EP4096852A1 - Passivierung von filterrückständen - Google Patents

Passivierung von filterrückständen

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Publication number
EP4096852A1
EP4096852A1 EP21703619.3A EP21703619A EP4096852A1 EP 4096852 A1 EP4096852 A1 EP 4096852A1 EP 21703619 A EP21703619 A EP 21703619A EP 4096852 A1 EP4096852 A1 EP 4096852A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
filter
reaction
screw
passivation
unit
Prior art date
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Pending
Application number
EP21703619.3A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Ulrich Kleinhans
Sven Pawliczek
Christoph Schmutzler
Philip STRÖBEL
Sebastian MEHL
Peter Hofbauer
Marbod Kindermann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
EOS GmbH
Original Assignee
EOS GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • the present invention relates to a method and a device for passivating filter residues of a filter device arranged in a process gas flow of a device for the additive production of three-dimensional objects.
  • Devices and methods for the additive production of three-dimensional objects are used, for example, in rapid prototyping, rapid tooling or additive manufacturing.
  • An example of such a process is known as "selective laser sintering or laser melting".
  • a layer of a usually powdery building material is repeatedly applied and the building material in each layer is selectively solidified by selective irradiation of the cross-section of the object to be manufactured in this layer with a laser beam. Further details are described, for example, in EP 2978589 B1.
  • a process gas atmosphere usually an inert gas atmosphere
  • the process chamber in which the construction material is selectively melted by means of radiation.
  • some building materials, especially if they contain metal tend to oxidize at the high temperatures during the melting process, which prevents the formation of objects or at least prevents the formation of objects with the desired material structure.
  • a process gas flow is passed over the building level, i.e. the surface of a building material layer to be solidified
  • US 2014/0287080 provides a closed gas flow circuit with which a gas flow is guided through the construction chamber of a selective laser melting device, two filter devices each having a filter element being arranged in the gas flow circuit.
  • DE 102014207 160 A1 describes cyclical cleaning of a filter element of a circulating air filter device by means of a gas surge.
  • the particles tend to react with oxidative materials at high temperatures, the reaction rate being increased at high temperatures. This can lead to uncontrolled filter fires or dust explosions, especially in the area of filter elements on which the particles carried along in the process gas collect. This risk is increased if oxygen reaches the filter element when the filter element is changed.
  • metal-containing or metallic construction materials e.g. titanium or titanium alloys
  • EP 1 527807 proposes inerting by using additive particles with which filter plates are loaded for separating dust components from an explosive dust-air mixture.
  • the amount of additive particles is chosen so that the mixture of these particles with an entrained dust does not represent a combustible mixture, at least until an upper fill level of a dust container is reached.
  • Particles made of calcium carbonate and silicon dioxide are mentioned as additive particles in connection with aluminum dust.
  • the object of the present invention is to provide an alternative or improved method or an alternative or improved device for preventing dust explosions, in particular in connection with additive manufacturing devices.
  • This object is achieved by a passivation device according to claim 1, a use of a passivation device according to claim 10 and a method according to claim 11. Further developments of the invention are specified in the subclaims.
  • the method can also be developed further by the features of the devices below or in the subclaims, or vice versa, or the features of the devices can also be used among one another for further development.
  • Filter residues in a filter element of the filter device can be condensate particles from build-up material evaporated and recondensed in the process, powder particles from the build-up material or inert substances in the filter device.
  • the latter are, for example, ground rock in the order of 1 to 20 ⁇ m, which are intended to spatially separate the dangerous condensate particles from one another and serve as thermal ballast.
  • Condensate particles usually result from laser welding smoke, which consists of agglomerated nanoparticles, the primary particles being in the range of 5-50 nm.
  • the condensate particles remaining in the filter element as filter residues are often agglomerated into so-called filter cakes several millimeters in size, which, however, quickly disintegrate when touched.
  • Powdery Build-up material typically shows particle sizes (d50) between 25 and 35 ⁇ m, typically 30 ⁇ m.
  • the present invention is preferably used in connection with metal-containing building materials, in particular metal powders such as titanium or aluminum powders or titanium, iron, nickel or aluminum alloy powders, in which metal condensate particles remain as filter residue.
  • metal powders such as titanium or aluminum powders or titanium, iron, nickel or aluminum alloy powders, in which metal condensate particles remain as filter residue.
  • a coupling unit can be implemented, for example, in the form of a valve, a flap, a slide or a (gas) lock and should in particular be able to prevent the entry of particles from the filter device into the
  • the coupling unit should in particular be able to be coupled to a particle collection area in the filter device in which the particles filtered out of the process gas stream accumulate as filter residues, for example after a cleaning process of the filter element. Since particles fall downward as a result of gravity, a particle collection area is generally arranged in the lower area of the filter device and accordingly the coupling unit is preferably coupled to the lower end of the filter device.
  • can be coupled is meant here to include coupling units that can be coupled to and uncoupled from a filter device, as well as coupling units that cannot be removed from the filter device, that is, are in constant connection with the filter device.
  • the filter device should preferably be a circulating air filter device that is operated in a closed process gas circuit.
  • the condensate particles that are preferably to be passivated can be separated from the remaining particles before the passivation treatment, e.g. by means of sieving or by means of a cyclone.
  • the reaction unit in its simplest embodiment has a reaction space in which a passivation of filter residues, in particular a controlled oxidation of condensate particles, preferably with a seal against the environment, is possible.
  • the material to be passivated is preferably fed to the reaction chamber from above, ie through an opening in the upper region of the reaction chamber, since gravity can then be used to transport the material into the reaction chamber.
  • the coupling unit is therefore preferably connected to the top of the reaction chamber.
  • a trickle conveying device can be present at the outlet of the filter device, in the coupling unit or on the top of the reaction chamber, including, for. B.
  • the vibration device for example, the wall of an outlet funnel of the filter device, the wall of an inlet funnel of the reaction chamber or one or more walls in the coupling unit can be made to vibrate.
  • the wall of an outlet funnel of the filter device the wall of an inlet funnel of the reaction chamber or one or more walls in the coupling unit can be penetrated with bores, in particular fluidizing plates can be attached at these points.
  • the outlet unit is preferably provided at the lower end of the reaction chamber, since gravity can then be used to transport the material out of the reaction chamber.
  • An inlet suitable for supplying an oxidizing agent can have a supply pipe and is preferably suitable for supplying a preheated gas, that is to say has a corresponding temperature resistance.
  • Oxygen is preferably used as the oxidizing agent.
  • An energy supply unit is particularly suitable for supplying the necessary energy for starting (initiating) a reaction between the filter residues and the oxidizing agent or for maintaining and / or strengthening or Accelerate a reaction between the filter residue and the oxidizing agent.
  • the energy supplied is preferably chosen to be so high that there is no connection (mutual adhesion or fusion) of the condensate particles.
  • the energy supplied by the energy supply unit for passivation eg controlled oxidation
  • passivation of dangerous condensate particles in particular metal condensates
  • processing particles that have already been filtered out of a process gas circuit so that the passivation does not impair the process gas circuit, in particular the process gas flow through the additive manufacturing device.
  • the filter cleaning intervals and the filter change intervals can also be extended. Viewed the other way around, one could also enter the entire amount of filter residue occurring during a cleaning process by means of a pressure surge into the passivation device, which would lead to a preference for short filter cleaning intervals.
  • the coupling unit preferably has a portioning unit for limiting the amount of filter residues fed to the reaction unit to a predefined value.
  • a portioning unit can be implemented, for example, by pre-dimensioned blades or, in the simplest embodiment, by means of an inclined plane or a funnel-defined incline, which lead to a delayed transport of the particulate material and thus limit the amount of filter residues fed to the reaction unit.
  • the portioning unit can comprise a weighing cell or light barrier / photodiode for determining the amount of filter residues.
  • the limitation of the amount can consist in a limitation of the supplied volume or the supplied weight of filter residue.
  • a flow rate or a mass flow or a volume flow can preferably be controlled by controlling the time span of the flow (“valve open” vs. “valve closed”) and / or the flow rate (mass / volume per time; open cross section of the valve) become.
  • the portioning unit can comprise a closure (focal plane shutter, iris diaphragm, flat slide, pivot slide, rotary flaps, chamber locks, a segment lock) or the like.
  • a portioning unit facilitates the controlled oxidation of condensate particles, as the limited amount of condensate particles that occurs in each case ensures that the heat generated during the oxidation and thus uncontrolled heating of the reaction chamber or an uncontrolled reaction of the metal condensates are prevented / limited.
  • the coupling unit and / or the outlet unit are designed in such a way that they can seal the reaction unit in a gas-tight manner.
  • a gas-tight closure of the coupling unit separates the gas atmosphere containing an oxidizing agent from the process gas atmosphere, so that contamination of the process gas atmosphere with oxidizing agent is avoided and, in particular, the process gas cycle is not impaired by the passivation processes.
  • the use of the passivation device is particularly advantageous in the case of circulating air filter devices, since the circulating air operation is not disturbed or has to be interrupted.
  • the coupling unit and / or the outlet unit are designed such that they can withstand a pressure difference of up to 8 bar, preferably up to 15 bar, in the closed state.
  • the coupling unit and / or the outlet unit should have a pressure difference of up to 15 bar (occurring explosion pressure in the case of micro-dusts), but at least up to 8 bar (occurring Be able to withstand explosion pressure in the case of nanodusts).
  • the reaction unit further preferably has a reaction chamber, in the wall of which a pressure compensation valve is attached.
  • reaction chamber By means of the reaction chamber, a preferably closed reaction space is provided for the oxidation of filter residues, which enables better control of the reaction process.
  • the pressure equalization valve can be used to ensure that the pressure within the reaction unit is not subjected to excessive fluctuations which could lead to the destruction of the reaction unit.
  • the pressure compensation valve preferably establishes a connection between the interior of the reaction chamber and an inert gas supply. Under certain circumstances, a connection with the ambient atmosphere can also be established, but this can be risky due to the presence of oxygen in the ambient atmosphere.
  • the material and the thickness of the wall of the reaction chamber can be selected, for example, so that the wall has a large heat capacity and as a result does not heat up excessively due to the oxidation processes taking place inside the reaction chamber.
  • steel can be selected as the material for the wall and the wall thickness can then be set to approx. 1 cm.
  • the wall of the reaction chamber is designed in such a way that it can withstand a pressure difference of up to 8 bar, preferably up to 15 bar.
  • the reaction chamber should preferably have a certain pressure resistance so that large pressure fluctuations in the reaction chamber, which can occur in the case of rapid oxidation processes, do not lead to the destruction of the reaction chamber.
  • other existing closures of entrances or exits to the reaction chamber should also have the specified compressive strength in the closed state.
  • the wall of the reaction chamber should have a pressure difference of up to 15 bar (explosion pressure occurring with micro-dusts), but at least up to 8 bar (explosion pressure occurring with nano-dusts ) can withstand.
  • a conveying device for removing the passivated filter residues is attached to the outlet unit.
  • the active removal of the passivated filter residues makes it possible to ensure a faster passivation process, since one does not have to rely solely on the effect of gravity to discharge the passivated filter residues from the reaction chamber.
  • the conveying device further preferably has a screw, in particular an extruder screw.
  • the screw conveyor can have a varying cross section or outer diameter which changes monotonically (enlarged or reduced) along the direction of extent of the screw towards the collecting container.
  • the pitch of the screw can also change.
  • the screw can also be supplemented with additional mixing elements.
  • the passivated filter residues can be stored in the collecting container in a space-saving manner, so that it does not have to be emptied as often.
  • An extruder screw is particularly suitable as a conveying device.
  • the desired compression can be achieved in that the flight depth has a lower value at a point further away from the outlet unit than at a point closer to the outlet unit.
  • reaction unit is an extruder screw or a conveyor screw.
  • the reaction space for the oxidation of the filter residues is the space between the threads of the worm thread.
  • the oxidizing agent e.g. a gas containing an oxidizing agent
  • the gas may have been brought to an elevated temperature prior to introduction in order to promote the course of the oxidation reaction.
  • the filter residues can also be compressed at the same time, so that the passivated filter residues can be stored in the collecting container in a space-saving manner.
  • a direction of rotation of the extruder screw or conveyor screw can be changed.
  • the filter residues can be shifted relative to one another, which facilitates the access of the oxidizing agent to the filter residues, in particular when the direction of rotation is changed a number of times.
  • the energy supply unit on the extruder screw has a heating element (for example a jacket heater or a heater on the gas supply / oxidizing agent supply (at the inlet).
  • the screw conveyor can be designed as a reaction chamber and have a cylindrical screw core which is surrounded by a screw helix, and a screw tube as the wall of the reaction chamber.
  • the screw conveyor is to be regarded as a reaction chamber.
  • the screw spiral extends in the radial direction between the preferably circular cylindrical screw core and the inner edge of the screw tube, which is preferably only spaced from the outer radial edge of the screw spiral so far that a rotation of the screw core and screw spiral around the cylinder axis of the screw core does not occur through the screw tube and / or filter residue that collects in the gap between the screw spiral and the screw tube is hindered.
  • the screw core and / or the screw spiral and / or the screw tube are preferably manufactured by means of an additive manufacturing process, whereby the screw core and / or the screw spiral and / or the screw tube cannot necessarily be manufactured as a whole, but also in parts.
  • the parts can then be non-positively and / or positively connected to one another after they have been manufactured, e.g. screwed or locked to one another.
  • elements of the screw helix can be slipped onto the screw core after they have been produced.
  • geometric dimensions of the screw conveyor in particular a flight depth, a flight pitch, a shape of the flanks of the screw helix or a flank angle of the screw helix, can vary along the cylinder axis of the screw core.
  • the term “varying geometric dimension” relates in particular to a radial dimension of the screw core or the core diameter, that is to say an outer diameter of the cylinder at a position on the cylinder axis. However, this can also mean a shape (shape) of the turns of the screw helix.
  • a shape (shape) of the turns of the helix can be described by means of a flank profile, for example a flat profile, round profile, saw profile or a pointed thread or trapezoidal thread.
  • the term should also refer to notches or recesses (triangular, rectangular or trapezoidal, etc.) provided in places in the screw spiral.
  • the thread depth is defined here as the difference between the outer thread diameter (i.e. the radial outer diameter of the worm helix) and the inner thread diameter (i.e. the radial outer diameter of the cylindrical worm core).
  • the pitch is understood here as the distance along the cylinder axis that is covered when a rotation of 360 ° around the cylinder axis has been completed during a movement along the outer edge of the helical screw. If the pitch is varied, then the filling level of the screw can be changed locally, for example by reducing the pitch in the area of an oxidation zone so that the gas content (based on volume) is increased and thus the oxidation is facilitated.
  • flank angle has the same meaning that is known to the person skilled in the art in connection with screw threads.
  • the screw conveyor can have at least one compression zone and at least one oxidation zone, the flight depth in the at least one compression zone being smaller than in the at least one oxidation zone.
  • the compression zone and the oxidation zone are areas which extend in the direction of the cylinder axis of the screw core.
  • a compression zone the condensate material is compressed, especially its Bulk density increased.
  • an oxidation zone due to the lower density or bulk density, better access of the oxidizing agent to the condensate particles is possible. If the condensate is conveyed in compressed form from the compression zone into the oxidation zone, the relatively larger flea space there offers the possibility that the condensate is loosened up as a result of the penetration of the admitted gas into the flea space, with the most homogeneous loosening or reduction of the bulk density of the Condensate is aimed for as homogeneous an oxidation as possible.
  • a location of the compression zone near the intake of the screw, where the coupling unit is coupled, is advantageous from the point of view that the compressed condensate material then represents a barrier to be overcome for the oxidizing agent, so that it cannot easily reach the filter device.
  • An arrangement close to the outlet unit has the advantage that the service life of the collecting container can be increased, since the material is then deposited in it in a more compacted form. It is particularly advantageous to provide a compression zone both near the intake of the screw and near the outlet area. In this case there can be an oxidation zone between the two compression zones.
  • the screw conveyor can have more than one oxidation zone.
  • the screw conveyor can have at least one mixing zone along the cylinder axis of the screw core, in which a section of the screw conveyor along the cylinder axis is designed as a mixer.
  • a section of the screw helix can, for example, have the shape of a shear mixer, in particular a helical shear mixer, as is known in the prior art.
  • a shear mixer in particular a helical shear mixer
  • the narrow gaps between adjacent spiral crests result in high shear of the material, which can break up agglomerates (dispersive mixing) and thereby improve the accessibility of the oxidizing agent to the surfaces of the particles of the filter residue during subsequent oxidation / passivation.
  • section of the screw helix is designed as a toothed disk mixer or a diamond mixer, an increase in the surface area and a redistribution of particles can be achieved (distributive mixing).
  • intermediate forms between the models mentioned are also conceivable in the design of the mixer. It goes without saying that the diameter of the screw core along the section can deviate from the diameter of the screw core in other regions of the screw.
  • a mixing zone can also be implemented in that projections are arranged along a section of the screw conveyor on the inside of the screw tube and the screw spiral is perforated at the points of the projections so that unhindered movement of the screw spiral is possible.
  • the mixing zone is preferably arranged close to or at the intake of the screw conveyor, that is to say where the filter residues enter the screw conveyor.
  • several mixing zones can also be provided, for example also at those points along the longitudinal axis of the screw where oxidizing agent is supplied.
  • the inlet is arranged at an oxidation zone close to that of the two ends of the oxidation zone, which is closer to the coupling unit.
  • the desired reaction time is preferably greater than or equal to 5 min and / or less than or equal to 10 min.
  • the reaction time is expediently selected depending on the temperature in the reaction space, the partial pressure of the oxidant and the accessibility of the passivated material (can this be easily removed?) .
  • the oxidizing agent can be fed to the condensate material as evenly as possible in order to ensure that passivation is as homogeneous as possible.
  • an arrangement of an inlet at the lower end of the screw tube (relative to the vertical) has the advantage that the condensate is then whirled up by a supplied gas, which enables better access of the oxidizing agent to the condensate particles.
  • an inlet can also be provided at the upper end of the screw tube (relative to the vertical).
  • it can be advantageous to choose a small cross-section of the inlet (e.g. between 3 and 5 mm) in order to increase the speed of a gas fed in and to ensure more uniform access of the oxidizing agent to the condensate material .
  • At least one inlet can be arranged at each oxidation zone that is present.
  • each oxidation zone is provided with its own inlet, then different amounts of oxidizing agent can be fed to the different oxidation zones, whereby, for example, a multi-stage oxidation with a gradual increase in the addition of oxidizing agent is possible.
  • the inlet has a cylindrical shape (cylinder definition in the mathematical sense), the longitudinal axis of the cylinder assuming an angle different from 90 ° with respect to the wall of the screw tube.
  • the supplied oxidizing agent can receive a component of movement in a desired direction.
  • the longitudinal axis of the cylindrical inlet forms an acute angle with the cylinder axis of the screw core, so that the inlet end of the inlet, at which the oxidizing agent is fed to the inlet, is partially or completely in the direction of a feed area of the screw conveyor on which the coupling unit appropriate shows.
  • the supplied oxidizing agent receives a movement component in the conveying direction. This has the advantage that a supplied oxidizing agent cannot move so easily against the conveying direction towards the filter device. If the inlet end of the inlet points only partially in the direction of the intake area of the screw, i.e.
  • the inlet is inclined in another direction, the oxidizing agent also receives a movement component in the circumferential direction of the screw tube, the direction of rotation of the screw helix is preferred. This may improve the mixing with the condensate (the filter residue). More preferably, a resistance heater and / or a gas flow heater and / or radiant heater and / or a microwave heater and / or an induction heater and / or a piezo element can be present as the energy supply unit.
  • the resistance heating can, for example, be implemented in the form of heating coils around the outer wall of the screw tube or a heating jacket at this point.
  • the temperature can be regulated at this point, for example, by means of a thermocouple attached to the outer wall of the screw tube.
  • radiant heaters can be attached to the inside of the screw tube, which heat the screw core and / or the screw helix and / or the filter residues.
  • the screw core and / or the screw helix and / or the filter residues (the latter preferably have a high content of metal (powder)) can also be heated by microwaves or by means of induction.
  • the supplied gas can also be heated, for example in the form of a gas flow heater.
  • a piezo element arranged in the reaction space can also be used to initiate an oxidation reaction.
  • a combination of several of the listed energy supply units is also easily possible.
  • the at least one inlet can be designed as a gas-permeable porous surface in the wall of the reaction chamber.
  • a gas-permeable, porous surface in the wall of the reaction chamber can be implemented, for example, in that part of the wall consists of a metal fleece, metal mesh or a sintered element.
  • the oxidizing agent can be supplied over a larger surface area, as a result of which it can be better distributed in the reaction space.
  • the coupling unit can be designed as a gas lock.
  • a gas lock is characterized by a lock chamber with at least two locks that can be closed alternately or simultaneously and that are gas-tight when closed.
  • the presence of a gas lock makes it possible to separate the gas atmospheres in the filter device and the passivation device, so that the risk of oxidizing agents entering the filter device from the passivation device is minimized.
  • the energy supply unit preferably has a meat device at the inlet for heating the oxidizing agent.
  • the sausage device can be arranged, for example, on an optionally present supply pipe at the inlet, in particular if a gas containing the oxidizing agent is supplied via the inlet.
  • heating the oxidizing agent supplied close to the inlet, i.e. immediately before entering the reaction unit, has the advantage that thermal insulation of the supply pipe can be dispensed with, as would be required if the heated oxidizing agent were transported from a greater distance.
  • the meat elements can be, for example, resistance heaters (meat snakes, etc.), preferably on the outside of the feed pipe, or else an induction heater which, in the case of a metal feed pipe, indirectly heats the gas supplied. It would also be possible to arrange a number of spotlights on a radiation-transparent outer wall of the supply pipe.
  • the energy supply unit also preferably has a heating device on a wall of the reaction unit.
  • the heating elements can be, for example, resistance heaters (heating coils, etc.), preferably on the outside of the reaction unit, or else an induction heater, which indirectly heats the supplied gas if the reaction unit is made of metal. It would also be possible to arrange a number of radiant heaters inside the reaction unit or on a, preferably radiation-transparent, outer wall of the reaction unit.
  • the heating elements should preferably be arranged in such a way that the filter residue particles and / or the oxidizing agent can be heated as effectively as possible where the oxidation process is to take place.
  • a wall of the reaction unit is further preferably thermally insulated.
  • the wall itself can consist of a thermally insulating material or the wall is covered from the outside with a thermally insulating material (e.g. glass or rock wool). It is known to the person skilled in the art that the more completely the wall is covered with a thermally insulating material, the better the thermal insulation.
  • a thermally insulating material e.g. glass or rock wool
  • At least one sensor which detects a pressure and / or a temperature is further preferred in the reaction unit.
  • a sensor therefore does not necessarily have to be arranged in the reaction space or the reaction chamber, although this is advantageous, but can also be arranged in feed pipes to the reaction space or to the reaction chamber. Controlled by signals output by the sensor, for example, the pressure in the reaction unit can be changed or the amount of an oxidizing agent supplied can be reduced or increased.
  • the reaction unit further preferably has a cylindrical reaction chamber, the height of the cylinder exceeding a predetermined minimum value, and the inlet being arranged in the upper half of a vertical extension of a wall of the reaction chamber so that when a gas containing an oxidizing agent is introduced into the reaction chamber the direction of gas flow has a component in the direction of gravity.
  • the advantage of a cylindrical reaction chamber comes into play precisely when the cylinder height exceeds a predetermined minimum value.
  • the minimum value is specified in such a way that filter residue particles, when falling through the height of the cylinder, heat up to such an extent as a result of the friction with the gas atmosphere present in the reaction chamber that an oxidation reaction is promoted, in particular initiated.
  • the filter residue particles are additionally accelerated by the downward component of the introduced gas containing an oxidizing agent.
  • a minimum value to be specified can be determined e.g. through preliminary tests with filter residues to be passivated. It should also be noted that this is based on the mathematical definition of a cylinder, that is, it should not only include circular cylinders. However, straight cylinder shapes with a ratio of height to maximum diameter of the base area that exceeds 3 are preferred.
  • filter residue particles can react with the oxidizing agent in flight / free fall as a result of their heating by friction with the gas present in the reaction chamber, which contains an oxidizing agent. This enables an effective reaction, since attack by the oxidizing agent on the surface of the filter residue particles is facilitated.
  • the inlet is arranged in the area of a base of the reaction unit, preferably in such a way that when gas is introduced into the reaction unit via the inlet, filter residues accumulating on the base of the reaction unit are whirled up.
  • An arrangement of the inlet in the area of the bottom of the reaction unit enables particularly effective turbulence, since a movement component against gravity can then be conveyed particularly well to the filter residue particles on the bottom of the reaction unit.
  • the gas is supplied with a flow velocity that is greater than or equal to 30 m / s and / or less than or equal to 300 m / s.
  • oxidation of the filter residues can be promoted, since access of the oxidizing agent to the surfaces of the filter residue particles, i.e. in particular the condensate particles, is facilitated, in other words, a larger part of the surface can be oxidized.
  • a system according to the invention for passivating filter residues of a filter device arranged in a process gas circuit of an additive filtering device has: a passivating device according to the invention and a filter device which is suitable for removing particles from a process gas stream flowing through an additive filtering device, the filter device having a filter residue collecting area, to which the passivation device can be coupled.
  • a filter residue collection area can be an area in the filter device in which filter residue particles collect, in particular after a filter element has been cleaned in the filter device.
  • a filter residue collection area will be located in the lower area of a filter device (near its bottom), since the collection can then take place solely through the use of the force of gravity acting on the filter residue particles.
  • the passivation device is therefore also preferably coupled to the filter device in the bottom area of the filter device.
  • the filter residue collection area can preferably taper towards the point at which the passivation device is coupled.
  • a prefilter or a particle separator, preferably a cyclone, for separating particles, the diameter of which exceeds a predetermined value, from the process gas stream, is preferably arranged in the system upstream of the filter device.
  • prefilter prevents excessively large residue particles, e.g. powder particles of the construction material whirled up in the construction chamber of the additive manufacturing device by the process gas flow, from getting into the passivation device coupled to the filter device.
  • pre-filtering can also take place near the filter residue collection area, that is to say near the point at which the passivation device is coupled to the filter device.
  • filter residue particles with an average diameter which exceeds 1 ⁇ m, more preferably 500 nm, even more preferably 100 nm, are separated out by the prefilter and thus prevented from reaching the passivation device.
  • An additive manufacturing device has a system according to the invention for passivating filter residues.
  • a machine park according to the invention comprises a plurality of additive manufacturing devices and at least one system according to the invention for passivating filter residues, with at least two additive manufacturing devices being assigned to each system for passivating filter residues, and wherein the at least one system for passivating filter residues is designed to remove the filter residues from the to passivate at least two additive manufacturing devices assigned to it.
  • one filter device is then also at least two additive ones Assigned manufacturing devices and a process gas circuit that includes the respective building chambers of the at least two additive manufacturing devices.
  • a passivation device is used for passivation of filter residues of a filter device arranged in a process gas circuit of an additive manufacturing device.
  • the process gas circuit in particular the process gas flow through the additive manufacturing device, is not impaired or disturbed during circulating air operation.
  • filter residues from the filter device are fed to the passivation device either during the filter cleaning that is taking place anyway or even while process gas is flowing through the filter device.
  • a method according to the invention for passivating filter residues of a filter device arranged in a process gas circuit of an additive manufacturing device has the following steps:
  • An entry of filter residues into the reaction unit by means of the coupling unit is understood here to mean the creation of a continuous connection for filter residues between the filter device and the reaction unit.
  • the filter residues can be put into the Reaction unit arrive.
  • the coupling unit is preferably coupled to the underside of the filter device.
