EP4214171A1 - Procede d'obtention d'un vitrage bombe feuillete - Google Patents

Procede d'obtention d'un vitrage bombe feuillete

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Publication number
EP4214171A1
EP4214171A1 EP21785964.4A EP21785964A EP4214171A1 EP 4214171 A1 EP4214171 A1 EP 4214171A1 EP 21785964 A EP21785964 A EP 21785964A EP 4214171 A1 EP4214171 A1 EP 4214171A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
glass
sheet
stack
zone
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP21785964.4A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Juliette JAMART
Florian FLAMARY-MESPOULIE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
Original Assignee
Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Glass France SAS, Compagnie de Saint Gobain SA filed Critical Saint Gobain Glass France SAS
Publication of EP4214171A1 publication Critical patent/EP4214171A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
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    • C03C17/3657—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having optical properties
    • C03C17/366—Low-emissivity or solar control coatings
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    • C03C17/3668—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having electrical properties
    • C03C17/3673—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having electrical properties specially adapted for use in heating devices for rear window of vehicles
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    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/30—Aspects of methods for coating glass not covered above
    • C03C2218/32—After-treatment
    • C03C2218/328—Partly or completely removing a coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/30—Aspects of methods for coating glass not covered above
    • C03C2218/355—Temporary coating

Definitions

  • the invention relates to the field of laminated curved glazing for motor vehicles, for example for roofs or windshields, comprising a sheet of glass coated with a stack of thin layers.
  • Laminated glazing is glazing in which two sheets of glass are adhesively bonded by means of a lamination insert.
  • the latter makes it possible in particular to retain shards of glass in the event of breakage, but also provides other functionalities, in particular in terms of burglary resistance or improved acoustic properties.
  • These glazings conventionally comprise an opaque zone, generally black, usually in the form of a peripheral strip intended to conceal and protect against ultraviolet radiation the polymer seals used for fixing and positioning the glazing in the bodywork opening. Opaque areas also conceal the attachment areas for the interior mirror and various connectors and sensors.
  • These opaque areas are often obtained by depositing layers of enamel.
  • these enamel layers are generally arranged on face 2, the faces being traditionally numbered starting from the face intended to be positioned outside the vehicle. Face 2 is therefore a face in contact with the lamination insert.
  • the enamel is generally obtained by firing above 500° C. a composition comprising a glass frit and pigments.
  • a glass frit consists of fine particles of a low melting point glass, which under the effect of a baking heat treatment softens and adheres to the glass sheet.
  • a mineral layer is thus formed, generally opaque, with high chemical and mechanical resistance, adhering perfectly to the glass while maintaining the pigment particles.
  • the firing step is generally carried out simultaneously with the bending of the glass sheet.
  • the two sheets of glass of the glazing are often bent together, the sheet of glass intended to be positioned inside the vehicle generally being arranged above the other sheet of glass, who wears the enamel. It is then necessary for the enamel to have non-stick properties in order to prevent any sticking between the two sheets of glass during bending.
  • enamels containing bismuth that is to say obtained from glass frits containing bismuth oxide, are usually used.
  • Coatings can also be present on one of the glass sheets of the laminated glazing. They may in particular be electrically conductive layers, which may provide two types of functionality.
  • the electrically conductive layers can on the one hand, when current leads are provided, dissipate heat by Joule effect. These are then heating layers, useful for example for defrosting or demisting. These layers have on the other hand, by their reflection of infrared radiation, solar control or low emissivity properties. The layers are then appreciated for improving thermal comfort or for the energy savings they provide, by reducing consumption for heating or air conditioning.
  • These stacks of layers are generally arranged on face 3 of the glazing laminated, therefore also in contact with the interlayer lamination.
  • Application WO 2019/106264 proposes modifying the stack of thin layers by adding an oxide layer between the stack and the enamel comprising bismuth. However, it is not always possible to make such a change.
  • the object of the invention is to obviate these drawbacks by proposing another way of obtaining laminated glazing comprising a stack of thin layers and an opaque zone having the desired appearance in reflection.
  • the subject of the invention is a process for obtaining a curved laminated glazing, in particular for the windshield or roof of a motor vehicle, comprising the following steps: a. providing a first glass sheet, coated on at least part of one of its faces with a stack of thin layers, b. a step of depositing, on part of the surface of the stack of thin layers, in a so-called “itchy zone” zone, a washable solvent layer, c. a pre-baking step at the end of which the stack of thin layers located under the washable solvent layer is dissolved by said washable solvent layer, d. a step for removing the solvent layer washable by washing, creating an itchy area, e.
  • a step of bending the first sheet of glass and an additional sheet of glass, together or separately f. a step of supplying a lamination insert comprising an opaque zone, g. a step of laminating said first sheet of glass with the additional sheet of glass by means of the lamination insert so that the opaque zone of said lamination insert is placed facing the itched zone and that the stack of thin layers either facing the lamination insert.
  • the invention also relates to a curved laminated glazing, in particular for the windshield or roof of a motor vehicle, obtained or capable of being obtained by this process.
  • the first sheet of glass can be flat or curved.
  • the first sheet of glass is generally flat at the time of the deposition of the stack of thin layers then of the washable solvent layer, and is then curved during step e.
  • the first sheet of glass is therefore bent in the bent laminated glazing according to the invention.
  • the glass of the first glass sheet is typically a silico-sodo-lime glass, but other glasses, for example borosilicates or aluminosilicates can also be employed.
  • the first sheet of glass is preferably obtained by floating, that is to say by a process consisting in pouring molten glass onto a bath of molten tin.
  • the first sheet of glass can be clear glass or tinted glass, preferably tinted glass, for example green, gray or blue.
  • the chemical composition of the first sheet of glass advantageously comprises iron oxide, in a content by weight ranging from 0.5 to 2%. It can also comprise other coloring agents, such as cobalt oxide, chromium oxide, nickel oxide, erbium oxide, or even selenium.
  • the first sheet of glass preferably has a thickness comprised in a range ranging from 0.7 to 19 mm, in particular from 1 to 10 mm, particularly from 2 to 6 mm, or even from 2 to 4 mm.
  • the lateral dimensions of the first sheet of glass (and of the additional sheet of glass) are to be adapted according to those of the laminated glazing into which it is intended to be integrated.
  • the first sheet of glass (and/or the additional sheet of glass) preferably has a surface area of at least 1 m 2 .
  • the first sheet of glass is preferably coated with the stack of thin layers over at least 70%, in particular over at least 90%, or even over the entire surface of the face of the glass sheet. glass. Certain areas may in fact not be coated in order in particular to provide communication windows allowing the waves to pass.
  • the stack of thin layers is preferably in contact with the glass sheet.
  • the layer washable solvent is preferably in contact with the stack of thin layers.
  • contact we mean in this text a physical contact.
  • the expression “based on” preferably means the fact that the layer in question comprises at least 50% by weight of the material considered, in particular 60%, even 70% and even 80% or 90%.
  • the layer may even essentially consist or consist of this material.
  • essentially consist it should be understood that the layer can comprise impurities without influence on its properties.
  • oxide or “nitride” do not necessarily mean that the oxides or nitrides are stoichiometric. They can indeed be under-stoichiometric, over-stoichiometric or stoichiometric.
  • the stack preferably comprises at least one layer based on a nitride.
  • the nitride is in particular a nitride of at least one element chosen from aluminum, silicon, zirconium, titanium. It can comprise a nitride of at least two or three of these elements, for example a silicon and zirconium nitride, or a silicon and aluminum nitride.
  • the layer based on a nitride is a layer based on silicon nitride, more particularly a layer consisting essentially of a silicon nitride.
  • the layer based on a nitride preferably has a physical thickness comprised in a range ranging from 2 to 100 nm, in particular from 5 to 80 nm.
  • Nitride-based layers are commonly used in a number of thin layer stacks because they have advantageous blocking properties, in the sense that they avoid the oxidation of other layers present in the stack, in particular of the functional layers which will be described below.
  • the stack preferably comprises at least one functional layer, in particular an electrically conductive functional layer.
