EP4121126A1 - Emballage de produit a steriliser et procede de sterilisation - Google Patents

Emballage de produit a steriliser et procede de sterilisation

Info

Publication number
EP4121126A1
EP4121126A1 EP21712523.6A EP21712523A EP4121126A1 EP 4121126 A1 EP4121126 A1 EP 4121126A1 EP 21712523 A EP21712523 A EP 21712523A EP 4121126 A1 EP4121126 A1 EP 4121126A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
packaging
fibers
layer
face
cint
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP21712523.6A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Elisabeth BADENS
Adil MOUAHID
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aix Marseille Universite
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Ecole Centrale de Marseille
Original Assignee
Aix Marseille Universite
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Ecole Centrale de Marseille
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aix Marseille Universite, Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Ecole Centrale de Marseille filed Critical Aix Marseille Universite
Publication of EP4121126A1 publication Critical patent/EP4121126A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2/00—Disinfection or sterilisation of materials or objects, in general; Accessories therefor
    • A61L2/16—Disinfection or sterilisation of materials or objects, in general; Accessories therefor using chemical substances
    • A61L2/20—Gaseous substances, e.g. vapours
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2202/00—Aspects relating to methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects
    • A61L2202/10—Apparatus features
    • A61L2202/18—Aseptic storing means

Definitions

  • the present invention relates to a packaging of a product to be sterilized, in particular a medical device, as well as a process for sterilizing such a product by means of such a packaging in a supercritical medium.
  • the patent document US2014 / 0193299 describes a packaging suitable for sterilization in a supercritical medium, this packaging having, on the one hand, a portion / part permeable to supercritical CO 2 and, on the other hand, a portion / part impermeable to moisture.
  • this packaging is of a polymeric nature, contact between this object to be sterilized and the part of the packaging permeable to CO 2 can lead to coalescence, fusion or aggregation of the two parts.
  • the sterilization packages are placed in contact with each other, coalescence, fusion or aggregation of the packages may occur.
  • a problem which the invention proposes to solve is to create packaging which allows the sterilization of products previously packaged and then the conservation of the products thus sterilized in their packaging and this, preferably, by avoiding any coalescence of the products. packaging or said packaging with the products they contain.
  • the first object of the solution of the invention to this problem posed is a packaging provided with an opening for introducing a product to be sterilized, said packaging comprising a multilayer film, said film being composed of an outer layer having an outer face and a inner face, the outer face of said outer layer being in contact with an outer medium, an inner layer having an outer face and an inner face, the outer face of said inner layer being intended to be in contact with the object to be sterilize, and an intermediate layer having a first face and a second face, the first face of said intermediate layer being in contact with the inner face of the outer layer, and the second face of said intermediate layer being in contact with the inner face of the inner layer, the outer and inner layers being permeable to CO 2 in the supercritical phase, the intermediate layer being impermeable to air and permeable to CO 2 in the supercritical phase, the intermediate layer (CInt) being a polymeric layer with a glass transition temperature Tg below the operating temperature Top of CO sterilization 2 in the supercritical phase, and the outer (CE) and inner (CI)
  • the outer and inner layers are permeable to air;
  • the intermediate layer is a polymeric layer with a glass transition temperature Tg for amorphous polymers, or with a melting temperature Tf for semi-crystalline polymers, below the temperature.
  • the outer and inner layers comprise polymer fibers having a glass transition temperature Tg for amorphous polymers, or a melting temperature Tf for semi-crystalline polymers, greater than the operating temperature Top of sterilization with CO 2 in the supercritical phase ;
  • the outer layer is woven or entangled fibers;
  • the inner layer is woven or entangled fibers;
  • - the woven or entangled fibers are woven natural and / or synthetic polymeric fibers; woven fibers or entangled are woven synthetic polymeric fibers;
  • - the woven synthetic polymeric fibers are fibers of polyethylene terephthalate, of polyethylene oxide or of fibers of L-polylactic acid; the woven synthetic polymeric fibers are polyethylene terephthalate
  • the solution of the invention to the aforementioned problem has as a second object a process for sterilizing a product characterized in that it comprises the following steps according to which: a packaging as defined above is provided, said packaging being provided with an opening, and the product to be sterilized; the product to be sterilized is placed in the packaging through the opening and the opening is closed; the packaging comprising the product is placed in a supercritical sterilization chamber; and, after sterilization, the packaging comprising the sterilized product is removed from said enclosure.
  • FIG. 2A shows, schematically, the gas exchanges caused when a packaging according to the invention, comprising a product to be sterilized or a sterilized product, is placed in an external ambient medium, namely air;
  • FIG. 2B shows, schematically, the exchange of fluids caused when a package according to the invention, comprising a product to be sterilized, is placed in a supercritical medium;
  • FIG. 3 represents the variation of the glass transition temperature Tg of polymethyl methacrylate with a molar mass of 500,000 g / mol as a function of the pressure in a supercritical CO 2 medium (Li, 2016);
  • FIG. 4 represents the variation of the glass transition temperature Tg of the polystyrene as a function of the pressure in a supercritical CO 2 medium (Yu, 2009).
  • the invention relates to a package 1.
  • this package 1 is formed of a pocket.
  • the pocket is for example of rectangular shape of width 1 and of length L. However, it may be in other shapes, for example in a square, oval or circular shape.
  • the pocket is provided with an opening 2, for example the lateral opening shown in FIG. 1.
  • This opening 2 makes it possible to introduce a product 3 to be sterilized into the pocket by sliding this product through the opening 2.
  • the opening 2 may further allow the product 3 to be removed from the package, unless the product is removed from the package 1 otherwise, for example, by tearing the pouch or cutting off part of it.
  • the actions of introducing the product into the packaging and removing it through the opening 2 are shown diagrammatically by a double arrow in FIG. 1.
  • the opening 2 is advantageously closed in a substantially impervious manner. gas and consequently to external humidity.
  • a sterilized product in the packaging can be preserved and stored in a sterile manner without risk of contamination.
  • the opening 2 can be closed and opened by means of a zip system.
  • the opening 2, once the product 3 has been introduced, is heat sealed by melting a plastic zone.
  • Product 3 is generally an object, namely a solid product having a given three-dimensional shape, or a solid product not having such a given three-dimensional shape, such as a powder.
  • the products can be metallic, polymeric, or other products.
  • the product is advantageously a medical device or a pharmaceutical product. However, they may be products for different uses, which require sterilization or for which sterilization is beneficial or desirable.
  • the pocket is formed from a multilayer film. As shown in FIGS. 2A and 2B, this film is composed of an outer layer CE, an inner layer CI and an intermediate layer CInt. Each CE, CI and CInt layer can be broken down into several sublayers.
  • the outer layer CE has an outer face CEe and an inner face CEi.
  • the external face CEe of the external layer CE is in contact with an external medium Me, for example the ambient gas medium or a medium composed of carbon dioxide CO 2 in the supercritical phase. It is generally in contact with other outer layers CE of other packages when a plurality of packages 1 are placed in contact with each other.
  • the inner layer CI has an outer face Cle and an inner face Cli.
  • the outer face Key of the inner layer CI is intended to be in contact with the object 3 to be sterilized.
  • the intermediate layer CInt has a first face CInt1 and a second face CInt2.
  • the first face CInt1 of the intermediate layer CInt is in contact with the inner face CEi of the outer layer CE.
  • the second face CInt2 of said intermediate layer CInt is in contact with the internal face C1i of the internal layer CI.
  • the outer CE and inner CI layers are permeable to CO 2 in the supercritical phase. They may be permeable to air, under ambient conditions, namely at pressure and at ambient temperature, the ambient pressure being of the order of 1 atm, the ambient temperature being between, for example, 18 ° C and 24 ° C. ° C, in particular of the order of 21 ° C.
  • the outer and inner layers are, for example, layers of woven or entangled fibers. These fibers are capable of forming a network of meshes which have openings through which supercritical CO 2 and air can pass, in order to pass through the layers.
  • the outer CE and inner CI layers comprise woven natural fibers and / or synthetic polymeric fibers.
  • the woven fibers are woven synthetic polymeric fibers.
  • the nature of the outer CE and inner CI layers is the same or different. In particular, the nature of the woven fibers of the outer CE and inner CI layers is identical or different.
  • the outer CE and inner CI layers are preferably composed of polymers having properties similar to PET (polyethylene terephthalate) exhibiting negligible swelling and low sorption of CO 2 .
  • Polymers such as polyethylene oxide, L-polylactic acid, polysulfone, polyimide, or a mixture thereof, can also be used.
  • polymers such as polyethylene oxide or L-polylactic acid can be used.
  • polysulfone or polyimide are used.
  • the woven synthetic polymeric fibers are polyethylene terephthalate, polyethylene oxide or L-polylactic acid fibers.
  • Other examples of woven synthetic polymeric fibers are polysulfone fibers or polyimide fibers.
