EP3870917A1 - Verfahren und anlage zur tieftemperaturezerlegung von luft - Google Patents

Verfahren und anlage zur tieftemperaturezerlegung von luft

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EP3870917A1
EP3870917A1 EP19797567.5A EP19797567A EP3870917A1 EP 3870917 A1 EP3870917 A1 EP 3870917A1 EP 19797567 A EP19797567 A EP 19797567A EP 3870917 A1 EP3870917 A1 EP 3870917A1
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EP
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column
pressure column
fed
low
air
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Dimitri GOLUBEV
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Linde GmbH
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    • F25J2250/40—One fluid being air
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    • F25J2250/50—One fluid being oxygen

Definitions

  • the invention relates to a method and a plant for the low-temperature separation of air according to the respective preambles of the independent claims.
  • Air separation plants have distillation column systems which can be designed, for example, as two-column systems, in particular as classic Linde double-column systems, but also as three- or multi-column systems.
  • distillation column systems which can be designed, for example, as two-column systems, in particular as classic Linde double-column systems, but also as three- or multi-column systems.
  • Distillation columns for the production of nitrogen and / or oxygen in the liquid and / or gaseous state that is to say the distillation columns for the nitrogen-oxygen separation, distillation columns for the production of further air components, in particular the noble gases krypton, xenon and / or argon, can be provided.
  • the distillation columns of the distillation column systems mentioned are operated at different pressure levels.
  • Known double column systems have a so-called high pressure column (also referred to as a pressure column, medium pressure column or lower column) and a so-called low pressure column (also referred to as an upper column).
  • the high-pressure column is typically operated at a pressure level of 4 to 7 bar, in particular approximately 5.3 bar.
  • the low pressure column is operated at a pressure level of typically 1 to 2 bar, in particular approx. 1.4 bar. In certain cases, higher pressure levels can be used in both rectification columns.
  • the pressures specified here and below are absolute pressures at the top of the columns specified.
  • DE 821 654 B discloses a method in which nitrogen is fed into the high-pressure column. This nitrogen is previously used to boil the sump of the high pressure column. Its origin is not described.
  • CN 106123489 A discloses a method in which, in one embodiment, feed air fed into the high-pressure column is partly in one
  • Main heat exchanger downstream condenser is liquefied.
  • Pressurized nitrogen is discharged from the air separation plant.
  • the present invention sets itself the task in the event that nitrogen with a relatively high purity (with a typically in the ppm or ppb range oxygen content, for example with about 1 ppm or 80 ppb or less, based on the air separation plant) molar fraction) at a pressure level of e.g. 9.5 bar absolute pressure, but also "impure" oxygen (with a
  • a "condenser evaporator” is a heat exchanger in which a first, condensing fluid stream enters into indirect heat exchange with a second, evaporating fluid stream.
  • Each condenser evaporator has one
  • Evaporation rooms have liquefaction or evaporation passages.
  • the condensation (liquefaction) of the first fluid flow is carried out in the liquefaction space, and the evaporation of the second fluid flow is carried out in the evaporation space.
  • the evaporation and liquefaction space are formed by groups of passages that are in heat exchange relationship with each other.
  • Air separation plant so-called main condenser connecting heat exchanging is designed as a condenser evaporator.
  • the main condenser can in particular be designed as a single-storey or multi-storey bath evaporator, in particular as a cascade evaporator (as described, for example, in EP 1 287 302 B1), or else as a falling-film evaporator.
  • the main capacitor can be replaced by a single one
  • a liquid stream is forced through the evaporation space by means of its own pressure and partially evaporated there.
  • This pressure is generated, for example, by a liquid column in the supply line to the evaporation space.
  • the height of this liquid column corresponds to the pressure loss in the evaporation chamber.
  • the gas-liquid mixture emerging from the evaporation space is separated into phases in a "once through" condenser evaporator of this type, directly to the next
  • a "relaxation turbine” or “relaxation machine” that has a
  • common shaft can be coupled to further expansion turbines or energy converters such as oil brakes, generators or compressors, is set up to relax a gaseous or at least partially liquid stream.
  • turbines or energy converters such as oil brakes, generators or compressors
  • expansion turbines can be used in the present
  • Invention can be designed as a turbo expander. If a compressor is driven with one or more expansion turbines, but without energy supplied externally, for example by means of an electric motor, the term “turbine-driven” compressor or alternatively “booster” is used. Arrangements made from turbine-driven compressors and expansion turbines are also referred to as “booster turbines”.
  • turbocompressors In air separation plants, multi-stage turbo compressors are used to compress the feed air to be separated, which are referred to here as "main air compressors".
  • main air compressors The mechanical structure of turbocompressors is known to the person skilled in the art
  • a turbocompressor In a turbocompressor, the medium to be compressed is compressed by means of turbine blades which are arranged on a turbine wheel or directly on a shaft.
  • a turbocompressor forms a structural unit, which, however, can have several compressor stages in a multi-stage turbocompressor.
  • a compressor stage usually includes a corresponding arrangement of turbine blades. All of these compressor stages can be driven by a common shaft. However, it can also be provided to drive the compressor stages in groups with different shafts, wherein the shafts can also be connected to one another via gears.
  • the main air compressor is further distinguished by the fact that it compresses the entire amount of air fed into the distillation column system and used for the production of air products, that is to say the entire feed air.
  • a “post-compressor” can also be provided, in which, however, only a part of the air quantity compressed in the main air compressor is brought to an even higher pressure.
  • This can also be designed as a turbocompressor.
  • the use of a common compressor or of compressor stages of such a compressor as the main air compressor and secondary compressor can also be provided.
  • further turbo compressors in the form of the aforementioned boosters are typically provided in air separation plants, but as a rule, in comparison to the main air compressor or the secondary compressor, only carry out compression to a relatively small extent.
  • Liquids and gases can, in the language used here, be rich or poor in one or more components, “rich” for a content of at least 50%, 75%, 90%, 95%, 99%, 99.5%, 99, 9% or 99.99% and “poor” for a maximum of 50%, 25%, 10%, 5%, 1%, 0.1% or 0.01% on a mole, weight or volume basis .
  • the term “predominantly” can correspond to the definition of "rich”.
  • Liquids and gases can also be enriched or depleted in one or more components, these terms refer to a content in a starting liquid or gas from which the liquid or gas was obtained.
  • the liquid or gas is "enriched” if this or this content is at least 1.1 times, 1.5 times, 2 times, 5 times, 10 times 100 times or 1,000 times the content, and " depleted "if this or this contains at most 0.9 times, 0.5 times, 0.1 times, 0.01 times or 0.001 times the content of a corresponding component, based on the starting liquid or gas. If, for example, “oxygen” or “nitrogen” is used here, this should also be understood to mean a liquid or a gas which is rich in oxygen or nitrogen but does not necessarily have to consist exclusively of it. Advantages of the invention
  • the present invention is based in particular on the knowledge that there is a need for the product range mentioned in the introduction
  • Air separation plant is advantageous to use a double column system known per se, which comprises a high and a low pressure column.
  • a double column system known per se, which comprises a high and a low pressure column.
  • the present invention relates to a method and an air separation plant by means of which nitrogen is of relatively high purity (with an oxygen content typically in the ppm or ppb range, for example approximately 1 ppm or 80 ppb or less, based on the molar) Proportion) at a pressure level of e.g. 8 to 12 bar, in particular approx. 9.5 bar absolute pressure, but at the same time also "impure" oxygen (with an oxygen content of e.g. 85 to 98 mole percent, preferably 90 to 98 mole percent) are provided.
  • nitrogen is of relatively high purity (with an oxygen content typically in the ppm or ppb range, for example approximately 1 ppm or 80 ppb or less, based on the molar) Proportion) at a pressure level of e.g. 8 to 12 bar, in particular approx. 9.5 bar absolute pressure, but at the same time also "impure" oxygen (with an oxygen content of e.g. 85 to 98 mole percent, preferably 90 to 98 mo
  • a common form of designing a corresponding double column system comprises one
  • So-called internal main condenser that is, a corresponding apparatus which is arranged in a sump area of the low-pressure column.
  • so-called external main condensers can also be used, to which fluid is fed, which is taken from the sump area of the low-pressure column via lines and fed into the main condenser.
  • main condenser of a known double column system or comparable apparatus In the main condenser of a known double column system or comparable apparatus
  • High pressure column at least partially liquefied. It is one
  • the high-pressure column and the low-pressure column are also arranged one above the other and have a common column jacket or interconnected column jackets.
  • Low pressure column are welded together or the high pressure column and Low pressure columns can be arranged in a common outer shell, which in turn is housed in a so-called cold box.
  • the present invention can also use separately arranged high and low pressure columns, two-part low pressure columns and the like, provided that
  • the present invention is not for use with a conventional one
  • Double column system in which the high pressure column and the low pressure column are permanently connected to each other. Furthermore, the present invention is not limited to one-piece high and low pressure columns.
  • the present invention is further based on the knowledge that it is particularly advantageous to use an impure nitrogen stream (also referred to in the prior art as "waste gas", see FIG. 2.3A and page 23 at Häring) which is drawn off from the low pressure column of a corresponding distillation column system , not or not exclusively, as known from the prior art, permanently from the impure nitrogen stream (also referred to in the prior art as "waste gas", see FIG. 2.3A and page 23 at Häring) which is drawn off from the low pressure column of a corresponding distillation column system , not or not exclusively, as known from the prior art, permanently from the
  • Impure nitrogen is, especially in the main heat exchanger
  • Air separation plant heated, compressed in the warm part of the air separation plant, and then cooled again and fed into the high-pressure column. It goes without saying that not all impure nitrogen which is drawn off from the low pressure column can be treated accordingly. Rather, the present invention uses only a portion of the corresponding impure nitrogen in the manner described, so that further impure nitrogen can be used, for example, for cooling, regeneration of adsorbers, as a sealing gas in compressors and the like, or can simply be blown off to the atmosphere.
  • impure nitrogen or a “impure nitrogen stream”
  • "Impure nitrogen” gas mixture contains 8 to 15 according to the invention Mol percent, especially 10 to 13 mol percent oxygen.
  • the argon content is typically comparable to that of air and, depending on the process parameters, is typically 0.6 to 1.4 mol percent, in particular 0.7 to 1.3 mol percent.
  • the present invention proposes a method for the low-temperature separation of air, in which a
  • Air separation plant with a condenser evaporator and with a
  • Distillation column system which has a high-pressure column operated in a first pressure range and a low-pressure column operated in a second pressure range below the first pressure range.
  • the “first pressure range” can in particular be, for example, 7 to 13 bar, the “second pressure range” in particular 2 to 4 bar (in each case absolute pressures). These pressure ranges are above typical pressure ranges in which the high and low pressure columns
  • a bottom liquid here referred to as “first” bottom liquid
  • first bottom liquid is formed in the high-pressure column of an air separation plant by low-temperature rectification.
  • This has a higher oxygen content and a lower nitrogen content than atmospheric air.
  • a typical oxygen content of a corresponding first sump liquid is typically 25 to 35 mole percent when the inventive measures explained below are used.
  • a top gas here referred to as “first” top gas, is formed in the high-pressure column and has a lower oxygen content and a higher nitrogen content than atmospheric air.
  • the nitrogen content of this first overhead gas is typically more than 95, in particular more than 99 mole percent.
  • a bottom liquid is also formed by low-temperature rectification, which is referred to here as the "second" bottom liquid. This has a higher oxygen content and a lower nitrogen content than the first sump liquid.
  • the oxygen content is typically more than 90 mole percent.
  • a head gas is also formed, which here as a “second” head gas referred to as.
  • This has a lower oxygen content and a higher nitrogen content than the first bottom liquid. It contains oxygen and nitrogen, especially in the concentration ranges previously explained for "impure nitrogen”.
  • the basic operation of the high pressure column and the low pressure column is known. Compressed and cooled air in the form of one or more feed air streams is fed into the high-pressure column and the first sump liquid or a portion thereof is transferred to the low-pressure column and further rectified there.
  • the first head gas or a portion thereof can be in the high pressure column and
  • Low-pressure column heat-exchanging main condenser can be liquefied or partially liquefied, as a result of which a liquid return to the high-pressure column, possibly also to the low-pressure column, can be provided. Proportions of the first
  • Top gases can also be liquefied or liquefied as corresponding products from the air separation plant.
  • the feeding and the transfer of further material flows into or between the high and the low pressure column is also known, however, for reasons of clarity, not all of them
  • the second overhead gas is partially or completely removed as impure nitrogen from the low-pressure column.
  • the low-pressure column is therefore designed and operated in such a way that corresponding impure nitrogen forms on its head.
  • Adsorption devices are used and / or blown off to the atmosphere.
  • the main heat exchanger of a corresponding air separation plant is typically used. Is this talk about that the return quantity is heated, this does not exclude that the return quantity can possibly also be cooled before it is heated. Such cooling can result in particular from a relaxation of the return quantity. After compression and cooling, the latter takes place in the main heat exchanger
  • the compression to the pressure in the first pressure range typically takes place in such a way that the return quantity can be fed directly into the high-pressure column after the subsequent cooling, which is why a corresponding pressure is selected such that it at least corresponds to the pressure at the feed point into the
  • High pressure column corresponds. In other words, the pressure is in the first
  • Pressure range to which the recycle quantity is compressed a pressure that is at least as high as the pressure at a feed point at which the recycle quantity is fed into the high-pressure column.
