EP4739809A1 - Procédé de fabrication d'un composant de réacteur nucléaire et composant de réacteur nucléaire ainsi obtenu - Google Patents

Abstract

Le procédé de fabrication comprend l'obtention d'une bande en alliage base nickel de composition, en pourcentages pondéraux, : traces ≤ C ≤ 0,08%; traces ≤ Mn ≤ 0,35%; traces ≤ Si ≤ 0,35%; traces ≤ P ≤ 0,015%; traces ≤ S ≤ 0,015%; 17,0% ≤ Cr ≤ 21,0%; traces ≤ Co ≤ 1,0%; 2,80 ≤ Mo ≤ 3,30%; 4,75% ≤ Nb + Ta ≤ 5,50%; 0,65% ≤ Ti ≤ 1,15%; 0,20% ≤ Al ≤ 0,80%; traces ≤ Cu ≤ 0,30%; 50,0% ≤ Ni ≤ 55,0%; traces ≤ B ≤ 0,006%; le reste étant du Fe et des impuretés résultant de l'élaboration, la réalisation d'un recuit de désensibilisation dans un four statique à une température de recuit égale ou supérieure 900°C et/ou égale ou inférieure à 1050°C pendant une durée de recuit égale ou supérieure à 1 min et/ou égale ou inférieure à 180 min.

Description

Procédé de fabrication d’un composant de réacteur nucléaire et composant de réacteur nucléaire ainsi obtenu

La présente invention concerne le domaine des superalliages de nickel, et plus précisément l’alliage base nickel dit INCONEL® 718 (ou NC19FeNb) correspondant à la norme UNS N07718, qui est utilisé, par exemple, pour fabriquer des composants de réacteur nucléaire à eau légère (ou LWR de l’anglais « Light Water Reactor »), par exemple des composants de structure ou des composants d’assemblages de combustible nucléaire destiné à être insérés dans ces réacteurs nucléaires à eau légère.

La composition chimique classique de l’alliage INCONEL®718 (dénomination qu’on abrégera par la suite en « alliage 718 ») est la suivante : traces < C < 0,08% ; traces < Mn < 0,35% ; traces < Si < 0,35% ; traces < P < 0,015% ; traces < S < 0,015% ;

- 17,0% < Cr < 21 ,0% ; traces < Co < 1 ,0% ;

- 2,80 < Mo < 3,30% ;

- 4,75% < Nb + Ta < 5,50% ;

- 0,65% < Ti < 1,15% ;

- 0,20% < Al < 0,80% ; traces < Cu < 0,30% ;

- 50,0% < Ni < 55,0% ; traces < B < 0,006% ; le reste étant du Fe et des impuretés résultant de l’élaboration.

Les composants de réacteur nucléaire, notamment ceux des assemblages de combustible nucléaire, sont souvent de taille et d’épaisseur limitées. Beaucoup de ces composants sont fabriqués par mise en forme d’une ou plusieurs feuilles métalliques.

De tels composants nécessitent une précision dimensionnelle particulièrement élevée.

De plus l’environnement d’un réacteur nucléaire à eau légère est très spécifique et impose à l’alliage 718 des sollicitations très particulières liées, notamment, à la radioactivité. Les composants de réacteur nucléaire à eau légère sont en particulier exposés au risque de fissuration assistée par l’environnement, et en particulier au risque de corrosion sous contrainte.

US5244515 et US5047093 proposent un traitement thermique ou « recuit » à haute température pour ralentir la propagation de fissures par corrosion sous contrainte dans un alliage 718 utilisé dans une application nucléaire, pour réduire l’apparition de la phase 5 dans la microstructure dans l’alliage 718.

US8470106 divulgue un recuit de désensibilisation à la fissuration assistée par l’environnement, le recuit de désensibilisation étant réalisé sous atmosphère d’hydrogène et visant à éliminer le plus possible des éléments interstitiels dans l’alliage 718.

Un des buts de l’invention est de permettre d’obtenir un alliage dont la résistance à la fissuration assistée par l’environnement, notamment dans des conditions susceptibles d’entraîner une corrosion sous contrainte, soit améliorée, tout en préservant les propriétés mécaniques, en particulier à l’état vieilli.

A cet effet, l’invention propose un procédé de fabrication d’un composant d’un réacteur nucléaire, en particulier un réacteur nucléaire à eau légère, le procédé de fabrication comprenant les étapes de : obtention d’une bande réalisée en alliage base nickel de composition chimique, exprimée en pourcentages pondéraux : traces < C < 0,08% ; traces < Mn < 0,35% ; traces < Si < 0,35% ; traces < P < 0,015% ; traces < S < 0,015% ; 17,0% < Cr < 21 ,0% ; traces < Co < 1 ,0% ; 2,80 < Mo < 3,30% ; 4,75% < Nb + Ta < 5,50% ; 0,65% < Ti < 1 ,15% ; 0,20% < Al < 0,80% ; traces < Cu < 0,30% ; 50,0% < Ni < 55,0% ; traces < B < 0,006% ; le reste étant du Fe et des impuretés résultant de l’élaboration ; réalisation d’un recuit de désensibilisation de la bande dans un four statique pour obtenir une bande recuite, comprenant le maintien de la bande à une température de recuit égale ou supérieure 900°C, en particulier égale ou supérieure à 920°C, de préférence égale ou supérieure à 940°C et/ou égale ou inférieure à 1050°C, en particulier égale ou inférieure à 1000°C, de préférence égale ou inférieure à 980°C, pendant une durée de recuit égale ou supérieure à 1 min, en particulier égale ou supérieure à 15 min, de préférence égale ou supérieure à 30 min et/ou égale ou inférieure à 180 min ; et mise en forme de la bande recuite pour obtenir le composant.

