EP3788179A1 - Procede de fabrication d'un alliage aluminium cuivre lithium a resistance en compression et tenacite ameliorees - Google Patents

Procede de fabrication d'un alliage aluminium cuivre lithium a resistance en compression et tenacite ameliorees

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EP3788179A1
EP3788179A1 EP19726469.0A EP19726469A EP3788179A1 EP 3788179 A1 EP3788179 A1 EP 3788179A1 EP 19726469 A EP19726469 A EP 19726469A EP 3788179 A1 EP3788179 A1 EP 3788179A1
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EP
European Patent Office
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weight
product
thickness
content
measured
Prior art date
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Pending
Application number
EP19726469.0A
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German (de)
English (en)
Inventor
Fanny MAS
David BARBIER
Samuel JUGE
Armelle Danielou
Gaëlle POUGET
Nicolas BAYONA-CARRILLO
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Constellium Issoire SAS
Original Assignee
Constellium Issoire SAS
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Filing date
Publication date
Application filed by Constellium Issoire SAS filed Critical Constellium Issoire SAS
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Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/057—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21B—ROLLING OF METAL
    • B21B3/00—Rolling materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special rolling methods or sequences ; Rolling of aluminium, copper, zinc or other non-ferrous metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/12—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
    • C22C21/14—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent with silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/12—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
    • C22C21/16—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent with magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/12—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
    • C22C21/18—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent with zinc
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21B—ROLLING OF METAL
    • B21B3/00—Rolling materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special rolling methods or sequences ; Rolling of aluminium, copper, zinc or other non-ferrous metals
    • B21B2003/001—Aluminium or its alloys

Definitions

  • the invention relates to a process for manufacturing aluminum-copper-lithium alloy products, in particular such products intended for aeronautical and aerospace construction.
  • Aluminum alloy products are developed to produce high-strength parts for the aerospace industry and the aerospace industry in particular.
  • Aluminum alloys containing lithium are very interesting in this respect, since lithium can reduce the density of aluminum by 3% and increase the modulus of elasticity by 6% for each weight percent of lithium added.
  • their performance compared with the other properties of use must reach that of the alloys commonly used, in particular in terms of a compromise between the static mechanical strength properties (yield strength in tension and in compression, breaking strength) and the properties of damage tolerance (toughness, fatigue crack propagation resistance), these properties being in general antinomic.
  • the elastic limit in compression and the toughness in plane stress are essential properties. These mechanical properties must also preferably be stable over time and have good thermal stability, that is to say, not be significantly modified by aging at the temperature of use.
  • alloys must also have sufficient corrosion resistance, be able to be shaped according to the usual methods and have low residual stresses so that they can be machined integrally. Finally, they must be able to be obtained by robust manufacturing processes, in particular, the properties must be able to be obtained on industrial tools for which it is difficult to guarantee a temperature homogeneity to a few degrees for large parts.
  • No. 5,032,359 discloses a broad family of aluminum-copper-lithium alloys in which the addition of magnesium and silver, in particular between 0.3 and 0.5 percent by weight, makes it possible to increase the mechanical strength.
  • No. 5,455,003 discloses a process for manufacturing Al-Cu-Li alloys which have improved mechanical strength and toughness at cryogenic temperature, in particular through proper work-hardening and tempering.
  • US Pat. No. 7,438,772 describes alloys comprising, in percentage by weight, Cu: 3-5, Mg: 0.5-2, Li: 0.01-0.9 and discourages the use of higher lithium content because of degradation of the compromise between toughness and mechanical strength.
  • US Pat. No. 7,229,509 discloses an alloy comprising (% by weight): (2,5-5,5) Cu (0,1-2,5) Li (0.2-1.0) Mg (0) 2-0, 8) Ag, (0.2-0.8) Mn, 0.4 max Zr or other grain refining agents such as Cr, Ti, Hf, Sc, V.
  • US Patent Application 2009/142222 A1 discloses alloys comprising (in% by weight), 3.4 to 4.2% Cu, 0.9 to 1.4% Li, 0.3 to 0.7%. of Ag, 0.1 to 0.6% Mg, 0.2 to 0.8% Zn, 0.1 to 0.6% Mn and 0.01 to 0.6% of at least one element. for the control of the granular structure. This application also describes a process for manufacturing spun products.
  • the patent application WO2009 / 036953 relates to an aluminum alloy product for the structural elements having a chemical composition comprising, by weight Cu of 3.4 to 5.0, Li of 0.9 to 1.7 g / l of O , 2 to 0.8, Ag from about 0.1 to 0.8, Mn from 0.1 to 0.9, Zn to 1.5, and one or more elements selected from the group consisting of: Zr about 0.05 to 0.3, Cr 0.05 to 0.3, Ti about 0.03 to 0.3, Sc about 0.05 to 0.4, Hf about 0.05 to 0.4), Fe ⁇ 0.15, Si ⁇ 0, 5, normal and unavoidable impurities.
  • the patent application WO 2012/085359 A2 relates to a process for producing aluminum-based alloy rolled products comprising 4.2 to 4.6% by weight of Cu, 0.8 to 1.30% by weight of Li 0.3 to 0.8% by weight of Mg, 0.05 to 0.18% by weight of Zr, 0.05 to 0.4% by weight of Ag, 0.0 to 0.5% by weight, weight of Mn, at most 0.20% by weight of Fe + Si, less than 0.20% by weight of Zn, at least one element selected from Cr, Se, Hf and Ti, the amount of said element, if is selected, being from 0.05 to 0.3% by weight for Cr and for Se, 0.05 to 0.5% by weight for Hf and from 0.01 to 0.15% by weight for Ti, the others elements at most 0.05% by weight each and 0, 15% by weight in total, the aluminum residue, comprising the stages of production, casting, homogenization, rolling with a temperature above 400 ° C, dissolution, quenching , traction between 2 and 3.5% and income.
  • the patent application US2012 / 0225271 A1 concerns wrought products with a thickness of at least 12.7 mm containing 3.00 to 3.80% by weight of Cu, from 0.05 to 0.35 by weight% of Mg, from 0.975 to 1.385 wt% of Li, wherein -0.3 Mg-0.l5Cu +1, 65 ⁇ Li ⁇ -0.3 Mg-O.l5Cu +1, 85, from 0.05 to 0 50% by weight.
  • % of at least one grain structure control element wherein the grain structure control element is selected from the group consisting of Zr, Sc, Cr, V, Hf, other land elements Rare, and combinations thereof, up to 1.0% by weight% Zn, up to 1.0% by weight% Mn, up to 0.12% by weight% Si, up to 0%. , By weight% Fe, up to 0.15% by weight% Ti, up to 0.10 weight. % of other elements with a total not exceeding 0.35% by weight.
  • Application WO 2013/169901 discloses alloys comprising, in percentage by weight, 3.5 to 4.4% Cu, 0.65 to 1.15% Li, 0.1 to 1.0% Ag, 0.45 to 0.75% Mg, 0.45 to 0.75% Zn and 0.05 to 0.50% of at least one element for controlling the granular structure.
  • the alloys advantageously have a Zn to Mg ratio of between 0.60 and 1.67.
  • a first object of the invention is a method of manufacturing an aluminum alloy product in which, successively,
  • an aluminum-based liquid metal bath comprising 3.5 to 4.7% by weight of Cu; 0.6 to 1.2% by weight of Li; 0.2 to 0.8% by weight of Mg; 0.1 to 0.2% by weight of Zr; 0.0 to 0.3% by weight of Ag; 0.0 to 0.8% by weight of Zn; 0.0 to 0.5% by weight of Mn; not more than 0.20% by weight of Fe + Si; optionally an element selected from Cr, Se, Hf and V, the quantity of said element, if it is chosen, being from 0.05 to 0.3% by weight for Cr and for Se, 0.05 to 0.5% by weight for Hf and for V; other elements not exceeding 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total and remaining aluminum;
  • Another subject of the invention is a product that can be obtained by the process according to the invention and that it is a laminated product with a thickness of between 8 and 50 mm and having, at half thickness,
  • Yet another object is an aircraft structural element, preferably an extrados wing wing element, comprising a product according to the invention.
