EP4301891A1 - Alliage fe-ni, destiné notamment au transport et au stockage d'hydrogène liquide - Google Patents

Alliage fe-ni, destiné notamment au transport et au stockage d'hydrogène liquide

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EP4301891A1
EP4301891A1 EP22709313.5A EP22709313A EP4301891A1 EP 4301891 A1 EP4301891 A1 EP 4301891A1 EP 22709313 A EP22709313 A EP 22709313A EP 4301891 A1 EP4301891 A1 EP 4301891A1
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EP
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alloy
tube
section
filler wire
alloy according
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Application number
EP22709313.5A
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German (de)
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Inventor
Pierre-Louis Reydet
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Aperam SA
Original Assignee
Aperam SA
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Publication date
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • the present invention relates to an Fe-Ni alloy intended in particular to be used in cryogenic applications, in particular to manufacture parts or assemblies intended to contain liquefied gases, and for example transport tubes or tanks for transporting or storing liquefied gases. These parts or assemblies are in particular suitable for receiving liquid hydrogen.
  • the materials currently used for the transport of liquefied gases are generally designed for the transport and storage of liquid methane, whose boiling temperature is -162°C. However, it is becoming necessary to also produce parts or assemblies suitable for the transport and storage of liquid hydrogen, whose boiling point is -253°C.
  • the inventors of the present invention have found that the transport and storage of liquid hydrogen with the materials usually used for the transport of liquefied gases, for example Invar M93, is likely to pose difficulties taking into account on the one hand the low boiling point of liquid hydrogen and secondly the risk of the alloy becoming embrittled by hydrogen.
  • austenitic structures such as those of Invar M93 can develop a martensitic transformation when the material is subjected to plastic deformation at cryogenic temperature.
  • the martensite rate is all the more important as the deformation is severe and the temperature is low.
  • the risk of martensitic transformation, within the microstructure, in the event of a minor mechanical incident during the operation of a cryogenic line or vessel (shock, crushing, bending, etc.) is therefore greatly increased at the temperature of liquid hydrogen (-253°C).
  • the martensite developed within the microstructure of the INVAR M93 and charged with hydrogen can then generate hydrogen embrittlement.
  • An object of the invention is therefore to provide an alloy having good mechanical properties at the temperature of liquid hydrogen (-253° C.), associated with a low average coefficient of thermal expansion between 0° C. and - 196° C. , capable of being used in particular for the manufacture of parts intended for the transport and storage of liquid hydrogen, for example for the manufacture of tubes or tanks intended for the transport and storage of liquid hydrogen.
  • the invention relates to an iron-nickel alloy having the following composition, in percentage by weight:
  • the carbon content is between 0.040% by weight and 0.075% by weight;
  • the unavoidable impurities resulting from the elaboration include, in percentage by weight:
  • the alloy has an average coefficient of thermal expansion a between -196°C and 0°C greater than or equal to 2.0.10 _6 o C _1 and less than or equal to 3.0.10 _6 o C _1 , in particular when the alloy is in the form of hot rolled product.
  • the invention also relates to a cold strip made of the alloy as described above.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a cold strip as described above comprising the following successive steps:
  • This semi-finished product is hot rolled in order to obtain a hot strip
  • the hot strip is cold rolled in one or more passes to obtain a cold strip.
  • the invention also relates to the use of the alloy as defined above for manufacturing tanks or tubes intended to receive a liquefied gas.
  • the invention also relates to a filler wire made from the alloy as defined above.
  • the invention also relates to a process for manufacturing a filler wire as defined above, the process comprising the following steps:
  • the invention also relates to a part or part of a part made of an alloy as defined above, said part or part of a part being obtained by metal additive manufacturing.
  • the invention also relates to a process for manufacturing a part or part of a part, comprising a step of manufacturing said part or part of a part by a metal additive manufacturing process using, as filler material, a filler wire made from the alloy as defined above and/or a powder made from the alloy as defined above.
  • the invention also relates to a use of the filler wire as defined above as a filler wire in the context of a metal additive manufacturing process.
  • the invention also relates to a metal powder made from an alloy as defined above.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a metal powder as defined above, said method comprising a step of supplying a filler wire as defined above, as well as an atomization step plasma of this filler wire to obtain the metallic powder.
  • the invention also relates to a section of tube made of an alloy as defined above, said section of tube preferably being seamless.
  • the section of tube comprises a sheet folded in the shape of a tube and made of an alloy as defined above, the sheet having longitudinal edges connected together by a weld bead.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a section of tube as defined above, comprising the following successive steps:
  • the invention also relates to a tube comprising at least two tube sections as defined above, two successive tube sections being linked together by a weld bead.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a tube comprising the following successive steps: - supply of a first section of tube as defined above and a second section of tube as defined above, the first section of tube and the second section of tube extending along a longitudinal axis,
  • the invention also relates to a vessel part comprising at least one part made of an alloy as defined above.
  • This part of the vessel is intended for the transport or storage of liquefied gases, and in particular liquid hydrogen.
  • the invention also relates to a hot strip made of the alloy as described above.
  • the invention also relates to a process for manufacturing a hot strip as described above comprising the following successive steps:
  • This semi-finished product is hot rolled in order to obtain a hot strip.
  • FIG. 1 is a schematic perspective view of a tube section according to a first embodiment of the invention
  • FIG. 2 is a schematic perspective view of a tube section according to a second embodiment of the invention.
  • FIG. 3 is a schematic top view of a sheet used during the implementation of the method for manufacturing a section of tube according to the second embodiment
  • FIG. 4 is a schematic perspective view of a tube according to the invention.
  • FIG. 5 is a schematic perspective view of a part obtained by additive manufacturing according to the invention.
  • the alloy according to the invention is an iron-based alloy comprising, in percentage by weight:
  • unavoidable impurities resulting from the production we mean elements which are present in the raw materials used to produce the alloy or which come from the apparatus used for its production, and for example from the refractories of the furnaces. These impurities have no metallurgical effect on the alloy.
  • the impurities resulting from the production include in particular, in percentage by weight:
  • the alloy according to the invention has in particular an average coefficient of thermal expansion a between ⁇ 196° C. and 0° C. greater than or equal to 2.0 ⁇ 10 6 o C 1 and less than or equal to 3.0 ⁇ 10 6 o C 1 .
  • the contents of Ni, Mn, C and Cu namely Ni 3 36.5%, Mn 3 0.50%, C 3 0.040% and Cu 3 0.001%, improve the stability of the alloy to martensitic transformation at -253°C (20K), i.e. at the temperature of liquid hydrogen, and thus allow the alloy to retain an austenitic structure during a mechanical incident minor (shock, crush, bend, etc.) occurring at liquid hydrogen temperature.
  • the inventors of the present invention have found that if the Ni, Mn, C and Cu contents are lower than the lower limits described above, the alloy presents an increased risk of hydrogen embrittlement in the event of a minor mechanical incident (shock , crushing, bending, etc.) occurring at the temperature of liquid hydrogen, characterized by low elongation at break A (A £ 10%) and too low necking Z (Z% £ 50%).
  • the elongation at break A is determined using ASTM A370 July 2019.
  • the stricture Z is determined using standard NF EN ISO 6892-1 December
  • the upper limits chosen for Ni, Mn and Cu namely Ni £ 38.5%, Mn £ 1.25% and Cu £ 0.85% allow to maintain an average thermal expansion coefficient a between - 196°C and 0°C less than or equal to 3.0.10 6 o C 1 , which makes it possible to limit the thermal stresses to a critical value evaluated at 110 MPa.
  • This critical stress is approximately 15% of the yield strength of the alloy at the temperature of liquid hydrogen (Rp(-253°C) ⁇ 800 MPa).
  • the inventors of the present invention have found that if the Ni, Mn and Cu contents are greater than the upper limits described above, the average coefficient of thermal expansion a between -196° C. and 0° C. has a value greater than 3 0.10 -6 °C _1 , and consequently too high for the intended applications.
  • the alloy loses weldability by formation of porosities during TIG welding without filler wire. Indeed, the presence of carbon at levels greater than 0.150% generates effervescence during TIG welding operations without filler wire. In this case, the weldability of the alloy is therefore degraded.
  • the carbon content is between 0.040% and 0.075% by weight.
  • the weldability of the alloy is further improved.
  • the Mn content is greater than or equal to 0.7% by weight.
  • Such a manganese content further improves the stability of the alloy to martensitic transformation at -253°C (20K).
  • the silicon content is between 0.10% and 0.35% by weight. Silicon at these levels allows the deoxidation of the alloy. At a content greater than 0.35% by weight, the rate of thermal expansion between -196° C. and 0° C. risks being too high when the Ni, Mn and Cu contents are adjusted in accordance with the invention.
  • the alloy according to the invention can be produced by any suitable method known to those skilled in the art. By way of example, it is made in an electric arc furnace or an induction furnace, then it is refined in a ladle using the usual methods, comprising in particular a VOD-type ladle refining step followed by a ASV type hot ladle metallurgy. As a variant, the alloy according to the invention is produced in a vacuum induction furnace from raw materials with low residuals.
  • the alloy production method is given solely by way of example. All other methods for producing the alloy known to those skilled in the art can be used for this purpose.
  • the invention also relates to a cold strip having the composition defined above.
  • This cold band has in particular a thickness of between 0.5 and 10 mm.