La réalisation d’un recuit de l’alliage 718 sous forme d’une bande métallique et avant mise en forme de la bande, à une température limitée et avec une durée appropriée, permet d’augmenter la teneur en phase 5 de la microstructure de l’alliage 718. Il a été constaté qu’une telle augmentation de la teneur en phase 5 permet de diminuer la sensibilité à la fissuration assistée par l’environnement.

L’augmentation de la teneur en phase 5 ne dégrade pas significativement la ductilité à température ambiante de l’alliage 718 obtenu pour des mises en formes aisées, avec une valeur élevée, pouvant aller jusqu’à 40% voire davantage, pour l’allongement à la rupture.

Cela présente l’avantage de conserver une faible sollicitation des outils de transformation à chaud et à froid et/ou d’autoriser ainsi une meilleure précision dimensionnelle de la bande. Cette bonne précision dimensionnelle est importante à obtenir, en particulier sur les composants d’assemblage de combustible nucléaire.

La réalisation de l’étape de recuit final de mise en solution dans un four statique et sur la bande métallique, de préférence conditionnée en bobine, permet de favoriser l’apparition de la phase 5 de manière maîtrisée, avec une mise en œuvre économique.

La bande est traitée dans son ensemble avant la mise en forme de la bande pour former un composant, et de préférence plusieurs composants.

La réalisation de l’étape de recuit sur la bande, i.e. après les étapes de transformations nécessaires à l’obtention de la bande, telle que le forgeage à chaud, le laminage à chaud et/ou le laminage à froid, permet de découpler l’obtention de la bande et le recuit.

La bande est par exemple fabriquée et de préférence bobinée sur un premier lieu de fabrication, puis transportée sur un deuxième lieu de fabrication distant du premier lieu de fabrication, par exemple par transport routier, transport ferroviaire, transport maritime et/ou transport aérien, puis traitée thermiquement et mise en forme sur le deuxième lieu de fabrication pour obtenir un et de préférence plusieurs composant à partir de la bande.

Le recuit réalisé sur la bande métallique avant la mise en forme de celle-ci pour obtenir le composant, permet d’obtenir une microstructure particulière qui n’est ni totalement recristallisée, ni restaurée, et qui comporte une fraction non négligeable de phase 5.

Il permet cependant de conserver sur le produit final des propriétés mécaniques comparables à celles des alliages 718 traités classiquement et utilisés par l’industrie nucléaire, et dont on pensait jusqu’ici qu’ils ne devaient pas contenir de phase 5 du tout, comme indiqué par exemple dans l’article « The Roles of Thermal Mechanical Treatment and 5 Phase in the Stress Corrosion Cracking of Alloy 718 in Primary Water » de M. Wang et al., Corrosion Science 160 (2019) 108168. Dans des exemples particuliers, le procédé de fabrication comprend une ou plusieurs des caractéristiques optionnelles suivantes, prises individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles :

- lors de l’étape de recuit de désensibilisation, la bande est chauffée depuis une température initiale, par exemple la température ambiante, jusqu’à la température de recuit puis maintenue à la température de recuit pendant la durée de recuit ;

- lors de l’étape de recuit de désensibilisation, la vitesse de chauffage de la bande est inférieure à 100°C/min, de préférence inférieure à 50°C/min, en particulier inférieure à 20°C/min et/ou la vitesse de chauffage de la bande est supérieure à 0,5°C/min, de préférence supérieure à 2°C/min, en particulier supérieure à 4°C/min

- le procédé de fabrication comprend, après l’étape de recuit de désensibilisation, une étape de refroidissement actif de la bande recuite mise en œuvre avant l’étape de mise en forme, de préférence au moins tant que la température de la bande est égale ou supérieure à une température de refroidissement, par exemple égale à 600°C ;

- l’étape de recuit de désensibilisation est réalisée sous vide ou sous une atmosphère protectrice, par exemple une atmosphère non-oxydante, en particulier une atmosphère non-oxydante formée d’argon et/ou d’hydrogène ;

- l’étape de recuit de désensibilisation est mise en œuvre sur la bande conditionnée sous la forme d’une bobine ;

- la bande présente une épaisseur égale ou inférieure à 0,70 mm, en particulier une épaisseur égale ou inférieure à 0,60 mm, de préférence une épaisseur égale ou inférieure à 0,30 mm ;