  • Figure 1 Compromise between the toughness K aPP LT and the compressive yield strength Rc p o.2 L of the alloys of Example 1.
  • FIG. 2 Graph representing the difference between the value of K aPP (LT) measured according to the alloys of example 1 and the value calculated according to the formula -0.5 R cp o, 2 (L) + 386 as a function of the conventional yield strength R P o.2 measured in the longitudinal direction of the product.
  • Figure 3 Compromise between the toughness Kapp LT and the yield strength in compression Rc p o . 2 L alloys of Example 2.
  • FIG. 4 Graph representing the difference between the Ka PP (LT) value measured according to the alloys of Example 2 and the value calculated according to the formula -0.5 R cp o, 2 (L) + 375 as a function of the conventional yield strength R p o.2 measured in the longitudinal direction of the product.
  • the static mechanical characteristics in tension in other words the tensile strength R m , the conventional yield stress at 0.2% elongation R P o, 2, and the elongation at break A%, are determined by a tensile test according to standard NF EN ISO 6892-1 (2016), the sampling and the direction of the test being defined by standard EN 485 (2016).
  • R PO , 2 (L) means R p o, 2 measured in the longitudinal direction.
  • the yield strength in compression Rc p o, 2 was measured at 0.2% compression according to ASTM E9-09 (2016).
  • Rc p o, 2 (L) means Rc p o, 2 measured in the longitudinal direction.
  • the stress intensity factor (Kic) is determined according to ASTM E 399 (2012).
  • ASTM E 399 (2012) provides the criteria for determining whether KQ is a valid Kic value. For a given specimen geometry, the KQ values obtained for different materials are comparable to each other as long as the elasticity limits of the materials are of the same order of magnitude. Unless otherwise specified, the definitions of EN 12258 (2012) apply.
  • the values of the apparent tensile strength factor (K aPP ) and the tensile stress intensity factor (K c ) are as defined in ASTM E561. Curved line giving the effective stress intensity factor as a function of the effective crack extension, known as the R curve, is determined according to ASTM E 561 (ASTM E 561-10-2).
  • the critical stress intensity factor Kc in other words the intensity factor that makes the crack unstable, is calculated from the curve R.
  • the stress intensity factor Kco is also calculated by assigning the length initial crack at the beginning of the monotonic load, at the critical load. These two values are calculated for a specimen of the required form.
  • K aPP represents the Kco factor corresponding to the specimen that was used to perform the R curve test.
  • K ef r represents the Kc factor corresponding to the specimen that was used to perform the R curve test.
  • a "structural element” or “structural element” of a mechanical construction is called a mechanical part for which the static and / or dynamic mechanical properties are particularly important for the performance of the structure, and for which a structural calculation is usually prescribed or realized.
  • These are typically elements whose failure is likely to endanger the safety of said construction, its users, its users or others.
  • these structural elements include the elements that make up the fuselage (such as fuselage skin, fuselage skin in English), stiffeners or stringers, bulkheads, fuselage (circumferential ffames), wings (such as upper or lower wing skin, stringers or stiffeners), ribs and spars) and composite empennage including horizontal and vertical stabilizers (horizontal or vertical stabilizers), as well as floor beams, seat tracks and doors.
  • fuselage such as fuselage skin, fuselage skin in English
  • stiffeners or stringers such as upper or lower wing skin, stringers or stiffeners
  • ribs and spars composite empennage including horizontal and vertical stabilizers (horizontal or vertical stabilizers), as well as floor beams, seat tracks and doors.
  • a selected class of aluminum alloys containing in particular specific and critical quantities of lithium, copper, magnesium and zirconium makes it possible, under certain processing conditions, to produce products, particularly laminated products, having an improved compromise between toughness, yield strength in tension and in compression.
  • the present inventors have found that, surprisingly, it is possible to improve the properties of use for the products made from these alloys, in particular those making the products suitable for the preparation of structural elements in the aeronautical and aerospace.
  • the products according to the invention are particularly well suited to the development of extrados elements of aircraft wings since they have a compromise limit of elasticity in compression Rc p o, 2 (L) - toughness Kapp (LT) particularly improved.
  • the invention relates in particular to a manufacturing method in which an alloy comprising 3.5 to 4.7% by weight of Cu is prepared; 0.6 to 1.2% by weight of Li; 0.2 to 0.8% by weight of Mg; 0.1 to 0.2% by weight of Zr; 0.0 to 0.3% by weight of Ag; 0.0 to 0.8% by weight of Zn; 0.0 to 0.5% by weight of Mn; not more than 0.20% by weight of Fe + Si; optionally an element selected from Cr, Se, Hf and V, the quantity of said element, if it is chosen, being from 0.05 to 0.3% by weight for Cr and for Se, 0.05 to 0.5% by weight for Hf and for V; other elements at most 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total, is introduced a refining, poured in a raw form, homogenized, deformed hot, dissolved, quenched, deforms cold and produces an income, wherein the refining contains TiC particles and / or the cold deformation is between 8 to 16%.
  • the copper content of the products according to the invention is between 3.5 and 4.7% by weight, preferably between 4.0 and 4.6% by weight. In a particularly advantageous embodiment, the copper content is between 4.1 and 4.5% by weight, preferably between 4.2 and 4.4% by weight.
  • the increase in the copper content contributes to an improvement of the elastic limit in tension and in compression. However, the copper, in excessively high quantity, induces a reduction in the toughness in Kapp plane stress.
  • the lithium content of the products according to the invention is between 0.6 and 1, 2% by weight.
  • the lithium content is between 0.8 and 1.0% by weight; preferably between 0.85 and 0.95% by weight.
  • the increase in the lithium content has a favorable effect on the density, however the present inventors have found that for the alloys according to the invention, the selected lithium content makes it possible to improve the compromise between mechanical strength, in particular the limit of elasticity in traction and in compression, and tenacity. Too high a lithium content can lead to a degradation of toughness.
  • the magnesium content of the products according to the invention is between 0.2% and 0.8% by weight.
  • the magnesium content is at least 0.3% or even 0.4% or 0.5% by weight, which simultaneously improves static mechanical strength and toughness.
  • the magnesium content is less than 0.7% by weight or even 0.65% by weight. Indeed, a high magnesium content can induce a degradation of the tenacity.
  • the alloy may contain zinc up to 0.8% by weight.
  • the Zn content is between 0.05 and 0.6% by weight, preferably 0.2 and 0.5% by weight and, more preferably, between 0.30 and 0.40. % in weight.
  • the alloy contains less than 0.05% by weight of Zn, preferably less than 0.02% by weight.
  • the alloy may also contain up to 0.3% by weight of silver.
  • the alloy comprises more than 0.05% by weight, preferably more than 0.1% and even more preferably 0.2 to 0.3% by weight of Ag.
  • the maximum content of Ag is 0.27% by weight.
  • the Ag content is 0.1 to 0.27 wt% and / or the Zn content is 0.2 to 0.40 wt%.
  • the alloy may also contain up to 0.5% by weight of manganese.
  • the manganese content is between 0.05 and 0.4% by weight.
  • the manganese content is between 0.2 and 0.37% by weight and preferably between 0.25 and 0.35% by weight.
  • the manganese content is between 0.1 and 0.2% by weight and preferably between 0.10 and 0.20% by weight.
  • Mn makes it possible in particular to obtain a high tenacity. However, if the Mn content is too high, the fatigue life can be significantly reduced.
  • the Zr content of the alloy is between 0.1 and 0.2% by weight. In an advantageous embodiment, the Zr content is between 0.10 and 0.15% by weight, preferably between 0.1 and 0.14% by weight.
