EP4303511A1 - Procédé de régulation d'un appareil de séparation d' air par distillation cryogénique - Google Patents

Procédé de régulation d'un appareil de séparation d' air par distillation cryogénique Download PDF

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EP4303511A1
EP4303511A1 EP23179702.8A EP23179702A EP4303511A1 EP 4303511 A1 EP4303511 A1 EP 4303511A1 EP 23179702 A EP23179702 A EP 23179702A EP 4303511 A1 EP4303511 A1 EP 4303511A1
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EP
European Patent Office
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column
flow rate
liquid
per minute
sent
Prior art date
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Pending
Application number
EP23179702.8A
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German (de)
English (en)
Inventor
John PACHON MORALES
Jean-Francois Rauch
Jean-Pierre Tranier
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Air Liquide SA, LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude filed Critical Air Liquide SA
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Definitions

  • the present invention relates to a method for regulating an air separation apparatus by cryogenic distillation.
  • the field of application of the present invention is that of air separation units equipped with cryogenic argon production, that is to say with a column of impure argon (which allows the separation of argon and oxygen) and a column of pure argon (also called a denitrogenation column which allows the nitrogen to be eliminated and thus to obtain pure argon).
  • the air separation devices concerned by this invention comprise a double column, comprising a first column operating at a first pressure and a second column operating at a second pressure, lower than the first pressure.
  • the second column is supplied with a liquid enriched in nitrogen and a liquid enriched in oxygen coming from the first column.
  • the argon belly has a maximum argon content of 15% and a nitrogen content of 8 to 10%.
  • a gas sent to the third column is taken a few theoretical stages below this maximum point where the argon content is only 10 percent but where the nitrogen content is reduced to 0.1 percent.
  • This argon-enriched gas often called crude argon, withdrawn from the second column at the argon belly, is sent to an argon separation column having an overhead condenser.
  • the crude argon is rectified into an oxygen-rich reflux in the tank of the third column (which is subsequently returned to the second column) and into a very argon-rich stream (often called "argon mixture") which contains practically no more oxygen (the oxygen content in the argon mixture is typically less than 3 ppm of oxygen) at the top of the third column.
  • This argon mixture is sent to a denitrogenation column in order to eliminate the nitrogen. by reboiling. At the bottom of the denitrogenation column, pure argon is withdrawn in liquid form and sent to a liquid argon storage facility.
  • the argon separation column (“argon mix” column) can be in two parts in order to reduce the height of the cold box.
  • JP-A-2000-1800049 describes an air separation apparatus in which if the air flow rate supplying the apparatus drops, the flow rate of rich liquid supplying the low pressure column reduces faster than the air flow rate. However, the flow of liquid nitrogen sent to the low pressure column reduces less quickly than the air.
  • An air separation device by cryogenic distillation (ASU) with argon production is much more difficult to regulate, and those skilled in the art know that the speed of change of direction of such an ASU is very limited, with a value around 0.3%/min, maximum 0.5%/min increase or reduction in supply air flow.
  • Guaranteeing the stability of the argon belly in the low pressure column is particularly important in order to prevent the argon column from stopping. If a puff of nitrogen is generated in the argon column, this puff will cool the vaporizer, and stop its operation. Indeed, a shutdown of the argon column often means a loss of argon production (minimum 12 hours and up to several days of restart) during which the ASU must operate in degraded mode.
  • the argon belly regulation strategies currently used are essentially based on correcting the air supply flow as a function of the oxygen content measured at the argon belly or at an intermediate point in the argon mixture column.
  • the strategy uses at least one lead-lag filter on at least two of the liquid flow rates entering the second column (rich liquid reflux (LR), liquid air reflux). So, for example, when decreasing the air flow, the response of the flow of rich liquid entering the low pressure column is advanced.
  • the LR flow rate is therefore not reduced proportionally to the reduction in air flow but is reduced at a higher speed, creating a hold up in the tank of the first column.
  • n being equal to or greater than 1.
  • FIG.1 shows the double column of an air separation device by cryogenic distillation.
  • the gaseous air A is sent to the tank of a first column K1.
  • the rich liquid LR is a liquid enriched in oxygen compared to the air A generally withdrawn from the tank of the first column K1 of a double air separation column.
  • the double column comprises a first column K1 operating at a first pressure called medium pressure column and a second column K2 operating at the second pressure, lower than the first column called low pressure column.
  • the first column K1 is supplied with air A, a liquid enriched with oxygen 2 and a liquid enriched with nitrogen 12 are sent from the first column to the second column.
  • a flow of liquefied air is also sent to the second column, this flow can be withdrawn from the first column (flow 4) as illustrated here or can be sent directly to the second column without passing through the first column K1.
  • the tank of the second column K2 is heated by a gas from the first column.
  • the device also includes a third column 1 illustrated in the Figures 4A, 4B, 4C .
  • Cooled and purified gaseous air A is sent to the first column K1
  • a first liquid enriched in oxygen 2 is sent from the tank of the first column to the second column
  • possibly a second liquid 4 is sent from an intermediate level of the first column to the second column
  • at least one liquid 12 (third and/or fourth liquid) enriched in nitrogen from the head of the first column to the second column we withdraw a fluid enriched in oxygen 7 from the second column
  • a gas flow enriched in nitrogen 8 leaves at the top of the second column K2.
  • a portion 10 of the rich liquid from the tank of column K1 is sent to an overhead condenser 3 of the third column 1 to cool it.
  • the separation device operates according to at least two different steps including a first step where the gaseous air A sent to the first column K1 has a first substantially constant flow rate and a second step where the gaseous air A sent to the first column has a second flow rate, substantially constant, greater than the first flow rate.
  • the regulation method according to the invention aims to adjust the periods where the device goes from the first step to the second and/or from the second step to the first.
  • the flow of gaseous air A sent to the first column is detected. It increases and achieves an increase of at least n% per minute.
  • the flow rate of the first liquid 2 arriving in the second column is increased by at least (n+x)% per minute, where x is non-zero and the flow rate of the second liquid 4 arriving in the second column K2 is increased by at least (n+x')% per minute, where x' is non-zero, for at least part of a period during which l
  • the increase in air flow is at least 1% per minute.
  • the increase in the first liquid 2 is achieved by increasing the flow rate of liquid withdrawn from the first column K1. This can also be the case for the second liquid 4, in the variants where it is withdrawn from the first column. Otherwise the second liquid, liquefied air, arrives directly at the second column without passing through the first column. The lack of reflux liquid capacity is noteworthy.
  • the gaseous air flow A is also detected.
  • the flow A sent to the first column reduced and reached a reduction of at least n% per minute.
  • the flow rate of the first liquid 2 arriving in the second column K2 is reduced by at least (n+y)% per minute, where y is non-zero and the flow rate is reduced.
  • the second liquid 4 arriving in the second column K2 at least (n+y')% per minute, where y' is non-zero, for at least part of a period during which the reduction of the air flow A is at least n% per minute.
  • the value is equal to or greater than 1 for both cases.
  • the flow rate of gaseous air A sent to the first column K1 increases by at least n% per minute, the flow rate of a third liquid 12 taken at high of the first arriving in the second column sent from the first column to the second column by at least (n+w)% per minute, where w is non-zero and possibly the flow rate of a fourth liquid 14 sent arriving in the second column K2 from the first column K1 by at least (n+w')% per minute, where w' is non-zero, for at least part of the period during which the increase in air flow is d 'at least n% per minute.