  • polysulfone fibers can be woven with polyimide fibers to form the outer CE layer, the inner CI layer, or both.
  • polymeric fibers Synthetic woven fabrics are polyethylene terephthalate fibers.
  • the outer CE and inner CI layers and, more particularly, the woven polymers which form these layers have a glass transition temperature Tg (for the amorphous polymers) or a melting temperature Tf (for the semi-transparent polymers). crystalline) above the operating temperature Top for sterilization with CO 2 in the supercritical phase and the operating pressure Pop for sterilization.
  • Tg glass transition temperature
  • Tf for the semi-transparent polymers
  • the woven polymers, amorphous or semi-crystalline, which form the outer CE and inner CI layers have a glass transition temperature Tg greater than the operating temperature Top for sterilization with CO 2 in the supercritical phase.
  • Table 1 below gives the glass transition temperatures Tg of polymers suitable for the outer CE and inner CI layers according to the invention.
  • the CInt intermediate layer is impermeable to air under ambient conditions, namely at ambient temperature and pressure, but permeable to CO 2 in the supercritical phase. It is advantageously a polymeric, in particular synthetic, layer comprising acrylate or methacrylate polymers.
  • Polymers, or copolymers, of the family of polyethers, polyesters, polyolefins, polystyrenes or polylactic acids can also be used.
  • the intermediate layer CInt is a polymeric layer, in particular synthetic, comprising PEG 1500 (polyethylene glycol of which the average molar mass is 1500 g / mol), PEG 4000 (polyethylene glycol with an average molar mass of 4000 g / mol), polyvinyl ethyl ether, polycaprolactone, PGA (polyglycolic acid), PMA (polyacrylate methyl), polyethylacrylate, polypropylacrylate, PBA (polybutylacrylate), PVA (polyvinyl acetate), L-PLA (L polylactic acid), D-PLA (D-polylactic acid) , PS (polystyrene), PMMA (polymethyl methacrylate), polymethyl methacrylate, polym butyl methacrylate, polyethylene, polyethylene ethylene, polypropylene or a mixture thereof.
  • PEG 1500 polyethylene glycol of which the average molar mass is 1500 g / mol
  • PURASORB PL 18 is a GMP (Good Manufacturing Practices) homopolymer of L-polylactic acid with an intrinsic viscosity midpoint of 1.8 dl / g.
  • PURASORB PD 24 is a GMP grade homopolymer of D-polylactic acid with an intrinsic viscosity midpoint of 2.4 dl / g.
  • PURASORB PDL 20 is a GMP grade copolymer of DL-polylactic acid having an intrinsic viscosity midpoint of 2.0 dl / g.
  • PURASORB PLD 9655 is a GMP grade copolymer of L- and D-polylactic acids, with a molar ratio of 96/04, with an intrinsic viscosity midpoint of 5.5 dl / g.
  • PURASORB PLDL 7028 is a GMP grade copolymer of L-polylactic and DL-polylactic acids, with a molar ratio of 70/30, with an intrinsic viscosity midpoint of 2.8 dl / g.
  • PURASORB PLG 1017 is a GMP grade copolymer of L-polylactic acid and polyglycolic acid, with a molar ratio of 10/90, with an intrinsic viscosity midpoint of 1.7 dl / g.
  • PURASORB PLC 7015 is a GMP grade copolymer of L-polylactic acid and ⁇ -caprolactone, with a molar ratio of 70/30, whose intrinsic viscosity midpoint is 1.5 dl / g.
  • PURASORB PDLG 5010 is a GMP grade copolymer of DL-polylactic acid and polyglycolic acid, with a molar ratio of 50/50, with an intrinsic viscosity midpoint of 1.0 dl / g.
  • the intermediate layer CInt forms a solid layer of the polymer (s).
  • these polymers are preferably used for their advantageous plasticization properties in a supercritical medium.
  • the polymers forming the intermediate layer are chosen so that their glass transition temperature Tg is lower than the sterilization top operating temperature so that there is plasticization of the intermediate layer during the sterilization process.
  • the polymers forming the intermediate layer are chosen so that their glass transition temperature Tg is lower. at the operating temperature Top of sterilization with CO 2 in the supercritical phase, that is to say at the operating pressure Pop.
  • the polymers forming the intermediate layer are chosen so that their glass transition temperature Tg (for the amorphous polymers) or their melting temperature Tf (for the semi-crystalline polymers) is lower than the operating temperature Top of sterilization.
  • sterilization must take place under pressure and temperature conditions for which the intermediate layer CInt is plasticized.
  • a polymer to be plastic with 00. 0 . « of supercritical CO 2 , there must be sorption, in other words diffusion, of the CO 2 within the polymer. This is possible when the free volume of the polymer is dynamic.
  • Tg glass transition temperature
  • Tf for the semi-crystalline polymers
  • the polymers, amorphous or semi-crystalline, forming the intermediate layer CInt have a glass transition temperature Tg lower than the operating temperature Top of sterilization.
  • the polymers forming the intermediate layer are semi-crystalline, have a glass transition temperature Tg lower than the sterilization Top operating temperature but have a melting temperature Tf greater than the sterilization Top operating temperature.
  • the polymers forming the intermediate layer are semi-crystalline, and have a glass transition temperature Tg and a melting temperature Tf below the sterilization top operating temperature.
  • the polymers forming the intermediate layer are amorphous and have a glass transition temperature Tg lower than the sterilization top operating temperature so that there is plasticization of the intermediate layer during the sterilization process .
  • This plasticization allows the CO 2 to pass through the intermediate layer CInt, under the operating conditions of sterilization.
  • the package is a package of the type which generally packages capsules or syringes. Such packages are then formed from a rigid support for the capsules, for example a metal film, said rigid support carrying the capsules.
  • the capsules, placed on the support are protected by a multilayer film according to the invention.
  • the packaging according to the invention comprises a base part, for example rigid plastic, and the film according to the invention is a cover which covers this base part, and can be opened, for release the product from the packaging.
  • the packaging 1 according to the invention can be used in the manner described in the method below.
  • a packaging 1 as described above is provided, as well as the product 3 to be sterilized.
  • the product 3 is placed in the package 1 through the opening 2.
  • the opening 2 is open, the product is inserted into the package 1, then the opening 2 is closed, advantageously so waterproof, for example by sealing or by means of a zip.
  • the aforementioned steps are carried out in the ambient environment, for example in the open air. They are repeated so as to obtain a plurality of packages 1, each package 1 comprising a product 3.
  • the same package comprises a plurality of products 3.
  • the intermediate layer CInt of the multilayer film constituting the packaging is impermeable to air.
  • the packaging, comprising the product 3, the opening 2 of which is closed, can thus be preserved and stored without undergoing additional contamination from the outside, or humidification.
  • the packages 1, in which the products 3 have been inserted, are then placed in a specific enclosure intended for the sterilization of the product 3 by the action of CO 2 in the supercritical phase.
  • This is an autoclave or a sterilization chamber. In this chamber, the sterilization step is carried out.
  • the CO 2 is introduced until the operating operating pressure Pop is reached, at the operating operating temperature set Top.
  • the pressurization rate is controlled.
  • the pressurization rate is set as a function of the nature of the polymer chosen for the intermediate layer and is preferably between 0.01 and 10 MPa / min.
  • Sterilization can be done in batch mode or in continuous mode, with a continuous flow of CO 2 for a predetermined time.
  • the sterilization step is completed, the sterilization enclosure is depressurized at a controlled rate of depressurization and at constant temperature.
  • the sterilization operating conditions are chosen according to the nature of the organisms to be inactivated.
  • the Top operating temperature is above 31 ° C, which is the critical temperature for CO 2 , and below 70 ° C. A high temperature is preferred for the inactivation of the most resistant forms, the spore-forming forms.
  • the operating pressure Pop is greater than 7.38 MPa, which is the critical pressure of CO 2 , and less than 30 MPa. High pressure will be preferred for the inactivation of the sporulated forms.
  • the intermediate layer CInt is permeable to CO 2 because the material constituting this layer, namely, for example, acrylate or methacrylate polymers , is plasticized by CO 2 .
  • the CO 2 enters the packaging, and product 3 is sterilized, the CO 2 entering the interior of the packaging 1 through the multilayer film, namely, successively, through the outer layer CE , of the intermediate layer CInt, and of the inner layer CI.
  • the exchanges of CO 2 in the supercritical phase take place in both directions, as is shown schematically by the double arrow in FIG. 2B.
  • the outer layer CE of the packaging being for example woven or entangled, with a glass transition temperature Tg greater than the Top temperature under the operating conditions, no coalescence of the material constituting said layers CE and CI of the packaging 1 deposited in the enclosure does not occur. product, or fusion and / or aggregation of said packages 1 with each other. Since the inner layer CI of the packaging is woven and the constituent polymer is not plasticized by supercritical CO 2 , the coalescence of the film forming said packaging with the product 3 does not occur, even if the product 3 is, in all or part, polymeric.
