EP3826841A1 - Vitrage feuillete comprenant une feuille de verre mince trempe chimiquement - Google Patents

Vitrage feuillete comprenant une feuille de verre mince trempe chimiquement

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EP3826841A1
EP3826841A1 EP19742065.6A EP19742065A EP3826841A1 EP 3826841 A1 EP3826841 A1 EP 3826841A1 EP 19742065 A EP19742065 A EP 19742065A EP 3826841 A1 EP3826841 A1 EP 3826841A1
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EP
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sheet
laminated glazing
soda
glass
mineral glass
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Application number
EP19742065.6A
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German (de)
English (en)
Inventor
René Gy
Vincent Sauvinet
Malte Jonathan LINN
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Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
Original Assignee
Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
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Publication date
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Definitions

  • thermoforming asymmetrical laminated glazing is described in patent application WO 2017/103471 A (SAINT-GOBAIN GLASS FRANCE) 22/06/2017.
  • This glazing also includes a sheet of soda-lime silica glass and a thin sheet of aluminosilicate glass reinforced by chemical toughening.
  • the second sheet of mineral glass is a sheet of silica-soda-lime mineral glass having a thickness e2 of between 0.4 and 1.1 mm, in particular between 0.4 and 0.7 mm;
  • the thickness of the thin glass sheet and the temperature of the molten salt bath.
  • the surface compression depth obtained after chemical toughening of a glass sheet is equal to or greater than the thickness, or even half the thickness, of the glass sheet, the benefit of the treatment by chemical toughening for mechanical surface reinforcement can be largely lost.

Abstract

L'invention se rapporte au domaine des vitrages feuilletés, en particulier aux vitrages feuilletés utilisés comme parebrises, vitrages latéraux ou vitrages de toit pour les véhicules. L'invention a pour objet un vitrage feuilleté comprenant une première feuille de verre minéral silico-sodocalcique d'une épaisseur comprise entre 1,5mm et 2,5mm, une deuxième feuille de verre minéral et un intercalaire de feuilletage. Les première et deuxième feuilles de verre minéral sont liées entre elles adhésivement par l'intermédiaire d'un intercalaire de feuilletage. La deuxième feuille de verre minéral est une feuille de verre minéral silico-sodocalcique trempé chimiquement ayant une épaisseur comprise entre 0,4 et 1,1mm.

Description

Description
Vitrage feuilleté comprenant une feuille de verre mince trempé chimiquement Domaine technique
[0001] L’invention se rapporte au domaine des vitrages feuilletés, en particulier aux vitrages feuilletés utilisés comme parebrises, vitrages latéraux ou vitrages de toit pour les véhicules.
Technique antérieure
[0002] Les vitrages feuilletés sont des vitrages dans lesquels au moins deux feuilles de verre sont liées entre elle adhésivement par l’intermédiaire d’un intercalaire de feuilletage.
[0003] Une fonction principale de l’intercalaire de feuilletage est de retenir les éclats de verre en cas de bris. Entre autres fonctions, l’intercalaire de feuilletage peut aussi, par exemple, conférer au vitrage feuilleté une résistance à l’effraction, ou encore des performances acoustiques et thermiques accrues.
[0004] L’intercalaire de feuilletage comprend en général au moins une feuille à base de polymère, typiquement à base de polyvinylbutyral, apte à se ramollir lors du traitement de feuilletage et à adhérer aux feuilles de verre.
[0005] Les vitrages feuilletés sont particulièrement utilisés comme parebrises dans les véhicules terrestres ou aériens. Ils peuvent aussi être utilisés comme vitrages latéraux ou vitrages de toit. Pour ces applications, ils doivent notamment respecter un nombre croissant de critères techniques afin de garantir la sécurité des personnes et respecter certaines exigences environnementales d’économie d’énergie.
[0006] Ces critères techniques peuvent être, par exemple, des critères
mécaniques (résistance aux impacts et gravillons), des critères physiques (réduction du poids de manière à réduire la consommation énergétique), des critères optiques (transmission lumineuse suffisante dans le visible afin de garantir une visibilité appropriée pour la conduite du véhicule), ou encore des critères thermiques (réduction des échanges thermiques entre l’intérieur et l’extérieur du véhicule de manière à réduire l’utilisation des moyens de chauffage ou de climatisation).
[0007] Certains de ces critères sont contradictoires. Par exemple, un vitrage
feuilleté mince, donc plus léger, permet de réduire la consommation du carburant nécessaire à la propulsion du véhicule dans lequel il est utilisé. Il résiste cependant moins aux impacts de projectiles.
[0008] Une première solution à cette contradiction entre besoin de réduction du poids des verres feuilletés et besoin de résistance mécanique aux impacts est proposée dans l’état de la technique sous la forme de vitrages feuilletés asymétriques renforcés.
