EP3570968A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von pulverförmigen stoffen aus kunststoff - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von pulverförmigen stoffen aus kunststoff

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Publication number
EP3570968A1
EP3570968A1 EP18700273.8A EP18700273A EP3570968A1 EP 3570968 A1 EP3570968 A1 EP 3570968A1 EP 18700273 A EP18700273 A EP 18700273A EP 3570968 A1 EP3570968 A1 EP 3570968A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
starting product
contact
plastic
starting
speed
Prior art date
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Pending
Application number
EP18700273.8A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Axel DRESSLER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dressler Group & Co KG GmbH
Original Assignee
Dressler Group & Co KG GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Dressler Group & Co KG GmbH filed Critical Dressler Group & Co KG GmbH
Publication of EP3570968A1 publication Critical patent/EP3570968A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
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    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
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    • B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
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    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/001—Combinations of extrusion moulding with other shaping operations
    • B29C48/0022—Combinations of extrusion moulding with other shaping operations combined with cutting
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    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2071/00—Use of polyethers, e.g. PEEK, i.e. polyether-etherketone or PEK, i.e. polyetherketone or derivatives thereof, as moulding material
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling

Definitions

  • the invention relates to a method and to an apparatus for the production of powdery plastic materials with a spherical structure as possible.
  • particle sizes of less than 500, in particular less than 100 ⁇ m, e.g. Particles in the range 30 to 100 pm.
  • the maximum upper limit is 800 pm.
  • the lower limit is in the nanometer range.
  • the deviation from the spherical shape should if possible be such that the smallest cross-sectional dimension of a particle is not less than 20, preferably not less than 50% of the largest cross-sectional dimension of these particles.
  • Such powdered material is needed for many applications, such as 3D printing, powder coating, etc.
  • EP 945 173 Bl A similar device and a corresponding method are also known from EP 945 173 Bl. US 6,903,065 B2 describes this method according to the above. European patent EP 945 173 Bl. It refers to the production of typical particle sizes of 50 pm to 300 pm, in particular greater than 100 pm.
  • the plastic used as the starting material is heated in each case so that it can be sprayed.
  • this heating may only take place up to temperatures at which the plastic does not change noticeably.
  • Excessive heating causes the plastic to undergo chemical processes that lead to an impermissible change. It also seems to matter how long the plastic is held at elevated temperature.
  • the solvent acts on the plastic.
  • This object is achieved by a method for producing powdery plastic particles having the most spherical structure possible, wherein a starting material of plastic, in particular a viscous to solid starting material, which is preferably stationary, is brought into contact with a smooth surface of a body, with a Speed v of at least 5 m / s is moved relative to the starting product, whereby the starting product is locally heated in the contact area between the starting product and the body and ejected in powder form from the contact area in the direction of movement of the body.
  • a starting material of plastic in particular a viscous to solid starting material, which is preferably stationary
  • a Speed v of at least 5 m / s
  • the invention takes a new approach.
  • the process is called friction spraying.
  • the starting product is brought into contact with a relatively fast moving surface of a body.
  • the starting product does not have to be heated for this purpose. There is a heating, but this is limited to the very small contact area between the starting product and the body.
  • only a small amount of the plastic is brought in each case only for a very short time to a higher temperature, which is sufficient for pulverizing. This limits the period of time for any chemical changes.
  • the probability that a chemical Variation of the plastic occurs is significantly lower than at the same temperature heated plastic according to the spraying process, for example, according to EP 945 173 Bl.
  • the procedure should be performed so that the plastic can not cover or cover the surface of the body.
  • the surface of the body should remain as pure and clean as the beginning of the procedure after a long time.
  • the relative speed can be increased, for example to values above 10 or above 20 m / s, as a result of which the acceleration and the centrifugal forces increase, so that adherence is counteracted.
  • the surface should be so smooth and so that the plastic does not adhere to it.
  • the body can be tempered, which generally reduces the risk of plastic sticking. It can be chosen a material for the body and thus its surface that shows the least possible adhesion to the plastic used. Furthermore, the force can be varied, with which the starting product is pressed against the surface of the body.
  • a force of at least 1 N is exerted.
  • smudges may be more likely to occur on the surface than at lower forces.
  • higher forces however, in general also achieved a higher yield of plastic particles.
  • a meaningful mean must be found.
  • the method also depends on the particular plastic used. It is not the case that all plastics can or should be treated equally, but the individual parameters (relative speed, material of the body, surface finish of the surface, eg roughness, etc.) are different for a particular plastic.