  • the pressure is advantageously not above the pressure range in which the high-pressure column is operated.
  • Return quantity leads within the scope of the present invention to a certain extent to a (quantity) amplification circuit for the high pressure column.
  • a (quantity) amplification circuit for the high pressure column in addition to a nitrogen product, it is also possible to efficiently supply an (impure) oxygen product directly from the cold part of the air separation plant under a relatively high pressure of 2 to 12 bar without any post-compression.
  • a combination of a double column operated under increased pressure with additional advantageous measures explained below is carried out.
  • DE 821 654 B discloses a method in which the
  • High pressure column 6 according to Figure 1 (reference numerals there) nitrogen is fed. This nitrogen is previously used to boil the sump of the high pressure column 6. Its origin is not described. In any case, pure nitrogen is removed from the top of the low-pressure column 8, as explicitly mentioned in line 35.
  • the only further stream which is taken from the low-pressure column 8 here is an argon-containing pre-fraction 16 according to line 58. There is therefore no impure nitrogen available for boiling the sump of the high-pressure column 6. This also means that the nitrogen in the material stream 13 must be pure nitrogen clearly that this is fed in via the valve 15 at the top of the high-pressure column 6, which the person skilled in the art would not consider if it were impure nitrogen. With pure nitrogen, however, no amplification circuit in the sense of the present invention can be realized.
  • the pressure column is not reinforced with gas but with the liquid (pure nitrogen) to be added at the top of the column.
  • the gaseous nitrogen to be compressed must have an appropriate purity and an appropriate pressure.
  • the pressure must be significantly higher than the pressure in the pressure column in order to allow condensation against the bottom liquid.
  • DE 198 03 437 A1 describes a process for the low-temperature separation of air, in which in one embodiment a return of nitrogen, referred to as a “boosting circuit”, from the top of the low-pressure column into the
  • the return quantity can be heated in particular in the main heat exchanger of a corresponding air separation plant. It is therefore provided in this embodiment that the air separation plant has a Main heat exchanger, in which at least the major part of a total amount of air fed into the distillation column system is cooled, the heating and cooling of the return amount, at least partially in the
  • Main heat exchanger is made. As already mentioned, not all of the impure nitrogen is heated, compressed and fed into the high-pressure column in the context of the present invention. Rather, a further proportion of the impure nitrogen can in particular be carried out from the air separation plant. Such a further portion can be partially heated, in particular in the main heat exchanger, then expanded by means of a turbine or expansion machine, which can typically be braked by means of a generator, in the
  • Main heat exchanger further heated and executed from the air separation plant or used as a regeneration gas in the manner explained.
  • a portion of the compressed and cooled air is passed through a condenser evaporator, at least partially liquefied in it and fed into the distillation column system. Furthermore, the compressed and cooled air is a further part of the
  • this condenser evaporator could be arranged in a liquid container to which part of the second bottom liquid or the entire second bottom liquid is fed. This would result in a particularly simple arrangement. In such a case, gas evaporating from the container could be removed as a gaseous oxygen product and heated in the main heat exchanger, whereas an undevaporated portion from the cold part of the air separation plant could be carried out in liquid form without heating as a liquid oxygen product.
  • the present invention has particular advantages when used with an arrangement in which a corresponding condenser evaporator is coupled to a further mass transfer column, as explained in detail below.
  • a liquid having an inlet oxygen content of 15% to 45%, in particular 20% to 40% is evaporated in the condenser evaporator, as it originates in particular from a corresponding mass transfer column and is obtained there as a bottom liquid.
  • the condenser evaporator used according to the invention can in particular be designed as a forced flow condenser evaporator, in particular with a once-through configuration as explained above. In the method according to the invention, the
  • the condenser evaporator can thus be designed such that the liquid specified therein is pressed by its own pressure through an evaporation chamber and partially evaporated there, a portion not evaporated during the partial evaporation being prevented from flowing through the evaporation chamber again.
  • the portion of the compressed and cooled air which is fed into the distillation column system without being passed through the condenser evaporator is at least partly fed into the high-pressure column as gaseous compressed air at a first feed position, and at a second Feed-in position, which is 1 to 10 theoretical floors above the first feed-in position, the return quantity is advantageously fed in.
  • the recycle quantity has a higher nitrogen content than atmospheric air and therefore the
  • Feed in at the second feed position is particularly favorable.
  • Bottom liquid if necessary after hypothermia but without measures influencing its composition, are fed into the low-pressure column at a first point.
  • the air liquefied or partially liquefied in the condenser evaporator can be fed into the low-pressure column at a second point.
  • the second point is arranged above the first point, in particular at the top of the low pressure column.
  • the portion of the compressed and cooled air which is passed through the condenser evaporator is at least partially liquefied in this and into the distillation column system
  • a first portion of the impure nitrogen stream in the form of the recycle quantity can be successively heated, compressed to the pressure in the first pressure range, cooled and fed into the high-pressure column; however, a further portion of the impure nitrogen stream can be partially heated in succession, expanded in a expansion turbine, reheated and discharged from the air separation plant.
  • oxygen-rich gas can also be removed from a lower region of the low-pressure column and combined with the further portion of the impure nitrogen before it is partially heated. In this way too, cold can be generated, in particular when appropriate oxygen is not required.
  • feed air supplied to the distillation column system and the recycle amount of the impure nitrogen can in particular
  • air separation plants can be used for their production and
  • Mixing column air fed and subjected to a mass transfer.
  • On the head of the Mixing column can be removed in this way so-called "impure” oxygen and removed as a gas product from the air separation plant.
  • a liquid separating out in the bottom of the mixing column can be fed into the distillation column system used at a point which is suitable in terms of energy and / or separation technology.
  • a mass transfer column into which a feed stream is fed instead of another feed stream.
  • This can be, in particular, an oxygen-enriched liquid from the high-pressure column, in particular its bottom liquid.
  • Oxygenated liquid is especially liquid in the
  • the mass transfer column is fed in and mixes with the liquid flowing down in the mass transfer column in the sump.
  • the mixed liquid formed is evaporated by means of the condenser evaporator as explained below and the vapor formed rises in the mass transfer column.
  • the gas phase in a corresponding mass transfer column is therefore not formed by compressed air as in conventional mixing columns, but in this alternative way.
  • High pressure column removed and carried out from the air separation plant influence the rectification in a corresponding manner.
  • the amount of in the Low-pressure column fed air plus the nitrogen taken from the high-pressure column and discharged from the air separation unit can be stated in relation to the total air supplied to the distillation column system. The value obtained is the "blowing equivalent".
  • blow-in equivalent is thus defined as the amount of compressed air compressed and expanded by means of a blow-in turbine into the low-pressure column of an air separation plant, plus the amount of nitrogen that may have been taken from the high-pressure column and neither as a liquid return to the high-pressure column itself
  • the nitrogen that is removed from the high pressure column can be pure or in
  • Substantially pure nitrogen from the top of the high pressure column i.e. the above-mentioned first top gas, but also a nitrogen-enriched gas which comes from a region below the top with a lower nitrogen content
  • High pressure column can be removed.
  • a blowing-in turbine is used in a corresponding air separation plant and a quantity M1 of compressed air is expanded in it, a quantity M2 nitrogen is removed from the high-pressure column and removed as a liquid and / or gaseous nitrogen product from the air separation plant, i.e. not used as a return to the high and / or low pressure column, and a lot of M3 the compressed air
  • M1 can also be zero.
  • Cryogenic decomposition of air is particularly the fact that the air flow fed into the mixing column is not optimal at the
  • Rectification process takes part in the double column.
  • the oxygen present in this air flow goes completely up and down Low pressure column over. This oxygen is discharged from the air separation unit in the form of the top product of the mixing column.
  • the nitrogen contained in the air flow to the mixing column remains (after the exchange process in the mixing column) almost completely in the bottom liquid of the mixing column.
  • Bottom liquid typically has an oxygen content of approximately 65% and in the known processes is used at a level corresponding to this oxygen content
  • this feed point is located in a comparatively low area of the low-pressure column, i.e. at a point where the oxygen content is still comparatively high.
  • the rectification or separation section located below the feed point can already be used as
  • Oxygen section must be considered, since no further feed into the low-pressure column takes place below the feed point for the bottom product of the mixing column. Therefore, the nitrogen from the air flow to the mixing column (which gets into the low-pressure column in the form of the bottom liquid of the mixing column) must be separated from a very low point of view. However, this separation is extremely complex under given conditions and requires a relatively large power on the main capacitor. Therefore, the injection quantity into the
  • Mass transfer column is that the feed air completely into the
  • Distillation column system passed and pre-separated there accordingly.
  • the air flow fed into the mixing column does not optimally participate in the rectification process in the double column in conventional processes, and in particular the oxygen present in this air flow completely bypasses the high and low pressure column. However, he does this as part of the operation of the mass transfer column described above. In this way it is possible to greatly improve the rectification conditions or to reduce the effort required for rectification. So, among other things, no oxygen molecules, as in conventional processes, pass the rectification columns (all the oxygen is treated in them by separation technology) and there is no excess and more effort to separate nitrogen in the low-pressure column. The performance of the main condenser can be greatly reduced in this way or a significant increase in the blowing equivalent with the associated energy savings is possible in a corresponding system.
  • air fed into the distillation column system is partly passed through the condenser evaporator, air fractions being fed into the distillation column system even without being guided through the condenser evaporator, as already mentioned.
  • the operation of the condenser evaporator in connection with a mass transfer column is carried out according to the invention in particular in such a way that a mixed liquid is partially evaporated in the condenser evaporator, the mixed liquid being formed using bottom liquid which is carried out from a mass transfer column in which a portion of the first bottom liquid in one first feed position and a portion of the second sump liquid are fed in at a second feed position above the first feed position.
  • the portion of the first bottom liquid which is fed into the mass transfer column at the first feed position is fed into the mass transfer column unheated.
  • An "unheated" feed is understood to mean that the portion is not subjected to any specific temperature-increasing measures. This applies at least to the case considered here when the operating pressure of the mass transfer column is below the operating pressure of the high pressure column. Undercooling the portion of the first bottom liquid can also be advantageous in certain cases.
  • Mass transfer column is fed, however, according to the explained
  • Embodiment of the invention heated in the main heat exchanger before being fed into the mass transfer column.
  • this share is the
  • the mixed liquid represents the liquid already mentioned, which in the
  • Condenser evaporator is evaporated.
  • the portion of the mixed liquid which is not evaporated in the condenser evaporator is, as mentioned, in particular partially or preferably completely fed into the low-pressure column in the context of the present invention.
  • liquid can also be removed from the explained mass transfer column at a removal position between the first and the second feed position and partially or completely fed into the low-pressure column. The same also applies to a further portion of the first sump liquid that is direct, i.e. without the
  • Mass transfer column to be fed is fed into the low pressure column.
  • a heat exchanger in the form of a so-called supercooling counterflow is used, in which a partial amount or the total amount of the portion of the second
  • Low pressure column is cooled.
  • portions of the material flows mentioned can also be used accordingly, ie cooled or heated.
  • the material flows mentioned can be supplied or removed from a corresponding heat exchanger at a position which corresponds to their respective temperature.
  • overhead gas is removed from the mass transfer column, heated and removed from the
  • Air separation plant is diverted. This head gas has a lower one
  • High pressure column can be designed as a product in the manner explained.
  • an air separation plant according to an embodiment not according to the invention could also be operated without a mass transfer column in the manner explained above.
  • the second bottom liquid or a part thereof, i.e. Bottom liquid from the high pressure column is partially evaporated in unchanged composition, with evaporated and non-evaporated portions thereof being partially or completely exported from the air separation plant as oxygen products.
  • the present invention also extends to an air separation plant. For features and advantages of such an air separation plant, see the
  • Figure 1 shows an air separation plant according to an embodiment of the invention in a simplified, schematic representation.
  • Figure 2 shows an air separation plant according to an embodiment of the invention in a simplified, schematic representation.
  • Figure 3 shows an air separation plant according to the invention in a simplified, schematic representation.
  • FIG. 1 An air separation plant according to an embodiment of the invention is illustrated in FIG. 1 in the form of a schematic process flow diagram and is designated overall by 100.
  • feed air A is passed through a filter 1 by means of a
  • Main air compressor 2 is sucked in. After pre-cooling in heat exchangers not specifically designated and a direct contact cooler, the correspondingly compressed air is fed to an adsorber station 3 and freed from undesired components such as water and carbon dioxide. The air is then in the form of a
  • Feed air flow a is fed to a main heat exchanger 4 of the air separation plant 100 and is removed at the cold end.
  • the feed air flow initially still designated a, is then divided into two partial flows b and c.
  • the partial stream b is at least liquefied or partially liquefied in a condenser evaporator 5 and, further denoted by b, passed through a subcooling countercurrent 6 and then into the low-pressure column 12
  • Bottom liquid is withdrawn from the high pressure column 1 1 and divided into two partial streams d and e.
