EP3584800B1 - Verfahren zum vorreinigen von radionuklide enthaltenden lösungen - Google Patents

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EP3584800B1
EP3584800B1 EP19179905.5A EP19179905A EP3584800B1 EP 3584800 B1 EP3584800 B1 EP 3584800B1 EP 19179905 A EP19179905 A EP 19179905A EP 3584800 B1 EP3584800 B1 EP 3584800B1
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solution
purifying
complexes
nuclides
precipitated
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Rainer Slametschka
Georg Brähler
Alexander Zulauf
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Nukem Technologies Engineering Services GmbH
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Nukem Technologies Engineering Services GmbH
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    • G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
    • G21F9/04—Treating liquids
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
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    • G21F9/28—Treating solids
    • G21F9/30—Processing

Definitions

  • the invention relates to a method for pre-purifying solutions containing radionuclides.
  • non-active nuclides are also removed in the corresponding methods, which are present in the solution in a disproportionately higher concentration than the radioactive nuclides, so that e.g. B. when using ion exchangers or adsorbers, a frequent change of the ion exchanger or adsorber material or when using electrodes whose replacement is required.
  • the main source of radioactivity is Co-60, whose complex with EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid) is exceptionally stable. Corresponding complexes can be destroyed and Co-60 separated with the appropriate processes, in particular using ion exchangers or adsorbers. However, an undesired load occurs due to the separation of non-active nuclides and other radioactive nuclides, so that the mentioned frequent changing of the materials is necessary.
  • EDTA ethylenediaminetetraacetic acid
  • the WO 2013/145237 A1 a hydrothermal process can be found to decontaminate radioactively contaminated material. A water-soluble and a water-insoluble part generated. The water soluble portion is then dried and placed in barrels.
  • the EP 2 747 089 A1 refers to a method of reducing the levels of radioactive substances in an object using a hydrothermal process.
  • the radioactive material is dissolved in an aqueous liquid.
  • a liquid-solid separation is then carried out.
  • the radioactive material can then be adsorbed.
  • the present invention is based on the object of providing a method which makes it possible, when radionuclides are to be separated from the solution, to reduce the proportion of non-active nuclides.
  • the invention provides a method for pre-purifying solutions containing radionuclides by precipitating inactive nuclides from the group Fe, Mn, Ni, Cr in a hydrothermal process and then separating the precipitated nuclides, with destruction of Co 60 complexes, in particular EDTA complexes, are generally omitted.
  • radioactive nuclides of the weak complexes of Fe, Cr, Ni, etc. are also deposited according to the method according to the invention, which can be described as a mild hydrothermal process compared to the deposition of Co-60. Corresponding radioactive nuclides of weak complexes also occur during pre-cleaning.
  • citrates, oxalates or EDTA complexes of Fe, Mn, Ni and Cr are destroyed in the hydrothermal process and precipitate as hydroxides which are then removed from the solution, for example by filtration or centrifugation.
  • the hydrothermal process is carried out in particular in such a way that the solution in a pressure vessel is exposed to a temperature T with in particular 150° C. ⁇ T ⁇ 220° C. for a time t, the time being between 5 minutes and 15 minutes, in particular in a range can be between 8 and 12 minutes.
  • the stable Co-60/EDTA complex is not destroyed.
  • the solution which has been subjected to the hydrothermal pre-cleaning process after filtering, is then subjected to the process mentioned at the outset in order to destroy the stable Co-60 complexes and separate the radionuclide.
  • the solution in the pressure vessel is adjusted to a pH value of pH ⁇ 7.
  • the precipitation of the non-active nuclides can be improved at higher pH values.
  • the non-active nuclides can be precipitated continuously or in a batch process.
  • the hydrothermal process makes it possible to destroy organic ingredients such as solids, in particular cotton fluff or paper particles, which means that the burden on auxiliaries, such as beds of oxides such as TiO 2 , or ion exchange materials when removing the radionuclides in a subsequent process step is additionally reduced.
  • auxiliaries such as beds of oxides such as TiO 2
  • ion exchange materials when removing the radionuclides in a subsequent process step is additionally reduced.
  • the pre-cleaning of the solution can be carried out according to one or more of the options explained above.
  • the process sequence for pre-cleaning a solution containing radionuclides such as an evaporator concentrate of a nuclear facility, is shown in principle.