  • the functional layer is preferably comprised between two thin dielectric layers, at least one of which is a nitride-based layer.
  • Other possible dielectric layers are for example layers of oxides or oxynitrides.
  • the metallic layers in particular silver or niobium, or even gold, and
  • a transparent conductive oxide chosen in particular from indium and tin oxide, doped tin oxides (for example with fluorine or antimony), doped zinc oxides (for example aluminum or gallium).
  • low-emission glazing makes it possible in hot weather to reflect part of the solar radiation outwards, and therefore to limit the heating. ment of the passenger compartment of said vehicles, and if necessary to reduce air conditioning costs. Conversely, in cold weather, these glazings make it possible to retain the heat within the passenger compartment, and consequently to reduce the energy cost of heating.
  • the stack of thin layers comprises at least one layer of silver, in particular one, two or three, or even four layers of silver.
  • the physical thickness of the silver layer or, where applicable, the sum of the thicknesses of the silver layers is preferably between 2 and 20 nm, in particular between 3 and 15 nm.
  • the stack of thin layers comprises at least one layer of indium tin oxide. Its physical thickness is preferably between 30 and 200 nm, in particular between 40 and 150 nm.
  • each of these layers is preferably framed by at least two dielectric layers.
  • the dielectric layers are preferably based on oxide, nitride and/or oxynitride of at least one element chosen from among silicon, aluminum, titanium, zinc, zirconium, tin.
  • At least part of the stack of thin layers can be deposited by various known techniques, for example by chemical vapor deposition (CVD), or by cathode sputtering, in particular assisted by a magnetic field (magnetron process).
  • CVD chemical vapor deposition
  • cathode sputtering in particular assisted by a magnetic field (magnetron process).
  • the stack of thin layers is preferably deposited by sputtering, in particular assisted by a magnetic field.
  • a plasma is created under a high vacuum in the vicinity of a target comprising the chemical elements to be deposited.
  • the active species of the plasma by bombarding the target, tear off said elements, which are deposited on the glass sheet, forming the desired thin layer.
  • This process is said to be “reactive” when the layer consists of a material resulting from a chemical reaction between the elements torn from the target and the gas contained in the plasma.
  • the major advantage of this process lies in the possibility of depositing on the same line a very complex stacking of layers by successively scrolling the glass sheet under different targets, this generally in a single and same device.
  • the aforementioned stacks have electricity conduction and infrared reflection properties that are useful for providing a heating function (defrosting, demisting) and/or a thermal insulation function.
  • the stack is preferably coated with the washable solvent layer over 2 to 25%, in particular 3 to 20%, or even 5 to 15% of its surface.
  • the area to itch (and ultimately the itched area) preferably forms a peripheral band, that is to say a band closed on itself which, from each point of the periphery of the first sheet of glass, is extends towards the inside of the first sheet of glass over a certain width, typically between 1 and 20 cm. The width may vary depending on the location of the point under consideration.
  • the washable solvent layer is preferably deposited from a fluid composition, in particular liquid or pasty.
  • the washable solvent layer is preferably deposited by screen printing. To do this, a screen printing screen is placed on the glass sheet, which comprises meshes, some of which are closed, then the fluid composition is deposited on the screen, then a doctor blade is applied in order to force the fluid composition to cross the screen in areas where the screen mesh are not sealed, so as to form a washable solvent layer.
  • the thickness of the washable solvent layer is preferably between 5 and 50 ⁇ m, in particular between 10 and 40 ⁇ m, or even between 15 and 30 ⁇ m.
  • Step b is preferably immediately followed by a drying step, intended to remove at least part of the solvent contained in the fluid composition.
  • a drying step intended to remove at least part of the solvent contained in the fluid composition.
  • Such drying is typically carried out at a temperature between 120 and 180°C.
  • the washable solvent layer is preferably a mineral layer comprising at least one phosphate.
  • the phosphate is in particular an alkaline phosphate, preferably a sodium phosphate.
  • the term “phosphate” also means hydrogen phosphates and dihydrogen phosphates.
  • the generic term sodium phosphate therefore also covers sodium hydrogen phosphate Na2HPO4, sodium dihydrogen phosphate Nai/bPCg, and trisodium phosphate NasPCg, as well as mixtures of these compounds.
  • the fluid composition preferably comprises a solvent, in particular organic, and a resin.
  • the amounts of solvent and of resin make it possible to regulate the viscosity of the composition, and are to be adapted according to the method of application used.
  • the pre-cooking step is preferably carried out at a temperature of between 150 and 700° C., in particular between 550 and 700° C.
  • Such a pre-baking makes it possible to eliminate the organic medium, or in general any organic component possibly present in the washable solvent layer.
  • the stack of thin layers is dissolved by the washable dissolving layer. Dissolution of the stack can be observed by electron microscopy.
  • the step of eliminating the washable solvent layer makes it possible to eliminate the latter by means of washing.
  • the surface of the glass is therefore bare, since it is no longer coated, either by the stack of thin layers or by the washable solvent layer.
  • Washing is preferably carried out by spraying pressurized water or by means of a washing machine equipped with brushes.
  • the brushes must be flexible so as not to damage the stack of thin layers.
  • the bending can in particular be carried out by gravity (the glass deforming under its own weight) or by pressing, at temperatures typically ranging from 550 to 650°C.
  • the two sheets of glass are bent separately.
  • the first sheet of glass and the additional sheet of glass are bent together.
  • the glass sheets can be kept at a distance by placing between them an intermediate powder ensuring a space of a few tens of micrometers, typically from 20 to 50 ⁇ m.
  • the intermediate powder is for example based on calcium carbonate and/or magnesium.
  • the inner glass sheet (intended to be positioned inside the passenger compartment) is normally placed above the outer glass sheet.
  • the Additional glass sheet will usually be placed above the first glass sheet.
  • the lamination interlayer preferably comprises at least one sheet of polyvinylacetal, in particular of polyvinylbutyral (PVB).
  • PVB polyvinylbutyral
  • the lamination insert can be tinted or untinted in order, if necessary, to regulate the optical or thermal properties of the glazing.
  • the lamination insert can advantageously have sound absorption properties in order to absorb sounds of aerial or solid-borne origin. It may in particular consist for this purpose of three polymeric sheets, including two so-called outer PVB sheets framing an inner polymeric sheet, optionally made of PVB, of lower hardness than that of the outer sheets.
  • the lamination insert may also have thermal insulation properties, in particular infrared radiation reflection. It may for this purpose comprise a coating of thin layers with low emissivity, for example a coating comprising a thin layer of silver or an alternating coating of dielectric layers of different refractive indices, deposited on an internal PET sheet flanked by two external PVB sheets.
  • the thickness of the lamination insert is generally within a range ranging from 0.3 to 1.5 mm, in particular from 0.5 to 1 mm.
  • the lamination insert may have a lower thickness on one edge of the glazing than in the center of the glazing in order to avoid the formation of a double image when using a head-up vision system, known as HUD ( head-up display).
  • the lamination insert comprises an opaque zone, the remainder forming a transparent zone.
  • the opaque zone preferably represents from 2 to 25%, in particular from 3 to 20%, or even from 5 to 15% of its surface of the lamination insert (the surface to be taken into account being the surface in the final glazing).
  • the opaque zone preferably forms an opaque band, black in color, peripheral to said lamination insert.
  • the shape of this band substantially corresponds to the shape of the itchy area located on the first sheet of glass.
  • the itched area then forms a band on the periphery of the first sheet of glass.
  • the opaque zone of the lamination insert is preferably obtained by depositing a layer of ink.
  • the ink preferably comprises a resin as well as black pigments.
  • the resin is chosen in particular from polyvinyl butyral, copolymers of ethylene and vinyl acetate, polyurethanes and epoxy resins.
  • the resin is preferably a polyvinyl butyral, in particular with a molecular weight of between 10,000 and 50,000.
  • a suitable ink is for example described in application EP2697318.
  • the ink can in particular be deposited by screen printing on the lamination insert.