- à l’issue de l’étape de recuit de désensibilisation, la teneur en phase 5 de la microstructure de l’alliage base nickel est égale ou supérieure à 0,1 %, en particulier égale ou supérieure à 1%, de préférence égale ou supérieure à 3% et/ou égale ou inférieure à 17%, en particulier égale ou inférieure à 12%, de préférence égale ou inférieure à 8% ;

- l’étape de mise en forme comprend une ou plusieurs sous-étapes de planage, de découpage, d’emboutissage, de pliage et/ou d’usinage

- l’étape d’obtention de la bande comprend une ou plusieurs des étapes suivantes : obtention d’un lingot réalisé dans l’alliage à base nickel ; réalisation d’un recuit d’homogénéisation du lingot ; transformation à chaud du lingot pour obtenir un produit transformé à chaud ; transformation à froid du produit transformé à chaud pour obtenir la bande, la transformation à froid étant réalisée en une étape de transformation à froid ou une suite de sous-étapes de transformation à froid avec une sous-étape de recuit intermédiaire entre chaque sous-étape de transformation à froid et la suivante ; et/ou une étape de recuit intermédiaire entre l’étape de transformation à chaud et l’étape de transformation à froid ;

- le procédé de fabrication est réalisé sans recuit entre l’étape de transformation à froid et l’étape de recuit de désensibilisation.

- le procédé de fabrication comprend une étape de recuit de vieillissement mise en œuvre après l’étape de recuit de désensibilisation, de préférence réalisée à une température comprise égale ou supérieure à 500°C et/ou égale ou inférieure à 800°C et/ou pendant une durée égale ou supérieure à 1 h et/ou égale ou inférieure à 100 h ;

- l’étape de recuit de vieillissement est réalisée après l’étape de mise en forme et/ou pendant l’étape de mise de mise en forme ;

- le procédé de fabrication est réalisé sans recuit de l’alliage base nickel entre l’étape de recuit de désensibilisation et l’étape de recuit de vieillissement ;

- le procédé de fabrication est réalisé sans recuit sans recuit de l’alliage base nickel après l’étape de recuit de désensibilisation ;

- le composant est un élément d’assemblage de combustible nucléaire, en particulier un élément d’une grille entretoise d’un assemblage de combustible nucléaire, un élément d’une grille de mélange d’un assemblage de combustible nucléaire ou ressort d’un assemblage de combustible nucléaire.

L’invention concerne aussi un composant en alliage base nickel d’un réacteur nucléaire, en particulier un réacteur à eau légère, réalisé selon un procédé de fabrication tel que défini ci-dessus.

Dans des exemples de réalisation, à l’issue de l’étape de recuit de désensibilisation, la teneur en phase 5 de la microstructure de l’alliage base nickel est égale ou supérieure à 0,1 %, en particulier égale ou supérieure à 1%, de préférence égale ou supérieure à 3% et/ou égale ou inférieure à 17%, en particulier égale ou inférieure à 12%, de préférence égale ou inférieure à 8%.

L’invention et ses avantages ressortirons à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d’exemple non-limitatif, et faite en référence au dessin annexé, sur lequel l’unique Figure 1 illustre des étapes d’un procédé de fabrication d’un composant de réacteur nucléaire.

Comme illustré sur la Figure 1 , le procédé de fabrication vise à obtenir un composant C d’un réacteur nucléaire, en particulier un réacteur nucléaire à eau légère, le composant étant réalisé en alliage 718 et présentant une microstructure particulière. Le procédé de fabrication comprend :

- une étape E1 d’obtention d’une bande B réalisée en alliage 718 de composition chimique suivante, exprimée en pourcentages pondéraux : traces < C < 0,08% ; traces < Mn < 0,35% ; traces < Si < 0,35% ; traces < P < 0,015% ; traces < S < 0,015% ; 17,0% < Cr

< 21 ,0% ; traces < Co < 1 ,0% ; 2,80 < Mo < 3,30% ; 4,75% < Nb + Ta < 5,50% ; 0,65% < Ti

< 1 ,15% ; 0,20% < Al < 0,80% ; traces < Cu < 0,30% ; 50,0% < Ni < 55,0% ; traces < B < 0,006% ; le reste étant du Fe et des impuretés résultant de l’élaboration ;

- une étape E2 de réalisation d’un recuit de la bande B dans un four statique FS pour obtenir une bande B traitée thermiquement, et

- une étape E3 de mise en forme de la bande B recuite pour obtenir le composant C.

L’étape E1 d’obtention de la bande B comprend par exemple une ou plusieurs des étapes suivantes : une étape E11 d’obtention d’un lingot L d’alliage 718 ; une étape E12 de réalisation d’un recuit d’homogénéisation du lingot L ; une étape E13 de transformation à chaud du lingot L pour obtenir un produit P transformé à chaud ; une étape E14 de recuit après transformation à chaud appliqué au produit P transformé à chaud ; une étape E15 de transformation à froid du produit P transformé à chaud et éventuellement recuit après transformation à chaud pour obtenir la bande B, l’étape de transformation à froid étant réalisée en une unique sous-étape E151 de transformation à froid ou une suite de sous-étapes de transformation à froid E151 , avec une sous-étape de recuit intermédiaire E152 entre chaque sous-étape E151 de transformation à froid et la suivante ; et/ou une étape E16 de bobinage pour conditionner la bande B sous forme d’une bobine.