  • the evaporator concentrate is fed to an autoclave 10, ie a pressure vessel, in which the solution is heated to a temperature of approximately 200° C. and maintained at this temperature for a period of approximately 10 minutes. Due to the temperature of 200 °C, a pressure of approx. 15 bar is set above the solution. However, it is possible to reduce the pressure by e.g. B. suitable pumps.
  • the suspension produced by the hydrothermal process is fed to a separator 12, in which z. B. is a centrifuge or a filter.
  • the separated solids are removed, and then the solids-free solution is sent to another radionuclide removal process.
  • This may be a method such as treatment in supercritical water, treatment with diamond electrodes and ion exchangers, or treatment with ozone and ion exchangers.

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Vorreinigen von Radionuklide enthaltenden Lösungen.
  • Bei der Aufarbeitung von insbesondere aus kerntechnischen Anlagen stammenden Lösungen, wie Verdampferkonzentraten, können unterschiedliche Verfahren zur Abscheidung von komplex gebundenen Radionukliden zum Einsatz gelangen. Hierzu gehört die Behandlung in überkritischem Wasser, die Behandlung mit Diamantelektroden und Ionenaustauschern oder die Behandlung mit Ozon und Ionenaustauschern.
  • Nachteil der bekannten Verfahren ist grundsätzlich, dass auch nichtaktive Nuklide bei den entsprechenden Verfahren mit entfernt werden, die in einer ungleich höheren Konzentration in der Lösung als die radioaktiven Nuklide vorliegen, so dass z. B. bei einem Einsatz von Ionentauschern oder Adsorbern ein häufiger Wechsel des Ionentauscher- bzw. Adsorbermaterials oder bei Einsatz von Elektroden deren Erneuerung erforderlich ist.
  • Dabei ist als Hauptträger der Radioaktivität Co-60 zu nennen, dessen Komplex mit EDTA (Ethylendiamintetraessigsäure) von außergewöhnlicher Stabilität ist. Mit den entsprechenden Verfahren insbesondere unter Einsatz von Ionentauschern bzw. Adsorbern können entsprechende Komplexe zerstört und Co-60 abgeschieden werden. Allerdings erfolgt eine unerwünschte Belastung durch Abscheiden von nichtaktiven Nukliden und weiteren radioaktiven Nukliden, so dass der angesprochene häufige Wechsel der Materialien erforderlich ist.
  • Der WO 2013/145237 A1 ist ein Hydrothermalverfahren zu entnehmen, um radioaktiv kontaminiertes Material zu dekontaminieren. Dabei wird ein wasserlöslicher und ein wasserunlöslicher Teil erzeugt. Der wasserlösliche Teil wird sodann getrocknet und in Fässern verbracht.
  • Die EP 2 747 089 A1 bezieht sich auf ein Verfahren zur Reduzierung der Anteile radioaktiver Substanzen eines Objektes, wobei ein Hydrothermalverfahren zum Einsatz gelangt. Bei dem Hydrothermalprozess wird das radioaktive Material in einer wässrigen Flüssigkeit gelöst. Anschließend wird eine Flüssigkeits-Feststofftrennung durchgeführt. Das radioaktive Material kann sodann adsorbiert werden.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, dass es ermöglicht, dass dann, wenn aus der Lösung Radionuklide abgeschieden werden sollen, der Anteil an nichtaktiven Nukliden reduziert ist.
  • Zur Lösung der Aufgabe der Erfindung sieht die Erfindung ein Verfahren zum Vorreinigen von Radionuklide enthaltenden Lösungen durch Ausfällen von nichtaktiven Nukliden aus der Gruppe Fe, Mn, Ni, Cr in einem hydrothermalen Prozess und anschließendes Abtrennen der ausgefällten Nuklide vor, wobei ein Zerstören von Co-60-Komplexen, insbesondere EDTA-Komplexen, grundsätzlich unterbleibt.
  • Selbstverständlich werden nach dem erfindungsgemäßen im Vergleich zum Abscheiden von Co-60 verwendeten Verfahren als milden hydrothermalen Prozess zu bezeichnendes erfindungsgemäße Verfahren auch radioaktive Nuklide der schwachen Komplexe von Fe, Cr, Ni, etc. abgeschieden, deren Beitrag zur Radioaktivität gering ist. Bei der Vorreinigung fallen entsprechende radioaktive Nuklide schwacher Komplexe gleichfalls an.
