EP4186585B1 - Dispositif de dispersion de polymeres hydrosolubles - Google Patents

Dispositif de dispersion de polymeres hydrosolubles Download PDF

Info

Publication number
EP4186585B1
EP4186585B1 EP22207942.8A EP22207942A EP4186585B1 EP 4186585 B1 EP4186585 B1 EP 4186585B1 EP 22207942 A EP22207942 A EP 22207942A EP 4186585 B1 EP4186585 B1 EP 4186585B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
chamber
surface tension
wall
cover
thickness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
EP22207942.8A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP4186585A1 (fr
EP4186585C0 (fr
Inventor
Christophe RIVAS
Julien Bonnier
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SNF Group
Original Assignee
SNF Group
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SNF Group filed Critical SNF Group
Priority to RS20240025A priority Critical patent/RS65051B1/sr
Publication of EP4186585A1 publication Critical patent/EP4186585A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP4186585B1 publication Critical patent/EP4186585B1/fr
Publication of EP4186585C0 publication Critical patent/EP4186585C0/fr
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/56—Mixing liquids with solids by introducing solids in liquids, e.g. dispersing or dissolving
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/53—Mixing liquids with solids using driven stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F21/00—Dissolving
    • B01F21/10—Dissolving using driven stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/54—Mixing liquids with solids wetting solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/80—Falling particle mixers, e.g. with repeated agitation along a vertical axis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/27—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices
    • B01F27/271—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed radially between the surfaces of the rotor and the stator
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/27—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices
    • B01F27/272—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed axially between the surfaces of the rotor and the stator, e.g. the stator rotor system formed by conical or cylindrical surfaces
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/60—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a horizontal or inclined axis
    • B01F27/62—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a horizontal or inclined axis comprising liquid feeding, e.g. spraying means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/83—Mixing plants specially adapted for mixing in combination with disintegrating operations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/50—Mixing receptacles
    • B01F35/512—Mixing receptacles characterised by surface properties, e.g. coated or rough
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
    • B01F2101/2805—Mixing plastics, polymer material ingredients, monomers or oligomers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2215/00—Auxiliary or complementary information in relation with mixing
    • B01F2215/04—Technical information in relation with mixing
    • B01F2215/0413—Numerical information
    • B01F2215/0418—Geometrical information
    • B01F2215/0431—Numerical size values, e.g. diameter of a hole or conduit, area, volume, length, width, or ratios thereof

