar efectos perjudiciales sobre componentes constitutivos sensibles al calor.
Alternativa o adicionalmente, inyectando una composición desodorante o antitranspirante en un recipiente distribuidor a elevada temperatura, el fabricante puede emplear una composición que está parcialmente estructurada en el momento del llenado. Al hacer esto, se puede obtener un producto en cantidades controladas con precisión, evitándose o mejorándose así problemas de bloqueo y/o falta de homogeneidad, sinéresis y segregación de ingredientes. Además, también se pueden alcanzar beneficios en la producción, tales como tiempos de enfriamiento del producto más cortos y/o reducción de la capacidad para enfriar los productos, posiblemente hasta llegar a no ser necesaria una capacidad para enfriamiento forzado, y/o acortamiento del tiempo de permanencia en la línea después de llenar y antes de envasar.
De acuerdo con la presente invención, se ha proporcionado un procedimiento para formar un producto sólido blando desodorante o antitranspirante, que comprende calentar, cuando sea necesario, una composición desodorante o antitranspirante para formar una composición móvil, suministrar la composición móvil a una estación de llenado e introducir la composición móvil en un recipiente aplicativo, caracterizado porque el desodorante o antitranspirante es un sólido blando a una temperatura de 20 a 30ºC y la composición móvil se inyecta en el recipiente aplicativo a una presión de más de 120 kPa en la cabeza de inyección durante al menos una fracción del tiempo en que se está introduciendo la composición en el recipiente aplicativo.
Comúnmente, una composición sólida blanda del tipo en consideración tiene una dureza medida de 0,003 a 0,5 newton/mm^{2} y, frecuentemente, de 0,003 a 0,1 newton/mm^{2}. La dureza se puede medir convenientemente usando un analizador de texturas Stable Micro-systems TA.XT2i equipado con una esfera metálica de 9,5 mm de diámetro, una celda de 5 kg de carga, una velocidad de impacto de 0,05 mm/s a una profundidad de 7 mm, analizando los datos con software Texture Expert Exceed^{MC}. Los sólidos firmes tienen una dureza de más de 0,5 newton/mm^{2} y, en particular, de 0,75 newton/mm^{2}.
Inyectando a presión la composición sólida blanda móvil al recipiente aplicativo, es posible llenar con precisión los recipientes, con lo que se minimiza el riesgo de que no se llenen totalmente los recipientes, a la vez que se evita que una proporción significativa de los recipientes reciba una sobrecarga. Además, tal procedimiento permite que un sólido blando se cargue en recipientes aunque varíe su viscosidad y también que se cargue convenientemente cuando su viscosidad ha aumentado por debajo de la que es adecuada para un procedimiento de llenado por colada. Consecuentemente, esto es un beneficio considerable, no sólo para procedimientos de llenado en caliente por permitir una temperatura de llenado más baja, sino también para procedimientos de llenado en frío por reducir los riesgos de un bloqueo prematuro y un llenado inadecuado de los recipientes.
En un aspecto afín deseable de la presente invención, se proporciona un procedimiento para formar productos sólidos blandos desodorantes o antitranspirantes, que comprende calentar, cuando sea necesario, una composición desodorante o antitranspirante para formar una composición móvil y suministrar la composición móvil a una estación de llenado para llenar un recipiente aplicativo, caracterizado porque la composición móvil está estructurada, al menos parcialmente, en el momento en que se inyecta al recipiente aplicativo.
En la presente invención, se considera que las composiciones desodorantes o antitranspirantes están estructuradas al menos parcialmente si han desarrollado una estructura que es detectable por técnicas físicas, por ejemplo, si se genera un diagrama por difracción de rayos X o si la composición tiene una temperatura en la proximidad de su temperatura normal de consolidación. Otros medios para introducir una estructura pueden comprender retículas fibrosas. Adicional o alternativamente, las composiciones desodorantes o antitranspirantes se pueden considerar estructuradas, al menos parcialmente, si contienen un agente gelificante/estructurante y la temperatura de la composición es inferior a su temperatura de nucleación. Se puede deducir la presencia de una estructura, al menos parcial, cuando la viscosidad de la formulación es detectablemente más alta que la mínima alcanzable elevando su temperatura o sometiéndola a un cizallamiento excesivo.
Así, la presente invención comprende un aparato para formar productos sólidos blandos desodorantes o antitranspirantes, que comprende un medio para aplicar presión de inyección a una composición desodorante o antitranspirante para inyectar la composición en un recipiente aplicativo y un medio sustancialmente separado adaptado para suministrar la composición desodorante o antitranspirante al medio para aplicar la presión de inyección.
El medio para suministrar la composición desodorante o antitranspirante al medio para aplicar la presión de inyección puede comprender, convenientemente, el aparato para producir continuamente material móvil, directamente o mediante una cámara equilibradora, tal como el procedimiento que se resume o describe más adelante.
Es deseable que un procedimiento para producir una formulación sólida blanda móvil, que sea adecuada para aportarla a una unidad de inyección, comprenda introducir los componentes constitutivos de la mencionada formulación blanda en una máquina de extrusión de doble tornillo dentro de la cual se mezclan los mencionados componentes constitutivos y se transportan a una salida. Este procedimiento se puede efectuar en régimen continuo y la salida se puede conectar directamente o mediante un adaptador a la unidad de inyección. Preferiblemente, la máquina de extrusión tiene dos tornillos paralelos con filetes que se interponen.
Controlando la velocidad de producción de la composición móvil para que case con la velocidad a la que se distribuye en los recipientes, el productor produce el material móvil, de hecho, a demanda de los componentes constitutivos a la velocidad fijada por el equipo de llenado. Consecuentemente, la cuantía de material mantenido a alta temperatura, por ejemplo el material fundido, se controla a un mínimo o cerca de él. También tiene el efecto de minimizar el período de tiempo durante el cual el material se mantiene a alta temperatura antes de distribuirlo en los recipientes, lo que reduce los costes de calentamiento y el período durante el cual se pueden oxidar o degradar componentes constitutivos, por ejemplo, los que son sensibles al calor. Además tiene el efecto de que el fabricante puede evitar usar un tanque grande de mantenimiento y/o mezcla para procesamiento por lotes. Tales tanques se deben limpiar entre lotes de producción y, especialmente, si se cambia la formulación. Esto no sólo exige tiempo, sino que también supone desechar el material que se adhiere a las paredes. El uso de un procedimiento continuo de acuerdo con este aspecto de la invención es especialmente beneficioso en tanto que es flexible, porque se pueden hacer cambios con sólo una mínima pérdida del material que se ha empleado durante un cambio. Consecuentemente, se puede responder rápidamente a cambios pequeños o grandes de la formulación, tales como cambio de materias fragantes, o a variaciones de la formulación para acomodar el producto inmediato a los mercados locales. Además, se puede evitar el procedimiento para componer en la línea de producción, según se contempla aquí, preparando y manteniendo una parte formada de lote madre.
Aunque se puede utilizar la máquina de extrusión de tornillo para transportar, mezclar y calentar a la temperatura deseada una composición preformada, es particularmente deseable emplear la máquina de extrusión de tornillo como dispositivo para componer en línea con el fin de producir continuamente una composición desodorante o antitranspirante a una velocidad que corresponde a la velocidad a la que la composición se introduce en los recipientes aplicativos.
Una máquina de extrusión de tornillo es un medio práctico y beneficioso para transportar una composición desodorante o antitranspirante, a una velocidad controlable, a una estación de llenado, que permite que la composición se mezcle efectivamente o que se mantenga mezclada durante el transporte usando elementos de mezcla diseñados apropiadamente y, opcionalmente, ofrece también una oportunidad para controlar el momento de introducir los componentes constitutivos en la composición móvil, posiblemente poco antes de que la composición llegue a la estación de llenado. Además, controlando la velocidad del tornillo de la máquina de extrusión, los elementos contenidos en ella y la temperatura de la formulación a medida que pasa a lo largo de la máquina de extrusión, es posible controlar la velocidad de cizallamiento de la formulación e influir así sobre el grado de estructuración de la formulación y, consecuentemente, sobre su viscosidad.
El concepto de producir en régimen continuo el fluido desodorante o la composición antitranspirante puede combinarse, si se desea, con el concepto de transportar continuamente la composición fluida usando una máquina de extrusión de tornillo hacia una estación de llenado, unida secuencialmente, o mediante una máquina de extrusión, con un medio apropiado de alimentación para algunos o todos de los componentes constitutivos de la composición y un medio para calentar y controlar la temperatura de la composición durante su transporte a lo largo del tornillo.
El llenado con material móvil de los recipientes aplicativos o moldes en una única línea está interrumpido por períodos alternos en los que no se está llenando, en particular mientras que se está retirando de la estación de llenado un recipiente aplicativo lleno y está siendo sustituido por un recipiente aplicativo vacío. Con el fin de acomodar la producción continua de material móvil y su distribución intermitente, es muy deseable interponer una cámara equilibradora entre los medios para producir o transportar continuamente la composición móvil y el medio para llenar los recipientes o moldes, cámara equilibradora que está diseñada para retener al menos el volumen de composición producida mientras que no se está procediendo al llenado.
La composición desodorante o antitranspirante se puede introducir en el medio de suministro en cualquier estado adecuado, como por ejemplo, en forma de fluido, semisólido o de partículas. Se pueden introducir separadamente o premezclados, si se desea.
Se ha descubierto que una máquina de extrusión de tornillo proporciona un medio particularmente efectivo para suministrar continuamente una composición sólida blanda desodorante o antitranspirante, incluidas composiciones suministradas particularmente en estado móvil, a una estación de llenado, que puede comprender especialmente un medio de moldeo por inyección. El alimentador de tornillo puede comprender una máquina de extrusión de tornillo adecuada o adaptada para componer en línea.
En el procesamiento por lotes de formulaciones que contienen un antitranspirante en partículas, se ha identificado otro problema más, la formación de grano. Carlson y otros, en el documento US-A-5417964, han descrito la formación de grano resultante de la aglomeración de partículas activas antitranspirantes, en la que las partículas están en suspensión en un vehículo que solidifica con componentes de alto y bajo punto de fusión, en particular, ceras. Carlson y otros describen también que la formación de grano perjudica la estética del producto. De hecho, esto se aplica no sólo a líquidos, sino también, análogamente, a sólidos blandos. Carlson y otros describen los resultados de una considerable investigación y experimentación en la que se elimina agua de hidratación de la sal antitranspirante, se condensa sobre las paredes y tapa del recipiente mezclador, corroe las paredes y la tapa, quedando contaminada con metales, cae sobre la formulación en el recipiente y atrae y aglomera las partículas de antitranspirante. Los aglomerados resultantes no sólo son estéticamente desagradables al tacto, sino que también son desagradables a la vista, apareciendo como manchas oscuras en una formulación blanca o de color claro.
Los autores de la presente invención han reconocido que es indeseable producir una formulación granosa. Esto es especialmente aplicable cuando se ha previsto que la formulación se inyecte a un distribuidor, porque la boquilla de inyección que potencialmente se usa tiene una luz pequeña, pero también es aplicable en posteriores procesos de llenado por colada.
Consecuentemente, en otro aspecto deseable de la presente invención, se proporciona un procedimiento para producir una formulación sólida blanda móvil que es adecuada para suministrarla a una unidad de inyección, que comprende las etapas de introducir los componentes constitutivos de la mencionada formulación sólida blanda en una máquina de extrusión de tornillo, mezclar los mencionados componentes constitutivos a elevada temperatura formándose así una mezcla móvil y transportar la mezcla a una salida de la máquina de extrusión, en el que la formulación comprende un fluido vehículo en el que está en suspensión un material antitranspirante en partículas.
Tal procedimiento evita o mejora ventajosamente el problema de la formación de grano. Los componentes constitutivos se pueden introducir individualmente o, algunos de ellos o todos, premezclados. Sin querer estar condicionados por teoría alguna, los inventores creen que el uso de una máquina de extrusión para mezclar y transportar una formulación antitranspirante de partículas en suspensión reduce el tiempo medio de permanencia del material durante el procesamiento, que es considerablemente más corto que en un procedimiento por lotes, lo que reduce la cuantía de agua que se desprende del antitranspirante, que se condensa y que retorna a la formulación. Además, se cree que el aparato evita o minimiza el contacto de superficies relativamente frías adyacentes a la formulación caliente y, por tanto, los inventores postulan que se minimiza el riesgo de que el agua evaporada se condense.
Aunque la máquina de extrusión de tornillo es especialmente adecuada para producir un sólido blando en el que un antitranspirante en partículas está en suspensión en un vehículo fluido, tal como un aceite hidrófobo, espesado o estructurado de manera que el producto tiene una dureza menor que 0,5 newtons/mm^{2}, los inventores admiten que ventajas similares valen para productos en los que se estructura un aceite hidrófobo para producir una barra firme.
En otro aspecto de la presente invención, se proporciona un producto sólido blando desodorante o antitranspirante, obtenible por cualquier procedimiento de acuerdo con la presente invención y, en particular, un producto obtenible usando un procedimiento de moldeo por inyección.
Se ha encontrado que el procedimiento aquí descrito para transportar la formulación al aparato de moldeo por inyección, o de componer en línea, es muy adecuado para incorporar aditivos o agentes de mejora tales como los que son inmiscibles con otros componentes constitutivos de la composición desodorante o antitranspirante y/o que pueden degradar otros componentes constitutivos, o reaccionar con ellos destructivamente, cuando se someten al calor durante un período prolongado. Consecuentemente, la presente invención proporciona productos sólidos blandos desodorantes o antitranspirantes obtenibles por el procedimiento de la presente invención, que comprenden una composición desodorante o antitranspirante que contiene uno o más componentes constitutivos que se oxidan fácilmente y/o son sensibles a un calentamiento prolongado. Alternativamente, podrían ser inmiscibles con otros componentes constitutivos de tales composiciones.
En otro aspecto deseable más, la presente invención proporciona un método para incorporar un componente constitutivo sensible u oxidable a una composición desodorante o antitranspirante, que comprende añadir el componente constitutivo sensible al calor u oxidable a la composición desodorante o antitranspirante que está estructurada, al menos parcialmente, o añadirlo inmediatamente antes de enfriar la composición a una temperatura a la que se estructura, al menos parcialmente, y aplicar presión a la composición desodorante o antitranspirante que contiene el componente constitutivo sensible u oxidable de manera que se inyecte al recipiente aplicativo.
En una realización preferente, el componente constitutivo sensible u oxidable es miscible con la composición desodorante o antitranspirante o una fase de ella.
Las referencias que se hacen a la invención o a cualesquier rasgo de ella se aplican a todos los aspectos de la invención, a no ser que expresamente se refieran únicamente a un aspecto especificado o a aspectos especificados.
Descripción detallada de la invención
Por "producto desodorante o antitranspirante sólido blando" se entiende un recipiente aplicativo que contiene una masa coherente que contiene uno o más componentes constitutivos activos desodorantes y/o antitranspirantes, que no se desliza bajo su propio peso, pero que se puede forzar a que se deslice a través de un orificio cuando se somete a presión con la mano. La temperatura normal de consolidación de la composición es aquélla a la que cesa de deslizarse en ausencia de una presión aplicada externamente. En muchos casos, no se puede definir con precisión y, con frecuencia, puede variar ligeramente dependiendo de la rapidez con que se enfría la composición.
Las composiciones desodorantes o antitranspirantes pueden comprender mezclas homogéneas tales como soluciones, o material en suspensión o dispersado en una fase continua. Algunas composiciones particularmente deseables comprenden uno o más materiales activos antitranspirantes en partículas en suspensión en una fase continua proporcionada por algunos o todos de los otros materiales constitutivos.
Excepto en los Ejemplos o cuando expresamente se hace una excepción, los números que se dan aquí, como límites de intervalos, son aproximados.
Producción de una composición móvil
La producción continua de composiciones antitranspirantes o desodorantes en forma móvil se puede realizar muy convenientemente empleando una máquina de extrusión de tornillo equipada con una pluralidad de puertas de alimentación para sólidos y líquidos, distanciadas a lo largo del tornillo, que permiten introducir los elementos constitutivos en la máquina de extrusión en un orden establecido teniendo en consideración sus características individuales. En particular, es deseable utilizar máquinas de extrusión de tornillo que tienen una serie de segmentos, cada uno de los cuales tiene elementos de calentamiento o enfriamiento, lo que permite que el usuario establezca un perfil de temperaturas de la composición y sus componentes constitutivos a medida que se introducen en la máquina de extrusión y se conducen a la salida de la máquina de extrusión.
El orden relativo de introducción de los componentes constitutivos en la máquina de extrusión es a discreción del usuario, quien normalmente tendrá en cuenta sus propiedades conocidas para optimizar el procesamiento. Es preferible que el vehículo y el agente estructurante se introduzcan en el primer segmento o los primeros segmentos. Al introducir ambos en un tramo del comienzo, es posible producir una masa fluida en la que se pueden introducir otros componentes constitutivos tales como material activas antitranspirantes o desodorantes en partículas.
