EP4565404A2 - Verfahren zur echtzeitanalyse und kontrolle der freisetzung von flüchtigen verbindungen im herstellungs-, verarbeitungs-, oder recyclingverfahren, insbesondere bei der extrusion - Google Patents

Verfahren zur echtzeitanalyse und kontrolle der freisetzung von flüchtigen verbindungen im herstellungs-, verarbeitungs-, oder recyclingverfahren, insbesondere bei der extrusion

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EP4565404A2
EP4565404A2 EP23754733.6A EP23754733A EP4565404A2 EP 4565404 A2 EP4565404 A2 EP 4565404A2 EP 23754733 A EP23754733 A EP 23754733A EP 4565404 A2 EP4565404 A2 EP 4565404A2
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EP
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volatile compounds
real
processing
analysis
extruder
Prior art date
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Application number
EP23754733.6A
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Inventor
Dijan ILIEW
Hans-Josef Endres
Madina SHAMSUYEVA
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Individual
Original Assignee
Individual
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/84—Venting or degassing ; Removing liquids, e.g. by evaporating components
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
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    • B29C48/76—Venting, drying means; Degassing means
    • B29C48/765—Venting, drying means; Degassing means in the extruder apparatus
    • B29C48/766—Venting, drying means; Degassing means in the extruder apparatus in screw extruders
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    • B29C2948/92504—Controlled parameter
    • B29C2948/92704—Temperature

Definitions

  • the present invention relates to a method for real-time analysis or near-real-time analysis and, if necessary, real-time control or near-real-time control of the release of volatile compounds in a manufacturing, processing or recycling process of materials, wherein the materials are heated or melted for processing and, if necessary, additionally degassed .
  • the method includes the steps of taking samples, passing the sample containing the volatile compounds to an analysis device for real-time or near-real-time analysis of the volatile compounds with measuring and analyzing the volatile compounds and, if necessary, controlling and regulating parameters of the manufacturing and processing -, or recycling processes to maximize the release and removal of these volatile compounds and thus to reduce the remaining or increase through specifically added volatile substances in the processed material.
  • a device is provided with a process unit, in particular an extruder, for material processing, comprising at least one device for sampling volatile compounds during processing and at least one analysis device for real-time analysis or near-real-time analysis of the volatile compounds and a control device for material processing set up for control , Optimization and control of material processing parameters based on data obtained during real-time or near-real-time analysis of volatile compounds.
  • the present invention enables continuous process monitoring for quality control and near-real-time rejection of such produced materials or recyclates with undesirable or excessive contamination of the input streams.
  • volatile substances or volatile compounds are released.
  • These volatile compounds released during processing can be of various types. These can be, for example, compounds that are harmful to health or the environment, as well as odor-active substances, residues from material production (e.g. residual monomers, catalyst residues, residual solvents, etc.), substances in recyclates (decomposition products, printing ink residues, etc.), substances that were absorbed during the use phase ( Flavors, oils, fats, fuels) or similar.
  • Volatile substances are often removed during processing using suppression, e.g. B. by vacuum degassing.
  • Such compounds release gases, particularly during extrusion.
  • gases can be contaminated to varying degrees with the odor-active substances and volatile compounds that can outgas during the process and also after production. Accordingly, necessary quality control is as necessary as possible during the manufacturing process and in relation to the end product.
  • the known methods particularly in quality control of the finished end products, suffer from the fact that no information is obtained about possible contamination of the input stream during the actual manufacturing process. Accordingly, the manufacturing process can neither be monitored nor influenced in a timely manner.
  • Material properties of a workpiece are taken into account during production, e.g. B. determined by extrusion.
  • an analysis of the gases diffused into the ambient air during the production of a workpiece is described, with a material-removing seaming or workpiece separation taking place in an endlessly produced extruded profile after it leaves a production line.
  • the removed material of the extruded profile is essentially continuously removed and separated in a material stream and samples are taken for analysis so that the result of the analysis can be assigned to a specific workpiece.
  • the method does not allow online analysis during the manufacturing process, in particular no subsequent control, optimization or regulation of the process.
  • EP 2 760 618 B1 describes a method with a device for removing volatile components from polymer-containing media. From EP 1 713 832 B1 a device with a method for measuring a polymerization reaction by taking and analyzing a sample is known.
  • EP 1 119 800 B1 describes a system for online interference of physical and chemical properties and systems for online control of systems based on model-predictive control algorithms.
  • DE 199 34 349 A1 describes analysis methods for the continuous, analytical control of polymers during their production or processing. The extrudate is analyzed after leaving the extruder using a “gas dome”.
  • DE 10 2010 042 958 A1 describes a system and a method for the continuous production of preforms. Volatile compounds are determined after the extrudate leaves the melt production section of the plant, the extruder. The same also applies to the disclosure of US 2011/0154883 A1.
  • DE 10 2007 029 010 A1 generally describes one Process for compounding polymers described. The use of entraining agents to reduce the content of residual solvents and monomers or oligomers is described.
  • the present invention relates to suitable methods for real-time analysis or near-real-time analysis and, if necessary, real-time control or near-real-time control of the release of volatile compounds in a manufacturing, processing or recycling process of materials, these materials being heated and/or melted and/or degassed for processing will include the steps:
  • Another step may be to discard the product. If the input stream contains too many critical substances, these will show up immediately and directly in the inline process according to the invention. The product can therefore be sorted out immediately as part of the online quality control. In contrast, the downstream offline analysis of the state of the art only allows one random checks, so that the detection of critical substances are subject to the statistics of sampling and can therefore be lost.
  • the method according to the invention is particularly suitable for processing the materials in the form of an extrusion of these, e.g. B. of plastic-containing materials, especially recyclates.
  • the corresponding analysis system for the volatile compounds includes a device for taking samples of the volatile compounds at at least one position of the processing method.
  • a gas analysis system includes an analysis device, such as a gas chromatograph, whereby the information obtained with the aid of the gas chromatograph is used, if necessary, with the aid of a control device to control parameters and rules of the processing method.
  • the present invention is directed to a device for material processing with a process unit, in particular an extruder
  • this device includes, in addition to the actual processing space, e.g. B. in an extruder the corresponding extrusion chamber (process part), at least one device for taking samples of volatile compounds during the manufacturing, processing or recycling process, at least one analysis device for real-time analysis or near-real-time analysis of the volatile compounds, this analysis device having a device for sampling is conductively connected; a control device of the processing method set up to control and regulate parameters of the processing method based on data obtained through the real-time analysis or near-real-time analysis of volatile compounds.
  • the device according to the invention comprises an extruder with a gas analysis system according to the invention, as described, wherein the device for sampling volatile compounds is arranged before the outlet of the extruder, i.e. within the compounding or recycling process.
  • Figure 1 - a schematic representation of the device according to one
  • the present invention relates in a first aspect to a method for real-time analysis or near-real-time analysis and, if necessary, near-real-time control of the release of volatile compounds in a manufacturing, processing or recycling process of materials, these materials being heated or melted for processing and, if necessary, additionally be degassed, comprising the steps:
  • Measurement and analysis of volatile compounds if necessary, controlling and regulating parameters of the process for removing these volatile compounds or for minimizing the remaining volatile compounds of these in the resulting product of the process, with the sampling of volatile compounds taking place in a degassing zone of the process unit of this manufacturing, processing or recycling process.
  • volatile compounds are further increased by introducing these compounds, for example, deodorization by introducing fragrances or odor inhibitors, etc.
  • real-time analysis means that the sample taken is fed directly to the analysis device via a conductive connection, where it is directly measured and analyzed.
  • close to real time means that there is a period of a maximum of 20 minutes, such as a maximum of 10 minutes, preferably less such as 8 minutes, 6 minutes, 5 minutes or less, between taking the sample and receiving the analysis.
  • volatile compounds refers to substances and compounds that are volatile at room temperature or when heated or melted up to the processing temperature due to their low vapor pressure or low boiling temperature, that is, they degas from the material. These are usually small molecules, e.g. B. short-chain organic substances. These volatile compounds escape in fluid form, ie as eluate, in liquid or gaseous form. Volatile compounds include in particular highly volatile organic compounds which degas from the material at lower temperatures due to low boiling temperatures and lower vapor pressure.
  • the analysis can be a determination of the substances themselves, i.e. i.e., a determination of the released volatile compounds as such.
  • the analysis can also be a semi-quantitative or quantitative analysis of the specific released substances.
  • the analysis can include a complete determination of the volatile compounds released.
  • the analysis can include a determination of model substances that represent a group of substances.
  • the method according to the invention allows a rapid determination of the volatile compounds based on the gas analysis system used, in order to ensure the reduction in the release of these volatile compounds, in particular at a later point in time, or to improve the removal of these volatile compounds, including odor-active substances during the To enable manufacturing, processing or recycling processes.
  • this can be done and controlled with the help of entraining agents or extraction agents.
  • the method according to the invention is characterized in that, due to the possibility of real-time analysis or near-real-time analysis, the substances that have a negative impact on the processing and use of the manufactured products, such as unpleasant odors, etc., can be reduced.
  • the production, processing or recycling process of materials according to the invention is an extrusion process.