[0009] Un vitrage feuilleté est dit asymétrique lorsque les épaisseurs des feuilles de verre qui le constituent sont différentes. En particulier, dans le cas des vitrages feuilletés asymétriques comprenant deux feuilles de verre assemblées à l’aide d’un intercalaire, l’une des deux feuilles de verre est une feuille de verre dite mince. Son utilisation permet de diminuer le poids du vitrage. Son épaisseur varie typiquement entre 0,4mm et 1 ,5mm.
[0010] Un vitrage feuilleté asymétrique est dit renforcé lorsqu’au moins une des deux feuilles de verre, généralement la plus mince, est mécaniquement renforcée. La feuille de verre mince est généralement une feuille de verre de type aluminosilicate ayant subi un traitement de renforcement mécanique par trempe chimique ; l’autre feuille de verre minéral, non renforcée, est généralement une feuille de verre minéral silico- sodocalcique.
[0011] Un exemple de vitrage feuilleté asymétrique renforcé est décrit dans la demande de brevet US 2013295357 A (CORNING INC) 07/11/2013 . Ce vitrage comprend une première feuille de verre minéral silico-sodocalcique non renforcée par trempe chimique et une deuxième feuille de verre mince minéral aluminosilicate ou aluminoborosilicate renforcée par trempe chimique.
[0012] Un autre exemple de vitrage feuilleté asymétrique renforcé est décrit dans la demande de brevet WO 2017/103471 A (SAINT-GOBAIN GLASS FRANCE) 22/06/2017 . Ce vitrage comprend également une feuille de verre silico sodocalcique et une feuille de verre mince aluminosilicate renforcée par trempe chimique.
[0013] La trempe chimique est un procédé d’échange ionique consistant en une substitution superficielle de certains ions d’une feuille de verre par d’autres ions de nature et de taille différente de manière à générer des contraintes de compression à la surface de la feuille de verre. Ces contraintes de compression s’étendent jusqu’à une certaine profondeur, dite profondeur de compression. La trempe chimique des verres et ses effets sont détaillés dans l’article GY, René. Ion Exchange for glass strengthening. Materials Science and Engineering B. 2008, Volume 149, p.159-165.
[0014] Les verres de type aluminosilicate ou aluminoborosilicate sont,
contrairement aux verres silico-sodocalciques, davantage adaptés au traitement de renforcement par trempe chimique. Les raisons physiques de ce phénomène sont expliquées dans l’article précité. Il y est expliqué que, lorsqu’un verre contient des alcalins et de l’alumine en grande quantité, les coefficients de diffusion des alcalins sont plus importants, et G échange d’ions lors d’une trempe chimique est favorisé.
[0015] En revanche, pour les verres silico-sodocalciques, classiquement utilisés pour la fabrication des verres feuilletés symétriques, les températures auxquelles leur relaxation viscoélastique se produit sont trop basses par rapport aux températures auxquelles la trempe chimique est réalisée. Une relaxation viscoélastique précoce entraîne la perte d’une partie importante du bénéfice de renforcement mécanique consécutif au traitement de trempe chimique. D’autre part, la présence de calcium en quantité importante dans ces verres provoque une diminution considérable de la vitesse des échanges ioniques.
[0016] La principale conséquence de l’inaptitude des verres silico-sodocalciques à être chimiquement trempés est qu’ils sont inaptes à être utilisés comme feuille de verre mince pour la fabrication de vitrages feuilletés
asymétriques renforcés pour des applications parebrise. Il n’est pas possible de leur conférer des propriétés mécaniques de surface, en particulier les contraintes de compression de surface, pour que les vitrages feuilletés asymétriques puissent satisfaire les critères techniques relatifs à la sécurité des personnes exigés par les administrations nationales et internationales pour de telles applications.
[0017] Parmi les critères techniques exigés pour les vitrages feuilletés utilisés comme parebrises par les législations internationales en vigueur, deux critères techniques peuvent être cités à titre d’exemples pour leur importance :
- le critère relatif au « choc à la tête », tel que décrit au paragraphe 3.2 de I 'annexe 6, ensemble le paragraphe 3.1 de l’annexe 3, du règlement n°43 de la Commission économique pour l’Europe des Nations unies (CEE- ONU) en vigueur depuis le 24 octobre 2009 ;
- le critère relatif à la résistance mécanique, tel que décrit au paragraphe 4 de l’annexe 6, ensemble le paragraphe 2.2 de l’annexe 3, du règlement n° 43 de la Commission économique pour l’Europe des Nations unies (CEE- ONU) en vigueur depuis le 24 octobre 2009.
