ES2202413T3 - Aparato y metodo para medir la continuidad. - Google Patents

Abstract

SE PRESENTA UN COMPROBADOR DE CONTINUIDAD Y UN METODO PARA COMPROBAR LA CONTINUIDAD DEL REVESTIMIENTO INTERNO DE UN ENVASE EN EL QUE EL ENVASE SE HACE EL CATODO Y SE INSERTA UN ANODO DE ACERO INOXIDABLE EN ELECTROLITO CON EL ENVASE. SE APLICA UNA TENSION DE CORRIENTE CONTINUA USUALMENTE 4,5 VOLTIOS DURANTE 5 MINUTOS Y SE TOMA UNA LECTURA DE LA CORRIENTE. CUANDO LA CALIDAD DEL REVESTIMIENTO ES POBRE POR CUALQUIER RAZON, SE DETERMINA LA FORMACION DE VEJIGAS O DE SOCAVACIONES DURANTE LA PRUEBA. EL METODO PUEDE USARSE DE ESTA FORMA TANTO PARA ASEGURAR LA CALIDAD DEL REVESTIMIENTO COMO PARA OPTIMIZAR LOS PROCESOS DE MANUFACTURACION DEL ENVASE.

Description

Aparato y método para medir la continuidad.

Esta invención se refiere a un método y a un aparato para medir la continuidad. En particular, se refiere a un método y a un aparato para medir la continuidad para examinar la integridad del revestimiento interior de un recubrimiento orgánico o polimérico en recipientes.

Un aparato conocido para la evaluación de la calidad de la laca interna en recipientes de hojalata de pared laminada y estirada es el llamado "verificador de esmalte". El verificador de esmalte evalúa la continuidad de la laca interna proporcionando una medida, en forma de una corriente eléctrica, del metal expuesto a través de la laca. Una forma de este aparato se describe en el documento de patente de EE.UU. A-4.206.407.

Los métodos conocidos de exposición del metal de ensayo incluyen llenar el recipiente con una disolución de cloruro de sodio. Entonces el recipiente se conecta al terminal positivo (ánodo) de una fuente de alimentación de 6,3 voltios de corriente continua (dc). El terminal negativo (cátodo) se conecta a un electrodo de acero o grafito. Esta configuración se conoce como ensayo anódico debido a que el recipiente se conecta al ánodo. La exposición del metal se mide por la corriente que circula 4 segundos después de que la fuente de alimentación se conecte. Si hay exposición del metal, causará que circule una corriente alta.

Estos aparatos y métodos conocidos se basan en el convenio de que la exposición del metal determina corrosión o captación de hierro por el electrolito. Sin embargo, se encontró que tal suposición era infundada debido a que no se encontraban todos los problemas aún cuando parecía que los ensayos daban resultados satisfactorios. Más aún, tales ensayos solo identificaban presencia de exposición del metal y no la localización exacta o reticulación baja o cubierta desigual, falta de limpieza debajo del recubrimiento, pobre adhesión de la laca u otros problemas relacionados con la calidad del recubrimiento mismo.

El documento de patente de EE.UU. A-4.894.251 describe un aparato para medir la continuidad de acuerdo con el preámbulo de la reivindicación 1. El documento de patente de EE.UU. A-3.417.327 describe el uso de un sistema de medida basado en matrices para detectar simultáneamente la continuidad de revestimiento de una pluralidad de recipientes.

Esta invención busca proporcionar un método y un aparato para ensayar la continuidad que den una sensibilidad mejorada en relación con los sistemas conocidos y que no se basen en la exposición del metal para obtener una medida de la calidad del recubrimiento.

De acuerdo con la invención, se proporciona un método de ensayo de continuidad del revestimiento interno de un recipiente que comprende: a) conectar el recipiente al terminal negativo de una fuente de alimentación de corriente continua; b) llenar el recipiente con una disolución de electrolito; c) sumergir un electrodo positivo en la disolución de electrolito; y d) aplicar un voltaje de corriente continua y medir la corriente eléctrica para determinar la calidad del revestimiento interno; caracterizado porque el voltaje de corriente continua del paso (d) es un voltaje de corriente continua de por lo menos +3 voltios aplicados durante un periodo mínimo de 3 minutos, midiendo la corriente al final de este periodo; y caracterizado por los pasos adicionales de e) invertir la polaridad de la fuente de alimentación; f) conectar el recipiente al terminal positivo y el electrodo al terminal negativo; y g) observar el flujo de corriente después de un máximo de 60 segundos.