  • extrusion processes refers to all types of extrusion processes, including compounding, recycling or profile, film and fiber production using extrusion.
  • the manufacturing, processing or recycling process is therefore compounding, which can be carried out using an extruder but also using other known processes.
  • Compounding usually means the targeted production of specific material compositions by adding additives with appropriate processing of the raw material to produce the desired product from the corresponding starting materials.
  • the method is one in which at least one sampling for analysis of the volatile compounds takes place in front of the extruder nozzle.
  • at least one sampling for analysis of the volatile compounds takes place in front of the extruder nozzle.
  • early online or inline analysis allows rapid control and regulation of both the corresponding materials supplied and those used Entraining and extraction agents.
  • the materials that can be used according to the invention include, in particular, plastics.
  • the materials to be processed are plastics or plastic-containing compositions, such as composites.
  • these materials are recyclates that are processed accordingly using the processing method and converted into new products.
  • Granules are usually produced during extrusion, which are then further processed in appropriate processing machines, such as injection molding machines, etc.
  • appropriate processing machines such as injection molding machines, etc.
  • Another product of extrusion are profiles, fibers, foams or films.
  • the method according to the invention is used in a processing method of plastic-containing materials in the form of extrusion in order to obtain granules processed as intermediate products from recyclates.
  • the sampling of the volatile compounds takes place in a degassing zone of this processing method.
  • extruders have at least one degassing zone in which volatile compounds are removed from the process.
  • sampling takes place in the last degassing zone of the extruder before the manufactured product, usually extrudates or granules, exits.
  • Extrusion devices often have degassing zones to remove volatile compounds. This degassing is usually done by concerns of oppression, e.g. B. by suitable vacuum degassing or by atmospheric degassing.
  • the volatile compounds are taken as samples for analysis when degassing the materials being processed, e.g. B. from the extruder.
  • extruders usually contain several degassing zones to remove the volatile components from the melted material. Degassing is guaranteed and controlled by a vacuum pump.
  • Degassing points can be used at the same time to feed in entraining agents or extractants, although these terms overlap.
  • entraining agents to remove these volatile components from the melt is known.
  • Common entraining agents include N2, CO2 or (moist) air. These absorb the outgassing substances and transport them in the entraining agent flow to the degassing or outlet opening.
  • Supercritical CO2 pressure > 73.8 bar and temperature > 31.1 °C
  • solvents can also be used as extraction agents. Since these extractants can also go into the vapor phase and “entrain” the dissolved substances, the terms and processes of entraining agent-assisted and extractive extrusion are used synonymously below.
  • the method includes removing the volatile compounds directly or incorporated and contained in the entraining or extractant and passing these volatile compounds to the analysis device under the application of negative pressure, e.g. B. with the help of vacuum.
  • the analysis device is a gas chromatograph with possible subsequent detection.
  • the sample quantity is fed under vacuum to the gas chromatograph and here with a suitable detector, e.g. B. with a flame ionization detector or with the help of a mass spectrometer.
  • the method further comprises the control and regulation of parameters of the manufacturing, processing or recycling process based on the volatile compounds determined in the analysis.
  • This control and regulation according to the invention can include the supply of suitable entraining agents and/or extraction agents in order to to reduce volatile compounds in the process product or to increase the outgassing of the volatile compounds, including the odor-active compounds, from the material during processing.
  • the control and optimization allows the content of volatile compounds in the material to be reduced by supplying entraining agents and/or extractants accordingly.
  • the real-time or near-real-time analysis practically closes a control loop that allows the optimization of the process parameters for maximum degassing and at the same time also enables monitoring of the volatile substances during the manufacturing, processing or recycling process for process monitoring.
  • the method according to the invention also allows the continuous monitoring of the extrusion and recycling processes.
  • continuously monitoring the composition of the degassing substances or the substances contained in the entraining or extracting agent excessively contaminated input streams can also be detected in the process and the materials/recyclates produced from them can be separated out.
  • the introduced entraining and extraction agents can serve as carriers for the substances to be analyzed.
  • the entraining agents and/or extraction agents can be supplied through at least one of the degassing points of the process unit, in particular the extruder.
  • the entraining agents and/or extractants are introduced into the extruder via an opening of the extruder, for example.
  • B. with the help of appropriate inlet devices, usually appropriately controlled and regulated inlet valves or injection valves for the entraining or extraction agent are introduced.
  • the entraining or extraction agents can be introduced into the extruder via these corresponding inlets and removed again at a second opening.
  • the entraining or extracting agents are introduced into the extruder system in such a way that they are located both in the melt (particularly in the case of the extracting agents such as supercritical CO2) and around the melt (especially in the case of an entraining agent such as air or N2). Empty space of the extruder is located, ie, z. B.
  • the flow direction of the corresponding extractants or entraining agents can be the same the direction of flow of the melt.
  • the flow direction (direct current) can also be in the opposite direction to the melt flow direction (countercurrent).
  • the direction of flow of the carrier gas or extraction agent can depend on the position of the supply and suction.
  • the method according to the invention and the device according to the invention can be designed such that the carrier gas or extraction agent used is analyzed after removal from the process and examined for volatile components. Extracting agents and/or entraining agents can also be supplied to the system multiple times; identical or different entraining agents and/or extracting agents can be supplied at both the same and different positions.
  • the method is one in which the process itself is adapted to the process task or the process length or process duration in the extruder is extended in order to reduce the amount of volatile compounds, in particular compounds that are harmful to the environment or harmful to health, in the extruder and to produce extrudates received, which can then be further processed immediately.
  • a polar entraining agent such as water
  • a non-polar entraining agent such as supercritical CO2, etc.
  • the invention can be used to analyze in the first step what undesirable volatile substances are contained, while in the second step these are then removed using a specialized entraining agent.
  • Suitable extraction and entraining agents include air, water, CO2, especially supercritical CO2 and N2.
  • the extraction or entraining agents can also be provided with additives, such as surfactants, in order to improve the entraining or extraction properties.
  • the method according to the invention for removing the volatile compounds can thus be carried out in a cascading manner.
  • “cascading” means that in the first step the process parameters are set non-specifically to a maximum Cleaning performance can be designed, while in the second step, individual substances such as odor-active or toxic substances are “shot”.
  • the method according to the invention allows real-time analysis of the volatile compounds, in particular the odor-active substances, during processing in order to effectively and quickly optimize, control and regulate process parameters.
  • the method according to the invention allows a reduction in the amount of work and time required and is particularly suitable for controlling and optimizing the processes in the context of plastics recycling but also in the processing and development of composite materials or filled plastics, such as WPC and other cellulose fiber-reinforced composite materials.
  • Parameters that can be used for control according to the invention include, in addition to the use of the entraining and extraction agents, also parameters such as temperature, speed, pressures, degree of filling, residence times and other process parameters of the manufacturing, processing or recycling process itself, as well as the corresponding quantities supplied and types of the mentioned entraining and/or extracting agents as well as the possible compounding of other additives, which accordingly limit the later undesired release of the volatile compounds from the process product.
  • This also includes compounds such as odor absorbers etc.
  • the extraction and entraining agents can have or fulfill additional properties and functions. These include disinfecting and sterilizing during the processing process, but also general cleaning or discoloration.
  • the present invention is directed to a device for material processing with a processing unit, in particular an extruder, comprising at least one device for sampling volatile compounds during processing; at least one analysis device Real-time or near-real-time analysis of the volatile compounds, this analysis device being conductively connected to a device for sampling; a control device of the processing method, set up to control and regulate parameters of the processing method on the basis of data obtained through real-time analysis or near-real-time analysis of the entraining and extraction agents with the volatile compounds contained therein.
  • the device according to the invention for material processing can in particular be an extruder, this extruder having a corresponding gas analysis device with the device for sampling and the device for analysis with corresponding zone derivatives.
  • this gas analysis device according to the invention there is a control device for controlling and regulating the manufacturing, processing or recycling process.
  • This control unit allows the process parameters of the device, e.g. B. the extruder, to optimize, control and regulate, on the other hand, this control device enables the supply of entraining agents or extractants at correspondingly predetermined positions of the device for material processing, such as the extruder.
  • the device according to the invention comprises at least one analysis device for real-time analysis of the volatile compounds, which comprises a gas detection unit.
  • the detection unit can be a flame ionization detector or a mass spectrometer.
  • the device according to the invention is in particular a device for extruding plastics and/or plastic and composite recyclates.
  • the starting materials are fed to the extruder in the form of flakes, granules, agglomerates, powders, flat semi-finished products, or smaller components in order to obtain corresponding granules from the input streams.
  • FIG 1 shows an embodiment of the device according to the invention with the sub-reference to this, the method according to the invention is explained in more detail.
  • Process parameters can be controlled via the control unit 10.
  • entraining agents and/or extractants can be supplied to the system from the storage container 11 via the degassing openings 5a to 5d or via special inserts or injection openings in the extruder housing.
  • entraining or extraction agents are introduced into the extruder either in the flow direction of the melt or against the flow direction of the melt.
  • the entraining agent is supplied via the opening 5a and removed via the opening 5b.
  • the same or different entraining or extraction agent can be introduced into the system again via 5c and, if necessary, removed via 5d.
  • a second entraining or extraction agent is supplied, which is particularly suitable for removing certain substances.