  • the packaging is left for a sufficient time in the enclosure comprising CO 2 in the supercritical phase for the CO 2 to diffuse into the packaging 1 and allow sterilization of the product 3. This time is for example at least 5 min.
  • the sterilization enclosure is depressurized at a controlled rate of depressurization and at constant temperature.
  • the packaging comprising the sterilized product 3 is removed from the enclosure.
  • the packaging 1, comprising the sterilized product 3, is therefore returned to the external environment Me, in the air.
  • the intermediate layer CInt is impermeable to air. It therefore does not have any openings which would allow air to diffuse through said layer. The air therefore does not enter the packaging 1 and the product 3 it contains can be stored and remains sterile.
  • the packaging according to the invention thus makes it possible to sterilize or to reduce the biological / bacterial load in a supercritical medium of medical devices in particular or of any packaged product or object.
  • the invention described here relates to the design of a multilayer packaging composed of one or more polymeric films between two CE and CI layers made of natural and / or woven polymeric fibers.
  • These CE and CI layers allow the diffusion of the supercritical fluid under pressure even if the materials components of natural and / or polymeric woven fibers are completely impermeable to supercritical CO 2.
  • the CO 2 is transported through the openings contained in the weaving of these two outer CE and inner CI layers.
  • the intermediate layer CInt is a solid polymeric layer, that is to say non-perforated, which can be or can be plasticized by supercritical CO 2.
  • the diffusion of the supercritical fluid through the multilayer film CE, CInt, CI of the packaging 1 therefore allows the inactivation of the biological material under pressure. Contamination or humidification after depressurization will be made impossible by the sealing of the packaging matrix at ambient pressure, the sealing being ensured by the intermediate polymeric layer CInt, permeable only under pressure.
  • the advantage of the two outer layers CE and CI, permeable to supercritical CO 2 is to avoid that, during the pressure treatment, the bags do not coalesce or aggregate with each other or with the objects to be sterilized if the latter are polymeric in nature.
  • these packaging are particularly effective when the materials, the constituents (polymers), are judiciously chosen, for example formed of fibers of polyethylene terephthalate, of polyethylene oxide or of L-polylactic acid fibers, see polyimide or polysulfone, for the CI and CE layers and acrylate or methacrylate polymers for the CInt layer. They advantageously retain in particular the same mechanical properties before and after treatment in a supercritical medium. These materials are advantageously chosen by taking into account their average molar mass, the average degree of polymerization and their glass transition temperature Tg (for amorphous polymers) or else, where appropriate, their melting point Tm (for semi-transparent polymers). crystalline).
  • the weight average molecular weight Mw is 47,800
  • the number average molecular weight Mn is 36,400
  • the PDI polydispersity index is 1.31
  • the glass transition temperature Tg is 117 ° C.
  • Mw 216000
  • Mn 141300
  • PDI 1.53
  • Tg 124 ° C.
  • the average molecular weight Mw is between 25,000 and 700,000.
  • Such packaging can allow the development of supercritical sterilization processes in industry.
  • it is important to specify that the equipment making it possible to sterilize in a supercritical medium is the same as the supercritical cleaning machines, with which certain producers of medical devices are already equipped.
  • the invention makes it possible to carry out sterilization in a supercritical medium of a product or of a packaged object.
  • This packaging is particularly suitable for medical devices or polymeric objects.
  • supercritical fluids, and in particular supercritical CO 2 are used to reduce the biological load of products in various sectors of industry.
  • the currently commercially available packaging cannot be used under the pressure conditions involved to inactivate the spore-forming forms in particular.
  • the glass transition temperature Tg is measured by any method known to those skilled in the art, such as, for example, using a calorimeter.
  • the phase changes as a function of the temperature can then be observed.
  • the glass transition temperature Tg is measured, for example, using a pressure-resistant calorimeter, that is to say equipped with a high pressure cell.
  • CO 2 is introduced into the high pressure cell, and the temperature varies according to a predefined temperature ramp. The phase modifications are thus observed, making it possible to determine the glass transition temperature Tg, and where appropriate, the melting temperature Tf, of a given polymer, under CO 2 pressure.
  • Table 4 Each of the examples presented in Table 4 above describes the sterilization conditions, in terms of temperature, pressure and duration, of a product packaged in a package according to the invention.
  • the packaging is described according to the polymers forming the different CE, CI and CInt layers.
  • the right column of the table specifies the strain targeted by sterilization as well as the efficiency of inactivation of this strain, under the sterilization conditions specific to each example, according to the data in the literature.
  • Example 1 describes a package of which the outer CE and inner CI layers are identical or different, formed of woven fibers of polysulfone, woven fibers of polyimide, or polyimide and polysulfone fibers woven together.
  • the intermediate layer CInt is formed from one or more solid layers of PMA, PBA or PVA.
  • the packaged product is sterilized, for 15 min, at 38 ° C., under a pressure of 74 bar of COa. Under these conditions, it is possible to inactivate B. subtilis, P. aeruginosa with an efficiency, expressed in logio No / N, greater than 7.
  • Example 2 describes a package in which the outer CE and inner CI layers are the same or different, formed of woven polysulfone fibers, woven polyimide fibers, or polyimide and polysulfone fibers woven together.
  • the intermediate layer CInt is formed from one or more solid layers of PEG 1500, PEG 4000, L-PLA, PS or PMMA. After introducing a product into the packaging, the packaged product is sterilized, for 6 hours, at 60 ° C., under a pressure of 150 bar of CO 2 . Under these conditions, it is possible to completely inactivate B. subtilis endospores.
  • Example 3 describes a package in which the outer CE and inner CI layers are the same or different, formed of woven polysulfone fibers, woven polyimide fibers, or polyimide and polysulfone fibers woven together.
  • the intermediate layer CInt is formed from one or more solid layers of PEG 1500, PMA, PBA or PVA. After introducing a product into the packaging, the packaged product is sterilized, for 14 min, at 35 ° C., under a pressure of 210 bar of CO 2 . In these conditions, it is possible to completely inactivate Listeria monocytogenes.
  • Example 4 describes a package in which the outer CE and inner CI layers are the same or different, formed of woven polysulfone fibers, woven polyimide fibers, or polyimide and polysulfone fibers woven together.
  • the intermediate layer CInt is formed from one or more solid layers of PEG 1500, PEG 4000 or L-PLA. After introducing a product into the packaging, the packaged product is sterilized, for 2 hours, at 65 ° C., under a pressure of 100 bar of COa. Under these conditions, it is possible to completely inactivate Micrococcus luteus.
  • Example 5 describes a package in which the outer CE and inner CI layers are the same or different, formed of woven polysulfone fibers, woven polyimide fibers, or polyimide and polysulfone fibers woven together.
  • the intermediate layer CInt is formed from one or more solid layers of PEG 1500, PMA, PBA or PVA. After introducing a product into the packaging, the packaged product is sterilized, for 30 min, at 45 ° C., under a pressure of 75 bar of CO 2 . Under these conditions, it is possible to completely inactivate Saccharomyces cerevisiae.
  • Example 6 describes a package in which the outer CE and inner CI layers are the same or different, formed of woven polysulfone fibers, woven polyimide fibers, or polyimide and polysulfone fibers woven together.
  • the intermediate layer CInt is formed from one or more solid layers of PMA, PBA or PVA. After introducing a product into the packaging, the packaged product is sterilized, for 120 min, at 35 ° C., under a pressure of 137 bar of COa. Under these conditions, it is possible to inactivate Salmonella typhimurium with an efficiency, expressed in logio No / N, greater than 8.
  • Example 7 describes a package in which the outer CE and inner CI layers are the same or different, formed of woven polysulfone fibers, woven polyimide fibers, or polyimide and polysulfone fibers woven together.
  • the intermediate layer CInt is formed from one or more solid layers of PMA, PBA or PVA. After introducing a product into the packaging, the packaged product is sterilized, for 15 min, at 35 ° C., under a pressure of 210 bar of CO 2 . Under these conditions, it is possible to completely inactivate Leuconostoc dextran ⁇ cum.
  • Example 8 describes a package in which the outer CE and inner CI layers are the same or different, formed of woven polysulfone fibers, woven polyimide fibers, or polyimide and polysulfone fibers woven together.
  • the intermediate layer CInt is formed from one or more solid layers of PMA, PBA or PVA. After introducing a product into the packaging, the packaged product is sterilized, for 30 min, at 35 ° C., under a pressure of 250 bar of CO 2 . Under these conditions, it is possible to completely inactivate Lactobacillus brevis.
  • Example 9 describes a package of which the outer CE and inner CI layers are the same or different, formed of woven polysulfone fibers, woven fibers of polyimide, or polyimide and polysulfone fibers woven together.
  • the intermediate layer CInt is formed from one or more solid layers of PMA, PBA or PVA.
