EP3714072A1 - Grain-oriented electrical steel strip and method for producing such an electrical steel strip - Google Patents

Grain-oriented electrical steel strip and method for producing such an electrical steel strip

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EP3714072A1
EP3714072A1 EP18807895.0A EP18807895A EP3714072A1 EP 3714072 A1 EP3714072 A1 EP 3714072A1 EP 18807895 A EP18807895 A EP 18807895A EP 3714072 A1 EP3714072 A1 EP 3714072A1
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EP
European Patent Office
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strip
ppm
peak
melt
alsl
Prior art date
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Pending
Application number
EP18807895.0A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Christian Hecht
Carsten Schepers
Andreas Allwardt
Ludger Lahn
Heiner Schrapers
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Electrical Steel GmbH
Original Assignee
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Electrical Steel GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ThyssenKrupp AG, ThyssenKrupp Electrical Steel GmbH filed Critical ThyssenKrupp AG
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Pending legal-status Critical Current

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    • C21D2201/00—Treatment for obtaining particular effects
    • C21D2201/05—Grain orientation

Definitions

  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel strip having a magnesium silicate layer on at least one surface, wherein in a DRIFT spectrum of the magnesium silicate layer at least one peak in the range 960 to 975 cm-1 (A) and at least one peak in the range of 976 to 990 cm-1 (B), wherein the peak height of the at least one peak in the region (A) is higher than the peak height of the at least one peak in the region (B), a process for its production under certain
  • Atmospheric conditions in the annealing step and the use of such an electrical strip are atmospheric conditions in the annealing step and the use of such an electrical strip.
  • an optimization of the nitrogen level is achieved during a hood annealing carried out in the course of the method according to the invention.
  • EP 1 025 268 B1 discloses a process for the production of grain-oriented electrolytic material, which after a hot rolling step and a
  • WO 2017/037019 A1 likewise discloses a method for the production of grain-oriented electrical steel strip. This method comprises an annealing step after the cold rolling of the electrical strip, in which an oxide layer is formed on the surface. This oxide layer is examined by FTIR spectroscopy. From the FTIR investigation, it is then determined how the area ratio between Fe 2 SiO 4 and a SiO 2 in the layer is. In the annealing step disclosed in this document, a certain ratio of the maximum temperature attained in the annealing step and the dew point of the atmosphere in the annealing step is to be maintained.
  • EP 1752548 A1 and EP 1752549 A1 disclose processes for the production of grain-oriented electrical steel. These methods also each comprise an annealing step in which the cold-rolled electrical steel is annealed recrystallizing and decarburizing, and which preferably takes place in an ammonia atmosphere.
  • the control of the nitridic phase during the annealing is important because it already at temperatures below the secondary crystallization temperature with the
  • Annealing atmosphere can interact. Too low a set nitridic phase manifests itself in too low an inhibition effect and, consequently, in higher core losses, while an over-adjusted nitridic phase can both shift the secondary crystallization temperature above the inhibitor dissolution temperature and produce an inhomogeneous forsterite layer, resulting in insufficient
  • the object of the present invention is therefore to a
  • the peak height of the at least one Peaks in the range (A) is higher than the peak height of the at least one peak in the range (B).
  • a method for producing a grain-oriented electrical tape comprising at least the following steps:
  • step (G) annealing the cold strip from step (F) at a temperature of 700 to 900
  • step (K) optional finish annealing the cold strip wherein step (G) is performed in an atmosphere in which a dew point DP is given by the following equation (1)
  • N mean nitrogen content in the material after step (G) in ppm.
  • electrical steel is understood to mean an electrical steel produced by rolling suitably composed steel and blanks divided therefrom and intended for the production of parts for electrotechnical applications.
  • Grain-oriented electrical tapes of the type in question are particularly suitable for applications in which a particularly low loss of magnetization is in the foreground and high demands are placed on the permeability or polarization.
  • Such requirements exist in particular for parts for power transformers, distribution transformers, higher value small transformers or in rotating electrical machines.
  • the method according to the invention may comprise, in addition to the further steps explicitly described herein, which are carried out in the conventional production of electrical tapes in order to achieve optimized magnetic properties or properties which are important for practical use. These include, for example, reheating the precursor obtained after the casting of the steel, descaling the hot strip prior to cold rolling, or in the case of multi-stage cold rolling, performing each in a conventional manner between the cold rolling stages
  • Step (A) of the process according to the invention comprises the melting of a molten steel containing (in each case in% by weight) 2.0 to 4.0 Si,
  • step (A) of the process according to the invention preference is given to
  • Melted molten steel containing (in wt .-%) 2 to 4 Si, 0.01 to 0.1 C, 0.01 to 0.065 Al and 0.002 to 0.02 N, and in each case optionally 0.005 to 0.5 Cu, 0.005 to 0.060 S and also optionally each 0 to 0.3 Cr, Mn, Ni, Mo, P, As, Sn, Sb, Se, Te, B or Bi, the remainder contains iron and unavoidable impurities.
  • Step (A) of the process according to the invention can be carried out by all methods known to the person skilled in the art.
  • a molten steel of known composition is preferably melted.
  • This melt is then treated by secondary metallurgy.
  • This treatment is first preferably carried out in a vacuum plant to adjust the chemical composition of the steel to the required narrow analytical margins and preferably to achieve low hydrogen contents of at most 10 ppm in order to minimize the risk of strand breakage during casting of molten steel.
  • step (A) the use of a ladle furnace for slag conditioning would also be possible, followed by treatment in a vacuum system for adjusting the chemical composition of the molten steel within narrow analytical limits.
  • this combination is associated with the disadvantage that in the case of casting delays the
  • step (A) it is also possible in step (A) to use only the ladle furnace.
  • this has the disadvantage that the analysis accuracy is not as good as in the treatment in a vacuum system and also high
  • Hydrogen contents in the casting melt can occur with the risk of strand breakthroughs.
  • step (A) it is further preferred in step (A) to use only the vacuum system.
  • this involves the risk that, in the case of casting delays, the temperature of the melt drops to such an extent that the molten steel can no longer be cast.
  • step (B) of the process according to the invention the molten steel produced in step (A) is then cast into a starting material.
  • This starting material may according to the invention be for example a slab, a thin slab or a cast strip.
  • a strand is first produced from the melt by casting.
  • a strand is preferably poured for this purpose, which has a thickness of, for example, 25 mm to 150 mm.
  • the aim is to avoid the formation of nitridic precipitates prior to hot rolling and during hot rolling as much as possible in order to make extensive use of the possibility of a controlled production of such precipitates during the cooling of the hot strip.
  • LCR Liquid Core Reduction
  • SR Soft Reduction
  • Thickness reduction of a cast strand can be used alone or in combination.
  • the strand thickness is reduced at the core liquid inside the strand just below the mold.
  • LCR is used in the prior art in thin slab continuous casters primarily to achieve lower hot strip thicknesses, especially for higher strength steels.
  • LCR can reduce the reduction in the number of passes or the rolling forces in the rolling mills of the hot strip mill with the result that the work roll wear of the rolling mills and the scale porosity of the rolling mills
  • Hot bands can be reduced and the tape can be improved.
  • the thickness reduction achieved by LCR according to the invention is preferably in the range of 5 mm to 30 mm.
  • Under SR is meant the targeted reduction in thickness of the strand in the swamp tip near Enderstarrung.
  • the SR aims to reduce mitigation and core porosity.
  • the achievable by the SR reduction, in particular the silicon Mitsenigerung in the subsequently hot-rolled precursors allows a homogenization of the chemical Composition over the tape thickness, which is beneficial for the magnetic values.
  • Good results of the SR are obtained when the at the
  • SR achieved thickness reduction, for example 0.5 to 5 mm.
  • the following specification can be used: beginning of the SR zone at a solidification rate fs of 0.2 and end of the SR zone at fs equal to 0.7 to 0.8.
  • thin slabs are preferably produced in step (B) of the process according to the invention.
  • the usually emerging from the casting mold strand is bent at lower points and guided in a horizontal direction.
  • the strand cast from the melt at a temperature of 700 to 1000 ° C, preferably 850 to 950 ° C, bent and directed, cracks can be avoided on the surface of the separated from the strand thin slabs which may otherwise be due, in particular, to edge cracks in the strand.
  • the steel used according to the invention has a good ductility at the strand surface or in the edge region, so that it can follow well the deformations occurring during bending and straightening. Of the thus cast strand thin slabs are divided in a conventional manner.
  • Step (C) of the process according to the invention comprises hot rolling of the starting material from step (B), in particular of the produced thin slabs, into a hot strip.
  • the starting material obtained in step (B), in particular a thin slab is preferably heated in an oven to the appropriate hot rolling start temperature and then fed to hot rolling.
  • the temperature at which the starting material, in particular a thin slab, enter the furnace is preferably above 650 ° C.
  • the residence time in the oven should be less than 60 minutes in order to avoid adhesive scale.
  • the hot rolling is preferably carried out in step (C) following the first forming pass in the two-phase region (a / g). Also, this measure has the goal of reducing the formation of nitridic precipitates in the course of hot rolling as far as possible in order to control these excretions via the cooling conditions on the outlet roller table behind the last
  • the AIN is kept in solution at these temperatures.
  • Another positive aspect of hot rolling in the two-phase mixed area is the grain refining effect.
  • End product affects. Furthermore, the avoidance of nitridic precipitations during hot rolling is further supported, for example, in that a degree of deformation of at least 40% is achieved in the first forming pass, in order to have only relatively small stitch reductions in the last stands for achieving the desired end strip thickness. In this respect, therefore, preferred is the scored over the first two Umformstiche
  • the reduction in stitching in the last stand should preferably be limited to a maximum of 30%, more preferably less than 20%, and it is also favorable for an optimum warm rolling result in view of the desired properties if the reduction in the penultimate stand of the finishing train is less than 25 % is.
  • Hot strip precipitations which would adversely affect the magnetic properties of the final product, benefit from early cooling of the hot strip behind the last mill stand of the finishing train. According to a practical embodiment of the invention, it is therefore preferable to start with the water cooling within a maximum of five seconds after leaving the last mill stand.
  • the aim is to have the shortest possible break times, for example, of one second and less.
  • the cooling of the hot strip can be known to the expert
  • Step (D) of the process of the invention comprises coiling the hot strip obtained in step (C) into a coil.
  • Corresponding methods for coiling a hot strip are known per se to those skilled in the art.
  • the reel temperature should preferably be in the temperature range of 500 to 780 ° C. Overlying temperatures would on the one hand lead to undesirably coarse precipitates and on the other hand the Beizbarkeit
  • a so-called short-distance reel is preferably used, which is arranged directly after the compact cooling zone.
  • inventive method in the production of the hot strip is preferably carried out so that the hot strip obtained sulfide and / or nitridic precipitates having an average particle diameter less than 150 nm and an average density of at least 0.05 pm-2 is achieved.
  • Such a hot strip has optimal conditions for the effective control of grain growth during the subsequent process steps.
  • the thickness of the hot strip obtained according to the invention is preferably 1.5 to 3.5 mm, more preferably 2 to 2.7 mm.