Es muy deseable introducir aditivos sensibles, por ejemplo, aditivos o agentes fácilmente oxidables o sensibles al calor, tales como perfumes, en un segmento a la salida, o próximo a la salida de la máquina de extrusión, lo que permite que tal aditivo o agente se introduzca al final del proceso, con lo que se reduce y, preferiblemente se minimiza la cuantía del tiempo durante el cual está expuesto a elevadas temperaturas. Se comprenderá que los aditivos sensibles pueden incluir también materiales que reaccionan perjudicialmente entre sí o con otros componentes constitutivos de la composición mientras ésta está en estado fluido, especialmente fundida, y que la referencia en lo que sigue a aditivos oxidables o sensibles al calor se extiende a otros materiales sensibles.
Se comprenderá que la elección de los puntos de adición de un aditivo oxidable/sensible al calor es aplicable análogamente cuando la máquina de extrusión de tornillo se usa para componer parcialmente en línea, mezclándose previamente los otros componentes constitutivos que se suministran al extremo de entrada del dispositivo de transporte en forma sólida o fundida.
Frecuentemente, el perfil de temperaturas de la máquina de extrusión de tornillo se selecciona considerando si es adecuado, para la formulación sólida blanda, un procedimiento de llenado en caliente o en frío. Para procedimientos de llenado en caliente, el perfil de temperaturas de la máquina de extrusión de tornillo tiene una temperatura alta en el punto de introducción del agente estructurante y el vehículo, o cerca de él, preferiblemente de manera puedan formar una masa fundida, y, muy adecuadamente, en segmentos siguientes se controla que la temperatura sea progresivamente más baja. Esto último puede reducir la degradación de agentes sensibles al calor, que preferiblemente se introducen donde se mantiene una temperatura más baja. La temperatura de la composición a la salida del tornillo transportador puede controlarse a la temperatura del segmento final o ligeramente por encima, siendo, con frecuencia, la diferencia de no más de aproximadamente 3 ó 4ºC.
Entre los materiales que se cree que pueden reaccionar con otros elementos constitutivos de las formulaciones y, en particular, formulaciones antitranspirantes en suspensión, están incluidos materiales dihidroxilados o polihidroxilados tales como glicerol. Está presente una cantidad de material dihidroxilado o polihidroxilado que es insuficiente para disolver el antitranspirante, de manera que el antitranspirante queda en suspensión en el vehículo fluido; pero preferiblemente tal material está presente en cantidad suficiente para impartir a la composición propiedades humectantes. Cuando se desea incorporar glicerol o materiales similares, puede ser ventajoso introducirlos seguidamente a la introducción del antitranspirante y, preferiblemente, a una temperatura que no es más alta que la que se obtiene en la formulación antitranspirante. Esto puede limitar el tiempo de permanencia de materiales que reaccionan entre sí en la formulación y, en particular, desplaza su presencia hacia temperaturas a las que las interacciones pueden ser relativamente bajas.
El tiempo de residencia de la formulación, en especial el de sus constituyentes sensibles, puede limitarse más empleando una velocidad comparativamente alta del tornillo en la máquina de extrusión. Aunque, en la práctica, la velocidad del tornillo y la temperatura de la formulación se seleccionan convenientemente en una combinación que, ni es demasiado alta a la temperatura predominante, ni demasiado baja a la velocidad predominante del tornillo, de manera que el proceso de mezcla no imparta un cizallamiento excesivo a la formulación subsistente, por lo que la combinación evita que se desmorone la estructura.
Consecuentemente, por tanto, la máquina de extrusión de doble tornillo es particularmente adecuada para producir formulaciones que contienen la suspensión del componente activo antitranspirante en un vehículo y un material polihidroxilado presente en una cantidad insuficiente para disolver todo el antitranspirante. Éstas han de distinguirse de las formulaciones de soluciones gelificadas en las que el material activo antitranspirante está disuelto en el material polihidroxilado.
Para un procedimiento de llenado en frío, puede ser deseable un calentamiento limitado de la composición para llevarla a una temperatura ligeramente por encima de la ambiente, por ejemplo a 25-30ºC.
Cuando se pretende que la composición llene los recipientes por una técnica de colada, como es el caso en un procedimiento de acuerdo con el primer aspecto de la presente invención, técnica industrial comúnmente utilizada, la máquina de extrusión preferiblemente incluye un segmento final o unos segmentos finales adecuados para que la composición tenga una temperatura adecuada para colarla, por ejemplo, si la composición se ha enfriado previamente para que se puedan incorporar aditivos sensibles a una temperatura más baja. Esto puede comprender un segmento final para volver a calentar la composición a su temperatura de fusión. Normalmente, cuando se emplea una técnica de colada, la formulación se mantiene a una temperatura varios grados por encima de su temperatura normal de consolidación, como puede ser de 5 a 10ºC por encima para procedimientos de llenado en caliente o en la región de 25 a 30ºC para procedimientos de llenado en frío. El empleo de una diferencia menor de temperaturas aumenta el riesgo de bloqueo de la línea entre la máquina de extrusión y la boquilla de colada, por ejemplo, a un tanque de mantenimiento, o desde él, típicamente situado por encima de la estación de llenado para que la formulación se deslice por gravedad al cilindro u otro recipiente.
Cuando la estación de llenado, como se prefiere, comprende un aparato de moldeo por inyección y comprende en sí varios aspectos de la presente invención, frecuentemente, el segmento o los segmentos finales proporcionan enfriamiento para que la composición esté a una temperatura próxima a su temperatura normal de consolidación y, en particular, dentro del intervalo (tal como los indicados antes) en el que lo más beneficioso es inyectarla al recipiente aplicativo.
Las velocidades de aportación de los constituyentes de la composición, las dimensiones del tornillo y su velocidad de rotación y la velocidad a la que la composición fluida se distribuye se ajustan ventajosamente para una producción y distribución equilibradas. Análogamente, otras características del tornillo, tales como el paso de rosca, se escogen de acuerdo con la viscosidad de la composición, por ejemplo, para controlar la presión en la máquina de extrusión con el fin, por ejemplo, de purgar el gas si es necesario o añadir fácilmente los elementos constitutivos y regular el transporte de la composición. Es muy deseable que la máquina de extrusión de tornillo comprenda una pluralidad de tornillos paralelos, cada tornillo de un solo filete e interpuesto, y, en muchos casos, que son corrotacionales con el fin de transportar muy adecuadamente la composición móvil a la salida. Son muy convenientes dos de tales tornillos paralelos con el fin de que proporcionan una acción de empuje hacia adelante. Esto es especialmente aplicable para una composición sólida blanda antitranspirante o desodorante y, especialmente, para material que tiene una viscosidad de 10000 cP (miliPas) a 1000000 cP (miliPas). Preferiblemente, el tornillo o los tornillos están provistos de discos u otro medio, por ejemplo a la salida o cerca de ella, para que proporcionen una retropresión.
El uso de la máquina de extrusión de tornillo de temperatura controlada permite la producción continua de composiciones antitranspirantes o desodorantes, especialmente a elevada temperatura y con una cantidad mínima de material inmovilizado, y con una mínima demora antes de que se distribuyan. Este tiempo de procesamiento muy corto es especialmente beneficioso para componentes constitutivos que son sensibles a elevadas temperaturas o a la oxidación por el aire. El que la cantidad de material inmovilizado sea baja es beneficioso para reducir pérdidas de la composición al variar el producto o si ocurre un error en la producción.
Para el transporte y mezcla de composiciones antitranspirantes o desodorantes se puede emplear una máquina de extrusión que se similar en cuanto al funcionamiento a la empleada para componer en línea, descrita antes, pero que no necesita muchas de las puertas previstas para aportar separadamente los constituyentes.
Es deseable utilizar una máquina de extrusión de doble tornillo para transportar y, en su caso, componer apropiadamente en línea, composiciones que tienen una viscosidad de como mínimo aproximadamente 10000 cP (miliPas) hasta 5000000 cP (miliPas), a menudo hasta 1000000 cP (miliPas), y es particularmente deseable para formulaciones en la fracción más baja del intervalo de viscosidad, como puede ser de hasta 200000 cP (miliPas).
Moldeo por inyección
Las composiciones sólidas blandas desodorantes o antitranspirantes a introducir en un recipiente aplicativo pueden estar en cualquier forma capaz de ser suministrada al recipiente. Por ejemplo, la composición puede estar en forma sustancialmente fluida (por ejemplo, fundida, dispersión fundida, como líquido) o sustancialmente semisólida (esto es, muy próxima a su temperatura normal de consolidación), siempre que la composición sea suficientemente móvil para que el medio que aplica la presión la aporte a un recipiente aplicativo, como lo sabrá un experto en la técnica.
Estructura
Es ventajosa la presencia de una estructura, al menos parcial, en la composición desodorante o antitranspirante y se puede averiguar su presencia por comparación con una composición desodorante o antitranspirante similar y a la misma temperatura que la composición desodorante o antitranspirante en consideración, excepto que no tiene presente una estructura o un agente estructurante, o con sustancialmente la misma composición a una temperatura por encima de la temperatura de nucleación, determinándose si la estructura es observable mediante, por ejemplo, difracción de rayos X u otras técnicas. Alternativa o adicionalmente, la estructura se puede determinar midiendo la viscosidad de una composición que revela que es detectablemente más alta que la de la masa fundida.
Se puede impartir estructura, por ejemplo, por formación de un cristal líquido o incorporando un agente estructurante polímero o espesativo tal como poliamidas, o elastómeros polisiloxano, o polisacáridos carboxilados como dextrina policarboxilada, o un espesativo o agente gelificante como sílice finamente dividida, o una arcilla o un agente orgánico gelificante que no es un polímero, como dibenzoilalditoles seleccionados (por ejemplo, dibenzoilsorbitol), o derivados n-acilamino seleccionados (por ejemplo, derivados N-acilglutamida), o ácidos hidroxigrasos seleccionados (por ejemplo, ácido 12-hidroxiesteárico), o esteroles seleccionados (por ejemplo, colesterol), o amidas secundarias seleccionadas de ácidos carboxílicos dibásicos o tribásicos (por ejemplo, 2- dodecil-N,N'-dibutilsuccinimida), o un material ceroso tal como alcoholes grasos, (por ejemplo, alcohol estearílico), o una cera, o incorporando un volumen suficiente de un componente sólido que incremente la viscosidad dispersado dentro de una fase líquida continua. Frecuentemente, los agentes gelificantes imparten estructura en el vehículo por formar una red, tal como una red fibrosa, dentro de la composición. Un componente sólido puede impartir estructura por interacción para formar una red dentro de la composición desodorante o antitranspirante, o mediante simple interacción/contacto físico de las partículas sólidas entre sí o con uno o más componentes de la fase continua.
Usualmente, las composiciones desodorantes o antitranspirantes estructuradas se obtienen introduciendo uno o más agentes estructurantes, por ejemplo, ceras, agentes gelificantes o elastómeros (por ejemplo, organopolisiloxanos reticulados, parcialmente reticulados o no reticulados), o espesativos inorgánicos tales como arcilla, sílice y/o material silicato (incluidos aluminosilicatos formados in situ), y pueden contribuir al espesamiento de la composición, antitranspirantes en partículas tales como sales de aluminio y/o zirconio. Los procedimientos de la invención de componer en línea y moldeo por inyección descritos aquí son particularmente adecuados para formulaciones en que se emplean una o más ceras estructurantes.
Los agentes estructurantes normalmente se incorporan en la composición desodorante o antitranspirante a concentraciones suficientes para impartir coherencia al material cuando no está siendo sometido a presión, y la concentración real depende de la naturaleza química del agente estructurante. En muchos casos, el agente estructurante, que no es un compuesto antitranspirante activo, se selecciona frecuentemente en el intervalo de 0,1 a 30% en peso de la composición desodorante o antitranspirante. Más preferencias en cuanto a la composición se describen posteriormente.
La existencia de una estructura interna en la composición desodorante o antitranspirante puede ser debida a los componentes usados, su concentración, la temperatura de la composición y el cizallamiento al que se expone o ha sido expuesta la composición.
Típicamente, la presencia de tal estructuración, ordenamiento o anisotropía puede ser revelada por el perfil de temperatura/viscosidad/cizallamiento de la composición de manera conocida por un experto en la técnica. En algunos casos, la presencia de estructura da lugar a un comportamiento de fluido no newtoniano.
La presencia e identidad de un sistema de estructuración cristalina en una composición desodorante o antitranspirante puede ser determinada por un medio conocido por los expertos en la técnica. Además de la difracción de rayos X, se pueden emplear, por ejemplo, técnicas ópticas, varias mediciones reométricas, difracción de neutrones y, a veces, microscopía electrónica. Como lo conoce un experto en la técnica, se puede detectar estructura usando microscopía de luz polarizada. Las fases isotrópicas no tienen efecto sobre la luz polarizada, pero las fases anisotrópicamente estructuradas tendrán efecto sobre la luz polarizada y pueden ser birrefringentes. No sería de esperar que un líquido isotrópico tuviera periodicidad alguna en las micrografías de difracción de rayos X o neutrones, mientras que una estructura puede dar lugar a una periodicidad de primer orden, segundo orden o incluso de tercer orden de manera que será conocida para una persona experta en la técnica.
Preferiblemente, la composición desodorante o antitranspirante está en estado semisólido cuando se aporta al recipiente aplicativo. Se puede considerar que una composición desodorante o antitranspirante está en estado semisólido si en la composición está presente suficiente estructura de manera que ya no se comporta como un líquido simple, como lo entenderá una persona experta en la técnica.
En algunos casos, los autores de la invención han encontrado que es posible obtener composiciones desodorantes o antitranspirantes en forma de un sólido blando que tiene buenas propiedades físicas, enfriando la composición desodorante o antitranspirante a una fase parcialmente estructurada antes de aportarla al recipiente aplicativo.
Los procedimientos y aparatos de moldeo por inyección de la presente invención proporcionan, por tanto, un medio para producir productos desodorantes o antitranspirantes sólidos blandos de buena calidad a partir de composiciones desodorantes o antitranspirantes que en sí no se prestan, necesariamente, a ser moldeadas por los métodos de colada conocidos, por ejemplo, formulaciones que presentan una sedimentación significativa y, en particular, empleando temperaturas de inyección próximas a la temperatura normal de consolidación de la composición. Actuando así, es posible mejorar la distribución de partículas en sólidos blandos, en particular la distribución vertical. Una técnica así para producir una distribución mejorada, esto es, más uniforme, de partículas en una barra blanda permite al usuario contemplar esta distribución más uniforme en una composición que tiene un material activo en partículas con un tamaño medio de partícula mayor que una composición, por lo demás idéntica, pero en la que se ha empleado un procedimiento convencional de colada.
Las composiciones desodorantes o antitranspirantes de la presente invención pueden ser, típicamente, más viscosas que aquéllas en las que se han empleado procedimientos de colada de la técnica anterior u otros procedimientos en los que la composición se distribuye en estado más fundido, menos viscoso, usualmente a una temperatura considerablemente por encima de la de consolidación. Consecuentemente, el procedimiento de la invención, en el que se emplea la inyección de la composición en el recipiente aplicativo, emplea una presión más alta que la contemplada en los procedimientos de alimentación por gravedad de la técnica anterior.
Usando una técnica de llenado por inyección a presión y, en particular, llenado por inyección junto con mezcla controlada a bajo cizallamiento, por ejemplo en una máquina de extrusión de tornillo y, en especial, una máquina de extrusión de doble tornillo, es posible obtener un producto sólido blando que tiene una viscosidad más alta que la de productos similares producidos convencionalmente mediante llenado por colada. Esto ensancha la ventana para preparar sólidos blandos al permitir la producción de una gama más amplia de formulaciones de sólidos blandos. Cuando la propia técnica de procesamiento aumenta la viscosidad del producto en comparación con la viscosidad obtenida por técnicas convencionales de procesamiento, se puede aprovechar la ventaja, al menos en parte, para reducir la proporción utilizada de agente estructurante. Esto libera volumen en la formulación para incorporar otros agentes beneficiosos, o puede permitir que se produzca un producto económicamente más efectivo incorporando vehículo adicional.
Presión de inyección
La presión que se aplica a la composición desodorante o antitranspirante en contacto con el medio que aplica la presión se denomina aquí "presión aplicada", y las referencias a "aplicar" presión o presión "que se aplica" a un composición desodorante o antitranspirante se refieren a la presión aplicada. A causa de la viscosidad de la composición desodorante o antitranspirante, la presión a que se somete la composición más abajo del tramo de deslizamiento puede ser más baja.
"Presión de inyección" es la presión sobre la composición desodorante o antitranspirante ejercida en la cabeza de inyección en el momento en el que la composición entra en el recipiente aplicativo.
Se ha encontrado que se pueden emplear presiones de inyección que son suficientemente altas para suministrar a un recipiente aplicativo una composición desodorante o antitranspirante que está a una temperatura por debajo de su temperatura de consolidación, sin comprometer la estructura final del producto antitranspirante o desodorante. Como se contempla en el segundo aspecto de la invención, el uso de presiones de inyección de más de 120 kPa y, en particular, de más de 200 kPa, puede permitir que se puedan suministrar con éxito a un recipiente aplicativo composiciones de sólidos blandos cuya colada es difícil o incluso imposible. La presión de inyección en la cabecera se selecciona frecuentemente en el intervalo por encima de 500 kPa. Normalmente, la presión de inyección no es mayor que 5000 kPa y, para muchas condiciones, no es mayor que 3000 kPa, en particular no mayor que 2500 kPa. En un intervalo particularmente adecuado, la presión de inyección es, como mínimo, de 800 kPa y, frecuentemente, no mayor que 2000 kPa. Una presión de inyección seleccionada dentro de los intervalos anteriores, teniendo en cuenta las características físicas de la composición y los otros parámetros predominantes, ofrece beneficios prácticos al inyectar las composiciones antitranspirantes o desodorantes y, en particular, cuando la composición se inyecta a una temperatura próxima a la temperatura normal de consolidación o por debajo de ella.
