EP4237618A1 - Gomme pour papier a cigarette, papier a cigarette et procede de realisation - Google Patents

Gomme pour papier a cigarette, papier a cigarette et procede de realisation

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Publication number
EP4237618A1
EP4237618A1 EP21791485.2A EP21791485A EP4237618A1 EP 4237618 A1 EP4237618 A1 EP 4237618A1 EP 21791485 A EP21791485 A EP 21791485A EP 4237618 A1 EP4237618 A1 EP 4237618A1
Authority
EP
European Patent Office
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gum
oil
mixture
juice
cbd
Prior art date
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Pending
Application number
EP21791485.2A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Santiago VILA SANCHEZ
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Republic Technologies NA LLC
Original Assignee
Republic Technologies NA LLC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Republic Technologies NA LLC filed Critical Republic Technologies NA LLC
Publication of EP4237618A1 publication Critical patent/EP4237618A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • A24D1/00—Cigars; Cigarettes
    • A24D1/02—Cigars; Cigarettes with special covers
    • A24D1/022—Papers for roll-your-own cigarettes
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    • A24C5/00—Making cigarettes; Making tipping materials for, or attaching filters or mouthpieces to, cigars or cigarettes
    • A24C5/005—Treatment of cigarette paper

Definitions

  • TITLE ERASER FOR CIGARETTE PAPER, CIGARETTE PAPER AND PROCESSING METHOD
  • the technical field of the invention is that of rolling cigarette papers and more particularly the adhesive net used to stick the cigarette paper by reactivation by licking, also called gum used to stick the cigarette paper, its manufacturing process and the cigarette paper obtained.
  • the level of cannabinoids authorized is limited depending on the country for non-pharmaceutical uses, it is important to be able to regulate in a controlled and easy way the CBD intake for a rolling paper.
  • the paper was also infused with cannabinoids obtained from an oil extract of the cannabis plant.
  • cannabinoids obtained from an oil extract of the cannabis plant.
  • an emulsifier must be used to allow the cannabinoids to disperse evenly in the papermaking.
  • emulsions are additives that complicate the formulation of the paper and make it less natural.
  • the cannabinoids or the oil can cause stains to appear on the sheet of paper if its proportion is too high in the gum, the cannabinoids or the oil can degrade the adhesive properties of the rubber, the cannabinoids or the oil modify the physico-chemical properties such as the rheological properties of the rubber, which can impact the manufacture and implementation of the latter, the stability over time of the properties of the rubber can vary depending on the amount of cannabinoids or oil introduced, the amount of recreational product introduced is limited.
  • the invention offers a solution to the problems mentioned above, by allowing the introduction of cannabinoids into an adhesive solution.
  • the cannabinoids used can, for example, be chosen pure or mixed from the following cannabinoids: cannabidiol (CBD, 2-[(1R,6R)-6-Isopropenyl-3-methyl-3-cyclohexen-1-yl]-5 -pentyl-1,3-benzenediol, C21H30O2, CAS number 13956-29-1), Cannabigerol (CBG, 2-[(2E)-3,7-Dimethyl-2,6-octadien-1-yl]-5 -pentyl- 1 ,3-benzenediol, C21 H32O2, CAS number 25654-31 -3), Cannabichromene (CBC, C21 H30O2, 2-Methyl-2-(4-methyl-3-penten-1 - yl)-7 -pentyl-2H-chro
  • the adhesive solution can be made from natural plant compounds, more or less branched polyoses, plant exudates, extracts seeds, fruits, cereals, possibly mixed together at measurable rates. They may be chosen from the following plant exudates:
  • gum pectins constituent monomers galacturonic acid-rhamnose-galactose-arabinose-xylose
  • a first aspect of the invention relates to a gum of plant origin, for rolling cigarette paper comprising a defined percentage of dry extract, said gum is characterized in that it comprises a mixture of cannabinoids and edible oil, the edible oil being present in the mixture in a proportion p such that 0% ⁇ p ⁇ 80% by mass of the mixture.
  • cannabinoids are only soluble in oil and the gum is intended to be taken in the mouth since it must be re-activated by licking once smeared, smoked and swallowed, it is necessary to use a minimum of l oil and that it is food.
  • the gum can, for example, be gum arabic initially in solid form, dissolved essentially in water with incorporation of various possible additives. This highly branched polysaccharide is edible and the mucilaginous solution obtained with a high dry extract is used here for its adhesive properties, it is intended for the coating by zone of cigarette rolling paper, the mucilaginous solution is ready for use.
  • the percentages indicated are mass percentages of the compounds concerned in the ready-to-use formulation.
  • the dry extract (SE) corresponds to the material remaining when all the water has been removed from the preparation.
  • the maximum quantity of edible oil in the gum is limited to 20% by weight of the dry extract of the gum, preferably less than 16% by weight of the dry extract of the gum. With this proportion, the risks of phase shifting of the oil in the rubber over time are controlled.
  • the cannabinoid is crystallized CBD and the edible oil is present in the mixture with a proportion p such that 20 ⁇ p ⁇ 80% by mass of the mixture.
  • This crystallized CBD is 99% pure, which optimizes the amount of CBD introduced into the gum.
  • an apolar crude extract of cannabis - here called broad-spectrum CBD - was used with or without oil and the edible oil is present in the mixture with a proportion p such that 0% ⁇ p ⁇ 20% by mass of the mixture.
  • Broad-spectrum CBD may be derived from a raw cannabis extract with supercritical CO2 and then partially refined according to national legislation. Broad-spectrum CBD requires less oil, or almost no oil, and is therefore easier to incorporate into the gum. Broad-spectrum CBD is free of THC (Tetrahydrocannabinol).
  • the edible oil is hemp oil.
  • Hemp oil has the advantage of containing few saturated fatty acids which are not very fluid and many polyunsaturated fatty acids which are very fluid, it is therefore naturally very fluid at 20°C, which has a definite advantage to disperse the oil containing the cannabinoids into the gum juice. It is indeed important that the oil is not solid at room temperature.
  • oils can be selected from the following: all vegetable oils for food use, such as olive, rapeseed, grapeseed, sunflower, which are relatively fluid or possibly palm , coir which are more viscous depending on production needs and/or market availability.
  • the dry extract comprises an exudate of plants, preferably an exudate of acacia or gum arabic.
  • this acacia exudate is preferably composed of 70% to 30% "Senegal variety and 30% to 70% Seyal variety.
  • the composition of 70% Senegal variety and 30% Seyal variety makes it possible to obtain the best results in its ability to run on the machine and in adhesiveness at a controlled cost. It is possible to limit the costs by going up to 70% of the Seyal variety in the gum arabic by depositing more gum on the paper, because the acacia Senegal, of better quality, is more expensive than the acacia Seyal.
  • the gum arabic is composed of 100% of the Seyal variety. The cost is thus reduced.
  • the gum arabic is composed of 100% Senegal variety. The results are thus the best.
  • a second aspect of the invention relates to a rolling cigarette paper comprising gum with at least one of the preceding characteristics.
  • the cigarette obtained by rolling the cigarette paper thus gummed allows the smoker to enjoy the aroma of cannabis both when licking the paper to activate the stickiness and while smoking.
  • the rubber is in the form of a net.
  • the width of the strip of rubber can be between 3mm and 15mm, preferably between 5mm and 10mm.
  • the amount of adhesive gum deposited by reactivation can vary between 30 and 60 mg/m over 5mm wide. It is thus possible to vary the amount of cannabinoid in the gummed paper.
  • the gum is in the form of an impression.
  • the rubber is deposited using a printing process, which allows it to be given any desired shape.
  • the coating zone can be made by longitudinal or transverse net, continuous or discontinuous, or either form of patterns distributed over more than 30% of the surface of the sheet of cigarette paper still makes it possible to increase the quantity of cannabinoids on a same gummed paper.
  • a third aspect of the invention relates to a process for producing a gum with at least one of the preceding characteristics, obtained from a gum juice and comprising the following steps: introduction of a mixture of cannabinoids and edible oil, the edible oil being present in the mixture with a proportion p such that 0% ⁇ p ⁇ 80% by mass, incorporation into water of additives dissolution and dissolving of dry extract in the water.
  • introduction of a mixture of cannabinoids and edible oil the edible oil being present in the mixture with a proportion p such that 0% ⁇ p ⁇ 80% by mass
  • incorporation into water of additives dissolution and dissolving of dry extract in the water.
  • the incorporation of the oil before or after the incorporation of the gum arabic powder in the water has little impact on the stability of the gum. The stability, however, seems slightly better when the cannabinoids are incorporated before the gum powder.
  • the dissolution of the dry extracts as well as the introduction of the oil is done by stirring the mixture for about 30 minutes
  • the broad-spectrum CBD with or without oil is heated to 70° C. before introduction into the gum juice.
  • the broad-spectrum CBD is heated up to 70°C in the presence or absence of oil before being introduced into the reactor.
  • broad-spectrum CBD is more fluid and incorporates more easily into gum juice.