  • the entraining or extraction agent can also be introduced via 5c and also withdrawn via 5b.
  • the flow directions in the extruder are shown with A, the arrows B and C show possible flow directions of the entraining and/or extractant.
  • the withdrawn entraining agent and/or extraction agent can also be led via the corresponding gas line to the chromatograph for further analysis, e.g. B. via the line 9 shown as an example.
  • sampling takes place in such a way that the corresponding openings 5a, 5b and 5c are arranged in front of the extrusion nozzle 7.
  • Figure 2 shows a flow chart of the schematic sequence of the method according to the invention.
  • step 20 a sample of volatile compounds or the entrainment or extraction agents containing the volatile compounds is taken from at least one position of the manufacturing, processing or recycling process and this sample is sent to an analysis device, 25.
  • the sample is then measured and analyzed in the analysis device in the next step 30.
  • the analysis can include an analysis of selected model substances, e.g. for quality control or compliance with limit values, or an analysis of all components of the sample.
  • the analysis can be qualitative, semi-quantitative or quantitative.
  • the measured data is then z. B. sent to an evaluation unit 40, which allows or maximizes the amounts and / or presence of certain volatile organic compounds in order to minimize the remaining residue in the end product (process product).
  • the information or data obtained in this way is then transmitted to a control unit which, if necessary, regulates parameters of the processing process, 50.
  • Such regulation steps may include that entraining agent and/or extraction agent is supplied in the manufacturing, processing or recycling process or that the feed position, the amount and type or composition of the extractant and the residence time thereof are adjusted, 60, e.g. B. via the corresponding degassing zones in order to change the processing process, 70, in particular to remove odor-active substances from the processing process and to reduce volatile compounds in the process product.
  • the process parameters such as temperatures, pressures, residence times, speed, filling level, etc. can be optimized and regulated so that an end product that is as pure as possible is created.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse und ggf. Echtzeitkontrolle oder echtzeitnahen Kontrolle und Regelung der Freisetzung von flüchtigen Verbindungen in einem Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren von Materialien, wobei die Materialien zur Verarbeitung erwärmt oder aufgeschmolzen und ggf. zusätzlich entgast werden. Das Verfahren beinhaltet die Schritte der Probenentnahme, leiten der Probe aufweisend die flüchtige Verbindungen zu einer Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen mit Messen und Analyse der flüchtigen Verbindungen und ggf. steuern und regeln von Parametern des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren zur Maximierung der Freisetzung und Austragung dieser flüchtigen Verbindungen und damit zur Reduktion der verbleibenden volatilen Substanzen im verarbeiteten Material. Darüber hinaus wird eine Vorrichtung bereitgestellt, mit einer Prozesseinheit, insbesondere ein Extruder, zur Materialverarbeitung, umfassend eine Einrichtung zur Probeentnahme von flüchtigen Verbindungen während der Verarbeitung sowie mindestens eine Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen und einer Steuereinrichtung der Materialverarbeitung eingerichtet zur Steuerung, Optimierung und Regelung von Parametern der Materialverarbeitung und Reinigungsleistung auf Basis von Daten erhalten während der Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse von flüchtigen Verbindungen. Zudem ermöglicht die vorliegende Erfindung eine kontinuierliche Prozessüberwachung zur Qualitätskontrolle und Ausschleusung der erzeugten Materialien oder Rezyklate bei unerwünschter oder zu starker Kontamination der Inputströme.

Description

Verfahren zur Echtzeitanalyse und Kontrolle der Freisetzung von flüchtigen Verbindungen im Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recycling verfahren, insbesondere bei der Extrusion
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse und ggf. Echtzeitkontrolle oder echtzeitnahen Kontrolle der Freisetzung von flüchtigen Verbindungen in einem Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren von Materialien, wobei die Materialien zur Verarbeitung erwärmt oder aufgeschmolzen und ggf. zusätzlich entgast werden. Das Verfahren beinhaltet die Schritte der Probenentnahme, leiten der Probe aufweisend die flüchtige Verbindungen zu einer Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen mit Messen und Analyse der flüchtigen Verbindungen und ggf., wenn erforderlich, Steuern und Regeln von Parametern des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren zur Maximierung der Freisetzung und Austragung dieser flüchtigen Verbindungen und damit zur Reduktion der verbleibenden oder auch Erhöhung durch gezielt dazugegebenen volatilen Substanzen im verarbeiteten Material. Darüber hinaus wird eine Vorrichtung bereitgestellt, mit einer Prozesseinheit, insbesondere ein Extruder, zur Matenalverarbeitung, umfassend mindestens eine Einrichtung zur Probeentnahme von flüchtigen Verbindungen während der Verarbeitung sowie mindestens eine Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen und einer Steuereinrichtung der Matenalverarbeitung eingerichtet zur Steuerung, Optimierung und Regelung von Parametern der Materialverarbeitung auf Basis von Daten erhalten während der Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse von flüchtigen Verbindungen. Zudem ermöglicht die vorliegende Erfindung eine kontinuierliche Prozessüberwachung zur Qualitätskontrolle und echtzeitnahen Ausschleusung solcher erzeugten Materialien oder Rezyklate mit unerwünschter oder zu starker Kontamination der Inputströme. Stand der Technik
Bei Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren von Materialien, insbesondere bei Erwärmung oder Aufschmelzen dieser Materialien zur Verbesserung der Materialverarbeitung, werden flüchtige Substanzen oder flüchtige Verbindungen freigesetzt. Diese bei der Verarbeitung freigesetzten flüchtigen Verbindungen können unterschiedlichster Art sein. Es kann sich beispielsweise um gesundheitsschädigende oder umweltschädigende Verbindungen handeln als auch um geruchsaktive Substanzen, Rückstände aus der Matenalherstellung (z.B. Restmonomere, Katalysatorreste, Restlösemittel, etc), Substanzen in Rezyklaten (Zersetzungsprodukte, Druckfarbenreste, etc), Substanzen die in der Gebrauchsphase aufgenommen wurden (Aromen, Öle, Fette, Treibstoffe) oder ähnliches.
Häufig werden flüchtige Substanzen während der Verarbeitung mit Hilfe von Unterdrück entfernt, z. B. durch Vakuumentgasung.
Diese unerwünschten geruchsaktiven Substanzen und flüchtigen Verbindungen müssen möglichst umfassend während des Verarbeitungsprozesses entfernt werden, damit sie nicht zu einem späteren Zeitpunkt aus dem hergestellten Produkt selbst freigesetzt werden.
Insbesondere bei Extrusion gasen solche Verbindungen aus. In Abhängigkeit von den zu be- oder verarbeitenden Materialien können diese unterschiedlich stark mit den geruchsaktiven Substanzen und flüchtigen Verbindungen, die während des Verfahrens und aber auch nach der Herstellung ausgasen können, belastet sein. Entsprechend ist eine notwendige Qualitätskontrolle hiervon bereits während des Herstellungsverfahrens und in Bezug auf das Endprodukt möglichst notwendig.
Die bekannten Verfahren insbesondere bei der Qualitätskontrolle an den fertigen Endprodukten leiden dagegen daran, dass hierdurch keine Informationen über mögliche Kontamination des Inputstroms bei dem eigentlichen Herstellungsprozess erhalten werden. Entsprechend kann der Herstellungsablauf weder zeitnah überwacht noch beeinflusst werden.
Es gibt bereits verschiedene Lösungsansätze. Ein Problem ist hier allerdings, dass meist die Analyse der ausgasenden Emission der Verbindungen über Offlinemethoden erfolgt, d. h., keine zeitnahe Analyse der Emissionen während des Herstellungsverfahrens. Bekannte Offlinemethoden schließen ein die sogenannte Dreiecksprüfung nach DIN EN ISO4120, die Profilprüfung nach DIN EN ISO12299, sensorische Schnellmethoden VDA270 oder VDA 277 und 278 sowie ISO 16000-28.
Aus der DE 10 2007 061 666 B4 ist ein Verfahren für die Bestimmung von Materialeigenschaften bekannt. Dabei werden Materialeigenschaften eines Werkstücks während der Fertigung, z. B. mittels Extrusion, bestimmt. Insbesondere wird eine Analyse der bei der Herstellung eines Werkstücks in die Umgebungsluft diffundierten Gase beschrieben, wobei bei einem endlos hergestellten Strangprofil nach Verlassen einer Fertigungsstraße eine matenalabtragende Säumung oder Werkstückabtrennung erfolgt. Das abgetragene Material des Strangprofils wird im Wesentlichen kontinuierlich in einem Materialstrom abgeführt und separiert und Stichproben für die Analyse entnommen, sodass das Ergebnis der Analyse einem bestimmten Werkstück zuordbar ist. Das Verfahren erlaubt aber nicht eine Onlineanalyse während des Herstellungsverfahrens, insbesondere keine anschließende Steuerung und Optimierung sowie Regelung des Verfahrens.