Preferiblemente el voltaje de corriente continua se aplica durante 5 minutos. El voltaje de corriente continua preferido es de 4,5 voltios. Sorprendentemente se ha encontrado que la calidad del revestimiento interno o recubrimiento puede determinarse utilizando estas condiciones, observando una formación de burbujas en el revestimiento donde estaba presente una debilidad del revestimiento. Más aún, fue necesario aplicar el voltaje de corriente continua durante al menos 3 minutos para poder mostrar un incremento grande en la corriente donde la calidad del revestimiento era pobre.

Aunque era conocido invertir la polaridad del electrodo durante unos pocos segundos de modo que el recipiente estuviera conectado al terminal negativo, esto se realizó simplemente para observar la presencia de burbujas de hidrógeno subiendo desde el metal expuesto. Estas conexiones catódicas no habrían sido realizadas en las condiciones de la presente invención que requiere un prolongado periodo de ensayo para que la formación de burbujas pueda ocurrir.

En cualquier reacción de corrosión, hay dos procesos iguales y opuestos que ocurren. En primer lugar, está la reacción de corrosión (anódica), donde el metal se disuelve en el ambiente corrosivo. Esto debe ser contrarrestado exactamente por una reacción catódica correspondiente. En el caso de la corrosión del acero, la reacción catódica puede ser reducción de oxígeno, o de cualquier otra especie reducible.

Las reacciones anódica y catódica pueden resumirse como:

2Fe \rightarrow 2Fe^{2+} + 4e (anódica)

2H_{2}O + 2e \rightarrow H_{2} + 2OH^{-} (catódica)

En el caso de un recipiente de hojalata recubierto de laca, se cree que los procesos catódicos están asociados con la laca. Los procesos pueden ser el transporte de especies iónicas y/o reducibles, a través de la laca, que a su vez se relacionan con la formación de burbujas en la laca. Como los procesos anódico y catódico son iguales y opuestos, cualquiera de ellos puede controlar el grado de corrosión. Sin embargo, se acepta generalmente que la corrosión en un recipiente de hojalata recubierto de laca está controlado por la velocidad de la reacción catódica.

El método de la presente invención se basa en el principio de identificar la extensión a la que la laca u otro recubrimiento son susceptibles a la reacción catódica. Estas áreas débiles pueden verse como burbujas en la laca, después de que se ha completado el ensayo. Las áreas débiles pueden estar donde el reticulado o la capacidad de cobertura de la laca son bajos, o donde la adhesión de la laca es pobre, debido a la presencia de contaminación en la superficie de la lata.

Adicionalmente, el método puede comprender conectar inicialmente el recipiente al terminal positivo y el electrodo al terminal negativo, observar el flujo de corriente después de un máximo de 60 segundos, preferiblemente después de 4 segundos e invertir la polaridad de la fuente de alimentación antes de la realización del método mencionado anteriormente. Esta etapa de ensayo anódico convencional preliminar se lleva a cabo normalmente utilizando un voltaje de corriente continua de al menos 6 voltios. Por consiguiente, invertir la polaridad puede también implicar reducir el potencial aplicado, típicamente de 6,3 voltios para el ensayo anódico a 4,5 voltios para el ensayo catódico. Un ensayo anódico inicial da algunas indicaciones de la exposición del metal pero es necesario un ensayo catódico más prolongado para identificar áreas de revestimiento interno débiles por cambios en el flujo de corriente y la formación de burbujas. La captación de hierro se identifica más fácilmente por el método de ensayo catódico más prolongado y se obtiene un éxito particular cuando se utiliza el voltaje preferido y el periodo de ensayo mencionado anteriormente.

Los factores particulares que se pueden usar en el método de la presente invención para identificar en la calidad del recubrimiento son, por ejemplo, irregularidad en recubrimiento, diferencias en el curado del recubrimiento, particularmente entre hornos de secado; limpieza bajo el recubrimiento, particularmente donde la capa de recubrimiento es gruesa, como en el proceso llamado "húmedo-sobre-húmedo"; y contaminación por un resto de un soporte cuando el recipiente se mantiene sobre el soporte durante el curado de un recubrimiento o una decoración.

