CN117346478A - 调节用于通过低温蒸馏分离空气的装置的方法 - Google Patents

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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

在一种调节用于通过低温蒸馏分离空气的装置的方法中，在从低流量模式向高流量模式转换期间，送至双塔中的低压塔的回流物的流量增加得比送至双塔的中压塔的气态空气的流量更快，以确保在模式转换期间低压塔的氩凸部中氧含量的稳定性。

Description

调节用于通过低温蒸馏分离空气的装置的方法
技术领域
本发明涉及一种调节用于通过低温蒸馏分离空气的装置的方法。
本发明的应用领域是设置有低温氩生产系统的空气分离单元，即设置有不纯氩塔(其允许氩和氧的分离)和纯氩塔(也称为脱氮塔，其可以去除氮气，从而获得纯氩)的空气分离单元。
本发明涉及的空气分离装置包括双塔，其包括以第一压力运行的第一塔和以低于第一压力的第二压力运行的第二塔。第二塔用来自第一塔的富氮液体和富氧液体进料。
背景技术
由于氩、氮和氧之间的相对挥发度不同，在第二塔的顶部形成几乎纯的氮，在第二塔的底部形成几乎纯的氧，而在第二塔中间在称为氩凸部/氩膨胀部/氩增加部(argonbulge)或氩气泡/氩起泡的点周围形成富氩气体。
通常，氩凸部的最大氩含量为15％，氮含量为8％至10％。送至第三塔的气体经过几个低于该最高点的理论级，其中氩含量仅为10％，但氮含量降至0.1％。
这种从第二塔的氩凸部提取的富氩气体(通常称为粗氩)被送至具有顶部冷凝器的氩分离塔。粗氩经过精馏，在第三塔底部产生富氧回流物(随后返回第二塔)，在第三塔的顶部产生富氩流(通常称为氩混合物)，其现在几乎不含氧(氩混合物中的氧含量通常小于3ppm的氧)。该氩混合物被送至脱氮塔以通过再沸腾除去氮。在脱氮塔底部，纯氩以液体形式被提取，并被送至液氩储存设施。
氩分离塔(氩混合物塔)可分为两部分，以降低冷箱的高度。
在开发更灵活的用于从空气中生产能够合并间歇性能源的气体的背景下，对用于在快速模式变化期间通过低温蒸馏来分离空气的装置的调节至关重要。
JP-A-2000-1800049描述了一种空气分离装置，其中，如果供给该装置的空气的流量下降，则供给低压塔的富液的流量比空气的流量减小得快。然而，送至低压塔的液氮的流量降低得比空气慢。
生产氩的用于通过低温蒸馏来分离空气的装置(ASU)调节起来要困难得多，并且本领域技术人员知道，这种ASU的模式改变速度非常有限，进料空气流量的增大或减小值约为0.3％/min，最多0.5％/min。
为了防止氩塔停机，确保低压塔内氩凸部的稳定性尤为重要。如果氩塔中产生氮冲流，则该冲流将冷却气化器并停止其运行。氩塔停机通常意味着氩生产的损失(至少需要12小时，最多需要几天才能重新起动)，在此期间ASU必须在降级模式下运行。
目前使用的调节氩凸部的策略主要基于根据在氩凸部或氩混合物塔的中间点测量的氧含量来校正进料空气流量。
发明内容
本发明涉及适用于在ASU的运行速度发生非常快速的模式转换(例如，主压缩机吸入的空气的流量每分钟增加或减少至少1％，例如1.6％/min)的情况下的调节策略。该策略特别是可以：
确保模式转换期间氩凸部中的氧含量的稳定性；
避免残余氮流中氧的过多损失；
和避免由于氩冷凝器中氮浓度过高而导致氩塔停机。
该策略对进入第二塔的至少两种液体(富液回流物(RL)、液态空气回流物)的流量使用至少一个超前-滞后过滤器。例如，当空气的流量减小时，对进入低压塔的富液的流量的响应应用超前。因此，RL的流量不会与空气流量的减小成比例地减小，而是以更高的速度减小，从而在第一塔的底部产生滞留。
这可以与氩塔中两种稳态之间的氩滞留量差的管理相结合。
在斜降过程中，塔自然释放的氩量可以：
a.部分送至脱氮塔(在脱氮塔容量范围内)，