De préférence, l’étape E1 d’obtention de la bande B comprend l’étape E11 d’obtention d’un lingot, l’étape E12 de réalisation d’un recuit d’homogénéisation du lingot L, l’étape E13 de transformation à chaud du lingot L pour obtenir un produit P transformé à chaud, l’étape E14 de recuit après transformation à chaud et l’étape E15 de transformation à froid du produit P transformé à chaud.

Dans des variantes possibles, l’étape E12 de recuit d’homogénéisation est omise, l’étape E13 de transformation à chaud est omise, l’étape E14 de recuit après transformation à chaud et/ou l’étape E15 de transformation à froid est omise. L’étape E11 d’obtention d’un lingot L comprend par exemple, de façon classique, l’élaboration à l’état liquide et la coulée, sous forme d’un lingot L, d’un alliage 718 de composition telle que citée précédemment.

Typiquement, cette élaboration est effectuée par un procédé ou une suite de procédés qui confèrent à l’alliage 718 une bonne pureté en termes de composition chimique et de propreté inclusionnaire.

L’élaboration de l’alliage 718 à l’état liquide dans un four à induction sous vide (VIM), suivie par la coulée d’un lingot qui subit ensuite une refusion sous laitier électroconducteur pour améliorer sa pureté et sa propreté inclusionnaire, est un exemple non limitatif d’une telle suite de procédés.

Le cas échéant, l’étape E12 de recuit d’homogénéisation du lingot L, qui est optionnelle, est réalisée par exemple à une température d’homogénéisation comprise entre 1.000°C et 1.400°C et/ou pendant une durée d’homogénéisation comprise entre 30 min et 24 h.

L’étape E12 de recuit d’homogénéisation du lingot L est réalisée dans un four statique.

Le cas échéant, l’étape E13 de transformation à chaud est réalisée dans une gamme de température comprise entre 750°C et 1.200°C, par exemple par laminage à chaud et/ou forgeage à chaud.

De préférence, l’étape E13 de transformation à chaud est réalisée avec un taux de corroyage (le rapport entre la section après transformation à chaud et la section avant transformation à chaud) d’au moins 0,5.

L’étape E13 de transformation à chaud est de préférence mise en œuvre de manière à pour obtenir un produit P transformé à chaud présentant la forme d’une bande ou d’une plaque.

Lorsqu’une étape 14 de recuit après transformation à chaud est mise en œuvre, celle-ci est par exemple exécutée à une température de recuit après transformation à chaud comprise entre 750°C et 1 ,200°C et/ou pendant une durée de recuit après transformation à chaud comprise entre 1 min et 5 h.

Une telle étape E14 de recuit après transformation à chaud, réalisée après une étape de transformation à chaud, permet d’assurer l’obtention d’une microstructure homogène et reproductible quelles que soient les conditions précises de mise en œuvre de l’étape E13 de transformation à chaud.

L’étape E14 de recuit après transformation à chaud est réalisée par exemple dans un four au défilé ou un four statique. L’étape E15 de transformation à froid est mise en œuvre sur le produit P transformé à chaud lors de l’étape E13 de transformation à chaud et éventuellement recuit lors de l’étape E14 de recuit après transformation à chaud, pour obtenir la bande B.

L’étape E15 de transformation à froid est réalisée par tout type de transformation à froid. L’étape E15 de transformation à froid comprend par exemple au moins une sous- étape E151 de laminage à froid.

L’étape E15 de transformation à froid comprend par exemple une unique sous- étape E151 de laminage à froid ou une suite de sous-étapes E151 de laminage à froid avec une sous-étape E152 de recuit intermédiaire entre chaque étape E151 de laminage à froid et la suivante.

Chaque sous-étape E151 de laminage à froid est réalisée en une ou plusieurs passes de laminage. Chaque passe de laminage correspond au passage du produit entre deux rouleaux d’un laminoir entre lesquels l’épaisseur du produit P est réduite.

Chaque passe de laminage a par exemple un taux de réduction d’au moins 10%. Le taux de réduction est la différence entre l’aire de la section avant laminage et l’aire de la section après laminage exprimée en pourcentage.

Le cas échéant, chaque sous-étape 152 de recuit intermédiaire comprend le chauffage du produit P à une température égale ou supérieure à 940°C pendant une durée égale ou supérieure à 10 secondes.

Chaque sous-étape 152 de recuit intermédiaire permet de redonner de la ductilité à l’alliage 718 avant la sous-étape E151 de transformation à froid suivante.

Chaque sous-étape E152 de recuit intermédiaire est réalisée par exemple dans un four au défilé.

L’étape de transformation à froid E15 est par exemple uniquement réalisée par laminage à froid en une sous-étape de laminage à froid E151 ou une suite de sous-étapes de laminage à froid E151 alternées avec des sous-étapes E152 de recuit intermédiaire.