  • the packaged product is sterilized, for 30 min, at 40 ° C., under a pressure of 75 bar of COa. Under these conditions, it is possible to inactivate Escherichia coli with an efficiency, expressed in logio No / N, greater than 6.
  • Example 10 describes a packaging whose outer CE and inner CI layers are identical or different, formed of fibers.
  • the intermediate layer CInt is formed from one or more solid layers of PMA, PBA or PVA.
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Abstract

L'invention concerne un emballage muni d'une ouverture pour introduire un produit à stériliser, ledit emballage comprenant un film multicouche, ledit film étant composé d'une couche extérieure (CE) présentant une face externe (CEe) et une face interne (CEi), la face externe (CEe) de ladite couche extérieure (CE) étant en contact avec un milieu extérieur (Me), d'une couche intérieure (CI) présentant une face externe (CIe) et une face interne (CIi), la face externe (CIe) de ladite couche intérieure (CI) étant destinée à être en contact avec l'objet à stériliser, et d'une couche intermédiaire (CInt) présentant une première face (CInt1) et une seconde face (CInt2), la première face (CInt1) de ladite couche intermédiaire (CInt) étant au contact de la face interne (CEi) de la couche extérieure (CE), et la seconde face (CInt2) de ladite couche intermédiaire (CInt) étant au contact de la face interne (CIi) de la couche intérieure (CI), les couches extérieure (CE) et intérieure (CI) étant perméables au CO2 en phase supercritique, la couche intermédiaire (CInt) étant imperméable à l'air et perméable au CO2 en phase supercritique. L'invention s'applique en particulier à la stérilisation des dispositifs médicaux.

Description

EMBALLAGE DE PRODUIT A STERILISER ET PROCEDE DE
STERILISATION
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un emballage d'un produit à stériliser, en particulier un dispositif médical, ainsi qu'un procédé de stérilisation d'un tel produit au moyen d'un tel emballage en milieu supercritique.
ART ANTERIEUR
Les procédés de stérilisation en milieu supercritique se sont développés ces vingt dernières années. Ils sont complémentaires des procédés couramment utilisés dans l'industrie car ils permettent de stériliser des produits thermosensibles ou ne pouvant pas être irradiés. Dans certaines conditions, il est même possible de réaliser une inactivation complète des agents microbiens sans aucune utilisation de composés chimiques toxiques. Ces techniques sont donc très intéressantes notamment dans les domaines médical et pharmaceutique.
Dans ces domaines d'application, les produits commercialisés sont souvent conditionnés dans des emballages stériles.
Toutefois, une solution plus pratique et économique serait de réaliser une stérilisation de produits déjà emballés.
Le document brevet US2014/0193299 décrit un emballage adapté à la stérilisation en milieu supercritique, cet emballage présentant, d'une part, une portion/partie perméable au CO2 supercritique et, d'autre part, une portion/partie imperméable à l'humidité. Toutefois, si l'objet à stériliser, contenu dans cet emballage selon l'art antérieur, est de nature polymérique, le contact entre cet objet à stériliser et la partie de l'emballage perméable au CO2 peut conduire à une coalescence, fusion ou agrégation des deux parties. Par ailleurs, si les emballages de stérilisation sont disposés les uns au contact des autres, une coalescence, fusion ou agrégation des emballages peut se produire.
RESUME DE L'INVENTION
Compte tenu de ce qui précède, un problème que se propose de résoudre l'invention est de créer des emballages qui permettent la stérilisation de produits préalablement emballés puis la conservation des produits ainsi stérilisés dans leurs emballages et ce, préférentiellement, en évitant toute coalescence des emballages ou desdits emballages avec les produits qu'ils comportent.
La solution de l'invention à ce problème posé a pour premier objet un emballage muni d'une ouverture pour introduire un produit à stériliser, ledit emballage comprenant un film multicouche, ledit film étant composé d'une couche extérieure présentant une face externe et une face interne, la face externe de ladite couche extérieure étant en contact avec un milieu extérieur, d'une couche intérieure présentant une face externe et une face interne, la face externe de ladite couche intérieure étant destinée à être en contact avec l'objet à stériliser, et d'une couche intermédiaire présentant une première face et une seconde face, la première face de ladite couche intermédiaire étant au contact de la face interne de la couche extérieure, et la seconde face de ladite couche intermédiaire étant au contact de la face interne de la couche intérieure, les couches extérieure et intérieure étant perméables au CO2 en phase supercritique, la couche intermédiaire étant imperméable à l'air et perméable au CO2 en phase supercritique, la couche intermédiaire (CInt) étant une couche polymérique de température de transition vitreuse Tg inférieure à la température opératoire Top de stérilisation au CO2 en phase supercritique, et les couches extérieure (CE) et intérieure (CI) comprenant des fibres de polymères ayant une température de transition vitreuse Tg supérieure à la température opératoire Top de stérilisation au CO2 en phase supercritique.
De manière avantageuse, les couches extérieure et intérieure sont perméables à l'air la couche intermédiaire est une couche polymérique de température de transition vitreuse Tg pour les polymères amorphes, ou de température de fusion Tf pour les polymères semi- cristallins, inférieure à la température opératoire Top de stérilisation au CO2 en phase supercritique ; - les couches extérieure et intérieure comprennent des fibres de polymères ayant une température de transition vitreuse Tg pour les polymères amorphes, ou une température de fusion Tf pour les polymères semi-cristallins, supérieure à la température opératoire Top de stérilisation au CO2 en phase supercritique ; la couche extérieure est en fibres tissées ou enchevêtrées ; la couche intérieure est en fibres tissées ou enchevêtrées ; - les fibres tissées ou enchevêtrées sont des fibres naturelles et/ou polymériques synthétiques tissées ; les fibres tissées ou enchevêtrées sont des fibres polymériques synthétiques tissées ; - les fibres polymériques synthétiques tissées sont des fibres de polyéthylène téréphtalate, d'oxyde de polyéthylène ou des fibres d'acide L-polylactique ; les fibres polymériques synthétiques tissées sont des fibres de polyéthylène téréphtalate ; - les fibres polymériques synthétiques tissées sont des fibres de polyimide et/ou des fibres de polysulfone ; la couche intermédiaire est une couche polymérique ; - la couche intermédiaire est une couche polymérique comprenant un polyéther, un polyester, une polyoléfine, un polystyrène ou un acide polylactique ; et la couche intermédiaire est une couche polymérique comprenant des polymères d'acrylate ou méthacrylate.
La solution de l'invention au problème posé précité a pour deuxième objet un procédé de stérilisation d'un produit caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes selon lesquelles : on fournit un emballage tel que défini ci- dessus, ledit emballage étant muni d'une ouverture, et le produit à stériliser ; on place le produit à stériliser dans l'emballage au travers de l'ouverture et on referme l'ouverture ; on dispose l'emballage comportant le produit dans une enceinte de stérilisation supercritique ; et, après stérilisation, on retire l'emballage comportant le produit stérilisé de ladite enceinte.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
L1invention sera mieux comprise à la lecture de la description non limitative qui suit, rédigée au regard des dessins annexés, dans lesquels : - la figure 1 montre, de manière schématique et en vue de dessus, un emballage selon l'invention, dans lequel on a inséré un produit à stériliser ;
- la figure 2A présente, de manière schématique, les échanges gazeux occasionnés lorsqu'un emballage selon l'invention, comportant un produit à stériliser ou un produit stérilisé, est disposé dans un milieu extérieur ambiant, à savoir l'air ;
- la figure 2B présente, de manière schématique, les échanges de fluides occasionnés lorsqu'un emballage selon l'invention, comportant un produit à stériliser, est disposé dans un milieu supercritique ;
- la figure 3 représente la variation de la température de transition vitreuse Tg du polyméthacrylate de méthyle de masse molaire 500000 g/mol en fonction de la pression en milieu CO2 supercritique (Li, 2016) ; et
- la figure 4 représente la variation de la température de transition vitreuse Tg du polystyrène en fonction de la pression en milieu CO2 supercritique (Yu, 2009).
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
L'invention concerne un emballage 1. Dans le mode de réalisation montré à la figure 1, cet emballage 1 est formé d'une poche. La poche est par exemple de forme rectangulaire de largeur 1 et de longueur L. Toutefois, elle peut se présenter sous d'autres formes, par exemple sous une forme carrée, ovale ou circulaire. La poche est munie d'une ouverture 2, par exemple l'ouverture latérale montrée à la figure 1. Cette ouverture 2 permet d'introduire un produit 3 à stériliser dans la poche en glissant ce produit au travers de l'ouverture 2. L'ouverture 2 peut en outre permettre de retirer le produit 3 de l'emballage, à moins que le produit ne soit retiré de l'emballage 1 autrement, par exemple, en déchirant la poche ou en découpant une partie de celle-ci. Les actions d'introduction du produit dans l'emballage et de retrait de celui-ci par l'ouverture 2 sont schématisées par une double-flèche à la figure 1. A noter que l'ouverture 2 est avantageusement refermée de manière sensiblement étanche aux gaz et par suite à l'humidité extérieure. Ainsi, un produit stérilisé dans l'emballage peut être conservé et stocké de manière stérile sans risque de contamination. Dans un mode de réalisation, l'ouverture 2 peut être refermée et ouverte au moyen d'un système de zip. Dans un autre mode de réalisation, non limitatif, l'ouverture 2, une fois le produit 3 introduit, est scellée, à chaud par fusion d'une zone plastique.