  • Closing the reaction unit with respect to the filter device means that the passage for filter residues in the coupling unit is closed after the entry of filter residues into the reaction unit. It goes without saying that the outlet unit should also be closed before and during the entry of filter residues into the reaction unit and during the supply of the oxidizing agent in order to prevent non-passivated filter residues from escaping into the collecting container and, on the other hand, an uncontrolled entry of oxidizing agents (especially oxygen ) through the outlet unit into the reaction unit.
  • bringing about a reaction means that a reaction between the filter residues and the oxidizing agent is set in motion (initiated) or is intensified or accelerated by means of a supply of energy.
  • the filter residues are more preferably entered using a portioning device.
  • an inert gas is supplied to the reaction unit, preferably via the inlet, before the filter residues are introduced from the filter device
  • Such a flushing process of the reaction unit with an inert gas can in particular prevent oxidizing agent from entering the process gas circuit when the coupling device is next opened for the next passivation process.
  • a gas with the same gas composition as the process gas is fed to the reaction unit, preferably via the inlet
  • a purging process with a gas with the same gas composition as the process gas can impair the process gas atmosphere in the additive Manufacturing device can be prevented the next time the coupling device is opened for the next passivation process.
  • the filter residues are whirled up in the reaction unit during the reaction between the filter residues and the oxidizing agent by means of a gas supply
  • the whirling up can be coupled to the duration of the closure of the coupling unit and the closure of the outlet unit, that is to say it can be whirled up as long as the coupling unit and the outlet unit are closed. More preferably, a minimum duration of the whirling up can be made dependent on the degree of oxidation of the filter residues and their material composition. Such a minimum duration can be determined in advance in tests and / or a simulation.
  • oxidation of the filter residues can be promoted, since access of the oxidizing agent to the surfaces of the filter residue particles, i.e. in particular the condensate particles, is facilitated, in other words, a larger part of the surface can be oxidized.
  • the method is preferably carried out using a passivation unit according to the invention.
  • the reaction unit is an extruder screw or a conveyor screw
  • the reaction unit has an extruder screw or screw conveyor, the direction of rotation and / or speed of which is changed during the reaction between the filter residues and the oxidizing agent.
  • the speed of rotation is preferably greater than or equal to 0.5 rpm and / or less than or equal to 100 rpm, even more preferably greater than or equal to 1 rpm and / or less than or equal to 5 rpm.
  • reaction unit is an extruder screw
  • changing the direction of rotation in the same way as if the filter residue is swirled up by means of a gas stream can facilitate access of the oxidizing agent to the surfaces of the filter residue particles, i.e. in particular the condensate particles and thus the oxidation reaction is promoted.
  • the screw conveyor can be designed as a reaction chamber and the screw conveyor can have an essentially cylindrical screw core surrounded by a screw helix and an essentially cylindrical screw tube as the wall of the reaction chamber.
  • pulsed conveyance is used, that is to say the rotation of the screw core and the screw helix is temporarily interrupted.
  • the energy supply unit can, but does not have to, also be operated in a pulsed manner.
  • the total time period in which the screw is conveying and the total time period in which the energy supply unit supplies energy preferably overlap by at least 80%.
  • the direction of rotation of the screw can be changed from time to time, for example to increase the reaction time of the filter residues in the screw conveyor with the oxidizing agent. Such an increase in the reaction time can also be achieved by interrupting the pulsed operation of the screw.
  • the screw tube and / or the screw helix and / or the screw core and / or the filter residues are further preferred by means of the energy supply unit are heated and brought to a temperature of at least 50 ° C, preferably at least 60 ° C, and / or at most 1000 ° C, preferably at most 600 ° C, particularly preferably at most 300 ° C.
  • thermocouples or temperature sensors can be attached to the outside of the screw tube.
  • a pyrometric measurement of the temperature of the screw core and / or the filter residues would also be conceivable, for example.
  • the reaction between the filter residues and the oxidizing agent is brought about by supplying a gas containing the oxidizing agent, which is heated to a temperature of at least 50 ° C, preferably at least 60 ° C, and / or at most 1000 ° C, preferably at most 600 ° C , particularly preferably at most 300 ° C was brought.
  • a temperature-controlled gas is supplied to bring about the oxidation reaction, then the progress of the reaction can be controlled in a simple manner by controlling the amount of the supplied, already pretempered, oxidizing agent.
  • the temperature can be selected depending on the material, the size and the shape of the condensate particles, for example.
  • the reaction between the filter residues and the oxidizing agent is brought about by the supply of a gas containing the oxidizing agent, the gas being supplied via at least one inlet with a turbulent free jet, preferably being supplied at a flow rate of up to 30 m / s, more preferably with a Flow velocity that is greater than or equal to 5 m / s and / or less than or equal to 20 m / s and even more preferably less than or equal to 15 m / s.
  • the flow rate of the gas influences the reaction between the oxidizing agent and filter residues insofar as a higher flow rate means that the oxidizing agent has better access to the Filter residue is made possible.
  • excessive turbulence in the filter residues is undesirable when the flow velocity is too high.
  • an oxygen-containing gas is supplied with an oxygen content that is greater than or equal to 0% by volume, preferably greater than or equal to 5% by volume, even more preferably greater than or equal to 10% by volume and / or less or equal to 21% by volume, preferably less than or equal to 15% by volume, particularly preferably less than or equal to 8% by volume.
  • Oxygen is suitable as an oxidizing agent precisely because it is cheaply available and the control of the added amount of oxidizing agent by controlling the oxygen content in a gas fed to the reaction space via an inlet works well.
  • the passivation reaction can be well controlled via the amount of oxygen supplied.
  • the amount of oxygen supplied or the proportion of oxygen in the gas supplied can be regulated as a function of the temperature determined by a temperature sensor in the reaction space.
  • a temperature increase in the reaction space can be limited by reducing the oxygen content.
  • the method is more preferably carried out until a burning number of the passivated filter residues is less than 3 and / or a minimum ignition energy exceeds 10 mJ, preferably exceeds 30 mJ, particularly preferably the passivated filter residues are not explosive.
  • the burning number can be determined according to VDI 2263-1) and the minimum ignition energy (can be determined according to EN 13821) are good parameters that can be used to estimate the extent to which passivation has taken place.
  • the aim is to passivate the filter residues sufficiently so that they are no longer reactive during normal handling, which is the case with the specified ranges for the burning number and the minimum ignition energy.
  • the passivation process can preferably be modified so that the energy supplied by the energy supply unit is increased, e.g. the temperature in the reaction space is increased and / or the dwell time of the passivating material is increased in the reaction space, so for example the speed of the screw conveyor is reduced or the direction of rotation is temporarily reversed and / or an oxygen partial pressure and / or a supplied amount of oxidizing agent is increased.
  • the energy supplied by the energy supply unit is increased, e.g. the temperature in the reaction space is increased and / or the dwell time of the passivating material is increased in the reaction space, so for example the speed of the screw conveyor is reduced or the direction of rotation is temporarily reversed and / or an oxygen partial pressure and / or a supplied amount of oxidizing agent is increased.
  • device parameters of the passivation device can also be changed in order to increase the retention time of the filter residues in the reaction space. If, for example, a screw conveyor is to serve as a reaction space, then (especially if a certain material is to be passivated), its geometry can be specifically designed so that the residence time in the reaction space is increased (e.g. by increasing the length of the screw and / or the pitch is reduced).
  • the method is more preferably carried out after the end of a cleaning process or during a cleaning process of a filter element in the filter device.
  • a passivation process follows a number of cleaning processes in direct succession.
  • the number of cleaning processes can be 2, 3, 5 or 10.
  • filter residues which are free of inerting substances are introduced into the reaction unit by the filter device.
  • Inerting substances here can be, for example, ground rock in the order of 1 to 20 ⁇ m. Only those substances are preferred as inerting substances, which are always not in gaseous form at the maximum temperatures that occur during a cleaning process, e.g. lime or glass powder or expanded glass granulate. As a result of the further development of the invention, it is possible to dispense entirely with inerting substances during cleaning, which otherwise make up a large proportion of the filter residue. At least it becomes possible to significantly reduce the proportion of inerting substances. This significantly reduces the amount of filter residue to be disposed of.
  • FIG. 1 is a schematic illustration of a passivation device according to a first embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic illustration of a passivation device according to a second embodiment.
  • FIG 3 is a schematic illustration of a passivation device according to a third embodiment.
  • FIG. 4 is a schematic illustration of a passivation device according to a fourth embodiment.
  • 5 is a schematic illustration of a passivation device according to a fifth embodiment.
  • FIG. 6 is a schematic illustration of a passivation device according to a sixth embodiment.
  • FIG. 7 is a schematic illustration of a passivation device according to a seventh embodiment.
  • FIG. 8 is a schematic illustration of a passivation device according to an eighth embodiment.
  • FIG. 9 is a schematic illustration of a passivation device according to a ninth embodiment.
  • FIG. 10 is a schematic illustration of a passivation device according to a tenth embodiment.
  • FIG. 11 is a schematic illustration of a passivation device according to an eleventh embodiment.
  • FIG. 12 is a schematic diagram illustrating a particular configuration of the inlets on a passivation device according to an eleventh embodiment.
  • FIG. 13 is a schematic illustration which illustrates a particular configuration of the screw spiral on a passivation device according to an eleventh embodiment.
  • FIG. 14 shows an embodiment of the coupling unit as a gas lock in combination with the eleventh embodiment.
  • 15 shows examples of mixers which can serve as a model for a section of the screw helix configured as a mixer.
  • a filter device 1 which is used to remove particles from a process gas flow used in the additive Fierstellvorraum.
  • the filter device 1 is located in a closed process gas circuit, the process gas preferably over the building level, i.e. the surface of a building material layer on which the electromagnetic radiation or particle radiation impinges, in order to place the building material at the cross section of the object to be manufactured in the building level to melt, is directed.
  • details of the filter device are not described in more detail in the following description.
  • the basic structure of a filter device is known to the person skilled in the art. With regard to the filter device, it is only important that the process gas flows through it and contains a filter element on which particles contained in the process gas are deposited. It is also assumed that the filter device 1 has an outlet area at which the particles filtered out of the process gas flow can be received by the passivation device as filter residues, for example after or during a cleaning process of the filter element as described in DE 102014207 160 A1.
  • the passivation device 100 shown in FIG. 1 is attached to the mentioned filter device 1 in such a way that filter residues, also referred to simply as particles in the following, can enter the passivation device 100 from the particle collection area of the filter device 1.
  • the passivation device 100 is close to that Particle collection area of the filter device 1 attached to the filter device 1.
  • the particles 12 remaining in the filter element collect on the bottom of the filter device 1, where the passivation device 100 is coupled. So that the particle collection or particle supply is facilitated, the particle collection area in the filter device 1 is designed in the shape of a funnel, which also slows down the discharge of particles.
  • very small particles e.g. metal condensate
  • have a high tendency to react so that for reasons of efficiency in preferred configurations of the first embodiment only particles up to a certain size are provided for the passivation device 100, for example by removing larger particles by means of one of the filter devices upstream cyclone separator, in which a separation between large and small particles takes place.
  • a sieve can be selected such that the maximum size of the particles provided to the passivation device 100 is 100 nm, preferably 50 nm.
  • the passivation device 100 is coupled to the filter device 1 on the particle supply side by means of a coupling unit or lock 2.
  • the lock 2 is a lock (focal plane shutter, iris diaphragm, flat slide, swivel slide, rotary flaps, chamber locks, segment lock, or the like) which can prevent material and gas exchange between the filter device 1 and the passivation device 100.
  • the lock 2 In the closed state, the lock 2 is preferably able to ensure a previously specified maximum pressure difference between the filter device 1 and the passivation device 100. In other words, the lock 2 is gas-tight up to a value of a differential pressure specified in advance.
  • the lock 2 preferably also contains a portioning device (not shown) by means of which defined quantities of particles can be fed to the passivation device 100.
  • a portioning device (not shown) by means of which defined quantities of particles can be fed to the passivation device 100.
  • the maximum amount of the particles supplied to the passivation device 100 when the lock 2 is opened is preferably limited by means of a portioning device.
  • An outlet unit or exit lock 8 is provided on the exit side of the passivation device 100. This is a locking mechanism which, in the open state, enables passivated particles to escape into a collecting container 11.
  • the exit lock 8 is preferably able to seal off the passivation device 100 in a gas-tight manner with respect to the surroundings of the passivation device 100 and / or the collecting container 11.
  • the exit lock 8 is particularly preferably able to maintain a differential pressure specified in advance in relation to the surroundings of the passivation device 100 and / or the collecting container 11.
  • the particles from the filter device 1, hereinafter also referred to as condensate are passivated by subjecting them to a controlled oxidation.
  • the passivation device 100 has a reaction chamber 4 which is formed from a temperature-resistant material.
  • the wall consists of steel or a nickel-based alloy (e.g. Inconel) and is optionally provided with a coating on the inside that impairs or prevents a reaction between the particles and the wall.
  • the wall thickness of the reaction chamber is not selected too small and for steel, for example, is in the range of 5 to 30 mm, preferably approx. 10 mm.
  • the passivation device 100 has an inlet 6, for example in the form of a supply pipe, via which an oxidizing agent can be supplied to the interior of the reaction chamber 4.
  • the oxidizing agent can be supplied in gaseous form in the form of air, oxygen or a mixture of air / compressed air and inert gas (eg nitrogen or argon).
  • a gas that has already been preheated to a certain temperature is fed to the reaction chamber 4 via the inlet 6.
  • heating elements 15 can be attached to the feed pipe for preheating. These can be, for example, resistance heaters (heating coils, etc.) or one Act induction heating, which indirectly heats the gas supplied in a metal feed pipe.
  • an oxidation reaction can be brought about with the gas fed in at different temperatures.
  • the gas supplied can be an oxygen / nitrogen mixture with a 10% oxygen content (% by volume), which is heated to approx. 500 ° C, preferably 300 ° C.
  • Temperatures between 0 ° C and 1000 ° C are conceivable.
  • the gas is preferably supplied via the inlet 6 at high pressure and high flow velocity in order to stir up the condensate particles collecting at the bottom of the reaction chamber and thereby bring about better mixing of the oxidizing agent and particles.
  • the heating of the gas supplied via the inlet 6 does not necessarily have to take place via heating elements attached to the supply pipe, but can also be heated in another way, in which the hot gas (e.g. via a thermally insulated supply pipe) the reaction chamber 4 is supplied.
  • the reaction chamber 4 preferably has a compensating valve 3, which is used for pressure compensation the environment, the filter device or the collecting container.
  • the passivation device 100 can be separated from the filter device 1, so that the passivation reaction does not have to take place in the flange-mounted state, but can take place at a different location.
  • the condensate accumulating in the filter element is passivated (oxidized) in portions, it makes sense to operate the passivation device 100 in a state in which it is attached to the filter device 1 (with the lock 2 closed).
  • An exemplary operation of the passivation device 100 can be such that, as already mentioned, a portion (predefined maximum amount) of the particles collected / provided in the filter element is fed to the passivation device 100 at regular intervals.
  • the lock 2 In order to supply a predefined amount of particles or condensate, the lock 2 is opened so that particles can enter the reaction chamber 4. A gas containing an oxidizing agent is then supplied to the reaction chamber 4 via the inlet 6. Since the gas supplied has been heated to a high temperature, an oxidation can take place sufficiently quickly as a function of a selected oxygen concentration. After a certain waiting time, which is an empirical value determined by preliminary tests or after an observed increase in pressure and / or temperature in the reaction chamber 4, the passivated condensate, including any accompanying substances that may still be present, can then fall into the collecting container 11 by opening the lock 8 . The collecting container 11 can then be separated from the passivation device 100 after a multiplicity of passivation processes for disposal or further processing of the passivated material.
  • the passivated particles After the passivated particles have been removed from the reaction chamber 4, they can be flooded with inert gas (preferably the same gas composition as the process gas atmosphere) via the inlet 6 before a further batch (a further portion of particles) is received from the filter device.
  • inert gas preferably the same gas composition as the process gas atmosphere
  • the oxidation process described can proceed better if the inlet 6 is attached near the bottom of the reaction chamber 4, so that when the supplied gas containing an oxidizing agent enters, condensate that collects at the bottom of the reaction chamber 4 is swirled up and oxidized on the fly.
  • the second embodiment of the invention is very similar to the first embodiment, which is why in the following only the differences from the first embodiment will be described. All the possible variations of the invention mentioned in relation to the first embodiment apply in the same way to the second embodiment.
  • the second embodiment differs from the first embodiment in that the lock is not attached directly between the reaction chamber 4 and the collecting container 11. Rather, a conveying device 9 (for example a conveying screw or extruder screw) is arranged between the lock 8 and the collecting container 11. This conveying device 9 can compress the passivated material before it reaches the collecting container 11. As a result, the collecting container 11 does not have to be changed as often and a larger number of items can be changed between the exchanges of the collecting container
  • the third embodiment differs from the first and second embodiment in that the passivation of the particles or the condensate does not take place in a reaction chamber but in a conveyor screw or extruder screw.
  • the particles from the filter device 1 pass directly into the area of the screw conveyor, wherein the area of the screw conveyor 19 can optionally be separated from the filter device 1 by a lock, not shown, which, as in the first and second embodiment is preferably formed gas-tight and pressure-tight.
  • the particles are preferably fed to the screw conveyor from above, that is, by making use of the force of gravity. This facilitates the supply in particular when the flowability of the particles is impaired, that is to say they adhere to one another.
  • the screw 19 is set in rotation by means of the drive motor 29, by means of which material is transported from the intake area near the filter device 1 to the collecting container 11.
  • the speed of rotation is preferably greater than or equal to 0.5 rpm and / or less than or equal to 100 rpm, even more preferably greater than or equal to 1 rpm and / or less than or equal to 5 rpm.
  • a corresponding outlet into the collecting container is then not located horizontally at the end of the screw, as shown in Fig. 3, but is then arranged on the underside of the screw.
  • An oxidizing agent in solid, liquid or gaseous form e.g. oxygen or an inert gas enriched with oxygen
  • an oxidizing agent in solid, liquid or gaseous form e.g. oxygen or an inert gas enriched with oxygen
  • a gas mixture consisting of inert gas and compressed air can be supplied.
  • the screw is surrounded by meat elements 35, which heat the condensate-gas mixture, the oxidation rate being set via the temperature and the oxygen concentration.
  • the temperature rise as a result of the oxidation reaction does not become too great in order to avoid damage to the screw.
  • the material (condensate or particles) is transported further in the direction of the collecting container 11 and is compacted in the process, for example by the screw conveyor near the collecting container 11 having a smaller flight depth and / or a different flight depth than near the filter device 1 the bulk density of the material by a factor between 2 and 10, typically by a factor of 3.
  • an optional nozzle 28 at the outlet of the extruder screw 19 can provide additional compression of the passivated condensate 22, which is discharged into the collecting container 11.
  • the screw conveyor does not rotate constantly in one direction, but rather the direction of rotation is temporarily changed by means of the drive 29, thereby making it possible for a mechanical one To ensure whirling up of the condensate in the screw conveyor 19, whereby a better oxidation reaction is possible.
  • the passivation device 300 a continuous supply of particles from the filter device 1 into the passivation device 300 is possible.
  • the design of the worm thread can ensure that the amount of particles supplied is limited.
  • the inlet 16, via which an oxidizing agent is supplied is spaced sufficiently far from the outlet of the filter device 1 to prevent the oxidizing agent from entering the filter device 1 (e.g. 100 mm).
  • a lock 2 which contains a portioning device, a more controlled passivation can be ensured.
  • the material (particles or condensate) in the extruder screw 19 is not passivated by means of a controlled oxidation, but rather by the fact that a binding agent, which surrounds the condensate, is added via the inlet 16.
  • This binding agent can be, for example, a plastic granulate or setting / solidifying materials (e.g. water glass).
  • the heating in the screw conveyor can then, for example, melt the plastic granulate and, as a result, enclose the metal condensate.
  • the passivated material 22 could then be used, for example, as a material for other industries which have a use for plastic-coated metal.
  • the third embodiment with the first or second embodiment, for example in that a two-stage passivation takes place, first in the reaction chamber 4 and then in the extruder screw 19.
  • the passivation according to the invention is also multi-stage can take place in that the passivation devices described in the different exemplary embodiments of the invention are connected in series in any way. With such a multi-stage passivation, passivation can be carried out particularly gently in the case of highly reactive materials. For example, only small amounts of an oxidizing agent can be added to the individual passivation devices connected in series.
  • Fig. 4 shows a fourth embodiment of the invention, which is similar to the second embodiment, which is why the following description focuses on the differences from the second embodiment.
  • an ignition element 5, shown in FIG. 4 located in the reaction chamber is ignited in order to introduce additional energy.
  • the ignition element 5 can be a glow wire, a glow plug, a spark plug or a piezo element.
  • the oxidation reaction then proceeds by itself in that the heat of reaction that is generated keeps the reaction going.
  • a sensor 7 consisting of a pressure and / or temperature sensor is attached to / in the reaction chamber 4. Controlled by signals output by the sensor 7, the equalizing valve 3 can be actuated, for example, in order to change the pressure in the reaction chamber 4 or to reduce or increase the supply of the oxidizing agent.
  • the supplied gaseous oxidizing agent does not necessarily have to be preheated, even if additional preheating of the oxidizing agent is possible in principle.
  • the oxidizing agent can also be supplied in solid or liquid form via the inlet 6.
  • a gas stream is preferably supplied to the reaction chamber 4 via the inlet 6 in order to stir up condensate particles deposited on the bottom of the reaction chamber and thus ensure a better reaction between the oxidizing agent and the condensate particles.
  • the inlet 6 is therefore preferably attached near the bottom of the reaction chamber 4.
  • the sequence of the passivation process is as it was described in connection with the first embodiment.
  • the oxygen content of the supplied gas should be set between 0 and 21% by volume, preferably between 3 and 10% by volume, more preferably between 5 and 8% by volume.
  • the reaction chamber is preferably thermally insulated by surrounding it with a non-flammable material, e.g. glass or rock wool.
  • a non-flammable material e.g. glass or rock wool.
  • the equalizing valve 3 should preferably have a sintered filter or a sintered candle in order to prevent condensate particles from leaving the system / reaction chamber 4 in the event of a pressure equalization.
  • the fifth embodiment is similar to the first embodiment. The following description therefore focuses on the differences from the first embodiment.
  • the reaction chamber 14 has a cylindrical shape. Furthermore, it can be seen that an inlet 6 is not arranged at the bottom of the reaction chamber 14, but in the upper half of the same, namely in such a way that the supplied gas has a movement component directed against the direction of gravity.
  • the differences described have the following effects:
  • the cylindrical reaction chamber 14 has a greater vertical extent than the reaction chamber 4.
  • the length / height of the cylinder has at least three times its maximum diameter perpendicular to its longitudinal axis.
  • the gas fed in through inlet 6 can result in thorough mixing and thus reaction speed of the condensate particles increase the direction of flow of the gas.
  • a reduction in the supplied thermal energy is possible if, as shown in FIG. 5, the reaction chamber 14 is additionally provided with thermal insulation, for example non-combustible glass or rock wool.
  • a passivation device 500 according to the fifth embodiment is operated in the same way as the passivation devices of the other embodiments.
  • the passivation device according to the fifth embodiment can also be provided with a conveying device 9, as is the case with the second embodiment.
  • a sixth embodiment of the invention shown in Fig. 6 is very similar to the fifth embodiment.
  • the gas containing an oxidizing agent which is fed in via the inlet 6, does not necessarily have to be heated by means of meat elements attached to the feed pipe.
  • fleece elements 25 are attached to the outside of the reaction chamber, which in turn can be resistance heaters or induction heating elements.
  • the seventh embodiment is very similar to the third embodiment, so the following description focuses on the differences from the third embodiment.
  • the oxidizing agent is not fed to the condensate particles in the area of the screw conveyor 9, but only at the end of the screw / conveyor 9 after the nozzle 28.
  • the passivation device according to the seventh embodiment therefore has an inlet 26 to the collecting container 31 directed end of the screw conveyor.
  • One a The gas jet containing oxidizing agent is directed via the inlet 26 onto the metal condensate leaving the screw in order to ensure that the metal condensate is oxidized in this area.
  • the collecting container 31 can be provided with a wall which is temperature and pressure stable, similar to that specified for the reaction chamber 4.
  • the gas containing an oxidizing agent should preferably be supplied in a preheated state, even if corresponding heating elements are not shown in FIG. 7.
  • oxidation (passivation) and compression of the condensate particles can take place at the same time. It is also possible to work either continuously or in portions (batchwise).
  • a binding agent can alternatively or additionally be fed to the condensate particles via an additional inlet, not shown in the figure, on the screw 9 (similar to the inlet with the reference number 16 in FIG. 3).
  • an exemplary sequence of the passivation process is as follows:
  • the reaction chamber 24 (eg a temperature-stable cylinder with an internal diameter of approx. 15 cm) is flooded with N2 or argon via the valves 66 or 67.
  • the outlet valve 84 is open.
  • the The reaction chamber should preferably have approximately 2.5 times the volume of the filter cake that is expected to be rejected during the cleaning process.
  • approximately 10 times the volume of the reactor space (or the reaction chamber 24) should preferably be flushed with N2 or argon.
  • the gas flow must be sufficient to generate a turbulent flow in the reaction chamber.
  • valves 66 and 67 are closed and the flap 2 is opened.
  • the filter is then cleaned in the filter device 1.
  • an energy supply element 85 pieo element or meat stick is heated.
  • the outlet unit (flap) 8 is opened for about five seconds and the valves 65 and 84 are closed.
  • the passivated condensate particles / filter residues can then be removed from the collecting container 11 with a vacuum cleaner via a suction pipe 80.
  • the reaction chamber is then flooded with approximately 5 times the chamber volume via the valves 66 or 67.
  • valves 65, 66 and 67 make it possible to feed gas mixtures into the reaction chamber in a simple manner. Furthermore, an excessive supply of an oxidizing agent via the valve, for example, can be immediately compensated for by supplying inert gas via one of the valves 66 and 67.
  • Another advantage of this variant of the eighth embodiment results from the compact design of the passivation device, in which a small reaction chamber can be used.
  • an exemplary sequence of the passivation process is as follows:
  • the collecting lock 88 is filled with 10 times the volume via the valves 118 and 128 either with N2 or argon with the outlet 10 open flooded.
  • the valves 108, 118, 128 are closed and the flap 82a opened, the filters cleaned and the flap 82a closed.
  • flap 82b is opened for approx. 5 seconds and compressed air is introduced via valve 65 with the outlet 84 open, and energy supply element 85 (piezo element or heating rod) is switched on.
  • all valves are closed and the passivated condensate particles / filter residues are emptied via the outlet unit 8 into the collecting container n.
  • the advantage of the second variant of the eighth embodiment is that the functions of the flap 2 (gas tightness and material tightness) can be distributed over two flaps. While one flap ensures gas tightness, the other flap ensures material tightness. With regard to the increased temperatures and pressures possible in the reaction chamber, the demands on the material for sealing the flaps are no longer so high.
  • the valves 66 and 67 can be omitted depending on the gas tightness of the flap 82b. Since filter residues can be temporarily stored in the collecting lock 88, they can be made available from there in small quantities, e.g. via a portioning device, for a passivation process.
  • the lock 2 and the outlet unit 8 can be configured in the same way as in the other embodiments.
  • the lock 2 is first opened and the outlet unit 8 is closed. Condensate particles / filter residues from the filter device 1 can then fall through the lock 2 into the reaction chamber 4. After each filter cleaning in the filter device 1, the lock 2 is closed.
  • the condensate particles / filter residues in the reaction chamber 4 are filled with an oxygen-containing gas, for example compressed air, ambient air, pure oxygen or a mixture of oxygen and a protective gas, via the porous inserts 96 flows through (as an example, four inserts are shown in section AA, but any other number is possible, for example 8 or 16).