  • Aufgrund der erfindungsgemäßen Lehre besteht die Möglichkeit, die im mehrfach größeren Umfang in der Lösung enthaltenen nichtaktiven Nuklide zu entfernen, so dass das anschließende Entfernen, insbesondere des Radionuklids Co-60, kostengünstiger und effektiver gestaltbar ist.
  • Insbesondere ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass Citrate, Oxalate oder EDTA Komplexe von Fe, Mn, Ni und Cr bei dem hydrothermalen Prozess zerstört werden und als Hydroxide ausfällen, die sodann z.B. durch Filtrierung oder Zentrifugieren aus der Lösung entfernt werden.
  • Das Hydrothermalverfahren wird insbesondere derart durchgefiihrt, dass die Lösung in einem Druckbehälter einer Temperatur T mit insbesondere 150°C ≤ T ≤ 220°C über eine Zeit t ausgesetzt wird, wobei die Zeit zwischen 5 Min. und 15 Min., insbesondere in einem Bereich zwischen 8 und 12 Minuten liegen kann.
  • Durch die eingestellte Temperatur in dem Druckbehälter wird gleichzeitig ein Druck für die Zerstörung von u. a. den Komplexen der nichtaktiven Nuklide und zum Ausfällen dieser auf einen Wert von ca. 1,5 MPa aufgebaut.
  • Bei entsprechenden Bedingungen wird der stabile Co-60/EDTA-Komplex nicht zerstört. Die nach dem Filtrieren der dem hydrothermalen Vorreinigungsprozess unterzogene Lösung wird sodann eingangs genannter Verfahren ausgesetzt, um die stabilen Co-60-Komplexe zu zerstören und das Radionuklid abzuscheiden.
  • Um die Abscheideleistung in dem hydrothermalen Vorreinigungsprozess zu erhöhen, besteht die Möglichkeit, in dem Behälter, in dem die Vorreinigung durchgeführt wird, den Druck über den sich durch die Temperatur ergebenden Wert zu erhöhen.
  • Während des hydrothermalen Prozesses bedarf es zum Ausfällen der Nuklide keiner weiteren Maßnahmen, insbesondere des Einsatzes weder anorganischer Matrixmaterialien, die ansonsten zum Abscheiden von Nukliden eingesetzt werden, noch von Oxidationsmitteln, wie Wasserstoffperoxid.
  • Insbesondere ist vorgesehen, dass die Lösung in dem Druckbehälter auf einen pH-Wert mit pH ≥ 7 eingestellt wird. Bei höheren pH-Werten kann das Ausfällen der nichtaktiven Nuklide verbessert werden.
  • Das Ausfällen der nichtaktiven Nuklide kann kontinuierlich oder im Batch-Verfahren durchgeführt werden.
  • Des Weiteren ist durch den hydrothermalen Prozess die Möglichkeit gegeben, organische Inhaltsstoffe, wie Feststoffe, insbesondere Baumwollflusen oder Papierteilchen, zu zerstören, wodurch die Belastung von Hilfsmitteln, wie Schüttungen von Oxiden, wie TiO2, oder Ionentauschermaterialien beim Entfernen der Radionuklide in einem nachfolgenden Verfahrensschritt zusätzlich verringert wird.
  • Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zum Entfernen von Komplexen von Radionukliden, insbesondere EDTA-Komplexen von Co-60, aus Lösungen, wie Verdampferkonzentraten kerntechnischer Anlagen, umfassend die Verfahrensschritte
    • Vorreinigen der Lösung durch Ausfällen von nichtaktiven Nukliden aus der Gruppe Fe, Mn, Ni, Cr in einem hydrothermalen Prozess unter Vermeidung des Zerstörens von Komplexen von zumindest Co-60 und anschließendes Abtrennen der in der Vorreinigung ausgefällten Feststoffe und
    • anschließendes Zerstören zumindest der Komplexe von Co-60 und Abscheiden von Co-60.
  • Dabei kann das Vorreinigen der Lösung gemäß einer oder mehrerer der zuvor erläuterten Möglichkeiten durchgeführt werden.
  • Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich nicht nur aus den Ansprüchen, den diesen zu entnehmenden Merkmalen -für sich und/oder in Kombination-, sondern auch aus der nachfolgenden Beschreibung.
