ES2213698T3 - Procedimiento para la produccion de un producto desodorante o antitranspirante. - Google Patents
Procedimiento para la produccion de un producto desodorante o antitranspirante.Info
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Abstract
Un procedimiento para formar un producto sólido blando desodorante o antitranspirante, que comprende calentar, cuando sea necesario, una composición desodorante o antitranspirante para formar una composición móvil, suministrar la composición móvil a una estación de llenado e introducir en un recipiente aplicativo la composición móvil, caracterizado porque la composición desodorante o antitranspirante es un sólido blando a una temperatura de 20 a 30ºC y la composición móvil se inyecta en el recipiente aplicativo a una presión de más de 120 kPa en la cabeza de inyección durante al menos una fracción del tiempo en el que la composición se está introduciendo en el recipiente aplicativo.
Description
Procedimiento para la producción de un producto
desodorante o antitranspirante.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la producción de una composición desodorante o
antitranspirante y, en particular, a una composición sólida blanda.
La invención se refiere además a la incorporación de tal composición
en un recipiente aplicativo y a un producto producido de esta
manera.
Las composiciones desodorantes y
antitranspirantes en forma sólida blanda han logrado una cuota de
mercado significativa en muchos países. Convencionalmente, un
producto sólido blando comprende la composición en un recipiente que
usualmente tiene la forma de un envase o cilindro que en un extremo
está provisto de un cierre perforado con una o más aberturas y, en
la parte opuesta, con un medio de elevación o un émbolo que fuerza
el contenido del envase a través de la abertura del cierre. Tales
composiciones se deslizan fácilmente cuando se someten a presión,
pero, cuando se libera la presión, se rigidizan y dejan de
deslizarse o deslizan muy lentamente, Consecuentemente, quedan en la
parte superior del cierre y se distribuyen tópicamente frotando el
cierre sobre la superficie escogida del cuerpo y, en particular, en
las axilas u otras partes sudorosas del cuerpo.
Los productos sólidos blandos se fabrican
convencionalmente por colada de composiciones previamente mezcladas
en el envase o cilindro, usándose aquí estos términos de forma
intercambiable. En los procedimientos convencionales de colada en
caliente, los componentes constitutivos de una composición sólida
blanda desodorante o antitranspirante se mezclan en un recipiente
grande y se calientan para formar una composición móvil. Mientras
que la composición está en estado móvil y se puede verter
fácilmente, se cuela en el cilindro. Después, se enfría o se deja
que se enfríe hasta que no se deslice. Se ajusta un cierre en la
cabecera o la base del cilindro, dependiendo de si se ha utilizado
un llenado desde el fondo o un llenado, más normal, desde
arriba.
Hay varias desventajas asociadas a la preparación
de un gran volumen de desodorante o antitranspirante fundido.
Primeramente, en tales procedimientos por lotes, usualmente la
composición permanece en estado fundido durante un tiempo
prolongado, no sólo mientras que está siendo preparada, sino también
mientras que se está colando en el cilindro. Durante este período,
se disipa calor, por lo que se aumenta el consumo global de energía.
En segundo lugar, el mantenimiento de la temperatura relativamente
alta que se necesita para mantener fundida la composición durante un
tiempo prolongado puede causar la degradación de algunos componentes
constitutivos comunes, como puede ser la oxidación de ceras o
grasas, lo que potencialmente da por resultado olores enranciados
que se necesita encubrir con perfume adicional. Además, tales
temperaturas también limitan la incorporación de constituyentes
sensibles al calor tales como el perfume o los agentes fragantes que
encubren el malolor, a causa de la probabilidad de que el olor de la
composición sea diferente para los últimos cilindros llenados
comparativamente con el de los que se han llenado al comienzo del
lote. Es importante mantener una fragancia que sea razonablemente
constante dentro de un lote.
Asimismo, además del tiempo de procesamiento y
llenado de los lotes individuales, potencialmente hay un tiempo de
mantenimiento significativo para lotes madre que se producen, por
ejemplo, para preparar variantes.
Por otra parte, el procedimiento por lotes
convencional es poco adecuado para emplear diferentes formulaciones,
dado el tiempo necesario para limpiar el aparato entre preparaciones
de lotes con el fin de evitar la contaminación.
Se pueden obtener varias formulaciones sólidas
blandas sometiendo formulaciones de una estructura firme a un nivel
apropiado de cizallamiento durante las etapas preparativas y/o de
llenado, rompiéndose así un cierto grado de la estructura. Sin
embargo, se necesita un estrecho control del proceso de
cizallamiento para evitar un cizallamiento excesivo o un
cizallamiento en condiciones inapropiadas, lo que puede dar por
resultado un material excesivamente derretido o una separación
indebida de los componentes constitutivos de la composición durante
el almacenaje, por lo que se retiene una estructura suficiente para
inhibir el deslizamiento del material bajo su propio peso cuando
está presente en el recipiente o cuando se deposita sobre la piel,
aunque el producto puede deslizarse a través de las aberturas cuando
se somete a una ligera presión. Un material excesivamente derretido
tiene las características de una loción más que las de un sólido
blando y requeriría un tipo diferente de recipiente aplicativo, y
una indebida separación de los componentes constitutivos puede
manifestarse en sí en problemas de sinéresis, esto es, presencia de
una fase líquida que puede rezumar del recipiente durante el
almacenamiento o el uso.
Otra dificultad más puede derivar del hecho de
que la composición debe mantenerse móvil mientras que se está
suministrando desde el recipiente de producción/ almacenamiento a la
estación de llenado, para evitar el bloqueo de la tubería, que
interrumpiría considerablemente la producción. En la práctica, esto
significa que, durante la operación de colada, la composición
usualmente se introduce en el cilindro a una temperatura que todavía
está significativamente por encima de su temperatura de
consolidación. Como consecuencia de la alta temperatura de llenado,
probablemente la composición se mantendrá durante un prolongado
período de tiempo dentro del cilindro en estado móvil, durante el
cual puede producirse una segregación, en particular de partículas
tales como materiales antitranspirantes activos que han de estar
distribuidos de forma razonablemente uniforme a la composición. La
segregación es indeseable en sí para los usuarios del producto
porque su comportamiento puede variar dependiendo de qué cantidad
del producto se ha consumido.
En el documento EP 135315, expedido a la Mennen
Company, se describe un procedimiento en el que un lote de una
composición antitranspirante sólida blanda se somete a mezcla con
cizallamiento hasta que la formulación se enfría por debajo de su
temperatura normal de consolidación. La mezcla con cizallamiento en
la proximidad de la temperatura normal de consolidación está
diseñada para obstaculizar la formación de estructura con el fin de
que la composición retenga una baja viscosidad y deslice más
libremente. Sin embargo, el llenado de los recipientes con los lotes
dura mucho tiempo. Esto significa que la composición colada a los
últimos recipientes ha de ser sometida a mezcla con cizallamiento
durante un período de tiempo mucho más prolongado que el material
que se cuela al principio. Consecuentemente, las propiedades
reológicas del producto se pueden alterar entre los primeros y
últimos productos colados.
Para algunos productos sólidos blandos, hay un
procedimiento de manufactura afín pero que se realiza a una
temperatura que es relativamente próxima a la ambiente, que depende
de las condiciones locales, frecuentemente próxima a
25-35ºC. Este procedimiento se denomina, a veces,
procedimiento de llenado en frío. En este procedimiento, la
formulación se somete a mezcla con cizallamiento y se cuela con
dificultad a los recipientes, porque su viscosidad es relativamente
alta y próxima a la que eventualmente alcanzará después de
almacenamiento en el recipiente. Se requiere un control preciso del
procesamiento para minimizar el riesgo de bloqueo de la línea y
llenado incompleto de los recipientes.
Por tanto, hay necesidad de un procedimiento que
sea capaz de producir productos sólidos blandos que contienen
composiciones desodorantes y antitranspirantes, que supere o mejore
uno o más de los problemas o inconvenientes identificados aquí antes
asociados al procedimiento de colada existente.
Se conocen y usan aparatos y métodos para
inyectar termoplásticos en moldes. Por ejemplo, en el documento
US-A-4678420, de Inoue (Japax
Research Inc.), se describe un aparato en el que se suministra un
termoplástico a través de una tolva a una mezcladora de un eje, se
plastifica y se inyecta en un molde. Tales aparatos y métodos no dan
cuenta de que son directamente aplicables a la producción de
productos que comprenden una composición sólida blanda desodorante o
antitranspirante en un recipiente aplicativo, debido a mecanismos de
estructuración muy diferentes y a las diferentes exigencias para los
plásticos que se procesan en moldes en comparación con formulaciones
sólidas blandas antitranspirantes o desodorantes que se pasan a
recipientes aplicativos.
En la patente U.S. nº. 4688609 (de Díaz), cedida
a Fluid Packaging Company, se describe un sistema para producir
barras sólidas de una composición desodorante, en el que se produce
una tinaja grande de composición desodorante fundida y
progresivamente se suministra la composición a cilindros para barras
a través de aparatos distribuidores por inyección a una presión
operativa de 0,70 -1,05 kg/cm^{2}, en los que se mantiene en
estado fundido con camisas de agua caliente. La descripción no
proporciona información en cuanto a cómo mejorar o superar las
ventajas de un procedimiento de manufactura en lotes ni indica cómo
utilizar un procedimiento de inyección para llenar un recipiente
aplicativo con sólidos blandos.
En la patente U.S. nº. 5316712, de Ono y otros,
transferida a J.O. Cosmetics Co. Ltd., se describe un procedimiento
para producir cosméticos sólidos, en el que se suministra una base
cosmética que contiene polvo y aceite a un tornillo simple que gira
dentro de una cámara calentada para mezclar y calentar los
constituyentes. El tornillo actúa también dentro de la cámara para
inyectar la base cosmética a un molde. El procedimiento se aplica
para producir cosméticos tales como barras para labios, sombreadores
de ojos o bases que tienen un contenido extremadamente alto de
materiales en partículas tales como talco o mica, bajo condiciones
de cizallamiento alto y presiones muy altas sin enfriar a la
proximidad de la temperatura de consolidación de la base cosmética.
Tal combinación de condiciones no es aplicable para moldear
satisfactoriamente por inyección composiciones sólidas blandas
desodorantes o antitranspirantes, porque el alto cizallamiento
tendería a destruir la estructura de la composición en cuantía tal
que se haría una crema y quedaría así cuando la composición llegara
al ambiente, y las muy altas presiones de inyección tendrían el
riesgo de que se expulsara del recipiente aplicativo una fracción
significativa del sólido blando.
Los autores de la presente invención han
encontrado que algunos de los problemas asociados con el
procesamiento de la técnica anterior de composiciones desodorantes o
antitranspirantes se pueden mejorar o superar utilizando un método
continuo de producción o distribución de una carga móvil de la
composición desodorante o antitranspirante para suministrar la
composición a un aparato que carga la composición en recipientes
para sólidos blandos.
Los autores de la presente invención han
encontrado también que se pueden mejorar o superar algunos otros
problemas asociados al procesamiento de la técnica anterior de
composiciones desodorantes o antitranspirantes para producir sólidos
blandos, si se inyecta una composición móvil desodorante o
antitranspirante en un recipiente distribuidor a elevada presión y
una temperatura controlada, de manera que la composición esté
parcialmente estructurada en el momento en que se inyecta al
recipiente aplicativo.
Es deseable, además, identificar y utilizar un
método para producir una composición sólida blanda móvil que sea
adecuada para suministrarla a una unidad de inyección y,
preferiblemente, un método que pueda mejorar, superar u obviar uno o
más de los inconvenientes inherentes a un procedimiento convencional
por lotes para producir composiciones sólidas blandas móviles.
El documento
WO-A-0019861, publicado después de
la fecha de prioridad de la presente invención, describe un
procedimiento de inyección para la producción de composiciones
desodorantes o antitranspirantes sólidas. Su informe de búsqueda de
antecedentes menciona como técnica anterior (todo en la categoría A)
frente a varias reivindicaciones de la propia solicitud, las
siguientes memorias de patentes, no discutidas aquí antes, esto es,
los documentos FR-A-2194113,
US-A-4897236,
US-A-5607681,
WO-A-9428866 y
EP-A-0028853, así como el resumen de
patente en relación a la patente JP 58 189112. La búsqueda de
antecedentes de la solicitud en consideración cita adicionalmente
los documentos US-A-5135741 y
US-A-5885559, ambos como técnica
antecedente, categoría A.
Utilizando un método continuo para producir un
suministro móvil, es posible reducir significativamente la cuantía
inmovilizada de material móvil, reducir el consumo de energía
durante el procesamiento, minimizar la oxidación de los componentes
constitutivos y minimizar efectos perjudiciales sobre componentes
constitutivos sensibles al calor.
Alternativa o adicionalmente, inyectando una
composición desodorante o antitranspirante en un recipiente
distribuidor a elevada temperatura, el fabricante puede emplear una
composición que está parcialmente estructurada en el momento del
llenado. Al hacer esto, se puede obtener un producto en cantidades
controladas con precisión, evitándose o mejorándose así problemas de
bloqueo y/o falta de homogeneidad, sinéresis y segregación de
ingredientes. Además, también se pueden alcanzar beneficios en la
producción, tales como tiempos de enfriamiento del producto más
cortos y/o reducción de la capacidad para enfriar los productos,
posiblemente hasta llegar a no ser necesaria una capacidad para
enfriamiento forzado, y/o acortamiento del tiempo de permanencia en
la línea después de llenar y antes de envasar.
De acuerdo con la presente invención, se ha
proporcionado un procedimiento para formar un producto sólido blando
desodorante o antitranspirante, que comprende calentar, cuando sea
necesario, una composición desodorante o antitranspirante para
formar una composición móvil, suministrar la composición móvil a una
estación de llenado e introducir la composición móvil en un
recipiente aplicativo, caracterizado porque el desodorante o
antitranspirante es un sólido blando a una temperatura de 20 a 30ºC
y la composición móvil se inyecta en el recipiente aplicativo a una
presión de más de 120 kPa en la cabeza de inyección durante al menos
una fracción del tiempo en que se está introduciendo la composición
en el recipiente aplicativo.
Comúnmente, una composición sólida blanda del
tipo en consideración tiene una dureza medida de 0,003 a 0,5
newton/mm^{2} y, frecuentemente, de 0,003 a 0,1 newton/mm^{2}.
La dureza se puede medir convenientemente usando un analizador de
texturas Stable Micro-systems TA.XT2i equipado con
una esfera metálica de 9,5 mm de diámetro, una celda de 5 kg de
carga, una velocidad de impacto de 0,05 mm/s a una profundidad de 7
mm, analizando los datos con software Texture Expert Exceed^{MC}.
Los sólidos firmes tienen una dureza de más de 0,5 newton/mm^{2}
y, en particular, de 0,75 newton/mm^{2}.
Inyectando a presión la composición sólida blanda
móvil al recipiente aplicativo, es posible llenar con precisión los
recipientes, con lo que se minimiza el riesgo de que no se llenen
totalmente los recipientes, a la vez que se evita que una proporción
significativa de los recipientes reciba una sobrecarga. Además, tal
procedimiento permite que un sólido blando se cargue en recipientes
aunque varíe su viscosidad y también que se cargue convenientemente
cuando su viscosidad ha aumentado por debajo de la que es adecuada
para un procedimiento de llenado por colada. Consecuentemente, esto
es un beneficio considerable, no sólo para procedimientos de llenado
en caliente por permitir una temperatura de llenado más baja, sino
también para procedimientos de llenado en frío por reducir los
riesgos de un bloqueo prematuro y un llenado inadecuado de los
recipientes.
En un aspecto afín deseable de la presente
invención, se proporciona un procedimiento para formar productos
sólidos blandos desodorantes o antitranspirantes, que comprende
calentar, cuando sea necesario, una composición desodorante o
antitranspirante para formar una composición móvil y suministrar la
composición móvil a una estación de llenado para llenar un
recipiente aplicativo, caracterizado porque la composición móvil
está estructurada, al menos parcialmente, en el momento en que se
inyecta al recipiente aplicativo.
En la presente invención, se considera que las
composiciones desodorantes o antitranspirantes están estructuradas
al menos parcialmente si han desarrollado una estructura que es
detectable por técnicas físicas, por ejemplo, si se genera un
diagrama por difracción de rayos X o si la composición tiene una
temperatura en la proximidad de su temperatura normal de
consolidación. Otros medios para introducir una estructura pueden
comprender retículas fibrosas. Adicional o alternativamente, las
composiciones desodorantes o antitranspirantes se pueden considerar
estructuradas, al menos parcialmente, si contienen un agente
gelificante/estructurante y la temperatura de la composición es
inferior a su temperatura de nucleación. Se puede deducir la
presencia de una estructura, al menos parcial, cuando la viscosidad
de la formulación es detectablemente más alta que la mínima
alcanzable elevando su temperatura o sometiéndola a un cizallamiento
excesivo.
Así, la presente invención comprende un aparato
para formar productos sólidos blandos desodorantes o
antitranspirantes, que comprende un medio para aplicar presión de
inyección a una composición desodorante o antitranspirante para
inyectar la composición en un recipiente aplicativo y un medio
sustancialmente separado adaptado para suministrar la composición
desodorante o antitranspirante al medio para aplicar la presión de
inyección.
El medio para suministrar la composición
desodorante o antitranspirante al medio para aplicar la presión de
inyección puede comprender, convenientemente, el aparato para
producir continuamente material móvil, directamente o mediante una
cámara equilibradora, tal como el procedimiento que se resume o
describe más adelante.
Es deseable que un procedimiento para producir
una formulación sólida blanda móvil, que sea adecuada para aportarla
a una unidad de inyección, comprenda introducir los componentes
constitutivos de la mencionada formulación blanda en una máquina de
extrusión de doble tornillo dentro de la cual se mezclan los
mencionados componentes constitutivos y se transportan a una salida.
Este procedimiento se puede efectuar en régimen continuo y la salida
se puede conectar directamente o mediante un adaptador a la unidad
de inyección. Preferiblemente, la máquina de extrusión tiene dos
tornillos paralelos con filetes que se interponen.
Controlando la velocidad de producción de la
composición móvil para que case con la velocidad a la que se
distribuye en los recipientes, el productor produce el material
móvil, de hecho, a demanda de los componentes constitutivos a la
velocidad fijada por el equipo de llenado. Consecuentemente, la
cuantía de material mantenido a alta temperatura, por ejemplo el
material fundido, se controla a un mínimo o cerca de él. También
tiene el efecto de minimizar el período de tiempo durante el cual el
material se mantiene a alta temperatura antes de distribuirlo en los
recipientes, lo que reduce los costes de calentamiento y el período
durante el cual se pueden oxidar o degradar componentes
constitutivos, por ejemplo, los que son sensibles al calor. Además
tiene el efecto de que el fabricante puede evitar usar un tanque
grande de mantenimiento y/o mezcla para procesamiento por lotes.
Tales tanques se deben limpiar entre lotes de producción y,
especialmente, si se cambia la formulación. Esto no sólo exige
tiempo, sino que también supone desechar el material que se adhiere
a las paredes. El uso de un procedimiento continuo de acuerdo con
este aspecto de la invención es especialmente beneficioso en tanto
que es flexible, porque se pueden hacer cambios con sólo una mínima
pérdida del material que se ha empleado durante un cambio.
