EP4622748B1 - Mechano-chemische aktivierung mineralischer materialien - Google Patents

Mechano-chemische aktivierung mineralischer materialien

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EP4622748B1
EP4622748B1 EP24783262.9A EP24783262A EP4622748B1 EP 4622748 B1 EP4622748 B1 EP 4622748B1 EP 24783262 A EP24783262 A EP 24783262A EP 4622748 B1 EP4622748 B1 EP 4622748B1
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EP
European Patent Office
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mill
activation
mechano
chemical activation
internal volume
Prior art date
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EP4622748A1 (de
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Michael Wilczek
Hendrik MÖLLER
Andreas Hamm
Oliver Maier
Matthias Wuwer
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ThyssenKrupp AG
Thyssenkrupp Polysius GmbH
Schwenk Zement GmbH and Co KG
Original Assignee
Schwenk E Baustoffwerke KG
ThyssenKrupp AG
Thyssenkrupp Polysius GmbH
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/16—Mills in which a fixed container houses stirring means tumbling the charge

Definitions

  • the invention relates to the selection of the size of a mill for the economically viable mechano-chemical activation, in particular of clays, for example in the cement industry.
  • Activated clays have become established as additives, particularly in the cement industry.
  • the current standard method involves drying and calcining the clays, i.e., thermal activation. This process requires energy for heating, and the high temperature can also cause further material changes, which may be undesirable. Furthermore, the thermal process necessitates flue gas cleaning to remove the resulting nitrogen oxide and sulfur oxide emissions. In the future, the thermal process will also require the use of methods for capturing and, if necessary, purifying the carbon dioxide produced or released.
  • Mechanochemical activation differs fundamentally from thermal activation in terms of the underlying processes. While thermal activation is primarily determined by temperature and time, mechanochemical activation in a mill appears to be significantly more complex and dependent on considerably more parameters. Furthermore, a large portion of the milling energy input is converted into heat, indicating potential for optimization.
  • the object of the invention is to optimize the mechano-chemical activation in a mill in such a way that the activation (reactivity of the product) is highest per unit of energy expended on the mill.
  • the device according to the invention is suitable for mechano-chemical activation.
  • clays, but also old concrete or other materials can be thermally or mechano-chemically activated and then exhibit suitable setting behavior and other properties, enabling them to be used, for example, as clinker substitutes or additives.
  • Such devices are available, for example, from the DE 10 2023 106 210 , the DE 10 2023 106 217 , the DE 10 2023 106 221 , the DE 10 2023 106 222 or the DE 10 2023 123 525
  • the device includes a mill. This mill is operated for mechano-chemical activation in a range where significantly more grinding energy is applied than is required for comminution, and where size growth can already be observed during grinding.
  • a mill suitable for mechanochemical activation i.e., one capable of providing a sufficiently high energy input and possessing an internal volume of at least 1 m3
  • This difference in efficiency means that mills with an internal volume of less than 100 liters are completely inefficient and only achieve economically viable efficiency with an internal volume of more than 1 m3 .
  • pilot plant trials have shown that the ratio between the achieved activation and the energy input is highly dependent on the machine's size, thus establishing a minimum machine size for economical operation. This means that, regardless of the required throughput, a comparatively large mill must be selected. While large mills are known to experts, they are typically only suitable for simple comminution and therefore cannot be used for mechanochemical activation.
  • the mill is a stirred ball mill.
  • the mill has an energy density of at least 200 kW/m 3 .
  • the mill has a length of at least 2 m, preferably at least 2.5 m.
  • the mill has a cross-sectional area perpendicular to the longitudinal axis of at least 0.71 m2 , preferably of at least 0.75 m2 .
  • the mill has a length-to-diameter ratio of at least 3, preferably at least 3.5.
  • the invention relates to the use of a mill with an internal volume of at least 1 m3 for mechano-chemical activation.
  • the mill used is a stirred ball mill.
  • the mill used has an energy density of at least 200 kW/m 3 .
  • the invention relates to a method for the mechano-chemical activation, for example of clays for use in the cement industry.
  • a mill with an internal volume of at least 1 m3 is selected.
  • a stirred ball mill is selected as the mill.
  • the mill is operated with a residence time of the material to be ground in the mill of at least 5 min, preferably at least 10 min, particularly preferably at least 20 min.
  • layered silicates are activated.
  • Layered silicates have proven to be particularly suitable, and the positive effect of a large mill is even more pronounced with these.
  • 1:1 clay minerals, especially kaolin, and 2:1 clay minerals, especially muscovite and illite, have proven to be particularly suitable.
  • Fig. 1 Two exemplary mills are shown, differing only in the size of their interior.
  • the interior of mill B is 10 times larger than that of mill A.
  • the abscissa represents the energy input in kWh/t, and the ordinate the achieved degree of activation, where 100% represents the maximum achievable activation.
  • Fig. 2 The internal volume of the mill in liters (L) is plotted against the energy density in kW/L. It is clearly evident that below a mill volume of 1000 L (1 m3 ) , the energy density depends significantly on the volume; the slope of the calculated curve is strongly negative. Only at volumes above 1000 L does the curve become significantly flatter. Economic efficiency is achieved from this point onward.

