EP4247578A1 - Isotropes, rissfreies stahldesign mittels additiver fertigungsverfahren - Google Patents

Isotropes, rissfreies stahldesign mittels additiver fertigungsverfahren

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EP4247578A1
EP4247578A1 EP21712073.2A EP21712073A EP4247578A1 EP 4247578 A1 EP4247578 A1 EP 4247578A1 EP 21712073 A EP21712073 A EP 21712073A EP 4247578 A1 EP4247578 A1 EP 4247578A1
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EP
European Patent Office
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equal
steel
metal powder
weight
powder
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EP21712073.2A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Florian HENGSBACH
Kay-Peter HOYER
Mirko Schaper
Anatolii ANDREIEV
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Addition GmbH
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    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • the present invention relates to a metal powder for use within an additive manufacturing process, the powder comprising steel particles, the steel particles in a weight proportion of greater than or equal to 0.01% by weight and less than or equal to 5% by weight of carbonitrides (C, N) and / or carbides (C) and / or nitrides (N) selected from the group consisting of titanium, zirconium or mixtures thereof. Furthermore, the present invention relates to a method for producing a steel powder suitable for use within an additive production process and the use of the steel powder according to the invention in an additive production process.
  • additive manufacturing is used to manufacture workpieces by sequentially adding substances, usually in layers.
  • Well-known subtractive manufacturing processes such as milling, cutting or turning, work out the shape of the workpiece by removing substance from a larger blank.
  • What speaks in favor of additive manufacturing in the industrial environment is that it enables a high degree of design freedom even for demanding applications and complex geometries. Individual items can be produced at economically justifiable costs, which ultimately saves storage and tool costs.
  • a large number of different substances can be processed additively.
  • plastics are heated above their melting temperature heated and extruded in layers or at points from a nozzle to form the molded body.
  • Metals can also be processed additively. Metals can, for example, be joined to workpieces in the form of a powder in a powder bed using thermal processes.
  • powder-bed-based additive manufacturing technologies enables the production of highly complex geometries, also based on the application of material in layers. This process can also be referred to as multilayer micro-welding.
  • a high-performance laser or electron beam exposes the contour of the component in the powder bed belonging to the current layer and briefly melts the relevant area locally. After each layer, the powder bed is lowered further, a new powder layer is applied, smoothed and locally melted again until the component is completed.
  • the object of the present invention is to specify the composition of a metal powder with which mechanically isotropic and crack-free workpieces can be manufactured using additive manufacturing. nen.
  • the object of the present invention to specify a production method for the metal powders that can be used.
  • the object is achieved according to the invention by a metal powder suitable for use within an additive manufacturing process, the powder comprising steel particles, the steel particles in a weight proportion of greater than or equal to 0.01% by weight and less than or equal to 5% by weight.
  • the metal powder according to the invention comprises steel particles.
  • the metal powder is a bulk material made up of many, non-coherent, individual particles, the individual particles usually not having a single size but a size distribution.
  • the powder is a metal powder in those cases in which the metal content of the powder components is greater than or equal to 50% by weight, furthermore preferably greater than or equal to 75% by weight and furthermore preferably greater than or 90% by weight.
  • the steel particles or all of the components of the powder can be more or less spherical, but do not have to have either a uniform or a regular geometry.
  • the size of the particles in the metal powder can preferably be from 10 nm to 100 ⁇ m, for example.
  • the metal powder comprises steel particles, with steel particles being understood to mean powder components or powder particles with a composition of an iron alloy with a carbon content between 0.002% and 4.0% will.
  • steel particles in particular satisfies the definition of steel according to DIN EN 10020: 2000-07 - Definitions for the classification of steels - which states that steel is a material whose mass fraction of iron is greater than that of any other element, whose carbon content is generally less than 2% and which contains other elements.
  • a limited number of chrome steels can contain more than 2% carbon, but 2% is the common limit between steel and cast iron.
  • the chromium steels with a higher than 2% carbon content also fall under the term steel used according to the invention.
  • the steel particles can also have other metallic or non-metallic alloy constituents which are known to those skilled in the art in the field of different steel modifications.
  • the steel particles of the metal powder comprise, in a weight proportion greater than or equal to 0.01% by weight and less than or equal to 5% by weight, carbonitrides (C, N) and / or carbides (C) and / or nitrides (N) selected from the group consisting of titanium, zirconium or mixtures thereof.
  • the iron alloy contains titanium and / or zirconium as an essential component, which is combined with the carbon present in the steel alloy as titanium or Zirconium carbide or with the carbon and nitrogen present in the steel as carbonitride or only as nitride. Due to the carbon content, however, essentially carbonitrides will be formed.
  • the titanium or zirconium forms a titanium and / or zirconium-containing iron alloy with the steel alloy and is therefore not present in a purely physical manner as separate particles on the surface of the steel particles, either bound or unbound.
  • the proportions of the individual alloy components can be determined quantitatively, for example using X-ray fluorescence methods, such as ED-RFX methods.
  • the metal powder can contain titanium carbonitride Ti (C, N), titanium nitride Ti (N) and / or titanium carbide Ti (C) in an amount greater than or equal to 0.05% by weight and less than or equal to 4.5% by weight %, preferably greater than or equal to 0.1% by weight and less than or equal to 3% by weight, furthermore preferably greater than or equal to 0.2% by weight and less than or equal to 2.5% by weight.
  • -% include.
  • the corresponding Zr compounds can also be stored in the same weight ratios.
  • the metal powder can have particles with an average particle diameter (D50) obtained via dynamic laser light scattering of greater than or equal to 10 nm and less than or equal to 100 ⁇ m.
  • D50 average particle diameter
  • the metal powder thus comprises Stahlpulverbe constituents which have a size distribution, the number of averaged particle diameter being within the range given above.
  • the D50 quantile is given here.
  • the particle size distribution can be measured on the powder itself using dynamic laser light scattering.