Consecuentemente, se puede responder rápidamente a cambios pequeños
o grandes de la formulación, tales como cambio de materias
fragantes, o a variaciones de la formulación para acomodar el
producto inmediato a los mercados locales. Además, se puede evitar
el procedimiento para componer en la línea de producción, según se
contempla aquí, preparando y manteniendo una parte formada de lote
madre.
Aunque se puede utilizar la máquina de extrusión
de tornillo para transportar, mezclar y calentar a la temperatura
deseada una composición preformada, es particularmente deseable
emplear la máquina de extrusión de tornillo como dispositivo para
componer en línea con el fin de producir continuamente una
composición desodorante o antitranspirante a una velocidad que
corresponde a la velocidad a la que la composición se introduce en
los recipientes aplicativos.
Una máquina de extrusión de tornillo es un medio
práctico y beneficioso para transportar una composición desodorante
o antitranspirante, a una velocidad controlable, a una estación de
llenado, que permite que la composición se mezcle efectivamente o
que se mantenga mezclada durante el transporte usando elementos de
mezcla diseñados apropiadamente y, opcionalmente, ofrece también una
oportunidad para controlar el momento de introducir los componentes
constitutivos en la composición móvil, posiblemente poco antes de
que la composición llegue a la estación de llenado. Además,
controlando la velocidad del tornillo de la máquina de extrusión,
los elementos contenidos en ella y la temperatura de la formulación
a medida que pasa a lo largo de la máquina de extrusión, es posible
controlar la velocidad de cizallamiento de la formulación e influir
así sobre el grado de estructuración de la formulación y,
consecuentemente, sobre su viscosidad.
El concepto de producir en régimen continuo el
fluido desodorante o la composición antitranspirante puede
combinarse, si se desea, con el concepto de transportar
continuamente la composición fluida usando una máquina de extrusión
de tornillo hacia una estación de llenado, unida secuencialmente, o
mediante una máquina de extrusión, con un medio apropiado de
alimentación para algunos o todos de los componentes constitutivos
de la composición y un medio para calentar y controlar la
temperatura de la composición durante su transporte a lo largo del
tornillo.
El llenado con material móvil de los recipientes
aplicativos o moldes en una única línea está interrumpido por
períodos alternos en los que no se está llenando, en particular
mientras que se está retirando de la estación de llenado un
recipiente aplicativo lleno y está siendo sustituido por un
recipiente aplicativo vacío. Con el fin de acomodar la producción
continua de material móvil y su distribución intermitente, es muy
deseable interponer una cámara equilibradora entre los medios para
producir o transportar continuamente la composición móvil y el medio
para llenar los recipientes o moldes, cámara equilibradora que está
diseñada para retener al menos el volumen de composición producida
mientras que no se está procediendo al llenado.
La composición desodorante o antitranspirante se
puede introducir en el medio de suministro en cualquier estado
adecuado, como por ejemplo, en forma de fluido, semisólido o de
partículas. Se pueden introducir separadamente o premezclados, si se
desea.
Se ha descubierto que una máquina de extrusión de
tornillo proporciona un medio particularmente efectivo para
suministrar continuamente una composición sólida blanda desodorante
o antitranspirante, incluidas composiciones suministradas
particularmente en estado móvil, a una estación de llenado, que
puede comprender especialmente un medio de moldeo por inyección. El
alimentador de tornillo puede comprender una máquina de extrusión de
tornillo adecuada o adaptada para componer en línea.
En el procesamiento por lotes de formulaciones
que contienen un antitranspirante en partículas, se ha identificado
otro problema más, la formación de grano. Carlson y otros, en el
documento US-A-5417964, han descrito
la formación de grano resultante de la aglomeración de partículas
activas antitranspirantes, en la que las partículas están en
suspensión en un vehículo que solidifica con componentes de alto y
bajo punto de fusión, en particular, ceras. Carlson y otros
describen también que la formación de grano perjudica la estética
del producto. De hecho, esto se aplica no sólo a líquidos, sino
también, análogamente, a sólidos blandos. Carlson y otros describen
los resultados de una considerable investigación y experimentación
en la que se elimina agua de hidratación de la sal antitranspirante,
se condensa sobre las paredes y tapa del recipiente mezclador,
corroe las paredes y la tapa, quedando contaminada con metales, cae
sobre la formulación en el recipiente y atrae y aglomera las
partículas de antitranspirante. Los aglomerados resultantes no sólo
son estéticamente desagradables al tacto, sino que también son
desagradables a la vista, apareciendo como manchas oscuras en una
formulación blanca o de color claro.
Los autores de la presente invención han
reconocido que es indeseable producir una formulación granosa. Esto
es especialmente aplicable cuando se ha previsto que la formulación
se inyecte a un distribuidor, porque la boquilla de inyección que
potencialmente se usa tiene una luz pequeña, pero también es
aplicable en posteriores procesos de llenado por colada.
Consecuentemente, en otro aspecto deseable de la
presente invención, se proporciona un procedimiento para producir
una formulación sólida blanda móvil que es adecuada para
suministrarla a una unidad de inyección, que comprende las etapas de
introducir los componentes constitutivos de la mencionada
formulación sólida blanda en una máquina de extrusión de tornillo,
mezclar los mencionados componentes constitutivos a elevada
temperatura formándose así una mezcla móvil y transportar la mezcla
a una salida de la máquina de extrusión, en el que la formulación
comprende un fluido vehículo en el que está en suspensión un
material antitranspirante en partículas.
Tal procedimiento evita o mejora ventajosamente
el problema de la formación de grano. Los componentes constitutivos
se pueden introducir individualmente o, algunos de ellos o todos,
premezclados. Sin querer estar condicionados por teoría alguna, los
inventores creen que el uso de una máquina de extrusión para mezclar
y transportar una formulación antitranspirante de partículas en
suspensión reduce el tiempo medio de permanencia del material
durante el procesamiento, que es considerablemente más corto que en
un procedimiento por lotes, lo que reduce la cuantía de agua que se
desprende del antitranspirante, que se condensa y que retorna a la
formulación. Además, se cree que el aparato evita o minimiza el
contacto de superficies relativamente frías adyacentes a la
formulación caliente y, por tanto, los inventores postulan que se
minimiza el riesgo de que el agua evaporada se condense.
Aunque la máquina de extrusión de tornillo es
especialmente adecuada para producir un sólido blando en el que un
antitranspirante en partículas está en suspensión en un vehículo
fluido, tal como un aceite hidrófobo, espesado o estructurado de
manera que el producto tiene una dureza menor que 0,5
newtons/mm^{2}, los inventores admiten que ventajas similares
valen para productos en los que se estructura un aceite hidrófobo
para producir una barra firme.
En otro aspecto de la presente invención, se
proporciona un producto sólido blando desodorante o
antitranspirante, obtenible por cualquier procedimiento de acuerdo
con la presente invención y, en particular, un producto obtenible
usando un procedimiento de moldeo por inyección.
Se ha encontrado que el procedimiento aquí
descrito para transportar la formulación al aparato de moldeo por
inyección, o de componer en línea, es muy adecuado para incorporar
aditivos o agentes de mejora tales como los que son inmiscibles con
otros componentes constitutivos de la composición desodorante o
antitranspirante y/o que pueden degradar otros componentes
constitutivos, o reaccionar con ellos destructivamente, cuando se
someten al calor durante un período prolongado. Consecuentemente, la
presente invención proporciona productos sólidos blandos
desodorantes o antitranspirantes obtenibles por el procedimiento de
la presente invención, que comprenden una composición desodorante o
antitranspirante que contiene uno o más componentes constitutivos
que se oxidan fácilmente y/o son sensibles a un calentamiento
prolongado. Alternativamente, podrían ser inmiscibles con otros
componentes constitutivos de tales composiciones.
En otro aspecto deseable más, la presente
invención proporciona un método para incorporar un componente
constitutivo sensible u oxidable a una composición desodorante o
antitranspirante, que comprende añadir el componente constitutivo
sensible al calor u oxidable a la composición desodorante o
antitranspirante que está estructurada, al menos parcialmente, o
añadirlo inmediatamente antes de enfriar la composición a una
temperatura a la que se estructura, al menos parcialmente, y aplicar
presión a la composición desodorante o antitranspirante que contiene
el componente constitutivo sensible u oxidable de manera que se
inyecte al recipiente aplicativo.
En una realización preferente, el componente
constitutivo sensible u oxidable es miscible con la composición
desodorante o antitranspirante o una fase de ella.
Las referencias que se hacen a la invención o a
cualesquier rasgo de ella se aplican a todos los aspectos de la
invención, a no ser que expresamente se refieran únicamente a un
aspecto especificado o a aspectos especificados.
Por "producto desodorante o antitranspirante
sólido blando" se entiende un recipiente aplicativo que contiene
una masa coherente que contiene uno o más componentes constitutivos
activos desodorantes y/o antitranspirantes, que no se desliza bajo
su propio peso, pero que se puede forzar a que se deslice a través
de un orificio cuando se somete a presión con la mano. La
temperatura normal de consolidación de la composición es aquélla a
la que cesa de deslizarse en ausencia de una presión aplicada
externamente. En muchos casos, no se puede definir con precisión y,
con frecuencia, puede variar ligeramente dependiendo de la rapidez
con que se enfría la composición.
Las composiciones desodorantes o
antitranspirantes pueden comprender mezclas homogéneas tales como
soluciones, o material en suspensión o dispersado en una fase
continua. Algunas composiciones particularmente deseables comprenden
uno o más materiales activos antitranspirantes en partículas en
suspensión en una fase continua proporcionada por algunos o todos de
los otros materiales constitutivos.
Excepto en los Ejemplos o cuando expresamente se
hace una excepción, los números que se dan aquí, como límites de
intervalos, son aproximados.
La producción continua de composiciones
antitranspirantes o desodorantes en forma móvil se puede realizar
muy convenientemente empleando una máquina de extrusión de tornillo
equipada con una pluralidad de puertas de alimentación para sólidos
y líquidos, distanciadas a lo largo del tornillo, que permiten
introducir los elementos constitutivos en la máquina de extrusión en
un orden establecido teniendo en consideración sus características
individuales. En particular, es deseable utilizar máquinas de
extrusión de tornillo que tienen una serie de segmentos, cada uno de
los cuales tiene elementos de calentamiento o enfriamiento, lo que
permite que el usuario establezca un perfil de temperaturas de la
composición y sus componentes constitutivos a medida que se
introducen en la máquina de extrusión y se conducen a la salida de
la máquina de extrusión.
El orden relativo de introducción de los
componentes constitutivos en la máquina de extrusión es a discreción
del usuario, quien normalmente tendrá en cuenta sus propiedades
conocidas para optimizar el procesamiento. Es preferible que el
vehículo y el agente estructurante se introduzcan en el primer
segmento o los primeros segmentos. Al introducir ambos en un tramo
del comienzo, es posible producir una masa fluida en la que se
pueden introducir otros componentes constitutivos tales como
material activas antitranspirantes o desodorantes en partículas.
Es muy deseable introducir aditivos sensibles,
por ejemplo, aditivos o agentes fácilmente oxidables o sensibles al
calor, tales como perfumes, en un segmento a la salida, o próximo a
la salida de la máquina de extrusión, lo que permite que tal aditivo
o agente se introduzca al final del proceso, con lo que se reduce y,
preferiblemente se minimiza la cuantía del tiempo durante el cual
está expuesto a elevadas temperaturas. Se comprenderá que los
aditivos sensibles pueden incluir también materiales que reaccionan
perjudicialmente entre sí o con otros componentes constitutivos de
la composición mientras ésta está en estado fluido, especialmente
fundida, y que la referencia en lo que sigue a aditivos oxidables o
sensibles al calor se extiende a otros materiales sensibles.
Se comprenderá que la elección de los puntos de
adición de un aditivo oxidable/sensible al calor es aplicable
análogamente cuando la máquina de extrusión de tornillo se usa para
componer parcialmente en línea, mezclándose previamente los otros
componentes constitutivos que se suministran al extremo de entrada
del dispositivo de transporte en forma sólida o fundida.
Frecuentemente, el perfil de temperaturas de la
máquina de extrusión de tornillo se selecciona considerando si es
adecuado, para la formulación sólida blanda, un procedimiento de
llenado en caliente o en frío. Para procedimientos de llenado en
caliente, el perfil de temperaturas de la máquina de extrusión de
tornillo tiene una temperatura alta en el punto de introducción del
agente estructurante y el vehículo, o cerca de él, preferiblemente
de manera puedan formar una masa fundida, y, muy adecuadamente, en
segmentos siguientes se controla que la temperatura sea
progresivamente más baja. Esto último puede reducir la degradación
de agentes sensibles al calor, que preferiblemente se introducen
donde se mantiene una temperatura más baja. La temperatura de la
composición a la salida del tornillo transportador puede controlarse
a la temperatura del segmento final o ligeramente por encima,
siendo, con frecuencia, la diferencia de no más de aproximadamente 3
ó 4ºC.
Entre los materiales que se cree que pueden
reaccionar con otros elementos constitutivos de las formulaciones y,
en particular, formulaciones antitranspirantes en suspensión, están
incluidos materiales dihidroxilados o polihidroxilados tales como
glicerol. Está presente una cantidad de material dihidroxilado o
polihidroxilado que es insuficiente para disolver el
antitranspirante, de manera que el antitranspirante queda en
suspensión en el vehículo fluido; pero preferiblemente tal material
está presente en cantidad suficiente para impartir a la composición
propiedades humectantes. Cuando se desea incorporar glicerol o
materiales similares, puede ser ventajoso introducirlos seguidamente
a la introducción del antitranspirante y, preferiblemente, a una
temperatura que no es más alta que la que se obtiene en la
formulación antitranspirante. Esto puede limitar el tiempo de
permanencia de materiales que reaccionan entre sí en la formulación
y, en particular, desplaza su presencia hacia temperaturas a las que
las interacciones pueden ser relativamente bajas.
El tiempo de residencia de la formulación, en
especial el de sus constituyentes sensibles, puede limitarse más
empleando una velocidad comparativamente alta del tornillo en la
máquina de extrusión. Aunque, en la práctica, la velocidad del
tornillo y la temperatura de la formulación se seleccionan
convenientemente en una combinación que, ni es demasiado alta a la
temperatura predominante, ni demasiado baja a la velocidad
predominante del tornillo, de manera que el proceso de mezcla no
imparta un cizallamiento excesivo a la formulación subsistente, por
lo que la combinación evita que se desmorone la estructura.
Consecuentemente, por tanto, la máquina de
extrusión de doble tornillo es particularmente adecuada para
producir formulaciones que contienen la suspensión del componente
activo antitranspirante en un vehículo y un material polihidroxilado
presente en una cantidad insuficiente para disolver todo el
antitranspirante. Éstas han de distinguirse de las formulaciones de
soluciones gelificadas en las que el material activo
antitranspirante está disuelto en el material polihidroxilado.
Para un procedimiento de llenado en frío, puede
ser deseable un calentamiento limitado de la composición para
llevarla a una temperatura ligeramente por encima de la ambiente,
por ejemplo a 25-30ºC.
Cuando se pretende que la composición llene los
recipientes por una técnica de colada, como es el caso en un
procedimiento de acuerdo con el primer aspecto de la presente
invención, técnica industrial comúnmente utilizada, la máquina de
extrusión preferiblemente incluye un segmento final o unos segmentos
finales adecuados para que la composición tenga una temperatura
adecuada para colarla, por ejemplo, si la composición se ha enfriado
previamente para que se puedan incorporar aditivos sensibles a una
temperatura más baja. Esto puede comprender un segmento final para
volver a calentar la composición a su temperatura de fusión.
Normalmente, cuando se emplea una técnica de colada, la formulación
se mantiene a una temperatura varios grados por encima de su
temperatura normal de consolidación, como puede ser de 5 a 10ºC por
encima para procedimientos de llenado en caliente o en la región de
25 a 30ºC para procedimientos de llenado en frío. El empleo de una
diferencia menor de temperaturas aumenta el riesgo de bloqueo de la
línea entre la máquina de extrusión y la boquilla de colada, por
ejemplo, a un tanque de mantenimiento, o desde él, típicamente
situado por encima de la estación de llenado para que la formulación
se deslice por gravedad al cilindro u otro recipiente.
Cuando la estación de llenado, como se prefiere,
comprende un aparato de moldeo por inyección y comprende en sí
varios aspectos de la presente invención, frecuentemente, el
segmento o los segmentos finales proporcionan enfriamiento para que
la composición esté a una temperatura próxima a su temperatura
normal de consolidación y, en particular, dentro del intervalo (tal
como los indicados antes) en el que lo más beneficioso es inyectarla
al recipiente aplicativo.
Las velocidades de aportación de los
constituyentes de la composición, las dimensiones del tornillo y su
velocidad de rotación y la velocidad a la que la composición fluida
se distribuye se ajustan ventajosamente para una producción y
distribución equilibradas. Análogamente, otras características del
tornillo, tales como el paso de rosca, se escogen de acuerdo con la
viscosidad de la composición, por ejemplo, para controlar la presión
en la máquina de extrusión con el fin, por ejemplo, de purgar el gas
si es necesario o añadir fácilmente los elementos constitutivos y
regular el transporte de la composición. Es muy deseable que la
máquina de extrusión de tornillo comprenda una pluralidad de
tornillos paralelos, cada tornillo de un solo filete e interpuesto,
y, en muchos casos, que son corrotacionales con el fin de
transportar muy adecuadamente la composición móvil a la salida. Son
muy convenientes dos de tales tornillos paralelos con el fin de que
proporcionan una acción de empuje hacia adelante. Esto es
especialmente aplicable para una composición sólida blanda
antitranspirante o desodorante y, especialmente, para material que
tiene una viscosidad de 10000 cP (miliPas) a 1000000 cP (miliPas).
Preferiblemente, el tornillo o los tornillos están provistos de
discos u otro medio, por ejemplo a la salida o cerca de ella, para
que proporcionen una retropresión.
El uso de la máquina de extrusión de tornillo de
temperatura controlada permite la producción continua de
composiciones antitranspirantes o desodorantes, especialmente a
elevada temperatura y con una cantidad mínima de material
inmovilizado, y con una mínima demora antes de que se distribuyan.
Este tiempo de procesamiento muy corto es especialmente beneficioso
para componentes constitutivos que son sensibles a elevadas
temperaturas o a la oxidación por el aire. El que la cantidad de
material inmovilizado sea baja es beneficioso para reducir pérdidas
de la composición al variar el producto o si ocurre un error en la
producción.
Para el transporte y mezcla de composiciones
antitranspirantes o desodorantes se puede emplear una máquina de
extrusión que se similar en cuanto al funcionamiento a la empleada
para componer en línea, descrita antes, pero que no necesita muchas
de las puertas previstas para aportar separadamente los
constituyentes.
Es deseable utilizar una máquina de extrusión de
doble tornillo para transportar y, en su caso, componer
apropiadamente en línea, composiciones que tienen una viscosidad de
como mínimo aproximadamente 10000 cP (miliPas) hasta 5000000 cP
(miliPas), a menudo hasta 1000000 cP (miliPas), y es particularmente
deseable para formulaciones en la fracción más baja del intervalo de
viscosidad, como puede ser de hasta 200000 cP (miliPas).
Las composiciones sólidas blandas desodorantes o
antitranspirantes a introducir en un recipiente aplicativo pueden
estar en cualquier forma capaz de ser suministrada al recipiente.