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
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Description

  • Die Erfindung betrifft die Auswahl der Größe einer Mühle für die wirtschaftlich sinnvolle mechano-chemische Aktivierung insbesondere von Tonen beispielsweise in der Zementindustrie.
  • Insbesondere im Bereich der Zementindustrie haben sich aktivierte Tone als Zusatzstoff etabliert. Der derzeit übliche Weg ist die Trocknung und Calcinierung der Tone, also eine thermische Aktivierung. Hierbei wird zum einen Energie für die Erwärmung benötigt, zum anderen kann die hohe Temperatur auch weitere Stoffveränderungen bewirken, die gegebenenfalls unerwünscht sind. Ferner erfordert der thermische Prozess eine Rauchgasreinigung zur Abscheidung der entstehenden Stickoxid- und Schwefeloxid-Emissionen. Außerdem erfordert der thermische Prozess künftig den Einsatz von Verfahren zur Abscheidung und gegebenenfalls Reinigung des erzeugten beziehungsweise freigesetzten Kohlendioxids.
  • Daher wird zunehmend die sogenannte mechano-chemische Aktivierung durch intensives Mahlen diskutiert.
  • Aus der nachveröffentlichten DE 10 2023 106 210 ist ein Verfahren zur Mahlung und puzzolanischen Aktivierung in einer Rührwerkskugelmühle bekannt.
  • Aus der nachveröffentlichten DE 10 2023 106 217 ist ein Verfahren zur Mahlung und puzzolanischen Aktivierung in zwei separaten Stufen einer Rührwerkskugelmühle bekannt.
  • Aus der nachveröffentlichten DE 10 2023 106 221 ist die Kombination aus mechanochemischer und thermischer Aktivierung in wenigstens einer Rührwerkskugelmühle bekannt.
  • Aus der nachveröffentlichten DE 10 2023 106 222 ist die Farboptimierung bei der mechano-chemischen Aktivierung von Tonen bekannt.
  • Aus der nachveröffentlichten DE 10 2023 123 525 ist ein Zementzusatzstoff aus Altbeton bekannt.
  • Da es sich bei Tonen um ein komplexes System handelt (insbesondere im Vergleich zum Brennen von Kalkstein), führen unterschiedliche Aktivierungsverfahren zu unterschiedlichen Produkten (aktivierten Tonen) mit unterschiedlichen Eigenschaften. Ebenso führt die Unterschiedlichkeit der verwendbaren Tone dazu, dass nicht jedes Verfahren für jeden Ton verwendbar ist.
  • Die mechano-chemische Aktivierung unterscheidet sich grundlegend von der thermischen Aktivierung, was das Verständnis der Vorgänge angeht. Während die thermische Aktivierung hauptsächlich von Temperatur und Zeit bestimmt wird, erscheint die mechano-chemische Aktivierung in einer Mühle wesentlich komplexer und von wesentlich mehr Parametern abhängig. Des Weiteren wird ein großer Teil der eingebrachten Mahlenergie in Wärme umgesetzt, sodass hier durchaus ein Optimierungspotential besteht.
  • Aus der CN 106 345 576 A ist eine Nassmühle für die industrielle Aufbereitung von Betonzusatzmitteln bekannt.
  • Aus der AU 2019 338 944 A1 ist eine vertikale Kugelmühle bekannt.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, die mechano-chemische Aktivierung in einer Mühle derart zu optimieren, dass die Aktivierung (Reaktivität des Produkts) pro aufgewendeter Energiemenge für die Mühle am höchsten ist.
  • Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung für die mechano-chemische Aktivierung mit den in Anspruch 1 angegebenen Merkmalen, die Verwendung einer Mühle mit den in Anspruch 7 angegebenen Merkmalen sowie durch das Verfahren mit den in Anspruch 10 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen, der nachfolgenden Beschreibung sowie den Zeichnungen.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist für die mechano-chemische Aktivierung geeignet. Beispielsweise Tone, aber auch Altbeton oder andere Stoffe können thermisch, aber eben auch mechano-chemisch aktiviert werden und weisen dann ein geeignetes Abbindeverhalten sowie weitere Eigenschaften auf, um beispielsweise als Klinkerersatz oder Zusatzstoff eingesetzt werden zu können. Derartige Vorrichtungen sind beispielsweise aus der DE 10 2023 106 210 , der DE 10 2023 106 217 , der DE 10 2023 106 221 , der DE 10 2023 106 222 oder der DE 10 2023 123 525 bekannt. Die Vorrichtung weist eine Mühle auf. Diese Mühle wird zur mechano-chemischen Aktivierung in einem Bereich betrieben, an dem deutlich mehr Mahlenergie eingebracht wird, als für eine Zerkleinerung benötigt wird und bei der bereits ein Größenwachstum während des Mahlens wieder beobachtet werden kann.
  • Beim Vermahlen eines Materials stellt man in Abhängigkeit vom Energieeintrag drei Stadien fest. Im ersten Stadium sinkt die Partikelgröße (mehr oder weniger linear) zum Energieeintrag (Rittinger-Zone). Vereinfacht ausgedrückt, je mehr man mahlt, um so feiner wird das Produkt. Hierfür gibt es jedoch eine Grenze, eine Partikelgröße, die kaum mehr zu unterschreiten ist. Ab diesem Punkt kommt eine zweite Stufe, bei der sich die Partikelgröße mit weiterem Energieeintrag nicht weiter verändern lässt (Aggregations-Zone). Aus wirtschaftlichen Gründen vermeidet man bei einer Vermahlung daher den Übergang von der ersten Stufe zur zweiten Stufe, da für mehr Aufwand eben kein weiterer Zerkleinerungseffekt zu verzeichnen ist. Erhöht man die Energiezufuhr noch weiter, so kann eine dritte Stufe erreicht werden, bei der wieder ein Ansteigen der Partikelgröße feststellbar ist (Agglomerations-Zone). Dieser Bereich wird bei einer Vermahlung daher noch viel eher vermieden, da mit geringerem Aufwand ein besseres Ergebnis in Bezug auf die Partikelgrößenverteilung erzielt werden kann.
