EP4640023A1 - Procédé de préparation d'une couche mince monodomaine en matériau ferroélectrique comprenant du lithium - Google Patents

Procédé de préparation d'une couche mince monodomaine en matériau ferroélectrique comprenant du lithium

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Publication number
EP4640023A1
EP4640023A1 EP23828169.5A EP23828169A EP4640023A1 EP 4640023 A1 EP4640023 A1 EP 4640023A1 EP 23828169 A EP23828169 A EP 23828169A EP 4640023 A1 EP4640023 A1 EP 4640023A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
layer
treatment
lithium
carried out
preparation
Prior art date
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Pending
Application number
EP23828169.5A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Marcel Broekaart
Alexis Drouin
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Soitec SA
Original Assignee
Soitec SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Soitec SA filed Critical Soitec SA
Publication of EP4640023A1 publication Critical patent/EP4640023A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
    • H10N30/01—Manufacture or treatment
    • H10N30/07—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base
    • H10N30/072—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base by laminating or bonding of piezoelectric or electrostrictive bodies
    • H—ELECTRICITY
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    • H10N30/073—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base by laminating or bonding of piezoelectric or electrostrictive bodies by fusion of metals or by adhesives
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P90/00—Preparation of wafers not covered by a single main group of this subclass, e.g. wafer reinforcement
    • H10P90/19—Preparing inhomogeneous wafers
    • H10P90/1904—Preparing vertically inhomogeneous wafers
    • H10P90/1906—Preparing SOI wafers
    • H10P90/1914—Preparing SOI wafers using bonding
    • H10P90/1916—Preparing SOI wafers using bonding with separation or delamination along an ion implanted layer, e.g. Smart-cut
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10W10/00—Isolation regions in semiconductor bodies between components of integrated devices
    • H10W10/10—Isolation regions comprising dielectric materials
    • H10W10/181—Semiconductor-on-insulator [SOI] isolation regions, e.g. buried oxide regions of SOI wafers

Definitions

  • the invention relates to a piezoelectric on insulator (POI) type structure.
  • a piezoelectric on insulator (POI) type structure finds its application in particular in the fields of microelectronics, microsystems and photonics. It can in particular be used to form radio frequency (RF) components or to constitute such components, in particular filters or resonators based on components with elastic waves, for example elastic surface waves.
  • RF radio frequency
  • a POI structure is typically formed of a thin piezoelectric layer 4 transferred onto a first face of a support 2.
  • An interlayer dielectric layer 3 is arranged between, and in contact with, the support 2 and the thin layer 4.
  • the thin layer 4 is made of a monocrystalline piezoelectric material, such as lithium tantalate or lithium niobate. These materials also exhibit ferroelectric properties.
  • a ferroelectric material is a material that has spontaneous electrical polarization in its natural state.
  • the thin layer 4 of a POI structure must have uniform polarization, that is to say that all the dipole moments are aligned parallel to each other in a given direction.
  • Support 2 is preferably chosen, for its part, in silicon. It may be a support consisting of a monocrystalline silicon base substrate which may have a resistivity greater than 1000 Ohms.cm. Alternatively, and as shown on the , the support 2 can be formed of a base substrate 2a on which is arranged an electrical charge trapping layer 2b. In this alternative, the interlayer dielectric layer 3 is placed in contact with the trapping layer 2b.
  • Document WO2020200986A1 proposes a process for manufacturing such a POI substrate making it possible to preserve the monodomain character of the thin layer.
  • This document provides for transferring onto the support 2 a layer taken from a donor substrate comprising a piezoelectric material, via a step of implantation of light species in accordance with the principles of Smart CutTM technology. Following this transfer, the layer taken is treated during a finishing sequence comprising a heat treatment followed by a polishing step, this finishing sequence leading to forming the thin piezoelectric, monocrystalline and monodomain layer 4.
  • this finishing sequence leading to forming the thin piezoelectric, monocrystalline and monodomain layer 4.
  • the heat treatment led to the formation of a multidomain surface portion on the layer taken, this multidomain surface portion then being eliminated by the following polishing treatment, which leads to providing the thin layer 4 presenting the required single-domain quality.
  • a first type of defects observed consists of the presence of depressions or protrusions, which can sometimes take the shape of a volcano, on the surface of the thin layer, these depressions/protrusions D1 making the thickness of the thin layer 4 non-uniform.
  • D1 defects designated by “depression type defect” for simplicity of expression, visible on the left insert of the , are of general circular or elliptical shapes whose dimension (diameter or major axis) is of the order of 1 micron to 100 microns, and which can sometimes have a high aspect ratio. They have a depth or elevation typically between 1 to 30 nanometers relative to the exposed surface of the thin layer 4.
  • a second type of defects observed consists of the presence of “triangle defects” D2. These defects appear in the form of ferroelectric domain inversion bars having triangular sections of 0.1 microns to 10 microns on a side, as is visible on the right insert of the . The bars emerge on the surface of the thin layer 4 and extend into the thickness of the thin layer 4 to, in certain cases, cross it. They are oriented in a direction antiparallel to the direction of spontaneous polarization Ps of the thin piezoelectric layer 4. These triangle defects can have a density greater than 10 ⁇ 3/cm2 on the exposed surface of the thin layer 4.
  • An aim of the invention is to remedy, at least in part, this problem. More precisely, an aim of the invention is to propose a structure of the piezoelectric type on insulator whose thin piezoelectric layer is devoid of defects of the depression type or of triangle defects or, at the very least, which presents these defects in a density less than a thin piezoelectric layer obtained by a process of the state of the art.
  • Figures 1a, 1b represent POI structures of the state of the art
  • Figures 4a, 4b, 4c, 4d represent the state of the first layer of a POI structure during the different stages of its preparation
  • FIGS 5a, 5b, 5c represent three modes of implementation of the invention.
  • this method generally provides for transferring a first ferroelectric layer 8 onto a support 2, the first layer 8 being taken from a single-domain ferroelectric donor substrate 5 by a transfer technique based on the implantation of light species such as species of hydrogen and/or helium.
  • the ferroelectric material of the donor substrate 5 comprises lithium. It may be, for example, lithium tantalate or lithium niobate.
  • the donor substrate material also exhibits piezoelectric properties.
  • the ferroelectric material of the substrate advantageously has a crystalline direction of between 30° and 60°RY, without however excluding other crystalline directions.
  • the donor substrate 5 can correspond to a massive substrate consisting entirely of ferroelectric and piezoelectric material, as shown in the figure. , or it may be a composite substrate formed of a massive part, for example made of silicon, on which rests a thick layer of ferroelectric and piezoelectric material from which the first layer 8 can be taken.
  • the support 2 consists of a massive conductive or semiconductor substrate.