Se pueden usar presiones aplicadas, a menudo del orden de hasta 6000 kPa, para suministrar al recipiente aplicativo composiciones desodorantes o antitranspirantes, seleccionándose usualmente la presión de acuerdo con la viscosidad de las composiciones. Se debe evitar un cizallamiento excesivo durante la introducción de la composición en el recipiente aplicativo, con el fin evitar una rotura, posiblemente irreversible, de la estructura, y, a las presiones de inyección consideradas aquí, se puede evitar un cizallamiento excesivo controlando parámetros del proceso tales como temperatura, velocidad de deslizamiento y diseño del aparato. Frecuentemente, la presión de inyección se calcula teniendo en cuenta la reología de la composición que se está inyectando. Preferiblemente, la presión de inyección en la cabeza se controla para que esté por debajo de 3000 kPa. Esto es no sólo para disminuir el riesgo de perjudicar la estructura, sino también para reducir o eliminar el riesgo de que el material se inyecte en el molde o, especialmente, en un recipiente, a una velocidad tal que se desparrame en una cuantía significativa.
Es deseable emplear las presiones de inyección controladas indicadas junto con una temperatura de inyección seleccionada, como puede ser una temperatura próxima a la temperatura normal de consolidación de la composición. Se puede indicar que es conveniente una temperatura entre 5ºC por encima o por debajo de la temperatura normal de consolidación, en muchos casos hasta aproximadamente 3ºC por encima.
Temperatura de la composición
Se ha encontrado que se pueden suministrar composiciones desodorantes o antitranspirantes a un recipiente aplicativo a temperaturas más bajas que las típicamente empleadas en operaciones de colada, sometiéndolas a presión, sin comprometer la estructura final del producto desodorante o antitranspirante, seleccionando condiciones de inyección apropiadas, incluida, como factor significativo, la temperatura de la composición relativamente a su temperatura normal de consolidación. La mayoría de las composiciones desodorantes o antitranspirantes para inyección de acuerdo con la presente invención tiene una temperatura de fusión regular, que usualmente no es superior a 120ºC y que usualmente es significativamente superior a su temperatura regular de consolidación. Frecuentemente, la inyección se realiza a como mínimo 10ºC por debajo de la temperatura regular de fusión. En la práctica, el intervalo de temperaturas dentro del cual es inyectable una composición depende de la constitución química de esa composición y, al seleccionar la temperatura real de inyección, se tiene esto en cuenta. Cuando se puede identificar con claridad la presencia de estructura en una composición desodorante o antitranspirante a suministrar al molde y la composición desodorante o antitranspirante permanece móvil sin aplicar un cizallamiento excesivo, las composiciones se pueden moldear por inyección. Se puede evitar un cizallamiento excesivo a tales temperaturas controlando parámetros del proceso tales como la velocidad de deslizamiento y el diseño del aparato.
Una composición desodorante o antitranspirante en forma sólida blanda estará en estado aparentemente sólido, esto es, consolidada, a temperatura ambiente y, usualmente, permanece consolidada a temperaturas normales de almacenamiento y/o uso, que normalmente están en el intervalo de 10 hasta 20-30ºC, pero se desliza al aplicar una presión.
Consecuentemente, la composición desodorante o antitranspirante entra en el recipiente aplicativo preferiblemente a una temperatura por encima de la temperatura ambiente y, en el procedimiento de llenado en caliente, especialmente por encima de 30ºC, en muchos casos por encima de 40ºC.
La temperatura de la composición desodorante o antitranspirante, al introducirla en el recipiente aplicativo en el procedimiento de moldeo por inyección de acuerdo con la presente invención, normalmente se selecciona junto con los componentes constitutivos de la composición. En muchos casos, la temperatura de inyección se selecciona dentro del intervalo de 40 a 95ºC. En algunas composiciones, tales como las estructuradas con una o más ceras opcionalmente junto con un espesativo orgánico y/o un agente gelificante orgánico formador de fibra, es conveniente o deseable llenar a una temparatura de aproximadamente 40 a 65ºC. Puede ser muy deseable controlar la temperatura de la composición al introducirla en el recipiente aplicativo a una temperatura próxima a su temperatura normal de consolidación, por ejemplo, con una diferencia entre ambas de 5ºC como máximo. Sin embargo, un beneficio ventajoso del uso de la técnica de inyección a presión es que, seleccionando la presión de inyección, lo que es importante, es posible llenar el molde en un intervalo de temperaturas más amplio que por llenado por colada, como puede ser en la región de 10ºC por debajo de su temperatura normal de consolidación. Estas temperaturas de llenado tan bajas no se pueden contemplar en el llenado por colada. También se pueden tener en cuenta temperaturas más altas que las normales de consolidación usando un sistema de inyección a presión, teniéndose el beneficio de una dosificación precisa. El intervalo práctico de temperaturas para el llenado por inyección con una formulación seleccionada puede identificarse, usualmente, midiendo el perfil de viscosidad/cizallamiento/temperatura y seleccionando las condiciones para que haya un cizallamiento bajo y una viscosidad adecuada, tales como las que permiten llenar con precisión un acumulador interpuesto entre la cabeza de inyección y el medio de presión.
En muchos casos, en un procedimiento de llenado en caliente, la composición se calienta a una temperatura por encima de su temperatura normal de fusión, posiblemente de 30ºC por encima y, convenientemente, de 5 a 20ºC por encima, y se mezcla íntimamente. Los materiales constitutivos sensibles al calor o la oxidación, tales como perfumes, se introducen ventajosamente en la formulación sólo poco antes de llenar con ella el recipiente, y la composición se enfría durante el suministro a la estación de llenado a una temperatura en la región de su temperatura normal de consolidación.
El uso de la técnica de inyección a presión permite, frecuentemente, una temperatura de la composición más baja para el llenado, con lo que se reduce la probabilidad de que se requiera un enfriamiento forzado exterior, con su concomitante inversión en instalación y espacio y los costes operativos, o reduciendo el tiempo durante el cual el producto está a elevada temperatura, con lo que se reduce el tiempo en el que el producto se puede envasar para almacenamiento y transporte.
En muchos aspectos de la presente invención, es una ventaja notable que la composición desodorante o antitranspirante es capaz de entrar en el recipiente aplicativo a una temperatura más baja que en una técnica de colada simple. Además, es más rápido y fácil controlar la temperatura de la composición durante su producción y suministro en comparación con el control en el interior del recipiente aplicativo. Por esta razón, y también porque las temperaturas de trabajo pueden ser más bajas, se puede requerir menos energía. Por tanto, la presente invención ofrece economía operativa.
En otros procedimientos, denominados a veces procedimientos de llenado en frío, la temperatura de inyección está en el intervalo de 25 a 35ºC o 40ºC. En tales procedimientos, usualmente, el agente estructurante principal no es una cera, sino que en vez de ella comprende un agente espesativo inorgánico.
Aparato para moldeo por inyección
El moldeo por inyección es un procedimiento que se ha usado antes particularmente para moldeo de artículos de polímeros sintéticos termoplásticos o termoendurecibles, en particular, artículos de polímeros termoplásticos que tienen secciones transversales delgadas y formas complejas.
En esencia, un aparato para moldeo por inyección de material plástico comprende un molde sustancialmente cerrado y un medio para suministrar a presión aumentada el material plástico al molde sustancialmente cerrado. Comúnmente se emplean presiones altas. Preferiblemente, hay medios para elevar la temperatura del material plástico a una temperatura a la que el material es deslizable bajo presión. El procedimiento de la presente invención se puede realizar usando un aparato de moldeo por inyección a bajo cizallamiento que es capaz de utilizar materiales que tienen una viscosidad relativamente baja, con o sin medios para calentar el material que se inyecta. En lo que sigue se discuten modificaciones preferentes de acuerdo con la presente invención.
Las composiciones desodorantes o antitranspirantes de acuerdo con la presente invención pueden moldearse por inyección usando un aparato que comprende un medio para aplicar elevada presión a la composición desodorante o antitranspirante en la cabecera de inyección para inyectarla a un recipiente aplicativo. Un "medio para aplicar presión" se define como un dispositivo capaz de contener un material y de aplicar una presión a ese material de manera que se le fuerza a pasar al recipiente aplicativo. Típicamente, el recipiente está abierto a la atmósfera.
El grupo de tipos adecuados de aparatos que son útiles para inyectar una composición desodorante o antitranspirante a un recipiente aplicativo incluye dispositivos de desplazamiento positivo de tipo bomba tales como, por ejemplo, una bomba de émbolo. Se pueden contemplar dispositivos de bomba de engranajes y de tipo bomba de lóbulo.
Un aparato adecuado es una máquina de extrusión de émbolo simple en contacto con un recipiente receptor. Típicamente, un aparato de esta clase comprende un depósito o tambor para la composición desodorante o antitranspirante, un émbolo para aplicar presión al material del depósito y una puerta de salida a través de la cual se impele, directa o indirectamente, la composición al recipiente receptor, dotado ventajosamente con un control adecuado para minimizar o impedir el deslizamiento en la pared. Un aparato de extrusión con émbolo es particularmente aplicable para moldeo por inyección de composiciones desodorantes o antitranspirantes. Un control con válvula de la entrada al depósito y/o la salida del depósito puede asegurar una dosificación precisa y reducir o eliminar el goteo de la composición entre inyecciones.
El aparato de moldeo por inyección descrito se puede usar en los procedimientos de la invención.
En una realización preferente, es preferible que la composición desodorante o antitranspirante esté estructurada, al menos parcialmente, cuando se suministra al recipiente aplicativo. Preferiblemente, la composición desodorante o antitranspirante está en forma estructurada cuando se suministra al molde, como puede ser a menos de 5ºC de diferencia con su temperatura normal de consolidación.
Con el fin de controlar el cizallamiento al que se somete la composición desodorante o antitranspirante, es necesario tener en cuenta la naturaleza de la propia composición desodorante o antitranspirante y, en particular, su viscosidad y estructura a varias temperaturas. Para controlar el cizallamiento, es deseable controlar parámetros de proceso tales como la temperatura, la presión aplicada a la composición, la velocidad de deslizamiento de la composición desodorante o antitranspirante en el aparato y la configuración del aparato. Configuraciones tales como curvas severas, estrechamientos y piezas que se mueven rápidamente pueden someter la composición antitranspirante o desodorante a un cizallamiento alto y, consecuentemente, es aconsejable evitarlas.
Se puede usar cualquier método adecuado para controlar la temperatura de la composición que se está inyectando al recipiente aplicativo. La composición se puede suministrar a una temperatura adecuada para aportarla al recipiente aplicativo y no se requiere alterar su temperatura. Alternativa y preferiblemente, la temperatura de la composición se altera antes o mientras que se aporta al recipiente distribuidor usando medios de calentamiento o enfriamiento para elevar o bajar, respectivamente, la temperatura de la composición según sea necesario.
En muchas realizaciones, el estado de la composición desodorante o antitranspirante se altera antes o mientras que se está aportando al aparato de llenado. Por ejemplo, la composición puede pasar de un estado completamente fundido a un estado más viscoso, por ejemplo mediante enfriamiento de la composición, llevándola a cerca, o por debajo, de su temperatura normal de consolidación.
Al aparato de moldeo por inyección que contiene o por el que pasa durante el proceso de moldeo por inyección la composición desodorante o antitranspirante se puede aplicar cualquier medio de enfriamiento o calentamiento
Los expertos en la técnica conocen bien medios adecuados de calentamiento y enfriamiento. Por ejemplo, un medio de enfriamiento adecuado es una camisa de enfriamiento que contiene un medio refrigerante y, entre los medios de calentamiento adecuados están incluidos, por ejemplo, camisas de calentamiento eléctrico que contienen un medio de calentamiento, o intercambiadores de calor de varias formas.
Es ventajoso controlar el perfil de temperaturas de la composición desodorante o antitranspirante de manera que inicialmente esté a una temperatura suficientemente alta para fundirla y mantener fundidos sus componentes constitutivos, enfriando luego progresivamente hasta inmediatamente antes de inyectar la composición en el recipiente aplicativo de forma que tenga una viscosidad adecuada.
Se puede situar una pluralidad de medios para calentar de forma controlable en diferentes posiciones del aparato. Se puede disponer luego un perfil de temperaturas escalonadas en la dirección en que se desliza la composición desodorante o antitranspirante. Por ejemplo, la temperatura se puede elevar o bajar escalonadamente.
Las composiciones desodorantes o antitranspirantes para formar un sólido blando de acuerdo con la presente invención se producen, normalmente, mezclando los componentes constitutivos en fase fundida y suministrando la mezcla fluida resultante al aparato que aporta cantidades medidas a los recipientes o moldes. Consecuentemente, un procedimiento para producir los productos sólidos blandos con los componentes constitutivos de las composiciones abarca tanto un medio para suministrar una mezcla líquida como el medio para aplicar la presión de inyección a la composición desodorante o antitranspirante.
Por tanto, la presente invención utiliza un aparato para formar un producto desodorante o antitranspirante, que comprende un medio para aplicar presión a la composición desodorante o antitranspirante para suministrar la composición a un molde, y un medio sustancialmente separado para transportar la composición desodorante o antitranspirante al medio para aplicar presión a la composición desodorante o antitranspirante.
El medio para suministrar la composición puede considerarse que está sustancialmente separado, cuando ninguna parte del medio juega un papel importante en la aplicación de presión a la composición desodorante o antitranspirante. En la práctica, el medio para suministrar la composición está adecuadamente en conexión fluida con el medio para aplicar presión a la composición desodorante o antitranspirante, por lo que la composición desodorante o antitranspirante puede aportarse fácilmente al medio para aplicar presión. Los ejemplos de medios adecuados para suministrar la composición incluyen un alimentador de émbolo y, especialmente, una máquina de extrusión de tornillo, pudiendo actuar esta última también como una máquina para componer, o una combinación de ambos.
En la presente invención es especialmente deseable utilizar una máquina de extrusión de tornillo no alternativa como medio para transportar la composición antitranspirante o desodorante, medio que opcionalmente también compone la composición en línea, al aparato que llena el molde o recipiente, como puede ser, en particular, un aparato de moldeo por inyección, y especialmente, utilizar una máquina de extrusión (preferiblemente no alternativa) con dobles filetes que se interponen. Tales máquinas de extrusión son particularmente adecuadas para transportar composiciones desodorantes o antitranspirantes en condiciones controlables para minimizar o evitar los riesgos de desmoronamiento de la estructura de la composición durante el transporte, a la vez que permiten mezclar bien. Por otra parte, las máquinas de extrusión alternativas pueden tener una mayor tendencia a introducir gas (aire) en la formulación antitranspirante o desodorante durante el procesamiento, lo que puede empeorar el acabado y la homogeneidad del producto final.
Cuando la composición desodorante o antitranspirante se suministra al aparato de moldeo por inyección en forma sustancialmente móvil, a menudo se puede emplear una zona de enfriamiento en el aparato de inyección en vez de, o además de, una zona de calentamiento. Si la composición fundida se prepara a una temperatura de al menos 10ºC o más por encima de la temperatura normal de consolidación de la composición sólida blanda, es preferible enfriarla antes de suministrarla al recipiente aplicativo. Obviamente, se comprenderá que las composiciones desodorantes o antitranspirantes pueden introducirse en el recipiente aplicativo a cualquier temperatura, como cualquiera de las descritas antes, y que, además, se puede usar un aparato de calentamiento para mantener esa temperatura, si fuera necesario.
Es un rasgo preferido del medio de suministro, que es capaz de suministrar una alimentación continua de la composición antitranspirante o desodorante.
El medio para aportar la composición desodorante o antitranspirante puede suministrar la composición al medio para aplicar presión o a una zona que precede al medio para aplicar presión, tal como una zona de calentamiento o enfriamiento. En una realización preferente, el medio para aportar la composición desodorante o antitranspirante suministra la composición a una zona acumuladora que proporciona una interfaz entre la operación continua del alimentador y el ciclo discontinuo de inyección del medio que aplica presión.
El medio para controlar la temperatura de la composición desodorante o antitranspirante puede situarse en cualquier posición en el aparato de moldeo por inyección y el aparato de alimentación. Por ejemplo, el medio de calentamiento o enfriamiento se puede situar en el medio para aplicar presión, en el medio para suministrar la composición o en cualquier combinación de ellos. Se puede poner una zona de calentamiento separada, por ejemplo, entre el medio para suministrar la composición desodorante o antitranspirante y el medio para aplicar presión.