  • the mean particle diameter can preferably be greater than or equal to 1 ⁇ m and less than or equal to 50 ⁇ m.
  • the proportion by weight of titanium and / or zirconium in the metal powder can be greater than or equal to 0.01% by weight and less than or equal to 2.0% by weight.
  • the advantages of the metal powder according to the invention can result even with small admixtures of titanium and / or zirconium to the steel alloy. This results in a particularly inexpensive base material for additive manufacturing. Higher weight proportions of titanium and / or zirconium can make the metal powder unnecessarily expensive.
  • the titanium and / or zirconium proportions in the metal powder can only contribute to a very slight improvement in the mechanical properties of the workpiece produced, for example, by laser sintering.
  • the titanium and / or zirconium weight fraction in the steel alloy can be greater than or equal to 0.1% by weight and less than or equal to 1.25% by weight.
  • the metal powder can have a carbon content of greater than or equal to 0.25% by weight and less than or equal to 4% by weight.
  • the metal powder according to the invention can be sintered together to form particularly mechanically stable workpieces. These carbon contents are particularly suitable for laser sintering. Lower carbon contents can mean that the workpiece has insufficient strength. Higher carbon contents can contribute to the fact that the sintered workpiece becomes too brittle.
  • the carbon content can preferably be greater than or equal to 0.5% by weight and less than or equal to 2.5% by weight.
  • the steel particles can have a basic composition for tool steel according to 1.2344 H13.
  • tool steel can be particularly suitable for additive processes by means of a titanium and / or zirconium additive.
  • mechanically very stable workpieces can be obtained in which, in particular, the mechanical properties have no or only one show very little directional dependence.
  • Tool steel 1.2344 H13 can in particular have a composition according to the following table:
  • a “medium” composition for tool steel can be, for example, C 0.4; Mn 0.4; Si 1.0; Cr 5.25; Mo 1.35 and V 1.0 wt%. result.
  • a method for producing a steel powder suitable for use within an additive manufacturing process comprising at least the following steps: a) producing a melt of steel, titanium and / or zirconium in a protective gas atmosphere; b) dropping the melt through a nozzle; and c) atomizing and cooling the droplets in a stream of nitrogen to obtain a powder.
  • the metal or steel powder is obtained via a gas atomization process in which a melt is atomized with nitrogen as the high-pressure atomization gas.
  • the nitrogen separates titanium and / or zirconium carbonitride during powder atomization despite the very high cooling rate.
  • titanium and / or zirconium and carbon from the steel alloy form high-melting titanium and / or zirconium carbides. Both modifications lead to a significant grain refinement in the additive component produced later, so that the desired properties - crack-free and direction-independent mechanical properties - are present.
  • the metal powder according to the invention can be obtained via the method according to the invention.
  • a melt of steel, titanium and / or zirconium is produced in a protective gas atmosphere.
  • the melt of steel, titanium and / or zirconium can be obtained, for example, by heating the steel and the titanium / zirconium together. The melt is heated until the titanium and / or zirconium is homogeneously distributed in the steel. The homogeneous distribution of the titanium and / or zirconium in the steel can be supported by further mechanical steps, such as stirring the melt or by an alternating magnetic field.
  • the melt is produced in a protective gas atmosphere, for example in an inert, preferably noble gas atmosphere, in order to prevent an undesired change in the composition of the melt due to atmospheric oxygen.
  • the total carbon content of the molten steel alloy can be influenced by adding more carbon.
  • the titanium and / or zirconium it is possible for the titanium and / or zirconium to be added to the melt as a carbon compound.
  • titanium and / or zirconium as metallic components and carbon are added separately to the steel melt.
  • a homogeneous distribution of both titanium and / or zirconium and carbon is important for a homogeneous metal powder.
  • process step b the melt is dripped through a nozzle. After the homogeneous melt has been produced, the molten metal is dropped through a nozzle. Depending on the design of the nozzle and the pressure, different diameters of the metal particles can be set.
  • process step c) the droplets are atomized and cooled in a stream of nitrogen to obtain a powder.
  • the metal alloy dropped through the nozzle is converted into the metal powder according to the invention by atomization in a nitrogen stream.
  • the composition of the metal alloys and the size of the steel particles available can be regulated via the amount and pressure of the nitrogen used.
  • the protective gas atmosphere in method step a) can be an argon atmosphere.
  • the use of argon as a protective gas in process step a) can contribute to a particularly reproducible production of metal powders.
  • the carbon content of the melt can be adjusted to greater than or equal to 0.2% by weight and less than or equal to 4% by weight in production step a) by adding a carbon source.
  • a carbon source In order to obtain a particularly constant melt, it has proven to be advantageous that, for cases in which the steel has too little carbon, it is added to the melt.
  • the additional carbon content can preferably take place via the addition of pure carbon. This can be advantageous compared to an embodiment in which the carbon is added to the weld pool together with the titanium and / or zirconium.
  • the use of the metal powder according to the invention in an additive manufacturing process is also according to the invention.
  • the metal powders according to the invention are particularly suitable for additive sintering processes in which the workpiece is obtained in layers by sintering a metal powder together.
  • the sintering processes can include, for example, laser or electron beam sintering.
  • additively manufactured workpieces with particularly homogeneous or isotropic properties can be obtained.
  • the workpieces can in particular have few cracks or be free of cracks, the homogeneous shape resulting in better mechanical properties, such as higher tensile strengths.
  • the metal powder can be used in a laser sintering process, the powder being preheated to a temperature greater than or equal to room temperature and less than or equal to 500 ° C. prior to laser sintering by means of a jacket.
  • a laser sintering process particularly homogeneous and mechanically stable additively manufactured workpieces can be obtained by using the steel powder according to the invention.
  • the metal powder is preheated to the temperature range given above using a heater or heat source. In combination with the steel powders according to the invention, this measure can lead to workpieces with particularly few cracks during laser sintering.
  • the workpieces can also be free of cracks and exhibit isotropic mechanical properties.