  • the support 2 comprises a base substrate 2a provided with a superficial electrical charge trapping layer 2b. This trapping layer 2b is arranged on the side of the first face of the support 2, which is intended to receive the thin layer 4.
  • an interposed dielectric layer is in contact with the trapping layer 2b and with the thin layer 4.
  • the transfer technique based on the implantation of light species, and with reference to Figure 3b, hydrogen and/or helium are implanted in a first face 6 of the donor substrate 5 to form a plane there. of buried embrittlement 7.
  • the implantation dose is greater than 8E16 at/cm ⁇ 2 and/or the implantation current is greater than 20 mA, in order to increase the production rate.
  • the implantation current can also be more conventional, for example between 10mA and 15mA.
  • a dielectric layer can be provided between the support 2 and the donor substrate 5, this dielectric layer having been formed on one and/or the other of the two substrates 2, 5.
  • the interlayer dielectric layer may comprise or be made of silicon oxide, silicon oxynitride or silicon nitride.
  • the donor substrate 5 is then fractured at the level of the weakening plane 7, for example using a first moderate heat treatment, of the order of 200° C. in an atmosphere formed of a neutral gas, applied to the intermediate assembly and/or the application of a mechanical force.
  • the first layer 8 of the donor substrate 5 is then released to expose a free face 9 of the first layer 8, the other face 4 of the first layer 8 being directly in contact with the support 2 or with the interposed dielectric layer if such layer is present.
  • a remaining portion 5' of the donor substrate 5, after sampling the first layer 8, can be reconditioned in order to sample a new layer, in a sampling cycle similar to that which has just been described.
  • This finishing may include a sequence of steps generally aimed at improving the crystalline quality of the first layer 8, adjust its thickness to a desired thickness and improve its surface condition (for example its roughness).
  • this finishing sequence comprises an annealing step comprising a second heat treatment of the free face 9 of the first layer 8, followed by a step of thinning the first layer 8 to form the thin monodomain layer 4.
  • the second heat treatment of the free face 9 of the first layer 8 may correspond to exposing this layer to a neutral atmosphere or one comprising oxygen raised to a temperature between 300°C and the Curie temperature of the ferroelectric material composing the first layer 8, and for a period of between 30 minutes and 10 hours.
  • This Curie temperature for example, is around 600°C for lithium tantalate, and around 1210°C for lithium niobate.
  • the thinning step can for example be carried out by chemical mechanical polishing or by etching.
  • a substrate composed of the thin layer 4 of ferroelectric material comprising lithium, on and in contact with the interlayer 3, itself on and in contact with the support 2.
  • the applicant thus observed the presence of a superficial thickness 11 rich in lithium on the first layer 8 obtained directly after the fracture step.
  • This surface thickness 11 is made up of Li2CO3. Its formation seems to be favored by the particular conditions in which this fracture stage takes place. The presence of the light species, hydrogen and/or helium, and the moderate temperature at which the fracture occurs seem to make the lithium of the first layer 8 particularly mobile and the surface of this layer 8 particularly reactive.
  • This surface reacts with carbon dioxide , hydrocarbons and oxygen naturally present in these atmospheres, to form the surface thickness 11 in Li2CO3.
  • This surface thickness, covering the first layer 8, is of the order of a nanometer. It is stable over time, that is to say it does not change in consistency or thickness when the first layer is kept exposed to the atmosphere.
  • This surface thickness 11 is, however, relatively fragile, and the applicant has observed that it could be eliminated by wet cleaning of the first layer 8.
  • the first layer 8 devoid of its superficial thickness 11 rich in lithium, remained particularly reactive.
  • amorphous dendrites 12 rich in lithium and hydrogen (and other species present in the atmosphere such as carbon , chlorine or fluorine) nucleate and develop on the free surface 9 of the first layer 8. This development is particularly notable after a period which can extend, at ambient temperature, between 50 hours and 75 hours.
  • these dendrites 12 are distributed non-uniformly on the surface of the first layer 8: they accumulate densely in certain zones on the surface of the layer 8, in particular at the level of certain topologies of this surface, such as a local roughness or topologies caused by the emergence of dislocations, while other areas are entirely devoid of it.
  • the applicant applied the second heat treatment of the finishing sequence to the first layer 8 provided with these areas dense with dendrites 12 and these other areas devoid of these dendrites.
  • the first layer 8 presented ( ), at the end of this heat treatment, a multidomain surface layer 13, as documented in the reference cited in the introduction to this application.
  • the dendrites 12 had disappeared from the first layer 8, certainly dissolved during the heat treatment.
  • the multidomain surface layer presented an atypical morphology 14, and distinct from the morphology of this multidomain surface layer 13 in the areas initially devoid of dendrites.
  • This atypical morphology 14 is characterized by a lower multidomain surface layer thickness, as if the presence of dendrites 12 in dense zones had limited the phenomenon of generation of this layer 13.
  • the triangle defects 15 are made visible on the surface of the thin layer 4, after the first layer 8 has been treated by mechanical-chemical polishing in order to eliminate the superficial multidomain layer 13. These defects 15 were, however, present in the first layer 8 before the thinning step.
  • the thin layer 4 obtained also presented depression type defects 16 in the areas with atypical morphology 14 of the multidomain surface layer 13.
  • the applicant has established a process for preparing a thin single-domain layer 4 of ferroelectric material comprising lithium making it possible to obtain a thin layer 4 not exhibiting, or in a very reduced manner, the defects noted. above.
  • the applicant in particular had the intuition that the reduction or elimination of species made very mobile on the surface of the first layer 8 by the fracture step, and in particular lithium, could prevent the appearance of these defects in the thin layer 4.
  • the applicant proposes to introduce, in the process of preparing a thin monodomain layer which has just been recalled, a surface treatment exposing the free face 9 of the first layer 8 to a treatment atmosphere formed of carbon dioxide.
  • This surface treatment aims to incorporate into a passivation layer as many mobile species as possible on the surface of the first layer 8, and in particular lithium, which make this surface so reactive.
  • This passivation layer (made up of or including Li2CO3) is therefore rich in lithium. It has a thickness of at least 2 nm and which can be between 5 nm and 10 nm. This thickness is much greater than that of the surface layer rich in lithium which is formed natively from traces of carbon oxide present in the atmospheres to which the first layer 8 can be exposed in the conventional process (of the order of 1nm).
  • the preparation process according to the invention also comprises a treatment for removing the passivation layer, for example using a cleaning step or during the step of thinning the first layer 8, depending on the chosen embodiment.
  • the surface treatment therefore makes it possible, by incorporation of the mobile lithium present superficially in the first layer 8 in a passivation layer, and by elimination of this passivation layer, to reduce or even eliminate this mobile lithium from the first layer. In this way, we make the surface less reactive and we prevent or limit the appearance of amorphous dendrites 12 on the first layer which seem to be at the origin of the defects presented in the introduction of this application.