La presente invención proporciona el uso de máquinas de extrusión de tornillo junto con el aparato de moldeo por inyección, como medio para suministrar la composición o como medio para aplicar presión, o como ambos. En aparatos adecuados, el medio para aplicar presión al material preparado (por ejemplo, calentado térmicamente) es proporcionado por el propio tornillo. Muy preferiblemente, se emplea una máquina de extrusión de dos tornillos corrottaorios.
El medio para aplicar presión a la composición desodorante o antitranspirante puede comprender la boquilla de una máquina de extrusión de tornillo, según se ha descrito antes para aparatos de moldeo por inyección conocidos. Alternativamente, se puede usar un medio separado para suministrar una composición bajo presión, según se describe posteriormente.
Preferiblemente, el medio para suministrar la composición desodorante o antitranspirante comprende un dispositivo de alimentación de tornillo. Se ha encontrado que éste proporciona un suministro particularmente uniforme.
La geometría del tornillo se puede diseñar para acomodarse a la formulación que se está procesando. La velocidad de rotación del tornillo o los tornillos es controlable para que resulte una velocidad de deslizamiento aceptable del material a la zona de acumulación o el medio para aplicar presión, sin aplicar un cizallamiento inaceptable a la composición.
Hay problemas particulares en el transporte de una composición fluida desodorante o antitranspirante. Las máquinas de extrusión de tornillo simple se basan en el deslizamiento por arrastre en el transporte y, por tanto, para transportar fluidos es necesario diseñarlas específicamente con una tolerancia estrecha y/o inclinadas de manera que la gravedad ayude a que el material se deslice hacia adelante. Se prefiere en particular que tengan dos tornillos paralelos con los filetes interpuestos, preferiblemente filetes de autoarrastre que proporcionen un desplazamiento positivo para propulsar hacia adelante la composición desodorante o antitranspirante. Los tornillos pueden girar en direcciones opuestas (contrarrotación), pero, preferiblemente, giran en la misma dirección para reducir el deslizamiento inverso a presión y el cizallamiento en la región del huelgo. Las máquinas de extrusión de este tipo, de doble tornillo y filetes interpuestos, son conocidas por los expertos en la técnica para suministrar líquidos o sólidos, aunque hasta el momento no se ha reconocido explícitamente si se pueden emplear para composiciones móviles antitranspirantes o desodorantes, ni se ha reconocido que tales aparatos son capaces de transportar y mezclar (para componer en línea) tales composiciones durante la generación de estructura, al menos parcial, en la composición antes de aportarla a un aparato de llenado posterior. Las máquinas de extrusión de doble tornillo son particularmente satisfactorias para transportar y mezclar (para componer en línea) composiciones antitranspirantes y desodorantes que típicamente tienen un contenido limitado de material en partículas, tal como de no más de 50% en peso y, frecuentemente, de 0 ó 20% a 35% en peso de partículas.
Tiene importancia práctica disponer de una cámara a presión en contacto fluido con el medio de alimentación, por ejemplo, una máquina de extrusión según se ha descrito antes, en la que se pueda acumular material, que comprenda, al menos, una pared delimitada por un émbolo que es móvil para aumentar o disminuir el volumen de la cámara de presión, y en contacto fluido con al menos una boquilla de inyección.
En una realización preferente, la máquina de extrusión de tornillo, además de transportar al medio para aplicar presión el material para moldeo por inyección, realizará también la función de preacondicionar el material al estado deseado para su inyección. Dotando una máquina de extrusión tal como las mencionadas aquí antes (y, en particular, una máquina de extrusión de doble tornillo) de una o más zonas de calentamiento y/o enfriamiento, y seleccionando, por ejemplo, tornillos y pasos de rosca apropiados, un alineamiento del tornillo y una velocidad del tornillo convenientes, se puede mezclar íntimamente y estructurar el material que pasa a la máquina de extrusión en la cuantía requerida para el proceso particular de moldeo por inyección que se está usando y las características del producto buscadas. Por ejemplo, en una realización preferente de la presente invención, el material a inyectar está en estado sustancialmente semisólido.
Además, el medio de suministro, preferiblemente una máquina de extrusión de tornillo, puede contener puertas intermedias para desgasear y/o añadir otros componentes constitutivos. También se pueden añadir, a través de puertas intermedias situadas apropiadamente a lo largo del alimentador de tornillo, aditivos tales como, por ejemplo, colorantes o materias fragantes y materiales que son fácilmente oxidables o que son sensibles al calor.
Utilizando una alimentación con una máquina de tornillo con un perfil de temperaturas y, especialmente, un perfil de temperaturas en el que la temperatura es suficientemente alta para fundir sólidos fusibles tales como ceras, y rebajando la temperatura progresivamente hacia la salida del alimentador de tornillo, es posible producir la composición a partir de sus componentes constitutivos e introducir aditivos y/o materiales que son fácilmente oxidables, o que son sensibles al calor, en el grueso de la corriente de material de alimentación a una temperatura específica, seleccionándose, con frecuencia, la temperatura y la situación de los puntos de adición individualmente o juntos para minimizar la probabilidad de oxidación o degradación y/o el momento en que ello puede tener lugar.
La máquina de extrusión de tornillo puede constituir un aparato parcial o completo para componer en línea. Es conveniente, cuando actúa como aparato parcial para componer, usarlo para introducir los componentes más fácilmente oxidables o sensibles al calor. Haciendo esto, es posible producir de forma continua una composición fluida desodorante o antitranspirante para distribuirla usando, por ejemplo, un dispositivo de moldeo por inyección. Además, el material que está en el alimentador de tornillo puede mezclarse y/o estructurarse en mayor o menor cuantía a medida que se mueve en la máquina de extrusión dependiendo del equipo y los parámetros de proceso empleados. Es así posible añadir componentes constitutivos y/o aditivos y/o materiales que son fácilmente oxidables o son sensibles al calor al grueso del material que se desliza cuando está al nivel escogido de viscosidad y/o mezcla y/o estructuración.
Consecuentemente, la máquina de extrusión de tornillo representa un medio conveniente y controlado para producir en régimen continuo una composición desodorante o antitranspirante. Dimensionando adecuadamente la máquina de extrusión y controlando convenientemente la velocidad del tornillo, se puede producir una composición fluida a una velocidad de acuerdo con la velocidad a que se suministra la composición, y en una forma que es adecuada para aportarla a un dispositivo de moldeo por inyección, por ejemplo, una composición que está estructurada, al menos parcialmente.
Boquilla de inyección
El medio para aplicar presión a la composición desodorante o antitranspirante se puede conectar al recipiente aplicativo por un paso simple o mediante un paso que tiene medios o conexiones de no retorno para canales de desvío, con el fin de liberar el medio de presión después de haber llenado el recipiente aplicativo, y para un funcionamiento uniforme del aparato.
En una realización preferente, sin embargo, la composición desodorante o antitranspirante se aporta a través de una boquilla de una longitud que es una proporción significativa (por lo menos, la mitad, preferiblemente tres cuartos) de la longitud del espacio interior del recipiente aplicativo. Se ha encontrado que puede haber un problema en un simple llenado proyectando o "haciendo reptar" el material al recipiente aplicativo. Proporcionando una boquilla que se extiende sustancialmente hasta el extremo alejado del recipiente aplicativo, se ha encontrado que es posible llenar bien el recipiente aplicativo. Preferiblemente, la boquilla y el recipiente aplicativo se mueven mútuamente de forma axial mientras que la composición desodorante o antitranspirante se está introduciendo en el recipiente aplicativo. El recipiente aplicativo se puede mover respecto a la cabeza de inyección y/o la boquilla puede moverse con respecto al recipiente aplicativo mientras que se está suministrando la composición desodorante o antitranspirante. Preferiblemente, la velocidad a la que se mueven relativamente la boquilla y el recipiente aplicativo casan con la velocidad de aportación de la composición desodorante o antitranspirante y, cuando varía la sección transversal, la velocidad de movimiento tiene en cuenta la variación de la sección transversal del recipiente aplicativo de manera que la boquilla permanece justo por debajo de la superficie de la composición desodorante o antitranspirante en el recipiente aplicativo. Se ha encontrado que esto proporciona un llenado particularmente bueno. En una realización preferente, la boquilla se mueve respecto al recipiente aplicativo.
La boquilla se puede calentar o precalentar con el fin de, por ejemplo, impedir que la composición desodorante o antitranspirante solidifique (deposite) en la boquilla, lo que inhibiría un suministro uniforme de la composición al recipiente aplicativo.
Preferiblemente, el diámetro interior de la boquilla de inyección a usar para suministrar la composición desodorante o antitranspirante a presión es pequeño y, en la práctica, principalmente está limitado por el diámetro interior del recipiente aplicativo o la abertura hacia el molde a través de la cual se trata de inyectar la composición. En muchos casos, el diámetro interior de la boquilla está en el intervalo de 1 a 20 mm, preferiblemente de 3 a 10 mm, y es de sección circular. En otros casos, la forma de la sección transversal de la boquilla puede corresponder a la forma interior del recipiente aplicativo.
Entre el dispositivo de alimentación de la composición y la boquilla de inyección se puede colocar una válvula de corte que impida que se descargue al recipiente más composición después de haberse inyectado un volumen predeterminado.
Recipiente aplicativo
Frecuentemente, el recipiente para sólidos blandos antitranspirantes comprende un depósito de la composición tal como un cilindro o envase que tiene, en un extremo, un cierre que delimita una o más aberturas a través de las cuales puede pasar a presión la composición para aplicarla tópicamente a la piel. El depósito puede ser rígido o flexible. Normalmente, se proporciona una caperuza para el cierre, que frecuentemente tiene unos resaltes orientados hacia el interior que tapan las aberturas del cierre para evitar que salga indebidamente el contenido del recipiente durante el almacenamiento.
En recipientes rígidos, frecuentemente el envase es un tubo de sección transversal redonda u oval. El recipiente rígido para sólidos blandos comprende además, a menudo, un mecanismo de transporte para mover axialmente el émbolo a lo largo del recipiente. Un mecanismo convencional de transporte comprende una abertura con rosca helicoidal, usualmente en el centro del émbolo, que engrana con una barra roscada análogamente que se extiende axialmente dentro de la barra blanda y que está montada perpendicularmente desde, y coaxialmente, una rueda giratoria o trinquete montado en la base del recipiente. Al girar la rueda o bajar el trinquete, gira la barra, las espiras de la rosca se engranan con la rosca de la abertura de la placa embebida, y la barra blanda que tiene el émbolo se mueve axialmente. También se pueden emplear otros mecanismos de transporte conocidos.
Cuando el depósito del recipiente comprende paredes laterales flexibles, tales como las de un envase hecho con hoja flexible, se estruja la pared lateral, normalmente a mano, para que el sólido blando salga del depósito.
Los recipientes rígidos o los hechos con una flexibilidad limitada se hacen, frecuentemente, de un material plástico tal como polietileno o polipropileno. La pared lateral puede comprender un material de hoja flexible que es impermeable a la composición desodorante o antitranspirante y, frecuentemente, se hacen de hoja de un material termoplástico tal como uno de los identificados antes o una hoja metálica, o de lámina de un material plástico y una hoja metálica.
Preferiblemente, los materiales plásticos no funden hasta que alcanzan una temperatura significativamente por encima de la temperatura a la que la composición entra en el recipiente. Muchos de estos materiales no funden hasta que alcanzan una temperatura en la región de 100ºC o más alta. Los recipientes rígidos y los cierres, tanto para recipientes rígidos como los de paredes flexibles, se producen frecuentemente mediante moldeo por inyección.
Muy convenientemente, el recipiente se llena totalmente y luego se pone el cierre. Si el recipiente se ha llenado a través del fondo del cilindro, la abertura del cierre normalmente se cierra reversiblemente, por ejemplo con un cinta de cubertora que se puede quitar.
El recipiente aplicativo puede enfriarse o precalentarse antes de llenarlo con la composición.
Después de llenarlo con la composición desodorante o antitranspirante, se puede enfriar el recipiente en una zona de enfriamiento para promover una rápida solidificación de la composición, si se desea. Sin embargo, como se ha indicado aquí antes, en algunas realizaciones preferentes se omite la zona de enfriamiento.
El procedimiento de llenado se puede efectuar de manera cuasicontinua teniendo una pluralidad de recipientes que pasan por una estación de alimentación en la que la composición desodorante o antitranspirante se inyecta a presión en cada recipiente, y seguidamente éstos se someten, si es necesario, a la etapa de enfriamiento. Como otra opción, se puede suministrar la composición a una pluralidad de estaciones desde un único aparato de producción o suministro, como puede ser una máquina de extrusión, por ejemplo mediante un colector situado después del acumulador.
En los procedimientos de moldeo por inyección de acuerdo con la presente invención, generalmente no es necesario que haya un medio separado para purgar, esto es, eliminar el aire a medida que se llena el recipiente, porque, normalmente, la abertura del recipiente a través de la cual se llena es significativamente mayor que el diámetro exterior de la boquilla de inyección. Sin embargo, también se puede adaptar la boquilla para incorporar medios de purga tales como canales que transcurren axialmente a lo largo de la mayor parte de la boquilla.
El aparato de moldeo por inyección se puede equipar con más de una cabeza de inyección, por ejemplo, dos, que pueden inyectar la composición simultáneamente en el molde o recipiente. Es deseable que la composición que se inyecta a través de cada cabeza de inyección sea diferente, por ejemplo visualmente, siendo una coloreada y la otra translúcida, o una lisa y la otra jaspeada, o siendo las dos de diferente color, por ejemplo, una blanca y la otra azul. Se puede considerar esta variación en particular cuando ambas composiciones son relativamente viscosas. En tales condiciones, las composiciones son relativamente viscosas a tales temperaturas y tienen poca oportunidad de mezclarse. Naturalmente, se prefiere seleccionar las composiciones de manera que ambas tengan viscosidades similares en las condiciones predominantes. Utilizando más de una boquilla o una boquilla dividida, es posible producir sólidos blandos que tienen bandas, especialmente si las boquillas y el molde/recipiente se mueven axialmente entre sí durante la operación de llenado. La rotación de las cabezas en torno al eje del recipiente/molde puede dar por resultado un efecto de remolino/despojo. Cuando las bandas de la boquilla de las cabezas están dispuestas concéntricamente, se puede lograr un diseño de ojo de buey.
Formulaciones sólidas blandas
Las composiciones desodorantes o anticongelantes adecuadas para empleo en la presente invención pueden incluir los ingredientes siguientes, siendo el porcentaje que se indica en peso en relación a la composición, a no ser que se indique lo contrario:
(A) Sustancias activas antitranspirantes y/o desodorantes.
(Ai) Sustancias activas antitranspirantes, preferiblemente en una cantidad de 0,5 a 60% en peso, en particular de 5 a 40% y, especialmente, de 10 a 35% en peso.
(Aii) Sustancias activas desodorantes, preferiblemente de 0,01 a 20% y, en particular, de 0,1 a 5% de las cuales está presente como mínimo una de (Ai) y (Aii).
(B) Vehículo, preferiblemente de 15 a 95% y, en particular, de 20 a 80%
(C) Agente estructurante, preferiblemente de 0,1 a 30%, en especial como mínimo 0,5% y, en particular, de 1 a 25%.
(D) Aditivos, preferiblemente de 1 a 50% y, en particular, de 5 a 30%.
(Ai) Las sustancias activas antitranspirantes se seleccionan, frecuentemente, entre sales activas astringentes, incluidas en particular sales orgánicas e inorgánicas de aluminio, zirconio y mixtas de aluminio/zirconio, y complejos. Entre las sales astringentes preferidas están incluidos haluros de aluminio, zirconio y aluminio/zirconio y sales haluro hidratado tales como cloruro hidratado.
Las sales haluro de aluminio hidratado pueden representarse por la fórmula general Al_{2}(OH)_{x}Q_{y}\cdotwH_{2}O, en la que Q representa cloro, bromo o yodo, x es de 2 a 5 y x + y es igual a 6, siendo x e y números enteros o fraccionarios, y w representa un grado variable de hidratación.
Como sales haluro hidratadas especialmente preferidas se pueden citar los cloruros de aluminio hidratados activados tales como los descritos en el documento EP-A-6739 (Unilever NV y otros) y otras sustancias activas tales como las descritas en el documento EP-A-28853, cuyos contenidos se incorporan aquí por referencia.
Las sales activas de zirconio se pueden representar por la siguiente fórmula: ZrO(OH)_{2n-nz}B_{z}.wH_{2}O, en la que z es una variable en el intervalo de 0,9 a 2,0, n es la valencia de B, de manera que el valor de 2n-nz es, como mínimo, 0. B se selecciona entre el grupo constituido por haluros, incluidos cloruros, sulfamatos, sulfatos y sus mezclas. w representa hidratación variable. Preferiblemente, B representa cloruro y la variable z está en el intervalo de 1,5 a 1,87. En la práctica, no se utilizan tales sales en sí, sino como componentes de un antitranspirante basado en zirconio y aluminio combinados.