  • the body has proven to be advantageous to form the body as a cylinder, which is rotated about its cylinder axis, and to bring the starting product in contact with the cylinder jacket.
  • the curvature is so strong that the ejected plastic particles have free path. This is not the case with a flat surface compared to this. Due to the curvature, it is also easier to collect the plastic particles in a collecting container and to arrange this in the device. The plastic particles emerge from the contact area in the form of a wedge-shaped jet. It is advantageous if they exit as a free jet.
  • interruptions are preferably arranged regularly. They can be designed as grooves or as ribs. They are relatively short in the direction of movement, for example shorter than 1 mm, preferably shorter than 0.2 mm. Also in height or depth they are limited, they are preferably at most 1 mm, or a maximum of 0.2 mm high or low. Between two adjacent interruptions is an undisturbed area of the surface of the body. This area is preferably at least ten times in the direction of movement, in particular twenty times longer than the said dimensions of the interruption.
  • the roughness of the surface is such that the produced plastic particles can not accumulate under any circumstances between adjacent peaks of the profile of the surface.
  • the maximum roughness Rz of the surface of the body is at least ten times greater than the mean grain size of the plastic particles. Preferably, it is even at least 50 times larger.
  • the starting product is in a guide tube and is guided in this displaceable. This makes it possible to use even softer plastic compositions as a starting material, for example, viscous material.
  • the device for producing pulverulent substances from plastics having the most spherical structure possible has a body which has a substantially smooth surface, which is moved at a speed v of at least 5 m / s, it also has a feed device for viscous to solid starting material, which is in contact with the surface in a contact area, it also has a catch tank located near the contact area.
  • the feeding device holds the starting product, on the other hand it makes it possible to move the starting product with a certain force or a certain pressure against the surface, while also supplying the starting material. This ensures that there is always enough starting material in contact with the surface.
  • the feed device has a guide tube which has a free end in the immediate vicinity of the contact region.
  • the starting product is guided displaceably in the guide tube.
  • the guide tube makes it possible to use starting material which itself is not dimensionally stable.
  • the guide tube can be omitted if the starting product is sufficiently rigid, so it does not need to be supported.
  • an extruder which has an exit region proximate to the contact region from which the plastic material forming the starting product exits, this starting product being in contact with the surface.
  • this starting product being in contact with the surface.
  • the plastic particles which are formed in the contact area are accelerated therein as much as possible.
  • An acceleration greater than 100 g, in particular over 1000 g is advantageous.
  • a guide tube ensures that the reaction forces occur over a very short distance, namely in the clear distance between the free end of the guide tube and the surface. The guide tube takes over a large part of the reaction forces.
  • the roughness of the surface is critical to the success of powder production.
  • the so-called Ra value which corresponds to the arithmetic mean of deviations from a center line upward and downward, is preferably less than 10 ⁇ m, more preferably less than 3 ⁇ m, and preferably less than 1 ⁇ m. It is preferably smaller than the mean diameter of the particles, in particular at least ten times, preferably 50 times smaller.
  • Suitable surfaces are surfaces according to ASTMA A 480 / 480A of at least 3, preferably higher, ie 4, 5 or more. Suitable surfaces are also surfaces with the surface designation according to EN 10088-2 of at least 1D, preferably 2D or higher, namely e.g. B. 2B, 2G, etc.
  • the term stationary is to be understood to mean that the starting product is substantially stationary. It can be moved. In climatic reversal, it is possible to move the source material rapidly but leave the body essentially at rest. In terms of equipment, there are advantages if the starting product is not moved and the entire relative movement is achieved by driving the body.
  • 1 shows a schematic representation of a device suitable for powder production in a first embodiment
  • 2 shows a schematic representation of a second embodiment
  • Fig. 3 is a schematic representation of a third embodiment
  • Fig. 4 a schematic representation of a fourth embodiment, which is similar to the third embodiment, with directly associated extruder.
  • FIG. 1 The embodiment according to FIG. 1 will be described in detail below. The other embodiments are described only insofar as they differ from the first embodiment.
  • Figure 1 shows a body 20, which is designed here as a cylinder. It rotates about an axis 22, which is the cylinder axis here.
  • the rotary drive takes place according to the prior art, for example, at about 30,000 U / min.
  • the radius of the cylindrical body is about 20mm. This moves a surface of the body 20, here the cylinder jacket, at a speed of about 63 m / s.
  • This surface 24 is smooth, except for several interruptions 26.
