EP4720409A1 - Grünpapier zur herstellung eines gas-diffusion-layers für eine brennstoffzelle - Google Patents

Grünpapier zur herstellung eines gas-diffusion-layers für eine brennstoffzelle

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EP4720409A1 EP24728479.7A EP24728479A EP4720409A1 EP 4720409 A1 EP4720409 A1 EP 4720409A1 EP 24728479 A EP24728479 A EP 24728479A EP 4720409 A1 EP4720409 A1 EP 4720409A1
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Grünpapiers zur Herstellung eines Gas-Diffusion-Layers (GDL) für eine Brennstoffzelle, wobei das GDL an seiner Oberfläche Strukturen zur Verteilung von Gasen aufweist. Das erfindungsgemäße Verfahren weist die folgenden Verfahrensschritte auf: a. eine mit einem Pulver und/ oder Fasern aus Metall oder Carbon versetzte Pulpe (1) aus Wasser und Papierfasern und/ oder Regeneratcellulose und/ oder Polymerfasem wird erzeugt, b. anschließend wird eine Form (2), die an ihrer Oberfläche Strukturen aufweist, die negativ zu den Strukturen zur Verteilung von Gasen an der Oberfläche des GDL ausgeformt sind, und die Perforationen aufweist, in die Pulpe (1) eingeführt, c. anschließend wird ein Unterdrück an die Pulpe (1) angelegt, so dass das Wasser durch die Perforationen der Form (2) abgesaugt wird und sich das Pulver und/ oder die Fasern und die Papierfasern in Form einer Faserstoffmatte (3) an der Oberfläche der Form (2) anlagern, d. anschließend wird die Form (2) aus der Pulpe (1) herausgeführt, e. anschließend wird die Faser stoff matte (3) getrocknet, f. anschließend werden die Ränder der Faserstoffmatte (3) zugeschnitten oder ausgestanzt, so dass aus der Faserstoffmatte (3) das Grünpapier entsteht.

Description

Grünpapier zur Herstellung eines Gas-Diffusion-Layers für eine Brennstoffzelle
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Grünpapiers zur Herstellung eines Gas-Diffusion-Layers (GDL) für eine Brennstoffzelle, wobei das GDL an seiner Oberfläche Strukturen zur Verteilung von Gasen aufweist.
Im konventionellen Aufbau der Proton Exchange Membrane Fuel Cell (PEMFC) Brennstoffzelle wird die Gasverteilung über eine sogenannte Bipolarplatte (BPP) und die Gas Diffusion Layer (GDL) an die, mit katalytischem Platin beschichtete, Membran (auch CL, Catalyst Layer genannt) erreicht. Das gesamte Konstrukt zwischen den beiden Bipolarplatten wird auch Membrane-Electrode Assembly (MEA) genannt.
Ein gattungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines Grünpapiers zur Herstellung eines Gas-Diffusion-Layers (GDL) für eine Brennstoffzelle ist beispielsweise aus DE 102020005480 Al bekannt. Hierbei wird mindestens eine erste bevorzugt mit Metall-Pulver und/ oder Metall-Fasern versetzte Papierbahn erzeugt, wobei in die Papierbahn mindestens ein Wasserzeichen eingebracht wird, um eine Strukturierung für das Flow-Field des aus dem Grünpapier hergestellten Gas-Diffusion-Layers (GDL) zu bilden.
Aus DE 102020005481 Al ist ein Verfahren zur Herstellung eines Grünpapiers zur Herstellung eines Gas-Diffusion-Layers (GDL) für eine Brennstoffzelle bekannt, bei dem eine erste Papierbahn gebildet wird und eine zweite Papierbahn gebildet wird, die im noch feuchten Zustand mit der ersten Papierbahn zusammengeführt und fest verbunden wird. Die erste Papierbahn und die zweite Papierbahn bilden zusammen das Grünpapier. Aus DE 102020005477 Al ist ein Verfahren zur Herstellung eines Grünpapiers zur Herstellung eines Gas-Diffusion-Layers (GDL) für eine Brennstoffzelle bekannt, bei dem eine erste bevorzugt mit Metall-Pulver und/ oder Metall-Fasern versetzte Papierbahn erzeugt wird und auf die Papierbahn ein Micro-Porous-Layer (MPL) in Form mindestens einer Beschichtung aufgebracht wird.