Por ejemplo, la composición puede estar en forma sustancialmente
fluida (por ejemplo, fundida, dispersión fundida, como líquido) o
sustancialmente semisólida (esto es, muy próxima a su temperatura
normal de consolidación), siempre que la composición sea
suficientemente móvil para que el medio que aplica la presión la
aporte a un recipiente aplicativo, como lo sabrá un experto en la
técnica.
Es ventajosa la presencia de una estructura, al
menos parcial, en la composición desodorante o antitranspirante y se
puede averiguar su presencia por comparación con una composición
desodorante o antitranspirante similar y a la misma temperatura que
la composición desodorante o antitranspirante en consideración,
excepto que no tiene presente una estructura o un agente
estructurante, o con sustancialmente la misma composición a una
temperatura por encima de la temperatura de nucleación,
determinándose si la estructura es observable mediante, por ejemplo,
difracción de rayos X u otras técnicas. Alternativa o
adicionalmente, la estructura se puede determinar midiendo la
viscosidad de una composición que revela que es detectablemente más
alta que la de la masa fundida.
Se puede impartir estructura, por ejemplo, por
formación de un cristal líquido o incorporando un agente
estructurante polímero o espesativo tal como poliamidas, o
elastómeros polisiloxano, o polisacáridos carboxilados como dextrina
policarboxilada, o un espesativo o agente gelificante como sílice
finamente dividida, o una arcilla o un agente orgánico gelificante
que no es un polímero, como dibenzoilalditoles seleccionados (por
ejemplo, dibenzoilsorbitol), o derivados n-acilamino
seleccionados (por ejemplo, derivados
N-acilglutamida), o ácidos hidroxigrasos
seleccionados (por ejemplo, ácido
12-hidroxiesteárico), o esteroles seleccionados (por
ejemplo, colesterol), o amidas secundarias seleccionadas de ácidos
carboxílicos dibásicos o tribásicos (por ejemplo, 2-
dodecil-N,N'-dibutilsuccinimida), o
un material ceroso tal como alcoholes grasos, (por ejemplo, alcohol
estearílico), o una cera, o incorporando un volumen suficiente de un
componente sólido que incremente la viscosidad dispersado dentro de
una fase líquida continua. Frecuentemente, los agentes gelificantes
imparten estructura en el vehículo por formar una red, tal como una
red fibrosa, dentro de la composición. Un componente sólido puede
impartir estructura por interacción para formar una red dentro de la
composición desodorante o antitranspirante, o mediante simple
interacción/contacto físico de las partículas sólidas entre sí o con
uno o más componentes de la fase continua.
Usualmente, las composiciones desodorantes o
antitranspirantes estructuradas se obtienen introduciendo uno o más
agentes estructurantes, por ejemplo, ceras, agentes gelificantes o
elastómeros (por ejemplo, organopolisiloxanos reticulados,
parcialmente reticulados o no reticulados), o espesativos
inorgánicos tales como arcilla, sílice y/o material silicato
(incluidos aluminosilicatos formados in situ), y pueden
contribuir al espesamiento de la composición, antitranspirantes en
partículas tales como sales de aluminio y/o zirconio. Los
procedimientos de la invención de componer en línea y moldeo por
inyección descritos aquí son particularmente adecuados para
formulaciones en que se emplean una o más ceras estructurantes.
Los agentes estructurantes normalmente se
incorporan en la composición desodorante o antitranspirante a
concentraciones suficientes para impartir coherencia al material
cuando no está siendo sometido a presión, y la concentración real
depende de la naturaleza química del agente estructurante. En muchos
casos, el agente estructurante, que no es un compuesto
antitranspirante activo, se selecciona frecuentemente en el
intervalo de 0,1 a 30% en peso de la composición desodorante o
antitranspirante. Más preferencias en cuanto a la composición se
describen posteriormente.
La existencia de una estructura interna en la
composición desodorante o antitranspirante puede ser debida a los
componentes usados, su concentración, la temperatura de la
composición y el cizallamiento al que se expone o ha sido expuesta
la composición.
Típicamente, la presencia de tal estructuración,
ordenamiento o anisotropía puede ser revelada por el perfil de
temperatura/viscosidad/cizallamiento de la composición de manera
conocida por un experto en la técnica. En algunos casos, la
presencia de estructura da lugar a un comportamiento de fluido no
newtoniano.
La presencia e identidad de un sistema de
estructuración cristalina en una composición desodorante o
antitranspirante puede ser determinada por un medio conocido por los
expertos en la técnica. Además de la difracción de rayos X, se
pueden emplear, por ejemplo, técnicas ópticas, varias mediciones
reométricas, difracción de neutrones y, a veces, microscopía
electrónica. Como lo conoce un experto en la técnica, se puede
detectar estructura usando microscopía de luz polarizada. Las fases
isotrópicas no tienen efecto sobre la luz polarizada, pero las fases
anisotrópicamente estructuradas tendrán efecto sobre la luz
polarizada y pueden ser birrefringentes. No sería de esperar que un
líquido isotrópico tuviera periodicidad alguna en las micrografías
de difracción de rayos X o neutrones, mientras que una estructura
puede dar lugar a una periodicidad de primer orden, segundo orden o
incluso de tercer orden de manera que será conocida para una persona
experta en la técnica.
Preferiblemente, la composición desodorante o
antitranspirante está en estado semisólido cuando se aporta al
recipiente aplicativo. Se puede considerar que una composición
desodorante o antitranspirante está en estado semisólido si en la
composición está presente suficiente estructura de manera que ya no
se comporta como un líquido simple, como lo entenderá una persona
experta en la técnica.
En algunos casos, los autores de la invención han
encontrado que es posible obtener composiciones desodorantes o
antitranspirantes en forma de un sólido blando que tiene buenas
propiedades físicas, enfriando la composición desodorante o
antitranspirante a una fase parcialmente estructurada antes de
aportarla al recipiente aplicativo.
Los procedimientos y aparatos de moldeo por
inyección de la presente invención proporcionan, por tanto, un medio
para producir productos desodorantes o antitranspirantes sólidos
blandos de buena calidad a partir de composiciones desodorantes o
antitranspirantes que en sí no se prestan, necesariamente, a ser
moldeadas por los métodos de colada conocidos, por ejemplo,
formulaciones que presentan una sedimentación significativa y, en
particular, empleando temperaturas de inyección próximas a la
temperatura normal de consolidación de la composición. Actuando así,
es posible mejorar la distribución de partículas en sólidos blandos,
en particular la distribución vertical. Una técnica así para
producir una distribución mejorada, esto es, más uniforme, de
partículas en una barra blanda permite al usuario contemplar esta
distribución más uniforme en una composición que tiene un material
activo en partículas con un tamaño medio de partícula mayor que una
composición, por lo demás idéntica, pero en la que se ha empleado un
procedimiento convencional de colada.
Las composiciones desodorantes o
antitranspirantes de la presente invención pueden ser, típicamente,
más viscosas que aquéllas en las que se han empleado procedimientos
de colada de la técnica anterior u otros procedimientos en los que
la composición se distribuye en estado más fundido, menos viscoso,
usualmente a una temperatura considerablemente por encima de la de
consolidación. Consecuentemente, el procedimiento de la invención,
en el que se emplea la inyección de la composición en el recipiente
aplicativo, emplea una presión más alta que la contemplada en los
procedimientos de alimentación por gravedad de la técnica
anterior.
Usando una técnica de llenado por inyección a
presión y, en particular, llenado por inyección junto con mezcla
controlada a bajo cizallamiento, por ejemplo en una máquina de
extrusión de tornillo y, en especial, una máquina de extrusión de
doble tornillo, es posible obtener un producto sólido blando que
tiene una viscosidad más alta que la de productos similares
producidos convencionalmente mediante llenado por colada. Esto
ensancha la ventana para preparar sólidos blandos al permitir la
producción de una gama más amplia de formulaciones de sólidos
blandos. Cuando la propia técnica de procesamiento aumenta la
viscosidad del producto en comparación con la viscosidad obtenida
por técnicas convencionales de procesamiento, se puede aprovechar la
ventaja, al menos en parte, para reducir la proporción utilizada de
agente estructurante. Esto libera volumen en la formulación para
incorporar otros agentes beneficiosos, o puede permitir que se
produzca un producto económicamente más efectivo incorporando
vehículo adicional.
La presión que se aplica a la composición
desodorante o antitranspirante en contacto con el medio que aplica
la presión se denomina aquí "presión aplicada", y las
referencias a "aplicar" presión o presión "que se aplica"
a un composición desodorante o antitranspirante se refieren a la
presión aplicada. A causa de la viscosidad de la composición
desodorante o antitranspirante, la presión a que se somete la
composición más abajo del tramo de deslizamiento puede ser más
baja.
"Presión de inyección" es la presión sobre
la composición desodorante o antitranspirante ejercida en la cabeza
de inyección en el momento en el que la composición entra en el
recipiente aplicativo.
Se ha encontrado que se pueden emplear presiones
de inyección que son suficientemente altas para suministrar a un
recipiente aplicativo una composición desodorante o antitranspirante
que está a una temperatura por debajo de su temperatura de
consolidación, sin comprometer la estructura final del producto
antitranspirante o desodorante. Como se contempla en el segundo
aspecto de la invención, el uso de presiones de inyección de más de
120 kPa y, en particular, de más de 200 kPa, puede permitir que se
puedan suministrar con éxito a un recipiente aplicativo
composiciones de sólidos blandos cuya colada es difícil o incluso
imposible. La presión de inyección en la cabecera se selecciona
frecuentemente en el intervalo por encima de 500 kPa. Normalmente,
la presión de inyección no es mayor que 5000 kPa y, para muchas
condiciones, no es mayor que 3000 kPa, en particular no mayor que
2500 kPa. En un intervalo particularmente adecuado, la presión de
inyección es, como mínimo, de 800 kPa y, frecuentemente, no mayor
que 2000 kPa. Una presión de inyección seleccionada dentro de los
intervalos anteriores, teniendo en cuenta las características
físicas de la composición y los otros parámetros predominantes,
ofrece beneficios prácticos al inyectar las composiciones
antitranspirantes o desodorantes y, en particular, cuando la
composición se inyecta a una temperatura próxima a la temperatura
normal de consolidación o por debajo de ella.
Se pueden usar presiones aplicadas, a menudo del
orden de hasta 6000 kPa, para suministrar al recipiente aplicativo
composiciones desodorantes o antitranspirantes, seleccionándose
usualmente la presión de acuerdo con la viscosidad de las
composiciones. Se debe evitar un cizallamiento excesivo durante la
introducción de la composición en el recipiente aplicativo, con el
fin evitar una rotura, posiblemente irreversible, de la estructura,
y, a las presiones de inyección consideradas aquí, se puede evitar
un cizallamiento excesivo controlando parámetros del proceso tales
como temperatura, velocidad de deslizamiento y diseño del aparato.
Frecuentemente, la presión de inyección se calcula teniendo en
cuenta la reología de la composición que se está inyectando.
Preferiblemente, la presión de inyección en la cabeza se controla
para que esté por debajo de 3000 kPa. Esto es no sólo para disminuir
el riesgo de perjudicar la estructura, sino también para reducir o
eliminar el riesgo de que el material se inyecte en el molde o,
especialmente, en un recipiente, a una velocidad tal que se
desparrame en una cuantía significativa.
Es deseable emplear las presiones de inyección
controladas indicadas junto con una temperatura de inyección
seleccionada, como puede ser una temperatura próxima a la
temperatura normal de consolidación de la composición. Se puede
indicar que es conveniente una temperatura entre 5ºC por encima o
por debajo de la temperatura normal de consolidación, en muchos
casos hasta aproximadamente 3ºC por encima.
Se ha encontrado que se pueden suministrar
composiciones desodorantes o antitranspirantes a un recipiente
aplicativo a temperaturas más bajas que las típicamente empleadas en
operaciones de colada, sometiéndolas a presión, sin comprometer la
estructura final del producto desodorante o antitranspirante,
seleccionando condiciones de inyección apropiadas, incluida, como
factor significativo, la temperatura de la composición relativamente
a su temperatura normal de consolidación. La mayoría de las
composiciones desodorantes o antitranspirantes para inyección de
acuerdo con la presente invención tiene una temperatura de fusión
regular, que usualmente no es superior a 120ºC y que usualmente es
significativamente superior a su temperatura regular de
consolidación. Frecuentemente, la inyección se realiza a como mínimo
10ºC por debajo de la temperatura regular de fusión. En la práctica,
el intervalo de temperaturas dentro del cual es inyectable una
composición depende de la constitución química de esa composición y,
al seleccionar la temperatura real de inyección, se tiene esto en
cuenta. Cuando se puede identificar con claridad la presencia de
estructura en una composición desodorante o antitranspirante a
suministrar al molde y la composición desodorante o antitranspirante
permanece móvil sin aplicar un cizallamiento excesivo, las
composiciones se pueden moldear por inyección. Se puede evitar un
cizallamiento excesivo a tales temperaturas controlando parámetros
del proceso tales como la velocidad de deslizamiento y el diseño del
aparato.
Una composición desodorante o antitranspirante en
forma sólida blanda estará en estado aparentemente sólido, esto es,
consolidada, a temperatura ambiente y, usualmente, permanece
consolidada a temperaturas normales de almacenamiento y/o uso, que
normalmente están en el intervalo de 10 hasta
20-30ºC, pero se desliza al aplicar una
presión.
Consecuentemente, la composición desodorante o
antitranspirante entra en el recipiente aplicativo preferiblemente a
una temperatura por encima de la temperatura ambiente y, en el
procedimiento de llenado en caliente, especialmente por encima de
30ºC, en muchos casos por encima de 40ºC.
La temperatura de la composición desodorante o
antitranspirante, al introducirla en el recipiente aplicativo en el
procedimiento de moldeo por inyección de acuerdo con la presente
invención, normalmente se selecciona junto con los componentes
constitutivos de la composición. En muchos casos, la temperatura de
inyección se selecciona dentro del intervalo de 40 a 95ºC. En
algunas composiciones, tales como las estructuradas con una o más
ceras opcionalmente junto con un espesativo orgánico y/o un agente
gelificante orgánico formador de fibra, es conveniente o deseable
llenar a una temparatura de aproximadamente 40 a 65ºC. Puede ser muy
deseable controlar la temperatura de la composición al introducirla
en el recipiente aplicativo a una temperatura próxima a su
temperatura normal de consolidación, por ejemplo, con una diferencia
entre ambas de 5ºC como máximo. Sin embargo, un beneficio ventajoso
del uso de la técnica de inyección a presión es que, seleccionando
la presión de inyección, lo que es importante, es posible llenar el
molde en un intervalo de temperaturas más amplio que por llenado por
colada, como puede ser en la región de 10ºC por debajo de su
temperatura normal de consolidación. Estas temperaturas de llenado
tan bajas no se pueden contemplar en el llenado por colada. También
se pueden tener en cuenta temperaturas más altas que las normales de
consolidación usando un sistema de inyección a presión, teniéndose
el beneficio de una dosificación precisa. El intervalo práctico de
temperaturas para el llenado por inyección con una formulación
seleccionada puede identificarse, usualmente, midiendo el perfil de
viscosidad/cizallamiento/temperatura y seleccionando las condiciones
para que haya un cizallamiento bajo y una viscosidad adecuada, tales
como las que permiten llenar con precisión un acumulador interpuesto
entre la cabeza de inyección y el medio de presión.
En muchos casos, en un procedimiento de llenado
en caliente, la composición se calienta a una temperatura por encima
de su temperatura normal de fusión, posiblemente de 30ºC por encima
y, convenientemente, de 5 a 20ºC por encima, y se mezcla
íntimamente. Los materiales constitutivos sensibles al calor o la
oxidación, tales como perfumes, se introducen ventajosamente en la
formulación sólo poco antes de llenar con ella el recipiente, y la
composición se enfría durante el suministro a la estación de llenado
a una temperatura en la región de su temperatura normal de
consolidación.
El uso de la técnica de inyección a presión
permite, frecuentemente, una temperatura de la composición más baja
para el llenado, con lo que se reduce la probabilidad de que se
requiera un enfriamiento forzado exterior, con su concomitante
inversión en instalación y espacio y los costes operativos, o
reduciendo el tiempo durante el cual el producto está a elevada
temperatura, con lo que se reduce el tiempo en el que el producto se
puede envasar para almacenamiento y transporte.
En muchos aspectos de la presente invención, es
una ventaja notable que la composición desodorante o
antitranspirante es capaz de entrar en el recipiente aplicativo a
una temperatura más baja que en una técnica de colada simple.
Además, es más rápido y fácil controlar la temperatura de la
composición durante su producción y suministro en comparación con el
control en el interior del recipiente aplicativo. Por esta razón, y
también porque las temperaturas de trabajo pueden ser más bajas, se
puede requerir menos energía. Por tanto, la presente invención
ofrece economía operativa.
En otros procedimientos, denominados a veces
procedimientos de llenado en frío, la temperatura de inyección está
en el intervalo de 25 a 35ºC o 40ºC. En tales procedimientos,
usualmente, el agente estructurante principal no es una cera, sino
que en vez de ella comprende un agente espesativo inorgánico.
El moldeo por inyección es un procedimiento que
se ha usado antes particularmente para moldeo de artículos de
polímeros sintéticos termoplásticos o termoendurecibles, en
particular, artículos de polímeros termoplásticos que tienen
secciones transversales delgadas y formas complejas.
En esencia, un aparato para moldeo por inyección
de material plástico comprende un molde sustancialmente cerrado y un
medio para suministrar a presión aumentada el material plástico al
molde sustancialmente cerrado. Comúnmente se emplean presiones
altas. Preferiblemente, hay medios para elevar la temperatura del
material plástico a una temperatura a la que el material es
deslizable bajo presión. El procedimiento de la presente invención
se puede realizar usando un aparato de moldeo por inyección a bajo
cizallamiento que es capaz de utilizar materiales que tienen una
viscosidad relativamente baja, con o sin medios para calentar el
material que se inyecta. En lo que sigue se discuten modificaciones
preferentes de acuerdo con la presente invención.
Las composiciones desodorantes o
antitranspirantes de acuerdo con la presente invención pueden
moldearse por inyección usando un aparato que comprende un medio
para aplicar elevada presión a la composición desodorante o
antitranspirante en la cabecera de inyección para inyectarla a un
recipiente aplicativo. Un "medio para aplicar presión" se
define como un dispositivo capaz de contener un material y de
aplicar una presión a ese material de manera que se le fuerza a
pasar al recipiente aplicativo. Típicamente, el recipiente está
abierto a la atmósfera.
El grupo de tipos adecuados de aparatos que son
útiles para inyectar una composición desodorante o antitranspirante
a un recipiente aplicativo incluye dispositivos de desplazamiento
positivo de tipo bomba tales como, por ejemplo, una bomba de émbolo.
Se pueden contemplar dispositivos de bomba de engranajes y de tipo
bomba de lóbulo.
Un aparato adecuado es una máquina de extrusión
de émbolo simple en contacto con un recipiente receptor.
Típicamente, un aparato de esta clase comprende un depósito o tambor
para la composición desodorante o antitranspirante, un émbolo para
aplicar presión al material del depósito y una puerta de salida a
través de la cual se impele, directa o indirectamente, la
composición al recipiente receptor, dotado ventajosamente con un
control adecuado para minimizar o impedir el deslizamiento en la
pared. Un aparato de extrusión con émbolo es particularmente
aplicable para moldeo por inyección de composiciones desodorantes o
antitranspirantes. Un control con válvula de la entrada al depósito
y/o la salida del depósito puede asegurar una dosificación precisa y
reducir o eliminar el goteo de la composición entre inyecciones.