  • This reduction can be carried out by reducing the flow rate of liquid 12 and/or 14 drawn off at the top of the first column.
  • the flow rate of the third and/or fourth liquid 12, 14 withdrawn from the first column is reduced by at least (n+w)% per minute, respectively by at least (n+w')% per minute. .
  • the flow rate of gaseous air A sent to the first column K1 reduces by at least n% per minute
  • the flow rate of the third liquid 12 sent to the second column is increased. from the first column by at least (n+z)% per minute, where z is non-zero and possibly the flow rate of the fourth liquid 14 sent to the second column sent from the first column is increased by at least (n+z ')% by minute, where z' is non-zero, for at least part of the period during which the reduction in air flow is at least n% per minute.
  • the air flow A increases or reduces for a time t between the first and second steps, at least equal to a quarter of an hour.
  • the flow rate of the first liquid 2 arriving at the second column is reduced by at least (n+x)% per minute, where x is non-zero and/or the flow rate of the second liquid arriving at the second column is reduced by at least (n+x')% per minute, where x' is non-zero, for at least the first quarter of time t and at most three quarters of time t.
  • the flow rate of the first liquid arriving towards the second column is increased by at least (n+y)% per minute, where x is non-zero and/or the flow rate of the second liquid arriving towards the second column is increased by at least ( n+y')% per minute, where y' is non-zero, for at least the first quarter of time t and at most three quarters of time t.
  • At least part of the fluid enriched in argon 15, 21 can be returned in liquid or gaseous form to the head of the second column K2.
  • the fluid enriched in argon 15, 21 can be returned to the residual nitrogen 8 drawn off at the top of the second column K2. This makes it possible to recover frigories, but not molecules),
  • the flow rate mixed with the residual nitrogen may be non-existent during the second step or may be increased compared to the flow rate mixed with the residual nitrogen during the second step.
  • At least part of the fluid enriched in argon 15, 21 can be stored in liquid form in a capacity annexed to the argon mixture column 1 (recovery of frigories and argon molecules).
  • the fluid enriched with argon 15, 21 be released to the air in gaseous form or purged in liquid form.
  • the purged or vented flow rate may be non-existent during the second run or may be increased relative to the purged or vented flow rate during the second run.
  • Sending fluid enriched with argon 15.21 according to at least one of the solutions described here can take place after, preferably only after, having reduced the flow rate of the first and second liquids by at least (n+y)% per minute and at least (n+y')% respectively while the reduction in the flow of gaseous air sent to the first column is at least n% per minute, n being equal to or greater than 1.
  • the fluid enriched in argon 15.21 withdrawn from the third column contains at least 97 mol% argon.
  • FIG.2 presents different ways of modifying the reflux flow rate D depending on the composition of the liquid.
  • yRR corresponds to an inverted response compared to that obtained with a lead-lag with the formulation of (1), (2), (3).
  • this type of response corresponds to the roughly hatched curve, the overtaking taking place at the start of the ascent or descent ramp between the first and second steps.
  • the argon content increases along the argon column, resulting in an drop in the oxygen content in the argon column but also at the level of steam withdrawal from the low pressure column to the argon column ( ⁇ argon shower', [ FIG.3 ]).
  • the term 'argon shower' indicates that overall the argon content in the sections below the draw-off point to the argon column in the low pressure column increases during the descent of the step.
  • the argon content increases.
  • the volume of argon to be evacuated corresponds to the argon inventory differential in the argon column during a drop in speed.
  • FIG.3 shows the concentration profiles in the low pressure column K2 before (left) and during (right) a rapid change of operation: 'argon stomach' V, 'argon shower' at the level of steam withdrawal 5 (ORG) of the low pressure column towards argon column 1.
  • liquid argon To avoid losing the argon, it can be wisely stored in liquid form either in a capacity connected to the top of the argon column, or in a capacity connected to an intermediate level (where the argon content is greater than 97 %) ([ FIG.4 ]).
  • the return of liquid argon to the process can be done either at the same level as the tapping (with the help of a pump), or at a lower level (by gravity with storage under charge).
  • the argon separation column 1 has an overhead condenser 5 in an enclosure 3.
  • the enclosure 3 is supplied with a flow of rich liquid (not shown) which vaporizes there to form a gas 7.
  • a liquid 9 is withdrawn from the tank of the argon separation column 1.
  • An annex capacity 11 is supplied with a liquid 21 coming from the head of the column and stores this liquid.
  • the liquid from capacity 11 can be sent to the column via line 23 or otherwise can be mixed with the feed flow 15 of a column of pure argon 13 through line 17.
  • Column 13 is surmounted by a condenser 23.
  • a flow rate 9 is sent from column 1 to the double column.
  • the tank liquid 23 of capacity 11 is pressurized by a pump P which returns the tank liquid to the top of column 1.
  • FIG.5 shows the comparison of the evolution of medium pressure air flow rates (Air MP A), raw argon production flow rate (Ar 15, 21) and rich liquid flow rate (LR 2) during a change of direction quick for a scenario without using the invention ( figure 5A designated “prior art” while a document in the public domain representing this figure is not known to the applicant) and a scenario which uses the regulation strategy according to the invention ( Figure 5B ).
  • Air MP A medium pressure air flow rates
  • Ar 15, 21 raw argon production flow rate
  • LR 2 rich liquid flow rate
  • the second flow rate of gaseous air A entering the first column K1 is equal to m% of the first flow rate of air entering the first column, m being greater than 100.
  • the second flow rate goes from above 220,000 Nm 3 /h to approximately 145,000 Nm 3 /h.
  • the flow rate of the first liquid 2 has a value of M% of V during the second step and has a minimum value of V during the period between the second and the first steps, while during the second step, M preferably being greater than m .
  • the first liquid 2 has a minimum V value (below 80,000 Nm 3 /h) during the period between the second and first steps, while during the second step, the flow rate of first liquid was almost 160,0000Nm 3 /h.
  • the flow rate of the first liquid reduces proportionally more than the air to reach a minimum value V just before the start of the first step.
  • FIG.6 shows the effect of implementing the regulation strategy described previously on two key indicators of the stability of the ASU, and particularly the distillation columns: the oxygen content F, G in the argon belly V in the low pressure column and the nitrogen content D, E at the top of the argon column.
  • FIG.6 shows that in the basic scenario, when the load drops in the ASU, the O2 content in the argon belly V drops by approximately 3% and the N2 content at the top of the column argon reaches up to 14%, which will have the effect of overcooling the condensation side of the head condenser of the argon column, thus stopping its operation (the condensation temperature of the 86% Ar, 14% N2 mixture drops to a value below the evaporation temperature of the rich liquid on the vaporization side).
  • the implementation of the lead-lag (or “lead-lag”) on the liquid flow rates sent from the first column to the second column make it possible to maintain the oxygen content in the belly at 92.3 ⁇ 0.6%.
  • FIG.6 shows the temporal evolution of the oxygen content (solid line on the ordinate) in the argon belly of the second column and of the nitrogen content (solid line on the ordinate) at the top of the third column for the two scenarios (base and with regulation strategy according to the invention). Time is on the abscissa.
  • the nitrogen level (point C) at the top of the third column increases to approximately 14 mol% before 2 hours, causing the overhead condenser of the third column to shut down.
  • the oxygen content drops to almost 89 mol% (point B).
  • the oxygen content remains at 92.3 ⁇ 0.6% mol (point A).
  • the nitrogen content does not exceed 6% (peak at 6 hours on the Figure 6 ).

