EP4705550A1 - Elektrolytisch verzinktes stahlblech - Google Patents

Elektrolytisch verzinktes stahlblech

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EP4705550A1
EP4705550A1 EP24723501.3A EP24723501A EP4705550A1 EP 4705550 A1 EP4705550 A1 EP 4705550A1 EP 24723501 A EP24723501 A EP 24723501A EP 4705550 A1 EP4705550 A1 EP 4705550A1
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EP
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steel sheet
coating
tin
aqueous electrolyte
din
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EP24723501.3A
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Stefan BIENHOLZ
Christina LÜTZENKIRCHEN
Sebastian STILLE
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ThyssenKrupp Steel Europe AG
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ThyssenKrupp Steel Europe AG
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein mit einem elektrolytischen Überzug beschichtetes Stahlblech nach Anspruch 1.

Description

Elektrolytisch verzinktes Stahlblech
Die Erfindung betrifft ein mit einem elektrolytischen Zink-Überzug beschichtetes Stahlblech mit einer Oberfläche, wobei die Oberfläche des elektrolytisch verzinkten Stahlblechs mindestens durch einen Mittenrauwert Ra und eine Spitzenzahl RPc charakterisiert ist. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines mit einem elektrolytischen Zink-Überzug beschichteten Stahlblechs.
Der Mittenrauwert Ra in pm und die Spitzenzahl RPc in 1/cm lassen sich entlang einer definierten Messtrecke ermitteln, vgl. DIN EN ISO 4287:2010-07.
Oberflächenveredelte Stahl-Feinbleche in Bereichen hoher Qualitätsanforderungen, wie zum Beispiel der automobilen Außenhaut, werden häufig in einem elektrolytischen Verzinkungsverfahren beschichtet. Dies hat im Gegensatz zu Feuerverzinkungen den Vorteil einer gleichmäßig ausgeprägten Beschichtung, welche im Wesentlichen frei von Oberflächendefekten ist und somit auch höchsten optischen Anforderungen an das Endprodukt genügt.
Für die spätere Weiterverarbeitung der elektrolytisch verzinkten Stahlbleche („ZE“) ist insbesondere die Oberflächenbeschaffenheit von wesentlicher Bedeutung. Bei einem gegebenen Mittenrauwert nach DIN EN ISO 4287 ist eine hohe Spitzenzahl, beispielsweise für den gegebenen Einsatzzweck der Kaltumformung, vorteilhaft, weil hierdurch die Täler relativ schmal werden. Gleichzeitig gibt es viele Täler/Kavernen, in denen das zur Kaltumformung benötigte Umformmittel vorgehalten werden kann. Eine höhere Spitzenzahl ist bei der üblichen Herstellungsweise außerdem ein Indikator für eine niedrigere Langweiligkeit, beispielsweise bei der Texturierung der Dressierwalzen mit feineren Kratern im EDT-Verfahren. Der Mittenrauwert darf weder zu hoch noch zu niedrig sein. Sollte er zu hoch sein, ist der Verschleiß sowie der Reibkoeffizient während der Umformung hoch. Ist er zu niedrig, sind die Kavernen klein und nicht ausreichend zur Aufnahme des Umformmittels. Im Automobilbereich, insbesondere bei einigem OEM, ist dieser daher in der Regel auch vorgegeben.
In der EP 3 204 530 Bl ist ein elektrolytisch verzinktes Kaltfeinblech sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung beschrieben.
Aufgabe ist es daher, ein mit einem elektrolytischen Zink-Überzug beschichtetes Stahlblech bereitzustellen, welches nach der Beschichtung eine ideale Kombination aus oberflächen- charakteristischen Parametern, wie unter anderem der Mittenrauwert und die Spitzenzahl, aufweist, um sowohl eine optimale Kaltumformeignung als auch ein optisch ansprechendes Lackerscheinungsbild beim späteren Einsatz aufzuweisen, sowie ein entsprechendes Verfahren zu seiner Herstellung anzugeben.
Die Aufgabe wird mit einem elektrolytischen Zink-Überzug beschichtetes Stahlblech mit den Merkmalen des Anspruches 1 und mit einem Verfahren zu seiner Herstellung mit den Merkmalen des Anspruches 5 gelöst.