  • the gum is stirred and heated to 70° C. until the cannabinoid is completely diluted for homogeneous incorporation. Heating the gum juice makes it easier to incorporate the cannabinoid-enriched mixture into the gum juice.
  • the gum juice having a dynamic viscosity at 22° C. of between 65 seconds and 115 seconds, preferably between 85 and 92 seconds.
  • This dynamic viscosity is measured with an Afnor T30.014 viscosity cup; this cup is a flow cup used to determine the flow time of a volume of liquid through a calibrated orifice and is measured in seconds of flow.
  • the cup has a diameter of 50mm and a height of 44mm with an orifice of 5.8mm diameter. Increasing the oil content decreases the viscosity while increasing the dry extract content increases it. The balance between these two components makes it possible to obtain the desired viscosity for the given process.
  • the gum juice comprises between 37% and 45% dry extract. This percentage makes it possible to obtain the desired viscosity.
  • the ES of gum juice will preferably be 41.0% and for broad spectrum CBD the ES of gum juice will preferably be 40.7%.
  • the quantity of exudate is greater than 75% by mass in the ES. This quantity is necessary to ensure good bonding of the paper.
  • FIG. 1 is a view of a rolling cigarette paper
  • FIG. 2 is an abacus of the flow time of a liquid for a given volume under determined conditions of temperature and pressure called dynamic viscosity of a gum juice as a function of the amount of dry extract (SE),
  • FIG. 3 shows the evolution of the dynamic viscosity of gum juice over time as a function of the percentage of dry extract in the presence of 9.11% oil
  • FIG. 4 shows the evolution of the dynamic viscosity of gum juice over time as a function of temperature with a dry extract with a constant portion of oil at 9.11% in the dry extract
  • FIG. 5 illustrates the variation in the dynamic viscosity of gum juice as a function of the amount of dry extract and its evolution over time
  • FIG. 6 shows the evolution of the dynamic viscosity of the gum juice over time as a function of the percentage of dry extract at a constant oil proportion in the ES
  • FIG. 7 illustrates the variation of the dynamic viscosity of gum juice over time as a function of different types of compounds dissolved in oil at 41% ES and 9.11% oil in ES,
  • FIG. 8 illustrates the variation in the dynamic viscosity of gum juice as a function of the quantity of oil at a constant percentage of dry extract at 43%
  • FIG. 9 shows the stability of gum juice with fixed ES and increasing oil content
  • FIG. 10 is a table showing the different ways of introducing broad-spectrum CBD
  • FIG. 1 1 shows the evolution of the dynamic viscosity of the gum juice over time as a function of the temperature of introduction of the broad-spectrum CBD into the gum juice and the kneading temperature
  • FIG. 12 represents the dynamic viscosity of the oil as a function of the temperature at which the broad-spectrum CBD is introduced into the gum juice and the mixing temperature of the robot,
  • FIG. 13 shows the removal of the gum on the paper and its drying in the oven
  • FIG. 14 is a top view of the oven and the rolls of paper
  • FIG. 15 is a table showing the results of paper gumming according to different modes of introduction of CBD crystals and broad-spectrum CBD into the adhesive preparation
  • FIG. 16 is a graph illustrating the evolution of the viscosity of the different rubber compounds.
  • the gum is first made in the form of a mucilaginous solution called gum juice here, which is deposited on the rolling cigarette paper, then dried.
  • the gum once dried must be flexible enough not to crack and become sticky by wet reactivation of saliva to make the cigarette.
  • the rolling paper 1, shown in Figure 1 shows a thread of gum 2 deposited over the entire length of one of the edges of the rolling paper 1.
  • the gum juice according to the invention is composed of water, a humectant such as sorbitol, optionally quality E150 caramel (a), a branched polysaccharide such as gum arabic alone or mixed with other natural vegetable gums exudates of plants, extracts of fruits, seeds or seaweed, cereals or tubers, of a cannabinoid. and optionally vegetable oil.
  • the various components are solubilized in water or in suspension in water. Sorbitol keeps the gum elastic to prevent it from cracking after the gum juice dries, and it improves grip.
  • Caramel or E150 is a colorant, used here to give contrast to the gum net against the foil and to distinguish the location of the adhesive net. Arabic gum is, for proportions > 30% of Senegal, a very powerful natural adhesive.
  • the oil helps to facilitate the dispersion or incorporation of the cannabinoid into the gum juice.
  • the dry extract is therefore composed of all the solid matter contained in the gum juice.
  • the gum juice is deposited on the paper by the nozzle of a gummy machine in order to deposit a thread of gum of a constant width on the rolling paper. It is possible to choose this width between 5 and 15mm, it is also possible to deposit several threads of rubber.
  • the thread being relatively narrow, it is necessary for the gum juice to have a certain viscosity in order to pass through the nozzle with a flow rate suitable for industrial production. It is also important that the gum juice becomes stable so storage of at least 24h is necessary and that it remains stable over time so that it can be stored at least 72h before use.
  • the abacus of Figure 2 was made with a standard gum juice composed of water, acacia powder consisting of 70% Senegal variety and 30% Seyal variety, sorbitol and caramel. It can be seen on this chart that at the instant to when the gum juice is produced, the curve to representing the dynamic viscosity increases with the percentage of solids content (SD). The variation in viscosity was measured over time at 24h (t24), 48h (t48), 72h (t72) and at 86h (tse). There is a strong change in viscosity over time between t0 and t24. Thus, from 24 hours after the rubber has been produced, the measurements fluctuate slightly.
  • the viscosity has decreased (curve t24) and continues to decrease at 48h (curve t4s) to increase again at 72h (curve t72) and finally go down again after 86h (curve tse). It can be seen on this chart that the increase of 1% of dry extract leads to an increase in the dynamic viscosity of 15s.
  • the dynamic viscosity target is set between 80s and 95s. The dynamic viscosity target is set so that the gum juice can be run through a gummy machine and have a stable/defined amount of gum solids on the finished product (rolling paper sheet).
  • the flow rate of juice delivered by the gummy machine is indexed to the running speed of the paper.
  • the gum juice must be fluid enough to pass through the gum machine supply pipes but not too fluid so as not to wet the paper too much, because humidity weakens the paper which can cause potential breakage during gumming (laying rubber on the paper) and so that the rubber is dry when it comes out of the drying oven. Indeed, as the paper is rewound at the exit of the drying oven, if the rubber is still wet at the exit of the gum machine, the reel produced will be stuck and cannot be unwound for the following stages of the manufacture of the notebooks.
  • Figure 3 shows the evolution over time of viscosity as a function of ES rate with a stable oil percentage at 9.11%.
  • the measurement was made at 0, 3 and 9 days.
  • the results at 0 days (curve To) are not homogeneous, on the other hand at 3 days (curve T3) and at 9 days (curve Tg), the curve is practically straight and makes it possible to deduce that, here too, a variation of 1 % dry extract increases the viscosity by about 15s between 39% and 43% ES.
  • Figure 4 shows the variation in viscosity as a function of temperature from the measurement of two identical juices but produced by incorporating the oil before acacia powder A1 or after powder A2. It can be seen that there is no significant difference, the drop in viscosity has an almost identical constant slope with an average A3.
  • a variation of +1°C in temperature leads to a variation of -2.5s in dynamic viscosity and conversely a variation of -1°C in temperature leads to a variation of +2.5s in dynamic viscosity. dynamic viscosity.
  • Figure 8 shows the variation over time of the viscosity of gum juice as a function of the amount of oil with a constant dry extract percentage of 43% in order to assess its stability. These measurements were made in order to check whether it was possible to significantly increase the oil content in the gum juice and therefore the amount of solubilized CBD powder over 8 days. The proportion of oil in the rubber varied between 9.11% and 44.44%:
  • Curve H1 corresponds to an oil proportion of 9.11%
  • Curve H2 corresponds to an oil proportion of 16.7%
  • Curve H3 corresponds to an oil proportion of 28.62%
  • Curve H4 corresponds to an oil proportion of 44.5%
  • Figure 9 illustrates the variation in viscosity as a function of the percentage of oil in the juice and its evolution over time at 0 (d0), 3 (d3) and 8 days (d8). It is noted that the viscosity decreases when the quantity of oil increases, but that from 25% of oil (reference L3) the viscosity of the oil is no longer linear and that from 28% of oil (reference L4), the juice begins to shift.
  • the oil proportion limit in the preparation is therefore 25%, preferably less than 20% of the ES.
  • ES1 43% dry extract and 9.11% oil
  • ES2 42% dry extract and 9.11% oil
  • ES3 41% dry extract and 9.11% oil
  • ES4 40% dry extract and 9.11% oil
  • ES5 39% dry extract and 9.11% oil
  • ES6 43% dry extract and 16 69% oil
  • ES7 43% dry extract and 28.62% oil
  • ES8 41% dry extract and 9.11% oil.
  • the ES1, ES2, ES4, ES5 and ES8 measurements were then corrected for a simulation at 41% dry extract.