b.以液态或气态形式返回到第二塔的顶部或返回到残余氮中(回收冷能，但不回收分子)，
c.以液体形式储存在附接到氩混合物塔上的储存容器中(回收冷能和氩分子)，
d.以气体形式排出，
e.以液体形式排放。
根据本发明的一个目的，一种在包括以第一压力运行的第一塔和以低于第一压力的第二压力运行的第二塔以及第三塔的装置中提供调节用于通过低温蒸馏分离空气的装置的方法，第二塔的底部被来自第一塔的气体加热，其中经冷却且经纯化的气态空气被送至所述第一塔，第一富氧液体从第一塔的底部被送至第二塔，为液化空气或从第一塔的中间高度提取的第二液体被送至第二塔，第三富氮液体和任选的第四富氮液体从第一塔的上部被送至第二塔，从第二塔提取富氧流体，富氩气体从第二塔被送至第三塔以在其中进行分离，在第三塔的顶部提取与供给至第三塔的富氩气体相比更富含氩的流体，并且该装置以两种模式运行，所述两种模式包括其中送至第一塔的气态空气具有第一流量的第一模式和其中送至第一塔的气态空气具有大于第一流量的第二流量的第二模式：
i)当从第一模式向第二模式转换时，如果、优选地仅如果送至第一塔的气态空气的流量每分钟增加至少n％，则在空气流量每分钟增加至少n％的时段的至少一部分期间，使到达第二塔中的第一液体的流量每分钟增加至少(n+x)％，其中x不为零，并且使到达第二塔中的第二液体的流量每分钟增加至少(n+x')％，其中x'不为零，并且/或者
ii)当从第二模式向第一模式转换时，如果、优选地仅如果送至第一塔的气态空气的流量每分钟减少至少n％，则在空气流量每分钟减少至少n％的时段的至少一部分期间，使到达第二塔中的第一液体的流量每分钟减少至少(n+y)％，其中y不为零，并且使到达第二塔中的第二液体的流量每分钟减少至少(n+y')％，其中y’不为零，
n大于等于1。
根据其他任选方面：
第一液体、第二液体、第三液体和任选的第四液体被送至第二塔而不经过储存容器。
当从第一模式向第二模式转换时，如果、优选地仅如果送至第一塔的气态空气的流量每分钟增加至少n％，则在空气流量每分钟增加至少n％的时段的至少一部分期间，使从第一塔送至第二塔的、到达第二塔中的第三液体的流量每分钟减少至少(n+w)％，其中w不为零，并且任选地使从第一塔到达第二塔中的第四液体的流量每分钟减少至少(n+w')％，其中w'不为零。
当从第二模式向第一模式转换时，如果、优选地仅如果送至第一塔的气态空气的流量每分钟减少至少n％，则在空气流量每分钟减少至少n％的时段的至少一部分期间，使从第一塔送至第二塔的第三液体的流量每分钟增加至少(n+z)％，其中z不为零，并且任选地使从第一塔送至第二塔的第四液体的流量每分钟增加至少(n+z')％，其中z'不为零。
-对于情形i)，通过与在第二模式期间相比在第二模式和第一模式之间增加第三和/或第四液体的作为最终产品生产的部分的流量，或者通过使第三和/或第四液体的一部分在第二模式和第一模式之间作为最终产品被排出，而在第二模式期间不生产所述最终产品，降低了送至第二塔的第三液体和/或第四液体的流量。
-对于情形i)，使从第一塔提取的第三和/或第四液体的流量每分钟分别减少至少(n+w)％和至少(n+w')％。
-第一模式和第二模式之间的时间t内，空气流量增加或减少，该时间t至少等于一刻钟，并且
i)在时间t的至少第一个四分之一期间并且在时间t的至多四分之三期间，到达第二塔中的第一液体的流量每分钟减少至少(n+x)％，其中x不为零，和/或到达第二塔中的第二液体的流量每分钟减少至少(n+x')％，其中x'不为零，和/或
ii)在时间t的至少第一个四分之一期间并且在时间t的至多四分之三期间，到达第二塔中的第一液体的流量每分钟增加至少(n+y)％，其中y不为零，和/或到达第二塔中的第二液体的流量每分钟增加至少(n+y')％，其中y'不为零。
同时，优选地仅同时，送至第一塔的气态空气的流量的减少大于n％/分钟，并且
a.富氩流体的至少一部分以与在第二模式期间的流量相比增加的流量被送至脱氮塔，和/或