Le cas échéant, l’étape E16 de bobinage est réalisée dans un dispositif de bobinage, par exemple disposé en aval d’un laminoir utilisé lors de l’étape E15 de transformation à froid, pour récupérer la bande B à la sortie de ce laminoir et l’enrouler sous forme d’une bobine.

La bande B obtenue à l’issue de l’étape d’obtention E1 présente de préférence une épaisseur égale ou inférieure à 0,70 mm, en particulier une épaisseur égale ou inférieure à 0,60 mm, de préférence une épaisseur égale ou inférieure à 0,30 mm. L’étape E2 de recuit de désensibilisation est mise en œuvre sur la bande B, de préférence conditionnée en bobine, dans un four statique FS, pour obtenir une bande B recuite.

Au cours de l’étape E2 de recuit de désensibilisation, la bande B est chauffée à une température de recuit égale ou supérieure 900 °C, en particulier égale ou supérieure à 920°C, de préférence égale ou supérieure à 940 °C et/ou égale ou inférieure à 1050°C, en particulier égale ou inférieure à 1000°C, de préférence égale ou inférieure à 980°C, et maintenue à la température de recuit pendant une durée de recuit égale ou supérieure à 1 min, en particulier égale ou supérieure à 15 min, de préférence égale ou supérieure à 30 min et/ou égale ou inférieure à 180 min.

Lors de l’étape de recuit de désensibilisation E2, la bande B est chauffée depuis une température initiale, par exemple la température ambiante, jusqu’à la température de recuit puis maintenue à la température de recuit pendant la durée de recuit.

Lors de l’étape de recuit de désensibilisation E2, la vitesse de chauffage de la bande B est inférieure à 100°C/min, de préférence inférieure à 50°C/min, en particulier inférieure à 20°C/min et/ou la vitesse de chauffage de la bande est supérieure à 0,5°C/min, de préférence supérieure à 2°C/min, en particulier supérieure à 4°C/min.

L’étape E2 de recuit de désensibilisation est de préférence mise en œuvre dans le four statique FS sous atmosphère contrôlée ou sous vide.

L’atmosphère contrôlée est, de préférence, une atmosphère non-oxydante, formée par exemple d’un gaz neutre ou d’un mélange de gaz neutres tels que de l’argon (Ar), de l’azote (N2) et leurs mélanges, ou une atmosphère réductrice telle que de l’hydrogène (H2) ou un mélange Ar / H₂.

Le recuit de désensibilisation sous vide est par exemple effectué à une pression inférieure à 10^-2 mbar.

Dans une variante, l’étape E2 de recuit de désensibilisation est réalisée sous une atmosphère oxydante, à condition que le recuit de désensibilisation soit suivi d’une opération de décapage et/ou d’écroûtage visant à éliminer une couche oxydée qui s’est formée à la surface de la bande lors du recuit de désensibilisation.

A l’issue de l’étape E2 de recuit de désensibilisation, la teneur en phase 5 de la microstructure de l’alliage 718 est égale ou supérieure à 0,1%, en particulier égale ou supérieure à 1%, de préférence égale ou supérieure à 3% et/ou égale ou inférieure à 17%, en particulier égale ou inférieure à 12%, de préférence égale ou inférieure à 8%.

Optionnellement, le procédé de fabrication comprend une étape E21 de refroidissement actif mise en œuvre à l’issue de l’étape E2 de recuit de désensibilisation. Par refroidissement actif, on entend que la bande B recuite est refroidie plus rapidement que si elle était simplement laissée à l’air libre, par exemple en forçant un échangeur de chaleur. Le refroidissement actif de la bande B est par exemple mis en œuvre par injection de gaz neutre froid dans l’enceinte du four.

L’étape E21 de refroidissement actif permet d’éviter de précipiter les phases durcissantes dans la microstructure de l’alliage 718.

L’étape E21 de refroidissement actif est par exemple mise en œuvre entre la température de recuit de désensibilisation et une température de refroidissement strictement inférieure à la température de recuit de désensibilisation, et par exemple égale 600°C.

Au-dessous de la température de refroidissement, le refroidissement peut être plus lent. Il peut par exemple être effectué à l’air ambiant.

De préférence, l’étape E21 de refroidissement actif est effectuée sous une atmosphère protectrice non-oxydante, par exemple constituée d’Ar, d’H₂ à point de rosée de - 51 °C ou plus bas, ou d’un mélange Ar / H₂.

L’atmosphère protectrice non-oxydante est par exemple supprimée dès que la température de la bande atteint une température de mise à l’air libre, par exemple égale à environ 150°C.

L’étape E21 de refroidissement actif est de préférence mise en œuvre sur la bande B conditionnée en bobine.

Après l’étape E2 de recuit de désensibilisation éventuellement suivie de l’étape E21 de refroidissement actif, l’alliage 718 de la bande B est apte à subir une mise en forme, en particulier une mise en forme à froid.