  • the hot strip thus produced can optionally be annealed after reeling or before cold rolling.
  • step (F) the hot strip is rolled in one or more cold rolling steps to a cold strip.
  • step (F) the hot strip is rolled in one or more cold rolling steps to a cold strip.
  • multi-stage cold rolling between the cold rolling steps
  • the thickness of the cold strip obtained according to the invention is preferably 0.10 to 0.35 mm, more preferably 0.15 to 0.23 mm.
  • Step (G) of the process of the invention comprises annealing the cold strip at a temperature of 700 to 950 ° C, preferably 800 to 900 ° C.
  • Step (G) of the process according to the invention can in principle be carried out in all devices known to the person skilled in the art.
  • step (G) is carried out such that a dew point DP corresponds to the following
  • Equation (1) Alsl / N (melt) * 10 ⁇ DP ⁇ Alsl / N (melt) * 30 (1), and thus the nitrogen concentration N in the material after step (G) is adjusted so that the following equation (2)
  • N mean nitrogen content in the material after step (G) in ppm.
  • the annealing in step (G) should be carried out in an atmosphere in which the dew point DP indicated in ° C, the above equation (1).
  • Als means the content of aluminum in the melt which has been used in step (A) of the process according to the invention.
  • the unit of Alsl is ppm.
  • Alsl is according to the invention preferably 100 to 650 ppm, more preferably 150 to 550 ppm, most preferably 200 to 400 ppm
  • N (melt) means the nitrogen content in the melt which has been used in step (A) of the process according to the invention.
  • the unit of N (melt) is ppm.
  • N (melt) according to the invention is preferably 20 to 200 ppm, more preferably 40 to 150 ppm, most preferably 60 to 120 ppm.
  • the present invention relates to the process according to the invention, wherein the dew point DP is 20 to 90 ° C, particularly preferably 30 to 70 ° C.
  • the dew point DP set in step results in the
  • N means the nitrogen content in the material after step (G) in ppm.
  • the unit of N is ppm.
  • the nitrogen content in the material after step (G) N is 70 to 180 ppm, more preferably 90 to 160 ppm.
  • Step (G) of the process according to the invention is preferably carried out in a nitrogen-containing atmosphere. It is known to the person skilled in the art that step (G) is preferably carried out in the presence of ammonia, nitrogen and / or
  • the ammonia-containing atmosphere can be present in the entire oven part, or preferably only in the last oven part.
  • a grain-oriented electrical steel which has a magnesium silicate layer on at least one surface which, in a DRIFT spectrum, has at least one peak in the range of 960 to 975 cm -1 (A) and at least one peak in the range of 976 to 990 cm 1 shows.
  • the ratio of the peaks to one another is influenced by the stripping and sticking processes during step (I), wherein in the embodiment according to the invention the peak height of the at least one peak in the region (A) is higher than the peak height of the at least one Peaks in the region (B).
  • an annealing separator layer may be applied to at least one surface of the cold strip of step (G), preferably such an annealing separator layer is applied to both surfaces of the cold strip of step (G).
  • the annealing separator is typically MgO.
  • Annealing separator prevents the turns of a coil wound from the cold strip to weld together during a subsequent high-temperature annealing.
  • Step (I) of the method according to the invention comprises
  • Step (I) of the process according to the invention is typically carried out in a hood furnace under protective gas, preferably in a
  • the nitrogen content of the material after step (G) is set to 200 ppm, for example.
  • this nitrogen value is only an auxiliary quantity, but it is preferred according to the invention that the nitrogen value in the temperature range of 700 to 900 ° C in step (I) is controlled, and adjusted so that it is below 14/27 * Alsl.
  • the optional step (J) of the method according to the invention comprises applying an insulating layer to the surface of the cold strip having the forsterite layer.
  • Suitable materials which can act as an insulating layer are, for example, phosphates, silicates or mixtures thereof. Corresponding processes are known per se to the person skilled in the art.
  • step (J) of the method according to the invention can be thermally directed. Corresponding methods for this purpose are likewise known to the person skilled in the art.
  • the optional step (K) of the process according to the invention comprises a final annealing of the cold strip according to the invention. In the so-called “stress relief annealing", the cold strip is stress relieved. This final annealing can be carried out before or after the assembly of the steel flat product produced in the manner described above into the blanks required for further processing.
  • Final annealing which is carried out after the blanks have been cut, may be supplemented by the additional costs incurred during the division process
  • the grain-oriented electrical strip produced according to the invention is characterized by the fact that it has low core losses and, due to a high degree of toothing of the forsterite layer with the surface of the electrical strip, good adhesion of the forsterite layer.
  • the present invention therefore also relates to a grain-oriented electrical steel, producible by the method according to the invention.
  • the present invention also relates to grain oriented electrical steel with a magnesium silicate layer on at least one surface, wherein in a DRIFT spectrum of the magnesium silicate layer at least one peak in the range 960 to 975 cm-1 (A) and at least one peak in the range of 976 to 990 cm -1 (B), the peak height of the at least one peak in the region (A) being higher than the peak height of the at least one peak in the region (B).
  • the electrical strip according to the invention is preferably obtained by the method according to the invention.
  • DRIFT Diffuse Reflection Fourier Transform Infrared Spectroscopy
  • an IR light beam is directed onto the sample surface by means of concave mirrors and the reflected light is also detected by means of concave mirrors, see, for example, Beasley et al., "Comparison of Transmission FTIR, ATR and DRIFT sprecta ", Journal of Archeological Science, Vol. 46, June 2014, pages 16 to 2).
  • This allows the evaluation of deeper oxide layers and thus a deeper analysis of the molecular components in the oxide layer.
  • the electrical steel according to the invention is characterized in that it comprises a magnesium silicate layer, i. a so-called forsterite layer, which has at least two peaks in a DRIFT spectrum of this layer, at least one peak in a wavenumber range of 960 to 975 cm-1 (area (A)), and at least one peak in one
  • the ratio of the peak height of the at least one peak in the region (A) to the peak height of the at least one peak in region (B) is greater than 1.0, preferably greater than or equal to 1.05, particularly preferably greater than or equal to 1.3.
  • the present invention relates to the electrical strip according to the invention, wherein an annealing separator layer is present on at least one surface, preferably such an annealing separator layer lies on both
  • the forsterite layer of the electrical tape according to the invention which has at least the two mentioned characteristic peaks, shows an advantageous particularly strong toothing with the surface of the electrical tape.
  • the electrical steel according to the invention shows particularly low core losses
  • the electrical strip according to the invention is particularly suitable in
  • Power transformers are Power transformers, distribution transformers, small transformers or to be used in rotating electrical machines.
  • the present invention therefore further relates to the use of the electrical strip according to the invention in power transformers,
  • Grain-oriented electrical tapes 1 to 14 were obtained by the steps of melting a molten steel containing the alloying elements shown in Table 1, casting the molten steel into a thin slab, hot rolling the thin slab at a temperature of 1050 ° C. into a hot strip, and tumbling the hot strip at a temperature from 700 ° C to a coil, cold rolling the hot strip in 5 steps to a thickness between 0.23 and 0.3mm, annealing the cold strip at a temperature of 700 to 900 ° C according to the process parameters given in Table 2.
  • the electrical strip according to the invention can be used in power transformers, distribution transformers, small transformers or in rotating electrical machines.

Abstract

The present invention relates to a grain-oriented electrical steel strip having a magnesium silicate layer on at least one surface, wherein at least one peak in the range of 960 to 975 cm-1 (A) and at least one peak in the range of 976 to 990 cm-1 are present in a DRIFT spectrum of the magnesium silicate layer, the peak height of the at least one peak in the range (A) being higher than the peak height of the at least one peak in the range (B), a method for the production thereof under particular atmospheric conditions in the annealing step and the use of such an electrical steel strip.

Description

Kornorientiertes Elektroband und  Grain-oriented electrical steel and
Verfahren zur Herstellung eines solchen Elektrobands  Process for producing such an electrical strip
Die vorliegende Erfindung betrifft ein kornorientiertes Elektroband mit einer Magnesiumsilikat-Schicht auf mindestens einer Oberfläche, wobei in einem DRIFT -Spektrum der Magnesiumsilikat-Schicht mindestens einen Peak im Bereich 960 bis 975 cm-1 (A) und mindestens einen Peak im Bereich von 976 bis 990 cm-1 (B) vorliegen, wobei die Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (A) höher ist als die Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (B), ein Verfahren zu dessen Herstellung unter bestimmten The present invention relates to a grain-oriented electrical steel strip having a magnesium silicate layer on at least one surface, wherein in a DRIFT spectrum of the magnesium silicate layer at least one peak in the range 960 to 975 cm-1 (A) and at least one peak in the range of 976 to 990 cm-1 (B), wherein the peak height of the at least one peak in the region (A) is higher than the peak height of the at least one peak in the region (B), a process for its production under certain
Atmosphärenbedingungen im Glühschritt und die Verwendung eines solchen Elektrobands. Atmospheric conditions in the annealing step and the use of such an electrical strip.
Mit der Erfindung gelingt eine Optimierung des Stickstofflevels während einer im Zuge des erfindungsgemäßen Verfahrens durchgeführten Haubenglühung. With the invention, an optimization of the nitrogen level is achieved during a hood annealing carried out in the course of the method according to the invention.
Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektrobändern und Process for the production of grain oriented electrical tapes and
entsprechende Elektrobänder sind aus dem Stand der Technik bereits bekannt. corresponding electrical tapes are already known from the prior art.
EP 1 025 268 B1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Eiektrobiech, wobei dieses nach einem Warmwalzschritt und einem EP 1 025 268 B1 discloses a process for the production of grain-oriented electrolytic material, which after a hot rolling step and a
Kaltwalzschritt rekristallisierend und entkohlend geglüht wird, dann mit einem Glühseparator versehen und abschließend schlussgeglüht wird. Das Einstellen einer bestimmten Glühatmosphäre wird in dieser Schrift nicht offenbart. WO 2017/037019 A1 offenbart ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Elektroband. Dieses Verfahren umfasst einen Glühschritt nach dem Kaltwalzen des Elektrobands, bei dem sich auf der Oberfläche eine Oxidschicht ausbildet. Diese Oxidschicht wird mittels FTIR-Spektroskopie untersucht. Aus der FTIR-Untersuchung wird sodann bestimmt, wie das Flächenverhältnis zwischen Fe2Si04 und aSi02 in der Schicht ist. In dem in diesem Dokument offenbarten Glühschritt soll ein bestimmtes Verhältnis von maximal erreichter Temperatur im Glühschritt und Taupunkt der Atmosphäre im Glühschritt eingehalten werden. Cold rolling step recrystallizing and decarburizing is annealed, then provided with a Glühseparator and finally final annealing. The setting of a specific annealing atmosphere is not disclosed in this document. WO 2017/037019 A1 likewise discloses a method for the production of grain-oriented electrical steel strip. This method comprises an annealing step after the cold rolling of the electrical strip, in which an oxide layer is formed on the surface. This oxide layer is examined by FTIR spectroscopy. From the FTIR investigation, it is then determined how the area ratio between Fe 2 SiO 4 and a SiO 2 in the layer is. In the annealing step disclosed in this document, a certain ratio of the maximum temperature attained in the annealing step and the dew point of the atmosphere in the annealing step is to be maintained.