  • the thickness of the cold strip is advantageously between 2 mm and 10 mm in the case where the cold strip is intended to be used for the manufacture of a cryogenic tube. It is advantageously between 0.5 mm and 2 mm in the case where the cold strip is intended to be used for the manufacture of a tank for transporting or storing liquefied gas.
  • the following method is used to manufacture such cold strips.
  • the alloy is cast as described above in the form of semi-finished products such as ingots, remelting electrodes, slabs, in particular thin slabs with a thickness of less than 180 mm, or billets.
  • the alloy When the alloy is cast in the form of a reflow electrode, it is advantageously remelted under vacuum or under electroconductive slag in order to obtain better purity and more homogeneous semi-finished products.
  • the semi-finished product thus obtained by direct casting is then hot rolled at a temperature of between 950° C. and 1300° C. to obtain a hot strip.
  • the thickness of the hot strip is in particular between 2 mm and 20 mm, and more particularly between 2 mm and 10 mm.
  • the final thickness after hot rolling is for example approximately equal to 3.5 mm.
  • the hot rolling is preceded by a chemical homogenization heat treatment carried out on the semi-finished product at a temperature of between 950° C. and 1300° C. for a period of between 30 minutes and 24 hours.
  • the hot strip is cooled to room temperature to form a chilled strip, then wound into coils.
  • the cooled strip is then cold rolled to obtain a cold strip having a final thickness advantageously between 0.5 mm and 10 mm.
  • Cold rolling is carried out in one pass or in several successive passes.
  • the final thickness after cold rolling is advantageously between 2 mm and 10 mm.
  • the final thickness after cold rolling is advantageously between 0.5 and 2 mm.
  • the hot strip is chemically pickled and then shot blasted to remove scale before cold rolling.
  • the pickled and shot-blasted sheets are polished in order to remove the oxidized penetrations at the grain boundaries before cold rolling, the desired Ra roughness being in particular less than 50 ⁇ m according to the ISO 4287 standard.
  • the cold strip is optionally subjected to recrystallization heat treatment in a static furnace for a period ranging from 10 minutes to several hours and at a temperature above 700°C.
  • a recrystallization heat treatment in a continuous annealing furnace for a period ranging from a few seconds to approximately 1 minute, at a temperature above 800° C. in the holding zone of the furnace, and under a protected atmosphere.
  • N2/H2 type (30%/70%) with a frost temperature between -50°C and -15°C.
  • the frost temperature defines the partial pressure of water vapor contained in the heat treatment atmosphere.
  • Such a treatment is in particular implemented after implementation of the pickling, shot-blasting and polishing steps described above.
  • a recrystallization heat treatment is optionally carried out, under the same conditions as the recrystallization heat treatment described above, during cold rolling, at an intermediate thickness between the initial thickness (corresponding to the thickness of the strip at hot) and the final thickness.
  • the intermediate thickness is for example chosen equal to 1.5 mm when the final thickness of the cold strip is 1.0 mm.
  • the invention also relates to a section of cryogenic tube made of the alloy described above.
  • the tube section is intended in particular for transporting liquefied gases, and in particular liquid hydrogen.
  • FIG. 1 A section of tube 1 according to a first embodiment is represented in FIG.
  • This section of tube 1 does not include a longitudinal weld. It is therefore a section of pipe without welding.
  • This section of tube 1 is for example obtained by extrusion of billets made from the alloy described above.
  • a tube section 7 according to a second embodiment is shown in Figure 2.
  • the tube section 7 comprises a sheet 9, made of the alloy as described above, and folded into the shape of a tube, the longitudinal edges 12 are linked between them by a weld bead 15.
  • the wall of the tube section 7 has for example a thickness of between 2 mm and 10 mm.
  • the weld bead is in particular obtained by autogenous welding, i.e. using a filler wire made from the alloy described above.
  • a filler wire with a composition different from that described above is used, the composition of the filler wire being chosen according to the desired properties, and in particular in order to obtain a weld having a thermal expansion a between - 196°C and 0°C less than or equal to 5.5.10 6 °C 1 and mechanical properties superior to those of sheet metal.
  • the invention also relates to a method of manufacturing such a section of tube 7.
  • the method comprises supplying a sheet 9 made from the alloy as described above.
  • a sheet 9 is shown in Figure 3. It extends in a longitudinal direction L and has longitudinal edges 12 substantially parallel to the longitudinal direction L. It has for example a thickness of between 2 mm and 10 mm.
  • the method further comprises a step consisting in folding this sheet 9 so as to bring the two longitudinal edges 12 facing each other, followed by a step consisting in welding the two longitudinal edges 12 together by means of a suitable filler wire. , and in particular by means of a filler wire made of the alloy described above.
  • the weld made during this step is a longitudinal weld. Preferably, it is a butt weld.
  • a section of tube 7 is obtained, as illustrated in FIG. 2, in which the sheet 9 is folded into the shape of a tube, and the longitudinal edges 12 of the sheet 9 are bonded together. by a weld bead 15.
  • the invention also relates to a cryogenic tube 20 made by assembling cryogenic tube sections 1, 7 according to the invention.
  • the tube 20 is intended in particular for transporting liquefied gases, and in particular liquid hydrogen.
  • the cryogenic tube 20 comprises at least two tube sections 1, 7 as described above, connected together by a weld bead 22.
  • the weld bead 22 extends along the circumference of the tube 20 so as to interconnect the tube sections 1, 7.
  • the weld bead 22 is in particular obtained by autogenous welding, that is to say using a filler wire having the composition described above.
  • the weld is in particular a butt weld, preferably an orbital weld.
  • orbital weld we mean a weld made by rotating the welding tool welding, namely in particular the welding torches, with respect to the tube sections 1, 7 to be welded.
  • the wall of the cryogenic tube 20 has for example a thickness of between 2 mm and 10 mm.
  • the tube 20 is obtained by assembling tube sections 1 according to the first embodiment as described above with regard to Figure 1.
  • the invention also relates to a method of manufacturing a cryogenic tube 20 as described above.
  • Each tube section 1, 7 is substantially cylindrical with an axis M, and has two longitudinal ends 24, spaced apart in the direction of the axis Mr.
  • the two tube sections 1, 7 are then positioned so that their longitudinal ends 24 are arranged facing each other in the direction of the axis M of these tube sections 1, 7, then the longitudinal ends 24 are welded together. opposite the two tube sections 1, 7 using a filler wire, and in particular a wire made of the alloy described above.
  • a butt weld is made between the longitudinal ends 24 facing the tube sections 1, 7.
  • the weld is preferably an orbital weld.
  • the welding step comprises, prior to joining together the tube sections 1, 7, a step of machining chamfers at the ends 24 of the tube sections 1, 7 to be welded together.
  • the welding step is carried out a number of times equal to the number of tube sections 1, 7 to be welded to form the tube 20 reduced by one.
  • the tube sections are tube sections 1 according to the first embodiment described above.
  • the tube sections are tube sections 7 according to the second embodiment described above.
  • This cryogenic tube 20 comprises at least two successive tube sections 1, 7 assembled together by a weld bead 22.
  • the invention also relates to a part of a tank for transporting or storing liquefied gases made of the alloy described above.
  • the invention also relates to a filler wire made from the alloy as described above.
  • Such a filler wire is in particular intended to be used in the context of an additive manufacturing process or as a filler wire for welding together two parts or part parts, the parts or part parts being for example made of the alloy described above.
  • Such a filler wire is in particular produced by implementing the following process.
  • This process comprises, in a first step, the supply of a semi-finished product made from the alloy as described above.
  • the alloy produced according to the methods described above, is either cast in ingots, or cast directly in the form of billets, in particular by means of continuous casting, in particular rotary casting.
  • the semi-finished products obtained at the end of this step are therefore advantageously ingots or billets, and have for example a diameter of between 130 and 230 mm, and more particularly equal to approximately 150 mm.
  • the semi-finished products are transformed by hot transformation to form an intermediate yarn.
  • the semi-finished products that is to say in particular the ingots or billets, are heated, in particular in a gas oven, to a temperature of between 1150° C and 1250°C.
  • the intermediate wire may in particular be a machine wire. It has for example a diameter of between 5 mm and 21 mm, and in particular approximately equal to 5.5 mm.
  • the annealing is in particular an annealing in a pool at 20°C, after heat treatment in a gas oven, at a temperature between 1050°C and 1150°C for a period of between 20 minutes and 120 minutes.
  • the intermediate wire is then pickled, then wound in the form of a coil.
  • the intermediate wire or wire rod thus obtained is drawn by means of a drawing installation of known type to obtain the filler wire.
  • This filler wire has a smaller diameter than the starting wire. Its diameter is in particular between 0.5 mm and 3.5 mm. It is advantageously between 0.8 mm and 2.4 mm.
  • the drawing step comprises, depending on the final diameter to be reached, one or more drawing passes, with, preferably, annealing between two passes of successive drawing.
  • This annealing is for example carried out by scrolling under a reducing atmosphere at a temperature of the order of 1150° C.
  • the drawing step is preferably followed by cleaning the surface of the drawn wire, then by winding the wire.
  • the drawing passes are carried out cold.
  • filler wire The method of making filler wire is described by way of example only. All other methods of manufacturing filler wires known to those skilled in the art can be used for this purpose.
  • the invention also relates to a metal powder for additive manufacturing produced in the alloy as described above, the particle size of which after sieving is advantageously between 10 ⁇ m and 200 ⁇ m.