  • the partial stream d is in a first feed position
  • Mass transfer column 7 fed.
  • the partial flow e is through the
  • the first overhead gas is removed from the high-pressure column and partially or completely liquefied to a first extent in the form of a partial stream f in a main condenser 13, which connects the high-pressure column 11 and the low-pressure column 12 in a heat-exchanging manner. Again a part of it (see link X) can be used as
  • Liquid nitrogen product HPLIN
  • HPLIN Liquid nitrogen product
  • a portion of the first top gas which is not led through the main condenser 13 can be heated in the form of a material flow g in the main heat exchanger 4 and can be provided as, for example, pressure nitrogen product (PGAN) or sealing gas (SG)
  • the first sump liquid is at least partly carried out in the form of a material flow h from the sump of the low-pressure column 12 by means of a pump, not designated separately, and partly as
  • Liquid nitrogen product provided in the form of a stream i Another portion, illustrated here in the form of a material flow k, is represented by the
  • Subcooling counterflow 6 performed, partially heated in the main heat exchanger 4 and fed into the mass transfer column 7 at a second feed position.
  • a non-evaporated portion of the mixed liquid can flow in the form of a stream I through the
  • the mass transfer column 7 becomes a removal position between the first feed position (material flow d) and the second
  • Top gas from the top of the mass transfer column 7 can be passed through the main heat exchanger 4 in the form of a stream n and provided as a gaseous nitrogen pressure product (GOX).
  • GOX gaseous nitrogen pressure product
  • second top gas as impure nitrogen in the form of a material stream o is drawn off from the top of the low-pressure column 12, passed through the supercooling counterflow 6, then heated in the main heat exchanger 4, compressed by means of a compressor 8, by means of a cooled aftercooler not specifically designated, further cooled in the main heat exchanger 4 and, now designated p, in the
  • Material flow o here designated q, ie a further portion of the impure nitrogen is branched off from the material flow o and, like a conventional one
  • Generator turbine 9 relaxed, further heated in the main heat exchanger 4 and used in a suitable manner, for example as a regeneration gas in the adsorber station 3. In this way, cold can be generated.
  • FIG. 2 An air separation plant according to a further embodiment of the present invention is illustrated in FIG. 2 and is designated overall by 200. While the air separation plant 100 according to FIG. 1 is particularly suitable for a full
  • the embodiment 200 according to FIG. 2 is particularly advantageous if a lower oxygen production is desired.
  • the air separation plant 200 according to FIG. 2 differs from that
  • Air separation plant 100 essentially by withdrawing an oxygen-rich gas from the high-pressure column in the form of a material flow r, passing it through the supercooling counterflow 6, and combining it with the material flow q explained in FIG.
  • FIG. 1 An air separation plant not according to the invention is illustrated in FIG. The configuration illustrated here is intended as
  • the second bottom liquid in the form of the stream h is fed directly into a container 20, a so-called secondary condenser, in which a condenser evaporator, designated here as 5a, is arranged.
  • the first bottoms liquid is not fed in.
  • the second bottom liquid is fed in, in particular, with unchanged composition.
  • An evaporated portion of the second bottoms liquid fed in is carried out in the form of a stream s, unevaporated portions in the form of a stream t.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft vorgeschlagen, bei dem eine Luftzerlegungsanlage (100, 200) mit einem Destillationssäulensystem (10) verwendet wird, das eine Hochdrucksäule (11), die in einem ersten Druckbereich betrieben wird, und eine Niederdrucksäule (12), die in einem zweiten Druckbereich unterhalb des ersten Druckbereichs betrieben wird, aufweist, wobei in der Hochdrucksäule (11) durch Tieftemperaturrektifikation eine erste Sumpfflüssigkeit, die einen höheren Sauerstoffgehalt und einen geringeren Stickstoffgehalt als atmosphärische Luft aufweist, und ein erstes Kopfgas, das einen geringeren Sauerstoffgehalt und einen höheren Stickstoffgehalt als atmosphärische Luft aufweist, gebildet werden, in der Niederdrucksäule (12) durch Tieftemperaturrektifikation eine zweite Sumpfflüssigkeit, die einen höheren Sauerstoffgehalt und einen geringeren Stickstoffgehalt die erste Sumpfflüssigkeit aufweist, und ein zweites Kopfgas, das einen höheren Stickstoffgehalt und einen geringeren Sauerstoffgehalt als die erste Sumpfflüssigkeit aufweist, gebildet werden, und das zweite Kopfgas oder ein Anteil hiervon als Unreinstickstoff aus der Niederdrucksäule (12) entnommen wird. Es ist vorgesehen, dass ein Anteil des Unreinstickstoffs als Rückführmenge nacheinander erwärmt, auf einen Druck in dem ersten Druckbereich verdichtet, abgekühlt und in die Hochdrucksäule (11) eingespeist wird. Eine Luftzerlegungsanlage (100, 200) ist ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung.

Description

Beschreibung
Verfahren und Anlage zur Tieftemperaturzerleauna von Luft
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß den jeweiligen Oberbegriffen der unabhängigen Patentansprüche.
Stand der Technik
Die Herstellung von Luftprodukten in flüssigem oder gasförmigem Zustand durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in Luftzerlegungsanlagen ist bekannt und
beispielsweise bei H.-W. Häring (Hrsg.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH,
2006, insbesondere Abschnitt 2.2.5, "Cryogenic Rectification", beschrieben.
Luftzerlegungsanlagen weisen Destillationssäulensysteme auf, die beispielsweise als Zweisäulensysteme, insbesondere als klassische Linde-Doppelsäulensysteme, aber auch als Drei- oder Mehrsäulensysteme ausgebildet sein können. Neben den
Destillationssäulen zur Gewinnung von Stickstoff und/oder Sauerstoff in flüssigem und/oder gasförmigem Zustand, also den Destillationssäulen zur Stickstoff-Sauerstoff- Trennung, können Destillationssäulen zur Gewinnung weiterer Luftkomponenten, insbesondere der Edelgase Krypton, Xenon und/oder Argon, vorgesehen sein.
Die Destillationssäulen der genannten Destillationssäulensysteme werden auf unterschiedlichen Druckniveaus betrieben. Bekannte Doppelsäulensysteme weisen eine sogenannte Hochdrucksäule (auch als Drucksäule, Mitteldrucksäule oder untere Säule bezeichnet) und eine sogenannte Niederdrucksäule (auch als obere Säule bezeichnet) auf. Die Hochdrucksäule wird typischerweise auf einem Druckniveau von 4 bis 7 bar, insbesondere ca. 5,3 bar, betrieben. Die Niederdrucksäule wird auf einem Druckniveau von typischerweise 1 bis 2 bar, insbesondere ca. 1 ,4 bar, betrieben. In bestimmten Fällen können in beiden Rektifikationssäulen auch höhere Druckniveaus eingesetzt werden. Bei den hier und nachfolgend angegebenen Drücken handelt es sich um Absolutdrücke am Kopf der jeweils angegebenen Säulen.
Je nach den geforderten Produktspektren (d.h. der absolut und relativ zueinander herzustellenden Mengen an unterschiedlichen flüssigen und gasförmigen Luftprodukten) eignen sich unterschiedliche Anlagenkonfigurationen von Luftzerlegungsanlagen unterschiedlich gut. Werden beispielsweise überwiegend gasförmiger Stickstoff auf einem Druckniveau von z.B. 9,5 bar Absolutdruck gefordert, kann ein z.B. in der EP 2 789 958 A1 und der weiteren dort zitierten Patentliteratur beschriebenes Verfahren vorteilhaft sein. Dieses kann auch mit einer sogenannten Reinsauerstoffsäule verwendet und/oder mit einer (Vakuum-) Druckwechseladsorption kombiniert werden. Auf diese Weise kann auch Sauerstoff unterschiedlicher Reinheit bereitgestellt werden. In bestimmten Fällen ergibt sich hier jedoch weiterer
Optimierungsbedarf.
In der DE 821 654 B ist ein Verfahren offenbart, bei dem in die Hochdrucksäule Stickstoff eingespeist wird. Dieser Stickstoff wird zuvor zum Aufkochen des Sumpfs der Hochdrucksäule verwendet. Seine Herkunft ist nicht beschrieben.
In der CN 106123489 A ist ein Verfahren offenbart, bei dem in einer Ausgestaltung in die Hochdrucksäule eingespeiste Einsatzluft zu einem Teil in einem dem
Hauptwärmetauscher nachgeschalteten Kondensatorverdampfer verflüssigt wird.
In der DE 198 03 437 A1 ist ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft beschrieben, in der in Ausgestaltungen eine als "Verstärkungskreislauf" bezeichnete Rückführung von Stickstoff vom Kopf der Niederdrucksäule in die Hochdrucksäule erfolgt. Dieser Stickstoff wird zur Rückführung zusammen mit weiterem Stickstoff vom Kopf der Niederdrucksäule verdichetet, wobei dieser weitere Stickstoff als
Druckstickstoff aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet wird.
Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, für den Fall, dass mittels einer Luftzerlegungsanlage Stickstoff mit relativ hoher Reinheit (mit einem typischerweise im ppm- oder ppb-Bereich liegenden Sauerstoffgehalt, beispielsweise mit ca. 1 ppm oder 80 ppb oder weniger, bezogen auf den molaren Anteil) auf einem Druckniveau von z.B. 9,5 bar Absolutdruck, zugleich aber auch "unreiner" Sauerstoff (mit einem
Sauerstoffgehalt von z.B. 85 bis 98 Molprozent, vorzugsweise 90 bis 98 Molprozent) geliefert werden soll, eine optimierte Lösung bereitzustellen. Offenbarung der Erfindung
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren und eine Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft mit den jeweiligen Merkmalen der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der jeweiligen abhängigen
Patentansprüche sowie der nachfolgenden Beschreibung.
Nachfolgend werden zunächst einige bei der Beschreibung der vorliegenden Erfindung und ihrer Vorteile verwendete Begriffe sowie der zugrunde liegende technische Hintergrund näher erläutert.
Die in einer Luftzerlegungsanlage eingesetzten Vorrichtungen sind in der zitierten Fachliteratur, beispielsweise bei Häring in Abschnitt 2.2.5.6, "Apparatus", beschrieben. Sofern die nachfolgenden Definitionen nicht hiervon abweichen, wird daher zum Sprachgebrauch, der im Rahmen der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, ausdrücklich auf die zitierte Fachliteratur verwiesen.
Als "Kondensatorverdampfer" wird ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensatorverdampfer weist einen
Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf. Verflüssigungs- und
Verdampfungsraum weisen Verflüssigungs- bzw. Verdampfungspassagen auf. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) des ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung des zweiten Fluidstroms. Der Verdampfungs- und der Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen.
Insbesondere der eine Hochdrucksäule und eine Niederdrucksäule einer
Luftzerlegungsanlage wärmetauschend verbindende sogenannte Hauptkondensator ist als Kondensatorverdampfer ausgebildet. Der Hauptkondensator kann insbesondere als ein- oder mehrstöckiger Badverdampfer, insbesondere als Kaskadenverdampfer (wie beispielsweise in der EP 1 287 302 B1 beschrieben), oder aber als Fallfilmverdampfer ausgebildet sein. Der Hauptkondensator kann durch einen einzigen
Wärmetauscherblock oder durch mehrere Wärmetauscherblöcke, die in einem gemeinsamen Druckbehälter angeordnet sind, gebildet werden. In einem "Forced-Flow"-Kondensatorverdampfer wird ein Flüssigkeitsstrom mittels seines eigenen Drucks durch den Verdampfungsraum gedrückt und dort partiell verdampft. Dieser Druck wird beispielsweise durch eine Flüssigkeitssäule in der Zuleitung zum Verdampfungsraum erzeugt. Die Höhe dieser Flüssigsäule entspricht dabei dem Druckverlust im Verdampfungsraum. Das aus dem Verdampfungsraum austretende Gas-Flüssigkeitsgemisch wird in einem "Once Through"- Kondensatorverdampfer dieser Art nach Phasen getrennt direkt zum nächsten
Verfahrensschritt bzw. zu einer stromabwärtigen Vorrichtung weitergeleitet und insbesondere nicht in ein Flüssigkeitsbad des Kondensatorverdampfers eingeleitet, von dem der flüssig verbliebene Anteil erneut angesaugt würde.
Eine "Entspannungsturbine" bzw. "Entspannungsmaschine", die über eine
gemeinsame Welle mit weiteren Entspannungsturbinen oder Energiewandlern wie Ölbremsen, Generatoren oder Verdichtern gekoppelt sein kann, ist zur Entspannung eines gasförmigen oder zumindest teilweise flüssigen Stroms eingerichtet.
Insbesondere können Entspannungsturbinen zum Einsatz in der vorliegenden
Erfindung als Turboexpander ausgebildet sein. Wird ein Verdichter mit einer oder mehreren Entspannungsturbinen angetrieben, jedoch ohne extern, beispielsweise mittels eines Elektromotors, zugeführte Energie, wird der Begriff "turbinengetriebener" Verdichter oder alternativ "Booster" verwendet. Anordnungen aus turbinengetriebenen Verdichtern und Entspannungsturbinen werden auch als "Boosterturbinen" bezeichnet.