  • an oxygen-containing gas for example compressed air, ambient air, pure oxygen or a mixture of oxygen and a protective gas
  • pressure equalization is ensured via the gas outlet 93.
  • the valve for the gas outlet (not shown) is opened.
  • the energy supply elements 95 e.g. piezo elements or heating rods are activated in order to initiate the oxidation reaction.
  • Four energy supply elements are shown by way of example, but any other number is possible, e.g. 8 or 16.
  • the outlet unit 8 is opened.
  • Protective gas is introduced into the reactor chamber 4 via the gas inlet 96 until a sufficiently inert atmosphere (eg O 2 ⁇ 2%) is reached.
  • the valve at the gas outlet 93 is then closed and the lock 2 is opened again. The procedure is repeated with the next filter cleaning as well as at the end of the process.
  • critical process variables are measured, such as the temperature and the pressure, especially during the reaction; and the oxygen content, especially before the start of the reaction and during the final inerting of the reaction chamber at the end of a passivation step.
  • the advantage of the ninth embodiment is that the use of sintered filters at the gas inlet can ensure that the gas flows in evenly. Due to the (symmetrical) arrangement of the gas inlets, the gas can also be fed uniformly to the entire reaction space inside the reaction chamber.
  • the lock 2 and the outlet unit 8 can be configured in the same way as in the other embodiments.
  • the lock 2 is first opened and the outlet unit 8 is closed. Condensate particles / filter residues from the filter device 1 can then fall through the lock 2 into the reaction chamber 4. After each filter cleaning in the filter device 1, the lock 2 is closed.
  • An oxygen-containing gas for example compressed air, ambient air, pure oxygen or a mixture of oxygen and a protective gas, flows through the condensate particles / filter residues in the reaction chamber 4 via the porous funnel 107. Pressure equalization is ensured via the gas outlet 93.
  • the valve for the gas outlet (not shown) is opened.
  • the energy supply elements 95 e.g. piezo elements or heating rods
  • the gas flow through the porous funnel 107 and the energy supply elements 95 are deactivated again and thereupon, if necessary after a waiting period for cooling the outlet unit 8 is opened.
  • the passivated condensate particles then fall into the collecting container 11.
  • the transport of the passivated condensate particles can be assisted by a gas surge via the porous funnel 107.
  • the outlet unit 8 is then closed again until a sufficiently inert atmosphere (eg 02 ⁇ 2%) is reached, then the valve at the gas outlet 93 is closed and the sluice 2 opened again The procedure is repeated with the next filter cleaning and at the end of the process.
  • a sufficiently inert atmosphere eg 02 ⁇ 2%
  • critical process variables are measured, such as the temperature and the pressure, especially during the reaction; and the oxygen content, especially before the start of the reaction and during the final inerting of the reaction chamber at the end of a passivation step.
  • one or more heating elements can also be arranged on the funnel wall.
  • the advantage of the tenth embodiment is similar to that of the ninth embodiment.
  • the porous funnel 107 for the gas inlet, a uniform flow of the gas can be ensured, the gas being able to flow in uniformly from all directions.
  • the funnel 107 and the reaction chamber can also have a different shape.
  • a circular cylindrical funnel is conceivable, the entire lateral wall of which is porous.
  • the porosity of the funnel can be achieved by designing it in the same way as a sintered filter, so to speak as a one-piece, large-area sintered filter.
  • Fig. 11 shows an eleventh embodiment which is very similar to the third embodiment and also has a screw.
  • a screw 19 serves as a reaction chamber which surrounds a reaction space.
  • the screw shown in FIG. 11 has a cylindrical screw core 19a to which a screw helix 19b is attached, both of which are housed in a screw tube 19c, which is to be regarded as the wall of the reaction chamber.
  • the diameter of the screw core 19a is typically between 20 and 30 mm
  • the outer diameter (in the radial direction) of the screw helix 19b is typically between 30 and 40 mm
  • the flight depth is typically between 3 and 6 mm
  • the pitch angle is typically between 15 and 25 degrees.
  • the pitch is typically between 80% and 100% of the outer diameter of the screw helix.
  • the length of the screw is typically greater than or equal to 25 cm and less than or equal to 50 cm.
  • the screw geometry can also be varied along the path in order to create different zones in which either predominantly compressed or predominantly oxidized. This is exemplified in Fig.
  • FIG. 11 elements that correspond to those in FIG. 3 are provided with the same reference numerals, with the intake area near the coupling unit 2 in particular being provided with the reference numeral 32 and the outlet unit near the collecting container 11 with the reference numeral 38.
  • the screw 19 shown in FIG. 11 has, in particular, two compression zones V1 and V2, as well as an oxidation zone V0 arranged between these.
  • compression of the material is ensured in the compression zones V1 and V2 by a passage depth that is smaller than in the oxidation zone.
  • a variation in the flight depth is brought about by changing the core diameter.
  • the first compression zone V1 is arranged near the intake area 32 of the screw 19, preferably directly adjacent to the intake area 32.
  • the compressed condensate represents a barrier for the oxidizing agent and prevents or at least significantly reduces a backflow of the oxidizing agent into the filter device 1.
  • the second compression zone V2 is arranged near the outlet 38. As a result, compressed condensate is fed to the collecting container 11, which takes up less volume in the collecting container 11, as a result of which the service life of the collecting container 11 is increased.
  • the inlet 16, via which an oxidizing agent is supplied should be arranged in the area of the oxidation zone, preferably at its beginning (when viewed in the conveying direction).
  • oxidation can be carried out in several stages.
  • the material is first pre-oxidized in the first oxidation zone and further oxidized after being transported to the second oxidation zone.
  • a larger amount of oxidizing agent e.g. oxygen
  • the first oxidation zone can also merge into the second oxidation zone, an inlet for an oxygen-containing gas or an oxygen-containing gas mixture then being arranged at each oxidation zone.
  • the inlet 16 is arranged at the lower end (in the vertical direction) of the screw 19, as shown in FIG. 11. Such an arrangement ensures that a gas fed in via the inlet 16 leads to a slight swirling of the condensate, which tends to collect (due to gravity) in the lower region of the screw, which favors oxidation of the condensate.
  • an inlet 16 for a gas containing the oxidizing agent can be arranged above the screw.
  • Such an arrangement has the advantage that the inlet 16 arranged above cannot become clogged so quickly by condensate which, as a result of the force of gravity, preferably collects in the lower part of the screw.
  • the gas should preferably be supplied at such a high speed that it becomes a condensate even if the condensate settles in the lower area of the screw Adequate access of the oxygen to the condensate occurs when the gas flow comes in from above.
  • a high speed can be generated, for example, by selecting the diameter of the inlet 16 to be sufficiently small (for example between 3 and 5 mm).
  • the inlets 16 should preferably be implemented as gas nozzles. If a plurality of inlets 16 surround the screw in the circumferential direction (for example three inlets which are spaced apart by 120 °), then the oxidizing agent can be supplied uniformly from all sides and thus homogeneous oxidation can be achieved.
  • a gas mixture with a volume flow that is greater than or equal to 0.5 l / min, preferably greater than or equal to 5 l / min and / or less than or equal to 30 l / min, preferably less than or equal to 10 l / min, is fed in via inlet 16 min is.
  • the value to be set depends on the speed and dimensions of the screw conveyor as well as the oxygen content of the gas supplied.
  • the latter should also contain an inert gas, for example a mixture of oxygen and nitrogen or a mixture of an inert gas (e.g. argon, nitrogen) and air is possible.
  • the total oxygen content in the gas is typically between 5 and 10% by volume, preferably between 8 and 10% by volume.
  • the total oxygen content in the course of the passivation process can also be in the range between 0 and 21% by volume.
  • the total oxygen content is selected as a function of the passivation reaction taking place in the reaction space, that is to say in particular as a function of the temperature in the reaction space.
  • the inlet 16 can have the shape of a nozzle or tube. As shown in the figure, this does not have to be perpendicular to the longitudinal axis of the cylindrical screw. Rather, the connecting piece or the pipe can also enclose an acute angle with the longitudinal axis of the screw.
  • the supplied gas can have a movement component in the conveying direction or in the circumferential direction of the screw. While a movement component in the conveying direction counteracts a backflow of the gas in the direction of the coupling unit / filter device, a movement component in the circumferential direction can lead to better mixing of the gas with the filter residues.
  • an inlet can also be realized by means of a porous section of the wall of the screw tube 19c or a porous insert in the wall of the screw tube.
  • the wall section or the insert can be designed as a microporous element, for example a gas-permeable sintered part, a metal fleece or a metal mesh.
  • the design of the worm helix 19b (that is to say of the worm thread) is concerned, it can be designed uniformly. However, it is also possible to vary the geometry of the screw helix along the conveying direction, i.e. in particular to provide recesses in the flanks of the screw helix 19b or to vary the shape of the flanks of the screw helix 19b and / or the flank angle. This can ensure better mixing of the condensate. 13 shows an example of this in which notches or recesses 190 are present in the screw helix 19b. It is particularly advisable to provide recesses 190 in the catchment area 32, since this allows the condensate to be drawn in better there.
  • a section of the screw helix 19b can also have the shape of a mixer, as is known in the field of extruder screws.
  • 15 shows two examples of mixer (elements) such as those offered by Grochetechnik GmbHFI in 32689 Kalletal
  • a dividing effect can be achieved by means of the helical shear mixer shown in FIG. 15b, whereby agglomerates of filter residues in the screw can be broken up.
  • the diamond mixer shown in FIG. 15a has advantages when no more agglomerates are present and an increase in the surface area and the rearrangement of particles is to be achieved.
  • the sections of the screw (in the direction of the cylinder axis) at which a section of the screw spiral 19b has the shape of a mixer are referred to in this application as mixing zones. In particular, it is advisable to have a mixing zone with a diamond mixer and a mixing zone with a helical shear mixer downstream. In the material fed to the diamond mixer, agglomerates have already been removed by the helical shear mixer.
  • FIGS. 15a and 15b are also possible.
  • the screw 19 is preferably made of a material with high temperature resistance, for example IN718.
  • the screw can be manufactured as a whole or in several segments that can be plugged or screwed together by means of an additive manufacturing process.
  • the invention makes it possible to reduce the amount of inerting substances in the filter device or to do without them entirely.
  • FIG 14 shows a coupling unit 200 with a lock chamber 203 arranged between an upper lock 201 and a lower lock 202.
  • the lock 200 is operated, for example, in such a way that initially with the upper lock 201 and the lower lock 202 closed, an inert gas atmosphere is created in the lock chamber by supplying an inert gas (e.g. nitrogen or argon) via a lock gas inlet 36.
  • an inert gas e.g. nitrogen or argon
  • the residual oxygen content of the gas atmosphere within the lock chamber 203 can be measured by means of an oxygen sensor 105.
  • the upper closure 201 is opened after a cleaning process with the lower closure 202 still closed, so that condensate / filter residue material from the filter device 1 into the Lock chamber 203 can reach.
  • the upper closure 201 is then closed and then the lower closure 202 is opened (after an inert gas atmosphere has also been provided in the screw conveyor 19) in order to feed the condensate / filter residue material to the passivation device.
  • the lower closure 202 is closed and an inert gas atmosphere is restored in the lock chamber.
  • the upper closure 201 can then be opened in order to feed new material into the lock chamber 203 again.
  • the gas lock 200 it is possible in all embodiments to reliably prevent oxidizing agent from getting from the passivation device into the filter device. If the gas lock 200 is arranged between the filter device and the passivation device, an uncontrolled entry of condensate / filter residue material into the passivation device can be counteracted at the same time. In other words, the amount of condensate and the time at which it is fed to the passivation device can be better controlled. In particular, the material is then not fed to the passivation device continuously, but rather in batch operation, that is to say in portions.
  • the volume of the lock chamber 203 depends on the amount of condensate / filter residue material that the passivation device can use for a passivation process can / should be supplied and / or on the amount of condensate / filter residue material that typically occurs during a cleaning process. This amount is determined by the type of additive manufacturing device used, in particular the process parameters in additive manufacturing and / or the filter parameters, e.g. the filter area or also the number of filter devices connected to the lock 200 and / or the desired time between two
  • Filter cleaning processes / passivation processes are used as a basis. The longer this period of time, the more material will be produced in a cleaning process. This can result in a required volume of the lock chamber 203, which is typically greater than or equal to 1 liter and less than or equal to 15 liters.
  • An exemplary value for the volume in common additive processes in which a metal-containing build-up material is used is between 3 and 4 liters.
  • a gas lock 200 with a lock inlet and lock outlet that can be operated alternately can also be combined with a portioning device (for example, it can be implemented by means of a cellular wheel or clearing wheel).
  • the portion size can preferably be determined taking into account a number of boundary conditions: e.g. the maximum value of the amount of energy released during passivation and / or the pressure stability of the reaction chamber (including its closures and seals) . Since the amount of energy released depends on the type and nature of the material, for safety reasons the calculation of the portion size should preferably be based on the material whose reaction with the oxidizing agent is particularly exothermic (e.g. titanium material).
  • the coupling unit does not necessarily have to be a lock 200, as shown in FIG. 14, but also a simple closure 2 if the process sequence is adapted accordingly.
  • the upper closure 201 of the lock 200 is normally open, while the lower closure 202 is closed. In other words, it is not possible for material and gas to pass through the coupling unit. During the cleaning of the filter device (e.g. every 10 machine operating hours), new material is then fed into the lock chamber 203.
  • the upper closure 201 is closed and the lower closure 202 is opened so that the cleaned material / filter condensate (e.g. 2-3 liters of aluminum condensate) enters the Feeding area 32 of the screw conveyor 19 can reach.
  • the lower closure 202 can now optionally be closed.
  • the heating coil 55 is now switched on to heat the screw tube (e.g. to approx. 300 ° C).
  • the screw drive 29 is then activated in order to start the conveyance through the screw and the oxidizing agent is supplied via the inlet 16.
  • the screw rotates at approx.
  • a speed sensor 205 monitors compliance with the conveying speed.
  • the oxidizing agent is a nitrogen-oxygen mixture with an oxygen content of 10% by volume, which is supplied via the inlet 16 with the aid of the flow rate sensor 155 with a volume flow of approx. 8 l / min.
  • the oxygen content of the supplied gas is monitored by a gas inlet sensor 165.
  • the screw conveyor is switched off and the supply of further oxidizing agent is prevented as soon as a preset period of time has passed or a sensor (not shown) in the intake area of the screw reports that the condensate material in the intake area of the screw has been completely removed.
  • Another termination criterion is the detection of the exceeding of a maximum filling level in the collecting container 11 by a collecting container filling level sensor 195.
  • the supply of further oxidizing agent is prevented when the flow rate sensor 155, the gas inlet sensor 165, a temperature sensor 145 attached to the screw, a temperature sensor 175 attached to the container bottom of the collecting container or an oxygen sensor 185 attached to the collecting container delivers an incorrect or too high value.
  • the duration of the oxidation treatment of the condensate material in the screw can be controlled by the speed of rotation and / or the pitch and / or the flight depth and / or the number / duration of the operating times of the screw in which it rotates in the opposite direction.
  • the aim is to treat the material until it is no longer reactive under normal handling.
  • Suitable values for the duration of the oxidation treatment / passivation treatment can be determined by a small number of preliminary tests in which different treatment times are used and then the burning number (according to VDI 2263-1) and the minimum ignition energy (according to EN 13821) are determined on the passivated filter residue material .
  • the goal is a burning number that is less than 3 or a minimum ignition energy that is greater than 30mJ.
  • additional temperature sensors e.g. a lock chamber temperature sensor 125 and an intake temperature sensor 135, can provide additional security.
  • a lock chamber temperature sensor 125 and an intake temperature sensor 135 can provide additional security.
  • the person skilled in the art can also dispense with one or more of the sensors mentioned so far in the passivation device according to the eleventh embodiment.

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Abstract

Eine Passivierungsvorrichtung (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700) zur Passivierung von Filterrückständen (12) einer in einem Prozessgas-Kreislauf einer additiven Herstellvorrichtung angeordneten Filtereinrichtung (1) weist auf: einer Reaktionseinheit (4, 19, 14) mit: einem zum Zuführen eines Oxidationsmittels geeigneten Einlass (6, 16), einer zum Eintrag der Filterrückstände (12) in die Reaktionseinheit an die Filtereinrichtung ankoppelbaren Ankopplungseinheit (2), einer zum Auslass von passivierten Filterrückständen aus der Reaktionseinheit (4, 14, 19) geeigneten Auslasseinheit (8), und einer Energiezufuhreinheit (5, 15, 25, 35) die zum Bewirken einer Reaktion zwischen den Filterrückständen und dem Oxidationsmittel in der Reaktionseinheit (4, 14, 19) geeignet ist.

Description

Passivierung von Filterrückständen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Passivierung von Filterrückständen einer in einem Prozessgasstrom einer Vorrichtung zur additiven Herstellung von dreidimensionalen Objekten angeordneten Filtereinrichtung.
Vorrichtungen und Verfahren zur additiven Herstellung von dreidimensionalen Objekten werden beispielsweise beim Rapid Prototyping, Rapid Tooling oder Additive Manufacturing verwendet. Ein Beispiel eines solchen Verfahrens ist unter dem Namen "Selektives Lasersintern oder Laserschmelzen" bekannt. Hierbei wird wiederholt eine Schicht eines in der Regel pulverförmigen Aufbaumaterials aufgebracht und das Aufbaumaterial in jeder Schicht durch selektives Bestrahlen von dem Querschnitt des herzustellenden Objekts in dieser Schicht entsprechenden Stellen mit einem Laserstrahl selektiv verfestigt. Weitere Details werden beispielweise in EP 2978589 B1 beschrieben.
Während des Herstellungsvorgangs wird oftmals in der Prozesskammer, in der das Aufbaumaterials selektiv mittels Strahlung aufgeschmolzen wird, eine Prozessgasatmosphäre, in der Regel eine Inertgasatmosphäre, aufrechterhalten. Der Grund ist, dass manche Aufbaumaterialien, insbesondere wenn diese metallhaltig sind, bei den hohen Temperaturen während des Aufschmelzvorgangs zur Oxidation neigen, was die Ausbildung von Objekten verhindert oder zumindest die Ausbildung von Objekten mit wunschgemäßem Materialgefüge verhindert. In der Regel wird dabei ein Prozessgasstrom über die Bauebene, also die Oberfläche einer zu verfestigenden Aufbaumaterialschicht, geleitet
Da aber während des Prozesses, also der Bestrahlung des Aufbaumaterials, zum Einen Aufbaumaterial verdampft und zum Anderen Aufbaumaterial aufgewirbelt wird, ist es erforderlich, das Prozessgas von diesen unerwünschten Zusätzen, in der Regel Kondensatpartikel mit einer Größe unterhalb von 50 nm bzw. pulverförmiges Aufbaumaterial mit Partikelgrößen zwischen 1 und 50 pm, zu befreien. In US 2014/0287080 wird zu diesem Zweck ein geschlossener Gasströmungskreis bereitgestellt, mit dem eine Gasströmung durch die Baukammer einer selektiven Laserschmelzvorrichtung geleitet wird, wobei in dem Gasströmungskreis zwei Filtereinrichtungen angeordnet sind, die jeweils ein Filterelement aufweisen.
In DE 102014207 160 A1 wird eine zyklische Abreinigung eines Filterelements einer Umluftfiltereinrichtung mittels eines Gasdruckstoßes beschrieben.
Insbesondere bei Verwendung metallhaltiger bzw. metallischer Aufbaumaterialen (z.B. Titan oder Titanlegierungen) neigen die Partikel unter hohen Temperaturen zu einer Reaktion mit oxidativen Materialen, wobei die Reaktionsrate bei hohen Temperaturen erhöht ist. Hierdurch kann es gerade im Bereich von Filterelementen, an denen sich die in dem Prozessgas mitgeführten Partikel ansammeln, zu unkontrollierten Filterbränden oder Staubexplosionen kommen. Dieses Risiko besteht verstärkt, wenn bei einem Wechsel des Filterelements Sauerstoff an das Filterelement gelangt.
EP 1 527807 schlägt zum Abscheiden von Staubbestandteilen aus einem explosionsfähigen Staub-Luft-Gemisch eine Inertisierung durch Verwendung von Additiv-Partikeln vor, mit denen Filterplatten beladen werden. Die Menge der Additiv- Partikel wird dabei so gewählt, dass die Mischung aus diesen Partikeln mit einem eingetragenen Staub zumindest bis zum Erreichen eines oberen Füllstandes eines Staubbehälters kein brennbares Gemisch darstellt. Als Additiv-Partikel werden in Verbindung mit Aluminium-Staub Partikel aus Calciumcarbonat und Siliziumdioxid genannt. Durch die Verwendung zusätzlicher Partikel wird neben deren Bereitstellung aber auch ein schnelleres Erreichen des oberen Füllstandes in Kauf genommen, so dass der Staubbehälter öfter entleert werden muss.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein alternatives bzw. verbessertes Verfahren bzw. eine alternative bzw. verbesserte Vorrichtung zur Verhinderung von Staubexplosionen, insbesondere in Zusammenhang mit additiven Herstellvorrichtungen, bereit zu stellen. Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Passivierungsvorrichtung nach Anspruch 1 , eine Verwendung einer Passivierungsvorrichtung nach Anspruch 10 und ein Verfahren nach Anspruch 11. Weiterbildungen der Erfindung sind jeweils in den Unteransprüchen angegeben. Dabei kann das Verfahren auch durch die untenstehenden bzw. in den Unteransprüchen ausgeführten Merkmale der Vorrichtungen weitergebildet sein oder umgekehrt, bzw. die Merkmale der Vorrichtungen können auch jeweils untereinander zur Weiterbildung genutzt werden.
Eine erfindungsgemäße Passivierungsvorrichtung zur Passivierung von Filterrückständen einer in einem Prozessgas-Kreislauf einer additiven Herstellvorrichtung angeordneten Filtereinrichtung weist auf: eine Reaktionseinheit mit: einem zum Zuführen eines Oxidationsmittels geeigneten Einlass, einer zum Eintrag der Filterrückstände in die Reaktionseinheit an die Filtereinrichtung ankoppelbaren Ankopplungseinheit, einer zum Auslass von passivierten Filterrückständen aus der Reaktionseinheit geeigneten Auslasseinheit, und eine Energiezufuhreinheit die zum Bewirken einer Reaktion zwischen den Filterrückständen und dem Oxidationsmittel in der Reaktionseinheit geeignet ist.
Filterrückstände in einem Filterelement der Filtereinrichtung können hier Kondensatpartikel aus im Prozess verdampften und rekondensierten Aufbaumaterial, Pulverpartikel des Aufbaumaterials oder aber Inertisierungsstoffe in der Filtereinrichtung sein. Bei letzteren handelt es sich beispielsweise um Gesteinsmehle in der Größenordnung von 1 bis 20 pm, die die gefährlichen Kondensatpartikel räumlich voneinander trennen sollen und als thermischer Ballast dienen sollen. Kondensatpartikel resultieren in der Regel aus Laserschweißrauch, der aus agglomerierten Nanopartikeln besteht, wobei die Primärpartikel in der Größenordnung von 5-50 nm liegen. Die im Filterelement als Filterrückstände verbleibenden Kondensatpartikel sind oftmals zu mehrere Millimeter großen sogenannten Filterkuchen agglomeriert, die bei Berührung jedoch rasch zerfallen. Pulverförmiges Aufbaumaterial zeigt typischerweise Partikelgrößen (d50) zwischen 25 und 35 pm, typischerweise 30 pm.
Die vorliegende Erfindung wird bevorzugt in Zusammenhang mit metallhaltigen Aufbaumaterialien, insbesondere Metallpulvern wie z.B. Titan- oder Aluminiumpulvern oder Titan-, Eisen-, Nickel- oder Aluminiumlegierungspulvern, angewandt, bei denen Metallkondensatpartikel als Filterrückstand Zurückbleiben.
Eine Ankopplungseinheit kann z.B. in Form eines Ventils, einer Klappe, eines Schiebers oder einer (Gas-)Schleuse realisiert sein und soll insbesondere in der Lage sein, den Eintritt von Partikeln aus der Filtereinrichtung in die
Passivierungsvorrichtung zu unterbinden. Die Ankopplungseinheit sollte insbesondere an einen Partikelsammelbereich in der Filtereinrichtung ankoppelbar sein, in dem sich die aus dem Prozessgasstrom herausgefilterten Partikel als Filterrückstände anreichern, beispielsweise nach einem Abreinigungsvorgang des Filterelements. Da Partikel, bedingt durch die Schwerkraft, nach unten fallen, ist ein Partikelsammelbereich in der Regel im unteren Bereich der Filtereinrichtung angeordnet und entsprechend ist die Ankopplungseinheit bevorzugt am unteren Ende der Filtereinrichtung angekoppelt. Der Begriff "ankoppelbar" ist hier so gemeint, dass er sowohl an eine Filtereinrichtung an- und abkoppelbare Ankopplungseinheiten umfasst als auch Ankopplungseinheiten, die nicht von der Filtereinrichtung entfernbar sind, also in ständiger Verbindung mit der Filtereinrichtung sind.
Die Filtereinrichtung sollte dabei bevorzugt eine Umluft-Filtereinrichtung sein, die in einem geschlossenen Prozessgaskreislauf betrieben wird. Optional können die bevorzugt zu passivierenden Kondensatpartikel vor der Passivierungsbehandlung z.B. mittels Siebung oder mittels eines Zyklons von den restlichen Partikeln separiert werden.
Die Reaktionseinheit in ihrer einfachsten Ausführungsweise weist einen Reaktionsraum auf, in dem eine Passivierung von Filterrückständen, insbesondere eine kontrollierte Oxidation von Kondensatpartikeln, bevorzugt unter Abschluss gegenüber der Umgebung, möglich ist. Bevorzugt wird der Reaktionskammer das zu passivierende Material von oben, also durch eine Öffnung im oberen Bereich der Reaktionskammer zugeführt, da man sich dann für den Transport des Materials in die Reaktionskammer die Schwerkraft zunutze machen kann. Die Ankopplungseinheit ist also bevorzugt mit der Oberseite der Reaktionskammer verbunden.
Weiter bevorzugt kann am Ausgang der Filtereinrichtung, in der Ankopplungseinheit oder an der Oberseite der Reaktionskammer eine Rieselfördervorrichtung vorhanden sein, worunter z. B. eine Vibrationseinrichtung verstanden wird oder eine Einrichtung, die dem Kondensatmaterial stoßweise Gas zuführt, um die Fortbewegung des Kondensatmaterials zu fördern und einem Anhaften des Kondensatmaterials an Wänden oder von Kondensatpartikeln aneinander entgegen zu wirken. Mittels der Vibrationseinrichtung können beispielsweise die Wand eines Auslasstrichters der Filtereinrichtung, die Wand eines Einlasstrichters der Reaktionskammer oder eine oder mehrere Wände in der Ankopplungseinheit in Schwingungen versetzt werden. Für die stoßweise Zufuhr von Gas können z. B. die Wand eines Auslasstrichters der Filtereinrichtung, die Wand eines Einlasstrichters der Reaktionskammer oder eine oder mehrere Wände in der Ankopplungseinheit mit Bohrungen durchsetzt sein, insbesondere an diesen Stellen Fluidisierplatten angebracht sein.
Bevorzugt ist die Auslasseinheit am unteren Ende der Reaktionskammer vorgesehen, da man sich dann für den Transport des Materials aus der Reaktionskammer die Schwerkraft zunutze machen kann.