De acuerdo con un aparato adicional para el ensayo de continuidad de revestimiento interno en un recipiente, que comprende: una fuente de alimentación de corriente continua para suministrar una diferencia de potencial entre sus terminales positivo y negativo; un primer electrodo para su conexión al recipiente; un segundo electrodo para sumergirlo en el electrolito dentro del recipiente, medios para conectar el primer electrodo al terminal negativo de la fuente de alimentación; medios para conectar el segundo electrodo al terminal positivo de la fuente de alimentación; y medios para medir la corriente eléctrica; caracterizado porque el aparato es para ensayar la continuidad del revestimiento interno en una pluralidad de recipientes, siendo los electrodos matrices de electrodos, siendo la primera matriz de electrodos para la conexión a cada uno de los recipientes y la segunda matriz de electrodos para sumergirlo en el electrolito del interior de cada recipiente respectivo; y caracterizado por medios para aplicar una diferencia de potencial de al menos 3 voltios de corriente continua durante un mínimo de 3 minutos antes de medir la corriente eléctrica; y medios para invertir la polaridad y a la vez cambiar el potencial de la fuente de alimentación de corriente continua de forma que la primera matriz de electrodos se conecta al terminal positivo de la fuente de alimentación y después al terminal negativo de la fuente de alimentación, o viceversa y en donde, cuando la primera matriz de electrodos se conecta al terminal positivo, la aplicación y medios de medida aplican una diferencia de potencial de al menos 6 voltios de corriente continua durante un máximo de 60 segundos.

Las condiciones preferidas son como las descritas para el método de ensayo de continuidad de revestimiento.

La invención será ahora descrita por medio de ejemplos solamente, con referencia a los ejemplos y figuras, en las que:

El Ejemplo 1 es una evaluación de lacas en latas de bebidas de hojalata de pared laminada estirada (DWI);

El Ejemplo 2 es una evaluación de lacas a diferentes etapas de curado en latas de bebida de hojalata (DWI);

El Ejemplo 3 es una evaluación de procesos de lacado húmedo-sobre-seco en latas de bebida de hojalata (DWI);

El Ejemplo 4 es una evaluación de variables de proceso en la fabricación de latas de bebida de hojalata (DWI); y

El Ejemplo 5 es una evaluación de la calidad de recubrimiento interno de latas de bebida de hojalata (DWI) estratificadas;

La figura 1 es una sección fragmentaria del recubrimiento de metal en un sitio donde se forma una burbuja;

La figura 2 es un gráfico de barras que muestra la corriente catódica media para controles y lacas de ensayo en latas vacías;

La figura 3 es un gráfico de corriente catódica media para variables de latas que no han sido llenadas frente a captación de hierro media para las mismas variables para las latas que han sido llenadas con cerveza lager durante un mes almacenadas a temperatura ambiente;

La figura 4 es un gráfico como el de la figura 3 pero que procede de latas llenas que han sido almacenadas a 55ºC;

La figura 5 es un gráfico de la captación de hierro a temperatura ambiente frente a captación de hierro a 55ºC después de un mes;

La figura 6 es el gráfico de barras de la figura 2 para latas llenas ensayadas con sus sistemas de apertura fácil como base de recipiente (EOE abajo);

La figura 7 es un gráfico como el de la figura 3, para variables de latas que han sido llenadas completamente secadas EOE abajo;

La figura 8 es un gráfico de la corriente catódica frente a la captación de hierro de latas individuales almacenadas a temperatura ambiente durante un mes (EOE abajo);

La figura 9 muestra un gráfico de la captación de hierro real frente a la captación de hierro predicha de parámetros electroquímicos;

La figura 10 es un gráfico de la corriente catódica frente a la corriente anódica;

La figura 11 es un gráfico de la corriente catódica media que muestra el efecto del voltaje y el nivel de curado;

La figura 12 es un gráfico de la corriente anódica final media frente al grado de curado de la laca que muestra el efecto del voltaje y del nivel de curado;

La figura 13 es un gráfico de la raíz cuadrada de la velocidad de corrosión frente a la corriente catódica que muestra la línea de regresión;

La figura 14 es un gráfico de barras que muestra la corriente catódica media para varios espesores de estratificado; y

La figura 15 es un esquema de un aparato de ensayo de cabeza múltiple para el muestreo del proceso de latas de hojalata DWI.

Ejemplo 1

Para el propósito del ensayo, se aplicó la laca a cada lata por uno de los diversos métodos de aplicación. Estos métodos se definen como sigue:

1.

un recubrimiento de capa única gruesa aplicado en una única pasada de la lata desde el lavador al pulverizador al horno, pulverizada dos veces (pasada única "húmedo- sobre-húmedo");

2.

un recubrimiento de dos capas aplicado en dos pasadas de la lata del lavador al pulverizador al horno y después al pulverizador y al horno una vez más (dos pasadas "seco-sobre-húmedo"); o

3.

dos controles (C_{X} y C_{Y}) pulverizados con Dexter 4010WO6MP aplicado en un proceso húmedo-sobre-húmedo.