b.富氩流体的至少一部分以液态或气态形式被送至第二塔的顶部或与从第二塔提取的富氮气体混合，和/或
c.富氩流体的至少一部分以液体形式储存在附接到第三塔上的储存容器中，和/或
d.富氩流体的至少一部分以气态形式排出，和/或
e.富氩流体的至少一部分以液体形式排放。
在、优选地仅在于送至第一塔的气态空气的流量每分钟减少至少n％(n大于等于1)的同时、第一和第二液体的流量已经每分钟减少至少(n+y)％和每分钟减少至少(n+y')％之后进行步骤a)至e)中的至少一者。
富氩流体包含至少97mol％的氩。
当从第二模式向第一模式转换时，进入第一塔的气态空气的第二流量等于进入第一塔的空气的第一流量的m％，m大于100，第一液体的流量在第二模式期间具有为V的M％的值，并且在第二模式和第一模式之间的时段期间具有为V的最小值，M优选地大于m。
当从第二模式向第一模式转换时，进入第一塔的气态空气的第二流量等于进入第一塔的空气的第一流量的m％，m大于100，第一液体的流量在第二模式期间具有为V的M％的值，并且在第二和第一模式之间的时段期间具有为V的值，M优选地大于m。
附图说明
将参考附图更详细地描述本发明，在附图中：
图1示出了根据本发明的方法运行的装置的双塔。
图2示出了时间常数α和β的不同值对回流液体的流量D(以kmol/h为单位)随时间T(以小时为单位)的动态的影响，这里是在主压缩机的运行速度从75％变为100％(在t＝1小时处)以及从100％变为75％(在t＝3小时处)的模式转换期间。
图3示出了在快速模式转换之前(左)和期间(右)低压塔中的填充区段PS的浓度C分布。
图4由图4A、4B和4C组成，示出了在快速模式转换期间用于储存氩的液体储存容器的布置。
图5由图5A和图5B组成，示出了在主空气压缩机的运行速度在100％至75％之间进行快速模式转换期间中压空气、粗氩产品和富液的流量变化。
图6示出了第二塔的氩凸部中的氧含量(y轴上的实线)和第三塔顶部的氮含量(y轴右侧的实线)针对两种情况(根据现有技术和使用根据本发明的调节策略)随时间的变化。时间在x轴上。
具体实施方式
图1示出了用于通过低温蒸馏分离空气的装置的双塔。气态空气A被送入第一塔K1的底部。
富液RL是与通常在双空气分离塔的第一塔K1的底部提取的空气A相比富含氧的液体。双塔包括以第一压力运行的第一塔K1，称为中压塔，和以比第一塔中低的第二压力运行的第二塔K2，称为低压塔。向第一塔K1供给空气A，并将富氧液体2和富氮液体12从第一塔送至第二塔。液化空气流也被送至第二塔，并且该流可从第一塔(流4)提取，如此处所示，或者可直接送至第二塔而不经过第一塔K1。第二塔K2的底部由来自第一塔的气体加热。该装置还包括图4A、4B、4C中所示的第三塔1。经冷却的、经纯化的气态空气A被送至第一塔K1，第一富氧液体2从第一塔的底部被送至第二塔，第二液体4任选地从第一塔的中间高度被送至第二塔，至少一种富氮液体12(第三和/或第四液体)从第一塔的顶部被送至第二塔，富氧流体7从第二塔被提取，富氩气体5从第二塔K2被送至第三塔1以在其中进行分离，并且富氩流体从第三塔1的顶部被提取。
富氮气流8离开第二塔K2的顶部。来自塔K1的底部的富液的一部分10被送至第三塔1的顶部冷凝器3以将其冷却。
分离装置根据至少两种不同的模式运行，包括第一模式和第二模式，在第一模式中，送至第一塔K1的气态空气A具有基本恒定的第一流量，在第二模式中，送至第一塔的气态空气A具有大于第一流量的基本恒定的第二流量。
根据本发明的调节方法旨在调节装置从第一模式转换为第二模式和/或从第二模式转换为第一模式期间的时间/时期。
当从第一模式向第二模式转换时，检测送至第一塔的气态空气A的流量。它增加并达到每分钟至少n％的增加。当达到这种每分钟至少n％的增加时，在空气流量每分钟增加至少1％的时段的至少一部分期间，根据检测到的流量A，到达第二塔中的第一液体2的流量每分钟增加至少(n+x)％，其中x不为零，并且，到达第二塔K2中的第二液体4的流量每分钟增加至少(n+x')％，其中x'不为零。