Se pueden emplear complejos antitranspirantes basados en sales astringentes de aluminio y/o zirconio. Frecuentemente, el complejo emplea un quelato que comprende un grupo ácido carboxílico tal como un aminoácido. Entre los ejemplos de aminoácidos adecuados están incluidos dl-triptófano, dl-fenilalanina, dl-valina, dl-metionina y \beta-alanina y, especialmente, glicina (CH_{2}(NH_{2})COOH). Es especialmente deseable emplear complejos de una combinación de haluros de aluminio hidratados (en particular, cloruros hidratados) y cloruros de zirconio hidratados con aminoácidos tales como glicina, según se describe en el documento US-A-3792068 (Luedders y otros). En la bibliografía, algunos de tales complejos se denominan frecuentemente ZAG. Los componentes activos ZAG contienen, por lo general, Al, Zr y Cl en una relación molar Al:Zr de 2 a 10:1, especialmente de 2 a 6:1, una relación molar Al:Cl de 2,1 a 0,9:1 y una cantidad variable de glicina. Se pueden obtener complejos ZAG activados de Summit, Westwood and Reheis.
Entre otras sustancias activas que se pueden usar en las composiciones producidas y/o aplicadas de acuerdo con la presente invención están comprendidas sales de titanio astringentes tales como las descritas en el documento GB-A-2299506.
La proporción de sal antitranspirante en la composición incluye, normalmente, el peso de agua o agente complejante que también puede estar presente.
Frecuentemente, las sales antitranspirantes se utilizan aquí en forma de partículas y, usualmente, en composiciones que convenientemente se denominan anhidras o sustancialmente anhidras. Frecuentemente, el tamaño de partícula de las sales antitranspirantes en tales composiciones está en el intervalo de 0,1 a 200 micrómetros. Los tamaños de partícula para procedimientos de colada son, frecuentemente, de 3 a 40 \mum. La propensión de las sales en partículas a segregar aumenta a medida que aumenta el tamaño de partícula. Ventajosamente y, en particular en el contexto de aportar las composiciones, en un procedimiento de moldeo por inyección, a una temperatura próxima a su temperatura normal de consolidación, es posible utilizar sólidos que tienen un tamaño de partícula mayor que si se aportaran composiciones similares para un proceso convencional de colada. Esto se debe a que las condiciones de proceso seleccionadas minimizan o, al menos mejoran, la probabilidad de una segregación de partículas. El beneficio de la mejora de la sedimentación de partículas es más fácilmente apreciable para tamaños de partículas mayores, como pueden ser los intervalos de tamaños de partícula de 20 a 100 \mum, preferiblemente de 20 a 40 \mum o mayores. Análogamente, los beneficios de una sedimentación aminorada se aplican, en cierta medida, a otras partículas, pero son particularmente valiosos para las sustancias activas.
(Aii) En esta memoria, una sustancia activa desodorante indica un material que es capaz de matar microorganismos, en particular bacterias, y/o impedir su crecimiento, esto es, que incluye bactericidas y bacterioestatos que generan en sí un malolor o que (más típicamente) promueven la descomposición de aceites secretados por el cuerpo en compuestos malolientes tales como ácidos grasos. El grupo de sustancias activas desodorantes incluye las antes mencionadas sustancias antitranspirantes y, además, otros materiales inorgánicos u orgánicos o mezclas de sustancias activas orgánicas e inorgánicas. Entre los materiales antimicrobianos orgánicos, una clase comúnmente identificada comprende alcoholes monohidroxilados de cadena corta, que frecuentemente se considera que comprenden hasta como máximo 4 átomos de carbono, de los cuales destaca especialmente el etanol, usándose a veces el isopropánol para reemplazar la totalidad o una parte del etanol. Otra clase comprende alcoholes bihidroxilados y polihidroxilados tales como etilenglicol y propilenglicol. Se indica que las dos clases anteriores de materiales antimicrobianos pueden actuar también como vehículo para otros componentes de la composición.
Otra clase más de sustancias activas desodorantes comprende compuestos aromáticos clorados, incluidos derivados de biguanida, de los que merecen una mención específica los materiales conocidos como Triclosan, Triclorban^{MC} y Chlorhexidine^{MC}. Hay otra clase más que comprende sales polímeras de biguanida, tales como las disponibles bajo la marca comercial Cosmosil^{MC}. Estas dos clases se pueden utilizar en vez de, o además de, alcoholes o polioles y, con frecuencia, en cantidades seleccionadas en el intervalo de 0,001 a 1% y, en particular, de 0,1 a 0,5% en peso.
El grupo de materiales antimicrobianos inorgánicos incluye sales de zinc tales como óxido, hidróxido, carbonato, fenolsulfato o ricinooleato de zinc, o sales magnésicas tales como óxido, hidróxido o carbonato magnésico, bicarbonato sódico, sales de metales de tierras raras tales como óxido, hidróxido o carbonato de lantano, o combinaciones de cualesquiera dos o más de tales sales.
(B) El vehículo que se incorpora en las composiciones utilizadas aquí comprende uno o más materiales líquidos que son fluidos a las temperaturas de llenado de la composición y pueden gelificarse o estructurarse de otra forma por un agente estructurante o una mezcla de agentes estructurantes para obtener unn producto sólido blando a la temperatura de uso, esto es, típicamente por debajo de 40ºC y, usualmente, por debajo de 30ºC. Cuando uno o más de los restantes elementos constitutivos son líquidos en sí a las temperaturas de aplicación, como es el caso de un alcohol monohidroxilado de cadena corta o un diol o poliol que tiene un punto de fusión inferior a 40ºC, pueden desempeñar también la función de vehículo y la presencia de un vehículo adicional es opcional. El vehículo puede ser hidrófilo o hidrófobo o una mezcla de ambos. En muchas realizaciones, el vehículo o una proporción principal de él es hidrófobo y genera una fase oleosa.
Vehículos hidrófobos
Una clase de vehículos que ha sido favorecida en particular los últimos años y que es particularmente deseable en formulaciones compuestas en línea y/o moldeadas por inyección de acuerdo con la presente invención, comprende siloxanos líquidos y, en particular, poliorganosiloxanos volátiles, esto es, materiales líquidos que tienen una presión de vapor mensurable a temperatura ambiente. Los poliorganosiloxanos pueden ser lineales o cíclicos, o mezcla de ambos. Los siloxanos preferidos incluyen los polidimetilsiloxanos y, en particular, los que contienen de 3 a 9 átomos de silicio, preferiblemente no más de 7 átomos de silicio. Son polidimetilsiloxanos muy preferidos los cíclicos que contienen de 4 a 6 átomos de silicio, frecuentemente denominados ciclotetrameticona, ciclopentameticona y ciclohexameticona, y sus mezclas. Normalmente, los siloxanos volátiles exhiben en sí viscosidades por debajo de 5 a 10 X 10^{-6} m^{2}/1^{-1} y, en particular, por encima de 0,1 X 10^{-6} m^{2}/1^{-1}.
Las siliconas volátiles pueden comprender también siloxanos ramificados, lineales o cíclicos tales como los antes mencionados siloxanos lineales o cíclicos sustituidos con uno o más grupos pendientes -O-Si(CH_{3})_{3}. Los ejemplos de aceites de silicona comercialmente asequibles que se pueden utilizar incluyen Dow Corning 344, Dow Corning 345 y Dow Corning 244, Dow Corning 245 y Dow Corning 246, y calidades de Dow Corning 200 con una viscosidad inferior a 10 cstks (de Dow Corning Corporation), Silicone 7207 y Silicone 7158 (de Union Carbide Corporation) y SF1202 (de General Electric [US]). Frecuentemente, las siliconas volátiles están presentes en una proporción de 10 a 90% y, en muchas formulaciones, de 20 a 70%.
El vehículo utilizado en las composiciones en consideración puede comprender, alternativa o preferiblemente, aceites de silicona no volátiles, entre los que están incluidos polialquilsiloxanos, polialquilarilsiloxanos y copolímeros de polietersiloxano. Se pueden seleccionar éstos entre dimeticona y copolioles de dimeticona. El grupo de aceites de silicona no volátiles comerciales incluye calidades de las series Dow Corning 556 y Dow Corning 200 que tienen viscosidades por encima de 20 X 10^{-6} m^{2}/1^{-1}. Frecuentemente, las siliconas no volátiles están presentes en no más de aproximadamente 30% en peso de la composición y, preferiblemente, de 1 a 15% en peso. En muchos casos, cuando está presente un aceite de silicona no volátil, la relación ponderal de aceite de silicona no volátil a aceite de silicona volátil está en el intervalo de 1:3 a 1:100.
El grupo de vehículos orgánicos adecuados que no son siliconas incluye hidrocarburos alifáticos líquidos tales como aceites minerales o poliisobuteno hidrogenado, seleccionados a menudo por presentar una viscosidad baja. Otros ejemplos de hidrocarburos líquidos comprenden polideceno y parafinas líquidas e isoparafinas que contienen como mínimo 10 carbonos. Con frecuencia, los hidrocarburos líquidos están presentes en una cantidad de 0 a 80%, en particular, de 0 a 20% en peso.
Otros vehículos adecuados son ésteres alifáticos líquidos que contienen al menos un grupo alquilo de cadena larga, tales como ésteres derivables de alcanoles C_{1-20} esterificados con un ácido alcanoico C_{8-22} o un ácido alcanodioico C_{6-10}. Son ésteres alifáticos adecuados, por ejemplo, miristato de isopropilo, miristato de laurilo, palmitato de isopropilo, sebacato de diisopropilo y adipato de diisopropilo, de los cuales se prefiere en particular el palmitato de isopropilo. Otros ésteres adecuados comprenden ésteres aromáticos líquidos, incluidos benzoatos de alquilo grasos que tienen un punto de fusión inferior a 20ºC, tales como benzoatos de alquilo C_{8-18}. Los ésteres líquidos frecuentemente están presentes en una proporción de 0 a 30% en peso.
El vehículo puede comprender, adicional o alternativamente, éteres alifáticos líquidos derivables de al menos un alcohol graso C_{8-18}, en particular poliglicol éteres tales como PPG-3, miristil éter o alquilo inferior éteres de poliglicoles tales como PPG-14 butil éter.
Se comprenderá que, cuando se emplea un antitranspirante en partículas en tales vehículos hidrófobos, se formará una suspensión a no ser que la formulación contenga, adicionalmente, suficiente vehículo hidrófilo para disolver todo el antitranspirante. La máquina de extrusión de doble es particularmente adecuada para hacer formulaciones antitranspirantes en suspensión, normalmente formulaciones anhidras.
Vehículos hidrófilos
El vehículo puede comprender también uno o más glicoles tales como propilenglicol o dipropilenglicol presente, por ejemplo, en una cantidad de 0 a 80% en peso, o un poliol que comprende al menos tres sustituyentes hidroxilados tales como glicerol o sorbitol, presente en una cantidad de, adecuadamente, hasta 20% en peso como máximo, por ejemplo de 0 o 0,5 a 15% como puede ser de 10% o próximo en peso. Ventajosamente, el poliol se puede incorporar después de añadir cualquier antitranspirante en partículas y a una temperatura que es de aproximadamente 1 a 10ºC, especialmente de 2 a 6ºC, por encima de la temperatura de gelificación de la formulación, esto es, a una temperatura a la que la viscosidad aumentaría notablemente en ausencia de mezcla con cizallamiento. Es deseable una velocidad del tornillo comparativamente alta, aunque, obviamente, inferior a aquélla a la que es evidente una pérdida de viscosidad por cizallamiento.
En formulaciones en emulsión, el vehículo puede ser acuoso.
Se comprenderá que varios de los vehículos anteriores pueden realizar una o más funciones beneficiosas además de la de proporcionar un vehículo líquido para el antitranspirante o desodorante. Por ejemplo, las parafinas líquidas y el PPG butil éter pueden actuar como agente para disimular imperfecciones, varios aceites de silicona actúan como emolientes y el glicerol actúa como hidratante de la piel.
Se pueden utilizar adecuadamente mezclas de vehículos orgánicos, como pueden ser mezclas de vehículos de silicona y vehículos que no son silicona.
El vehículo o la mezcla de vehículos empleados en la presente invención pueden ser anhidros y, en muchas composiciones efectivas, son anhidros, esto es, no contienen agua libre.
(C) El agentes o los agentes estructurantes que se incluyen en las composiciones de la invención moldeadas por los procedimientos aquí descritos pueden comprender agentes estructurantes orgánicos y/o espesativos inorgánicos. Normalmente, al elegir el agente estructurante se tiene en cuenta la naturaleza química de la fase fluida que se está convirtiendo en un sólido. En las formulaciones producidas aquí, la fase fluida a estructurar normalmente es una fase oleosa y, especialmente, una fase oleosa que contiene un fluido de silicona, en particular una silicona volátil.
Los agentes estructurantes orgánicos utilizados en esta invención pueden ser polímeros o no polímeros. Los agentes estructurantes no polímeros, entre los que están incluidos ceras y agentes gelificantes, frecuentemente se seleccionan entre ácidos grasos, o sus sales, que a menudo contienen de 12 a 30 carbonos, tales como ácido esteárico o estearato sódico, y/o alcoholes grasos (típicamente insolubles en agua) que frecuentemente contienen de 12 a 30 carbonos, tales como alcohol estearílico. Graso indica aquí un grupo alifático de cadena larga, por ejemplo de como mínimo 8 o 12 carbonos lineales, que frecuentemente no es ramificado (es lineal) y, típicamente, se saturado, pero que alternativamente puede ser ramificado y/o insaturado. Es posible que el ácido graso contenga un grupo hidroxilo, como en el ácido 12-hidroxiesteárico, por ejemplo como parte de una combinación gelificante, y emplear derivados amido o éster de él. Entre los ejemplos de alcoholes adecuados de peso molecular superior están incluidos el alcohol estearílico o el behenílico y esteroles tales como lanosterol.
Agente gelificante indica que el material gelifica el vehículo. Entre otros agentes gelificantes adecuados están comprendidos dibenzoilalditoles, de los que es representativo y preferido, el dibenzoilsorbitol. Otros agentes estructurantes orgánicos pueden comprender ceras de hidrocarburo tales como ceras de parafina, ceras microcristalinas, ceresina, escualeno y ceras de polietileno (típicamente, de un peso molecular de 200 a 10000). Son otros agentes estructurantes adecuados, ceras derivadas u obtenidas de plantas o animales, tales como aceite de ricino hidrogenado (cera de ricino), cera carnauba, espermaceti, cera candelilla, cera de abeja, ceras de abeja modificadas y cera montana y sus componentes cerosos individuales. Frecuentemente, tales ceras pueden comprender una mezcla de componentes cerosos, incluidos en ella uno o más alcoholes y ésteres grasos, ácidos grasos y ésteres, e hidrocarburos tales como parafinas. Las ceras de algunas plantas comprenden derivados éster grasos de polioles tales como glicerol. Frecuentemente son muy deseables monoglicéridos y, en especial, diglicéridos y triglicéridos. Se pueden obtener varios glicéridos sintéticos en varias calidades de Synchrowax^{MC}. Una combinación de glicéridos que se ha indicado que tiene buenas propiedades comprende una mezcla de behenato y glicéridos C_{18-40} no behenato (20:1 a 1:1).
Es especialmente deseable en este contexto emplear un agente estructurante que es una cera o una mezcla de ceras. Se pueden utilizar mezclas de los agentes estructurantes orgánicos, tales como mezclas de un ácido orgánico/sal con una cera. La elección adecuada de mezclas de agentes estructurantes puede reducir la visibilidad de la composición antitranspirante/desodorante depositada sobre la piel. Las ceras estructurantes típicamente están presentes en una cantidad de 5 a 20% en peso cuando están presentes como agente estructurante principal, y en cantidades menores, tales como hasta como máximo 6%, cuando desempeñan un papel suplementario.
Algunos agentes estructurantes adecuados forman una red fibrosa, tales como derivados n-acilaminoácidos seleccionados, incluidos derivados éster y amida tales como di-n-butilamida del ácido N-lauroil-L-glutámico, bien por si, o bien cuando se consideran junto con ácido esteárico o uno de sus derivados éster o amida. Entre otros agentes gelificantes más están incluidos derivados amida de ácidos carboxílicos dibásicos o tribásicos, tales como alquil N, N'-dialquilsuccinimidas, por ejemplo, dodecil N,N'-dibutilsuccinimida.
Otro grupo más de agentes estructurantes que forman fibra comprende una combinación de orizanol y \beta-sitosterol, preferiblemente en un intervalo de proporciones molares de 3:2 a 2:3, o celobiosa poliacilada, especialmente celobiosa nominalmente esterificada totalmente con ácidos carboxílicos alifáticos C_{8-10} lineales. La celobiosa esterificada se puede producir siguiendo un método para esterificar sacáridos descrito por Tanaka y otros en Liquid Crystals, 1995, vol. 19, págs. 441-448. Las dos últimas clases de agentes estructurantes son objeto de solicitudes de patente en tramitación con la presente. Otro agente estructurante descrito en una solicitud de patente en tramitación comprende ciertos derivados fenílicos de treitol o ácido tartárico. Los derivados de treitol se pueden preparar por un procedimiento de acuerdo con Kataky y otros, J. Chem. Soc. Perkin Trans., vol. 2, pág. 521 (1990) y derivados tartrato de acuerdo con Hiu y otros en J. Chem. Soc., vol. 118, 4550 (1996).