Utilizando el aparato de la figura 15, se ensayaron cada una de las cuatro latas de hojalata de pared laminada y estirada, teniendo cada una una laca de recubrimiento interno A, B, C o D obtenida de diferentes fabricantes de acuerdo a lo siguiente:

A - BASF SH 3968 E

B - Holden RD 46900

C - Dexter 4030WO1 D

D - IP 2289-820

Se conectó cada lata al terminal positivo de una fuente de alimentación de 4 voltios de corriente continua y se llenó con una disolución de cloruro de sodio de 5 g/l en agua desionizada. Se insertó en la disolución una varilla de grafito como cátodo y se conectó al terminal negativo. Se midió la corriente en un registrador X-Y-t durante un periodo de 60 segundos. Se invirtió entonces la polaridad y se midió la corriente durante 5 minutos adicionales.

Como se muestra en la figura 1, durante el ensayo catódico en las áreas débiles catódicamente que contienen caminos de baja resistencia, debido a densidad de reticulación baja o a recubrimiento de laca delgado, se formaron burbujas o se separaron donde había exposición del metal.

Bajo la influencia del voltaje (negativo) catódico aplicado, las moléculas de agua y los iones de sodio migran rápidamente a través de las áreas de laca débiles a la superficie de contacto del metal. El oxígeno también migra a través de las áreas de laca a la superficie de contacto del metal no afectada por el campo eléctrico. Una vez en la superficie de contacto del metal el agua se descompone para formar hidrógeno gaseoso e iones hidroxilo. Entonces hay un incremento de la presión, y se forma una disolución de hidróxido de sodio fuertemente alcalina, que causa una descomposición posterior de la laca en la superficie de contacto. Esta descomposición adicional en combinación con el incremento de presión causa la formación de burbujas en la laca.

1.1 Latas que no han sido llenadas

Se midieron las respuestas de los ensayos anódicos y catódicos (verificador de esmalte anódico y verificador de esmalte catódico) de latas que no han sido llenadas, ie. latas que nunca se han llenado con un producto. La figura 2 muestra los valores de respuesta catódica mostrando en forma de gráfico de barras la corriente medida en mA de cada lata y laca variable. Los controles son claramente diferentes, dando el control C_{X} una respuesta catódica significativamente más alta. Esto indica una variación dependiente del tiempo en el proceso de lacado o en la calidad de las latas sin laca.

Para una pasada de las lacas del ensayo, la laca para latas C da la respuesta catódica más alta. Los resultados sugieren que la laca para latas D da una respuesta más alta que cualquiera de las lacas para latas A o B.

Para los ensayos de las lacas aplicadas en dos pasadas, la laca C da la respuesta más alta. Las lacas A, B y D dan respuestas mas bajas y similares.

Estos resultados de ensayos catódicos se correlacionaron con datos de captación de hierro de ensayos de un mes para los mismos lotes de latas, llenadas con cerveza lager. Se midieron los datos de captación de hierro a temperatura ambiente y a 55ºC y se asociaron con las lecturas del verificador de esmalte catódicas tomadas. La relación entre la media de corriente catódica y la media de captación de hierro a temperatura ambiente para los diferentes métodos de aplicación de lacas se muestra en la figura 3. Puede verse que después de un mes a temperatura ambiente, el verificador de esmalte catódico predice bien la captación de hierro. La correlación del verificador de esmalte catódico con la captación de hierro después de un mes a 55ºC se muestra gráficamente en la figura 4. En este caso la correlación no es tan buena como a temperatura ambiente. La figura 5 muestra la captación de hierro media a temperatura ambiente representada frente a la captación de hierro media a 55ºC, con la línea de regresión. Claramente, el punto para el control C_{X} que tiene una respuesta alta a temperatura ambiente tiene el peor ajuste. Comparado con las otras variables en la gráfica este control no tiene el mismo incremento sistemático de captación de hierro a 55ºC sobre la temperatura ambiente.

Parece que este control C_{X} se ha estado comportando de forma anómala. Si se elimina el punto del control C_{X} de la figura 4, la correlación nuevamente se vuelve altamente significativa.