Die EP 2 760 618 B1 beschreibt ein Verfahren mit einer Vorrichtung zum Entfernen von flüchtigen Bestandteilen aus polymerhaltigen Medien. Aus der EP 1 713 832 B1 ist eine Vorrichtung mit einem Verfahren zur Messung einer Polymerisationsreaktion durch Entnahme und Analyse einer Probe bekannt. Die EP 1 119 800 B1 beschreibt ein System zur Onlineinterferenz von physischen und chemischen Eigenschaften und Systemen zur Onlinesteuerung von Anlagen auf Basis von modellvorhersagenden Kontrollalgorithmen.
Patel, S. H. et al., 2001 , 20(1 ), 22 bis 41 , zeigt einen Überblick über die Verarbeitung von Polymeren und hier insbesondere die Emission von flüchtigen Verbindungen und deren Erkennung. Dabei werden allgemein die Verfahren beschrieben, wie insbesondere offline mögliche flüchtige Verbindungen analysiert werden. Üblicherweise werden entsprechende Analyseeinheiten nach dem Extruder geschaltet. Die DE 199 34 349 A1 beschreibt Analyseverfahren zur kontinuierlichen, analytischen Kontrolle von Polymeren, bei deren Herstellung oder Verarbeitung. Dabei wird das Extrudat nach Verlassen des Extruders mithilfe eines "Gasdoms" analysiert. Die DE 10 2010 042 958 A1 beschreibt eine Anlage und ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Preforms. Dabei erfolgt eine Bestimmung von flüchtigen Verbindungen nach Verlassen des Extrudats aus der Anlagensektion Schmelzerzeugung, dem Extruder. Gleiches gilt im Übrigen auch für die Offenbarung der US 2011/0154883 A1. In der DE 10 2007 029 010 A1 wird allgemein ein Verfahren zum Compoundieren von Polymeren beschrieben. Dabei wird der Einsatz von Schleppmitteln zum Verringern des Gehaltes an Restlösemitteln sowie Monomeren oder Oligomeren beschrieben.
Die Verfahren leiden aber alle darunter, dass sie entweder als Offlinemethoden durchgeführt werden oder dass die Analyse der flüchtigen Verbindungen und hergestellten Extrudaten nach Verlassen des Extruders erfolgt und insbesondere bei Extrusionsverfahren lediglich die Analyse des hergestellten Produkts im Nachgang erfolgt, nicht aber eine Echtzeit- oder Onlineanalyse und damit einhergehende Steuerung und Regelung des Verfahrens hin zu optimalen Betriebspunkten, bei denen auch bei variablen Inputströmen jeweils ein Maximum an flüchtigen Verbindungen entfernt wird.
Das heißt, umweltschädliche und gesundheitsschädliche Substanzen einschließlich geruchsaktiver Substanzen können mit den existierenden Verfahren nur zu einem späteren Zeitpunkt analysiert und werden, sodass eine direkte Beeinflussung der Emission dieser nicht während des Herstellungsverfahrens beeinflusst werden kann. Insbesondere bei modernen Verfahren in denen Rezyklate eingesetzt werden, wie Kunststoffrezyklat oder Kompositrezyklat, stellen diese unangenehmen Gerüche einen großen Nachteil dar und limitieren entsprechend den Einsatz dieser in verschiedenen Branchen. Dieses hat zur Konsequenz, dass die erhaltenen Extrudate bzw. Granulate oder die hergestellten Produkte, wie Verpackungen, zwischengelagert und erst nach Analyse dieser Produkte auf mögliche belastende Substanzen für die weitere Verwendung freigegeben werden. Dies bedeutet einen hohen Lagerbestand und die mögliche Vernichtung großer Mengen an hergestellten Produkten. Außerdem können diese Einzelanalysen als Stichproben nicht mögliche chargenbedingte Veränderungen über den Produktionsprozess z.B. durch variable Inputströme widerspiegeln.
Verfahren zur Reduktion von ausgasenden Substanzen, wie flüchtigen Verbindungen, sind im Stand der Technik bekannt. So wird zur Reduzierung des Geruchs von Kunststoffen Schleppmittel, z. B. in Form von Granulaten oder in fluider Form, z. B. Wasser, Kohlenstoffdioxid, während des Bearbeitungsverfahrens eingespeist. Mithilfe dieser Schleppmittel können die Substanzen aus dem Prozess geschleppt werden, z. B. mit Hilfe entsprechender Unterdruckeinrichtungen. Die Steuerung hiervon, insbesondere die Überprüfung der Effektivität hiervon, erfolgt allerdings, wie oben beschrieben, lediglich durch nachgelagerte Offlineverfahren, die darüber hinaus mit einem hohen Arbeitszeitaufwand verbunden sind. Andere Verfahren zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung während des Extrusionsprozesses begrenzen sich auf die Analyse der Schmelze mittels Nahinfrarotspektroskopie.
Es besteht daher Bedarf, Verfahren bereitzustellen, die eine Echtzeit- oder Onlineanalyse der ungewünschten Substanzen im zu bearbeitenden Material und dem daraus hergestellten Produktwährend des Verarbeitungsverfahrens erlaubt, um entsprechend Verfahrensparameter zu steuern und zu optimieren. Insbesondere, so dass optimale Prozessfenster oder konkrete Betriebspunkte, gefunden und eingeregelt werden können, bei denen auch bei variablen Inputströmen jeweils ein Maximum an flüchtigen Verbindungen entfernt wird, so dass ein Minimum dieser im Endprodukt verbleibt.
Kurze Beschreibung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft geeignete Verfahren zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse und ggf. Echtzeitkontrolle oder echtzeitnahen Kontrolle der Freisetzung von flüchtigen Verbindungen in einem Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren von Materialien, wobei diese Materialien zur Verarbeitung erwärmt und/oder aufgeschmolzen und/oder entgast werden, umfassend die Schritte:
- Probenentnahme flüchtiger Verbindungen an mindestens einer Position der Prozesseinheit des Verfahrens;
- Leiten dieser flüchtigen Verbindungen zu einer Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen;
- Messung und Analyse der flüchtigen Verbindungen;
- ggf. Steuern von Parametern des Verfahrens zur maximalen Entfernung dieser flüchtigen Verbindungen oder zur Minimierung/Maximierung der verbleibenden/zugegebenen flüchtigen Verbindungen in dem erhaltenen Produkt des Verfahrens,
- Probenentnahme flüchtiger Verbindungen in einer Entgasungszone der Prozesseinheit dieser Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren.
Ein weiterer Schritt kann ggf. auch das Verwerfen des Produktes sein. Falls der Inputstrom zu viele kritische Substanzen enthält, zeigen sich diese im erfindungsgemäßen Inline-Verfahren unmittelbar und direkt. Das Produkt kann damit unmittelbar im Rahmen der online Qualitätskontrolle aussortiert werden. Dagegen erlaubt die nachgelagerte Offline-Analyse des Standes der Technik lediglich eine stichprobenartige Kontrolle, so dass die Erfassung kritischer Substanzen der Statistik der Probenentnahme unterliegen und daher auch untergehen können.
Das erfindungsgemäß Verfahren ist insbesondere geeignet bei der Verarbeitung der Materialien in Form einer Extrusion dieser, z. B. von kunststoffhaltigen Materialien, insbesondere Rezyklaten.
Das entsprechende Analysesystem für die flüchtigen Verbindungen, im Folgenden auch als Gasanalysesystem bezeichnet, umfasst dabei eine Einrichtung zur Probenentnahme der flüchtigen Verbindungen an mindestens einer Position des Verarbeitungsverfahrens. Darüber hinaus umfasst es eine Analyseeinrichtung, wie einen Gaschromatrographen, wobei die mit Hilfe des Gaschromatographen erhaltenen Informationen ggf. mit Hilfe einer Steuereinrichtung zum Steuern von Parametern und Regeln des Verarbeitungsverfahrens genutzt werden.
In einem weiteren Aspekt richtet sich die vorliegende Erfindung auf eine Vorrichtung zur Matenalverarbeitung mit einer Prozesseinheit, insbesondere einem Extruder, diese Vorrichtung umfasst neben dem eigentlichen Verarbeitungsraum, z. B. bei einem Extruder die entsprechende Extrusionskammer (Verfahrensteil), mindestens eine Einrichtung zur Probenentnahme flüchtiger Verbindungen während des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens, mindestens eine Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen, wobei diese Analyseeinrichtung mit einer Einrichtung zur Probenentnahme leitend verbunden ist; eine Steuereinrichtung des Verarbeitungsverfahrens eingerichtet zur Steuerung und Regelung von Parametern des Verarbeitungsverfahrens auf Basis von Daten erhalten durch die Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse von flüchtigen Verbindungen.
Das heißt, die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst in einer Ausführungsform einen Extruder mit einem erfindungsgemäßen Gasanalysesystem, wie beschrieben, wobei die Einrichtung zur Probenentnahme flüchtiger Verbindungen vor dem Auslass des Extruders, d.h. innerhalb des Compoundier- bzw. Recyclingprozesses angeordnet ist.
Beschreibung der Figuren
Figur 1 - eine schematische Darstellung der Vorrichtung gemäß einer
Ausführungsform.