  • a diffusion barrier layer in the substrate 1, in order to limit the quantity of lithium reaching, by diffusion, the support 2.
  • This barrier can consist of a layer of silicon nitride incorporated in the interlayer dielectric layer 3 or by enriching such an interlayer dielectric layer 3 with silicon oxide with a proportion of nitrogen.
  • a substrate having received the surface treatment in accordance with the invention does not require such a barrier layer or, if it is nevertheless provided, it is not necessary for the barrier effect of this layer to be particularly high.
  • the proportion of nitrogen in the interlayer dielectric layer 3 can be reduced, in comparison with the conventional approach, without taking the risk of excessive contamination of the support 2 by lithium.
  • the treatment atmosphere is chosen to present a quantity of carbon dioxide which exceeds the traces of carbon dioxide present in the atmospheres to which the first layer 8 is exposed in the conventional process.
  • This treatment atmosphere can thus comprise at least 0.02% (by volume) of carbon dioxide.
  • This carbon dioxide can be incorporated in a neutral gas, for example argon or nitrogen, or in an oxidizing gas, as will be specified later in the presentation of the different modes of implementation.
  • the treatment atmosphere comprises more than 0.05%, by volume, of carbon dioxide.
  • the surface treatment can be carried out by raising the temperature of the treatment atmosphere, in order to promote the reaction occurring on the free surface 9 of the first layer 8, and accelerate the formation of the passivation layer.
  • This temperature can for example be between 100°C and the Curie temperature of the ferroelectric material composing the first layer 8.
  • the duration of exposure of the free surface 9 of the first layer 8 to the treatment atmosphere is preferably chosen to be greater than 5 minutes and typically between 10 minutes and 90 minutes.
  • the formation of the passivation layer can be carried out in a chamber, for example the chamber of an oven, in which the substrate comprising the first layer 8 will have been placed.
  • the treatment atmosphere is introduced into the chamber in order to expose the free face 9 of the first layer 8 to this atmosphere.
  • the elimination of the passivation layer typically formed of Li2CO3 can be implemented by simple cleaning, for example by wet method, of the free face 9 of the first layer 8.
  • This cleaning can include or consist of brushing the free face of the first layer 8 while dispensing deionized water on this free face.
  • This cleaning is entirely capable of eliminating a Li2CO3 passivation layer.
  • We can of course provide other techniques for removing this layer, for example by etching or polishing.
  • the surface treatment is carried out during an intermediate step arranged between the fracture step and the finishing sequence.
  • This intermediate step therefore comprises, as has just been explained, the surface treatment exposing the free face 9 of the first layer 8 to the treatment atmosphere, then the treatment of elimination of the passivation layer, for example by simple cleaning.
  • implementation modes propose to integrate at least the surface treatment into the pre-existing steps of the process, in order to avoid introducing an additional step as in the first implementation mode.
  • the surface treatment is carried out during the fracture stage.
  • the exposure of the free face 9 of the first layer 8 to the treatment atmosphere is then carried out during the first heat treatment of this step or directly at the end of it.
  • the treatment atmosphere comprises at least 0.02% carbon dioxide in a neutral gas, such as argon or nitrogen.
  • the first heat treatment is carried out at a temperature between 100°C and 700°C, and the treatment atmosphere is therefore brought to this temperature.
  • the fracture of the donor substrate occurs during the first heat treatment itself. This is typically carried out in a fracture furnace.
  • the treatment atmosphere can be introduced into the fracture furnace for the entire duration of the first heat treatment or at the end of this first heat treatment.
  • the surface treatment in accordance with the invention is therefore carried out "in situ" in the fracture furnace, that is to say during a single step of the process and without moving the substrate from one place to another. equipment to another.
  • the fracture of the donor substrate 5 occurs directly following the first heat treatment, for example by application of mechanical force on the intermediate assembly formed of the donor substrate 5 and the support 2.
  • the application of the mechanical force if it is not carried out in the fracture furnace, can be carried out in a chamber of dedicated equipment filled with the treatment atmosphere.
  • the free surface 9 of this layer 8 is exposed to the treatment atmosphere, and the passivation layer is formed.
  • the surface treatment is carried out during the finishing sequence, and more precisely during the second heat treatment of the annealing step of this sequence.
  • the exposure of the free face 9 of the first layer 8 to the treatment atmosphere is then carried out during the second heat treatment included in this sequence or directly at the end of it, by introducing the treatment atmosphere into the oven implementing this second heat treatment.
  • the surface treatment is therefore carried out "in situ" in the annealing furnace, that is to say during a single step of the process and without moving the substrate from one piece of equipment to another. other.
  • the treatment atmosphere comprises at least 0.02% carbon dioxide in oxygen or in a neutral gas, such as argon or nitrogen.
  • the second heat treatment is carried out at a temperature between and 300°C and the Curie temperature of the ferroelectric material composing the first layer 8. The treatment atmosphere is therefore brought to this temperature.
  • removal of the passivation layer does not require implementing a dedicated step, for example surface cleaning. This removal can occur during the thinning stage of the finishing sequence. However, such cleaning can be provided if it appears useful for reasons other than the removal of the passivation layer.

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Abstract

L'invention porte sur un procédé de préparation d'une couche mince monodomaine (4) en matériau ferroélectrique comprenant du lithium, le procédé comprenant la fourniture d'une première couche (8) présentant une surface libre (9). Selon l'invention, le procédé de préparation comprend un traitement de surface exposant la face libre (9) de la première couche (8) à une atmosphère de traitement comprenant au moins 0,02% de dioxyde de carbone pour former une couche de passivation riche en lithium et un traitement d'élimination de la couche de passivation riche en lithium.

Description

    Procédé de préparation d’une couche mince monodomaine en matériau ferroélectrique comprenant du lithium DOMAINE DE L’INVENTION
  • L'invention concerne une structure du type piézoélectrique sur isolant (POI). Une telle structure trouve son application notamment dans les domaines de la microélectronique, des microsystèmes, de la photonique. Elle peut notamment être exploitée pour former des composants radiofréquences (RF) ou pour constituer de tels composants, en particulier des filtres ou des résonateurs à base de composants à ondes élastiques, par exemple à ondes élastiques de surface.
    • ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUE DE L’INVENTION
  • En référence aux figures 1a et 1b qui représentent des structures POI de l’état de la technique, une structure POI est typiquement formée d’une couche mince piézoélectrique 4 reportée sur une première face d’un support 2. Une couche diélectrique intercalaire 3 est disposée entre, et en contact avec, le support 2 et la couche mince 4.