第一液体2的增加是通过增加从第一塔K1提取的液体的流量而进行的。在从第一塔提取第二液体4的变型中，对于第二液体4也会是这种情况。否则，第二液体(液化空气)直接到达第二塔而不经过第一塔。必须注意没有回流液体储存容器。
当从第二模式向第一模式转换时，也检测气态空气A的流量。送至第一塔的流量A减少并达到每分钟减少至少n％。当达到该速率时，根据检测到的流量A，在其中空气A的流量每分钟减少至少n％的时段的至少一部分期间，到达第二塔K2的第一液体2的流量每分钟减少至少(n+y)％，其中y不为零，并且到达第二塔K2中的第二液体4的流量每分钟减少至少(n+y')％，其中y'不为零。
在这两种情况下，值n都等于或大于1。
优选地，当从第一模式向第二模式转换时，送至第一塔Kl的气态空气A的流量每分钟增加至少n％，在其中空气流量每分钟增加至少n％的时段的至少一部分期间，从第一塔顶部提取到达第二塔中的从第一塔送至第二塔的第三液体12的流量每分钟减少至少(n+w)％，其中w不为零，并且从第一塔K1到达第二塔K2中的第四液体14的流量任选地每分钟减少至少(n+w’)％，其中w’不为零。
这种减少可通过减少在第一塔顶部提取的液体12和/或14的流量来进行。在这种情况下，从第一塔提取的第三液体12和/或第四液体14的流量分别每分钟减少至少(n+w)％和至少(n+w')％。
作为替代或补充，液体12或14的一部分可作为最终产品6提取，从而减少送至第二塔K2的流量。
通过与在第二模式期间相比在第二模式和第一模式之间增加第三和/或第四液体的作为最终产品生产的部分的流量，或者通过使第三和/或第四液体的一部分在第二模式和第一模式之间作为最终产品被排出，而在第二模式期间不生产任何产品，降低了送至第二塔的第三液体和/或第四液体的流量。
优选地，当从第二模式向第一模式转换时，送至第一塔K1的气态空气A的流量每分钟减少至少n％，在其中空气流量每分钟减少至少n％的时段的至少一部分期间，从第一塔送至第二塔的第三液体12的流量每分钟增加至少(n+z)％，其中z不为零，并且，从第一塔送至第二塔的第四液体14的流量任选地每分钟增加至少(n+z')％，其中z'不为零。
优选地，空气A的流量在第一模式和第二模式之间的时间t期间增加或减少，时间t至少等于一刻钟。
在时间t的至少第一个四分之一期间并且在时间t的至多四分之三期间，到达第二塔中的第一液体2的流量每分钟减少至少(n+x)％，其中x不为零，和/或到达第二塔中的第二液体的流量每分钟减少至少(n+x')％，其中x'不为零。
在时间t的至少第一个四分之一期间并且在时间t的至多四分之三期间，到达第二塔中的第一液体的流量每分钟增加至少(n+y)％，其中y不为零，和/或到达第二塔中的第二液体的流量每分钟增加至少(n+y')％，其中y'不为零。
超前-滞后补偿器根据以下传递函数修改供给第一塔的气态空气A的输入信号：
G(s)＝K·(βs+1)|/(αs+1) (1)
其中β是超前时间常数，ɑ是滞后时间常数，K是稳态增益。该模型使用以下等式以在时域中实现：
dx/dt＝1/α·(K·u(t)-x(t)) (2)
y(t)＝β/α·(Ku(t))+(1-β/α)·x(t) (3)
其中u对应于模型的输入信号，x是模型的状态(后于滞后但先于超前的信号)，y是输出信号，t是时间；u0表示模型的初始条件，其中
y(0)＝x(0)＝u0。
可使用各种方案来管理氩塔中的第二模式和第一模式之间的氩滞留量(argonhold-up)差。在斜降期间，当空气流量的变化达到至少n％时，氩塔自然释放的氩量可被送至脱氮塔。这可以是仅在两种模式之间使用的措施。更通常地，在第一和第二模式期间，脱氮塔将被供给至少部分富氩流体15、21，但是当从第二模式向第一模式转换时，流体15、21的流量将增加，以排出多余流体。显然有必要保持在脱氮塔的容量限度内，因此该方案可以与至少一个方案组合或由至少一个其他方案代替。