Für den Automotive-Bereich hat sich mittlerweile ein GDL durchgesetzt, die aus einem Fasermaterial, beispielsweise aus Carbonfasern hergestellt wird, und eine beschichtete BPP aus Stahl. Das Fasermaterial kann dabei als textiles Gewebe/ Gewirke oder als papiertechnisch hergestellte Fasermatte ausgeführt sein, wie es beispielsweise aus DE 102008 042415 B3 bekannt ist. Diese bisherige Technologie hat jedoch den Nachteil, dass sie relativ teuer ist, der entstehende Faserverbund druckempfindlich ist, was zum Brechen von Fasern führen kann, die dann ggf. die CL/PEM verletzten können, oder die Gasverteilungskanäle der Bipolarplatte durch zu hohe Flexibilität der GDL teilweise verschließen oder verengen können.
Einige dieser Nachteile bisheriger GDL-Technologien konnten durch die aus DE 102020005480 Al, DE 102020005481 Al oder DE 102020005477 Al bekannten Verfahren überwunden werden. Jedoch ist auch bei diesen Verfahren die Dicke der GDL verfahrensbedingt auf 100 pm bis maximal 300 pm begrenzt. Des Weiteren sind die Auflösung, Feinheit und Flankensteilheit der herstellbaren Strukturen durch den dynamischen Rundsieb-Prozess begrenzt und neigen zur Verrundung. Es sind keine scharfkantigen Kanäle möglich.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Verfahren derart weiterzubilden, dass die Nachteile des Standes der Technik behoben werden. Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Erfindungsgemäß weist das Verfahren zur Herstellung eines Grünpapiers zur Herstellung eines Gas-Diffusion-Layers (GDL) für eine Brennstoffzelle, wobei das GDL an seiner Oberfläche Strukturen zur Verteilung von Gasen (sogenannte Flow-Field-Kanäle) auf weist, die folgenden Verfahrensschritte a bis f auf. In Verfahrensschritt a wird zunächst eine mit einem Pulver und/ oder Fasern aus Metall oder Carbon, versetzte Pulpe aus Wasser und Papierfasern und/ oder Regeneratcellulose, beispielsweise Viscose oder Lyocell, und/ oder Polymerfasern erzeugt. Die Konzentration des Pulvers und/ oder der Fasern aus Metall oder Carbon in der Pulpe beträgt bevorzugt 60 % bis 90 % (hier und bei allen folgenden Angaben jeweils Gewichts-%), besonders bevorzugt 80 % bis 90 %. Für die Regeneratcellulose als Additiv für die Entbinderung liegt die Konzentration in der Pulpe bevorzugt im Bereich bis 10 %. Anschließend wird in Verfahrensschritt b eine Form, die an ihrer Oberfläche Strukturen aufweist, die negativ zu den erforderlichen Strukturen zur Verteilung von Gasen an der Oberfläche des GDL ausgeformt sind, und die Perforationen aufweist, in die Pulpe eingeführt. Die Perforationen sind hierbei beispielsweise als eine Vielzahl von durchgehenden Öffnungen ausgeführt, die in die Form gebohrt oder gelasert sind. Die Form kann aber beispielsweise auch als Sieb oder netzartige Struktur ausgebildet sein, dessen bzw. deren Zwischenräume bzw. Löcher die Perforationen bilden.
Die Querschnittsfläche der Perforationen ist bevorzugt derart klein, dass das Pulver und/ oder die Fasern bzw. deren Flockulationsprodukte nicht hindurch passen. Anschließend wird in Verfahrensschritt c ein Unterdrück an die Pulpe angelegt, so dass das Wasser durch die Perforationen der Form abgesaugt wird und sich das Pulver und/ oder die Fasern und die Papierfasern in Form einer Faserstoffmatte an der Oberfläche der Form anlagern. Anschließend wird in Verfahrensschritt d die Form aus der Pulpe herausgeführt. Die Verfahrensschritte b bis d dauern bevorzugt zwischen 2 Sekunden und 5 Sekunden, besonders bevorzugt etwa 3 Sekunden. Anschließend wird in Verfahrensschritt e die Faserstoffmatte getrocknet. Anschließend werden in Verfahrensschritt f die Ränder der Faserstoffmatte zugeschnitten oder ausgestanzt, so dass aus der Faser Stoff matte das Grünpapier entsteht. Der Verfahrensschritt f kann auch erst nach dem Entbindem und Sintern der GDL geschehen, bzw. zusätzlich zu Schritt f noch ein Feinschnitt, oder eine Fein- Stanzung stattfinden.