EP 1752548 A1 und EP 1752549 A1 offenbaren Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Elektroband. Auch diese Verfahren umfassen jeweils einen Glühschritt, in dem das kaltgewalzte Elektroband rekristallisierend und entkohlend geglüht wird, und der bevorzugt in einer Ammoniak-Atmosphäre erfolgt. EP 1752548 A1 and EP 1752549 A1 disclose processes for the production of grain-oriented electrical steel. These methods also each comprise an annealing step in which the cold-rolled electrical steel is annealed recrystallizing and decarburizing, and which preferably takes place in an ammonia atmosphere.
Bei der Herstellung von kornorientiertem Elektroband ist die Kontrolle der nitridischen Phase während der Hochglühung wichtig, da diese schon bei Temperaturen unter der Sekundärkristallisationstemperatur mit der In the production of grain-oriented electrical steel, the control of the nitridic phase during the annealing is important because it already at temperatures below the secondary crystallization temperature with the
Glühatmosphäre wechselwirken kann. Eine zu gering eingestellte nitridische Phase äußerst sich in einer zu niedrigen Inhibitionswirkung und damit verbunden in höheren Ummagnetisierungsverlusten, während eine zu hoch eingestellte nitridische Phase sowohl die Sekundärkristallisationstemperatur über die Inhibitorauflösungstemperatur verschieben kann als auch eine inhomogene Forsterit-Schicht erzeugt, was zu einer unzureichenden Annealing atmosphere can interact. Too low a set nitridic phase manifests itself in too low an inhibition effect and, consequently, in higher core losses, while an over-adjusted nitridic phase can both shift the secondary crystallization temperature above the inhibitor dissolution temperature and produce an inhomogeneous forsterite layer, resulting in insufficient
Verzahnung und somit zu einer verschlechterten Haftfestigkeit führen kann. Gearing and thus can lead to a deteriorated adhesive strength.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, ein The object of the present invention is therefore to a
kornorientiertes Elektroband bereitzustellen, welches eine optimierte To provide grain-oriented electrical steel, which is an optimized
Kombination von niedrigen Ummagnetisierungsverlusten und guter Combination of low core losses and good
Haftfestigkeit der Forsterit-Schicht auf der Oberfläche aufweist. Des Weiteren ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines entsprechenden kornorientierten Elektrobands bereitzustellen. Has adhesive strength of the forsterite layer on the surface. Furthermore It is an object of the present invention to provide a method of making a corresponding grain oriented electrical tape.
Gelöst werden diese Aufgaben durch ein kornorientiertes Elektroband mit einer Magnesiumsilikat-Schicht auf mindestens einer Oberfläche, dadurch These tasks are solved by a grain-oriented electrical steel strip with a magnesium silicate layer on at least one surface, thereby
gekennzeichnet, dass in einem DRIFT-Spektrum der Magnesiumsilikat-Schicht mindestens ein Peak im Bereich 960 bis 975 cm-1 (A) und mindestens ein Peak im Bereich von 976 bis 990 cm-1 (B) vorliegen, wobei die Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (A) höher ist als die Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (B). characterized in that in a DRIFT spectrum of the magnesium silicate layer at least one peak in the range 960 to 975 cm-1 (A) and at least one peak in the range of 976 to 990 cm-1 (B) are present, the peak height of the at least one Peaks in the range (A) is higher than the peak height of the at least one peak in the range (B).
Die Aufgaben werden des Weiteren gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines kornorientierten Elektrobands mindestens umfassend die folgenden Schritte: The objects are further achieved by a method for producing a grain-oriented electrical tape comprising at least the following steps:
(A) Erschmelzen einer Stahlschmelze, die (jeweils in Gew.-%) 2,0 bis 4,0 Si, 0,010 bis 0,100 C, bis zu 0,065 AI und bis zu 0,02 N, sowie jeweils optional bis zu 0,5 Cu, bis zu 0,060 S und ebenso optional jeweils bis zu 0,3 Cr, Mn, Ni, Mo, P, As, Sn, Sb, Se, Te, B oder Bi, Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen enthält, (A) melting a molten steel containing (in wt% in each case) 2.0 to 4.0 Si, 0.010 to 0.100 C, up to 0.065 Al and up to 0.02 N, and each optionally up to 0.5 Cu, up to 0.060 S and also optionally in each case up to 0.3 Cr, Mn, Ni, Mo, P, As, Sn, Sb, Se, Te, B or Bi, the remainder contains iron and unavoidable impurities,
(B) Vergießen der Stahlschmelze zu einem Vormaterial, beispielsweise zu (B) casting the molten steel to a starting material, for example
einer Bramme, Dünnbramme oder einem gegossenen Band,  a slab, thin slab or a cast strip,
(C) Warmwalzen des Vormaterials zu einem Warmband, (C) hot rolling the primary material into a hot strip,
(D) Haspeln des Warmbands zu einem Coil (D) Winding the hot strip to a coil
(E) optionales Glühen des Warmbands (F) Kaltwalzen des Warmbands in einem oder mehreren Kaltwalzschritten zu einem Kaltband, (E) optional annealing of the hot strip (F) cold rolling the hot strip in one or more cold rolling steps to a cold strip,
(G) Glühen des Kaltbands aus Schritt (F) bei einer Temperatur von 700 bis 900(G) annealing the cold strip from step (F) at a temperature of 700 to 900
°C, ° C,
(H) optionaler Auftrag einer Glühseparatorschicht auf wenigstens eine (H) optional application of an annealing separator layer to at least one
Oberfläche des Kaltbands aus Schritt (G),  Surface of the cold strip from step (G),
(I) Hochtemperaturglühen des mit dem Glühseparator beschichteten (I) High temperature annealing of the annealing separator coated
Kaltbands unter Ausbildung einer Forsterit-Schicht auf der Oberfläche des geglühten Kaltbands,  Cold strip to form a forsterite layer on the surface of the annealed cold strip,
(J) optionaler Auftrag einer Isolierschicht auf die die Forsterit-Schicht (J) Optional application of an insulating layer on the forsterite layer
aufweisende Oberfläche des Kaltbands, und  having surface of cold strip, and
(K) optionales Schlussglühen des Kaltbands wobei Schritt (G) in einer Atmosphäre durchgeführt wird, in der ein Taupunkt DP entsprechend der folgenden Gleichung (1) (K) optional finish annealing the cold strip wherein step (G) is performed in an atmosphere in which a dew point DP is given by the following equation (1)
Alsl/N(Schmelze)*10 < DP < Alsl /N(Schmelze)*30 (1 ) vorliegt, und somit die Stickstoffkonzentration N im Material nach Schritt (G) so eingestellt wird, dass die folgende Gleichung (2) Alsl / N (melt) * 10 <DP <Alsl / N (melt) * 30 (1), and thus the nitrogen concentration N in the material after step (G) is adjusted so that the following equation (2)
2/3*Alsl*( 14/27) - 0,7*DP < N < Alsl*(14/27) + N(Schmelze) (2), erfüllt ist, wobei 2/3 * Alsl * (14/27) - 0,7 * DP <N <Alsl * (14/27) + N (melt) (2), where
Alsl Aluminiumgehalt (säurelöslich) in der Schmelze in ppm, N(Schmelze) Stickstoffgehalt in der Schmelze in ppm, Alsl aluminum content (acid-soluble) in the melt in ppm, N (melt) nitrogen content in the melt in ppm,
DP Taupunkt in °C und  DP dew point in ° C and
N Stickstoffgehalt im Material nach Schritt (G) in ppm bedeuten.  N mean nitrogen content in the material after step (G) in ppm.
Erfindungsgemäß wird unter„Elektroband“ ein durch Walzen von geeignet zusammengesetztem Stahl erzeugtes Elektroblech sowie daraus abgeteilte Zuschnitte verstanden, die für die Herstellung von Teilen für elektrotechnische Anwendungen vorgesehen sind. Kornorientierte Elektrobänder der hier in Rede stehenden Art eignen sich dabei insbesondere für Verwendungen, bei denen ein besonders niedriger Ummagnetisierungsverlust im Vordergrund steht und hohe Ansprüche an die Permeabilität oder Polarisation gestellt werden. Solche Anforderungen bestehen insbesondere bei Teilen für Leistungstransformatoren, Verteilungstransformatoren, höherwertige Kleintransformatoren oder in rotierenden elektrischen Maschinen. According to the invention, "electrical steel" is understood to mean an electrical steel produced by rolling suitably composed steel and blanks divided therefrom and intended for the production of parts for electrotechnical applications. Grain-oriented electrical tapes of the type in question are particularly suitable for applications in which a particularly low loss of magnetization is in the foreground and high demands are placed on the permeability or polarization. Such requirements exist in particular for parts for power transformers, distribution transformers, higher value small transformers or in rotating electrical machines.
Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren detailliert beschrieben. Das erfindungsgemäße Verfahren kann neben den hier explizit beschriebenen weitere Arbeitsschritte umfassen, die bei der konventionellen Herstellung von Elektrobändern durchgeführt werden, um optimierte magnetische oder für die praktische Verwendung wichtige Eigenschaften zu erzielen. Hierzu zählen beispielsweise eine Wiedererwärmung des nach dem Vergießen des Stahls erhaltenen Vorprodukts, ein Entzundern des Warmbands vor dem Kaltwalzen oder im Fall der mehrstufigen Durchführung des Kaltwalzens ein jeweils zwischen den Kaltwalzstufen in konventioneller Weise durchgeführtes In the following, the method according to the invention will be described in detail. The method according to the invention may comprise, in addition to the further steps explicitly described herein, which are carried out in the conventional production of electrical tapes in order to achieve optimized magnetic properties or properties which are important for practical use. These include, for example, reheating the precursor obtained after the casting of the steel, descaling the hot strip prior to cold rolling, or in the case of multi-stage cold rolling, performing each in a conventional manner between the cold rolling stages
Zwischenglühen. Intermediate annealing.
Schritt (A) des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst das Erschmelzen einer Stahlschmelze, die (jeweils in Gew.-%) 2,0 bis 4,0 Si, Step (A) of the process according to the invention comprises the melting of a molten steel containing (in each case in% by weight) 2.0 to 4.0 Si,
0,010 bis 0,100 C,  0.010 to 0.100 C,
bis zu 0,065 AI und  up to 0.065 AI and
bis zu 0,02 N,  up to 0.02 N,
sowie jeweils optional bis zu 0,5 Cu, bis zu 0,060 S und  and optionally up to 0.5 Cu each, up to 0.060 S and
ebenso optional jeweils bis zu 0,3 Cr, Mn, Ni, Mo, P, As, Sn, Sb, Se, Te, also optionally up to 0.3 Cr, Mn, Ni, Mo, P, As, Sn, Sb, Se, Te,
B oder Bi, B or Bi,
Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen enthält.  Contains residual iron and unavoidable impurities.