Gemäß einer ersten Lehre betrifft die Erfindung ein mit einem elektrolytischen Zink-Überzug beschichtetes Stahlblech mit einer Oberfläche, wobei die Oberfläche des elektrolytisch verzinkten Stahlblechs mindestens durch einen Mittenrauwert Ra und eine Spitzenzahl Rpc charakterisiert ist, wobei der Mittenrauwert und die Spitzenzahl nach DIN EN ISO 4287 ermittelt sind, wobei die Bedingungen Ra * Rpc > 0,85 * IO-2 und Ra / Rpc < 1,45 * 10_ 10 m2 erfüllt sind.
Die Erfinder haben überraschend festgestellt, dass die erste Bedingung Ra * RPc > 0,85 * IO-2 sicherstellt, dass sowohl der Mittenrauwert als auch die Spitzenzahl ausreichend hoch sein sollen, damit die Oberfläche des elektrolytisch verzinkten Stahlblechs eine hinreichende Menge an Umformhilfsmittel aufnehmen kann. Durch die zweite Bedingung Ra / RPc < 1,45 * 10_ 10 m2 wird sichergestellt, dass der Mittenrauwert im Vergleich zu der Spitzenzahl nicht zu groß wird. Dies hätte negative Auswirkungen auf das resultierende Lackerscheinungsbild, wenn das Stahlblech vorzugsweise als Bauteil kalt geformt im Bereich der automobilen Außenhaut Anwendung finden soll. Durch das gleichzeitige Erfüllen beider Bedingungen ist sichergestellt, dass das erfindungsgemäße Stahlblech sowohl über eine adäquate Kaltumformbarkeit als auch über das Potenzial zur Erfüllung höchster Qualitätsansprüche an die Optik einer späteren Lackierung aufweist.
Unter Stahlblech ist unter anderem ein Stahlflachprodukt als Band oder Blech beziehungsweise Platine zu verstehen. Das Stahlblech weist somit eine Längserstreckung (Länge), eine Querstreckung (Breite) sowie eine Höhenerstreckung (Dicke) auf.
Der Zink-Überzug soll als im Wesentlichen auf Zink basierender Überzug verstanden werden, wobei mindestens 97 Gew.-%, insbesondere mindestens 98 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 98,5 Gew.-%, bevorzugt mindestens 99 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 99,5 Gew.- % Zink im Überzug nebst unvermeidbaren Verunreinigungen enthalten ist. Die Verunreini- gungen, wie zum Beispiel eines oder mehrere der Elemente Blei, Cadmium, Kupfer, Strontium, Eisen, Aluminium, Nickel, können einzeln oder in Kombination in Summe bis zu 3 Gew.-%, insbesondere bis zu 2 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 1,5 Gew.-%, bevorzugt bis zu 1 Gew.-%, weiter bevorzugt bis zu 0,5 Gew.-% im Überzug vorliegen.
Die Dicke des elektrolytisch verzinkten Stahlblechs beträgt beispielsweise 0,3 bis 5,0 mm. Dabei kann das Stahlblech vorzugsweise ein kaltgewalztes Stahlblech sein, wobei die Dicke (inkl. Überzug) insbesondere mindestens 0,4 mm, bevorzugt mindestens 0,5 mm und bis maximal 3 ,0 mm, vorzugsweise bis 2,5 mm betragen kann.
Die Oberfläche des Stahlblechs wird vor dem Aufbringen eines elektrolytischen Zink-Über-zugs mittels Dressierwalzen in einem (konventionellen) Dressiergerüst oder beispielsweise im letzten Walzgerüst in einer Kaltwalzstraße oder separat in einem (Nach-)Walzgerüst strukturiert. Die Oberflächenstruktur auf der Oberfläche des Stahlblechs (Negativabdruck) findet sich im Wesentlichen auf der Walze als Positivabdruck wieder, wobei eine Kaverne (Vertiefung) auf der Oberfläche des Stahlblechs einer Spitze auf der Oberfläche der Walze entspricht. Die Einstellung der Rauheit respektive der Mittenrauwert Ra und der Spitzenzahl RPc auf der Oberfläche des Stahlblechs hängt zum einen von der Walzenrauheit respektive dem mittleren Walzenrauwert Ra und der Spitzenzahl RPc der Oberfläche der Walze und zum anderen von der Übertragungsrate, welche abhängig von dem Walzgrad und/oder von der Walzkraft ist, ab und kann daher gesteuert werden.