Figur 2 - schematischer Ablauf des Verfahrens mit Hilfe eines
Fließdiagramms. Ausführliche Beschreibung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft in einem ersten Aspekt ein Verfahren zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse und ggf. echtzeitnahen Kontrolle der Freisetzung von flüchtigen Verbindungen in einem Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren von Materialien, wobei diese Materialien zur Verarbeitung erwärmt oder aufgeschmolzen und ggf. zusätzlich entgast werden, umfassend die Schritte:
Probenentnahme flüchtiger Verbindungen an mindestens einer Position der Prozesseinheit des Verfahrens;
Leiten dieser flüchtigen Verbindungen zu einer Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen;
Messung und Analyse der flüchtigen Verbindungen; ggf. Steuern und regeln von Parametern des Verfahrens zur Entfernung dieser flüchtigen Verbindungen oder zur Minimierung der verbleibenden flüchtigen Verbindungen dieser in dem erhaltenen Produkt des Verfahrens, wobei die Probenentnahme flüchtiger Verbindungen in einer Entgasungszone der Prozesseinheit dieser Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren erfolgt.
In einem Aspekt der Erfindung erfolgt dabei weiterhin eine Erhöhung von volatilen Verbindungen durch einbringen dieser Verbindungen, z.B, ein Desodorisieren durch Einbringen von Duftstoffen oder Hemmstoffen von Gerüchen etc.
Vorliegend wird unter „Echtzeitanalyse“ verstanden, dass die entnommene Probe über eine leitende Verbindung unmittelbar der Analyseeinrichtung zugeführt wird, und diese dort unmittelbar gemessen und analysiert wird.
Unter dem Ausdruck „echtzeitnah“ wird verstanden, dass zwischen Probenentnahme und Erhalt der Analyse ein Zeitraum von maximal 20 Minuten, wie maximal 10 Minuten, vorzugsweise auch weniger wie 8 Min, 6 min, 5 min oder weniger, liegt.
Unter dem Ausdruck „flüchtige Verbindungen“ werden Substanzen und Verbindungen verstanden, die bei Raumtemperatur oder bei Erwärmung oder bei Aufschmelzen bis zur Verarbeitungstemperatur aufgrund ihres niedrigen Dampfdrucks bzw. niedriger Siedetemperatur flüchtig sind, d. h., aus dem Material entgasen. Üblicherweise handelt es sich hierbei um kleine Moleküle, z. B. kurzkettige organische Substanzen. Diese flüchtigen Verbindungen entweichen dabei in fluider Form, d. h., als Eluat, in liquider oder gasförmiger Form. Flüchtige Verbindungen umfassend dabei insbesondere leichtflüchtige organische Verbindungen, die bereits aufgrund niedriger Siedetemperaturen niedrigerem Dampfdruck bei geringeren Temperaturen aus dem Material entgasen.
Unter dem Ausdruck „Messung und Analyse“ und insbesondere unter dem Ausdruck „Analyse“ fallen unterschiedliche Formen von erhaltenen Informationen oder Daten.
Unter dem Ausdruck „aufschmelzen“ oder „aufgeschmolzen“ wird vorliegend eine Matenalbearbeitung verstanden, bei der die Viskosität des Materials durch Zufuhr von Energie durch Wärme oder Strahlung verringert und das Material fließfähiger wird.
Die Analyse kann einerseits eine Bestimmung der Substanzen an sich sein, d. h., eine Bestimmung der freigesetzten flüchtigen Verbindungen als solche. Die Analyse kann aber auch eine semi-quantitative oder quantitative Analyse der bestimmten freigesetzten Substanzen sein. Dabei kann die Analyse eine vollständige Bestimmung der freigesetzten flüchtigen Verbindungen umfassen. In einer alternativen Ausführungsform kann die Analyse eine Bestimmung von Modellsubstanzen beinhalten, die stellvertretend für eine Substanzgruppe stehen.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt auf Basis des eingesetzten Gasanalysesystems eine schnelle Bestimmung der flüchtigen Verbindungen, um darauf aufbauend die Reduzierung der Freisetzung dieser flüchtigen Verbindungen, insbesondere zu einem späteren Zeitpunkt sicher zu stellen, bzw. ein Verbessern des Entfernens dieser flüchtigen Verbindungen einschließlich geruchsaktiven Substanzen während des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens zu ermöglichen.
Dieses kann, wie unten näher erläutert, mit Hilfe von Schleppmitteln oder Extraktionsmitteln erfolgen und gesteuert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass aufgrund der Möglichkeit der Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse, die für die Verarbeitung und den Einsatz der hergestellten Produkte negativ beeinflussenden Substanzen, wie unangenehmer Geruch etc., verringert werden können.
In einer Ausführungsform ist das erfindungsgemäße Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren von Materialien ein Extrusionsverfahren. Unter dem Ausdruck „Extrusionsverfahren“ werden alle Arten von Extrusionsverfahren verstanden, einschließlich der Compoundierung, dem Recycling oder der Profil-, Folien und Faserherstellung mittels Extrusion. In einer Ausführungsform ist das Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren somit eine Compoundierung, die mit Hilfe eines Extruders aber auch mit anderen bekannten Verfahren durchgeführt werden kann. Compoundieren bedeutet üblicherweise die gezielte Herstellung bestimmter Matenalzusammensetzungen durch Beimischung von Zuschlagstoffen mit entsprechender Aufbereitung des Rohstoffes zur Herstellung des gewünschten Produkts aus den entsprechenden Ausgangsmatenalien.
In einer Ausführungsform ist das Verfahren eines, wobei mindestens eine Probenentnahme zur Analyse der flüchtigen Verbindungen vor der Extruderdüse erfolgt. Im Gegensatz zum Stand der Technik, bei dem die Analyse der flüchtigen Verbindungen und schädlichen Verbindungen im Extrudat nach dem Extruder, d.h. sozusagen offline erfolgt, erlaubt die frühzeitige Online- oder Inlineanalyse eine schnelle Steuerung und Regulierung von sowohl den entsprechenden zugeführten Materialien als auch der eingesetzten Schlepp- und Extraktionsmittel.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Materialien schließen insbesondere Kunststoffe ein. In einer Ausführungsform sind die zu verarbeitenden Materialien Kunststoffe oder kunststoffenthaltende Zusammensetzungen, wie Komposite. In einer Ausführungsform sind dabei diese Materialien Rezyklate, die entsprechend durch das Verarbeitungsverfahren aufgearbeitet und in neue Produkte umgeformt werden.
Im Rahmen der Extrusion werden üblicherweise Granulate hergestellt, die dann in entsprechenden Verarbeitungsmaschinen, wie Spritzgussmaschinen, etc., weiterverarbeitet werden. Ein anderes Produkt der Extrusion sind Profile, Fasern, Schäume oder Folien. In einer Ausführungsform wird das erfindungsgemäße Verfahren in einem Verarbeitungsverfahren von kunststoffaufweisenden Materialien in Form einer Extrusion verwendet, um aus Rezyklaten als Zwischenprodukte aufgearbeitetes Granulat zu erhalten.
In einer Ausführungsform erfolgt die Probenentnahme der flüchtigen Verbindungen in einer Entgasungszone dieses Verarbeitungsverfahrens. Z. B. weisen Extruder mindestens eine Entgasungszone auf, in der flüchtige Verbindungen dem Verfahren entzogen werden. In einer Ausführungsform erfolgt dabei die Probenentnahme in der letzten Entgasungszone des Extruders vor Austritt des Herstellungsprodukts, üblicherweise Extrudate oder Granulate.
Extrusionseinrichtungen weisen häufig Entgasungszonen zum Entfernen flüchtiger Verbindungen auf. Diese Entgasung erfolgt üblicherweise durch Anliegen von Unterdrück, z. B. durch geeignete Vakuumentgasung oder durch eine atmosphärische Entgasung.
Dem Fachmann sind entsprechende Einrichtungen und Verfahren bekannt. Die Entnahme der flüchtigen Verbindungen als Probe zur Analyse dieser erfolgt dabei in einer Ausführungsform beim Entgasen der in Verarbeitung befindlichen Materialien, z. B. aus dem Extruder.
Wie gesagt, Extruder beinhalten meist mehrere Entgasungszonen, um die flüchtigen Bestandteile dem aufgeschmolzenen Material zu entziehen. Die Entgasung wird durch eine Vakuumpumpe gewährleistet und gesteuert.
Entgasungsstellen können gleichzeitig zur Einspeisung von Schleppmitteln oder Extraktionsmitteln, wobei diese Begriffe überlappend sind, genutzt werden. Der Einsatz von Schleppmitteln zum Entfernen dieser flüchtigen Bestandteile aus der Schmelze ist bekannt. Übliche Schleppmittel umfassen dabei N2, CO2 oder auch (feuchte) Luft. Diese nehmen die ausgasenden Substanzen auf und transportieren sie im Schleppmittelstrom hin zur Entgasungs- oder Austrittsöffnung. Als Extraktionsmittel kommen insbesondere auch überkritisches CO2 (Druck > 73,8 bar und Temperatur > 31 ,1 °C) oder auch Lösemittel in Betracht. Da diese Extraktionsmittel auch in die Dampfphase übergehen können und dabei die gelösten Substanzen „mitschleppen“ werden die Begriffe und Prozesse der schleppmittelunterstützten und extraktiven Extrusion im Folgenden synonym verwendet.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beinhaltet das Verfahren die Entnahme der flüchtigen Verbindungen direkt oder aufgenommen und enthalten im Schlepp- bzw. Extraktionsmittel und leiten dieser flüchtigen Verbindungen zu der Analyseeinrichtung unter Anlegung von Unterdrück, z. B. mit Hilfe von Vakuum. Die Analyseeinrichtung ist in einer Ausführungsform ein Gaschromatograph mit möglicher anschließender Detektion. In einer Ausführungsform erfolgt die Zufuhr der Probenmenge unter Vakuum zu dem Gaschromatographen und hier mit einem passenden Detektor, z. B. mit einem Flammionisationsdetektor oder mit Hilfe von einem Massenspektrometer.