例如，富氩流体15、21的至少一部分可以液态或气态形式返回到第二塔K2的顶部。
否则，富氩流体15、21的至少一部分可返回到在第二塔K2顶部提取的残余氮8中。这使得可以回收冷能，但不能回收分子。与残余氮混合的流在第二模式期间可能不存在，或者与在第二模式期间与残余氮混合的流相比可以增加。
否则，富氩流体15、21的至少一部分可以液体形式储存在附接到氩混合物塔1上的储存容器中(回收冷能和氩分子)。
否则，富氩流体15、21的至少一部分以气态形式排出或以液态形式排放。排放或排出的流在第二模式期间可以不存在，或者与在第二模式期间排放或排出的流相比可以增加。
根据这里描述的方案之一的富氩流体15、21可以在、优选地仅在第一和第二液体的流量已经在送至第一塔的气态空气的流量每分钟减少至少n％的同时分别每分钟减少至少(n+y)％和至少(n+y')％之后输送，n大于等于1。
从第三塔提取的富氩流体15、21包含至少97mol％的氩。
图2示出了根据液体成分改变回流物流量D的不同方式。
针对时间常数α和β的不同值，在模式转换(从第一模式向第二模式转换，这里在主压缩机的运行速度的75％至100％之间，然后从第二模式向第一模式转换，因此这里回到75％)期间对离开中压塔K1底部的富液(或第一液体)2的流量的动态应用超前-滞后效应。必须注意的是，根据β值，在富液2的流量斜升或斜降结束时可获得超调。
该效应也适用于第二液体4。
然而，对于模式转换(从第一模式向第二模式转换，这里在75％至100％之间，然后从第二模式向第一模式转换，因此这里回到75％)期间的第三液体12和任选的第四液体14，所应用的效应是超前-滞后补偿器的逆响应(yRR)，通过应用：
yRR＝2·u(t)-y(t) (4)
其中yRR对应于与使用式(1)、(2)、(3)利用超前-滞后获得的响应相比的逆响应。在图2中，这种类型的响应对应于长虚线，在第一模式和第二模式之间的斜升或斜降开始时发生超调。
图2示出了在从主压缩机的运行速度的75％到100％(在t＝1小时处)的模式转换期间和从主压缩机的运行速度的100％到75％(在t＝3小时处)的模式转换期间、时间常数α和β的不同值对富液流量动态的影响。
α＝β＝1的曲线对应于未修改的信号。还示出了逆响应(RR)'的一个示例(较长的虚线)。
当主空气压缩机的运行速度降低时，氩塔各处的氩气含量增加，导致氩塔内的氧含量以及从低压塔抽提取至氩塔的蒸气中的氧含量下降(“氩喷淋”，图3)。术语“氩喷淋”是指总体而言，在低压塔中的氩塔的提取点下方的区段中的氩含量在斜降期间增加。从图3右侧可以看出，在模式转换期间，氩含量向第30个填充区段增加。将额外的液氩输送至下游单元(脱氮塔)、排出纯气态氩或将液氩储存在外部储存容器中有助于维持塔中的含量分布，并避免减少低压塔中的氩凸部处的O2含量。待排出的氩的体积对应于减速期间氩塔中的氩气滞留量差。
图3示出了在快速模式转换之前(左)和期间(右)低压塔K2中的浓度分布：“氩凸部”V、从低压塔至氩塔1的蒸气提取点5(ORG)处的“氩喷淋”。
为了不损失氩，可以明智地将其以液体形式储存在连接在氩塔顶部的储存容器中，或者储存在连接在中间高度(其中氩含量大于97％)处的储存容器中(图4)。液氩可以在与龙头/阀相同的高度(借助泵)或在较低的高度(利用重力借助集槽)返回到该方法中。
图4示出了快速模式转换期间用于储存氩的液体储存容器的布置：
a.氩塔顶部的储存容器，
b.中间高度处的储存容器，
c.经由泵再循环的储存容器。
在图4A中，氩分离塔1具有在封壳3中的顶部冷凝器5。封壳3由富液流(未示出)供给，富液流在其中气化形成气体7。液体9在氩分离塔1的底部被提取。附接的储存容器11由来自塔顶部的液体21供给并储存该液体。储存容器11中的液体可通过管道23送至塔，或者可与通过管道17来自纯氩塔13的进料流15混合。塔13的顶部设置有冷凝器23。
流9从塔1被送至双塔。
在图4B中，储存容器是从塔1的较低高度供给的。