Le produit 3 est en général un objet, à savoir un produit solide présentant une forme tridimensionnelle donnée, ou un produit solide ne présentant pas de telle forme tridimensionnelle donnée, tel qu'une poudre. Les produits peuvent être des produits métalliques, polymériques, ou de nature autre. Le produit est avantageusement un dispositif médical ou un produit pharmaceutique. Cependant, il peut s'agir de produits d'usages différents, qui nécessitent une stérilisation ou pour lesquels une stérilisation est bénéfique ou souhaitable.
Selon l'invention, la poche est formée d'un film multicouche. Ainsi que cela est montré aux figures 2A et 2B, ce film est composé d'une couche extérieure CE, d'une couche intérieure CI et d'une couche intermédiaire CInt. Chaque couche CE, CI et CInt peut se décomposer en plusieurs sous-couches.
La couche extérieure CE présente une face externe CEe et une face interne CEi. La face externe CEe de la couche extérieure CE est en contact avec un milieu extérieur Me, par exemple le milieu gazeux ambiant ou un milieu composé de dioxyde de carbone CO2 en phase supercritique. Elle est en général en contact avec d'autres couches extérieures CE d'autres emballages lorsque une pluralité d'emballages 1 sont disposés les uns au contact des autres.
La couche intérieure CI présente une face externe Cle et une face interne Cli. La face externe Cle de la couche intérieure CI est destinée à être en contact avec l'objet 3 à stériliser.
La couche intermédiaire CInt présente une première face CIntl et une seconde face CInt2. La première face CIntl de la couche intermédiaire CInt est au contact de la face interne CEi de la couche extérieure CE. La seconde face CInt2 de ladite couche intermédiaire CInt est au contact de la face interne Cli de la couche intérieure CI. Les couches extérieure CE et intérieure CI sont perméables au CO2 en phase supercritique. Elles peuvent être perméables à l'air, dans les conditions ambiantes, à savoir à pression et à température ambiante, la pression ambiante étant de l'ordre du 1 atm, la température ambiante étant comprise entre, par exemple, 18°C et 24°C, notamment de l'ordre de 21°C. Les couches extérieures et intérieures sont par exemple des couches de fibres tissées ou enchevêtrées. Ces fibres sont susceptibles de former un réseau de mailles qui présentent des ouvertures au travers desquelles le CO2 supercritique et l'air peuvent passer, pour traverser les couches. Lorsqu'elles sont tissées ou enchevêtrées, les couches extérieure CE et intérieure CI comprennent des fibres naturelles et/ou des fibres polymériques synthétiques tissées. Avantageusement, les fibres tissées sont des fibres polymériques synthétiques tissées. La nature des couches extérieure CE et intérieure CI est identique ou différente. En particulier, la nature des fibres tissées des couches extérieure CE et intérieure CI est identique ou différente. Les couches extérieure CE et intérieure CI sont préférentiellement composées de polymères ayant des propriétés similaires au PET (Polyéthylène t éréphtalate) présentant un gonflement négligeable et une faible sorption de CO2. Des polymères comme 1'oxyde de polyéthylène, l'acide L-polylactique, le polysulfone, le polyimide, ou un mélange de ceux-ci, peuvent également être utilisés. Avantageusement, les polymères comme l'oxyde de polyéthylène ou l'acide L- polylactique peuvent être utilisés. De préférence, le polysulfone ou le polyimide sont utilisés. Aussi, dans un exemple, les fibres polymériques synthétiques tissées sont des fibres de polyéthylène téréphtalate, d'oxyde de polyéthylène ou des fibres d'acide L-polylactique. D'autres exemples de fibres polymériques synthétiques tissées sont des fibres de polysulfone ou des fibres de polyimide. Eventuellement, des fibres de polysulfone peuvent être tissées avec des fibres de polyimide pour former la couche extérieure CE, la couche intérieure CI ou les deux. Plus particulièrement, les fibres polymériques synthétiques tissées sont des fibres de polyéthylène téréphtalate . Selon l'invention, les couches extérieure CE et intérieure CI et, plus particulièrement, les polymères tissés qui forment ces couches, ont une température de transition vitreuse Tg (pour les polymère amorphes) ou une température de fusion Tf (pour les polymères semi- cristallins) supérieure à la température opératoire Top de stérilisation au CO2 en phase supercritique et à la pression opératoire Pop de stérilisation. Ainsi, les couches extérieure CE et intérieure CI ne présentent pas de plastification au cours du procédé de stérilisation. Aucune coalescence entre les emballages ne se produit. Aucune coalescence entre l'emballage et le produit qu'il contient ne se produit. Avantageusement, les polymères tissés, amorphes ou semi-cristallins, qui forment les couches extérieure CE et intérieure CI, ont une température de transition vitreuse Tg supérieure à la température opératoire Top de stérilisation au CO2 en phase supercritique. Le tableau 1 ci-dessous donne les températures de transition vitreuse Tg de polymères adaptés aux couches extérieure CE et intérieure CI selon l'invention .
Tableau 1. Température de transition vitreuse Tg d'une sélection de polymères adaptés aux couches extérieure CE et intérieure CI selon l'invention. La couche intermédiaire CInt est imperméable à l'air dans les conditions ambiantes, à savoir à température et à pression ambiante, mais perméable au CO2 en phase supercritique. Il s'agit avantageusement d'une couche polymérique, notamment synthétique, comprenant des polymères d'acrylate ou de méthacrylate. Des polymères, ou des copolymères, de la famille des polyéthers, polyesters, polyoléfines, polystyrènes ou acides polylactiques peuvent également être utilisés.. De préférence, la couche intermédiaire CInt est une couche polymérique, notamment synthétique, comprenant du PEG 1500 (polyéthylène glycol dont la masse molaire moyenne est de 1500 g/mol), du PEG 4000 (polyéthylène glycol dont la masse molaire moyenne est de 4000 g/mol), du polyvinyl éthyle éther, du polycaprolactone, du PGA (polyacide glycolique), du PMA (polyacrylate de méthyle), du polyacrylate d'éthyle, du polyacrylate de propyle, du PBA (polyacrylate de butyle), du PVA (polyvinyl acétate), du L-PLA (acide L polylactique), du D-PLA (acide D-polylactique), du PS (polystyrène), du PMMA (polyméthacrylate de méthyle), du polyméthacrylate d'éthyle, du polyméthacrylate de butyle, du polyéthylène, du polyéthyle éthylène, du polypropylène ou un mélange de ceux-ci. Une sélection de polymères, ou copolymères, commercialisés par exemple par la société Corbion®, et adaptés pour la couche intermédiaire CInt, est listée dans le tableau 3. Il s'agit de polymères, ou copolymères, de la gamme PURASORB®. PURASORB PL 18 est un homopolymère de grade GMP (pour Good Manufacturing Practices - Bonnes pratiques de fabrication) d'acide L- polylactique dont le point médian de viscosité intrinsèque est de 1,8 dl/g. PURASORB PD 24 est un homopolymère de grade GMP d'acide D-polylactique dont le point médian de viscosité intrinsèque est de 2,4 dl/g. PURASORB PDL 20 est un copolymère de grade GMP d'acide DL-polylactique dont le point médian de viscosité intrinsèque est de 2,0 dl/g. PURASORB PLD 9655 est un copolymère de grade GMP d'acides L- et D-polylactique, avec un ratio molaire de 96/04, dont le point médian de viscosité intrinsèque est de 5,5 dl/g. PURASORB PLDL 7028 est un copolymère de grade GMP d'acides L-polylactique et DL-polylactique, avec un ratio molaire de 70/30, dont le point médian de viscosité intrinsèque est de 2,8 dl/g. PURASORB PLG 1017 est un copolymère de grade GMP d'acide L-polylactique et de polyacide glycolique, avec un ratio molaire de 10/90, dont le point médian de viscosité intrinsèque est de 1,7 dl/g. PURASORB PG 20, qui est un acide polyglycolique. PURASORB PLC 7015 est un copolymère de grade GMP d'acide L-polylactique et de ε-caprolactone, avec un ratio molaire de 70/30, dont le point médian de viscosité intrinsèque est de 1,5 dl/g. PURASORB PDLG 5010 est un copolymère de grade GMP d'acide DL-polylactique et de polyacide glycolique, avec un ratio molaire de 50/50, dont le point médian de viscosité intrinsèque est de 1,0 dl/g.