Résumé de l'invention
[0018] L'invention a pour objet un vitrage feuilleté comprenant une première
feuille de verre minéral silico-sodocalcique d’une épaisseur e1 comprise entre 1 ,5mm et 2,5mm, une deuxième feuille de verre minéral et un intercalaire de feuilletage, la première et la deuxième feuilles de verre minéral étant liées entre elles adhésivement par l’intermédiaire de intercalaire de feuilletage. Le vitrage est caractérisé en ce que :
- la deuxième feuille de verre minéral est une feuille de verre minéral silico-sodocalcique ayant une épaisseur e2 comprise entre 0,4 et 1 ,1 mm, notamment entre 0,4 et 0,7 mm ;
- ladite deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique est trempée chimiquement ;
- la contrainte de compression en surface de ladite deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique est comprise entre 350MPa et 550MPa, notamment entre 400 et 550MPa ;
- le rapport R = e1/e22 est d’au plus 20mm-1 .
[0019] L'invention a également trait à un procédé de fabrication permettant
d'obtenir ledit vitrage feuilleté. Problème technique
[0020] Les vitrages feuilletés asymétriques comprenant une feuille de verre
mince de type aluminosilicate ou aluminoborosilicate trempée
chimiquement ont l’avantage de présenter une résistance importante aux impacts par des objets contondants. Dans les applications parebrise, la feuille de verre mince du vitrage asymétrique correspond généralement à la feuille de verre disposée à l’intérieur de l’habitacle du véhicule. Cette configuration permet de limiter, en cas d’impact sur le verre extérieur, le risque de casse de la feuille de verre intérieure et la projection de fragments de verre dans l'habitacle qui risquerait de blesser ses occupants.
[0021] Les verres silico-sodocalciques sont réputés inaptes pour la fabrication de vitrages feuilletés asymétriques parce qu’il n’est pas possible, en particulier, de leur conférer les propriétés mécaniques de surface adéquates. Ainsi, dans un parebrise, substituer la feuille de verre mince intérieure de type aluminosilicate ou aluminoborosilicate trempée chimiquement par une feuille de verre silico-sodocalcique trempé chimiquement augmente le risque de casse et de projection de fragments dans l'habitacle.
[0022] Or, les vitrages feuilletés asymétriques comprenant une feuille de verre mince de type aluminosilicate ou aluminoborosilicate trempée
chimiquement, comme l’enseigne explicitement la demande de brevet WO 2015/031 151 A (CORNING INC) 05/03/2015 , ne sont pas conformes au critère relatif au « choc à la tête » qui requiert qu'un vitrage se brise à partir d’une certain niveau de contrainte à l'impact pour des raisons de sécurité des personnes. La contrainte à la rupture sous impact des vitrages feuilletés asymétriques comprenant une feuille de verre mince de type aluminosilicate ou aluminoborosilicate trempée chimiquement est trop élevée pour satisfaire ce critère.
Solution technique
[0023] Il s’est avéré, contre toute attente et de manière surprenante, que G
utilisation de verres silico-sodocalciques comme feuille de verre mince pour la fabrication de vitrages feuilletés asymétriques permettait de satisfaire le critère relatif au « choc à la tête ».
Brève description des dessins
[0024] Figure 1 est une représentation schématique d'un vitrage feuilleté pour une application parebrise.
[0025] Figure 2 est une représentation graphique de la variation du nombre,
exprimé en pourcentage, de feuilles de verre intérieures de vitrages feuilletés cassées sous l'impact d‘un objet sphérique en fonction de la vitesse d’impact dudit objet.
[0026] Figure 3 est une représentation graphique de la variation du nombre,
exprimé en pourcentage, de vitrages feuilletés écaillés sous l'impact d‘un objet sphérique en fonction de la vitesse d’impact dudit objet.
Description des modes de réalisation
[0027] Dans la suite du texte, il fait référence aux figures dans lesquels les
numéros se rapportent aux éléments décrits ci-après.
[0028] Un exemple de vitrage feuilleté pour une application parebrise est
représenté sur la Figure 1. Le vitrage feuilleté 1000 comprend une première feuille de verre 1001 , une deuxième feuille de verre 1002 et un intercalaire de feuilletage 1003. Les deux feuilles de verre 1001 et 1002 sont liées entre elle adhésivement par l’intermédiaire de l’intercalaire de feuilletage 1003. La feuille de verre 1001 est dite externe. Elle est positionnée à l'extérieur de l'habitacle du véhicule. La feuille de verre 1002 est dite interne. Elle est positionnée à l'intérieur de l'habitacle du véhicule
[0029] Dans un vitrage feuilleté asymétrique les épaisseurs des feuilles de verre qui le constituent sont différentes. Dans l’exemple de la figure 1 , le vitrage feuilleté 1000 est asymétrique si l'une des deux feuilles, 1001 ou 1002, est moins épaisse que l’autre. Dans les applications parebrise, la feuille de verre mince correspond généralement à la feuille de verre 1002, c’est-à- dire à la feuille de verre interne, destinée à être positionnée à l’intérieur de l’habitacle du véhicule.