Der mittlere Walzenrauwert Ra für die Strukturierung (Dressiervorgang) der Oberfläche des (unbeschichteten) Stahlblechs sind auf Werte zwischen 0,8 und 3,0 pm, insbesondere 0,9 und 2,0 pm, einzustellen, um die geforderten Rauheitswerte auf dem Stahlblech sicherstellen zu können.
Das Aufbringen respektive Abscheiden des elektrolytischen Zink-Überzugs erfolgt in einem wässrigen Elektrolyten und folgt im Wesentlichen der eingeprägten Oberflächenstruktur, so dass die eingebrachte Strukturierung im Wesentlichen nach der Beschichtung erhalten bleibt. Geringfügige, vernachlässigbare Änderungen der charakteristischen Parameter vor und nach Beschichtung können sich durchaus ergeben und liegen insbesondere im Toleranzbereich, beispielsweise liegen Schwankungen zwischen +/- 10 % vor. Gemäß einer Ausgestaltung kann der Überzug Sn mit einem Gehalt zwischen > 0 und 0,010 Gew.-%, Rest Zn und unvermeidbare Verunreinigungen aufweisen. Der Gehalt kann insbesondere mindestens 0,0002 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 0,0004 Gew.-% betragen. Zinn kann insbesondere mit maximal 0,0050 Gew.-%, vorzugsweise mit maximal 0,0020 Gew.-% im Überzug vorliegen. Die gezielte Zugabe bzw. das Vorhandensein von Zinn hat einen positiven Effekt auf die Abscheidung des Überzugs und damit verbunden auf die gestellten Bedingungen.
Gemäß einer Ausgestaltung weist die Oberfläche des elektrolytisch verzinkten Stahlblechs einen Mittenrauwert Ra zwischen 1,0 und 2,0 pm und eine Spitzenzahl RPc zwischen 70 und 120 1/cm auf, um den geforderten Ansprüchen Rechnung zu tragen. Insbesondere kann der Mittenrauwert Ra mindestens 1,05 pm, vorzugsweise mindestens 1,10 pm, insbesondere 1,12 pm betragen. Insbesondere kann der Mittenrauwert Ra maximal 1,9 pm, vorzugsweise maximal 1,8 pm, besonders bevorzugt 1,5 pm oder 1,4 pm, insbesondere 1,3 pm betragen. Insbesondere kann die Spitzenzahl RPc mindestens 72 1/cm, vorzugsweise mindestens 74 1/cm, insbesondere 80 cm 1/cm betragen. Insbesondere kann die Spitzenzahl RPc maximal 100 1/cm, vorzugsweise maximal 90 1/cm betragen. Voraussetzung ist, dass die beiden vorgenannten Bedingungen erfüllt sind. Dabei sind jedoch nicht die einzelnen, oben genannten absoluten Werte für Mittenrauwert Ra und Spitzenzahl RPc wesentlich, sondern deren Kombination entsprechend den Bedingungen Ra * RPc > 0,85 * IO-2 und Ra / RPc < 1,45 * 10 10 m2.
Gemäß einer Ausführung besteht das Stahlblech aus einem Stahlwerkstoff, welcher in der DIN EN 10268 oder DIN EN 10152 beschrieben ist. Vorzugsweise handelt es sich dabei um einen Mehrphasen-, IF-, BH- oder mikrolegierten Stahl. Besonders bevorzugt ist das Stahlblech ein kaltgewalztes Flacherzeugnis.
Gemäß einem zweiten Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines mit einem elektrolytischen Zink-Überzug beschichteten Stahlblechs, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst: - Bereitstellen eines Stahlblechs, - Dressieren des Stahlblechs, - Beschichten des dressierten Stahlblechs mit einem elektrolytischen Zink-Überzug durch Abscheiden von Zink in einem wässrigen Elektrolyten, wobei dem wässrigen Elektrolyt Zinn mit einem Gehalt zwischen 0,40 und 1,60 mg/l zugeführt wird.
Nach dem EinbringenZ-prägen der Oberflächenstruktur mittels Walzen in das bereitgestellte Stahlblech wird das Stahlblech, einseitig oder vorzugsweise beidseitig, mit einem elektrolytischen Zink-Überzug in einer elektrolytischen Beschichtungsanlage beschichtet. Der elektro- lytische Beschichtungsprozess ist in den Fachkreisen bekannt. Dabei durchläuft beziehungsweise wird das zu verzinkende Stahlblech durch einen wässrigen Elektrolyten geführt, in welchem sich der gewünschte Überzug abhängig von Stromdichte und Tauchzeit abscheidet. Wässrige Elektrolyte zur elektrolytischen Verzinkung von Stahlblech gehören zum Stand der Technik und sind daher in Fachkreisen bekannt, insbesondere das elektrolytische Verzinken insbesondere von kaltgewalzten Flacherzeugnissen aus Stahl ist in den Norm DIN EN 10152:2017-06 geregelt.