Tableau 2. Températures de transition vitreuse Tg et températures de fusion Tf d'une sélection de polymères ou copolymères commercialement disponibles et adaptés à la couche intermédiaire CInt selon l'invention.
Avantageusement, quelle que soit la nature du ou des polymères compris dans la couche intermédiaire CInt, la couche intermédiaire CInt forme une couche pleine du ou des polymères . En effet, ces polymères sont préférentiellement utilisés pour leurs propriétés de plastification intéressantes en milieu supercritique. A l'inverse des couches extérieure CE et intérieure CI, les polymères formant la couche intermédiaire sont choisis de manière à ce que leur température de transition de vitreuse Tg soit inférieure à la température opératoire Top de stérilisation de sorte à ce qu'il y ait plastification de la couche intermédiaire au cours du procédé de stérilisation. Autrement dit, les polymères formant la couche intermédiaire sont choisis de manière à ce que leur température de transition de vitreuse Tg soit inférieure à la température opératoire Top de stérilisation au CO2 en phase supercritique, c'est-à-dire à la pression opératoire Pop. Avantageusement, les polymères formant la couche intermédiaire sont choisis de manière à ce que leur température de transition de vitreuse Tg (pour les polymères amorphes) ou leur température de fusion Tf (pour les polymères semi-cristallins) soit inférieure à la température opératoire Top de stérilisation. En effet, la stérilisation doit se faire dans des conditions de pression et de température pour lesquelles la couche intermédiaire CInt est plastifiée. Pour qu'un polymère soit plastif 00. 0....... de CO2 supercritique, il faut qu'il y ait une sorption, autrement dit une diffusion, du CO2 au sein du polymère. Cela est possible lorsque le volume libre du polymère est dynamique. Or, au-dessus de la température de transition vitreuse Tg, le polymère est dans un état plastifié et le volume libre est dynamique. A l'inverse, en dessous de la température de transition vitreuse Tg, le polymère est dans un état vitreux, autrement dit le volume libre est non dynamique. Avantageusement, les polymères, amorphes ou semi-cristallins, formant la couche intermédiaire CInt ont une température de transition de vitreuse Tg inférieure à la température opératoire Top de stérilisation. Selon un mode de réalisation, les polymères formant la couche intermédiaire sont semi-cristallins, ont une température de transition de vitreuse Tg inférieure à la température opératoire Top de stérilisation mais ont une température de fusion Tf supérieure à la température opératoire Top de stérilisation. Alternativement, les polymères formant la couche intermédiaire sont semi- cristallins, et ont une température de transition de vitreuse Tg et une température de fusion Tf inférieures à la température opératoire Top de stérilisation. Selon un autre mode de réalisation, les polymères formant la couche intermédiaire sont amorphes et ont une température de transition de vitreuse Tg inférieure à la température opératoire Top de stérilisation de sorte à ce qu'il y ait plastification de la couche intermédiaire au cours du procédé de stérilisation. Cette plastification permet au CO2 de traverser la couche intermédiaire CInt, dans les conditions opératoires de la stérilisation .
Avantageusement, lors de la stérilisation, la diffusion du CO2 supercritique se fait à travers les chaînes polymériques du polymère plastifié de la couche intermédiaire CInt. Le tableau 3 répertorie les températures de transition vitreuse Tg d'une sélection de polymères adaptés à la couche intermédiaire CInt selon l'invention.
Tableau 3. Températures de transition vitreuse Tg d'une sélection de polymères adaptés à la couche intermédiaire CInt selon l'invention.
[Ne faudrait-il pas supprimer le Poly 2-Hydroxy Ethyl Méthacrylate du tableau ci-dessus ? Sa Tg étant de 123°C à pression atmosphérique, il semble peu prédictible que celle-ci passe en dessous de 70°C sous pression] Dans d'autres modes de réalisation de l'invention, l'emballage est un emballage du type de ceux qui emballent en général les gélules ou les seringues. De tels emballages sont alors formés d'un support rigide des gélules, par exemple un film métallique, ledit support rigide portant les gélules. Dans ce mode de réalisation, les gélules, disposées sur le support, sont protégées par un film multicouche selon l'invention. Dans d'autres modes de réalisation encore, l'emballage selon l'invention comprend une partie de base, par exemple plastique rigide, et le film selon l'invention est un opercule qui recouvre cette partie de base, et peut être ouvert, pour libérer le produit de l'emballage.
L'emballage 1 selon l'invention peut être utilisé de la manière décrite dans le procédé ci-après.
Dans une première étape du procédé selon l'invention, on fournit un emballage 1 tel que décrit ci-dessus, ainsi que le produit 3 à stériliser.
Le produit 3 est placé dans l'emballage 1 au travers de l'ouverture 2. A cet effet, l'ouverture 2 est ouverte, le produit est inséré dans l'emballage 1, puis l'ouverture 2 est refermée, avantageusement de manière étanche par exemple par scellement ou au moyen d'un zip.
Les étapes précitées sont effectuées dans le milieu ambiant, par exemple à l'air libre. Elles sont répétées de manière à obtenir une pluralité d'emballages 1, chaque emballage 1 comprenant un produit 3. Eventuellement, un même emballage comprend une pluralité de produits 3. Ainsi que cela est montré à la figure 2A, on notera, que dans un tel milieu extérieur, la couche intermédiaire CInt du film multicouche constitutif de l'emballage est imperméable à l'air. L'emballage, comportant le produit 3, dont l'ouverture 2 est refermée, peut être ainsi conservé et stocké sans subir de contamination additionnelle de l'extérieure, ni humidification.
Les emballages 1, dans lesquels on a inséré les produits 3, sont ensuite déposés dans un enceinte spécifique, destinée à la stérilisation du produit 3 par l'action du CO2 en phase supercritique. Il s'agit d'un autoclave ou d'une enceinte de stérilisation. Dans cette enceinte, on procède à l'étape de stérilisation. Le CO2 est introduit jusqu'à ce que la pression opératoire de travail Pop soit atteinte, à la température opératoire de travail fixée Top. Le taux de pressurisation est contrôlé. Le taux de pressurisation est fixé en fonction de la nature du polymère choisi pour la couche intermédiaire et est de préférence compris entre 0,01 et 10 MPa/min.
La stérilisation peut se faire en mode discontinu ou bien en mode continu, avec un flux continu de CO2 durant un temps prédéterminé. Lorsque l'étape de stérilisation est terminée, l'enceinte de stérilisation est dépressurisée à un taux contrôlé de dépressurisation et à température constante.
Les conditions opératoires de stérilisation sont choisies en fonction de la nature des organismes à inactiver. La température opératoire Top est supérieure à 31 °C, qui est la température critique du CO2, et inférieure à 70 °C. Une température élevée est privilégiée pour l'inactivation des formes les plus résistantes, les formes sporulées. La pression opératoire Pop est supérieure à 7,38 MPa, qui est la pression critique du CO2, et inférieure à 30 MPa. Une pression élevée sera privilégiée pour l'inactivation des formes sporulées.
Dans l'enceinte précitée, sous pression, et en présence de CO2 en phase supercritique, la couche intermédiaire CInt est perméable au CO2 car le matériel constitutif de cette couche, à savoir, par exemple, des polymères d'acrylate ou de méthacrylate, est plastifié par le CO2. Le CO2 pénètre dans l'emballage, et la stérilisation du produit 3 s'opère, le CO2 pénétrant à l'intérieur de l'emballage 1 au travers du film multicouche, à savoir, successivement, au travers de la couche extérieure CE, de la couche intermédiaire CInt, et de la couche intérieure CI. Les échanges de CO2 en phase supercritique se font dans les deux sens, ainsi que cela est schématisé par la double-flèche à la figure 2B.
La couche extérieure CE des emballages étant par exemple tissée ou enchevêtrée, avec une température de transition vitreuse Tg supérieure à la température Top dans les conditions opératoires, aucune coalescence du matériel constitutif desdites couches CE et CI des emballages 1 déposés dans l'enceinte ne se produit, ni de fusion et/ou d'agrégation desdits emballages 1 les uns avec les autres. La couche intérieure CI des emballages étant tissée et le polymère constitutif n'étant pas plastifié par le CO2 supercritique, la coalescence du film formant ledit emballage, avec le produit 3 ne se produit pas, même si le produit 3 est, en tout ou partie, polymérique. L'emballage est laissé un temps suffisant dans l'enceinte comprenant du CO2 en phase supercritique pour que le CO2 diffuse dans l'emballage 1 et permette une stérilisation du produit 3. Ce temps est par exemple d'au moins 5 min.
Lorsque l'étape de stérilisation est terminée, l'enceinte de stérilisation est dépressurisée à un taux contrôlé de dépressurisation et à température constante.