  • Such a powder is for example manufactured by plasma atomization from a wire made of an alloy as described above, the wire in particular having a diameter of about 3 mm.
  • the particle size of the powder is determined in particular by the following measuring method. Powder batches are separated into multiple powder size distributions by means of ultrasonically vibrating stainless steel sieves. The analysis of the distribution of the sizes of the powders resulting from the sievings is carried out according to the standard ASTM B214-07. Sieving makes it possible to obtain 5 size classes: ⁇ 20pm - 20pm to 45pm - 45pm to 75pm - 75pm to 105pm - >105pm.
  • the plasma atomization process is known per se, and is therefore not described in detail.
  • the filler wire is for example also intended to be used as a filler wire in the context of a metal additive manufacturing process.
  • the additive manufacturing process is, for example, an additive manufacturing process using an electric arc, a laser beam and/or an electron beam as an energy source to achieve fusion of the filler wire.
  • the additive manufacturing process is in particular an additive manufacturing process by directed energy deposition (“Directed Energy Deposition”).
  • Directed Energy Deposition the filler material is deposited, in particular by a nozzle, and immediately fused by concentrated thermal energy, in particular by a laser beam, an electron beam and/or an electric arc.
  • the additive manufacturing process is an arc-wire process (“WAAM” or “Wire Arc Additive Manufacturing”), Laser-wire, electron beam-wire (“Electron Beam Free Form Fabrication”) or “Electron Beam Additive Manufacturing” in English) or a hybrid additive manufacturing process combining arc-wire and laser-powder or arc-wire and laser-wire technologies.
  • WAAM arc-wire process
  • Laser-wire Laser-wire
  • electron beam-wire (“Electron Beam Free Form Fabrication”) or “Electron Beam Additive Manufacturing” in English)
  • a hybrid additive manufacturing process combining arc-wire and laser-powder or arc-wire and laser-wire technologies.
  • the wire used in the context of these processes is the filler wire as described above.
  • the powder used has the same composition as the wire.
  • the invention also relates to a method of manufacturing a part 40 as shown schematically in FIG. 5 or a part of a part, made from an alloy as described above, comprising:
  • the additive manufacturing process is for example an additive manufacturing process using an electric arc, a laser beam and/or an electron beam as an energy source to achieve the melting of the filler material.
  • the additive manufacturing process is in particular an additive manufacturing process by directed energy deposition (“Directed Energy Deposition”).
  • Directed Energy Deposition the filler material is deposited, in particular by a nozzle, and immediately fused by concentrated thermal energy, in particular by a laser beam, an electron beam and/or an electric arc.
  • the additive manufacturing process is an arc-wire process (“WAAM” or “Wire Arc Additive Manufacturing”), Laser-wire, electron beam-wire (“Electron Beam Free Form Fabrication”) or “Electron Beam Additive Manufacturing” in English) or a hybrid additive manufacturing process combining arc-wire and laser-powder or arc-wire and laser-wire technologies.
  • WAAM arc-wire process
  • Laser-wire Laser-wire
  • electron beam-wire (“Electron Beam Free Form Fabrication”) or “Electron Beam Additive Manufacturing” in English)
  • a hybrid additive manufacturing process combining arc-wire and laser-powder or arc-wire and laser-wire technologies.
  • the powder and the filler wire are made in the alloy as described below. above.
  • the additive manufacturing processes mentioned above are known per se, and are therefore not described in detail.
  • the invention also relates to a part 40 or part of a part made of an alloy as described above obtained by metal additive manufacturing.
  • This metal additive manufacturing process uses in particular, as filler material, a filler wire made from the alloy as described above and/or a powder made from the alloy as described above. .
  • a part or part of a part obtained by a metal additive manufacturing process is raw from solidification. It therefore presents a typical solidification microstructure of the alloy considered, such a microstructure typically comprising columnar dendrites which grow by epitaxy on each other and whose orientation depends on the width and height of the fabricated metal wall.
  • a part obtained by an additive manufacturing process has, due to its additive manufacturing process, a succession of superimposed solidification strata. Each stratum, obtained by solidification of deposited drops of molten metal, recasts the skin of the previous stratum in order to generate metallurgical continuity, and consequently heats the rest of the lower strata. The reheating temperature is lower the farther the stratum in question is from the zone undergoing melting and solidification. This particular microstructure can be observed by metallographic observation on metallographic sections of the parts.
  • a part 40 or part of a part obtained by a metal additive manufacturing process can thus be distinguished from parts obtained by other processes, and in particular from a part obtained by conventional metallurgy which produces a recrystallized structure with homogeneous grains.
  • the part 40 or part part is in particular a special part or part part, such as a valve, a tube connector or other part, in particular used in the context of cryogenic applications, and more particularly at the temperature of the liquid hydrogen, for example in the context of the transport and storage of liquid hydrogen.
  • a special part or part part such as a valve, a tube connector or other part, in particular used in the context of cryogenic applications, and more particularly at the temperature of the liquid hydrogen, for example in the context of the transport and storage of liquid hydrogen.
  • the part 40 is a tubular connector intended to serve as a connector between several coaxial tubes, in particular between a double-walled tube and a single-walled tube, for example in a pipeline.
  • a coupling is called "bulkhead” in English.
  • the "bulkhead” is a known part in the field of pipelines.
  • the alloys of tests n°1 to 22 were produced under vacuum and cast in mini ingots of approximately 2 kg. These ingots were machined into bars of 35 mm side and 100 mm height. These bars were then reheated at 1220°C for 8 hours under argon, then hot rolled at approximately 1150°C to obtain strips of 750x35x4 mm.
  • Table 1 Compositions of laraets (in % by weight)
  • Table 1 Approximate mass content of laraets in impurities resulting from processing (in % by weight) Prismatic flat tensile specimens (2 per composition, according to the ASTM A370_July 2019 standard), and cylindrical dilatometric specimens 3 mm in diameter and 50 mm in length (1 per composition) were then machined in the bars thus manufactured in order to constitute the test specimens for the study of sensitivity to hydrogen embrittlement and the thermal expansion measurements.
  • the tensile specimens were subjected to heat treatment under 99.999% pure hydrogen for 4 hours at 1100°C, followed by rapid cooling in the cold zone of the furnace. Cooling time was approximately 45 seconds.
  • the objective of this heat treatment is to charge the specimens with atomic hydrogen (H).
  • Test specimens A pre-deformed by 10% at the temperature of liquid helium (-268°C).
  • the objective of pre-deformation at -268°C is to develop more or less martensite, depending on the stability of the alloy, and under more severe thermal conditions than those of liquid hydrogen (-253° VS).
  • Specimens B pre-deformed by 10% at ambient temperature (20°C).
  • the objective of the 10% pre-deformation at room temperature is to provide reference specimens, devoid of martensite, but presenting the same rate of deformation as those deformed at -268°C, and likely to present martensite. These specimens will provide the non-fragile reference state.
  • specimens A and B were deformed by flat tension until rupture, with a slow deformation rate of 5.10 5 s 1 , at -50°C (+/- 5°C).
  • the test thus carried out is called "slow traction and rupture at -50°C".
  • the time between the hydrogen loading and the slow traction test at -50°C never exceeded 48 hours.
  • compositions no. 3 to no. 7 the reference for the tensile tests is test piece B corresponding to composition no. 3. Indeed, within this group of compositions, it was considered that the ductility after "slow tension and rupture at -50°C" was independent of the composition.
  • test specimen B corresponding to composition no. 8
  • the reference for the tensile tests is specimen B corresponding to composition no. 8
  • the reference for the tensile tests is l specimen B corresponding to composition No. 14
  • the reference for the tensile tests is specimen B corresponding to composition No. 18.
  • test specimens A present a hydrogen embrittlement characterized by low elongation at break A (A £ 10%) and too low necking (Z £ 50%).
  • Specimens B reference, pre-deformed by 15% at room temperature, display normal ductility with A% ⁇ 18% and Z% ⁇ 88%.
  • Test n°22 is non-compliant insofar as the carbon content is too high (C > 0.150%).
  • the inventors have observed that the alloy loses weldability by formation of porosities during TIG welding without filler wire. Indeed, the presence of carbon then generates effervescence during TIG welding operations without filler wire.
  • the alloys according to the invention are therefore particularly suitable for use in applications using liquid hydrogen (-253° C.), and in particular for manufacturing assemblies intended to contain hydrogen, and in particular transport tubes or liquid hydrogen transport or storage tanks.
  • these alloys can also be used for cryogenic applications that are less restrictive than those concerning liquid hydrogen, for example for the transport or storage of liquefied gases with a boiling point higher than that of liquid hydrogen.

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Abstract

L'invention concerne un alliage fer-nickel présentant la composition suivante, en pourcentage en poids : 36,5% ≤ Ni ≤ 38,5% 0,50% ≤ Mn ≤ 1,25% 0,001% ≤ Cu ≤ 0,85% 0,040% ≤ C ≤ 0,150% 0,10% ≤ Si ≤ 0,35% le reste étant du fer et des impuretés inévitables résultant de l'élaboration.

Description

Alliage Fe-Ni, destiné notamment au transport et au stockage d’hydrogène liquide
La présente invention concerne un alliage Fe-Ni destiné en particulier à être utilisé dans des applications cryogéniques, notamment pour fabriquer des pièces ou assemblages destinés à contenir des gaz liquéfiés, et par exemple des tubes de transport ou des cuves de transport ou de stockage de gaz liquéfiés. Ces pièces ou assemblages sont en particulier adaptés pour recevoir de l’hydrogène liquide.