  • the wet ink thickness is preferably between 5 and 50 ⁇ m.
  • the ink layer can be arranged on one side or the other of the lamination insert. When the latter is composed of several plies, the ink layer can also be placed between two plies of the lamination insert.
  • the opaque zone of the lamination insert is obtained by coloring the insert in the mass.
  • the opaque zone of the interlayer is obtained by attaching a sheet of a opaque polymer on the midsole.
  • the fixing can in particular be carried out by electrostatic attraction.
  • the lamination step can be carried out by treatment in an autoclave, for example at temperatures of 110 to 160° C. and under a pressure ranging from 10 to 15 bars. Prior to the autoclave treatment, the air trapped between the glass sheets and the lamination insert can be eliminated by calendering or by depression.
  • the additional sheet is preferably the inner sheet of the laminated glazing, that is to say the sheet located on the concave side of the glazing, intended to be positioned inside the passenger compartment of the vehicle. In this way, the stack of thin layers is placed on face 2 of the laminated glazing.
  • the opaque zone of the lamination interlayer is placed facing the itchy zone of the first sheet of glass.
  • the opaque zone is arranged at the same level as the zone in which the stack of layers has been eliminated, which makes it possible to achieve the desired opacity values and aesthetics.
  • These two areas may not correspond perfectly and exactly with each other, due to dimensional tolerances in terms of positioning the lamination insert and the creep of the material constituting the insert during lamination. There may therefore be a slight overlap between the opaque zone and the zones coated by the stack, or on the contrary a bare glass space between the opaque zone and the itchy zone.
  • the covering, or the space of bare glass is preferably less than 1 mm, in particular less than 0.5 mm.
  • a decoration for example based on points - such as a gradient of points -, can be printed in this zone.
  • the layer of ink faces the first sheet of glass.
  • the layer of ink is turned towards the additional sheet of glass. It has been observed that the possible defects mentioned above linked to the relative positioning of the itchy zone and of the opaque zone were less visible according to this arrangement.
  • the additional glass sheet can be made of soda-lime-silica glass, or else of borosilicate or aluminosilicate glass. It can be clear or tinted glass. Its thickness is preferably between 0.5 and 4 mm, in particular between 1 and 3 mm.
  • the additional glass sheet has a thickness of between 0.5 and 1.2 mm.
  • the additional glass sheet is in particular made of sodium aluminate alumina glass, preferably chemically reinforced.
  • the additional sheet of glass is preferably the inner sheet of the laminated glazing.
  • the invention is particularly useful for this type of configuration, for which it is difficult to arrange the stack of thin layers opposite 3 .
  • Chemical strengthening also called "ion exchange" consists in bringing the surface of the glass into contact with a molten potassium salt (for example potassium nitrate), so as to strengthen the surface of the glass by exchanging glass ions ( here sodium ions) by ions of larger ionic radius (here potassium ions).
  • the surface stress is at least 300 MPa, in particular 400 and even 500 MPa, and at most 700 MPa
  • the thickness of the compression zone is at least 20 ⁇ m, typically between 20 and 50 ⁇ m.
  • the stress profile can be determined in known manner using a polarizing microscope equipped with a Babinet compensator.
  • the chemical toughening step is preferably implemented at a temperature ranging from 380 to 550° C., and for a duration ranging from 30 minutes to 3 hours.
  • the chemical reinforcement is preferably carried out after the bending step but before the lamination step.
  • the glazing obtained is preferably a motor vehicle windshield, in particular a heated windshield.
  • the additional glass sheet carries on the face opposite the face facing the lamination insert (preferably face 4, the additional sheet being the inner sheet) a stack of additional thin layers, in particular a stack with low emissivity, comprising a conductive transparent oxide, in particular indium tin oxide (ITO).
  • ITO indium tin oxide
  • the lamination insert and/or the additional glass sheet is preferably tinted (e), the glass sheet bearing the coatings possibly being made of clear glass.
  • the glazing obtained is preferably a motor vehicle roof.
  • a domed laminated roof comprising, from outside the vehicle, a sheet of clear glass coated on face 2 with a stack of thin layers comprising at least one layer of silver , a lamination insert in tinted PVB comprising an opaque zone, and an additional glass sheet in tinted glass, bearing in face 4 a stack of thin layers with low emissivity, in particular based on ITO.
  • FIG.l schematically illustrates an embodiment of the method according to the invention.
  • FIG.2 illustrates an example of glazing obtained according to the invention.
  • FIG.3 schematically illustrates another embodiment of the method according to the invention.
  • FIG.4 schematically illustrates another embodiment of the method according to the invention.
  • FIG.5 schematically illustrates another embodiment of the method according to the invention.
  • FIG.6 schematically illustrates another embodiment of the method according to the invention.
  • FIGS. 1 and 3 to 6 represent a schematic section of part of the glass sheets and of the elements deposited on the glass sheets, close to the periphery of the latter, during the steps of the method.
  • the various elements are obviously not represented to scale, so as to be able to visualize them.
  • the first sheet of glass 10 coated with the stack of thin layers 12 is provided in step a, then part of the stack 12 is coated with a washable solvent layer 14, in particular by screen printing (step b), in a zone 16 called “zone to itch”, intended to be located substantially at the level of an opaque zone in the final glazing.
  • step c the first sheet of glass undergoes a pre-firing treatment resulting in zone 16 in a dissolution of the stack 12 by the washable solvent layer 14.
  • step d the first sheet of glass 10 has a bare glass surface in the itchy zone 17.
  • the view shown being only that of the end of the glass sheet, the bending is not shown here.
  • a lamination insert 30 is provided.
  • This insert 30 has an opaque zone 32 in the form of a layer of ink 34.
  • step g the first glass sheet 10 coated with the stack of thin layers 12 and the additional glass sheet 20 coated with the additional stack 22 are assembled using the lamination insert 30.
  • the diagram here represents each of the separate elements, in exploded view.
  • the stack 12, facing the lamination insert, is positioned in the final glazing face 2.
  • the opaque zone 32 is positioned facing the zone 16.
  • the layer of ink 34 is turned towards the first sheet of glass 10, therefore towards face 2 of the final glazing.
  • FIG. 2 shows an example of glazing according to the invention, in this case a windshield.
  • the opaque zone 32 is in the form of a peripheral strip, the width of which depends on the position on the glazing.
  • the strip here has a small width in the side zones, a large width in the lower zone, and a variable width in the upper zone, the opaque strip concealing in the central upper zone the means for positioning the central mirror and sparing in this zone from transmission windows for sensors and cameras, such as rain or light sensors or driving assistance cameras or else lidars.
  • Figures 3 through 6 illustrate other configurations than Figure 1.
  • the ink layer 34 faces the additional glass sheet 20.
  • the opaque zone of the lamination insert is not in exact correspondence with the itchy zone of the first sheet of glass.
  • FIG. 4 there is a slight space e between the two zones, typically of at most 1 mm, or even at most 0.5 mm.
  • an overlap r (or overlap) is provided.
  • this covering is made less visible thanks to a gradient of points 36 obtained during the screen printing of the ink.
  • any overlapping is also made less visible when the ink layer is turned towards the additional sheet of glass (therefore turned towards face 3 in the example shown).
  • the composition deposited was a paste based on sodium phosphate marketed by the company Ferro under the reference TDF9283.
  • a pre-baking step at approximately 600°C allowed the washable solvent layer to dissolve the stack of layers thin.
  • a washing step then made it possible to eliminate the washable solvent layer.
  • the assembly was bent at more than 600° C. for 350 to 500 seconds.
  • the two sheets of glass were laminated together by means of a PVB interlayer, coated in a peripheral zone with a screen-printed black ink.
  • the aesthetics, more particularly the black color seen from face 1 was evaluated by measuring the lightness L* in reflection (illuminant D65, reference observer 10°). The L* value measured was between 2 and 3.