Une fois que la stérilisation du produit 3 dans l'emballage 1 est opérée, on retire l'emballage comportant le produit 3 stérilisé de l'enceinte.
L'emballage 1, comprenant le produit 3 stérilisé, est donc remis dans le milieu extérieur Me, à l'air. Dans un tel milieu, la couche intermédiaire CInt est imperméable à l'air. Elle ne présente donc pas d'ouvertures qui permettraient à l'air de diffuser au travers de ladite couche. L'air ne pénètre donc pas dans l'emballage 1 et le produit 3 qu'il contient peut être stocké et reste stérile.
Les emballages selon l'invention permettent ainsi de stériliser ou de réaliser un abattement de la charge biologique/bactérienne en milieu supercritique de dispositifs médicaux notamment ou de tout produit ou objet emballé.
En définitive, l'invention décrite ici concerne la conception d'un emballage multicouche composé d'un ou plusieurs films polymériques entre deux couches CE et CI constituées de fibres naturelles et/ou polymériques tissées. Ces couches CE et CI permettent la diffusion du fluide supercritique sous pression même si les matériaux constitutifs des fibres naturelles et/ou polymériques tissées sont totalement imperméables au CO2 supercritique. Le transport du CO2 s'effectue au travers des ouvertures contenues dans le tissage de ces deux couches extérieure CE et intérieure CI. En revanche, la couche intermédiaire CInt, ou les couches intermédiaires si la couche intermédiaire CInt est composée d'une pluralité de sous- couches, qui est une couche polymérique, peut-être ou peuvent être plastifiées par le CO2 supercritique. Plus précisément la couche intermédiaire CInt, ou les couches intermédiaires si la couche intermédiaire CInt est composée d'une pluralité de sous-couches, est une couche polymérique pleine, c'est-à-dire non-ajourée, qui peut être ou peuvent être plastifiées par le CO2 supercritique.
La diffusion du fluide supercritique au travers du film multicouche CE, CInt, CI de l'emballage 1 permet donc l'inactivation du matériel biologique sous pression. La contamination ou l'humidification après dépressurisation sera rendue impossible par l'étanchéité de la matrice d'emballage à pression ambiante, l'étanchéité étant assurée par la couche polymérique intermédiaire CInt, perméable uniquement sous pression. L'intérêt des deux couches externes CE et CI, perméables au CO2 supercritique, est d'éviter que, lors du traitement sous pression, les poches ne coalescent ou ne s'agrègent entre elles ou avec les objets à stériliser si ces derniers sont de nature polymérique .
Ces emballages sont particulièrement efficaces lorsque les matériaux, les constituants (polymères), sont judicieusement choisis par exemple formés de fibres de polyéthylène téréphtalate, d'oxyde de polyéthylène ou de fibres d'acide L-polylactique, voir un polyimide ou un polysulfone, pour les couches CI et CE et de polymères d'acrylate ou de méthacrylate pour la couche CInt. Ils conservent avantageusement en particulier les mêmes propriétés mécaniques avant et après traitement en milieu supercritique. Ces matériaux sont avantageusement choisis en prenant en compte leur masse molaire moyenne, le degré moyen de polymérisation et leur température de transition vitreuse Tg (pour les polymères amorphes) ou bien, le cas échéant, leur température de fusion Tf (pour les polymères semi-cristallins) . Par exemple, lorsque la couche intermédiaire CInt est composée de polyméthacrylate de méthyle, la masse moléculaire moyenne en poids Mw est de 47 800, la masse moléculaire moyenne en nombre Mn est de 36 400, l'indice de polydispersité PDI est de 1,31, la température de transition vitreuse Tg est de 117°C. Pour le polystyrène, Mw = 216000, Mn = 141300, PDI = 1,53 et Tg =124°C. Par exemple, lorsque les couches CI et CE sont composées d'acide polylactique (L-PLA), la masse moléculaire moyenne Mw est comprise entre 25 000 et 700 000.
De tels emballages peuvent permettre le développement des procédés de stérilisation supercritique dans l'industrie. De plus, il est important de préciser que les équipements permettant de stériliser en milieu supercritique sont les mêmes que les machines de nettoyage supercritique, dont sont déjà équipés certains producteurs de dispositifs médicaux.
Actuellement, la stérilisation de ces dispositifs médicaux nettoyés en milieu CO2 supercritique est souvent sous- traitée à des prestataires extérieurs et se fait généralement par irradiation gamma, par ultra-violet ou encore en utilisant de 1'oxyde d'éthylène. A l'échelle internationale, 50% des dispositifs médicaux sont stérilisés à l'oxyde d'éthylène, 40% par irradiation gamma, 5% par irradiation beta et 5% avec des techniques comme la stérilisation par la vapeur d'eau ou la stérilisation UV. Il est recommandé par la FDA (Food and Drug Administration Administration Nourriture et Médicaments) de trouver une méthode alternative à l'oxyde d'éthylène afin d'envisager à court terme de ne plus utiliser cette technique. On peut noter également que certains polymères se dégradent lors d'un traitement par rayons gamma ou beta. L'invention présentée ici permet donc un gain très significatif de temps ainsi qu'une réduction évidente des coûts.
Ainsi, l'invention permet de réaliser une stérilisation en milieu supercritique d'un produit ou d'un objet emballé. Cet emballage est particulièrement adapté aux dispositifs médicaux ou objets polymériques. Actuellement, les fluides supercritiques et en particulier le CO2 supercritique, sont utilisés pour réduire la charge biologique de produits dans différents secteurs de l'industrie. Les emballages actuellement disponibles dans le commerce ne peuvent pas être utilisés dans les conditions de pression mises en jeu pour inactiver en particulier les formes sporulées.
EXEMPLES
La température de transition vitreuse Tg est mesurée par toute méthode connue de l'homme du métier, telle que, par exemple, à l'aide d'un calorimètre. Les modifications de phase en fonction de la température peuvent alors être observées. Sous pression de CO2, la température de transition vitreuse Tg est mesurée, par exemple, à l'aide d'un calorimètre résistant à la pression, c'est-à-dire équipé d'une cellule haute pression. Lors de la mesure, du CO2 est introduit dans la cellule haute pression, et la température varie selon une rampe de température prédéfinie. Les modifications de phase sont ainsi observées, permettant de déterminer la température de transition vitreuse Tg, et le cas échéant, la température de fusion Tf, d'un polymère donné, sous pression de CO2.
Des exemples de conditions de stérilisation au CO2 en phase supercritique selon la nature des polymères des couches extérieure CE, intérieure CI et intermédiaire CInt d'un emballage selon l'invention sont détaillés dans le tableau 4 ci-dessous :
Tableau 4. Exemples de conditions de stérilisation au CO2 en phase supercritique selon la nature des polymères d'un emballage selon l'invention.
Chacun des exemples présenté dans le tableau 4 ci-dessus décrit les conditions de stérilisation, en termes de température, pression et durée, d'un produit emballé dans un emballage selon l'invention. Les emballages sont décrits en fonction des polymères formant les différentes couches CE, CI et CInt. La colonne de droite du tableau précise la souche ciblée par la stérilisation ainsi que l'efficacité d'inactivation de cette souche, dans les conditions de stérilisation spécifiques à chaque exemple, selon les données de la litérature.
Ainsi, comme indiqué dans le tableau 4 ci-dessus, l'exemple 1 décrit un emballage dont les couches extérieure CE et intérieure CI sont identiques ou différentes, formées de fibres tissées de polysulfone, de fibres tissées de polyimide, ou de fibres de polyimide et de polysulfone tissées ensemble. La couche intermédiaire CInt est formée d'une ou de plusieurs couches pleines de PMA, PBA ou PVA. Après introduction d'un produit dans l'emballage, le produit emballé est stérilisé, pendant 15 min, à 38°C, sous une pression de 74 bar de COa. Dans ces conditions, il est possible d'inactiver B. subtilis, P. aeruginosa avec une efficacité, exprimée en logio No/N, supérieure à 7.
L'exemple 2 décrit un emballage dont les couches extérieure CE et intérieure CI sont identiques ou différentes, formées de fibres tissées de polysulfone, de fibres tissées de polyimide, ou de fibres de polyimide et de polysulfone tissées ensemble. La couche intermédiaire CInt est formée d'une ou de plusieurs couches pleines de PEG 1500, PEG 4000, L-PLA, PS ou PMMA. Après introduction d'un produit dans l'emballage, le produit emballé est stérilisé, pendant 6 heures, à 60°C, sous une pression de 150 bar de CO2. Dans ces conditions, il est possible d'inactiver totalement B. subtilis endospores.
L'exemple 3 décrit un emballage dont les couches extérieure CE et intérieure CI sont identiques ou différentes, formées de fibres tissées de polysulfone, de fibres tissées de polyimide, ou de fibres de polyimide et de polysulfone tissées ensemble. La couche intermédiaire CInt est formée d'une ou de plusieurs couches pleines de PEG 1500, PMA, PBA ou PVA. Après introduction d'un produit dans l'emballage, le produit emballé est stérilisé, pendant 14 min, à 35°C, sous une pression de 210 bar de CO2. Dans ces conditions, il est possible d'inactiver totalement Listeria monocytogenes.