Ein zum Zuführen eines Oxidationsmittels geeigneter Einlass kann ein Zuführrohr aufweisen und ist bevorzugt geeignet, ein vorerwärmtes Gas zuzuführen, weist also eine entsprechende Temperaturbeständigkeit auf. Als Oxidationsmittel kommt bevorzugt Sauerstoff zum Einsatz.
Eine Energiezufuhreinheit ist insbesondere geeignet, die notwendige Energie zum Ingangbringen (Initiieren) einer Reaktion zwischen den Filterrückständen und dem Oxidationsmittel zuzuführen bzw. zum Aufrechterhalten und/oder Verstärken bzw. Beschleunigen einer Reaktion zwischen den Filterrückständen und dem Oxidationsmittel zuzuführen. Bevorzugt wird die zugeführte Energie nur so hoch gewählt, dass es zu keiner Verbindung (einem gegenseitigen Anhaften oder Verschmelzen) der Kondensatpartikel kommt. Mit anderen Worten, bevorzugt wird die durch die Energiezufuhreinheit für eine Passivierung (z.B. eine kontrollierte Oxidation) zugeführte Energie an die Art und Beschaffenheit der Kondensatpartikel angepasst.
Bei der vorliegenden Erfindung kann für eine Passivierung gefährlicher Kondensatpartikel, insbesondere Metallkondensate, dadurch gesorgt werden, dass bereits aus einem Prozessgaskreislauf herausgefilterte Partikel verarbeitet werden, so dass durch die Passivierung nicht der Prozessgaskreislauf, insbesondere die Prozessgasströmung durch die additive Herstellvorrichtung, beeinträchtigt wird. Durch die alsbaldige Entfernung der Filterrückstände können zudem die Filterabreinigungsintervalle bzw. die Filterwechselintervalle verlängert werden. Anders herum betrachtet könnte man auch die gesamte bei einem Abreinigungsvorgang mittels Druckstoß anfallende Menge an Filterrückständen in die Passivierungsvorrichtung eintragen, was zu einer Bevorzugung von kurzen Filterabreinigungsintervallen führen würde.
Bevorzugt weist die Ankopplungseinheit eine Portionierungseinheit zur Begrenzung der der Reaktionseinheit zugeführten Menge an Filterrückständen auf einen vordefinierten Wert auf.
Eine Portionierungseinheit kann beispielsweise durch vordimensionierte Schaufeln implementiert werden oder aber in der einfachsten Ausgestaltung mittels einer schrägen Ebene bzw. einem Trichter definierter Schräge, die einen verzögerten Transport des Partikelmaterials führen und damit die Menge der der Reaktionseinheit zugeführten Filterrückstände begrenzen.
Desweiteren kann die Portionierungseinheit eine Wägezelle oder Lichtschranke/Fotodiode zur Ermittlung der Menge der Filterrückstände umfassen. In anderen Worten, die Begrenzung der Menge kann in einer Begrenzung des zugeführten Volumens oder des zugeführten Gewichts an Filterrückständen bestehen. Eine Durchflussmenge bzw. ein Massenstrom bzw. ein Volumenstrom kann vorzugsweise gesteuert werden, indem die Zeitspanne des Durchflusses („Ventil offen“ vs. „Ventil geschlossen“) und/oder die Durchflussrate (Masse/Volumen pro Zeit; geöffneter Querschnitt des Ventils) gesteuert werden. Ferner kann die Portionierungseinheit einen Verschluss (Schlitzverschluss, Irisblende, Flachschieber, Schwenkschieber, Drehklappen, Kammerschleusen, einen Segmentverschluss) o.ä. umfassen.
Durch das Vorhandensein einer Portionierungseinheit wird eine kontrollierte Oxidation von Kondensatpartikeln erleichtert, da die jeweils anfallende begrenzte Menge an Kondensatpartikeln dafür sorgt, dass die bei der Oxidation entstehende Wärme und damit ein unkontrolliertes Aufheizen der Reaktionskammer bzw. eine unkontrollierte Reaktion der Metallkondensate verhindert/begrenzt werden.
Weiter bevorzugt sind die Ankopplungseinheit und/oder die Auslasseinheit so ausgelegt, dass sie die Reaktionseinheit gasdicht verschließen können.
Durch die gasdichte Verschließbarkeit ist es möglich, die Oxidation der Filterrückstände unter einer kontrollierten Gasatmosphäre durchzuführen. Insbesondere wird durch einen gasdichten Verschluss der Ankopplungseinheit, die ein Oxidationsmittel enthaltende Gasatmosphäre von der Prozessgasatmosphäre abgetrennt, so dass eine Verunreinigung der Prozessgasatmosphäre mit Oxidationsmittels vermieden wird und insbesondere der Prozessgaskreislauf nicht durch die Passivierungsvorgänge beeinträchtigt wird. In anderen Worten ist eine Verwendung der Passivierungsvorrichtung gerade bei Umluft-Filtereinrichtungen von Vorteil, da der Umluftbetrieb nicht gestört wird bzw. unterbrochen werden muss.
Weiter bevorzugt sind die Ankopplungseinheit und/oder die Auslasseinheit so ausgelegt, dass sie im geschlossenen Zustand einer Druckdifferenz von bis zu 8 bar, bevorzugt bis zu 15 bar, widerstehen können.
Damit darf der Druck innerhalb der Reaktionseinheit gegenüber dem Druck in der Filtereinrichtung (im Falle der Ankopplungseinheit) bzw. dem Druck im Sammelbehälter (im Falle der Auslasseinheit) schwanken. Dies erleichtert die Durchführung einer kontrollierten Passivierung/Oxidation, da sich mehr Freiheiten für die Führung der Reaktion ergeben.
Obwohl bevorzugt versucht wird, durch eine kontrollierte und begrenzte Oxidationsmittelzugabe einen Druckanstieg in der Reaktionseinheit zu verhindern, sollten aus Sicherheitsgründen die Ankopplungseinheit und/oder die Auslasseinheit einer Druckdifferenz bis zu 15 bar (auftretender Explosionsdruck bei Mikrostäuben), zumindest aber bis zu 8 bar (auftretender Explosionsdruck bei Nanostäuben) widerstehen können.
Weiter bevorzugt weist die Reaktionseinheit eine Reaktionskammer auf, in deren Wandung ein Druckausgleichsventil angebracht ist.
Mittels der Reaktionskammer wird ein, bevorzugt abgeschlossener, Reaktionsraum für eine Oxidation von Filterrückständen bereitgestellt, was eine bessere Kontrolle des Reaktionsablaufs ermöglicht. Mittels des Druckausgleichsventils kann dabei dafür gesorgt werden, dass der Druck innerhalb der Reaktionseinheit nicht allzu großen Schwankungen unterworfen wird, die zu einer Zerstörung der Reaktionseinheit führen könnten. Das Druckausgleichsventil stellt bevorzugt eine Verbindung zwischen dem Innern der Reaktionskammer und einem Inertgasvorrat her. Unter Umständen kann auch eine Verbindung mit der Umgebungsatmosphäre hergestellt werden, was aber aufgrund des Vorhandenseins von Sauerstoff in der Umgebungsatmosphäre risikobehaftet sein kann.
Das Material und die Dicke der Wandung der Reaktionskammer können beispielsweise so gewählt werden, dass die Wandung eine große Wärmekapazität aufweist und sich dadurch durch die im Innern der Reaktionskammer stattfindenden Oxidationsvorgänge nicht zu stark aufheizt. Beispielsweise kann als Material für die Wandung Stahl gewählt werden und die Wanddicke dann auf ca. 1 cm eingestellt werden. Weiter bevorzugt ist die Wandung der Reaktionskammer so ausgelegt ist, dass sie einer Druckdifferenz von bis zu 8 bar, bevorzugt bis zu 15 bar, widerstehen kann.
Mit anderen Worten, die Reaktionskammer sollte bevorzugt eine gewisse Druckfestigkeit aufweisen, damit große Druckschwankungen in der Reaktionskammer, die bei raschen Oxidationsvorgängen auftreten können, nicht zu einer Zerstörung der Reaktionskammer führen. Insbesondere sollten auch sonstige vorhandene Verschlüsse von Zugängen oder Ausgängen der Reaktionskammer im geschlossenen Zustand die spezifizierte Druckfestigkeit aufweisen.
Obwohl bevorzugt versucht wird, durch eine kontrollierte und begrenzte Oxidationsmittelzugabe einen Druckanstieg in der Reaktionskammer zu verhindern, sollte aus Sicherheitsgründen die Wandung der Reaktionskammer einer Druckdifferenz bis zu 15 bar (auftretender Explosionsdruck bei Mikrostäuben), zumindest aber bis zu 8 bar (auftretender Explosionsdruck bei Nanostäuben) widerstehen können.
Weiter bevorzugt ist an der Auslasseinheit eine Fördereinrichtung zum Abtransport der passivierten Filterrückstände angebracht.
Durch den aktiven Abtransport der passivierten Filterrückstände ist es möglich, für einen rascheren Passivierungsvorgang zu sorgen, da man für den Austrag der passivierten Filterrückstände aus der Reaktionskammer nicht allein auf die Wirkung der Schwerkraft zurückgreifen muss. Insbesondere ist es dadurch auch möglich, den Sammelbehälter in einiger Entfernung von der Passivierungsvorrichtung anzuordnen, da die räumliche Distanz dann von der Fördereinrichtung überbrückt werden kann.
Weiter bevorzugt weist die Fördereinrichtung eine Schnecke, insbesondere eine Extruderschnecke auf.
Die Förderschnecke kann einen variierenden Querschnitt bzw. Außendurchmesser aufweisen, der sich entlang der Erstreckungsrichtung der Schnecke zum Sammelbehälter hin monoton ändert (vergrößert oder verkleinert). Alternativ oder io zusätzlich kann sich auch die Steigung der Schnecke ändern. Ferner kann die Schnecke durch zusätzliche Mischelemente ergänzt werden.
Durch die Verwendung einer Fördereinrichtung, die geeignet ist, die passivierten Filterrückstände zu komprimieren, können die passivierten Filterrückstände platzsparend im Sammelbehälter gelagert werden, so dass dieser nicht so häufig geleert werden muss. Flierzu eignet sich insbesondere eine Extruderschnecke als Fördereinrichtung. Bei einer Extruderschnecke kann die gewünschte Komprimierung dadurch erzielt werden, dass die Gangtiefe an einer von der Auslasseinheit weiter entfernten Stelle einen geringeren Wert aufweist als an einer näher bei der Auslasseinheit gelegenen Stelle.
Weiter bevorzugt handelt es sich bei der Reaktionseinheit um eine Extruderschnecke bzw. Förderschnecke.
Bei dieser Ausgestaltung der Erfindung ist der Reaktionsraum für die Oxidation der Filterrückstände der Raum zwischen den Gewindegängen des Schneckengewindes. Mit anderen Worten, über den Einlass wird das Oxidationsmittel, z.B. ein ein Oxidationsmittel enthaltendes Gas an die Schnecke herangebracht, so dass die Reaktion während des Transports der Filterrückstände stattfinden kann. Wiederum kann das Gas vor der Einleitung auf eine erhöhte Temperatur gebracht worden sein, um den Gang der Oxidationsreaktion zu befördern. Infolge der Verwendung einer Extruderschnecke können die Filterrückstände gleichzeitig auch noch komprimiert werden, so dass die passivierten Filterrückstände platzsparend im Sammelbehälter gelagert werden können.
Weiter bevorzugt kann eine Drehrichtung der Extruderschnecke bzw. Förderschnecke gewechselt werden.
Durch einen Wechsel der Drehrichtung der Schnecke können die Filterrückstände zueinander verlagert werden, was den Zutritt des Oxidationsmittels an die Filterrückstände erleichtert, insbesondere bei einer Mehrzahl von Wechseln der Drehrichtung. Weiter bevorzugt weist die Energiezufuhreinheit an der Extruderschnecke ein Heizelement auf (z.B. eine Mantelheizung oder eine Heizung an der Gaszuführung/Oxidationsmittelzuführung (am Einlass).
Weiter bevorzugt kann die Förderschnecke als Reaktionskammer ausgebildet sein und einen zylinderförmigen Schneckenkern, der von einer Schneckenwendel umgeben ist, aufweisen sowie ein Schneckenrohr als Wandung der Reaktionskammer.
Da die Passivierung der Filterrückstände bzw. des Kondensatmaterials in einer einen Reaktionsraum umschließenden Reaktionskammer stattfindet, ist also die Förderschnecke als Reaktionskammer anzusehen. Die Schneckenwendel erstreckt sich dabei in radialer Richtung zwischen dem bevorzugt kreiszylindrischen Schneckenkern und dem inneren Rand des Schneckenrohrs, das bevorzugt vom äußeren radialen Rand der Schneckenwendel nur so weit beabstandet ist, dass eine Drehung von Schneckenkern und Schneckenwendel um die Zylinderachse des Schneckenkerns nicht durch das Schneckenrohr und/oder sich im Spalt zwischen Schneckenwendel und Schneckenrohr ansammelnde Filterrückstände behindert wird.
Bevorzugt werden der Schneckenkern und/oder die Schneckenwendel und/oder das Schneckenrohr mittels eines additiven Fertigungsverfahrens hergestellt, wobei der Schneckenkern und/oder die Schneckenwendel und/oder das Schneckenrohr nicht unbedingt als Ganzes, sondern auch in Teilen gefertigt werden können. Die Teile können dann nach ihrer Herstellung kraft- und/oder formschlüssig miteinander verbunden werden, also z.B. miteinander verschraubt oder verrastet werden. Insbesondere können Elemente der Schneckenwendel nach ihrer Herstellung auf den Schneckenkern aufgesteckt werden.
Weiter bevorzugt können geometrische Abmessungen der Förderschnecke, insbesondere eine Gangtiefe, eine Gangsteigung, eine Form der Flanken der Schneckenwendel oder ein Flankenwinkel der Schneckenwendel, entlang der Zylinderachse des Schneckenkerns variieren. Der Begriff "variierende geometrische Abmessung" bezieht sich insbesondere auf eine radiale Abmessung des Schneckenkerns bzw. den Kerndurchmesser, also einen Außendurchmesser des Zylinders an einer Position auf der Zylinderachse. Ebenso kann damit aber auch eine Gestalt (Form) der Windungen der Schneckenwendel gemeint sein. Wie bei einem Gewinde einer Schraube kann man eine Gestalt (Form) der Windungen der Schneckenwendel mittels eines Flankenprofils beschreiben, also beispielsweise von einem Flachprofil, Rundprofil, Sägeprofil oder einem Spitzgewinde oder Trapezgewinde sprechen. Desweiteren soll sich der Begriff auch auf stellenweise in der Schneckenwendel vorgesehene Einkerbungen oder Ausnehmungen (dreiecksförmig, rechteckförmig oder trapezförmig, etc.) beziehen.
Die Gangtiefe wird hier als Differenz zwischen dem Gewinde-Außendurchmesser (also dem radialen Außendurchmesser der Schneckenwendel) und dem Gewinde- Innendurchmesser (also dem radialen Außendurchmesser des zylinderförmigen Schneckenkerns) definiert. Als Gangsteigung wird hier die Entfernung entlang der Zylinderachse verstanden, die zurückgelegt wird, wenn bei einer Bewegung entlang der Außenkante der helixförmigen Schneckenwendel eine Umdrehung von 360° um die Zylinderachse vollzogen wurde. Wenn die Gangsteigung variiert wird, dann kann dadurch lokal der Füllgrad der Schnecke abgeändert, werden, beispielsweise indem im Bereich einer Oxidationszone die Gangsteigung verringert wird, so dass der Gasanteil (volumenbezogen) erhöht ist und somit die Oxidation erleichtert ist.
Der Begriff "Flankenwinkel" hat die gleiche Bedeutung, die dem Fachmann auch im Zusammenhang mit Schraubengewinden bekannt ist.
Weiter bevorzugt kann die Förderschnecke zumindest eine Verdichtungszone und zumindest eine Oxidationszone aufweisen, wobei die Gangtiefe in der zumindest einen Verdichtungszone kleiner ist als in der zumindest einen Oxidationszone.
Bei der Verdichtungszone und der Oxidationszone handelt es sich um Bereiche, die sich in Richtung der Zylinderachse des Schneckenkerns erstrecken. In einer Verdichtungszone wird das Kondensatmaterial komprimiert, insbesondere seine Schüttdichte erhöht. In einer Oxidationszone ist aufgrund der geringeren Dichte bzw. Schüttdichte ein besserer Zutritt des Oxidationsmittels zu den Kondensatpartikeln möglich. Falls das Kondensat in komprimierter Form von der Verdichtungszone in die Oxidationszone gefördert wird, bietet der dort relativ größere Flohlraum die Möglichkeit, dass das Kondensat infolge des Eindringens des eingelassenen Gases in den Flohlraum aufgelockert wird, wobei eine möglichst homogene Auflockerung bzw. Verringerung der Schüttdichte des Kondensats im Hinblick auf eine möglichst homogene Oxidation angestrebt wird.
Für die Bestimmung der Schüttdichte gibt es hierbei Normen (z.B. ASTM D 7481), wobei es in dem vorliegenden Zusammenhang nicht so auf Absolutwerte der Schüttdichte ankommt als vielmehr auf relative Änderungen.
Eine Lage der Verdichtungszone nahe dem Einzug der Schnecke, wo die Ankopplungseinheit angekoppelt wird, ist unter dem Gesichtspunkt vorteilhaft, dass das verdichtete Kondensatmaterial dann eine zu überwindende Barriere für das Oxidationsmittel darstellt, so dass dieses nicht so leicht zur Filtereinrichtung gelangen kann. Eine Anordnung nahe der Auslasseinheit hat den Vorteil, dass dadurch die Standzeit des Sammelbehälters erhöht werden kann, da dadurch das Material in kompaktierterer Form in ihm abgelagert wird. Besonders vorteilhaft ist das Vorsehen einer Verdichtungszone sowohl nahe dem Einzug der Schnecke als auch nahe dem Auslassbereich. In diesem Fall kann sich eine Oxidationszone zwischen den beiden Verdichtungszonen befinden.
Weiter bevorzugt kann die Förderschnecke mehr als eine Oxidationszone aufweisen.
Das Vorhandensein einer Mehrzahl von Oxidationszonen erlaubt es, eine mehrstufige Passivierung bzw. Oxidation der Filterrückstände in der Förderschnecke durchzuführen. Damit kann die Passivierung behutsamer durchgeführt werden, beispielsweise indem ein Oxidationsmittelgehalt einer zugeführten Gasmenge bzw. eine Menge an zugeführtem Oxidationsmittel mit jeder in Förderrichtung nachgelagerten Oxidationszone anwächst. Weiter bevorzugt kann die Förderschnecke entlang der Zylinderachse des Schneckenkerns zumindest eine Durchmischzone aufweisen, in der ein Abschnitt der Förderschnecke entlang der Zylinderachse als Mischer ausgebildet ist.
In der Durchmischzone werden die in die Förderschnecke eingetragenen Filterrückstände mechanisch bewegt. Hierfür kann ein Abschnitt der Schneckenwendel beispielsweise die Gestalt eines Schermischers, insbesondere eines Wendelschermischers, wie er im Stand der Technik bekannt ist, haben. Bei einem Wendelschermischer entsteht durch die engen Spalte zwischen benachbarten Wendelkämmen eine hohe Scherung des Materials, wodurch Agglomerate aufgebrochen werden können (dispersives Mischen) und dadurch bei einer nachfolgenden Oxidation/Passivierung die Zutrittsmöglichkeit des Oxidationsmittels an die Oberflächen der Partikel der Filterrückstände verbessert werden kann.
Wenn der Abschnitt der Schneckenwendel als Zahnscheibenmischer oder Rautenmischer ausgebildet ist, dann kann dadurch eine Oberflächenvergrößerung und eine Umlagerung von Partikeln erreicht werden (distributives Mischen). Natürlich sind bei der Gestaltung des Mischers auch Zwischenformen zwischen den genannten Modellen denkbar. Es versteht sich, dass der Durchmesser des Schneckenkerns entlang des Abschnitts vom Durchmesser des Schneckenkerns in anderen Bereichen der Schnecke abweichen kann.
Desweiteren kann eine Durchmischzone auch dadurch realisiert werden, dass entlang eines Abschnitts der Förderschnecke an der Innenseite des Schneckenrohrs Vorsprünge angeordnet sind und die Schneckenwendel an den Stellen der Vorsprünge durchbrochen ist, damit eine ungehinderte Bewegung der Schneckenwendel möglich ist.
Bevorzugt ist die Durchmischzone nahe bzw. am Einzug der Förderschnecke angeordnet, also dort wo die Filterrückstände in die Förderschnecke eintreten. Es können aber auch mehrere Durchmischzonen vorgesehen werden, beispielsweise auch an jenen Stellen entlang der Längsachse der Schnecke, an denen Oxidationsmittel zugeführt wird. Weiter bevorzugt ist der Einlass an einer Oxidationszone nahe jenem der beiden Enden der Oxidationszone angeordnet, das näher bei der Ankopplungseinheit liegt.
Das über den Einlass zugeführte Oxidationsmittel wird bevorzugt als Bestandteil eines zugeführten Gases zugeführt. Eine Zufuhr in Reinform ist dann möglich, wenn es sich um ein schwaches Oxidationsmittel handelt. Unter Umständen wäre auch eine Zufuhr in flüssiger Form möglich, beispielsweise mittels einer Sprühdüse, die in den Einlass integriert ist. Eine Zufuhr des Oxidationsmittels ist insbesondere in den Bereichen der Strecke sinnvoll, die als Oxidationszonen vorgesehen sind. Eine Zufuhr nahe jenem der beiden Enden der Oxidationszone, das näher bei der Ankopplungseinheit liegt, hat dabei den Vorteil, dass dann während der gesamten Zeitdauer, in der das Kondensatmaterial durch die Oxidationszone gefördert wird, eine Reaktion des Kondensatmaterials mit dem Oxidationsmittel stattfinden kann. Bevorzugt ist die angestrebte Reaktionsdauer größer oder gleich 5 min und/oder kleiner oder gleich 10 min. Die Reaktionsdauer wird sinnvollerweise in Abhängigkeit von der Temperatur im Reaktionsraum, dem Partialdruck des Oxidanten und der Zugänglichkeit des passivierten Materials (lässt sich dies leicht entfernen?) gewählt.
Weiter bevorzugt kann eine Mehrzahl von Einlässen vorhanden sein.
Es ist beispielsweise möglich, eine Mehrzahl von Einlässen längs der Umfangsrichtung der Schnecke bzw. des Schneckenrohrs vorzusehen, z.B. in konstanten Abständen zueinander, also regelmäßig entlang des Umfangs verteilt, wobei auch unterschiedliche Positionen in Richtung der Zylinderachse des Schneckenkerns möglich sind. Dadurch kann das Oxidationsmittel dem Kondensatmaterial möglichst gleichmäßig zugeführt werden, um für eine möglichst homogene Passivierung zu sorgen.
Unabhängig von der Anzahl der Einlässe hat eine Anordnung eines Einlasses am (bezogen auf die Vertikale) unteren Ende des Schneckenrohrs den Vorteil, dass dann das Kondensat durch ein zugeführtes Gas aufgewirbelt wird, wodurch ein besserer Zutritt des Oxidationsmittels zu den Kondensatpartikeln ermöglicht wird. Natürlich kann ein Einlass auch am (bezogen auf die Vertikale) oberen Ende des Schneckenrohrs vorgesehen werden. Insbesondere, aber nicht nur in diesem Fall kann es von Vorteil sein, den Querschnitt des Einlasses klein zu wählen (z.B. zwischen 3 und 5 mm), um dadurch die Geschwindigkeit eines zugeführten Gases zu erhöhen und für einen gleichförmigeren Zutritt des Oxidationsmittels zum Kondensatmaterial zu sorgen.
Weiter bevorzugt kann an jeder vorhandenen Oxidationszone zumindest ein Einlass angeordnet sein.
Wenn jede Oxidationszone mit einem eigenen Einlass versehen ist, dann können den unterschiedlichen Oxidationszonen unterschiedliche Mengen an Oxidationsmittel zugeführt werden, wodurch z.B. eine mehrstufige Oxidation mit stufenweiser Erhöhung der Oxidationsmittelzugabe möglich wird.
Weiter bevorzugt hat der Einlass eine Zylinderform (Zylinderdefinition im mathematischen Sinne), wobei die Längsachse des Zylinders einen von 90° verschiedenen Winkel gegenüber der Wandung des Schneckenrohrs einnimmt. Durch die Neigung des Einlasses kann das zugeführte Oxidationsmittel eine Bewegungskomponente in einer gewünschten Richtung erhalten.
Bei einer bevorzugten Ausführung schließt die Längsachse des zylinderförmigen Einlasses mit der Zylinderachse des Schneckenkerns einen spitzen Winkel ein, so dass das Eingangsende des Einlasses, an dem das Oxidationsmittel dem Einlass zugeführt wird, teilweise oder vollständig in Richtung eines Einzugsbereichs der Förderschnecke, an dem die Ankopplungseinheit angebracht ist, zeigt. Dadurch erhält das zugeführte Oxidationsmittel eine Bewegungskomponente in Förderrichtung. Dies hat den Vorteil, dass ein zugeführtes Oxidationsmittel sich nicht so leicht entgegen der Förderrichtung zur Filtereinrichtung hin bewegen kann. Sofern das Eingangsende des Einlasses nur teilweise in Richtung des Einzugsbereichs der Schnecke zeigt, also der Einlass noch in eine andere Richtung geneigt ist, erhält das Oxidationsmittel auch eine Bewegungskomponente in Umfangsrichtung des Schneckenrohrs, bevorzugt ist dabei die Umlaufrichtung der Schneckenwendel. Dadurch kann unter Umständen die Vermischung mit dem Kondensat (den Filterrückständen) verbessert werden. Weiter bevorzugt können als Energiezufuhreinheit eine Widerstandsheizung und/oder ein Gasdurchlauferhitzer und/oder Heizstrahler und/oder eine Mikrowellenheizung und/oder eine Induktionsheizung und/oder ein Piezoelement vorhanden sein.
Die Widerstandsheizung kann beispielsweise in Gestalt von Heizschlangen um die Außenwand des Schneckenrohrs bzw. einer Heizmanschette an dieser Stelle realisiert sein. Die Regelung der Temperatur an dieser Stelle kann z.B. mittels eines an der Außenwand des Schneckenrohrs angebrachten Thermoelements geschehen. Desweiteren können an der Innenseite des Schneckenrohrs Heizstrahler angebracht sein, die den Schneckenkern und/oder die Schneckenwendel und/oder die Filterrückstände erwärmen. Ferner können der Schneckenkern und/oder die Schneckenwendel und/oder die Filterrückstände (letztere haben bevorzugt einen hohen Gehalt an Metall(-pulver)) auch durch Mikrowellen oder mittels Induktion erwärmt werden. Alternativ oder zusätzlich zur Beheizung der Förderschnecke bzw. der Filterrückstände kann auch das zugeführte Gas erwärmt werden, beispielsweise in Gestalt eines Gasdurchlauferhitzers. Ein im Reaktionsraum angeordnetes Piezoelement kann ebenfalls zum Initiieren einer Oxidationsreaktion zum Einsatz kommen. Auch eine Kombination von mehreren der aufgelisteten Energiezufuhreinheiten ist ohne Weiteres möglich.
Weiter bevorzugt kann der zumindest ein Einlass als gasdurchlässige poröse Fläche in der Wandung der Reaktionskammer ausgebildet sein.
Eine gasdurchlässige poröse Fläche in der Wandung der Reaktionskammer kann beispielsweise dadurch realisiert werden, dass ein Teil der Wandung aus einem Metallvlies, Metallgitter oder einem gesinterten Element besteht. Dadurch kann das Oxidationsmittel über einen größeren Flächenbereich zugeführt werden, wodurch es sich besser im Reaktionsraum verteilen kann.