Landscapes

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Abstract

L'invention concerne un procédé d'obtention d'un vitrage bombé feuilleté, notamment pour pare-brise ou toit de véhicule automobile. Le procédé comprend une étape (b) de dépôt, sur une partie de la surface d'un empilement de couches minces (12) déposé sur une première feuille de verre (10), dans une zone dite « zone à démarger » (16), d'une couche dissolvante lavable (14), une pré-cuisson (c) à l'issue de laquelle l'empilement de couches minces (12) situé sous la couche dissolvante lavable (14) est dissout par ladite couche dissolvante lavable (14), créant une zone démargée (17), l'élimination (d) de la couche dissolvante lavable (14) par lavage, le bombage (e) de la première feuille de verre (10) et d'une feuille de verre supplémentaire (20), ensemble ou séparément, le feuilletage (g) de ladite première feuille de verre (10) avec une feuille de verre supplémentaire (20) au moyen d'un intercalaire de feuilletage (30) ayant une zone opaque (32) disposée en regard de la zone démargée (17).

Description

Description
Titre : Procédé d'obtention d'un vitrage bombé feuilleté
L' invention se rapporte au domaine des vitrages bombés feuilletés pour véhicules automobiles, par exemple pour toits ou pare-brise, comprenant une feuille de verre revêtue d'un empilement de couches minces.
Les vitrages feuilletés sont des vitrages dans lesquels deux feuilles de verre sont liées adhésivement au moyen d'un intercalaire de feuilletage. Ce dernier permet en particulier de retenir les éclats de verre en cas de casse, mais apporte aussi d'autres fonctionnalités, en particulier en termes de résistance à l'effraction ou d'amélioration des propriétés acoustiques.
Ces vitrages comprennent classiquement une zone opaque, généralement noire, habituellement sous forme d'une bande périphérique destinée à dissimuler et protéger contre le rayonnement ultraviolet les joints polymériques servant à la fixation et au positionnement du vitrage dans la baie de carrosserie. Des zones opaques dissimulent également les zones de fixation du rétroviseur intérieur et de différents connecteurs et capteurs .
Ces zones opaques sont souvent obtenues par dépôt de couches d'émail. Dans un vitrage feuilleté, ces couches d'émail sont généralement disposées en face 2, les faces étant traditionnellement numérotées à partir de la face destinée à être positionnée à l'extérieur du véhicule. La face 2 est donc une face en contact avec l'intercalaire de feuilletage. L'émail est généralement obtenu par cuisson au- dessus de 500°C d'une composition comprenant une fritte de verre et des pigments. Une fritte de verre se compose de fines particules d'un verre à bas point de fusion, qui sous l'effet d'un traitement thermique de cuisson se ramollit et adhère à la feuille de verre. On forme ainsi une couche minérale, généralement opaque, à forte résistance chimique et mécanique, adhérant parfaitement au verre en maintenant les particules de pigment. L'étape de cuisson est généralement réalisée simultanément avec le bombage de la feuille de verre.
Dans le contexte de la fabrication de vitrages feuilletés, les deux feuilles de verre du vitrage sont souvent bombées ensemble, la feuille de verre destinée à être positionnée à l'intérieur du véhicule étant généralement disposée au-dessus de l'autre feuille de verre, qui porte l'émail. Il est alors nécessaire que l'émail possède des propriétés antiadhésives afin d'empêcher tout collage entre les deux feuilles de verre durant le bombage. Pour ce faire, on emploie habituellement des émaux contenant du bismuth, c'est-à-dire obtenus à partir de frittes de verre contenant de l'oxyde de bismuth.
Des revêtements, généralement sous forme d'empilements de couches minces, peuvent aussi être présents sur une des feuilles de verre du vitrage feuilleté. Il peut notamment s'agir de couches électroconductrices, lesquelles peuvent apporter deux types de fonctionnalités. Les couches électroconductrices peuvent d'une part, lorsque des amenées de courant sont prévues, dissiper de la chaleur par effet Joule. Il s'agit alors de couches chauffantes, utiles par exemple pour le dégivrage ou le désembuage. Ces couches présentent d'autre part, de par leur réflexion du rayonnement infrarouge, des propriétés de contrôle solaire ou de faible émissivité. Les couches sont alors appréciées pour l'amélioration du confort thermique ou pour les économies d'énergie qu'elles apportent, en diminuant la consommation destinée au chauffage ou à la climatisation. Ces empilements de couches sont généralement disposés en face 3 du vitrage feuilleté, donc également en contact avec l'intercalaire de feuilletage .
Il peut toutefois être intéressant, dans certains cas qui seront détaillés par la suite, de disposer la couche d'émail et l'empilement de couches minces sur la même feuille de verre, et donc sur la même face de la feuille de verre en question afin que ces revêtements soient protégés à l'intérieur du vitrage feuilleté.
Il a toutefois été observé que lorsqu'une feuille de verre revêtue d'un empilement de couches minces devait être pourvue d'une couche d'émail, des interactions indésirables pouvaient se produire lors du bombage entre l'empilement et l'émail, conduisant notamment à une dégradation de l'aspect esthétique de l'émail. Il a notamment été observé, en particulier lorsque l'empilement contenait au moins une couche de nitrure et que l'émail contenait du bismuth, que des bulles se créaient au sein de l'émail, près de l'interface entre ce dernier et l'empilement, occasionnant une baisse significative d'adhésion de l'émail, modifiant son aspect optique (en particulier la couleur côté verre, c'est-à-dire du côté opposé à l'émail) et réduisant sa résistance chimique, en particulier aux acides.
L'aspect esthétique de la zone opaque vue depuis l'extérieur du véhicule revêt une importance particulière pour les constructeurs automobiles. Or les interactions susmentionnées conduisent à une teinte grisâtre indésirable.
Plusieurs solutions ont été proposées à ce problème.
Il est possible de retirer au préalable l'empilement de couches minces aux endroits où la couche d'émail doit être déposée, par exemple au moyen d'abrasifs, afin que l'émail soit déposé au contact direct de la feuille de verre et d'éviter tous problèmes d'interaction entre la couche d'émail et l'empilement de couches minces. Ce démargeage par abrasion mécanique génère toutefois des rayures visibles, y compris au niveau de la couche d'émail.
La demande WO 2014/133929, et avant elle la demande W00029346, ont proposé l'idée d'utiliser pour l'émail des frittes de verre spéciales capables lors de la cuisson ou d'une pré-cuisson de dissoudre l'empilement de couches minces pour se fixer directement au verre. De tels émaux ne possèdent toutefois pas de bonnes propriétés antiadhésives , entraînant durant le bombage un collage des deux feuilles de verre entre elles.
La demande WO 2019/106264 propose quant à elle de modifier l'empilement de couches minces en ajoutant une couche d'oxyde entre l'empilement et l'émail comprenant du bismuth. Il n'est toutefois pas toujours possible de procéder à une telle modification.
L'invention a pour but d'obvier à ces inconvénients en proposant une autre manière d'obtenir un vitrage feuilleté comprenant un empilement de couches minces et une zone opaque ayant l'aspect en réflexion désiré.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé d'obtention d'un vitrage bombé feuilleté, notamment pour pare-brise ou toit de véhicule automobile, comprenant les étapes suivantes : a. la fourniture d'une première feuille de verre, revêtue sur au moins une partie d'une de ses faces d'un empilement de couches minces, b. une étape de dépôt, sur une partie de la surface de l'empilement de couches minces, dans une zone dite « zone à démanger », d'une couche dissolvante lavable, c. une étape de pré-cuisson à l'issue de laquelle l'empilement de couches minces situé sous la couche dissolvante lavable est dissout par ladite couche dissolvante lavable, d. une étape d'élimination de la couche dissolvante lavable par lavage, créant une zone démangée, e. une étape de bombage de la première feuille de verre et d'une feuille de verre supplémentaire, ensemble ou séparément, f. une étape de fourniture d'un intercalaire de feuilletage comprenant une zone opaque, g. une étape de feuilletage de ladite première feuille de verre avec la feuille de verre supplémentaire au moyen de l'intercalaire de feuilletage de sorte que la zone opaque dudit intercalaire de feuilletage soit disposée en regard de la zone démangée et que l'empilement de couches minces soit tourné vers l'intercalaire de feuilletage.