  • the ES1 measurement has been corrected by subtracting 30s
  • the ES8 measurement was calculated from measurements of the viscosity of two juices: one at 42% ES and the other at 39% ES each corrected to be reported at 41% ES; each measurement point of these juices allows the realization of a curve at 41% ES, therefore with a loss of viscosity of 15 seconds compared to the results measured for the juice whose ES was 42% and gain of 30 seconds for the juice whose ES was 39%.
  • the ES1 composition which has too high a viscosity, is not retained.
  • FIG. 7 illustrates the evolution over time of six gum juices with extrapolated values of 41% ES and 9.11% oil, the results of these curves have been recalculated for a target ES of 41 % ES and 9.11% oil, then averaged.
  • Three types of gum juice were used for the tests:
  • Curve J0 corresponds to gum juice with oil without CBD
  • curve J1 to gum juice with oil with crystallized CBD
  • J2 to gum juice with oil with menthol.
  • Menthol was chosen for its similarity to CBD in terms of hydroxy and methyl groups, terpenes, and a similar carbon and oxygen number ratio in the raw formula.
  • the introduction of crystallized CBD into the oil has little influence on the dynamic viscosity of the gum.
  • the CBD is dissolved in the oil by heating it and mixing it with stirring until the crystals disappear.
  • Oil-free broad-spectrum CBD made from hemp extract containing approximately 85% CBD and other terpenes capable of providing a particular smell and flavor.
  • Oil-free broad-spectrum CBD can, for example, be obtained from hemp extraction by supercritical CO2 and then semi-purified. This oil-free, broad-spectrum CBD comes in solid form at room temperature, so it needs to be heated to be able to introduce it into the gum. It is at 60°C that this broad-spectrum CBD becomes liquid. The objective being to seek the best compromises for release a formulation that achieves a satisfactory viscosity over 10 days.
  • Oil-Free Broad Spectrum CBD is very strong so a chip incorporation was made. After 30 min of mixing the oil-free broad-spectrum CBD is still not incorporated. It was stirred again by heating to 60°C, but after returning to room temperature, the presence of oil on the surface and oily spots in the mucilaginous preparation was observed.
  • the gumming is carried out with the eraser 3 at constant speed and at a constant temperature of the oven 4.
  • the quantity expressed conventionally in dry gum equivalent deposited ranges from 36 mg per linear meter for 5 mm wide to 50 mg per linear meter for 5 mm wide.
  • the flow rate of the nozzles 30 is increased and/or the gumming speed is reduced by a certain percentage with respect to the speed at lower deposit.
  • Tests for depositing gum on paper were carried out with a mixture of crystallized CBD and with a broad-spectrum CBD.
  • the quantity of CBD incorporated into the formulation then deposited on the paper remains less than or equal to 4.62% by mass of the ES in these tests. But if we incorporate 9% oil comprising 20% CBD, in the ES, we will obtain 1.8% by mass of CBD in the ES, with 16% oil comprising 20% CBD, in the ES , we arrive at 3.2% by mass of CBD in ES, and with 25% of oil comprising 20% CBD, in ES, the CBD rate is 5% by mass in ES. According to national legislation the cannabinoid will not contain THC.
  • a summary table presenting the gum manufacturing conditions and the results of the gumming tests is presented in FIG. 15. None particular was observed for the mixture with crystallized CBD dissolved in oil.
  • candles or hard filaments formed between the paper in line with the coating device this material then accumulated in stalagmites at the outlet of the nozzles when the dry extract of the adhesive preparation is too heavy or when the temperature of the broad-spectrum CBD is below 60°C in the gum juice manufacturing process.
  • the dry extract of the gum juices is preferably 40.8% but must not exceed 41.7% if the hemp oil is not used as an additive. Tests have been carried out in the presence and absence of hemp oil in the gum juice. In fact, the presence of oil made it possible to reduce the phenomenon of formation of candles.
  • the measure of the S15 juice which is a classic juice, does not contain CBD and it can be seen that heating it during its manufacture does not modify the qualities of the latter.
  • the P1 and P2 juices were both made with CBD-enriched oil in a proportion of 22% CBD and 78% oil.
  • CBD-enriched oil in a proportion of 22% CBD and 78% oil.
  • CBD in the ES.
  • the amount of hemp oil in the ES is between 0% and 3% at 60°C minimum for the incorporation of broad spectrum CBD against more than 9% of hemp oil at room temperature for the incorporation of crystallized CBD with in both cases the same residual quantity of CBD in the gum (2.52% of the ES).
  • Broad-spectrum CBD is difficult to integrate into gum juice, but it seems much more appropriate to mix the broad-spectrum CBD beforehand with additives such as sorbitol and possibly caramel and oil.
  • the gum's three-dimensional structure is more capable of locking in broad-spectrum CBD. It appears that for a high ES percentage, candles/lifts appear whereas for weaker ES (therefore for a lower amount of gum added compared to the abundance of other additives, including broad-spectrum CBD) these candles disappear. Infrared spectrometer analyzes of these candles have shown that they are essentially composed of CBD.
  • G1 broad spectrum CBD blend, 100% gum arabic, 40.6% measured ES, 40.5% calculated ES, at 70°C and without caramel;
  • G2 CBD-free hemp protein blend with hemp protein, 100% gum arabic, 40.7% measured ES, 40.5% calculated ES, at 23°C;
  • G3 CBD-free hemp protein blend with hemp protein, 100% gum arabic, 40.8% SE measured, 41% SE calculated, at 23°C
  • hemp proteins are in the form of fine insoluble particles in the mixture, are visible in the gum and serve to give it a particular appearance.
  • the amount of hemp protein is preferably ⁇ 3% of the ES.

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Abstract

Un aspect de l'invention concerne une gomme d'origine végétale pour papier à cigarette à rouler comprenant un extrait sec, ladite gomme est caractérisée en ce qu'elle comprend un mélange de cannabinoïdes et d'huile alimentaire, l'huile alimentaire étant présente dans le mélange dans une proportion p telle que 0% < p < 80% massique du mélange. Les cannabinoïdes n'étant solubles que dans l'huile et la gomme étant destinée à être portée à la bouche puisqu'elle doit être ré-activable par léchage une fois enduite, fumée et avalée, il est nécessaire d'utiliser de l'huile et qu'elle soit alimentaire.

Description

DESCRIPTION
TITRE : GOMME POUR PAPIER A CIGARETTE, PAPIER A CIGARETTE ET PROCEDE DE REALISATION
DOMAINE TECHNIQUE DE L’INVENTION
[0001] Le domaine technique de l’invention est celui des papiers à cigarettes à rouler et plus particulièrement le filet d’adhésif servant à coller le papier à cigarette par réactivation par léchage, également appelé gomme servant à coller le papier à cigarette, son procédé de fabrication et le papier à cigarette obtenu.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE DE L’INVENTION
[0002] Afin d’améliorer l’expérience des fumeurs, l'introduction de produits récréatifs dans les cigarettes a été développé. Ces produits récréatifs sont introduits dans le papier lui-même. Il a aussi été envisagé de l’introduire dans le filet de gomme des papiers à rouler.
[0003] Cependant, ces produits récréatifs tels que les cannabinoïdes et en particulier le cannabidiol ou CBD, ne sont solubles ou miscibles que dans l’huile or le papier à rouler et la gomme sont réalisés à partir de solutions aqueuses. L’eau et l’huile ne sont pas miscibles d’où la difficulté de réaliser ces papiers à rouler enrichis en cannabinoïdes.
[0004] D’autre part, le taux de cannabinoïdes autorisé est limité selon les pays pour les utilisations non pharmaceutiques, il est important de pouvoir réguler de façon maîtrisée et facilement l'apport en CBD pour une feuille à rouler.
[0005] Pour répondre à ces difficultés il a été proposé de déposer le produit récréatif sur le papier avec un agent fixateur, cependant la quantité de produit déposé est limitée.
[0006] On a aussi infusé le papier avec des cannabinoïdes obtenus à partir d'un extrait d'huile de la plante de cannabis. Comme l'extrait de cannabis contenant des cannabinoïdes est une huile qui n'est pas miscible dans l'eau, un émulsifiant doit être utilisé pour permettre aux cannabinoïdes de se disperser uniformément dans la fabrication du papier. Ces émulsions sont des additifs qui complexifient la formulation du papier et la rend moins naturelle. [0007] L’introduction de cannabinoïdes dans la gomme bien qu’envisagée n’a jamais été décrite techniquement.
[0008] Toutes ces solutions présentent les inconvénients suivants : les cannabinoïdes ou l’huile peuvent laisser apparaitre des taches sur la feuille de papier si sa proportion est trop importante dans la gomme, les cannabinoïdes ou l’huile peuvent dégrader les propriétés adhésives de la gomme, les cannabinoïdes ou l’huile modifient les propriétés physico-chimiques comme les propriétés rhéologiques de la gomme, ce qui peut impacter la fabrication et la mise en oeuvre de celle-ci, la stabilité dans le temps des propriétés de la gomme peut varier en fonction de la quantité de cannabinoïdes ou d’huile introduits, la quantité de produit récréatif introduite est limitée.