Bevorzugt wird in Schritt (A) des erfindungsgemäßen Verfahrens eine In step (A) of the process according to the invention, preference is given to
Stahlschmelze erschmolzen, die (jeweils in Gew.-%) 2 bis 4 Si, 0,01 bis 0,1 C, 0,01 Bis 0,065 AI und 0,002 bis 0,02 N, sowie jeweils optional 0,005 bis 0,5 Cu, 0,005 bis 0,060 S und ebenso optional jeweils 0 bis 0,3 Cr, Mn, Ni, Mo, P, As, Sn, Sb, Se, Te, B oder Bi, Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen enthält. Melted molten steel containing (in wt .-%) 2 to 4 Si, 0.01 to 0.1 C, 0.01 to 0.065 Al and 0.002 to 0.02 N, and in each case optionally 0.005 to 0.5 Cu, 0.005 to 0.060 S and also optionally each 0 to 0.3 Cr, Mn, Ni, Mo, P, As, Sn, Sb, Se, Te, B or Bi, the remainder contains iron and unavoidable impurities.
Schritt (A) des erfindungsgemäßen Verfahrens kann nach allen dem Fachmann bekannten Verfahren erfolgen. Bevorzugt wird dazu eine Stahlschmelze mit bekannter Zusammensetzung erschmolzen. Diese Schmelze wird dann sekundärmetallurgisch behandelt. Diese Behandlung findet zunächst bevorzugt in einer Vakuumanlage statt, um die chemische Zusammensetzung des Stahls in den gefordert engen Analysenspannen einzustellen und bevorzugt niedrige Wasserstoffgehalte von maximal 10 ppm zu erreichen, um das Risiko des Auftretens von Strangdurchbrüchen beim Vergießen der Stahlschmelze auf ein Minimum zu reduzieren. Step (A) of the process according to the invention can be carried out by all methods known to the person skilled in the art. For this purpose, a molten steel of known composition is preferably melted. This melt is then treated by secondary metallurgy. This treatment is first preferably carried out in a vacuum plant to adjust the chemical composition of the steel to the required narrow analytical margins and preferably to achieve low hydrogen contents of at most 10 ppm in order to minimize the risk of strand breakage during casting of molten steel.
Im Anschluss an die Behandlung in der Vakuumanlage ist ein Einsatz in einem Pfannenofen zweckmäßig, um im Fall von Angießverzögerungen die für das Gießen erforderliche Temperatur sicherstellen zu können und um durch dortige Schlacken-Konditionierung das Zusetzen der Tauchrohrausgüsse in der Kokille beim Dünnbrammen-Stranggießen und damit einen Gießabbruch zu vermeiden. Following treatment in the vacuum system, use in a ladle furnace is appropriate to ensure the casting temperature required in the case of casting delays and to pass through Slag conditioning, the clogging of the Tauchrohrausgüsse in the mold during thin slab continuous casting and thus to avoid a cast-break.
Erfindungsgemäß in Schritt (A) möglich wäre auch zunächst der Einsatz eines Pfannenofens zur Schlackenkonditionierung, gefolgt von der Behandlung in einer Vakuumanlage zur Einstellung der chemischen Zusammensetzung der Stahlschmelze in engen Analysengrenzen. Diese Kombination ist allerdings mit dem Nachteil verbunden, dass im Fall von Angießverzögerungen die According to the invention in step (A), the use of a ladle furnace for slag conditioning would also be possible, followed by treatment in a vacuum system for adjusting the chemical composition of the molten steel within narrow analytical limits. However, this combination is associated with the disadvantage that in the case of casting delays the
Temperatur der Schmelze so weit absinkt, dass die Stahlschmelze nicht mehr vergossen werden kann. Temperature of the melt drops so far that the molten steel can not be poured.
Es ist in Schritt (A) auch möglich, nur den Pfannenofen einzusetzen. Dies ist allerdings mit dem Nachteil verbunden, dass die Analysentreffsicherheit nicht so gut ist wie bei der Behandlung in einer Vakuumanlage und zudem hohe It is also possible in step (A) to use only the ladle furnace. However, this has the disadvantage that the analysis accuracy is not as good as in the treatment in a vacuum system and also high
Wasserstoffgehalte in der Gießschmelze auftreten können mit der Gefahr von Strangdurchbrüchen. Hydrogen contents in the casting melt can occur with the risk of strand breakthroughs.
Erfindungsgemäß ist in Schritt (A) weiterhin bevorzugt, nur die Vakuumanlage einzusetzen. Dies beinhaltet jedoch zum einen die Gefahr, dass im Fall von Angießverzögerungen die Temperatur der Schmelze so weit absinkt, dass die Stahlschmelze nicht mehr vergossen werden kann. Zum anderen besteht die Gefahr, dass sich die Tauchausgüsse im Sequenzverlauf zusetzen und damit die Sequenz abgebrochen werden muss. According to the invention, it is further preferred in step (A) to use only the vacuum system. On the one hand, however, this involves the risk that, in the case of casting delays, the temperature of the melt drops to such an extent that the molten steel can no longer be cast. On the other hand, there is a risk that the immersion spouts clog in the sequence and thus the sequence must be canceled.
In Schritt (B) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird sodann die in Schritt (A) erzeugte Stahlschmelze zum einem Vormaterial vergossen. Dieses Vormaterial kann erfindungsgemäß beispielsweise eine Bramme, eine Dünnbramme oder ein gegossenes Band sein. Dazu wird erfindungsgemäß bevorzugt zunächst aus der Schmelze durch Gießen ein Strang erzeugt. Für die Erzeugung von Dünnbrammen wird dazu bevorzugt ein Strang gegossen, der eine Dicke von beispielsweise 25 mm bis 150 mm aufweist. In step (B) of the process according to the invention, the molten steel produced in step (A) is then cast into a starting material. This starting material may according to the invention be for example a slab, a thin slab or a cast strip. For this purpose, preferably according to the invention, a strand is first produced from the melt by casting. For the production of thin slabs, a strand is preferably poured for this purpose, which has a thickness of, for example, 25 mm to 150 mm.
Erfindungsgemäß wird angestrebt, die Bildung von nitridischen Ausscheidungen vor dem Warmwalzen und während des Warmwalzens möglichst zu vermeiden, um die Möglichkeit einer kontrollierten Erzeugung solcher Ausscheidungen bei der Abkühlung des Warmbandes in großem Umfang nutzen zu können. Um dies zu unterstützen, ist es gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung bevorzugt, eine Inline-Dickenreduzierung des aus der Schmelze gegossenen, jedoch noch kernflüssigen Strangs vorzunehmen. According to the invention, the aim is to avoid the formation of nitridic precipitates prior to hot rolling and during hot rolling as much as possible in order to make extensive use of the possibility of a controlled production of such precipitates during the cooling of the hot strip. To support this, it is preferred according to an advantageous embodiment of the invention to make an inline thickness reduction of cast from the melt, but still core liquid strand.
Als an sich bekannte Verfahren zur Dickenreduzierung bieten sich die so genannte "Liquid Core Reduction", nachfolgend "LCR", und die so genannte "Soft Reduction", nachfolgend "SR", an. Diese Möglichkeiten der As a known method for reducing the thickness offer the so-called "Liquid Core Reduction", hereinafter "LCR", and the so-called "Soft Reduction", hereinafter "SR" to. These possibilities of
Dickenreduktion eines gegossenen Strangs können alleine oder in Kombination eingesetzt werden. Bei der LCR wird die Strangdicke bei kernflüssigem Inneren des Strangs dicht unter der Kokille reduziert. LCR wird beim Stand der Technik in Dünnbrammen-Stranggießanlagen in erster Linie eingesetzt, um geringere Warmband-Enddicken insbesondere bei höherfesten Stählen zu erreichen. Daneben können durch LCR die Stichabnahmen bzw. die Walzkräfte in den Walzgerüsten der Warmbandstraße mit dem Erfolg gemindert werden, dass der Arbeitswalzenverschleiß der Walzgerüste und die Zunderporigkeit des Thickness reduction of a cast strand can be used alone or in combination. In the LCR, the strand thickness is reduced at the core liquid inside the strand just below the mold. LCR is used in the prior art in thin slab continuous casters primarily to achieve lower hot strip thicknesses, especially for higher strength steels. In addition, LCR can reduce the reduction in the number of passes or the rolling forces in the rolling mills of the hot strip mill with the result that the work roll wear of the rolling mills and the scale porosity of the rolling mills
Warmbands vermindert und der Bandlauf verbessert werden kann. Die durch LCR erzielte Dickenreduktion liegt erfindungsgemäß bevorzugt im Bereich von 5 mm bis 30 mm. Hot bands can be reduced and the tape can be improved. The thickness reduction achieved by LCR according to the invention is preferably in the range of 5 mm to 30 mm.
Unter SR wird die gezielte Dickenreduktion des Stranges in der Sumpfspitze nahe der Enderstarrung verstanden. Die SR hat zum Ziel, Mittenseigerungen und Kernporosität zu verringern. Die durch die SR erzielbare Verringerung insbesondere der Silizium-Mittenseigerung in den anschließend warmgewalzten Vorprodukten ermöglicht eine Vergleichmäßigung der chemischen Zusammensetzung über die Banddicke, was für die magnetischen Werte von Vorteil ist. Gute Ergebnisse der SR werden erhalten, wenn die bei der Under SR is meant the targeted reduction in thickness of the strand in the swamp tip near Enderstarrung. The SR aims to reduce mitigation and core porosity. The achievable by the SR reduction, in particular the silicon Mitsenigerung in the subsequently hot-rolled precursors allows a homogenization of the chemical Composition over the tape thickness, which is beneficial for the magnetic values. Good results of the SR are obtained when the at the
Anwendung von SR erzielte Dickenabnahme beispielsweise 0,5 bis 5 mm beträgt. Als Anhalt für den Zeitpunkt, zu dem die SR im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäß durchgeführten Stranggießen angewendet wird, kann folgende Vorgabe dienen: Beginn der SR-Zone bei einem Erstarrungsgrad fs von 0,2 und Ende der SR-Zone bei fs gleich 0,7 bis 0,8. Application of SR achieved thickness reduction, for example 0.5 to 5 mm. As an indication of the time at which the SR is used in connection with the continuous casting according to the invention, the following specification can be used: beginning of the SR zone at a solidification rate fs of 0.2 and end of the SR zone at fs equal to 0.7 to 0.8.
Erfindungsgemäß bevorzugt werden in Schritt (B) des erfindungsgemäßen Verfahrens Dünnbrammen erzeugt. Bei Dünnbrammen-Stranggießanlagen wird der aus der Gießkokille üblicherweise vertikal austretende Strang an tiefer gelegenen Stellen gebogen und in eine horizontale Richtung geführt. Dadurch, dass in einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung der aus der Schmelze gegossene Strang bei einer Temperatur von 700 bis 1000 °C, vorzugsweise 850 bis 950 °C, gebogen und gerichtet wird, können Risse an der Oberfläche der von dem Strang abgetrennten Dünnbrammen vermieden werden, zu denen es andernfalls insbesondere in Folge von Kantenrissen des Strangs kommen kann. Im genannten Temperaturbereich weist der erfindungsgemäß verwendete Stahl eine gute Duktilität an der Strangoberfläche bzw. im Kantenbereich auf, so dass er den beim Biegen und Richten auftretenden Verformungen gut folgen kann. Von dem so gegossenen Strang werden in an sich bekannter Weise Dünnbrammen abgeteilt. According to the invention, thin slabs are preferably produced in step (B) of the process according to the invention. In thin slab continuous casting the usually emerging from the casting mold strand is bent at lower points and guided in a horizontal direction. Characterized in that in an advantageous embodiment of the invention, the strand cast from the melt at a temperature of 700 to 1000 ° C, preferably 850 to 950 ° C, bent and directed, cracks can be avoided on the surface of the separated from the strand thin slabs which may otherwise be due, in particular, to edge cracks in the strand. In the temperature range mentioned, the steel used according to the invention has a good ductility at the strand surface or in the edge region, so that it can follow well the deformations occurring during bending and straightening. Of the thus cast strand thin slabs are divided in a conventional manner.