Definitions

  • the invention relates to a device for dispersing water-soluble polymer in powder form in an aqueous solution in order to optimize its subsequent dissolution, in particular in a dissolution tank, also called maturation tank.
  • Polyacrylamides are used in increasing quantities in enhanced oil recovery (EOR) as well as as friction reducing agents in hydraulic fracturing operations for shale oil and gas extraction.
  • EOR enhanced oil recovery
  • the document WO 2011/107683 describes a device (PSU for Polymer Slicing Unit ) allowing both grinding and dispersing the powder in the dissolution water, at very variable flow rates, from a few kilograms of polymer powder per hour to more than 5 tons per hour for models developed for applications on very large oil tankers, particularly off-shore, or very intense hydraulic fracturing operations.
  • This device includes a rotor with sharp blades and a stator with fine slots. These slots, depending on their thickness, allow the powder to be ground more or less finely. With 200 ⁇ slots, total dissolution of the polymer in dissolution tanks located downstream of the PSU is almost instantaneous, but the flow rate is low.
  • Slits of approximately 700 microns make it possible to reduce the dissolution time from 30 minutes to 45 minutes (depending on the quality of the polymer and the characteristics of the dilution water) and to obtain very high concentrations of around 20 gr/liter. These high concentrations make it possible to significantly reduce the size of the dissolution tanks and the dosing pumps with, as an advantage, a significant reduction in the corresponding investments.
  • This PSU device has several drawbacks.
  • the height of the assembly can become restrictive. This is particularly the case when the device is installed in certain narrow places, notably within “ skids ” designed from maritime containers, a solution commonly used in this industrial sector.
  • the vertical axis of the grinding chamber involves the installation of a pulley/belt system so that the motor can drive the rotor. This pulley/belt system can cause breakdowns and requires maintenance.
  • the discharge pressure at the outlet of the grinding chamber remains low (less than 1 bar).
  • One solution is therefore to provide a wetting chamber with a vertical axis of revolution connected by an elbow with a 90° angle of curvature to a grinding chamber with a horizontal axis of revolution. This makes it possible to do without the belt pulley system, to benefit from a significant gain in the height of the material and to achieve discharge pressures greater than 1 bar. Such a configuration thus makes it possible to move the maturation tank downstream more freely, depending on design and installation constraints.
  • dissolution waters may contain suspended particles, oil residues, which, through agglomeration or evaporation phenomena (if the water is hot) cause polymer deposits in the form of gels or more or less dissolved agglomerates on the interior surfaces of the wetting chamber and the elbow which connects it to the grinding chamber. The same phenomenon is observed on the underside of the cover which overcomes the wetting cone.
  • the Applicant has unexpectedly discovered that a device equivalent to the PSU for which the internal walls of the wetting chamber have a surface tension lower by maximum 4 mN.m -1 than that of the internal surface of the cover makes it possible to effectively attenuate polymer deposits on the interior or internal surface of the wetting chamber and clogging of this wetting chamber. Consequently, the number of mechanical breakdowns and service interruptions for cleaning and maintenance are reduced.
  • the polymer powder is permanently entrained without any deposit and the latter is effectively pre-wetted before entering the grinding chamber.
  • the device is characterized in that the upper and lower parts of the wetting chamber and the L-tube have an inner surface having an identical surface tension (TS1) and in that the cover of the wetting chamber has an inner surface having a surface tension (TS2) greater than that of the inner surface of the upper and lower parts of the wetting chamber and the L-tube (TS1).
  • TS1 surface tension
  • TS2 surface tension
  • the difference between the surface tension of the inner face of the cover (TS2) and that of the lower face of the upper and lower parts of the wetting chamber and the L-shaped tube (TS1) is a maximum of 4 mN.m -1 .
  • the difference between the surface tension of the inner face of the cover (TS2) and that of the lower face of the upper and lower parts of the wetting chamber and the L-shaped tube (TS1) is 4 mN .m -1 .
  • the thickness of the wall in which is formed have a surface tension equal to (TS1).
  • the wetting chamber advantageously its upper part has 2 openings each opening into a means of connection to a primary water inlet circuit, the axes of the 2 openings being preferably separated by an angle 45° from each other.
  • said wetting chamber has an opening formed in the thickness of the wall of its upper part, said opening opening out laterally in an overflow means.
  • the thickness of the wall in which the opening leading to it is formed in the overflow means and the interior surface of said overflow means have a surface tension equal to (TS 1).
  • the thickness of the wall of the cover in which the lid is formed have a surface tension equal to (TS2).
  • the surface tension (TS1) is between 7.5 and 19.5 mN.m -1 and the surface tension (TS2) is between 11.5 and 23.5 mN.m -1 .
  • the surface tensions characteristic of the invention are defined using a goniometer by measuring the contact angles of 3 solvents applied to the surface tested, the 3 solvents being water, diode- methane and ethylene glycol at 25°C.
  • the means of connecting the wetting chamber to the primary water inlet circuit is in the form of a tube or equivalent, the interior surface of which has a surface tension of between 7.5 and 19.5 mN. m -1 .
  • the wetting chamber comprises a cover having an opening opening into a means of connection to a source of powdered polymer.
  • connection means also takes the form of a tube or equivalent, the interior surface of which has a surface tension of between 11.5 and 23.5 mN.m -1 .
  • the wetting chamber is provided with an opening opening into an overflow means in the form of a lateral pipe or equivalent, the interior surface of which has a surface tension of between 7.5 and 19.5 mN.m -1 .
  • the material constituting the interior surface of the wetting chamber, its cover, including the thickness of the wall in which the openings are formed and the interior surface of the L-shaped tube is metal.
  • the interior surface undergoes a mechanical treatment capable of giving said surface a surface tension respectively (TS1) or (TS2), advantageously between 7.5 and 19.5 mN.m -1 or 11.5 and 23.5 respectively. mN.m -1 . More preferably the mechanical treatment is electropolishing.
  • the material constituting the interior surface of the wetting chamber, its cover, including the thickness of the wall in which the openings are formed and the interior surface of the L-shaped tube is metal and the interior surface is chemically modified so as to give said surfaces a surface tension respectively (TS1) or (TS2).
  • the metal surface is chemically modified by application of a coating, the surface of said coating having a surface tension respectively (TS1) or (TS2), preferably between 7.5 and 19.5 mN.m -1 or 11 .5 and 23.5 mN.m -1 .
  • the coating can be chosen from fluorinated thermosetting organic resins such as polytetrafluoroethylene, perfluoroalkoxy, fluorinated ethylene propylene, ethylene tetrafluoroethylene.
  • the thickness of the coating is advantageously between 1 and 200 micrometers, even more advantageously between 10 and 100 micrometers.
  • the blades of the rotor at least in part, and the stator are made of stainless steel chosen from austeno-ferritic or austenitic steels treated by vacuum nitriding or by carbon diffusion.
  • the slots of the stator are inclined at an angle of between 1° and 45° relative to the horizontal plane of the stator. More preferably, this angle is less than 30°, and even more preferably less than 20°. This angle is preferably between 1 and 10°, preferably between 1° and 5°.
  • stator slots are straight and parallel to each other.
  • the slots are regularly spaced from each other by a distance of between 1 and 5 millimeters.
  • the internal walls of the slots are inclined so as to create sharp edges on each slot.
  • Example 1 A device as described in the Figures 1 to 3 including the internal surface of the upper cylindrical and lower conical parts of the wetting chamber (1), the overflow pipe (15), and the cylindrical elbow (2) including the thickness of the wall of the chamber in which are formed the openings (3, 14) having a surface tension equal to 13.5 Nm -1 , was put into operation.
  • the internal surfaces of the upper cylindrical and lower conical parts of the wetting chamber (1), the overflow pipe (15), and the cylindrical elbow (2), including the thickness of the wall of the chamber in which are formed the openings (3, 14) are metallic and chemically treated with Teflon ® PFA (thickness 50 micrometers).
  • Example 2 A device as described in the Figures 1 to 3 including the internal surface of the upper cylindrical and lower conical parts of the wetting chamber (1), the overflow pipe (15), and the cylindrical elbow (2), including the thickness of the wall of the chamber in which are formed the openings (3, 14) has a surface tension equal to 13.5 Nm -1 (as for example 1) and whose internal surface of the cover (5) of the wetting chamber, including the thickness of the wall of the cover in which the opening (6) is formed has a surface tension of 17.5 Nm -1 was put into operation.
  • the internal surface of the cover (5) is metallic and chemically treated with Teflon ® PTFE (thickness 50 micrometers). A very slow or even zero accumulation of powder is observed on the internal surfaces of the upper cylindrical and lower conical parts of the wetting chamber and on the internal surface of the cover, during several weeks of operations.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Description