L'exemple 4 décrit un emballage dont les couches extérieure CE et intérieure CI sont identiques ou différentes, formées de fibres tissées de polysulfone, de fibres tissées de polyimide, ou de fibres de polyimide et de polysulfone tissées ensemble. La couche intermédiaire CInt est formée d'une ou de plusieurs couches pleines de PEG 1500, PEG 4000 ou L-PLA. Après introduction d'un produit dans l'emballage, le produit emballé est stérilisé, pendant 2 heures, à 65°C, sous une pression de 100 bar de COa. Dans ces conditions, il est possible d'inactiver totalement Micrococcus luteus.
L'exemple 5 décrit un emballage dont les couches extérieure CE et intérieure CI sont identiques ou différentes, formées de fibres tissées de polysulfone, de fibres tissées de polyimide, ou de fibres de polyimide et de polysulfone tissées ensemble. La couche intermédiaire CInt est formée d'une ou de plusieurs couches pleines de PEG 1500, PMA, PBA ou PVA. Après introduction d'un produit dans l'emballage, le produit emballé est stérilisé, pendant 30 min, à 45°C, sous une pression de 75 bar de CO2. Dans ces conditions, il est possible d'inactiver totalement Saccharomyces cerevisiae.
1/exemple 6 décrit un emballage dont les couches extérieure CE et intérieure CI sont identiques ou différentes, formées de fibres tissées de polysulfone, de fibres tissées de polyimide, ou de fibres de polyimide et de polysulfone tissées ensemble. La couche intermédiaire CInt est formée d'une ou de plusieurs couches pleines de PMA, PBA ou PVA. Après introduction d'un produit dans l'emballage, le produit emballé est stérilisé, pendant 120 min, à 35°C, sous une pression de 137 bar de COa. Dans ces conditions, il est possible d'inactiver Salmonella typhïmurïum avec une efficacité, exprimée en logio No/N, supérieure à 8.
L'exemple 7 décrit un emballage dont les couches extérieure CE et intérieure CI sont identiques ou différentes, formées de fibres tissées de polysulfone, de fibres tissées de polyimide, ou de fibres de polyimide et de polysulfone tissées ensemble. La couche intermédiaire CInt est formée d'une ou de plusieurs couches pleines de PMA, PBA ou PVA. Après introduction d'un produit dans l'emballage, le produit emballé est stérilisé, pendant 15 min, à 35°C, sous une pression de 210 bar de CO2. Dans ces conditions, il est possible d'inactiver totalement Leuconostoc dextranïcum.
L'exemple 8 décrit un emballage dont les couches extérieure CE et intérieure CI sont identiques ou différentes, formées de fibres tissées de polysulfone, de fibres tissées de polyimide, ou de fibres de polyimide et de polysulfone tissées ensemble. La couche intermédiaire CInt est formée d'une ou de plusieurs couches pleines de PMA, PBA ou PVA. Après introduction d'un produit dans l'emballage, le produit emballé est stérilisé, pendant 30 min, à 35°C, sous une pression de 250 bar de CO2. Dans ces conditions, il est possible d'inactiver totalement Lactobacïllus brevis.
L'exemple 9 décrit un emballage dont les couches extérieure CE et intérieure CI sont identiques ou différentes, formées de fibres tissées de polysulfone, de fibres tissées de polyimide, ou de fibres de polyimide et de polysulfone tissées ensemble. La couche intermédiaire CInt est formée d'une ou de plusieurs couches pleines de PMA, PBA ou PVA. Après introduction d'un produit dans l'emballage, le produit emballé est stérilisé, pendant 30 min, à 40°C, sous une pression de 75 bar de COa. Dans ces conditions, il est possible d'inactiver Escherichia coli avec une efficacité, exprimée en logio No/N, supérieure à 6. L'exemple 10 décrit un emballage dont les couches extérieure CE et intérieure CI sont identiques ou différentes, formées de fibres tissées de polysulfone, de fibres tissées de polyimide, ou de fibres de polyimide et de polysulfone tissées ensemble. La couche intermédiaire CInt est formée d'une ou de plusieurs couches pleines de PMA, PBA ou PVA. Après introduction d'un produit dans l'emballage, le produit emballé est stérilisé, pendant 1 heure, à 40°C, sous une pression de 276 bar de CO2. Dans ces conditions, il est possible d'inactiver Staphylococcus aureus avec une efficacité, exprimée en logio No/N, supérieure à 8.
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Claims

REVENDICATIONS
1. Emballage muni d'une ouverture pour introduire un produit à stériliser, ledit emballage comprenant un film multicouche, ledit film étant composé d'une couche extérieure (CE) présentant une face externe (CEe) et une face interne (CEi), la face externe (CEe) de ladite couche extérieure (CE) étant en contact avec un milieu extérieur (Me), d'une couche intérieure (CI) présentant une face externe (Cle) et une face interne (Cli), la face externe (Cle) de ladite couche intérieure (CI) étant destinée à être en contact avec l'objet à stériliser, et d'une couche intermédiaire (CInt) présentant une première face (CIntl) et une seconde face (CInt2), la première face (CIntl) de ladite couche intermédiaire (CInt) étant au contact de la face interne (CEi) de la couche extérieure (CE), et la seconde face (CInt2) de ladite couche intermédiaire (CInt) étant au contact de la face interne (Cli) de la couche intérieure (CI), les couches extérieure (CE) et intérieure (CI) étant perméables au CO2 en phase supercritique, la couche intermédiaire (CInt) étant imperméable à l'air et perméable au CO2 en phase supercritique, la couche intermédiaire (CInt) étant une couche polymérique de température de transition vitreuse Tg inférieure à la température opératoire Top de stérilisation au CO2 en phase supercritique, et les couches extérieure (CE) et intérieure (CI) comprenant des fibres de polymères ayant une température de transition vitreuse Tg supérieure à la température opératoire Top de stérilisation au CO2 en phase supercritique .
2. Emballage selon la revendication 1, caractérisé en ce que les couches extérieure (CE) et intérieure (CI) sont perméables à l'air.
3. Emballage selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la couche intermédiaire (CInt) est une couche polymérique de température de transition vitreuse Tg pour les polymères amorphes, ou de température de fusion Tf pour les polymères semi-cristallins, inférieure à la température opératoire Top de stérilisation au CO2 en phase supercritique.
4. Emballage selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que les couches extérieure (CE) et intérieure (CI) comprennent des fibres de polymères ayant une température de transition vitreuse Tg pour les polymères amorphes, ou une température de fusion Tf pour les polymères semi-cristallins, supérieure à la température opératoire Top de stérilisation au CO2 en phase supercritique.
5. Emballage selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche extérieure (CE) est en fibres tissées ou enchevêtrées.
6. Emballage selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche intérieure (CI) est en fibres tissées ou enchevêtrées.
7. Emballage selon l'une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que les fibres tissées ou enchevêtrées sont des fibres naturelles et/ou polymériques synthétiques tissées.
8. Emballage selon la revendication 7, caractérisé en ce que les fibres tissées ou enchevêtrées sont des fibres polymériques synthétiques tissées.
9. Emballage selon la revendication 8, caractérisé en ce que les fibres polymériques synthétiques tissées sont des fibres de polyéthylène téréphtalate, d'oxyde de polyéthylène ou des fibres d'acide L-polylactique.
10. Emballage selon la revendication 9, caractérisé en ce que les fibres polymériques synthétiques tissées sont des fibres de polyéthylène téréphtalate.
11. Emballage selon la revendication 8, caractérisé en ce que les fibres polymériques synthétiques tissées sont des fibres de polyimide et/ou des fibres de polysulfone.
12. Emballage selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche intermédiaire (CInt) est une couche polymérique.
13. Emballage selon la revendication 12, caractérisé en ce que la couche intermédiaire (CInt) est une couche polymérique comprenant un polyéther, un polyester, une polyoléfine, un polystyrène ou un acide polylactique.
14. Emballage selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce que la couche intermédiaire (CInt) est une couche polymérique comprenant des polymères d'acrylate ou méthacrylate.
15. Procédé de stérilisation d'un produit (3) caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes selon lesquelles : on fournit un emballage (1) selon l'une revendications 1 à 14, ledit emballage (1) étant muni d'une ouverture
(2), et le produit (3) à stériliser ; on place le produit (3) à stériliser dans l'emballage au travers de l'ouverture (2) et on referme l'ouverture
(2) ; on dispose l'emballage comportant le produit (2) dans une enceinte de stérilisation supercritique ; et, après stérilisation, on retire l'emballage (1) comportant le produit (3) stérilisé de ladite enceinte.
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