在图4C中，与图4A不同，来自储存容器11的底部液体23被泵P加压，泵P使底部液体返回到塔1的顶部。
图5示出了在处于主空气压缩机运行速度的100％至75％之间的快速模式转换期间中压空气、粗氩生产(氩混合物)和富液的流量变化。比较两种场景：
图5A是伪静态“基本”场景，其中模式转换发生在从压缩机运行速度100％的稳定状态到75％，速率为1.6％/min。氩产品流量和富液2流量的减少与供给第一塔K1的中压空气A流量的减少成比例。
图5B是实施前面描述的两种调节策略的场景：送至第二塔K2的液体流量(富液RL2、液态空气4的流量)的超前-滞后，先增加后减少(逆响应)(不纯氮12的流量、纯氮14的流量、从氩塔提取的氩产品(Ar)的流量)。
图5示出了在不使用本发明的场景(图5A，表示“现有技术”，尽管申请人知道公共领域中没有代表该图的文献)和使用根据本发明的调节策略的场景(图5B)的模式转换期间中压空气(MP空气A)流量、粗氩产品(Ar 15、21)流量和富液(RL 2)流量的变化对比。可以看到在从第二模式向第一模式的转换期间富液2上的超前-滞后(RL上的超前-滞后)和氩15、21的排出(Ar排出)。空气流量每分钟减少1.6％(因此n＝1.6)。
当从第二模式向第一模式转换时，进入第一塔K1的气态空气A的第二流量等于进入第一塔的空气的第一流量的m％，m大于100。
这里，第二流量从220,000Nm3/h以上改变为大约145,000Nm3/h。第一液体2的流量在第二模式期间具有M％的V值，并且在第二模式和第一模式之间的时段期间具有最小V值，而在第二模式期间，M优选大于m。这里，在第二模式和第一模式之间的时段期间，第一液体2具有最小V值(80,000Nm3/h以下)，而在第二模式期间，第一液体的流量几乎为160,0000Nm3/h。因此，第一液体的流量与空气相比成比例地减少较多，以刚好在第一模式开始之前达到最小V值。
图6示出了实施上述调节策略对ASU、特别是精馏塔的稳定性的两个关键指标的影响：低压塔中氩凸部V中的氧含量F、G以及氩塔顶部的氮含量D、E。这些结果是使用动态仿真模型获得的。
图6示出，在基本情景中，在ASU中的斜降期间，氩凸部V中的O2含量下降了大约3％，而氩塔顶部的N2含量达到高达14％，造成氩塔塔顶冷凝器的冷凝侧过度冷却，从而停止其运行(86％Ar、14％N2混合物的冷凝温度降至低于气化侧富液的气化温度的值)。
反之，对从第一塔送至第二塔的液体流量(在底部提取的富液2的流量、在中间高度处提取的或来自进料空气的液态空气4的流量)和氩气滞留量差的排放使得可以将凸部中的氧含量保持在92.3±0.6％。另外，它们还可以将氩塔顶部的氮含量降至大约1x 10-3％，从而确保第三塔的冷凝器以及因此塔中的蒸馏在模式转换期间继续运行。
图6针对两种场景(基础和使用根据本发明的调节策略)示出了第二塔的氩凸部中的氧含量(y轴上的实线)和第三塔顶部的氮含量(y轴上的实线)随时间的变化。时间在x轴上。
如果没有本发明的调节，则第三塔顶部的氮水平(C点)不到2小时增加至约14mol％，导致第三塔的塔顶冷凝器停机。在第二塔中的氩凸部处，氧含量下降到几乎89mol％(B点)。
使用根据本发明的调节，氧含量保持在92.3±0.6mol％(A点)。氮含量不超过6％(图6中在6小时处的峰值)。

Claims (13)

1.一种在包括以第一压力运行的第一塔(K1)和以低于第一压力的第二压力运行的第二塔(K2)以及第三塔(1)的装置中调节用于通过低温蒸馏分离空气的装置的方法，所述第二塔的底部被来自所述第一塔的气体加热，其中经冷却且经纯化的气态空气(A)被送至所述第一塔，富氧的第一液体(2)从所述第一塔的底部被送至所述第二塔，从所述第一塔的中间高度提取的或者为液化空气的第二液体(4)被送至所述第二塔，富氮的第三液体(12)和任选的富氮的第四液体(14)从所述第一塔的上部被送至所述第二塔，富氧流体(7)从所述第二塔被提取，富氩气体(5)从所述第二塔被送至所述第三塔以便在所述第三塔中进行分离，并且与供给至所述第三塔的富氩气体相比更富含氩的富氩流体(15，21)在所述第三塔的顶部被提取，该装置以两种模式运行，所述两种模式包括其中送至所述第一塔的气态空气具有第一流量的第一模式和其中送至所述第一塔的气态空气具有大于第一流量的第二流量的第二模式，