    Domaine de l'invention
  • L'invention concerne un dispositif pour disperser du polymère hydrosoluble sous forme de poudre dans une solution aqueuse afin d'optimiser sa dissolution ultérieure, en particulier dans une cuve de dissolution, désignée également cuve de maturation.
    • Etat de la technique
  • Les polyacrylamides sont employés en quantités croissantes dans la récupération assistée du pétrole (RAP) ainsi qu'en tant qu'agents de réduction de friction dans les opérations de fracturation hydraulique pour l'extraction du pétrole et du gaz de schiste.
  • Avant que ces applications n'atteignent une véritable échelle industrielle, les installations pourtant de taille importante destinées à la dissolution de polyacrylamides ne pouvaient traiter que quelques dizaines de kilos à l'heure. Le problème du mouillage initial de la poudre, qui a une tendance élevée à s'agglomérer, était résolu par des moyens simples (éjecteurs, pelles de mouillage, buses dans un tube...). Ces moyens permettent d'obtenir des faibles débits à des concentrations faibles (0,5%) et des temps de dissolution longs (1 à 2 heures pour des poudres standard de granulométrie inférieure à 1 mm).
  • Le document WO 2011/107683 décrit un dispositif (PSU pour Polymer Slicing Unit) permettant à la fois de broyer et de disperser la poudre dans l'eau de dissolution, à des débits très variables, de quelques kilogrammes de polymère en poudre par heure à plus de 5 tonnes par heure pour les modèles développés en vue d'applications sur de très grands pétroliers, off-shore notamment, ou des opérations de fracturation hydraulique très intenses. Ce dispositif comprend un rotor avec des lames tranchantes et un stator à fentes fines. Ces fentes, suivant leur épaisseur, permettent de broyer plus ou moins finement la poudre. Avec des fentes de 200 µ, la dissolution totale du polymère dans des cuves de dissolution situées en aval du PSU est presque instantanée, mais le débit est faible. Des fentes d'environ 700 microns permettent de réduire le temps de dissolution de 30 minutes à 45 mn (selon la qualité du polymère et les caractéristiques de l'eau de dilution) et d'obtenir des concentrations très élevées de l'ordre de 20 gr/litre. Ces fortes concentrations permettent de diminuer fortement la taille des cuves de dissolution et des pompes doseuses avec, comme avantage, une diminution importante des investissements correspondants.
  • La dissolution du polymère en poudre induite obtenue par ce type de système prévient l'apparition de gels ou de peaux (poudre mal solubilisée) dans la solution de polymère concentré. Ainsi, il n'est pas nécessaire de prévoir un système de filtration, coûteux et contraignant en termes d'opération et de maintenance, positionné en aval du PSU ou de la ou des cuves de dissolution.
  • Ce dispositif PSU présente cependant plusieurs inconvénients. Lorsque la chambre de mouillage de forme cylindro-conique et la chambre de broyage sont positionnées l'une au-dessus de l'autre, la hauteur de l'ensemble peut devenir contraignante. C'est notamment le cas lorsque le dispositif est installé dans certains lieux étroits, notamment au sein des « skids » conçus à partir de containers maritimes, solution couramment utilisée dans ce secteur industriel. De plus, l'axe vertical de la chambre de broyage implique la mise en place d'un système de poulie/courroie pour que le moteur puisse entraîner le rotor. Ce système de poulie/courroie peut induire des pannes et nécessite de la maintenance. Enfin, la pression de refoulement à la sortie de la chambre de broyage reste faible (inférieure à 1 bar). Une solution est donc de prévoir une chambre de mouillage d'axe de révolution vertical relié par un coude d'angle de courbure à 90° à une chambre de broyage d'axe de révolution horizontal. Cela permet de s'affranchir du système de poulie courroie, de bénéficier d'un gain significatif sur la hauteur du matériel et d'atteindre des pressions de refoulement supérieures à 1 bar. Une telle configuration permet ainsi de déporter plus librement la cuve de maturation en aval, en fonction des contraintes de design et d'implantation.
  • Toutefois, en raison de la qualité et aussi de la température très variables des eaux de dissolution, même moyennant cette configuration du dispositif PSU, un potentiel encrassement, voire de colmatage de la chambre de mouillage et du coude restent problématiques et peuvent entraîner des pannes ou des besoins en maintenance supplémentaires et donc coûteux. En effet, certaines eaux de dissolution peuvent contenir des particules en suspensions, des résidus d'huile, qui, par des phénomènes d'agglomération ou d'évaporation (si l'eau est chaude) provoquent des dépôts de polymère sous forme de gels ou d'agglomérats plus ou moins dissous sur les surfaces intérieures de la chambre de mouillage et du coude qui la relie à la chambre de broyage. Le même phénomène est observé sur la face inférieure du couvercle qui surmonte le cône de mouillage.