  • 2 shows the morphological picture of a steel part produced by laser sintering, the powder bed being heated before the actual laser sintering
  • 3 shows the morphological image of a steel part produced by laser sintering obtained from a steel powder according to the invention
  • FIG. 4 shows a cross section of a metal particle according to the invention with finely divided cubic titanium nitrides
  • FIG. 5 shows a cross section of a metal particle according to the invention with finely divided cubic titanium nitrides
  • FIG. 6 shows transmission electron microscope images of a titanium nitride particle according to the invention in a steel matrix.
  • FIG. 1 a workpiece is shown which was produced by means of a laser sintering process according to the prior art.
  • the workpiece was made from tool steel Hl 3 by means of a powder bed process and the Hl 3 steel powder had no further additions.
  • the powder bed was heated to a temperature of 200 ° C before sintering.
  • the workpiece shows anisotropy in the joint and a strong tendency to crack.
  • FIG. 2 a workpiece is shown which has been manufactured by means of a laser sintering process.
  • the workpiece was made from tool steel Hl 3 by means of a powder bed process.
  • the Hl 3 steel powder had no further additives.
  • the powder bed was heated to a temperature of 400 ° C. before the laser sintering.
  • the workpiece shows an anisotropy in a recording, but this is less than the anisotropy shown in FIG.
  • the tendency to crack is reduced compared to the prior art, but cracks still appear.
  • FIG. 3 shows the section through a workpiece which was produced by means of a laser sintering process.
  • the powder bed was brought to a temperature before sintering heated to 200 ° C.
  • the workpiece was produced from tool steel Hl 3 with a titanium addition of 0.8% by weight by means of a powder bed process. Alloying titanium to steel creates a fine grain so that the susceptibility of sintered steel to microcracks can be completely avoided. The result is a homogeneous workpiece with small, isotropic domains which, in particular in comparison to FIG. 1, has significantly improved mechanical properties.
  • FIGS. 4-6 show the heterogeneous fine grain size of a medium-carbon CrMoV tool steel with a titanium content of 0.9% by weight and a nitrogen content of 0.05% by weight.
  • the chemical composition of the steel results from:
  • FIG. 4 shows a cross section of a metal particle according to the invention with finely distributed cubic titanium nitrides.
  • FIG. 5 shows a cross section of a metal particle according to the invention with finely distributed cubic titanium nitrides.
  • the crystal highlighted by the arrow has an expansion of approx. 290 nm.
  • FIG. 6 shows a transmission electron microscope image of a titanium nitride particle in the steel matrix. The lattice parameter difference between the nucleating agent and the matrix is below about 10% and thus creates an effective grain refinement.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Metallpulver zum Einsatz innerhalb eines additiven Fertigungsverfahrens, wobei das Pulver Stahlpartikel umfasst, wobei die Stahlpartikel zu einem Gewichtsanteil von größer oder gleich 0,01 Gew.-% und kleiner oder gleich 5 Gew.-% Karbonitride (C,N) und/oder Karbide (C) und/oder Nitride (N) ausgesucht aus der Gruppe bestehend aus Titan, Zirkonium oder Mischungen daraus umfassen. Des Weiteren betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines für den Einsatz innerhalb eines additiven Herstellungsverfahrens geeigneten Stahlpulvers sowie die Verwendung des erfindungsgemäßen Stahlpulvers in einem additiven Herstellungsverfahren.

Description

Isotropes, rissfreies Stahldesign mittels Additiver Fertigungsverfahren
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Metallpulver zum Einsatz innerhalb eines additiven Fertigungsverfahrens, wobei das Pulver Stahlpartikel umfasst, wobei die Stahlpartikel zu ei nem Gewichtsanteil von größer oder gleich 0,01 Gew.-% und kleiner oder gleich 5 Gew.-% Karbonitride (C,N) und/oder Karbide (C) und/oder Nitride (N) ausgesucht aus der Gruppe bestehend aus Titan, Zirkonium oder Mischungen daraus umfassen. Des Weiteren betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines für den Einsatz innerhalb eines additiven Herstellungsverfahrens geeigneten Stahlpulvers sowie die Verwendung des erfin dungsgemäßen Stahlpulvers in einem additiven Herstellungsverfahren.
Die additive Fertigung von Werkstücken hat in der Fertigungstechnik in den letzten Jahren einen immer größeren Stellenwert eingenommen. Durch additive Fertigung werden Werkstü cke über sequentielles Hinzufügen von Substanzen, üblicherweise in Schichten, gefertigt. Altbekannte subtraktive Fertigungsverfahren, wie beispielsweise Fräsen, Spanen oder Drehen, arbeiten die Form des Werkstücks über Abnehmen von Substanz eines größeren Rohlings heraus. Für die additive Fertigung im industriellen Umfeld spricht, dass auch für anspruchs volle Anwendungen und komplexe Geometrien eine hohe Gestaltungsfreiheit ermöglicht wird. Es können zu wirtschaftlich vertretbaren Kosten Einzelstücke hergestellt werden, wel ches letztendlich Lager- sowie Werkzeugkosten spart.
Prinzipiell lassen sich additiv eine Vielzahl unterschiedlicher Substanzen verarbeiten. So werden beispielsweise im Rahmen eines 3D-Drucks Kunststoffe über ihre Schmelztemperatur erhitzt und Schicht- oder punktweise aus einer Düse heraus zum Formkörper extrudiert. Auch Metalle lassen sich additiv verarbeiten. Metalle können beispielsweise in Form eines Pulvers in einem Pulverbett über thermische Verfahren zu Werkstücken gefügt werden. Generell er möglicht die Anwendung pulverbettbasierter, additiver Fertigungstechnologien die Herstel lung höchst komplexer Geometrien, ebenfalls basierend auf einem schichtweisen Materialauf trag. Dieser Prozess kann auch als multilagen Mikroschweißen bezeichnet werden. Während der Fertigung belichtet ein Hochleistungslaser oder Elektronen strahl die zur aktuellen Schicht gehörende Kontur des Bauteils im Pulverbett und schmilzt die betreffende Stelle kurzzeitig lokal auf. Nach jeder Schicht wird das Pulverbett weiter abgesenkt, eine neue Pulverschicht aufgebracht, glattgezogen und erneut lokal bis zur Fertigstellung des Bauteils aufgeschmol zen.