RESUME DE L’INVENTION
[0009] L’invention offre une solution aux problèmes évoqués précédemment, en permettant l’introduction de cannabinoïdes dans une solution adhésive. Les cannabinoïdes utilisés peuvent, par exemple être choisis pur ou mélangés parmi les cannabinoïdes suivants : le cannabidiol (CBD, 2-[(1 R,6R)-6-lsopropényl-3-méthyl-3-cyclohexén-1 - yl]-5-pentyl-1 ,3-benzènediol, C21H30O2, numéro CAS 13956-29-1 ), le Cannabigerol (CBG, 2-[(2E)-3,7-Diméthyl-2,6-octadién-1 -yl]-5-pentyl- 1 ,3-benzènediol, C21 H32O2, numéro CAS 25654-31 -3), le Cannabichromene (CBC, C21 H30O2, 2-Méthyl-2-(4-méthyl-3-pentén-1 - yl)-7-pentyl-2H-chromén-5-ol, numéro CAS 20675-51 -8), le cannabielsoin (CBE, C21 H30O3, 6-Methyl-3-pentyl-9-(prop-1 -en-2-yl)- 5a,6,7,8,9,9a-hexahydrodibenzo[b,d]furan-1 ,6-diol, numéro CAS 52025- 76-0) le cannabinol (CBN, 6,6,9-triméthyl-3-pentyl-6H-benzo[c]chromén-1 -ol, numéro CAS 521 -35-7).
[0010] La solution adhésive peut être réalisée à base de composés végétaux naturels, des polyoses plus ou moins ramifiés, des exsudats de plantes, des extraits de graines, de fruits, de céréales, éventuellement en mélange entre eux à des taux mesurables. Ils pourront être choisis parmi les exsudats de plantes suivants:
- gomme arabique monomères constitutifs Galactose-Arabinose-Rhamnose- acide Glucuronique,
- gomme ghatti Arabinose-galactose-mannose-xylose-acide glucuronique,
- gomme karaya monomères constitutifs rhamnose-galactose-acide galacturonique,
- les extraits de fruits, gomme pectines monomères constitutifs acide galacturonique-rhamnose-galactose-arabinose-xylose,
- les extraits de graines; gomme guar à base de galactose et mannose, la gomme carouge constituée de galactose-mannose,
- les extraits d’algues Agar, alginates et carraghènanes;
- les céréales et tubercules, amidons de blé, maïs, sorgho, de pomme de terre, monomère constitutif le glucose.
[0011] Un premier aspect de l’invention concerne une gomme d’origine végétale, pour papier à cigarette à rouler comprenant un pourcentage d’extrait sec défini, ladite gomme est caractérisée en ce qu’elle comprend un mélange de cannabinoïdes et d’huile alimentaire, l’huile alimentaire étant présente dans le mélange dans une proportion p telle que 0% < p < 80% massique du mélange. Les cannabinoïdes n’étant solubles que dans l’huile et la gomme étant destinée à être portée à la bouche puisqu’elle doit être ré-activable par léchage une fois enduite, fumée et avalée, il est nécessaire d’utiliser un minimum de l’huile et qu’elle soit alimentaire. La gomme peut, par exemple, être de la gomme arabique initialement sous forme solide, mise en solution essentiellement dans de l‘eau avec incorporation de divers additifs possibles. Ce polysaccharide fortement ramifié est comestible et la solution mucilagineuse obtenue à fort extrait sec est utilisée ici pour ses propriétés adhésives, elle est destinée à l’enduction par zone du papier à cigarette à rouler, la solution mucilagineuse est prête à l’emploi.
[0012] Dans toute la suite de la description les pourcentages indiqués sont des pourcentages massiques des composés concernés dans la formulation prête à l’emploi. L’extrait sec (ES) correspond à la matière restante quand on a supprimé toute l’eau de la préparation. [0013] Avantageusement, la quantité maximum d’huile alimentaire dans la gomme est limitée à 20% massique de l’extrait sec de la gomme, de préférence inférieure à 16% massique de l’extrait sec de la gomme. Avec cette proportion, les risques de déphasage de l’huile dans la gomme dans le temps sont maitrisés.
[0014] Selon un premier mode de réalisation, le cannabinoïde est du CBD cristallisé et l’huile alimentaire est présente dans le mélange avec une proportion p telle que 20 < p <80% massique du mélange. Ce CBD cristallisé est pur à 99% ce qui permet d’optimiser la quantité de CBD introduit dans la gomme.
[0015] Selon un deuxième mode de réalisation, un extrait brut apolaire de cannabis - nommé ici CBD à large spectre - a été utilisé avec ou sans huile et l’huile alimentaire est présente dans le mélange avec une proportion p telle que 0% < p < 20% massique du mélange. Le CBD à large spectre pourra être issu d’un extrait brut de cannabis au CO2 supercritique puis partiellement raffiné selon la législation nationale. Le CBD à large spectre nécessite moins d’huile, voire quasiment pas d’huile, et est donc plus facile à incorporer dans la gomme. Le CBD à large spectre est exempt de THC (Tétrahydrocannabinol).
[0016] Avantageusement, l’huile alimentaire est de l’huile de chanvre. L’huile de chanvre présente l’avantage de contenir peu d’acides gras saturés qui sont peu fluides et beaucoup d’acides gras polyinsaturés qui sont très fluides, elle est donc naturellement très fluide à 20°C, ce qui présente un avantage certain pour disperser l'huile contenant les cannabinoïdes dans le jus de gomme. Il est en effet important que l’huile ne soit pas solide à température ambiante.
[0017] D'autres huiles peuvent être sélectionnées parmi les suivantes: toutes les huiles végétales à usage alimentaire, telles que l'huile d'olive, de colza, de pépins de raisin, de tournesol, qui sont relativement fluides ou éventuellement de palme, de coco qui sont plus visqueuses selon les besoins en production et/ou la disponibilité sur le marché.
[0018] Avantageusement, l’extrait sec comprend un exsudât de plantes, de préférence un exsudât d’acacia ou gomme arabique.
[0019] Selon une première option, cet exsudât d’acacia est composé de préférence de 70% à 30%"de variété Sénégal et de 30% à 70% de variété Seyal. La composition à 70% de variété Sénégal et 30% de variété Seyal permet d’obtenir les meilleurs résultats dans son aptitude au passage sur machine et en adhésivité à un cout maitrisé. Il est possible de limiter les coûts en allant jusqu’à 70% de variété Seyal dans la gomme arabique en déposant plus de gomme sur le papier, car l’acacia Sénégal, de meilleure qualité, est plus cher que l’acacia Seyal.
[0020] Selon une deuxième option, la gomme arabique est composée de 100% de variété Seyal. Le cout est ainsi réduit.
[0021] Selon une troisième option, la gomme arabique est composée de 100% de variété Sénégal. Les résultats sont ainsi les meilleurs.
[0022] Un deuxième aspect de l’invention concerne un papier à cigarette à rouler comprenant de la gomme avec au moins une des caractéristiques précédentes. La cigarette obtenue en roulant le papier à cigarette ainsi gommé permet au fumeur de profiter de l’arôme du cannabis à la fois lorsqu’il lèche le papier pour activer l’adhésivité et pendant qu’il fume.
[0023] Selon une première variante, la gomme est sous forme d’un filet. La largeur du filet de gomme peut être comprise entre 3mm et 15mm, de préférence entre 5mm et 10mm. La quantité de gomme adhésive par réactivation déposée peut varier entre 30 et 60 mg/m sur 5mm de large. Il est ainsi possible de faire varier la quantité de cannabinoïde dans le papier gommé.
[0024] Selon une deuxième variante, la gomme est sous la forme d’une impression. La gomme est déposée grâce à un procédé d’impression, ce qui permet de lui donner toute forme désirée. La zone d’enduction peut être faite par filet longitudinal ou transversal, continu ou discontinu, ou soit forme de motifs répartis sur plus de 30 % de la surface de la feuille du papier à cigarette permet encore d’augmenter la quantité de cannabinoïdes sur un même papier gommé.
[0025] Un troisième aspect de l’invention concerne un procédé de réalisation d’une gomme avec au moins l’une des caractéristiques précédentes, obtenue à partir d’un jus de gomme et comprenant les étapes suivantes : introduction d’un mélange de cannabinoïdes et d’huile alimentaire, l’huile alimentaire étant présente dans le mélange avec une proportion p telle que 0% < p < 80% massique, incorporation dans de l’eau d’additifs dissolution et mise en solution d’extrait sec dans l’eau. [0026] L’incorporation de l’huile avant ou après l’incorporation de la poudre de gomme arabique dans l‘eau n’a que peu d’impact sur la stabilité de la gomme. La stabilité semble cependant légèrement meilleure lorsque les cannabinoïdes sont incorporés avant la poudre de gomme. La dissolution des extraits secs ainsi que l’introduction de l’huile se fait en agitant le mélange environ 30mn sous vide dans un réacteur.