Schritt (C) des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst das Warmwalzen des Vormaterials aus Schritt (B), insbesondere der erzeugten Dünnbrammen, zu einem Warmband. Dazu wird das in Schritt (B) erhaltene Vormaterial, insbesondere eine Dünnbramme, bevorzugt in einem Ofen auf die geeignete Warmwalzanfangstemperatur erwärmt und dann dem Warmwalzen zugeführt. Die Temperatur, mit der das Vormaterial, insbesondere eine Dünnbrammen, in den Ofen einlaufen, liegt bevorzugt oberhalb von 650 °C. Die Verweilzeit im Ofen sollte unter 60 min betragen, um Klebzunder zu vermeiden. Bevorzugt wird das Warmwalzen in Schritt (C) im Anschluss an den ersten Umformstich im Zweiphasengebiet (a/g) durchgeführt. Auch diese Maßnahme hat zum Ziel, die Entstehung von nitridischen Ausscheidungen im Zuge des Warmwalzens weitestgehend zu reduzieren, um diese Ausscheidungen gezielt über die Kühlbedingungen auf dem Auslaufrollgang hinter dem letzten Step (C) of the process according to the invention comprises hot rolling of the starting material from step (B), in particular of the produced thin slabs, into a hot strip. For this purpose, the starting material obtained in step (B), in particular a thin slab, is preferably heated in an oven to the appropriate hot rolling start temperature and then fed to hot rolling. The temperature at which the starting material, in particular a thin slab, enter the furnace is preferably above 650 ° C. The residence time in the oven should be less than 60 minutes in order to avoid adhesive scale. The hot rolling is preferably carried out in step (C) following the first forming pass in the two-phase region (a / g). Also, this measure has the goal of reducing the formation of nitridic precipitates in the course of hot rolling as far as possible in order to control these excretions via the cooling conditions on the outlet roller table behind the last
Walzgerüst der Warmbandstraße steuern zu können. Um dies sicherzustellen, wird erfindungsgemäß bevorzugt bei Temperaturen warmgewalzt, bei denen im Gefüge des Warmbands austenitische und ferritische Anteile gemischt vorliegen. Typische Temperaturen, bei denen dies für die erfindungsgemäß verwendeten Stahllegierungen gegeben ist, liegen über rund 800 °C, To be able to control the roll stand of the hot strip mill. In order to ensure this, according to the invention, it is preferred to hot-roll at temperatures at which austenitic and ferritic components are mixed in the microstructure of the hot strip. Typical temperatures, for which this is given for the steel alloys used according to the invention, lie above approximately 800 ° C.,
insbesondere im Bereich von 850 bis 1150 °C. in der g-Phase wird bei diesen Temperaturen das AIN in Lösung gehalten. Als weiterer positiver Aspekt des Warmwalzens im Zweiphasenmischgebiet ist der Kornfeinungseffekt zu nennen. Durch die Umwandlung des Austenits in Ferrit im Anschluss an die Warmwalzstiche wird ein feinkörnigeres und homogeneres Warmbandgefüge erzielt, welches sich positiv auf die magnetischen Eigenschaften des especially in the range of 850 to 1150 ° C. In the g-phase, the AIN is kept in solution at these temperatures. Another positive aspect of hot rolling in the two-phase mixed area is the grain refining effect. By converting the austenite into ferrite following the hot rolling passes, a finer grained and more homogeneous hot strip structure is obtained, which has a positive effect on the magnetic properties of the
Endproduktes auswirkt. Weiter unterstützt wird die Vermeidung von nitridischen Ausscheidungen während des Warmwalzens beispielsweise dadurch, dass schon im ersten Umformstich ein Umformgrad von mindestens 40% erreicht wird, um nur relativ geringe Stichabnahmen in den letzten Gerüsten für die Erzielung der gewünschten Endbanddicke nötig zu haben. In dieser Hinsicht bevorzugt liegt daher der über die ersten beiden Umformstiche erzielte End product affects. Furthermore, the avoidance of nitridic precipitations during hot rolling is further supported, for example, in that a degree of deformation of at least 40% is achieved in the first forming pass, in order to have only relatively small stitch reductions in the last stands for achieving the desired end strip thickness. In this respect, therefore, preferred is the scored over the first two Umformstiche
Gesamtumformgrad über 60%, wobei in weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung im ersten Gerüst der Fertigstraße ein Umformgrad von mehr als 40% erzielt wird und im zweiten Gerüst der Fertigstraße die Stichabnahme mehr als 30% beträgt. Gesamtumformgrad over 60%, wherein in a further advantageous embodiment of the invention in the first frame of the finishing train a degree of deformation of more than 40% is achieved and in the second frame of the finishing line, the stitch loss is more than 30%.
Die bevorzugte Anwendung hoher Stichabnahmen (Umformgrade) in den ersten beiden Gerüsten bewirkt die erforderliche Umwandlung des The preferred application of high stitch reductions (forming degrees) in the first two stands effects the required conversion of the
grobkörnigen Erstarrungsgefüges in ein feines Walzgefüge, was eine Voraussetzung für gute magnetische Eigenschaften des herzustellenden Endprodukts ist. Dementsprechend sollte die Stichabnahme im letzten Gerüst bevorzugt auf maximal 30%, besonders bevorzugt weniger als 20%, beschränkt werden, wobei es für ein im Hinblick auf die angestrebten Eigenschaften optimales Warmwalzergebnis zudem günstig ist, wenn die Stichabnahme im vorletzten Gerüst der Fertigstraße weniger als 25% beträgt. coarse-grained solidification microstructure into a fine rolling structure, what a Prerequisite for good magnetic properties of the final product to be produced is. Accordingly, the reduction in stitching in the last stand should preferably be limited to a maximum of 30%, more preferably less than 20%, and it is also favorable for an optimum warm rolling result in view of the desired properties if the reduction in the penultimate stand of the finishing train is less than 25 % is.
Zur Vermeidung eines groben ungleichmäßigen Gefüges bzw. grober To avoid a coarse uneven texture or coarse
Ausscheidungen am Warmband, die sich ungünstig auf die magnetischen Eigenschaften des Endprodukts auswirken würden, ist eine früh einsetzende Abkühlung des Warmbands hinter dem letzten Walzgerüst der Fertigstraße vorteilhaft. Gemäß einer praxisgerechten Ausgestaltung der Erfindung ist es daher bevorzugt, innerhalb von maximal fünf Sekunden nach Verlassen des letzten Walzgerüstes mit der Wasserkühlung zu beginnen. Angestrebt werden dabei möglichst kurze Pausenzeiten, beispielsweise von einer Sekunde und weniger. Hot strip precipitations, which would adversely affect the magnetic properties of the final product, benefit from early cooling of the hot strip behind the last mill stand of the finishing train. According to a practical embodiment of the invention, it is therefore preferable to start with the water cooling within a maximum of five seconds after leaving the last mill stand. The aim is to have the shortest possible break times, for example, of one second and less.
Die Abkühlung des Warmbands kann nach dem Fachmann bekannten The cooling of the hot strip can be known to the expert
Verfahren erfolgen, beispielsweise durch Wasser und/oder Luft. Process carried out, for example by water and / or air.
Schritt (D) des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst das Haspeln des in Schritt (C) erhaltenen Warmbands zu einem Coil. Entsprechende Verfahren zum Haspeln eines Warmbands sind dem Fachmann an sich bekannt. Step (D) of the process of the invention comprises coiling the hot strip obtained in step (C) into a coil. Corresponding methods for coiling a hot strip are known per se to those skilled in the art.
Die Haspel-Temperatur sollte bevorzugt im Temperaturbereich von 500 bis 780 °C liegen. Darüber liegende Temperaturen würden einerseits zu unerwünscht groben Ausscheidungen führen und andererseits die Beizbarkeit The reel temperature should preferably be in the temperature range of 500 to 780 ° C. Overlying temperatures would on the one hand lead to undesirably coarse precipitates and on the other hand the Beizbarkeit
verschlechtern. Für die Einstellung höherer Haspeltemperaturen von über 700 °C wird bevorzugt ein so genannter Kurzdistanzhaspel eingesetzt, der direkt im Anschluss an die Kompaktkühlzone angeordnet ist. Innerhalb der durch die Erfindung vorgegebenen Grenzen wird das deteriorate. For setting higher reel temperatures of over 700 ° C, a so-called short-distance reel is preferably used, which is arranged directly after the compact cooling zone. Within the limits given by the invention, the
erfindungsgemäße Verfahren bei der Herstellung des Warmbandes bevorzugt so durchgeführt, dass das erhaltene Warmband sulfidische und/oder nitridische Ausscheidungen mit einem mittleren Teilchendurchmesser unter 150 nm und einer mittleren Dichte von mindestens 0,05 pm-2 erreicht wird. Ein derart beschaffenes Warmband weist optimale Voraussetzungen für die effektive Steuerung des Kornwachstums während der nachfolgenden Prozessschritte auf. Die Dicke des erfindungsgemäß erhaltenen Warmbands beträgt bevorzugt 1 ,5 bis 3,5 mm, besonders bevorzugt 2 bis 2,7 mm. inventive method in the production of the hot strip is preferably carried out so that the hot strip obtained sulfide and / or nitridic precipitates having an average particle diameter less than 150 nm and an average density of at least 0.05 pm-2 is achieved. Such a hot strip has optimal conditions for the effective control of grain growth during the subsequent process steps. The thickness of the hot strip obtained according to the invention is preferably 1.5 to 3.5 mm, more preferably 2 to 2.7 mm.
In dem optionalen Schritt (E) des erfindungsgemäßen Verfahrens kann zur weiteren Optimierung des Gefüges das so erzeugte Warmband optional noch nach dem Haspeln bzw. vor dem Kaltwalzen geglüht werden. In the optional step (E) of the method according to the invention, to further optimize the microstructure, the hot strip thus produced can optionally be annealed after reeling or before cold rolling.