    • Exposition de l'invention
  • La Demanderesse a découvert de façon inattendue qu'un dispositif équivalent au PSU pour lequel les parois internes de la chambre de mouillage ont une tension superficielle inférieure de maximum 4 mN.m-1 à celle de la surface interne du couvercle permet d'atténuer efficacement les dépôts de polymère sur la surface intérieure ou interne de la chambre de mouillage et le colmatage de cette chambre de mouillage. Par conséquent, le nombre de pannes mécaniques et les interruptions de service pour nettoyage et maintenance sont diminués.
  • La tension superficielle caractéristique des parois internes de la chambre de mouillage, au-delà de la prévention d'un encrassement de surface, engendre la formation d'un film d'eau homogène et continu sur l'ensemble des parois. Ainsi, le polymère en poudre est entraîné de façon permanente sans aucun dépôt et ce dernier est pré-mouillé efficacement avant d'entrer dans la chambre de broyage.
  • Plus précisément l'invention concerne un dispositif pour la mise en dispersion d'un polymère hydrosoluble sous forme de poudre de granulométrie standard inférieure à 1 mm comprenant :
    • une chambre de mouillage, dans laquelle est dosé le polymère, comprenant une partie supérieure cylindrique d'axe de révolution vertical se prolongeant par une partie inférieure conique, ladite chambre de mouillage étant munie en outre :
    • d'au moins une ouverture formée dans l'épaisseur de la paroi des parties supérieure et/ou inférieure, ladite ouverture débouchant latéralement dans un moyen de connexion à un circuit d'arrivée d'eau primaire,
    • d'un couvercle muni d'une ouverture formée dans l'épaisseur de la paroi dudit couvercle, ladite ouverture débouchant dans un moyen de connexion à une source de polymère en poudre,
    • une chambre de broyage et d'évacuation du polymère dispersé d'axe de révolution horizontal, ladite chambre de broyage comprenant:
      • * un rotor entraîné par un moteur et muni de couteaux, lesdits couteaux étant éventuellement inclinés par rapport au plan horizontal du stator,
      • * un stator fixe se présentant sous la forme d'un cylindre dans la paroi duquel sont découpées une seule rangée de fentes verticales réalisées sur partie de la hauteur de ladite paroi, les fentes du stator présentant avantageusement une largeur comprise entre 150 et 700 microns,
      • * sur toute ou partie de la périphérie de la chambre, une couronne alimentée par un circuit d'eau secondaire, la couronne communiquant avec la chambre de broyage de telle sorte à assurer la pulvérisation d'eau sous pression sur le stator,
    • un moyen de connexion de la chambre de mouillage à la chambre de broyage sous la forme d'un tube en L dont une extrémité relie l'extrémité inférieure de la chambre de mouillage et l'autre extrémité relie l'entrée de la chambre de broyage.
  • Le dispositif se caractérise en ce que les parties supérieure et inférieure de la chambre de mouillage et le tube en L ont une surface intérieure présentant une tension superficielle identique (TS1) et en ce que le couvercle de la chambre de mouillage a une surface intérieure présentant une tension superficielle (TS2) supérieure à celle de la surface intérieure des parties supérieure et inférieure de la chambre de mouillage et du tube en L (TS1).
  • Avantageusement, la différence entre la tension superficielle de la face intérieure du couvercle (TS2) et celle de la face inférieure des parties supérieure et inférieure de la chambre de mouillage et du tube en L (TS1) est d'au maximum 4 mN.m-1.
  • Dans un autre mode de réalisation, la différence entre la tension superficielle de la face intérieure du couvercle (TS2) et celle de la face inférieure des parties supérieure et inférieure de la chambre de mouillage et du tube en L (TS1) est de 4 mN.m-1.
  • Pour éviter tout phénomène d'accumulation de poudre dans le moyen de connexion au circuit d'alimentation d'eau primaire et dans l'ouverture de la paroi de la chambre de mouillage y conduisant, l'épaisseur de la paroi dans laquelle est formée l'ouverture débouchant dans le moyen de connexion au circuit d'arrivée d'eau primaire et la surface intérieure dudit moyen de connexion ont une tension superficielle égale à (TS1).
  • Dans un mode de réalisation particulier, la chambre de mouillage, avantageusement sa partie supérieure présente 2 ouvertures débouchant chacune dans un moyen de connexion à un circuit d'arrivée d'eau primaire, les axes des 2 ouvertures étant séparés de préférence d'un angle de 45° l'un de l'autre.
  • Pour ne pas surcharger le débit dans le tube en L dans le cas d'un écoulement ralenti du polymère dans la chambre de mouillage, ladite chambre de mouillage présente une ouverture formée dans l'épaisseur de la paroi de sa partie supérieure, ladite ouverture débouchant latéralement dans un moyen de surverse.