L'invention a aussi pour objet un vitrage bombé feuilleté, notamment pour pare-brise ou toit de véhicule automobile, obtenu ou susceptible d'être obtenu par ce procédé .
Le remplacement de l'émail par une zone opaque formée sur l'intercalaire de feuilletage permet d'éviter les interactions indésirables susmentionnées. La suppression de l'empilement de couches minces au regard de cette zone opaque permet quant à elle d'assurer une esthétique parfaite. Dans le cadre de la présente invention, l'adjectif « opaque » s'entend en lien avec le rayonnement visible.
Etape a
La première feuille de verre peut être plane ou bombée. La première feuille de verre est généralement plane au moment du dépôt de l'empilement de couches minces puis de la couche dissolvante lavable, et est ensuite bombée lors de l'étape e. La première feuille de verre est donc bombée dans le vitrage feuilleté bombé selon l'invention.
Le verre de la première feuille de verre est typiquement un verre silico-sodo-calcique, mais d'autres verres, par exemple des borosilicates ou des aluminosilicates peuvent également être employés. La première feuille de verre est de préférence obtenue par flottage, c'est-à-dire par un procédé consistant à déverser du verre fondu sur un bain d'étain en fusion.
La première feuille de verre peut être en verre clair ou en verre teinté, de préférence en verre teinté, par exemple en vert, gris ou bleu. Pour ce faire, la composition chimique de la première feuille de verre comprend avantageusement de l'oxyde de fer, en une teneur pondérale allant de 0,5 à 2%. Elle peut également comprendre d'autres agents colorants, tels que l'oxyde de cobalt, l'oxyde de chrome, l'oxyde de nickel, l'oxyde d'erbium, ou encore le sélénium.
La première feuille de verre présente de préférence une épaisseur comprise dans un domaine allant de 0,7 à 19 mm, notamment de 1 à 10 mm, particulièrement de 2 à 6 mm, voire de 2 à 4 mm .
Les dimensions latérales de la première feuille de verre (et de la feuille de verre supplémentaire) sont à adapter en fonction de celles du vitrage feuilleté auquel elle est destinée à être intégrée. La première feuille de verre (et/ou la feuille de verre supplémentaire) présente de préférence une surface d' au moins 1 m2 .
Lors de l'étape a, la première feuille de verre est de préférence revêtue de l'empilement de couches minces sur au moins 70%, notamment sur au moins 90%, voire sur la totalité de la surface de la face de la feuille de verre. Certaines zones peuvent en effet ne pas être revêtues afin notamment de ménager des fenêtres de communication laissant passer les ondes.
L'empilement de couches minces est de préférence au contact de la feuille de verre. Lors de son dépôt, la couche dissolvante lavable est de préférence au contact de l'empilement de couches minces.
Par « contact », on entend dans le présent texte un contact physique. Par l'expression « à base de » on entend de préférence le fait que la couche en question comprend au moins 50% en poids du matériau considéré, notamment 60%, voire 70% et même 80% ou 90%. La couche peut même essentiellement consister ou consister en ce matériau. Par « essentiellement consister », il faut comprendre que la couche peut comprendre des impuretés sans influence sur ses propriétés. Les termes « oxyde » ou « nitrure » ne signifient pas nécessairement que les oxydes ou nitrures sont stœchiométriques . Ils peuvent en effet être sous- stœchiométriques , sur-stœchiométriques ou stœchiométriques.
L'empilement comprend de préférence au moins une couche à base d'un nitrure. Le nitrure est notamment un nitrure d'au moins un élément choisi parmi l'aluminium, le silicium, le zirconium, le titane. Elle peut comprendre un nitrure d'au moins deux ou trois de ces éléments, par exemple un nitrure de silicium et de zirconium, ou un nitrure de silicium et d'aluminium. De façon préférée, la couche à base d'un nitrure est une couche à base de nitrure de silicium, plus particulièrement une couche consistant essentiellement en un nitrure de silicium. Lorsque la couche de nitrure de silicium est déposée par pulvérisation cathodique elle contient généralement de l'aluminium, car il est d'usage de doper les cibles de silicium par de l'aluminium afin d'accélérer les vitesses de dépôt.
La couche à base d'un nitrure présente de préférence une épaisseur physique comprise dans un domaine allant de 2 à 100 nm, notamment de 5 à 80 nm.
Les couches à base de nitrure sont couramment employées dans nombre d'empilements de couches minces car elles possèdent des propriétés de blocage avantageuses, en ce sens qu'elles évitent l'oxydation d'autres couches présentes dans l'empilement, notamment des couches fonctionnelles qui seront décrites ci-après.
L'empilement comprend de préférence au moins une couche fonctionnelle, notamment une couche fonctionnelle électro-conductrice. La couche fonctionnelle est de préférence comprise entre deux couches minces diélectriques, dont une au moins est une couche à base de nitrure. D'autres couches diélectriques possibles sont par exemple des couches d'oxydes ou d' oxynitrures .
Au moins une couche fonctionnelle électro-conductrice est avantageusement choisie parmi :
- les couches métalliques, notamment en argent ou en niobium, voire en or, et
- les couches d'un oxyde transparent conducteur, notamment choisi parmi l'oxyde d'indium et d'étain, les oxydes d'étain dopés (par exemple au fluor ou à l'antimoine) , les oxydes de zinc dopés (par exemple à l'aluminium ou au gallium) .
Ces couches sont particulièrement appréciées pour leur faible émissivité, qui confère aux vitrages d'excellentes propriétés d'isolation thermique. Dans les vitrages équipant les véhicules terrestres, notamment automobiles, ferroviaires, ou encore les véhicules aériens ou maritimes, les vitrages bas-émissifs permettent par temps chaud de réfléchir vers l'extérieur une partie du rayonnement solaire, et donc de limiter 1 ' échauf f ement de l'habitacle desdits véhicules, et le cas échéant de réduire les dépenses de climatisation. A l'inverse, par temps froid, ces vitrages permettent de conserver la chaleur au sein de l'habitacle, et par conséquent de réduire l'effort énergétique de chauffage .
Selon un mode de réalisation préféré, l'empilement de couches minces comprend au moins une couche d'argent, notamment une, deux ou trois, voire quatre couches d'argent. L'épaisseur physique de la couche d'argent ou le cas échéant la somme des épaisseurs des couches d'argent est de préférence comprise entre 2 et 20 nm, notamment entre 3 et 15 nm.
Selon un autre mode de réalisation préféré, l'empilement de couches minces comprend au moins une couche d'oxyde d'indium et d'étain. Son épaisseur physique est de préférence comprise entre 30 et 200 nm, notamment entre 40 et 150 nm.
Afin de protéger la ou chaque couche mince électroconductrice (qu'elle soit métallique ou à base d'oxyde transparent conducteur) durant l'étape de bombage, chacune de ces couches est de préférence encadrée par au moins deux couches diélectriques. Les couches diélectriques sont de préférence à base d'oxyde, de nitrure et/ou d' oxynitrure d'au moins un élément choisi parmi le silicium, l'aluminium, le titane, le zinc, le zirconium, l'étain.
Au moins une partie de l'empilement de couches minces peut être déposée par diverses techniques connues, par exemple par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) , ou par pulvérisation cathodique, notamment assistée par champ magnétique (procédé magnétron) .
L'empilement de couches minces est de préférence déposé par pulvérisation cathodique, notamment assistée par champ magnétique. Dans ce procédé, un plasma est créé sous un vide poussé au voisinage d'une cible comprenant les éléments chimiques à déposer. Les espèces actives du plasma, en bombardant la cible, arrachent lesdits éléments, qui se déposent sur la feuille de verre en formant la couche mince désirée. Ce procédé est dit « réactif » lorsque la couche est constituée d'un matériau résultant d'une réaction chimique entre les éléments arrachés de la cible et le gaz contenu dans le plasma. L'avantage majeur de ce procédé réside dans la possibilité de déposer sur une même ligne un empilement très complexe de couches en faisant successivement défiler la feuille de verre sous différentes cibles, ce généralement dans un seul et même dispositif.