In Schritt (F) wird das Warmband in einem oder mehreren Kaltwalzschritten zu einem Kaltband gewalzt. Dabei kann bei einem mehrstufigen, in mehreren Schritten erfolgenden Kaltwalzen zwischen den Kaltwalzschritten In step (F), the hot strip is rolled in one or more cold rolling steps to a cold strip. In this case, in the case of a multi-stage, multi-stage cold rolling between the cold rolling steps
erforderlichenfalls eine Zwischenglühung durchgeführt werden. Die Dicke des erfindungsgemäß erhaltenen Kaltbands beträgt bevorzugt 0,10 bis 0,35 mm, besonders bevorzugt 0,15 bis 0,23 mm. if necessary, an intermediate annealing. The thickness of the cold strip obtained according to the invention is preferably 0.10 to 0.35 mm, more preferably 0.15 to 0.23 mm.
Schritt (G) des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst das Glühen des Kaltbands bei einer Temperatur von 700 bis 950 °C, bevorzugt 800 bis 900°C. Schritt (G) des erfindungsgemäßen Verfahrens kann im Prinzip in allen dem Fachmann bekannten Vorrichtungen erfolgen. Step (G) of the process of the invention comprises annealing the cold strip at a temperature of 700 to 950 ° C, preferably 800 to 900 ° C. Step (G) of the process according to the invention can in principle be carried out in all devices known to the person skilled in the art.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es essentiell, dass Schritt (G) so durchgeführt wird, dass ein Taupunkt DP entsprechend der folgenden For the method according to the invention, it is essential that step (G) is carried out such that a dew point DP corresponds to the following
Gleichung (1 ) Alsl/N(Schmelze)*10 < DP < Alsl /N(Schmelze)*30 ( 1) vorliegt, und somit die Stickstoffkonzentration N im Material nach Schritt (G) so eingestellt wird, dass die folgende Gleichung (2) Equation (1) Alsl / N (melt) * 10 <DP <Alsl / N (melt) * 30 (1), and thus the nitrogen concentration N in the material after step (G) is adjusted so that the following equation (2)
2/3*Alsl*(14/27) - 0,7*DP < N < Alsl*(14/27) + N(Schmelze) (2), erfüllt ist, wobei 2/3 * Alsl * (14/27) - 0,7 * DP <N <Alsl * (14/27) + N (melt) (2), where
Alsl Aluminiumgehalt (säurelöslich) in der Schmelze in ppm, Alsl aluminum content (acid-soluble) in the melt in ppm,
N(Schmelze) Stickstoffgehalt in der Schmelze in ppm,  N (melt) nitrogen content in the melt in ppm,
DP Taupunkt in °C und  DP dew point in ° C and
N Stickstoffgehalt im Material nach Schritt (G) in ppm bedeuten.  N mean nitrogen content in the material after step (G) in ppm.
Erfindungsgemäß soll das Glühen in Schritt (G) in einer Atmosphäre erfolgen, in der der Taupunkt DP angegeben in °C, der oben genannten Gleichung (1 ) entspricht. Dabei bedeutet Alsl den Gehalt an Aluminium in der Schmelze, die in Schritt (A) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt worden ist. Die Einheit von Alsl ist ppm. Alsl beträgt erfindungsgemäß bevorzugt 100 bis 650 ppm, besonders bevorzugt 150 bis 550 ppm, ganz besonders bevorzugt 200 bis 400 ppm According to the invention, the annealing in step (G) should be carried out in an atmosphere in which the dew point DP indicated in ° C, the above equation (1). In this case, Als means the content of aluminum in the melt which has been used in step (A) of the process according to the invention. The unit of Alsl is ppm. Alsl is according to the invention preferably 100 to 650 ppm, more preferably 150 to 550 ppm, most preferably 200 to 400 ppm
N(Schmelze) bedeutet den Stickstoffgehalt in der Schmelze, die in Schritt (A) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt worden ist. Die Einheit von N(Schmelze) ist ppm. N(Schmelze) beträgt erfindungsgemäß bevorzugt 20 bis 200 ppm, besonders bevorzugt 40 bis 150 ppm, ganz besonders bevorzugt 60 bis 120 ppm. N (melt) means the nitrogen content in the melt which has been used in step (A) of the process according to the invention. The unit of N (melt) is ppm. N (melt) according to the invention is preferably 20 to 200 ppm, more preferably 40 to 150 ppm, most preferably 60 to 120 ppm.
Bevorzugt betrifft die vorliegende Erfindung das erfindungsgemäße Verfahren, wobei der Taupunkt DP 20 bis 90 °C, besonders bevorzugt 30 bis 70 °C, beträgt. Durch den in Schritt eingestellten Taupunkt DP resultiert die Preferably, the present invention relates to the process according to the invention, wherein the dew point DP is 20 to 90 ° C, particularly preferably 30 to 70 ° C. The dew point DP set in step results in the
Stickstoffkonzentration N im Material nach Schritt (G) gemäß Gleichung (2) Nitrogen concentration N in the material after step (G) according to equation (2)
2/3*Alsl*(14/27) - 0,7*DP < N < Alsl*(14/27) + N(Schmelze) (2). 2/3 * Alsl * (14/27) - 0,7 * DP <N <Alsl * (14/27) + N (melt) (2).
Darin haben Alsl und N(schmelze) die oben genannten Bedeutungen. N bedeutet den Stickstoffgehalt im Material nach Schritt (G) in ppm. Die Einheit von N ist ppm. Therein, Alsl and N (melt) have the above meanings. N means the nitrogen content in the material after step (G) in ppm. The unit of N is ppm.
Bevorzugt beträgt der Stickstoffgehalt im Material nach Schritt (G) N 70 bis 180 ppm, besonders bevorzugt 90 bis 160 ppm. Preferably, the nitrogen content in the material after step (G) N is 70 to 180 ppm, more preferably 90 to 160 ppm.
Schritt (G) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird bevorzugt in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre durchgeführt. Dem Fachmann ist bekannt, dass Schritt (G) bevorzugt in Gegenwart von Ammoniak, Stickstoff und/oder Step (G) of the process according to the invention is preferably carried out in a nitrogen-containing atmosphere. It is known to the person skilled in the art that step (G) is preferably carried out in the presence of ammonia, nitrogen and / or
Wasserstoff erfolgt. Entsprechende Mengen sind dem Fachmann an sich bekannt. Die ammoniakhaltige Atmosphäre kann dabei im gesamten Ofenteil vorliegen, oder bevorzugt nur im letzten Ofenteil. Hydrogen occurs. Corresponding quantities are known per se to the person skilled in the art. The ammonia-containing atmosphere can be present in the entire oven part, or preferably only in the last oven part.
Dadurch, dass Schritt (G) des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Characterized in that step (G) of the inventive method under
bestimmten Bedingungen bezüglich Taupunkt der Ofenatmosphäre und der Stickstoffkonzentration im Material nach Schritt (G) durchgeführt wird, gelingt es erfindungsgemäß, ein kornorientiertes Elektroband bereitzustellen, welches sich durch besonders niedrige Ummagnetisierungsverluste und eine besonders gute Haftung der Forsterit-Schicht (Magnesiumsilikat-Schicht), die in Schritt (I) des erfindungsgemäßen Verfahrens gebildet wird, auszeichnet. Durch die certain conditions with respect to dew point of the furnace atmosphere and the nitrogen concentration in the material after step (G) is carried out, it is possible to provide a grain-oriented electrical tape, which is characterized by particularly low loss of magnetization and a particularly good adhesion of the forsterite layer (magnesium silicate layer) formed in step (I) of the method according to the invention is characterized. By the
Bedingungen, die in Schritt (G) eingestellt werden, wird ein bestimmter Conditions set in step (G) become a certain one
Stickstoffgehalt im Material nach Schritt (G) erhalten, wobei der Nitrogen content in the material obtained after step (G), wherein the
Zusammenhang durch die Formeln (I) und (II) gegeben ist. Dadurch wird wiederum ein bestimmter, besonders vorteilhafter Stickstoffgehalt des Materials in Schritt (I) des erfindungsgemäßen Verfahrens bei einer Temperatur von 700 bis 900 °C erhalten. Dieser ist bevorzugt kleiner als 14/27*Alsl der Schmelze. Connection is given by the formulas (I) and (II). As a result, in turn, a certain, particularly advantageous nitrogen content of the material obtained in step (I) of the process according to the invention at a temperature of 700 to 900 ° C. This is preferably less than 14/27 * Alsl the melt.
Insbesondere wird ein kornorientiertes Elektroband erhalten, welches eine Magnesiumsilikat-Schicht auf mindestens einer Oberfläche aufweist, die in einem DRIFT -Spektrum mindestens ein Peak im Bereich 960 bis 975 cm-1 (A) und mindestens ein Peak im Bereich von 976 bis 990 cm-1 zeigt. Hierbei hat es sich erfindungsgemäß gezeigt, dass das Verhältnis der Peaks zueinander von den Ent- und Aufstickvorgängen während Schritt (I) beeinflusst werden, wobei bei erfindungsgemäßer Ausführung die Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (A) höher ist als die Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (B). In particular, a grain-oriented electrical steel is obtained which has a magnesium silicate layer on at least one surface which, in a DRIFT spectrum, has at least one peak in the range of 960 to 975 cm -1 (A) and at least one peak in the range of 976 to 990 cm 1 shows. In this case, according to the invention, it has been shown that the ratio of the peaks to one another is influenced by the stripping and sticking processes during step (I), wherein in the embodiment according to the invention the peak height of the at least one peak in the region (A) is higher than the peak height of the at least one Peaks in the region (B).
In dem optionalen Schritt (H) des erfindungsgemäßen Verfahrens kann eine Glühseparatorschicht auf wenigstens eine Oberfläche des Kaltbands aus Schritt (G) aufgetragen werden, bevorzugt wird eine solche Glühseparatorschicht auf beide Oberflächen des Kaltbands aus Schritt (G) aufgetragen. In the optional step (H) of the process of the invention, an annealing separator layer may be applied to at least one surface of the cold strip of step (G), preferably such an annealing separator layer is applied to both surfaces of the cold strip of step (G).
Bei dem Glühseparator handelt es sich typischerweise um MgO. Der The annealing separator is typically MgO. The
Glühseparator verhindert, dass die Windungen eines aus dem Kaltband gewickelten Coils bei einer nachfolgend durchgeführten Hochtemperaturglühung miteinander verschweißen. Annealing separator prevents the turns of a coil wound from the cold strip to weld together during a subsequent high-temperature annealing.
Schritt (I) des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst ein Step (I) of the method according to the invention comprises
Hochtemperaturglühen des mit dem Glühseparator beschichteten Kaltbands unter Ausbildung einer Forsterit-Schicht auf der Oberfläche des geglühten Kaltbands. Schritt (I) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird typischerweise in einem Haubenofen unter Schutzgas durchgeführt, bevorzugt bei einer High-temperature annealing of the annealing separator-coated cold-rolled strip to form a forsterite layer on the surface of the annealed cold-rolled strip. Step (I) of the process according to the invention is typically carried out in a hood furnace under protective gas, preferably in a
Temperatur von 650 bis 950 °C. Dadurch entsteht im Kaltband durch selektives Kornwachstum eine wesentlich zu den magnetischen Eigenschaften Temperature from 650 to 950 ° C. This results in the cold strip by selective grain growth a significant to the magnetic properties
beitragende Gefügetextur. Gleichzeitig bildet sich während der Hochtemperaturglühung auf den Bandoberflächen eine Forsterit-Schicht aus, in der Fachliteratur oft auch als„Glasfilm” bezeichnet. Darüber hinaus wird durch während der Hochtemperaturglühung ablaufende Diffusionsvorgänge das Stahlmaterial gereinigt. contributing structural texture. At the same time forms during the High-temperature annealing on the strip surfaces of a forsterite layer, often referred to in the literature as "glass film". In addition, the steel material is cleaned by diffusion processes occurring during the high-temperature annealing.