Konventionelle Elektrolyte zum Abscheiden von Zink weisen keinen Zinngehalt oder in der Größenordnung kleiner oder gleich 0,1 mg/l auf. Die Bestimmung von Zink, Zinn und weiterer (aller) chemischer Elemente, beispielsweise der Metalle, in einem Elektrolyten ist in der DIN ISO EN 11885:2009-09 aufgeführt.
Zinn kann beispielsweise als Zinnchlorid und/oder Zinnsulfat dem Elektrolyten zugeführt werden. Die entsprechenden chemischen Verbindungen und Mischungen zur Erzielung der vorgenannten Zinngehaltspanne im Elektrolyten sind in den Fachkreisen bekannt.
Überraschend ist festgestellt worden, dass die relativ geringe Beigabe von Zinn zu einer positiven Beeinflussung der Oberflächencharakteristik führt, insbesondere Einfluss auf die Zinkkornausbildung hat. Eine Überschreitung der geforderten 1,60 mg/l führt zu einem grobkörnigen Abscheiden der Zinkkörner und nimmt damit auch Einfluss auf die Oberfläche der abgeschiedenen Zinkschicht, wodurch die Rauheit (Mittenrauwert) negativ beeinflusst wird und damit nicht mehr den Anforderungen genügt. Unterhalb der geforderten 0,40 mg/l ist kein positiver Effekt im Vergleich zum Standard zu erkennen.
Ein Zuführen von Zinn mit einem Gehalt insbesondere von mindestens 0,45 mg/l, 0,50 mg/l, vorzugsweise von mindestens 0,55 mg/l, 0,60 mg/l Zinn in den wässrigen Elektrolyten kann weiter vorteilhaft sein. Die Zinnzufuhr kann insbesondere bis maximal 1,55 mg/l, 1,50 mg/l, vorzugsweise bis maximal 1,45 mg/l, 1,40 mg/l betragen.
Somit ist Gegenstand der Erfindung auch die Verwendung von Zinn in Form von Kationen, insbesondere aus Zinnchlorid und/oder Zinnsulfat, in einem wässrigen Elektrolyten zur Herstellung eines elektrolytisch abgeschiedenen Zink-Überzugs mit einer genau definierten Oberfläche wie oben beschrieben. Gemäß einer Ausgestaltung wird der wässrige Elektrolyt mit einer Stromdichte zwischen 20 und 150 A/dm2 gespeist. Insbesondere kann die Stromdichte mindestens 40 A/dm2, vorzugsweise mindestens 55 A/dm2 betragen. Insbesondere kann die Stromdichte maximal 120 A/dm2, vorzugsweise maximal 100 A/dm2 betragen.
Gemäß einer Ausgestaltung wird der wässrige Elektrolyt mit einer Temperatur zwischen 30 und 85 °C temperiert. Insbesondere kann die Temperatur mindestens 40 °C, vorzugsweise mindestens 45 °C betragen. Insbesondere kann die Temperatur maximal 75 °C, vorzugsweise maximal 65 °C betragen.
Beispielsweise abhängig von der Stromdichte und insbesondere der Dauer (Tauchzeit) des Verzinkungsprozesses kann die Dicke des Zink-Überzugs zwischen 1 und 20 pm, insbesondere zwischen 2 und 15 pm, vorzugsweise zwischen 3 bis 10 pm eingestellt werden.
Die zu verzinkende Oberfläche wird insbesondere zunächst gereinigt, entfettet und optional gebeizt. Nach dem Verzinkungsverfahren kann die verzinkte Oberfläche passiviert werden, um beispielsweise den erwünschten Korrosionsschutz zu verbessern.
Im Folgenden werden konkrete Ausgestaltungen der Erfindung mit Bezugnahme auf die Zeichnung im Detail näher erläutert. Die Zeichnung und begleitende Beschreibung der resultierenden Merkmale sind nicht beschränkend auf die jeweiligen Ausgestaltungen zu lesen, dienen jedoch der Illustration beispielhafter Ausgestaltung. Weiterhin können die jeweiligen Merkmale untereinander wie auch mit Merkmalen der obigen Beschreibung für mögliche weitere Entwicklungen und Verbesserungen der Erfindung genutzt werden, speziell bei zusätzlichen Ausgestaltungen, welche nicht dargestellt sind.