1.2 Lata ensayada con el extremo de apertura fácil (EOE) hacia abajo

Se midieron los valores del verificador de esmalte anódico y catódico y los valores de resistencia de polarización en latas llenas ie., que se han llenado con cerveza lager, con el extremo de apertura fácil como base del recipiente ie., EOE abajo. El extremo de apertura fácil estaba hecho de aleación de aluminio. Se llevó a cabo el análisis de varianza para determinar qué medida era la que discriminaba mejor las variables de la lata. El verificador de esmalte anódico era el que peor discriminaba seguido de la resistencia de polarización. El que mejor discriminaba era el verificador de esmalte catódico.

La figura 6 muestras los valores medios de la corriente catódica para cada variable, representados en la forma de un gráfico de barras. Como para las latas que no han sido llenadas, los controles dan la respuesta más alta. El nivel de corriente total es aproximadamente cinco veces más alto que en las latas que no han sido llenadas. Para una pasada, la laca A da la respuesta más baja. Para dos pasadas de laca, la respuesta catódica de las lacas B y D se reduce grandemente, pero la laca C fácilmente da la respuesta más elevada.

Se correlacionaron estos resultados del verificador de esmalte catódico con los datos de ensayo de empaquetado de un mes de latas llenas con cerveza lager. El análisis de regresión se muestra en la figura 7. La regresión es significativa con un 53% de la varianza explicada por la correlación, lo que indica que hay algún otro factor que contribuye. Claramente la correlación no es tan buena como en las latas que no han sido llenadas. Se encontró que la razón para esto, y el hecho de que el nivel de corriente total sea aproximadamente cinco veces más alta que en las latas que no han sido llenadas, era que había una exposición de metal significativa en la EOE alrededor de su línea de muesca y el remache, previamente a que las latas se ensayaran.

1.3 Latas ensayadas EOE abajo individualmente después de haber estado llenas durante un mes.

Se midieron EOE abajo los valores del verificador de esmalte anódico y catódico y los valores de resistencia de polarización en latas individuales después de haber estado llenas completamente durante un mes con cerveza lager. Se correlacionaron entonces los resultados de cada lata con sus valores de captación de hierro individuales. En la figura 8 se muestra un análisis de regresión de la corriente catódica frente a la captación de hierro a temperatura ambiente. La regresión es significativa, pero con solo un 47% de la varianza total explicada por la correlación. Este es un resultado similar al de los grupos de latas que se ensayaron EOE abajo, discutidos en 1.2, en los que la exposición del metal previamente al ensayo condujo a anomalías.

En un intento de mejorar la correlación, se llevó a cabo un análisis de correlación múltiple sobre captación de hierro, lo que incluye ensayos de verificador de esmalte anódico y resistencia de polarización. La varianza explicada mejoró hasta el 91,5%. La figura 9 muestra la captación de hierro predicha del análisis de regresión múltiple representada frente a la captación de hierro real. Así, la captación de hierro puede predecirse con un alto grado de confianza teniendo en cuenta los tres parámetros medidos, a saber corriente catódica, corriente anódica (que indica la exposición del metal) y la resistencia de polarización (que indica la resistencia a la corrosión).

En resumen, se encontró una buena correlación para latas que no han sido llenadas en las respuestas del verificador de esmalte catódico con la captación de hierro después del ensayo con los recipientes completamente llenos durante un mes a temperatura ambiente. La correlación fue menos buena pero todavía estadísticamente significativa para latas ensayadas con el sistema de apertura fácil EOE abajo, inmediatamente después de haber sido llenadas. Se encontró una muy buena correlación en las latas ensayadas individualmente después de un ensayo con el recipiente completamente lleno durante un mes EOE abajo al incluir otras técnicas electroquímicas en el análisis de regresión

Ejemplo 2

Se ensayaron tres latas diferentes, ie. teniendo cada una una laca diferente, en varias etapas de curado, utilizando un método de ensayo similar al del ejemplo 1, para establecer las condiciones de ensayo óptimas de voltaje y tiempo. La laca A era Dexter 4030OWO1D, la laca B era Holdens 46900 y la laca C de control era Dexter 4010WO6MD. Se impusieron o bien 6 V o 4,5 V a diferentes niveles de curado. Como la corriente catódica tendía a aumentar con el tiempo, a diferencia de la corriente anódica que permanecía razonablemente estable, se tomó la corriente después de cinco minutos como una medida de la susceptibilidad de la lata a la reacción catódica.

Se hizo un ensayo anódico (positivo en la lata) durante un minuto, que dio una medida de corriente A1. Esto fue seguido por un ensayo catódico (negativo en la lata) durante cinco minutos, que dio una medida de corriente C y finalmente un ensayo anódico adicional durante un minuto que dio una corriente A2. La corriente A2 da una indicación de la exposición del metal una vez que las debilidades catódicas han sido expuestas.