Les matériaux utilisés actuellement pour le transport de gaz liquéfiés sont généralement conçus pour le transport et le stockage de méthane liquide, dont la température d’ébullition est de -162°C. Or, il devient nécessaire de produire également des pièces ou assemblages adaptés pour le transport et le stockage de l’hydrogène liquide, dont la température d’ébullition est de -253°C.
Les inventeurs de la présente invention ont constaté que le transport et le stockage de l’hydrogène liquide avec les matériaux utilisés habituellement pour le transport de gaz liquéfiés, par exemple l’Invar M93, est susceptible de poser des difficultés compte tenu d’une part de la faible température d’ébullition de l’hydrogène liquide et d’autre part du risque de fragilisation de l’alliage par l’hydrogène.
Plus particulièrement, les inventeurs de la présente invention ont constaté que les structures austénitiques comme celles de l’Invar M93 peuvent développer une transformation martensitique lorsque le matériau est soumis à une déformation plastique à température cryogénique. Le taux de martensite est d’autant plus important que la déformation est sévère et que la température est basse. Dans le cas de l’Invar M93, le risque de transformation martensitique, au sein de la microstructure, en cas d’incident mécanique mineur durant l’exploitation d’une ligne ou cuve cryogénique (choc, écrasement, pliage, etc.), est donc fortement accru à la température de l’hydrogène liquide (-253°C). La martensite développée au sein de la microstructure de l’INVAR M93 et chargée en hydrogène peut alors générer une fragilisation par hydrogène.
Un but de l’invention est donc de fournir un alliage présentant de bonnes propriétés mécaniques à la température de l’hydrogène liquide (-253°C), associées à un faible coefficient moyen de dilatation thermique entre 0°C et - 196°C, susceptible d’être utilisé notamment pour la fabrication de pièces destinées au transport et au stockage d’hydrogène liquide, par exemple pour la fabrication de tubes ou de cuves destinés au transport et au stockage d’hydrogène liquide.
A cet effet, l’invention concerne un alliage fer-nickel présentant la composition suivante, en pourcentage en poids :
36,5% £ Ni £ 38,5%
0,50% £ Mn £ 1,25% 0,001% £ Cu £ 0,85%
0,040% £ C £ 0,150%
0,10% £ Si < 0,35% le reste étant du fer et des impuretés inévitables résultant de l’élaboration.
Selon des caractéristiques particulières de l’alliage selon l’invention :
- la teneur en carbone est comprise entre 0,040% en poids et 0,075% en poids ; les impuretés inévitables résultant de l’élaboration comprennent, en pourcentage en poids :
Cr £ 0,5%
Co £ 0,5%
S £ 0,0035%
P £ 0,01%
Mo < 0,5%
O £ 0,0025%
Ca £ 0,0015%
Mg £ 0,0035%
Al £ 0,0085% ;
- l’alliage présente un coefficient moyen de dilatation thermique a entre -196°C et 0°C supérieur ou égal à 2,0.10_6 oC_1 et inférieur ou égal à 3,0.10_6 oC_1, en particulier lorsque l’alliage est sous forme de produit laminé à chaud.
L’invention concerne également une bande à froid réalisée dans l’alliage tel que décrit ci-dessus.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une bande à froid telle que décrite ci-dessus comprenant les étapes successives suivantes :
- on élabore un alliage tel que défini ci-dessus ;
- on forme un demi-produit dudit alliage ;
- on lamine à chaud ce demi-produit afin d'obtenir une bande à chaud ;
- on lamine à froid la bande à chaud en une ou plusieurs passes pour obtenir une bande à froid.
L’invention concerne également l’utilisation de l’alliage tel que défini ci-dessus pour fabriquer des cuves ou des tubes destinés à recevoir un gaz liquéfié.
L’invention concerne également un fil d’apport réalisé dans l’alliage tel que défini ci-dessus.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’un fil d’apport tel que défini ci-dessus, le procédé comprenant les étapes suivantes :
- fourniture d’un demi-produit réalisé dans un alliage tel que défini ci-dessus; - transformation à chaud de ce demi-produit pour former un fil intermédiaire ; et
- transformation du fil intermédiaire en fil d’apport, de diamètre inférieur à celui du fil intermédiaire, ladite transformation comprenant une étape de tréfilage.
L’invention concerne également une pièce ou partie de pièce réalisée dans un alliage tel que défini ci-dessus, ladite pièce ou partie de pièce étant obtenue par fabrication additive métallique.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une pièce ou d’une partie de pièce, comprenant une étape de fabrication de ladite pièce ou partie de pièce par un procédé de fabrication additive métallique utilisant, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport réalisé dans l’alliage tel que défini ci-dessus et/ou une poudre réalisée dans l’alliage tel que défini ci-dessus.
L’invention concerne également une utilisation du fil d’apport tel que défini ci- dessus comme fil d’apport dans le cadre d’un procédé de fabrication additive métallique.
L’invention concerne également une poudre métallique réalisée dans un alliage tel que défini ci-dessus.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une poudre métallique telle que définie ci-dessus, ledit procédé comprenant une étape de fourniture d’un fil d’apport tel que défini ci-dessus, ainsi qu’une étape d’atomisation plasma de ce fil d’apport pour obtenir la poudre métallique.
L’invention concerne également un tronçon de tube réalisé dans un alliage tel que défini ci-dessus, ledit tronçon de tube étant de préférence sans soudure.
Selon des caractéristiques particulières, le tronçon de tube comprend une tôle repliée en forme de tube et réalisée dans un alliage tel que défini ci-dessus, la tôle présentant des bords longitudinaux reliés entre eux par un cordon de soudure.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’un tronçon de tube tel que défini ci-dessus, comprenant les étapes successives suivantes :
- fourniture d’une tôle réalisée dans un alliage tel que défini ci-dessus et présentant deux bords longitudinaux ; et
- soudage entre eux des bords longitudinaux de la tôle pour former le tronçon de tube.
L’invention concerne également un tube comprenant au moins deux tronçons de tube tels que définis ci-dessus, deux tronçons de tube successifs étant liés entre eux par un cordon de soudure.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’un tube comprenant les étapes successives suivantes : - fourniture d’un premier tronçon de tube tel que défini ci-dessus et d’un deuxième tronçon de tube tel que défini ci-dessus, le premier tronçon de tube et le deuxième tronçon de tube s’étendant suivant un axe longitudinal,
- positionnement des premier et deuxième tronçons de tube de telle sorte qu’une extrémité longitudinale du premier tronçon de tube soit disposée en regard d’une extrémité longitudinale du deuxième tronçon de tube selon l’axe longitudinal des premier et deuxième tronçons de tube ; et
- soudage entre elles de deux extrémités longitudinales en regard des premier et deuxième tronçons de tube.
L’invention concerne également une partie de cuve comprenant au moins une partie réalisée dans un alliage tel que défini ci-dessus. Cette partie de cuve est destinée au transport ou au stockage de gaz liquéfiés, et notamment d’hydrogène liquide.
L’invention concerne également une bande à chaud réalisée dans l’alliage tel que décrit ci-dessus.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une bande à chaud telle que décrite ci-dessus comprenant les étapes successives suivantes :
- on élabore un alliage tel que défini ci-dessus ;
- on forme un demi-produit dudit alliage ;
- on lamine à chaud ce demi-produit afin d'obtenir une bande à chaud.
L’invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d’exemple, et faite en référence aux dessins annexés, sur lesquels :
- la figure 1 est une vue schématique en perspective d’un tronçon de tube selon un premier mode de réalisation de l’invention ;
- la figure 2 est une vue schématique en perspective d’un tronçon de tube selon un deuxième mode de réalisation de l’invention ;
- la figure 3 est une vue schématique de dessus d’une tôle utilisée lors de la mise en œuvre du procédé de fabrication d’un tronçon de tube selon le deuxième mode de réalisation;
- la figure 4 est une vue schématique en perspective d’un tube selon l’invention ; et
- la figure 5 est une vue schématique en perspective d’une pièce obtenue par fabrication additive selon l’invention.
Dans toute la description, les teneurs sont données en pourcentage massique.
L’alliage selon l’invention est un alliage à base de fer comprenant, en pourcentage en poids :
36,5% £ Ni £ 38,5% 0,50% £ Mn £ 1,25%
0,001% £ Cu £ 0,85%
0,040% £ C £ 0,150%
0,10% £ Si < 0,35% le reste étant du fer et des impuretés inévitables résultant de l’élaboration.
Par impuretés inévitables résultant de l’élaboration, on entend des éléments qui sont présents dans les matières premières utilisées pour élaborer l’alliage ou qui proviennent des appareils utilisés pour son élaboration, et par exemple des réfractaires des fours. Ces impuretés n’ont pas d’effet métallurgique sur l’alliage.
Les impuretés résultant de l’élaboration comprennent notamment, en pourcentage en poids :
Cr £ 0,5%
Co £ 0,5%
S £ 0,0035%
P £ 0,01%
Mo £ 0,5%
O £ 0,0025%
Ca £ 0,0015%
Mg £ 0,0035%
Al £ 0,0085%.
L’alliage selon l’invention présente en particulier un coefficient moyen de dilatation thermique a entre -196°C et 0°C supérieur ou égal à 2,0.106 oC 1 et inférieur ou égal à 3,0.106 oC 1.