  • the alloy also contains titanium, the Ti content is between 0.01 and 0.15% by weight, preferably between 0.02 and 0.08% by weight.
  • the refiner introduced into the aluminum alloy bath contains TiC type particles.
  • the formula has the formula A1T i x C y that is also written AT x C y where x and y are the contents of Ti and C in% by weight for 1% by weight of Al, and x / y> 4.
  • the present inventors have found that, in the particular case of the present alloy, the presence in the refining and therefore in the alloy of TiC particles at the origin of a particular refining of the alloy during casting (AlTiC refining), provides a product with an optimized compromise of properties.
  • AlTiC refining the presence of TiC particles in the refining yarn and in the alloy of one embodiment of the process of the present invention makes it possible to improve the compromise between the Ka PP LT toughness and the yield strength in R compression. c p0.2 L.
  • the sum of the iron content and the silicon content is at most 0.20% by weight.
  • the iron and silicon contents are each at most 0.08% by weight.
  • the iron and silicon contents are at most 0.06% and 0.04% by weight, respectively.
  • a controlled and limited iron and silicon content contributes to the improvement of the compromise between mechanical resistance and damage tolerance.
  • the alloy may also contain at least one element that can contribute to the control of the grain size chosen from Cr, Se, Hf and V, the quantity of said element, if it is chosen, being from 0.05 to 0.3% by weight for Cr and Se and 0.05 to 0.5% by weight for Hf and for V.
  • the density increasing additive elements such as Cu, Zn, Mn and Ag are minimized and the density reducing elements such as Li and Mg are maximized to a density of 2.73 or lower. g / cm 3 and preferably less than or equal to 2.72 g / cm 3 .
  • the content of the other elements is not more than 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total.
  • the other elements are typically unavoidable impurities.
  • the manufacturing process of the products according to the invention comprises the steps of production, casting, introduction of a refining, homogenization, hot deformation, dissolution and quenching, cold deformation and tempering.
  • a bath of liquid metal is produced so as to obtain an aluminum alloy of composition according to the invention.
  • a refining so that the Ti content is between 0.01 to 0.15% by weight, optionally refining contains T iC type particles.
  • the Ti content is between 0.02 and 0.08% by weight, preferably between 0.03 and 0.06% by weight.
  • the refining contains TiC type particles.
  • the refining agent containing TiC-type particles is introduced in a form and quantity such that an identical amount of TiC to that added with a refining AT3C0.15 at a rate of 2 to 5 kg / t of alloy of aluminum is added.
  • the refining containing T iC type particles is introduced in the form of AT3C0.15 at a rate of 2 to 5 kg / t of aluminum alloy.
  • the bath of liquid metal is then cast as a raw form, preferably in the form of a rolling plate.
  • the raw form is then homogenized so as to reach a temperature of between 450 ° C. and 550 ° C. and preferably between 480 ° C. and 530 ° C. for a period of between 5 and 60 hours.
  • the homogenization treatment can be carried out in one or more stages.
  • the raw form is generally cooled to room temperature before being preheated for hot deformation.
  • the hot deformation may in particular be extrusion or hot rolling. Preferably, it is a hot rolling step.
  • the hot rolling is carried out to a thickness of preferably between 8 and 50 mm and preferably between 15 and 40 mm.
  • the product thus obtained is then put in solution by heat treatment to reach a temperature between 490 and 530 ° C for 15 min to 8 h, and then typically quenched with water at room temperature.
  • the product then undergoes a cold deformation with a cold deformation of 2 to 16%.
  • the cold deformation is a controlled traction with a permanent deformation of 2 to 6%, preferably of 2.0% to 4.0%.
  • said product is cold deformed with a cold deformation ratio of between 8 and 16%.
  • the cold deformation is carried out in two steps: the product is first cold rolled with a thickness reduction ratio of between 8 and 12%, preferably 9 and 11%, and subsequently controlled tractionning with a permanent deformation of between 0.5 and 4%, preferably between 0.5 and 2%.
  • the product is then subjected to a tempering step carried out by heating at a temperature between 130 and 170 ° C and preferably between 140 and 160 ° C for 5 to 100 hours and preferably from 10 to 70h.
  • the tempering is carried out at a temperature of between 140 and 155 ° C., preferably between 145 and 150 ° C., preferably for 18 to 22 hours.
  • the process according to the invention makes it possible to obtain an advantageous product.
  • the specific and critical contents of the alloy of the present invention associated with a particular manufacturing process make it possible to achieve excellent properties.
  • the product according to the invention is advantageously a laminated product having a thickness of between 8 and 50 mm and having, at mid-thickness,
  • the product according to the invention is a laminated product with a thickness of between 8 and 50 mm and having, at mid-thickness,
  • Rc p o , 2 (L) expressed in MPa the yield strength in compression measured at 0.2% compression according to ASTM E9 (2016)
  • the inventors have found that surprisingly the combination of the introduction into the liquid metal bath of an affine containing TiC-type particles so that the Ti content is between 0.01 to 0.15 % by weight and cold deformation after dissolution with a degree of cold deformation of between 8 to 16% is advantageous.
  • this combination makes it possible to obtain for a laminate product with a thickness of between 8 and 50 mm, at mid-thickness.
  • the combination comprising the introduction into the liquid metal bath of an affine containing TiC type particles so that the Ti content is between 0.01 to 0.15% by weight and a cold deformation after dissolving with a cold deformation ratio of between 8 and 16% makes it possible to obtain for a rolled product with a thickness between 8 and 50 mm, at mid-thickness,
  • R p 0.2 (L) the conventional yield strength at 0.2% elongation measured in the longitudinal direction of the product, determined by a tensile test according to NF EN ISO 6892-1 (2016).
  • the alloy products according to the invention allow in particular the manufacture of structural elements, in particular of aircraft structural elements.
  • the preferred aircraft structure element is an extrados wing wing component.
  • the plates were homogenized at about 50 ° C.
  • the homogenized plates were hot-rolled at an inlet temperature of approximately 450 ° C. and an outlet temperature of approximately 390 ° C. to obtain 28 mm thick plates for each alloy.
  • the sheets were put in solution. at about 510 ° C for 3h, quenched with water at 20 ° C.
  • One sheet of each alloy 1 and 2 was then cold rolled with a reduction rate of thickness 10% (condition "LAF 10%) followed by traction with a permanent elongation of about 1%.
  • For each alloy another sheet was also tractionned with a permanent deformation of 3% without prior cold rolling.
  • the plates experienced a single-stage income as indicated in Table 2.
  • FIG. 2 represents the difference between the measured value of Kapp (LT) and the value calculated according to the formula "-0.5 R cp o, 2 (L) + 386" as a function of the yield strength R p o. 2 (L) conventionally measured in the longitudinal direction L of the product.
  • the plates were homogenized at about 510 ° C. After homogenization, the plates were hot-rolled to obtain sheets having a thickness of 25 mm. The sheets were dissolved for 5 h at approximately 510 ° C., quenched with cold water. One plate of each alloy was cold rolled with a thickness reduction ratio of 10% (condition "LAF 10%"), followed by traction with a permanent elongation of about 1.2%. Another plate of each alloy has been traced with permanent elongation without prior cold rolling being performed. The values of the permanent elongations are shown in Table 4.
  • the plates were then subjected to an income of between 10 h and 25 h at 155 ° C as indicated in Table 2.
  • Samples were taken at mid-thickness to measure the static mechanical characteristics in tension, in compression as well as the tenacity in Ka PP (LT) plane stress.
  • FIG. 4 represents the difference between the measured value of Kapp (LT) and the value calculated according to the formula -0.5 RcpO, 2 (L) + 375 as a function of the conventional yield strength Rp0.2 measured in the direction longitudinal L of the product .
  • Table 4 Income conditions and mechanical properties obtained for alloy sheets 3, 4 and 5.

Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication dans lequel on prépare un alliage comprenant 3,5 à 4,7 % en poids de Cu; 0,6 à 1,2 % en poids de Li; 0,2 à 0,8 % en poids de Mg; 0,1 à 0,2 % en poids de Zr; 0,0 à 0,3 % en poids d'Ag; 0,0 à 0,8 % en poids de Zn; 0,0 à 0,5% en poids de Mn; au plus 0,20 % en poids de Fe + Si; optionnellement un élément choisi parmi Cr, Sc, Hf et V, la quantité dudit élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et pour V; autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0,15% en poids au total, on introduit un affinant, on coule sous une forme brute, on homogénéise, déforme à chaud, met en solution, trempe, déforme à froid et réalise un revenu, dans lequel l'affinant contient des particules de TiC et/ou la déformation à froid est comprise entre 8 à 16%. Les produits obtenus par le procédé selon l'invention présentent un compromis avantageux entre résistance mécanique et ténacité.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D’UN ALLIAGE ALUMINIUM CUIVRE LITHIUM A RESISTANCE EN COMPRESSION ET TENACITE AMELIOREES
Domaine de l’invention
L’invention concerne un procédé de fabrication de produits en alliages aluminium-cuivre- lithium, notamment de tels produits destinés à la construction aéronautique et aérospatiale.
Etat de la technique
Des produits en alliage d’aluminium sont développés pour produire des pièces de haute résistance destinées notamment à l’industrie aéronautique et à l’industrie aérospatiale.
Les alliages d’aluminium contenant du lithium sont très intéressants à cet égard, car le lithium peut réduire la densité de l'aluminium de 3 % et augmenter le module d'élasticité de 6 % pour chaque pourcent en poids de lithium ajouté. Pour que ces alliages soient sélectionnés dans les avions, leur performance par rapport aux autres propriétés d’usage doit atteindre celle des alliages couramment utilisés, en particulier en terme de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique (limite d’élasticité en traction et en compression, résistance à la rupture) et les propriétés de tolérance aux dommages (ténacité, résistance à la propagation des fissures en fatigue), ces propriétés étant en général antinomiques. Pour certaines pièces telles que les extrados de voilure, la limite d’élasticité en compression ainsi que la ténacité en contrainte plane sont des propriétés essentielles. Ces propriétés mécaniques doivent de plus être de préférence stables dans le temps et présenter une bonne stabilité thermique, c’est- à-dire ne pas être significativement modifiées par un vieillissement à température d’utilisation.
Ces alliages doivent également présenter une résistance à la corrosion suffisante, pouvoir être mis en forme selon les procédés habituels et présenter de faibles contraintes résiduelles de façon à pouvoir être usinés de façon intégrale. Ils doivent enfin pouvoir être obtenus par des procédés de fabrication robustes, en particulier, les propriétés doivent pouvoir être obtenues sur des outils industriels pour lesquels il est difficile de garantir une homogénéité de température à quelques degrés près pour des pièces de grandes dimensions.
Le brevet US 5,032,359 décrit une vaste famille d’alliages aluminium-cuivre-lithium dans lesquels l’addition de magnésium et d’argent, en particulier entre 0,3 et 0,5 pourcent en poids, permet d’augmenter la résistance mécanique.
Le brevet US 5,455,003 décrit un procédé de fabrication d’alliages Al-Cu-Li qui présentent une résistance mécanique et une ténacité améliorés à température cryogénique, en particulier grâce à un écrouissage et un revenu appropriés. Ce brevet recommande en particulier la composition, en pourcentage en poids, Cu = 3,0 - 4,5, Li = 0,7 - 1 ,1 , Ag = 0 - 0,6, Mg = 0,3- 0,6 et Zn = 0 - 0,75.
Le brevet US 7,438,772 décrit des alliages comprenant, en pourcentage en poids, Cu : 3-5, Mg : 0,5-2, Li : 0,01-0,9 et décourage l’utilisation de teneur en lithium plus élevées en raison d’une dégradation du compromis entre ténacité et résistance mécanique.
Le brevet US 7,229,509 décrit un alliage comprenant (% en poids) : (2, 5-5, 5) Cu, (0,1-2, 5) Li, (0,2- 1,0) Mg, (0,2-0, 8) Ag, (0,2-0, 8) Mn, 0,4 max Zr ou d’autres agents affinant le grain tels que Cr, Ti, Hf, Sc, V.
La demande de brevet US 2009/142222 Al décrit des alliages comprenant (en % en poids), 3,4 à 4,2% de Cu, 0,9 à 1 ,4 % de Li, 0,3 à 0,7 % de Ag, 0,1 à 0,6% de Mg, 0,2 à 0,8 % de Zn, 0,1 à 0,6 % de Mn et 0,01 à 0,6 % d’au moins un élément pour le contrôle de la structure granulaire. Cette demande décrit également un procédé de fabrication de produits filés.
La demande de brevet W02009/036953 concerne un produit en alliage d'aluminium pour les éléments structuraux présentant une composition chimique comprenant, en poids Cu de 3,4 à 5,0, Li de 0,9 à 1 ,7, Mg de 0,2 à 0,8, Ag d'environ 0,1 à 0,8, Mn de 0,1 à 0,9, Zn jusqu'à 1,5, et un ou plusieurs éléments choisis dans le groupe constitué par: (Zr environ 0,05 à 0,3, Cr 0,05 à 0,3, Ti environ 0,03 à 0,3, Sc environ 0,05 à 0,4, Hf environ 0,05 à 0,4), Fe <0,15, Si <0,5, les impuretés normales et inévitables.
La demande de brevet WO 2012/085359 A2 concerne un procédé de fabrication de produits laminés en alliage à base d'aluminium comprenant 4,2 à 4,6 % en poids de Cu, 0,8 à 1 ,30 % en poids de Li, 0,3 à 0,8 % en poids de Mg, 0,05 à 0, 18 % en poids de Zr, 0,05 à 0,4 % en poids d'Ag, 0,0 à 0,5% en poids de Mn, au plus 0,20 % en poids de Fe + Si, moins de 0,20 % en poids de Zn, au moins un élément choisi parmi Cr, Se, Hf et Ti, la quantité dudit élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Se, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0, 15 % en poids pour Ti, les autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0, 15% en poids au total, le reste aluminium, comprenant les étapes d'élaboration, coulée, homogénéisation, laminage avec une température supérieure à 400 °C, mise en solution, trempe, traction entre 2 et 3,5% et revenu.
La demande de brevet US2012/0225271 Al concerne des produits corroyés d’épaisseur au moins 12,7 mm contenant de 3,00 à 3,80 en poids% de Cu, de 0,05 à 0,35 en poids % de Mg, de 0,975 à 1 ,385 en poids % de Li, dans lequel -0,3 Mg - 0.l5Cu +1 ,65 < Li < -0,3 Mg- 0.l5Cu +1 ,85, de 0,05 à 0,50 en poids. % d'au moins un élément de contrôle de la structure du grain, dans lequel l'élément de contrôle de la structure des grains est choisi dans le groupe constitué de Zr, Sc, Cr, V, Hf, d'autres éléments des terres rares, et des combinaisons de ceux- ci, jusqu'à 1 ,0 en poids % de Zn, jusqu'à 1 ,0 en poids % de Mn, jusqu'à 0,12 en poids % de Si, jusqu'à 0,15 en poids % de Fe, jusqu'à 0,15 en poids % de Ti, jusqu'à 0,10 poids. % d’autres éléments avec un total ne dépassant pas 0,35 en poids %.
La demande WO 2013/169901 décrit des alliages comprenant, en pourcentage en poids, 3,5 à 4,4% de Cu, 0,65 à 1 ,15 % de Li, 0,1 à 1 ,0 % d’Ag, 0,45 à 0,75% de Mg, 0,45 à 0,75% de Zn et 0,05 à 0,50 % d’au moins un élément pour le contrôle de la structure granulaire. Les alliages ont avantageusement un rapport Zn sur Mg compris entre 0,60 et 1 ,67.