Das Verfahren umfasst weiterhin in einer Ausführungsform die Steuerung und Regelung von Parametern des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens auf Basis der in der Analyse bestimmten flüchtigen Verbindungen. Diese erfindungsgemäße Steuerung und Regelung kann dabei die Zufuhr von geeigneten Schleppmitteln und/oder Extraktionsmitteln beinhalten, um die flüchtigen Verbindungen in dem Prozessprodukt zu verringern bzw. die Ausgasung der flüchtigen Verbindungen einschließlich der geruchsaktiven Verbindungen aus dem Material während der Bearbeitung zu erhöhen. Die Steuerung und Optimierung erlaubt dabei die Reduktion des Gehalts an flüchtigen Verbindungen im Material durch die entsprechende Zuleitung von Schleppmitteln und/oder Extraktionsmitteln. Durch die echtzeit- oder echtzeitnahe Analyse wird also praktisch ein Regelkreis geschlossen, der die Optimierung der Prozessparameter zur maximalen Entgasung erlaubt und gleichzeitig auch zur Prozessüberwachung ein Monitoring der volatilen Substanzen während des Herstellungs-, Verarbeitungs- oder Recyclingprozesses ermöglicht. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt zudem die kontinuierliche Überwachung der Extrusions- und Recyclingprozesse. Durch das kontinuierliche Monitoring der Zusammensetzung der entgasenden oder der im Schlepp- oder Extraktionsmittel enthaltenden Substanzen können im Prozess auch zu stark kontaminierte Inputströme erfasst und die daraus erzeugten Materialien/Rezyklate ausgesondert werden. Die eingebrachten Schlepp- und Extraktionsmittel können dabei als Träger für die zu analysierenden Substanzen dienen.
Die Zuleitung der Schleppmittel und/oder Extraktionsmittel kann durch mindestens eine der Entgasungsstellen der Prozesseinheit, insbesondere des Extruders, erfolgen.
Um insbesondere die Effektivität der Extraktionsmittel und Schleppmittel zu steuern, ist es vorteilhaft die Probenentnahme für die erfindungsgemäße Echtzeitanalyse mindestens an der letzten Entgasungszone durchzuführen.
In einer weiteren Ausführungsform werden die Schleppmittel und/oder Extraktionsmittel in den Extruder über eine Öffnung des Extruders z. B. mit Hilfe von entsprechenden Einlassvorrichtungen, üblicherweise entsprechend gesteuerte und regulierte Einlassventile oder Einspritzventile für das Schlepp- oder Extraktionsmittel eingebracht. So können die Schlepp- oder Extraktionsmittel über diese entsprechenden Einlässe in den Extruder eingebracht und an einer zweiten Öffnung wieder entnommen werden. Die Schlepp- oder Extraktionsmittel werden dabei derart in das System des Extruders eingebracht, dass sie sich sowohl in der Schmelze (insbesondere im Falle der Extraktionsmittel wie superkritisches CO2) als auch um die Schmelze herum (insbesondere im Falle eines Schleppmittels wie Luft oder N2) im Leerraum des Extruders befinden, d. h., z. B. die Schmelze entsprechend im Compounderprozess überlagern. Dabei kann in einer Ausführungsform die Strömungsrichtung der entsprechenden Extraktionsmittel oder Schleppmittel gleich der Strömungsrichtung der Schmelze sein. Alternativ kann die Strömungsrichtung (Gleichstrom) auch in entgegengesetzter Richtung der Schmelzefließrichtung (Gegenstrom) liegen. Dabei kann die Strömungsrichtung des Schleppgases oder Extraktionsmittels von der Position der Zuführung und Absaugung abhängen. In einer Ausführungsform können das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung derart ausgebildet sein, dass das eingesetzte Schleppgas oder Extraktionsmittel nach Entnahme aus dem Prozess analysiert und auf flüchtige Bestandteile untersucht wird. Extraktionsmittel und/oder Schleppmittel können auch mehrfach dem System zugeführt werden, dabei können identische oder unterschiedliche Schleppmittel und/oder Extraktionsmittel sowohl an gleichen als auch unterschiedlichen Positionen zugeführt werden.
In einer Ausführungsform ist das Verfahren dabei eines, bei dem der Prozess selbst an die Verfahrensaufgabe adaptiert wird oder die Prozesslänge bzw. Prozessdauer im Extruder verlängert ist, um im Extruder die Menge an flüchtigen Verbindungen, insbesondere von umweltschädigenden oder gesundheitsschädlichen Verbindungen zu verringern und Extrudate zu erhalten, die anschließend unmittelbar weiterverarbeitet werden können. Dabei ist es erfindungsgemäß weiterhin möglich, zwei oder mehr aufeinanderfolgende Extruder einzusetzen, um z. B. unterschiedliche Schleppmittel zum Entfernen der flüchtigen Verbindungen einzusetzen. Dabei kann z. B. in einem ersten Bereich eines verlängerten Extruders oder in einem ersten Extruder bei Vorhandensein mehrerer Extruder eine Art von Schlepp- oder Extraktionsmittel, z. B. ein polares Schleppmittel, wie Wasser, eingesetzt werden, während im sich anschließenden Bereich oder im zweiten oder weiteren Extruder ein unpolares Schleppmittel, wie überkritisches CO2 etc. eingesetzt wird. Zudem kann die Erfindung dazu genutzt werden, im ersten Schritt zu analysieren was an unerwünschten volatilen Substanzen enthalten ist, während im zweiten Schritt diese dann durch ein darauf spezialisiertes Schleppmittel entfernt werden.
Geeignete Extraktions- und Schleppmittel schließen Luft-, Wasser, CO2, insbesondere überkritisches CO2 und N2 ein. Die Extraktions- oder Schleppmittel können dabei weiterhin mit Additiven, wie Tensiden, bereitgestellt werden, um die Schlepp- oder Extraktionseigenschaften zu verbessern. In einer Ausführungsform kann somit das erfindungsgemäße Verfahren zum Entfernen der flüchtigen Verbindungen kaskadierend erfolgen. Hierbei wird unter "kaskadierend" verstanden, dass im ersten Schritt die Prozessparameter unspezifisch auf eine maximale Reinigungsleistung ausgelegt werden, während im zweiten Schritt gezielt auf einzelne z.B. geruchsaktive oder toxische Substanzen „geschossen“ wird.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, unmittelbar und während des laufenden Prozesses mit Hilfe der Extraktionsmittel und/oder Schleppmittel auf Basis der Echtzeitanalyse der flüchtigen Verbindungen in den Verfahrensprozess einzugreifen und entsprechend die Entfernung der flüchtigen Verbindungen gezielt zu optimieren bzw. umgekehrt die im Produkt verbleibenden flüchtigen Verbindungen während des Extrusionsprozesses und in dem Prozessprodukt zu verringern.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine Echtzeitanalyse der flüchtigen Verbindungen, insbesondere der geruchsaktiven Substanzen während der Verarbeitung, um so effektiv und schnell Verfahrensparameter zu optimieren, zu steuern und zu regeln.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine Reduzierung des Arbeits- und Zeitaufwandes und eignet sich insbesondere im Rahmen des Kunststoffrecyclings aber auch bei der Aufarbeitung und Entwicklung von Verbundwerkstoffen bzw. gefüllten Kunststoffen, wie WPC und anderen Cellulosefaser verstärkten Verbundwerkstoffen, die Prozesse zu steuern und zu optimieren.
Parameter, die erfindungsgemäß zur Steuerung genutzt werden können, umfassen neben dem Einsatz der Schlepp- und Extraktionsmittel auch Parameter wie Temperatur, Drehzahl, Drücke, Füllgrad, Verweilzeiten und andere Prozessparameter des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens selbst, auch die entsprechenden zugeführten Mengen und Arten der genannten Schlepp- und/oder Extraktionsmittel sowie die mögliche Compoundierung anderer Additive, die entsprechend die spätere ungewünschte Freisetzung der flüchtigen Verbindungen aus dem Prozessprodukt beschränken. Hierzu zählen auch solche Verbindungen wie Geruchsabsorber usw.
Die Extraktions- und Schleppmittel können dabei zusätzliche Eigenschaften und Funktionen aufweisen bzw. erfüllen. Solche schließen das Desinfizieren und Sterilisieren während des Verarbeitungsverfahrens ein, aber auch das allgemeine Reinigen oder Entfärben.