El análisis de regresión de la corriente catódica (C) y la corriente anódica final (A2) mostró que había una correlación significativa muy alta entre C y A2. Se representaron los valores, mostrándose la línea de regresión en la figura 10. Esta correlación indica que la corriente anódica final (A2) es una medida de la exposición del metal, después que la laca se ha exfoliado en las áreas catódicamente débiles. No se encontró correlación entre la medida de exposición inicial del metal (A1) y la corriente catódica (C). Esto muestra que la exposición del metal inicial no influencia la susceptibilidad catódica de la laca. Así puede considerarse que el verificador de esmalte catódico es una medida marcadamente diferente de la eficacia de la lata frente a la exposición del metal.

En la figura 11 se muestra una representación de la corriente catódica media a ambos voltajes, para cada nivel de curado (incrementando de K hasta N). El análisis de varianza confirma que los efectos vistos en la figura 11 son estadísticamente significativos, teniendo el grado de curado el efecto más grande, seguido por el voltaje aplicado. Hay también una interacción más pequeña, pero altamente significativa entre el curado y el voltaje. La figura 11 sugiere que la interacción sucede a niveles bajos de curado (K y L), donde las líneas de 6 V y 4,5 V divergen.

Se realizó entonces un análisis de varianza para mostrar el efecto del voltaje y el nivel de curado de la exposición del metal final medido por la corriente anódica (A2). Se observaron efectos significativos debidos al voltaje aplicado, nivel de curado y una interacción entre voltaje y nivel de curado. La magnitud de estos efectos se muestra en la figura 12, en la que los valores medios de A2 se representan a ambos voltajes para cada nivel de curado. La figura 12 muestra de nuevo que la interacción ocurre a niveles bajos de curado (K y L), donde las líneas de 6 V y 4,5 V divergen.

La comparación del análisis de varianza indica que la corriente catódica a los 5 minutos es una medida mejor del efecto del voltaje y nivel de curado que la corriente anódica final. Se midió la corriente catódica después de cinco minutos en todas las investigaciones posteriores.

Se eligió un voltaje aplicado de 4,5 voltios por tres razones. Primero, a 4,5 voltios, era posible una mejor discriminación de las variables de nivel de curado más altas (véase la figura 11). Segundo, a 4,5 voltios la varianza total es más baja. Finalmente, el voltaje más bajo aplicado de 4,5 V es el que probablemente refleja de manera más realista los procesos catódicos reales que ocurren en una lata recubierta de laca.

Se registraron las respuestas catódicas de cinco estados de curado diferentes de tres latas y el análisis subsiguiente mostró efectos altamente significativos del tipo de laca, curado e interacción entre los dos. Se investigó la relación entre la corrosión y la corriente catódica rayando latas antes del ensayo y se monitorizó el tiempo que pasaba hasta que se perforaban. Se encontró la correlación más significativa representando la raíz cuadrada de la velocidad de corrosión frente a la corriente catódica como se muestra en la

\hbox{figura
13.}

En latas sin terminar de curar, se vio formación de burbujas sobre la mayor parte de la superficie de la pared de la lata, pero era más evidente en la región del cuello. Según aumentaba el grado de curado, ocurría menos formación de burbujas, pero las burbujas aún estaban presentes en la región del cuello.

Las observaciones indican que el ensayo identifica las áreas catódicamente susceptibles que controlan la corrosión en el interior de la lata. Además el ensayo es capaz de identificar las variables de la lata que probablemente dan como resultado una captación de hierro más baja en verificadores de esmalte anódicos convencionales.

Ejemplo 3

En una fábrica que tenía dos líneas de recubrimiento, se realizaron ensayos similares para evaluar latas DWI recubiertas con un proceso de aplicación de laca húmedo-sobre-seco en el que las latas pasan del lavador al primer pulverizador al primer horno y después al segundo pulverizador y al segundo horno una vez más. Se evaluaron las latas de ambas líneas después de ambas pasadas por el pulverizador (laca) y se ensayaron individualmente cuando las máquinas de pulverización aplicaron la primera pasada de laca. También se llevó a cabo la medida de la distribución de la laca por las máquinas de pulverización individuales utilizando el proceso de la presente invención.

Después de la segunda pasada, las latas de una línea dieron inicialmente valores del ensayo catódico más altos que los de la otra línea. A lo largo del periodo del experimento, los valores de cada línea se volvieron similares. Se vio un efecto que dependía del tiempo en ambas líneas después de la primera pasada. La monitorización de las máquinas de pulverizar después de la primera pasada descubrió diferencias significativas entre las máquinas de pulverización. Las comprobaciones de los pesos de la película indicaron que el ensayo es más sensible a coberturas de laca más bajas en la parte superior de la pared lateral de las latas.