El aparato de moldeo por inyección descrito se
puede usar en los procedimientos de la invención.
En una realización preferente, es preferible que
la composición desodorante o antitranspirante esté estructurada, al
menos parcialmente, cuando se suministra al recipiente aplicativo.
Preferiblemente, la composición desodorante o antitranspirante está
en forma estructurada cuando se suministra al molde, como puede ser
a menos de 5ºC de diferencia con su temperatura normal de
consolidación.
Con el fin de controlar el cizallamiento al que
se somete la composición desodorante o antitranspirante, es
necesario tener en cuenta la naturaleza de la propia composición
desodorante o antitranspirante y, en particular, su viscosidad y
estructura a varias temperaturas. Para controlar el cizallamiento,
es deseable controlar parámetros de proceso tales como la
temperatura, la presión aplicada a la composición, la velocidad de
deslizamiento de la composición desodorante o antitranspirante en el
aparato y la configuración del aparato. Configuraciones tales como
curvas severas, estrechamientos y piezas que se mueven rápidamente
pueden someter la composición antitranspirante o desodorante a un
cizallamiento alto y, consecuentemente, es aconsejable
evitarlas.
Se puede usar cualquier método adecuado para
controlar la temperatura de la composición que se está inyectando al
recipiente aplicativo. La composición se puede suministrar a una
temperatura adecuada para aportarla al recipiente aplicativo y no se
requiere alterar su temperatura. Alternativa y preferiblemente, la
temperatura de la composición se altera antes o mientras que se
aporta al recipiente distribuidor usando medios de calentamiento o
enfriamiento para elevar o bajar, respectivamente, la temperatura de
la composición según sea necesario.
En muchas realizaciones, el estado de la
composición desodorante o antitranspirante se altera antes o
mientras que se está aportando al aparato de llenado. Por ejemplo,
la composición puede pasar de un estado completamente fundido a un
estado más viscoso, por ejemplo mediante enfriamiento de la
composición, llevándola a cerca, o por debajo, de su temperatura
normal de consolidación.
Al aparato de moldeo por inyección que contiene o
por el que pasa durante el proceso de moldeo por inyección la
composición desodorante o antitranspirante se puede aplicar
cualquier medio de enfriamiento o calentamiento
Los expertos en la técnica conocen bien medios
adecuados de calentamiento y enfriamiento. Por ejemplo, un medio de
enfriamiento adecuado es una camisa de enfriamiento que contiene un
medio refrigerante y, entre los medios de calentamiento adecuados
están incluidos, por ejemplo, camisas de calentamiento eléctrico que
contienen un medio de calentamiento, o intercambiadores de calor de
varias formas.
Es ventajoso controlar el perfil de temperaturas
de la composición desodorante o antitranspirante de manera que
inicialmente esté a una temperatura suficientemente alta para
fundirla y mantener fundidos sus componentes constitutivos,
enfriando luego progresivamente hasta inmediatamente antes de
inyectar la composición en el recipiente aplicativo de forma que
tenga una viscosidad adecuada.
Se puede situar una pluralidad de medios para
calentar de forma controlable en diferentes posiciones del aparato.
Se puede disponer luego un perfil de temperaturas escalonadas en la
dirección en que se desliza la composición desodorante o
antitranspirante. Por ejemplo, la temperatura se puede elevar o
bajar escalonadamente.
Las composiciones desodorantes o
antitranspirantes para formar un sólido blando de acuerdo con la
presente invención se producen, normalmente, mezclando los
componentes constitutivos en fase fundida y suministrando la mezcla
fluida resultante al aparato que aporta cantidades medidas a los
recipientes o moldes. Consecuentemente, un procedimiento para
producir los productos sólidos blandos con los componentes
constitutivos de las composiciones abarca tanto un medio para
suministrar una mezcla líquida como el medio para aplicar la presión
de inyección a la composición desodorante o antitranspirante.
Por tanto, la presente invención utiliza un
aparato para formar un producto desodorante o antitranspirante, que
comprende un medio para aplicar presión a la composición desodorante
o antitranspirante para suministrar la composición a un molde, y un
medio sustancialmente separado para transportar la composición
desodorante o antitranspirante al medio para aplicar presión a la
composición desodorante o antitranspirante.
El medio para suministrar la composición puede
considerarse que está sustancialmente separado, cuando ninguna parte
del medio juega un papel importante en la aplicación de presión a la
composición desodorante o antitranspirante. En la práctica, el medio
para suministrar la composición está adecuadamente en conexión
fluida con el medio para aplicar presión a la composición
desodorante o antitranspirante, por lo que la composición
desodorante o antitranspirante puede aportarse fácilmente al medio
para aplicar presión. Los ejemplos de medios adecuados para
suministrar la composición incluyen un alimentador de émbolo y,
especialmente, una máquina de extrusión de tornillo, pudiendo actuar
esta última también como una máquina para componer, o una
combinación de ambos.
En la presente invención es especialmente
deseable utilizar una máquina de extrusión de tornillo no
alternativa como medio para transportar la composición
antitranspirante o desodorante, medio que opcionalmente también
compone la composición en línea, al aparato que llena el molde o
recipiente, como puede ser, en particular, un aparato de moldeo por
inyección, y especialmente, utilizar una máquina de extrusión
(preferiblemente no alternativa) con dobles filetes que se
interponen. Tales máquinas de extrusión son particularmente
adecuadas para transportar composiciones desodorantes o
antitranspirantes en condiciones controlables para minimizar o
evitar los riesgos de desmoronamiento de la estructura de la
composición durante el transporte, a la vez que permiten mezclar
bien. Por otra parte, las máquinas de extrusión alternativas pueden
tener una mayor tendencia a introducir gas (aire) en la formulación
antitranspirante o desodorante durante el procesamiento, lo que
puede empeorar el acabado y la homogeneidad del producto final.
Cuando la composición desodorante o
antitranspirante se suministra al aparato de moldeo por inyección en
forma sustancialmente móvil, a menudo se puede emplear una zona de
enfriamiento en el aparato de inyección en vez de, o además de, una
zona de calentamiento. Si la composición fundida se prepara a una
temperatura de al menos 10ºC o más por encima de la temperatura
normal de consolidación de la composición sólida blanda, es
preferible enfriarla antes de suministrarla al recipiente
aplicativo. Obviamente, se comprenderá que las composiciones
desodorantes o antitranspirantes pueden introducirse en el
recipiente aplicativo a cualquier temperatura, como cualquiera de
las descritas antes, y que, además, se puede usar un aparato de
calentamiento para mantener esa temperatura, si fuera necesario.
Es un rasgo preferido del medio de suministro,
que es capaz de suministrar una alimentación continua de la
composición antitranspirante o desodorante.
El medio para aportar la composición desodorante
o antitranspirante puede suministrar la composición al medio para
aplicar presión o a una zona que precede al medio para aplicar
presión, tal como una zona de calentamiento o enfriamiento. En una
realización preferente, el medio para aportar la composición
desodorante o antitranspirante suministra la composición a una zona
acumuladora que proporciona una interfaz entre la operación continua
del alimentador y el ciclo discontinuo de inyección del medio que
aplica presión.
El medio para controlar la temperatura de la
composición desodorante o antitranspirante puede situarse en
cualquier posición en el aparato de moldeo por inyección y el
aparato de alimentación. Por ejemplo, el medio de calentamiento o
enfriamiento se puede situar en el medio para aplicar presión, en el
medio para suministrar la composición o en cualquier combinación de
ellos. Se puede poner una zona de calentamiento separada, por
ejemplo, entre el medio para suministrar la composición desodorante
o antitranspirante y el medio para aplicar presión.
La presente invención proporciona el uso de
máquinas de extrusión de tornillo junto con el aparato de moldeo por
inyección, como medio para suministrar la composición o como medio
para aplicar presión, o como ambos. En aparatos adecuados, el medio
para aplicar presión al material preparado (por ejemplo, calentado
térmicamente) es proporcionado por el propio tornillo. Muy
preferiblemente, se emplea una máquina de extrusión de dos tornillos
corrottaorios.
El medio para aplicar presión a la composición
desodorante o antitranspirante puede comprender la boquilla de una
máquina de extrusión de tornillo, según se ha descrito antes para
aparatos de moldeo por inyección conocidos. Alternativamente, se
puede usar un medio separado para suministrar una composición bajo
presión, según se describe posteriormente.
Preferiblemente, el medio para suministrar la
composición desodorante o antitranspirante comprende un dispositivo
de alimentación de tornillo. Se ha encontrado que éste proporciona
un suministro particularmente uniforme.
La geometría del tornillo se puede diseñar para
acomodarse a la formulación que se está procesando. La velocidad de
rotación del tornillo o los tornillos es controlable para que
resulte una velocidad de deslizamiento aceptable del material a la
zona de acumulación o el medio para aplicar presión, sin aplicar un
cizallamiento inaceptable a la composición.
Hay problemas particulares en el transporte de
una composición fluida desodorante o antitranspirante. Las máquinas
de extrusión de tornillo simple se basan en el deslizamiento por
arrastre en el transporte y, por tanto, para transportar fluidos es
necesario diseñarlas específicamente con una tolerancia estrecha y/o
inclinadas de manera que la gravedad ayude a que el material se
deslice hacia adelante. Se prefiere en particular que tengan dos
tornillos paralelos con los filetes interpuestos, preferiblemente
filetes de autoarrastre que proporcionen un desplazamiento positivo
para propulsar hacia adelante la composición desodorante o
antitranspirante. Los tornillos pueden girar en direcciones opuestas
(contrarrotación), pero, preferiblemente, giran en la misma
dirección para reducir el deslizamiento inverso a presión y el
cizallamiento en la región del huelgo. Las máquinas de extrusión de
este tipo, de doble tornillo y filetes interpuestos, son conocidas
por los expertos en la técnica para suministrar líquidos o sólidos,
aunque hasta el momento no se ha reconocido explícitamente si se
pueden emplear para composiciones móviles antitranspirantes o
desodorantes, ni se ha reconocido que tales aparatos son capaces de
transportar y mezclar (para componer en línea) tales composiciones
durante la generación de estructura, al menos parcial, en la
composición antes de aportarla a un aparato de llenado posterior.
Las máquinas de extrusión de doble tornillo son particularmente
satisfactorias para transportar y mezclar (para componer en línea)
composiciones antitranspirantes y desodorantes que típicamente
tienen un contenido limitado de material en partículas, tal como de
no más de 50% en peso y, frecuentemente, de 0 ó 20% a 35% en peso de
partículas.
Tiene importancia práctica disponer de una cámara
a presión en contacto fluido con el medio de alimentación, por
ejemplo, una máquina de extrusión según se ha descrito antes, en la
que se pueda acumular material, que comprenda, al menos, una pared
delimitada por un émbolo que es móvil para aumentar o disminuir el
volumen de la cámara de presión, y en contacto fluido con al menos
una boquilla de inyección.
En una realización preferente, la máquina de
extrusión de tornillo, además de transportar al medio para aplicar
presión el material para moldeo por inyección, realizará también la
función de preacondicionar el material al estado deseado para su
inyección. Dotando una máquina de extrusión tal como las mencionadas
aquí antes (y, en particular, una máquina de extrusión de doble
tornillo) de una o más zonas de calentamiento y/o enfriamiento, y
seleccionando, por ejemplo, tornillos y pasos de rosca apropiados,
un alineamiento del tornillo y una velocidad del tornillo
convenientes, se puede mezclar íntimamente y estructurar el material
que pasa a la máquina de extrusión en la cuantía requerida para el
proceso particular de moldeo por inyección que se está usando y las
características del producto buscadas. Por ejemplo, en una
realización preferente de la presente invención, el material a
inyectar está en estado sustancialmente semisólido.
Además, el medio de suministro, preferiblemente
una máquina de extrusión de tornillo, puede contener puertas
intermedias para desgasear y/o añadir otros componentes
constitutivos. También se pueden añadir, a través de puertas
intermedias situadas apropiadamente a lo largo del alimentador de
tornillo, aditivos tales como, por ejemplo, colorantes o materias
fragantes y materiales que son fácilmente oxidables o que son
sensibles al calor.
Utilizando una alimentación con una máquina de
tornillo con un perfil de temperaturas y, especialmente, un perfil
de temperaturas en el que la temperatura es suficientemente alta
para fundir sólidos fusibles tales como ceras, y rebajando la
temperatura progresivamente hacia la salida del alimentador de
tornillo, es posible producir la composición a partir de sus
componentes constitutivos e introducir aditivos y/o materiales que
son fácilmente oxidables, o que son sensibles al calor, en el grueso
de la corriente de material de alimentación a una temperatura
específica, seleccionándose, con frecuencia, la temperatura y la
situación de los puntos de adición individualmente o juntos para
minimizar la probabilidad de oxidación o degradación y/o el momento
en que ello puede tener lugar.
La máquina de extrusión de tornillo puede
constituir un aparato parcial o completo para componer en línea. Es
conveniente, cuando actúa como aparato parcial para componer, usarlo
para introducir los componentes más fácilmente oxidables o sensibles
al calor. Haciendo esto, es posible producir de forma continua una
composición fluida desodorante o antitranspirante para distribuirla
usando, por ejemplo, un dispositivo de moldeo por inyección. Además,
el material que está en el alimentador de tornillo puede mezclarse
y/o estructurarse en mayor o menor cuantía a medida que se mueve en
la máquina de extrusión dependiendo del equipo y los parámetros de
proceso empleados. Es así posible añadir componentes constitutivos
y/o aditivos y/o materiales que son fácilmente oxidables o son
sensibles al calor al grueso del material que se desliza cuando está
al nivel escogido de viscosidad y/o mezcla y/o estructuración.
Consecuentemente, la máquina de extrusión de
tornillo representa un medio conveniente y controlado para producir
en régimen continuo una composición desodorante o antitranspirante.
Dimensionando adecuadamente la máquina de extrusión y controlando
convenientemente la velocidad del tornillo, se puede producir una
composición fluida a una velocidad de acuerdo con la velocidad a que
se suministra la composición, y en una forma que es adecuada para
aportarla a un dispositivo de moldeo por inyección, por ejemplo, una
composición que está estructurada, al menos parcialmente.
El medio para aplicar presión a la composición
desodorante o antitranspirante se puede conectar al recipiente
aplicativo por un paso simple o mediante un paso que tiene medios o
conexiones de no retorno para canales de desvío, con el fin de
liberar el medio de presión después de haber llenado el recipiente
aplicativo, y para un funcionamiento uniforme del aparato.
En una realización preferente, sin embargo, la
composición desodorante o antitranspirante se aporta a través de una
boquilla de una longitud que es una proporción significativa (por lo
menos, la mitad, preferiblemente tres cuartos) de la longitud del
espacio interior del recipiente aplicativo. Se ha encontrado que
puede haber un problema en un simple llenado proyectando o
"haciendo reptar" el material al recipiente aplicativo.
Proporcionando una boquilla que se extiende sustancialmente hasta el
extremo alejado del recipiente aplicativo, se ha encontrado que es
posible llenar bien el recipiente aplicativo. Preferiblemente, la
boquilla y el recipiente aplicativo se mueven mútuamente de forma
axial mientras que la composición desodorante o antitranspirante se
está introduciendo en el recipiente aplicativo. El recipiente
aplicativo se puede mover respecto a la cabeza de inyección y/o la
boquilla puede moverse con respecto al recipiente aplicativo
mientras que se está suministrando la composición desodorante o
antitranspirante. Preferiblemente, la velocidad a la que se mueven
relativamente la boquilla y el recipiente aplicativo casan con la
velocidad de aportación de la composición desodorante o
antitranspirante y, cuando varía la sección transversal, la
velocidad de movimiento tiene en cuenta la variación de la sección
transversal del recipiente aplicativo de manera que la boquilla
permanece justo por debajo de la superficie de la composición
desodorante o antitranspirante en el recipiente aplicativo. Se ha
encontrado que esto proporciona un llenado particularmente bueno. En
una realización preferente, la boquilla se mueve respecto al
recipiente aplicativo.
La boquilla se puede calentar o precalentar con
el fin de, por ejemplo, impedir que la composición desodorante o
antitranspirante solidifique (deposite) en la boquilla, lo que
inhibiría un suministro uniforme de la composición al recipiente
aplicativo.
Preferiblemente, el diámetro interior de la
boquilla de inyección a usar para suministrar la composición
desodorante o antitranspirante a presión es pequeño y, en la
práctica, principalmente está limitado por el diámetro interior del
recipiente aplicativo o la abertura hacia el molde a través de la
cual se trata de inyectar la composición. En muchos casos, el
diámetro interior de la boquilla está en el intervalo de 1 a 20 mm,
preferiblemente de 3 a 10 mm, y es de sección circular. En otros
casos, la forma de la sección transversal de la boquilla puede
corresponder a la forma interior del recipiente aplicativo.
Entre el dispositivo de alimentación de la
composición y la boquilla de inyección se puede colocar una válvula
de corte que impida que se descargue al recipiente más composición
después de haberse inyectado un volumen predeterminado.
Frecuentemente, el recipiente para sólidos
blandos antitranspirantes comprende un depósito de la composición
tal como un cilindro o envase que tiene, en un extremo, un cierre
que delimita una o más aberturas a través de las cuales puede pasar
a presión la composición para aplicarla tópicamente a la piel. El
depósito puede ser rígido o flexible. Normalmente, se proporciona
una caperuza para el cierre, que frecuentemente tiene unos resaltes
orientados hacia el interior que tapan las aberturas del cierre para
evitar que salga indebidamente el contenido del recipiente durante
el almacenamiento.
En recipientes rígidos, frecuentemente el envase
es un tubo de sección transversal redonda u oval. El recipiente
rígido para sólidos blandos comprende además, a menudo, un mecanismo
de transporte para mover axialmente el émbolo a lo largo del
recipiente. Un mecanismo convencional de transporte comprende una
abertura con rosca helicoidal, usualmente en el centro del émbolo,
que engrana con una barra roscada análogamente que se extiende
axialmente dentro de la barra blanda y que está montada
perpendicularmente desde, y coaxialmente, una rueda giratoria o
trinquete montado en la base del recipiente. Al girar la rueda o
bajar el trinquete, gira la barra, las espiras de la rosca se
engranan con la rosca de la abertura de la placa embebida, y la
barra blanda que tiene el émbolo se mueve axialmente. También se
pueden emplear otros mecanismos de transporte conocidos.
Cuando el depósito del recipiente comprende
paredes laterales flexibles, tales como las de un envase hecho con
hoja flexible, se estruja la pared lateral, normalmente a mano, para
que el sólido blando salga del depósito.
Los recipientes rígidos o los hechos con una
flexibilidad limitada se hacen, frecuentemente, de un material
plástico tal como polietileno o polipropileno. La pared lateral
puede comprender un material de hoja flexible que es impermeable a
la composición desodorante o antitranspirante y, frecuentemente, se
hacen de hoja de un material termoplástico tal como uno de los
identificados antes o una hoja metálica, o de lámina de un material
plástico y una hoja metálica.