Il existe un besoin pour des produits en alliage aluminium-cuivre-lithium présentant des propriétés toujours plus améliorées par rapport à celles des produits connus, en particulier en termes de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique, en particulier la limite d’élasticité en traction et en compression et les propriétés de tolérance aux dommages, en particulier la ténacité, de stabilité thermique, de résistance à la corrosion et d’aptitude à l’usinage, tout en ayant une faible densité.
De plus, il existe un besoin pour un procédé de fabrication de ces produits robuste, fiable et économique.
Objet de Piirventioii
Un premier objet de l’invention est un procédé de fabrication d’un produit à base d’alliage d’aluminium dans lequel, successivement,
a) on élabore un bain de métal liquide à base d’aluminium comprenant 3,5 à 4,7 % en poids de Cu ; 0,6 à 1,2 % en poids de Li ; 0,2 à 0,8 % en poids de Mg ; 0,1 à 0,2 % en poids de Zr ; 0,0 à 0,3 % en poids d’Ag ; 0,0 à 0,8 % en poids de Zn ; 0,0 à 0,5% en poids de Mn ; au plus 0,20 % en poids de Fe + Si ; optionnellement un élément choisi parmi Cr, Se, Hf et V, la quantité dudit élément, s’il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Se, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et pour V; autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0,15% en poids au total et reste aluminium ;
b) on introduit dans ledit bain un affinant de façon à ce que la teneur en Ti soit comprise entre 0,01 à 0,15 % en poids ;
c) on coule une forme brute à partir dudit bain de métal liquide ;
d) on homogénéise ladite forme brute à une température comprise entre 450°C et 550°C et de préférence entre 480°C et 530°C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures ;
e) on déforme à chaud, préférentiellement par laminage, ladite forme brute homogénéisée ;
f) on met en solution le produit déformé à chaud entre 490°C et 530 °C pendant 15 min à 8 h et on trempe ledit produit mis en solution ;
g) on déforme à froid ledit produit avec une déformation à froid de 2 à 16 % ; h) on réalise un revenu dans lequel ledit produit ainsi déformé à froid atteint une température comprise entre l30°C et l70°C et de préférence entre l40°C et l60°C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 70h ; dans lequel ledit affinant contient des particules de type TiC et/ou ladite déformation à froid est de 8 à 16%.
Un autre objet de l’invention est un produit susceptible d’être obtenu par le procédé selon l’invention et tel qu’il s’agit d’un produit laminé d’épaisseur comprise entre 8 et 50 mm et présentant, à mi-épaisseur,
KapP (L-T) > -0,5 RcP0,2(L) + 375,
préférentiellement KaPP (L-T) > -0,5 Rcpo,2(L) + 386
avec Kapp (L-T) exprimé en MPaVm, la valeur du facteur d’intensité de contrainte apparent à la rupture définie selon la norme ASTM E561 (2015) mesurée sur des éprouvettes CCT de largeur W=406 mm et d’épaisseur B = 6,35 mm, et
Rcpo,2(L) exprimé en MPa, la limite d’élasticité en compression mesurée à 0,2% de compression selon la norme ASTM E9 (2018).
Encore un autre objet est un élément de structure d’avion, de préférence un élément extrados d’aile d’avion, comprenant un produit selon l’invention.
Description des figures
Figure 1 : Compromis entre la ténacité KaPP L-T et la limite d’élasticité en compression Rcpo.2 L des alliages de l’exemple 1.
Figure 2 : Graphe représentant la différence entre la valeur de KaPP (L-T) mesurée selon les alliages de l’exemple 1 et la valeur calculée selon la formule -0,5 Rcpo,2(L) + 386 en fonction de la limite d’élasticité RPo.2 conventionnelle mesurée dans la direction longitudinale du produit. Figure 3 : Compromis entre la ténacité Kapp L-T et la limite d’élasticité en compression Rcpo.2 L des alliages de l’exemple 2.
Figure 4 : Graphe représentant la différence entre la valeur de KaPP (L-T) mesurée selon les alliages de l’exemple 2 et la valeur calculée selon la formule -0,5 Rcpo,2(L) + 375 en fonction de la limite d’élasticité Rpo.2 conventionnelle mesurée dans la direction longitudinale du produit.
Description de l’invention
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l’alliage. L’expression 1 ,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1 ,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l’homme du métier. Lorsque la concentration est exprimée en ppm (parts per million), cette indication se réfère également à une concentration massique.
Sauf mention contraire, les définitions des états métallurgiques indiquées dans la norme européenne EN 515 (1993) s’appliquent.
Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d’autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d’élasticité conventionnelle à 0,2% d’allongement RPo,2, et l’allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892-1 (2016), le prélèvement et le sens de l’essai étant définis par la norme EN 485 (2016). RPO,2 (L) signifie Rpo,2 mesuré dans la direction longitudinale.
La limite d’élasticité en compression Rcpo,2 a été mesurée à 0,2% de compression selon la norme ASTM E9-09 (2018). Rcpo,2 (L) signifie Rcpo,2 mesuré dans la direction longitudinale. Le facteur d’intensité de contrainte (Kic) est déterminé selon la norme ASTM E 399 (2012). La norme ASTM E 399 (2012) donne les critères qui permettent de déterminer si KQ est une valeur valide de Kic. Pour une géométrie d’éprouvette donnée, les valeurs de KQ obtenues pour différents matériaux sont comparables entre elles pour autant que les limites d’élasticité des matériaux soient du même ordre de grandeur. Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 (2012) s’appliquent.
Les valeurs du facteur d’intensité de contrainte apparent à la rupture (KaPP) et du facteur d’intensité de contrainte à la rupture (Kc) sont telles que définies dans la norme ASTM E561. Line courbe donnant le facteur d’intensité de contrainte effectif en fonction de l’extension de fissure effective, connue comme la courbe R, est déterminée selon la norme ASTM E 561 (ASTM E 561-10-2).
Le facteur d’intensité de contrainte critique Kc, en d’autres termes le facteur d’intensité qui rend la fissure instable, est calculé à partir de la courbe R. Le facteur d’intensité de contrainte Kco est également calculé en attribuant la longueur de fissure initiale au commencement de la charge monotone, à la charge critique. Ces deux valeurs sont calculées pour une éprouvette de la forme requise. KaPP représente le facteur Kco correspondant à l’éprouvette qui a été utilisée pour effectuer l’essai de courbe R. Kefr représente le facteur Kc correspondant à l’éprouvette qui a été utilisée pour effectuer l’essai de courbe R.
On appelle ici « élément de structure » ou « élément structural » d’une construction mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques statiques et/ou dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la structure, et pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il s’agit typiquement d’éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, de ses usagers ou d’autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage, fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential ffames), les ailes (tels que la peau de voilure extrados ou intrados (upper or lower wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et l’empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes.
Selon la présente invention, une classe sélectionnée d’alliages d’aluminium contenant notamment des quantités spécifiques et critiques de lithium, cuivre, magnésium et zirconium permet de préparer dans certaines conditions de transformation des produits, notamment des produits laminés, présentant un compromis amélioré entre ténacité, limite d’élasticité en traction et en compression.
Les présents inventeurs ont constaté que de manière surprenante, il est possible d’améliorer pour les produits élaborés à partir de ces alliages les propriétés d’usage, notamment celles rendant les produits aptes à l’élaboration des éléments de structure dans les domaines aéronautique et aérospatial. En particulier, les produits selon l’invention sont particulièrement bien adaptés à l’élaboration d’éléments extrados d’aile d’avion puisqu’ils présentent un compromis limite d’élasticité en compression Rcpo,2 (L) - ténacité Kapp (L-T) particulièrement amélioré.