L’étape E2 de recuit de désensibilisation est de préférence le dernier recuit subit par l’alliage 718 au cours de la fabrication du composant.

L’étape E3 de mise en forme comprend par exemple la découpe de la bande B, l’emboutissage de la bande B, le pliage de la bande B et/ou l’usinage de la bande B pour former le composant C. L’étape E3 de mise en forme est éventuellement précédée d’une étape de planage de la bande B.

Le composant C est par exemple un ressort R d’une grille d’un assemblage de combustible nucléaire, ou par exemple une plaque d’une grille d’un assemblage de combustible nucléaire formée d’une pluralité de plaques entrecroisées délimitant des cellules, chaque cellule étant destinée à recevoir un crayon de combustible nucléaire, chaque plaque comprenant des bossettes D (rigides), des ressorts R (élastiques) formés dans la plaque et/ou rapportés sur la plaque pour supporter transversalement les crayons de combustible nucléaire et/ou des ailettes A, disposées par exemple sur un bord supérieur et/ou un bord inférieur de la plaque pour forcer un mélange d’un fluide de refroidissement traversant l’assemblage de combustible nucléaire au cours du fonctionnement du réacteur nucléaire.

Le composant C est par exemple obtenu par planage de la bande B initialement enroulée en bobine pour obtenir une bande B plate, puis mise en forme de la bande B, par exemple par découpe dans la bande B et mise en forme par découpe, emboutissage et/ou usinage pour former un ou des ressorts R et/ou des plaques comprenant des bossettes D et/ou des ressorts R et/ou des ailettes A formés dans la plaque.

Le procédé de fabrication comprend en option une étape E4 de recuit de vieillissement mise en œuvre après l’étape E2 de recuit de désensibilisation.

L’étape E4 de recuit de vieillissement est mise en œuvre avant l’étape E3 de mise en forme, après l’étape de mise en forme E3 et/ou au cours de l’étape E3 de mise en forme, par exemple entre des sous-étape de l’étape E3 de mise en forme.

L’étape E4 de recuit de vieillissement est réalisée en une ou plusieurs étapes au cours de laquelle ou desquelles l’alliage base 718 est maintenu à une température de vieillissement comprise entre 500°C et 800°C et/ou pendant une durée de vieillissement comprise entre 1 h et 100 h.

La mise en œuvre d’une étape E4 de recuit de vieillissement permet d’augmenter la dureté sans modifier la quantité de phase 5 obtenue après le traitement de désensibilisation.

Des tests ont été réalisés sur des bandes métalliques fabriquées dans un alliage 718 de composition, exprimée en pourcentages pondéraux : Cr = 19,0% ; Mo = 3,0% ; Nb + Ta = 5,15%, Ti = 0,90% ; Al = 0,50% ; Ni = 52% ; le reste étant du Fe et des impuretés résultant de l’élaboration.

Chaque bande a été obtenue en mettant en œuvre une étape E11 d’obtention d’un lingot L de l’alliage 718, une étape E12 de réalisation d’un recuit d’homogénéisation du lingot L, une étape E13 de transformation à chaud du lingot L pour obtenir un produit P transformé à chaud, une étape E14 de recuit après transformation à chaud appliqué au produit P transformé à chaud, une étape E15 de transformation à froid du produit P transformé à chaud et recuit après transformation à chaud pour obtenir la bande B, l’étape de transformation à froid étant réalisée en une unique sous-étape E151 de transformation à froid ou une suite de sous-étapes de transformation à froid E151 , avec une sous-étape de recuit intermédiaire E152 entre chaque sous-étape E151 de transformation à froid. Les bandes ont ensuite subi des recuits de désensibilisation différents (étape E2 de désensibilisation), une étape de mise en forme E3 pour former des ressorts R de grille d’assemblage de combustible nucléaire et un recuit de vieillissement (étape E4 de vieillissement).

Des mesures ont été réalisées avant et après le recuit de vieillissement pour déterminer la dureté Vickers (Hv) de l’alliage 718 dans les ressorts R, ainsi que la fraction volumique de phase 5.

Dans l’exemple comparatif A (non conforme à l’invention), la bande a subi un recuit à une température élevée de 1060°C, qui est supérieure au solvus de la phase 5. En outre, la vitesse de chauffage de la bande pendant l’étape de désensibilisation E2 était supérieure à 100°C/min.

Dans les exemples 1 à 3 (conformes à l’invention), les bandes ont subi des recuits de désensibilisation à des températures respectivement de 920°C, 940°C et 970°, qui sont inférieures au solvus de la phase 5. En outre, la vitesse de chauffage des bandes pendant l’étape de désensibilisation E2 était comprise entre 7°C/min et 13°C/min.

Dans l’exemple 4 (conforme à l’invention), la bande B a subi un recuit à une température de 970°C, qui est inférieure au solvus de la phase 5. En outre, la vitesse de chauffage de la bande pendant l’étape de désensibilisation E2 était supérieure à 100°C/min.

Les résultats sont présentés dans le tableau ci-dessous.