  • the latter are designed as parallel to the axis 22 extending grooves or grooves. They have, for example, a depth of 0.5 mm and extend over the entire axial length of the cylinder. They are evenly distributed around the circumference, for example, 4-8 such interruptions 26 are provided on the cylinder jacket. They have a width of approx. 0.5 mm.
  • the body 20 moves in the direction of the arrow 28.
  • the direction of movement of the body 20 is indicated.
  • In the direction of movement are between two adjacent interruptions 26 undisturbed areas of the surface 24 of the body 20.
  • Their length in the direction of movement is much larger, here about forty times greater than the width measured width a break 26th
  • a rod of a solid starting product 30 is in contact with the surface 24. It is pressed against this surface 24 with a force, see arrow 32, and conveyed towards it.
  • the arrow 32 also stands for a feeder. This constantly supplies material of the starting product 30, so that the illustrated contact of the starting product 30 with the surface 24 is constantly maintained.
  • This contact takes place in a contact region 34 whose size is determined essentially by the cross section of the starting product 30 and usually smaller than this cross section.
  • the starting product 30 is a round rod. But it can also have other shape, for example, as a flat, rectangular in cross-section profile present. The large rectangle side is parallel to the axis 22nd
  • the contact region 34 In the contact region 34, considerable frictional heat is produced. It leads to a locally very limited melting of the contact area 34 near material of the starting material 30. In this case, material is constantly isolated, so torn from the dressing with the rest of the starting material 30, and molded. Surprisingly, it has been found that spherical particles are formed. These are accelerated considerably and emerge as beam 36 from the contact region 34. They pass into a collecting container 38. As the figure shows, the plastic particles 40 leave the contact region 34 substantially tangentially and at right angles to the starting product. They emerge from the contact area 34 in a wedge.
  • the starting product 30 is preferably aligned with the surface 24 such that the force vector (see arrow 32) passes through the axis 22. Drive motors that may be used are known in the art.
  • the body 20 is formed by a band which is stretched around two rollers 42 and rotates.
  • the arrow 28 again shows the direction of movement. At least one of the rollers 42 is driven.
  • the starting product 30 can, as shown in dashed lines, press in the unsupported area of the band-shaped body 20, but it can also, see solid lines, the band outside of a roller 42 contact.
  • FIG. 3 In the embodiment of Figure 3 is used as a body 20, a rotating disc. The direction of movement is again indicated by the arrow 28.
  • the starting product 30 is located in a guide tube 44. This is stationary.
  • the starting product 30 is guided displaceably in the guide tube 44.
  • the guide tube 44 has a free end 46 which is in close proximity to the surface 24.
  • the starting product 30 is not guided within the smallest possible distance between the free end 46 and the surface 24, in particular not supported laterally. Only in this short area, it must be able to absorb the reaction forces itself. Otherwise this received by the guide tube 44.
  • the embodiment according to FIG. 3 is therefore particularly suitable for less solid starting product 30.
  • FIG. 4 shows the interaction of the device according to the invention with an extruder 48.
  • the latter guided by a guide tube 44, supplies hot plastic material as the starting product 30 which is in contact with a rotating disc which forms the body 20 as in the exemplary embodiment according to FIG ,
  • the guide tube 44 can be omitted in this embodiment, if the starting product 30 is sufficiently stable.
  • the body 20 is made of metal, e.g. made of stainless steel. It can also be made of a ceramic.
  • the starting product 30 is heated locally and is ejected in powdered form from the contact region 34 in the direction of movement of the body 20.
  • the heat deflection temperature should be above 100 ° C. This makes it possible to spray without cooling. This ensures that no threads form and the unwanted coarse material in a reasonable proportion to the desired proportion of fines, so the powdered plastics obtained with the invention is.
  • the contact area should not be covered or covered in the implementation of the method with the plastic, but rather remain largely free from him.
  • a covering of the contact area, for example, the roller is per se not negative to see. However, excessive loading may cause filaments.
  • the size of the projections and / or recesses has a greater influence on the particle size distribution than with a harder starting product.
  • the ratio between the smooth surface portion and depressions must be chosen so that the melted by contact with the smooth surface portion of the starting material can be removed through the wells and, in the course, separated.
  • fibrous powder can be flowable by avoiding sharp edges and corners.