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Abstract

Dans un procédé de régulation d'un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique, pendant le passage d'une marche à charge basse à une marche à charge élevée, on augmente deux débits de reflux (2,4) envoyés à la colonne basse pression (K2) d'une double colonne plus rapidement que le débit d'air gazeux (A) envoyé à la colonne moyenne pression (K1) de la double colonne afin d'assurer la stabilité de la teneur d'oxygène dans le ventre argon de la colonne basse pression pendant le changement de marche.

Description

  • La présente invention est relative à un procédé de régulation d'un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique.
  • Le domaine d'application de la présente invention est celui des unités de séparation d'air équipées d'une production d'argon cryogénique, c'est-à-dire d'une colonne d'argon impur (qui permet la séparation de l'argon et de l'oxygène) et d'une colonne d'argon pur (aussi appelée colonne de déazotation qui permet d'éliminer l'azote et ainsi d'obtenir de l'argon pur).
  • Les appareils de séparation d'air concernés par cette invention comprennent une double colonne, comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression. La deuxième colonne est alimentée par un liquide enrichi en azote et un liquide enrichi en oxygène provenant de la première colonne.
  • A cause des différences de volatilité relative entre l'argon, l'azote et l'oxygène, de l'azote pratiquement pur est formé en haut de la deuxième colonne, de l'oxygène pratiquement pur est formé en bas de la deuxième colonne et du gaz riche en argon au milieu de la deuxième colonne autour d'un point appelé « ventre argon » (en anglais « argon bulge » ou « argon bubble »).
  • Typiquement le ventre argon a une teneur maximale en argon de 15 % et une teneur en azote de 8 à 10%. Un gaz envoyé vers la troisième colonne est pris quelques étages théoriques en dessous de ce point maximal ou la teneur en argon n'est que 10 percent mais ou la teneur en azote est réduite à 0,1 percent.
  • Ce gaz enrichi en argon, souvent appelé argon brut, soutiré de la deuxième colonne au niveau du ventre argon, est envoyé à une colonne de séparation d'argon ayant un condenseur de tête. L'argon brut est rectifié en un reflux riche en oxygène en cuve de la troisième colonne (qui est par la suite renvoyé à la deuxième colonne) et en un flux très riche en argon (souvent appelé «mixture argon») qui ne contient pratiquement plus d'oxygène (la teneur en oxygène dans la mixture argon est classiquement inférieure à 3 ppm d'oxygène) en tête de la troisième colonne. Cette mixture argon est envoyée dans une colonne de déazotation afin d'éliminer l'azote par rebouillage. En pied de colonne de déazotation, de l'argon pur est soutiré sous forme liquide et est envoyé dans un stockage d'argon liquide.
  • La colonne de séparation d'argon (colonne de «mixture argon») peut être en deux parties afin de réduire la hauteur de la boîte froide.
  • Dans le cadre du développement de procédés de production de gaz de l'air plus flexibles qui permettent d'intégrer des ressources d'énergie intermittentes, la régulation des appareils de séparation d'air par distillation cryogénique lors de changements de marche rapide est cruciale.
  • JP-A-2000- 1800049 décrit un appareil de séparation d'air dans lequel si le débit d'air alimentant l'appareil baisse, le débit de liquide riche alimentant la colonne basse pression réduit plus vite que le débit d'air. Or le débit d'azote liquide envoyé à la colonne basse pression réduit moins vite que l'air.
  • Un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique (ASU) avec production d'argon est beaucoup plus difficile à réguler, et l'homme de l'art sait que la vitesse de changement de marche d'une telle ASU est très limitée, avec une valeur autour de 0.3%/min, au maximum 0.5%/min d'augmentation ou de réduction de débit d'air d'alimentation.
  • Garantir la stabilité du ventre argon dans la colonne basse pression est particulièrement important afin d'empêcher l'arrêt de la colonne d'argon. Si une bouffée d'azote est générée dans la colonne d'argon, cette bouffée va refroidir le vaporiseur, et arrêter son fonctionnement. En effet, un arrêt de la colonne d'argon signifie souvent une perte de production d'argon (minimum 12 heures et jusqu'à plusieurs jours de redémarrage) pendant lequel l'ASU doit opérer en mode dégradé.
  • Les stratégies de régulation du ventre argon utilisées actuellement reposent essentiellement sur la correction du débit d'alimentation d'air en fonction de la teneur d'oxygène mesurée au niveau du ventre argon ou en un point intermédiaire de la colonne de mixture argon.
  • La présente invention concerne une stratégie de régulation applicable dans le cadre d'un changement de marche très rapide (par exemple, augmentation ou réduction d'au moins 1% par minute, par exemple 1.6%/min du débit d'air aspiré par le compresseur principal) sur le régime de fonctionnement d'une ASU. Cette stratégie permettrait notamment:
    • d'assurer la stabilité de la teneur d'oxygène dans le ventre argon pendant le changement de marche
    • d'éviter une sur-perte d'oxygène dans le débit d'azote résiduaire.
    • et d'éviter l'arrêt de la colonne d'argon par une trop forte concentration d'azote au niveau du condenseur d'argon.
  • La stratégie utilise au moins un filtre avance-retard (en anglais 'lead-lag') sur au moins deux des débits liquide entrant dans la deuxième colonne (reflux de liquide riche (LR), reflux d'air liquide). Ainsi, par exemple, lors de la diminution du débit d'air, la réponse du débit de liquide riche entrant dans la colonne basse pression est avancée. Le débit de LR n'est donc pas diminué proportionnellement à la diminution du débit d'air mais est diminué à une vitesse supérieure, créant un inventaire (en anglais « hold up ») dans la cuve de la première colonne.
  • Il peut y être associé une gestion de la différence d'inventaire d'argon entre deux régimes stationnaires dans la colonne d'argon.
  • Lors de la descente en charge, la quantité d'argon naturellement déstockée par la colonne peut soit :
    1. a. être partiellement envoyée dans la colonne de déazotation (dans les limites de capacité de la colonne de déazotation),
    2. b. être renvoyée sous forme liquide ou gazeuse en tête de la deuxième colonne ou dans l'azote résiduaire (récupération des frigories, mais pas des molécules),
    3. c. être stockée sous forme liquide dans une capacité annexe à la colonne de mixture argon (récupération des frigories et des molécules d'argon)
    4. d. être mise à l'air sous forme gazeuse (vent),
    5. e. être purgée sous forme liquide (drainage).
  • Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de régulation d'un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique dans un appareil comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant réchauffée par un gaz de la première colonne, ainsi qu'une troisième colonne dans lequel on envoie de l'air gazeux refroidi et épuré à la première colonne, on envoie un premier liquide, enrichi en oxygène, de la cuve de la première colonne à la deuxième colonne, on envoie un deuxième liquide qui est de l'air liquéfié ou qui est soutiré d'un niveau intermédiaire de la première colonne à la deuxième colonne, on envoie un troisième liquide enrichi en azote et éventuellement un quatrième liquide enrichi en azote d'une partie supérieure de la première colonne à la deuxième colonne, on soutire un fluide enrichi en oxygène de la deuxième colonne, on envoie un gaz enrichi en argon de la deuxième colonne à la troisième colonne pour s'y séparer et on soutire un fluide enrichi en argon par rapport au gaz enrichi en argon qui alimente la troisième colonne en haut de la troisième colonne et l'appareil fonctionne selon deux marches dont une première marche où l'air gazeux envoyé à la première colonne a un premier débit et une deuxième marche où l'air gazeux envoyé à la première colonne a un deuxième débit, supérieur au premier débit :
    1. i) Si, de préférence uniquement si, en passant de la première marche à la deuxième marche, le débit d'air gazeux envoyé à la première colonne augmente d'au moins n % par minute, on augmente le débit du premier liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+x)% par minute, où x est non nul et on augmente le débit du deuxième liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+x')% par minute, où x' est non nul, pendant au moins une partie d'une période pendant laquelle l'augmentation du débit d'air est d'au moins n% par minute et éventuellement
    2. ii) Si, de préférence uniquement si, en passant de la deuxième marche à la première marche, le débit d'air gazeux envoyé à la première colonne réduit d'au moins n% par minute, on réduit le débit du premier liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+y)% par minute, où y est non nul et on réduit le débit du deuxième liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+y')% par minute, où y' est non nul, pendant au moins une partie d'une période pendant laquelle la réduction du débit d'air est d'au moins n% par minute,
  • n étant égal ou supérieur à 1.