L’invention concerne notamment un procédé de fabrication dans lequel on prépare un alliage comprenant 3,5 à 4,7 % en poids de Cu ; 0,6 à 1,2 % en poids de Li ; 0,2 à 0,8 % en poids de Mg ; 0,1 à 0,2 % en poids de Zr ; 0,0 à 0,3 % en poids d’Ag ; 0,0 à 0,8 % en poids de Zn ; 0,0 à 0,5% en poids de Mn ; au plus 0,20 % en poids de Fe + Si ; optionnellement un élément choisi parmi Cr, Se, Hf et V, la quantité dudit élément, s’il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Se, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et pour V; autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0, 15% en poids au total, on introduit un affinant, on coule sous une forme brute, on homogénéise, on déforme à chaud, on met en solution, on trempe, on déforme à froid et on réalise un revenu, dans lequel l’affinant contient des particules de TiC et/ou la déformation à froid est comprise entre 8 à 16% .
La teneur en cuivre des produits selon l’invention est comprise entre 3,5 et 4,7% en poids, préférentiellement entre 4,0 et 4,6% en poids. Dans un mode de réalisation particulièrement avantageux, la teneur en cuivre est comprise entre 4,1 et 4,5% en poids, préférentiellement entre 4,2 et 4,4% en poids. L’augmentation de la teneur en cuivre contribue à une amélioration de la limite élastique en traction et en compression. Cependant, le cuivre, en quantité trop élevée, induit une diminution de la ténacité en contrainte plane Kapp.
La teneur en lithium des produits selon l’invention est comprise entre 0,6 à 1 ,2% en poids. Avantageusement, la teneur en lithium est comprise entre 0,8 et 1 ,0% en poids ; préférentiellement entre 0,85 et 0,95% en poids. L’augmentation de la teneur en lithium a un effet favorable sur la densité, cependant les présents inventeurs ont constaté que pour les alliages selon l’invention, la teneur en lithium sélectionnée permet une amélioration du compromis entre résistance mécanique, notamment la limite d’élasticité en traction et en compression, et ténacité. Une trop forte teneur en lithium peut conduire à une dégradation de la ténacité.
La teneur en magnésium des produits selon l’invention est comprise entre 0,2% et 0,8% en poids. Préférentiellement, la teneur en magnésium est au moins de 0,3 % ou même 0,4 % ou 0,5% en poids, ce qui améliore simultanément résistance mécanique statique et ténacité. Préférentiellement, la teneur en magnésium est inférieure à 0,7% en poids ou même 0,65% en poids. En effet, une teneur en magnésium élevée peut induire une dégradation de la ténacité.
L’alliage peut contenir du zinc jusqu’à 0,8% en poids. Dans un mode de réalisation avantageux, la teneur en Zn est comprise entre 0,05 et 0,6% en poids, préférentiellement 0,2 et 0,5% en poids et, plus préférentiellement encore, entre 0,30 et 0,40% en poids. Dans un autre mode de réalisation, l’alliage contient moins de 0,05% en poids de Zn, préférentiellement moins de 0,02% en poids.
L’alliage peut également contenir jusqu’à 0,3% en poids d’argent. Dans un mode de réalisation, l’alliage comprend plus de 0,05% en poids, préférentiellement plus de 0,1% et plus préférentiellement encore de 0,2 à 0,3% en poids d’Ag. Dans un mode réalisation la teneur maximale en Ag est 0,27% en poids.
La présence de zinc et/ou argent permet d’obtenir une limite élastique en compression ayant une valeur proche de celle de la limite élastique en traction. Dans un mode de réalisation la teneur en Ag est de 0,1 à 0,27 % en poids et/ou la teneur en Zn est de 0,2 à 0,40 % en poids. L’alliage peut également contenir jusqu’à 0,5% en poids de manganèse. Avantageusement la teneur en manganèse est comprise entre 0,05 et 0,4% en poids. Dans un mode de réalisation la teneur en manganèse est comprise entre 0,2 et 0,37% en poids et préférentiellement entre 0,25 et 0,35% en poids. Dans un autre mode de réalisation la teneur en manganèse est comprise entre 0,1 et 0,2% en poids et préférentiellement entre 0,10 et 0,20% en poids. L’ajout de Mn permet en particulier l’obtention d’une ténacité élevée. Cependant, si la teneur en Mn est trop élevée, la durée de vie en fatigue peut être sensiblement réduite.
La teneur en Zr de l’alliage est comprise entre 0,1 et 0,2% en poids. Dans un mode de réalisation avantageux, la teneur en Zr est comprise entre 0,10 et 0,15 % en poids, préférentiellement entre 0,1 1 et 0,14% en poids. L’alliage contient également du titane, la teneur en Ti est comprise entre 0,01 et 0,15 % en poids, préférentiellement entre 0,02 et 0,08% en poids. Dans un mode de réalisation, l’affinant introduit dans le bain d’alliage d’aluminium contient des particules de type TiC. Avantageusement l’affinant a pour formule A1T ixCy que l’on écrit aussi ATxCy où x et y sont les teneurs en Ti et C en % en poids pour 1 % en poids de Al, et x/y > 4. Contre toute attente, les présents inventeurs ont constaté que, dans le cas particulier du présent alliage, la présence dans l’affinant et donc dans l’alliage de particules de TiC à l’origine d’un affinage particulier de l’alliage lors de la coulée (affinage AlTiC), permet d’obtenir un produit présentant un compromis de propriétés optimisé. En particulier, la présence de particules de TiC dans le fil affinant et dans l’alliage d’un mode de réalisation du procédé de la présente invention permet une amélioration du compromis entre la ténacité KaPP L-T et la limite d’élasticité en compression Rcp0.2 L.
La somme de la teneur en fer et de la teneur en silicium est au plus de 0,20 % en poids. De préférence, les teneurs en fer et en silicium sont chacune au plus de 0,08 % en poids. Dans une réalisation avantageuse de l’invention les teneurs en fer et en silicium sont au plus de 0,06 % et 0,04 % en poids, respectivement. Une teneur en fer et en silicium contrôlée et limitée contribue à l’amélioration du compromis entre résistance mécanique et tolérance aux dommages.
L’alliage peut contenir également au moins un élément pouvant contribuer au contrôle de la taille de grain choisi parmi Cr, Se, Hf et V, la quantité dudit élément, s’il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Se et 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et pour V.
Il est possible de sélectionner la teneur des éléments d’alliage pour minimiser la densité. De préférence, les éléments d’additions contribuant à augmenter la densité tels que Cu, Zn, Mn et Ag sont minimisés et les éléments contribuant à diminuer la densité tels que Li et Mg sont maximisés de façon à atteindre une densité inférieure ou égale à 2.73 g/cm3 et de préférence inférieure ou égale à 2.72 g/cm3.
La teneur des autres éléments est au plus de 0,05 % en poids chacun et 0,15% en poids au total. Les autres éléments sont typiquement des impuretés inévitables.
Le procédé de fabrication des produits selon l’invention comprend les étapes d’élaboration, coulée, introduction d’un affinant, homogénéisation, déformation à chaud, mise en solution et trempe, déformation à froid et revenu. Dans une première étape, on élabore un bain de métal liquide de façon à obtenir un alliage d’aluminium de composition selon l’invention. On introduit alors dans ledit bain un affinant de façon à ce que la teneur en Ti soit comprise entre 0,01 à 0,15 % en poids, optionnellement l’affinant contient des particules de type T iC. Avantageusement, la teneur en Ti est comprise entre 0,02 et 0,08% en poids, préférentiellement entre 0,03 et 0,06% en poids. Dans un mode de réalisation l’affinant contient des particules de type TiC. Avantageusement, l’affinant contenant des particules de type TiC est introduit sous une forme et une quantité telles qu’une quantité identique de TiC à celle ajoutée avec un affinant AT3C0.15 à raison de 2 à 5 kg/t d’alliage d’aluminium est ajoutée. Préférentiellement l’affinant contenant des particules de type T iC est introduit sous la forme d’AT3C0.15 à raison de 2 à 5 kg/t d’alliage d’aluminium. Le bain de métal liquide est ensuite coulé sous forme de forme brute, préférentiellement sous forme de plaque de laminage.