[0030] Le vitrage feuilleté de l’invention comprend une première feuille de verre minéral silico-sodocalcique d’une épaisseur e1 comprise entre 1 ,5mm et 2,5mm, une deuxième feuille de verre minéral et un intercalaire de feuilletage, la première et la deuxième feuilles de verre minéral étant liées entre elles adhésivement par l’intermédiaire de intercalaire de feuilletage. Le vitrage est caractérisé en ce que :
- la deuxième feuille de verre minéral est une feuille de verre minéral silico-sodocalcique ayant une épaisseur e2 comprise entre 0,4 et 1 ,1 mm, notamment entre 0,4 et 0,7 mm ;
- ladite deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique est trempée chimiquement ;
- la contrainte de compression en surface de ladite deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique est comprise entre 350MPa et 550MPa, notamment entre 400 et 550MPa ;
- le rapport R = e1/e22 est d’au plus 20mm-1 .
[0031] Le vitrage feuilleté selon l’invention est adapté pour une utilisation, par exemple, comme parebrise, vitrage latéral ou vitrage de toit pour les véhicules terrestres.
[0032] En particulier, pour les applications parebrise, un avantage du vitrage feuilleté de l'invention est que son poids est réduit par rapport à un vitrage feuilleté non asymétrique. Il satisfait également aux deux critères susmentionnés : le critère relatif au « choc à la tête » et le critère relatif à la résistance mécanique.
[0033] Dans le vitrage feuilleté de l’invention, lorsque la feuille de verre mince est la feuille de verre interne, le taux casse et d'écaillage de la feuille de verre intérieure est inférieure à 30%, voire 25%. La feuille de verre mince de type silico-sodocalcique étant, toutes choses étant égales par ailleurs, mécaniquement moins résistante qu’une feuille de verre mince de type aluminosilicate ou aluminoborosilicate, le vitrage feuilleté de l’invention présente un comportement mécanique satisfaisant pour le critère « choc à la tête ».
[0034] Un autre avantage du vitrage feuilleté de l’invention est que sa mise en forme peut être simplifiée par rapport à un vitrage feuilleté asymétrique dont les feuilles de verre sont de composition chimique différentes, notamment par rapport à un vitrage feuilleté comprenant une feuille de verre silico-sodocalcique et une feuille de verre mince aluminosilicate ou aluminoborosilicate.
[0035] Pour certaines applications dans le domaine de l'automobile, une certaine courbure est conférée aux feuilles de verre du vitrage avant leur assemblage. Il est généralement avantageux d’utiliser des techniques ou procédés de bombage permettant la mise en forme simultanée des feuilles de verre car les feuilles de verre présentent ainsi exactement les mêmes courbures. Leur assemblage en est facilité.
[0036] Dans les procédés ou technique de bombage, les deux feuilles de verre sont posées l'une sur l'autre et sont supportées le long de leurs parties d'extrémités marginales d'une façon sensiblement horizontale par un cadre ou squelette ayant le profil définitif du vitrage après assemblage. La feuille de verre la plus mince est positionnée sur la feuille de verre plus épaisse. La feuille de verre mince s’appuie sur la feuille de verre plus épaisse façon homogène sur la totalité des zones en contact. Les deux feuilles de verre sont ensuite introduites dans un four de bombage.
[0037] Lorsque les deux feuilles de verre ont des compositions chimiques
différentes, par exemple, dans le cas d’une feuille de verre silico- sodocalcique et d’une feuille de verre mince aluminosilicate ou
aluminoborosilicateleurs, leurs comportements thermiques pendant le bombage sont différents en raison des différences entre les coefficients de dilatation et des températures de ramollissement. Dès lors le risque d'apparition de défauts ou de contraintes résiduelles augmente
considérablement. Le vitrage feuilleté de l'invention permet de réduire ce risque.
[0038] Au sens de l’invention, les définitions de « contrainte de compression en surface » et de « profondeur de compression » sont celles indiquées précédemment en référence à l’article précité.
[0039] La trempe chimique de la deuxième feuille de verre silico-sodocalcique peut être réalisée par immersion dans un bain de sels fondus entre 400°C et 500°C, notamment entre 450°C et 500°C, pendant une durée comprise entre 90 minutes et 240 minutes, notamment entre 90 minutes et 180 minutes. Le bain de sels fondus peut être à base de nitrate de potassium ou d’un mélange de nitrate de sodium et de nitrate de potassium.
[0040] Si la profondeur de compression en surface obtenue après trempe
chimique d’une feuille de verre est égale ou supérieure à l'épaisseur, voire la demi-épaisseur, de la feuille de verre, le bénéfice du traitement par la trempe chimique pour le renforcement mécanique de surface peut être en grande partie perdu. Le contrôle de la profondeur de compression de surface peut donc être d'autant plus important que l’épaisseur de la feuille de verre est faible, en particulier pour les feuilles de verre mince.