  • Selon d'autres aspects facultatifs :
    • le premier, deuxième, troisième et éventuellement quatrième liquides sont envoyés à la deuxième colonne sans transiter par une capacité de stockage.
    • si, de préférence uniquement si, en passant de la première marche à la deuxième marche, le débit d'air gazeux envoyé à la première colonne augmente d'au moins n % par minute, on réduit le débit du troisième liquide arrivant dans la deuxième colonne envoyé depuis la première colonne vers la deuxième colonne d'au moins (n+w)% par minute, où w est non nul et éventuellement on réduit le débit du quatrième liquide envoyé arrivant dans la deuxième colonne depuis la première colonne d'au moins (n+w')% par minute, où w' est non nul, pendant au moins une partie de la période pendant laquelle l'augmentation du débit d'air est d'au moins n% par minute
    • si, de préférence uniquement si, en passant de la deuxième marche à la première marche, le débit d'air gazeux envoyé à la première colonne réduit d'au moins n% par minute, on augmente le débit du troisième liquide envoyé dans la deuxième colonne depuis la première colonne d'au moins (n+z)% par minute, où z est non nul et éventuellement on augmente le débit du quatrième liquide envoyé dans la deuxième colonne envoyé depuis la première colonne d'au moins (n+z')% par minute, où z' est non nul, pendant au moins une partie de la période pendant laquelle la réduction du débit d'air est d'au moins n% par minute.
    • pour le cas i), on réduit le débit du troisième et/ou quatrième liquide envoyé à la deuxième colonne, en augmentant le débit d'une partie du troisième et/ou quatrième liquide produit comme produit final par rapport à ce débit pendant la deuxième marche ou on sort une partie du troisième et/ou quatrième liquide comme produit final alors que l'on n'en produit pas pendant la deuxième marche.
    • pour le cas i) on réduit le débit du troisième et/ou quatrième liquide soutiré de la première colonne d'au moins (n+w)% par minute, respectivement d'au moins (n+w')% par minute.
    • le débit d'air augmente ou réduit pendant un temps t entre les première et deuxième marches, au moins égal à un quart d'heure et
      1. i) on réduit le débit du premier liquide arrivant vers la deuxième colonne d'au moins (n+x)% par minute, où x est non nul et/ou on réduit le débit du deuxième liquide arrivant vers la deuxième colonne d'au moins (n+x')% par minute, où x' est non nul, pendant au moins le premier quart du temps t et au plus les trois quarts du temps t et/ou
      2. ii) on augmente le débit du premier liquide arrivant vers la deuxième colonne d'au moins (n+y)% par minute, où x est non nul et/ou on augmente le débit du deuxième liquide arrivant vers la deuxième colonne d'au moins (n+y')% par minute, où x' est non nul, pendant au moins le premier quart du temps t et au plus les trois quarts du temps t.
    • pendant, de préférence uniquement pendant, que la réduction du débit d'air gazeux envoyé à la première colonne est supérieure à n%/minute, et
      1. a. au moins une partie du fluide enrichi en argon, est envoyée à une colonne de déazotation avec un débit augmenté par rapport à celui pendant la deuxième marche et/ou
      2. b. au moins une partie du fluide enrichi en argon est envoyée sous forme liquide ou gazeuse en tête de la deuxième colonne ou mélangé avec un gaz enrichi en azote soutiré de la deuxième colonne et/ou
      3. c. au moins une partie du fluide enrichi en argon est stockée sous forme liquide dans une capacité annexe à la troisième colonne et/ou
      4. d. au moins une partie du fluide enrichi en argon est mise à l'air sous forme gazeuse et/ou
      5. e. au moins une partie du fluide enrichi en argon est purgée sous forme liquide.
    • au moins une des étapes a) à e) après, de préférence seulement après, avoir réduit les débits du premier et du deuxième liquides d'au moins (n+y)% par minute et d'au moins (n+y')% respectivement pendant que la réduction du débit d'air gazeux envoyé à la première colonne est d'au moins n% par minute, n étant égal ou supérieur à 1.
    • le fluide enrichi en argon contient au moins 97% mol d'argon.
    • en passant de la deuxième marche à la première marche, le deuxième débit d'air gazeux rentrant dans la première colonne étant égal à m% du premier débit d'air rentrant dans la première colonne, m étant supérieur à 100, le premier liquide a un premier débit pendant la période entre la deuxième et la première marches et a une débit de M% du premier débit pendant la deuxième marche , M étant de préférence supérieur à m.
    • en passant de la deuxième marche à la première marche, le deuxième débit d'air gazeux rentrant dans la première colonne étant égal à m% du premier débit d'air rentrant dans la première colonne, m étant supérieur à 100, le débit du premier liquide a une valeur de M% de V pendant la deuxième marche et a une valeur de V minimale pendant la période entre la deuxième et la première marches, M étant de préférence supérieur à m.
  • L'invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant aux figures où :
    • [FIG.1] montre la double colonne d'un appareil opérant selon le procédé de l'invention
    • [FIG.2] montre l'effet de différentes valeurs des constantes de temps α et β sur la dynamique du débit D en kmol/h de liquide de reflux avec le temps T en heures, ici lors d'un changement de marche de 75% à 100% (à t = 1 heure) du régime de fonctionnement du compresseur principal et de 100% à 75% à t = 3 heures.
    • [FIG.3] montre les profils de concentration C par section de garnissage PS dans la colonne basse pression avant (gauche) et pendant (droite) un changement de marche rapide.
    • [FIG.4] composée des figures 4A, 4B et 4C montrent la disposition des capacités de liquide pour le stockage d'argon pendant le changement de marche rapide.
    • [FIG.5] composée des figures 5A et 5B, montre l'évolution des débits d'air moyenne pression, de production d'argon brut et de liquide riche lors d'un changement de marche rapide entre 100% et 75% de régime de fonctionnement du compresseur d'air principal
    • [FIG.6] montre l'évolution temporelle de la teneur d'oxygène (ligne solide en ordonnées) dans le ventre argon de la deuxième colonne et de la teneur d'azote (ligne solide, en ordonnées à droite) en tête de la troisième colonne pour les deux scénarios (selon l'art antérieur et avec stratégie de régulation selon l'invention). Le temps est en abscisses.
  • [FIG.1] montre la double colonne d'un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique. L'air gazeux A est envoyé en cuve d'une première colonne K1.