Preferiblemente, los materiales plásticos no
funden hasta que alcanzan una temperatura significativamente por
encima de la temperatura a la que la composición entra en el
recipiente. Muchos de estos materiales no funden hasta que alcanzan
una temperatura en la región de 100ºC o más alta. Los recipientes
rígidos y los cierres, tanto para recipientes rígidos como los de
paredes flexibles, se producen frecuentemente mediante moldeo por
inyección.
Muy convenientemente, el recipiente se llena
totalmente y luego se pone el cierre. Si el recipiente se ha llenado
a través del fondo del cilindro, la abertura del cierre normalmente
se cierra reversiblemente, por ejemplo con un cinta de cubertora que
se puede quitar.
El recipiente aplicativo puede enfriarse o
precalentarse antes de llenarlo con la composición.
Después de llenarlo con la composición
desodorante o antitranspirante, se puede enfriar el recipiente en
una zona de enfriamiento para promover una rápida solidificación de
la composición, si se desea. Sin embargo, como se ha indicado aquí
antes, en algunas realizaciones preferentes se omite la zona de
enfriamiento.
El procedimiento de llenado se puede efectuar de
manera cuasicontinua teniendo una pluralidad de recipientes que
pasan por una estación de alimentación en la que la composición
desodorante o antitranspirante se inyecta a presión en cada
recipiente, y seguidamente éstos se someten, si es necesario, a la
etapa de enfriamiento. Como otra opción, se puede suministrar la
composición a una pluralidad de estaciones desde un único aparato de
producción o suministro, como puede ser una máquina de extrusión,
por ejemplo mediante un colector situado después del acumulador.
En los procedimientos de moldeo por inyección de
acuerdo con la presente invención, generalmente no es necesario que
haya un medio separado para purgar, esto es, eliminar el aire a
medida que se llena el recipiente, porque, normalmente, la abertura
del recipiente a través de la cual se llena es significativamente
mayor que el diámetro exterior de la boquilla de inyección. Sin
embargo, también se puede adaptar la boquilla para incorporar medios
de purga tales como canales que transcurren axialmente a lo largo de
la mayor parte de la boquilla.
El aparato de moldeo por inyección se puede
equipar con más de una cabeza de inyección, por ejemplo, dos, que
pueden inyectar la composición simultáneamente en el molde o
recipiente. Es deseable que la composición que se inyecta a través
de cada cabeza de inyección sea diferente, por ejemplo visualmente,
siendo una coloreada y la otra translúcida, o una lisa y la otra
jaspeada, o siendo las dos de diferente color, por ejemplo, una
blanca y la otra azul. Se puede considerar esta variación en
particular cuando ambas composiciones son relativamente viscosas. En
tales condiciones, las composiciones son relativamente viscosas a
tales temperaturas y tienen poca oportunidad de mezclarse.
Naturalmente, se prefiere seleccionar las composiciones de manera
que ambas tengan viscosidades similares en las condiciones
predominantes. Utilizando más de una boquilla o una boquilla
dividida, es posible producir sólidos blandos que tienen bandas,
especialmente si las boquillas y el molde/recipiente se mueven
axialmente entre sí durante la operación de llenado. La rotación de
las cabezas en torno al eje del recipiente/molde puede dar por
resultado un efecto de remolino/despojo. Cuando las bandas de la
boquilla de las cabezas están dispuestas concéntricamente, se puede
lograr un diseño de ojo de buey.
Las composiciones desodorantes o anticongelantes
adecuadas para empleo en la presente invención pueden incluir los
ingredientes siguientes, siendo el porcentaje que se indica en peso
en relación a la composición, a no ser que se indique lo
contrario:
(A) Sustancias activas antitranspirantes y/o
desodorantes.
(Ai) Sustancias activas antitranspirantes,
preferiblemente en una cantidad de 0,5 a 60% en peso, en particular
de 5 a 40% y, especialmente, de 10 a 35% en peso.
(Aii) Sustancias activas desodorantes,
preferiblemente de 0,01 a 20% y, en particular, de 0,1 a 5% de las
cuales está presente como mínimo una de (Ai) y (Aii).
(B) Vehículo, preferiblemente de 15 a 95% y, en
particular, de 20 a 80%
(C) Agente estructurante, preferiblemente de 0,1
a 30%, en especial como mínimo 0,5% y, en particular, de 1 a
25%.
(D) Aditivos, preferiblemente de 1 a 50% y, en
particular, de 5 a 30%.
(Ai) Las sustancias activas antitranspirantes se
seleccionan, frecuentemente, entre sales activas astringentes,
incluidas en particular sales orgánicas e inorgánicas de aluminio,
zirconio y mixtas de aluminio/zirconio, y complejos. Entre las sales
astringentes preferidas están incluidos haluros de aluminio,
zirconio y aluminio/zirconio y sales haluro hidratado tales como
cloruro hidratado.
Las sales haluro de aluminio hidratado pueden
representarse por la fórmula general
Al_{2}(OH)_{x}Q_{y}\cdotwH_{2}O, en la que
Q representa cloro, bromo o yodo, x es de 2 a 5 y x + y es igual a
6, siendo x e y números enteros o fraccionarios, y w representa un
grado variable de hidratación.
Como sales haluro hidratadas especialmente
preferidas se pueden citar los cloruros de aluminio hidratados
activados tales como los descritos en el documento
EP-A-6739 (Unilever NV y otros) y
otras sustancias activas tales como las descritas en el documento
EP-A-28853, cuyos contenidos se
incorporan aquí por referencia.
Las sales activas de zirconio se pueden
representar por la siguiente fórmula:
ZrO(OH)_{2n-nz}B_{z}.wH_{2}O, en
la que z es una variable en el intervalo de 0,9 a 2,0, n es la
valencia de B, de manera que el valor de 2n-nz es,
como mínimo, 0. B se selecciona entre el grupo constituido por
haluros, incluidos cloruros, sulfamatos, sulfatos y sus mezclas. w
representa hidratación variable. Preferiblemente, B representa
cloruro y la variable z está en el intervalo de 1,5 a 1,87. En la
práctica, no se utilizan tales sales en sí, sino como componentes de
un antitranspirante basado en zirconio y aluminio combinados.
Se pueden emplear complejos antitranspirantes
basados en sales astringentes de aluminio y/o zirconio.
Frecuentemente, el complejo emplea un quelato que comprende un grupo
ácido carboxílico tal como un aminoácido. Entre los ejemplos de
aminoácidos adecuados están incluidos dl-triptófano,
dl-fenilalanina, dl-valina,
dl-metionina y \beta-alanina y,
especialmente, glicina (CH_{2}(NH_{2})COOH). Es
especialmente deseable emplear complejos de una combinación de
haluros de aluminio hidratados (en particular, cloruros hidratados)
y cloruros de zirconio hidratados con aminoácidos tales como
glicina, según se describe en el documento
US-A-3792068 (Luedders y otros). En
la bibliografía, algunos de tales complejos se denominan
frecuentemente ZAG. Los componentes activos ZAG contienen, por lo
general, Al, Zr y Cl en una relación molar Al:Zr de 2 a 10:1,
especialmente de 2 a 6:1, una relación molar Al:Cl de 2,1 a 0,9:1 y
una cantidad variable de glicina. Se pueden obtener complejos ZAG
activados de Summit, Westwood and Reheis.
Entre otras sustancias activas que se pueden usar
en las composiciones producidas y/o aplicadas de acuerdo con la
presente invención están comprendidas sales de titanio astringentes
tales como las descritas en el documento
GB-A-2299506.
La proporción de sal antitranspirante en la
composición incluye, normalmente, el peso de agua o agente
complejante que también puede estar presente.
Frecuentemente, las sales antitranspirantes se
utilizan aquí en forma de partículas y, usualmente, en composiciones
que convenientemente se denominan anhidras o sustancialmente
anhidras. Frecuentemente, el tamaño de partícula de las sales
antitranspirantes en tales composiciones está en el intervalo de 0,1
a 200 micrómetros. Los tamaños de partícula para procedimientos de
colada son, frecuentemente, de 3 a 40 \mum. La propensión de las
sales en partículas a segregar aumenta a medida que aumenta el
tamaño de partícula. Ventajosamente y, en particular en el contexto
de aportar las composiciones, en un procedimiento de moldeo por
inyección, a una temperatura próxima a su temperatura normal de
consolidación, es posible utilizar sólidos que tienen un tamaño de
partícula mayor que si se aportaran composiciones similares para un
proceso convencional de colada. Esto se debe a que las condiciones
de proceso seleccionadas minimizan o, al menos mejoran, la
probabilidad de una segregación de partículas. El beneficio de la
mejora de la sedimentación de partículas es más fácilmente
apreciable para tamaños de partículas mayores, como pueden ser los
intervalos de tamaños de partícula de 20 a 100 \mum,
preferiblemente de 20 a 40 \mum o mayores. Análogamente, los
beneficios de una sedimentación aminorada se aplican, en cierta
medida, a otras partículas, pero son particularmente valiosos para
las sustancias activas.
(Aii) En esta memoria, una sustancia activa
desodorante indica un material que es capaz de matar
microorganismos, en particular bacterias, y/o impedir su
crecimiento, esto es, que incluye bactericidas y bacterioestatos que
generan en sí un malolor o que (más típicamente) promueven la
descomposición de aceites secretados por el cuerpo en compuestos
malolientes tales como ácidos grasos. El grupo de sustancias activas
desodorantes incluye las antes mencionadas sustancias
antitranspirantes y, además, otros materiales inorgánicos u
orgánicos o mezclas de sustancias activas orgánicas e inorgánicas.
Entre los materiales antimicrobianos orgánicos, una clase comúnmente
identificada comprende alcoholes monohidroxilados de cadena corta,
que frecuentemente se considera que comprenden hasta como máximo 4
átomos de carbono, de los cuales destaca especialmente el etanol,
usándose a veces el isopropánol para reemplazar la totalidad o una
parte del etanol. Otra clase comprende alcoholes bihidroxilados y
polihidroxilados tales como etilenglicol y propilenglicol. Se indica
que las dos clases anteriores de materiales antimicrobianos pueden
actuar también como vehículo para otros componentes de la
composición.
Otra clase más de sustancias activas desodorantes
comprende compuestos aromáticos clorados, incluidos derivados de
biguanida, de los que merecen una mención específica los materiales
conocidos como Triclosan, Triclorban^{MC} y Chlorhexidine^{MC}.
Hay otra clase más que comprende sales polímeras de biguanida, tales
como las disponibles bajo la marca comercial Cosmosil^{MC}. Estas
dos clases se pueden utilizar en vez de, o además de, alcoholes o
polioles y, con frecuencia, en cantidades seleccionadas en el
intervalo de 0,001 a 1% y, en particular, de 0,1 a 0,5% en peso.
El grupo de materiales antimicrobianos
inorgánicos incluye sales de zinc tales como óxido, hidróxido,
carbonato, fenolsulfato o ricinooleato de zinc, o sales magnésicas
tales como óxido, hidróxido o carbonato magnésico, bicarbonato
sódico, sales de metales de tierras raras tales como óxido,
hidróxido o carbonato de lantano, o combinaciones de cualesquiera
dos o más de tales sales.
(B) El vehículo que se incorpora en las
composiciones utilizadas aquí comprende uno o más materiales
líquidos que son fluidos a las temperaturas de llenado de la
composición y pueden gelificarse o estructurarse de otra forma por
un agente estructurante o una mezcla de agentes estructurantes para
obtener unn producto sólido blando a la temperatura de uso, esto es,
típicamente por debajo de 40ºC y, usualmente, por debajo de 30ºC.
Cuando uno o más de los restantes elementos constitutivos son
líquidos en sí a las temperaturas de aplicación, como es el caso de
un alcohol monohidroxilado de cadena corta o un diol o poliol que
tiene un punto de fusión inferior a 40ºC, pueden desempeñar también
la función de vehículo y la presencia de un vehículo adicional es
opcional. El vehículo puede ser hidrófilo o hidrófobo o una mezcla
de ambos. En muchas realizaciones, el vehículo o una proporción
principal de él es hidrófobo y genera una fase oleosa.
Una clase de vehículos que ha sido favorecida en
particular los últimos años y que es particularmente deseable en
formulaciones compuestas en línea y/o moldeadas por inyección de
acuerdo con la presente invención, comprende siloxanos líquidos y,
en particular, poliorganosiloxanos volátiles, esto es, materiales
líquidos que tienen una presión de vapor mensurable a temperatura
ambiente. Los poliorganosiloxanos pueden ser lineales o cíclicos, o
mezcla de ambos. Los siloxanos preferidos incluyen los
polidimetilsiloxanos y, en particular, los que contienen de 3 a 9
átomos de silicio, preferiblemente no más de 7 átomos de silicio.
Son polidimetilsiloxanos muy preferidos los cíclicos que contienen
de 4 a 6 átomos de silicio, frecuentemente denominados
ciclotetrameticona, ciclopentameticona y ciclohexameticona, y sus
mezclas. Normalmente, los siloxanos volátiles exhiben en sí
viscosidades por debajo de 5 a 10 X 10^{-6} m^{2}/1^{-1} y, en
particular, por encima de 0,1 X 10^{-6} m^{2}/1^{-1}.
Las siliconas volátiles pueden comprender también
siloxanos ramificados, lineales o cíclicos tales como los antes
mencionados siloxanos lineales o cíclicos sustituidos con uno o más
grupos pendientes
-O-Si(CH_{3})_{3}. Los ejemplos de
aceites de silicona comercialmente asequibles que se pueden utilizar
incluyen Dow Corning 344, Dow Corning 345 y Dow Corning 244, Dow
Corning 245 y Dow Corning 246, y calidades de Dow Corning 200 con
una viscosidad inferior a 10 cstks (de Dow Corning Corporation),
Silicone 7207 y Silicone 7158 (de Union Carbide Corporation) y
SF1202 (de General Electric [US]). Frecuentemente, las siliconas
volátiles están presentes en una proporción de 10 a 90% y, en muchas
formulaciones, de 20 a 70%.
El vehículo utilizado en las composiciones en
consideración puede comprender, alternativa o preferiblemente,
aceites de silicona no volátiles, entre los que están incluidos
polialquilsiloxanos, polialquilarilsiloxanos y copolímeros de
polietersiloxano. Se pueden seleccionar éstos entre dimeticona y
copolioles de dimeticona. El grupo de aceites de silicona no
volátiles comerciales incluye calidades de las series Dow Corning
556 y Dow Corning 200 que tienen viscosidades por encima de 20 X
10^{-6} m^{2}/1^{-1}. Frecuentemente, las siliconas no
volátiles están presentes en no más de aproximadamente 30% en peso
de la composición y, preferiblemente, de 1 a 15% en peso. En muchos
casos, cuando está presente un aceite de silicona no volátil, la
relación ponderal de aceite de silicona no volátil a aceite de
silicona volátil está en el intervalo de 1:3 a 1:100.
El grupo de vehículos orgánicos adecuados que no
son siliconas incluye hidrocarburos alifáticos líquidos tales como
aceites minerales o poliisobuteno hidrogenado, seleccionados a
menudo por presentar una viscosidad baja. Otros ejemplos de
hidrocarburos líquidos comprenden polideceno y parafinas líquidas e
isoparafinas que contienen como mínimo 10 carbonos. Con frecuencia,
los hidrocarburos líquidos están presentes en una cantidad de 0 a
80%, en particular, de 0 a 20% en peso.
Otros vehículos adecuados son ésteres alifáticos
líquidos que contienen al menos un grupo alquilo de cadena larga,
tales como ésteres derivables de alcanoles
C_{1-20} esterificados con un ácido alcanoico
C_{8-22} o un ácido alcanodioico
C_{6-10}. Son ésteres alifáticos adecuados, por
ejemplo, miristato de isopropilo, miristato de laurilo, palmitato de
isopropilo, sebacato de diisopropilo y adipato de diisopropilo, de
los cuales se prefiere en particular el palmitato de isopropilo.
Otros ésteres adecuados comprenden ésteres aromáticos líquidos,
incluidos benzoatos de alquilo grasos que tienen un punto de fusión
inferior a 20ºC, tales como benzoatos de alquilo
C_{8-18}. Los ésteres líquidos frecuentemente
están presentes en una proporción de 0 a 30% en peso.
El vehículo puede comprender, adicional o
alternativamente, éteres alifáticos líquidos derivables de al menos
un alcohol graso C_{8-18}, en particular
poliglicol éteres tales como PPG-3, miristil éter o
alquilo inferior éteres de poliglicoles tales como
PPG-14 butil éter.
Se comprenderá que, cuando se emplea un
antitranspirante en partículas en tales vehículos hidrófobos, se
formará una suspensión a no ser que la formulación contenga,
adicionalmente, suficiente vehículo hidrófilo para disolver todo el
antitranspirante. La máquina de extrusión de doble es
particularmente adecuada para hacer formulaciones antitranspirantes
en suspensión, normalmente formulaciones anhidras.
El vehículo puede comprender también uno o más
glicoles tales como propilenglicol o dipropilenglicol presente, por
ejemplo, en una cantidad de 0 a 80% en peso, o un poliol que
comprende al menos tres sustituyentes hidroxilados tales como
glicerol o sorbitol, presente en una cantidad de, adecuadamente,
hasta 20% en peso como máximo, por ejemplo de 0 o 0,5 a 15% como
puede ser de 10% o próximo en peso. Ventajosamente, el poliol se
puede incorporar después de añadir cualquier antitranspirante en
partículas y a una temperatura que es de aproximadamente 1 a 10ºC,
especialmente de 2 a 6ºC, por encima de la temperatura de
gelificación de la formulación, esto es, a una temperatura a la que
la viscosidad aumentaría notablemente en ausencia de mezcla con
cizallamiento. Es deseable una velocidad del tornillo
comparativamente alta, aunque, obviamente, inferior a aquélla a la
que es evidente una pérdida de viscosidad por cizallamiento.
En formulaciones en emulsión, el vehículo puede
ser acuoso.
Se comprenderá que varios de los vehículos
anteriores pueden realizar una o más funciones beneficiosas además
de la de proporcionar un vehículo líquido para el antitranspirante o
desodorante. Por ejemplo, las parafinas líquidas y el PPG butil éter
pueden actuar como agente para disimular imperfecciones, varios
aceites de silicona actúan como emolientes y el glicerol actúa como
hidratante de la piel.
Se pueden utilizar adecuadamente mezclas de
vehículos orgánicos, como pueden ser mezclas de vehículos de
silicona y vehículos que no son silicona.
El vehículo o la mezcla de vehículos empleados en
la presente invención pueden ser anhidros y, en muchas composiciones
efectivas, son anhidros, esto es, no contienen agua libre.
(C) El agentes o los agentes estructurantes que
se incluyen en las composiciones de la invención moldeadas por los
procedimientos aquí descritos pueden comprender agentes
estructurantes orgánicos y/o espesativos inorgánicos. Normalmente,
al elegir el agente estructurante se tiene en cuenta la naturaleza
química de la fase fluida que se está convirtiendo en un sólido. En
las formulaciones producidas aquí, la fase fluida a estructurar
normalmente es una fase oleosa y, especialmente, una fase oleosa que
contiene un fluido de silicona, en particular una silicona
volátil.