  • Pour éviter tout phénomène d'accumulation de poudre dans le moyen de surverse et l'ouverture de la paroi y conduisant, l'épaisseur de la paroi dans laquelle est formée l'ouverture débouchant dans le moyen de surverse et la surface intérieure dudit moyen de surverse ont une tension superficielle égale à (TS 1).
  • De même, pour éviter tout phénomène d'accumulation de poudre dans le moyen de connexion à la source de polymère en poudre et dans l'ouverture de la paroi du couvercle y conduisant, l'épaisseur de la paroi du couvercle dans laquelle est formée l'ouverture débouchant dans le moyen de connexion à la source de polymère en poudre et la surface intérieure dudit moyen de connexion ont une tension superficielle égale à (TS2).
  • Selon un mode de réalisation particulier, la tension superficielle (TS1) est comprise entre 7,5 et 19.5 mN.m-1 et la tension superficielle (TS2) est comprise entre 11,5 et 23,5 mN.m-1.
  • Dans toute la demande, les tensions superficielles caractéristiques de l'invention, sont définies à l'aide d'un goniomètre par mesure des angles de contact de 3 solvants appliqués sur la surface testée, les 3 solvants étant l'eau, le diodo-méthane et l'éthylène glycol à 25°C.
  • En pratique, le moyen de connexion de la chambre de mouillage au circuit d'arrivée d'eau primaire se présente sous la forme d'un tube ou équivalent, dont la surface intérieure présente une tension superficielle comprise entre 7,5 et 19.5 mN.m-1.
  • Comme mentionné précédemment, la chambre de mouillage comprend un couvercle présentant une ouverture débouchant dans un moyen de connexion à une source de polymère en poudre. En pratique, le moyen de connexion se présente également sous la forme d'un tube ou équivalent, dont la surface intérieure présente une tension superficielle comprise entre 11,5 et 23,5 mN.m-1.
  • Préférentiellement, la chambre de mouillage est munie d'une ouverture débouchant dans un moyen de surverse sous la forme d'un tuyau latéral ou équivalent, dont la surface intérieure présente une tension superficielle comprise entre 7,5 et 19.5 mN.m-1.
  • Selon un mode de réalisation préféré, le matériau constitutif de la surface intérieure de la chambre de mouillage, de son couvercle, incluant l'épaisseur de la paroi dans laquelle sont formées les ouvertures et la surface intérieure du tube en L, est du métal. En pratique, la surface intérieure subit un traitement mécanique apte à conférer à ladite surface une tension superficielle respectivement (TS1) ou (TS2), avantageusement comprise entre respectivement 7,5 et 19.5 mN.m-1 ou 11,5 et 23,5 mN.m-1. Plus préférentiellement le traitement mécanique est de l'électro polissage.
  • Selon un autre mode de réalisation préféré, le matériau constitutif de la surface intérieure de la chambre de mouillage, de son couvercle, incluant l'épaisseur de la paroi dans laquelle sont formées les ouvertures et la surface intérieure du tube en L est du métal et la surface intérieure est modifiée chimiquement de sorte à conférer aux dites surfaces, une tension superficielle respectivement (TS1) ou (TS2). Plus préférentiellement, la surface métallique est modifiée chimiquement par application d'un revêtement, la surface dudit revêtement ayant une tension superficielle respectivement (TS1) ou (TS2), de préférence comprise entre 7,5 et et 19.5 mN.m-1 ou 11,5 et 23,5 mN.m-1.
  • A titre d'exemple, le revêtement peut être choisi parmi des résines organiques thermodurcissables fluorées telles que le polytétrafluoroéthylène, les perfluoroalkoxy, l'éthylene propylène fluoré, l'éthylène tétrafluoroéhylène.
  • L'épaisseur du revêtement est avantageusement comprise entre 1 et 200 micromètres, encore plus avantageusement entre 10 et 100 micromètres.
  • Préférentiellement les couteaux du rotor au moins en partie, et le stator sont réalisés en acier inoxydable choisi parmi les aciers austéno-ferritique ou austénitiques traité par nitruration sous vide ou par diffusion de carbone.
  • Dans un mode de réalisation avantageux, les fentes du stator sont inclinées d'un angle compris entre 1° et 45° par rapport au plan horizontal du stator. Plus préférentiellement, cet angle est inférieur à 30°, et encore plus préférentiellement à 20°. Cet angle est préférentiellement compris entre 1 et 10°, de préférence entre 1° et 5°.
  • De préférence, les fentes du stator sont rectilignes et parallèles les unes avec les autres.
  • Selon une autre caractéristique, les fentes sont espacées régulièrement les unes des autres d'une distance comprise entre 1 et 5 millimètres. Dans un mode de réalisation particulier, les parois internes des fentes sont inclinées de manière à créer des arêtes tranchantes sur chaque fente.
    • Figures
    • [Fig. 1] La Figure 1 représente une vue 3D du dispositif de l'invention connecté à son sommet à une vis doseuse pour le polymère sous forme de poudre
    • [Fig. 2] La Figure 2 représente une vue plane du dispositif pour la mise en dispersion d'un polymère hydrosoluble sous forme de poudre de granulométrie standard inférieure à 1 mm comprenant:
      • une chambre de mouillage (1), dans laquelle est dosé le polymère, ladite chambre comprenant :
      • une partie supérieure cylindrique d'axe de révolution vertical se prolongeant par une partie inférieure conique,
      • latéralement, agencés sur la paroi latérale du cylindre constitutif de la partie supérieure de la chambre,
        • * deux ouvertures (3) débouchant chacune dans un moyen de connexion à un circuit d'arrivée d'eau primaire se présentant sous la forme d'un tuyau (4), les axes des ouvertures étant séparées d'un angle de 45° l'une de l'autre,
        • * une ouverture (14) débouchant dans un tuyau de surverse (15),
      • un couvercle (5) présentant une ouverture (6) débouchant dans un moyen de connexion à une source de polymère en poudre sous la forme d'un tube (7). Le tube (7) est raccordé à la vis doseuse (13).
      • une chambre de broyage (8) et d'évacuation du polymère dispersé d'axe de révolution horizontal,
      • un tube en L (2) dont une extrémité relie l'extrémité inférieure de la partie conique de la chambre de mouillage, l'autre extrémité reliant la chambre de broyage.
    • [Fig. 3] La Figure 3 représente une vue 3D des rotors et stators de la chambre de broyage du dispositif. Plus précisément, l'ensemble rotor/stator comprend :
      • * un rotor (9) entraîné par un moteur et muni de 9 couteaux (12) de forme arrondie, lesdits couteaux étant perpendiculaires au plan horizontal du stator mais pouvant éventuellement être inclinés par rapport au plan horizontal du stator,
      • * un stator fixe (11) se présentant sous la forme d'un cylindre dans la paroi duquel est découpée une seule rangée des fentes (10) verticales réalisées sur partie de la hauteur de ladite paroi.
  • Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée.
    • Exemples de réalisation de l'invention :
  • Contre-exemple : Un dispositif tel que décrit sur les Figures 1 à 3 dont la surface interne des parties cylindriques supérieure et conique inférieure de la chambre de mouillage (1), du tuyau de surverse (15), du coude cylindrique (2) et du couvercle (5) y compris l'épaisseur de la paroi de la chambre et du couvercle dans laquelle sont formées les ouvertures (3, 6, 14) ont une tension superficielle égale à 3 N.m-1, a été mis en opération. Les surfaces internes (1), (2-6, 14) sont métalliques sans aucun traitement chimique ou mécanique. On observe une accumulation rapide (en l'espace de quelques jours seulement) de poudre sur la surface interne du tube de la chambre de mouillage ainsi que sur la surface interne du couvercle, entraînant un bouchage du dispositif et son arrêt.
  • Exemple 1 : Un dispositif tel que décrit sur les Figures 1 à 3 dont la surface interne des parties cylindriques supérieure et conique inférieure de la chambre de mouillage (1), du tuyau de surverse (15), et du coude cylindrique (2) y compris l'épaisseur de la paroi de la chambre dans laquelle sont formées les ouvertures (3, 14) ayant une tension superficielle égale à 13,5 N.m-1, a été mis en opération. La surface interne du couvercle (5), y compris l'épaisseur de la paroi du couvercle dans laquelle est formée l'ouverture (6) a une tension superficielle égale à 3 N.m-1 (identique au contre-exemple). Les surfaces internes des parties cylindriques supérieure et conique inférieure de la chambre de mouillage (1), du tuyau de surverse (15), et du coude cylindrique (2), y compris l'épaisseur de la paroi de la chambre dans laquelle sont formées les ouvertures (3, 14) sont métalliques et traitées chimiquement par du Teflon® PFA (épaisseur 50 micromètres). On observe une accumulation rapide (en l'espace de quelques jours seulement) de poudre sur le partie interne du couvercle, entraînant à terme un bouchage de la machine PSU et son arrêt. Durant cette période, une accumulation très lente voire nulle de poudre sur les parois internes du tube cylindro-conique est observée.
  • Exemple 2 : Un dispositif tel que décrit dans les Figures 1 à 3 dont la surface interne des parties cylindrique supérieure et conique inférieure de la chambre de mouillage (1), du tuyau de surverse (15), et du coude cylindrique (2), y compris l'épaisseur de la paroi de la chambre dans laquelle sont formées les ouvertures (3, 14) a une tension superficielle égale à 13,5 N.m-1 (comme pour exemple 1) et dont la surface interne du couvercle (5) de la chambre de mouillage, y compris l'épaisseur de la paroi du couvercle dans laquelle est formée l'ouverture (6) a une tension superficielle de 17.5 N.m-1 a été mis en opération. La surface interne du couvercle (5) est métallique et traitée chimiquement par du Teflon® PTFE (épaisseur 50 micromètres). On observe une accumulation très lente voire nulle de poudre sur les surfaces internes des parties cylindrique supérieure et conique inférieure de la chambre de mouillage et sur la surface interne du couvercle, et ce durant plusieurs semaines d'opérations.