  • Le liquide riche LR est un liquide enrichi en oxygène par rapport à l'air A soutiré en général en cuve de la première colonne K1 d'une double colonne de séparation d'air. La double colonne comprend une première colonne K1 opérant à une première pression appelée colonne moyenne pression et une deuxième colonne K2 opérant à la deuxième pression, inférieure à la première colonne appelée colonne basse pression. La première colonne K1 est alimentée par de l'air A, un liquide enrichi en oxygène 2 et un liquide enrichi en azote 12 sont envoyés de la première colonne à la deuxième colonne. Un débit d'air liquéfié est également envoyé à la deuxième colonne, ce débit pouvant être soutiré de la première colonne (débit 4) comme illustré ici ou pouvant être envoyé directement à la deuxième colonne sans passer par la première colonne K1. La cuve de la deuxième colonne K2 est réchauffée par un gaz de la première colonne. L'appareil comprend également une troisième colonne 1 illustrée dans les figures 4A, 4B, 4C. On envoie de l'air gazeux refroidi et épuré A à la première colonne K1, on envoie un premier liquide enrichi en oxygène 2 de la cuve de la première colonne à la deuxième colonne, éventuellement on envoie un deuxième liquide 4 d'un niveau intermédiaire de la première colonne à la deuxième colonne on envoie au moins un liquide 12 (troisième et/ou quatrième liquide) enrichi en azote de la tête de la première colonne à la deuxième colonne, on soutire un fluide enrichi en oxygène 7 de la deuxième colonne, on envoie un gaz enrichi en argon 5 de la deuxième colonne K2 à la troisième colonne 1 pour s'y séparer et on soutire un fluide enrichi en argon en haut de la troisième colonne 1.
  • Un débit gazeux enrichi en azote 8 sort en tête de la deuxième colonne K2. Une partie 10 du liquide riche de la cuve de la colonne K1 est envoyé à un condenseur de tête 3 de la troisième colonne 1 pour le refroidir.
  • L'appareil de séparation fonctionne selon au moins deux marches différentes dont une première marche où l'air gazeux A envoyé à la première colonne K1 a un premier débit substantiellement constant et une deuxième marche où l'air gazeux A envoyé à la première colonne a un deuxième débit, substantiellement constant, supérieur au premier débit.
  • Le procédé de régulation selon l'invention vise à régler les périodes où l'appareil passe de la première marche à la deuxième et/ou de la deuxième marche à la première.
  • En passant de la première marche à la deuxième marche, le débit d'air gazeux A envoyé à la première colonne est détecté. Il augmente et atteint une augmentation au moins n % par minute. Quand cette augmentation d'au moins n % par minute est atteinte, en fonction du débit A détecté, on augmente le débit du premier liquide 2 arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+x)% par minute, où x est non nul et on augmente le débit du deuxième liquide 4 arrivant dans la deuxième colonne K2 d'au moins (n+x')% par minute, où x' est non nul, pendant au moins une partie d'une période pendant laquelle l'augmentation du débit d'air est d'au moins 1% par minute.
  • L'augmentation du premier liquide 2 est réalisée en augmentant le débit de liquide soutiré de la première colonne K1. Ceci peut également être le cas pour le deuxième liquide 4, dans les variantes où il est soutiré de la première colonne. Autrement le deuxième liquide, l'air liquéfié, arrive directement à la deuxième colonne sans passer par la première colonne. L'absence de capacité de liquide de reflux est à remarquer.
  • En passant de la deuxième marche à la première marche, le débit d'air gazeux A est également détecté. Le débit A envoyé à la première colonne réduit et atteinte une réduction d'au moins n% par minute. Quand ce taux est atteint, en fonction du débit A détecté, on réduit le débit du premier liquide 2 arrivant dans la deuxième colonne K2 d'au moins (n+y)% par minute, où y est non nul et on réduit le débit du deuxième liquide 4 arrivant dans la deuxième colonne K2 d'au moins (n+y')% par minute, où y' est non nul, pendant au moins une partie d'une période pendant laquelle la réduction du débit d'air A est d'au moins n% par minute.
  • La valeur n'est égale ou supérieure à 1 pour les deux cas.
  • De préférence, en passant de la première marche à la deuxième marche, le débit d'air gazeux A envoyé à la première colonne K1 augmente d'au moins n % par minute, on réduit le débit d'un troisième liquide 12 pris en haute de la première arrivant dans la deuxième colonne envoyé depuis la première colonne vers la deuxième colonne d'au moins (n+w)% par minute, où w est non nul et éventuellement on réduit le débit d'un quatrième liquide 14 envoyé arrivant dans la deuxième colonne K2 depuis la première colonne K1 d'au moins (n+w')% par minute, où w' est non nul, pendant au moins une partie de la période pendant laquelle l'augmentation du débit d'air est d'au moins n% par minute.
  • Cette réduction peut être effectuée en réduisant le débit de liquide 12 et/ou 14 soutiré en haut de la première colonne. Dans ce cas, on réduit le débit du troisième et/ou quatrième liquide 12, 14 soutiré de la première colonne d'au moins (n+w)% par minute, respectivement d'au moins (n+w')% par minute.
  • Sinon ou aussi une partie du liquide 12 ou 14 peut être pris comme produit final 6, ainsi réduisant le débit envoyé à la deuxième colonne K2.
  • Soit on réduit le débit du troisième et/ou quatrième liquide envoyé à la deuxième colonne, en augmentant le débit d'une partie du troisième et/ou quatrième liquide produit comme produit final entre la deuxième et la première marches, par rapport à ce débit pendant la deuxième marche soit on sort une partie du troisième et/ou quatrième liquide comme produit final entre la deuxième et la première marches, alors que l'on n'en produit pas pendant la deuxième marche.
  • De préférence, en passant de la deuxième marche à la première marche, le débit d'air gazeux A envoyé à la première colonne K1 réduit d'au moins n% par minute, on augmente le débit du troisième liquide 12 envoyé dans la deuxième colonne depuis la première colonne d'au moins (n+z)% par minute, où z est non nul et éventuellement on augmente le débit du quatrième liquide 14 envoyé dans la deuxième colonne envoyé depuis la première colonne d'au moins (n+z')% par minute, où z' est non nul, pendant au moins une partie de la période pendant laquelle la réduction du débit d'air est d'au moins n% par minute.
  • De préférence, le débit d'air A augmente ou réduit pendant un temps t entre les première et deuxième marches, au moins égal à un quart d'heure.
  • On réduit le débit du premier liquide 2 arrivant à la deuxième colonne d'au moins (n+x)% par minute, où x est non nul et/ou on réduit le débit du deuxième liquide arrivant vers la deuxième colonne d'au moins (n+x')% par minute, où x' est non nul, pendant au moins le premier quart du temps t et au plus les trois quarts du temps t. On augmente le débit du premier liquide arrivant vers la deuxième colonne d'au moins (n+y)% par minute, où x est non nul et/ou on augmente le débit du deuxième liquide arrivant vers la deuxième colonne d'au moins (n+y')% par minute, où y' est non nul, pendant au moins le premier quart du temps t et au plus les trois quarts du temps t.