Das Trocknen der Faserstoffmatte in Verfahrensschritt e kann zwischen zwei als Matrize und Patrize struktruierten Presswerkzeugen erfolgen, mit Hilfe derer die Flow-Field-Kanäle in die Faserstoffmatte eingeprägt werden, und/oder durch Einwirkung von Temperatur, bevorzugt im Bereich von 100°C bis 250°C, besonders bevorzugt im Bereich von 190°C bis 220°C und ganz besonders bevorzugt bei 200°C, und/ oder durch Einwirkung von mechanischem Druck bevorzugt im Bereich von 20 N/ cm2 bis 50 N/cm2, besonders bevorzugt im Bereich von 25 N/cm2 bis 35 N/cm2 und ganz besonders bevorzugt bei 30 N/cm2, auf die Faserstoffmatte. Dieser Verfahrensschritt dauert bevorzugt zwischen 1 Minute bis 5 Minuten, besonders bevorzugt etwa 2 Minuten. Die Strukturen der Form und gegebenenfalls feine Stukturen auf der Oberfläche der beiden Presswerkzeuge bilden sich dabei sehr genau ab, ansonsten führen sie dazu, dass die Oberfläche der Faserstoffmatte geglättet wird.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist vorgesehen, dass die Pulpe in Verfahrensschritt a mit weiteren Additiven wie Leimungsmittel (beispielsweise synthetische Leimungsmittel wie Alkylketendimer AKD und/oder Harzleimdispersionen mit einer Konzentration in der Pulpe im Bereich bis 2%) und/ oder Nassfestmittel (beispielsweise Polyamid-Polya- min-Epichlorhydrin PAAE mit einer Konzentration in der Pulpe im Bereich im Bereich bis 2%) und/ oder kationische Flockungsmittel mit hoher Ladungsdichte (mit einer Konzentration in der Pulpe im Bereich bis 0,2%) und/ oder einem organischen Binder (beispielsweise Styrol-Butadien-Latex mit einer Konzentration in der Pulpe im Bereich bis 2%) versetzt wird.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist vorgesehen, dass in Verfahrensschritt e oder f die Faserbahn von der Form entfernt und bevorzugt auf einer Unterlage abgelegt wird, beispielsweise auf einem Trocknungsband.
Der endgültige GDL entsteht nach dem Entbindem, Sintern und Beschichten, z.B. durch Abscheiden von Atomschichten (ALD - atomic layer deposition) und gegebenenfalls weiteren Prozessschritten.
Nach dem Sintern sind alle organischen Bestandteile des Grünpapiers pyro- lisiert und damit nicht mehr in dem GDL enthalten, der GDL besteht dann nahezu ausschließlich aus einem Metallgerüst. Die Porosität des Metallgerüstes ist nach derzeitigen Erkenntnissen abhängig insbesondere von der Faserdichte der Papierbahnen der Korngröße der Metall-Pulver und/ oder Metall-Fasern und der Faserstoffmahlung.