  • La couche mince 4 est constituée d’un matériau piézoélectrique monocristallin, tel que du tantalate de lithium ou du niobate de lithium. Ces matériaux présentent également des propriétés ferroélectriques. On rappelle qu’un matériau ferroélectrique est un matériau qui possède une polarisation électrique spontanée à l'état naturel. La couche mince 4 d’une structure POI se doit de présenter une polarisation uniforme, c’est-à-dire que tous les moments dipolaires sont alignés parallèlement les uns aux autres suivant une direction donnée.
  • Le support 2 est préférentiellement choisi, quant à lui, en silicium. Il peut s’agir d’un support constitué d’un substrat de base en silicium monocristallin qui peut présenter une résistivité supérieure à 1000 Ohms.cm. Alternativement, et comme cela est représenté sur la , le support 2 peut être formé d’un substrat de base 2a sur lequel est disposée une couche de piégeage de charges électriques 2b. Dans cette alternative, la couche diélectrique intercalaire 3 est disposée en contact avec la couche de piégeage 2b.
  • On trouvera une présentation plus complète d’une structure POI dans le document FR3068508 et dans la publication de E. Butaud et al., "Smart Cut™ Piezo On Insulator (POI) substrates for high performances SAW components," 2020 IEEE International Ultrasonics Symposium (IUS), Las Vegas, NV, USA, 2020, pp. 1-4, doi: 10.1109/IUS46767.2020.9251517.
  • Le document WO2020200986A1 propose quant à lui un procédé de fabrication d’un tel substrat POI permettant de préserver le caractère monodomaine de la couche mince. Ce document prévoit de transférer sur le support 2 une couche prélevée d’un substrat donneur comprenant un matériau piézoélectrique, par l’intermédiaire d’une étape d’implantation d’espèces légères conformément aux principes de la technologie Smart Cut™. Suite à ce transfert, la couche prélevée est traitée au cours d’une séquence de finition comprenant un traitement thermique suivi d’une étape de polissage, cette séquence de finition conduisant à former la couche mince 4 piézoélectrique, monocristalline et monodomaine. Au cours de cette séquence, il a été observé que le traitement thermique conduisait à former une portion superficielle multidomaine sur la couche prélevée, cette portion superficielle multidomaine étant ensuite éliminée par le traitement suivant de polissage, ce qui conduit à fournir la couche mince 4 présentant la qualité monodomaine requise.
  • Or, dans certaines conditions, notamment lorsque l’implantation des espèces légères est réalisée à forte dose et/ou à fort courant dans le but d’accroitre les cadences de production, il a été observé la présence de défectuosités dans la couche mince 4. Un premier type de défectuosités observées, en référence à la , consiste en la présence de dépressions ou de protubérances, qui peuvent parfois prendre la forme d’un volcan, en surface de la couche mince, ces dépressions/protubérances D1 rendant l’épaisseur de la couche mince 4 non uniforme. Ces défauts D1, désignés par « défaut de type dépression » par simplicité d’expression, visibles sur l’insert de gauche de la , sont de formes générales circulaires ou elliptiques dont la dimension (le diamètre ou le grand axe) est de l’ordre de 1 micron à 100 microns, et qui peuvent présenter parfois un fort rapport de forme. Ils présentent une profondeur ou une élévation typiquement comprise entre 1 à 30 nanomètres par rapport à la surface exposée de la couche mince 4.
  • Un second type de défectuosités observé consiste en la présence de « défauts triangles » D2. Ces défauts se présentent sous la forme de barreaux d’inversion de domaines ferroélectriques présentant des sections triangulaires de 0,1 micron à 10 microns de côté, comme cela est visible sur l’insert de droite de la . Les barreaux émergent en surface de la couche mince 4 et s’étendent dans l’épaisseur de la couche mince 4 pour, dans certains cas, la traverser. Ils sont orientés dans une direction antiparallèle à la direction de polarisation spontanée Ps de la couche mince 4 piézoélectrique. Ces défauts triangles peuvent présenter une densité supérieure à 10^3/cm² sur la surface exposée de la couche mince 4.
  • Ces deux formes de défectuosités, de type dépression et défauts triangles, ont un impact significatif sur les performances des dispositifs, par exemple les filtres acoustiques, formés sur et dans les substrats POI.
    • OBJET DE L’INVENTION
  • Un but de l’invention est de remédier, au moins en partie, à ce problème. Plus précisément, un but de l’invention est de proposer une structure du type piézoélectrique sur isolant dont la couche mince piézoélectrique soit dépourvue de défectuosités de type dépression ou de défauts triangles ou, pour le moins, qui présente ces défectuosités dans une densité moindre qu’une couche mince piézoélectrique obtenue par un procédé de l’état de la technique.
    • BREVE DESCRIPTION DE L’INVENTION
  • En vue de la réalisation de ce but, l’objet de l’invention propose un procédé de préparation d’une couche mince monodomaine en matériau ferroélectrique comprenant du lithium, le procédé comprenant :
    • une étape d’implantation d’espèces légères dans une première face d’un substrat donneur ferroélectrique comprenant du lithium pour former un plan de fragilisation et définir une première couche entre le plan de fragilisation et la première face du substrat donneur;
    • une étape d’assemblage de la première face du substrat donneur au support, de préférence par l’intermédiaire d’une couche diélectrique intercalaire pour former un assemblage intermédiaire ;
    • une étape de fracture de l’assemblage intermédiaire, comprenant un premier traitement thermique, cette étape conduisant à la fracture du substrat donneur au niveau du plan de fragilisation et à la formation d’une face libre de la première couche;
    • une séquence de finition de la première couche comprenant une étape de recuit comportant un deuxième traitement thermique et, après l’étape de recuit, une étape d’amincissement de la première couche pour former la couche mince monodomaine.
  • Selon l’invention, le procédé de préparation comprend :
    • un traitement de surface exposant la face libre (9) de la première couche (8) à une atmosphère de traitement comprenant au moins 0,02% de dioxyde de carbone pour former une couche de passivation riche en lithium ;
    • un traitement d’élimination de la couche de passivation riche en lithium.