Dans l’alliage selon l’invention, les teneurs en Ni, Mn, C et Cu, à savoir Ni ³ 36,5%, Mn ³ 0,50%, C ³ 0,040% et Cu ³ 0,001%, améliorent la stabilité de l’alliage à la transformation martensitique à -253°C (20K), c’est-à-dire à la température de l’hydrogène liquide, et permettent ainsi à l’alliage de conserver une structure austénitique lors d’un incident mécanique mineur (choc, écrasement, pliage, etc.) survenant à la température de l’hydrogène liquide.
Les inventeurs de la présente invention ont constaté que si les teneurs en Ni, Mn, C et Cu sont inférieures aux bornes inférieures décrites ci-dessus, l’alliage présente un risque accru de fragilisation par hydrogène en cas d’incident mécanique mineur (choc, écrasement, pliage, etc.) survenant à la température de l’hydrogène liquide, caractérisé par un faible allongement à rupture A (A £ 10%) et une striction Z trop faible (Z% £ 50%).
L’allongement à rupture A est déterminé au moyen de la norme ASTM A370 Juillet 2019. La striction Z est déterminée au moyen de la norme NF EN ISO 6892-1 Décembre
2019.
D’autre part, les bornes supérieures choisies pour Ni, Mn et Cu, à savoir Ni £ 38,5%, Mn £ 1,25% et Cu £ 0,85% permettent de conserver un coefficient moyen de dilatation thermique a entre -196°C et 0°C inférieur ou égal à 3,0.106 oC 1, ce qui permet de limiter les contraintes thermiques à une valeur critique évaluée à 110 MPa. Cette contrainte critique vaut approximativement 15% de la limite d’élasticité de l’alliage à la température de l’hydrogène liquide (Rp(-253 °C) ~ 800 MPa).
Les inventeurs de la présente invention ont constaté que si les teneurs en Ni, Mn et Cu sont supérieures aux bornes supérieures décrites ci-dessus, le coefficient moyen de dilatation thermique a entre -196°C et 0°C présente une valeur supérieure à 3,0.10-6 °C_1, et par suite trop élevé pour les applications visées.
En outre, lorsque la teneur en carbone est supérieure à 0,150%, l’alliage perd en soudabilité par formation de porosités lors du soudage TIG sans fil d’apport. En effet, la présence de carbone à des teneurs supérieures à 0,150% génère de l’effervescence durant les opérations de soudage TIG sans fil d’apport. Dans ce cas, la soudabilité de l’alliage est donc dégradée.
De préférence, la teneur en carbone est comprise entre 0,040% et 0,075% en poids. Dans ce cas, la soudabilité de l’alliage est encore améliorée.
De préférence, la teneur en Mn est supérieure ou égale à 0,7% en poids. Une telle teneur en manganèse améliore encore la stabilité de l’alliage à la transformation martensitique à -253°C (20K).
Dans l’alliage selon l’invention, la teneur en silicium est comprise entre 0,10% et 0,35% en poids. Le silicium à ces teneurs permet la désoxydation de l’alliage. A une teneur supérieure à 0,35% en poids, le taux de dilatation thermique entre -196°C et 0°C risque d’être trop élevé lorsque les teneurs en Ni, Mn et Cu sont ajustées conformément à l’invention.
L’alliage selon l’invention peut être élaboré par toute méthode adaptée connue de l’homme du métier. A titre d’exemple, il est élaboré dans un four électrique à arc ou en four à induction, puis est affiné en poche par des méthodes habituelles, comprenant en particulier une étape d’affinage en poche de type VOD suivie d’une étape de métallurgie en poche chauffante de type ASV. En variante, l’alliage suivant l’invention est élaboré en four à induction sous vide à partir de matières premières à bas résiduels.
La méthode d’élaboration de l’alliage est donnée uniquement à titre d’exemple. Toutes autres méthodes d’élaboration de l’alliage connues de l’homme du métier peuvent être utilisées à cet effet. L’invention concerne également une bande à froid présentant la composition définie ci-dessus. Cette bande à froid présente en particulier une épaisseur comprise entre 0,5 et 10 mm. L’épaisseur de la bande à froid est avantageusement comprise entre 2 mm et 10 mm dans le cas où la bande à froid est destinée à être utilisée pour la fabrication d’un tube cryogénique. Elle est avantageusement comprise entre 0,5 mm et 2 mm dans le cas où la bande à froid est destinée à être utilisée pour la fabrication d’une cuve de transport ou de stockage de gaz liquéfié.
A titre d’exemple, on utilise le procédé suivant pour fabriquer de telles bandes à froid.
On coule l’alliage tel que décrit ci-dessus sous forme de demi-produits tels que des lingots, des électrodes de refusion, des brames, notamment des brames minces d’épaisseur inférieure à 180 mm, ou des billettes.
Lorsque l’alliage est coulé sous forme d’électrode de refusion, celle-ci est avantageusement refondue sous vide ou sous laitier électro-conducteur afin d’obtenir une meilleure pureté et des demi-produits plus homogènes.
Le demi-produit ainsi obtenu par coulée directe est ensuite laminé à chaud à une température comprise entre 950°C et 1300°C pour obtenir une bande à chaud.
L’épaisseur de la bande à chaud est notamment comprise entre 2 mm et 20 mm, et plus particulièrement comprise entre 2 mm et 10 mm.
Dans le cas où l’on fabrique une tôle pour cuve de transport ou de stockage de gaz liquéfié, l’épaisseur finale après laminage à chaud est par exemple environ égale à 3,5 mm.
Selon un mode de réalisation, le laminage à chaud est précédé d’un traitement thermique d’homogénéisation chimique réalisé sur le demi-produit à une température comprise entre 950°C et 1300°C pendant une durée comprise entre 30 minutes et 24 heures.
La bande à chaud est refroidie à température ambiante pour former une bande refroidie, puis enroulée en bobines.
La bande refroidie est ensuite laminée à froid pour obtenir une bande à froid présentant une épaisseur finale avantageusement comprise entre 0,5 mm et 10 mm. Le laminage à froid est effectué en une passe ou en plusieurs passes successives.
Dans le cas où l’on fabrique une tôle pour tube cryogénique, l’épaisseur finale après laminage à froid est avantageusement comprise entre 2 mm et 10 mm.
Dans le cas où l’on fabrique une tôle pour cuve de transport ou de stockage de gaz liquéfié, l’épaisseur finale après laminage à froid est avantageusement comprise entre 0,5 et 2 mm. Optionnellement, la bande à chaud est décapée chimiquement puis grenaillée pour enlever la calamine avant laminage à froid.
Optionnellement, les tôles décapées et grenaillées sont polies afin d’enlever les pénétrations oxydées aux joints de grains avant laminage à froid, la rugosité Ra recherchée étant en particulier inférieure à 50 pm selon la norme ISO 4287.
A l’épaisseur finale, la bande à froid est optionnellement soumise à un traitement thermique de recristallisation dans un four statique pendant une durée allant de 10 minutes à plusieurs heures et à une température supérieure à 700°C. En variante, elle est soumise à un traitement thermique de recristallisation dans un four de recuit continu pendant une durée allant de quelques secondes à 1 minute environ, à une température supérieure à 800°C dans la zone de maintien du four, et sous atmosphère protégée de type N2/H2 (30%/70%) avec une température de givre comprise entre -50°C et -15°C. La température de givre définit la pression partielle de vapeur d’eau contenue dans l’atmosphère de traitement thermique. Un tel traitement est en particulier mis en œuvre après mise en œuvre des étapes de décapage, grenaillage, et polissage décrites plus haut.
Un traitement thermique de recristallisation est optionnellement réalisé, dans les mêmes conditions que le traitement thermique de recristallisation décrit ci-dessus, en cours de laminage à froid, à une épaisseur intermédiaire entre l’épaisseur initiale (correspondant à l’épaisseur de la bande à chaud) et l’épaisseur finale. L’épaisseur intermédiaire est par exemple choisie égale à 1,5 mm lorsque l’épaisseur finale de la bande à froid est de 1 ,0 mm.
La méthode de fabrication de bandes à froid en cet alliage est décrite uniquement à titre d’exemple. Toutes autres méthodes de fabrication de bandes à froid connues de l’homme du métier peuvent être utilisées à cet effet.
L’invention concerne également un tronçon de tube cryogénique réalisé dans l’alliage décrit ci-dessus. Le tronçon de tube est notamment destiné au transport de gaz liquéfiés, et en particulier de l’hydrogène liquide.
Un tronçon de tube 1 selon un premier mode de réalisation est représenté sur la figure 1 . Ce tronçon de tube 1 ne comprend pas de soudure longitudinale. Il s’agit donc d’un tronçon de tube sans soudure. Ce tronçon de tube 1 est par exemple obtenu par extrusion de billettes réalisées dans l’alliage décrit ci-dessus.
Un tronçon de tube 7 selon un deuxième mode de réalisation est représenté sur la figure 2. Le tronçon de tube 7 comprend une tôle 9, réalisée dans l’alliage tel que décrit précédemment, et repliée en forme de tube, dont les bords longitudinaux 12 sont liés entre eux par un cordon de soudure 15. La paroi du tronçon de tube 7 présente par exemple une épaisseur comprise entre 2 mm et 10 mm.
Le cordon de soudure est en particulier obtenu par soudure autogène, c’est-à-dire en utilisant un fil d’apport réalisé dans l’alliage décrit précédemment.