  • Le compensateur avance-retard (`lead-lag') modifie une signal d'entrée de l'air gazeux A alimentant la première colonne suivant la fonction de transfert suivante: G s = K ⋅ β s + 1 | / α s + 1
    Figure imgb0001
     où β est la constante de temps d'avance, α est la constante de temps de retard et K est le gain en régime stationnaire. Ce modèle utilise les équations suivantes pour une implémentation dans le domaine du temps:
    Figure imgb0002
     y t = β / α ⋅ Ku t + 1 − β / α ⋅ x t
    Figure imgb0003
     où u correspond au signal d'entrée du modèle, x est l'état du modèle (signal après le retard mais avant l'avance), y est le signal de sortie, t est le temps; u0 représente les conditions initiales du modèle avec y 0 = x 0 = u0
    Figure imgb0004
  • Afin de gérer la différence d'inventaire d'argon entre les deuxième et première marches dans la colonne d'argon, différentes solutions peuvent être utilisées. Lors de la descente en charge, quand la modification du débit d'air atteint n% au moins, la quantité d'argon naturellement déstockée par la colonne argon peut être envoyé à une colonne de déazotation. Ceci peut être une mesure uniquement utilisée entre les deux marches. Plus habituellement, la colonne de déazotation sera alimentée par au moins une partie du fluide enrichi en argon 15, 21 pendant les première et deuxième marches, mais le débit de fluide 15, 21 sera augmenté en passant de la deuxième marche vers la première marche, pour évacuer le surplus de fluide. Il faut évidemment rester dans les limites de capacité de la colonne de déazotation donc cette solution peut être associée à ou remplacée par au moins une autre solution.
  • Par exemple, au moins une partie du fluide enrichi en argon 15, 21 peut être renvoyée sous forme liquide ou gazeuse en tête de la deuxième colonne K2.
  • Sinon au moins une partie du fluide enrichi en argon 15, 21 peut être renvoyée dans l'azote résiduaire 8 soutiré en tête de la deuxième colonne K2. Ceci permet de récupérer des frigories, mais pas des molécules), Le débit mélangé à l'azote résiduaire peut être inexistant pendant la deuxième marche ou peut être augmenté par rapport au débit mélangé à l'azote résiduaire pendant la deuxième marche.
  • Sinon au moins une partie du fluide enrichi en argon 15, 21 peut être stockée sous forme liquide dans une capacité annexe à la colonne de mixture argon 1 (récupération des frigories et des molécules d'argon).
  • Sinon au moins une partie du fluide enrichi en argon 15, 21 être mise à l'air sous forme gazeuse ou purgée sous forme liquide. Le débit purgé ou mis à l'air peut être inexistant pendant la deuxième marche ou peut être augmenté par rapport au débit purgé ou mis à l'air pendant la deuxième marche.
  • L'envoi de fluide enrichi en argon 15,21 selon au moins une des solutions décrites ici peut intervenir après, de préférence seulement après, avoir réduit le débit du premier et du deuxième liquides d'au moins (n+y)% par minute et d'au moins (n+y')% respectivement pendant que la réduction du débit d'air gazeux envoyé à la première colonne est d'au moins n% par minute, n étant égal ou supérieur à 1.
  • Le fluide enrichi en argon 15,21 soutiré de la troisième colonne contient au moins 97% mol d'argon.
  • [FIG.2] présente différentes manières de modifier le débit D de reflux selon la composition du liquide.
  • L'effet du avance retard (lead-lag) est utilisé sur la dynamique du débit de liquide riche (ou premier liquide) 2 sortant de la cuve de la colonne moyenne pression K1 lors d'un changement de marche (de la première marche vers la deuxième, ici entre 75% à 100% puis de la deuxième marche vers la première donc ici à 75% à nouveau) du régime de fonctionnement du compresseur principal, pour différents valeurs des constantes de temps α et β. Il est à noter qu'en fonction des valeurs de β un dépassement (en anglais 'overshoot') peut être obtenu à la fin des rampes de montée ou descente du débit de liquide riche 2.
  • Cet effet est aussi appliqué pour le deuxième liquide 4.
  • Par contre pour les troisième liquide 12 et éventuellement le quatrième liquide 14, lors d'un changement de marche (de la première marche vers la deuxième, ici entre 75% à 100% puis de la deuxième marche vers la première donc ici à 75% à nouveau), l'effet appliqué est une 'réponse inverse' (yRR) du compensateur « avance-retard » en appliquant: yRR = 2 ⋅ u t − y t
    Figure imgb0005
     où yRR correspond à une réponse inversée par rapport à celle obtenue avec un lead-lag
    avec la formulation de (1), (2), (3). Dans la Figure 2 ce type de réponse correspond à la courbe à grosses hachures, le dépassement ayant lieu au début de la rampe de montée ou descente entre les première et deuxième marches.
  • [FIG.2] montre l'effet de différentes valeurs des constantes de temps α et β sur la dynamique du débit de liquide riche lors d'un changement de marche de 75% à 100% (à t = 1 heure) du régime de fonctionnement du compresseur principal et de 100% à 75% à t = 3 heures.
  • La courbe pour α = β = 1 correspond au signal non modifié. Un exemple de 'réponse inverse (RR)' est aussi montré (courbe à plus grosses hachures)
  • Lors de la diminution du régime de fonctionnement du compresseur d'air principal, la teneur d'argon augmente tout le long de la colonne d'argon, ce qui entraîne une baisse de la teneur d'oxygène dans la colonne d'argon mais aussi au niveau du soutirage vapeur de la colonne basse pression vers la colonne d'argon (`douche d'argon', [FIG.3]). Le terme 'douche argon' indique que globalement la teneur d'argon dans les tronçons en dessous du point de soutirage vers la colonne argon dans la colonne basse pression augmente pendant la descente de marche. Sur la FIG.3 on voit qu'à droite pendant le changement de marche vers le 30e section de garnissage, la teneur en argon augmente. L'envoi d'un supplément d'argon liquide dans l'unité en aval (la colonne de déazotation), la mise à l'air d'argon gazeux pur ou le stockage de l'argon liquide dans une capacité externe contribue à garder le profil de teneurs dans la colonne et évite de réduire la teneur d'O2 au niveau du ventre argon dans la colonne basse pression. Le volume d'argon à évacuer correspond au différentiel d'inventaire argon dans la colonne d'argon lors d'une baisse de régime.
  • [FIG.3] montre les profils de concentration dans la colonne basse pression K2 avant (gauche) et pendant (droite) un changement de marche rapide: 'ventre argon' V, 'douche d'argon' au niveau du soutirage vapeur 5 (ORG) de la colonne basse pression vers la colonne d'argon 1.
  • Pour ne pas perdre l'argon, on peut judicieusement le stocker sous forme liquide soit dans une capacité connectée en haut de la colonne d'argon, ou dans une capacité connectée à un niveau intermédiaire (là où la teneur en argon est supérieure à 97%) ([FIG.4]). Le renvoi de l'argon liquide dans le procédé pourra se faire soit au même niveau que le piquage (avec l'aide d'une pompe), soit à un niveau inférieur (par gravité avec un stockage en charge).
  • [FIG.4] montre la disposition des capacités liquides pour le stockage d'argon pendant le changement de marche rapide:
    1. a. capacité au niveau de la tête de la colonne d'argon,
    2. b. capacité à un niveau intermédiaire,
    3. c. capacité avec recirculation via une pompe.
  • Dans la figure 4A, la colonne de séparation d'argon 1 a un condenseur de tête 5 dans une enceinte 3. L'enceinte 3 est alimentée par un débit de liquide riche (non illustré) qui s'y vaporise pour former un gaz 7. Un liquide 9 est soutiré en cuve de la colonne de séparation d'argon 1. Une capacité annexe 11 est alimentée par un liquide 21 provenant de la tête de la colonne et stocke ce liquide. Le liquide de la capacité 11 peut être envoyé à la colonne par la conduite 23 ou sinon peut être mélangé au débit d'alimentation 15 d'une colonne d'argon pur 13 à travers la conduite 17. La colonne 13 est surmontée d'un condenseur 23.