La forme brute est ensuite homogénéisée de façon à atteindre une température comprise entre 450°C et 550° et de préférence entre 480 °C et 530°C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures. Le traitement d’homogénéisation peut être réalisé en un ou plusieurs paliers. Après homogénéisation, la forme brute est en général refroidie jusqu’à température ambiante avant d’être préchauffée en vue d’être déformée à chaud. La déformation à chaud peut notamment être une extrusion ou un laminage à chaud. De manière préférée, il s’agit d’une étape de laminage à chaud. Le laminage à chaud est réalisé jusqu’à une épaisseur comprise de préférence entre 8 et 50 mm et de manière préférée entre 15 et 40 mm.
Le produit ainsi obtenu est ensuite mis en solution par traitement thermique permettant d’atteindre une température comprise entre 490 et 530 °C pendant 15 min à 8 h, puis trempé typiquement avec de l’eau à température ambiante.
Le produit subit ensuite une déformation à froid avec une déformation à froid de 2 à 16 %. Dans un mode de réalisation la déformation à froid est une traction contrôlée avec une déformation permanente de 2 à 6%, préférentiellement de 2,0% à 4,0%. Dans un mode de réalisation on déforme à froid ledit produit avec un taux de déformation à froid compris entre 8 à 16%. Dans un mode de réalisation, la déformation à froid est réalisée en deux étapes : le produit est tout d’abord laminé à froid avec un taux de réduction d’épaisseur compris entre 8 et 12%, préférentiellement 9 et 1 1%, puis ultérieurement tractionné de façon contrôlée avec une déformation permanente comprise entre 0,5 et 4%, préférentiellement entre 0,5 et 2%. Le produit est ensuite soumis à une étape de revenu réalisée par chauffage à une température comprise entre 130 et l70°C et de préférence entre 140 et l60°C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 70h. Dans un mode de réalisation particulièrement avantageux, le revenu est réalisé à une température comprise entre 140 et l55°C, préférentiellement entre 145 et 150 °C, de préférence pendant 18 à 22 heures.
Les présents inventeurs ont constaté que, de manière surprenante, le procédé selon l’invention permet d’obtenir un produit avantageux. Ainsi les teneurs spécifiques et critiques de l’alliage de la présente invention associées à un procédé de fabrication particulier permettent d’atteindre d’excellentes propriétés. En particulier, le produit selon l’invention est avantageusement un produit laminé d’épaisseur comprise entre 8 et 50 mm et présentant, à mi-épaisseur,
KapP (L-T) > -0,5 RcP0,2(L) + 375,
préférentiellement KaPP (L-T) > -0,5 Rcpo,2(L) + 386,
encore plus préférentiellement KaPP (L-T) > -0,5 Rcpo,2(L) + 391 ,
avec Kapp (L-T) exprimé en MPaV m, la valeur du facteur d’intensité de contrainte apparent à la rupture définie selon la norme ASTM E561 (2015) mesurée sur des éprouvettes CCT de largeur W=406 mm et d’épaisseur B = 6,35 mm, et
Rcpo,2(L) exprimé en MPa, la limite d’élasticité en compression mesurée à 0,2% de compression selon la norme ASTM E9 (2018).
Avantageusement, le produit selon l’invention est un produit laminé d’épaisseur comprise entre 8 et 50 mm et présentant, à mi-épaisseur,
Kapp (L-T) > -0,5 Rcp0,2(L) + 375
et une valeur de limite d’élasticité Rpo.2 (L) d’au moins 580 MPa, préférentiellement 600 MPa, encore plus préférentiellement 615 MPa,
avec Kapp (L-T) exprimé en MPa m, la valeur du facteur d’intensité de contrainte apparent à la rupture définie selon la norme ASTM E561 (2015) mesurée sur des éprouvettes CCT de largeur W=406 mm et d’épaisseur B = 6,35 mm, et
Rcpo,2(L) exprimé en MPa, la limite d’élasticité en compression mesurée à 0,2% de compression selon la norme ASTM E9 (2018), et Rpo.2 (L) la limite d’élasticité conventionnelle à 0,2% d’allongement mesurée dans le sens longitudinal du produit, déterminée par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892-1 (2016).
Les inventeurs ont notamment constaté que de manière surprenante la combinaison de l’introduction dans le bain de métal liquide d’un affinant contenant des particules de type TiC de façon à ce que la teneur en Ti soit comprise entre 0,01 à 0,15 % en poids et d’une déformation à froid après mise en solution avec un taux de déformation à froid compris entre 8 à 16% est avantageuse. Notamment cette combinaison permet d’obtenir pour un produit laminé d’épaisseur comprise entre 8 et 50 mm, à mi-épaisseur
KapP (L-T) > -0,5 RcP0,2(L) + 386,
préférentiellement KaPP (L-T) > -0,5 Rcpo,2(L) + 391
avec Kapp (L-T) exprimé en MPaV m, la valeur du facteur d’intensité de contrainte apparent à la rupture définie selon la norme ASTM E561 (2015) mesurée sur des éprouvettes CCT de largeur W=406 mm et d’épaisseur B = 6,35 mm, et
Rcpo,2(L) exprimé en MPa, la limite d’élasticité en compression mesurée à 0,2% de compression selon la norme ASTM E9 (2018).
Avantageusement, la combinaison comprenant l’introduction dans le bain de métal liquide d’un affinant contenant des particules de type TiC de façon à ce que la teneur en Ti soit comprise entre 0,01 à 0,15 % en poids et d’une déformation à froid après mise en solution avec un taux de déformation à froid compris entre 8 à 16% permet d’obtenir pour un produit laminé d’épaisseur comprise entre 8 et 50 mm, à mi-épaisseur,
Kapp (L-T) > -0,5 Rcpo,2(L) + 386,
préférentiellement KaPP (L-T) > -0,5 Rcpo,2(L) + 391
et une valeur de limite d’élasticité Rpo.2 (L) d’au moins 600 MPa, encore plus préférentiellement d’au moins 615 MPa,
avec Kapp (L-T) exprimé en MPa m, la valeur du facteur d’intensité de contrainte apparent à la rupture définie selon la norme ASTM E561 (2015) mesurée sur des éprouvettes CCT de largeur W=406 mm et d’épaisseur B = 6,35 mm, et Rcpo,2(L) exprimé en MPa, la limite d’élasticité en compression mesurée à 0,2% de compression selon la norme ASTM E9 (2018), et
Rp0.2 (L) la limite d’élasticité conventionnelle à 0,2% d’allongement mesurée dans le sens longitudinal du produit, déterminée par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892- 1 (2016).
Les produits en alliage selon l’invention permettent en particulier la fabrication d’éléments de structure, notamment d’éléments de structure d’avion. Dans un mode de réalisation avantageux, l’élément de structure d’avion préféré est un élément extrados d’aile d’avion.
Ces aspects, ainsi que d’autres de l’invention sont expliqués plus en détails à l’aide des exemples illustratifs et non limitatifs suivants.
Exemples
Exemple 1.
Dans cet exemple, deux plaques d’épaisseur 406 mm pour chacun des alliages dont la composition est donnée dans le tableau 1 ont été coulées. L’alliage 1 a été affiné à l’aide de 2,7 kg/t d’AT3B. L’alliage 2 a été affiné à l’aide de 4 kg/t d’AT3C0. l5.