[0027] Avantageusement, le CBD à large spectre avec ou sans huile est chauffé jusqu’à 70°C avant introduction dans le jus de gomme. Le CBD à large spectre est chauffé jusqu’à 70°C en présence ou absence d’huile avant introduction dans le réacteur. Ainsi le CBD à large spectre est plus fluide et s’incorpore plus facilement au jus de gomme.
[0028] Avantageusement, la gomme est agitée et chauffée jusqu’à 70°C jusqu’à dilution complète du cannabinoïde pour une incorporation homogène. Le chauffage du jus de gomme facilite l’incorporation du mélange enrichi en cannabinoïde dans le jus de gomme.
[0029] Avantageusement, le jus de gomme ayant une viscosité dynamique à 22°C comprise entre 65 secondes et 1 15 secondes, de préférence entre 85 et 92 secondes. Cette viscosité dynamique est mesurée avec une coupe de viscosité Afnor T30,014 ; cette coupe est une coupe d'écoulement utilisée pour déterminer le temps d'écoulement d’un volume de liquide au travers d’un orifice calibré et est mesurée en secondes d’écoulement. Dans la présente invention, la coupe a un diamètre de 50mm et une hauteur de 44mm avec un orifice de diamètre 5,8mm. L’augmentation de la teneur en huile diminue la viscosité alors que l’augmentation de la teneur de l’extrait sec l’augmente, l’équilibre entre ces deux composants permet d’obtenir la viscosité recherchée pour le procédé donné.
[0030] Avantageusement, le jus de gomme comprend entre 37% et 45% d’extrait sec. Ce pourcentage permet d’obtenir la viscosité recherchée. Pour le CBD cristallisé, l’ES du jus de gomme sera de préférence 41 ,0% et pour le CBD à large spectre l’ES du jus de gomme sera de préférence 40,7%.
[0031] Avantageusement, la quantité d’exsudat est supérieure à 75% massique dans l’ES. Cette quantité est nécessaire pour garantir un bon collage du papier. [0032] Les différents aspects de l’invention seront mieux compris à la lecture de la description qui suit et à l’examen des figures qui l’accompagnent.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
[0033] Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l’invention.
[0034] [Fig. 1 ] est une vue d’un papier à cigarette à rouler,
[0035] [Fig. 2] est un abaque du temps d’écoulement d’un liquide pour un volume donnée dans des conditions déterminées de température et de pression appelé viscosité dynamique d’un jus gomme en fonction de la quantité d’extrait sec (ES),
[0036] [Fig. 3] montre l’évolution de la viscosité dynamique du jus de gomme dans le temps en fonction du pourcentage d’extrait sec en présence de 9.1 1 % d’huile,
[0037] [Fig. 4] montre l’évolution de la viscosité dynamique du jus de gomme dans le temps en fonction de la température avec un extrait sec avec une portion d’huile constante à 9,1 1% dans l’extrait sec,
[0038] [Fig. 5] illustre la variation de la viscosité dynamique du jus de gomme en fonction de la quantité d’extrait sec et son évolution dans le temps,
[0039] [Fig. 6] montre l’évolution de la viscosité dynamique du jus de gomme dans le temps en fonction du pourcentage d’extrait sec à proportion d’huile constante dans l’ES,
[0040] [Fig. 7] illustre la variation de la viscosité dynamique du jus de gomme dans le temps en fonction de différents types de composés dissous dans l’huile à 41 % d’ES et 9,1 1 % d’huile dans l’ES,
[0041] [Fig. 8] illustre la variation de la viscosité dynamique du jus de gomme en fonction de la quantité d’huile à pourcentage d’extrait sec constant à 43%,
[0042] [Fig. 9] montre la stabilité du jus de gomme à ES fixe et à teneur en huile croissante,
[0043] [Fig. 10] est un tableau montrant les différents modes d’introduction du CBD à large spectre, [0044] [Fig. 1 1 ] montre l’évolution de la viscosité dynamique du jus de gomme dans le temps en fonction de la température d’introduction du CBD à large spectre dans le jus de gomme et de la température de malaxage,
[0045] [Fig. 12] représente la viscosité dynamique de l’huile en fonction de la température d’introduction du CBD à large spectre dans le jus de gomme et de la température de malaxage du robot,
[0046] [Fig. 13] montre la dépose de la gomme sur le papier et son séchage dans le four,
[0047] [Fig. 14] est une vue de dessus du four et des rouleaux de papier,
[0048] [Fig. 15] est un tableau montrant les résultats du gommage du papier selon différents modes d’introduction du CBD en cristaux et du CBD à large spectre dans la préparation adhésive,
[0049] [Fig. 16] est un graphique illustrant l’évolution de la viscosité des différents mélanges de gomme.
DESCRIPTION DETAILLEE
[0050] Les différents essais ont été réalisés avec du CBD mais les structures chimiques des différents cannabinoïdes sont relativement proches les unes des autres faisant que les propriétés physicochimiques sont également proches. Tous les cannabinoïdes sont très apolaires donc très peu solubles dans l'eau. Les comportements de ces cannabinoïdes sont très proches de ceux observés et mesurés pour le CBD.
[0051] La gomme est d’abord réalisée sous la forme d’une solution mucilagineuse nommé ici, jus de gomme, qui est déposé sur le papier à cigarette à rouler, puis séchée. La gomme une fois séchée doit être suffisamment souple pour ne pas craquer et devenir collante par réactivation humide de la salive pour réaliser la cigarette. Le papier à rouler 1 , illustré figure 1 , montre un filet de gomme 2 déposé sur toute la longueur d’un des bords du papier à rouler 1 .
[0052] Le jus de gomme selon l’invention est composé d’eau, d’un agent humectant tel que du sorbitol, éventuellement du caramel qualité E150 (a), un polysaccharide ramifié comme de la gomme arabique seul ou en mélange avec d’autres gommes végétales naturelles exsudats de plantes, extraits de fruits, de graines ou d’algues, de céréales ou de tubercules, d’un cannabinoïde. et éventuellement d’huile végétale Les différents composants sont solubilisés dans l’eau ou en suspension dans l’eau. Le sorbitol permet de garder une certaine élasticité à la gomme pour éviter qu’elle se craquelle après le séchage du jus de gomme, et il améliore l’adhérence. Le caramel ou E150 est un colorant, utilisé ici pour donner du contraste au filet de gomme par rapport à la feuille et distinguer la localisation du filet adhésif. La gomme arabique est, pour des proportions > à 30% de Sénégal, un adhésif naturel très puissant. L’huile permet de faciliter la dispersion ou l’incorporation du cannabinoïde dans le jus de gomme.
[0053] L’extrait sec est donc composé de toutes les matières solides contenues dans le jus de gomme.
[0054] Le jus de gomme est déposé sur le papier par la buse d’une gommeuse afin de déposer un filet de gomme d’une largeur constante sur le papier à rouler. Il est possible de choisir cette largeur entre 5 et 15mm, il est également possible de déposer plusieurs filets de gommes. Le filet étant relativement étroit il est nécessaire que le jus de gomme ait une certaine viscosité pour passer à travers la buse avec un débit adaptée pour une fabrication industrielle. Il est également important que le jus de gomme devienne stable donc un stockage d’au moins 24h est nécessaire et qu’il reste stable dans le temps afin qu’il puisse être stocké au moins 72h avant son utilisation. Il est connu que ces préparations, réalisées avec des polymères à longues chaines plus ou moins ramifiés et en réseau, sont encombrantes et très polydispersées, et elles nécessitent 24 heures de réorganisation avant d’être mis en production et avoir un comportement rhéologique stable sur la machine. Ce phénomène est potentiellement accentué par l’ajout de CBD et d’huile.
[0055] Des mesures de viscosité dynamique du jus de gomme ont été réalisées en fonction du pourcentage d’extrait sec, de la quantité d’huile et l’évolution dans le temps, avec pour objectif une viscosité dynamique comprise entre 80s et 95s à 22°C.
[0056] L’abaque de la figure 2 a été réalisé avec un jus de gomme standard composée d’eau, de poudre d’acacia constituée de 70% de variété Sénégal et 30% de variété Seyal, du sorbitol et du caramel. [0057] On peut voir sur cet abaque qu’à l’instant to où l’on réalise le jus de gomme, la courbe to représentant la viscosité dynamique augmente avec le pourcentage d’extrait sec (ES). La variation de la viscosité a été mesurée dans le temps à 24h (t24), 48h (t48), 72h (t72) et à 86h (tse). On constate un fort changement de viscosité dans le temps entre to et t24. Ainsi à partir de 24h après la réalisation de la gomme les mesures fluctuent faiblement. La viscosité a diminué (courbe t24) et continue à diminuer à 48h (courbe t4s) pour ré-augmenter à 72h (courbe t72) et enfin redescendre au bout de 86h (courbe tse). On peut voir sur cet abaque que l’augmentation de 1 % d’extrait sec entraine une augmentation de la viscosité dynamique de 15s. L’objectif de viscosité dynamique est fixé entre 80s et 95s. L’objectif de viscosité dynamique est défini pour que le jus de gomme puisse être passé sur une gommeuse et avoir une quantité de matière sèche de gomme stable/définie sur le produit fini (feuille de papier à rouler).