In praktischen Versuchen kamen Stahlbleche der Güte DC04 mit einer Dicke von 0,7 mm zur Anwendung. Diese wurden mit EDT texturierten Dressierwalzen, vgl. EP 2 006037 Bl, mit einer Oberfläche aufweisend Rauheiten zwischen 1,8 und 1,9 pm und Spitzenzahlen zwischen 90 und 95 1/cm mit einem Dressiergrad von ca. 1,1 % dressiert. Davon wurden Proben erstellt. Unterschiedliche wässrige Elektrolyte (1-5) mit variierenden Zinngehalten wurden zur weiteren Untersuchung im Labormaßstab angesetzt, vgl. Tabelle 1, in welchen die Proben durch Hindurchführen elektrolytisch beschichtet worden sind. Der pH-Wert der Elektrolyte betrug ca. 3,5. Die unterschiedlichen Elektrolyte wurden jeweils mit einer Stromdichte von 60 A/dm2 gespeist und waren jeweils mit einer Temperatur von 65°C temperiert. Der Einfluss der unterschiedlichen Zinngehalte auf den Mittenrauwert und die Spitzenzahl der auf dem Stahlblech abgeschiedenen Zinkschicht ist in Figur 1 dargestellt. Gut zu erkennen ist, dass wenn Zinn mit einem Gehalt zwischen 0,40 und 1,60 mg/l einem wässrigen Elektrolyten zugeführt wird, die beiden Bedingungen Ra * Rpc > 0,85 * IO-2 und Ra / Rpc < 1,45 * 10 10 m2 im Wesentlichen erfüllt werden können. Anschließend wurden die Proben einer automobiltypischen KT-Lackierung, auch im Labormaßstab durchgeführt, zugeführt. Die Proben wurden durch Inaugenscheinnahme bewertet und es wurde festgestellt, dass die Proben, welche in den Elektrolyten 3 und 4 verzinkt wurden, eine ruhigeres Lackerscheinungsbild aufwiesen.
Tabelle 1

Claims

Ansprüche
1. Mit einem elektrolytischen Zink-Überzug beschichtetes Stahlblech mit einer Oberfläche, wobei die Oberfläche mindestens durch eine Mittenrauwert Ra und eine Spitzenzahl RPc charakterisiert ist, wobei die Mittenrauwert und die Spitzenzahl nach DIN EN ISO 4287:2010 ermittelt sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche die Bedingungen Ra * RPC > 0,85 * IO 2 und Ra / RPC < 1,45 * 10 10 m2 erfüllt.
2. Stahlblech nach Anspruch 1, wobei der Überzug Sn mit einem Gehalt zwischen > 0 und 0,010 Gew.-%, Rest Zn und unvermeidbare Verunreinigungen aufweist.
3. Stahlblech nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Oberfläche des elektrolytisch beschichteten Stahlblechs einen Mittenrauwert Ra zwischen 1,0 und 2,0 pm und eine Spitzenzahl RPc zwischen 70 und 120 1/cm aufweist.
4. Stahlblech nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Stahlblech einem Stahlwerkstoff gemäß DIN EN 10268 oder DIN EN 10152 entspricht.
5. Verfahren zur Herstellung eines mit einem elektrolytischen Zink-Überzug beschichteten Stahlblechs, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst:
- Bereitstellen eines Stahlblechs,
- Dressieren des Stahlblechs,
- Beschichten des dressierten Stahlblechs mit einem elektrolytischen Zink-Überzug durch Abscheiden von Zink in einem wässrigen Elektrolyten, dadurch gekennzeichnet, dass dem wässrigen Elektrolyt Zinn mit einem Gehalt zwischen 0,40 und 1,60 mg/l zugeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei der wässrige Elektrolyt mit einer Stromdichte zwischen 20 und 150 A/dm2 gespeist wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, wobei der wässrige Elektrolyt mit einer Temperatur zwischen 30 und 85 °C temperiert wird.
8. Verwendung von Zinn in Form von Kationen, insbesondere aus Zinnchlorid und/oder Zinnsulfat, in einem wässrigen Elektrolyten zur Herstellung eines elektrolytisch abgeschiedenen Zink-Überzugs.
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