Tableau 1. Composition en % en poids des alliages 1 et 2
Les plaques ont été homogénéisées à environ 5lO°C. Les plaques homogénéisées ont été laminées à chaud à une température d’entrée d’environ 450 °C et une température de sortie d’environ 390°C pour obtenir pour chaque alliage des tôles d’épaisseur 28 mm Les tôles ont été mises en solution à environ 510 °C pendant 3h, trempées avec de l’eau à 20 °C. Une tôle de chaque alliage 1 et 2 a ensuite été laminée à froid avec un taux de réduction d’épaisseur de 10% (condition « LAF 10%) suivi d’une traction avec un allongement permanent d’environ 1%. Pour chaque alliage une autre tôle a également été tractionnée avec une déformation permanente de 3% sans laminage à froid préalable. Les tôles ont subi un revenu mono palier tel qu’indiqué dans le tableau 2. Des échantillons ont été prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction et en compression ainsi que la ténacité KQ. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité avaient une largeur W = 40 mm et une épaisseur B = 20 mm. Les mesures effectuées étaient valides selon la norme ASTM E399. La ténacité en contrainte plane a également été mesurée à mi-épaisseur lors d’essais de courbe R avec des éprouvettes CCT de largeur 406 mm et d’épaisseur 6.35 mm. Les résultats sont présentés dans le tableau 2 et à la figure 1.
La figure 2 représente la différence entre la valeur de Kapp (L-T) mesurée et la valeur calculée selon la formule“ -0,5 Rcpo,2(L) + 386” en fonction de la limite d’élasticité Rpo.2 (L) conventionnnelle mesurée dans la direction longitudinale L du produit.
Tableau 2. Conditions de revenu et propriétés mécaniques obtenues pour les différentes tôles.
Exemple 2.
Des plaques de section 406 x 1520 mm dont la composition est donnée dans le tableau 3 ont été coulées. L’affinant utilisé était AT3B.
Tableau 3. Composition en % en poids des alliages 3, 4 et 5
Les plaques ont été homogénéisées à environ 510 °C. Après homogénéisation, les plaques ont été laminées à chaud pour obtenir des tôles ayant une épaisseur de 25 mm. Les tôles ont été mises en solution 5h à environ 510 °C, trempées à l’eau froide. Une plaque de chaque alliage a été laminée à froid avec un taux de réduction d’épaisseur de 10% (condition « LAF 10% »), suivi d’une traction avec un allongement permanent d’environ 1.2%. Une autre plaque de chaque alliage a été tractionnée avec un allongement permanent sans qu’un laminage à froid préalable soit effectué. Les valeurs des allongements permanents sont indiquées dans le tableau 4.
Les tôles ont ensuite subi un revenu compris entre 10 h et 25 h à 155 °C comme indiqué dans le tableau 2. Des échantillons ont été prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en compression ainsi que la ténacité en contrainte plane KaPP (L-T). Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité sont des CCT avec une largeur W=406 mm et une épaisseur B = 6,35 mm. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 4 et la figure 3.
La figure 4 représente la différence entre la valeur de Kapp (L-T) mesurée et la valeur calculée selon la formule -0,5 RcpO,2(L) + 375 en fonction de la limite d’élasticité Rp0.2 conventionnnelle mesurée dans la direction longitudinale L du produit.. Tableau 4 : Conditions de revenu et propriétés mécaniques obtenues pour les tôles en alliage 3, 4 et 5.

Claims

Revendications
1. Procédé de fabrication d’un produit à base d’alliage d’aluminium dans lequel, successivement,
a) on élabore un bain de métal liquide à base d’aluminium comprenant 3,5 à 4,7 % en poids de Cu ; 0,6 à 1,2 % en poids de Li ; 0,2 à 0,8 % en poids de Mg ; 0,1 à 0,2 % en poids de Zr ; 0,0 à 0,3 % en poids d’Ag ; 0,0 à 0,8 % en poids de Zn ; 0,0 à 0,5% en poids de Mn ; au plus 0,20 % en poids de Fe + Si ; optionnellement un élément choisi parmi Cr, Sc, Hf et V, la quantité dudit élément, s’il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et pour V; autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0,15% en poids au total et reste aluminium ;
b) on introduit dans ledit bain un affinant de façon à ce que la teneur en Ti soit comprise entre 0,01 à 0,15 % en poids ;
c) on coule une forme brute à partir dudit bain de métal liquide ;
d) on homogénéise ladite forme brute à une température comprise entre 450°C et 550°C et de préférence entre 480°C et 530°C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures ;
e) on déforme à chaud, préférentiellement par laminage, ladite forme brute homogénéisée ;
f) on met en solution le produit déformé à chaud entre 490°C et 530 °C pendant 15 min à 8 h et on trempe ledit produit mis en solution ;
g) on déforme à froid ledit produit avec une déformation à froid de 2 à 16 % ;
h) on réalise un revenu dans lequel ledit produit ainsi déformé à froid atteint une température comprise entre l30°C et l70°C et de préférence entre l40°C et l60°C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 70h ; dans lequel ledit affinant contient des particules de type TiC et/ou ladite déformation à froid est de 8 à 16%.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel l’affinant contenant des particules de type TiC est introduit sous une forme et une quantité telles qu’une quantité identique de TiC à celle ajoutée avec un affinant AT3C0.15 à raison de 2 à 5 kg/t d’alliage d’aluminium est ajoutée.
3. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel la déformation à froid de l’étape g comprend les étapes :
gl) on lamine à froid ledit produit avec un taux de réduction d’épaisseur compris entre 8 à 12% ;
g2) on tractionne ledit produit de façon contrôlée avec une déformation permanente comprise entre 0,5 et 4%.
4. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel le revenu est réalisé à une température comprise entre 140 et l55°C, préférentiellement entre 145 et 150 °C, de préférence pendant 18 à 22 heures.
5. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel la teneur en cuivre est comprise entre 4,0 et 4,6 % en poids et de préférence entre 4,1 et 4,5 % en poids.
6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel la teneur en manganèse est comprise entre 0,05 et 0,4 % en poids.
7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel la teneur en Ag est de 0,1 à 0,27 % en poids et/ou la teneur en Zn est de 0,2 à 0,40 % en poids.
8. Produit à base d’alliage d’aluminium susceptible d’être obtenu par le procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7.
9. Produit selon la revendication 8 tel qu’il s’agit d’un produit laminé d’épaisseur comprise entre 8 et 50 mm et présentant, à mi-épaisseur, Kapp (L-T) > -0,5 Rcpo,2(L) + 375,
préférentiellement KaPP (L-T) > -0,5 Rcpo,2(L) + 386
avec Kapp (L-T) exprimé en MPaV m, la valeur du facteur d’intensité de contrainte apparent à la rupture définie selon la norme ASTM E561 (2015) mesurée sur des éprouvettes CCT de largeur W=406 mm et d’épaisseur B = 6,35 mm, et
Rcpo,2(L) exprimé en MPa, la limite d’élasticité en compression mesurée à 0,2% de compression selon la norme ASTM E9 (2018).
10. Produit selon la revendication 8 tel qu’il s’agit d’un produit laminé d’épaisseur comprise entre 8 et 50 mm et présentant, à mi-épaisseur,
Kapp (L-T) > -0,5 RcPo,2(L) + 386,
préférentiellement KaPP (L-T) > -0,5 Rcpo,2(L) + 391, et
Rp0.2(L) > 600 MPa, préférentiellement 615 MPa,
avec Kapp (L-T) exprimé en MPaV m, la valeur du facteur d’intensité de contrainte apparent à la rupture définie selon la norme ASTM E561 (2015) mesurée sur des éprouvettes CCT de largeur W=406 mm et d’épaisseur B = 6,35 mm, et
RcPo,2(L) exprimé en MPa, la limite d’élasticité en compression mesurée à 0,2% de compression selon la norme ASTM E9 (2018), et Rpo.2 (L) la limite d’élasticité conventionnelle à 0,2% d’allongement mesurée dans le sens longitudinal du produit, déterminée par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892- 1 (2016).
1 1. Elément de structure d’avion, de préférence un élément extrados d’aile d’avion, comprenant un produit selon la revendication 9 ou 10.
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