In einem weiteren Aspekt richtet sich die vorliegende Erfindung auf eine Vorrichtung zur Matenalverarbeitung mit einer Prozesseinheit, insbesondere Extruder, umfassend mindestens eine Einrichtung zur Probenentnahme flüchtiger Verbindungen während der Verarbeitung; mindestens eine Analyseeinrichtung zur Echtzeit- oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen, wobei diese Analyseeinrichtung mit einer Einrichtung zur Probenentnahme leitend verbunden ist; eine Steuereinrichtung des Verarbeitungsverfahrens, eingerichtet zur Steuerung und Regelung von Parametern des Verarbeitungsverfahrens auf Basis von Daten erhalten durch die Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der Schlepp- und Extraktionsmittel mit den darin enthaltenden flüchtigen Verbindungen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Materialverarbeitung kann insbesondere ein Extruder sein, wobei dieser Extruder eine entsprechende Gasanalyseeinrichtung mit der Einrichtung zur Probenentnahme und der Einrichtung zur Analyse mit entsprechenden Zonenableitungen aufweist. Neben dieser Gasanalyseeinrichtung liegt erfindungsgemäß eine Steuereinrichtung zur Steuerung und Regelung des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens vor. Diese Steuereinheit erlaubt dabei die Prozessparameter der Vorrichtung, z. B. des Extruders, zu optimieren, zu steuern und zu regeln, andererseits ermöglicht diese Steuereinrichtung die Zufuhr von Schleppmitteln oder Extraktionsmitteln an entsprechend vorbestimmten Positionen der Vorrichtung zur Materialverarbeitung, wie dem Extruder.
In einer erfindungsgemäßen Ausführungsform der Vorrichtung ist die Vorrichtung dabei eine, wobei die Prozesseinheit mindestens einen Extruder umfasst und mindestens eine Einrichtung zur Probenentnahme flüchtiger Verbindungen vor der Auslassdüse des Extruders angeordnet aufweist. In einer Ausführungsform kann die Vorrichtung dabei erfindungsgemäß zwei oder mehr Extruder aufweisen. Diese Extruder weisen entsprechende Einrichtungen zur Probenentnahme und ggf. Einrichtungen zum Einbringen von Schlepp- und/oder Extraktionsmitteln in die Prozesseinheit, insbesondere den Extruder, auf. In einer Ausführungsform kann die Vorrichtung dabei erfindungsgemäß eine oder mehrere Zuführpunkte des Schleppmittels und eine oder mehrere Entnahmestellen des mit den erfassten flüchtigen Substanzen beladenen Schleppmittels enthalten. Die Einrichtungen zur Probenentnahme flüchtiger Verbindungen sind dabei derart ausgebildet, dass sie vor der Auslassdüse des entsprechenden Extruders erfolgt. Bei Vorliegen mehrerer Extruder können diese sowie die zugehörigen Extrusions- oder Recyclingprozessparameter über eine Steuer- und Regeleinheit oder mehrere Steuer- und Regeleinheiten zur maximalen und gezielt optimierten Aufreinigung des Extrudats gesteuert und geregelt werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst in einer Ausführungsform dabei mindestens eine Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse der flüchtigen Verbindungen, wobei diese eine Gasdetektionseinheit umfasst. Die Detektionseinheit kann dabei ein Flammionisationsdetektor oder ein Massenspektrometer sein.
Die Einrichtung zum Einbringen von Schlepp- und/oder Extraktionsmitteln in die Prozesseinheit, insbesondere den Extruder, kann dabei z. B. mit der Entgasungszone der Einheit, wie dem Extruder, gekoppelt sein. Ebenso ist es möglich, dass das Extraktions- oder Schleppmittel an anderer Stelle im Prozess zugegeben werden als die Einrichtung zur Probennahme. In einer Ausführungsform ist die Einrichtung zur Probenentnahme an der letzten Entgasungszone eines Extruders angeordnet und diese Einrichtung zur Probenentnahme ist leitend mit einem Gaschromatographen verbunden. Weiterhin liegt mindestens eine Vakuumpumpe zum Erzeugen eines Unterdrucks und Probenentnahme und Führen der Probe zur Analyseeinrichtung und ggf. Abziehen flüchtiger Verbindungen aus dem Verarbeitungsprozess im Extruder vor.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist insbesondere eine Vorrichtung zur Extrusion von Kunststoffen und/oder Kunststoff- und Kompositrezyklaten.
Entsprechend werden die Ausgangsstoffe in Form von Flakes, Granulaten, Agglomeraten, Pulver, flächigen Halbzeugen, oder kleineren Bauteilen dem Extruder zugeführt, um entsprechende Granulate aus den Inputströmen zu erhalten.
Die Erfindung wird weiterhin unter Bezugnahme auf die Figuren erläutert.
Figur 1 zeigt eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit dem Unterbezug einmal hierauf wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert.
Dem Extruder 1 werden die Ausgangsmaterialien über den Einlass 6 zugeführt. Mögliche Ausgangsmaterialien sind hierbei Kunststoffe und/oder Kunststoff- und Kompositrezyklate, die einer neuen Verwertung zugeführt werden sollen und zur weiteren Verarbeitung zu Granulaten verarbeitet werden. Über die Probeentnahmeeinrichtung 2 können Proben flüchtiger Verbindungen, die z. B. im Rahmen der Entgasung abgezogen werden, über die Leitung 9 dem Gaschromatographen 3 zugeführt werden Dieses erfolgt z. B. mit Hilfe der Vakuumpumpe 4a. In Echtzeit oder echtzeitnah kann mit Hilfe dieses Gaschromatographen und eines entsprechenden Detektors die Zusammensetzung der flüchtigen Verbindungen und ggf. die Mengen dieser analysiert werden. Zum Abführen der Proben wird der Verdampfungsdruck genutzt und/oder ein Unterdrück mittels Vakuumpumpe angelegt. Vakuumpumpe 4b erlaubt ein zusätzliches Abziehen der flüchtigen Verbindungen aus dem Extruder über die Entgasungszonen 5a bis 5d.
Über die Steuerungseinheit 10 können Verfahrensparameter gesteuert werden. Z. B. können Schleppmittel und/oder Extraktionsmittel über die Entgasungsöffnungen 5a bis 5d oder auch über spezielle Einsätze oder Einspritzöffnungen im Extrudergehäuse aus dem Vorratsbehälter 11 dem System zugeführt werden.
Dabei können diese speziellen Einsätze derart sein, dass entsprechende Schlepp- oder Extraktionsmittel entweder in Strömungsrichtung der Schmelze oder gegen die Strömungsrichtung der Schmelze in den Extruder eingebracht werden. So kann z. B. über die Öffnung 5a das Schleppmittel zugeführt und über die Öffnung 5b herausgenommen werden. Es kann erneut ein gleiches oder anderes Schlepp- oder Extraktionsmittel über 5c in das System eingeführt und ggf. über 5d herausgenommen werden. Dadurch ergibt sich auch die Möglichkeit, dass in Abhängigkeit der Analyse der im ersten Schlepp- oder Extraktionsmittel mitgeführten Substanzen ein zweites Schlepp- oder Extraktionsmittel zugeführt wird, das besonders geeignete ist bestimmt Substanzen zu entfernen. Alternativ kann auch das Schlepp- oder Extraktionsmittel über 5c eingebracht werden und ebenfalls über 5b abgezogen werden. Entsprechend sind die Strömungsrichtungen im Extruder mit A dargestellt, die Pfeile B und C zeigen mögliche Strömungsrichtungen des Schlepp- und/oder Extraktionsmittels. Darüber hinaus kann das abgezogene Schlepp- und/oder Extraktionsmittel ebenfalls über die entsprechende Gasleitung zum Chromatographen zur weiteren Analyse geführt werden, z. B. über die beispielhaft eingezeichnete Leitung 9.
Die Öffnungen, z. B. 5a, ... , können dabei sowohl zum Einbringen der Schlepp- und/oder Extraktionsmittel ausgebildet sein als auch zum Entfernen der flüchtigen organischen Verbindungen.
Die jeweiligen Positionen in der Zeichnung sind nur beispielhaft gewählt und zeigen einen möglichen Verfahrensaufbau. Die Positionen der Zuführung und Abführung der Extraktions- und Schleppmittel als auch der Analyse der ausgasenden, bevorzugt im Extraktions- und Schleppmittel mitgeführten Substanzen, kann auch an unterschiedlichen anderen Stellen erfolgen.
Das hergestellte Granulat 8 verlässt den Extruder über die Extrusionsdüse 7, wobei aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens diese Granulate möglichst geringe Mengen an geruchsaktiven Substanzen und flüchtigen Verbindungen aufweisen. Gegebenenfalls kann im Rahmen der Qualitätskontrolle hier ein Aussondern belasteter Prozessprodukte erfolgen.
Wie dargestellt, erfolgt die Probenentnahme derart, dass die entsprechenden Öffnungen 5a, 5b und 5c vor der Extrusionsdüse 7 angeordnet sind.
Die Figur 2 zeigt ein Fließdiagramm des schematischen Ablaufs des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Im Schritt 20 wird dabei eine Probe flüchtiger Verbindungen oder der Schleppoder Extraktionsmittel, die die flüchtigen Verbindungen enthalten, an der mindestens einen Position des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens entnommen und diese Probe wird zu einer Analyseeinrichtung geleitet, 25.