Aktuell können mit diesem Verfahren lediglich Bauteile aus gut schweißbaren Werkstoffen erzeugt werden. Legierungsübergreifend weisen additiv hergestellten Bauteile allerdings so wohl eine kristallographische wie auch eine morphologische Vorzugsrichtung auf. Das bevor zugte Wachstum der Körner sowie deren bevorzugte Orientierung führt unter horizontaler oder vertikaler Belastung zu unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften. Die richtungsab hängigen mechanischen Eigenschaften sind eindeutig nachteilig, da bedingt durch die Aniso tropie die additiv gefertigten Bauteile und Komponenten mechanisch deutlich schwieriger auszulegen sind.
Insbesondere Stahl lässt sich durch die additive Fertigung nur schwerlich verarbeiten, da die hergestellten Bauteile üblicherweise Mikrorisse aufweisen. Dies kann darauf zurückgeführt werden, dass während der Verarbeitung durch das rapide Aufheizen und Abkühlen in den Aufschmelzungen sowie in der umgebenden Region große Eigenspannungen induziert wer den, welche in unerwünschten Erstarrungs-, Aufschmelz- und Versprödungsrissen resultieren. Letztlich können diese rissbehafteten Bauteile in der Praxis nicht oder nur schwer eingesetzt werden, welches im hohen Maße die Einsatzfähigkeit hergestellter Bauteile beschränkt. Zur Verringerung der Anisotropie und zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften additiv gefertigter Metallteile wurden spezielle Lasersinter-Herstellverfahren vorgeschlagen. Zur Vermeidung auftretenden Mikrorisse wird im Stand der Technik insbesondere für Alumi niumbauteile versucht, durch eine Reduzierung der Korngröße der eingesetzten Metallpulver bessere Ergebnisse zu erhalten. Es wird dabei angenommen, dass durch diese Maßnahme la serinduzierte Spannungen anstatt auf nur einzelne, größere nun auf viele kleinere Körner ver teilt werden. Dies soll die Rissanfälligkeit der Werkstücke verbessern. Ausschließlich am Beispiel hochfester Aluminium-Legierungen im Bereich der additiven Fertigung wird zurzeit die Zugabe von Nanopartikeln als Kornfeiner zu Aluminiumpulver erforscht. Der Ansatz be steht darin, weitere Keramik und/oder Metall-Nanopartikel an der Oberfläche der Alumini umpartikel aufzubringen. Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte: Metallpulver verdü- sen, Nanopartikel in Wasser de-agglomerieren, Metallpulver mit Nanopartikel-Suspension mischen, Metallpulver-Nanopartikel-Suspension trocknen und abschließend die trockene Me tall-Nanopartikel Mischung sieben. Neben dem komplizierten Prozess der Metallpulvermo difikation ist zusätzlich die homogene Verteilung der Nanopartikel im gesamten Pulver als kritisch zu betrachten.
Derartige aus dem Stand der Technik bekannte Lösungen können noch weiteres Verbesse rungspotential bieten, insbesondere hinsichtlich der Einfachheit des Herstellprozesses der einsetzbaren Metallpulver sowie der Reproduzierbarkeit und der Isotropie der mechanischen Eigenschaften der mittels der Metallpulver erhältlichen Werkstücke.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die aus dem Stand der Technik bekann ten Nachteile zumindest teilweise zu überwinden. Es ist insbesondere die Aufgabe der vorlie genden Erfindung die Zusammensetzung eines Metallpulvers anzugeben, mit welchem über eine additive Fertigung mechanisch isotrope und rissfreie Werkstücke gefertigt werden kön- nen. Zudem ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Herstellverfahren für die ein- setzbaren Metallpulver anzugeben.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch die Merkmale der jeweiligen unabhängigen Ansprü che, gerichtet auf das erfindungsgemäße Produkt, das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Verwendung des Produktes. Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen, in der Beschreibung oder den Figuren angegeben, wobei weitere in den Unteransprüchen oder in der Beschreibung oder den Figuren beschriebene oder gezeig te Merkmale einzeln oder in einer beliebigen Kombination einen Gegenstand der Erfindung darstellen können, solange sich aus dem Kontext nicht eindeutig das Gegenteil ergibt.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch ein für den Einsatz innerhalb eines additiven Fertigungsverfahrens geeignetes Metallpulver, wobei das Pulver Stahlpartikel um fasst, wobei die Stahlpartikel zu einem Gewichtsanteil von größer oder gleich 0,01 Gew.-% und kleiner oder gleich 5 Gew.-% Karbonitride (C,N) und/oder Karbide (C) und/oder Nitride (N) ausgesucht aus der Gruppe bestehend aus Titan, Zirkonium oder Mischungen daraus um fassen. Überraschenderweise wurde gefunden, dass oben angegebene Metallpulver sich in additiven Sinterprozessen zu rissfreien und in den mechanischen Eigenschaften isotropen Werkstücken verarbeiten lassen. Es werden also durch das eingesetzte Stahlpulver metallurgi sche Mikrolegierungsmodifikationen erhalten, welche insbesondere richtungsunabhängige mechanische Eigenschaften aufweisen. Ohne durch die Theorie gebunden zu sein wird dies erfindungsgemäß durch die Hinzugabe von Titan oder Zirkonium zu insbesondere medium- und hoch-kohlenstoffhaltigen Stahlpulvern erreicht. Die Legierungsmodifikation durch das Vorhandensein von Titan, Kohlenstoff und Stickstoff bildet somit die Grundlage, dass sämtli che Stähle unter Verwendung mittels additiver Fertigung zu verarbeiten sind. Die Zugabe von Titan ist dabei deutlich kostengünstiger, als der im Stand der Technik beschriebene Ansatz mit Nanopartikeln in der additiven Herstellung von Aluminium-Werkstücken. Das erfindungsgemäße Metallpulver umfasst Stahlpartikel. Das Metallpulver ist dabei ein Schüttgut aus vielen, nicht zusammenhängenden, einzelnen Teilchen, wobei die einzelnen Teilchen üblicherweise nicht eine einzige Größe, sondern eine Größenverteilung aufweisen. Das Pulver ist in den Fällen ein Metallpulver, in denen der Metallgehalt an den Pulverbe standteilen größer oder gleich 50 Gew,-%, des Weiteren bevorzugt größer oder gleich 75 Gew.