Laut Stand der Technik wird der Stickstoffgehalt des Materials nach Schritt (G) beispielsweise auf 200 ppm eingestellt. Erfindungsgemäß ist jedoch dieser Stickstoffwert nur eine Hilfsgröße, vielmehr ist es erfindungsgemäß bevorzugt, dass der Stickstoffwert im Temperaturbereich von 700 bis 900 °C in Schritt (I) kontrolliert wird, und so eingestellt wird, dass er unter 14/27*Alsl liegt. According to the prior art, the nitrogen content of the material after step (G) is set to 200 ppm, for example. However, according to the invention, this nitrogen value is only an auxiliary quantity, but it is preferred according to the invention that the nitrogen value in the temperature range of 700 to 900 ° C in step (I) is controlled, and adjusted so that it is below 14/27 * Alsl.
Es hat sich erfindungsgemäß gezeigt, dass durch die Steuerung des Taupunkts in und des Stickstoffgehalts N im Material nach Schritt (G) des It has been found according to the invention that by controlling the dew point in and the nitrogen content N in the material after step (G) of the
erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung der beiden Formeln (1 ) und (2) ein kornorientiertes Elektroband zugänglich macht, welches einen method according to the invention using the two formulas (1) and (2) makes a grain-oriented electrical steel available, which a
bestimmten Stickstoffgehalt im Material in Schritt (I) bei einer Temperatur von 700 bis 900 °C ergibt und dadurch bedingt eine besonders vorteilhafte determined nitrogen content in the material in step (I) at a temperature of 700 to 900 ° C and thereby requires a particularly advantageous
Ausgestaltung des auf der Oberfläche befindlichen Glasfilms (Forsterit-Schicht). Diese Vorteilhaftigkeit des Glasfilms zeigt sich wiederum durch das Design of the glass film on the surface (forsterite layer). This advantageousness of the glass film is again shown by the
erfindungsgemäße Auftreten von bestimmten Peaks im DRIFT -Spektrum. inventive occurrence of certain peaks in the DRIFT spectrum.
Der optionale Schritt (J) des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst den Auftrag einer Isolierschicht auf die die Forsterit-Schicht aufweisende Oberfläche des Kaltbands. Geeignete Materialien, die als Isolierschicht fungieren können, sind beispielsweise Phosphate, Silikate bzw. Mischungen aus diesen, Entsprechende Verfahren sind dem Fachmann an sich bekannt. The optional step (J) of the method according to the invention comprises applying an insulating layer to the surface of the cold strip having the forsterite layer. Suitable materials which can act as an insulating layer are, for example, phosphates, silicates or mixtures thereof. Corresponding processes are known per se to the person skilled in the art.
Des Weiteren kann das aus Schritt (J) des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltene Kaltband thermisch gerichtet werden. Entsprechende Verfahren hierzu sind dem Fachmann ebenfalls bekannt. Der optionale Schritt (K) des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst ein Schlussglühen des erfindungsgemäß hergestellten Kaltbands. In der so genannten„Spannungsarmglühung“ wird das Kaltband spannungsarm geglüht. Diese Schlussglühung kann vor oder nach der Konfektionierung des in der voranstehend beschriebenen Weise erzeugten Stahlflachprodukts zu den für die Weiterverarbeitung benötigten Zuschnitten erfolgen. Durch eine Furthermore, the cold strip obtained from step (J) of the method according to the invention can be thermally directed. Corresponding methods for this purpose are likewise known to the person skilled in the art. The optional step (K) of the process according to the invention comprises a final annealing of the cold strip according to the invention. In the so-called "stress relief annealing", the cold strip is stress relieved. This final annealing can be carried out before or after the assembly of the steel flat product produced in the manner described above into the blanks required for further processing. By a
Schlussglühung, die nach dem Abteilen der Zuschnitte durchgeführt wird, können die im Zuge des Abteilvorgangs entstandenen zusätzlichen Final annealing, which is carried out after the blanks have been cut, may be supplemented by the additional costs incurred during the division process
Spannungen abgebaut werden. Tensions are reduced.
Das erfindungsgemäß hergestellte kornorientierte Elektroband zeichnet sich dadurch aus, dass es niedrige Ummagnetisierungsverluste und aufgrund einer hohen Verzahnung der Forsterit-Schicht mit der Oberfläche des Elektrobands eine gute Haftung der Forsterit-Schicht aufweist. Die vorliegende Erfindung betrifft daher auch ein kornorientiertes Elektroband, herstellbar durch das erfindungsgemäße Verfahren. The grain-oriented electrical strip produced according to the invention is characterized by the fact that it has low core losses and, due to a high degree of toothing of the forsterite layer with the surface of the electrical strip, good adhesion of the forsterite layer. The present invention therefore also relates to a grain-oriented electrical steel, producible by the method according to the invention.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch Kornorientiertes Elektroband mit einer Magnesiumsilikat-Schicht auf mindestens einer Oberfläche, wobei in einem DRIFT -Spektrum der Magnesiumsilikat-Schicht mindestens ein Peak im Bereich 960 bis 975 cm-1 (A) und mindestens ein Peak im Bereich von 976 bis 990 cm- 1 (B) vorliegen, wobei die Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (A) höher ist als die Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (B). Das erfindungsgemäße Elektroband wird bevorzugt durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten. The present invention also relates to grain oriented electrical steel with a magnesium silicate layer on at least one surface, wherein in a DRIFT spectrum of the magnesium silicate layer at least one peak in the range 960 to 975 cm-1 (A) and at least one peak in the range of 976 to 990 cm -1 (B), the peak height of the at least one peak in the region (A) being higher than the peak height of the at least one peak in the region (B). The electrical strip according to the invention is preferably obtained by the method according to the invention.
Das so genannte DRIFT -Verfahren (Diffuse Reflexions-Fourier- Transformations-Infrarot-Spektroskopie) ist dem Fachmann an sich bekannt. Beim DRIFT-Verfahren wird ein IR-Lichtstrahl mittels Hohlspiegeln auf die Probenfläche gerichtet und das reflektierte Licht auch mittels Hohlspiegeln detektiert, siehe dazu beispielsweise Beasley et al., "Comparison of transmission FTIR, ATR and DRIFT sprecta”, Journal of Archeological Sience, Vol. 46, June 2014, Seiten 16 bis 2). Dies ermöglicht die Auswertung von tiefer gelegenen Oxidschichten und damit eine tiefergehende Analyse der Molekül- Anteile in der Oxidschicht. The so-called DRIFT method (Diffuse Reflection Fourier Transform Infrared Spectroscopy) is known per se to the person skilled in the art. In the DRIFT method, an IR light beam is directed onto the sample surface by means of concave mirrors and the reflected light is also detected by means of concave mirrors, see, for example, Beasley et al., "Comparison of Transmission FTIR, ATR and DRIFT sprecta ", Journal of Archeological Science, Vol. 46, June 2014, pages 16 to 2). This allows the evaluation of deeper oxide layers and thus a deeper analysis of the molecular components in the oxide layer.
Das erfindungsgemäße Elektroband zeichnet sich dadurch aus, dass es eine Magnesiumsilikat-Schicht, d.h. eine so genannte Forsterit-Schicht, aufweist, die in einem DRIFT-Spektrum dieser Schicht wenigstens zwei Peaks aufweist, zum einen wenigstens ein Peak in einem Wellenzahlbereich von 960 bis 975 cm-1 (Bereich (A)), und zum anderen wenigstens einen Peak in einem The electrical steel according to the invention is characterized in that it comprises a magnesium silicate layer, i. a so-called forsterite layer, which has at least two peaks in a DRIFT spectrum of this layer, at least one peak in a wavenumber range of 960 to 975 cm-1 (area (A)), and at least one peak in one
Wellenzahlbereich von 976 bis 990 cm-1 (Bereich (B)). Des Weiteren ist die Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (A) höher als die Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (B). Im Rahmen der vorliegenden Erfindung bedeutet„höher“, dass der wenigstens eine Peak im Bereich (A) um mindestens 5%, bevorzugt mindestens um 30%, höher ist als der wenigstens eine Peak im Bereich (B). Wavelength range from 976 to 990 cm-1 (range (B)). Furthermore, the peak height of the at least one peak in the region (A) is higher than the peak height of the at least one peak in the region (B). In the context of the present invention, "higher" means that the at least one peak in the region (A) is higher by at least 5%, preferably at least 30%, than the at least one peak in the region (B).
Erfindungsgemäß bevorzugt ist das Verhältnis der Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (A) zu der Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (B) größer 1 ,0, bevorzugt größer oder gleich 1 ,05, besonders bevorzugt größer oder gleich 1 ,3. According to the invention, the ratio of the peak height of the at least one peak in the region (A) to the peak height of the at least one peak in region (B) is greater than 1.0, preferably greater than or equal to 1.05, particularly preferably greater than or equal to 1.3.
Weiter bevorzugt betrifft die vorliegende Erfindung das erfindungsgemäße Elektroband, wobei eine Glühseparatorschicht auf wenigstens einer Oberfläche vorliegt, bevorzugt liegt eine solche Glühseparatorschicht auf beiden More preferably, the present invention relates to the electrical strip according to the invention, wherein an annealing separator layer is present on at least one surface, preferably such an annealing separator layer lies on both
Oberflächen vor. Surfaces before.
Die Forsterit-Schicht des erfindungsgemäßen Elektrobands, welche wenigstens die beiden genannten charakteristischen Peaks aufweist, zeigt eine vorteilhafte besonders starke Verzahnung mit der Oberfläche des Elektrobands. Des Weiteren zeigt das erfindungsgemäße Elektroband besonders niedrige Ummagnetisierungsverluste The forsterite layer of the electrical tape according to the invention, which has at least the two mentioned characteristic peaks, shows an advantageous particularly strong toothing with the surface of the electrical tape. Of Furthermore, the electrical steel according to the invention shows particularly low core losses
Das erfindungsgemäße Elektroband ist besonders geeignet, in The electrical strip according to the invention is particularly suitable in
Leistungstransformatoren, Verteilungstransformatoren, Kleintransformatoren oder in rotierenden elektrischen Maschinen eingesetzt zu werden. Power transformers, distribution transformers, small transformers or to be used in rotating electrical machines.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher des Weiteren die Verwendung des erfindungsgemäßen Elektrobands in Leistungstransformatoren, The present invention therefore further relates to the use of the electrical strip according to the invention in power transformers,
Verteilungstransformatoren, Kleintransformatoren oder in rotierenden Distribution transformers, small transformers or in rotating
elektrischen Maschinen. electrical machines.
Beispiele Examples
Die nachfolgenden Ausführungsbeispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung.  The following embodiments serve to illustrate the invention.