Los agentes gelificantes polímeros que se pueden utilizar pueden comprender elastómeros organopolisiloxano tales como productos de reacción de un polisiloxano con terminal vinilo y un agente de reticulación, o poli(sustituido con metilo)siloxanos o poli(sustituidos con fenilo)siloxanos con terminal alquilo o alquil polioxialquileno. Otros agentes gelificantes polímeros pueden comprender poliacrilamidas, opcionalmente copolímeros de polisiloxano/poliamida.
Frecuentemente, los agentes estructurantes polímeros o formadores de fibra se emplean en una cantidad de 1 a 15% en peso.
A menudo es conveniente utilizar un espesativo orgánico tal como derivados éster de polisacáridos o materiales celulósicos y, en particular, ésteres de ácidos grasos de polisacáridos tales como dextrina. Es ventajoso que los ácidos grasos sean ácidos alifáticos C_{12-18}, tales como ácido palmítico, y, comúnmente, la cadena principal del polisacárido de dextrina contiene de 10 a 50 unidades repetidas. Los ejemplos son comercialmente asequibles bajo el nombre comercial Rheopearl. Entre otros ejemplos de espesativos polímeros están incluidas poliamidas, asequibles comercialmente bajo la marca Versamid 950. Otros espesativos son copolímeros de bloque de estireno/ alquileno, disponibles bajo la marca Kraton G, o copolímeros de estireno de la marca Kristalex. Frecuentemente, la proporción de polímero espesativo se selecciona en el intervalo de 2 a 10% y, en muchos casos, de 3 a 7% en peso.
Cuando una fracción significativa del vehículo de la composición comprende un alcohol monohidroxilado y/o un diol o poliol, puede ser conveniente emplear como espesativo, al menos en parte, un derivado dibenzoílo de un sacárido y, especialmenmte, dibezoilsorbitol.
Cuando la composición comprende, como fracción significativa del vehículo, una silicona volátil, puede ser preferible emplear un elastómero de silicona y, en particular, un poliorganosiloxano reticulado, frecuentemente en partículas, obtenido por reticulación de un polímero siloxano con terminal vinilo, o introduciendo reticulación de otra forma. Al actuar, el poliorganosiloxano en partículas absorbe la silicona volátil, y se emplea convenientemente en una relación en peso con la silicona volátil de 1:3 a 1:20. Preferiblemente, e elastómero se usa para suplementar un agente estructurante principal con el fin de obtener una beneficiosa combinación de efectos.
Frecuentemente, los espesativos inorgánicos se seleccionan entre materiales silícicos y aluminosilícicos, incluidos sílices y arcillas. Muchos espesativos inorgánicos comprenden sílice coloidal en partículas que usualmente tienen un tamaño de partícula pequeño, como puede ser de menos de 1 \mum. Cuando se usa como espesativo principal, normalmente está presente en una cantidad de como mínimo 3% en peso y, en particular, de 4 a 7% en peso. Se puede usar como espesativo suplementario en cantidades inferiores, como de hasta 3% en peso como áximo.
Las arcillas y sílices también pueden actuar como agentes suspensivos o que hacen masa. Entre los ejemplos de sílices adecuadas están incluidas sílices ahumadads. Entre las arcillas adecuadas están incluidas bentonitas, hectoritas y silicatos aluminicomagnésicos coloidales. Las arcillas disponibles comercialmente se pueden adquirir bajo las marcas comerciales Veegum y Laponite. Es preferible incluir arcillas de montmorilonita cuya superficie se ha tratado para hacerla hidrófoba, por ejemplo, por reacción con una amina. Son adquiribles bajo la marca comercial Bentone (varias calidades) arcillas tratadas hidrófobamente.
Entre los agentes para hacer masa/cargas que se consideran, están incluidas cargas en partículas como talco, bicarbonato sódico, almidones, incluidos almidón de maíz, almidones modificados, y mezclas de ellos. La cantidad de tales cargas/agentes para hacer masa es, frecuentemente, de no más de 15% y, preferiblemente, hasta de 10%, como puede ser de 1 a 5% en peso.
(D) Para mejorar las propiedades que percibe el consumidor de sólidos blandos, puede ser deseable incorporar aditivos en la formulación. Tales aditivos pueden incluir agentes fragantes y agentes beneficiosos para la piel. Los agentes beneficiosos para la piel son productos que se depositarán sobre la piel cuando se aplica a la piel la composición desodorante o antitranspirante y que impartirán o mantendrán propiedades deseables a la piel.
En algunas realizaciones se prefiere particularmente que las composiciones desodorantes o antitranspirantes comprendan agentes beneficiosos para la piel tales como, por ejemplo, humectantes. El agente beneficioso para la piel puede existir como una monofase individual o, más comúnmente, es miscible con algún otro ingrediente de la composición, tal como la fase oleosa, con lo que usualmente contribuye al contenido global de vehículo de la formulación.
El procedimiento de la invención es particularmente adecuado para incorporar agentes beneficiosos en una composición desodorante o antitranspirante y, en particular, cuando la composición desodorante o antitranspirante está a una temperatura inferior a su temperatura de fusión. Preferiblemente, el agente beneficioso se añade a la composición desodorante o antitranspirante en el medio para suministrar la composición desodorante o antitranspirante al medio distribuidor. Cuando el mencionado medio para suministrar la composición desodorante o antitranspirante comprende un dispositivo de alimentación de tornillo, el agente beneficioso se puede añadir en cualquier posición adecuada a lo largo del dispositivo de alimentación de tornillo. Usando el equipo de la presente invención, cuando existe un perfil de temperaturas en el equipo, es posible controlar la temperatura a la que se añade el agente beneficioso. Por tanto, es posible introducir el ingrediente beneficioso en el grueso de la corriente con la viscosidad seleccionada. Usando un equipo y unos parámetros de procesamiento apropiados, por ejemplo, un control apropiado de la temperatura, es posible también introducir el agente beneficioso en la corriente de material que tiene el nivel escogido de mezcla y estructuración.
El grupo de agentes beneficiosos incluye componentes que hidratan, acondicionan o protegen la piel. Entre los agentes beneficiosos para la piel están incluidos componentes hidratantes tales como, por ejemplo, emolientes/aceites. Por aceite emoliente se entiende una sustancia que ablanda la piel y la mantiene blanda por retardar la disminución de su contenido en agua y/o que protege la piel. Una proporción significativa de agentes beneficiosos para la piel son también capaces de proporcionar a la composición otras funciones. Así, muchos comprenden aceites que pueden actuar como vehículos. Otros son ceras y ácidos grasos o alcoholes que pueden proporcionar estructura a una fase oleosa, bien solos o junto con otros materiales. A la vista de su descripción, se identificarán qué otras funciones proporcionan o a qué otras funciones contribuyen.
El grupo de agentes beneficiosos incluye también agentes de lavado incorporados para facilitar la eliminación de la composición desodorante o antitranspirante de la piel humana por lavado. Tales agentes se pueden seleccionar entre tensioactivos no iónicos y, en particular, tensioactivos éster o éter no iónicos que comprenden un resto de polioxietileno que frecuentemente contiene de aproximadamente 2 a 80 y, especialmente, de 5 a 60, unidades de oxietileno, y un resto alquilo, alquenilo o arilaquilo hidrófobo que normalmente contiene aproximadamente de 8 a 50 carbonos y, en particular, de 10 a 30 carbonos. Tales tensioactivos no iónicos pueden derivar también de un compuesto polihidroxilado tal como glicerol. Los ejemplos de agentes que ofrecen beneficios de lavado incluyen ceteareth-10 a ceteareth-25, ceteth-10 a ceteth 25, esteareth-10 a steareth-25 y estearato o diestearato de PEG (15 a 25).
El grupo de agentes beneficiosos preferidos incluye:
- Aceites de silicona, incluidos polisiloxanos y siliconoles; aceites de amino-, alquil-, alquilaril- y aril-siliconas. A veces, el aceite de silicona usado puede tener una viscosidad en el intervalo de 100 a 100.000 cstks. Los aceites de silicona pueden ser aceites volátiles, aceites no volátiles o una mezcla de ambos.
- Ceras de silicona de bajo punto de fusión, por ejemplo, SF1642: éstas pueden contribuir también a estructurar la composición.
- Grasas y aceites, incluidas grasas y aceites naturales tales como las de jojoba, soja, salvado de arroz, avocado, almendra, aceituna, sésamo, pimentilla, ricino, coco, visón, aráceas, maíz, semilla de algodón, almendra de palma, semilla de colza, semilla de alcazor y aceite de girasol; manteca da cacao, aceites endurecidos obtenidos por hidrogenación de los aceites antes mencionados; y monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos sintéticos tales como glicérido del ácido mirístico y glicérido del ácido 2-etilhexanoico.
- Extractos hidrófobos de plantas.
- Alcoholes superiores y ácidos grasos tales como los ácidos behénico, palmítico y esteárico; alcoholes laurílico, cetílico, estearílico, oleólico, behenílico, colesterol y 2-hexadecanol.
- Ésteres tales como octanoato de cetilo, lactato de cetilo, lactato de miristilo, palmitato de cetilo, miristato de butilo, estearato de butilo, oleato de decilo, isoestearato de colesterol, miristato de miristilo, laurato de glicerilo, ricinoleato de glicerilo, estearato de glicerilo, lactato de alquilo, citrato de alquilo, tartrato de alquilo, isoestearato de glicerilo, laurato de hexilo, palmitato de isobutilo, estearato de isocetilo, isoestearato de isoprolilo, laurato de isopropilo, linoleato de isopropilo, miristato de isopropilo, palmitato de isopropilo, estearato de isopropilo, adipato de isopropilo, monolaurato de propilenglicol, ricinoleato de propilenglicol, estearato de propilenglicol e isoestearato de propilenglicol.
- Aceites esenciales tales como aceites de pescado, menta, jazmín, alcanfor, cedro blanco, piel de naranja amarga, ricináceas, trementina, canela, citrus aurentium, citrus unshiu, cálamo, pino, espliego, laurel, borraja, clavo, hiba, eucaliptus, limón, estrella blanca, tomillo, menta piperácea, rosa, salvia, mentol, cineol, eugeniol, citral, citronela, borneol, linalol, geraniol, prímula nocturna, alcanfor, timol, espirantol, pineno, limoneno y aceites terpenoides;
- Lípidos tales como colesterol, ceramidas, ésteres de sacarosa y pseudoceramidas descritas en el documento EP-A-556 957.
- Vitaminas tales como vitamina A y vitamina E, y ésteres alquílicos de vitaminas, incluidos los ésteres alquílicos de vitamina C.
- Filtros solares tales como cinamato de octilmetoxilo (Parsol MCX) y butilmetoxibenoilmetano (Parsol 1789).
- Fosfolípidos y
- Mezclas de cualesquier dos o más de los anteriores agentes beneficioso para la piel. Se comprenderá que varios de los materiales abarcados en lo indicado como agentes beneficiosos para la piel pueden contribuir al desempeño de otras funciones.
El agente beneficioso para la piel, tal como un emoliente/aceite, generalmente se usa en una cantidad de aproximadamente 1 a 20%, preferiblemente de 1 a 15% en peso de la composición.
Otros agentes beneficiosos que se pueden incorporar comprenden un antioxidante. En los ejemplos adecuados están incluidos inhibidores de radicales libres tales como alquilfenoles, por ejemplo, butilhidroxitolueno o ácido ascórbico.
Deseablemente, aunque no siempre, las composiciones contienen al menos un perfume que normalmente se incorpora en la fase oleosa de la composición y, típicamente, está presente en una cantidad de 0 a 5% p/p, en muchos casos de 0,2 a 2,5% p/p. El perfume se puede incorporar en su forma natural, esto es, normalmente como un aceite, o puede estar total o parcialmente encapsulado.
En los aspectos de la presente invención en que se emplea la inyección de la formulación a un recipiente aplicativo, es particularmente deseable que la formulación no contenga más de 50% en peso de material sólido en partículas, que en la práctica está dispersado en un vehículo fluido por encima de su temperatura de solidificación. Normalmente, tal material sólido en partículas se considera que incluye uno o más materiales transpirantes activos y/o cargas tales como talco, arcilla o sílice. Típicamente, el antitranspirante es inorgánico, aunque puede contener un agente complejante orgánico. En muchos casos, la proporción de material en partículas está en el intervalo de 0 a 35% en peso y, para formulaciones antitranspirantes, especialmente de 15 a 35% en peso. Tal como se usa aquí, el término en partículas no incluye agentes gelificantes orgánicos ni ceras, pero incluye espesativos inorgánicos.
Un componente opcional puede comprender una fase dispersada dentro del vehículo. Normalmente, éste será acuoso, aunque puede constituir un líquido hidrófilo alternativo. Usualmente, la fase dispersada comprenderá de 0 a aproximadamente 85% de la formulación y, a menudo, de aproximadamente 30 a 80% en emulsiones de agua en aceite. En tales formulaciones, la sustancia activa antitranspirante y, análogamente, los materiales solubles en agua están disueltos, al menos en una parte importante, en la fase acuosa. La presente invención se describiré adicionalmente mediante los dibujos que se acompañan.
Cuando la formulación está en forma de emulsión, normalmente incluye al menos un emulsivo tal como un tensioactivo no iónico o una mezcla que tiene un valor de HLB bajo, de hasta como máximo aproximadamente 10, frecuentemente de 3 a 8. La proporción de emulsivo(s) en tales emulsiones se selecciona frecuentemente en el intervalo de 0,1 a 10% p/p y, en muchos casos, de 0,25 a 5% p/p.
Muchos emulsivos no iónicos son ésteres no iónicos o emulsivos éter que comprenden un resto de polioxialquileno, especialmente un resto de polioxietileno, que a menudo contiene de aproximadamente 2 a 80 unidades oxietileno, especialmente de 5 a 60 unidades de oxietileno, y/o contienen un compuesto polihidroxilado tal como glicerol o sorbitol u otros alditoles como resto hidrófilo. El resto hidrófilo puede contener polioxipropileno. Los emulsivos contienen, adicionalmente, un resto alquilo, alquenilo o arilalquilo hidrófobo que normalmente contiene de aproximadamente 8 a 50 carbonos y, en particular, de 10 a 30 carbonos. El resto hidrófobo puede ser lineal o ramificado y frecuentemente es saturado, aunque puede ser insaturado, y, opcionalmente, está fluorado. El resto hidrófobo pude comprender una mezcla de longitudes de cadena, por ejemplo, las derivadas de sebo, manteca de cerdo, aceite de palma, aceite de girasol o aceite de haba de soja. Tales tensioactivos no iónicos pueden derivar también de un compuesto polihidroxilado tal como glicerol, o sorbitol u otros alditoles. Los ejemplos de emulsivos incluyen ceteareth-10 a ceteareth-25, ceteth-10 a ceteth-25, steareth-10 a steareth-25 y estearato o diestearato de PEG-15 a PEG-25 Entre otros ejemplos adecuados están incluidos monoglicéridos, diglicéridos o triglicéridos de ácidos grasos C_{10-20}. Son otros ejemplos más, éteres de alcoholes grasos C_{18-22} de óxidos de polietileno (8 a 12 EO).
Los coemulsivos, que típicamente tienen un valor de HLB bajo y, frecuentemente, de 2, comprenden monoésteres y posiblemente diésteres de ácidos grasos y alcoholes polihidroxilados tales como glicerol, sorbitol, eritritol o trimetilolpropano. Frecuentemente, el resto graso tiene de 14 a 24 carbonos y en muchos casos es saturado, e incluye cetilo, estearilo, araquidilo y behenilo. Los ejemplos incluyen monoglicéridos del ácido palmítico o esteárico, monoésteres o diésteres de sorbitol del ácido palmítico o esteárico y monoésteres de trimetilopropano del ácido esteárico.
Una clase particularmente deseable de emulsivos comprende copolímeros de dimeticona, a saber, dimetilpolisiloxanos modificados con polioxialquileno. A menudo, el grupo polioxialquileno es polioxietileno (POE) o polioxipropileno (POP) o un copolímero de POE y POP. Frecuentemente, los copolímeros terminan en grupos alquilo C_{1-12}.
Cuando la formulación está en forma de emulsión, se ha observado que es más sensible que formulaciones en suspensión a los efectos del cizallamiento, por lo que es preferible llenar el recipiente aplicativo a una temperatura que no está excesivamente por debajo de su temperatura normal de consolidación, como puede ser de no más de aproximadamente 5ºC por debajo de la temperatura normal de consolidación. Si se emplea una temperatura de entre 5 y 10ºC por debajo de su temperatura normal de consolidación, es preferible emplear condiciones de mezcla con cizalladura particularmente bajas.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 representa un aparato para uso en el método de la presente invención (vista en planta, máquina de extrusión de doble tornillo).
La Figura 2 representa otro aparato de acuerdo con la presente invención, adecuado para componer en línea (vista lateral, máquina de extrusión de doble tornillo con cabeza de inyección de bajo cizallamiento en línea, zonas de desgaseado y dispositivo para suministro de sólidos).
Descripción detallada de los dibujos
La Figura 1 muestra una vista en planta de una realización de la presente invención, que comprende una máquina de extrusión de doble tornillo y un aparato de moldeo por inyección. Se designa (1) en conjunto. El aparato (1) es adecuado para suministrar una composición desodorante o antitranspirante que se aporta en forma fundida.