[0058] Le débit de jus délivré par la gommeuse est indexé sur la vitesse de défilement du papier. Le jus de gomme doit être suffisamment fluide pour passer dans les tuyaux d'approvisionnement de la gommeuse mais pas trop fluide pour ne pas trop mouiller le papier, car l'humidité fragilise le papier ce qui peut engendrer de potentielles casses lors du gommage (pose de la gomme sur le papier) et afin que la gomme soit sèche en sortie de four de séchage. En effet, comme le papier est réenroulé en sortie du four de séchage, si la gomme est toujours humide en sortie de gommeuse, la bobine produite sera collée et ne pourra pas être déroulée pour les étapes suivantes de fabrication des carnets.
[0059] La figure 3 montre l’évolution dans le temps de la viscosité en fonction de taux d’ES avec un pourcentage d’huile stable à 9,1 1 %. On a mesuré l’évolution dans le temps de la viscosité en fonction du pourcentage d’extrait sec entre 39% et 43%, avec une quantité d’huile fixe à 9,1 1 % afin d’établir une règle à appliquer quand on augmente le pourcentage d’extrait sec de 1 %. La mesure a été faite à 0, 3 et 9 jours. Les résultats à 0 jour (courbe To) ne sont pas homogènes, par contre à 3 jours (courbe T3) et à 9 jours (courbe Tg), la courbe est pratiquement droite et permet de déduire que, là également, une variation de 1 % d’extrait sec augmente la viscosité d’environ 15s entre 39% et 43% d’ES.
[0060] La figure 4 montre la variation de la viscosité en fonction de la température à partir de la mesure de deux jus identiques mais fabriqués en incorporant l’huile avant la poudre d’acacia A1 ou après la poudre A2. On peut constater qu’il n’y a pas de différence significative, la baisse de la viscosité a une pente constante quasi identique avec une moyenne A3. On peut en déduire qu’une variation de +1 °C de la température entraine une variation de -2,5s de la viscosité dynamique et inversement une variation de -1 °C de la température entraine une variation de +2, 5s de la viscosité dynamique.
[0061] La figure 8 montre la variation dans le temps de la viscosité du jus de gomme en fonction de la quantité d’huile avec un pourcentage d’extrait sec constant de 43% afin d’évaluer sa stabilité. Ces mesures ont été faite afin de vérifier s’il était possible d’augmenter significativement la teneur en huile dans le jus de gomme et donc la quantité de poudre de CBD solubilisé et cela sur 8 jours. La proportion d’huile dans la gomme a varié entre 9,1 1 % et 44,44% :
La courbe H1 correspond à une proportion d’huile de 9,1 1 %,
La courbe H2 correspond à une proportion d’huile de 16,7%,
La courbe H3 correspond à une proportion d’huile de 28,62%,
La courbe H4 correspond à une proportion d’huile de 44,5%,
[0062] On peut ainsi constater que les jus sont stables sur 8 jours après au moins 24h. Cependant, un déphasage a été observé sur les jus de gomme à 28% (H3) dès +24h, il a donc été réhomogénéisé. Le jus à 44% (H4) a totalement déphasé, est très peu adhésif. Ici, le pourcentage d’huile limite est donc inférieur à 28% de l’extrait sec.
[0063] La figure 9 illustre la variation de la viscosité en fonction du pourcentage d’huile dans le jus et son évolution dans le temps à 0 (dO), 3 (d3) et 8 jours (d8). On constate que la viscosité diminue quand la quantité d’huile augmente, mais qu’à partir de 25% d’huile (référence L3) la viscosité de l’huile n’est plus linéaire et qu’à partir de 28% d’huile (référence L4), le jus commence à déphaser. La limite de proportion d’huile dans la préparation est donc de 25%, préférentiellement inférieur à 20% de l’ES.
[0064] On peut voir figure 6 l’évolution dans le temps des mesures de viscosité dynamique de jus à pourcentage d’huile constant à 9,11 % avec un taux d’ES variable de 39 à 43%. En faisant varier le pourcentage d’extrait sec pour une quantité d’huile donnée de 9,11 % et on mesure l’évolution de la viscosité cinétique dans le temps. Les mesures ont été réalisées avec les produits ES1 , ES2, ES3, ES4 et ES5 ci-dessous. On constate que le jus de gomme de l’ensemble de ces produits est assez stable dans le temps après 24h et de façon prévisible, la viscosité dynamique augmente avec le pourcentage d’extrait sec. Le pourcentage d’ES à 41 % a été retenu car il a la viscosité recherchée.
[0065] Des mesures avec 40% à 43% d’extrait sec et 9,11 % à 28,62% d’huile ont été réalisées, corrigées et sont visibles sur la figure 5. Les mesures ont été faites avec les compositions suivantes :
ES1 : 43% d’extrait sec et 9,1 1 % d’huile, ES2 : 42% d’extrait sec et 9,1 1 % d’huile, ES3 : 41 % d’extrait sec et 9,1 1 % d’huile, ES4 : 40% d’extrait sec et 9,1 1 % d’huile, ES5 : 39% d’extrait sec et 9,1 1 % d’huile, ES6 : 43% d’extrait sec et 16,69% d’huile, ES7 : 43% d’extrait sec et 28,62% d’huile, ES8 : 41 % d’extrait sec et 9.1 1 % d’huile.
[0066] Les mesures ES1 , ES2, ES4, ES5 et ES8 ont ensuite été corrigées pour une simulation à 41 % d’extrait sec. Ainsi la mesure ES1 a été corrigée en retirant 30s, la mesure ES2 en retirant 15s, la mesure ES4 en ajoutant 15s, la mesure ES5 en ajoutant 30s. La mesure ES8 a été calculée à partir de mesures de la viscosité de deux jus : un à 42% d’ES et l’autre à 39% d’ES chacun corrigés pour être rapportés à 41 % d’ES ; chaque point de mesure de ces jus permet la réalisation d’une courbe à 41 % d’ES, donc avec une perte de viscosité de 15 secondes par rapport aux résultats mesurés pour le jus dont l'ES était de 42% et gain de 30 secondes pour le jus dont l'ES était de 39%. Enfin la mesure de ES7 a été corrigée en ajoutant 30 secondes aux valeurs donc pour cibler un ES de 45%. Cela permet de comparer l’évolution dans le temps de la viscosité cinétique des différentes concentrations d’extrait sec. On constate qu’il y a peu de dispersion, la viscosité cinétique dynamique reste comprise entre 80s et 95s.
[0067] La composition ES1 qui a une viscosité trop importante, n’est pas retenue.
[0068] Quand on augmente la quantité d’huile de 9,1 1 % à 16,69% il faut augmenter la quantité d’extrait sec pour garder la même viscosité, son pourcentage passe donc à 43%. Les résultats des mesures correspondent à la courbe ES6. On voit que la viscosité reste dans la plage de l’objectif. [0069] Cependant, quand la quantité d’huile est à 28,62% avec un pourcentage d’extrait sec à 43%, la courbe ES7 baisse trop, la viscosité est trop faible, puisqu’au bout de 7 jours elle sort du minimum l’objectif et le jus de gomme se déphase progressivement, c’est à dire que l’eau et l’huile se séparent en deux phases. La quantité d’huile est donc trop importante.
[0070] La figure 7 illustre l’évolution dans le temps de six jus de gomme aux valeurs extrapolées de 41 % d’ES et 9,11 % d’huile, les résultats de ces courbes ont été recalculés pour un ES cible de 41 % d’ES et 9,1 1 % d’huile, puis moyennés. T rois types de jus de gomme ont servis pour les essais :
J0 : deux avec de l’huile seule (un avec ES = 39% et un avec ES = 42%), J1 : deux avec de l’huile et de la poudre de CBD (un avec ES = 39% et un avec ES = 42%)et,
J2 : deux avec de l’huile et du menthol (un avec ES = 39% et un avec ES = 42%).
[0071] Cette figure permet de voir l’influence du CBD sur la viscosité dynamique du jus de gomme. La courbe J0 correspond à un jus de gomme avec de l’huile sans CBD, la courbe J1 à un jus de gomme avec de l’huile avec du CBD cristallisé et J2 à un jus de gomme avec de l’huile avec du menthol. Le menthol a été choisi pour sa similarité avec le CBD en termes de groupements hydroxy et méthyls, de terpènes et un même ratio de nombre de carbone et d’oxygène dans la formule brute. On peut remarquer qu’il y a une similitude entre les courbes J0 et J1 à partir du 1 er jour. L’introduction du CBD cristallisé dans l’huile n’a que peu d’influence sur la viscosité dynamique de la gomme. Le CBD est dissout dans l’huile en la chauffant et en la mélangeant le mélange sous agitation jusqu’à disparition des cristaux.