In Luftzerlegungsanlagen kommen zur Verdichtung der zu zerlegenden Einsatzluft mehrstufige Turboverdichter zum Einsatz, die hier als "Hauptluftverdichter" bezeichnet werden. Der mechanische Aufbau von Turboverdichtern ist dem Fachmann
grundsätzlich bekannt. In einem Turboverdichter erfolgt die Verdichtung des zu verdichtenden Mediums mittels Turbinenschaufeln, die auf einem Turbinenrad oder direkt auf einer Welle angeordnet sind. Ein Turboverdichter bildet dabei eine bauliche Einheit, die jedoch bei einem mehrstufigen Turboverdichter mehrere Verdichterstufen aufweisen kann. Eine Verdichterstufe umfasst dabei in der Regel eine entsprechende Anordnung von Turbinenschaufeln. Alle dieser Verdichterstufen können von einer gemeinsamen Welle angetrieben werden. Es kann jedoch auch vorgesehen sein, die Verdichterstufen gruppenweise mit unterschiedlichen Wellen anzutreiben, wobei die Wellen auch über Getriebe miteinander verbunden sein können. Der Hauptluftverdichter zeichnet sich ferner dadurch aus, dass durch diesen die gesamte in das Destillationssäulensystem eingespeiste und zur Herstellung von Luftprodukten verwendete Luftmenge, also die gesamte Einsatzluft, verdichtet wird. Entsprechend kann auch ein "Nachverdichter" vorgesehen sein, in dem aber nur ein Teil der im Hauptluftverdichter verdichteten Luftmenge auf einen nochmals höheren Druck gebracht wird. Auch dieser kann als Turboverdichter ausgebildet sein. Auch die Verwendung eines gemeinsamen Verdichters bzw. von Verdichterstufen eines derartigen Verdichters als Hauptluftverdichter und Nachverdichter kann vorgesehen sein. Zur Verdichtung von Teilluftmengen sind in Luftzerlegungsanlagen typischerweise weitere Turboverdichter in Form der erwähnten Booster vorgesehen, die i.d.R. im Vergleich zu dem Hauptluftverdichter oder dem Nachverdichter jedoch nur eine Verdichtung in relativ geringem Umfang vornehmen.
Flüssigkeiten und Gase können im hier verwendeten Sprachgebrauch reich oder arm an einer oder an mehreren Komponenten sein, wobei "reich" für einen Gehalt von wenigstens 50%, 75%, 90%, 95%, 99%, 99,5%, 99,9% oder 99,99% und "arm" für einen Gehalt von höchstens 50%, 25%, 10%, 5%, 1%, 0,1% oder 0,01% auf Mol-, Gewichts- oder Volumenbasis stehen kann. Der Begriff "überwiegend" kann der Definition von "reich" entsprechen. Flüssigkeiten und Gase können ferner angereichert oder abgereichert an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei sich diese Begriffe auf einen Gehalt in einer Ausgangsflüssigkeit oder einem Ausgangsgas beziehen, aus der oder dem die Flüssigkeit oder das Gas gewonnen wurde. Die Flüssigkeit oder das Gas ist "angereichert", wenn diese oder dieses zumindest den 1 ,1 -fachen, 1 ,5-fachen, 2-fachen, 5-fachen, 10-fachen 100-fachen oder 1.000-fachen Gehalt, und "abgereichert", wenn diese oder dieses höchstens den 0,9-fachen, 0,5- fachen, 0,1-fachen, 0,01-fachen oder 0,001 -fachen Gehalt einer entsprechenden Komponente, bezogen auf die Ausgangsflüssigkeit oder das Ausgangsgas enthält. Ist hier beispielsweise von "Sauerstoff" oder "Stickstoff" die Rede, sei hierunter auch eine Flüssigkeit oder ein Gas verstanden, der reich an Sauerstoff oder Stickstoff ist, jedoch nicht notwendigerweise ausschließlich hieraus bestehen muss. Vorteile der Erfindung
Die vorliegende Erfindung beruht insbesondere auf der Erkenntnis, dass es bei den eingangs erwähnten Anforderungen an das Produktspektrum einer
Luftzerlegungsanlage vorteilhaft ist, ein an sich bekanntes Doppelsäulensystem, das eine Hoch- und eine Niederdrucksäule umfasst, einzusetzen. Für ein Beispiel einer entsprechenden Anlage sei auf die eingangs zitierte Fachliteratur (Häring),
insbesondere Figur 2.3A und die zugehörigen Erläuterungen, verwiesen. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Luftzerlegungsanlage, mittels dessen bzw. derer Stickstoff mit relativ hoher Reinheit (mit einem typischerweise im ppm- oder ppb-Bereich liegenden Sauerstoffgehalt, beispielsweise mit ca. 1 ppm oder 80 ppb oder weniger, bezogen auf den molaren Anteil) auf einem Druckniveau von z.B. 8 bis 12 bar, insbesondere ca. 9,5 bar Absolutdruck, zugleich aber auch "unreiner" Sauerstoff (mit einem Sauerstoffgehalt von z.B. 85 bis 98 Molprozent, vorzugsweise 90 bis 98 Molprozent) geliefert bereitgestellt werden.
In einem herkömmlichen Doppelsäulensystem der erläuterten Art sind die
Hochdrucksäule und die Niederdrucksäule mittels eines sogenannten
Hauptkondensators wärmetauschend miteinander verbunden. Eine übliche Form der Ausgestaltung eines entsprechenden Doppelsäulensystems umfasst einen
sogenannten innenliegenden Hauptkondensator, also einen entsprechenden Apparat, der in einem Sumpfbereich der Niederdrucksäule angeordnet ist. Es können jedoch auch sogenannte außenliegende Hauptkondensatoren verwendet werden, denen Fluid zu geführt wird, das aus dem Sumpfbereich der Niederdrucksäule über Leitungen entnommen und in den Hauptkondensator eingespeist wird. In dem Hauptkondensator eines bekannten Doppelsäulensystems oder vergleichbaren Apparaten wird
Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule verdampft und zugleich Kopfgas der
Hochdrucksäule zumindest teilweise verflüssigt. Es handelt sich bei einem
entsprechenden Apparat also um einen Kondensatorverdampfer der erläuterten Art.
In herkömmlichen Doppelsäulensystemen von Luftzerlegungsanlagen sind die
Hochdrucksäule und die Niederdrucksäule ferner übereinander angeordnet und weisen einen gemeinsamen Säulenmantel oder miteinander verbundene Säulenmäntel auf. Insbesondere können dabei die Säulenmäntel der Hochdrucksäule und der
Niederdrucksäule miteinander verschweißt werden oder die Hochdrucksäule und die Niederdrucksäule können in einer gemeinsamen Außenhülle angeordnet sein, die ihrerseits in einer sogenannten Coldbox untergebracht ist. Die vorliegende Erfindung kann jedoch auch getrennt voneinander angeordnete Hoch- und Niederdrucksäulen, zweigeteilte Niederdrucksäulen und dergleichen verwenden, sofern dies,
beispielsweise aus Bauraumgründen, zweckmäßig ist. Mit anderen Worten ist die vorliegende Erfindung nicht auf die Verwendung mit einem herkömmlichen
Doppelsäulensystem, in dem die Hochdrucksäule und die Niederdrucksäule dauerhaft miteinander verbunden sind, beschränkt. Ferner ist die vorliegende Erfindung nicht auf jeweils einteilige Hoch- und Niederdrucksäulen beschränkt.
Die vorliegende Erfindung beruht ferner auf der Erkenntnis, dass es besonders vorteilhaft ist, einen Unreinstickstoffstrom (im Stand der Technik auch als "Waste Gas" bezeichnet, siehe Figur 2.3A und Seite 23 bei Häring), der aus der Niederdrucksäule eines entsprechenden Destillationssäulensystems abgezogen wird, nicht bzw. nicht ausschließlich, wie aus dem Stand der Technik bekannt, dauerhaft aus der
Luftzerlegungsanlage auszuführen und beispielsweise zur Regeneration von
Adsorbern, die zur Aufreinigung der Einsatzluft dienen, einzusetzen.
Vielmehr wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung entsprechender Unreinstickstoff teilweise in die Hochdrucksäule zurückgeführt. Ein entsprechender Anteil des
Unreinstickstoffs wird dabei, insbesondere im Hauptwärmetauscher der
Luftzerlegungsanlage, erwärmt, im warmen Teil der Luftzerlegungsanlage verdichtet, und anschließend wieder abgekühlt und in die Hochdrucksäule eingespeist. Es versteht sich, dass nicht sämtlicher Unreinstickstoff, der aus der Niederdrucksäule abgezogen wird, entsprechend behandelt werden kann. Vielmehr nutzt die vorliegende Erfindung nur einen Teil entsprechenden Unreinstickstoffs auf die erläuterte Weise, so dass weiterer Unreinstickstoff beispielsweise für die Kälteerzeugung, Regeneration von Adsorbern, als Dichtgas in Verdichtern und dergleichen eingesetzt oder schlichtweg an die Atmosphäre abgeblasen werden kann.
Ist hier und nachfolgend von "Unreinstickstoff' bzw. einem "Unreinstickstoffstrom" die Rede, sei hierunter ein Gasgemisch verstanden, dass überwiegend aus Stickstoff besteht, jedoch auch beträchtliche Verunreinigungen an Sauerstoff und geringeren Mengen an Edelgasen aufweisen kann. Das im Rahmen der vorliegenden Erfindung als "Unreinstickstoff' bezeichnete Gasgemisch enthält dabei erfindungsgemäß 8 bis 15 Molprozent, insbesondere 10 bis 13 Molprozent Sauerstoff. Der Argongehalt ist typischerweise mit jenem von Luft vergleichbar und beträgt je nach Prozessparametern typischerweise 0,6 bis 1 ,4 Molprozent, insbesondere 0,7 bis 1 ,3 Molprozent.
Insgesamt schlägt die vorliegende Erfindung zur Erzielung der erläuterten Vorteile ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft vor, bei dem eine
Luftzerlegungsanlage mit einem Kondensatorverdampfer und mit einem
Destillationssäulensystem verwendet wird, das eine in einem ersten Druckbereich betriebene Hochdrucksäule und eine in einem zweiten Druckbereich unterhalb des ersten Druckbereichs betriebene Niederdrucksäule aufweist. Zur weiteren
Erläuterungen bezüglich entsprechender Druckbereiche sei auf die obigen
Ausführungen verwiesen. Der "erste Druckbereich" kann dabei insbesondere beispielsweise bei 7 bis 13 bar liegen, der "zweite Druckbereich" insbesondere bei 2 bis 4 bar (jeweils Absolutdrücke). Diese Druckbereiche liegen damit oberhalb von typischen Druckbereichen, in denen die Hoch- und die Niederdrucksäule
herkömmlicher Luftzerlegungsanlagen üblicherweise betrieben werden. Dies wird durch die weiter unten erläuterten erfindungsgemäßen Maßnahmen erreicht.
Wie insoweit bekannt, wird in der Hochdrucksäule einer Luftzerlegungsanlage durch Tieftemperaturrektifikation eine Sumpfflüssigkeit, hier als "erste" Sumpfflüssigkeit bezeichnet, gebildet. Diese weist einen höheren Sauerstoffgehalt und einen geringeren Stickstoffgehalt als atmosphärische Luft auf. Ein typischer Gehalt an Sauerstoff einer entsprechenden ersten Sumpfflüssigkeit beträgt bei Einsatz der weiter unten erläuterten erfindungsgemäßen Maßnahmen typischerweise 25 bis 35 Molprozent. Ferner wird in der Hochdrucksäule ein Kopfgas, hier als "erstes" Kopfgas bezeichnet, gebildet, das einen geringeren Sauerstoffgehalt und einen höheren Stickstoffgehalt als atmosphärische Luft aufweist. Der Stickstoffgehalt dieses ersten Kopfgases liegt typischerweise bei mehr als 95, insbesondere mehr als 99 Molprozent.
In der Niederdrucksäule einer entsprechenden Luftzerlegungsanlage wird durch Tieftemperaturrektifikation ebenfalls eine Sumpfflüssigkeit gebildet, die hier als "zweite" Sumpfflüssigkeit bezeichnet wird. Diese weist einen höheren Sauerstoffgehalt und einen geringeren Stickstoffgehalt als die erste Sumpfflüssigkeit auf. Der
Sauerstoffgehalt liegt typischerweise bei mehr als 90 Molprozent. In der
Niederdrucksäule wird ferner ein Kopfgas gebildet, welches hier als "zweites" Kopfgas bezeichnet wird. Dieses weist einen niedrigeren Sauerstoffgehalt und einen höheren Stickstoffgehalt als die erste Sumpfflüssigkeit auf. Es enthält Sauerstoff und Stickstoff insbesondere in den zuvor für "Unreinstickstoff' erläuterten Konzentrationsbereichen.