Hay un conducto (2) para recibir un suministro de composición desodorante o antitranspirante líquida, por ejemplo, de una etapa anterior del proceso de manufactura (no representado). El conducto (2) alimenta un elemento encamisado (8) adyacente a un extremo de una máquina de extrusión (3). En la máquina de extrusión (3) hay dos tornillos de alimentación corrotatorios, (4), (5). En el extremo de los tornillos distante del conducto (2), hay una serie de elementos de mezcla por cizallamiento medio que comprenden tres paletas trilobuladas (6) y tres "discos de fusión" (7) para proporcionar retropresión y mezclar algo. Los elementos encamisados (8) disponen de un medio para controlar la temperatura alrededor del tambor de la máquina de extrusión (3). Los medios para control de la temperatura comprenden canales para el refrigerante líquido y unidades de calentamiento eléctrico. La máquina de extrusión (3) está dividida en tres zonas, A, B y C. Los medios para controlar la temperatura en la zona A de la máquina de extrusión se mantienen a una temperatura baja, por ejemplo 30ºC, para ayudar a que la formación de la composición sólida antitranspirante o desodorante cierre el extremo de los ejes de los tornillo (4), (5). Los medios de control de la temperatura en los elementos (8) en la zona marcada B están a alta temperatura para mantener en estado fluido la composición desodorante o antitranspirante con el fin de impedir bloqueos en el punto de alimentación del conducto (2). Los medios de control de temperatura en los elementos (8) de la región marcada C (esto es, el resto de la longitud de la máquina de extrusión) están para acondicionar progresivamente la composición desodorante o antitranspirante a la temperatura de llenado deseada.
A la salida de la máquina de extrusión (3) hay una válvula (9) de tres vías en línea, que se puede usar para toma de muestras y reciclado. Cuando esta válvula está en posición directa de avance, está en conexión fluida con un acumulador (10) que comprende una cámara cilíndrica (11) y un émbolo (12).
La posición del émbolo (12) del acumulador (11) varía de acuerdo con la corriente de material al acumulador y desde el acumulador. El acumulador (10) está en conexión fluida con una cabeza de inyección (13) que comprende una cámara de inyección (14) que comprende un cilindro con un émbolo retráctil (15). La cabeza de inyección (13) tiene una boquilla (no representada) que se describirá más adelante al considerar la Figura 2. La presión neumática detrás del émbolo del acumulador (10) mantiene material en el acumulador (10) a presión constante y proporciona un amortiguamiento entre el deslizamiento continuo desde la máquina de extrusión (3) y la demanda intermitente de la cabeza de inyección (13). La válvula de tres vías (9) y el acumulador (10) están dotados de camisas de temperatura controlada.
En operación, se aporta a través del conducto (2) un suministro fundido de composición desodorante o antitranspirante a una temperatura por encima de su punto de fusión y los tornillos corrotatorios (4), (5) fuerzan el material fundido en la dirección de la flecha a través de la conexión (9) al acumulador (10). El acumulador almacena el material que sale de la máquina de extrusión (3) y lo suministra intermitentemente a la cabeza de inyección (13) según se requiere. Su temperatura al alcanzar la conexión (9) es próxima a su temperatura normal de consolidación. Durante la primera fase de inyectar el material a un recipiente para sólidos blandos (no representado), se acumula material sólido blando desodorante o antitranspirante en el acumulador (10) y el material se desliza luego a la cámara de inyección (14) a medida que el émbolo (15) se desplaza hacia arriba. Cuando se ha acumulado un volumen predeterminado de la composición desodorante o antitranspirante bajo el émbolo (15), el émbolo actúa hacia abajo por presión hidráulica (no representado), con lo que se aplica presión a la composición desodorante o antitranspirante de dentro de la cámara (14) y es forzada a pasar al recipiente (no representado) a través de la boquilla (no representada).
La Figura 2 presenta una vista lateral de la sección transversal de una realización de la presente invención, adecuada para componer en línea. El aparato comprende una máquina de extrusión (20) con dos tornillos de alimentación corrotativos, con filetes interpuestos, cada uno con un filete individual como se describe en la Figura 1. La configuración general de los dos tornillos que se interponen se puede escoger de manera que sea la adecuada para la aplicación particular. Al final de los tornillos hay una serie de elementos de mezcla con cizallamiento medio y amasado, también como se ha descrito en la Figura 2. Los elementos de mezcla y amasado pueden estar esparcidos entre los elementos de tornillo de transporte de varios pasos de rosca. Los medios de control de la temperatura, que comprenden canales para el refrigerante líquido y medios de calentamiento eléctrico, están dotados de elementos encamisados alrededor del tambor de la máquina de extrusión (como en la Figura 1).
El aparato puede ser alimentado con materiales líquidos, semisólidos o sólidos dependiendo del modo de alimentación previsto. Un material en partículas, tal como un agente estructurante, se suministra a la zona A de la máquina de extrusión (20) a través de un alimentador (21) para sólidos. Los materiales líquidos se aportan en la zona B de la máquina de extrusión (20) a través de dispositivos (22) para aportar líquidos. En la zona H de la máquina de extrusión (20) se ilustra una puerta (23) de desgaseado. En la zona J de la máquina de extrusión (20) se ilustra un medio (24) para aportar a la máquina de extrusión sólidos como sustancias activas sólidas desodorantes o antitranspirantes o cargas o coadyuvantes. En la zona K, hay un conducto (25) para introducir aditivos líquidos con una bomba (no representada). Puesto que las zonas de la máquina de extrusión se pueden intercambiar, se comprenderá que los aportes de sólidos, líquidos y aditivos se pueden efectuar en cualquier posición a lo largo del tornillo. Para un producto particular, las aportaciones pueden ser una o varias.
A la salida de la máquina de extrusión hay una válvula de tres vías (26) que se usa para toma de muestras y reciclado. Cuando esta válvula está en posición recta hacia adelante, el material acondicionado pasa de la máquina de extrusión al acumulador (27) que comprende una cámara cilíndrica (28) y un émbolo (29). La posición del émbolo (29) en el cilindro (28) varía de acuerdo con la corriente de material al acumulador o desde el acumulador. Una presión neumática detrás del émbolo mantiene material en el acumulador a presión constante y proporciona así un amortiguamiento entre el paso continuo desde la máquina de extrusión (20) y el paso intermitente a la cabeza de inyección (30). La válvula de tres vías (26) y el acumulador (27) están equipados con camisas de temperatura controlada.
La cabeza de inyección (30) está colocada perpendicularmente a la máquina de extrusión (20), con su eje en vertical. Está dotada de un medio de control de la temperatura (no representado).
La cabeza de inyección (30) comprende un accionador hidráulico (31), un husillo (32) conectado al accionador, una cámara de entrada (33), una válvula de comprobación (35) de anillo sin retorno y una válvula de inyección (36). También está representada la boquilla (37) y el recipiente aplicativo (38) para recibir la composición. La boquilla (37) y el recipiente aplicativo (38) se pueden precalentar, si se requiere, antes de la inyección.
Al cargar, la válvula de inyección (36) está cerrada. La presión encima de la válvula de comprobación de anillo (35) es mayor que abajo y la válvula se desplaza a su asentamiento más bajo. En esta posición, el material puede deslizarse a través de la válvula de comprobación de anillo (35) entre el husillo de inyección (32) y la pared del cilindro. A medida que el husillo de inyección (32) se mueve hidráulicamente hacia arriba por el movimiento del accionador, fluye a la cámara de inyección (34) material fluido preparado. El proceso de carga termina cuando el husillo (32) está totalmente arriba.
El diámetro del husillo es mínimo (con las limitaciones impuestas por la resistencia mecánica) para que haya una superficie máxima para que deslice el material y, por tanto ejerce un cizallamiento mínimo en extensión sobre el material que se desliza.
Cuando la presión debajo de la válvula de comprobación de anillo (35) supera la de arriba, la válvula se mueve hacia el asentamiento de arriba y aísla la cámara de inyección (34) de la cámara de admisión (33). En este punto se carga la máquina para inyección. Este sistema pasivo de válvula elimina la necesidad de un control de la válvula de admisión y proporciona el deslizamiento primera entrada- primera salida de material al recipiente aplicativo (38).
Al inyectar, la boquilla (37) se extiende a la cavidad (39) del recipiente aplicativo (38) a través de su cabecera abierta. El recipiente aplicativo (38) está montado sobre una placa (40) que se puede mover hacia arriba y abajo por un sistema hidráulico (41) o manualmente, se abre la válvula de inyección (36), el cilindro (31) es conducido hidráulicamente hacia abajo y la presión en la cámara de inyección sube por encima de la de la cámara de admisión. Esto cierra la válvula de comprobación de anillo (35). A medida que el husillo (32) se mueve hacia abajo por el accionador, el material pasa desde la cámara de inyección, a través de la válvula de inyección abierta, al recipiente aplicativo por la boquilla (37).
La velocidad de avance del husillo (32) está unida a la velocidad de retracción de la placa (40). Como resultado de ello, el recipiente aplicativo (38) cae a medida que la cavidad (39) se llena con la composición desodorante o antitranspirante. La composición desodorante o antitranspirante que se desliza a presión tiende a llenar el fondo hacia arriba la cavidad (39). La velocidad a que se retrae la placa (40) se ajusta de manera que la punta de la boquilla (37) esté siempre justamente por debajo de la superficie de la composición desodorante o antitranspirante en la cavidad (39). Se consigue así una buena calidad de llenado.
Alternativamente, se obtiene una calidad de llenado igualmente buena moviendo la boquilla (37) en vez de la placa (40). La boquilla se mueve a la base de la cavidad del molde (39) y sale del tambor según se llena la cavidad del molde (39) con la composición desodorante o antitranspirante.
El volumen de material suministrado al recipiente aplicativo está determinado por el recorrido del accionador hidráulico. La velocidad del material al ser suministrado al recipiente distribuidor está determinada por la presión hidráulica.
El aparato de acuerdo con la Figura 2 es capaz de generar una presión aplicada en la cabeza de inyección, que es de entre 105 kPa y 6000 kPa.
La presente invención se describirá más mediante los siguientes ejemplos no limitativos.
Ejemplos Ejemplo 1
En el Ejemplo 1 se preparó un producto sólido blando antitranspirante de la Formulación A, que se da seguidamente, empleando el aparato de la Figura 1, una máquina de extrusión Betol de dos tornillos corrotativos, con tornillos de 30 mm de diámetro y ocho zonas de control de temperatura, que conduce el material mediante una válvula de conexión a una unidad de inyección del tipo de émbolo, en la que la válvula de conexión y la cabeza de inyección tienen también temperatura controlada. En este ejemplo, la máquina de extrusión actuaba para transportar la composición antitranspirante fluida a la unidad de inyección.
Formulación A
Componente constitutivo % en peso
Ciclometicona (DC345) Hasta 100%
Aceite de ricino hidrogenado y cera de silicona (GE 1642) 10-12%
Aceite emoliente (Silkflo 364 NF) 12-16
Sust. activa antitranspirante Al-Zr 23-25
Talco 4-8%
Agente suspensivo (arcilla Bentone 38) 1
Perfume 0,5-2%
Se preparó un lote de una composición de la Formulación A en un equipo convencional para producir una masa sólida y luego se fundió ésta en un recipiente con agitación dotado de camisa de calentamiento. Se mantuvo a una temperatura de aproximadamente 65 a 70ºC y se suministró como una masa fluida mediante una bomba dosificadora a la máquina de extrusión Betol. La zona A se controló a aproximadamente 30ºC con el fin de generar un bloque sólido de material para minimizar pérdidas de la composición. En la zona B de la máquina de extrusión, la temperatura se controló a aproximadamente 80ºC, por lo que fundieron completamente las ceras de la Formulación A. La masa fundida se condujo a través de la zona C mediante tornillos rotatorios que giraban a velocidades de 66 a 400 rpm, y se enfrió a una temperatura seleccionada en el intervalo de 45 a 68ºC, a la que se aportó a la unidad de moldeo.
En los Ejemplos que se presentan, la presión de inyección en la unidad de inyección se ajustó a valores dentro del intervalo de 1000 a 1500 kPa, a no ser que se indique lo contrario.
En todas las condiciones ensayadas, se obtuvieron productos sólidos blandos cremosos. Se realizó un ensayo de acanaladura formando una acanaladura en la superficie de arriba de la formulación, almacenando la formulación a temperatura ambiente y controlando la acanaladura visualmente para ver si se formaba en la acanaladura una acumulación del fluido vehículo o en qué cuantía se formaba. En el ensayo de acanaladura, no se observó una acumulación significativa de fluido después de 24 horas de almacenamiento, lo que indicaba que los productos de este Ejemplo no presentan significativamente el problema de sinéresis.
Se realizó una colada con esta formulación a aproximadamente 56 a 58ºC empleando material preparado en la misma máquina de extrusión de doble tornillo con el perfil de temperatura y las condiciones de los tornillos descritos antes en este Ejemplo, suministrándose el material al aparato de moldeo por inyección Betol. Se observó que el llenado por colada a una temperatura inferior bloqueaba las boquillas de llenado, lo que daba por resultado un llenado impreciso y la necesidad de reelaborar el producto. Moldeando por inyección a una temperatura de 45ºC, se obtuvo un producto que tenía una viscosidad significativamente más alta, no sólo inmediatamente después del llenado, sino también después de 24 horas de almacenamiento, cuando las formulaciones se habían enfriado a temperatura ambiente. Esto demuestra no sólo que una técnica de inyección a presión es capaz de llenar el molde en un intervalo de temperaturas más amplio que una técnica de colada, sino que también es apta para alcanzar una viscosidad más alta con la misma concentración de agente estructurante.
El perfil de reología de la formulación se determinó usando un reómetro Carri-Med CSL con un palpador y sistema de copa para medir. Los productos que tenían el perfil más alto de viscosidad/tensión de cizallamiento se obtuvieron usando las velocidades de rotación más altas, a saber, de 200 a 400 rpm.
Ejemplo 2
En este Ejemplo se utilizó el aparato de la Figura 1 y sustancialmente como se ha descrito en el Ejemplo 1, para producir un producto sólido blando con una composición conforme a la Formulación B. La máquina de extrusión de tornillo se hizo funcionar en un intervalo de 100 a 400 rpm.
Formulación B
Componente constitutivo % en peso
Ciclometicona (DC245) Hasta 100%
Aceite de ricino hidrogenado 5
Cera de silicona (GE 1642) 6
Aceite emoliente (Finsolv TN) 12-16
Sustancia activa antiperspirante AACH 23-25
Talco 4-8
Agente suspensivo (arcilla Bentone 38) 1
Perfume 0,5-2
La composición se inyectó en los recipientes aplicativos a una temperatura controlada en el intervalo de 35 a 54ºC. Se estimaron las propiedades reológicas de los productos después de que se hubieran enfriado a la temperatura ambiente. Se encontró que los productos tenían propiedades muy similares a ambos extremos de la temperaturas de inyección empleadas, lo que revela que el sistema de moldeo por inyección es muy tolerante a cambios de la temperatura de inyección. Un producto obtenido a una velocidad del tornillo de 200 a 400 rpm tenía las mejores propiedades reológicas. Ninguno de los productos obtenidos por moldeo por inyección presentó pérdidas por sinéresis en el ensayo de acanaladura. Se encontró comparativamente que la composición que se había producido en la máquina de extrusión podía llenar por una técnica de colada envases aplicativos a 50ºC, pero no podía llenarlos a 45ºC. Esto confirma que la técnica de inyección era capaz de funcionar en un intervalo de temperaturas más amplio.
Ejemplo 3
En este Ejemplo se llevó, mediante una máquina de extrusión de doble tornillo, una composición premanufacturada cuya composición correspondía a la Formulación C, que se da seguidamente, a una unidad de inyección y se inyectó a un envase aplicativo usando el procedimiento que se describe más adelante.
Formulación C
Componente constitutivo % en peso
Cera de abejas y estructurantes de alcoholes grasos, y emulsivo no iónico éster de PEG 12 a 15
Sustancia activa antitranspirante ACH acuoso (solución al 50%) 20 a 35
Agentes beneficiosos (pigmento blanco, filtro solar, estabilizador, aceite mineral) 1,5-3
Perfume 1-1,5
Agua Hasta 100%
En este Ejemplo se hizo un producto empleando un aparato de acuerdo con la Figura 2 y que comprendía una máquina de extrusión Werner & Pfleiderer de doble tornillo corrotatorio que tenía una pluralidad de zonas de control de la temperatura, que alimentaba un aparato de moldeo por inyección que tenía una cabeza de inyección de bajo cizallamiento en línea. La máquina de extrusión tenía tornillos de 30 mm de diámetro que giraban a velocidades controladas en el intervalo de 100 a 500 rpm. En este Ejemplo, la máquina de extrusión funcionaba para transportar la composición, someterla a una mezcladura a bajo cizallamiento y aportarla a la unidad de inyección.
La mezcla preformada se hizo móvil precalentándola a 70ºC y se llevó mediante una bomba de engranajes al segmento A.
El segmento A se controló a la temperatura de 40ºC y luego se enfriaron progresivamente los segmentos hasta que el segmento final tenía la temperatura de inyección prevista, de 25ºC o 30ºC. Se controló la presión de inyección y se centró en 1150 kPa.