  • Un débit 9 est envoyé de la colonne 1 vers la double colonne.
  • Dans la Fig.4B, la capacité est alimentée à partir d'un niveau plus bas de la colonne 1.
  • Dans la figure 4C, à la différence de la figure 4A, le liquide de cuve 23 de la capacité 11 est pressurisé par une pompe P qui renvoie le liquide de cuve en haut de la colonne 1.
  • [FIG.5] montre l'évolution des débits d'air moyenne pression, de production d'argon brut (`argon mixture') et de liquide riche lors d'un changement de marche rapide entre 100% et 75% de régime de fonctionnement du compresseur d'air principal. On compare deux scénarios :
    • La figure 5A un scénario `base' dit pseudo-statique, où le changement de marche est fait d'un régime stationnaire à 100% du régime de fonctionnement du compresseur jusqu'à 75% à raison de 1.6%/min. Les diminutions du débit de production d'argon et du débit de liquide riche 2 suivent de façon proportionnelle la diminution du débit d'air moyenne pression A qui alimente la première colonne K1.
    • La figure 5B un scénario qui implémente les deux stratégies de régulation décrites précédemment: un avance-retard sur les débits liquides envoyés vers la deuxième colonne K2 (débit de liquide riche RL 2, air liquide 4,), ainsi qu'une augmentation puis une diminution (réponse inverse) (débit d'azote impur 12, débit d'azote pur 14, débit de production d'argon (Ar) soutiré de la colonne d'argon).
  • [Fig.5] montre la comparaison de l'évolution des débits d'air moyenne pression (Air MP A), débit de production d'argon brut (Ar 15, 21) et débit de liquide riche (LR 2) lors d'un changement de marche rapide pour un scénario sans utiliser l'invention (figure 5A désigné « art antérieur » alors qu'un document dans le domaine public représentant cette figure n'est pas connu au déposant) et un scénario qui utilise la stratégie de régulation selon l'invention (figure 5B). On peut remarquer l'avance retard (Lead-lag on RL) du liquide riche 2 et la mise à l'air (Ar vent) de l'argon 15, 21, lors du passage de la deuxième marche à la première marche. Le débit d'air réduit de 1,6%/min (donc n vaut 1,6).
  • En passant de la deuxième marche à la première marche, le deuxième débit d'air gazeux A rentrant dans la première colonne K1 est égal à m% du premier débit d'air rentrant dans la première colonne, m étant supérieur à 100.
  • Ici le deuxième débit passe d'au-dessus de 220000 Nm3/h à 145 000 Nm3/h environ. Le débit du premier liquide 2 a une valeur de M% de V pendant la deuxième marche et a une valeur de V minimale pendant la période entre la deuxième et la première marches, alors que pendant la deuxième marche, M étant de préférence supérieur à m. Ici le premier liquide 2 a une valeur de V minimale (en dessous de 80 000 Nm3/h) pendant la période entre la deuxième et la première marches, alors que pendant la deuxième marche, le débit de premier liquide était de presque 160 0000Nm3/h. Ainsi le débit du premier liquide réduit proportionnellement plus que l'air pour atteindre une valeur minimale V juste avant le début de la première marche.
  • [FIG.6] montre l'effet de l'implémentation de la stratégie de régulation décrite précédemment sur deux indicateurs clés de la stabilité de l'ASU, et particulièrement les colonnes de distillation: la teneur d'oxygène F, G dans le ventre argon V dans la colonne basse pression et la teneur d'azote D, E en tête de la colonne d'argon. Ces résultats ont été obtenus à partir d'un modèle de simulation dynamique.
  • [FIG.6] montre que dans le scénario de base, lors de la baisse de charge dans l'ASU, la teneur d'O2 dans le ventre d'argon V chute d'approximativement 3% et la teneur d'N2 en tête de colonne d'argon atteint jusqu'à 14%, ce qui aura pour conséquence de trop refroidir le côté condensation du condenseur de tête de la colonne d'argon arrêtant ainsi son fonctionnement (la température de condensation du mélange 86% Ar, 14% N2 baisse à une valeur en dessous de la température d'évaporation du liquide riche côté vaporisation).
  • En revanche, l'implémentation de l'avance-retard (ou « lead-lag ») sur les débits liquides envoyés de la première colonne vers la deuxième colonne (le débit de liquide riche 2 soutiré en cuve, le débit d'air liquide 4 pris à un niveau intermédiaire ou dans l'air d'alimentation), ainsi que la mise à l'air du différentiel d'inventaire d'argon permettent de maintenir la teneur d'oxygène dans le ventre à 92.3 ± 0.6%.
  • De plus elles permettent de réduire la teneur d'azote en tête de la colonne d'argon à approximativement 1 × 10-3 %, ce qui garantit que le condenseur de la troisième colonne, et donc la distillation dans la colonne, continuent d'opérer pendant le changement de marche.
  • [FIG.6] montre l'évolution temporelle de la teneur d'oxygène (ligne solide en ordonnées) dans le ventre argon de la deuxième colonne et de la teneur d'azote (ligne solide, en ordonnées) en tête de la troisième colonne pour les deux scénarios (base et avec stratégie de régulation selon l'invention). Le temps est en abscisses.
  • Sans la régulation de l'invention, le niveau d'azote (point C) en haut de la troisième colonne augmente jusqu'à environ 14% mol avant 2 heures, provoquant l'arrêt du condenseur de tête de la troisième colonne. Au niveau du ventre argon dans la deuxième colonne, la teneur en oxygène chute jusqu'à presque 89% mol (point B).
  • Avec la régulation selon l'invention, la teneur en oxygène reste à 92.3 ± 0.6% mol (point A). La teneur en azote ne dépasse pas 6% (pic à 6 heures sur la figure 6).

Claims (13)

  1. Procédé de régulation d'un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique dans un appareil comprenant une première colonne (K1) opérant à une première pression et une deuxième colonne (K2) opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant réchauffée par un gaz de la première colonne, ainsi qu'une troisième colonne (1) dans lequel on envoie de l'air gazeux refroidi et épuré (A) à la première colonne, on envoie un premier liquide (2), enrichi en oxygène, de la cuve de la première colonne à la deuxième colonne, on envoie un deuxième liquide (4) qui est de l'air liquéfié ou qui est soutiré d'un niveau intermédiaire de la première colonne à la deuxième colonne, on envoie un troisième liquide (12, 14) enrichi en azote et éventuellement un quatrième liquide enrichi en azote d'une partie supérieure de la première colonne à la deuxième colonne, on soutire un fluide enrichi en oxygène (7) de la deuxième colonne, on envoie un gaz enrichi en argon (5) de la deuxième colonne à la troisième colonne pour s'y séparer et on soutire un fluide enrichi en argon (15, 21) par rapport au gaz enrichi en argon qui alimente la troisième colonne en haut de la troisième colonne et l'appareil fonctionne selon deux marches dont une première marche où l'air gazeux envoyé à la première colonne a un premier débit et une deuxième marche où l'air gazeux envoyé à la première colonne a un deuxième débit, supérieur au premier débit
    i.Si, de préférence uniquement si, en passant de la première marche à la deuxième marche, le débit d'air gazeux envoyé à la première colonne augmente d'au moins n % par minute, on augmente le débit du premier liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+x)% par minute, où x est non nul et on augmente le débit du deuxième liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+x')% par minute, où x' est non nul, pendant au moins une partie d'une période pendant laquelle l'augmentation du débit d'air est d'au moins n% par minute et éventuellement
    ii.Si, de préférence uniquement si, en passant de la deuxième marche à la première marche, le débit d'air gazeux envoyé à la première colonne réduit d'au moins n% par minute, on réduit le débit du premier liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+y)% par minute, où y est non nul et on réduit le débit du deuxième liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+y')% par minute, où y' est non nul, pendant au moins une partie d'une période pendant laquelle la réduction du débit d'air est d'au moins n% par minute,
    n étant égal ou supérieur à 1.