  • Selon d’autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de l’invention, prises seules ou selon toute combinaison techniquement réalisable :
    • l’atmosphère de traitement présente une température comprise entre 100°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique composant la première couche ;
    • le traitement d’élimination est réalisé par nettoyage de la face libre de la première couche par voie humide ;
    • le nettoyage comprend le brossage de la face libre de la première couche ;
    • le brossage est conduit tout en dispensant de l’eau désionisée sur la face libre de la première couche ;
    • le traitement de surface et le traitement d’élimination sont réalisés au cours d’une étape intermédiaire disposée entre l’étape de fracture et la séquence de finition ;
    • le traitement de surface est réalisé pendant l’étape de fracture, l’exposition de la face libre de la première couche à l’atmosphère de traitement étant conduit pendant le premier traitement thermique ou directement à l’issue de celui-ci ;
    • l’atmosphère de traitement comprend au moins 0,02% de dioxyde de carbone dans un gaz neutre, tel que de l’argon ou de l’azote, le premier traitement thermique étant conduit à une température comprise entre 100°C et 700°C ;
    • le traitement de surface est réalisé pendant l’étape de recuit de la séquence de finition, l’exposition de la face libre de la première couche à l’atmosphère de traitement étant conduit pendant le deuxième traitement thermique ;
    • l’atmosphère de traitement comprend au moins 0,02% de dioxyde de carbone dans de l’oxygène ou dans un gaz neutre, tel que de l’argon ou de l’azote, le deuxième traitement thermique étant conduit à une température comprise entre et 300°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique composant la première couche ;
    • l’atmosphère de traitement comprend plus de 0,05% de dioxyde de carbone ;
    • le support est formé d’un substrat massif électriquement conducteur ou semi-conducteur ;
    • le support comprend un substrat de base et une couche de piégeage, la couche de piégeage étant disposée entre la couche diélectrique intercalaire et le substrat de base ;
    • la première couche et la couche mince sont constituées d’un matériau piézoélectrique monocristallin, tel que du tantalate de lithium ou du niobate de lithium ;
    • la couche diélectrique intercalaire comprend au moins une couche d’oxyde de silicium, d’oxynitrure de silicium ou de nitrure de silicium.
     BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
  • D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée de l’invention qui va suivre en référence aux figures annexées sur lesquels :
  • Les figures 1a, 1b représentent des structures POI de l’état de la technique ;
  • La représente les défectuosités présentes dans une couche mince d’une structure POI ;
  • La représente les étapes de fabrication d’une structure POI ;
  • Les figures 4a, 4b, 4c, 4d représentent l’état de la première couche d’une structure POI au cours des différentes étapes de sa préparation ;
  • Les figures 5a, 5b, 5c représentent trois modes de mise en œuvre de l’invention.
    •  DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION
  • On rappelle tout d’abord les étapes d’un procédé de fabrication d’une structure POI 1 présentée dans la partie introductive de cette demande et représentée sur les figures 1a, 1b.
  • En référence à la , ce procédé prévoit généralement de reporter une première couche ferroélectrique 8 sur un support 2, la première couche 8 étant prélevée d'un substrat donneur 5 ferroélectrique monodomaine par une technique de transfert fondée sur l'implantation d’espèces légères telles que des espèces d'hydrogène et/ou d’hélium. Dans le cadre de la présente divulgation, le matériau ferroélectrique du substrat donneur 5 comprend du lithium. Il peut s’agir par exemple de tantalate de lithium ou du niobate de lithium. Outre les propriétés ferroélectriques, le matériau du substrat donneur présente également des propriétés piézoélectriques. Le matériau ferroélectrique du substrat présente avantageusement une direction cristalline comprise entre 30° et 60°RY, sans toutefois exclure d’autres directions cristallines. Le substrat donneur 5 peut correspondre à un substrat massif constitué entièrement du matériau ferroélectrique et piézoélectrique, comme cela est représenté sur la , ou il peut s’agir d’un substrat composite formé d’une partie massive, par exemple en silicium, sur lequel repose une couche épaisse en matériau ferroélectrique et piézoélectrique dans lequel peut être prélevée la première couche 8.
  • Dans certains modes de mise en œuvre, le support 2 est constitué d’un substrat massif conducteur ou semi-conducteur. Dans d’autres modes de mise en œuvre, le support 2 comprend un substrat de base 2a muni d'une couche de piégeage de charges électriques 2b superficielle. Cette couche de piégeage 2b est disposée du côté de la première face du support 2, qui est destinée à recevoir la couche mince 4. Dans ces modes de mise en œuvre, une couche diélectrique intercalaire est en contact avec la couche de piégeage 2b et avec la couche mince 4.
  • Selon la technique de transfert fondée sur l'implantation d’espèces légères, et par référence à la figure 3b, on implante de l'hydrogène et/ou de l’hélium dans une première face 6 du substrat donneur 5 pour y former un plan de fragilisation enterré 7. Avantageusement, la dose d’implantation est supérieure à 8E16 at/cm^2 et/ou le courant d’implantation est supérieur à 20 mA, afin d’augmenter la cadence de production. Mais le courant d’implantation peut également être plus conventionnelle, par exemple comprise entre 10mA et 15mA. On définit de la sorte la première couche 8 entre le plan de fragilisation 7 et la première face 6 du substrat donneur 1. Puis, comme cela est représenté sur la figure 3c, et au cours d’une étape d’assemblage, on assemble la première face 6 du substrat donneur à un face exposée 6’ du support 2 pour former un assemblage intermédiaire. On peut prévoir une couche diélectrique intercalaire entre le support 2 et le substrat donneur 5, cette couche diélectrique ayant été formée sur l’un et/ou sur l’autre des deux substrats 2, 5,. A titre d’exemple, la couche diélectrique intercalaire peut comprendre ou être constituée en oxyde de silicium, en oxynitrure de silicium ou en nitrure de silicium.
  • Au cours d’une étape suivante de fracture, on fracture ensuite le substrat donneur 5 au niveau du plan de fragilisation 7, par exemple à l'aide d'un premier traitement thermique modéré, de l’ordre de 200°C dans une atmosphère formée d’un gaz neutre, appliqué à l’assemblage intermédiaire et/ou l'application d'un effort mécanique. On libère alors la première couche 8 du substrat donneur 5 pour exposer une face libre 9 de la première couche 8, l'autre face 4 de la première couche 8 étant directement en contact avec le support 2 ou avec la couche diélectrique intercalaire si une telle couche est présente.
  • Une portion restante 5’ du substrat donneur 5, après le prélèvement de la première couche 8, peut être reconditionnée afin d’y prélever une nouvelle couche, dans un cycle de prélèvement similaire à celui qui vient d’être décrit.
  • Il est généralement nécessaire de prévoir la finition de la première couche 8 transférée et reportée sur le support 2, pour former la couche mince 4 de la structure POI 1. Cette finition peut comprendre une séquence d’étapes visant généralement à améliorer la qualité cristalline de la première couche 8, ajuster son épaisseur à une épaisseur désirée et améliorer son état de surface (par exemple sa rugosité).
  • Comme cela a été rapporté en introduction de cette demande, cette séquence de finition comprend une étape de recuit comportant un deuxième traitement thermique de la face libre 9 de la première couche 8, suivi d’une étape d’amincissement de la première couche 8 pour former la couche mince monodomaine 4.