En variante, un fil d’apport de composition différente de celle décrite ci-dessus est utilisé, la composition du fil d’apport étant choisie en fonction des propriétés recherchées, et notamment afin d’obtenir une soudure présentant une dilatation thermique a entre - 196°C et 0°C inférieure ou égale à 5,5.106 °C 1 et des propriétés mécaniques supérieures à celles de la tôle.
L’invention a également pour objet un procédé de fabrication d’un tel tronçon de tube 7.
Le procédé comprend la fourniture d’une tôle 9 réalisée dans l’alliage tel que décrit ci-dessus. Une telle tôle 9 est représentée sur la figure 3. Elle s’étend selon une direction longitudinale L et présente des bords longitudinaux 12 sensiblement parallèles à la direction longitudinale L. Elle présente par exemple une épaisseur comprise entre 2 mm et 10 mm.
Le procédé comprend en outre une étape consistant à replier cette tôle 9 de manière à amener les deux bords longitudinaux 12 en regard, suivie d’une étape consistant à souder entre eux les deux bords longitudinaux 12 au moyen d’un fil d’apport adapté, et en particulier au moyen d’un fil d’apport réalisé dans l’alliage décrit ci-dessus.
La soudure réalisée au cours de cette étape est une soudure longitudinale. De préférence, il s’agit d’une soudure bout à bout.
A l’issue de ce procédé, on obtient un tronçon de tube 7, tel qu’illustré sur la figure 2, dans lequel la tôle 9 est repliée en forme de tube, et les bords longitudinaux 12 de la tôle 9 sont liés entre eux par un cordon de soudure 15.
L’invention concerne également un tube cryogénique 20 réalisé par l’assemblage de tronçons de tube cryogéniques 1, 7 selon l’invention. Le tube 20 est notamment destiné au transport de gaz liquéfiés, et en particulier de l’hydrogène liquide.
A titre d’exemple, le tube cryogénique 20 comprend au moins deux tronçons de tube 1 , 7 tels que décrits précédemment, reliés entre eux par un cordon de soudure 22. Le cordon de soudure 22 s’étend le long de la circonférence du tube 20 de sorte à relier entre eux les tronçons de tube 1 , 7.
Le cordon de soudure 22 est en particulier obtenu par soudure autogène, c’est-à- dire en utilisant un fil d’apport présentant la composition décrite ci-dessus.
La soudure est en particulier une soudure bout à bout, de préférence une soudure orbitale. Par soudure orbitale, on entend une soudure réalisée en faisant tourner l’outil de soudage, à savoir en particulier les torches de soudage, par rapport aux tronçons de tube 1 , 7 à souder.
La paroi du tube cryogénique 20 présente par exemple une épaisseur comprise entre 2 mm et 10 mm.
On a représenté sur la figure 4 un tube cryogénique 20 obtenu par assemblage de tronçons de tube 7 selon le deuxième mode de réalisation tels que décrits plus haut en regard de la figure 2.
En variante, le tube 20 est obtenu par assemblage de tronçons de tube 1 selon le premier mode de réalisation tels que décrits plus haut en regard de la figure 1.
L’invention a également pour objet un procédé de fabrication d’un tube cryogénique 20 tel que décrit ci-dessus.
Au cours de ce procédé, on fournit au moins deux tronçons de tube 1 , 7. Chaque tronçon de tube 1 , 7 est sensiblement cylindrique d’axe M, et présente deux extrémités longitudinales 24, espacées entre elles selon la direction de l’axe M.
On positionne alors les deux tronçons de tube 1 , 7 de manière à ce que leurs extrémités longitudinales 24 soient disposées en regard selon la direction de l’axe M de ces tronçons de tube 1 , 7, puis on soude entre elles les extrémités longitudinales 24 en regard des deux tronçons de tube 1 , 7 en utilisant un fil d’apport, et en particulier un fil réalisé dans l’alliage décrit ci-dessus.
Avantageusement, on réalise lors de cette étape une soudure bout à bout entre les extrémités longitudinales 24 en regard des tronçons de tube 1 , 7. La soudure est de préférence une soudure orbitale.
De préférence, l’étape de soudage comprend, préalablement à la solidarisation entre eux des tronçons de tube 1 , 7, une étape d’usinage de chanfreins aux extrémités 24 des tronçons de tube 1 , 7 à souder entre elles.
L’étape de soudage est réalisée un nombre de fois égal au nombre de tronçons de tube 1 , 7 à souder pour former le tube 20 diminué de un.
Selon un mode de réalisation, les tronçons de tube sont des tronçons de tube 1 selon le premier mode de réalisation décrit plus haut. En variante, les tronçons de tube sont des tronçons de tube 7 selon le deuxième mode de réalisation décrit plus haut.
A l’issue de cette ou de ces étapes de soudage, on obtient le tube cryogénique 20. Ce tube cryogénique 20 comprend au moins deux tronçons de tube 1 , 7 successifs assemblés entre eux par un cordon de soudure 22.
L’invention concerne également une partie de cuve de transport ou de stockage de gaz liquéfiés réalisée dans l’alliage décrit ci-dessus. L’invention concerne également un fil d’apport réalisé dans l’alliage tel que décrit ci-dessus.
Un tel fil d’apport est en particulier destiné à être utilisé dans le cadre d’un procédé de fabrication additive ou en tant de fil d’apport pour le soudage entre elles de deux pièces ou parties de pièce, les pièces ou parties de pièce étant par exemple réalisées dans l’alliage décrit ci-dessus.
Un tel fil d’apport est en particulier réalisé par la mise en œuvre du procédé suivant.
Ce procédé comprend, dans une première étape, la fourniture d’un demi-produit réalisé dans l’alliage tel que décrit ci-dessus.
A cet effet, l’alliage, élaboré selon les méthodes décrites plus haut, est soit coulé en lingots, soit coulé directement sous forme de billettes, notamment au moyen d’une coulée continue, en particulier rotative. Les demi-produits obtenus à l’issue de cette étape sont donc avantageusement des lingots ou des billettes, et présentent par exemple un diamètre compris entre 130 et 230 mm, et plus particulièrement égal à environ 150 mm.
Ensuite, on transforme les demi-produits par transformation à chaud pour former un fil intermédiaire.
En particulier, au cours de cette étape de transformation à chaud, les demi- produits, c’est-à-dire notamment les lingots ou billettes, sont réchauffés, en particulier en four à gaz, jusqu’à une température comprise entre 1150°C et 1250°C.
Ils sont ensuite soumis à un ébauchage à chaud, suivi d’un laminage à chaud, en particulier sur un train à fil, à une température comprise entre 950°C et 1150°C, puis d’une hypertrempe en sortie de train de laminage. Le fil intermédiaire peut être en particulier un fil machine. Il présente par exemple un diamètre compris entre 5 mm et 21 mm, et en particulier environ égal à 5,5 mm.
L’hypertrempe est en particulier une hypertrempe en piscine à 20°C, après un traitement thermique dans un four à gaz, à une température comprise entre 1050°C 1150°C pendant une durée comprise entre 20 minutes et 120 minutes.
Le fil intermédiaire est ensuite décapé, puis enroulé sous forme de bobine.
Optionnellement, le fil intermédiaire ou fil machine ainsi obtenu est tréfilé au moyen d’une installation de tréfilage de type connu pour obtenir le fil d’apport. Ce fil d’apport présente un diamètre inférieur à celui du fil de départ. Son diamètre est notamment compris entre 0,5 mm et 3,5 mm. Il est avantageusement compris entre 0,8 mm et 2,4 mm.
L’étape de tréfilage comprend, en fonction du diamètre final à atteindre, une ou plusieurs passes de tréfilage, avec, de préférence, un recuit entre deux passes de tréfilage successives. Ce recuit est par exemple réalisé au défilé sous atmosphère réductrice à une température de l’ordre de 1150°C.
L’étape de tréfilage est, de préférence, suivie d’un nettoyage de la surface du fil tréfilé, puis d’un bobinage du fil.
Les passes de tréfilage sont réalisées à froid.
En particulier, pour la fabrication d’un fil d’apport de diamètre environ égal à 1 ,6 mm, deux passes de tréfilage sont utilisées, la deuxième passe de tréfilage aboutissant au diamètre final d’environ 1 ,6 mm.
Pour la fabrication d’un fil d’apport de diamètre environ égal à 1 ,2 mm, trois passes de tréfilage sont par exemple utilisées, la deuxième passe de tréfilage aboutissant à un diamètre d’environ 1,6 mm et la troisième passe de tréfilage au diamètre final de 1 ,2 mm.
La méthode de fabrication de fil d’apport est décrite uniquement à titre d’exemple. Toutes autres méthodes de fabrication de fils d’apport connues de l’homme du métier peuvent être utilisées à cet effet.
L’invention concerne également une poudre métallique pour fabrication additive réalisée dans l’alliage tel que décrit ci-dessus, dont la granulométrie après tamisage est avantageusement comprise entre 10 pm et 200 pm.
Une telle poudre est par exemple fabriquée par atomisation plasma à partir d’un fil réalisé dans un alliage tel que décrit ci-dessus, le fil présentant en particulier un diamètre d’environ 3 mm.