[0041] Dans un mode de réalisation de l’invention, la profondeur de compression en surface de la deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique peut être avantageusement comprise entre 5pm et 40pm, notamment entre 15pm et 20pm.
[0042] L’épaisseur du vitrage feuilleté de l'invention peut être d’au plus 5mm, en particulier 4,5mm, voire 4mm, sans préjudice pour ses performances mécaniques.
[0043] L’intercalaire de feuilletage placé entre les deux feuilles de verre peut être constitué d'une ou plusieurs couches de matériau thermoplastique. Des exemples de matériau thermoplastique sont le polyuréthane, le
polycarbonate, le polyvynilbutyral (PVB), le polyméthacrylate de méthyle (PMMA), l’éthylène vinyl acétate (EA) ou une résine ionomère.
[0044] L'intercalaire de feuilletage peut être sous la forme d'un film multicouche. Il peut également posséder des fonctionnalités particulières telles que, par exemple, des propriétés acoustiques ou encore anti-UV.
[0045] Typiquement, l'intercalaire de feuilletage comprend au moins une couche de PVB. Son épaisseur est comprise entre 50miti et 4mm. En général, elle est inférieure à 1 mm.
[0046] Dans les vitrages pour véhicules, l'épaisseur de l'intercalaire de feuilletage est généralement d’environ 0,76mm. Lorsque les feuilles de verre constitutives du vitrage feuilleté sont très minces, il peut être avantageux d'utiliser un intercalaire polymérique d'une épaisseur supérieure à 1 mm voire supérieure à 2 ou 3mm. Cela permet de conférer une rigidité au vitrage feuilleté sans préjudice important pour son poids. [0047] Dans un mode de réalisation de l’invention, l'intercalaire de feuilletage comprend au moins une feuille de polyvinylacétal, notamment de polyvinylbutyral.
[0048] Dans le vitrage feuilleté de l’invention, l’épaisseur e2 de la deuxième
feuille de verre minéral silico-sodocalcique est comprise entre 0,4 et 1 ,1 mm, notamment entre 0,4 et 0,7 mm.
[0049] Dans un mode de réalisation du vitrage feuilleté, l’épaisseur e2 de la
deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique est
avantageusement d’au plus 0,7mm. Une telle épaisseur contribue à la diminution du poids du vitrage.
[0050] Toute composition de verre silico-sodocalcique peut convenir pour la
feuille de verre mince du vitrage feuilleté de l’invention. Elle peut, par notamment, comprendre les constituants suivants dans les limites définies ci -après exprimées en fractions massiques :
S1O2 entre 65,00 et 75,00%
Na2Û entre 10,00 et 20,00%
CaO entre 2,00 et 15,00%
AI2O3 entre 0 et 5,00%
MgO entre 0 et 5,00%
K2O entre 0 et 5,00%.
[0051] La première feuille de verre minéral silico sodocalcique du vitrage de
l'invention peut être avantageusement renforcée mécaniquement pour certaines applications. Pour une application du vitrage feuilleté de G invention comme parebrise, la première feuille de verre minéral silico sodocalcique est de préférence non renforcée mécaniquement.
[0052] La présente invention a également trait un procédé de fabrication d’un vitrage feuilleté. Le procédé comprend les étapes suivantes :
1. la fourniture d’une première feuille de verre minéral silico sodo-calcique ayant une épaisseur e1 comprise entre 1 ,5mm et 2,5mm;
2. un traitement de renforcement mécanique par trempe chimique d’une deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique ayant une épaisseur e2 comprise entre 0,4 à 1 ,1 mm, notamment entre 0,4 à 0,7 mm, dans un bain de sels fondus entre 400°C et 500°C, notamment entre 450°C et 500° C, pendant une durée comprise entre 90 minutes et 240 minutes, notamment entre 90 minutes et 180 minutes, le rapport R = e1/e22 étant d’ au plus 20mm-1 ;
3. la fourniture d’un intercalaire de feuilletage ;
4. l’assemblage de la première et la deuxième feuille de verre entre elles au moyen de l’intercalaire de feuilletage.
[0053] Le bain de sels fondus peut être un bain à base de nitrate de sodium et/ou de nitrate de potassium. De préférence, il est à base de nitrate de potassium.
[0054] La température de relaxation viscoélastique d’un verre silico sodocalcique peut légèrement varier avec sa composition chimique. Une température trop basse par rapport aux températures auxquelles la trempe chimique est réalisée peut provoquer une perte du bénéfice de renforcement mécanique consécutif au traitement de trempe chimique. La température du bain de sels fondus peut être avantageusement d'au plus 490°C. Cette température est adaptée à la majorité des compositions de verre silico sodocalcique.