Les empilements précités possèdent des propriétés de conduction de l'électricité et de réflexion de l'infrarouge utiles pour procurer une fonction de chauffage (dégivrage, désembuage) et/ou une fonction d'isolation thermique.
Lorsque l'empilement de couches minces est destiné à procurer une fonction de chauffage, des amenées de courant doivent être prévues. Il peut notamment s'agir de bandes en pâte d'argent déposées par sérigraphie sur l'empilement de couches minces, au niveau de deux bords opposés de la feuille de verre. Ces bandes seront cachées par la zone opaque dans le vitrage final.
Etape b
L'empilement est de préférence revêtu par la couche dissolvante lavable sur 2 à 25%, notamment 3 à 20%, voire 5 à 15% de sa surface. La zone à démanger (et au final la zone démangée) forme de préférence une bande périphérique, c'est- à-dire une bande refermée sur elle-même qui, de chaque point de la périphérie de la première feuille de verre, s'étend vers l'intérieur de la première feuille de verre sur une certaine largeur, typiquement comprise entre 1 et 20 cm. La largeur peut varier selon l'emplacement du point considéré.
Lors de l'étape b, la couche dissolvante lavable est de préférence déposée à partir d'une composition fluide, notamment liquide ou pâteuse. La couche dissolvante lavable est de préférence déposée par sérigraphie. Pour ce faire, on dispose sur la feuille de verre un écran de sérigraphie, lequel comprend des mailles dont certaines sont obturées, puis on dépose la composition fluide sur l'écran, puis on applique un racle afin de forcer la composition fluide à traverser l'écran dans les zones où les mailles de l'écran ne sont pas obturées , de manière à former une couche dissolvante lavable .
L' épaisseur de la couche dissolvante lavable est de préférence comprise entre 5 et 50 pm, notamment entre 10 et 40 pm, voire entre 15 et 30 pm .
L' étape b est de préférence immédiatement suivie d' une étape de séchage , destinée à éliminer au moins une partie du solvant contenu dans la composition fluide . Un tel séchage est typiquement réalisé à une température comprise entre 120 et 180 ° C .
La couche dissolvante lavable est de préférence une couche minérale comprenant au moins un phosphate . Le phosphate est notamment un phosphate alcalin, de préférence un phosphate de sodium . Par le terme « phosphate », on entend également les hydrogénophosphates et les dihydrogénophosphates . Le terme générique phosphate de sodium couvre donc aussi 1 ' hydrogénophosphate de sodium Na2HPÛ4 , le dihydrogénophosphate de sodium Nai/bPCg , et le phosphate trisodique NasPCg , ainsi que les mélanges de ces composés .
La composition fluide comprend de préférence un solvant , notamment organique , et une résine . Les quantités de solvant et de résine permettent de réguler la viscosité de la composition, et sont à adapter en fonction du procédé d' application utilisé .
Etape c
L' étape de pré-cuisson est de préférence mise en œuvre à une température comprise entre 150 et 700 ° C, notamment entre 550 et 700 ° C .
Une telle pré-cuisson permet d' éliminer le médium organique , ou de manière générale tout composant organique éventuellement présent dans la couche dissolvante lavable . Lors de la pré-cuisson, l'empilement de couches minces est dissout par la couche dissolvante lavable. La dissolution de l'empilement peut s'observer par microscopie électronique .
Etape d
L'étape d'élimination de la couche dissolvante lavable permet d'éliminer cette dernière grâce à un lavage.
Dans la zone démangée, la surface du verre est donc nue, puisqu'elle n'est plus revêtue, ni par l'empilement de couches minces ni par la couche dissolvante lavable.
Le lavage est de préférence mise en œuvre par projection d'eau sous pression ou au moyen d'une machine à laver munie de brosses. Les brosses doivent être souples de manière à ne pas endommager l'empilement de couches minces.
Etape e
Le bombage peut notamment être réalisé par gravité (le verre se déformant sous son propre poids) ou par pressage, à des températures allant typiquement de 550 à 650 °C.
Selon un premier mode de réalisation, les deux feuilles de verre (première feuille de verre et feuille de verre supplémentaire) sont bombées séparément.
Selon un deuxième mode de réalisation, la première feuille de verre et la feuille de verre supplémentaire sont bombées ensemble. Les feuilles de verre peuvent être maintenues à distance en disposant entre elles une poudre intercalaire assurant un espace de quelques dizaines de micromètres, typiquement de 20 à 50 pm. La poudre intercalaire est par exemple à base de carbonate de calcium et/ou de magnésium. Lors du bombage, la feuille de verre intérieure (destinée à être positionnée à l'intérieur de l'habitacle) , est normalement placée au-dessus de la feuille de verre extérieure. Ainsi, lors de l'étape de bombage, la feuille de verre supplémentaire sera généralement placée au- dessus de la première feuille de verre.
Etape f
L' intercalaire de feuilletage comprend de préférence au moins une feuille de polyvinylacétal , notamment de polyvinylbutyral (PVB) .
L' intercalaire de feuilletage peut être teinté ou non- teinté afin si nécessaire de réguler les propriétés optiques ou thermiques du vitrage.
L' intercalaire de feuilletage peut avantageusement posséder des propriétés d'absorption acoustique afin d'absorber les sons d'origine aérienne ou solidienne. Il peut notamment être constitué à cet effet de trois feuilles polymériques, dont deux feuilles de PVB dites externes encadrant une feuille polymérique interne, éventuellement en PVB, de dureté plus faible que celle des feuilles externes.
L' intercalaire de feuilletage peut également posséder des propriétés d'isolation thermique, en particulier de réflexion du rayonnement infrarouge. Il peut à cet effet comprendre un revêtement de couches mince à faible émissivité, par exemple un revêtement comprenant une couche mince d' argent ou un revêtement alternant des couches diélectriques d'indices de réfractions différents, déposé sur une feuille de PET interne encadrée par deux feuilles de PVB externes.
L'épaisseur de l'intercalaire de feuilletage est généralement comprise dans un domaine allant de 0,3 à 1,5 mm, notamment de 0,5 à 1 mm. L'intercalaire de feuilletage peut présenter une épaisseur plus faible sur un bord du vitrage qu'au centre du vitrage afin d'éviter la formation d'une double image en cas d'utilisation d'un système de vision tête haute, dit HUD (head-up display) . L' intercalaire de feuilletage comprend une zone opaque, le reste formant une zone transparente. La zone opaque représente de préférence de 2 à 25%, notamment de 3 à 20%, voire de 5 à 15% de sa surface de l'intercalaire de feuilletage (la surface à prendre en compte étant la surface dans le vitrage final) . La zone opaque forme de préférence une bande opaque, de couleur noire, en périphérique dudit intercalaire de feuilletage. La forme de cette bande correspond sensiblement à la forme de la zone démangée située sur la première feuille de verre. La zone démangée forme alors une bande en périphérie de la première feuille de verre .
La zone opaque de l'intercalaire de feuilletage est de préférence obtenue par dépôt d'une couche d'encre. L'encre comprend de préférence une résine ainsi que des pigments noirs. La résine est notamment choisie parmi le polyvinylbutyral , les copolymères d'éthylène et d'acétate de vinyle, les polyuréthanes et les résines époxy. La résine est de préférence un polyvinylbutyral, notamment de masse moléculaire comprise entre 10 000 et 50 000. Une encre appropriée est par exemple décrite dans la demande EP2697318. L'encre peut notamment être déposée par sérigraphie sur l'intercalaire de feuilletage. L'épaisseur d'encre humide est de préférence comprise entre 5 et 50 pm. La couche d'encre peut être disposée d'un côté ou de l'autre de l'intercalaire de feuilletage. Lorsque ce dernier est composé de plusieurs plis, la couche d'encre peut également être disposée entre deux plis de l'intercalaire de feuilletage .