  • Le deuxième traitement thermique de la face libre 9 de la première couche 8 peut correspondre à exposer cette couche à une atmosphère neutre ou comprenant de l’oxygène portée à une température comprise entre 300°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique composant la première couche 8, et pendant une durée comprise entre 30 minutes et 10 heures. Cette température de Curie, à titre d’exemple est de l’ordre de 600°C pour le tantalate de lithium, et de l’ordre de 1210°C pour le niobate de lithium.
  • L’étape d’amincissement peut par exemple être mise en œuvre par polissage mécanochimique ou par gravure.
  • A l’issue de ces étapes, on dispose d’un substrat composé de la couche mince 4 en matériau ferroélectrique comprenant du lithium, sur et en contact avec la couche intercalaire 3, elle-même sur et en contact avec le support 2.
  • Dans le but de comprendre l’origine de la défectuosité de la couche mince 4 qui a été présentée en introduction, la demanderesse a effectué une analyse très minutieuse de la première couche 8 obtenue à l’issue du procédé présenté sur la , c’est-à-dire précédent la finition de cette première couche 8 en vue de préparer la couche mince 4 monodomaine.
  • En référence à la , la demanderesse a ainsi observé la présence d’une épaisseur superficielle 11 riche en lithium sur la première couche 8 obtenue directement après l’étape de fracture. Cette épaisseur superficielle 11 est constituée de Li2CO3. Sa formation semble être favorisée par les conditions particulières dans lesquelles s’effectue cette étape de fracture. La présence des espèces légères, hydrogène et/ou hélium, et la température modérée à laquelle intervient la fracture semblent rendre le lithium de la première couche 8 particulièrement mobile et la surface de cette couche 8 particulièrement réactive. Lorsque la première couche 8 est libérée du substrat donneur au moment de sa fracture, pour exposer la face libre 9 de la première couche 8 à l’atmosphère du premier traitement thermique ou dans l’atmosphère ambiante, cette surface réagit avec le dioxyde de carbone, les hydrocarbures et l’oxygène présent naturellement dans ces atmosphères, pour former l’épaisseur superficielle 11 en Li2CO3. Cette épaisseur superficielle, en recouvrement de la première couche 8, est de l’ordre du nanomètre. Elle est stable dans le temps, c’est-à-dire qu’elle n’évolue pas en consistance ou en épaisseur lorsque la première couche est maintenue exposée à l’atmosphère.
  • Cette épaisseur superficielle 11 est toutefois relativement fragile, et la demanderesse a observé qu’elle pouvait être éliminée par un nettoyage par voie humide de la première couche 8.
  • La demanderesse a également observé que la première couche 8, dépourvue de son épaisseur superficielle 11 riche en lithium, restait particulièrement réactive. En maintenant la face libre 9 de cette première couche 8 exposée à l’atmosphère ambiante pendant une durée de temps étendu, des dendrites 12 amorphes, riches en lithium et en hydrogène (et d’autres espèces présentes dans l’atmosphère tel que du carbone, du chlore ou du fluor) nucléent et se développent sur la surface libre 9 de la première couche 8. Ce développement est particulièrement notable à l’issue d’une période pouvant s’étendre, à l’ambiante, entre 50h et 75h. Comme cela est illustré sur la , ces dendrites 12 sont réparties de manière non uniforme à la surface de la première couche 8 : ils s’accumulent densément dans certaines zones à la surface de la couche 8, en particulier au niveau de certaines topologies de cette surface, tel qu’une rugosité locale ou de topologies provoquées par l’émergence de dislocations, alors que d’autres zones en sont entièrement dépourvues.
  • La demanderesse a appliqué le deuxième traitement thermique de la séquence de finition à la première couche 8 pourvue de ces zones denses en dendrites 12 et de ces autres zones dépourvues de ces dendrites.
  • La première couche 8 présentait ( ), à l’issue de ce traitement thermique, une couche superficielle 13 multidomaine, comme cela est documenté dans la référence citée en introduction de cette demande. Les dendrites 12 avaient disparu de la première couche 8, certainement dissous au cours du traitement thermique. Toutefois, dans les zones de la première couche 8 qui étaient initialement denses en dendrites 12, la couche superficielle multidomaine présentait une morphologie atypique 14, et distincte de la morphologie de cette couche superficielle 13 multidomaine dans les zones initialement dépourvues de dendrites. Cette morphologie atypique 14 est caractérisée par une épaisseur de couche superficielle multidomaine moindre, comme si la présence de dendrites 12 dans les zones denses avait limité le phénomène de génération de cette couche 13. Par ailleurs, la demanderesse a observé la présence de défauts triangles 15 dans la première couche, dans une densité supérieure à 10^4/cm².
  • La demanderesse a ensuite appliqué l’étape d’amincissement, par polissage mécanochimique, à la première couche 8 obtenue à l’issue du traitement thermique et ainsi fournir la couche mince 4, représentée sur la . On notera que les défauts triangles 15 sont rendus visibles à la surface de la couche mince 4, après que la première couche 8 ait été traitée par polissage mécano-chimique afin d’éliminer la couche multidomaine superficielle 13. Ces défauts 15 étaient toutefois présents dans la première couche 8 avant l’étape d’amincissement.
  • La couche mince 4 obtenue présentait également des défectuosités de type dépression 16 au niveau des zones à la morphologie atypique 14 de la couche superficielle multidomaine 13.
  • A partir de ces résultats et observations, la demanderesse a établi un procédé de préparation d’une couche mince monodomaine 4 en matériau ferroélectrique comprenant du lithium permettant d’obtenir une couche mince 4 ne présentant pas, ou de manière très réduite, les défectuosités relevées ci-dessus. La demanderesse a notamment eu l’intuition que la réduction ou l’élimination des espèces rendues très mobiles à la surface de la première couche 8 par l’étape de fracture, et notamment du lithium, pourrait prévenir l’apparition de ces défauts dans la couche mince 4.
  • A cet effet, la demanderesse propose d’introduire, dans le procédé de préparation d’une couche mince monodomaine qui vient d’être rappelé, un traitement de surface exposant la face libre 9 de la première couche 8 à une atmosphère de traitement formée de dioxyde de carbone.
  • Ce traitement de surface vise à incorporer dans une couche de passivation un maximum d’espèces mobiles à la surface de la première couche 8, et notamment le lithium, qui rendent cette surface si réactive. Cette couche de passivation (constituée ou comprenant du Li2CO3) est donc riche en lithium. Elle présente une épaisseur au moins égale à 2 nm et qui peut être comprise entre 5 nm et 10 nm. Cette épaisseur est bien plus importante que celle de la couche superficielle riche en lithium qui se forme nativement à partir des traces d’oxyde de carbone présent dans les atmosphères auxquelles la première couche 8 peut être exposée dans le procédé conventionnel (de l’ordre de 1nm).