[0072] D’autres essais ont été réalisés avec du CBD à large spectre sans huile réalisé à partir d’extrait de chanvre contenant approximativement 85% de CBD et d’autres terpènes capables d’apporter une odeur et une saveur particulière. Le CBD à large spectre sans huile peut, par exemple, être obtenu à partir de l’extraction de chanvre par du CO2 super critique puis semi-purifiés. Ce CBD à large spectre sans huile se présente sous forme solide à température ambiante, il est donc nécessaire de le chauffer pour pouvoir l’introduire dans la gomme. C’est à 60°C que ce CBD à large spectre devient liquide. L’objectif étant de rechercher les meilleurs compromis pour dégager une formulation permettant d’atteindre une viscosité satisfaisante sur 10 jours.
[0073] Le tableau de la figure 10 montre les différents procédés d’introduction de CBD à large spectre utilisés :
51 mélange sans CBD à large spectre sans huile, avec un mélange fait à 30°C et la mesure de l’ES était de 41 %,
52 mélange sans CBD à large spectre sans huile, avec un mélange fait à 60°C et la mesure de l’ES était de 43%,
53 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 60°C et introduit avec un mélange fait à 30°C et la mesure de l’ES était de 40%,
54 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 60°C et introduit avec un mélange fait à 60°C et la mesure de l’ES était de 41 %,
55 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 60°C et introduit avec un mélange fait à 60°C et la mesure de l’ES était de 43%,
56 mélange avec CBD à large spectre sans huile, non chauffé à 20°C et introduit avec un mélange non chauffé à 20°C et la mesure de l’ES était de 43%,
57 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 60°C et introduit avec un mélange fait à 30°C et la mesure de l’ES était de 42%,
58 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 70°C et introduit avec un mélange fait à 70°C et la mesure de l’ES était de 41 ,5%,
59 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 40°C et introduit avec un mélange fait à 60°C et la mesure de l’ES était de 41 %,
S10 mélange avec CBD à large spectre sans huile, chauffé à 40°C et introduit avec un mélange fait à 40°C et la mesure de l’ES était de 41 %.
[0074] Ces procédés ont donné les résultats suivants :
51 rien de particulier,
52 : le jus a énormément moussé.
53 : le jus a énormément moussé et un dépôt en surface au 5ème jour est apparu.
54 : Le jus a énormément moussé et un pédicule est apparu en surface. 55 : Le jus a énormément moussé et un pédicule est apparu en surface à 5 jours.
56 : Le CBD à large spectre sans huile est très solide donc une incorporation de copeaux a été faite. Après 30 min de malaxage le CBD à large spectre sans huile n’est toujours pas incorporé. Il a été remis sous agitation en chauffant à 60°C, mais après le retour à la température ambiante on constate la présence d’huile en surface et de points huileux dans la préparation mucilagineuse.
57 : Le CBD à large spectre sans huile s’est rapidement refroidit et des boulettes ont été observées dans le jus de gomme.
58 : Le jus a énormément moussé et le mélange est homogène.
59 : Le jus a énormément moussé et le CBD à large spectre sans huile à 40°C, ne se liquéfie pas dans le mélange à 60°C.
S10 : Le jus a énormément moussé et le CBD à large spectre sans huile à 40°C, reste sur la pale du mélangeur et on constate présence de morceaux.
[0075] Les résultats des viscosités sont visibles sur les graphiques 1 1 et 12. On peut constater que les viscosités sont assez stables sur 9 jours, qu’elles sont comprises entre 66 et 105 s avec une moyenne à 88 secondes et qu’il y a une légère hausse de la viscosité dans le temps.
[0076] On constate que les meilleurs résultats sont obtenus en préchauffant le CBD à large spectre sans huile à 60°C avant l’incorporation dans le jus de gomme pour l’introduire à cette température et en faisant le mélange à 60°C.
[0077] Nous allons maintenant décrire la dépose du jus de gomme sur le papier selon un procédé avec un filet continu. Mais d’autres procédés sont possibles, tel que le procédé flexographie dont le pré-dosage est réalisé avec un anilox avec des caractéristiques de gravure très particulières qui sont adaptées à la quantité humide à véhiculer sur le papier. L’anilox est utilisé pour fournir une quantité mesurée d’encre ou de produit au cliché flexographique. On pourra ainsi déposer cette préparation sur maximum 30 % de la feuille, des clichés, des motifs discrets, des dessins, des lignes continues ou non. [0078] Comme visible figure 13, le papier 1 est disposé en rouleau 10, il est déroulé puis des buses 30 d’une gommeuse 3 déposent le jus de gomme en filet 2 sur le papier qui est ensuite passé dans un four 4 où le jus de gomme est séché. Après, le papier 1 est découpé, par des couteaux 5, en bandes 12 au centre du filet de gomme 2 puis enroulé sur des bobines 11 . Le papier 1 sera ensuite découpé en rectangles pour constituer des feuilles de papier à rouler.
[0079] Le gommage s’effectue avec la gommeuse 3 à vitesse constante et à une température de four 4 constante. La quantité exprimée classiquement en équivalent gomme sèche déposée va de 36mg par mètre linéaire pour 5mm de large à 50mg par mètre linéaire pour 5mm de large. Pour augmenter la quantité de gomme déposée de 36mg/m à 50mg/m, on augmente le débit des buses 30 et/ou on diminue la vitesse de gommage d’un certain pourcentage par rapport à la vitesse à plus faible dépose.
[0080] Des essais de dépose de gomme sur du papier a été réalisé avec un mélange de CBD cristallisé et avec un CBD à large spectre.
[0081] La quantité de CBD incorporée dans la formulation puis déposée sur le papier reste inférieure ou égale à 4,62% massique de l’ES dans ces essais. Mais si on incorpore 9% d'huile comprenant 20% de CBD, dans l’ES, on obtiendra 1 ,8% massique de CBD dans l’ES, avec 16% d'huile comprenant 20% de CBD, dans l’ES, on arrive à 3,2% massique de CBD dans l’ES, et avec 25% d'huile comprenant 20% de CBD, dans l’ES, le taux de CBD est de 5% massique dans ES. Selon la législation nationale le cannabinoïde ne contiendra pas de THC.
[0082] Un tableau récapitulatif présentant les conditions de fabrication des gommes et les résultats des essais de gommage est présenté en figure 15. Rien de particulier n’a été constaté pour le mélange avec CBD cristallisé solubilisé dans l’huile. Par contre pour le CBD à large spectre des chandelles ou filaments durs se sont formés entre le papier au droit de l’organe d’enduction, cette matière s’est ensuite accumulée en stalagmites à la sortie des buses lorsque que l’extrait sec de la préparation adhésive est trop important ou quand la température du CBD à large spectre est inférieur à 60°C dans le procédé de fabrication du jus de gomme. Ainsi, l’extrait sec des jus de gomme est de préférence de 40,8% mais ne doit pas dépasser 41 ,7% si l’huile de chanvre n’est pas utilisée comme additif. Des essais ont été réalisés en présence et absence d’huile de chanvre dans le jus de gomme. En effet la présence d’huile a permis de diminuer le phénomène de formation des chandelles.
[0083] La mesure du jus S15 qui est un jus classique ne contient pas de CBD et on peut constater que son chauffage lors de sa fabrication ne modifie pas les qualités de ce dernier.
[0084] En effet, on peut voir sur le tableau de la figure 15 montrant les résultats d’essais sur douze jus P1 , P2 et S11 à S20, que le jus S11 réalisé à moins de 60°C crée des chandelles et que les jus S12 et S20 en créent également en partie et leur pourcentage d’extrait sec mesuré est supérieur à 41 ,7%. Il est à noter que l’ajout de 5% d’huile n’est pas suffisant pour faire totalement disparaitre les chandelles (S12) et des cristaux sont également apparus.
[0085] Les jus P1 et P2 ont, tous les deux, été réalisés avec de de l’huile enrichie en CBD dans une proportion de 22% de CBD et 78% d’huile. Pour P1 , il y a 1 1 ,6% de l’huile enrichie précédente avec un ES de 41 ,20% mesuré, soit 2.5% de CBD dans l’ES. Pour P2, il y a 21 .3% d’huile enrichie avec un ES de 41 ,20% mesuré, soit 4.6% de CBD dans l’ES.
[0086] On peut voir que les jus S16 et S17 avec un pourcentage d’extrait sec supérieur à 41 ,7% contiennent 10% d’huile, ce qui permet le gommage sans l’apparition de chandelles. Bien que le jus S17 ait été homogénéisé avant le gommage et pas le S16, aucune différence n’a été constatée lors du gommage.