Selon une autre variante, la zone opaque de l'intercalaire de feuilletage est obtenue par coloration de l'intercalaire dans la masse.
Selon encore une autre variante, la zone opaque de l'intercalaire est obtenue en fixant une feuille d'un polymère opaque sur l'intercalaire. La fixation peut notamment être réalisée par attraction électrostatique.
Etape g
L'étape de feuilletage peut être réalisée par un traitement en autoclave, par exemple à des températures de 110 à 160°C et sous une pression allant de 10 à 15 bars. Préalablement au traitement en autoclave, l'air emprisonné entre les feuilles de verre et l'intercalaire de feuilletage peut être éliminé par calandrage ou par dépression.
La feuille supplémentaire est de préférence la feuille intérieure du vitrage feuilleté, c'est-à-dire la feuille située du côté concave du vitrage, destinée à être positionnée à l'intérieur de l'habitacle du véhicule. De la sorte, l'empilement de couches minces est disposé en face 2 du vitrage feuilleté.
La zone opaque de l'intercalaire de feuilletage est disposée en regard de la zone démangée de la première feuille de verre. Ainsi, dans le vitrage final, la zone opaque est disposée au même niveau que la zone dans laquelle l'empilement de couches a été éliminé, ce qui permet d'atteindre les valeurs d'opacité et l'esthétique désirées. Ces deux zones peuvent ne pas correspondre parfaitement et exactement l'une avec l'autre, du fait des tolérances dimensionnelles en matière de positionnement de l'intercalaire de feuilletage et du fluage du matériau constituant l'intercalaire durant le feuilletage. Il peut donc exister un léger recouvrement entre la zone opaque et des zones revêtues par l'empilement, ou au contraire un espace de verre nu entre la zone opaque et la zone démangée. Le recouvrement, ou l'espace de verre nu est de préférence inférieur à 1 mm, notamment à 0,5 mm.
Afin de rendre moins perceptibles d'éventuels défauts esthétiques dus à ces positionnements relatifs qui ne sont pas exactement en concordance , un décor, par exemple à base de points - comme un dégradé de points- , peut être imprimé dans cette zone .
Selon un mode de réalisation, la couche d' encre est tournée vers la première feuille de verre .
Selon un autre mode de réalisation, la couche d' encre est tournée vers la feuille de verre supplémentaire . I l a été observé que les éventuels défauts susmentionnés liés aux positionnements relatifs de la zone démangée et de la zone opaque étaient moins visibles selon cet arrangement .
La feuille de verre supplémentaire peut être en verre silico-sodo-calcique , ou encore en verre de borosilicate ou d' aluminosilicate . Elle peut être en verre clair ou teinté . Son épaisseur est de préférence comprise entre 0 , 5 et 4 mm, notamment entre 1 et 3 mm .
Selon un mode de réalisation préféré , la feuille de verre supplémentaire présente une épaisseur comprise entre 0 , 5 et 1 , 2 mm . La feuille de verre supplémentaire est notamment en verre d' aluminos ilicate de sodium, de préférence renforcé chimiquement . La feuille de verre supplémentaire est de préférence la feuille intérieure du vitrage feuilleté . L' invention est particulièrement utile pour ce type de configuration, pour lequel il est difficile de disposer l ' empilement de couches minces en face 3 . Le renforcement chimique ( aussi appelé « échange ionique ») consiste à mettre en contact la surface du verre avec un sel de potassium fondu (par exemple du nitrate de potassium) , de manière à renforcer la surface du verre en échangeant des ions du verre ( ici des ions sodium) par des ions de plus grand rayon ionique ( ici des ions potassium) . Cet échange ionique permet de former des contraintes de compression à la surface du verre et sur une certaine épaisseur . De préférence , la contrainte de surface est d' au moins 300 MPa, notamment 400 et même 500 MPa, et d' au plus 700 MPa , et l'épaisseur de la zone en compression est d'au moins 20 pm, typiquement entre 20 et 50 pm. Le profil de contraintes peut être déterminé de manière connue à l'aide d'un microscope polarisant équipé d'un compensateur de Babinet. L'étape de trempe chimique est de préférence mise en œuvre à une température allant de 380 à 550°C, et pour une durée allant de 30 minutes à 3 heures. Le renforcement chimique est de préférence réalisé après l'étape de bombage mais avant l'étape de feuilletage. Le vitrage obtenu est de préférence un pare-brise de véhicule automobile, en particulier un pare- brise chauffant.
Selon un autre mode de réalisation préféré, la feuille de verre supplémentaire porte sur la face opposée à la face tournée vers l'intercalaire de feuilletage (de préférence la face 4, la feuille supplémentaire étant la feuille intérieure) un empilement de couches minces supplémentaire, notamment un empilement à faible émissivité, comprenant un oxyde transparent conducteur, notamment l'oxyde d'indium et d'étain (ITO) . L'invention est aussi particulièrement utile pour ce type de configuration, pour lequel il est délicat de disposer des empilements de couches minces sur les deux faces de la même feuille de verre (face 3 et 4) . Dans ce mode de réalisation, l'intercalaire de feuilletage et/ou la feuille de verre supplémentaire est de préférence teinté (e) , la feuille de verre portant les revêtements pouvant être en verre clair. Le vitrage obtenu est de préférence un toit de véhicule automobile.
Comme exemple de ce dernier mode de réalisation préféré, on peut citer un toit bombé feuilleté comprenant, depuis l'extérieur du véhicule, une feuille de verre clair revêtue en face 2 d'un empilement de couches minces comprenant au moins une couche d'argent, un intercalaire de feuilletage en PVB teinté comprenant une zone opaque, et une feuille de verre supplémentaire en verre teinté, portant en face 4 un empilement de couches minces à faible émissivité, notamment à base d'ITO.
Exemples
Les exemples de réalisation qui suivent illustrent l'invention de manière non limitative, en lien avec les figures 1 à 6, dans lesquelles :
[Fig.l] illustre de manière schématique un mode de réalisation du procédé selon l'invention.
{Fig.2] illustre un exemple de vitrage obtenu selon l'invention.
[Fig.3] illustre de manière schématique un autre mode de réalisation du procédé selon l'invention.
[Fig.4] illustre de manière schématique un autre mode de réalisation du procédé selon l'invention.
[Fig.5] illustre de manière schématique un autre mode de réalisation du procédé selon l'invention.
[Fig.6] illustre de manière schématique un autre mode de réalisation du procédé selon l'invention.
Les figures 1 et 3 à 6 représentent une coupe schématique d'une partie des feuilles de verre et des éléments déposés sur les feuilles de verre, près de la périphérie de ces dernières, lors des étapes du procédé. Les divers éléments ne sont évidemment pas représentés à l'échelle, de manière à pouvoir les visualiser.
La première feuille de verre 10 revêtue de l'empilement de couches minces 12 est fournie dans l'étape a, puis une partie de l'empilement 12 est revêtue par une couche dissolvante lavable 14, notamment par sérigraphie (étape b) , dans une zone 16 appelée « zone à démanger », destinée à être située sensiblement au niveau d'une zone opaque dans le vitrage final.
Dans l'étape c, la première feuille de verre subit un traitement de pré-cuisson entraînant dans la zone 16 une dissolution de l'empilement 12 par la couche dissolvante lavable 14. Après lavage (étape d) , qui entraîne l'élimination de la couche dissolvante lavable 14, la première feuille de verre 10 présente une surface de verre nu dans la zone démangée 17.
Une feuille de verre supplémentaire 20, ici munie d'un empilement de couches minces supplémentaire 22, est ensuite posée sur la première feuille de verre 10, l'ensemble étant ensuite bombé (étape e) . La vue représentée n'étant que celle de l'extrémité de la feuille de verre, le bombage n'est ici pas représenté.
Dans l'étape f, un intercalaire de feuilletage 30 est fourni. Cet intercalaire 30 présente une zone opaque 32 sous la forme d'une couche d'encre 34.