  • Le procédé de préparation conforme à l’invention comprend également un traitement d’élimination de la couche de passivation, par exemple à l’aide d’une étape de nettoyage ou au cours de l’étape d’amincissement de la première couche 8, selon le mode de réalisation choisi.
  • Le traitement de surface permet donc, par incorporation du lithium mobile présent superficiellement dans la première couche 8 dans une couche de passivation, et par élimination de cette couche de passivation, de réduire voire même d’éliminer ce lithium mobile de la première couche. De la sorte, on rend la surface moins réactive et on prévient ou on limite l’apparition des dendrites 12 amorphes sur la première couche qui semblent être à l’origine des défauts présentés en introduction de cette demande.
  • En limitant ainsi la quantité de lithium mobile présente superficiellement dans la première couche 8, on limite également la quantité de lithium apte à diffuser dans le reste du substrat, et notamment dans le support 2, ce qui pourrait affecter les caractéristiques électriques de ce support 2, notamment sa résistivité.
  • On note qu’il est parfois envisagé de placer une couche barrière à la diffusion dans le substrat 1, afin de limiter la quantité de lithium atteignant, par diffusion, le support 2. Cette barrière peut consister en une couche de nitrure de silicium incorporée dans la couche diélectrique intercalaire 3 ou en enrichissant une telle couche diélectrique intercalaire 3 en oxyde de silicium d’une proportion d’azote. Un substrat ayant reçu le traitement de surface conforme à l’invention ne nécessite pas une telle couche barrière ou, si elle est malgré tout prévue, il n'est pas nécessaire que l’effet barrière de cette couche soit particulièrement élevé. Par exemple, la proportion d’azote dans la couche diélectrique intercalaire 3 peut être réduite, en comparaison avec l’approche conventionnelle, sans prendre le risque d’une contamination excessive du support 2 par le lithium.
  • Pour obtenir les bénéfices du traitement de surface qui viennent d’être présentés, l’atmosphère de traitement est choisie pour présenter une quantité de dioxyde de carbone qui excède les traces de dioxyde de carbone présentes dans les atmosphères auxquelles la première couche 8 est exposée dans le procédé conventionnel. Cette atmosphère de traitement peut ainsi comprendre au moins 0,02% (en volume) de dioxyde de carbone. Ce dioxyde de carbone peut être incorporé dans un gaz neutre, par exemple d’argon ou d’azote, ou dans un gaz oxydant, comme cela sera précisé ultérieurement dans l’exposé des différents modes de mise en œuvre. Avantageusement, l’atmosphère de traitement comprend plus de 0,05%, en volume, de dioxyde de carbone.
  • Le traitement de surface peut être réalisé en portant l’atmosphère de traitement en température, afin de favoriser la réaction se produisant sur la surface libre 9 de la première couche 8, et accélérer la formation de la couche de passivation. Cette température peut être par exemple comprise entre 100°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique composant la première couche 8.
  • La durée de l’exposition de la surface libre 9 de la première couche 8 à l’atmosphère de traitement est préférentiellement choisie supérieure à 5 minutes et typiquement comprise entre 10 minutes et 90 minutes.
  • D’une manière générale, on choisira la durée de cette exposition, la température à laquelle l’atmosphère de traitement est portée et la proportion de dioxyde de carbone présent dans cette atmosphère pour former une couche de passivation suffisamment épaisse et incorporant donc une proportion importante du lithium mobile présent dans une épaisseur superficielle de la première couche 8. Comme on l’a dit, on vise généralement à former une couche de passivation présentant une épaisseur au moins égale à 2 nm.
  • La formation de la couche de passivation peut être mise en œuvre dans une chambre, par exemple la chambre d’un four, dans lequel on aura placé le substrat comportant la première couche 8. On introduit l’atmosphère de traitement dans la chambre afin d’exposer la face libre 9 de la première couche 8 à cette atmosphère.
  • L’élimination de la couche de passivation typiquement formée de Li2CO3 peut être mise en œuvre par un simple nettoyage, par exemple par voie humide, de la face libre 9 de la première couche 8. Ce nettoyage peut comprendre ou consister à brosser la face libre de la première couche 8 tout en dispensant de l’eau désionisée sur cette face libre. Les expérimentations menées par la demanderesse ont montré que ce nettoyage est tout à fait apte à éliminer une couche de passivation en Li2CO3. On peut bien entendu prévoir d’autres techniques pour procéder à l’enlèvement de cette couche, par exemple par gravure ou par polissage.
  • Dans un premier mode de mis en œuvre représenté schématiquement sur la , le traitement de surface est réalisé au cours d’une étape intermédiaire disposée entre l’étape de fracture et la séquence de finition. Cette étape intermédiaire comprend donc, comme on vient de l’exposer, le traitement de surface exposant la face libre 9 de la première couche 8 à l’atmosphère de traitement, puis le traitement d’élimination de la couche de passivation, par exemple par un simple nettoyage. On peut ensuite appliquer la séquence de finition (le recuit suivi de l’amincissement de la première couche 8) au substrat ainsi traité.
  • D’autres modes de mis en œuvre proposent d’intégrer au moins le traitement de surface aux étapes préexistantes du procédé, afin d’éviter d’introduire une étape additionnelle comme dans le premier mode de mis en œuvre.
  • Ainsi, dans un deuxième mode de mise en œuvre représenté sur la , le traitement de surface est réalisé pendant l’étape de fracture. L’exposition de la face libre 9 de la première couche 8 à l’atmosphère de traitement est alors conduite pendant le premier traitement thermique de cette étape ou directement à l’issue de celui-ci.
  • Dans ce deuxième mode de mise en œuvre, l’atmosphère de traitement comprend au moins 0,02% de dioxyde de carbone dans un gaz neutre, tel que de l’argon ou de l’azote. Le premier traitement thermique est conduit à une température comprise entre 100°C et 700°C, et l’atmosphère de traitement est donc portée à cette température.
  • Dans une première variante de ce deuxième mode de mise en œuvre, la fracture du substrat donneur intervient au cours du premier traitement thermique lui-même. Celui-ci est typiquement réalisé dans un four de fracture. Dans cette variante, on peut introduire l’atmosphère de traitement dans le four de fracture pendant toute la durée du premier traitement thermique ou en fin de ce premier traitement thermique. Lorsque la fracture intervient et que la première couche 8 est libérée du substrat donneur, la surface libre 9 de cette couche 8 est alors exposée à l’atmosphère de traitement, et on forme la couche de passivation. Dans cette variante, on réalise donc le traitement de surface conforme à l’invention « in situ » dans le four de fracture, c’est-à-dire au cours d’une unique étape du procédé et sans déplacer le substrat d’un équipement à un autre.