Es ist vorteilhaft, die gasdurchlässigen porösen Abschnitte dadurch zu realisieren, dass in der Wandung der Reaktionskammer Einsätze vorgesehen werden, die bevorzugt ausgetauscht werden können, wobei jeder Einsatz eine gasdurchlässige poröse Fläche aufweist, die die Wandung der Reaktionskammer ersetzt.
Weiter bevorzugt kann die Ankopplungseinheit als Gasschleuse ausgebildet sein.
Eine Gasschleuse ist dabei gekennzeichnet durch eine Schleusenkammer mit zumindest zwei wechselseitig oder gleichzeitig verschließbaren Verschlüssen, die im geschlossenen Zustand gasdicht sind. Durch das Vorhandensein einer Gasschleuse ist es möglich, für eine Trennung der Gasatmosphären in Filtereinrichtung und Passivierungsvorrichtung zu sorgen, so dass die Gefahr des Eintritts von Oxidationsmitteln aus der Passivierungsvorrichtung in die Filtereinrichtung minimiert wird.
Bevorzugt weist die Energiezufuhreinheit eine Fleizeinrichtung am Einlass zum Erwärmen des Oxidationsmittels auf.
Die Fleizeinrichtung kann beispielsweise an einem optional vorhandenen Zuführungsrohr am Einlass angeordnet sein, insbesondere wenn ein das Oxidationsmittel enthaltendes Gas über den Einlass zugeführt wird. In jedem Fall hat eine Erwärmung des zugeführten Oxidationsmittels nahe dem Einlass, also unmittelbar vor dem Eintritt in die Reaktionseinheit, den Vorteil, dass auf eine thermische Isolierung des Zuführungsrohrs verzichtet werden kann, wie sie bei einem Fierantransport des erwärmten Oxidationsmittels aus größerer Entfernung benötigt würde.
Bei den Fleizelementen kann es sich zum Beispiel um Widerstandsheizungen (Fleizschlangen, etc.), vorzugsweise an der Außenseite des Zuführungsrohrs, oder aber auch um eine Induktionsheizung handeln, welche bei einem Zuführungsrohr aus Metall das zugeführte Gas indirekt aufheizt. Möglich wäre auch die Anordnung einer Anzahl von Fleizstrahlern an einer strahlungstransparenten Außenwand des Zuführungsrohrs. Weiter bevorzugt weist die Energiezufuhreinheit eine Heizeinrichtung an einer Wandung der Reaktionseinheit auf.
Bei den Heizelementen kann es sich zum Beispiel um Widerstandsheizungen (Heizschlangen, etc.), vorzugsweise an der Außenseite der Reaktionseinheit, oder aber auch um eine Induktionsheizung handeln, welche bei einer Wandung der Reaktionseinheit aus Metall das zugeführte Gas indirekt aufheizt. Möglich wäre auch die Anordnung einer Anzahl von Heizstrahlern im Innern der Reaktionseinheit oder an einer, bevorzugt strahlungstransparenten, Außenwand der Reaktionseinheit.
Bevorzugt sollten die Heizelemente so angeordnet sein, dass eine möglichst effektive Beheizung der Filterrückstandspartikel und/oder des Oxidationsmittels dort, wo der Oxidationsvorgang stattfinden soll, möglich ist.
Weiter bevorzugt ist eine Wandung der Reaktionseinheit thermisch isoliert.
Hierbei kann die Wandung selbst aus einem thermisch isolierenden Material bestehen oder aber die Wandung wird von außen mit einem thermisch isolierenden Material (z.B. Glas- oder Steinwolle) bedeckt. Dem Fachmann ist bekannt, dass die thermische Isolation umso besser ist, je vollständiger die Wandung mit einem thermisch isolierenden Material bedeckt ist.
Weiter bevorzugt ist mindestens ein einen Druck und/oder eine Temperatur erfassender Sensor in der Reaktionseinheit.
An dieser Stelle sei betont, dass in der vorliegenden Anmeldung der gesamte zwischen Ankopplungseinheit und Auslasseinheit vorhandene Teil der Passivierungseinrichtung angesehen wird. Ein Sensor muss daher nicht zwangsweise im Reaktionsraum bzw. der Reaktionskammer angeordnet sein, obwohl dies vorteilhaft ist, sondern kann auch in Zuleitungsrohren zum Reaktionsraum bzw. zur Reaktionskammer angeordnet sein. Gesteuert durch von dem Sensor ausgegebene Signale kann beispielsweise der Druck in der Reaktionseinheit geändert oder aber die Menge eines zugeführten Oxidationsmittels erniedrigt oder erhöht werden. Weiter bevorzugt weist die Reaktionseinheit eine zylinderförmige Reaktionskammer auf, wobei die Höhe des Zylinders einen vorgegebenen Mindestwert übersteigt, und der Einlass in der oberen Hälfte einer vertikalen Erstreckung einer Wandung der Reaktionskammer so angeordnet ist, dass bei einem Einleiten eines ein Oxidationsmittel aufweisenden Gases in die Reaktionskammer die Richtung des Gasstroms eine Komponente in Richtung der Schwerkraft aufweist.
Der Vorteil einer zylinderförmigen Reaktionskammer kommt gerade dann zum Tragen, wenn die Zylinderhöhe einen vorgegebenen Mindestwert übersteigt. Der Mindestwert wird dabei so vorgegeben, dass Filterrückstandspartikel beim Durchfallen der Zylinderhöhe sich infolge der Reibung mit der in der Reaktionskammer vorhandenen Gasatmosphäre so stark erhitzen, dass eine Oxidationsreaktion befördert, insbesondere initiiert wird. Durch die Abwärtskomponente des eingeleiteten, ein Oxidationsmittel aufweisenden Gases werden dabei die Filterrückstandspartikel zusätzlich beschleunigt. Dadurch kann erreicht werden, dass die Zylinderhöhe nicht allzu groß gewählt werden muss. Ein vorzugebender Mindestwert kann z.B. durch Vorversuche mit zu passivierenden Filterrückständen ermittelt werden. Es sei noch bemerkt, dass hier die mathematische Definition eines Zylinders zu Grunde gelegt wird, also nicht nur Kreiszylinder umfasst sein sollen. Bevorzugt werden aber gerade Zylinderformen mit einem Verhältnis von Höhe zu Maximaldurchmesser der Grundfläche, das den Wert 3 übersteigt.
Der Vorteil solch einer Passivierungsvorrichtung ist der, dass Filterrückstandspartikel infolge ihrer Aufheizung durch Reibung an dem in der Reaktionskammer vorhandenen Gas, das ein Oxidationsmittel aufweist, im Flug/freien Fall mit dem Oxidationsmittel reagieren können. Dadurch ist eine effektive Reaktion möglich, da ein Angriff des Oxidationsmittels an der Oberfläche der Filterrückstandspartikel erleichtert ist.
Weiter bevorzugt ist der Einlass im Bereich eines Bodens der Reaktionseinheit angeordnet, bevorzugt so, dass beim Einleiten von Gas in die Reaktionseinheit über den Einlass sich am Boden der Reaktionseinheit ansammelnde Filterrückstände aufgewirbelt werden. Eine Anordnung des Einlasses im Bereich des Bodens der Reaktionseinheit ermöglicht eine besonders effektive Verwirbelung, da dann den Filterrückstandspartikeln am Boden der Reaktionseinheit besonders gut eine Bewegungskomponente entgegen der Schwerkraft vermittelt werden kann. Für deine besonders gute Verwirbelung wird das Gas mit einer Strömungsgeschwindigkeit zugeführt, die größer oder gleich 30 m/s und/oder kleiner oder gleich 300 m/s ist.
Durch die Aufwirbelung der Filterrückstände kann eine Oxidation der Filterrückstände gefördert werden, da ein Zutritt des Oxidationsmittels zu den Oberflächen der Filterrückstandspartikel, also insbesondere der Kondensatpartikel, erleichtert wird, mit anderen Worten, ein größerer Teil der Oberfläche oxidiert werden kann.
Ein erfindungsgemäßes System zur Passivierung von Filterrückständen einer in einem Prozessgas-Kreislauf einer additiven Fierstellvorrichtung angeordneten Filtereinrichtung weist auf: eine erfindungsgemäße Passivierungsvorrichtung und einer Filtereinrichtung, die zur Entfernung von Partikeln aus einem eine additive Fierstellvorrichtung durchströmenden Prozessgasstrom geeignet ist, wobei die Filtereinrichtung einen Filterrückstandssammelbereich aufweist, an den die Passivierungsvorrichtung ankoppelbar ist.
Ein Filterrückstandssammelbereich kann hier ein Bereich in der Filtereinrichtung sein, in dem sich Filterrückstandspartikel, insbesondere nach einem Abreinigungsvorgang eines Filterelements in der Filtereinrichtung, ansammeln. In der Regel wird sich ein Filterrückstandssammelbereich im unteren Bereich einer Filtereinrichtung (nahe ihrem Boden) befinden, da dann die Sammlung alleine durch die Ausnutzung der auf die Filterrückstandspartikel wirkenden Schwerkraft erfolgen kann. Die Passivierungsvorrichtung ist daher auch bevorzugt im Bodenbereich der Filtereinrichtung an die Filtereinrichtung angekoppelt.
Bevorzugt kann der Filterrückstandssammelbereich sich zu der Stelle hin, an der die Passivierungsvorrichtung angekoppelt ist, verjüngen. Bevorzugt ist in dem System stromaufwärts der Filtereinrichtung ein Vorfilter oder ein Partikelabscheider, vorzugsweise ein Zyklon zur Abscheidung von Partikeln, deren Durchmesser einen vorgegebenen Wert überschreitet, aus dem Prozessgasstrom, angeordnet.
Durch die Verwendung des Vorfilters wird verhindert, dass zu große Rückstandspartikel, also z.B. in der Baukammer der additiven Herstellvorrichtung durch den Prozessgasstrom aufgewirbelte Pulverpartikel des Aufbaumaterials, in die an der Filtereinrichtung angekoppelte Passivierungseinrichtung gelangen. Alternativ kann eine Vorfilterung auch nahe dem Filterrückstandssammelbereich, also nahe der Stelle stattfinden, an der die Passivierungsvorrichtung an die Filtereinrichtung angekoppelt ist. Bevorzugt werden durch das Vorfilter Filterrückstandspartikel mit einem mittleren Durchmesser, der 1 pm, bevorzugter 500 nm, noch bevorzugter 100 nm, übersteigt, abgesondert und dadurch gehindert, in die Passivierungsvorrichtung zu gelangen.
Eine erfindungsgemäße additive Herstellvorrichtung weist ein erfindungsgemäßes System zur Passivierung von Filterrückständen auf.
Ein erfindungsgemäßer Maschinenpark umfasst eine Mehrzahl additiver Herstellvorrichtungen, und mindestens ein erfindungsgemäßes System zur Passivierung von Filterrückständen, wobei jedem System zur Passivierung von Filterrückständen mindestens zwei additive Herstellvorrichtungen zugeordnet sind, und wobei das mindestens eine System zur Passivierung von Filterrückständen dazu ausgebildet ist, die Filterrückstände der ihm zugeordneten mindestens zwei additiven Herstellvorrichtungen zu passivieren.
Indem einem System zur Passivierung von Filterrückständen mindestens zwei additive Herstellvorrichtungen zugeordnet sind, kann das System besonders effizient arbeiten. Insbesondere ist dann auch eine Filtereinrichtung mindestens zwei additiven Herstellvorrichtungen zugeordnet und ein Prozessgaskreislauf umfasst das die jeweiligen Baukammern der mindestens zwei additiven Herstellvorrichtungen.
Erfindungsgemäß wird eine Passivierungsvorrichtung zur Passivierung von Filterrückständen einer in einem Prozessgas-Kreislauf einer additiven Herstellvorrichtung angeordneten Filtereinrichtung verwendet.
Durch die Verwendung einer erfindungsgemäßen Passivierungsvorrichtung wird der Prozessgaskreislauf, insbesondere die Prozessgasströmung durch die additive Herstellvorrichtung, bei einem Umluftbetrieb nicht beeinträchtigt bzw. gestört.
Vielmehr werden Filterrückstände aus der Filtereinrichtung der Passivierungsvorrichtung entweder während der sowieso stattfindenden Filterabreinigungen oder sogar während der Durchströmung der Filtereinrichtung mit Prozessgas zugeführt.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Passivierung von Filterrückständen einer in einem Prozessgas-Kreislauf einer additiven Herstellvorrichtung angeordneten Filtereinrichtung weist folgende Schritte auf:
Einträgen der Filterrückstände von der Filtereinrichtung in eine Reaktionseinheit mittels einer an die Filtereinrichtung ankoppelbaren Ankopplungseinheit,
Verschließen der Reaktionseinheit gegenüber der Filtereinrichtung,
Zuführen eines Oxidationsmittels über einen Einlass in die Reaktionseinheit, Bewirken einer Reaktion zwischen den Filterrückständen und dem Oxidationsmittel in der Reaktionseinheit mittels einer Energiezufuhreinheit und
Öffnen einer Auslasseinheit zum Auslass der passivierten Filterrückstände aus der Reaktionseinheit.
Unter einem Eintrag von Filterrückständen in die Reaktionseinheit mittels der Ankopplungseinheit wird hier das Schaffen einer für Filterrückstände durchgängigen Verbindung zwischen der Filtereinrichtung und der Reaktionseinheit verstanden. Beispielsweise können die Filterrückstände unter Ausnutzung der Schwerkraft oder aber unter Zuhilfenahme einer weiter oben erwähnten Portionierungseinheit in die Reaktionseinheit gelangen. Bevorzugt ist die Ankopplungseinheit an der Unterseite der Filtereinrichtung angekoppelt.
Mit einem Verschließen der Reaktionseinheit gegenüber der Filtereinrichtung ist gemeint, dass der Durchgang für Filterrückstände in der Ankopplungseinheit nach dem Eintrag von Filterrückständen in die Reaktionseinheit verschlossen wird. Es versteht sich, dass vor und während des Eintragens von Filterrückständen in die Reaktionseinheit und während des Zuführens des Oxidationsmittels auch die Auslasseinheit verschlossen sein sollte, um einen Auslass von nicht passivierten Filterrückständen in den Sammelbehälter zu verhindern und andererseits einen unkontrollierten Eintritt von Oxidationsmitteln (insbesondere Sauerstoff) durch die Auslasseinheit in die Reaktionseinheit zu verhindern.
Mit dem Begriff "Bewirken einer Reaktion" ist gemeint, dass eine Reaktion zwischen den Filterrückständen und dem Oxidationsmittel mittels Energiezufuhr in Gang gebracht (initiiert) wird bzw. verstärkt oder beschleunigt wird.
Weiter bevorzugt werden die Filterrückstände unter Verwendung einer Portionierungsvorrichtung eingetragen.
Weiter bevorzugt wird vor dem Einträgen der Filterrückstände aus der Filtereinrichtung der Reaktionseinheit, bevorzugt über den Einlass ein Inertgas zugeführt
Solch ein Spülvorgang der Reaktionseinheit mit einem Inertgas kann insbesondere verhindern, dass beim nächsten Öffnen der Ankopplungseinrichtung für den nächsten Passivierungsvorgang Oxidationsmittel in den Prozessgaskreislauf gelangt.
Weiter bevorzugt wird vor einem weiteren Eintrag von Filterrückständen in die Reaktionseinheit der Reaktionseinheit, bevorzugt über den Einlass, ein Gas mit gleicher Gaszusammensetzung wie das Prozessgas zugeführt
Durch einen Spülvorgang mit einem Gas mit gleicher Gaszusammensetzung wie das Prozessgas kann eine Beeinträchtigung der Prozessgasatmosphäre in der additiven Herstellvorrichtung beim nächsten Öffnen der Ankopplungseinrichtung für den nächsten Passivierungsvorgang verhindert werden.
Weiter bevorzugt werden die Filterrückstände in der Reaktionseinheit während der Reaktion zwischen den Filterrückständen und dem Oxidationsmittel mittels Gaszufuhr aufgewirbelt
Im Grunde kommt es darauf an, die Reaktion zu fördern, weshalb bevorzugt während des gesamten Zeitraums, in dem in der Reaktionseinheit eine Oxidation von Filterrückständen möglich ist, die Filterrückstände aufgewirbelt werden.
Beispielsweise kann die Aufwirbelung an die Dauer des Verschlusses der Ankopplungseinheit und des Verschlusses der Auslasseinheit gekoppelt sein, also so lange aufgewirbelt werden wie Ankopplungseinheit und Auslasseinheit verschlossen sind. Weiter bevorzugt kann eine Mindestdauer der Aufwirbelung von dem Grad der Oxidation der Filterrückstände und deren stofflicher Zusammensetzung abhängig gemacht werden. Solch eine Mindestdauer kann vorab in Tests und/oder einer Simulation ermittelt werden.
Durch die Aufwirbelung der Filterrückstände kann eine Oxidation der Filterrückstände gefördert werden, da ein Zutritt des Oxidationsmittels zu den Oberflächen der Filterrückstandspartikel, also insbesondere der Kondensatpartikel, erleichtert wird, mit anderen Worten, ein größerer Teil der Oberfläche oxidiert werden kann.
Bevorzugt wird das Verfahren unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Passivierungseinheit durchgeführt.
Sofern eine Passivierungseinheit verwendet wird, bei es sich bei der Reaktionseinheit um eine Extruderschnecke bzw. Förderschnecke handelt, kann es Situationen geben, in denen ein Verschluss der Auslasseinheit während des Eintragens von Filterrückständen in die Reaktionseinheit und während des Zuführens des Oxidationsmittels nicht notwendig ist. Weiter bevorzugt weist die Reaktionseinheit eine Extruderschnecke bzw. Förderschnecke auf, deren Drehrichtung und/oder Drehzahl während der Reaktion zwischen den Filterrückständen und dem Oxidationsmittel geändert wird. Die Drehzahl ist dabei bevorzugt größer oder gleich 0,5 U/min und/oder kleiner oder gleich 100 U/min, noch bevorzugter größer oder gleich 1 U/min und/oder kleiner oder gleich 5 U/min.
Wenn es sich bei der Reaktionseinheit um eine Extruderschnecke handelt, dann kann durch einen Wechsel der Drehrichtung in gleicherweise wie bei einer Aufwirbelung der Filterrückstände mittels eines Gasstroms bewirkt werden, dass ein Zutritt des Oxidationsmittels zu den Oberflächen der Filterrückstandspartikel, also insbesondere der Kondensatpartikel, erleichtert wird und somit die Oxidationsreaktion gefördert wird.
Weiter bevorzugt kann bei dem Verfahren die Förderschnecke als Reaktionskammer ausgebildet und die Förderschnecke einen im Wesentlichen zylinderförmigen Schneckenkern, der von einer Schneckenwendel umgeben ist, aufweisen sowie ein im Wesentlichen zylinderförmiges Schneckenrohr als Wandung der Reaktionskammer.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird eine gepulste Förderung angewendet, also die Drehung des Schneckenkerns und der Schneckenwendel zeitweise unterbrochen. Dabei kann während der Unterbrechungen dem Reaktionsraum weiter Energie durch die Energiezufuhreinheit zugeführt werden. Mit anderen Worten, die Energiezufuhreinheit kann, muss aber nicht ebenfalls gepulst betrieben werden. Bevorzugt überlappen die Gesamtzeitdauer, in der die Schnecke fördert, und die Gesamtzeitdauer, in der die Energiezufuhreinheit Energie zuführt, um mindestens 80%. Ferner kann auch die Drehrichtung der Schnecke zeitweise gewechselt werden, beispielsweise um die Reaktionsdauer der Filterrückstände in der Förderschnecke mit dem Oxidationsmittel zu erhöhen. Solch eine Erhöhung der Reaktionsdauer kann auch durch die Unterbrechungen im gepulsten Betrieb der Schnecke erzielt werden.
Weiter bevorzugt wird mittels der Energiezufuhreinheit das Schneckenrohr und/oder die Schneckenwendel und/oder der Schneckenkern und/oder die Filterrückstände beheizt werden und dabei auf eine Temperatur von mindestens 50 °C, bevorzugt mindestens 60 °C, und/oder höchstens 1000 °C, bevorzugt höchstens 600 °C, besonders bevorzugt höchstens 300 °C gebracht werden.
Zur Überwachung der Temperatur im Reaktionsraum kann eine Anzahl von Thermoelementen bzw. Temperatursensoren außen am Schneckenrohr angebracht sein. Es wäre aber auch z.B. eine pyrometrische Messung der Temperatur des Schneckenkerns und/oder der Filterrückstände denkbar.
Weiter bevorzugt wird die Reaktion zwischen den Filterrückständen und dem Oxidationsmittel durch die Zufuhr eines das Oxidationsmittel enthaltenden Gases bewirkt, welches auf eine Temperatur von mindestens 50 °C, bevorzugt mindestens 60 °C, und/oder höchstens 1000 °C, bevorzugt höchstens 600 °C, besonders bevorzugt höchstens 300 °C gebracht wurde.
Wenn zum Bewirken der Oxidationsreaktion ein temperiertes Gas zugeführt wird, dann kann das Voranschreiten der Reaktion auf einfache Weise durch die Steuerung der Menge des zugeführten, bereits vortemperierten, Oxidationsmittels kontrolliert werden. Die Flöhe der Temperatur kann dabei beispielsweise in Abhängigkeit vom Material, der Größe und der Gestalt der Kondensatpartikel gewählt werden.
Weiter bevorzugt wird die Reaktion zwischen den Filterrückständen und dem Oxidationsmittel durch die Zufuhr eines das Oxidationsmittel enthaltenden Gases bewirkt, wobei das Gas über zumindest einen Einlass mit turbulentem Freistrahl zugeführt wird, bevorzugt mit einer Strömungsgeschwindigkeit bis 30 m/s zugeführt wird, noch bevorzugter mit einer Strömungsgeschwindigkeit, die größer oder gleich 5 m/s und/oder kleiner oder gleich 20 m/s ist und noch weiter bevorzugt kleiner oder gleich 15 m/s ist.
Hier beeinflusst die Strömungsgeschwindigkeit des Gases die Reaktion zwischen Oxidationsmittel und Filterrückständen insofern, als durch eine höhere Strömungsgeschwindigkeit ein besserer Zutritt des Oxidationsmittels zu den Filterrückständen ermöglicht wird. Andererseits ist eine zu starke Verwirbelung der Filterrückstände bei einer zu hohen Strömungsgeschwindigkeit unerwünscht.
Es sei erwähnt, dass im Falle der Gaszufuhr über eine poröse Fläche eine Zufuhr mit kriechender, laminarer Strömung ebenfalls funktionieren kann, in diesem speziellen Fall also die spezifizierte untere Grenze von 5 m/s auch unterschritten werden kann.
Sofern ein Gasstrom aufgeteilt wird, um dem Reaktionsraum im Innern des Schneckenrohrs über mehrere Einlässe zugeführt zu werden (z.B. mehreren Oxidationskammern), dann sollte darauf geachtet werden, dass die spezifizierte Mindest-Strömungsgeschwindigkeit bei keinem der Einlässe unterschritten wird.
Weiter bevorzugt wird bei dem Verfahren ein Sauerstoff enthaltendes Gas mit einem Sauerstoffanteil zugeführt wird, der größer oder gleich 0 Vol.-%, bevorzugt größer oder gleich 5 Vol.-%, noch bevorzugter größer oder gleich 10 Vol.-% und/oder kleiner oder gleich 21 Vol.-%, bevorzugt kleiner oder gleich 15 Vol.-%, besonders bevorzugt kleiner oder gleich 8 Vol.-% ist.
Sauerstoff eignet sich als Oxidationsmittel gerade deshalb, weil er günstig verfügbar ist und die Steuerung der zugegebenen Menge an Oxidationsmittel über die Steuerung des Sauerstoffanteils in einem über einen Einlass dem Reaktionsraum zugeführten Gas gut funktioniert. Über die Menge des zugeführten Sauerstoffs kann die Passivierungsreaktion gut kontrolliert werden. Beispielsweise kann die Menge an zugeführtem Sauerstoff bzw. der Sauerstoffanteil im zugeführten Gas in Abhängigkeit von der von einem Temperatursensor im Reaktionsraum ermittelten Temperatur geregelt werden. Insbesondere kann durch eine Verringerung des Sauerstoffanteils ein Temperaturanstieg im Reaktionsraum begrenzt werden.
Weiter bevorzugt wird das Verfahren so lange durchgeführt, bis eine Brennzahl der passivierten Filterrückstände kleiner als 3 ist und/oder eine Mindestzündenergie 10mJ überschreitet, bevorzugt 30 mJ überschreitet, besonders bevorzugt die passivierten Filterrückstände nicht explosionsfähig sind. Die Brennzahl (nach VDI 2263-1 ermittelbar) und die Mindestzündenergie (nach EN 13821 ermittelbar) stellen gute Parameter dar, anhand derer abgeschätzt werden kann, inwieweit eine Passivierung stattgefunden hat. Das Ziel ist es dabei, die Filterrückstände so hinreichend zu passivieren, dass sie bei normaler Handhabung nicht mehr reaktiv sind, was durch die spezifizierten Bereiche für die Brennzahl und die Mindestzündenergie der Fall ist.
Falls festgestellt wird, dass die Passivierung für ein vorliegendes Material noch nicht ausreichend ist, so kann das Passivierungsverfahren bevorzugt dahingehend abgeändert werden, dass die durch die Energiezufuhreinheit zugeführte Energie erhöht wird, also z.B. die Temperatur im Reaktionsraum erhöht wird und/oder die Verweildauer des zu passivierenden Materials im Reaktionsraum erhöht wird, also z.B. die Drehzahl der Förderschnecke verringert wird oder deren Drehrichtung zeitweise umgekehrt wird und/oder ein Sauerstoffpartialdruck und/oder eine zugeführte Oxidationsmittelmenge erhöht wird.
Bei einerweiter bevorzugten Vorgehensweise können alternativ oder zusätzlich zu der erwähnten Änderung der Prozessparameter auch Vorrichtungsparameter der Passivierungsvorrichtung geändert werden, um die Verweildauer der Filterrückstände im Reaktionsraum zu erhöhen. Falls z.B. eine Förderschnecke als Reaktionsraum dienen soll, so kann man (insbesondere wenn ein bestimmtes Material passiviert werden soll), deren Geometrie gezielt so auslegen, dass die Verweildauer im Reaktionsraum vergrößert wird (z.B. indem die Länge der Schnecke vergrößert wird und/oder die Gangsteigung verringert wird).
Weiter bevorzugt wird das Verfahren nach dem Ende eines Abreinigungsvorgangs oder während eines Abreinigungsvorgangs eines Filterelements in der Filtereinrichtung durchgeführt. Bevorzugt 30s, bevorzugter 1 Minute noch bevorzugter 2 Minute, noch weiter bevorzugt 5 Minuten, noch weiter bevorzugt 10 Minuten nach dem Ende eines Abreinigungsvorgangs.
Weiter bevorzugt folgt ein Passivierungsvorgang auf eine unmittelbar aufeinanderfolgende Anzahl von Abreinigungsvorgängen. Die Anzahl der Abreinigungsvorgänge kann dabei 2, 3, 5, oder 10 betragen.
Weiter bevorzugt werden Filterrückstände von der Filtereinrichtung in die Reaktionseinheit eingetragen, die frei von Inertisierungsstoffen sind.