Der grundsätzliche Betrieb der Hochdrucksäule und der Niederdrucksäule ist bekannt. So wird verdichtete und abgekühlte Luft in Form eines oder mehrerer Einsatzluftströme in die Hochdrucksäule eingespeist und die erste Sumpfflüssigkeit oder ein Anteil hiervon wird in die Niederdrucksäule überführt und dort weiter rektifiziert. Das erste Kopfgas oder ein Anteil hiervon kann in einem die Hochdrucksäule und die
Niederdrucksäule wärmetauschend verbindenden Hauptkondensator verflüssigt oder teilverflüssigt werden, wodurch ein flüssiger Rücklauf auf die Hochdrucksäule, ggf. auch auf die Niederdrucksäule, bereitgestellt werden kann. Anteile des ersten
Kopfgases können auch unverflüssigt oder verflüssigt als entsprechende Produkte aus der Luftzerlegungsanlage ausgeführt werden. Die Einspeisung und der Transfer weiterer Stoffströme in bzw. zwischen Hoch- und die Niederdrucksäule ist ebenfalls bekannt, wird jedoch aus Übersichtlichkeitsgründen nicht in sämtlichen
Ausgestaltungen erläutert.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird, wie ebenfalls noch aus dem Stand der Technik bekannt, das zweite Kopfgas teilweise oder vollständig als Unreinstickstoff aus der Niederdrucksäule entnommen. Die Niederdrucksäule ist daher derart ausgebildet und wird derart betrieben, dass sich an ihrem Kopf entsprechender Unreinstickstoff bildet. Zur weiteren Verwendung von derartigem Unreinstickstoff gemäß dem Stand der Technik sei auf die zitierte Fachliteratur verwiesen. Wie erwähnt, kann
entsprechender Unreinstickstoff beispielsweise zur Regeneration von
Adsorptionseinrichtungen verwendet und/oder an die Atmosphäre abgeblasen werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist vorgesehen, einen Anteil des
Unreinstickstoffs als Rückführmenge nacheinander zu erwärmen, auf einen Druck in dem ersten Druckbereich zu verdichten, abzukühlen und danach in die
Hochdrucksäule einzuspeisen. Die Erwärmung der Rückführmenge erfolgt
typischerweise auf eine Temperatur in einem Temperaturbereich oberhalb von 0° C, typischerweise auf eine Temperatur in einem Temperaturbereich 0° C bis 50° C. Hierzu kommt, wie auch nachfolgend noch erläutert, typischerweise der Hauptwärmetauscher einer entsprechenden Luftzerlegungsanlage zum Einsatz. Ist hiervon die Rede, dass die Rückführmenge erwärmt wird, schließt dies nicht aus, dass die Rückführmenge vor ihrer Erwärmung ggf. auch abgekühlt werden kann. Eine derartige Abkühlung kann sich insbesondere aus einer Entspannung der Rückführmenge ergeben. Nach der Verdichtung und Abkühlung erfolgt, wenn letztere im Hauptwärmetauscher
durchgeführt wird, aber stromab hiervon insbesondere keine weitere Abkühlung mehr.
Die Verdichtung auf den Druck in dem ersten Druckbereich erfolgt typischerweise derart, dass sich die Rückführmenge nach der sich anschließenden Abkühlung direkt in die Hochdrucksäule einspeisen lässt, weshalb ein entsprechender Druck derart gewählt wird, dass er zumindest dem Druck an der Einspeisestelle in die
Hochdrucksäule entspricht. Mit anderen Worten ist der Druck in dem ersten
Druckbereich, auf den die Rückführmenge verdichtet wird, ein Druck, der zumindest so hoch ist wie der Druck an einer Einspeisestelle, an der die Rückführmenge in die Hochdrucksäule eingespeist wird. Der Druck liegt aber vorteilhafterweise nicht oberhalb des Druckbereichs, in dem die Hochdrucksäule betrieben wird.
Die entsprechende Behandlung eines Teils des Unreinstickstoffs in Form der
Rückführmenge führt im Rahmen der vorliegenden Erfindung dazu, dass es gewissermaßen zu einem (Mengen-)Verstärkungskreislauf für die Hochdrucksäule kommt. Auf diese Weise ist es möglich, zusätzlich zu einem Stickstoffprodukt auch ein (unreines) Sauerstoffprodukt direkt aus dem kalten Teil der Luftzerlegungsanlage unter einem relativ hohen Druck von 2 bis 12 bar ohne jegliche Nachverdichtung effizient zu liefern. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird insgesamt gewissermaßen eine Kombination einer unter erhöhtem Druck betriebenen Doppelsäule mit zusätzlichen, nachfolgend erläuterten vorteilhaften Maßnahmen vorgenommen.
Wie erwähnt, ist in der DE 821 654 B ein Verfahren offenbart, bei dem in die
Hochdrucksäule 6 gemäß Figur 1 (dortige Bezugszeichen) Stickstoff eingespeist wird. Dieser Stickstoff wird zuvor zum Aufkochen des Sumpfs der Hochdrucksäule 6 verwendet. Seine Herkunft ist nicht beschrieben. Jedenfalls wird hier aber vom Kopf der Niederdrucksäule 8, wie explizit in Zeile 35 erwähnt, Reinstickstoff entnommen.
Der einzige weitere Strom, der hier der Niederdrucksäule 8 entnommen wird, ist eine Argon enthaltende Vorfraktion 16 gemäß Zeile 58. Es steht daher kein Unreinstickstoff zum Aufkochen des Sumpfs der Hochdrucksäule 6 zur Verfügung. Dass es sich bei dem Stickstoff des Stoffstroms 13 um Reinstickstoff handeln muss, wird auch dadurch deutlich, dass dieser über das Ventil 15 am Kopf der Hochdrucksäule 6 eingespeist wird, was der Fachmann dann, wenn es sich um Unreinstickstoff handeln würde, nicht in Betracht ziehen würde. Mit Rein Stickstoff kann aber kein Verstärkungskreislauf im Sinne der vorliegenden Erfindung realisiert werden.
Die Drucksäule wird in diesem Beispiel aus dem Stand der Technik nicht mit Gas sondern mit der am Kopf der Kolonne aufzugebenden Flüssigkeit (Rein Stickstoff) verstärkt. Um die Versärkung diese Art zu realisieren, muss der zu verdichtende gasförmige Stickstoff eine entsprechende Reinheit und einen entsprechenden Druck aufweisen. Der Druck muss deutlich höher als der Druck in der Drucksäule sein, um die Kondensation gegen Sumpfflüssigkeit zu ermöglichen. Im Rahmen der
vorliegenden Erfindung gibt es keine externe/interne Quelle für einen derartigen Stickstoffstrom. Es existiert kein Stickstoffverdichter und in der Niederdrucksäule wird auch kein reiner Niederdruckstickstoff produziert. Um diesen zu produzieren, wird ein flüssiger Waschstickstoffstrom aus der Hochdrucksäule und mindenstens ein zuzätzlicher Rektifikationsabschnitt für die Niderdrucksäule benötigt. Die Entnahme vom Waschstickstoff für die Niederdrucksäule würde wiederum die Wirkung der Verstärkung in der Hochdrucksäule reduzieren.
In der DE 198 03 437 A1 ist, wie erwähnt, ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft beschrieben, in der in Ausgestaltungen eine als "Verstärkungskreislauf" bezeichnete Rückführung von Stickstoff vom Kopf der Niederdrucksäule in die
Hochdrucksäule erfolgt. Dieser Stickstoff wird zur Rückführung zusammen mit weiterem Stickstoff vom Kopf der Niederdrucksäule verdichetet, wobei dieser weitere Stickstoff als Druckstickstoff aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet wird. Bereits aus dieser Tatsache ergibt sich, dass es sich hierbei ("PGAN") um ein stickstoffreiches Produkt, also Reinstickstoff, handelt. Unreinstickstoff ist in der DE 198 03 437 A1 beispielsweise in Figur 5 explizit als solcher bezeichnet ("N2U"). Ferner wird der im Kreislauf geführte Stickstoff, wie aus den Figuren ersichtlich, am Kopf der
Hochdrucksäule aufgegeben, was nicht erfolgen würde, wenn es sich um
Unreinstickstoff handeln würde. Auch hier kann daher kein Verstärkungskreislauf im Sinne der vorliegenden Erfindung mit den erläuterten Vorteilen realisiert werden. Auf die ausführlichen Erläuterungen oben wird verwiesen.
Wie bereits erwähnt, kann die Anwärmung der Rückführmenge insbesondere im Hauptwärmetauscher einer entsprechenden Luftzerlegungsanlage erfolgen. Daher ist in dieser Ausgestaltung vorgesehen, dass die Luftzerlegungsanlage einen Hauptwärmetauscher aufweist, in dem zumindest der überwiegende Teil einer in das Destillationssäulensystem eingespeisten Gesamtluftmenge abgekühlt wird, wobei die Erwärmung und Abkühlung der Rückführmenge, zumindest teilweise in dem
Hauptwärmetauscher vorgenommen wird. Wie bereits erwähnt, wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht der gesamte Unreinstickstoff erwärmt, verdichtet und in die Hochdrucksäule eingespeist. Vielmehr kann insbesondere ein weiterer Anteil des Unreinstickstoffs aus der Luftzerlegungsanlage ausgeführt werden. Ein solcher weiterer Anteil kann insbesondere in dem Hauptwärmetauscher teilerwärmt, anschließend mittels einer Turbine bzw. Entspannungsmaschine, die typischerweise mittels eines Generators gebremst werden kann, entspannt, in dem
Hauptwärmetauscher weiter erwärmt und aus der Luftzerlegungsanlage ausgeführt bzw. als Regeneriergas in der erläuterten Weise genutzt werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird die verdichtete und abgekühlte Luft zu einem Anteil durch einen Kondensatorverdampfer geführt, in diesem zumindest teilweise verflüssigt und in das Destillationssäulensystem eingespeist. Ferner wird hier die verdichtete und abgekühlte Luft zu einem weiteren Anteil in das
Destillationssäulensystem eingespeist, ohne durch den Kondensatorverdampfer geführt zu werden. Dieser Kondensatorverdampfer könnte in nicht erfindungsgemäßen Ausgestaltungen in einem Flüssigkeitsbehälter angeordnet sein, dem ein Teil der zweiten Sumpfflüssigkeit oder die gesamte zweite Sumpfflüssigkeit zugeführt wird. Auf diese Weise ergäbe sich eine besonders einfache Anordnung. In einem derartigen Fall könnte aus dem Behälter verdampfendes Gas als gasförmiges Sauerstoffprodukt entnommen und im Hauptwärmetauscher angewärmt werden, hingegen könnte ein unverdampfter Anteil aus dem kalten Teil der Luftzerlegungsanlage in flüssiger Form ohne Erwärmung als Flüssigsauerstoffprodukt ausgeführt werden.
Die vorliegende Erfindung entfaltet jedoch besondere Vorteile, wenn sie mit einer Anordnung eingesetzt wird, in der ein entsprechender Kondensatorverdampfer mit einer weiteren Stoffaustauschsäule gekoppelt ist, wie weiter unten im Detail erläutert.
In dem Kondensatorverdampfer wird erfindungsgemäß dabei eine Flüssigkeit mit einem Eintritts-Sauerstoffgehalt von 15% bis 45%, insbesondere von 20% bis 40%, verdampft, wie sie insbesondere aus einer entsprechenden Stoffaustauschsäule stammt und dort als Sumpfflüssigkeit anfällt. Ein im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzter Kondensatorverdampfer kann insbesondere als Forced-Flow- Kondensatorverdampfer, insbesondere mit Once-Through-Konfiguration wie zuvor erläutert, ausgebildet sein. In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der
Kondensatorverdampfer also derart ausgebildet sein, dass in diesem die jeweils angegebene Flüssigkeit mittels ihres eigenen Drucks durch einen Verdampfungsraum gedrückt und dort partiell verdampft wird, wobei ein bei der partiellen Verdampfung nicht verdampfter Anteil von einem erneuten Durchströmen des Verdampfungsraums abgehalten werden kann.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird insbesondere der Anteil der verdichteten und abgekühlten Luft, der in das Destillationssäulensystem eingespeist wird, ohne durch den Kondensatorverdampfer geführt zu werden, zumindest zu einem Teil an einer ersten Einspeiseposition als gasförmige Druckluft in die Hochdrucksäule eingespeist, und an einer zweiten Einspeiseposition, die sich 1 bis 10 theoretische Böden oberhalb der ersten Einspeiseposition befindet, wird vorteilhafterweise die Rückführmenge eingespeist. Dies ist besonders vorteilhaft, weil die Rückführmenge einen höheren Stickstoffgehalt als atmosphärische Luft aufweist und daher die
Einspeisung an der zweiten Einspeiseposition besonders günstig ist.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann mindestens ein Teil der ersten
Sumpfflüssigkeit, ggf. nach einer Unterkühlung aber ohne ihre Zusammensetzung beeinflussende Maßnahmen an einer ersten Stelle in die Niederdrucksäule eingespeist werden. Die in dem Kondensatorverdampfer verflüssigte oder teilverflüssigte Luft kann dagegen an einer zweiten Stelle in die Niederdrucksäule eingespeist werden. In diesem Fall ist die zweite Stelle oberhalb der ersten Stelle angeordnet, insbesondere am Kopf der Niederdrucksäule.