-% und des Weiteren bevorzugt größer oder 90 Gew.-% beträgt. Die Stahlpartikel oder die gesamten Bestandteile des Pulvers können mehr oder weniger sphärisch ausgebildet sein, müssen aber weder eine einheitliche noch eine regelmäßige Geometrie aufweisen. Bevorzugt kann die Größe der Partikel im Metallpulver von beispielsweise 10 nm bis zu 100 pm betra gen. Das Metallpulver umfasst dabei Stahlpartikel, wobei unter Stahlpartikeln Pulverbestand teile oder Pulverpartikel mit einer Zusammensetzung einer Eisenlegierung mit einem Kohlen stoffgehalt zwischen 0,002 % und 4,0 % verstanden werden. Der Begriff Stahlpartikel genügt dabei insbesondere der Definition von Stahl nach der DIN EN 10020:2000-07 - Begriffsbe stimmungen für die Einteilung der Stähle -, welche ausführt das Stahl ein Werkstoff ist, des sen Massenanteil an Eisen größer ist als der jedes anderen Elements, dessen Kohlenstoffgeh alt im Allgemeinen kleiner als 2 % ist und der andere Elemente enthält. Eine begrenzte An zahl von Chromstählen kann mehr als 2 % Kohlenstoff enthalten, aber 2 % ist die übliche Grenze zwischen Stahl und Gusseisen. Auch die Chromstähle mit einem höheren als den 2%igen Kohlenstoffanteil fallen unter den erfindungsgemäß verwendeten Stahlbegriff. Neben Eisen und Kohlenstoff können die Stahlpartikel noch weitere metallische oder nicht metalli sche Legierungsbestandteile aufweisen, welche im Bereich der unterschiedlichen Stahlmodi fikationen dem Fachmann bekannt sind.
Die Stahlpartikel des Metallpulvers umfassen zu einem Gewichtsanteil von größer oder gleich 0,01 Gew.-% und kleiner oder gleich 5 Gew.-% Karbonitride (C,N) und/oder Karbide (C) und/oder Nitride (N) ausgesucht aus der Gruppe bestehend aus Titan, Zirkonium oder Mi schungen daraus. Als wesentlicher Bestandteil liegt in der Eisenlegierung Titan und/oder Zir konium vor, welches mit dem in der Stahllegierung vorliegenden Kohlenstoff als Titan- oder Zirkoniumkarbid oder mit dem im Stahl vorhandenen Kohlenstoff und Stickstoff als Karboni- trid oder nur als Nitrid vorliegt. Aufgrund des Kohlenstoffanteils werden sich aber im We sentlichen Karbonitride ausbilden. Das Titan oder Zirkonium bildet mit der Stahllegierung eine titan- und/oder zirkoniumhaltige Eisenlegierung und liegt insofern nicht rein physikalisch als separater Partikel an der Oberfläche der Stahlpartikel gebunden oder ungebunden vor. Die Anteile der einzelnen Legierungsbestandteile können beispielsweise über Röntgenfluores zenzmethoden, wie beispielsweise ED-RFX-Methoden, quantitativ bestimmt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform kann das Metallpulver Titankarbonitride Ti(C,N), Titannitride Ti(N) und/oder Titankarbide Ti(C) in einer Menge von größer oder gleich 0,05 Gew.-% und kleiner oder gleich 4,5 Gew.-%, bevorzugt von größer oder gleich 0,1 Gew.-% und kleiner oder gleich 3 Gew.-%, des Weiteren bevorzugt von größer oder gleich 0,2 Gew.-% und klei ner oder gleich 2,5 Gew.-% umfassen. In denselben Gewichtsverhältnissen können auch die entsprechenden Zr- Verbindungen eingelagert werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Metallpulvers kann das Metallpulver Partikel mit einem mittleren Partikeldurchmesser (D50) erhalten über dynamische Laserlichtstreuung von größer oder gleich 10 nm und kleiner oder gleich 100 pm aufweisen. Zum Erhalt eines Me tallpulvers, welches sich zu besonders geeigneten, additiv gefertigten Werkstücken verarbei ten lässt, hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, dass das Metallpulver Partikel mit oben angegebenen Partikeldurchmessern aufweist. Das Metallpulver umfasst also Stahlpulverbe standteile, welche eine Größenverteilung aufweisen, wobei der Anzahl gemittelte Partikel durchmesser innerhalb des oben angegebenen Bereiches liegt. Angegeben ist hierbei das D50- Quantil. Die Partikelgrößenverteilung kann mittels dynamischer Laserlichtstreuung am Pulver selbst gemessen werden. Bevorzugt kann der mittlere Partikeldurchmesser des Weiteren grö ßer oder gleich 1 pm und kleiner oder gleich 50 pm betragen. Diese Größenverteilung kann zu besonders rissarmen Werkstücken mit besonders hohen und isotropen mechanischen Fes tigkeitswerten beitragen. In einer bevorzugten Ausgestaltung des Metallpulvers kann der Titan- und/oder Zirkonium- Gewichtsanteil im Metallpulver größer oder gleich 0,01 Gew.-% und kleiner oder gleich 2,0 Gew.-% betragen. Die erfindungsgemäßen Vorteile des Metallpulvers können sich schon bei geringen Beimischungen von Titan und/oder Zirkonium zur Stahllegierung ergeben. Dadurch wird ein besonders günstiges Grundmaterial für die additive Fertigung erhalten. Höhere Ge wichtsanteile an Titan und/oder Zirkonium können das Metallpulver unnötiger Weise verteu ern. Niedrigere Titan- und/oder Zirkonium-Anteile im Metallpulver können zu einer nur sehr geringfügigen Verbesserung der mechanischen Eigenschaften des beispielsweise über Laser sintern hergestellten Werkstückes beitragen. Des Weiteren bevorzugt, kann der Titan- und/oder Zirkonium-Gewichtsanteil an der Stahllegierung größer oder gleich 0,1 Gew.-% und kleiner oder gleich 1,25 Gew.-% betragen.