La granulométrie de la poudre est en particulier déterminée par la méthode de mesure suivante. Les lots de poudre sont séparés en plusieurs distributions de tailles de poudres au moyen de tamis en acier inoxydable à vibration ultrasonique. L'analyse de la distribution des tailles de poudres issues des tamisages est réalisée selon la norme ASTM B214-07. Le tamisage permet d'obtenir 5 classes de tailles : < 20pm - 20pm à 45pm - 45pm à 75pm - 75pm à 105pm - >105pm.
Le procédé d’atomisation plasma est connu en soi, et n’est donc pas décrit en détail.
Le fil d’apport est par exemple également destiné à être utilisé comme fil d’apport dans le cadre d’un procédé de fabrication additive métallique.
Le procédé de fabrication additive est par exemple un procédé de fabrication additive utilisant un arc électrique, un faisceau laser et/ou un faisceau d’électrons en tant que source d’énergie pour réaliser la fusion du fil d’apport.
Le procédé de fabrication additive est en particulier un procédé de fabrication additive par dépôt sous énergie dirigée (« Directed Energy Déposition » en anglais). Au cours de ce procédé, le matériau d’apport est déposé, notamment par une buse, et immédiatement fusionné par une énergie thermique concentrée, en particulier par un faisceau laser, un faisceau d’électrons et/ou un arc électrique.
A titre d’exemple, le procédé de fabrication additive est un procédé arc-fil (« WAAM » ou « Wire Arc Additive Manufacturing » en anglais), Laser-fil, faisceau d’électrons-fil (« Electron Beam Free Form Fabrication » ou « Electron Beam Additive Manufacturing » en anglais) ou un procédé de fabrication additive hybride combinant les technologies arc-fil et Laser-poudre ou arc-fil et Laser-fil.
Le fil utilisé dans le cadre de ces procédés est le fil d’apport tel que décrit plus haut.
Dans le cas d’un procédé hybride arc-fil et Laser-poudre, la poudre utilisée présente la même composition que le fil.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une pièce 40 telle que représentée schématiquement sur la figure 5 ou d’une partie de pièce, réalisée dans un alliage tel que décrit ci-dessus, comprenant :
- la fourniture d’un fil d’apport réalisé dans cet alliage ; et
- la fabrication de la pièce 40 ou partie de pièce par un procédé de fabrication additive métallique utilisant, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport réalisé dans l’alliage tel que décrit ci-dessus et/ou une poudre réalisée dans l’alliage tel que décrit ci- dessus.
Le procédé de fabrication additive est par exemple un procédé de fabrication additive utilisant un arc électrique, un faisceau laser et/ou un faisceau d’électrons en tant que source d’énergie pour réaliser la fusion du matériau d’apport.
Le procédé de fabrication additive est en particulier un procédé de fabrication additive par dépôt sous énergie dirigée (« Directed Energy Déposition » en anglais). Au cours de ce procédé, le matériau d’apport est déposé, notamment par une buse, et immédiatement fusionné par une énergie thermique concentrée, en particulier par un faisceau laser, un faisceau d’électrons et/ou un arc électrique.
A titre d’exemple, le procédé de fabrication additive est un procédé arc-fil (« WAAM » ou « Wire Arc Additive Manufacturing » en anglais), Laser-fil, faisceau d’électrons-fil (« Electron Beam Free Form Fabrication » ou « Electron Beam Additive Manufacturing » en anglais) ou un procédé de fabrication additive hybride combinant les technologies arc-fil et Laser-poudre ou arc-fil et Laser-fil.
Dans le cas où un procédé de fabrication additive hybride combinant les technologies arc-fil et Laser-poudre ou arc-fil et Laser-fil est utilisé, la poudre et le fil d’apport sont réalisés dans l’alliage tel que décrit ci-dessus. Les procédés de fabrication additive mentionnés ci-dessus sont connus en soi, et ne sont donc pas décrits en détail.
L’invention concerne également une pièce 40 ou une partie de pièce réalisée dans un alliage tel que décrit ci-dessus obtenue par fabrication additive métallique.
Ce procédé de fabrication additive métallique utilise en particulier, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport réalisé dans l’alliage tel que décrit ci-dessus et/ou une poudre réalisée dans l’alliage tel que décrit ci-dessus.
Une pièce ou partie de pièce obtenue par un procédé de fabrication additive métallique, telle que la pièce 40, est brute de solidification. Elle présente donc une microstructure de solidification typique de l’alliage considéré, une telle microstructure comprenant typiquement des dendrites colonnaires qui croissent par épitaxie les unes sur les autres et dont l’orientation dépend de la largeur et de la hauteur du mur métallique fabriqué. Par ailleurs, une pièce obtenue par un procédé de fabrication additive présente, du fait de son procédé de fabrication additif, une succession de strates de solidification superposées. Chaque strate, obtenue par solidification de gouttes de métal en fusion déposées, refond la peau de la strate précédente afin de générer une continuité métallurgique, et par suite réchauffe le reste des strates inférieures. La température de réchauffage est d’autant plus faible que la strate en question est éloignée de la zone en cours de fusion et solidification. Cette microstructure particulière est observable par observation métallographique sur des coupes métallographiques des pièces.
Une pièce 40 ou partie de pièce obtenue par un procédé de fabrication additive métallique peut ainsi être distinguée de pièces obtenues par d’autres procédés, et notamment d’une pièce obtenue par métallurgie conventionnelle qui produit une structure recristallisée à grains homogènes.
La pièce 40 ou partie de pièce est notamment une pièce ou partie de pièce spéciale, telle qu’une vanne, un raccord de tubes ou autre pièce, en particulier utilisée dans le cadre d’applications cryogéniques, et plus particulièrement à la température de l’hydrogène liquide, par exemple dans le cadre du transport et du stockage de l’hydrogène liquide.
Selon un exemple, la pièce 40 est un raccord tubulaire destiné à servir de raccord entre plusieurs tubes coaxiaux, en particulier entre un tube à double paroi et un tube à simple paroi, par exemple dans un pipeline. Un tel raccord est appelé « bulkhead » en anglais. Le « bulkhead » est une pièce connue dans le domaine des pipelines. Essais
Les alliages des essais n°1 à 22 ont été élaborés sous vide et coulés en mini lingots d’approximativement 2 kg. Ces lingots ont été usinés en barres de 35 mm de côté et 100 mm de hauteur. Ces barres ont ensuite été réchauffées à 1220 °C pendant 8h sous argon, puis laminées à chaud à approximativement 1150 °C pour obtenir des largets de 750x35x4 mm.
Les compositions chimiques, en % en poids, des éléments d’alliage des largets obtenus sont définies dans le Tableau 1 ci-dessous. Les teneurs massiques approximatives des largets en impuretés résultant de l’élaboration sont indiquées au Tableau 2 ci-dessous.
Tableau 1 : Compositions des laraets (en % en poids)
Dans le Tableau 1 ci-dessus, les exemples non conformes à l’invention sont soulignés. ableau 2 : Teneurs massiques approximatives des laraets en impuretés résultant de l’élaboration (en % en poids) Des éprouvettes prismatiques de traction plane (2 par composition, selon la norme ASTM A370_Juillet 2019), et des éprouvettes dilatométriques cylindriques de 3 mm de diamètre et 50 mm de longueur (1 par composition) ont alors été usinées dans les largets ainsi fabriqués afin de constituer les éprouvettes test pour l’étude de sensibilité à la fragilisation par hydrogène et les mesures de dilatation thermique.
Dans un premier temps, les éprouvettes de traction ont été soumises à un traitement thermique sous hydrogène pur à 99,999% pendant 4 heures à 1100°C, suivi d’un refroidissement rapide réalisé dans la zone froide du four. La durée du refroidissement a été approximativement de 45 secondes. L’objectif de ce traitement thermique est de charger les éprouvettes en hydrogène atomique (H).
Dans un deuxième temps, les éprouvettes de traction (chargées en hydrogène) ont été pré-déformées à deux températures différentes avec une vitesse de déformation de 5.103 s 1 :
• Eprouvettes A, pré-déformées de 10% à la température de l’Hélium liquide (-268 °C). L’objectif de la pré-déformation à -268°C est de développer plus ou moins de martensite, en fonction de la stabilité de l’alliage, et dans des conditions thermiques plus sévères que celles de l’hydrogène liquide (-253°C).
• Eprouvettes B, pré-déformées de 10% à température ambiante (20°C). L’objectif de la pré-déformation de 10% à température ambiante est de fournir des éprouvettes de référence, dénuées de martensite, mais présentant le même taux de déformation que celles déformées à -268°C, et susceptible de présenter de la martensite. Ces éprouvettes fourniront l’état de référence non fragile.
Enfin, les éprouvettes A et B ont été déformées par traction plane jusqu’à rupture, avec une vitesse de déformation lente de 5.105 s 1, à -50°C (+/- 5 °C). L’essai ainsi réalisé est nommé « traction lente et rupture à -50°C ». La durée entre le chargement en hydrogène et l’essai de traction lente à -50 °C n’a jamais excédé 48h.
La sensibilité à l’hydrogène des éprouvettes ainsi testées par traction lente et rupture à -50°C a été évaluée par la mesure de l’allongement total à rupture A%, et de la striction Z% = (So-S)/So, mesurée au microscope optique à x25. So et S sont respectivement les sections initiales avant pré-déformation, et ultimes au diamètre le plus étroit. Les résultats de ces mesures sont indiqués dans les colonnes « A% » et « Z% » pour les éprouvettes A et B dans le Tableau 3 ci-dessous.