Los agentes estructurantes orgánicos utilizados
en esta invención pueden ser polímeros o no polímeros. Los agentes
estructurantes no polímeros, entre los que están incluidos ceras y
agentes gelificantes, frecuentemente se seleccionan entre ácidos
grasos, o sus sales, que a menudo contienen de 12 a 30 carbonos,
tales como ácido esteárico o estearato sódico, y/o alcoholes grasos
(típicamente insolubles en agua) que frecuentemente contienen de 12
a 30 carbonos, tales como alcohol estearílico. Graso indica aquí un
grupo alifático de cadena larga, por ejemplo de como mínimo 8 o 12
carbonos lineales, que frecuentemente no es ramificado (es lineal)
y, típicamente, se saturado, pero que alternativamente puede ser
ramificado y/o insaturado. Es posible que el ácido graso contenga un
grupo hidroxilo, como en el ácido
12-hidroxiesteárico, por ejemplo como parte de una
combinación gelificante, y emplear derivados amido o éster de él.
Entre los ejemplos de alcoholes adecuados de peso molecular superior
están incluidos el alcohol estearílico o el behenílico y esteroles
tales como lanosterol.
Agente gelificante indica que el material
gelifica el vehículo. Entre otros agentes gelificantes adecuados
están comprendidos dibenzoilalditoles, de los que es representativo
y preferido, el dibenzoilsorbitol. Otros agentes estructurantes
orgánicos pueden comprender ceras de hidrocarburo tales como ceras
de parafina, ceras microcristalinas, ceresina, escualeno y ceras de
polietileno (típicamente, de un peso molecular de 200 a 10000). Son
otros agentes estructurantes adecuados, ceras derivadas u obtenidas
de plantas o animales, tales como aceite de ricino hidrogenado (cera
de ricino), cera carnauba, espermaceti, cera candelilla, cera de
abeja, ceras de abeja modificadas y cera montana y sus componentes
cerosos individuales. Frecuentemente, tales ceras pueden comprender
una mezcla de componentes cerosos, incluidos en ella uno o más
alcoholes y ésteres grasos, ácidos grasos y ésteres, e hidrocarburos
tales como parafinas. Las ceras de algunas plantas comprenden
derivados éster grasos de polioles tales como glicerol.
Frecuentemente son muy deseables monoglicéridos y, en especial,
diglicéridos y triglicéridos. Se pueden obtener varios glicéridos
sintéticos en varias calidades de Synchrowax^{MC}. Una combinación
de glicéridos que se ha indicado que tiene buenas propiedades
comprende una mezcla de behenato y glicéridos
C_{18-40} no behenato (20:1 a 1:1).
Es especialmente deseable en este contexto
emplear un agente estructurante que es una cera o una mezcla de
ceras. Se pueden utilizar mezclas de los agentes estructurantes
orgánicos, tales como mezclas de un ácido orgánico/sal con una cera.
La elección adecuada de mezclas de agentes estructurantes puede
reducir la visibilidad de la composición
antitranspirante/desodorante depositada sobre la piel. Las ceras
estructurantes típicamente están presentes en una cantidad de 5 a
20% en peso cuando están presentes como agente estructurante
principal, y en cantidades menores, tales como hasta como máximo 6%,
cuando desempeñan un papel suplementario.
Algunos agentes estructurantes adecuados forman
una red fibrosa, tales como derivados
n-acilaminoácidos seleccionados, incluidos derivados
éster y amida tales como
di-n-butilamida del ácido
N-lauroil-L-glutámico,
bien por si, o bien cuando se consideran junto con ácido esteárico o
uno de sus derivados éster o amida. Entre otros agentes gelificantes
más están incluidos derivados amida de ácidos carboxílicos dibásicos
o tribásicos, tales como alquil N,
N'-dialquilsuccinimidas, por ejemplo, dodecil
N,N'-dibutilsuccinimida.
Otro grupo más de agentes estructurantes que
forman fibra comprende una combinación de orizanol y
\beta-sitosterol, preferiblemente en un intervalo
de proporciones molares de 3:2 a 2:3, o celobiosa poliacilada,
especialmente celobiosa nominalmente esterificada totalmente con
ácidos carboxílicos alifáticos C_{8-10} lineales.
La celobiosa esterificada se puede producir siguiendo un método para
esterificar sacáridos descrito por Tanaka y otros en Liquid
Crystals, 1995, vol. 19, págs. 441-448. Las dos
últimas clases de agentes estructurantes son objeto de solicitudes
de patente en tramitación con la presente. Otro agente estructurante
descrito en una solicitud de patente en tramitación comprende
ciertos derivados fenílicos de treitol o ácido tartárico. Los
derivados de treitol se pueden preparar por un procedimiento de
acuerdo con Kataky y otros, J. Chem. Soc. Perkin Trans., vol. 2,
pág. 521 (1990) y derivados tartrato de acuerdo con Hiu y otros en
J. Chem. Soc., vol. 118, 4550 (1996).
Los agentes gelificantes polímeros que se pueden
utilizar pueden comprender elastómeros organopolisiloxano tales como
productos de reacción de un polisiloxano con terminal vinilo y un
agente de reticulación, o poli(sustituido con
metilo)siloxanos o poli(sustituidos con
fenilo)siloxanos con terminal alquilo o alquil
polioxialquileno. Otros agentes gelificantes polímeros pueden
comprender poliacrilamidas, opcionalmente copolímeros de
polisiloxano/poliamida.
Frecuentemente, los agentes estructurantes
polímeros o formadores de fibra se emplean en una cantidad de 1 a
15% en peso.
A menudo es conveniente utilizar un espesativo
orgánico tal como derivados éster de polisacáridos o materiales
celulósicos y, en particular, ésteres de ácidos grasos de
polisacáridos tales como dextrina. Es ventajoso que los ácidos
grasos sean ácidos alifáticos C_{12-18}, tales
como ácido palmítico, y, comúnmente, la cadena principal del
polisacárido de dextrina contiene de 10 a 50 unidades repetidas. Los
ejemplos son comercialmente asequibles bajo el nombre comercial
Rheopearl. Entre otros ejemplos de espesativos polímeros están
incluidas poliamidas, asequibles comercialmente bajo la marca
Versamid 950. Otros espesativos son copolímeros de bloque de
estireno/ alquileno, disponibles bajo la marca Kraton G, o
copolímeros de estireno de la marca Kristalex. Frecuentemente, la
proporción de polímero espesativo se selecciona en el intervalo de 2
a 10% y, en muchos casos, de 3 a 7% en peso.
Cuando una fracción significativa del vehículo de
la composición comprende un alcohol monohidroxilado y/o un diol o
poliol, puede ser conveniente emplear como espesativo, al menos en
parte, un derivado dibenzoílo de un sacárido y, especialmenmte,
dibezoilsorbitol.
Cuando la composición comprende, como fracción
significativa del vehículo, una silicona volátil, puede ser
preferible emplear un elastómero de silicona y, en particular, un
poliorganosiloxano reticulado, frecuentemente en partículas,
obtenido por reticulación de un polímero siloxano con terminal
vinilo, o introduciendo reticulación de otra forma. Al actuar, el
poliorganosiloxano en partículas absorbe la silicona volátil, y se
emplea convenientemente en una relación en peso con la silicona
volátil de 1:3 a 1:20. Preferiblemente, e elastómero se usa para
suplementar un agente estructurante principal con el fin de obtener
una beneficiosa combinación de efectos.
Frecuentemente, los espesativos inorgánicos se
seleccionan entre materiales silícicos y aluminosilícicos, incluidos
sílices y arcillas. Muchos espesativos inorgánicos comprenden sílice
coloidal en partículas que usualmente tienen un tamaño de partícula
pequeño, como puede ser de menos de 1 \mum. Cuando se usa como
espesativo principal, normalmente está presente en una cantidad de
como mínimo 3% en peso y, en particular, de 4 a 7% en peso. Se puede
usar como espesativo suplementario en cantidades inferiores, como de
hasta 3% en peso como áximo.
Las arcillas y sílices también pueden actuar como
agentes suspensivos o que hacen masa. Entre los ejemplos de sílices
adecuadas están incluidas sílices ahumadads. Entre las arcillas
adecuadas están incluidas bentonitas, hectoritas y silicatos
aluminicomagnésicos coloidales. Las arcillas disponibles
comercialmente se pueden adquirir bajo las marcas comerciales Veegum
y Laponite. Es preferible incluir arcillas de montmorilonita cuya
superficie se ha tratado para hacerla hidrófoba, por ejemplo, por
reacción con una amina. Son adquiribles bajo la marca comercial
Bentone (varias calidades) arcillas tratadas hidrófobamente.
Entre los agentes para hacer masa/cargas que se
consideran, están incluidas cargas en partículas como talco,
bicarbonato sódico, almidones, incluidos almidón de maíz, almidones
modificados, y mezclas de ellos. La cantidad de tales cargas/agentes
para hacer masa es, frecuentemente, de no más de 15% y,
preferiblemente, hasta de 10%, como puede ser de 1 a 5% en peso.
(D) Para mejorar las propiedades que percibe el
consumidor de sólidos blandos, puede ser deseable incorporar
aditivos en la formulación. Tales aditivos pueden incluir agentes
fragantes y agentes beneficiosos para la piel. Los agentes
beneficiosos para la piel son productos que se depositarán sobre la
piel cuando se aplica a la piel la composición desodorante o
antitranspirante y que impartirán o mantendrán propiedades deseables
a la piel.
En algunas realizaciones se prefiere
particularmente que las composiciones desodorantes o
antitranspirantes comprendan agentes beneficiosos para la piel tales
como, por ejemplo, humectantes. El agente beneficioso para la piel
puede existir como una monofase individual o, más comúnmente, es
miscible con algún otro ingrediente de la composición, tal como la
fase oleosa, con lo que usualmente contribuye al contenido global de
vehículo de la formulación.
El procedimiento de la invención es
particularmente adecuado para incorporar agentes beneficiosos en una
composición desodorante o antitranspirante y, en particular, cuando
la composición desodorante o antitranspirante está a una temperatura
inferior a su temperatura de fusión. Preferiblemente, el agente
beneficioso se añade a la composición desodorante o antitranspirante
en el medio para suministrar la composición desodorante o
antitranspirante al medio distribuidor. Cuando el mencionado medio
para suministrar la composición desodorante o antitranspirante
comprende un dispositivo de alimentación de tornillo, el agente
beneficioso se puede añadir en cualquier posición adecuada a lo
largo del dispositivo de alimentación de tornillo. Usando el equipo
de la presente invención, cuando existe un perfil de temperaturas en
el equipo, es posible controlar la temperatura a la que se añade el
agente beneficioso. Por tanto, es posible introducir el ingrediente
beneficioso en el grueso de la corriente con la viscosidad
seleccionada. Usando un equipo y unos parámetros de procesamiento
apropiados, por ejemplo, un control apropiado de la temperatura, es
posible también introducir el agente beneficioso en la corriente de
material que tiene el nivel escogido de mezcla y estructuración.
El grupo de agentes beneficiosos incluye
componentes que hidratan, acondicionan o protegen la piel. Entre los
agentes beneficiosos para la piel están incluidos componentes
hidratantes tales como, por ejemplo, emolientes/aceites. Por aceite
emoliente se entiende una sustancia que ablanda la piel y la
mantiene blanda por retardar la disminución de su contenido en agua
y/o que protege la piel. Una proporción significativa de agentes
beneficiosos para la piel son también capaces de proporcionar a la
composición otras funciones. Así, muchos comprenden aceites que
pueden actuar como vehículos. Otros son ceras y ácidos grasos o
alcoholes que pueden proporcionar estructura a una fase oleosa, bien
solos o junto con otros materiales. A la vista de su descripción, se
identificarán qué otras funciones proporcionan o a qué otras
funciones contribuyen.
El grupo de agentes beneficiosos incluye también
agentes de lavado incorporados para facilitar la eliminación de la
composición desodorante o antitranspirante de la piel humana por
lavado. Tales agentes se pueden seleccionar entre tensioactivos no
iónicos y, en particular, tensioactivos éster o éter no iónicos que
comprenden un resto de polioxietileno que frecuentemente contiene de
aproximadamente 2 a 80 y, especialmente, de 5 a 60, unidades de
oxietileno, y un resto alquilo, alquenilo o arilaquilo hidrófobo que
normalmente contiene aproximadamente de 8 a 50 carbonos y, en
particular, de 10 a 30 carbonos. Tales tensioactivos no iónicos
pueden derivar también de un compuesto polihidroxilado tal como
glicerol. Los ejemplos de agentes que ofrecen beneficios de lavado
incluyen ceteareth-10 a
ceteareth-25, ceteth-10 a ceteth 25,
esteareth-10 a steareth-25 y
estearato o diestearato de PEG (15 a 25).
El grupo de agentes beneficiosos preferidos
incluye:
- Aceites de silicona, incluidos polisiloxanos y
siliconoles; aceites de amino-, alquil-, alquilaril- y
aril-siliconas. A veces, el aceite de silicona
usado puede tener una viscosidad en el intervalo de 100 a 100.000
cstks. Los aceites de silicona pueden ser aceites volátiles, aceites
no volátiles o una mezcla de ambos.
- Ceras de silicona de bajo punto de fusión, por
ejemplo, SF1642: éstas pueden contribuir también a estructurar la
composición.
- Grasas y aceites, incluidas grasas y aceites
naturales tales como las de jojoba, soja, salvado de arroz, avocado,
almendra, aceituna, sésamo, pimentilla, ricino, coco, visón,
aráceas, maíz, semilla de algodón, almendra de palma, semilla de
colza, semilla de alcazor y aceite de girasol; manteca da cacao,
aceites endurecidos obtenidos por hidrogenación de los aceites antes
mencionados; y monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos
sintéticos tales como glicérido del ácido mirístico y glicérido del
ácido 2-etilhexanoico.
- Extractos hidrófobos de plantas.
- Alcoholes superiores y ácidos grasos tales como
los ácidos behénico, palmítico y esteárico; alcoholes laurílico,
cetílico, estearílico, oleólico, behenílico, colesterol y
2-hexadecanol.
- Ésteres tales como octanoato de cetilo, lactato
de cetilo, lactato de miristilo, palmitato de cetilo, miristato de
butilo, estearato de butilo, oleato de decilo, isoestearato de
colesterol, miristato de miristilo, laurato de glicerilo,
ricinoleato de glicerilo, estearato de glicerilo, lactato de
alquilo, citrato de alquilo, tartrato de alquilo, isoestearato de
glicerilo, laurato de hexilo, palmitato de isobutilo, estearato de
isocetilo, isoestearato de isoprolilo, laurato de isopropilo,
linoleato de isopropilo, miristato de isopropilo, palmitato de
isopropilo, estearato de isopropilo, adipato de isopropilo,
monolaurato de propilenglicol, ricinoleato de propilenglicol,
estearato de propilenglicol e isoestearato de propilenglicol.
- Aceites esenciales tales como aceites de
pescado, menta, jazmín, alcanfor, cedro blanco, piel de naranja
amarga, ricináceas, trementina, canela, citrus aurentium,
citrus unshiu, cálamo, pino, espliego, laurel, borraja,
clavo, hiba, eucaliptus, limón, estrella blanca, tomillo, menta
piperácea, rosa, salvia, mentol, cineol, eugeniol, citral,
citronela, borneol, linalol, geraniol, prímula nocturna, alcanfor,
timol, espirantol, pineno, limoneno y aceites terpenoides;
- Lípidos tales como colesterol, ceramidas,
ésteres de sacarosa y pseudoceramidas descritas en el documento
EP-A-556 957.
- Vitaminas tales como vitamina A y vitamina E, y
ésteres alquílicos de vitaminas, incluidos los ésteres alquílicos de
vitamina C.
- Filtros solares tales como cinamato de
octilmetoxilo (Parsol MCX) y butilmetoxibenoilmetano (Parsol
1789).
- Fosfolípidos y
- Mezclas de cualesquier dos o más de los
anteriores agentes beneficioso para la piel. Se comprenderá que
varios de los materiales abarcados en lo indicado como agentes
beneficiosos para la piel pueden contribuir al desempeño de otras
funciones.
El agente beneficioso para la piel, tal como un
emoliente/aceite, generalmente se usa en una cantidad de
aproximadamente 1 a 20%, preferiblemente de 1 a 15% en peso de la
composición.
Otros agentes beneficiosos que se pueden
incorporar comprenden un antioxidante. En los ejemplos adecuados
están incluidos inhibidores de radicales libres tales como
alquilfenoles, por ejemplo, butilhidroxitolueno o ácido
ascórbico.
Deseablemente, aunque no siempre, las
composiciones contienen al menos un perfume que normalmente se
incorpora en la fase oleosa de la composición y, típicamente, está
presente en una cantidad de 0 a 5% p/p, en muchos casos de 0,2 a
2,5% p/p. El perfume se puede incorporar en su forma natural, esto
es, normalmente como un aceite, o puede estar total o parcialmente
encapsulado.
En los aspectos de la presente invención en que
se emplea la inyección de la formulación a un recipiente aplicativo,
es particularmente deseable que la formulación no contenga más de
50% en peso de material sólido en partículas, que en la práctica
está dispersado en un vehículo fluido por encima de su temperatura
de solidificación. Normalmente, tal material sólido en partículas se
considera que incluye uno o más materiales transpirantes activos y/o
cargas tales como talco, arcilla o sílice. Típicamente, el
antitranspirante es inorgánico, aunque puede contener un agente
complejante orgánico. En muchos casos, la proporción de material en
partículas está en el intervalo de 0 a 35% en peso y, para
formulaciones antitranspirantes, especialmente de 15 a 35% en peso.
Tal como se usa aquí, el término en partículas no incluye agentes
gelificantes orgánicos ni ceras, pero incluye espesativos
inorgánicos.
Un componente opcional puede comprender una fase
dispersada dentro del vehículo. Normalmente, éste será acuoso,
aunque puede constituir un líquido hidrófilo alternativo.
Usualmente, la fase dispersada comprenderá de 0 a aproximadamente
85% de la formulación y, a menudo, de aproximadamente 30 a 80% en
emulsiones de agua en aceite. En tales formulaciones, la sustancia
activa antitranspirante y, análogamente, los materiales solubles en
agua están disueltos, al menos en una parte importante, en la fase
acuosa. La presente invención se describiré adicionalmente mediante
los dibujos que se acompañan.
Cuando la formulación está en forma de emulsión,
normalmente incluye al menos un emulsivo tal como un tensioactivo no
iónico o una mezcla que tiene un valor de HLB bajo, de hasta como
máximo aproximadamente 10, frecuentemente de 3 a 8. La proporción de
emulsivo(s) en tales emulsiones se selecciona frecuentemente
en el intervalo de 0,1 a 10% p/p y, en muchos casos, de 0,25 a 5%
p/p.
Muchos emulsivos no iónicos son ésteres no
iónicos o emulsivos éter que comprenden un resto de
polioxialquileno, especialmente un resto de polioxietileno, que a
menudo contiene de aproximadamente 2 a 80 unidades oxietileno,
especialmente de 5 a 60 unidades de oxietileno, y/o contienen un
compuesto polihidroxilado tal como glicerol o sorbitol u otros
alditoles como resto hidrófilo. El resto hidrófilo puede contener
polioxipropileno. Los emulsivos contienen, adicionalmente, un resto
alquilo, alquenilo o arilalquilo hidrófobo que normalmente contiene
de aproximadamente 8 a 50 carbonos y, en particular, de 10 a 30
carbonos. El resto hidrófobo puede ser lineal o ramificado y
frecuentemente es saturado, aunque puede ser insaturado, y,
opcionalmente, está fluorado. El resto hidrófobo pude comprender una
mezcla de longitudes de cadena, por ejemplo, las derivadas de sebo,
manteca de cerdo, aceite de palma, aceite de girasol o aceite de
haba de soja. Tales tensioactivos no iónicos pueden derivar también
de un compuesto polihidroxilado tal como glicerol, o sorbitol u
otros alditoles. Los ejemplos de emulsivos incluyen
ceteareth-10 a ceteareth-25,
ceteth-10 a ceteth-25,
steareth-10 a steareth-25 y
estearato o diestearato de PEG-15 a
PEG-25 Entre otros ejemplos adecuados están
incluidos monoglicéridos, diglicéridos o triglicéridos de ácidos
grasos C_{10-20}. Son otros ejemplos más, éteres
de alcoholes grasos C_{18-22} de óxidos de
polietileno (8 a 12 EO).