[0055] La durée du traitement de trempe chimique peut être ajustée selon la
profondeur de compression de surface recherchée, de l’épaisseur de la feuille de verre mince et de la température du bain de sels fondus. Comme expliqué précédemment, si la profondeur de compression en surface obtenue après trempe chimique d’une feuille de verre est égale ou supérieure à l'épaisseur, voire la demi-épaisseur, de la feuille de verre, le bénéfice du traitement par la trempe chimique pour le renforcement mécanique de surface peut être en grande partie perdu.
[0056] Dans un mode de réalisation de l’invention, la durée du traitement de
renforcement mécanique par trempe chimique peut être avantageusement d’au plus 180 minutes. Cette durée permet de limiter la profondeur de compression en surface, en particulier pour les feuilles de verre mince de faible épaisseur et des températures élevées de bain de sels fondus.
[0057] Il est possible de conférer une courbure aux feuilles de verre constitutives du vitrage feuilleté de l'invention. Pour cela, le procédé de fabrication de G invention peut comprendre en outre une étape de bombage des deux feuilles de verre minéral silico-sodocalcique avant l’étape (1). L’étape de bombage peut être réalisée selon les procédés et méthodes de bombage usuels de l’état de la technique adaptés aux verres silico-sodocalciques.
[0058] Le vitrage feuilleté de l’invention peut être utilisé parebrise, vitrage latéral ou encore vitrage de toit pour les véhicules de transport. En ce sens, l'invention concerne également un vitrage pour véhicule de transport, notamment automobile, en particulier parebrise, vitrage de toit ou vitrage latéral, comprenant un vitrage feuilleté selon l’un des quelconques modes de réalisation de l’invention.
[0059] Pour une application parebrise, la deuxième feuille de verre peut être la feuille intérieure, destinée à être positionnée à l’intérieur de l’habitacle du véhicule. Cette configuration permet de limiter, en cas d’impact sur la face externe du vitrage, le risque de casse de la feuille de verre intérieure et la projection de fragments de verre dans l'habitacle.
[0060] Dans un mode de réalisation avantageux de l’invention, la deuxième
feuille de verre minéral silico-sodocalcique est trempée chimiquement sur une seule de ses faces principales. Cela permet simplifier le traitement de trempe chimique et réduire la consommation de sels fondus sans préjudice pour les propriétés mécaniques du vitrage feuilleté.
[0061] En particulier, la deuxième feuille de verre peut être renforcée sur la face qui n’est pas en contact avec l’intercalaire de feuilletage. Par exemple, dans le cas d’un vitrage feuilleté utilisé dans une application parebrise, seule la face orientée vers l’intérieur de l’habitable du véhicule peut être trempée chimiquement.
[0062] La couche de compression en surface la face de ladite deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique qui n’est pas en contact avec
l’intercalaire de feuilletage peut alors être comprise entre 5pm et 40pm, notamment entre 15pm et 20pm.
[0063] Dans un autre mode de réalisation de l’invention, la face de la première feuille de verre qui est en contact avec l’intercalaire de feuilletage peut comprendre un revêtement fonctionnel à une ou plusieurs couches. Ce revêtement peut comprendre au moins une couche fonctionnelle, éventuellement au moins deux, voire trois couches fonctionnelles conférant au vitrage feuilleté des fonctions dites « sélectives » permettant de diminuer la quantité d’énergie transmise au travers du vitrage vers l’intérieur sans préjudice pour la transmission lumineuse dans le spectre visible. Les couches fonctionnelles peuvent être des couches métalliques. Dans ce cas, elles peuvent être à base d’argent, d’or et/ou de cuivre.
[0064] Ce revêtement fonctionnel peut également comprendre un ou plusieurs ensembles diélectriques de couches. Un ensemble diélectrique de couche désigne une ou plusieurs couches en contact les unes avec les autres formant un empilement globalement diélectrique, c’est-à-dire qu’il n’a pas les fonctions d’une couche fonctionnelle. Chaque ensemble diélectrique de couches comporte généralement au moins une couche à base d’un matériau diélectrique qui peut être à base de nitrures et/ou à base d’oxydes.
Exemple
[0065] Les avantages du vitrage feuilleté de l’invention sont illustrés par l'exemple décrit ci-après.
[0066] Deux vitrages selon l’invention ont été préparés. La première feuille de verre minéral silico sodocalcique a une épaisseur de 2,1 mm. La deuxième feuille de verre minéral est une feuille de verre mince silico-sodocalcique d'une épaisseur de 0,7mm et obtenue par un procédé de type float. L’ intercalaire de feuilletage est un film de PVB acoustique d'une épaisseur de 0,85mm.