Inertisierungsstoffe können hier beispielsweise Gesteinsmehle in der Größenordnung von 1 bis 20 pm sein. Bevorzugt werden hier ausschließlich solche Stoffe als Inertisierungsstoffe angesehen, die bei den bei einem Abreinigungsvorgang maximal auftretenden Temperaturen stets noch nicht in Gasform vorliegen, z.B. Kalk oder Glasmehl bzw. Blähglasgranulat. Durch die Weiterbildung der Erfindung ist es möglich, bei der Abreinigung gänzlich auf Inertisierungsstoffe zu verzichten, die andernfalls einen großen Mengenanteil an den Filterrückständen haben. Zumindest wird es möglich, den Anteil der Inertisierungsstoffe deutlich zu verringern. Dadurch schrumpft die Menge an zu entsorgenden Filterrückständen erheblich.
Weitere Merkmale und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich aus der
Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der beigefügten Zeichnungen.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Passivierungsvorrichtung gemäß einer ersten Ausführungsform.
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung einer Passivierungsvorrichtung gemäß einer zweiten Ausführungsform.
Fig. 3 ist eine schematische Darstellung einer Passivierungsvorrichtung gemäß einer dritten Ausführungsform.
Fig. 4 ist eine schematische Darstellung einer Passivierungsvorrichtung gemäß einer vierten Ausführungsform. Fig. 5 ist eine schematische Darstellung einer Passivierungsvorrichtung gemäß einer fünften Ausführungsform.
Fig. 6 ist eine schematische Darstellung einer Passivierungsvorrichtung gemäß einer sechsten Ausführungsform.
Fig. 7 ist eine schematische Darstellung einer Passivierungsvorrichtung gemäß einer siebten Ausführungsform.
Fig. 8 ist eine schematische Darstellung einer Passivierungsvorrichtung gemäß einer achten Ausführungsform.
Fig. 9 ist eine schematische Darstellung einer Passivierungsvorrichtung gemäß einer neunten Ausführungsform.
Fig. 10 ist eine schematische Darstellung einer Passivierungsvorrichtung gemäß einer zehnten Ausführungsform.
Fig. 11 ist eine schematische Darstellung einer Passivierungsvorrichtung gemäß einer elften Ausführungsform.
Fig. 12 ist eine schematische Darstellung, die eine besondere Ausgestaltung der Einlässe an einer Passivierungsvorrichtung gemäß einer elften Ausführungsform veranschaulicht.
Fig. 13 ist eine schematische Darstellung, die eine besondere Ausgestaltung der Schneckenwendel an einer Passivierungsvorrichtung gemäß einer elften Ausführungsform veranschaulicht.
Fig. 14 zeigt eine Ausgestaltung der Ankopplungseinheit als Gasschleuse in Kombination mit der elften Ausführungsform. Fig. 15 zeigt Beispiele von Mischern, die als Vorbild für einen als Mischer ausgestalteten Abschnitt der Schneckenwendel dienen können.
Bei der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung werden der Aufbau und die Funktionsweise einer additiven Fierstellvorrichtung nicht im Detail beschrieben, da sie im Stand der Technik beschrieben sind, beispielsweise in EP 2978589 B1.
Es wird nachfolgend auf eine Filtereinrichtung 1 Bezug genommen, die zur Entfernung von Partikeln aus einem in der additiven Fierstellvorrichtung verwendeten Prozessgasstrom eingesetzt wird. Zu diesem Zweck befindet sich die Filtereinrichtung 1 in einem geschlossenen Prozessgaskreislauf, wobei das Prozessgas bevorzugt über die Bauebene, also die Oberfläche einer Aufbaumaterialschicht, auf die die elektromagnetische Strahlung oder Teilchenstrahlung auftrifft, um das Aufbaumaterial an dem Querschnitt des herzustellenden Objekts in der Bauebene entsprechenden Stellen aufzuschmelzen, geleitet wird. Weiterhin werden in der nachfolgenden Beschreibung Details der Filtereinrichtung nicht näher beschrieben. Dem Fachmann ist der grundsätzliche Aufbau einer Filtereinrichtung bekannt. Hier ist bezüglich der Filtereinrichtung nur von Belang, dass diese vom Prozessgas durchströmt wird und ein Filterelement enthält, an dem sich im Prozessgas enthaltende Partikel absetzen. Ferner wird noch angenommen, dass die Filtereinrichtung 1 einen Auslassbereich aufweist, an dem die aus dem Prozessgasstrom heraus gefilterten Partikel als Filterrückstände von der Passivierungsvorrichtung entgegengenommen werden können, beispielsweise nach oder während einem Abreinigungsvorgang des Filterelements wie er in DE 102014207 160 A1 beschrieben ist.
Erste Ausführungsform
Die in Fig. 1 gezeigte Passivierungsvorrichtung 100 gemäß einer ersten Ausführungsform ist an der erwähnten Filtereinrichtung 1 so angebracht, dass Filterrückstände, nachfolgend auch einfach als Partikel bezeichnet, aus dem Partikelsammelbereich der Filtereinrichtung 1 in die Passivierungsvorrichtung 100 eintreten können. In anderen Worten, die Passivierungsvorrichtung 100 ist nahe dem Partikelsammelbereich der Filtereinrichtung 1 an der Filtereinrichtung 1 angebracht. In Fig. 1 sammeln sich beispielhaft die im Filterelement zurückgebliebenen Partikel 12 am Boden der Filtereinrichtung 1, wo die Passivierungsvorrichtung 100 angekoppelt ist. Damit die Partikelsammlung bzw. Partikelbereitstellung erleichtert wird, ist in der Filtereinrichtung 1 der Partikelsammelbereich trichterförmig ausgebildet, was auch den Austrag von Partikeln verlangsamt.
Es sei erwähnt, dass insbesondere sehr kleine Partikel (z.B. Metallkondensat) eine hohe Reaktionsneigung aufweisen, so dass aus Effizienzgründen in bevorzugten Ausgestaltungen der ersten Ausführungsform lediglich Partikel bis zu einer gewissen Größe für die Passivierungsvorrichtung 100 bereitgestellt werden, beispielsweise indem größere Partikel mittels eines der Filtereinrichtung stromaufwärts vorgeschalteten Zyklonabscheiders, in dem eine Trennung zwischen großen und kleinen Partikeln stattfindet, ausgesondert werden. Beispielsweise kann ein Sieb so gewählt werden, dass die Maximalgröße der der Passivierungsvorrichtung 100 bereitgestellten Partikel bei 100 nm, bevorzugt 50 nm, liegt.
Die Passivierungsvorrichtung 100 ist an der Partikelzufuhrseite mittels einer Ankopplungseinheit bzw. Schleuse 2 an der Filtereinrichtung 1 angekoppelt. Bei der Schleuse 2 handelt es sich um einen Verschluss (Schlitzverschluss, Irisblende, Flachschieber, Schwenkschieber, Drehklappen, Kammerschleusen, Segmentverschluss, o.ä.), weicher einen Material- und Gasaustausch zwischen der Filtereinrichtung 1 und der Passivierungsvorrichtung 100 unterbinden kann. Bevorzugt ist die Schleuse 2 im geschlossenen Zustand in der Lage, einen im Vorhinein spezifizierten maximalen Druckunterschied zwischen der Filtereinrichtung 1 und der Passivierungsvorrichtung 100 zu gewährleisten. In anderen Worten, die Schleuse 2 ist bis zu einem im Vorhinein spezifizierten Wert eines Differentialdrucks gasdicht.
Bevorzugt enthält die Schleuse 2 weiterhin eine Portioniereinrichtung (nicht dargestellt), mittels welcher definierte Partikelmengen der Passivierungsvorrichtung 100 zugeführt werden können. In anderen Worten, bevorzugt wird die Maximalmenge der bei einem Öffnen der Schleuse 2 der Passivierungsvorrichtung 100 zugeführten Partikel mittels einer Portioniereinrichtung begrenzt. An der Ausgangsseite der Passivierungsvorrichtung 100 ist eine Auslasseinheit bzw. Ausgangsschleuse 8 vorgesehen. Bei dieser handelt es sich um einen Verschlussmechanismus, der in geöffnetem Zustand einen Austritt von passivierten Partikeln in einen Auffangbehälter 11 ermöglicht. Bevorzugt ist die Ausgangsschleuse 8 in der Lage, die Passivierungsvorrichtung 100 gasdicht gegenüber der Umgebung der Passivierungsvorrichtung 100 und/oder dem Auffangbehälter 11 abzuschließen. Besonders bevorzugt ist die Ausgangsschleuse 8 in der Lage, einen im Vorhinein spezifizierten Differentialdruck gegenüber der Umgebung der Passivierungsvorrichtung 100 und/oder dem Auffangbehälter 11 aufrecht zu erhalten.
Gemäß der ersten Ausführungsform werden die Partikel aus der Filtereinrichtung 1 , nachfolgend auch als Kondensat bezeichnet, dadurch passiviert, dass sie einer kontrollierten Oxidation unterworfen werden. Hierzu weist die Passivierungsvorrichtung 100 eine Reaktionskammer 4 auf, welche aus einem temperaturbeständigen Material ausgebildet ist. Beispielsweise besteht die Wandung aus Stahl oder einer Nickelbasislegierung (z.B. Inconel) und ist optional auf der Innenseite mit einer Beschichtung versehen, die eine Reaktion zwischen den Partikeln und der Wandung beeinträchtigt bzw. verhindert. Um einer während des Passivierungsvorgangs möglicherweise auftretenden Druckzunahme im Innern der Reaktionskammer 4 widerstehen zu können, ist die Wandstärke der Reaktionskammer nicht zu gering gewählt und liegt beispielsweise für Stahl im Bereich von 5 bis 30 mm, bevorzugt bei ca. 10 mm.
Weiterhin weist die Passivierungsvorrichtung 100 einen Einlass 6, beispielhaft in Gestalt eines Zuleitungsrohrs, auf, über den ein Oxidationsmittel dem Innern der Reaktionskammer 4 zugeführt werden kann. Das Oxidationsmittel kann gasförmig in Form von Luft, Sauerstoff oder einem Gemisch aus Luft/Druckluft und Inertgas (z.B. Stickstoff oder Argon) zugeführt werden. Gemäß der ersten Ausführungsform wird über den Einlass 6 ein bereits auf eine gewisse Temperatur vorgeheiztes Gas der Reaktionskammer 4 zugeführt. Beispielsweise können zur Vorheizung an dem Zuleitungsrohr Heizelemente 15 angebracht sein. Bei diesen kann es sich zum Beispiel um Widerstandsheizungen (Heizschlangen, etc.) oder aber auch um eine Induktionsheizung handeln, welche bei einem Zuleitungsrohr aus Metall das zugeführte Gas indirekt aufheizt. Je nach Beschaffenheit der Partikel (des Metallkondensats) kann eine Oxidationsreaktion mit unterschiedlicher Temperatur des zugeführten Gases herbeigeführt werden. Lediglich beispielhaft kann das zugeführte Gas ein Sauerstoff/Stickstoffgemisch mit 10%igem Sauerstoffanteil (Vol.-%) sein, das auf ca. 500°C, bevorzugt 300°C erhitzt wird. Für den Sauerstoffanteil ist ein Wert zwischen 0 und 21 Vol.-%, bevorzugt 3-10 Vol.-%, noch bevorzugter 6 bis 7 vol.-% denkbar. Denkbar sind Temperaturen zwischen 0°C und 1000°C.
Bevorzugt wird das Gas über den Einlass 6 mit hohem Druck und hoher Strömungsgeschwindigkeit zugeführt, um die sich am Boden der Reaktionskammer sammelnden Kondensatpartikel aufzuwirbeln und dadurch eine bessere Durchmischung von Oxidationsmittel und Partikeln zu bewirken. Es sei betont, dass die Aufheizung des zugeführten Gases über den Einlass 6 nicht zwingend über am Zuleitungsrohr angebrachte Heizelemente erfolgen muss, sondern auch in anderer Weise für eine Aufheizung gesorgt werden kann, bei der dann das heiße Gas (z.B. über ein thermisch isoliertes Zuleitungsrohr) der Reaktionskammer 4 zugeführt wird.
Da es bei der Oxidationsreaktion abhängig vom Reaktionsverlauf zu einem Über- oder Unterdrück in der Reaktionskammer 4 gegenüber der Umgebung der Passivierungsvorrichtung 100, der Filtereinrichtung 1 oder dem Sammelbehälter 11 kommen kann, weist die Reaktionskammer 4 bevorzugt ein Ausgleichsventil 3 auf, welches für einen Druckausgleich gegenüber der Umgebung, der Filtereinrichtung oder dem Sammelbehälter sorgen kann.
Optional ist die Passivierungsvorrichtung 100 von der Filtereinrichtung 1 abtrennbar, so dass die Passivierungsreaktion nicht im angeflanschten Zustand stattfinden muss, sondern an einem anderen Ort stattfinden kann. Gerade wenn aber das im Filterelement anfallende Kondensat portionsweise passiviert (oxidiert) wird, bietet es sich an, die Passivierungsvorrichtung 100 in einem Zustand zu betreiben, in dem sie (bei geschlossener Schleuse 2) an der Filtereinrichtung 1 angebracht ist. Ein beispielhafter Betrieb der Passivierungsvorrichtung 100 kann so aussehen, dass, wie bereits erwähnt, in regelmäßigen Abständen der Passivierungsvorrichtung 100 eine Portion (vordefinierte Maximalmenge) der im Filterelement angesammelten/bereitgestellten Partikel zugeführt wird. Zur Zufuhr einer vordefinierten Menge an Partikeln bzw. Kondensat wird die Schleuse 2 geöffnet, so dass Partikel in die Reaktionskammer 4 eintreten können. Anschließend wird ein ein Oxidationsmittel aufweisendes Gas über den Einlass 6 der Reaktionskammer 4 zugeführt. Da das zugeführte Gas auf eine hohe Temperatur aufgeheizt wurde, kann eine Oxidation in Abhängigkeit von einer gewählten Sauerstoffkonzentration hinreichend schnell ablaufen. Nach einer gewissen Wartezeit, bei der es sich um einen durch Vorversuche ermittelten Erfahrungswert handelt oder nach einem beobachteten Druck- und/oder Temperaturanstieg in der Reaktionskammer 4 kann dann durch Öffnen der Schleuse 8 das passivierte Kondensat einschließlich eventuell noch vorhandener Begleitstoffe in den Sammelbehälter 11 fallen. Der Sammelbehälter 11 kann dann nach einer Vielzahl von Passivierungsvorgängen zur Entsorgung bzw. Weiterverarbeitung des passivierten Materials von der Passivierungsvorrichtung 100 abgetrennt werden.
Nach Entfernen der passivierten Partikel aus der Reaktionskammer 4 kann diese vor der Entgegennahme eines weiteren Batches (einer weiteren Portion von Partikeln) aus der Filtereinrichtung mit Inertgas (bevorzugt derselben Gaszusammensetzung wie die Prozessgasatmosphäre) über den Einlass 6 geflutet werden.
Der beschriebene Oxidationsvorgang kann besser ablaufen, wenn der Einlass 6 nahe dem Boden der Reaktionskammer 4 angebracht ist, so dass beim Eintritt des zugeführten, ein Oxidationsmittel enthaltenden Gases sich am Boden der Reaktionskammer 4 ansammelndes Kondensat aufgewirbelt wird und im Fluge oxidiert wird.
Zweite Ausführungsform
Die zweite Ausführungsform der Erfindung ist sehr ähnlich der ersten Ausführungsform, weshalb im Folgenden lediglich die Unterschiede gegenüber der ersten Ausführungsform beschrieben werden. Alle in Bezug auf die erste Ausführungsform erwähnten Variationsmöglichkeiten der Erfindung gelten in gleicher Weise für die zweite Ausführungsform. Die zweite Ausführungsform unterscheidet sich von der ersten Ausführungsform darin, dass die Schleuse nicht unmittelbar zwischen der Reaktionskammer 4 und dem Sammelbehälter 11 angebracht ist. Vielmehr ist zwischen der Schleuse 8 und dem Sammelbehälter 11 eine Fördereinrichtung 9 (beispielsweise eine Förderschnecke oder Extruderschnecke) angeordnet. Diese Fördereinrichtung 9 kann das passivierte Material, bevor dieses in den Sammelbehälter 11 gelangt, verdichten. Dadurch muss der Sammelbehälter 11 nicht so häufig gewechselt werden und zwischen den Tauschvorgängen des Sammelbehälters kann eine größere Anzahl an
Passivierungsvorgängen/Oxidationsvorgängen liegen. Ferner gestattet der Einsatz der Fördereinrichtung 9 mehr Freiheiten bei der Wahl des Aufstellortes des Sammelbehälters 11. Als weiteres Beispiel für eine Fördereinrichtung wäre an eine Pneumatikförderung im Rohr zu denken.
Dritte Ausführungsform
Die dritte Ausführungsform unterscheidet sich von der ersten und zweiten Ausführungsform darin, dass die Passivierung der Partikel bzw. des Kondensats nicht in einer Reaktionskammer sondern in einer Förderschnecke bzw. Extruderschnecke stattfindet. Bei der in Fig. 3 gezeigten Passivierungsvorrichtung 300 gemäß der dritten Ausführungsform gelangen die Partikel aus der Filtereinrichtung 1 unmittelbar in den Bereich der Förderschnecke, wobei optional der Bereich der Förderschnecke 19 von der Filtereinrichtung 1 durch eine nicht gezeigte Schleuse getrennt sein kann, welche wie bei der ersten und zweiten Ausführungsform bevorzugt gas- und druckdicht ausgebildet ist. Bevorzugt werden dabei die Partikel der Förderschnecke von oben, also unter Ausnutzung der Schwerkraft zugeführt. Dies erleichtert die Zufuhr insbesondere, wenn die Rieselfähigkeit der Partikel beeinträchtigt ist, diese also aneinander haften. Unter Umständen ist es sinnvoll, am Ausgang der Filtereinrichtung 1 bzw. am Eingang der Förderschnecke 19 mittels einer Vibrationsvorrichtung für eine bessere Passage der Partikel zu sorgen. Mittels des Antriebsmotors 29 wird die Schnecke 19 in eine Rotation versetzt, durch welche Material vom Einzugsbereich nahe der Filtereinrichtung 1 zum Sammelbehälter 11 hin transportiert wird. Die Drehzahl ist dabei bevorzugt größer oder gleich 0,5 U/min und/oder kleiner oder gleich 100 U/min, noch bevorzugter größer oder gleich 1 U/min und/oder kleiner oder gleich 5 U/min.
Bevorzugt macht man sich auch beim Austrag des Kondensats aus der Schnecke die Schwerkraft zunutze, d.h. ein entsprechender Auslass in den Sammelbehälter befindet sich dann nicht horizontal am Ende der Schnecke, wie in Fig. 3 gezeigt, sondern ist dann an der Unterseite der Schnecke angeordnet.
Über einen Einlass 16 kann dem Kondensat, das durch die Schnecke gefördert wird, ein Oxidationsmittel in fester, flüssiger oder Gasform, z.B. Sauerstoff oder ein mit Sauerstoff angereichertes Inertgas hinzugefügt werden. Beispielsweise kann ein Gasgemisch bestehend aus Inertgas und Druckluft zugeführt werden.
Zur Flerbeiführung einer kontrollierten Oxidation ist die Schnecke von Fleizelementen 35 umgeben, die das Kondensat-Gas-Gemisch aufheizen, wobei die Oxidationsgeschwindigkeit über die Temperatur und die Sauerstoffkonzentration eingestellt wird. Bei dieser Art der Passivierung sollte darauf geachtet werden, dass der Temperaturanstieg infolge der Oxidationsreaktion nicht zu groß wird, um Schäden an der Schnecke zu vermeiden. Während der Oxidationsreaktion wird das Material (Kondensat bzw. Partikel) weiter in Richtung des Sammelbehälters 11 transportiert und dabei verdichtet, beispielsweise indem die Förderschnecke nahe dem Sammelbehälter 11 eine geringere Gangtiefe und/oder geänderte Gangtiefe aufweist als nahe der Filtereinrichtung 1. Bevorzugt erhöht sich dabei die Schüttdichte des Materials um einen Faktor zwischen 2 und 10, typischerweise um den Faktor 3. Weiterhin kann eine optionale Düse 28 am Auslass der Extruderschnecke 19 für eine zusätzliche Verdichtung des passivierten Kondensats 22, das in den Sammelbehälter 11 entlassen wird, sorgen. Bei einer Variante der dritten Ausführungsform dreht sich die Förderschnecke nicht beständig in einer Richtung, sondern mittels des Antriebs 29 wird die Drehrichtung zeitweise geändert, um dadurch für eine mechanische Aufwirbelung des Kondensats in der Förderschnecke 19 zu sorgen, wodurch eine bessere Oxidationsreaktion möglich ist.
Im Grunde ist mit der Passivierungsvorrichtung 300 eine kontinuierliche Zufuhr von Partikeln aus der Filtereinrichtung 1 in die Passivierungsvorrichtung 300 möglich. Die Ausgestaltung des Schneckengewindes kann dafür sorgen, dass die Menge der zugeführten Partikel begrenzt wird. Ferner ist der Einlass 16, über den ein Oxidationsmittel zugeführt wird, von dem Ausgang der Filtereinrichtung 1 hinreichend weit beabstandet, um einen Eintritt des Oxidationsmittels in die Filtereinrichtung 1 zu vermeiden (z.B. 100 mm). Natürlich kann aber durch das Vorsehen einer Schleuse 2, die eine Portioniereinrichtung enthält, für eine kontrolliertere Passivierung gesorgt werden.
Optional wird das Material (Partikel oder Kondensat) in der Extruderschnecke 19 nicht mittels einer kontrollierten Oxidation, sondern dadurch passiviert, dass über den Einlass 16 ein Bindemittel, das das Kondensat umschließt, zugegeben wird. Bei diesem Bindemittel kann es sich beispielsweise um ein Kunststoffgranulat oder abbindende/erstarrende Materialien (z.B. Wasserglas) handeln. Durch die Aufheizung in der Förderschnecke kann dann beispielsweise das Kunststoffgranulat aufschmelzen und als Folge das Metallkondensat umschließen. Das passivierte Material 22 könnte dann beispielsweise als Werkstoff für andere Industrien, die eine Verwendung für kunststoffumhülltes Metall haben, verwendet werden.
Weiterhin ist es auch möglich, die dritte Ausführungsform mit der ersten oder zweiten Ausführungsform zu kombinieren, beispielsweise indem eine zweistufige Passivierung stattfindet, zuerst in der Reaktionskammer 4 und danach in der Extruderschnecke 19. An dieser Stelle sei auch angemerkt, dass die erfindungsgemäße Passivierung auch mehrstufig erfolgen kann, indem die in den unterschiedlichen Ausführungsbeispielen der Erfindung beschriebenen Passivierungsvorrichtungen in beliebiger Weise hintereinandergeschaltet werden. Bei solch einer mehrstufigen Passivierung kann besonders schonend passiviert werden im Falle von hochreaktiven Materialien. Beispielsweise können jeweils nur geringe Mengen eines Oxidationsmittels in den einzelnen hintereinandergeschalteten Passivierungsvorrichtungen zugegeben werden. Vierte Ausführungsform
Fig. 4 zeigt eine vierte Ausführungsform der Erfindung, die ähnlich der zweiten Ausführungsform ist, weshalb sich die nachfolgende Beschreibung auf die Unterschiede gegenüber der zweiten Ausführungsform konzentriert. Bei der Passivierungsvorrichtung 400 gemäß der vierten Ausführungsform wird zum Starten der Oxidationsreaktion nach Zugabe des Oxidationsmittels in die Reaktionskammer 4 ein in Fig. 4 gezeigtes, in der Reaktionskammer angebrachtes Zündelement 5 gezündet, um zusätzliche Energie einzubringen. Bei dem Zündelement 5 kann es sich um einen Glühdraht, eine Glühkerze, eine Zündkerze oder ein Piezoelement handeln. Nach Reaktionsstart schreitet dann die Oxidationsreaktion von selbst voran, indem entstehende Reaktionswärme die Reaktion am Laufen hält. Zur besseren Kontrolle der Reaktion ist ein Sensor 7 bestehend aus einem Druck- und/oder Temperatursensor an/in der Reaktionskammer 4 angebracht. Gesteuert durch von dem Sensor 7 ausgegebene Signale kann beispielsweise das Ausgleichsventil 3 betätigt werden, um den Druck in der Reaktionskammer 4 zu ändern oder aber um die Zufuhr des Oxidationsmittels zu erniedrigen oder zu erhöhen.
Bei dieser Ausführungsform muss das zugeführte gasförmige Oxidationsmittel nicht unbedingt vorgeheizt werden, auch wenn prinzipiell eine zusätzliche Vorheizung des Oxidationsmittels möglich ist. Weiterhin kann das Oxidationsmittel auch in fester oder flüssiger Form über den Einlass 6 zugeführt werden.
Bevorzugt wird unabhängig davon, ob das Oxidationsmittel in Gasform zugeführt wird, der Reaktionskammer 4 ein Gasstrom über den Einlass 6 zugeführt, um sich am Boden der Reaktionskammer ablagernde Kondensatpartikel aufzuwirbeln und so für eine bessere Reaktion zwischen dem Oxidationsmittel und den Kondensatpartikeln zu sorgen. Der Einlass 6 ist daher bevorzugt nahe dem Boden der Reaktionskammer 4 angebracht. Der Ablauf des Passivierungsvorgangs ist so, wie er in Zusammenhang mit der ersten Ausführungsform beschrieben wurde. Bei einem in Gasform zugeführten Oxidationsmittel sollte der Sauerstoffgehalt des zugeführten Gases zwischen 0 und 21 Vol.-% eingestellt werden, bevorzugt zwischen 3 und 10 Vol.-%, noch bevorzugter zwischen 5 und 8 Vol.-%. Es ist zu erwarten, dass durch die ablaufende Oxidationsreaktion ein Unterdrück in der Reaktionskammer 4 entsteht, da Sauerstoff aus der Gasatmosphäre entfernt wird. Sofern jedoch die Reaktion mit hoher Geschwindigkeit abläuft, wird sich das Gas stark erwärmen und ausdehnen, was zu einem Überdruck führt. Bevorzugt wird daher zur Steuerung der Reaktion die Sauerstoffkonzentration des zugeführten Gases abgeändert.
Bevorzugt wird die Reaktionskammer thermisch isoliert, indem sie mit einem nicht brennbaren Material, z.B. Glas- oder Steinwolle, umgeben wird. Es sei noch erwähnt, dass das Ausgleichsventil 3 bevorzugt ein Sinterfilter bzw. eine Sinterkerze aufweisen sollte, um zu verhindern, dass bei einem Druckausgleich Kondensatpartikel das System/die Reaktionskammer 4 verlassen.
Fünfte Ausführungsform
Die fünfte Ausführungsform ist ähnlich der ersten Ausführungsform. Die nachfolgende Beschreibung konzentriert sich daher auf die Unterschiede gegenüber der ersten Ausführungsform.
Wie anhand von Fig. 5 ersichtlich ist, weist bei der fünften Ausführungsform die Reaktionskammer 14 eine Zylindergestalt auf. Weiterhin erkennt man, dass ein Einlass 6 nicht am Boden der Reaktionskammer 14 angeordnet ist, sondern in der oberen Hälfte derselben und zwar so, dass das zugeführte Gas eine entgegen der Richtung der Schwerkraft gerichtete Bewegungskomponente aufweist. Durch die beschriebenen Unterschiede wird Folgendes bewirkt:
Die zylinderförmige Reaktionskammer 14 weist eine größere vertikale Ausdehnung auf als die Reaktionskammer 4. Beispielsweise weist die Länge/Flöhe des Zylinders mindestens den dreifachen Wert seines Maximaldurchmessers senkrecht zu seiner Längsachse auf. Durch die infolge der Höhe des Zylinders vorgegebene große Fallhöhe kann die Oxidation im Flug während des Herabsinkens der Filterrückstandspartikel bewirkt werden. Das durch den Einlass 6 zugeführte Gas kann die Durchmischung und damit Reaktionsgeschwindigkeit der Kondensatpartikel infolge der Strömungsrichtung des Gases noch zusätzlich erhöhen. Eine Verringerung der zugeführten Wärmeenergie ist möglich, wenn, wie in Fig. 5 gezeigt, die Reaktionskammer 14 noch zusätzlich mit einer thermischen Isolierung, z.B. nicht brennbarer Glas- oder Steinwolle, versehen wird. Eine Passivierungsvorrichtung 500 gemäß der fünften Ausführungsform wird in gleicherweise betrieben, wie die Passivierungsvorrichtungen der anderen Ausführungsformen. Insbesondere kann die Passivierungsvorrichtung gemäß der fünften Ausführungsform auch noch mit einer Fördereinrichtung 9 versehen sein, wie es bei der zweiten Ausführungsform der Fall ist.