  • In der einzigen Figur ist in Prinzipdarstellung der Verfahrensablauf zum Vorreinigen einer Radionuklide enthaltenden Lösung, wie Verdampferkonzentrat einer kerntechnischen Anlage, dargestellt. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass das Verdampferkonzentrat einem Autoklaven 10, also Druckbehälter, zugeführt wird, in dem die Lösung auf eine Temperatur von in etwa 200 °C erhitzt und bei dieser Temperatur über einen Zeitraum von ca. 10 Min. gehalten wird. Durch die Temperatur von 200 °C stellt sich somit oberhalb der Lösung ein Druck von ca. 15 bar ein. Es besteht jedoch die Möglichkeit, den Druck durch z. B. geeignete Pumpen zu erhöhen.
  • Durch diesen hydrothermalen Prozess werden in der Lösung z. B. Citrate, Oxalate oder deren Komplexe, wie auch EDTA Komplexe, in denen nichtaktive Nuklide vorliegen, zerstört und die Nuklide in Form von Hydroxiden ausgefällt, wobei es sich insbesondere um Hydroxide von Fe, Mn, Ni und Cr handelt. Auch werden organische Inhaltsstoffe, wie Baumwollflusen oder Papierteilchen, zerstört.
  • Die durch den hydrothermalen Prozess entstandene Suspension wird nach dem Abkühlen einem Abscheider 12 zugeführt, bei dem es sich z. B. um eine Zentrifuge oder ein Filter handelt. Die abgeschiedenen Feststoffe werden entfernt, um sodann die von den Feststoffen befreite Lösung einem weiteren Prozess zum Entfernen von Radionukliden zuzuführen. Hierbei kann es sich um ein Verfahren wie Behandlung in überkritischem Wasser, Behandlung mit Diamantelektroden und Ionenaustauschern oder Behandlung mit Ozon und Ionentauschern handeln.

Claims (14)

  1. Verfahren zum Vorreinigen von Radionuklide enthaltenden Lösungen durch Ausfällen von nichtaktiven Nukliden aus der Gruppe Fe, Mn, Ni, Cr in einem hydrothermalen Prozess und anschließendes Abtrennen der ausgefällten Feststoffe.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass eine oder mehrere nichtaktive Nuklide als Hydroxide ausgefällt werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass in der Lösung vorhandene organische Stoffe, insbesondere Feststoffe, wie Baumwollflusen und/oder Papierteilchen, zerstört werden.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Lösung während des Ausfällens einem Druck p mit p ≤ 1,8 MPa, insbesondere 1,0 MPa ≤ p ≤ 1,8 MPa, vorzugsweise 1,0 ≤ p ≤ 1,6 MPa, ausgesetzt wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Lösung in einem Druckbehälter (10) auf eine Temperatur mit T ≥ 150°C, insbesondere mit 150°C ≤ T ≤ 220°C, eingestellt wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Lösung in einem Druckbehälter über eine Zeit t bei der Temperatur T gehalten wird, wobei t ≥ 5 min., insbesondere 5 min. ≤ t ≤ 20 min., besonders bevorzugt 5 min. ≤ t ≤ 15 min, vorzugsweise 8 min. ≤ t ≤ 12 min, ist.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Lösung auf einen pH-Wert mit pH ≥ 7 eingestellt wird.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass im Batch- oder kontinuierlichen Verfahren die Vorreinigung durchgeführt wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass zumindest die ausgefällten Nuklide durch Filterung und/oder Zentrifugieren entfernt werden.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass nach dem Ausfällen und Entfernen nichtaktiver Nuklide aus der Lösung Radionuklide entfernt werden.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass das Vorreinigen von Lösungen von Verdampferkonzentraten kerntechnischer Anlagen durchgeführt wird.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass Co-60 enthaltende Lösungen vorgereinigt wird.
  13. Verfahren zum Entfernen von Komplexen von Radionukliden, insbesondere EDTA-Komplexen von Co-60, aus Lösungen, wie Verdampferkonzentraten kerntechnischer Anlagen, umfassend die Verfahrensschritte
    - Vorreinigen der Lösung nach Anspruch 1 durch Ausfällen von zumindest nichtaktiven Nukliden aus der Gruppe Fe, Mn, Ni, Cr in einem hydrothermalen Prozess unter Vermeidung des Zerstörens von Komplexen von zumindest Co-60 und anschließendes Abtrennen der in der Vorreinigung ausgefällten Feststoffe und
    - anschließendes Zerstören zumindest der Komplexe von Co-60 und Abscheiden von Co-60.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, wobei das Vorreinigen der Lösung nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 10 erfolgt.
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