[Tableau 1]

Les résultats montrent une dureté plus importante lorsque la bande a subi une étape de recuit de désensibilisation à une température comprise entre 920°C et 970°C, tout en conservant une fraction significative de phase 5, comprise ici entre 6 et 8% dans les exemples 1 à 3, alors que la teneur en phase 5 est très faible, et en particulier pratiquement nulle, en l’absence de désensibilisation telle que préconisée, comme illustré par l’exemple comparatif A.

Dans l’exemple 4 dans lequel la bande B a subi une étape de recuit de désensibilisation avec une vitesse de chauffage supérieure à 100°C/min, la dureté et la teneur en phase 5 sont plus élevées que dans l’exemple comparatif A, mais plus faibles que dans les exemples 1 à 3 dans lesquels la bande B a subi une étape de recuit de désensibilisation avec une vitesse de chauffage comprise entre 7°C/min et 13°C/min.

Des tests de corrosion sous contrainte ont été réalisés à partir d’éprouvettes prélevées dans des bandes obtenues suivant les exemples comparatifs et les exemples 1 à 4. Ces tests ont été réalisés sur les éprouvettes à une vitesse de déformation inférieure ou égale à 10^-3s^-1 suivant la norme ASTM E21 (Standard Test Methods for Elevated Temperature Tension Tests of Metallic Materials) en environnement air régulée thermiquement à 650°C jusqu’à rupture. Suite à la rupture de l’éprouvette, un indice de corrosion sous contrainte ISCC (en %) est déterminé en mesurant la proportion du périmètre total affecté par des faciès de rupture intergranulaire.

Les résultats des tests de corrosion sous contrainte sont présentés dans le tableau 2 ci-dessous pour les différents exemples (exemple comparatif et exemples 1 à 3).

[Tableau 2]

Les tests réalisés montrent que les bandes des exemples 1 à 3 ayant subi l’étape de désensibilisation avec une vitesse de chauffage de la bande B réduite sont beaucoup moins sensibles à la corrosion sous contrainte que celles obtenues selon l’exemple comparatif A et l’exemple 4 dans lequel la bande B a subi une étape de désensibilisation mais avec une vitesse de chauffage supérieure à 100°C/min. L’étape de vieillissement permet de gagner en dureté sans modifier la quantité de phase 5 obtenue après le traitement de désensibilisation.

Ainsi, l’étape de recuit de désensibilisation, en particulier en combinaison avec l’étape de recuit vieillissement, permet d’obtenir un produit suffisamment pourvu en phase 5, tout en présentant une dureté suffisante pour remplir ses fonctions

Le fait de procéder à un recuit de désensibilisation réalisé à une température de recuit de désensibilisation relativement basse et une durée de recuit de désensibilisation permettant de laisser subsister une fraction de phase 5 dans l’alliage 718, éventuellement soumis à un écrouissage partiel du fait de la mise en forme effectuée après le recuit de désensibilisation, est, de manière surprenante, efficace pour améliorer la protection contre l’amorçage des fissures.

La limitation de la vitesse de chauffage pendant l’étape de désensibilisation permet de limiter la recristallisation. Plus la vitesse de chauffage est élevée, plus la recristallisation est rapide. Dans l’exemple comparatif A, la recristallisation a été complète.

Le procédé de fabrication proposé permet de conserver un niveau de propriétés mécaniques à l’état vieilli similaire à celui obtenu avec un recuit à haute température, réalisé à une température supérieure à 1050°C, c’est-à-dire supérieure au solvus de la phase 5.

Il va de soi qu’en plus des opérations décrites qui visent à obtenir les caractéristiques et propriétés de l’alliage 718 visant notamment à améliorer sa résistance à l’amorçage et à la propagation des fissures, on peut procéder à des opérations supplémentaires qui sont habituelles, telles qu’un chutage de parties du lingot initial dont les propriétés ne seraient de toute façon pas satisfaisantes, des décapages, des redressages des demi-produits ou du produit final, etc.

L’essentiel est que ces opérations ne conduisent pas à des modifications de la microstructure de l’alliage 718 qui iraient contre l’obtention des propriétés visées par l’invention sur les produits finaux.

Claims

REVENDICATIONS

1 . Procédé de fabrication d’un composant d’un réacteur nucléaire, en particulier un réacteur nucléaire à eau légère, le procédé de fabrication comprenant les étapes de : obtention d’une bande réalisée en alliage base nickel de composition chimique, exprimée en pourcentages pondéraux : traces < C < 0,08% ; traces < Mn < 0,35% ; traces < Si < 0,35% ; traces < P < 0,015% ; traces < S < 0,015% ; 17,0% < Cr < 21 ,0% ; traces < Co < 1 ,0% ; 2,80 < Mo < 3,30% ; 4,75% < Nb + Ta < 5,50% ; 0,65% < Ti < 1 ,15% ; 0,20% < Al < 0,80% ; traces < Cu < 0,30% ; 50,0% < Ni < 55,0% ; traces < B < 0,006% ; le reste étant du Fe et des impuretés résultant de l’élaboration ; réalisation d’un recuit de désensibilisation de la bande dans un four statique pour obtenir une bande recuite, comprenant le maintien de la bande à une température de recuit égale ou supérieure 900°C, en particulier égale ou supérieure à 920°C, de préférence égale ou supérieure à 940°C et/ou égale ou inférieure à 1050°C, en particulier égale ou inférieure à 1000°C, de préférence égale ou inférieure à 980°C, pendant une durée de recuit égale ou supérieure à 1 min, en particulier égale ou supérieure à 15 min, de préférence égale ou supérieure à 30 min et/ou égale ou inférieure à 180 min ; et mise en forme de la bande recuite pour obtenir le composant.