Se revisaron las máquinas de pulverización y se llevaron a cabo investigaciones adicionales para identificar las anomalías entre las líneas y las máquinas de pulverización. Los valores catódicos de la línea con valores previamente más altos disminuyeron significativamente. El cambio de los rotores de las máquinas de pulverizar mejoró la uniformidad de la cubierta de laca y esto se mostró beneficioso para reducir los valores catódicos. Se comprobó que un horneado más alto en la línea con valores catódicos más bajos era la razón para estos valores más bajos. También se notaron diferencias significativas entre la segunda pasada de las máquinas de pulverizar.

Ninguno de estos factores podría haber sido detectado utilizando los métodos de control de calidad convencionales tales como el verificador de esmalte anódico.

Ejemplo 4

Se utilizó el aparato de ensayo catódico para optimizar el proceso de dar la laca, monitorizando diferentes productos químicos de lavado, ajustando las boquillas existentes y utilizando boquillas alternativas para incrementar la cobertura de laca en la parte superior de la pared lateral en la primera pasada de laca. El aparato de ensayo fue también capaz de confirmar que se utilizaron reglajes optimizados anteriormente al ensayo.

El aparato de ensayo demostró el beneficio de un producto químico en particular y fue capaz de proporcionar información de otras variables del proceso que hasta ahora no habían estado disponibles utilizando métodos de ensayo tradicionales.

Ejemplo 5

Se utilizó el aparato de ensayo catódico para evaluar latas fabricadas a partir de un estratificado de película polímera/metal llamado Ferrolite (marca comercial) que comprende una capa interna de PET
(ie. dentro de la lata), acero de calibre 0,21 y una capa externa de PET blanco.

Se llenaron las latas con una disolución de cloruro de sodio de 10 g/l, se selló la apertura y se procesaron. Después se quitaron los extremos y se ensayaron las latas a 4,5 V durante 15 minutos. Se midió la corriente catódica media para las latas que tenían (1) 15 \mum de PET, (2) 20 \mum de PET y (3) 16 \mum de PET de capa interna para determinar la respuesta de las latas formadas tanto de material estratificado sin tratar (normal) y latas formadas a partir de estratificado después del tratamiento térmico. El tratamiento térmico comprendía calentar el estratificado sin conformar a una temperatura de 95ºC durante 10 minutos y después conformarlo en latas en 30 a 45 minutos para evitar la posibilidad de cambios debidos al almacenaje. Los resultados se muestran en la figura 14.

Los ejemplos de la presente invención muestran claramente que muchos factores pueden ser identificados por el aparato de ensayo para mostrar donde pueden hacerse mejoras. En particular, se mostró que bajas coberturas de laca en la parte superior de las paredes laterales eran un problema y que se requería una pulverización de la laca mejorada para que las latas fueran capaces de mantener una buena cobertura después de sellar el extremo de la lata etc. Otros parámetros tienen también un impacto en el funcionamiento, tales como productos químicos de lavado, temperaturas del horno y contaminación que no se aprecia en la inspección visual. Así, los procesos pueden optimizarse e identificarse las latas que tienen problemas individuales, particularmente cuando se utiliza el aparato de ensayo de cabeza múltiple que se describe posteriormente.

En la figura 15 se muestra un aparato para ensayar la continuidad del revestimiento interno simultáneamente en 12 latas. Un aparato de ensayo de cabeza múltiple 10 incluye una matriz de conectores 20, a cada uno de los cuales se conecta una lata 30 para ensayo. Los electrodos positivos 40 comprenden varillas de acero inoxidable que se insertan en el centro de las latas respectivas 30 y que se mantienen aproximadamente 5 cm por encima de la base de la lata. Los electrodos positivos 40 son conectables vía los interruptores 50 bien a 4,5 V (para el ensayo catódico) bien a 0 V (para el ensayo anódico) y las latas 30 son conectables vía los interruptores 50 bien a 0 V (para el ensayo catódico) bien a 6,5 V (para el ensayo anódico). La energía eléctrica se obtiene de una unidad de fuente de alimentación 60 vía una unidad de control de tiempo y de medida 70.