Innerhalb einer bevorzugten Charakteristik des Metallpulvers kann das Metallpulver einen Kohlenstoffgehalt von größer oder gleich 0,25 Gew.-% und kleiner oder gleich 4 Gew.-% aufweisen. Insbesondere für Stahllegierung mit oben angegebenen Kohlenstoffgehalt kann das erfindungsgemäße Metallpulver zu besonders mechanisch stabilen Werkstücken zusam mengesintert werden. Diese Kohlenstoffgehalte bieten sich insbesondere für das Lasersintern an. Niedrigere Kohlenstoffgehalt können dazu führen, dass das Werkstück eine nur ungenü gende Festigkeit aufweist. Höhere Kohlenstoffgehalte können dazu beitragen, dass das gesin terte Werkstück zu spröde wird. Des Weiteren bevorzugt kann der Kohlenstoffgehalt größer oder gleich 0,5 Gew.-% und kleiner oder gleich 2,5 Gew.-% betragen.
Innerhalb eines bevorzugten Aspektes des Metallpulvers können die Stahlpartikel eine Grundzusammensetzung für Werkzeugstahl nach 1.2344 H13 aufweisen. Insbesondere Werk zeugstahl kann mittels eines Titan- und/oder Zirkonium-Zusatzes eine für additive Verfahren besonderer Eignung zeigen. Für diese Stahlsorte lassen sich mechanisch sehr stabile Werkstü cke erhalten, bei denen insbesondere die mechanischen Eigenschaften keine oder nur eine sehr geringe Richtungsabhängigkeit zeigen. Werkzeugstahl 1.2344 H13 kann insbesondere eine Zusammensetzung nach folgender Tabelle aufweisen:
Die angegebenen Werte stehen jeweils für die Unter- und die Obergrenze in Gew.-%. Eine „mittlere“ Zusammensetzung für Werkzeugstahl kann sich beispielsweise zu C 0,4; Mn 0,4; Si 1,0; Cr 5,25; Mo 1,35 und V 1,0 Gew.-%. ergeben.
Des Weiteren erfindungsgemäß ist Verfahren zur Herstellung eines für den Einsatz innerhalb eines additiven Herstellungsverfahrens geeigneten Stahlpulvers, wobei das Verfahren mindes tens die Schritte umfasst: a) Herstellen einer Schmelze aus Stahl, Titan und/oder Zirkonium in einer Schutzgasat mosphäre; b) Tropfen der Schmelze durch eine Düse; und c) Zerstäuben und Abkühlen der Tropfen in einem Stickstoff ström unter Erhalt eines Pulvers. Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass über oben angegebenes Verfahren Metallpulver erhältlich sind, welche sich insbesondere für den Einsatz in additiven Herstellungsverfahren eignen. Das Verfahren erzeugt homogene Metallpulver, in denen insbesondere der Titan- und/oder Zirkonium-Anteil gleichmäßig verteilt ist. Es ergeben sich also Stahllegierungen, die neben einer geeigneten Größenverteilung in additiven Fertigungsprozessen zu besonders iso tropen und mechanischen stabilen Werkstücken führen. Das Metall- oder Stahlpulver wird über einen Gasverdüsungsprozess erhalten, in welchem eine Schmelze mit Stickstoff als Hochdruck-Zerstäubungsgas verdüst wird. Der Stickstoff scheidet trotz der sehr hohen Ab kühlrate während der Pulverzerstäubung Titan- und/oder Zirkoniumkarbonitride aus. Darüber hinaus bilden Titan und/oder Zirkonium und Kohlenstoff aus der Stahllegierung hochschmel zende Titan- und/oder Zirkoniumkarbide. Beide Modifikationen führen dazu, dass eine signi fikante Kornfeinung in dem später hergestellten additiven Bauteil hervorgerufen wird, sodass die gewünschten Eigenschaften - rissfrei und richtungsunabhängige mechanische Eigenschaf ten - vorliegen. In einer bevorzugten Ausgestaltung kann das erfindungsgemäße Metallpulver über das erfindungsgemäße Verfahren erhalten werden.
Im Verfahrensschritt a) wird eine Schmelze aus Stahl, Titan und/oder Zirkonium in einer Schutzgasatmosphäre hergestellt. Die Schmelze aus Stahl, Titan und/oder Zirkonium kann beispielsweise dadurch erhalten werden, indem der Stahl und das Titan/Zirkonium zusammen erhitzt werden. Die Schmelze wird so lange erhitzt, bis sich eine homogene Verteilung des Titans und/oder Zirkoniums im Stahl ergibt. Die homogene Verteilung des Titans und/oder Zirkoniums im Stahl kann durch weitere mechanische Schritte, wie beispielsweise Rühren der Schmelze oder durch ein magnetisches Wechselfeld, unterstützt werden. Das Herstellen der Schmelze erfolgt dabei in einer Schutzgasatmosphäre, beispielsweise in einer Inert-, bevor zugt Edelgasatmosphäre, um eine ungewollte Änderung der Zusammensetzung der Schmelze durch Luft- Sauerstoff zu verhindern. In diesem Verfahrensschritt kann durch die weitere Zu gabe von Kohlenstoff der Gesamtkohlenstoffgehalt der geschmolzenen Stahllegierung beein flusst werden. So ist es beispielsweise möglich, dass das Titan und/oder Zirkonium als Koh lenstoff-Verbindung der Schmelze zugegeben wird. Es ist aber auch denkbar, dass Titan und/oder Zirkonium als metallische Komponente und Kohlenstoff separat der Stahlschmelze zugegeben werden. Für beide Ausführungsformen ist zu beachten, dass eine homogene Ver teilung sowohl des Titans und/oder Zirkoniums wie auch des Kohlenstoffs für ein homogenes Metallpulver wichtig ist.