Dans l'étape g, la première feuille de verre 10 revêtue de l'empilement de couches minces 12 et la feuille de verre supplémentaire 20 revêtue de l'empilement supplémentaire 22 sont assemblées à l'aide de l'intercalaire de feuilletage 30. Le schéma représente ici chacun des éléments séparés, en vue éclatée. L'empilement 12, tourné vers l'intercalaire de feuilletage, est positionné dans le vitrage final en face 2. La zone opaque 32 est positionnée en regard de la zone 16. Dans le mode de réalisation représenté en Figure 1, la couche d'encre 34 est tournée vers la première feuille de verre 10, donc vers la face 2 du vitrage final.
La Figure 2 représente un exemple de vitrage selon l'invention, en l'occurrence un pare-brise. La zone opaque 32 se présente sous la forme d'une bande périphérique dont la largeur dépend de la position sur le vitrage. La bande présente ici une faible largeur dans les zones latérales, une grande largeur dans la zone inférieure, et une largeur variable dans la zone supérieure, la bande opaque dissimulant dans la zone supérieure centrale les moyens de positionnement du rétroviseur central et ménageant dans cette zone des fenêtres de transmission pour capteurs et caméras, tels que des capteurs de pluie ou de luminosité ou des caméras d'aide à la conduite ou encore des lidars.
Les figures 3 à 6 illustrent d'autres configurations que la figure 1. Dans le mode de réalisation de la figure 3, la couche d'encre 34 est tournée vers la feuille de verre supplémentaire 20. Dans les modes de réalisation des figures 4 à 6, la zone opaque de l'intercalaire de feuilletage n'est pas en correspondance exacte avec la zone démangée de la première feuille de verre. En figure 4, il existe un léger espace e entre les deux zones, typiquement d'au plus 1 mm, voire d'au plus 0,5 mm. En figure 5 au contraire, un recouvrement r (ou chevauchement) est prévu. En figure 6, ce recouvrement est rendu moins visible grâce à un dégradé de points 36 obtenu lors de la sérigraphie de l'encre. Comme indiqué précédemment, un éventuel recouvrement est également rendu moins visible lorsque la couche d'encre est tournée vers la feuille de verre supplémentaire (donc tourné vers la face 3 dans l'exemple illustré) .
Le procédé mis en œuvre par l'exemple correspond au mode de réalisation de la Figure 1.
Une feuille de verre de 2,1 mm d'épaisseur, préalablement revêtue par pulvérisation cathodique d'un empilement de couches minces comprenant deux couches d'argent protégées par des couches d'oxyde de zinc, des couches de nitrure de silicium et des bloqueurs NiCr, a été revêtu, sur une bande périphérique, par sérigraphie d'une couche dissolvante lavable d'une épaisseur humide de 25 pm. La composition déposée était une pâte à base de phosphate de sodium commercialisée par la société Ferro sous la référence TDF9283.
Après séchage (entre 100 et 250°C, 1 à 2 minutes) une étape de pré-cuisson à environ 600 °C a permis à la couche dissolvante lavable de dissoudre l'empilement de couches minces. Une étape de lavage a ensuite permis d'éliminer la couche dissolvante lavable.
Après appairage avec une feuille de verre supplémentaire en verre silico-sodo-calcique munie en face 4 d'un empilement comprenant une couche d' ITO, l'ensemble a été bombé à plus de 600°C pendant 350 à 500 secondes. Les deux feuilles de verre ont été feuilletées ensemble au moyen d'un intercalaire en PVB, revêtu dans une zone périphérique d'une encre noire sérigraphiée. Après assemblage, l'esthétique, plus particulièrement la couleur noire vue depuis la face 1, a été évaluée par la mesure de la clarté L* en réflexion (illuminant D65, observateur de référence 10°) . La valeur de L* mesurée était comprise entre 2 et 3.

Claims

22 Revendications
1. Procédé d'obtention d'un vitrage bombé feuilleté, notamment pour pare-brise ou toit de véhicule automobile, comprenant les étapes suivantes : a. la fourniture d'une première feuille de verre (10) , revêtue sur au moins une partie d'une de ses faces d'un empilement de couches minces (12) , b. une étape de dépôt, sur une partie de la surface de l'empilement de couches minces (12) , dans une zone dite « zone à démanger » (16) , d'une couche dissolvante lavable ( 14 ) , c. une étape de pré-cuisson à l'issue de laquelle l'empilement de couches minces (12) situé sous la couche dissolvante lavable (14) est dissout par ladite couche dissolvante lavable (14) , d. une étape d'élimination de la couche dissolvante lavable (14) par lavage, créant une zone démangée (17) , e. une étape de bombage de la première feuille de verre (10) et d'une feuille de verre supplémentaire (20) , ensemble ou séparément, f. une étape de fourniture d'un intercalaire de feuilletage (30) comprenant une zone opaque (32) , g. une étape de feuilletage de ladite première feuille de verre (10) avec la feuille de verre supplémentaire (20) au moyen de l'intercalaire de feuilletage (30) de sorte que la zone opaque (32) dudit intercalaire de feuilletage (30) soit disposée en regard de la zone démangée (17) et que l'empilement de couches minces (12) soit tourné vers l'intercalaire de feuilletage (30) .
2. Procédé selon la revendication 1, tel que l'empilement de couches minces (12) comprend au moins une couche fonctionnelle, notamment une couche fonctionnelle électro-conductrice, en particulier choisie parmi les couches métalliques, notamment en argent ou en niobium, et les couches d'un oxyde transparent conducteur, notamment choisi parmi l'oxyde d'indium et d'étain, les oxydes d'étain dopés et les oxydes de zinc dopés.
3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la couche dissolvante lavable (14) est une couche minérale comprenant au moins un phosphate, notamment un phosphate alcalin.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la couche dissolvante lavable (14) est déposée par sérigraphie.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'épaisseur de la couche dissolvante lavable (14) est comprise entre 5 et 50 pm, notamment entre 10 et 40 pm.
6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la zone démangée (17) forme une bande en périphérie de la première feuille de verre (10) et la zone opaque (32) de l'intercalaire de feuilletage (30) forme une bande opaque, de couleur noire, en périphérie dudit intercalaire de feuilletage (30) .
7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'intercalaire de feuilletage (30) comprend au moins une feuille de polyvinylacétal , notamment de polyvinylbutyral .
8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la zone opaque (32) de l'intercalaire de feuilletage (30) est obtenue par dépôt d'une couche d'encre (34) .
9. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel la couche d'encre (34) comprend une résine ainsi que des pigments noirs, la résine étant choisie parmi le polyvinylbutyral, les copolymères d'éthylène et d'acétate de vinyle, les polyuréthanes et les résines époxy.
10. Procédé selon l'une des revendications 8 ou 9, dans lequel la couche d'encre (34) est tournée vers la première feuille de verre (10) .
11. Procédé selon la revendication 8, dans lequel la couche d'encre (34) est tournée vers la feuille de verre supplémentaire (20) .
12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel la zone opaque (32) de l'intercalaire de feuilletage (30) est obtenue par coloration de l'intercalaire dans la masse .
13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel la zone opaque (32) de l'intercalaire (30) est obtenue en fixant une feuille d'un polymère opaque sur 1' intercalaire.
14. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la feuille de verre supplémentaire (20) porte, sur la face opposée à la face tournée vers l'intercalaire de feuilletage (30) , un empilement de couches minces supplémentaire (22) , notamment un empilement à faible émissivité comprenant un oxyde transparent conducteur.
15. Vitrage bombé feuilleté, notamment pour pare-brise ou toit de véhicule automobile, comprenant une première feuille de verre (10) revêtue sur une partie d'une de ses faces, à l'exception d'une zone démangée (17) , d'un empilement de couches minces (12) , ladite première feuille de verre (10) étant feuilletée avec une feuille de verre supplémentaire (20) au moyen d'un intercalaire de feuilletage (30) comprenant une zone opaque (32) , de sorte que la zone opaque (32) dudit intercalaire de feuilletage (30) soit disposée en regard de la zone démangée (17) et que 25 l'empilement de couches minces (12) oit tourné vers l'intercalaire de feuilletage (30) .
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