In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird der Anteil der verdichteten und abgekühlten Luft, der durch den Kondensatorverdampfer geführt, in diesem zumindest teilweise verflüssigt und in das Destillationssäulensystem
eingespeist wird, vollständig in die Niederdrucksäule eingespeist. Der weitere Anteil der verdichteten und abgekühlten Luft, der in das Destillationssäulensystem
eingespeist wird, ohne durch den Kondensatorverdampfer geführt zu werden kann dagegen teilweise, aber vorteilhafterweise ebenfalls vollständig in die Hochdrucksäule eingespeist werden. Vorteilhafterweise kann im Rahmen einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wie bereits erwähnt, ein erster Anteil des Unreinstickstoffstroms in Form der Rückführmenge nacheinander erwärmt, auf den Druck in dem ersten Druckbereich verdichtet, abgekühlt und in die Hochdrucksäule eingespeist werden; ein weiterer Anteil des Unreinstickstoffstroms kann jedoch nacheinander teilerwärmt, in einer Entspannungsturbine entspannt, wieder erwärmt und aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet werden kann. Durch den Einsatz einer entsprechenden
Entspannungsturbine lässt sich Kälte generieren.
In einer Ausgestaltung dieser Verfahrensvariante kann ferner sauerstoffreiches Gas aus einem unteren Bereich der Niederdrucksäule entnommen und mit dem weiteren Anteil des Unreinstickstoffs vor dessen Teilerwärmung vereinigt werden. Auch auf diese Weise kann, insbesondere wenn entsprechender Sauerstoff nicht benötigt wird, Kälte erzeugt werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können kombinierte Maschinen zur
Verdichtung eingesetzt werden. So können dem Destillationssäulensystem zugeführte Einsatzluft und die Rückführmenge des Unrein Stickstoffs insbesondere in
unterschiedlichen Verdichterstufen eines einzigen Verdichters (siehe oben) oder in miteinander mechanisch gekoppelten Verdichtern verdichtet werden.
Wird für industrielle Anwendungen zumindest nicht ausschließlich reiner Sauerstoff benötigt, können Luftzerlegungsanlagen hinsichtlich ihrer Erstellungs- und
Betriebskosten, insbesondere ihres Energieverbrauchs, optimiert werden. Für Details sei auf Fachliteratur, z. B. F.G. Kerry, Industrial Gas Handbook: Gas Separation and Purification, CRC Press, 2006, Kapitel 3.8, "Development of Low Oxygen-Purity Processes", verwiesen. Beispielsweise können zur Gewinnung von gasförmigem Drucksauerstoff geringerer Reinheit Luftzerlegungsanlagen mit sogenannten
Mischsäulen eingesetzt werden. In diesem Zusammenhang sei beispielsweise auf die EP 3 179 186 A1 und die dortigen Zitate verwiesen.
In eine herkömmliche Mischsäule werden herkömmlicherweise kopfnah eine sauerstoffreiche Flüssigkeit und sumpfnah gasförmige Druckluft, sogenannte
Mischsäulenluft, eingespeist und einem Stoffaustausch unterworfen. Am Kopf der Mischsäule kann auf diese Weise sogenannter "unreiner" Sauerstoff abgezogen und der Luftzerlegungsanlage als Gasprodukt entnommen werden. Eine sich im Sumpf der Mischsäule abscheidende Flüssigkeit kann an energetisch und/oder trenntechnisch geeigneter Stelle in das verwendete Destillationssäulensystem eingespeist werden. Durch die Verwendung einer Mischsäule kann insbesondere die Energie, die zur Druckerhöhung eines Sauerstoffprodukts benötigt wird, auf Kosten der Reinheit des Sauerstoffprodukts reduziert werden.
Es kann vorteilhaft sein, anstelle einer konventionellen Mischsäule eine
Stoffaustauschsäule einzusetzen, in die kein Einsatzluftstrom, sondern stattdessen ein anderer Stoffstrom eingespeist wird. Hierbei kann es sich insbesondere um eine an Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule, insbesondere deren Sumpfflüssigkeit, handeln. Diese gegenüber atmosphärischer Luft bereits mit
Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit wird insbesondere flüssig in die
Stoffaustauschsäule eingespeist und mischt sich dabei mit in der Stoffaustauschsäule herabfließender Flüssigkeit im Sumpf. Mittels des Kondensatorverdampfers wird die gebildete Mischflüssigkeit wie nachfolgend erläutert verdampft und der gebildete Dampf steigt in der Stoffaustauschsäule auf. Die Gasphase in einer entsprechenden Stoffaustauschsäule wird gemäß der vorliegenden Erfindung also nicht durch Druckluft, wie bei herkömmlichen Mischsäulen, sondern in dieser alternativen Weise gebildet.
Bei herkömmlichen Luftzerlegungsanlagen mit Mischsäulen ist aus den unten näher erläuterten Gründen das maximal nutzbare sogenannte Einblaseäquivalent stark beschränkt. Damit sind jedoch auch die mit einer Erhöhung des Einblaseäquivalents in einer Luftzerlegungsanlage möglichen Energieeinsparungen limitiert. Dieser Nachteil wird mit dem erläuterten Betrieb der Stoffaustauschsäule behoben.
Der Begriff des "Einblaseäquivalents" bezieht sich auf die mit einer typischen
Lachmann-Turbine ("Einblaseturbine") entspannte und in die Niederdrucksäule eingespeiste ("eingeblasene") Druckluft. Die auf diese Weise in die Niederdrucksäule entspannte Luft stört die Rektifikation, weshalb die Menge der in der Einblaseturbine entspannbaren Luft und damit die für eine entsprechende Anlage auf diese Weise erzeugbare Kälte begrenzt sind. Auch stickstoffreiche Luftprodukte, die der
Hochdrucksäule entnommen und aus der Luftzerlegungsanlage ausgeführt werden, beeinflussen die Rektifikation in entsprechender weise. Die Menge der in der Niederdrucksäule eingespeisten Luft zuzüglich des der Hochdrucksäule entnommenen und aus der Luftzerlegungsanlage ausgeführten Stickstoffs kann im Verhältnis zur gesamten, dem Destillationssäulensystem zugeführten Luft angegeben werden. Der erhaltene Wert ist das "Einblaseäquivalent".
Das Einblaseäquivalent ist also definiert als die Menge der verdichteten und mittels einer Einblaseturbine in die Niederdrucksäule einer Luftzerlegungsanlage entspannten Druckluft zuzüglich der Menge des Stickstoffs, der ggf. der Hochdrucksäule entnommen und weder als flüssiger Rücklauf in die Hochdrucksäule selbst
zurückgeführt noch als flüssiger Rücklauf auf die Niederdrucksäule aufgegeben wird, bezogen auf die gesamte in das Destillationssäulensystem eingespeiste Druckluft. Der Stickstoff, der der Hochdrucksäule entnommen wird, kann dabei reiner oder im
Wesentlichen reiner Stickstoff vom Kopf der Hochdrucksäule, also das zuvor erwähnt erste Kopfgas sein, aber auch ein an Stickstoff angereichertes Gas, das mit geringerem Stickstoffgehalt aus einem Bereich unterhalb des Kopfs aus der
Hochdrucksäule abgezogen werden kann.
Wird in einer entsprechenden Luftzerlegungsanlage eine Einblaseturbine eingesetzt und in dieser eine Menge M1 an Druckluft entspannt, eine Menge M2 Stickstoff der Hochdrucksäule entnommen und als flüssiges und/oder gasförmiges Stickstoffprodukt der Luftzerlegungsanlage entnommen, d.h. nicht als Rücklauf auf die Hoch- und/oder die Niederdrucksäule verwendet, und eine Menge M3 an Druckluft dem
Destillationssäulensystem insgesamt zugeführt, ergibt sich das Einblaseäquivalent E in einer entsprechenden Anlage zu
E = (M1 + M2) / M3. (1 )
Es versteht sich, dass beispielsweise M1 auch null sein kann.
Der Grund für das geringere zur Verfügung stehende Einblaseäquivalent bei herkömmlichen Mischsäulenverfahren gegenüber anderen Verfahren zur
Tieftemperaturzerlegung von Luft ist insbesondere die Tatsache, dass der in die Mischsäule eingespeiste Luftstrom nicht in optimaler Weise an dem
Rektifikationsprozess in der Doppelsäule teilnimmt. So geht insbesondere der in diesem Luftstrom vorhandene Sauerstoff vollständig an der Hoch- und Niederdrucksäule vorbei. Dieser Sauerstoff wird in Form des Kopfprodukts der Mischsäule aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet. Der in dem Luftstrom zur Mischsäule enthaltene Stickstoff bleibt dagegen (nach dem Austauschprozess in der Mischsäule) fast vollständig in der Sumpfflüssigkeit der Mischsäule. Diese
Sumpfflüssigkeit besitzt typischerweise einen Sauerstoffgehalt von ca. 65% und wird in den bekannten Verfahren an einer diesem Sauerstoffgehalt entsprechenden
Einspeisestelle in Niederdrucksäule eingespeist.
Diese Einspeisestelle befindet sich jedoch aus trenntechnischer Sicht in einem vergleichsweise weit unten liegenden Bereich der Niederdrucksäule, d.h. an einer Stelle, an der der Sauerstoffgehalt noch vergleichsweise hoch ist. Der unterhalb der Einspeisestelle liegende Rektifikations- bzw. Trennabschnitt kann bereits als
Sauerstoffabschnitt angesehen werden, da unterhalb der Einspeisestelle für das Sumpfprodukt der Mischsäule keine weitere Einspeisung in die Niederdrucksäule erfolgt. Daher muss der Stickstoff aus dem Luftstrom zur Mischsäule (der in Form der Sumpfflüssigkeit der Mischsäule in die Niederdrucksäule gelangt) aus trenntechnischer Sicht von sehr weit unten abgetrennt werden. Diese Trennung ist unter gegebenen Bedingungen jedoch ausgesprochen aufwendig und erfordert eine relativ große Leistung am Hauptkondensator. Daher muss die Einblasemenge in die
Niederdrucksäule bzw. das erwähnte Einblaseäquivalent entsprechend reduziert werden, um eine zufriedenstellende Trennung bewerkstelligen zu können.
Ein wesentlicher Vorteil des oben beschriebenen modifizierten Betriebs der
Stoffaustauschsäule besteht darin, dass die Einsatzluft vollständig in das
Destillationssäulensystem geleitet und dort entsprechend vorgetrennt wird. Wie erwähnt, nimmt der in die Mischsäule eingespeiste Luftstrom in herkömmlichen Verfahren nicht in optimaler Weise an dem Rektifikationsprozess in der Doppelsäule teil und insbesondere der in diesem Luftstrom vorhandene Sauerstoff geht vollständig an der Hoch- und Niederdrucksäule vorbei. Er tut dies jedoch im Rahmen des zuvor beschriebenen Betriebs der Stoffaustauschsäule. Auf diese Weise gelingt es, die Rektifikationsverhältnisse stark zu verbessern bzw. den zur Rektifikation erforderlichen Aufwand zu verringern. So gehen u.a. auch keine Sauerstoffmoleküle, wie in herkömmlichen Verfahren, an den Rektifikationskolonnen vorbei (sämtlicher Sauerstoff wird in diesen trenntechnisch behandelt) und es fällt kein überschüssiger und mit höherem Aufwand abzutrennender Stickstoff in der Niederdrucksäule an. Die Leistung des Hauptkondensators kann auf diese Weise stark reduziert werden bzw. ist in einer entsprechenden Anlage eine deutliche Erhöhung des Einblaseäquivalents mit den damit verbundenen Energieeinsparungen möglich.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung in das Destillationssäulensystem eingespeiste Luft wird teilweise durch den Kondensatorverdampfer geführt, wobei Luftanteile auch ohne Führung durch den Kondensatorverdampfer in das Destillationssäulensystem eingespeist werden, wie bereits erwähnt.