In der Analyseeinrichtung wird die Probe dann im nächsten Schritt 30 gemessen und analysiert. Die Analyse kann dabei eine Analyse ausgewählter Modellsubstanzen, z.B. zur Qualitätskontrolle oder Einhalten von Grenzwerten, beinhalten oder eine Analyse sämtlicher Bestandteile der Probe. Die Analyse kann dabei qualitativ, semi-quantitativ oder quantitativ erfolgen. Die gemessenen Daten werden dann z. B. zu einer Auswerteeinheit geleitet, 40, die entsprechend Mengen und/oder Vorhandensein von bestimmten flüchtigen organischen Verbindungen erlaubt oder auch maximiert, um den verbleibenden Rest im Endprodukt (Prozessprodukt) zu minimieren. Die so erhaltenen Informationen oder Daten werden dann zu einer Steuereinheit übermittelt, die ggf. Parameter des Verarbeitungsverfahrens reguliert, 50. Solche Schritte der Regulation können beinhalten, dass Schleppmittel und/oder Extraktionsmittel, im Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens zugeführt wird oder dass die Zuführposition, die Menge und Typ oder Zusammensetzung des Extraktionsmittels sowie die Verweilzeit dessen angepasst wird, 60, z. B. über die entsprechenden Entgasungszonen, um den Verarbeitungsprozess, 70, zu verändern, insbesondere geruchsaktive Substanzen aus dem Verarbeitungsprozess zu entfernen und flüchtige Verbindungen im Prozessprodukt zu verringern. Zudem können die Prozessparameter wie Temperaturen, Drücke, Verweilzeiten, Drehzahl, Füllgrad, etc., optimiert und geregelt werden, so dass ein maximal reines Endprodukt entsteht.
Die Erfindung wurde unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert, ohne auf diese beschränkt zu sein. Dem Fachmann sind entsprechende Ausgestaltungen der Verfahren und der einzelnen Einrichtungen der Vorrichtung bekannt, um die Erfindung auszuführen. Dies beinhaltet insbesondere alle kontinuierlichen Verfahren, bei denen ein Extruder bzw. ein Extrusionsprozess eingebunden ist, wie das Recycling, die Compoundierung, die Profilextrusion oder die Folien-, Faser- und Schaumherstellung. Darüber hinaus kann die Erfindung auch in kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Prozessen genutzt werden, die dem Extruder vor- oder nachgeschaltet werden können, wie z.B. die Materialtrocknung oder die Nachkristallisation.
Bezugszeichenliste
1 Extruder
2 Probenentnahmeeinrichtung
3 Gaschromatograph
4a, 4b,... Vakuumpumpe
5a, 5b, 5c,... - Entgasungszone
6 Einlass
7 Extrusionsdüse
8 Granulat
9 Leitung
10 Steuerungseinheit
11 Vorratsbehälter
20 Probeentnahme
25 Leiten der Probe
30 Analyse
40 Auswertung
50 Steuerung
60 Zufuhr von Schlepp- und/oder Extraktionsmitteln
70 verändertes Verfahren
A Strömungsrichtung der Schmelze im Extruder
B Strömungsrichtung Extraktionsmittel/Schleppmittel
C Strömungsrichtung Schleppmittel/Extraktionsmittel

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse und ggf. Echtzeitoder echtzeitnahen Kontrolle der Freisetzung von flüchtigen Verbindungen in ein Herstellungs-, Verarbeitungs- oder Recyclingverfahren von Materialien, wobei diese Materialien zur Verarbeitung erwärmt oder aufgeschmolzen und ggf. zusätzlich entgast werden, umfassend die Schritte:
- Probenentnahme flüchtiger Verbindungen an mindestens einer Position der Prozesseinheit des Verfahrens;
- Leiten dieser flüchtigen Verbindungen zu einer Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen;
- Messung und Analyse der flüchtigen Verbindungen;
- ggf. Steuern und regeln von Parametern des Verfahrens zur maximalen Entfernung dieser flüchtigen Verbindungen oder zur Minimierung der verbleibenden flüchtigen Verbindungen dieser in dem Verarbeitungsprodukt, wobei die Probenentnahme flüchtiger Verbindungen in einer Entgasungszone der Prozesseinheit dieses Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens erfolgt.
2. Das Verfahren nach Anspruch 1 , wobei das Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahren von Materialien ein Extrusionsverfahren einschließlich ein Compoundieren ist.
3. Das Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die flüchtigen Verbindungen leicht flüchtige Verbindungen wie Eluate sind.
4. Das Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei mindestens eine Probenentnahme zur Analyse der flüchtigen Verbindungen vor der Extrudierdüse erfolgt.
5. Das Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Probenentnahme flüchtiger Verbindungen in einer Entgasungszone, eines Extruders erfolgt.
6. Das Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die mindestens eine Entgasungszone mindestens die letzte Entgasungszone des Extruders vor Austritt des Produktes ist.
7. Das Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Material Kunststoffe umfasst.
8. Das Verfahren nach Anspruch 1 , wobei das Material Rezyklate, insbesondere Kunststoff-Rezyklate sind.
9. Das Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Entnahme der flüchtigen Verbindungen und Leiten dieser flüchtigen Verbindungen unter Anlegung von Unterdrück erfolgt.
10. Das Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, wobei die Entnahme der Verbindungen zur Analyse beim Entgasen der Materialien erfolgt.
11 . Das Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Analyseeinrichtung eine Gaschromatographie mit anschließender Detektion umfasst.
12. Das Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Steuerung und Regelung von Parametern des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens zur Reduktion und gegebenenfalls Erhöhung des Gehalts an flüchtigen Verbindungen im Material die Zuleitung von Schleppmittel insbesondere. Luft, Wasserdampf, N2 oder CC^umfasst.
13. Das Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Steuerung und Regelung von Parametern des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens zur maximalen Entfernung dieser flüchtigen Verbindungen oder zur Minimierung und gegebenenfalls Erhöhung der verbleibenden oder gegebenenfalls zugegebenen flüchtigen Verbindungen dieser in dem erhaltenen Produkt des Verfahrens die Zuleitung von Extraktionsmitteln, Schleppmitteln und/oder insbesondere superkritisches CO2, Wasserdampf oder Geruchsabsorber, umfasst. Das Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, wobei die Zuleitung von Schleppmitteln und/oder Extraktionsmitteln durch Entgasungsstellen oder spezielle Einsätze der Prozesseinheit, insbesondere des Extruders, erfolgt. Das Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei Prozessprodukte, die die Anforderungen an verbleibenden flüchtigen Verbindungen nicht erfüllen, insbesondere noch Restkontaminierungen aufzeigen, im laufenden Verfahren ausgesondert werden können. Vorrichtung zur Matenalverarbeitung mit einer Prozesseinheit, insbesondere Extruder, umfassend i) mindestens eine Einrichtung zur Probenentnahme flüchtiger Verbindungen während der Verarbeitung; ii) mindestens eine Analyseeinrichtung zur Echtzeit- oder echtzeitnahen Analyse der flüchtigen Verbindungen, wobei diese Analyseeinrichtung mit einer Einrichtung zur Probenentnahme leitend verbunden ist; iii) eine Steuereinrichtung des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens, eingerichtet zur Steuerung von Parametern des Herstellungs-, Verarbeitungs-, oder Recyclingverfahrens auf Basis von Daten erhalten durch die Echtzeitanalyse oder echtzeitnahen Analyse von flüchtigen Verbindungen. Vorrichtung nach Anspruch 16, wobei die Prozesseinheit mindestens einen Extruder umfasst und mindestens eine Einrichtung zur Probenentnahme flüchtiger Verbindungen vor der Auslassdüse des Extruders angeordnet ist. Vorrichtung nach Anspruch 17 wobei die mindestens eine Analyseeinrichtung zur Echtzeitanalyse der flüchtigen Verbindungen ein Gaschromatogramm und eine Detektionseinheit umfasst. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 18, weiterhin umfassend mindestens eine Einrichtung zum Einbringen von Schlepp- und/oder Extraktionsmitteln in die Prozesseinheit, insbesondere dem Extruder, angeordnet vor der Auslassdüse des Extruders. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 19, wobei die Einrichtung zur Probenentnahme mindestens an der letzten Entgasungszone eines Extruders angeordnet ist und diese leitend mit einem Gaschromatogramm verbunden ist, weiterhin vorliegend mindestens eine Vakuumpumpe zum Erzeugen eines Unterdrucks zur Probenentnahme und Analyse und ggf. Abziehen flüchtiger Verbindungen aus dem Verarbeitungsprozess im Extruder. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 20, wobei diese eine Vorrichtung zur Extrusion von Kunststoffen und/oder Kunststoff- und Komposit-Rezyklaten ist. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 21 , wobei die Steuereinrichtung eine ist, die Parameter des Bearbeitungsverfahrens steuern und regeln kann, insbesondere Verfahrensparameter, ausgewählt aus Temperatur, Drehzahl, Verweilzeit, Füllgrad, Drückprofile, Schlepp- oder Extraktionsmittelmenge und Typ, relative Strömungsrichtung der Schlepp- oder Extraktionsmittel im Verhältnis zum Produktstrom sowie Zuführ- und Entnahmeposition(en).
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