Sechste Ausführungsform
Eine in Fig. 6 gezeigte sechste Ausführungsform der Erfindung ist sehr ähnlich der fünften Ausführungsform. Im Unterschied zur fünften Ausführungsform muss das ein Oxidationsmittel enthaltende Gas, welches über den Einlass 6 zugeführt wird, nicht unbedingt über am Zufuhrrohr angebrachte Fleizelemente erwärmt werden. Gemäß der sechsten Ausführungsform sind an der Außenseite der Reaktionskammer Fleizelemente 25 angebracht, bei denen es sich wiederum um Widerstandsheizungen bzw. Induktionsheizelemente handeln kann. Natürlich ist es auch möglich, sowohl eine Beheizung der Reaktionskammer als auch ein vorgeheiztes zugeführtes Gas mit einem Oxidationsmittel zu verwenden, was einer Kombination von fünfter und sechster Ausführungsform entspricht.
Siebte Ausführungsform
Die siebte Ausführungsform ist sehr ähnlich der dritten Ausführungsform, weshalb sich die nachfolgende Beschreibung auf die Unterschiede gegenüber der dritten Ausführungsform konzentriert. Bei einer Passivierungsvorrichtung 700 gemäß einer siebten Ausführungsform wird das Oxidationsmittel den Kondensatpartikeln nicht im Bereich der Förderschnecke 9 zugeführt, sondern erst am Ende der Schnecke/Fördereinrichtung 9 nach der Düse 28. Die Passivierungsvorrichtung gemäß der siebten Ausführungsform weist daher einen Einlass 26 am zum Sammelbehälter 31 gerichteten Ende der Förderschnecke auf. Ein ein Oxidationsmittel aufweisender Gasstrahl wird dabei über den Einlass 26 auf das die Schnecke verlassende Metallkondensat gerichtet, um in diesem Bereich für eine Oxidation des Metallkondensats zu sorgen.
Infolge der Verdichtung der Kondensatpartikel am Ausgang der Schnecke ist eine Reaktionsneigung herabgesetzt, so dass eine Oxidationsreaktion kontrolliert ablaufen kann. Dennoch kann der Sammelbehälter 31 bei der siebten Ausführungsform mit einer Wandung versehen werden, die temperatur- und druckstabil ist, ähnlich wie es für die Reaktionskammer 4 spezifiziert wurde. Bevorzugt sollte bei der siebten Ausführungsform das ein Oxidationsmittel aufweisende Gas in vorgeheiztem Zustand zugeführt werden, auch wenn entsprechende Heizelemente nicht in Fig. 7 gezeigt sind.
Ähnlich wie bei der dritten Ausführungsform kann gemäß der siebten Ausführungsform gleichzeitig eine Oxidation (Passivierung) und Kompression der Kondensatpartikel stattfinden. Ebenfalls kann sowohl kontinuierlich als auch portionsweise (batchweise) gearbeitet werden.
Wie bei der dritten Ausführungsform kann alternativ oder zusätzlich ein Bindemittel den Kondensatpartikeln über einen zusätzlichen, nicht in der Figur gezeigten Einlass an der Schnecke 9 (ähnlich dem Einlass mit dem Bezugszeichen 16 in Fig. 3) zugeführt werden.
Achte Ausführungsform
Die achte Ausführungsform wird anhand von Figur 8A und 8B erläutert. Bei der in Fig. 8A gezeigten Variante der achten Ausführungsform ist ein beispielhafter Ablauf des Passivierungsvorgangs folgendermaßen:
Eine gewisse Zeitspanne (ca. 10 Minuten) vor einem Abreinigungsvorgang eines Filterelements in der Filtereinrichtung wird die Reaktionskammer 24 (z.B. ein temperaturstabiler Zylinder mit ca. 15 cm Innendurchmesser) über die Ventile 66 oder 67 mit N2 oder Argon geflutet. Dabei ist das Ausgangsventil 84 geöffnet. Die Reaktionskammer soll bevorzugt ca. das 2,5-fache Volumen des bei dem Abreinigungsvorgang zu erwartenden abgestoßenen Filterkuchen haben. In der Zeitspanne vor einem Abreinigungsvorgang sollte bevorzugt in etwa das 10-fache Volumen des Reaktorraumes (bzw. der Reaktionskammer 24) mit N2 oder Argon gespült werden. Der Gasfluss muss ausreichend sein, in der Reaktionskammer eine turbulente Strömung zu erzeugen.
Kurz vor der Filterabreinigung werden die Ventile 66 und 67 geschlossen und die Klappe 2 geöffnet. Anschließend wird der Filter in der Filtereinrichtung 1 abgereinigt. Einige Sekunden (z.B. 5 Sekunden) nach dem Abreinigungsdruckstoß wird die Klappe 2 geschlossen und über das Ventil 65 Druckluft in das System geleitet. Gleichzeitig wird ein Energiezufuhrelement 85 (Piezoelement oder Fleizstab erhitzt). Nach 30 Minuten wird die Auslasseinheit (Klappe) 8 für ca. fünf Sekunden geöffnet und die Ventile 65 und 84 geschlossen. Über ein Absaugrohr 80 können dann die passivierten Kondensatpartikel/Filterrückstände mit einem Staubsauger aus dem Sammelbehälter 11 entfernt werden. Anschließend wird die Reaktionskammer über die Ventile 66 oder 67 mit dem ca. 5-fachen Kammervolumen geflutet.
Der Vorteil dieser Variante der achten Ausführungsform besteht darin, dass durch die getrennten Ventile 65, 66 und 67 es möglich ist, in einfacherWeise Gasmischungen der Reaktionskammer zuzuführen. Weiterhin kann dadurch z.B. eine überhöhte Zufuhr eines Oxidationsmittels über das Ventil sofort durch eine Zufuhr von Inertgas über eines der Ventile 66 und 67 kompensiert werden.
Ein weiterer Vorteil dieser Variante der achten Ausführungsform ergibt sich aus der kompakten Bauweise der Passivierungsvorrichtung, bei der eine kleine Reaktionskammer verwendet werden kann.
Bei der in Fig. 8B gezeigten Variante der achten Ausführungsform ist ein beispielhafter Ablauf des Passivierungsvorgangs folgendermaßen:
Vor der Filterabreinigung wird die Sammelschleuse 88 mit dem 10-fachen Volumen über die Ventile 118 und 128 entweder mit N2 oder Argon bei geöffnetem Auslass 10 geflutet. Die Ventile 108, 118, 128 werden geschlossen und die Klappe 82a geöffnet, die Filter abgereinigt und die Klappe 82a geschlossen. Nach ca. 5 Sekunden wird Klappe 82b für ca. 5 Sekunden geöffnet und über das Ventil 65 Druckluft bei geöffnetem Auslass 84 eingeleitet sowie Energiezufuhrelement 85 (Piezoelement oder Heizstab) eingeschaltet. Nach 30 Minuten werden alle Ventile geschlossen und die passivierten Kondensatpartikel/Filterrückstände über die Auslasseinheit 8 in den Sammelbehälter n entleert.
Der Vorteil der zweiten Variante der achten Ausführungsform besteht darin, dass die Funktionen der Klappe 2 (Gasdichtheit und Materialdichtheit) auf zwei Klappen verteilt werden können. Während die eine Klappe für Gasdichtheit sorgt, sorgt die andere Klappe für Materialdichtheit. Im Hinblick auf die in der Reaktionskammer möglichen erhöhten Temperaturen und Drücke sind dadurch die Anforderungen an das Material bei der Abdichtung der Klappen nicht mehr so hoch. Die Ventile 66 und 67 können je nach Gasdichtigkeit der Klappe 82b entfallen. Da in der Sammelschleuse 88 Filterrückstände zwischengelagert werden können, können diese von dort z.B. über eine Portionierungseinrichtung in kleinen Mengen für einen Passivierungsvorgang bereitgestellt werden.
Neunte Ausführungsform
Eine neunte Ausführungsform der Erfindung wird unter Bezugnahme auf Fig. 9 beschrieben.
Die Schleuse 2 und die Auslasseinheit 8 können in gleicherweise ausgestaltet sein wie bei den anderen Ausführungsformen. Bei einem beispielhaften Passivierungsvorgang ist zunächst die Schleuse 2 geöffnet und die Auslasseinheit 8 geschlossen. Kondensatpartikel/Filterrückstände aus der Filtereinrichtung 1 können dann durch die Schleuse 2 in die Reaktionskammer 4 fallen. Nach jeder Filterabreinigung in der Filtereinrichtung 1 wird die Schleuse 2 geschlossen.
Die Kondensatpartikel/Filterrückstände in der Reaktionskammer 4 werden mit einem sauerstoffhaltigen Gas, beispielsweise Druckluft, Umgebungsluft, Reinsauerstoff oder einem Gemisch aus Sauerstoff und einem Schutzgas, über die porösen Einsätze 96 durchströmt (exemplarisch sind vier Einsätze in dem Schnitt A-A dargestellt, es ist jedoch eine beliebige andere Anzahl möglich, z.B. 8 oder 16). Ein Druckausgleich wird über den Gasauslass 93 sichergestellt. Hierzu wird das Ventil für den Gasauslass (nicht dargestellt) geöffnet. Dann werden die die Energiezufuhrelemente 95 (z.B. Piezoelemente oder Heizstäbe aktiviert, um die Oxidationsreaktion zu initiieren. Beispielhaft sind vier Energiezufuhrelemente dargestellt, es ist jedoch eine beliebige andere Anzahl möglich, z.B. 8 oder 16. Nach Abschluss der Oxidationsreaktion werden der Gasstrom durch die Einlässe 96 und die Energiezufuhrelemente 95 wieder deaktiviert und darauf, ggf. nach einer Wartezeit für die Abkühlung, wird die Auslasseinheit 8 geöffnet. Die passivierten Kondensatpartikel fallen dann in den Auffangbehälter 11. Der Transport der passivierten Kondensatpartikel kann durch einen Gasstoß über die Gaseinlässe 96 unterstützt werden. Darauffolgend wird die Auslasseinheit 8 wieder geschlossen. Über den Gaseinlass 96 wird Schutzgas in die Reaktorkammer 4 eingeleitet, bis eine ausreichend inerte Atmosphäre (z.B. 02 < 2%) erreicht wird. Darauf werden das Ventil am Gasauslass 93 verschlossen und die Schleuse 2 wieder geöffnet. Das Vorgehen wiederholt sich mit der nächsten Filterabreinigung sowie zu Prozessende.
In der Sensoreinheit/Überwachungseinheit 97 werden kritische Prozessgrößen gemessen, wie die Temperatur und der Druck, besonders während der Reaktion; sowie der Sauerstoffgehalt, besonders vor Beginn der Reaktion sowie während der abschließenden Inertisierung der Reaktionskammer zum Ende eines Passivierungsschritts.
Der Vorteil der neunten Ausführungsform liegt darin, dass durch die Verwendung von Sinterfiltern am Gaseinlass für ein gleichmäßiges Einströmen des Gases gesorgt werden kann. Durch die (symmetrische) Anordnung der Gaseinlässe kann darüberhinaus das Gas dem gesamten Reaktionsraum im Innern der Reaktionskammer gleichmäßig zugeführt werden.
Zehnte Ausführungsform Eine zehnte Ausführungsform der Erfindung wird unter Bezugnahme auf Fig. 10 beschrieben.
Die Schleuse 2 und die Auslasseinheit 8 können in gleicherweise ausgestaltet sein wie bei den anderen Ausführungsformen. Bei einem beispielhaften Passivierungsvorgang ist zunächst die Schleuse 2 geöffnet und die Auslasseinheit 8 geschlossen. Kondensatpartikel/Filterrückstände aus der Filtereinrichtung 1 können dann durch die Schleuse 2 in die Reaktionskammer 4 fallen. Nach jeder Filterabreinigung in der Filtereinrichtung 1 wird die Schleuse 2 geschlossen.
Die Kondensatpartikel/Filterrückstände in der Reaktionskammer 4 werden mit einem sauerstoffhaltigen Gas, beispielsweise Druckluft, Umgebungsluft, Reinsauerstoff oder einem Gemisch aus Sauerstoff und einem Schutzgas, über den porösen Trichter 107 durchströmt. Ein Druckausgleich wird über den Gasauslass 93 sichergestellt. Flierzu wird das Ventil für den Gasauslass (nicht dargestellt) geöffnet. Dann werden die die Energiezufuhrelemente 95 (z.B. Piezoelemente oder Heizstäbe aktiviert, um die Oxidationsreaktion zu initiieren. Nach Abschluss der Oxidationsreaktion werden der Gasstrom durch den porösen Trichter 107 und die Energiezufuhrelemente 95 wieder deaktiviert und darauf, ggf. nach einer Wartezeit für die Abkühlung, wird die Auslasseinheit 8 geöffnet. Die passivierten Kondensatpartikel fallen dann in den Auffangbehälter 11. Der Transport der passivierten Kondensatpartikel kann durch einen Gasstoß über den porösen Trichter 107 unterstützt werden. Darauffolgend wird die Auslasseinheit 8 wieder geschlossen. Über den Gaseinlass 96 wird Schutzgas in die Reaktorkammer 4 eingeleitet, bis eine ausreichend inerte Atmosphäre (z.B. 02 < 2%) erreicht wird. Darauf werden das Ventil am Gasauslass 93 verschlossen und die Schleuse 2 wieder geöffnet. Das Vorgehen wiederholt sich mit der nächsten Filterabreinigung sowie zu Prozessende.
In der Sensoreinheit/Überwachungseinheit 97 werden kritische Prozessgrößen gemessen, wie die Temperatur und der Druck, besonders während der Reaktion; sowie der Sauerstoffgehalt, besonders vor Beginn der Reaktion sowie während der abschließenden Inertisierung der Reaktionskammer zum Ende eines Passivierungsschritts. Alternativ zur Anordnung der Energiezufuhrelemente 95 wie bei der neunten Ausführungsform können auch ein oder mehrere Heizelemente an der Trichterwand angeordnet werden.
Der Vorteil der zehnten Ausführungsform ist ähnlich jenem der neunten Ausführungsform. Durch die Verwendung des porösen Trichters 107 für den Gaseinlass kann für ein gleichmäßiges Einströmen des Gases gesorgt werden, wobei das Gas gleichmäßig aus allen Richtungen einströmen kann. Es sei bemerkt, dass der Trichter 107 und die Reaktionskammer auch eine andere Gestalt aufweisen können. Denkbar ist z.B. ein kreiszylinderförmiger Trichter, dessen gesamte laterale Wand porös ist. Die Porosität des Trichters kann dadurch erzielt werden, dass es in gleicher Weise wie ein Sinterfilter ausgebildet wird, sozusagen als einstückiges, großflächiges Sinterfilter.
Elfte Ausführungsform
Fig. 11 zeigt eine elfte Ausführungsform, die sehr ähnlich der dritten Ausführungsform ist und ebenfalls eine Schnecke aufweist. Bei der in Fig. 11 dargestellten Passivierungsvorrichtung dient eine Schnecke 19 als Reaktionskammer, die einen Reaktionsraum umgibt. Die in Fig. 11 dargestellte Schnecke weist dabei einen zylinderförmigen Schneckenkern 19a auf, an dem eine Schneckenwendel 19b angebracht ist, wobei beide in einem Schneckenrohr 19c untergebracht sind, das als Wandung der Reaktionskammer anzusehen ist. Dabei liegt der Durchmesser des Schneckenkerns 19a typischerweise zwischen 20 und 30 mm, der Außendurchmesser (in radialer Richtung) der Schneckenwendel 19b typischerweise zwischen 30 und 40 mm, die Gangtiefe typischerweise zwischen 3 und 6 mm und der Gangsteigungswinkel typischerweise zwischen 15 und 25 Grad. Die Gangsteigung liegt typischerweise bei einem Wert zwischen 80% und 100% des Außendurchmessers der Schneckenwendel. Die Länge der Schnecke liegt typischerweise bei einem Wert von größer oder gleich 25 cm und kleiner oder gleich 50 cm.
Obwohl die radialen Abmessungen der Schnecke längs des Weges vom Einzugsbereich nahe der Filtereinrichtung 1 zum Auslass nahe dem Sammelbehälter 11 konstant sind, kann die Schneckengeometrie längs des Weges auch variiert werden, um dadurch unterschiedliche Zonen zu schaffen, in denen entweder vorwiegend verdichtet wird oder vorwiegend oxidiert wird. Dies ist beispielhaft in Fig.
11 dargestellt. In Fig. 11 sind dabei Elemente, die jenen in Fig. 3 entsprechen, mit den gleichen Bezugszeichen versehen, wobei insbesondere der Einzugsbereich nahe der Ankopplungseinheit 2 mit dem Bezugszeichen 32 versehen ist und die Auslasseinheit nahe dem Sammelbehälter 11 mit dem Bezugszeichen 38 versehen ist.
Die in Fig. 11 dargestellte Schnecke 19 weist insbesondere zwei Verdichtungszonen V1 und V2 auf, sowie eine zwischen diesen angeordnete Oxidationszone V0. Wie anhand von Fig. 11 ersichtlich, wird in den Verdichtungszonen V1 und V2 durch eine gegenüber der Oxidationszone verringerte Gangtiefe für eine Kompression des Materials gesorgt. Wie man erkennt, wird eine Variation der Gangtiefe mittels einer Abänderung des Kerndurchmessers herbeigeführt.
Es ist auch denkbar, dass abweichend zu Fig. 11 lediglich eine Verdichtungszone oder aber mehr als zwei Verdichtungszonen vorhanden sind und/oder mehr als eine Oxidationszone vorhanden ist.
In Fig. 11 ist die erste Verdichtungszone V1 nahe dem Einzugsbereich 32 der Schnecke 19, bevorzugt unmittelbar angrenzend an den Einzugsbereich 32, angeordnet. Solch eine Anordnung ist vorteilhaft, da das verdichtete Kondensat eine Barriere für das Oxidationsmittel darstellt und ein Rückströmen des Oxidationsmittels in die Filtereinrichtung 1 verhindert oder zumindest deutlich verringert. Weiterhin ist die zweite Verdichtungszone V2 nahe dem Auslass 38 angeordnet. Dadurch wird dem Sammelbehälter 11 verdichtetes Kondensat zugeführt, welches im Sammelbehälter 11 weniger Volumen beansprucht, wodurch die Standzeit des Sammelbehälters 11 verlängert wird.
Wie in Fig. 11 gezeigt, sollte der Einlass 16, über den ein Oxidationsmittel zugeführt wird, im Bereich der Oxidationszone angeordnet sein, bevorzugt an deren Anfang (bei Betrachtung in Förderrichtung). Bei einer Mehrzahl von Oxidationszonen wäre entsprechend für jede dieser Oxidationszonen ein dieser zugeordneter Einlass 16 vorzusehen. Dies soll jedoch nicht ausschließen, dass einer Oxidationszone das Oxidationsmittel über eine Mehrzahl von Einlässen zugeführt wird, auch dies ist möglich und insbesondere in Fig. 12 gezeigt.
Durch das Vorsehen einer Mehrzahl von Oxidationszonen kann in mehreren Stufen oxidiert werden. Beispielsweise wird das Material in der ersten Oxidationszone zunächst voroxidiert und nach dem Weitertransport zur zweiten Oxidationszone weiter oxidiert. Beispielsweise kann zu diesem Zweck der zweiten Oxidationszone eine größere Menge an Oxidationsmittel (z.B. Sauerstoff) zugeführt werden. Insbesondere kann auch die erste Oxidationszone in die zweite Oxidationszone übergehen, wobei dann an jeder Oxidationszone ein Einlass für ein sauerstoffhaltiges Gas bzw. eine Sauerstoff enthaltende Gasmischung angeordnet ist.
Es ist vorteilhaft, wenn der Einlass 16 am (in vertikaler Richtung) unteren Ende der Schnecke 19 angeordnet ist, wie in Fig. 11 gezeigt. Solch eine Anordnung sorgt dafür, dass ein über den Einlass 16 zugeführtes Gas zu einer leichten Verwirbelung des sich (infolge der Schwerkraft) tendenziell im unteren Bereich der Schnecke ansammelnden Kondensats führt, was eine Oxidation des Kondensats begünstigt. Alternativ oder zusätzlich kann ein Einlass 16 für ein das Oxidationsmittel enthaltendes Gas oberhalb der Schnecke angeordnet sein. Solch eine Anordnung hat den Vorteil, dass der oberhalb angeordnete Einlass 16 nicht so schnell durch Kondensat verstopfen kann, das sich infolge der Schwerkraft bevorzugt im unteren Teil der Schnecke ansammelt. Damit bei einer Anordnung des Einlasses 16 oberhalb der Schnecke dennoch für eine gute Vermengung des Kondensats mit dem Oxidationsmittel gesorgt werden kann, sollte das Gas bevorzugt mit so hoher Geschwindigkeit zugeführt werden, dass es selbst bei einem sich im unteren Bereich der Schnecke absetzenden Kondensat zu einem hinreichenden Zutritt des Sauerstoffs zum Kondensat kommt, wenn der Gasstrom von oben einfällt. Eine hohe Geschwindigkeit kann z.B. dadurch erzeugt werden, dass der Durchmesser des Einlasses 16 hinreichend klein gewählt wird (z.B. zwischen 3 und 5 mm). Anders gesagt sollten die Einlässe 16 bevorzugt als Gasdüsen realisiert werden. Wenn eine Mehrzahl von Einlässen 16 in Umfangsrichtung die Schnecke umgibt (beispielsweise drei Einlässe, die mit 120° zueinander beabstandet sind), dann kann das Oxidationsmittel gleichförmig von allen Seiten zugeführt werden und somit eine homogene Oxidation erzielt werden.
Beispielhaft wird über den Einlass 16 ein Gasgemisch mit einem Volumenstrom zugeführt, der größer oder gleich 0,5 l/min, bevorzugt größer oder gleich 5 l/min und/oder kleiner oder gleich 30 l/min, bevorzugt kleiner oder gleich 10 l/min ist. Der einzustellende Wert ist dabei abhängig von der Drehzahl und den Abmessungen der Förderschnecke sowie dem Sauerstoffgehalt des zugeführten Gases. Letztere sollte neben Sauerstoff auch ein Inertgas enthalten, beispielsweise ist eine Mischung aus Sauerstoff und Stickstoff möglich oder eine Mischung aus einem Inertgas (z.B. Argon, Stickstoff) und Luft. Der Gesamt-Sauerstoffgehalt im Gas liegt typischerweise zwischen 5 und 10 Vol.-%, bevorzugt zwischen 8 und 10 Vol.-%. Je nach Anwendung kann der Gesamt-Sauerstoffgehalt im Verlauf des Passivierungsvorgangs auch im Bereich zwischen 0 und 21 Vol.-% liegen. Insbesondere wird der Gesamt- Sauerstoffgehalt in Abhängigkeit von der im Reaktionsraum ablaufenden Passivierungsreaktion gewählt, also insbesondere in Abhängigkeit von der Temperatur im Reaktionsraum.
Insbesondere kann, wie in Fig. 12 gezeigt, der Einlass 16 die Gestalt eines Stutzens oder Rohrs haben. Dieses muss nicht, wie in der Figur gezeigt, auf der Längsachse der zylindrischen Schnecke senkrecht stehen. Vielmehr kann der Stutzen bzw. das Rohr auch mit der Längsachse der Schnecke einen spitzen Winkel einschließen. Dadurch kann das zugeführte Gas eine Bewegungskomponente in Förderrichtung oder aber in Umfangsrichtung der Schnecke erhalten. Während eine Bewegungskomponente in Förderrichtung einem Rückströmen des Gases in Richtung Ankopplungseinheit/Filtereinrichtung entgegenwirkt, kann eine Bewegungskomponente in Umfangsrichtung zu einer besseren Vermischung des Gases mit den Filterrückständen führen. Alternativ kann ein Einlass auch mittels eines porösen Abschnitts der Wand des Schneckenrohrs 19c oder eines porösen Einsatzes in der Wand des Schneckenrohrs realisiert werden. Hierfür kann der Wandabschnitt oder Einsatz als mikroporöses Element ausgestaltet sein, also beispielsweise ein gasdurchlässiges Sinterteil, ein Metallvlies oder Metallgitter sein.
Was die Ausgestaltung der Schneckenwendel 19b (also des Schneckengewindes) anbelangt, so kann diese gleichförmig gestaltet sein. Es ist jedoch auch möglich, die Geometrie der Schneckenwendel entlang der Förderrichtung zu variieren, also insbesondere Ausnehmungen in den Flanken der Schneckenwendel 19b vorzusehen oder die Form der Flanken der Schneckenwendel 19b und/oder den Flankenwinkel zu variieren. Dadurch kann für eine bessere Durchmischung des Kondensats gesorgt werden. Die Fig. 13 zeigt hierzu ein Beispiel, in dem Einkerbungen bzw. Ausnehmungen 190 in der Schneckenwendel 19b vorhanden sind. Gerade im Einzugsbereich 32 bietet es sich an, Ausnehmungen 190 vorzusehen, da dadurch das Kondensat dort besser eingezogen wird. Was die Form der Flanken und den Flankenwinkel anbelangt, so ist es von Vorteil, eine scharfe Kante (kleine Stirnfläche) an der Außenseite der Schneckenwendel 19b (in radialer Richtung) vorzusehen, da dann Oxidationsreaktionen und die Ablagerung von Kondensat in diesem heiklen Bereich infolge der geringeren Kontaktfläche herabgesetzt werden.
Insbesondere kann ein Abschnitt der Schneckenwendel 19b auch die Gestalt eines Mischers haben, wie er auf dem Gebiet der Extruderschnecken bekannt ist. Fig. 15 zeigt hierzu zwei Beispiele von Mischer(elemente)n, wie sie von der Fa. Groche Technik GmbFI in 32689 Kalletal angeboten werden
(https://www. groche. com/produkte/dynam ische-m ischer). Mittels des in Fig. 15b dargestellten Wendelschermischers kann eine zerteilende Wirkung erreicht werden, wodurch Agglomerate von Filterrückständen in der Schnecke aufgebrochen werden können. Der in Fig. 15a dargestellte Rautenmischer hat dann Vorteile, wenn keine Agglomerate mehr vorhanden sind und eine Oberflächenvergrößerung und Umlagerung von Partikeln erreicht werden soll. Die Abschnitte der Schnecke (in Richtung der Zylinderachse), an denen ein Abschnitt der Schneckenwendel 19b die Gestalt eines Mischers hat, werden in dieser Anmeldung als Durchmischzonen bezeichnet. Insbesondere bietet es sich an, eine Durchmischzone mit einem Rautenmischer einer Durchmischzone mit einem Wendelschermischer nachzuschalten. In dem dem Rautenmischer zugeführten Material wurden dann bereits Agglomerate durch den Wendelschermischer beseitigt.
Natürlich sind auch Mischformen der in Fig. 15a und 15b gezeigten Elemente möglich.