Die Erfindung betrifft auch die Verwendung eines Gas-Diffusion-Layers (GDL), das aus einem Grünpapier nach einem der vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt worden ist, in einer Proton Exchange Membrane Fuel Cell (PEMFC) Brennstoffzelle, in einer Proton Exchange Membrane Electro- lyser Cell (PEMEC), in Elektrolyseur-Zellen oder einer anderen Power to X Technologie, die entsprechend poröses, leitfähiges Material zu Gas-/Strom- / Reaktionstroff-V erteilung benötigt. Besondere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind, dass eine Dicke der GDL von über 300 jun zur Abbildung der Gasverteilungskanäle unproblematisch erzeugt werden kann, dass sich durch die weniger dynamischen Vorgänge im Vergleich zur Rimdsiebpapiermaschine die Formdetails des Entwässerungssiebes detailgetreuer abbilden, dass die Prozessvolumina wie z.B. das Volumen der Pulpe wesentlich geringer sind als beim Prozess der Rundsiebpapiermaschine, so dass die prozesstechnischen Anpassungen schneller durchführbar und die Nasschemie besser beherrschbar sind. Des Weiteren hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, dass durch einen der Papierbildung nachgelagerten Thermoformprozess noch feinere, genauere Strukturierungen möglich sind und auch die Oberflächenqualität noch wesentlich verbessert werden kann und damit ein Endergebnis mit einer glatteren Oberfläche produziert werden kann und dass durch Fein-Stanzung genaue Außenkonturen möglich sind. Besonderer Vorteil der Erfindung ist es somit, dass die Auflösung, Feinheit und Flankensteilheit der herstellbaren Strukturen nicht begrenzt ist und sie nicht zur Vemmdung neigen. Es sind somit scharfkantigen Kanäle möglich.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist ein getakteter, nicht kontinuierlicher Prozess mit einer begrenzten Fläche pro Faser Stoff matte bzw. Grünpapier. In üblichen Maschinenformaten kann eine Faser stoff matte bzw. ein Grünpapier im Format von ca. 800 mm x 800 mm x 200 jun hergestellt werden, wobei die Dicke durchaus zwischen 100 jun bis 1000 jim variieren kann. Bevorzugt liegt die Dicke der Faserstoffmatte zwischen 200 jim und 600 jun. Für eine Brennstoffzelle, die im Bereich Automotive verwendet werden soll, können dabei etwa vier bis acht GDLs in einem Arbeitsgang erzeugt werden. Ein Arbeitsgang dauert insgesamt etwa 30 Sekunden bis 300 Sekunden. Der limitierende Faktor ist hierbei die notwendige Trockenzeit der geformten und gepressten Teile. Damit ist die parallele Verwendung mehrerer Maschinen notwendig, um gleichzeitig eine Vielzahl von Grünpapieren herstellen zu können. Eine Alternative zu der parallelen Verwendung mehrerer Maschinen könnte eine Trockenstrecke mit umlaufenden Trockenformen oder ein entsprechend gestalteter Rundläufer mit Trockenformen sein.
Es versteht sich, dass die vorstehend genannten und die nachfolgend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in den angegebenen Kombinationen, sondern auch in anderen Kombinationen einsetzbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen, soweit dies von dem Schutzumfang der Ansprüche erfasst ist.
Anhand des nachfolgenden Ausführungsbeispiels und der ergänzenden Figuren werden die Vorteile der Erfindung erläutert. Das Ausführungsbeispiel stellt eine bevorzugte Ausführungsformen dar, auf die jedoch die Erfindung in keinerlei Weise beschränkt sein soll. Des Weiteren sind die Darstellungen in den Figuren des besseren Verständnisses wegen stark schematisiert und spiegeln nicht die realen Gegebenheiten wider. Insbesondere entsprechen die in den Figuren gezeigten Proportionen nicht den in der Realität vorliegenden Verhältnissen und dienen ausschließlich zur Verbesserung der Anschaulichkeit. Des Weiteren ist die im folgenden Ausführungsbeispiel beschriebene Ausführungsform der besseren Verständlichkeit wegen auf die wesentlichen Kerninformationen reduziert. Bei der praktischen Umsetzung können wesentlich komplexere Muster oder Bilder zur Anwendung kommen.