  • Es hat sich jedoch herausgestellt, dass es bei hohen Energieeinträgen, also in dem dritten Stadium, zu Veränderungen des Materials selbst kommt, die beispielsweise bei Tonen, ebenso wie eine thermische Aktivierung, zu einer Aktivierung führt, also zu einer Reaktivität, die die Verwendung als Bindemittel (und damit als Klinkerersatz) ermöglicht. Dieses dritte Stadium ist somit die mechano-chemische Aktivierung und unterscheidet sich von dem Mahlen, welches in dem ersten Stadium durchgeführt wird. Somit ist Mahlen gemäß dem Stand der Technik eben nicht mechano-chemische Aktivierung.
  • Es hat sich überraschend herausgestellt, dass eine Mühle, welche für die mechano-chemische Aktivierung geeignet ist, also einen ausreichend hohen Energieeintrag bereitstellen kann, welche ein Innenvolumen von wenigstens 1 m3 aufweist, besonders effizient und damit besonders wirtschaftlich zur Aktivierung verwendet werden kann. Dieser Unterschied in der Effizienz führt dazu, dass Mühlen mit einem Innenvolumen von weniger als 100 l völlig ineffizient sind und eben erst bei einem Innenvolumen von mehr als 1 m3 eine wirtschaftlich sinnvolle Effizienz aufweisen. Es hat sich überraschenderweise anhand von Technikumsversuchen gezeigt, dass das Verhältnis zwischen erzielter Aktivierung zu der eingebrachten Energie in einem hohen Maß von der Baugröße der Maschine abhängig ist, sodass daraus eine Mindestgröße der Maschine für einen wirtschaftlichen Betrieb gegeben ist. Dieses bedeutet, dass eben unabhängig von dem zu erzielenden Durchsatz eine vergleichsweise große Mühle gewählt werden muss. Zwar sind große Mühlen dem Fachmann bekannt, diese sind aber üblicherweise nur zur reinen Zerkleinerung geeignet, können also nicht zur mechano-chemischen Aktivierung eingesetzt werden.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist die Mühle eine Rührwerkskugelmühle.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Mühle eine Energiedichte von wenigstens 200 kW/m3 auf.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Mühle eine Länge von wenigstens 2 m, bevorzugt von wenigstens 2,5 m, auf.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die Mühle eine Querschnittsfläche senkrecht zur Längsachse von wenigstens 0,71 m2, bevorzugt von wenigstens 0,75 m2, auf.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung die Mühle ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser von wenigstens 3, bevorzugt von wenigstens 3,5, auf.
  • In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung einer Mühle mit einem Innenvolumen von wenigstens 1 m3 zur mechano-chemischen Aktivierung.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist die verwendete Mühle eine Rührwerkskugelmühle.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die verwendete Mühle eine Energiedichte von wenigstens 200 kW/m3 auf.
  • In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur mechano-chemischen Aktivierung, beispielsweise von Tonen zur Verwendung in der Zementindustrie. Für die mechano-chemische Aktivierung wird eine Mühle mit einem Innenvolumen von wenigstens 1 m3 ausgewählt.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird als Mühle eine Rührwerkskugelmühle ausgewählt.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird die Mühle mit einer Energiedichte von wenigstens 200 kW/m3 betrieben.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird die Mühle mit einer Verweilzeit des Mahlgutes in der Mühle von wenigstens 5 min, bevorzugt wenigstens 10 min, besonders bevorzugt wenigstens 20 min, betrieben.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden Schichtsilikate aktiviert. Schichtsilikate haben sich als besonders geeignet herausgestellt und der positive Effekt einer großen Mühle ist bei diesen noch deutlicher feststellbar. Als besonders geeignet haben sich 1:1-Tonminerale, insbesondere Kaolin, sowie 2:1-Tonminerale, insbesondere Muskovit und Illit, herausgestellt.
  • Nachfolgend ist der Zusammenhang zwischen Größe des Innenraums und der Aktivierungseffizienz gezeigt.
    • Fig. 1
    Messdaten zweier beispielhafter Mühlen
    Fig. 2
    Abhängigkeit des spezifischen Energieeintrags vom Innenvolumen
  • In Fig. 1 sind zwei beispielhafte Mühlen gezeigt, die sich nur in der Größe des Innenraums unterscheiden. Der Innenraum von B ist hierbei 10-mal so groß wie der Innenraum von A. Auf der Abszisse ist der Energieeintrag in kWh/t aufgetragen, auf der Ordinate der erreichte Grad an Aktivierung, wobei 100 % die maximal erreichbare Aktivierung bedeuten.
  • Es ist gut erkennbar, dass der Verlauf für die Mühle A und die Mühle B parallel verläuft, in der größeren Mühle aber eine deutlich höhere Aktivierung bei gleichem Energieeintrag oder anders ausgedrückt die gleiche Aktivierung bei einem deutlich geringeren Energieeintrag je Tonne Produkt erreicht wird.
  • In Fig. 2 ist das Innenvolumen der Mühle in Litern I gegen die eingetragene Energiedichte in kW/I aufgetragen. Man erkennt deutlich, dass die Energiedichte unterhalb eines Mühlenvolumens von 1000 I beziehungsweise 1 m3 deutlich vom Volumen abhängt, die Steigung der ermittelten Kurve ist stark negativ. Erst bei einem Volumen ab 1000 I ist der Kurvenverlauf deutlich flacher. Ab hier ist eine wirtschaftliche Effizienz gegeben.