Im Verfahrensschritt b) erfolgt das Tropfen der Schmelze durch eine Düse. Nach Herstellen der homogenen Schmelze wird das geschmolzene Metall durch eine Düse getropft. Je nach Ausgestaltung der Düse und Druck können unterschiedliche Durchmesser der Metallpartikel eingestellt werden. Im Verfahrensschritt c) erfolgt das Zerstäuben und Ab kühlen der Tropfen in einem Stickstoff strom unter Erhalt eines Pulvers. Die durch die Düse getropfte Metalllegierungen wird durch Zerstäuben in einem Stickstoff ström in das erfindungsgemäße Metallpulver überführt. Je nach Ausgestaltung lassen sich über die Menge und den Druck des eingesetzten Stickstoffs die Zu sammensetzung der Metalllegierungen und die Größe der erhältlichen Stahlpartikel regulie ren.
Innerhalb einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens kann die Schutzgasatmosphäre in Verfahrensschritt a) eine Argon-Atmosphäre sein. Insbesondere der Einsatz von Argon als Schutzgas im Verfahrensschritt a), kann zu einer besonders reproduzierbaren Herstellung von Metallpulvern beitragen.
Innerhalb eines bevorzugten Aspektes des Verfahrens kann im Herstell schritt a) der Kohlen stoffgehalt der Schmelze durch Zugabe einer Kohlenstoffquelle auf größer oder gleich 0,2 Gew.-% und kleiner oder gleich 4 Gew.-% eingestellt werden. Zum Erhalt einer besonders gleichbleibenden Schmelze hat es sich als vorteilhaft erwiesen, dass für Fälle, in denen der Stahl einen zu geringen Kohlenstoffanteil aufweist, dieser zur Schmelze zugegeben wird. Be vorzugt kann dabei der zusätzliche Kohlenstoffanteil über die Zugabe reinen Kohlenstoffs erfolgen. Dies kann gegenüber einer Ausgestaltung vorteilhaft sein, in welcher der Kohlen stoff zusammen mit dem Titan und/oder Zirkonium dem Schmelzbad zugegeben wird.
Des Weiteren erfindungsgemäß ist die Verwendung des erfindungsgemäßen Metallpulvers in einem additiven Herstellungsverfahren. Die erfindungsgemäßen Metallpulver eignen sich insbesondere für additive Sinterprozesse, in welchen Werkstück schichtweise über das Zu sammensintern eines Metallpulvers erhalten werden. Die Sinterprozesse können beispielswei se ein Laser- oder ein Elektronenstrahlsintern umfassen. Innerhalb dieser additiven Ferti gungsverfahren lassen sich additiv gefertigte Werkstücke mit besonders homogenen oder iso tropen Eigenschaften erhalten. Die Werkstücke können des Weiteren insbesondere rissarm oder rissfrei sein, wobei sich durch die homogene Form bessere mechanische Eigenschaften, wie beispielsweise höhere Zugfestigkeiten, ergeben.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Verwendung kann das Metallpulver in einem La sersinterprozess eingesetzt werden, wobei das Pulver vor dem Lasersintern mittels einer Man telheizung auf eine Temperatur von größer oder gleich Raumtemperatur und kleiner oder gleich 500°C vorgeheizt wird. Insbesondere in Lasersinterprozessen können durch den Ein satz der erfindungsgemäßen Stahlpulver besonders homogene und mechanisch stabile additiv gefertigte Werkstücke erhalten werden. Für die Verwendung in Lasersinterprozessen hat es sich zudem als besonders vorteilhaft herausgestellt, dass vor dem Aufschmelzen des Stahlpul vers mittels eines Lasers das Metallpulver über eine Heizung oder Wärmequelle auf oben an gegebenen Temperaturbereich vorgeheizt wird. Diese Maßnahme kann in Kombination mit den erfindungsgemäßen Stahlpulvern beim Lasersintern zu besonders rissarmen Werkstücken führen. Die Werkstücke können insbesondere auch rissfrei sein und isotrope mechanische Eigenschaften zeigen.
Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Gegenstände wer den durch die Zeichnungen veranschaulicht und in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Dabei ist zu beachten, dass die Zeichnungen nur beschreibenden Charakter haben und nicht dazu gedacht sind, die Erfindung einzuschränken.
Es zeigen die:
Fig. 1 das morphologische Bild eines über Lasersintern hergestellten Stahlteiles erhalten aus einem Stahl pulver nach dem Stand der Technik;
Fig. 2 das morphologische Bild eines über Lasersintern hergestellten Stahlteiles, wobei das Pulverbett vor dem eigentlichen Lasersintern aufgeheizt wurde; Fig. 3 das morphologische Bild eines über Lasersintern hergestellten Stahlteiles erhalten aus einem erfindungsgemäßen Stahlpulver;
Fig. 4 ein Querschliff eines erfindungsgemäßen Metallpartikel s mit fein verteilten kubi schen Titannitriden;
Fig. 5 ein Querschliff eines erfindungsgemäßen Metallpartikel s mit fein verteilten kubi schen Titannitriden;
Fig. 6 transmissionselektronen-mikroskopische Aufnahmen eines erfindungsgemäßen Ti- tannitrid-Partikels in einer Stahl-Matrix.