Claims (12)

  1. Dispositif pour la mise en dispersion d'un polymère hydrosoluble sous forme de poudre de granulométrie standard inférieure à 1 mm comprenant :
    - une chambre de mouillage (1), dans laquelle est dosé le polymère, comprenant une partie supérieure cylindrique d'axe de révolution vertical se prolongeant par une partie inférieure conique, ladite chambre de mouillage étant munie en outre :
    ∘ d'au moins une ouverture (3) formée dans l'épaisseur de la paroi des parties supérieure et/ou inférieure, ladite ouverture (3) débouchant latéralement dans un moyen de connexion (4) à un circuit d'arrivée d'eau primaire,
    ∘ d'un couvercle (5) muni d'une ouverture (6) formée dans l'épaisseur de la paroi dudit couvercle (5), ladite ouverture (6) débouchant dans un moyen de connexion (7) à une source de polymère en poudre,
    - une chambre de broyage et d'évacuation (8) du polymère dispersé d'axe de révolution horizontal, ladite chambre de broyage comprenant:
    • un rotor (9) entraîné par un moteur et muni de couteaux (12), lesdits couteaux (12) étant éventuellement inclinés par rapport au plan horizontal du stator (11),
    • un stator (11) fixe se présentant sous la forme d'un cylindre dans la paroi duquel sont découpées une seule rangée de fentes verticales (10) réalisées sur partie de la hauteur de ladite paroi, les fentes (10) du stator (11) présentant avantageusement une largeur comprise entre 150 et 700 microns,
    • sur toute ou partie de la périphérie de la chambre (8), une couronne alimentée par un circuit d'eau secondaire, la couronne communiquant avec la chambre de broyage de telle sorte à assurer la pulvérisation d'eau sous pression sur le stator,
    - un moyen de connexion (2) de la chambre de mouillage (1) à la chambre de broyage (8) sous la forme d'un tube en L dont une extrémité relie l'extrémité inférieure de la chambre de mouillage (1) et l'autre extrémité relie l'entrée de la chambre de broyage (8),
    caractérisé en ce que les parties supérieure et inférieure de la chambre de mouillage (1) et le tube en L (2) ont une surface intérieure présentant une tension superficielle identique (TS1) et en ce que le couvercle (5) de la chambre de mouillage (1) a une surface intérieure présentant une tension superficielle (TS2) supérieure (TS1).
  2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la différence entre la tension superficielle de la face intérieure du couvercle (5) (TS2) et celle de la face inférieure des parties supérieure et inférieure de la chambre de mouillage (1) et du tube en L(2) (TS1) est d'au maximum 4 mN.m-1.
  3. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que la différence entre la tension superficielle de la face intérieure du couvercle (5) (TS2) et celle de la face inférieure des parties supérieure et inférieure de la chambre de mouillage (1) et du tube en L (2) (TS1) est de 4 mN.m-1.
  4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'épaisseur de la paroi dans laquelle est formée l'ouverture (3) débouchant dans le moyen de connexion (4) au circuit d'arrivée d'eau primaire et la surface intérieure dudit moyen de connexion ont une tension superficielle égale à (TS1).
  5. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la chambre de mouillage (1) présente une ouverture (14) formée dans l'épaisseur de la paroi de sa parties supérieure débouchant latéralement dans un moyen de surverse (15) et en ce que l'épaisseur de la paroi et la surface intérieure dudit moyen de surverse (15) ont une tension superficielle égale à (TS1).
  6. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'épaisseur de la paroi du couvercle (5) dans laquelle est formée l'ouverture (6) débouchant dans le moyen de connexion à la source de polymère en poudre (7) et la surface intérieure dudit moyen de connexion (6) ont une tension superficielle égale à (TS2).
  7. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le matériau constitutif de la surface intérieure de la chambre de mouillage (1), de son couvercle (5), incluant l'épaisseur de la paroi dans laquelle sont formées les ouvertures (3, 6, 14) et la surface intérieure du tube en L (2), est du métal ayant subi un traitement mécanique apte à conférer à ladite surface une tension superficielle respectivement (TS1) ou (TS2).
  8. Dispositif selon les revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le matériau constitutif de la surface intérieure de la chambre de mouillage (1), de son couvercle (5), incluant l'épaisseur de la paroi dans laquelle sont formées les ouvertures (3, 6, 14) et la surface intérieure du tube en L (2) est métallique et la surface intérieure est modifiée chimiquement de sorte à conférer aux dites surfaces, une tension superficielle respectivement (TS1) ou (TS2)
  9. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la tension superficielle (TS1) est comprise entre 7,5 et 19.5 mN.m-1 et la tension superficielle (TS2) est comprise entre 11,5 et 23,5 mN.m-1.
  10. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que le traitement mécanique est de l'électro polissage.
  11. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que la surface métallique est modifiée chimiquement par un revêtement, la surface dudit revêtement ayant une tension superficielle (TS1) ou (TS2).
  12. Dispositif selon les revendications 1 à 11, caractérisé en ce que les couteaux (12) du rotor (9) au moins en partie, et le stator (11) sont réalisés en acier inoxydable choisi parmi les aciers austéno-ferritique ou austénitiques traité par nitruration sous vide ou par diffusion de carbone.
EP22207942.8A 2021-11-29 2022-11-17 Dispositif de dispersion de polymeres hydrosolubles Active EP4186585B1 (fr)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RS20240025A RS65051B1 (sr) 2021-11-29 2022-11-17 Uređaj za dispergovanje polimera rastvorljivih u vodi