Los coemulsivos, que típicamente tienen un valor
de HLB bajo y, frecuentemente, de 2, comprenden monoésteres y
posiblemente diésteres de ácidos grasos y alcoholes polihidroxilados
tales como glicerol, sorbitol, eritritol o trimetilolpropano.
Frecuentemente, el resto graso tiene de 14 a 24 carbonos y en muchos
casos es saturado, e incluye cetilo, estearilo, araquidilo y
behenilo. Los ejemplos incluyen monoglicéridos del ácido palmítico o
esteárico, monoésteres o diésteres de sorbitol del ácido palmítico o
esteárico y monoésteres de trimetilopropano del ácido esteárico.
Una clase particularmente deseable de emulsivos
comprende copolímeros de dimeticona, a saber, dimetilpolisiloxanos
modificados con polioxialquileno. A menudo, el grupo
polioxialquileno es polioxietileno (POE) o polioxipropileno (POP) o
un copolímero de POE y POP. Frecuentemente, los copolímeros terminan
en grupos alquilo C_{1-12}.
Cuando la formulación está en forma de emulsión,
se ha observado que es más sensible que formulaciones en suspensión
a los efectos del cizallamiento, por lo que es preferible llenar el
recipiente aplicativo a una temperatura que no está excesivamente
por debajo de su temperatura normal de consolidación, como puede ser
de no más de aproximadamente 5ºC por debajo de la temperatura normal
de consolidación. Si se emplea una temperatura de entre 5 y 10ºC por
debajo de su temperatura normal de consolidación, es preferible
emplear condiciones de mezcla con cizalladura particularmente
bajas.
La Figura 1 representa un aparato para uso en el
método de la presente invención (vista en planta, máquina de
extrusión de doble tornillo).
La Figura 2 representa otro aparato de acuerdo
con la presente invención, adecuado para componer en línea (vista
lateral, máquina de extrusión de doble tornillo con cabeza de
inyección de bajo cizallamiento en línea, zonas de desgaseado y
dispositivo para suministro de sólidos).
La Figura 1 muestra una vista en planta de una
realización de la presente invención, que comprende una máquina de
extrusión de doble tornillo y un aparato de moldeo por inyección. Se
designa (1) en conjunto. El aparato (1) es adecuado para suministrar
una composición desodorante o antitranspirante que se aporta en
forma fundida.
Hay un conducto (2) para recibir un suministro de
composición desodorante o antitranspirante líquida, por ejemplo, de
una etapa anterior del proceso de manufactura (no representado). El
conducto (2) alimenta un elemento encamisado (8) adyacente a un
extremo de una máquina de extrusión (3). En la máquina de extrusión
(3) hay dos tornillos de alimentación corrotatorios, (4), (5). En el
extremo de los tornillos distante del conducto (2), hay una serie de
elementos de mezcla por cizallamiento medio que comprenden tres
paletas trilobuladas (6) y tres "discos de fusión" (7) para
proporcionar retropresión y mezclar algo. Los elementos encamisados
(8) disponen de un medio para controlar la temperatura alrededor del
tambor de la máquina de extrusión (3). Los medios para control de la
temperatura comprenden canales para el refrigerante líquido y
unidades de calentamiento eléctrico. La máquina de extrusión (3)
está dividida en tres zonas, A, B y C. Los medios para controlar la
temperatura en la zona A de la máquina de extrusión se mantienen a
una temperatura baja, por ejemplo 30ºC, para ayudar a que la
formación de la composición sólida antitranspirante o desodorante
cierre el extremo de los ejes de los tornillo (4), (5). Los medios
de control de la temperatura en los elementos (8) en la zona marcada
B están a alta temperatura para mantener en estado fluido la
composición desodorante o antitranspirante con el fin de impedir
bloqueos en el punto de alimentación del conducto (2). Los medios de
control de temperatura en los elementos (8) de la región marcada C
(esto es, el resto de la longitud de la máquina de extrusión) están
para acondicionar progresivamente la composición desodorante o
antitranspirante a la temperatura de llenado deseada.
A la salida de la máquina de extrusión (3) hay
una válvula (9) de tres vías en línea, que se puede usar para toma
de muestras y reciclado. Cuando esta válvula está en posición
directa de avance, está en conexión fluida con un acumulador (10)
que comprende una cámara cilíndrica (11) y un émbolo (12).
La posición del émbolo (12) del acumulador (11)
varía de acuerdo con la corriente de material al acumulador y desde
el acumulador. El acumulador (10) está en conexión fluida con una
cabeza de inyección (13) que comprende una cámara de inyección (14)
que comprende un cilindro con un émbolo retráctil (15). La cabeza de
inyección (13) tiene una boquilla (no representada) que se
describirá más adelante al considerar la Figura 2. La presión
neumática detrás del émbolo del acumulador (10) mantiene material en
el acumulador (10) a presión constante y proporciona un
amortiguamiento entre el deslizamiento continuo desde la máquina de
extrusión (3) y la demanda intermitente de la cabeza de inyección
(13). La válvula de tres vías (9) y el acumulador (10) están dotados
de camisas de temperatura controlada.
En operación, se aporta a través del conducto (2)
un suministro fundido de composición desodorante o antitranspirante
a una temperatura por encima de su punto de fusión y los tornillos
corrotatorios (4), (5) fuerzan el material fundido en la dirección
de la flecha a través de la conexión (9) al acumulador (10). El
acumulador almacena el material que sale de la máquina de extrusión
(3) y lo suministra intermitentemente a la cabeza de inyección (13)
según se requiere. Su temperatura al alcanzar la conexión (9) es
próxima a su temperatura normal de consolidación. Durante la primera
fase de inyectar el material a un recipiente para sólidos blandos
(no representado), se acumula material sólido blando desodorante o
antitranspirante en el acumulador (10) y el material se desliza
luego a la cámara de inyección (14) a medida que el émbolo (15) se
desplaza hacia arriba. Cuando se ha acumulado un volumen
predeterminado de la composición desodorante o antitranspirante bajo
el émbolo (15), el émbolo actúa hacia abajo por presión hidráulica
(no representado), con lo que se aplica presión a la composición
desodorante o antitranspirante de dentro de la cámara (14) y es
forzada a pasar al recipiente (no representado) a través de la
boquilla (no representada).
La Figura 2 presenta una vista lateral de la
sección transversal de una realización de la presente invención,
adecuada para componer en línea. El aparato comprende una máquina de
extrusión (20) con dos tornillos de alimentación corrotativos, con
filetes interpuestos, cada uno con un filete individual como se
describe en la Figura 1. La configuración general de los dos
tornillos que se interponen se puede escoger de manera que sea la
adecuada para la aplicación particular. Al final de los tornillos
hay una serie de elementos de mezcla con cizallamiento medio y
amasado, también como se ha descrito en la Figura 2. Los elementos
de mezcla y amasado pueden estar esparcidos entre los elementos de
tornillo de transporte de varios pasos de rosca. Los medios de
control de la temperatura, que comprenden canales para el
refrigerante líquido y medios de calentamiento eléctrico, están
dotados de elementos encamisados alrededor del tambor de la máquina
de extrusión (como en la Figura 1).
El aparato puede ser alimentado con materiales
líquidos, semisólidos o sólidos dependiendo del modo de alimentación
previsto. Un material en partículas, tal como un agente
estructurante, se suministra a la zona A de la máquina de extrusión
(20) a través de un alimentador (21) para sólidos. Los materiales
líquidos se aportan en la zona B de la máquina de extrusión (20) a
través de dispositivos (22) para aportar líquidos. En la zona H de
la máquina de extrusión (20) se ilustra una puerta (23) de
desgaseado. En la zona J de la máquina de extrusión (20) se ilustra
un medio (24) para aportar a la máquina de extrusión sólidos como
sustancias activas sólidas desodorantes o antitranspirantes o cargas
o coadyuvantes. En la zona K, hay un conducto (25) para introducir
aditivos líquidos con una bomba (no representada). Puesto que las
zonas de la máquina de extrusión se pueden intercambiar, se
comprenderá que los aportes de sólidos, líquidos y aditivos se
pueden efectuar en cualquier posición a lo largo del tornillo. Para
un producto particular, las aportaciones pueden ser una o
varias.
A la salida de la máquina de extrusión hay una
válvula de tres vías (26) que se usa para toma de muestras y
reciclado. Cuando esta válvula está en posición recta hacia
adelante, el material acondicionado pasa de la máquina de extrusión
al acumulador (27) que comprende una cámara cilíndrica (28) y un
émbolo (29). La posición del émbolo (29) en el cilindro (28) varía
de acuerdo con la corriente de material al acumulador o desde el
acumulador. Una presión neumática detrás del émbolo mantiene
material en el acumulador a presión constante y proporciona así un
amortiguamiento entre el paso continuo desde la máquina de extrusión
(20) y el paso intermitente a la cabeza de inyección (30). La
válvula de tres vías (26) y el acumulador (27) están equipados con
camisas de temperatura controlada.
La cabeza de inyección (30) está colocada
perpendicularmente a la máquina de extrusión (20), con su eje en
vertical. Está dotada de un medio de control de la temperatura (no
representado).
La cabeza de inyección (30) comprende un
accionador hidráulico (31), un husillo (32) conectado al accionador,
una cámara de entrada (33), una válvula de comprobación (35) de
anillo sin retorno y una válvula de inyección (36). También está
representada la boquilla (37) y el recipiente aplicativo (38) para
recibir la composición. La boquilla (37) y el recipiente aplicativo
(38) se pueden precalentar, si se requiere, antes de la
inyección.
Al cargar, la válvula de inyección (36) está
cerrada. La presión encima de la válvula de comprobación de anillo
(35) es mayor que abajo y la válvula se desplaza a su asentamiento
más bajo. En esta posición, el material puede deslizarse a través de
la válvula de comprobación de anillo (35) entre el husillo de
inyección (32) y la pared del cilindro. A medida que el husillo de
inyección (32) se mueve hidráulicamente hacia arriba por el
movimiento del accionador, fluye a la cámara de inyección (34)
material fluido preparado. El proceso de carga termina cuando el
husillo (32) está totalmente arriba.
El diámetro del husillo es mínimo (con las
limitaciones impuestas por la resistencia mecánica) para que haya
una superficie máxima para que deslice el material y, por tanto
ejerce un cizallamiento mínimo en extensión sobre el material que se
desliza.
Cuando la presión debajo de la válvula de
comprobación de anillo (35) supera la de arriba, la válvula se mueve
hacia el asentamiento de arriba y aísla la cámara de inyección (34)
de la cámara de admisión (33). En este punto se carga la máquina
para inyección. Este sistema pasivo de válvula elimina la necesidad
de un control de la válvula de admisión y proporciona el
deslizamiento primera entrada- primera salida de material al
recipiente aplicativo (38).
Al inyectar, la boquilla (37) se extiende a la
cavidad (39) del recipiente aplicativo (38) a través de su cabecera
abierta. El recipiente aplicativo (38) está montado sobre una placa
(40) que se puede mover hacia arriba y abajo por un sistema
hidráulico (41) o manualmente, se abre la válvula de inyección (36),
el cilindro (31) es conducido hidráulicamente hacia abajo y la
presión en la cámara de inyección sube por encima de la de la cámara
de admisión. Esto cierra la válvula de comprobación de anillo (35).
A medida que el husillo (32) se mueve hacia abajo por el accionador,
el material pasa desde la cámara de inyección, a través de la
válvula de inyección abierta, al recipiente aplicativo por la
boquilla (37).
La velocidad de avance del husillo (32) está
unida a la velocidad de retracción de la placa (40). Como resultado
de ello, el recipiente aplicativo (38) cae a medida que la cavidad
(39) se llena con la composición desodorante o antitranspirante. La
composición desodorante o antitranspirante que se desliza a presión
tiende a llenar el fondo hacia arriba la cavidad (39). La velocidad
a que se retrae la placa (40) se ajusta de manera que la punta de la
boquilla (37) esté siempre justamente por debajo de la superficie de
la composición desodorante o antitranspirante en la cavidad (39). Se
consigue así una buena calidad de llenado.
Alternativamente, se obtiene una calidad de
llenado igualmente buena moviendo la boquilla (37) en vez de la
placa (40). La boquilla se mueve a la base de la cavidad del molde
(39) y sale del tambor según se llena la cavidad del molde (39) con
la composición desodorante o antitranspirante.
El volumen de material suministrado al recipiente
aplicativo está determinado por el recorrido del accionador
hidráulico. La velocidad del material al ser suministrado al
recipiente distribuidor está determinada por la presión
hidráulica.
El aparato de acuerdo con la Figura 2 es capaz de
generar una presión aplicada en la cabeza de inyección, que es de
entre 105 kPa y 6000 kPa.
La presente invención se describirá más mediante
los siguientes ejemplos no limitativos.
En el Ejemplo 1 se preparó un producto sólido
blando antitranspirante de la Formulación A, que se da seguidamente,
empleando el aparato de la Figura 1, una máquina de extrusión Betol
de dos tornillos corrotativos, con tornillos de 30 mm de diámetro y
ocho zonas de control de temperatura, que conduce el material
mediante una válvula de conexión a una unidad de inyección del tipo
de émbolo, en la que la válvula de conexión y la cabeza de inyección
tienen también temperatura controlada. En este ejemplo, la máquina
de extrusión actuaba para transportar la composición
antitranspirante fluida a la unidad de inyección.
Formulación
A
Componente constitutivo | % en peso |
Ciclometicona (DC345) | Hasta 100% |
Aceite de ricino hidrogenado y cera de silicona (GE 1642) | 10-12% |
Aceite emoliente (Silkflo 364 NF) | 12-16 |
Sust. activa antitranspirante Al-Zr | 23-25 |
Talco | 4-8% |
Agente suspensivo (arcilla Bentone 38) | 1 |
Perfume | 0,5-2% |
Se preparó un lote de una composición de la
Formulación A en un equipo convencional para producir una masa
sólida y luego se fundió ésta en un recipiente con agitación dotado
de camisa de calentamiento. Se mantuvo a una temperatura de
aproximadamente 65 a 70ºC y se suministró como una masa fluida
mediante una bomba dosificadora a la máquina de extrusión Betol. La
zona A se controló a aproximadamente 30ºC con el fin de generar un
bloque sólido de material para minimizar pérdidas de la composición.
En la zona B de la máquina de extrusión, la temperatura se controló
a aproximadamente 80ºC, por lo que fundieron completamente las ceras
de la Formulación A. La masa fundida se condujo a través de la zona
C mediante tornillos rotatorios que giraban a velocidades de 66 a
400 rpm, y se enfrió a una temperatura seleccionada en el intervalo
de 45 a 68ºC, a la que se aportó a la unidad de moldeo.
En los Ejemplos que se presentan, la presión de
inyección en la unidad de inyección se ajustó a valores dentro del
intervalo de 1000 a 1500 kPa, a no ser que se indique lo
contrario.
En todas las condiciones ensayadas, se obtuvieron
productos sólidos blandos cremosos. Se realizó un ensayo de
acanaladura formando una acanaladura en la superficie de arriba de
la formulación, almacenando la formulación a temperatura ambiente y
controlando la acanaladura visualmente para ver si se formaba en la
acanaladura una acumulación del fluido vehículo o en qué cuantía se
formaba. En el ensayo de acanaladura, no se observó una acumulación
significativa de fluido después de 24 horas de almacenamiento, lo
que indicaba que los productos de este Ejemplo no presentan
significativamente el problema de sinéresis.
Se realizó una colada con esta formulación a
aproximadamente 56 a 58ºC empleando material preparado en la misma
máquina de extrusión de doble tornillo con el perfil de temperatura
y las condiciones de los tornillos descritos antes en este Ejemplo,
suministrándose el material al aparato de moldeo por inyección
Betol. Se observó que el llenado por colada a una temperatura
inferior bloqueaba las boquillas de llenado, lo que daba por
resultado un llenado impreciso y la necesidad de reelaborar el
producto. Moldeando por inyección a una temperatura de 45ºC, se
obtuvo un producto que tenía una viscosidad significativamente más
alta, no sólo inmediatamente después del llenado, sino también
después de 24 horas de almacenamiento, cuando las formulaciones se
habían enfriado a temperatura ambiente. Esto demuestra no sólo que
una técnica de inyección a presión es capaz de llenar el molde en un
intervalo de temperaturas más amplio que una técnica de colada, sino
que también es apta para alcanzar una viscosidad más alta con la
misma concentración de agente estructurante.
El perfil de reología de la formulación se
determinó usando un reómetro Carri-Med CSL con un
palpador y sistema de copa para medir. Los productos que tenían el
perfil más alto de viscosidad/tensión de cizallamiento se obtuvieron
usando las velocidades de rotación más altas, a saber, de 200 a 400
rpm.
En este Ejemplo se utilizó el aparato de la
Figura 1 y sustancialmente como se ha descrito en el Ejemplo 1, para
producir un producto sólido blando con una composición conforme a la
Formulación B. La máquina de extrusión de tornillo se hizo funcionar
en un intervalo de 100 a 400 rpm.
Formulación
B
Componente constitutivo | % en peso |
Ciclometicona (DC245) | Hasta 100% |
Aceite de ricino hidrogenado | 5 |
Cera de silicona (GE 1642) | 6 |
Aceite emoliente (Finsolv TN) | 12-16 |
Sustancia activa antiperspirante AACH | 23-25 |
Talco | 4-8 |
Agente suspensivo (arcilla Bentone 38) | 1 |
Perfume | 0,5-2 |
La composición se inyectó en los recipientes
aplicativos a una temperatura controlada en el intervalo de 35 a
54ºC. Se estimaron las propiedades reológicas de los productos
después de que se hubieran enfriado a la temperatura ambiente. Se
encontró que los productos tenían propiedades muy similares a ambos
extremos de la temperaturas de inyección empleadas, lo que revela
que el sistema de moldeo por inyección es muy tolerante a cambios de
la temperatura de inyección. Un producto obtenido a una velocidad
del tornillo de 200 a 400 rpm tenía las mejores propiedades
reológicas. Ninguno de los productos obtenidos por moldeo por
inyección presentó pérdidas por sinéresis en el ensayo de
acanaladura. Se encontró comparativamente que la composición que se
había producido en la máquina de extrusión podía llenar por una
técnica de colada envases aplicativos a 50ºC, pero no podía
llenarlos a 45ºC. Esto confirma que la técnica de inyección era
capaz de funcionar en un intervalo de temperaturas más amplio.
En este Ejemplo se llevó, mediante una máquina de
extrusión de doble tornillo, una composición premanufacturada cuya
composición correspondía a la Formulación C, que se da seguidamente,
a una unidad de inyección y se inyectó a un envase aplicativo usando
el procedimiento que se describe más adelante.