Der Betrieb des Kondensatorverdampfers in Verbindung mit einer Stoffaustauschsäule erfolgt erfindungsgemäß insbesondere derart, dass in dem Kondensatorverdampfer eine Mischflüssigkeit teilweise verdampft wird, wobei die Mischflüssigkeit unter Verwendung von Sumpfflüssigkeit gebildet wird, die aus einer Stoffaustauschsäule ausgeführt wird, in welcher ein Anteil der ersten Sumpfflüssigkeit an einer ersten Einspeiseposition und ein Anteil der zweiten Sumpfflüssigkeit an einer zweiten Einspeiseposition oberhalb der ersten Einspeiseposition eingespeist werden. Auf diese Weise kann in der zuvor erläuterten Weise die Mischflüssigkeit im Sumpf der
Stoffaustauschsäule erhalten und in den Kondensatorverdampfer teilweise verdampft werden, indem sie insbesondere in diesen Kondensatorverdampfer abgeleitet wird.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird insbesondere der Anteil der ersten Sumpfflüssigkeit, der an der ersten Einspeiseposition in die Stoffaustauschsäule eingespeist wird, unerwärmt in die Stoffaustauschsäule eingespeist. Unter einer "unerwärmten" Einspeisung sei dabei verstanden, dass der Anteil keinen gezielten temperaturerhöhenden Maßnahmen unterworfen wird. Dies gilt zumindest für den hier betrachteten Fall, wenn der Betriebsdruck der Stoffaustauschsäule unterhalb des Betriebsdruckes der Hochdrucksäule liegt. Auch eine Unterkühlung des Anteils der ersten Sumpfflüssigkeit kann in bestimmten Fällen vorteilhaft sein. Der Anteil der zweiten Sumpfflüssigkeit, der an der zweiten Einspeiseposition in die
Stoffaustauschsäule eingespeist wird, wird hingegen gemäß der erläuterten
Ausgestaltung der Erfindung vor der Einspeisung in die Stoffaustauschsäule in dem Hauptwärmetauscher erwärmt. Insbesondere wird dieser Anteil dem
Hauptwärmetauscher auf einem Zwischentemperaturniveau entnommen. Die Mischflüssigkeit stellt jene bereits erwähnte Flüssigkeit dar, die in dem
Kondensatorverdampfer verdampft wird. Der Anteil der Mischflüssigkeit, die in dem Kondensatorverdampfer nicht verdampft wird, wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung wie erwähnt, insbesondere teilweise oder vorzugsweise vollständig in die Niederdrucksäule eingespeist. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann ferner aus der erläuterten Stoffaustauschsäule Flüssigkeit an einer Entnahmeposition zwischen der ersten und der zweiten Einspeiseposition entnommen und teilweise oder vollständig in die Niederdrucksäule eingespeist werden. Entsprechendes gilt auch für einen weiteren Anteil der ersten Sumpfflüssigkeit, die direkt, d.h. ohne der
Stoffaustauschsäule zugeführt zu werden, in die Niederdrucksäule eingespeist wird.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann insbesondere vorgesehen sein, dass ein Wärmetauscher in Form eines sogenannten Unterkühlungsgegenströmers verwendet wird, in dem eine Teilmenge oder die Gesamtmenge des Anteils der zweiten
Sumpfflüssigkeit, der an der zweiten Einspeiseposition in die Stoffaustauschsäule eingespeist wird, vor der Erwärmung in dem Hauptwärmetauscher erwärmt wird, und/oder eine Teilmenge oder die Gesamtmenge der Rückführmenge vor einer weiteren Erwärmung in dem Hauptwärmetauscher erwärmt wird, und/oder eine Teilmenge oder die Gesamtmenge des Anteils der verdichteten und abgekühlten Luft, der durch den Kondensatorverdampfer geführt, in diesem zumindest teilweise verflüssigt und in das Destillationssäulensystem eingespeist wird, vor der Einspeisung in das Destillationssäulensystem abgekühlt wird, und/oder eine Teilmenge oder die Gesamtmenge des nichtverdampften Anteils der Mischflüssigkeit vor der teilweisen Einspeisung oder vollständiger Einspeisung in die Niederdrucksäule abgekühlt wird, und/oder eine Teilmenge oder die Gesamtmenge der aus der Stoffaustauschsäule an der Entnahmeposition zwischen der ersten und der zweiten Einspeiseposition entnommenen Flüssigkeit vor der teilweisen oder vollständiger Einspeisung in die Niederdrucksäule abgekühlt wird, und/oder eine Teilmenge oder die Gesamtmenge des weiteren Anteils der ersten Sumpfflüssigkeit vor der Einspeisung in die
Niederdrucksäule abgekühlt wird. Wie erwähnt, können auch jeweils Anteile der genannten Stoffströme können entsprechend verwendet, d.h. abgekühlt bzw. erwärmt werden. Die genannten Stoffströme können einem entsprechenden Wärmetauscher dabei an einer Position zugeführt bzw. entnommen werden, die ihrer jeweiligen Temperatur entspricht. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann insbesondere vorgesehen sein, dass aus der Stoffaustauschsäule Kopfgas entnommen, erwärmt und aus der
Luftzerlegungsanlage ausgeleitet wird. Dieses Kopfgas weist einen geringeren
Sauerstoffgehalt auf als die zweite Sumpfflüssigkeit und kann daher auf einem entsprechenden Druck als Verfahrensprodukt bereitgestellt werden, das zusätzlich zu dem gelieferten Stickstoff zur Verfügung steht. Auch erstes Kopfgas aus der
Hochdrucksäule kann in der erläuterten Weise als Produkt ausgeführt werden.
Wie erwähnt, könnte eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer nicht erfindungsgemäßen Ausgestaltung auch ohne eine Stoffaustauschsäule in der zuvor erläuterten Art betrieben werden. In diesem Zusammenhang könnte insbesondere vorgesehen sein, dass in dem Kondensatorverdampfer die zweite Sumpfflüssigkeit oder ein Teil hiervon, d.h. Sumpfflüssigkeit aus der Hochdrucksäule, in unveränderter Zusammensetzung teilverdampft wird, wobei verdampfte und nicht verdampfte Anteile hiervon aus der Luftzerlegungsanlage teilweise oder vollständig als Sauerstoffprodukte ausgeführt werden.
Die vorliegende Erfindung erstreckt sich auch auf eine Luftzerlegungsanlage. Zu Merkmalen und Vorteilen einer derartigen Luftzerlegungsanlage sei auf den
entsprechenden unabhängigen Patentanspruch verwiesen. Insbesondere ist eine derartige Luftzerlegungsanlage dafür eingerichtet, ein Verfahren in einer oder mehreren der zuvor erläuterten Ausgestaltungen durchzuführen und weist hierzu entsprechend ausgebildete Mittel auf. Zu Merkmalen und Vorteilen sei daher ausdrücklich auf die obigen Erläuterungen verwiesen.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert, die die bevorzugten Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung veranschaulichen.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Figur 1 zeigt eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer Ausführungsform der Erfindung in vereinfachter, schematischer Darstellung. Figur 2 zeigt eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer Ausführungsform der Erfindung in vereinfachter, schematischer Darstellung.
Figur 3 zeigt eine nicht erfindungsgemäße Luftzerlegungsanlage in vereinfachter, schematischer Darstellung.
In den Figuren sind einander baulich oder funktionell entsprechende Elemente mit identischen Bezugszeichen veranschaulicht und werden der Übersichtlichkeit halber nicht wiederholt erläutert. In den Figuren sind flüssige Stoffströme mit schwarzen (ausgefüllten) Flusspfeilen veranschaulicht, gasförmige Stoffströme hingegen mit weißen (nicht ausgefüllten) Flusspfeilen.
Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen
In Figur 1 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer Ausführungsform der Erfindung in Form eines schematischen Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 100 bezeichnet.
In der Anlage 100 wird Einsatzluft A über einen Filter 1 mittels eines
Hauptluftverdichters 2 angesaugt. Nach Vorkühlung in nicht besonders bezeichneten Wärmetauschern und einem Direktkontaktkühler wird die entsprechend verdichtete Luft einer Adsorberstation 3 zugeführt und dort von unerwünschten Komponenten wie Wasser und Kohlendioxid befreit. Die Luft wird anschließend in Form eines
Einsatzluftstroms a einem Hauptwärmetauscher 4 der Luftzerlegungsanlage 100 zugeführt und diesem am kalten Ende entnommen. Der zunächst weiterhin mit a bezeichnete Einsatzluftstrom wird anschließend in zwei Teilströme b und c aufgeteilt. Der Teilstrom b wird in einem Kondensatorverdampfer 5 zumindest verflüssigt oder teilverflüssigt und, weiterhin mit b bezeichnet, durch einen Unterkühlungsgegenströmer 6 geführt und anschließend in die Niederdrucksäule 12 eines
Destillationssäulensystems 10, das neben der Niederdrucksäule 12 auch eine
Hochdrucksäule 11 aufweist, eingespeist. Der Teilstrom c wird hingegen direkt in die Hochdrucksäule 1 1 eingespeist.
In der Hochdrucksäule 1 1 werden unter Verwendung des Teilstroms c und weiterer, nachfolgend erläuterter, in die Hochdrucksäule 11 eingespeister Stoffströme, durch Tieftemperaturrektifikation eine erste Sumpfflüssigkeit, die einen höheren
Sauerstoffgehalt und einen geringeren Stickstoffgehalt als atmosphärische Luft aufweist, und ein erstes Kopfgas, das einen geringeren Sauerstoffgehalt und einen höheren Stickstoffgehalt als atmosphärische Luft aufweist, gebildet. Die erste
Sumpfflüssigkeit wird aus der Hochdrucksäule 1 1 abgezogen und in zwei Teilströme d und e aufgeteilt. Der Teilstrom d wird an einer ersten Einspeiseposition in eine
Stoffaustauschsäule 7 eingespeist. Der Teilstrom e wird durch den
Unterkühlungsgegenströmer 6 geführt und in die Niederdrucksäule 12 eingespeist. Das erste Kopfgas wird aus der Hochdrucksäule entnommen und zu einem ersten Anteil in Form eines Teilstroms f in einem Hauptkondensator 13, der die Hochdrucksäule 1 1 und die Niederdrucksäule 12 wärmetauschend verbindet, teilweise oder vollständig verflüssigt. Wiederum ein Teil hiervon (siehe Verknüpfung X) kann als
Flüssigstickstoffprodukt (HPLIN) aus der Luftzerlegungsanlage 100 ausgeleitet werden, ein weiterer Anteil wird in Form eines nicht gesondert bezeichneten Rücklaufs auf die Hochdrucksäule 11 zurückgeführt. Ein nicht durch den Hauptkondensator 13 geführter Anteil des ersten Kopfgases kann in Form eines Stoffstroms g im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt und als beispielsweise Druckstickstoffprodukt (PGAN) bzw. Dichtgas (SG) bereitgestellt werden
In der Niederdrucksäule 12 werden unter Verwendung von in die Niederdrucksäule 12 eingespeisten Stoffströmen durch Tieftemperaturrektifikation eine zweite
Sumpfflüssigkeit, die einen höheren Sauerstoffgehalt und einen geringeren
Stickstoffgehalt als die erste Sumpfflüssigkeit aufweist, und ein zweites Kopfgas, das einen geringeren Sauerstoffgehalt und einen höheren Stickstoffgehalt als die erste Sumpfflüssigkeit aufweist, gebildet. Die erste Sumpfflüssigkeit wird zumindest zu einem Teil in Form eines Stoffstroms h aus dem Sumpf der Niederdrucksäule 12 mittels einer nicht gesondert bezeichneten Pumpe ausgeführt und teilweise als
Flüssigstickstoffprodukt in Form eines Stoffstroms i bereitgestellt. Ein weiterer Anteil, hier in Form eines Stoffstroms k veranschaulicht, wird durch den
Unterkühlungsgegenströmer 6 geführt, in dem Hauptwärmetauscher 4 teilerwärmt und an einer zweiten Einspeiseposition in die Stoffaustauschsäule 7 eingespeist.
Wie zuvor erläutert, bildet sich durch die Einspeisung der Stoffströme d und k in die Stoffaustauschsäule 7 in dieser einen Mischflüssigkeit im Sumpf. Diese wird
ausgeleitet und in dem Kondensatorverdampfer 5, der insbesondere als Forced-Flow- Kondensatorverdampfer ausgebildet sein kann, verdampft. Ein nicht verdampfter Anteil der Mischflüssigkeit kann in Form eines Stoffstroms I durch den
Unterkühlungsgegenströmer 6 geführt und anschließend in die Niederdrucksäule 12 eingespeist werden. Aus der Stoffaustauschsäule 7 wird an einer Entnahmeposition zwischen der ersten Einspeiseposition (Stoffstrom d) und der zweiten
Einspeiseposition (Stoffstrom k) eine Flüssigkeit in Form eines Stoffstroms m abgezogen, welche ebenfalls in die Niederdrucksäule 12 eingespeist werden kann, nachdem sie zuvor durch den Unterkühlungsgegenströmer 6 geführt wird.
Kopfgas vom Kopf der Stoffaustauschsäule 7 kann in Form eines Stoffstroms n durch den Hauptwärmetauscher 4 geführt und als gasförmiges Stickstoffdruckprodukt (GOX) bereitgestellt werden.
Im Rahmen der in Figur 1 veranschaulichten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung wird vom Kopf der Niederdrucksäule 12 zweites Kopfgas als Unrein Stickstoff in Form eines Stoffstroms o abgezogen, durch den Unterkühlungsgegenströmer 6 geführt, anschließend in dem Hauptwärmetauscher 4 erwärmt, mittels eines Verdichters 8 verdichtet, mittels eines nicht gesondert bezeichneten Nachkühlers abgekühlt, in dem Hauptwärmetauscher 4 weiter abgekühlt und, nun mit p bezeichnet, in die
Hochdrucksäule 11 zurückgeführt. Es handelt sich hierbei um die mehrfach erwähnte "Rückführmenge", also einen Anteil des Unreinstickstoffs. Ein Teilstrom des
Stoffstroms o, hier mit q bezeichnet, also ein weiterer Anteil des Unreinstickstoffs wird jedoch von dem Stoffstrom o abgezweigt und, wie ein herkömmlicher
Unreinstickstoffstrom, in dem Hauptwärmetauscher 4 teilerwärmt, mittels einer
Generatorturbine 9 entspannt, in dem Hauptwärmetauscher 4 weiter erwärmt und in geeigneter Weise, beispielsweise als Regeneriergas in der Adsorberstation 3, verwendet. Auf diese Weise kann Kälte generiert werden.