2. Procédé selon la revendication 1 , dans lequel, lors de l’étape de recuit de désensibilisation, la bande est chauffée depuis une température initiale, par exemple la température ambiante, jusqu’à la température de recuit puis maintenue à la température de recuit pendant la durée de recuit.

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel, lors de l’étape de recuit de désensibilisation, la bande est chauffée jusqu’à la température de recuit avec une vitesse de chauffage inférieure à 100°C/min, de préférence inférieure à 50°C/min, en particulier inférieure à 20°C/min et/ou la vitesse de chauffage de la bande est supérieure à 0,5°C/min, de préférence supérieure à 2°C/min, en particulier supérieure à 4°C/min.

4. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant, après l’étape de recuit de désensibilisation, une étape de refroidissement actif de la bande recuite mise en œuvre avant l’étape de mise en forme, de préférence au moins tant que la température de la bande est égale ou supérieure à une température de refroidissement, par exemple égale à 600°C.

5. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape de recuit de désensibilisation est réalisée sous vide ou sous une atmosphère protectrice, par exemple une atmosphère non-oxydante, en particulier une atmosphère non- oxydante formée d’argon et/ou d’hydrogène.

6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape de recuit de désensibilisation est mise en œuvre sur la bande conditionnée sous la forme d’une bobine.

7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la bande présente une épaisseur égale ou inférieure à 0,70 mm, en particulier une épaisseur égale ou inférieure à 0,60 mm, de préférence une épaisseur égale ou inférieure à 0,30 mm.

8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, à l’issue de l’étape de recuit de désensibilisation, la teneur en phase 5 de la microstructure de l’alliage base nickel est égale ou supérieure à 0,1%, en particulier égale ou supérieure à 1%, de préférence égale ou supérieure à 3% et/ou égale ou inférieure à 17%, en particulier égale ou inférieure à 12%, de préférence égale ou inférieure à 8%.

9. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape de mise en forme comprend une ou plusieurs sous-étapes de planage, de découpage, d’emboutissage, de pliage et/ou d’usinage.

10. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape d’obtention de la bande comprend une ou plusieurs des étapes suivantes : obtention d’un lingot réalisé dans l’alliage à base nickel ; réalisation d’un recuit d’homogénéisation du lingot ; transformation à chaud du lingot pour obtenir un produit transformé à chaud ; transformation à froid du produit transformé à chaud pour obtenir la bande, la transformation à froid étant réalisée en une étape de transformation à froid ou une suite de sous-étapes de transformation à froid avec une sous-étape de recuit intermédiaire entre chaque sous-étape de transformation à froid et la suivante ; et/ou une étape de recuit intermédiaire entre l’étape de transformation à chaud et l’étape de transformation à froid.

11. Procédé selon la revendication 10, réalisé sans recuit entre l’étape de transformation à froid et l’étape de recuit de désensibilisation.

12. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant une étape de recuit de vieillissement mise en œuvre après l’étape de recuit de désensibilisation, de préférence réalisée à une température comprise égale ou supérieure à 500°C et/ou égale ou inférieure à 800°C et/ou pendant une durée égale ou supérieure à 1 h et/ou égale ou inférieure à 100 h.

13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel l’étape de recuit de vieillissement est réalisée après l’étape de mise en forme et/ou pendant l’étape de mise de mise en forme.

14. Procédé selon la revendication 12 ou la revendication 13, sans recuit de l’alliage base nickel entre l’étape de recuit de désensibilisation et l’étape de recuit de vieillissement.

15. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, sans recuit de l’alliage base nickel après l’étape de recuit de désensibilisation.

16. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le composant est un élément d’assemblage de combustible nucléaire, en particulier un élément d’une grille entretoise d’un assemblage de combustible nucléaire, un élément d’une grille de mélange d’un assemblage de combustible nucléaire ou ressort d’un assemblage de combustible nucléaire.

17. Composant en alliage base nickel d’un réacteur nucléaire, en particulier un réacteur à eau légère, réalisé selon un procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications précédentes.

18. Composant selon la revendication 17, dans lequel, à l’issue de l’étape de recuit de désensibilisation, la teneur en phase 5 de la microstructure de l’alliage base nickel est égale ou supérieure à 0,1%, en particulier égale ou supérieure à 1%, de préférence égale ou supérieure à 3% et/ou égale ou inférieure à 17%, en particulier égale ou inférieure à 12%, de préférence égale ou inférieure à 8%.