Im Einzelnen zeigt die einzige Figur 1 schematisch ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines Grünpapiers zur Herstellung eines Gas-Dif- fusion-Layers (GDL) für eine Brennstoffzelle. Gemäß Fig. la wird eine mit einem Pulver und/ oder Fasern aus Metall oder Carbon versetzte Pulpe 1 aus Wasser und Papierfasern erzeugt. In diese Pulpe 1 wird gemäß Fig. lb eine Form 2 eingeführt, die an ihrer Oberfläche Strukturen aufweist, die negativ zu den Strukturen der Oberfläche des GDL ausgeformt sind, und die Perforationen aufweist. Anschließend wird ein Unterdrück an der Unterseite der Pulpe 1 angelegt, so dass das Wasser durch die Perforationen der Form 2 abgesaugt wird und sich das Pulver und/ oder die Fasern und die Papierfasem in Form einer Faserstoffmatte 3 an der Oberseite der Oberfläche der Form 2 anlagern. Gemäß Fig. lc wird anschließend die Form 2 aus der Pulpe 1 herausgeführt und die Faserstoffmatte 3 von einem Transferwerkzeug 4 übernommen. Das Transferwerkzeug 4 legt die Faserstoffmatte 3 gemäß Fig. Id auf einer Unterlage 5 ab, beispielsweise einem Trocknungsband. An dieser Stelle kann es sinnvoll sein, auf der Unterseite, gegenüber dem Transferwerkzeug ein entsprechendes Prägewerkzeug anzu- setzen, damit sich die gewünschte Form und damit die Ausgestaltung der Gas-Verteilungskanäle noch genauer und glatter abbilden. Anschließend wird gemäß Fig. le das Transferwerkzeug 4 entfernt und die die Faserstoffmatte 3 getrocknet. Abschließend werden die Ränder der Faserstoffmatte 3 zugeschnitten oder ausgestanzt, so dass das Grünpapier entsteht.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Herstellung eines Grünpapiers zur Herstellung eines Gas- Diffusion-Layers (GDL) für eine Brennstoffzelle, wobei das GDL an seiner Oberfläche Strukturen zur Verteilung von Gasen aufweist, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte: a. eine mit einem Pulver und/oder Fasern aus Metall oder Carbon versetzte Pulpe (1) aus Wasser und Papierfasern und/ oder Rege- neratcellulose und/ oder Polymerfasern wird erzeugt, b. anschließend wird eine Form (2) , die an ihrer Oberfläche Strukturen aufweist, die negativ zu den Strukturen zur Verteilung von Gasen an der Oberfläche des GDL ausgeformt sind, und die Perforationen aufweist, in die Pulpe (1) eingeführt, c. anschließend wird ein Unterdrück an die Pulpe (1) angelegt, so dass das Wasser durch die Perforationen der Form (2) abgesaugt wird und sich das Pulver und/ oder die Fasern und die Papierfasern in Form einer Faserstoffmatte (3) an der Oberfläche der Form (2) anlagern, d. anschließend wird die Form (2) aus der Pulpe (1) herausgeführt, e. anschließend wird die Faserstoffmatte (3) getrocknet, f. anschließend werden die Ränder der Faserstoffmatte (3) zugeschnitten oder ausgestanzt, so dass aus der Faserstoffmatte (3) das Grünpapier entsteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Trocknen der Faserstoffmatte (3) in Verfahrensschritt e erfolgt zwischen zwei strukturierten Presswerkzeugen, in die die Form der Strukturen zur Verteilung von Gasen als Matrize bzw. Patrize eingeprägt ist, und/oder durch Einwirkung von Temperatur, die 100°C bis 250°C, bevorzugt 190°C bis 220°C und besonders bevorzugt 200°C beträgt, und/ oder durch Einwirkung von mechanischem Druck, der 20 N/cm2 bis 50 N/cm2, bevorzugt 25 N/cm2 bis 35 N/cm2 und besonders bevorzugt 30 N/cm2 beträgt.
3. Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulpe in Verfahrensschritt a mit weiteren Additiven wie Leimungsmittel und/ oder Nassfestmittel und/oder kationische Flockungsmittel mit hoher Ladungsdichte und/ oder einem organischen Binder versetzt wird.
4. Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in Verfahrensschritt Schritt e oder f die Faserbahn von der Form entfernt und bevorzugt auf einer Unterlage abgelegt wird, beispielsweise auf einem Trocknungsband.
5. Verwendung eines Gas-Diffusion-Layers (GDL), das aus einem Grünpapier nach einem der vorigen Ansprüche hergestellt worden ist, in einer Proton Exchange Membrane Fuel Cell (PEMFC) Brennstoffzelle, in einer Proton Exchange Membrane Electrolyser Cell (PEMEC), in Elektrolyseur-Zellen oder einer anderen Power to X Technologie, die entsprechend poröses, leitfähiges Material zu Gas-/ Strom-/ Reaktionstr off- Verteilung benötigt.
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