Für Figur 1 und die nachfolgenden Figuren gilt, dass, wenngleich hier die erwähnten Stoffströme dem Unterkühlungsgegenströmer jeweils am warmen bzw. kalten Ende zugeführt bzw. entnommen werden und umgekehrt, auch eine Zuführung bzw.
Entnahme an anderer Position vorgesehen sein kann, die der jeweiligen Temperatur der Stoffströme entspricht. In Figur 2 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung veranschaulicht und insgesamt mit 200 bezeichnet. Während sich die Luftzerlegungsanlage 100 gemäß Figur 1 insbesondere für eine volle
Produktionsmenge an Sauerstoff eignet, ist die Ausgestaltung 200 gemäß Figur 2 insbesondere dann vorteilhaft, wenn eine geringere Sauerstoffproduktion erwünscht ist. Die Luftzerlegungsanlage 200 gemäß Figur 2 unterscheidet sich von der
Luftzerlegungsanlage 100 gemäß Figur 1 im Wesentlichen dadurch, dass ein sauerstoffreiches Gas aus der Hochdrucksäule in Form eines Stoffstroms r abgezogen, durch den Unterkühlungsgegenströmer 6 geführt, und mit dem zu Figur 1 erläuterten Stoffstrom q vereinigt wird.
In Figur 3 ist eine nicht erfindungsgemäße Luftzerlegungsanlage veranschaulicht und insgesamt mit 300 bezeichnet. Die hier veranschaulichte Ausgestaltung soll als
Gegenbeispiel lediglich das Verständnis der Erfindung erleichtern. Im Gegensatz zu den zuvor erläuterten Ausgestaltungen ist hier keine Stoffaustauschsäule 7
vorgesehen. Vielmehr wird hier zweite Sumpfflüssigkeit in Form des Stoffstroms h direkt in einen Behälter 20, einen sogenannten Nebenkondensator, eingespeist, in dem ein hier mit 5a bezeichneter Kondensatorverdampfer angeordnet ist. Eine Einspeisung von erster Sumpfflüssigkeit erfolgt hingegen nicht. Die Einspeisung der zweiten Sumpfflüssigkeit erfolgt insbesondere stofflich unveränderter Zusammensetzung. Ein verdampfter Anteil der eingespeisten zweiten Sumpfflüssigkeit wird in Form eines Stoffstroms s ausgeführt, nicht verdampfte Anteile in Form eines Stoffstroms t.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem eine
Luftzerlegungsanlage (100, 200) mit einem Kondensatorverdampfer (5) und einem Destillationssäulensystem (10) verwendet wird, das eine Hochdrucksäule (11 ), die in einem ersten Druckbereich betrieben wird, eine Niederdrucksäule (12), die in einem zweiten Druckbereich unterhalb des ersten Druckbereichs betrieben wird, aufweist, wobei
- in der Hochdrucksäule (1 1 ) durch Tieftemperaturrektifikation eine erste
Sumpfflüssigkeit, die einen höheren Sauerstoffgehalt und einen geringeren Stickstoffgehalt als atmosphärische Luft aufweist, und ein erstes Kopfgas, das einen geringeren Sauerstoffgehalt und einen höheren Stickstoffgehalt als atmosphärische Luft aufweist, gebildet werden,
- in der Niederdrucksäule (12) durch Tieftemperaturrektifikation eine zweite Sumpfflüssigkeit, die einen höheren Sauerstoffgehalt und einen geringeren Stickstoffgehalt die erste Sumpfflüssigkeit aufweist, und ein zweites Kopfgas, das einen höheren Stickstoffgehalt und einen geringeren Sauerstoffgehalt als die erste Sumpfflüssigkeit aufweist, gebildet werden, und
- das zweite Kopfgas oder ein Anteil des zweiten Kopfgases als Unreinstickstoff mit einem Sauerstoffgehalt von 8 bis 15 Molprozent aus der Niederdrucksäule (12) entnommen wird,
- ein Anteil des Unrein Stickstoffs als Rückführmenge nacheinander erwärmt, auf einen Druck in dem ersten Druckbereich verdichtet, abgekühlt und in die Hochdrucksäule (11 ) eingespeist wird, verdichtete und abgekühlte Luft zu einem Anteil durch den
Kondensatorverdampfer (5) geführt, in diesem verflüssigt oder teilverflüssigt und in das Destillationssäulensystem (10) eingespeist wird, - in dem Kondensatorverdampfer (5) eine Flüssigkeit mit einem Eintritts- Sauerstoffgehalt von 15% bis 45%, insbesondere von 20% bis 40%, verdampft oder teilverdampft wird, und
- die verdichtete und abgekühlte Luft zu einem weiteren Anteil in das
Destillationssäulensystem (10) eingespeist wird, ohne durch den
Kondensatorverdampfer (5) geführt zu werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem der Anteil der verdichteten und abgekühlten Luft, der in das Destillationssäulensystem (10) eingespeist wird, ohne durch den Kondensatorverdampfer (5) geführt zu werden, zumindest zu einem Teil an einer ersten Einspeiseposition als gasförmige Druckluft in die Hochdrucksäule (11 ) eingespeist wird, und bei dem an einer zweiten Einspeiseposition, die sich 1 bis 10 theoretische oder praktische Böden oberhalb der ersten Einspeiseposition befindet, die Rückführmenge des Unrein Stickstoffs eingespeist wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem
- ein Teil der ersten Sumpfflüssigkeit an einer ersten Stelle in die
Niederdrucksäule (12) eingespeist wird,
- die in dem Kondensatorverdampfer (5) verflüssigte oder teilverflüssigte Luft an einer zweiten Stelle in die Niederdrucksäule (12) eingespeist, und
- die zweite Stelle oberhalb der ersten Stelle angeordnet ist, insbesondere am Kopf der Niederdrucksäule (12).
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der Anteil der
verdichteten und abgekühlten Luft, der durch den Kondensatorverdampfer (5) geführt, in diesem zumindest teilweise verflüssigt und in das
Destillationssäulensystem (10) eingespeist wird, vollständig in die
Niederdrucksäule (12) eingespeist wird, und bei der der weitere Anteil der verdichteten und abgekühlten Luft, der in das Destillationssäulensystem (10) eingespeist wird, ohne durch den Kondensatorverdampfer (5) geführt zu werden, teilweise oder vollständig in die Hochdrucksäule (11 ) eingespeist wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, bei dem ein Forced-Flow- Kondensatorverdampfer als Kondensatorverdampfer (5) verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, bei dem ein erster Anteil des
Unreinstickstoffs als die Rückführmenge nacheinander erwärmt, auf den Druck in dem ersten Druckbereich verdichtet, abgekühlt und in die Hochdrucksäule (11 ) eingespeist wird, und bei dem ein weiterer Anteil des Unreinstickstoffs
nacheinander teilerwärmt, in einer Entspannungsturbine (9) entspannt, wieder erwärmt und aus der Luftzerlegungsanlage (100, 200) ausgeleitet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem sauerstoffreiches Gas aus einem unteren Bereich der Niederdrucksäule (12) entnommen und mit dem weiteren Anteil des Unreinstickstoffs vor dessen Teilerwärmung vereinigt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7, bei dem Destillationssäulensystem (10) zugeführte Einsatzluft und die Rückführmenge des Unreinstickstoffs in unterschiedlichen Verdichterstufen eines einzigen Verdichters oder in miteinander mechanisch gekoppelten Verdichtern verdichtet werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, bei dem in dem
Kondensatorverdampfer (5) eine Mischflüssigkeit teilweise verdampft wird, wobei die Mischflüssigkeit unter Verwendung von Sumpfflüssigkeit gebildet wird, die aus einer Stoffaustauschsäule (7) ausgeführt wird, in welche ein Anteil der ersten Sumpfflüssigkeit an einer ersten Einspeiseposition unerwärmt und ein Anteil der zweiten Sumpfflüssigkeit an einer zweiten Einspeiseposition oberhalb der ersten Einspeiseposition erwärmt eingespeist werden.
10. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem die Mischflüssigkeit in dem
Kondensatorverdampfer (5) teilverdampft wird, wobei ein Anteil der
Mischflüssigkeit, die in dem Kondensatorverdampfer (5) nicht verdampft wird, zumindest teilweise in die Niederdrucksäule (12) eingespeist wird.
1 1. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, bei dem aus der Stoffaustauschsäule (7) Flüssigkeit an einer Entnahmeposition zwischen der ersten und der zweiten Einspeiseposition entnommen und teilweise oder vollständig in die Niederdrucksäule (12) eingespeist wird, und bei dem ein weiterer Anteil der ersten Sumpfflüssigkeit in die Niederdrucksäule (12) eingespeist wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1 1 , bei dem ein Wärmetauscher (6) verwendet wird, in dem jeweils eine Teilmenge oder die Gesamtmenge
- des Anteils der zweiten Sumpfflüssigkeit, der an der zweiten Einspeiseposition in die Stoffaustauschsäule (7) eingespeist wird, vor der Erwärmung in dem Hauptwärmetauscher (4) erwärmt wird, und/oder
- der Rückführmenge vor einer weiteren Erwärmung in dem
Hauptwärmetauscher (4) erwärmt wird, und/oder
- des Anteils der verdichteten und abgekühlten Luft, der durch den
Kondensatorverdampfer (5) geführt, in diesem zumindest teilweise verflüssigt und in das Destillationssäulensystem (10) eingespeist wird, vor der
Einspeisung in das Destillationssäulensystem (10) abgekühlt wird, und/oder
- des nichtverdampften Anteils der Mischflüssigkeit vor der teilweisen
Einspeisung oder vollständiger Einspeisung in die Niederdrucksäule (12) abgekühlt wird, und/oder
- der aus der Stoffaustauschsäule (7) an der Entnahmeposition zwischen der ersten und der zweiten Einspeiseposition entnommenen Flüssigkeit vor der teilweisen oder vollständiger Einspeisung in die Niederdrucksäule (12) abgekühlt wird, und/oder
- des weiteren Anteils der ersten Sumpfflüssigkeit vor der Einspeisung in die Niederdrucksäule (12) abgekühlt wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, bei dem aus der
Stoffaustauschsäule (7) Kopfgas entnommen, erwärmt und aus der
Luftzerlegungsanlage (100, 200) ausgeleitet wird und/oder bei dem aus der Hochdrucksäule (11 ) erstes Kopfgas entnommen, erwärmt und aus der
Luftzerlegungsanlage (100, 200) ausgeleitet wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem ein Sauerstoff unter einem Produktdruck gewonnen wird, der oberhalb des zweiten Druckbereichs liegt.
15. Luftzerlegungsanlage (100, 200) mit einem Kondensatorverdampfer (5) und einem Destillationssäulensystem (10), das eine Hochdrucksäule (1 1 ), die für einen Betrieb in einem ersten Druckbereich eingerichtet ist, und eine Niederdrucksäule (12), die für einen Betrieb in einem zweiten Druckbereich unterhalb des ersten Druckbereichs eingerichtet ist, aufweist, wobei die Luftzerlegungsanlage (100,
200) dafür eingerichtet ist,
- in der Hochdrucksäule (1 1 ) durch Tieftemperaturrektifikation eine erste
Sumpfflüssigkeit, die einen höheren Sauerstoffgehalt und einen geringeren Stickstoffgehalt als atmosphärische Luft aufweist, und ein erstes Kopfgas, das einen geringeren Sauerstoffgehalt und einen höheren Stickstoffgehalt als atmosphärische Luft aufweist, zu bilden,
- in der Niederdrucksäule (12) durch Tieftemperaturrektifikation eine zweite Sumpfflüssigkeit, die einen höheren Sauerstoffgehalt und einen geringeren Stickstoffgehalt die erste Sumpfflüssigkeit aufweist, und ein zweites Kopfgas, das einen geringeren Sauerstoffgehalt und einen höheren Stickstoffgehalt als die erste Sumpfflüssigkeit aufweist, zu bilden, und
- das zweite Kopfgas oder einen Anteil des zweiten Kopfgases als
Unreinstickstoff mit einem Sauerstoffgehalt von 8 bis 15 Molprozent aus der Niederdrucksäule (12) zu entnehmen,
- einen Anteil des Unrein Stickstoffs als Rückführmenge nacheinander zu
erwärmen, auf einen Druck in dem ersten Druckbereich zu verdichten, abzukühlen und in die Hochdrucksäule (11 ) einzuspeisen, - verdichtete und abgekühlte Luft zu einem Anteil durch den
Kondensatorverdampfer (5) zu führen und in diesem zu verflüssigen oder teilverflüssigen und in das Destillationssäulensystem (10) einzuspeisen, - in dem Kondensatorverdampfer (5) eine Flüssigkeit mit einem Eintritts-
Sauerstoffgehalt von 15% bis 45%, insbesondere von 20% bis 40%, zu verdampfen oder teilzuverdampfen, und die verdichtete und abgekühlte Luft zu einem weiteren Anteil in das Destillationssäulensystem (10) einzuspeisen, ohne diese durch den Kondensatorverdampfer (5) zu führen.
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