Claims (14)

  1. Vorrichtung für die mechano-chemische Aktivierung, wobei die Vorrichtung eine Mühle aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle ein Innenvolumen von wenigstens 1 m3 aufweist.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle eine Rührwerkskugelmühle ist.
  3. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle eine Energiedichte von wenigstens 200 kW/m3 aufweist.
  4. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle eine Länge von wenigstens 2 m, bevorzugt von wenigstens 2,5 m, aufweist.
  5. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle eine Querschnittsfläche senkrecht zur Längsachse von wenigstens 0,71 m2, bevorzugt von wenigstens 0,75 m2, aufweist.
  6. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser von wenigstens 3, bevorzugt von wenigstens 3,5, aufweist.
  7. Verwendung einer Mühle mit einem Innenvolumen von wenigstens 1 m3 zur mechano-chemischen Aktivierung.
  8. Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle eine Rührwerkskugelmühle ist.
  9. Verwendung nach einem der Ansprüche 7 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle eine Energiedichte von wenigstens 200 kW/m3 aufweist.
  10. Verfahren zur mechano-chemischen Aktivierung, wobei für die mechano-chemische Aktivierung eine Mühle mit einem Innenvolumen von wenigstens 1 m3 ausgewählt wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Mühle eine Rührwerkskugelmühle ausgewählt wird.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle mit einer Energiedichte von wenigstens 200 kW/m3 betrieben wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Verweilzeit des Mahlgutes in der Mühle wenigstens 5 min, bevorzugt wenigstens 10 min, besonders bevorzugt wenigstens 20 min, aufweist.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass Schichtsilikate aktiviert werden.
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