Par ailleurs, la dilatation des alliages AL a été mesurée au refroidissement entre 0°C et -196°C (température de l’azote liquide), puis le coefficient moyen de dilatation thermique a[-196°C_0°C] entre -196°C et 0°C a été calculé suivant l’expression : a[- 196°C_0°C] = 1/Lo x AL/DT, où DT = 0-(-196) et U est la longueur initiale de l’éprouvette (50 mm). Les résultats de ces mesures et calculs sont indiqués dans la colonne « a » du Tableau 3 ci-dessous.
Les résultats sont présentés dans le Tableau 3 ci-dessous.
Dans le Tableau 3 ci-dessus, les exemples non conformes à l’invention sont soulignés.
Pour les compositions n°3 à n°7, la référence pour les essais de traction est l’éprouvette B correspondant à la composition n°3. En effet, au sein de ce groupe de compositions, on a considéré que la ductilité après « traction lente et rupture à -50°C » était indépendante de la composition.
De même, pour les compositions n°8 à 13, la référence pour les essais de traction est l’éprouvette B correspondant à la composition n°8, pour les compositions n°14 à 17, la référence pour les essais de traction est l’éprouvette B correspondant à la composition n°14 et pour les compositions n°18 à 22, la référence pour les essais de traction est l’éprouvette B correspondant à la composition n°18. Dans le cas des essais n°1 , 2, 3 et 8, dans lesquels les teneurs en Ni, Mn, C et/ou Cu sont inférieures aux bornes inférieures décrites ci-dessus pour ces éléments, on observe que les éprouvettes A présentent une fragilisation par hydrogène caractérisée par un faible allongement à rupture A (A £ 10%) et une striction trop faible (Z £ 50%).
Les éprouvettes B, de référence, pré-déformées de 15% à température ambiante, affichent une ductilité normale avec A% ~ 18% et Z% ~ 88%.
Dans le cas des essais n°7, 13 et 17, dans lesquels les teneurs en Ni, Mn, et/ou Cu sont supérieures aux bornes supérieures décrites ci-dessus pour ces éléments, on observe que les coefficients moyens de dilatation thermique a entre -196°C et 0°C présentent une valeur dégradée supérieure à 3,0.106oC 1.
L’essai n°22 est non-conforme dans la mesure où la teneur en carbone est trop élevée (C > 0,150%). Dans ce cas, les inventeurs ont observé que l’alliage perd en soudabilité par formation de porosités lors du soudage TIG sans fil d’apport. En effet, la présence de carbone génère alors de l’effervescence durant les opérations de soudage TIG sans fil d’apport.
Dans le cas des essais n°4 à 6, 9 à 12, 14 à 16 et 18 à 21 , qui sont conformes à l’invention, on obtient un compromis satisfaisant de propriétés entre faible dilatation thermique (coefficient moyen de dilatation thermique a entre -196°C et 0°C supérieur ou égal à 2,0.10_6oC_1 et inférieur ou égal à 3,0.10_6oC_1) et résistance à la fragilisation par hydrogène (allongement à rupture A supérieur à 10% et striction Z supérieure à 50%).
Ces alliages présentent donc de bonnes propriétés mécaniques à la température de l’hydrogène liquide (-253°C), associées à un faible coefficient moyen de dilatation thermique a entre -196°C et 0°C.
Les alliages selon l’invention sont donc particulièrement adaptés pour être utilisés dans des applications utilisant de l’hydrogène liquide (-253°C), et notamment pour fabriquer des assemblages destinés à contenir de l’hydrogène, et notamment des tubes de transport ou des cuves de transport ou de stockage d’hydrogène liquide. Bien entendu, ces alliages peuvent également être utilisés pour des applications cryogéniques moins contraignantes que celles concernant l’hydrogène liquide, par exemple pour le transport ou le stockage de gaz liquéfiés présentant une température d’ébullition supérieure à celle de l’hydrogène liquide.

Claims

REVENDICATIONS
1. Alliage fer-nickel présentant la composition suivante, en pourcentage en poids :
36,5% £ Ni £ 38,5%
0,50% £ Mn £ 1,25%
0,001% £ Cu £ 0,85%
0,040% £ C £ 0,150%
0,10% £ Si < 0,35% le reste étant du fer et des impuretés inévitables résultant de l’élaboration.
2. Alliage selon la revendication 1 , dans lequel la teneur en carbone est comprise entre 0,040% en poids et 0,075% en poids.
3. Alliage selon l’une des revendications 1 ou 2, dans lequel les impuretés inévitables résultant de l’élaboration comprennent, en pourcentage en poids :
Cr £ 0,5%
Co £ 0,5%
S £ 0,0035%
P £ 0,01%
Mo £ 0,5%
O £ 0,0025%
Ca £ 0,0015%
Mg £ 0,0035%
Al £ 0,0085%.
4. Bande à froid réalisée dans l’alliage selon l’une des revendications 1 à 3.
5. Procédé de fabrication d’une bande à froid selon la revendication 4, comprenant les étapes successives suivantes :
- on élabore un alliage selon l’une des revendications 1 à 3;
- on forme un demi-produit dudit alliage ;
- on lamine à chaud ce demi-produit afin d'obtenir une bande à chaud ;
- on lamine à froid la bande à chaud en une ou plusieurs passes pour obtenir une bande à froid.
6. Utilisation de l’alliage selon l’une des revendications 1 à 3, pour fabriquer des cuves ou des tubes destinés à recevoir un gaz liquéfié.
7. Fil d’apport réalisé dans un alliage selon l’une des revendications 1 à 3.
8. Procédé de fabrication d’un fil d’apport selon la revendication 7, le procédé comprenant les étapes suivantes :
- fourniture d’un demi-produit réalisé dans un alliage selon l’une des revendications 1 à 3;
- transformation à chaud de ce demi-produit pour former un fil intermédiaire ; et
- transformation du fil intermédiaire en fil d’apport, de diamètre inférieur à celui du fil intermédiaire, ladite transformation comprenant une étape de tréfilage.
9. Pièce (40) ou partie de pièce réalisée dans un alliage selon l’une des revendications 1 à 3, ladite pièce (40) ou partie de pièce étant obtenue par fabrication additive métallique.
10. Procédé de fabrication d’une pièce (40) ou d’une partie de pièce, comprenant une étape de fabrication de ladite pièce (40) ou partie de pièce par un procédé de fabrication additive métallique utilisant, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport réalisé dans l’alliage selon l’une des revendications 1 à 3 et/ou une poudre réalisée dans l’alliage selon l’une des revendications 1 à 3.
11. Utilisation du fil d’apport selon la revendication 7 comme fil d’apport dans le cadre d’un procédé de fabrication additive métallique.
12. Poudre métallique réalisée dans un alliage selon l’une des revendications 1 à 3.
13. Procédé de fabrication d’une poudre métallique selon la revendication 12, ledit procédé comprenant une étape de fourniture d’un fil d’apport selon la revendication 7, ainsi qu’une étape d’atomisation plasma de ce fil d’apport pour obtenir la poudre métallique.
14. Tronçon de tube (1 ;7) réalisé dans un alliage selon l’une des revendications 1 à 3, ledit tronçon de tube étant de préférence sans soudure.
15. Tronçon de tube (7) selon la revendication 14, comprenant une tôle (9) repliée en forme de tube et réalisée dans un alliage selon l’une des revendications 1 à 3, la tôle (9) présentant des bords longitudinaux (12) reliés entre eux par un cordon de soudure (15).
16. Procédé de fabrication d’un tronçon de tube (7) selon la revendication 15, comprenant les étapes successives suivantes :
- fourniture d’une tôle (1) réalisée dans un alliage selon l’une des revendications 1 à 3 et présentant deux bords longitudinaux (3) ; et
- soudage entre eux des bords longitudinaux (3) de la tôle (1) pour former le tronçon de tube (7).
17. Tube (20) comprenant au moins deux tronçons de tube (1 ; 7) selon l’une quelconque des revendications 14 ou 15, deux tronçons de tube (1 ; 7) successifs étant liés entre eux par un cordon de soudure (22).
18. Procédé de fabrication d’un tube (20) comprenant les étapes successives suivantes :
- fourniture d’un premier tronçon de tube (1 ; 7) selon l’une des revendications 14 ou 15 et d’un deuxième tronçon de tube (5) selon l’une des revendications 14 ou 15, le premier tronçon de tube (1 ;7) et le deuxième tronçon de tube (1 ;7) s’étendant suivant un axe longitudinal (M),
- positionnement des premier et deuxième tronçons de tube (1 ;7) de telle sorte qu’une extrémité longitudinale (24) du premier tronçon de tube (1 ;7) soit disposée en regard d’une extrémité longitudinale (24) du deuxième tronçon de tube (1 ;7) selon l’axe longitudinal (M) des premier et deuxième tronçons de tube (1 ;7) ; et
- soudage entre elles de deux extrémités longitudinales (24) en regard des premier et deuxième tronçons de tube (1 ;7).
19. Partie de cuve comprenant au moins une partie réalisée dans un alliage selon l’une des revendications 1 à 3.
20. Bande à chaud réalisée dans l’alliage selon l’une des revendications 1 à 3.
21. Procédé de fabrication d’une bande à chaud selon la revendication 20, comprenant les étapes successives suivantes :
- on élabore un alliage selon l’une des revendications 1 à 3; - on forme un demi-produit dudit alliage ;
- on lamine à chaud ce demi-produit afin d'obtenir une bande à chaud.
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