Die Schnecke 19 wird bevorzugt aus einem Material hoher Temperaturfestigkeit gefertigt, beispielsweise IN718. Insbesondere kann die Schnecke mittels eines additiven Herstellverfahrens als Ganzes oder in mehreren Segmenten, die zusammensteckbar oder -schraubbar sind, hergestellt werden.
Wie ersichtlich ist, ist es möglich, die oben beschriebenen Ausführungsformen miteinanderzu kombinieren, sofern sie sich nicht offenkundig ausschließen. Dies gilt auch für Kombinationen, die nicht explizit im Text erwähnt sind.
Insbesondere wird es durch die Erfindung möglich, die Menge an Inertisierungsstoffen in der Filtereinrichtung zu verringern oder ganz darauf zu verzichten.
Nachfolgend werden optionale Abwandlungsmöglichkeiten beschrieben, die in Zusammenhang mit allen Ausführungsformen anwendbar sind.
Mit Ausnahme der in Fig. 8B gezeigten Ausführungsvariante wird bei allen Ausführungsformen als Implementierungsmöglichkeit für die Ankopplungseinheit 2 zwischen Filtereinrichtung und Reaktionskammer ein einfacher Verschluss vorgeschlagen. Gleiches gilt für die Auslasseinheit 8 zwischen der Passivierungsvorrichtung und dem Sammelbehälter 11. Natürlich können die Ankopplungseinheit 2 und/oder die Auslasseinheit 8 auch als Gasschleuse mit zwei wechselseitig betätigbaren Verschlüssen ausgebildet werden. Dies wird nachfolgend anhand von Fig. 14 erläutert.
Fig. 14 zeigt eine Ankopplungseinheit 200 mit einer zwischen einem oberen Verschluss 201 und einem unteren Verschluss 202 angeordneten Schleusenkammer 203. Im Beispiel der Fig. 14 ist die Schleuse 200 zwischen dem Einzug 32 einer als Passivierungsvorrichtung dienenden Förderschnecke 19 und einer Filtereinrichtung 1 angeordnet. Die Schleuse 200 wird beispielsweise so betrieben, dass zunächst bei geschlossenem oberen Verschluss 201 und geschlossenem unteren Verschluss 202 in der Schleusenkammer eine Inertgasatmosphäre hergestellt wird, indem über einen Schleusengaseinlass 36 ein Inertgas (z.B. Stickstoff oder Argon) zugeführt wird. Mittels eines Sauerstoffsensors 105 kann der Restsauerstoffgehalt der Gasatmosphäre innerhalb der Schleusenkammer 203 gemessen werden. Sobald der Sauerstoffsensor 105 ein Absinken des Sauerstoffgehalts unter ein vorgegebenes Mindestniveau detektiert, welches von der Reaktivität des Kondensats abhängig ist, wird nach einem Abreinigungsvorgang bei weiterhin geschlossenem unterem Verschluss 202 der obere Verschluss 201 geöffnet, so dass Kondensat/Filterrückstandsmaterial von der Filtereinrichtung 1 in die Schleusenkammer 203 gelangen kann. Anschließend wird der obere Verschluss 201 verschlossen und danach der untere Verschluss 202 geöffnet (nachdem auch in der Förderschnecke 19 für eine Inertgasatmosphäre gesorgt wurde), um das Kondensat/Filterrückstandsmaterial der Passivierungsvorrichtung zuzuführen. Vor der Zufuhr von weiterem Material von der Filtereinrichtung 1 in die Schleusenkammer 203 wird der untere Verschluss 202 verschlossen und in der Schleusenkammer wieder eine Inertgasatmosphäre hergestellt. Anschließend kann der obere Verschluss 201 geöffnet werden, um der Schleusenkammer 203 wieder neues Material zuzuführen.
Durch die Verwendung der Gasschleuse 200 kann bei allen Ausführungsformen zuverlässig verhindert werden, dass Oxidationsmittel von der Passivierungsvorrichtung in die Filtereinrichtung gelangt. Wenn die Gasschleuse 200 zwischen Filtereinrichtung und Passivierungsvorrichtung angeordnet ist, kann gleichzeitig einem unkontrollierten Eintrag von Kondensat/Filterrückstandsmaterial in die Passivierungsvorrichtung entgegengewirkt werden. Mit anderen Worten, die Menge an Kondensat und der Zeitpunkt, zu dem dieses der Passivierungsvorrichtung zugeführt wird, können besser gesteuert werden. Insbesondere wird das Material der Passivierungsvorrichtung dann nicht kontinuierlich, sondern im Batchbetrieb, also portionsweise, zugeführt.
Das Volumen der Schleusenkammer 203 hängt dabei von der Menge an Kondensat/Filterrückstandsmaterial ab, die der Passivierungsvorrichtung maximal für einen Passivierungsvorgang zugeführt werden kann/soll und/oder von der Menge an Kondensat/Filterrückstandsmaterial, die typischerweise bei einem Abreinigungsvorgang anfällt. Der Bestimmung dieser Menge wird die Art der verwendeten additiven Herstellvorrichtung, insbesondere die Prozessparameter bei der additiven Herstellung und/oder die Filterparameter, z.B. die Filterfläche oder aber auch die Anzahl von Filtereinrichtungen, die mit der Schleuse 200 verbunden sind und/oder die angestrebte Zeitdauer zwischen zwei
Filterabreinigungsvorgängen/Passivierungsvorgängen zu Grunde gelegt. Je länger diese Zeitdauer ist, desto mehr Material wird bei einem Abreinigungsvorgang anfallen. Daraus kann sich ein benötigtes Volumen der Schleusenkammer 203 ergeben, das typischerweise größer oder gleich 1 Liter und kleiner oder gleich 15 Liter ist. Ein beispielhafter Wert für das Volumen bei gängigen additiven Prozessen, bei denen ein metallhaltiges Aufbaumaterial verwendet wird, liegt zwischen 3 bis 4 Litern.
Auch eine Gasschleuse 200 mit wechselseitig betätigbarem Schleuseneinlass und Schleusenauslass ist mit einer Portioniereinrichtung (beispielsweise mittels eines Zellenrads oder Räumrads implementierbar) kombinierbar.
Was die Bemessung der der Passivierungsvorrichtung für einen Passivierungsvorgang zuzuführenden Portionen anbelangt, so kann die Portionsgröße bevorzugt unter Berücksichtigung einer Anzahl von Randbedingungen festgelegt werden: z.B. dem Maximalwert der bei der Passivierung freigesetzten Energiemenge und/oder der Druckstabilität der Reaktionskammer (einschließlich ihrer Verschlüsse und Dichtungen). Da die freigesetzte Energiemenge von Art und Beschaffenheit des Materials abhängt, sollte bevorzugt aus Sicherheitsgründen für die Ermittlung der Portionsgröße jenes Material der Berechnung zugrunde gelegt werden, dessen Reaktion mit dem Oxidationsmittel besonders exotherm verläuft (z.B. Titanmaterial).
Ein beispielhafter Ablauf eines Passivierungsvorgangs mittels der Passivierungsvorrichtung gemäß der elften Ausführungsform wird nachfolgend unter Bezugnahme auf Fig. 14 beschrieben. Es sei angemerkt, dass die Ankopplungseinheit nicht notwendigerweise eine Schleuse 200 sein muss, wie sie in Fig. 14 dargestellt ist, sondern bei entsprechender Anpassung des Verfahrensablaufs auch ein einfacher Verschluss 2.
Während des Ablaufs eines Herstellungsvorgangs in der additiven Herstellvorrichtung ist der obere Verschluss 201 der Schleuse 200 normalerweise geöffnet, während der untere Verschluss 202 verschlossen ist. Mit anderen Worten, ein Durchtritt von Material und Gas durch die Ankopplungseinheit ist nicht möglich. Während einer Abreinigung der Filtereinrichtung (z.B. alle 10 Maschinenbetriebsstunden) wird dann der Schleusenkammer 203 neues Material zugeführt.
Sobald der Abreinigungsvorgang beendet ist oder ein Füllstandsensor 115 in der Schleusenkammer 203 die Überschreitung eines bestimmten Füllniveaus detektiert, wird der obere Verschluss 201 verschlossen und der untere Verschluss 202 geöffnet, so dass das abgereinigte Material/Filterkondensat (z.B. 2-3 Liter Aluminiumkondensat) in den Einzugsbereich 32 der Förderschnecke 19 gelangen kann. Wenn man verhindern möchte, dass Oxidationsmittel in die Schleusenkammer 203 gelangt, dann kann nun optional der untere Verschluss 202 geschlossen werden. Nun wird die Heizwendel 55 zum Beheizen des Schneckenrohrs (z.B. auf ca. 300 °C) angeschaltet. Danach wird der Schneckenantrieb 29 aktiviert, um die Förderung durch die Schnecke zu starten und über den Einlass 16 das Oxidationsmittel zugeführt. Die Schnecke rotiert dabei mit ca. 2 U/min, was mit den weiter oben genannten Werten für die Abmessungen der Schnecke zu einem Massenstrom von ca. 1 bis 1,5 g/min führt. Die Einhaltung der Fördergeschwindigkeit wird durch einen Drehzahlsensor 205 überwacht. Das Oxidationsmittel ist in diesem Beispiel ein Stickstoff-Sauerstoff- Gemisch mit 10 Vol.-% Sauerstoffanteil, welches unter Zuhilfenahme des Durchflussmengensensors 155 mit einem Volumenstrom von ca. 8 l/min über den Einlass 16 zugeführt wird. Aus Sicherheitsgründen wird dabei der Sauerstoffgehalt des zugeführten Gases durch einen Gaseinlass-Sensor 165 überwacht.
Die Schneckenförderung wird abgestellt und die Zufuhr von weiterem Oxidationsmittel unterbunden, sobald eine im vorhinein eingestellte Zeitdauer vergangen ist oder ein nicht dargestellter Sensor im Einzugsbereich der Schnecke meldet, dass das Kondensatmaterial im Einzugsbereich der Schnecke vollständig weggefördert wurde. Ein weiteres Abbruchkriterium ist die Detektion des Überschreitens eines Maximalfüllniveaus im Sammelbehälter 11 durch einen Sammelbehälter- Füllstandsensor 195. Ferner wird aus Sicherheitsgründen die Zufuhr von weiterem Oxidationsmittel unterbunden, wenn der Durchflussmengensensor 155, der Gaseinlass-Sensor 165, ein an der Schnecke angebrachter Temperatursensor 145, ein am Behälterboden des Sammelbehälters angebrachter Temperatursensor 175 oder ein am Sammelbehälter angebrachter Sauerstoffsensor 185 einen falschen oder zu hohen Wert liefert.
Die Zeitdauer der Oxidationsbehandlung des Kondensatmaterials in der Schnecke kann durch die Drehgeschwindigkeit und/oder die Gangsteigung und/oder die Gangtiefe und/oder die Anzahl/Zeitdauer der Betriebszeiten der Schnecke, in denen diese sich in der entgegengesetzten Richtung dreht, gesteuert werden. Im Allgemeinen wird angestrebt, dass Material solange zu behandeln, bis dieses bei üblicher Flandhabung nicht mehr reaktiv ist. Geeignete Werte für die Zeitdauer der Oxidationsbehandlung/Passivierungsbehandlung lassen sich durch eine geringe Anzahl von Vorversuchen ermitteln, in denen unterschiedliche Behandlungszeitdauern angewendet werden und anschließend an dem passivierten Filterrückstandsmaterial die Brennzahl (nach VDI 2263-1) und die Mindestzündenergie (nach EN 13821) ermittelt werden. Ziel ist ein Brennzahl, die kleiner als 3 ist bzw. eine Mindestzündenergie, die größer als 30mJ ist.
Abschließend sei noch erwähnt, dass durch weitere Temperatursensoren, z.B. einen Schleusenkammer-Temperatursensor 125 und einen Einzugs-Temperatursensor 135 noch für zusätzliche Sicherheit gesorgt werden kann. Abgesehen davon versteht es sich, dass der Fachmann auch auf einen oder mehrere der bislang genannten Sensoren in der Passivierungsvorrichtung gemäß der elften Ausführungsform verzichten kann.

Claims

Patentansprüche
1. Passivierungsvorrichtung (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700) zur Passivie rung von Filterrückständen (12) einer in einem Prozessgas-Kreislauf einer additi ven Herstellvorrichtung angeordneten Filtereinrichtung (1) aufweisend: einer Reaktionseinheit (4, 19, 14) mit: einem zum Zuführen eines Oxidationsmittels geeigneten Einlass (6, 16), einer zum Eintrag der Filterrückstände (12) in die Reaktionseinheit an die Filtereinrichtung ankoppelbaren Ankopplungseinheit (2, 200), einer zum Auslass von passivierten Filterrückständen (22) aus der Reakti onseinheit (4, 14, 19) geeigneten Auslasseinheit (8), und einer Energiezufuhreinheit (5, 15, 25, 35) die zum Bewirken einer Reaktion zwischen den Filterrückständen und dem Oxidationsmittel in der Reaktionseinheit (4, 14, 19) geeignet ist.
2. Passivierungsvorrichtung nach Anspruch 1 , wobei die Ankopplungseinheit (2, 200) eine Portionierungseinheit zur Begrenzung der der Reaktionseinheit (4,
14, 19) zugeführten Menge an Filterrückständen (12) auf einen vordefinierten Wert aufweist.
3. Passivierungsvorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der die Ankopplungseinheit (2, 200) und/oder die Auslasseinheit (8, 38) so ausge legt sind, dass sie im geschlossenen Zustand einer Druckdifferenz von bis zu 8 bar, bevorzugt bis zu 15 bar, widerstehen können.
4. Passivierungsvorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der die Reaktionseinheit eine Reaktionskammer (4) aufweist, in deren Wandung ein Druckausgleichsventil angebracht ist.
5. Passivierungsvorrichtung nach Anspruch 4, bei der die Wandung der Reak tionskammer (4, 14, 19) so ausgelegt ist, dass sie einer Druckdifferenz von bis zu 8 bar, bevorzugt bis zu 15 bar, widerstehen kann.
6. Passivierungsvorrichtung nach Anspruch 1 , wobei es sich bei der Reakti onseinheit um eine Förderschnecke (19) handelt.
7. Passivierungsvorrichtung nach Anspruch 6, wobei eine Drehrichtung der Förderschnecke gewechselt werden kann.
8. Passivierungsvorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, wobei die Förderschne cke (19) als Reaktionskammer ausgebildet ist und die Förderschnecke einen zylin derförmigen Schneckenkern (19a), der von einer Schneckenwendel (19b) umge ben ist, und ein Schneckenrohr (19c) als Wandung der Reaktionskammer aufweist.
9. Passivierungsvorrichtung nach Anspruch 8, bei der geometrische Abmes sungen der Förderschnecke (19), insbesondere eine Gangtiefe, eine Gangstei gung, eine Form der Flanken der Schneckenwendel (19b) oder ein Flankenwinkel der Schneckenwendel (19b), entlang der Zylinderachse des Schneckenkerns (19a) variieren.
10. Passivierungsvorrichtung nach Anspruch 9, bei der die Förderschnecke (19) zumindest eine Verdichtungszone (V1, V2) und zumindest eine Oxidationszone (V0) aufweist, wobei die Gangtiefe in der zumindest einen Verdichtungszone (V1 , V2) kleiner ist als in der zumindest einen Oxidationszone (V0).
11. Passivierungsvorrichtung nach Anspruch 10, bei der die Förderschnecke (19) mehr als eine Oxidationszone (V0) aufweist.
12. Passivierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11 , bei der die Förderschnecke (19) entlang der Zylinderachse des Schneckenkerns (19a) zumin dest eine Durchmischzone aufweist, in der ein Abschnitt der Förderschnecke (19) entlang der Zylinderachse als Mischer ausgebildet ist.
13. Passivierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, bei der der Einlass (16) an einer Oxidationszone (V0) nahe jenem der beiden Enden der Oxi dationszone angeordnet ist, das näher bei der Ankopplungseinheit (2, 200) liegt.
14. Passivierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, bei der eine Mehrzahl von Einlässen (16) vorhanden ist.
15. Passivierungsvorrichtung nach Anspruch 11, bei der an jeder vorhandenen Oxidationszone (V0) zumindest ein Einlass (16) angeordnet ist.
16. Passivierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 15, bei der als Energiezufuhreinheit eine Widerstandsheizung und/oder ein Gasdurchlauferhitzer und/oder Heizstrahler und/oder eine Mikrowellenheizung und/oder eine Induktions heizung und/oder ein Piezoelement vorhanden sind.
17. Passivierungsvorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der zumindest ein Einlass (6, 16) als gasdurchlässige poröse Fläche in der Wan dung der Reaktionskammer (4, 14, 19) ausgebildet ist.
18. Passivierungsvorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der die Ankopplungseinheit (200) als Gasschleuse ausgebildet ist.
19. Verfahren zur Passivierung von Filterrückständen (12) einer in einem Pro- zessgas-Kreislauf einer additiven Herstellvorrichtung angeordneten Filtereinrich tung (1) mit den Schritten:
Einträgen der Filterrückstände von der Filtereinrichtung (1) in eine Reakti onseinheit (4, 14, 19) mittels einer an die Filtereinrichtung ankoppelbaren Ankopp lungseinheit (2, 200),
Verschließen der Reaktionseinheit gegenüber der Filtereinrichtung,
Zuführen eines Oxidationsmittels über einen Einlass (6, 16) in die Reakti onseinheit (4, 9), Bewirken einer Reaktion zwischen den Filterrückständen und dem Oxidati onsmittel in der Reaktionseinheit (4, 14, 19) mittels einer Energiezufuhreinheit (5, 15, 25, 35) und
Öffnen einer Auslasseinheit (8) zum Auslass der passivierten Filterrück stände aus der Reaktionseinheit (4, 9, 19).
20. Verfahren nach Anspruch 19, wobei die Filterrückstände unter Verwendung einer Portionierungsvorrichtung eingetragen werden.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 20, bei dem vor dem Einträgen der Filterrückstände aus der Filtereinrichtung (1) der Reaktionseinheit (4, 9, 19), bevorzugt über den Einlass (6, 16), ein Inertgas zugeführt wird.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 21 , wobei das Verfahren unter Verwendung einer Passivierungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 18 durchgeführt wird.
23. Verfahren nach Anspruch 22, bei dem die Reaktionseinheit (19) eine För derschnecke aufweist.
24. Verfahren nach Anspruch 23, bei dem eine Drehrichtung und/oder eine Drehzahl der Förderschnecke während der Reaktion zwischen den Filterrückstän den und dem Oxidationsmittel geändert werden.
25. Verfahren nach Anspruch 23 oder 24, wobei die Förderschnecke (19) als Reaktionskammer ausgebildet ist und die Förderschnecke einen im Wesentlichen zylinderförmigen Schneckenkern (19a), der von einer Schneckenwendel (19b) um geben ist, und ein im Wesentlichen zylinderförmiges Schneckenrohr (19c) als Wandung der Reaktionskammer aufweist.
26. Verfahren nach Anspruch 25, wobei mittels der Energiezufuhreinheit das Schneckenrohr (19c) und/oder die Schneckenwendel (19b) und/oder der Schne ckenkern (19a) und/oder die Filterrückstände (12) beheizt werden und dabei auf eine Temperatur von mindestens 50 °C, bevorzugt mindestens 60 °C, und/oder höchstens 1000 °C, bevorzugt höchstens 600 °C, besonders bevorzugt höchstens 300 °C gebracht werden.
27. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Reaktion zwischen den Filterrückständen und dem Oxidationsmittel durch die Zufuhr eines das Oxidationsmittel enthaltenden Gases bewirkt wird, welches auf eine Tempera tur von mindestens 50 °C, bevorzugt mindestens 60 °C, und/oder höchstens 1000 °C, bevorzugt höchstens 600 °C, besonders bevorzugt höchstens 300 °C gebracht wurde.
28. Verfahren nach Anspruch 26, bei dem die Reaktion zwischen den Filterrück ständen und dem Oxidationsmittel durch die Zufuhr eines das Oxidationsmittel ent haltenden Gases bewirkt wird, wobei das Gas über zumindest einen Einlass (16) mit turbulentem Freistrahl zugeführt wird, bevorzugt mit einer Strömungsgeschwin digkeit bis 30 m/s zugeführt wird, noch bevorzugter mit einer Strömungsgeschwin digkeit, die größer oder gleich 5 m/s und/oder kleiner oder gleich 20 m/s ist und noch weiter bevorzugt kleiner oder gleich 15 m/s ist.
29. Verfahren nach Anspruch 27 oder 28, wobei ein Sauerstoff enthaltendes Gas mit einem Sauerstoffanteil zugeführt wird, der größer oder gleich 0 Vol.-%, be vorzugt größer oder gleich 5 Vol.-%, noch bevorzugter größer oder gleich 10 Vol.- % und/oder kleiner oder gleich 21 Vol.-%, bevorzugt kleiner oder gleich 15 Vol.-%, besonders bevorzugt kleiner oder gleich 8 Vol.-% ist.
30. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das Verfah ren so lange durchgeführt wird, bis eine Brennzahl der passivierten Filterrück stände kleiner als 3 ist und/oder eine Mindestzündenergie 10mJ überschreitet, be vorzugt 30 mJ überschreitet, besonders bevorzugt die passivierten Filterrück stände nicht explosionsfähig sind.
31. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei ein Passivie rungsvorgang auf eine unmittelbar aufeinanderfolgende Anzahl von Abreinigungs vorgängen folgt.
32. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem Filterrück stände von der Filtereinrichtung (1) in die Reaktionseinheit (4, 14, 19) eingetragen werden, die frei von Inertisierungsstoffen sind.
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230047214A (ko) 2019-07-26 2023-04-06 벨로3디, 인크. 3차원 물체 형상화에 대한 품질 보증
DE102020112856A1 (de) 2020-01-28 2021-07-29 Herding Gmbh Filtertechnik Verfahren zur Trockenfiltration eines Fremdkörper mitführenden Gasstroms, und Filtervorrichtung zur Reinigung von Fremdkörper mitführendem Rohgas
DE102021116264A1 (de) * 2021-06-23 2022-12-29 Gebr. Becker Gmbh Verfahren zur Abreinigung eines Filters in einer Filtereinrichtung sowie Filtereinrichtung mit einem Filtergehäuse
DE102021116263A1 (de) * 2021-06-23 2022-12-29 Gebr. Becker Gmbh Verfahren zur Abreinigung eines Filters, Filtergut-Sammelkammer für eine Filtereinrichtung sowie Aufnahmeeinrichtung für eine Filtergut-Sammelkammer
DE102021208114A1 (de) * 2021-07-27 2023-02-02 Eos Gmbh Electro Optical Systems Detektion des Oxidationsfortschritts von Metallkondensat
DE102022204255A1 (de) * 2022-04-29 2023-11-02 Eos Gmbh Electro Optical Systems Filtersystem mit individuell abtrennbaren Filterkammern
WO2023215606A1 (en) * 2022-05-06 2023-11-09 Velo3D, Inc. Safe treatment of debris
WO2023220710A2 (en) * 2022-05-13 2023-11-16 Beemetal Corp. Methods for passivating metal powder condensate from additive manufacturing processes
DE102022211877A1 (de) * 2022-11-09 2024-05-16 Eos Gmbh Electro Optical Systems Verfahren und Vorrichtung zur Passivierung von in einer Filtervorrichtung auftretenden Filterrückständen
US20240278051A1 (en) * 2023-02-17 2024-08-22 The Boeing Compay Apparatus and method for passivating a flammable powder
DE102023204079A1 (de) * 2023-05-03 2024-11-07 Nikon Slm Solutions Ag Generatives Schichtbauverfahren und Anlage dafür
CN116392871B (zh) * 2023-06-05 2023-08-25 山西华澈天朗环保科技有限公司 一种污水固液分离装置
WO2025157571A1 (de) * 2024-01-24 2025-07-31 Herding Gmbh Filtertechnik Filtervorrichtung zur reinigung eines fremdkörper mitführenden gasstroms
WO2025162718A2 (de) 2024-01-31 2025-08-07 Gebr. Becker Gmbh Verfahren zur passivierung eines filterkondensats und reaktoreinrichtung zur passivierung des filterkondensats
CN121003873B (zh) * 2025-10-27 2026-02-06 连云港旺和新型建材有限公司 一种用于超细矿渣微粉加工的除尘装置

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10350395A1 (de) 2003-10-28 2005-06-02 Handte Umwelttechnik Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum Abscheiden von Staubbestandteilen aus einem explosionsfähigen Staub-Luft-Gemisch
EP2104583A1 (de) * 2006-12-22 2009-09-30 International Titanium Powder, LLC. Direkte passivierung von metallpulver
US8262755B2 (en) * 2007-06-05 2012-09-11 Air Products And Chemicals, Inc. Staged membrane oxidation reactor system
GB0816310D0 (en) 2008-09-05 2008-10-15 Mtt Technologies Ltd Filter assembly
CN201900262U (zh) * 2010-11-28 2011-07-20 营口东邦冶金设备耐材有限公司 环保型颗粒镁钝化系统
EP2812415A4 (de) * 2012-02-09 2016-04-27 Vadxx Energy LLC Zonenbegrenzte pyrolysevorrichtung zur umwandlung von polymerabfällen
DE102013205724A1 (de) 2013-03-28 2014-10-02 Eos Gmbh Electro Optical Systems Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines dreidimensionalen Objekts
US9475945B2 (en) * 2013-10-03 2016-10-25 Kennametal Inc. Aqueous slurry for making a powder of hard material
DE102014207160A1 (de) 2014-04-15 2015-10-15 Eos Gmbh Electro Optical Systems Umluftfiltervorrichtung für eine Vorrichtung zum schichtweisen Herstellen eines dreidimensionalen Objekts
GB2526341A (en) 2014-05-21 2015-11-25 Digital Metal Ab A flow cabinet system for cleaning at least one object
WO2016013498A1 (ja) 2014-07-23 2016-01-28 株式会社日立製作所 合金構造体及び合金構造体の製造方法
WO2016031279A1 (ja) 2014-08-27 2016-03-03 株式会社日立製作所 積層造形用粉体及び積層造形体の製造方法
DE102015225344A1 (de) * 2015-12-15 2017-06-22 Eos Gmbh Electro Optical Systems Pulveraustragseinheit, Vorrichtung und Verfahren zum generativen Herstellen eines dreidimensionalen Objekts
DE102017204790A1 (de) * 2017-03-22 2018-09-27 Ult Ag Separationsvorrichtung für metallische Partikel enthaltendes Rohgas
US11749798B2 (en) * 2017-03-03 2023-09-05 Hydro-Quebec Nanoparticles comprising a core covered with a passivation layer, process for manufacture and uses thereof
DE102017207415A1 (de) 2017-05-03 2018-11-08 Ult Ag Vorrichtung zur Separation und Behandlung metallischer Partikel
EP3456510B1 (de) 2017-09-19 2022-12-14 CL Schutzrechtsverwaltungs GmbH Vorrichtung zur generativen fertigung von dreidimensionalen objekten
US10780504B2 (en) 2017-11-17 2020-09-22 National Chung-Shan Institute Of Science And Technology Powder recycling system and continuous loss in weight module applied thereto
EP3575090A1 (de) 2018-05-29 2019-12-04 Siemens Aktiengesellschaft Vorrichtung zum entfernen von überschüssigem material und verfahren zum betrieb davon
NL2021323B1 (en) * 2018-07-17 2020-01-24 Additive Ind Bv Method and apparatus for producing an object by means of additive manufacturing
DE102018221575A1 (de) 2018-12-12 2020-06-18 Eos Gmbh Electro Optical Systems Verfahren und Vorrichtung zur Nachbehandlung von in einem Prozessgas mitgeführten Partikeln sowie Filter hierfür

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