Inyectando a una temperatura entre 25 y 35ºC, se obtuvo un sólido blando cremoso. A 35ºC se obtuvo un producto que tenía una viscosidad de inicialmente aproximadamente 30000 cP (miliPas). Se observa cierta sensibilidad al desmoronamiento de la estructura por cizallamiento en el producto enfriado a una temperatura de inyección de 25ºC, obteniéndose a velocidades del tornillo de 150 a 250 rpm un producto que tenía una viscosidad más alta, por encima de 20000 cP (miliPas) inicialmente y después de 24 horas de maduración.
Las viscosidades se midieron en los Ejemplos usando un viscosímetro de barra Brookfield T, a 20 rpm a temperatura ambiente (aproximadamente 23ºC), usando el husillo D, E o F según la viscosidad esperada, a no ser que se indique lo contrario.
Ejemplo 4
En este Ejemplo, una composición premanufacturada que correspondía a la Formulación D, que se indica seguidamente, se aportó mediante una máquina de extrusión de doble tornillo a una unidad de inyección y se inyectó a un envase aplicativo usando el procedimiento que se describe más adelante.
Formulación D
Componente constitutivo % en peso
Clclometiconas (DC245) Hasta 100%
Dimeticona (DC200/10) 5
Agente estructurante triglicérido behenato (Synchrowax HR-C) 5
Agente estructurante trigliérido de ácido carboxílico C_{18-40} (Synchrowax HGL-C) 1,25
Sustancia activa antitranspirante AZAG (Q57167) 25
Perfume 1
En este Ejemplo se hizo un producto usando un aparato de acuerdo con la Figura 2 y que comprendía una máquina de extrusión Werner & Pfleiderer de doble tornillo corrotatorio que tenía una pluralidad de zonas de control de la temperatura, que alimentaba un aparato de moldeo por inyección que tenía una cabeza de inyección de bajo cizallamiento en línea. La máquina de extrusión tenía tornillos de 30 mm de diámetro que giraban a velocidades controladas en el intervalo de 100, 150 ó 250 rpm. En este Ejemplo, la máquina de extrusión funcionaba para transportar la composición, someterla a una mezcladura a bajo cizallamiento y aportarla a la unidad de inyección.
La mezcla preformada se hizo móvil precalentándola a aproximadamente 65ºC y el material fundido se llevó, mediante un tanque de mantenimiento que estaba a aproximadamente 70ºC y una bomba dosificadora, al segmento A. Los segmentos se enfriaron luego progresivamente hasta que el segmento final tenía la temperatura a la que se quería inyectar. Se emplearon tres temperaturas de inyección, a saber, 45ºC, 55-58ºC y 65ºC. El material inyectado a 45ºC era muy viscoso y, al enfriarse, resultó un producto que tenía la viscosidad más baja, que no aumentó sustancialmente al enfriar, lo que indicaba que el material había sido sometido a algún empeoramiento de la estructura. Esta viscosidad era todavía de 200000 cP (milPas), lo que indicaba que se obtuvo un sólido blando aceptablemente viscoso. El material inyectado a 55-58ºC y a 65ºC dió un producto que se llevó a la velocidad de tres tornillos de 100 rpm y que, al enfriar, presentaba viscosidades de más de 400000 cP y que espesó más con el transcurso del tiempo. A las velocidades más altas del tornillo, la viscosidad inicial era más baja, pero alcanzó 400000 cP (miliPas) a las 24 horas de almacenamiento, lo que indicaba que no se había producido empeoramiento significativo de la estructura.
Ejemplo 5
En este Ejemplo, una composición premanufacturada que correspondía a la Formulación E, que se indica seguidamente, se aportó mediante una máquina de extrusión de doble tornillo a una unidad de inyección y se inyectó a un envase aplicativo usando el procedimiento que se describe más adelante.
Formulación E
Componente constitutivo % en peso
Ciclometicona (DC245) Hasta 100%
Dimeticona (DC200/350) 5
Agente estructurante sílice ahumada (Aerosil 200) 4
Carbonato de propileno 0,5
Polvo de polietileno (Acumist B18) 5,5
Sustancia activa antitranspirante AZAG (Q57167) 24
Perfume 1
En este Ejemplo se hizo un producto empleando un aparato de acuerdo con la Figura 2 y que comprendía una máquina de extrusión Werner & Pfleiderer de doble tornillo corrotatorio que tenía una pluralidad de zonas de control de la temperatura, que alimentaba un aparato de moldeo por inyección que tenía una cabeza de inyección de bajo cizallamiento en linea. La máquina de extrusión tenía tornillos de 30 mm de diámetro que giraban a velocidades controladas en el intervalo de 100 a 500 rpm. En este Ejemplo, la mezcla preformada (a temperatura ambiente) se bombeó a una máquina de extrusión usando una monobomba y ésta actuaba para transportar la composición, someterla a una mezcladura a bajo cizallamiento y aportarla a la unidad de inyección. Los segmentos de la máquina de extrusión se mantuvieron a aproximadamente 25ºC.
Se obtuvieron productos brillantes que tenían un aspecto cremoso. El material era aceptablemente viscoso al inyectarlo y la viscosidad aumentó a entre 100000 y 200000 cP (miliPas) al almacenarlo durante 1 o 2 días. Las viscosidades se midieron después de 1 y 2 días y a una velocidad del agitador de 10 rpm.
Ejemplo 6
En este Ejemplo, se compuso en linea una composición correspondiente a la Formulación E, dada antes, usando la máquina de extrusión de doble tornillo del Ejemplo 5, se llevó a la unidad de inyección del Ejemplo 5 y se inyectó a un envase aplicativo usando el procedimiento que se describe seguidamente.
Los segmentos de la máquina de extrusión se mantuvieron a aproximadamente 25ºC. La máquina de extrusión trabajó a velocidades de 100 a 500 rpm. Los ingredientes líquidos se introdujeron con una bomba dosificadora en el segmento A, el espesativo de sílice en el segmento C y la sustancia activa antitranspirante y otros sólidos en el segmento E usando un alimentador de pérdida de peso (K-tron).
Se obtuvo un producto cremoso. A velocidades bajas, se observó una separación limitada del producto y, a muy altas velocidades del tornillo, se obtuvo un material muy viscoso, aunque todavía era inyectable, obteniéndose un producto que tenía una viscosidad comparable a la obtenida usando el material preformado del Ejemplo 5. Las mejores condiciones de producción empleaban una velocidad del tornillo de 200 a 300 rpm.
Ejemplo 7
En este Ejemplo, una composición premanufacturada correspondiente a la Formulación F, que se da seguidamente, se llevó a una unidad de inyección mediante una máquina de extrusión de doble tornillo y se inyectó a un envase aplicativo usando el procedimiento que se describe seguidamente.
Formulación F
Componente constitutivo % en peso
Ciclometicona (DC245) Hasta 100
Elastómero de silicona/ciclometiciona (DC JK301) 30-35
Aceite de ricino hidrogenado 4-6
Aceite emoliente (Silkflo 364 NF) 12-16
Sustancia activa antitranspirante de Al-Zr 23-25
Talco 4-8
Agente suspensivo (arcilla Bentones 38) 1
Perfume 0,5-2
En este Ejemplo se hizo un producto usando un aparato de acuerdo con la Figura 2 y que comprendía una máquina de extrusión Werner & Pfleiderer de doble tornillo corrotatorio que tenía una pluralidad de zonas de control de la temperatura, que alimentaba un aparato de moldeo por inyección que tenía una cabeza de inyección de bajo cizallamiento en linea. La máquina de extrusión tenía tornillos de 30 mm de diámetro que giraban a velocidades controladas en el intervalo de 100 a 250 rpm. En este Ejemplo, la máquina de extrusión funcionaba para transportar la composición, someterla a una mezcladura a bajo cizallamiento y aportarla a la unidad de inyección.
La mezcla preformada se hizo móvil aportando el material a temperatura ambiente, mediante una bomba Moyno, al segmento A que se había calentado a más de 70ºC y se comenzó la tarea de hacerla móvil. Los segmentos se controlaron luego progresivamente hasta que el segmento final tenía la temperatura a la que se quería inyectar. Se emplearon temperaturas de inyección en el intervalo de 58ºC a 70ºC. Los productos obtenidos tenían viscosidades de más de 2000000 cP (miliPas) y aumentaron a más de 4000000 cP (miliPas) después de un día de almacenamiento.
Ejemplo 8
En este Ejemplo se repitió el Ejemplo 3, excepto que se usó adicionalmente para componer en linea la misma máquina de extrusión de tornillo. Se empleó una velocidad del tornillo de 300 o 450 rpm.
La composición que correspondía a la Formulación C se compuso suministrando a la máquina de extrusión de tornillo los componentes constitutivos en el orden siguiente:
Se premezclaron los fluidos acuosos y se bombearon a 70ºC con una bomba dosificadora a la zona A; se fundieron previamente las ceras y se llevaron mediante una bomba dosificadora a la zona C a aproximadamente 65 a 70ºC. Las zonas A y B se mantuvieron a aproximadamente 80ºC para fundir las ceras. Los restantes ingredientes minoritarios, esto es, el pigmento, y los aceites se introdujeron en la zona J con un alimentador volumétrico y el perfume se introdujo en la zona K con una bomba de engranajes. La temperatura de los segmentos después de B se bajó progresivamente a una temperatura final del segmento de aproximadamente 40ºC. Esto dió por resultado una temperatura de llenado de aproximadamente 42/43ºC. El producto resultante tenía una viscosidad aceptable, que alcanzó un valor de aproximadamente 50000 cP (miliPas) en un día y de más de 150000 cP (miliPas) en un mes.
Este Ejemplo demuestra que es posible producir una emulsión por un procedimiento de componer en linea.
Ejemplo 9
En este Ejemplo se preparó la Formulación G en una máquina de extrusión de doble tornillo Betol sustancialmente de acuerdo con la Figura 2, pero que tenía puerta de alimentación en los segmentos A, J y L, introduciendo con ayuda de una bomba dosificadora calentada, una mezcla preformada de vehículo, agente estructurante, perfume y modificador de la reología en el segmento A después de haberla calentado a aproximadamente 70ºC para formar una masa fundida; se introdujo con un alimentador K-Tron una sustancia activa antitranspirante en el segmento J a una temperatura de aproximadamente 65ºC y un hidratante con una bomba dosificadora en el segmento L a una temperatura que variaba para tener una temperatura de llenado en el intervalo de 52 a 67ºC. La velocidad del tornillo se controló en lotes diferentes a 150, 250, 350 o 400 rpm, respectivamente.
Formulación G
Componente constitutivo % en peso
Suministro 1
Ciclometicona (DC245) Hasta 100
Mezcla 3:1 de triglicéridos de ácido graso/cera microcristalina 5,5-6,5
Elastómero de silicona/ciclometicona (DC DC9040) 18-22
Antioxidante <0,2
Perfume 0,5-2
Suministro 2
Complejo AZAG tetraclorhidrex glicina 24-26
Suministro 3
Glicerol 8-12
Se llenaron envases aplicativos convencionales de 45 ml para sólidos con el producto extruido procedente de la máquina de extrusión usando un aparato convencional de llenado por colada.
Los productos resultantes se evaluaron en cuanto a sus características sensoriales y el aspecto. Los productos obtenidos usando una velocidad del tornillo de más de 300 rpm, a saber, 350 y 400 rpm, y a una temperatura de llenado inferior a 60ºC fueron calificados por las personas que realizaron el Ejemplo como que tenían las mejores propiedades sensoriales, siendo a simple vista y al tacto los más lisos, en comparación con productos producidos a una velocidad del tornillo más baja y una temperatura de llenado más alta.
El procedimiento de componer parcialmente en linea del Ejemplo 9 para hacer una formulación que comprende una suspensión de un antitranspirante en partículas en una fase hidrófoba estructurada era no sólo adecuado para preparar un material para un procedimiento de colada sino que, análogamente, este material es adecuado para un posterior procedimiento de moldeo por inyección.

Claims (29)

1. Un procedimiento para formar un producto sólido blando desodorante o antitranspirante, que comprende calentar, cuando sea necesario, una composición desodorante o antitranspirante para formar una composición móvil, suministrar la composición móvil a una estación de llenado e introducir en un recipiente aplicativo la composición móvil, caracterizado porque la composición desodorante o antitranspirante es un sólido blando a una temperatura de 20 a 30ºC y la composición móvil se inyecta en el recipiente aplicativo a una presión de más de 120 kPa en la cabeza de inyección durante al menos una fracción del tiempo en el que la composición se está introduciendo en el recipiente aplicativo.
2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la composición fluida está estructurada, al menos parcialmente, en el momento en que se inyecta al recipiente aplicativo.
3. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque los ingredientes constitutivos de la composición desodorante o antitranspirante se suministran a la estación de llenado a través de una mezcladora continua.
4. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado porque la composición móvil se produce introduciendo los ingredientes constitutivos de la composición en la mezcladora a una velocidad que casa con la velocidad a la que la estación de llenado llena inmediatamente con la composición el recipiente aplicativo.
5. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, caracterizado porque la mezcla se realiza en una máquina de extrusión de tornillo.
6. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, caracterizado porque los ingredientes constitutivos de la composición desodorante o antitranspirante se suministran a la máquina de extrusión de tornillo en puertas de entrada espaciadas a lo largo del eje de la máquina de extrusión de tornillo.
7. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 5 ó 6, caracterizado porque la máquina de extrusión de tornillo es capaz de calentar los ingredientes constitutivos hasta un estado móvil y mantenerlos en este estado.
8. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado porque la máquina de extrusión de tornillo comprende una pluralidad de segmentos cuya temperatura es controlable.
9. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8, caracterizado porque las temperaturas de los segmentos de la máquina de extrusión de tornillo se controlan para obtener una composición fundida en el segmento en el que se introduce un sólido fusible y la temperatura disminuye progresivamente hacia el segmento desde el que la composición sale de la máquina de extrusión.
10. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 6 a 9, caracterizado porque se introduce un ingrediente constitutivo sensible a la temperatura en la máquina de extrusión de tornillo a través de la última puerta de entrada.
11. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 6 a 10, caracterizado porque la composición, al salir de la máquina de extrusión, tiene una temperatura que es más alta que la temperatura a que se deteriora su estructura y más baja que su temperatura regular de fusión.
12. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 11, caracterizado porque la composición, al salir de la máquina de extrusión, tiene una temperatura que es de 10ºC por encima o por debajo de su temperatura normal de consolidación y, preferiblemente, una temperatura cuya diferencia con su temperatura normal de consolidación no es mayor que 5ºC.
13. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 12, caracterizado porque la máquina de extrusión de tornillo comprende dos tornillos paralelos con filetes que se interponen.
14. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, caracterizado porque la composición desodorante o antitranspirante está a una temperatura de no más de 5ºC por encima de su temperatura regular de consolidación cuando entra en el recipiente aplicativo.
15. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, caracterizado porque la composición desodorante o antitranspirante se inyecta empleando una presión en la cabeza de inyección de hasta como máximo 3000 kPa y, preferiblemente, de 800 a 2000 kPa.
16. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, caracterizado porque la composición desodorante o antitranspirante se enfría mientras que se aporta al recipiente aplicativo o antes.
17. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, caracterizado porque el recipiente se llena a través de la eventual parte superior del recipiente.
18. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, caracterizado porque el sólido blando desodorante o antitranspirante está estructurado por comprender una cera estructurante o una mezcla de ceras estructurantes.
19. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 17, caracterizado porque el sólido blando desodorante o antitranspirante está estructurado con un agente de gelificación orgánico.
20. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, caracterizado porque el sólido blando desodorante o antitranspirante comprende no más de 50% en peso de material en partículas y, preferiblemente, de 0 a 35% en peso.
21. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, caracterizado porque el sólido blando desodorante o antitranspirante comprende hasta como máximo 90% en peso de un aceite de silicona.
22. Un procedimiento de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, caracterizado porque las etapas de introducir los ingredientes constitutivos de la mencionada composición, que comprende un vehículo fluido en el que está en suspensión un antitranspirante en partículas, en una máquina de extrusión de doble tornillo, mezclar los mencionados ingredientes constitutivos para formar una composición, cuando sea necesario, calentar la composición simultánea o posteriormente para formar una composición móvil y transportar la mencionada composición móvil a una salida.
23. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 22, caracterizado porque la formulación comprende, además, un alcohol polihidroxilado.
24. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 24, caracterizado porque el alcohol polihidroxilado comprende glicerol.
25. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 23 ó 24, caracterizado porque el alcohol está presente en una cantidad de 0,5 a 15% en peso.
26. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 23 a 26, caracterizado porque la máquina de extrusión de tornillo tiene dos tornillos paralelos con filetes que se intercalan.
27. Un procedimiento de acuerdo con una modificación de cualquiera de las reivindicaciones 22 a 26, caracterizado porque la formulación es un sólido anhidro.
28. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 22 a 27, en el que se llena a presión un recipiente aplicativo con la composición móvil descargada de la salida de la máquina de extrusión.
29. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 22 a 27, en el que se llena por colada un recipiente aplicativo con la composición móvil descargada de la salida de la máquina de extrusión.
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