i.当从第一模式向第二模式转换时，如果、优选地仅如果送至所述第一塔的气态空气的流量每分钟增加至少n％，则在空气流量每分钟增加至少n％的时段的至少一部分期间，使到达所述第二塔中的第一液体的流量每分钟增加至少(n+x)％，其中x不为零，并且使到达所述第二塔中的第二液体的流量每分钟增加至少(n+x')％，其中x'不为零；并且/或者
ii.当从第二模式向第一模式转换时，如果、优选地仅如果送至所述第一塔的气态空气的流量每分钟减少至少n％，则在空气流量每分钟减少至少n％的时段的至少一部分期间，使到达所述第二塔中的第一液体的流量每分钟减少至少(n+y)％，其中y不为零，并且使到达所述第二塔中的第二液体的流量每分钟减少至少(n+y')％，其中y’不为零，
n大于等于1。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一液体(2)、所述第二液体(4)、所述第三液体(12)和任选的所述第四液体(14)被送至所述第二塔(K2)而不经过储存容器。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
i)当从第一模式向第二模式转换时，如果、优选地仅如果送至所述第一塔(K1)的气态空气(A)的流量每分钟增加至少n％，则在空气流量每分钟增加至少n％的时段的至少一部分期间，使从所述第一塔送至所述第二塔的、到达所述第二塔(K2)中的第三液体(12)的流量每分钟减少至少(n+w)％，其中w不为零，并且任选地使从所述第一塔到达所述第二塔中的第四液体(14)的流量每分钟减少至少(n+w')％，其中w'不为零；并且/或者
ii)当从第二模式向第一模式转换时，如果、优选地仅如果送至所述第一塔的气态空气(A)的流量每分钟减少至少n％，则在空气流量每分钟减少至少n％的时段的至少一部分期间，使从所述第一塔送至所述第二塔的第三液体的流量每分钟增加至少(n+z)％，其中z不为零，并且任选地使从所述第一塔送至所述第二塔的第四液体的流量每分钟增加至少(n+z')％，其中z'不为零。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，对于特征i)，通过如下方式降低送至所述第二塔(K2)的第三液体(12)和/或第四液体(14)的流量：
通过与在第二模式期间的、第三液体和/或第四液体的作为最终产品生产的部分的流量相比增加第三液体和/或第四液体的作为最终产品(6)生产的部分的流量，或者
通过使所述第三液体的和/或所述第四液体的一部分作为最终产品被排出，而在第二模式期间不生产所述最终产品。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，对于特征i)，使从所述第一塔提取的第三液体(12)的流量每分钟减少至少(n+w)％，和/或，使从所述第一塔提取的第四液体(14)的流量每分钟减少至少(n+w')％。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在第一模式和第二模式之间的时间t期间，送至所述第一塔(K1)的空气(A)的流量增加或减少，该时间t至少等于一刻钟，并且
i)在时间t的至少第一个四分之一期间并且在时间t的至多四分之三期间，使到达所述第二塔(K2)中的第一液体(2)的流量每分钟减少至少(n+x)％，其中x不为零，和/或使到达所述第二塔中的第二液体(4)的流量每分钟减少至少(n+x')％，其中x'不为零；和/或