Formulación
C
Componente constitutivo | % en peso |
Cera de abejas y estructurantes de alcoholes grasos, y emulsivo no iónico éster de PEG | 12 a 15 |
Sustancia activa antitranspirante ACH acuoso (solución al 50%) | 20 a 35 |
Agentes beneficiosos (pigmento blanco, filtro solar, estabilizador, aceite mineral) | 1,5-3 |
Perfume | 1-1,5 |
Agua | Hasta 100% |
En este Ejemplo se hizo un producto empleando un
aparato de acuerdo con la Figura 2 y que comprendía una máquina de
extrusión Werner & Pfleiderer de doble tornillo corrotatorio que
tenía una pluralidad de zonas de control de la temperatura, que
alimentaba un aparato de moldeo por inyección que tenía una cabeza
de inyección de bajo cizallamiento en línea. La máquina de extrusión
tenía tornillos de 30 mm de diámetro que giraban a velocidades
controladas en el intervalo de 100 a 500 rpm. En este Ejemplo, la
máquina de extrusión funcionaba para transportar la composición,
someterla a una mezcladura a bajo cizallamiento y aportarla a la
unidad de inyección.
La mezcla preformada se hizo móvil
precalentándola a 70ºC y se llevó mediante una bomba de engranajes
al segmento A.
El segmento A se controló a la temperatura de
40ºC y luego se enfriaron progresivamente los segmentos hasta que el
segmento final tenía la temperatura de inyección prevista, de 25ºC o
30ºC. Se controló la presión de inyección y se centró en 1150
kPa.
Inyectando a una temperatura entre 25 y 35ºC, se
obtuvo un sólido blando cremoso. A 35ºC se obtuvo un producto que
tenía una viscosidad de inicialmente aproximadamente 30000 cP
(miliPas). Se observa cierta sensibilidad al desmoronamiento de la
estructura por cizallamiento en el producto enfriado a una
temperatura de inyección de 25ºC, obteniéndose a velocidades del
tornillo de 150 a 250 rpm un producto que tenía una viscosidad más
alta, por encima de 20000 cP (miliPas) inicialmente y después de 24
horas de maduración.
Las viscosidades se midieron en los Ejemplos
usando un viscosímetro de barra Brookfield T, a 20 rpm a temperatura
ambiente (aproximadamente 23ºC), usando el husillo D, E o F según la
viscosidad esperada, a no ser que se indique lo contrario.
En este Ejemplo, una composición premanufacturada
que correspondía a la Formulación D, que se indica seguidamente, se
aportó mediante una máquina de extrusión de doble tornillo a una
unidad de inyección y se inyectó a un envase aplicativo usando el
procedimiento que se describe más adelante.
Formulación
D
Componente constitutivo | % en peso |
Clclometiconas (DC245) | Hasta 100% |
Dimeticona (DC200/10) | 5 |
Agente estructurante triglicérido behenato (Synchrowax HR-C) | 5 |
Agente estructurante trigliérido de ácido carboxílico C_{18-40} (Synchrowax HGL-C) | 1,25 |
Sustancia activa antitranspirante AZAG (Q57167) | 25 |
Perfume | 1 |
En este Ejemplo se hizo un producto usando un
aparato de acuerdo con la Figura 2 y que comprendía una máquina de
extrusión Werner & Pfleiderer de doble tornillo corrotatorio que
tenía una pluralidad de zonas de control de la temperatura, que
alimentaba un aparato de moldeo por inyección que tenía una cabeza
de inyección de bajo cizallamiento en línea. La máquina de extrusión
tenía tornillos de 30 mm de diámetro que giraban a velocidades
controladas en el intervalo de 100, 150 ó 250 rpm. En este Ejemplo,
la máquina de extrusión funcionaba para transportar la composición,
someterla a una mezcladura a bajo cizallamiento y aportarla a la
unidad de inyección.
La mezcla preformada se hizo móvil
precalentándola a aproximadamente 65ºC y el material fundido se
llevó, mediante un tanque de mantenimiento que estaba a
aproximadamente 70ºC y una bomba dosificadora, al segmento A. Los
segmentos se enfriaron luego progresivamente hasta que el segmento
final tenía la temperatura a la que se quería inyectar. Se emplearon
tres temperaturas de inyección, a saber, 45ºC,
55-58ºC y 65ºC. El material inyectado a 45ºC era muy
viscoso y, al enfriarse, resultó un producto que tenía la viscosidad
más baja, que no aumentó sustancialmente al enfriar, lo que indicaba
que el material había sido sometido a algún empeoramiento de la
estructura. Esta viscosidad era todavía de 200000 cP (milPas), lo
que indicaba que se obtuvo un sólido blando aceptablemente viscoso.
El material inyectado a 55-58ºC y a 65ºC dió un
producto que se llevó a la velocidad de tres tornillos de 100 rpm y
que, al enfriar, presentaba viscosidades de más de 400000 cP y que
espesó más con el transcurso del tiempo. A las velocidades más altas
del tornillo, la viscosidad inicial era más baja, pero alcanzó
400000 cP (miliPas) a las 24 horas de almacenamiento, lo que
indicaba que no se había producido empeoramiento significativo de la
estructura.
En este Ejemplo, una composición premanufacturada
que correspondía a la Formulación E, que se indica seguidamente, se
aportó mediante una máquina de extrusión de doble tornillo a una
unidad de inyección y se inyectó a un envase aplicativo usando el
procedimiento que se describe más adelante.
Formulación
E
Componente constitutivo | % en peso |
Ciclometicona (DC245) | Hasta 100% |
Dimeticona (DC200/350) | 5 |
Agente estructurante sílice ahumada (Aerosil 200) | 4 |
Carbonato de propileno | 0,5 |
Polvo de polietileno (Acumist B18) | 5,5 |
Sustancia activa antitranspirante AZAG (Q57167) | 24 |
Perfume | 1 |
En este Ejemplo se hizo un producto empleando un
aparato de acuerdo con la Figura 2 y que comprendía una máquina de
extrusión Werner & Pfleiderer de doble tornillo corrotatorio que
tenía una pluralidad de zonas de control de la temperatura, que
alimentaba un aparato de moldeo por inyección que tenía una cabeza
de inyección de bajo cizallamiento en linea. La máquina de extrusión
tenía tornillos de 30 mm de diámetro que giraban a velocidades
controladas en el intervalo de 100 a 500 rpm. En este Ejemplo, la
mezcla preformada (a temperatura ambiente) se bombeó a una máquina
de extrusión usando una monobomba y ésta actuaba para transportar la
composición, someterla a una mezcladura a bajo cizallamiento y
aportarla a la unidad de inyección. Los segmentos de la máquina de
extrusión se mantuvieron a aproximadamente 25ºC.
Se obtuvieron productos brillantes que tenían un
aspecto cremoso. El material era aceptablemente viscoso al
inyectarlo y la viscosidad aumentó a entre 100000 y 200000 cP
(miliPas) al almacenarlo durante 1 o 2 días. Las viscosidades se
midieron después de 1 y 2 días y a una velocidad del agitador de 10
rpm.
En este Ejemplo, se compuso en linea una
composición correspondiente a la Formulación E, dada antes, usando
la máquina de extrusión de doble tornillo del Ejemplo 5, se llevó a
la unidad de inyección del Ejemplo 5 y se inyectó a un envase
aplicativo usando el procedimiento que se describe seguidamente.
Los segmentos de la máquina de extrusión se
mantuvieron a aproximadamente 25ºC. La máquina de extrusión trabajó
a velocidades de 100 a 500 rpm. Los ingredientes líquidos se
introdujeron con una bomba dosificadora en el segmento A, el
espesativo de sílice en el segmento C y la sustancia activa
antitranspirante y otros sólidos en el segmento E usando un
alimentador de pérdida de peso (K-tron).
Se obtuvo un producto cremoso. A velocidades
bajas, se observó una separación limitada del producto y, a muy
altas velocidades del tornillo, se obtuvo un material muy viscoso,
aunque todavía era inyectable, obteniéndose un producto que tenía
una viscosidad comparable a la obtenida usando el material
preformado del Ejemplo 5. Las mejores condiciones de producción
empleaban una velocidad del tornillo de 200 a 300 rpm.
En este Ejemplo, una composición premanufacturada
correspondiente a la Formulación F, que se da seguidamente, se llevó
a una unidad de inyección mediante una máquina de extrusión de doble
tornillo y se inyectó a un envase aplicativo usando el procedimiento
que se describe seguidamente.
Formulación
F
Componente constitutivo | % en peso |
Ciclometicona (DC245) | Hasta 100 |
Elastómero de silicona/ciclometiciona (DC JK301) | 30-35 |
Aceite de ricino hidrogenado | 4-6 |
Aceite emoliente (Silkflo 364 NF) | 12-16 |
Sustancia activa antitranspirante de Al-Zr | 23-25 |
Talco | 4-8 |
Agente suspensivo (arcilla Bentones 38) | 1 |
Perfume | 0,5-2 |
En este Ejemplo se hizo un producto usando un
aparato de acuerdo con la Figura 2 y que comprendía una máquina de
extrusión Werner & Pfleiderer de doble tornillo corrotatorio que
tenía una pluralidad de zonas de control de la temperatura, que
alimentaba un aparato de moldeo por inyección que tenía una cabeza
de inyección de bajo cizallamiento en linea. La máquina de extrusión
tenía tornillos de 30 mm de diámetro que giraban a velocidades
controladas en el intervalo de 100 a 250 rpm. En este Ejemplo, la
máquina de extrusión funcionaba para transportar la composición,
someterla a una mezcladura a bajo cizallamiento y aportarla a la
unidad de inyección.
La mezcla preformada se hizo móvil aportando el
material a temperatura ambiente, mediante una bomba Moyno, al
segmento A que se había calentado a más de 70ºC y se comenzó la
tarea de hacerla móvil. Los segmentos se controlaron luego
progresivamente hasta que el segmento final tenía la temperatura a
la que se quería inyectar. Se emplearon temperaturas de inyección en
el intervalo de 58ºC a 70ºC. Los productos obtenidos tenían
viscosidades de más de 2000000 cP (miliPas) y aumentaron a más de
4000000 cP (miliPas) después de un día de almacenamiento.
En este Ejemplo se repitió el Ejemplo 3, excepto
que se usó adicionalmente para componer en linea la misma máquina de
extrusión de tornillo. Se empleó una velocidad del tornillo de 300 o
450 rpm.
La composición que correspondía a la Formulación
C se compuso suministrando a la máquina de extrusión de tornillo los
componentes constitutivos en el orden siguiente:
Se premezclaron los fluidos acuosos y se
bombearon a 70ºC con una bomba dosificadora a la zona A; se
fundieron previamente las ceras y se llevaron mediante una bomba
dosificadora a la zona C a aproximadamente 65 a 70ºC. Las zonas A y
B se mantuvieron a aproximadamente 80ºC para fundir las ceras. Los
restantes ingredientes minoritarios, esto es, el pigmento, y los
aceites se introdujeron en la zona J con un alimentador volumétrico
y el perfume se introdujo en la zona K con una bomba de engranajes.
La temperatura de los segmentos después de B se bajó progresivamente
a una temperatura final del segmento de aproximadamente 40ºC. Esto
dió por resultado una temperatura de llenado de aproximadamente
42/43ºC. El producto resultante tenía una viscosidad aceptable, que
alcanzó un valor de aproximadamente 50000 cP (miliPas) en un día y
de más de 150000 cP (miliPas) en un mes.
Este Ejemplo demuestra que es posible producir
una emulsión por un procedimiento de componer en linea.
En este Ejemplo se preparó la Formulación G en
una máquina de extrusión de doble tornillo Betol sustancialmente de
acuerdo con la Figura 2, pero que tenía puerta de alimentación en
los segmentos A, J y L, introduciendo con ayuda de una bomba
dosificadora calentada, una mezcla preformada de vehículo, agente
estructurante, perfume y modificador de la reología en el segmento A
después de haberla calentado a aproximadamente 70ºC para formar una
masa fundida; se introdujo con un alimentador K-Tron
una sustancia activa antitranspirante en el segmento J a una
temperatura de aproximadamente 65ºC y un hidratante con una bomba
dosificadora en el segmento L a una temperatura que variaba para
tener una temperatura de llenado en el intervalo de 52 a 67ºC. La
velocidad del tornillo se controló en lotes diferentes a 150, 250,
350 o 400 rpm, respectivamente.
Formulación
G
Componente constitutivo | % en peso |
Suministro 1 | |
Ciclometicona (DC245) | Hasta 100 |
Mezcla 3:1 de triglicéridos de ácido graso/cera microcristalina | 5,5-6,5 |
Elastómero de silicona/ciclometicona (DC DC9040) | 18-22 |
Antioxidante | <0,2 |
Perfume | 0,5-2 |
Suministro 2 | |
Complejo AZAG tetraclorhidrex glicina | 24-26 |
Suministro 3 | |
Glicerol | 8-12 |
Se llenaron envases aplicativos convencionales de
45 ml para sólidos con el producto extruido procedente de la máquina
de extrusión usando un aparato convencional de llenado por
colada.
Los productos resultantes se evaluaron en cuanto
a sus características sensoriales y el aspecto. Los productos
obtenidos usando una velocidad del tornillo de más de 300 rpm, a
saber, 350 y 400 rpm, y a una temperatura de llenado inferior a 60ºC
fueron calificados por las personas que realizaron el Ejemplo como
que tenían las mejores propiedades sensoriales, siendo a simple
vista y al tacto los más lisos, en comparación con productos
producidos a una velocidad del tornillo más baja y una temperatura
de llenado más alta.
El procedimiento de componer parcialmente en
linea del Ejemplo 9 para hacer una formulación que comprende una
suspensión de un antitranspirante en partículas en una fase
hidrófoba estructurada era no sólo adecuado para preparar un
material para un procedimiento de colada sino que, análogamente,
este material es adecuado para un posterior procedimiento de moldeo
por inyección.
Claims (29)
1. Un procedimiento para formar un producto
sólido blando desodorante o antitranspirante, que comprende
calentar, cuando sea necesario, una composición desodorante o
antitranspirante para formar una composición móvil, suministrar la
composición móvil a una estación de llenado e introducir en un
recipiente aplicativo la composición móvil, caracterizado
porque la composición desodorante o antitranspirante es un sólido
blando a una temperatura de 20 a 30ºC y la composición móvil se
inyecta en el recipiente aplicativo a una presión de más de 120 kPa
en la cabeza de inyección durante al menos una fracción del tiempo
en el que la composición se está introduciendo en el recipiente
aplicativo.
2. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque la composición fluida
está estructurada, al menos parcialmente, en el momento en que se
inyecta al recipiente aplicativo.
3. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque los
ingredientes constitutivos de la composición desodorante o
antitranspirante se suministran a la estación de llenado a través de
una mezcladora continua.
4. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 3, caracterizado porque la composición móvil
se produce introduciendo los ingredientes constitutivos de la
composición en la mezcladora a una velocidad que casa con la
velocidad a la que la estación de llenado llena inmediatamente con
la composición el recipiente aplicativo.
5. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, caracterizado porque la mezcla se
realiza en una máquina de extrusión de tornillo.
6. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, caracterizado porque los
ingredientes constitutivos de la composición desodorante o
antitranspirante se suministran a la máquina de extrusión de
tornillo en puertas de entrada espaciadas a lo largo del eje de la
máquina de extrusión de tornillo.
7. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 5 ó 6, caracterizado porque la máquina
de extrusión de tornillo es capaz de calentar los ingredientes
constitutivos hasta un estado móvil y mantenerlos en este
estado.
8. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 7, caracterizado porque la máquina de
extrusión de tornillo comprende una pluralidad de segmentos cuya
temperatura es controlable.
9. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 8, caracterizado porque las temperaturas de
los segmentos de la máquina de extrusión de tornillo se controlan
para obtener una composición fundida en el segmento en el que se
introduce un sólido fusible y la temperatura disminuye
progresivamente hacia el segmento desde el que la composición sale
de la máquina de extrusión.
10. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 6 a 9, caracterizado porque se introduce
un ingrediente constitutivo sensible a la temperatura en la máquina
de extrusión de tornillo a través de la última puerta de
entrada.
11. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 6 a 10, caracterizado porque la
composición, al salir de la máquina de extrusión, tiene una
temperatura que es más alta que la temperatura a que se deteriora su
estructura y más baja que su temperatura regular de fusión.
12. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 11, caracterizado porque la composición, al
salir de la máquina de extrusión, tiene una temperatura que es de
10ºC por encima o por debajo de su temperatura normal de
consolidación y, preferiblemente, una temperatura cuya diferencia
con su temperatura normal de consolidación no es mayor que 5ºC.
13. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 5 a 12, caracterizado porque la máquina
de extrusión de tornillo comprende dos tornillos paralelos con
filetes que se interponen.
14. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, caracterizado porque la
composición desodorante o antitranspirante está a una temperatura de
no más de 5ºC por encima de su temperatura regular de consolidación
cuando entra en el recipiente aplicativo.
15. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, caracterizado porque la
composición desodorante o antitranspirante se inyecta empleando una
presión en la cabeza de inyección de hasta como máximo 3000 kPa y,
preferiblemente, de 800 a 2000 kPa.
16. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, caracterizado porque la
composición desodorante o antitranspirante se enfría mientras que se
aporta al recipiente aplicativo o antes.
17. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, caracterizado porque el recipiente
se llena a través de la eventual parte superior del recipiente.
18. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, caracterizado porque el sólido
blando desodorante o antitranspirante está estructurado por
comprender una cera estructurante o una mezcla de ceras
estructurantes.
19. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 17, caracterizado porque el sólido
blando desodorante o antitranspirante está estructurado con un
agente de gelificación orgánico.
20. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, caracterizado porque el sólido
blando desodorante o antitranspirante comprende no más de 50% en
peso de material en partículas y, preferiblemente, de 0 a 35% en
peso.
21. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, caracterizado porque el sólido
blando desodorante o antitranspirante comprende hasta como máximo
90% en peso de un aceite de silicona.
22. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación precedente, caracterizado porque las etapas de
introducir los ingredientes constitutivos de la mencionada
composición, que comprende un vehículo fluido en el que está en
suspensión un antitranspirante en partículas, en una máquina de
extrusión de doble tornillo, mezclar los mencionados ingredientes
constitutivos para formar una composición, cuando sea necesario,
calentar la composición simultánea o posteriormente para formar una
composición móvil y transportar la mencionada composición móvil a
una salida.
23. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 22, caracterizado porque la formulación
comprende, además, un alcohol polihidroxilado.
24. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 24, caracterizado porque el alcohol
polihidroxilado comprende glicerol.
25. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 23 ó 24, caracterizado porque el alcohol está
presente en una cantidad de 0,5 a 15% en peso.
26. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 23 a 26, caracterizado porque la máquina
de extrusión de tornillo tiene dos tornillos paralelos con filetes
que se intercalan.
27. Un procedimiento de acuerdo con una
modificación de cualquiera de las reivindicaciones 22 a 26,
caracterizado porque la formulación es un sólido anhidro.
28. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 22 a 27, en el que se llena a presión un
recipiente aplicativo con la composición móvil descargada de la
salida de la máquina de extrusión.
29. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de
las reivindicaciones 22 a 27, en el que se llena por colada un
recipiente aplicativo con la composición móvil descargada de la
salida de la máquina de extrusión.
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