Es wurden erfindungsgemäße kornorientierte Elektrobänder 1 bis 14 durch die Schritte Erschmelzen einer Stahlschmelze, enthaltend die in Tabelle 1 angegebenen Legierungselemente, Vergießen der Stahlschmelze zu einer Dünnbramme, Warmwalzen der Dünnbramme bei einer Temperatur von 1050 °C zu einem Warmband, Haspeln des Warmbands bei einer Temperatur von 700°C zu einem Coil, Kaltwalzen des Warmbands in 5 Schritten auf eine Dicke zwischen 0,23 und 0,3mm, Glühen des Kaltbands bei einer Temperatur von 700 bis 900 °C gemäß den in Tabelle 2 angegebenen Verfahrensparametern. Grain-oriented electrical tapes 1 to 14 according to the present invention were obtained by the steps of melting a molten steel containing the alloying elements shown in Table 1, casting the molten steel into a thin slab, hot rolling the thin slab at a temperature of 1050 ° C. into a hot strip, and tumbling the hot strip at a temperature from 700 ° C to a coil, cold rolling the hot strip in 5 steps to a thickness between 0.23 and 0.3mm, annealing the cold strip at a temperature of 700 to 900 ° C according to the process parameters given in Table 2.
Die Oberflächen der erhaltenen kornorientierten Elektrobänder wurden mittels DRIFT -Spektroskopie vermessen. Die Ergebnisse zu den Peaks bei 977 und 985 ppm sind in Tabelle 2 wiedergegeben. Des Weiteren wurde die The surfaces of the obtained grain oriented electrical tapes were measured by DRIFT spectroscopy. The results for the peaks at 977 and 985 ppm are shown in Table 2. Furthermore, the
Polarisierbarkeit bei 1 ,7 Tesla bestimmt. Auch diese Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben. Zum Vergleich wurden die Vergleichsbeispiel V15 bis V28 erstellt. Diese unterscheiden sich von den erfindungsgemäßen Beispielen dadurch, dass die Gleichungen (1 ) und (2) nicht erfüllt sind. Polarizability determined at 1, 7 Tesla. These results are also shown in Table 2. For comparison, Comparative Examples were V15 to V28 created. These differ from the examples according to the invention in that equations (1) and (2) are not satisfied.
Gewerbliche Anwendbarkeit Industrial Applicability
Das erfindungsgemäße Elektroband kann in Leistungstransformatoren, Verteilungstransformatoren, Kleintransformatoren oder in rotierenden elektrischen Maschinen eingesetzt werden. The electrical strip according to the invention can be used in power transformers, distribution transformers, small transformers or in rotating electrical machines.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E PATENT APPLICATIONS
1. Kornorientiertes Elektroband mit einer Magnesiumsilikat-Schicht auf mindestens einer Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, dass in einem DRIFT-Spektrum der Magnesiumsilikat-Schicht mindestens ein Peak im Bereich 960 bis 975 cm-1 (A) und mindestens ein Peak im Bereich von 976 bis 990 cm-1 (B) vorliegen, wobei die Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (A) höher ist als die Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (B). 1. Grain-oriented electrical steel with a magnesium silicate layer on at least one surface, characterized in that in a DRIFT spectrum of the magnesium silicate layer at least one peak in the range 960 to 975 cm-1 (A) and at least one peak in the range of 976 to 990 cm-1 (B), wherein the peak height of the at least one peak in the region (A) is higher than the peak height of the at least one peak in the region (B).
2. Elektroband nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (A) zu der Peakhöhe des mindestens einen Peaks im Bereich (B) größer 1 ,05 ist. 2. Electrical strip according to claim 1, characterized in that the ratio of the peak height of the at least one peak in the region (A) to the peak height of the at least one peak in the region (B) is greater than 1.05.
3. Elektroband nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zugrunde liegende Stahlschmelze (jeweils in Gew.-%) 2,0 bis 4,0 Si, 0,010 bis 0,100 C, bis zu 0,065 AI und bis zu 0,02 N, sowie jeweils optional bis zu 0,5 Cu, bis zu 0,060 S und ebenso optional jeweils bis zu 0,3 Cr, Mn, Ni, Mo, P, As, Sn, Sb, Se, Te, B oder Bi, Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen enthält. 3. Electrical steel strip according to claim 1 or 2, characterized in that the underlying molten steel (in each case in wt .-%) 2.0 to 4.0 Si, 0.010 to 0.100 C, up to 0.065 Al and up to 0.02 N. and optionally each up to 0.5 Cu, up to 0.060 S and also optionally up to 0.3 Cr, Mn, Ni, Mo, P, As, Sn, Sb, Se, Te, B or Bi, balance iron and contains unavoidable impurities.
4. Elektroband nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Glühseparatorschicht auf wenigstens einer Oberfläche, bevorzugt auf beiden Oberflächen, vorliegt. 4. Electrical strip according to one of claims 1 to 3, characterized in that an annealing separator layer on at least one surface, preferably on both surfaces, is present.
5. Verfahren zur Herstellung eines kornorientierten Elektrobands mindestens umfassend die folgenden Schritte: 5. A method for producing a grain-oriented electrical tape, comprising at least the following steps:
(A) Erschmelzen einer Stahlschmelze, die (jeweils in Gew.-%) 2,0 bis 4,0 Si, 0,010 bis 0,100 C, bis zu 0,065 AI und bis zu 0,02 N, sowie jeweils optional bis zu 0,5 Cu, bis zu 0,060 S und ebenso optional jeweils bis zu 0,3 Cr, Mn, Ni, Mo, P, As, Sn, Sb, Se, Te, B oder Bi, Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen enthält, (A) melting a molten steel containing (in wt% in each case) 2.0 to 4.0 Si, 0.010 to 0.100 C, up to 0.065 Al and up to 0.02 N, and each optionally up to 0.5 Cu, up to 0.060 S and also optionally in each case up to 0.3 Cr, Mn, Ni, Mo, P, As, Sn, Sb, Se, Te, B or Bi, the remainder contains iron and unavoidable impurities,
(B) Vergießen der Stahlschmelze zu einem Vormaterial, beispielsweise zu einer Bramme, Dünnbramme oder einem gegossenen Band, (B) casting the molten steel into a starting material, for example into a slab, thin slab or a cast strip,
(C) Warmwalzen des Vormaterials zu einem Warmband, (C) hot rolling the primary material into a hot strip,
(D) Haspeln des Warmbands zu einem Coil, (D) coiling the hot strip into a coil,
(E) optionales Glühen des Warmbands (E) optional annealing of the hot strip
(F) Kaltwalzen des Warmbands in einem oder mehreren Kaltwalzschritten zu einem Kaltband, (F) cold rolling the hot strip in one or more cold rolling steps to a cold strip,
(G)Glühen des Kaltbands aus Schritt (F) bei einer Temperatur von 700 bis 950 °C, (G) annealing the cold strip from step (F) at a temperature of 700 to 950 ° C,
(H) optionaler Auftrag einer Glühseparatorschicht auf wenigstens eine Oberfläche des Kaltbands aus Schritt (G), (I) Hochtemperaturglühen des mit dem Glühseparator beschichteten Kaltbands unter Ausbildung einer Forsterit-Schicht auf der Oberfläche des geglühten Kaltbands, (H) optionally applying an annealing separator layer to at least one surface of the cold strip of step (G), (I) high temperature annealing the annealing separator coated cold strip to form a forsterite layer on the surface of the annealed cold strip;
(J) optionaler Auftrag einer Isolierschicht auf die die Forsterit-Schicht aufweisende Oberfläche des Kaltbands, und (J) optionally applying an insulating layer to the forsterite layer surface of the cold strip, and
(K) optionales Schlussglühen des Kaltbands dadurch gekennzeichnet, dass Schritt (G) in einer Atmosphäre durchgeführt, in der ein Taupunkt DP entsprechend der folgenden Gleichung (1 ) (K) optional final annealing of the cold strip, characterized in that step (G) is carried out in an atmosphere in which a dew point DP according to the following equation (1)
Alsl/N(Schmelze)*10 < DP < Alsl /N(Schmelze)*30 (1 ) vorliegt, und somit die Stickstoffkonzentration N im Material nach Schritt (G) so eingestellt wird, dass die folgende Gleichung (2) Alsl / N (melt) * 10 <DP <Alsl / N (melt) * 30 (1), and thus the nitrogen concentration N in the material after step (G) is adjusted so that the following equation (2)
2/3*Alsl*( 14/27) - 0,7*DP < N < Alsl*(14/27) + N(Schmelze) (2), erfüllt ist, wobei 2/3 * Alsl * (14/27) - 0,7 * DP <N <Alsl * (14/27) + N (melt) (2), where
Alsl Aluminiumgehalt (säurelöslich) in der Schmelze in ppm,Alsl aluminum content (acid-soluble) in the melt in ppm,
N(Schmelze) Stickstoffgehalt in der Schmelze in ppm, N (melt) nitrogen content in the melt in ppm,
DP Taupunkt in °C und  DP dew point in ° C and
N Stickstoffgehalt im Material nach Schritt (G) in ppm bedeuten. N mean nitrogen content in the material after step (G) in ppm.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Taupunkt DP 20 bis 90 °C, besonders bevorzugt 30 bis 70 °C, beträgt. 6. The method according to claim 5, characterized in that the dew point DP 20 to 90 ° C, more preferably 30 to 70 ° C, is.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, das 7. The method according to claim 5 or 6, characterized in that
Aluminiumgehalt Alsl bei 240 bis 340 ppm liegt.  Aluminum content Alsl is 240 to 340 ppm.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Alsl 100 bis 650 ppm, bevorzugt bei 150 bis 550 ppm, besonders bevorzugt bei 200 bis 400 ppm, beträgt. 8. The method according to any one of claims 4 to 7, characterized in that Alsl is 100 to 650 ppm, preferably 150 to 550 ppm, more preferably 200 to 400 ppm.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass N(Schmelze) 20 bis 200 ppm, bevorzugt bei 40 bis 150 ppm, besonders bevorzugt bei 60 bis 120 ppm, beträgt. 9. The method according to any one of claims 5 to 8, characterized in that N (melt) 20 to 200 ppm, preferably 40 to 150 ppm, more preferably from 60 to 120 ppm.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Stickstoffgehalt im Material nach Schritt (G) N 70 bis 180 ppm, bevorzugt bei 90 bis 160 ppm, beträgt. 10. The method according to any one of claims 5 to 9, characterized in that the nitrogen content in the material after step (G) N is 70 to 180 ppm, preferably at 90 to 160 ppm.
11. Kornorientiertes Elektroband, herstellbar durch das Verfahren gemäß einem der Ansprüche 5 bis 10. 11. Grain-oriented electrical steel, producible by the method according to one of claims 5 to 10.
12. Verwendung eines kornorientierten Elektrobands nach Anspruch 1 bis 4 oder 11 in Leistungstransformatoren, Verteilungstransformatoren, 12. Use of a grain-oriented electrical tape according to claim 1 to 4 or 11 in power transformers, distribution transformers,
Kleintransformatoren oder in rotierenden elektrischen Maschinen.  Small transformers or in rotating electrical machines.
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