  • Dans une seconde variante de ce deuxième mode de mise en œuvre, la fracture du substrat donneur 5 intervient directement à la suite du premier traitement thermique, par exemple par application d’effort mécanique sur l’assemblage intermédiaire formé du substrat donneur 5 et du support 2. Dans cette variante, l’application de l’effort mécanique, si elle n’est pas réalisée dans le four de fracture, peut être réalisée dans une chambre d’un équipement dédiée emplie de l’atmosphère de traitement. Dans cette variante également, lorsque la fracture intervient et que la première couche 8 est libérée du substrat donneur 5, la surface libre 9 de cette couche 8 est exposée à l’atmosphère de traitement, et on forme la couche de passivation.
  • Que le procédé de préparation soit conduit selon la première ou selon la seconde variante, on prévoit dans tous les cas l’enlèvement de la couche de passivation, par exemple à l’aide d’un simple nettoyage comme cela a été présenté précédemment.
  • Dans un troisième mode de mise en œuvre représenté sur la , le traitement de surface est réalisé pendant la séquence de finition, et plus précisément pendant le deuxième traitement thermique de l’étape de recuit de cette séquence. L’exposition de la face libre 9 de la première couche 8 à l’atmosphère de traitement est alors conduite pendant le deuxième traitement thermique compris dans cette séquence ou directement à l’issue de celui-ci, en introduisant l’atmosphère de traitement dans le four mettant en œuvre ce deuxième traitement thermique. Dans ce mode de réalisation, on réalise donc le traitement de surface « in situ » dans le four de recuit, c’est-à-dire au cours d’une unique étape du procédé et sans déplacer le substrat d’un équipement à un autre.
  • Dans ce troisième mode de mise en œuvre, l’atmosphère de traitement comprend au moins 0,02% de dioxyde de carbone dans de l’oxygène ou dans un gaz neutre, tel que de l’argon ou de l’azote. Le deuxième traitement thermique est conduit à une température comprise entre et 300°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique composant la première couche 8. L’atmosphère de traitement est donc portée à cette température.
  • Dans ce troisième mode de mise en œuvre, l’enlèvement de la couche de passivation ne nécessite pas de mettre en œuvre une étape dédiée, par exemple un nettoyage de surface. Cet enlèvement peut intervenir au cours de l’étape d’amincissement de la séquence de finition. On peut toutefois prévoir un tel nettoyage, si cela apparaissait utile pour d’autres raisons que l’enlèvement de la couche de passivation.
  • Bien entendu l’invention n’est pas limitée au mode de mise en œuvre décrit et on peut y apporter des variantes de réalisation sans sortir du cadre de l’invention tel que défini par les revendications.
    •

Claims (15)

  1. Procédé de préparation d’une couche mince monodomaine (4) en matériau ferroélectrique comprenant du lithium, le procédé comprenant :
    • une étape d’implantation d’espèces légères dans une première face (6) d’un substrat donneur (5) ferroélectrique comprenant du lithium pour former un plan de fragilisation (7) et définir une première couche (8) entre le plan de fragilisation (7) et la première face (6) du substrat donneur (5) ;
    • une étape d’assemblage de la première face (6) du substrat donneur (5) au support (2), de préférence par l’intermédiaire d’une couche diélectrique intercalaire (3) pour former un assemblage intermédiaire ;
    • une étape de fracture de l’assemblage intermédiaire, comprenant un premier traitement thermique, cette étape conduisant à la fracture du substrat donneur (5) au niveau du plan de fragilisation (7) et à la formation d’une face libre (9) de la première couche (8) ;
    • une séquence de finition de la première couche (8) comprenant une étape de recuit comportant un deuxième traitement thermique et, après l’étape de recuit, une étape d’amincissement de la première couche (8) pour former la couche mince monodomaine (4) ;
    le procédé de préparation étant caractérisé en ce qu’il comprend :
    • un traitement de surface exposant la face libre (9) de la première couche (8) à une atmosphère de traitement comprenant au moins 0,02% de dioxyde de carbone pour former une couche de passivation riche en lithium ;
    • un traitement d’élimination de la couche de passivation riche en lithium.
  2. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel l’atmosphère de traitement présente une température comprise entre 100°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique composant la première couche (8).
  3. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel le traitement d’élimination est réalisé par nettoyage de la face libre (9) de la première couche (8) par voie humide.
  4. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel le nettoyage comprend le brossage de la face libre (9) de la première couche (8).
  5. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel le brossage est conduit tout en dispensant de l’eau désionisée sur la face libre (9) de la première couche (8).
  6. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel le traitement de surface et le traitement d’élimination sont réalisés au cours d’une étape intermédiaire disposée entre l’étape de fracture et la séquence de finition.
  7. Procédé de préparation selon l’une des revendications 1 à 5 dans lequel le traitement de surface est réalisé pendant l’étape de fracture, l’exposition de la face libre (9) de la première couche (8) à l’atmosphère de traitement étant conduit pendant le premier traitement thermique ou directement à l’issue de celui-ci.
  8. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel l’atmosphère de traitement comprend au moins 0,02% de dioxyde de carbone dans un gaz neutre, tel que de l’argon ou de l’azote, le premier traitement thermique étant conduit à une température comprise entre 100°C et 700°C.
  9. Procédé de préparation selon l’une des revendications 1 à 5 dans lequel le traitement de surface est réalisé pendant l’étape de recuit de la séquence de finition, l’exposition de la face libre (9) de la première couche (8) à l’atmosphère de traitement étant conduit pendant le deuxième traitement thermique.
  10. Procédé de préparation selon la revendication précédente dans lequel l’atmosphère de traitement comprend au moins 0,02% de dioxyde de carbone dans de l’oxygène ou dans un gaz neutre, tel que de l’argon ou de l’azote, le deuxième traitement thermique étant conduit à une température comprise entre et 300°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique composant la première couche (8).
  11. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel l’atmosphère de traitement comprend plus de 0,05% de dioxyde de carbone.
  12. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel le support (2) est formé d’un substrat massif électriquement conducteur ou semi-conducteur.
  13. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel le support (2) comprend un substrat de base (2a) et une couche de piégeage (2b), la couche de piégeage (2b) étant disposée entre la couche diélectrique intercalaire (3) et le substrat de base (2a).
  14. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel la première couche (8) et la couche mince (4) sont constituées d’un matériau piézoélectrique monocristallin, tel que du tantalate de lithium ou du niobate de lithium.
  15. Procédé de préparation selon l’une des revendications précédentes dans lequel la couche diélectrique intercalaire (3) comprend au moins une couche d’oxyde de silicium, d’oxynitrure de silicium ou de nitrure de silicium.
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