[0067] Avant l’assemblage du vitrage feuilleté, la feuille de verre minéral mince a subi un traitement de renforcement mécanique par trempe chimique. Le traitement a été réalisé dans un bain de nitrate de potassium à 490°C pendant 3 heures.
[0068] La profondeur et la contrainte de compression de surface des feuilles de verre mince, F1 et F2, de chaque vitrage ont été mesurées par
stratoréfractometrie selon la méthode décrite dans l'article GY, René. Ion Exchange for glass strengthening. Materials Science and Engineering B. 2008, Volume 149, p.159-165. Les résultats sont indiqués dans le tableau ci-dessous. Les contraintes de compression en surface sont respectivement 403Mpa et 494MPa, et les profondeurs de compression en surface sont respectivement 18 et 17pm.
[0069]
Tableau 1
[0070] Un vitrage feuilleté de contre-exemple a également été réalisé. Il
comprend une première feuille de verre minéral silico sodocalcique d’une épaisseur de 2,1 mm et une deuxième feuille de verre mince minéral silico- sodocalcique d'une épaisseur de 0,7mm et obtenue par un procédé de type float. L’intercalaire de feuilletage est un film de PVB acoustique d'une épaisseur de 0,85mm. Aucune des deux feuilles n'est trempée
chimiquement.
[0071] Chaque vitrage a fait l’objet d’un essai mécanique selon le protocole décrit ci-après. Cet essai mécanique permet de simuler les contraintes subies par un parebrise pour véhicule en conditions réelles. Il permet notamment de vérifier que le parebrise répond aux critères techniques de sécurité susmentionnés. Aux fins de l'essai mécanique, la feuille de verre mince est la feuille de verre intérieure, destinée à être positionnée à l’intérieur de l’habitacle du véhicule. La surface extérieure est la surface de la feuille de verre minéral silico sodocalcique destinée à être placée à l’extérieur de G habitacle du véhicule
[0072] L’essai mécanique est réalisé selon le protocole suivant.
[0073] Quatre échantillons 300mmx300mm de chaque vitrage sont préparés.
[0074] La surface extérieure de chaque échantillon est régulièrement divisée en neuf zones. Chaque zone subit un traitement d’abrasion pendant 5 secondes par frottement sous pression modérée avec une poudre abrasive. La valeur D50 de la distribution granulométrique de la poudre abrasive est comprise entre 10 et 40pm. La poudre abrasive est majoritairement constituée de silice. A la fin du traitement, chaque zone est nettoyée à l'aide d'un tissu imbibé d'un agent de nettoyage pour vitrage.
[0075] Une bille en acier de 1g est ensuite propulsée et projetée sur chacune des zones avec un angle de 45° par rapport à la surface et une vitesse variant entre 50Km/h et 180Km/h. Il y a donc neuf impacts de bille par échantillon, soit 36 mesures d’impact par vitrage. La casse et l’écaillage du parebrise sont suivis à l’aide d’une caméra vidéo à haute fréquence.
[0076] Les résultats de l’essai mécanique sont représentés sur la Figure 2 et la Figure 3.
[0077] Figure 2 est une représentation graphique de la variation du nombre,
exprimé en pourcentage, de feuilles de verre intérieures de vitrages feuilletés de l'invention (ronds) et du contre-exemple (triangles) cassées sous l'impact d‘un objet sphérique en fonction de la vitesse d’impact dudit objet. Les abscisses représentent la vitesse d’impact de l’objet sphérique. Les ordonnées représentent le taux de casse. Le taux de casse est le nombre de zones cassées sur le nombre total de zones. Sur la figure, les figurés ronds représentent les valeurs moyennes des résultats pour les deux vitrages de l’invention.
[0078] Figure 3 est une représentation graphique de la variation du nombre,
exprimé en pourcentage, de vitrages feuilletés selon l'invention (ronds) et selon le contre-exemple (triangles) écaillés sous l'impact d‘un objet sphérique en fonction de la vitesse d’impact dudit objet. Les abscisses représentent la vitesse d’impact de l’objet sphérique. Les ordonnées représentent le taux d’écaillage. Le taux d’écaillage est le nombre de zones cassées sur le nombre total de zones. Sur la figure, les figurés ronds représentent les valeurs moyennes des résultats obtenus pour les deux vitrages de l’invention.
[0079] Les figures montrent que, contrairement au vitrage feuilleté du contre- exemple CEx1 , le vitrage Ex1 de l'invention ne commence à se briser et à s’écailler qu'à partir d'une vitesse d'impact de 130Km/h. Les taux de casse et d’écaillage du vitrage Ex1 sont également deux à trois fois inférieurs à ceux du contre-exemple CEx1. [0080] L’exemple Ex1 de vitrage feuilleté asymétrique de l’invention est plus résistant que le vitrage du contre-exemple CEx1. Le fait qu’il commence à se briser et s'écailler à partir de 130Km/h le rend conforme au critère « choc à la tête ».