ii)在时间t的至少第一个四分之一期间并且在时间t的至多四分之三期间，使到达所述第二塔中的第一液体的流量每分钟增加至少(n+y)％，其中y不为零，和/或到达所述第二塔中的第二液体的流量每分钟增加至少(n+y')％，其中y'不为零。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，当，优选地仅当送至所述第一塔(K1)的气态空气(A)的流量的减少大于n％/分钟时，并且
a.所述富氩流体(15，17，21)的至少一部分以与在第二模式期间的流量相比增加的流量被送至脱氮塔(13)；和/或
b.所述富氩流体的至少一部分以液态或气态形式被送至所述第二塔(K2)的顶部或者与从所述第二塔提取的富氮气体(8)混合；和/或
c.所述富氩流体(15，19)的至少一部分以液体形式储存在附接到所述第三塔(1)上的储存容器(11)中；和/或
d.所述富氩流体的至少一部分以气态形式排出；和/或
e.所述富氩流体的至少一部分以液体形式排放。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述富氩流体(15，21)在、优选地仅在于送至所述第一塔的气态空气(A)的流量每分钟减少至少n％的同时、所述第一液体(2)和所述第二液体(4)的流量分别已经每分钟减少至少(n+y)％和每分钟减少至少(n+y')％之后被输送，
n大于等于1。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述富氩流体(15，21)包含至少97mol％的氩。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，当从所述第二模式向所述第一模式转换时，进入所述第一塔的气态空气的第二流量等于进入所述第一塔的空气的第一流量的m％，m大于100，所述第一液体的流量在所述第二模式期间具有为V的M％的值，并且在所述第二模式和第一模式之间的时段期间具有为V的值，M优选地大于m。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，检测送至所述第一塔的气态空气的流量，并且当从所述第一模式向所述第二模式转换时，如果、优选地仅如果检测到的送至所述第一塔的气态空气的流量每分钟增加至少n％，则通过根据检测到的空气的流量来调节所述第一液体的和/或所述第二液体的流量，在空气的流量每分钟增加至少n％的时段的至少一部分期间：
i)使到达所述第二塔中的第一液体的流量每分钟改变至少(n+x)％，其中x不为零；和/或
ii)使到达所述第二塔中的第二液体的流量每分钟增加至少(n+x')％，其中x'不为零。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，检测送至所述第一塔的气态空气的流量，并且当从所述第二模式向所述第一模式转换时，如果、优选地仅如果检测到的送至所述第一塔的气态空气的流量每分钟减少至少n％，则通过根据检测到的空气的流量来调节所述第一液体的和/或所述第二液体的流量，在空气的流量每分钟减少至少n％的时段的至少一部分期间：
i)使到达所述第二塔中的第一液体的流量每分钟减少至少(n+y)％，其中y不为零；和/或
ii)使到达所述第二塔中的第二液体的流量每分钟减少至少(n+y')％，其中y'不为零。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，当从所述第一模式向所述第二模式转换时，如果、优选地仅如果送至所述第一塔的气态空气的流量每分钟增加至少n％，则在空气的流量每分钟增加至少n％的时段的至少一部分期间，使到达所述第二塔中的第一液体的流量每分钟增加至少(n+x)％，其中x不为零，并且使到达所述第二塔中的第二液体的流量每分钟增加至少(n+x')％，其中x'不为零。
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