Los electrodos positivos 40 se conectan a una cabeza articulada (no se muestra) de forma que los electrodos 40 pueden elevarse o bajarse dentro de las latas según se requiera. Esta cabeza puede situarse a diferentes alturas de acuerdo con la altura de la lata que se ensaya. Las conexiones eléctricas 45 pasan a lo largo de la cabeza a cada fila de electrodos. De forma similar, las conexiones 35 conectan cada fila de latas a la fuente de alimentación 50 vía los interruptores 50 y la unidad 70.

Cuando se utiliza, cada lata se llena con una disolución de cloruro de sodio 5 g/l y el interruptor 50 se mueve para que el terminal de 4,5 V se conecte a los electrodos y el terminal de 0 V a las latas. La unidad de control de tiempo y medida incluye un indicador de la matriz que confirma que se consigue la continuidad eléctrica. El sistema de control de tiempo asegura que el voltaje se aplica durante 5 minutos. Al finalizar los cinco minutos, se puede mostrar la lectura de cada lata por turno o por selección manual o automáticamente. El ensayo anódico puede realizarse moviendo el interruptor 50. La unidad 70 vuelve a establecer el tiempo a 4 segundos para el ensayo anódico y las lecturas se muestran de una forma similar.

Podrá entenderse que el aparato de ensayo de cabeza múltiple puede adaptarse para ser completamente automático, por ejemplo, con un sistema de microprocesador para que sea adecuado para ensayos en línea comerciales.

Se ha descrito la invención anteriormente por medio de ejemplos solamente y pueden hacerse cambios sin salirse del alcance de la invención, como se define en las reivindicaciones adjuntas.

Claims (6)

1. Un método de ensayar la continuidad del revestimiento interno de un recipiente, que comprende:

a)

conectar el recipiente (30) al terminal negativo de una fuente de alimentación de corriente continua (60);

b)

llenar el recipiente (30) con una disolución de electrolito;

c)

sumergir un electrodo positivo (40) en la disolución de electrolito; y

d)

aplicar un voltaje de corriente continua y medir una corriente eléctrica para determinar la calidad del revestimiento interno;

caracterizado porque:

el voltaje de corriente continua del paso (d) es un voltaje de corriente continua de al menos +3 voltios aplicado durante un periodo mínimo de 3 minutos, midiéndose la corriente al final de este
periodo;

y caracterizado por los pasos adicionales de:

e)

invertir la polaridad de la fuente de alimentación;

f)

conectar el recipiente al terminal positivo y el electrodo al terminal negativo; y

g)

observar el flujo de corriente después de un máximo de 60 segundos.

2. Un método de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende inicialmente realizar los pasos (f) y (g), y después invertir la polaridad de la fuente de alimentación [paso (e)] antes de llevar a cabo los pasos (a) a (d).

3. Un método de acuerdo con la reivindicación 1 o reivindicación 2, en el que el voltaje de corriente continua se aplica durante 5 minutos.

4. Un método de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el voltaje de corriente continua es 4,5 voltios.

5. Un aparato para ensayar la continuidad del revestimiento interno en un recipiente (30), que comprende:

una fuente de alimentación de corriente continua (60) para suministrar una diferencia de potencial entre sus terminales positivo y negativo;

un primer electrodo para la conexión al recipiente;

un segundo electrodo para la inmersión en el electrolito dentro del recipiente;

medios para conectar el primer electrodo al terminal negativo de la fuente de alimentación;

medios para conectar el segundo electrodo al terminal positivo de la fuente de alimentación; y

medios para medir la corriente eléctrica;

caracterizado porque:

el aparato es para ensayar la continuidad del revestimiento interno en una pluralidad de recipientes (30), y los electrodos son matrices de electrodos, siendo la primera matriz de electrodos para la conexión a cada uno de los recipientes y la segunda matriz de electrodos para la inmersión en el electrolito dentro de cada recipiente respectivo;

y caracterizado por:

medios para aplicar una diferencia de potencial de al menos 3 voltios de corriente continua durante un mínimo de 3 minutos antes de medir la corriente eléctrica; y

medios para invertir la polaridad y a la vez cambiar el potencial de la fuente de alimentación de corriente continua, por lo que la primera matriz de electrodos se conecta al terminal positivo de la fuente de alimentación y después al terminal negativo de la fuente de alimentación, o viceversa;

y en el que, cuando la primera matriz de electrodos se conecta al terminal positivo, los medios de aplicación y medida aplican una diferencia de potencial de al menos 6 voltios de corriente continua y durante un máximo de 60 segundos.

6. Un aparato de acuerdo con la reivindicación 5, en la que los medios de aplicación y de medida comprenden una unidad de control de tiempo y medida (70).