[0087] On constate également l’apparition de cristaux dans les jus S13 et S14 contenant respectivement un ratio d’huile de 20% et 50% dans le mélange CBD large spectre/huile soit respectivement une proportion de 0,74% et 2,96% de l’ES. La présence de ces cristaux s’explique par une température d’incorporation du CBD à large spectre dans la gomme à une température inférieure à 60°C. Pour que la quantité de gomme déposée soit régulière et homogène il est nécessaire que le jus soit dépourvu de matières en suspensions, car ces dernières pourraient endommager la pompe d’acheminement du jus de gomme, boucher les tuyaux de faible diamètre présents entre la pompe et les buses. Il est donc nécessaire de chauffer le CBD à large spectre à 60°C préalablement à son incorporation dans le réacteur de fabrication des jus en présence de tous les additifs. La quantité d’huile de chanvre dans l’ES est comprise entre 0% et 3% à 60°C minimum pour l’incorporation du CBD à large spectre contre plus de 9% d’huile de chanvre à température ambiante pour l’incorporation de CBD cristallisé avec dans les deux cas une même quantité résiduelle de CBD dans la gomme (2,52% de l’ES).
[0088] Le CBD à large spectre est difficile à intégrer au jus de gomme mais il apparait beaucoup plus approprié de mélanger préalablement le CBD à large spectre aux additifs que sont le sorbitol et éventuellement le caramel et l’huile. La structure tridimensionnelle de la gomme est plus capable d’emprisonner le CBD à large spectre. Il apparait que pour un pourcentage d’ES fort, des chandelles/remontées apparaissent alors que pour des ES plus faibles (donc pour une plus faible quantité de gomme ajoutée comparée à l’abondance des autres additifs, CBD à large spectre compris) ces chandelles disparaissent. Des analyses réalisées au spectromètre Infra-rouge de ces chandelles ont montrées qu’elles sont essentiellement composées de CBD. Enfin, il sera aussi possible d’augmenter la quantité de CBD à large spectre incorporée en augmentant aussi la quantité d’huile dans l’ES de 3% vers 20%. Inversement, il est aussi possible de diminuer la quantité d’huile utilisée pour solubiliser le CBD cristallisé en chauffant l’huile enrichie ainsi que le réacteur de préparation du jus de gomme par double enveloppe.
[0089] Le graphique de la figure 16 montre les résultats d’essais réalisés avec différents mélanges de gomme:
G1 : mélange de CBD à large spectre, 100% de gomme arabique, 40,6% d’ES mesuré, 40,5% d’ES calculé, à 70°C et sans caramel ;
G2 : mélange de protéines de chanvre sans CBD avec protéines de chanvre, 100% de gomme arabique, 40,7% d’ES mesuré, 40,5% d’ES calculé, à 23°C ;
G3 : mélange de protéines de chanvre sans CBD avec protéines de chanvre, 100% de gomme arabique, 40 ,8% d’ES mesuré, 41 % d’ES calculé, à 23°C
G4 : mélange sans CBD, 98% de gomme arabique et 2% de Karaya, 40 ,8% d’ES mesuré, 37,5% d’ES calculé, à 23°C
G5 : mélange sans CBD, 80% de gomme arabique et 20% de Cargill Icoat, 41% d’ES mesuré, 37 ,5% d’ES calculé, à 30°C [0090] Les protéines de chanvre sont sous forme de fines particules insolubles dans le mélange, sont visibles dans la gomme et servent à lui donner un aspect particulier. La quantité de protéines de chanvre est de préférence < 3% de l’ ES.
[0091] On peut constater sur la figure 16 qu’à 7 jours la viscosité dynamique reste entre 85 et 92 pour toutes les compositions G1 à G5.
[0092] On constate qu’aux niveaux d’incorporation des composés de la préparation tels que décrits dans la présente demande, l’adhésivité de la gomme n’est pas impactée par l’ajout de cannabinoïdes.

Claims

REVENDICATIONS
[Revendication 1 ] Gomme d’origine végétale pour papier à cigarette à rouler comprenant un pourcentage d’extrait sec défini, caractérisée en ce qu’elle comprend un mélange de cannabinoïdes et d’huile alimentaire, l’huile alimentaire étant présente dans le mélange dans une proportion p telle que 0% < p < 80% massique du mélange et que la quantité maximum d’huile alimentaire dans la gomme est limitée à 20% massique de l’extrait sec de la gomme, de préférence inférieure à 16% massique de l’extrait sec de la gomme.
[Revendication 2] Gomme selon la revendication 1 , caractérisée en ce que le cannabinoïde est du cannabidiol (CBD) cristallisé et que l’huile alimentaire est présente dans le mélange avec une proportion p telle que 20% < p < 80% massique du mélange.
[Revendication 3] Gomme selon la revendication 1 , caractérisée en ce que les cannabinoïdes sont du cannabidiol (CBD) à large spectre avec ou sans huile et que l’huile alimentaire est présente dans le mélange avec une proportion p telle que 0% < p < 20% massique du mélange.
[Revendication 4] Gomme selon une des revendications précédentes, caractérisée en ce que l’huile alimentaire est de l’huile de chanvre.
[Revendication 5] Gomme selon une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle comprend un exsudât de plantes.
[Revendication 6] Gomme selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l’exsudât est à base de gomme arabique.
[Revendication 7] Gomme selon la revendication précédente, caractérisée en ce que la gomme arabique est composé de 70% à 30% de l’espèce acacia Sénégal et 30% à 70% de l’espèce acacia Seyal.
[Revendication 8] Gomme selon la revendication 6, caractérisée en ce que la gomme arabique est composé de 100% de la variété d’acacia Seyal.
[Revendication 9] Gomme selon la revendication 6, caractérisée en ce que la gomme arabique est composé de 100% de la variété d’acacia Sénégal.
[Revendication 10] Papier à cigarette à rouler comprenant de la gomme selon une des revendications précédentes.
FEUILLE RECTIFIEE (REGLE 91 ) ISA/EP
[Revendication 1 1] Papier à cigarette selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la gomme est sous forme d’un filet.
[Revendication 12] Papier à cigarette selon la revendication 10, caractérisé en ce que la gomme est sous la forme d’une impression.
[Revendication 13] Procédé de réalisation d’une gomme selon l’une des revendications 1 à 9, obtenu à partir d’un jus de gomme et comprenant les étapes suivantes : introduction d’un mélange de cannabinoïde et d’huile alimentaire, l’huile alimentaire étant présente dans le mélange avec une proportion p telle que 0% < p < 80% massique, incorporation dans de l’eau d’additifs, dissolution et mise en solution d’extrait sec dans l’eau.
[Revendication 14] Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le cannabinoïde est du cannabidiol (CBD) à large spectre sans huile et qu’il est chauffé jusqu’à 70°C avant introduction dans le jus de gomme.
[Revendication 15] Procédé selon une des revendications 13 ou 14, caractérisé en ce que le jus de gomme est agité et chauffé jusqu’à 70°C jusqu’à dilution complète du cannabinoïde pour une incorporation homogène.
[Revendication 16] Procédé selon une des revendications 13 à 15 caractérisée en ce que le jus de gomme a une viscosité dynamique à 22°C comprise entre 65 secondes et 115 secondes, de préférence entre 85 et 92 secondes.
[Revendication 17] Procédé selon la revendication précédente caractérisée en ce que le jus de gomme comprend entre 37% et 45% massique d’extrait sec.
[Revendication 18] Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la quantité d’exsudat est supérieur à 75% massique dans TES.
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Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20170112187A1 (en) * 2015-10-22 2017-04-27 John Ostrander Wrapper With Integrated Sealing Means
US20170112188A1 (en) * 2015-10-22 2017-04-27 John Ostrander Wrapper For Enclosing Smokable Substances
US20190116871A1 (en) * 2016-05-09 2019-04-25 Michael Beck Method and Device for a Resin Infused Cigarette Rolling Paper
US11346051B2 (en) * 2017-03-02 2022-05-31 Iiw Entourage Delivery Systems Ltd. Aromatized and flavored paper products
US10383358B2 (en) * 2017-06-14 2019-08-20 Digital Rarity Llc Cannabinoid containing cannabis extract infused into rolling paper
US10897925B2 (en) * 2018-07-27 2021-01-26 Joseph Pandolfino Articles and formulations for smoking products and vaporizers
CA3059723C (fr) * 2018-10-24 2021-07-20 Daniel Scott Hunter Adhesif pour enveloppe pour articles a fumer
CA3129133A1 (fr) * 2019-02-11 2020-08-20 Swm Luxembourg Enveloppe de cannabis pour articles a fumer
KR20210125562A (ko) * 2019-02-11 2021-10-18 에스더블유엠 룩셈부르크 흡연 물품용 코코아 래퍼
WO2021061243A1 (fr) * 2019-09-29 2021-04-01 Kempton Daniel Papiers à cigarette de type peler/coller
CN111840130A (zh) * 2020-08-13 2020-10-30 云南汉盟制药有限公司 一种晒后修复组合物及其应用

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