  2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le premier, deuxième, troisième et éventuellement quatrième liquides (2,4, 12, 14) sont envoyés à la deuxième colonne (K2) sans transiter par une capacité de stockage.
  3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel
    i) si, de préférence uniquement si, en passant de la première marche à la deuxième marche, le débit d'air gazeux (A) envoyé à la première colonne (K1) augmente d'au moins n % par minute, on réduit le débit du troisième liquide (12, 14) arrivant dans la deuxième colonne (K2) envoyé depuis la première colonne vers la deuxième colonne d'au moins (n+w)% par minute, où w est non nul et éventuellement on réduit le débit du quatrième liquide (12, 14) envoyé arrivant dans la deuxième colonne depuis la première colonne d'au moins (n+w')% par minute, où w' est non nul, pendant au moins une partie de la période pendant laquelle l'augmentation du débit d'air est d'au moins n% par minute et/ou
    ii) si, de préférence uniquement si, en passant de la deuxième marche à la première marche, le débit d'air gazeux (A) envoyé à la première colonne réduit d'au moins n% par minute, on augmente le débit du troisième liquide envoyé dans la deuxième colonne depuis la première colonne d'au moins (n+z)% par minute, où z est non nul et éventuellement on augmente le débit du quatrième liquide envoyé dans la deuxième colonne envoyé depuis la première colonne d'au moins (n+z')% par minute, où z' est non nul, pendant au moins une partie de la période pendant laquelle la réduction du débit d'air est d'au moins n% par minute.
  4. Procédé selon la revendication 3 dans lequel pour la caractéristique i) on réduit le débit du troisième et/ou quatrième liquide (12, 14) envoyé à la deuxième colonne (K2), en augmentant le débit d'une partie du troisième et/ou quatrième liquide produit comme produit final (6) par rapport à ce débit pendant la deuxième marche ou on sort une partie du troisième et/ou quatrième liquide comme produit final alors que l'on n'en produit pas pendant la deuxième marche.
  5. Procédé selon la revendication 3 ou 4 pour la caractéristique i) on réduit le débit du troisième et/ou quatrième liquide (12, 14) soutiré de la première colonne d'au moins (n+w)% par minute, respectivement d'au moins (n+w')% par minute.
  6. Procédé selon l'une revendications précédentes dans lequel le débit d'air gazeux (A) envoyé à la première colonne (K1) augmente ou réduit pendant un temps t entre les première et deuxième marches, au moins égal à un quart d'heure et
    i) Entre les première et deuxième marches, on réduit le débit du premier liquide (2) arrivant vers la deuxième colonne (K2) d'au moins (n+x)% par minute, où x est non nul et/ou on réduit le débit du deuxième liquide (4) arrivant vers la deuxième colonne d'au moins (n+x')% par minute, où x' est non nul, pendant au moins le premier quart du temps t et au plus les trois quarts du temps t et/ou
    ii) Entre les première et deuxième marches, on augmente le débit du premier liquide arrivant vers la deuxième colonne d'au moins (n+y)% par minute, où y est non nul et/ou on augmente le débit du deuxième liquide arrivant vers la deuxième colonne d'au moins (n+y')% par minute, où y' est non nul, pendant au moins le premier quart du temps t et au plus les trois quarts du temps t.
  7. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel pendant, de préférence uniquement pendant, que la réduction du débit d'air gazeux (A) envoyé à la première colonne (K1) est supérieure à n%/minute, et
    a. au moins une partie du fluide enrichi en argon (15, 17, 21), est envoyée à une colonne de déazotation (13) avec un débit augmenté par rapport à celui pendant la deuxième marche et/ou
    b. au moins une partie du fluide enrichi en argon est envoyée sous forme liquide ou gazeuse en tête de la deuxième colonne (K2) ou mélangé avec un gaz enrichi en azote (8) soutiré de la deuxième colonne et/ou
    c. au moins une partie du fluide enrichi en argon (15, 19) est stockée sous forme liquide dans une capacité (11) annexe à la troisième colonne (1) et/ou
    d. au moins une partie du fluide enrichi en argon est mise à l'air sous forme gazeuse et/ou
    e. au moins une partie du fluide enrichi en argon est purgée sous forme liquide.
  8. Procédé selon la revendication 7 dans lequel l'envoi de fluide enrichi en argon (15,21) intervient après, de préférence seulement après, avoir réduit les débits du premier et du deuxième liquides (2, 4) d'au moins (n+y)% par minute et d'au moins (n+y')% respectivement pendant que la réduction du débit d'air gazeux (A) envoyé à la première colonne est d'au moins n% par minute,
    n étant égal ou supérieur à 1.
  9. Procédé selon l'une des revendications précédentes où le fluide enrichi en argon (15,21) contient au moins 97% mol d'argon.
  10. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel en passant de la deuxième marche à la première marche, le deuxième débit d'air gazeux rentrant dans la première colonne étant égal à m% du premier débit d'air rentrant dans la première colonne, m étant supérieur à 100, le premier liquide a un premier débit pendant la période entre la deuxième et la première marches et a une débit de M% du premier débit pendant la deuxième marche , M étant de préférence supérieur à m.
  11. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel on détecte le débit d'air gazeux envoyé à la première colonne et si, de préférence uniquement si, en passant de la première marche à la deuxième marche, le débit d'air gazeux envoyé à la première colonne détecté augmente d'au moins n % par minute,
    i) on modifie le débit du premier liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+x)% par minute, où x est non nul et/ou
    ii) on augmente le débit du deuxième liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+x')% par minute, où x' est non nul, pendant au moins une partie d'une période pendant laquelle l'augmentation du débit d'air est d'au moins n% par minute en régulant le débit du premier et/ou du deuxième liquide en fonction du débit d'air détecté.
  12. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel on détecte le débit d'air gazeux envoyé à la première colonne et si, de préférence uniquement si, en passant de la deuxième marche à la première marche, le débit d'air gazeux envoyé à la première colonne détecté réduit d'au moins n% par minute, on réduit
    i) le débit du premier liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+y)% par minute, où y est non nul et/ou
    ii) on réduit le débit du deuxième liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+y')% par minute, où y' est non nul, pendant au moins une partie d'une période pendant laquelle la réduction du débit d'air est d'au moins n% par minute en régulant le débit du premier et/ou du deuxième liquide en fonction du débit d'air détecté.
  13. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel si, de préférence uniquement si, en passant de la première marche à la deuxième marche, le débit d'air gazeux envoyé à la première colonne augmente d'au moins n % par minute, on augmente le débit du premier liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+x)% par minute, où x est non nul et on augmente le débit du deuxième liquide arrivant dans la deuxième colonne d'au moins (n+x')% par minute, où x' est non nul, pendant au moins une partie d'une période pendant laquelle l'augmentation du débit d'air est d'au moins n% par minute.
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