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR2112673A FR3129606B1 (fr) 2021-11-29 2021-11-29 Dispositif de dispersion de polymeres hydrosolubles

Publications (3)

Publication Number Publication Date
EP4186585A1 EP4186585A1 (fr) 2023-05-31
EP4186585B1 true EP4186585B1 (fr) 2024-01-03
EP4186585C0 EP4186585C0 (fr) 2024-01-03

Family

ID=80448686

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP22207942.8A Active EP4186585B1 (fr) 2021-11-29 2022-11-17 Dispositif de dispersion de polymeres hydrosolubles

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20230166222A1 (fr)
EP (1) EP4186585B1 (fr)
AR (1) AR124524A1 (fr)
CA (1) CA3181976A1 (fr)
FR (1) FR3129606B1 (fr)
HU (1) HUE064806T2 (fr)
PL (1) PL4186585T3 (fr)
RS (1) RS65051B1 (fr)
ZA (1) ZA202200119B (fr)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4603156A (en) * 1984-03-12 1986-07-29 Diatec Polymers Method of dispersing dry, water-soluble polymers in water
DE3730782C1 (de) * 1987-09-12 1989-02-23 Kloeckner Ferromatik Desma Vorrichtung zum Mischen von zu Polyurethan ausreagierenden Gemischen aus Isocyanat und Polyol
WO2011107683A1 (fr) 2010-02-16 2011-09-09 S.P.C.M. Sa Appareil perfectionne de dispersion de polymere hydrosoluble
KR102395627B1 (ko) * 2017-06-19 2022-05-09 코닝 인코포레이티드 내화 물품, 산화-환원 반응 방지 코팅용 조성물, 및 내화 물품의 제조 방법

Also Published As

Publication number Publication date
EP4186585A1 (fr) 2023-05-31
FR3129606A1 (fr) 2023-06-02
EP4186585C0 (fr) 2024-01-03
AR124524A1 (es) 2023-04-05
PL4186585T3 (pl) 2024-04-08
RS65051B1 (sr) 2024-02-29
US20230166222A1 (en) 2023-06-01
CA3181976A1 (fr) 2023-05-29
FR3129606B1 (fr) 2023-10-27
ZA202200119B (en) 2022-04-28
HUE064806T2 (hu) 2024-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2536489B1 (fr) Appareil perfectionne de dispersion de polymere hydrosoluble
FR2776535A1 (fr) Procede de fabrication en continu de microspheres et appareil utilisant ce procede
EP2660420B1 (fr) Equipement perfectionné de dissolution de polymère adapté pour des opérations de fracturation importantes
WO2016156320A1 (fr) Appareil perfectionne de dispersion de polymere hydrosoluble
FR2780660A1 (fr) Appareil a microcanaux du type a flux transversaux et procede pour produire ou separer des emulsions
FR2922123A1 (fr) Installation pour la floculation de boues chargees de matieres en suspension, procede mettant en oeuvre l'installation
EP2835357B1 (fr) Procede de separation entre liquide et matiere en suspension d'une boue et galette de boue solidifiée
FR2922256A1 (fr) Installation pour la recuperation assistee du petrole mettant en oeuvre des polymeres hydrosolubles, procede mettant en oeuvre l'installation
EP4186585B1 (fr) Dispositif de dispersion de polymeres hydrosolubles
FR3040893A1 (fr) Materiel et procede permettant l'utilisation directe de polymere en poudre dans la fracturation hydraulique
OA21020A (fr) Dispositif de dispersion de polymères hydrosolubles.
EP0191485B1 (fr) Dispositif d'homogénéisation d'un fluide transporté dans une canalisation
EP2782711B1 (fr) Dispositif de distribution de jets de fluide cryogénique à chambre de tranquillisation
FR2966819A1 (fr) Procede et dispositif de clarification des eaux.
EP3894060B1 (fr) Dispositif d'injection de fluide dans un liquide, procédé de nettoyage dudit dispositif et installation de traitement d'effluent
EP2999585B1 (fr) Procédé de déshydratation poussée d'une boue de résidus salins
FR3132723A1 (fr) Tête de dragage de sédiments pour robot subaquatique
EP3409340B1 (fr) Installation et procédé de filtration d'un mélange liquide/solide
FR3022809A1 (fr) Procede de nettoyage d'une surface couverte de propergol
EP1797963A1 (fr) Chambre de mélange et dispositif de pulvérisation comportant une telle chambre
US20240189784A1 (en) Dynamic wetting head
WO2006005828A1 (fr) Dispositif de melange hydraulique d'un coagulant dans un courant principal de liquide.
FR2796568A1 (fr) Procede de fabrication d'emulsions et son dispositif
EP4299903A1 (fr) Dispositif et procédé d'aspiration et de mise en pression a l aide d'un hydro-éjecteur
WO2023002142A1 (fr) Séparateur gaz/condensats avec buse de nettoyage, et procédé de nettoyage correspondant

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION HAS BEEN PUBLISHED

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC ME MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

P01 Opt-out of the competence of the unified patent court (upc) registered

Effective date: 20230601

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

17P Request for examination filed

Effective date: 20230731

RBV Designated contracting states (corrected)

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC ME MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: GRANT OF PATENT IS INTENDED

RIC1 Information provided on ipc code assigned before grant

Ipc: B01F 35/512 20220101ALI20231004BHEP

Ipc: B01F 27/271 20220101ALI20231004BHEP

Ipc: B01F 27/60 20220101ALI20231004BHEP

Ipc: B01F 23/53 20220101ALI20231004BHEP

Ipc: B01F 23/50 20220101AFI20231004BHEP

INTG Intention to grant announced

Effective date: 20231018

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE PATENT HAS BEEN GRANTED

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC ME MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R096

Ref document number: 602022001552

Country of ref document: DE

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: FRENCH

U01 Request for unitary effect filed

Effective date: 20240110

REG Reference to a national code

Ref country code: NO

Ref legal event code: T2

Effective date: 20240103

P04 Withdrawal of opt-out of the competence of the unified patent court (upc) registered

Effective date: 20240115

U07 Unitary effect registered

Designated state(s): AT BE BG DE DK EE FI FR IT LT LU LV MT NL PT SE SI

Effective date: 20240118

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20240103

REG Reference to a national code

Ref country code: HU

Ref legal event code: AG4A

Ref document number: E064806

Country of ref document: HU

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20240103