In der Figur 1 ist ein Werkstück dargestellt, welches mittels eines Lasersinterprozesses nach dem Stand der Technik hergestellt wurde. Das Werkstück wurde aus Werkzeugstahl Hl 3 mit tels eines Pulverbettverfahrens hergestellt und das Hl 3 Stahlpulver wies keine weiteren Zu sätze auf. Das Pulverbett wurde vor dem Sintern auf eine Temperatur von 200°C aufgeheizt. Das Werkstück zeigt in einer mikroskopischen Aufnahme eine Anisotropie in der Fügung sowie eine starke Rissneigung.
In der Figur 2 ist ein Werkstück dargestellt, welches mittels eines Lasersinterprozesses herge stellt wurde. Das Werkstück wurde aus Werkzeugstahl Hl 3 mittels eines Pulverbettverfahrens hergestellt. Das Hl 3 Stahlpulver wies neben den üblichen Legierungsbestandteilen keine wei teren Zusätze auf. Im Gegensatz zur Figur 1 wurde das Pulverbett vor der Lasersinterung auf eine Temperatur von 400°C aufgeheizt. Das Werkstück zeigt in einer Aufnahme eine Aniso tropie, welche aber im Vergleich zu der in der Figur 1 dargestellten Anisotropie geringer ist. Die Rissneigung ist gegenüber dem Stand der Technik zwar reduziert, es zeigen sich aber immer noch Risse. Zudem zeigt sich noch eine mehr oder minder große Isotropie der Domä nen.
In der Figur 3 ist der Schnitt durch ein Werkstück dargestellt, welches mittels eines Lasersin terprozesses hergestellt wurde. Das Pulverbett wurde vor dem Sintern auf eine Temperatur von 200°C aufgeheizt. Das Werkstück wurde aus Werkzeugstahl Hl 3 mit einem Titanzusatz von 0,8 Gew.-% mittels eines Pulverbettverfahrens hergestellt. Durch das Zulegieren von Ti tan zu Stahl wird ein feines Korn erzeugt, sodass die Mikroriss- Anfälligkeit des gesinterten Stahls komplett vermieden werden kann. Es ergibt sich ein homogenes Werkstück mit klei- nen, isotropen Domänen, welches insbesondere im Vergleich zu der Figur 1 deutlich verbes serte mechanische Eigenschaften aufweist.
Die Figuren 4 - 6 zeigen die heterogene Feinkömung eines medium kohlenstoffhaltigen CrMoV-Werkzeugstahls mit einem Titan-Gehalt von 0,9 Gew.-% und einem Stickstoff- Gehalt von 0,05 Gew.-%. Die chemische Zusammensetzung des Stahls ergibt sich zu:
Die Figur 4 zeigt einen Querschliff eines erfindungsgemäßen Metallpartikel s mit fein verteil ten kubischen Titannitriden.
Die Figur 5 zeigt einen Querschliff eines erfindungsgemäßen Metallpartikel s mit fein verteil ten kubischen Titannitriden. Der durch den Pfeil hervorgehobene Kristall weist eine Ausdeh nung von ca. 290 nm auf. Die Figur 6 zeigt eine transmissionselektronen-mikroskopische Aufnahmen eines Titannitrid- Partikels in der Stahl-Matrix. Der Gitterparameterunterschied des Keimbildners zur Matrix liegt unterhalb von etwa 10% und erzeugt somit eine effektive Kornfeinung.

Claims

Patentansprüche
1. Metallpulver zum Einsatz innerhalb eines additiven Fertigungsverfahrens, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver Stahlpartikel umfasst, wobei die Stahlpartikel zu einem Ge wichtsanteil von größer oder gleich 0,01 Gew.-% und kleiner oder gleich 5 Gew.-% Karboni- tride (C,N) und/oder Karbide (C) und/oder Nitride (N) ausgesucht aus der Gruppe bestehend aus Titan, Zirkonium oder Mischungen daraus umfassen.
2. Metallpulver nach Anspruch 1, wobei das Metallpulver Partikel mit einem mittleren Partikeldurchmesser (D50) erhalten über dynamische Laserlichtstreuung von größer oder gleich 10 nm und kleiner oder gleich 100 pm aufweist.
3. Metallpulver nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Titan- und/oder Zirkonium-Gewichtsanteil im Metallpulver größer oder gleich 0,01 Gew.-% und kleiner oder gleich 2,0 Gew.-% beträgt.
4. Metallpulver nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Metallpulver ei nen Kohlenstoffgehalt von größer oder gleich 0,25 Gew.-% und kleiner oder gleich 4 Gew.-% aufweist.
5. Metallpulver nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Stahlpartikel eine Grundzusammensetzung für Werkzeugstahl nach 1.2344 Hl 3 aufweisen.
6. Verfahren zur Herstellung eines Stahlpulvers für den Einsatz innerhalb eines additiven Herstellungsverfahrens, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren mindestens die Schritte umfasst: a) Herstellen einer Schmelze aus Stahl, Titan und/oder Zirkonium in einer Schutzgas atmosphäre; b) Tropfen der Schmelze durch eine Düse; und c) Zerstäuben und Abkühlen der Tropfen in einem Stickstoff ström unter Erhalt eines Pulvers.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Schutzgasatmosphäre in Verfahrensschritt a) eine Argon- Atmosphäre ist.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, wobei im Herstell schritt a) der Kohlenstoffgehalt der Schmelze durch Zugabe einer Kohlenstoff quelle auf größer oder gleich 0,2 Gew.-% und kleiner oder gleich 4 Gew.-% eingestellt wird.
9. Verwendung eines Metallpulvers nach einem der Ansprüche 1 - 4 in einem additiven Herstellungsverfahren.
10. Verwendung nach Anspruch 9, wobei das Metallpulver in einem Lasersinterprozess eingesetzt wird, wobei das Pulver vor dem Lasersintern mittels einer Mantelheizung auf eine Temperatur von größer oder gleich 100°C und kleiner oder gleich 500°C vorgeheizt wird.
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