Claims

Revendications Revendication 1. Vitrage feuilleté comprenant une première feuille de verre minéral silico-sodocalcique d’une épaisseur e1 comprise entre 1 ,5mm et 2,5mm, une deuxième feuille de verre minéral et un intercalaire de feuilletage, la première et la deuxième feuilles de verre minéral étant liées entre elles adhésivement par l’intermédiaire de intercalaire de feuilletage, ledit vitrage feuilleté étant caractérisé en ce que : - la deuxième feuille de verre minéral est une feuille de verre minéral silico- sodocalcique ayant une épaisseur e2 comprise entre 0,4 et 1 ,1 mm, notamment entre 0,4 et 0,7 mm ; - ladite deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique est trempée chimiquement ; - la contrainte de compression en surface de ladite deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique est comprise entre 350MPa et 550MPa, notamment entre 400 et 550MPa ; - le rapport R = e1/e22 est d’au plus 20mm-1 . Revendication 2. Vitrage feuilleté selon la revendication 1 , tel que la profondeur de la couche de compression en surface de ladite deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique est comprise entre 5pm et 40pm, notamment entre 15pm et 20pm. Revendication 3. Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à2, tel que son épaisseur est d’au plus 5mm, en particulier 4,5mm, voire 4mm. Revendication 4. Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à3, tel que l’épaisseur e1 de la deuxième feuille de verre minéral silico- sodocalcique est d’au plus 0,7mm. Revendication 5. Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à4, dans lequel l’intercalaire de feuilletage comprend au moins une feuille de polyvinylacétal, notamment de polyvinylbutyral. Revendication 6. Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à5, dans lequel la deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique comprend les constituants suivants dans les limites définies ci -après exprimées en fractions massiques : S1O2 entre 65,00 et 75,00% Na2Û entre 10,00 et 20,00% CaO entre 2,00 et 15,00% AI2O3 entre 0 et 5,00% MgO entre 0 et 5,00% K2O entre 0 et 5,00%. Revendication 7. Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à6, dans lequel la première feuille de verre minéral silico sodocalcique est non renforcée mécaniquement. Revendication 8. Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à7, tel que la deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique est trempée chimiquement sur une seule de ses faces principales. Revendication 9. Vitrage feuilleté selon la revendication 7, tel que la face principale renforcée n’est pas en contact avec l’intercalaire de feuilletage. Revendication 10. Vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, tel que la face de la première feuille de verre minéral silico-sodocalcique en contact avec l’intercalaire de feuilletage comprend sur sa surface un revêtement fonctionnel à une ou plusieurs couches. Revendication 11. Procédé de fabrication d’un vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :
1. la fourniture d’une première feuille de verre minéral silico sodo-calcique ayant une épaisseur e1 comprise entre 1 ,5mm et 2,5mm;
2. un traitement de renforcement mécanique par trempe chimique d’une deuxième feuille de verre minéral silico-sodocalcique ayant une épaisseur e2 comprise entre 0,4 à 1 ,1 mm, notamment entre 0,4 à 0,7 mm, dans un bain de sels fondus entre 400°C et 500°C, notamment entre 450°C et 500°C, pendant une durée comprise entre 90 minutes et 240 minutes, notamment entre 90 minutes et 180 minutes, le rapport R = e1/e22 étant d’au plus 20mm-1 ;
3. la fourniture d’un intercalaire de feuilletage ;
4. l’assemblage de la première et la deuxième feuille de verre entre elles au moyen de l’intercalaire de feuilletage. Revendication 12. Procédé de fabrication d’un vitrage feuilleté selon la revendication 11 , tel que le bain de sels fondus est un bain à base de nitrate de potassium.
Revendication 13. Procédé de fabrication d’un vitrage feuilleté selon l’une
quelconque des revendications 10 à 12, tel que la température du bain de sels fondus est d’au plus 490°C.
Revendication 14. Procédé de fabrication d’un vitrage feuilleté selon l’une
quelconque des revendications 10 à 13, tel que la durée du traitement de renforcement mécanique par trempe chimique est d’au plus 180 minutes.
Revendication 15. Procédé de fabrication d’un vitrage feuilleté selon l’une
quelconque des revendications 10 à 14, tel que ledit procédé comprend en outre une étape de bombage des deux feuilles de verre minéral silico- sodocalcique avant l’étape (1).
Revendication 16. Vitrage pour véhicule de transport, notamment automobile, en particulier pare-brise, vitrage latéral ou vitrage de toit, comprenant un vitrage feuilleté selon l’une quelconque des revendications 1 à 10.
Revendication 17. Vitrage selon la revendication 16, dans lequel la deuxième feuille de verre est la feuille intérieure, destinée à être positionnée à l’intérieur de l’habitacle du véhicule.
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