  • the size of the parts plays a minor role. This was experimentally demonstrated with TPU, which was barely absent at 125 pm and barely absent at 500 pm. Accordingly, part sizes of> 500 pm to 20,000 pm (coarse material) were present. It shows a flow behavior, which shows only minimal tendency to break without additive. Under otherwise identical conditions, the grain distribution becomes coarser with increasing cooling of the starting product, ie lower temperature of the starting product. By means of higher speed v, in particular rotational speed of the roller, this is counteracted. When the velocity v was increased from 60 to 160 m / s, a powder which was up to 3 + finer in grain distribution was obtained in one experiment, e.g. B. is threefold finer. The ratio appears to be nearly linear with increases in the range of 50 to 250 m / s at soft (heat deflection temperature ⁇ 100 ° C) materials under N2 cooling.
  • the starting material is cooled, preferably to a temperature below -50 ° C, especially below-100 ° C, z. B. about the temperature of liquid nitrogen.
  • the body for example the roller, is cooled, but the starting product.
  • a purely mechanical abrasion such as filing metal with a file or sanding a piece of metal with a sanding disk, is undesirable.
  • the distinction to a mechanical ablation is determined by the fact that the material for a very short period of time ( ⁇ 1 sec) is melted or fused.
  • the roll is circumferentially distributed with multiple starting materials, z. B. three contacted at 120 degrees angle output products. This is possible because of the rapid detachment of most of the products from a roller forming the body and its guidance by air currents.
  • the starting material should be brought with pressure or a certain force on the body, in particular the roller.
  • the dosage should be such that on the one hand, the starting material does not melt over a large area, which leads to coarse material, on the other hand so firmly that the conveying effect of the roller is supported.
  • the force should be in the range of 1000 N up to a maximum of 100 000 N, depending on the material.
  • Heat-resistant starting material for. As heat distortion temperature> 100 ° C, should preferably be applied centrally on the roller. Material with a heat distortion temperature below 100 ° C, should be applied to the roll under warm spraying (ie without cooling), treated with cold spraying as well as material with a heat deflection temperature> 100 ° C. A warm spray is understood to mean spraying without cooling.
  • Spraying with v below 50 m / s is feasible, but not economically feasible, since the contact surface for melting would have to be too large and thus too little flow is available.
  • the depressions have the shape of a spherical section. These are also called dimples. Such depressions can be found, for example, on golf balls.
  • a roller with dimples allows due to the constantly changing in the circle of dimpling centrifugal forces a finer atomization than other geometric configurations of the wells.
  • the roll assumes a material-specific final temperature, but this should always be below the melting point of the starting material. An external cooling of the roller is usually not necessary.
  • the fineness of the X10, X50, X90 fraction changes only slightly with the circumferential speed v of the roller in the range of 10-20%. Every bigger v, the finer.
  • the amount of powder / h becomes higher with increasing speed v when the pressure is increased at the same time. However, this must not increase linearly, but at most in the range of 1/2 - 1/3.
  • a low heat deflection temperature of the starting product can be limited in limits by cooling to lower temperatures. It is fundamentally advantageous if the starting product has a low thermal conductivity.
  • the starting product is porous, for example, has small air pockets or is present as a foam. Porosity, etc., promotes spraying by reducing the effective area in the contact area and thus the surface that is melting at the same time as a result of the air inclusions, thus allowing smaller plastic particles to be generated.
  • the pressure or the force of the starting product can be increased to the same due to the lower friction of the roller.
  • Porous starting material does not reduce the bulk density pSch of the final product during spraying.
  • PEKK porous yielded a bulk density of 265 / PEKK solid bulk density 270, with similar particle size distribution. See Table 1:
  • the process according to the invention makes it possible to produce powders from starting products which are difficult or impossible to ground.
  • the most spherical possible form of the powder is obtained. At this one can recognize the procedure. It causes the flowability and the bulk and tamped density (see
  • nid 106849980X
  • the inventive method is also suitable for filled starting materials, which are also hardly grindable due to their filling, or in which the filling would be destroyed.
  • fibers such as GF, CF may also be iron parts, magnetite or the like.
  • plastic parts made of reinforced material or even conductive materials, e.g. sintered (SLL, SLA), processed.
  • PEKK + magnetite According to the invention sprayed TPU, which is known to clumping after classical grinding and must first rest for up to 48h before adapts an adequate flowability, does not show this entanglement when using the method according to the invention and is immediately flowable and workable. This also without any addition of additive. As a result, the amount of additive that may be required in the case of any desired post-addition is reduced, which leads to better melting behavior and better properties in the end product. This is a clear advantage for both SLL, SLA and Slushen.
  • the starting material is as far as possible melted only very briefly and only at temperatures around the (lower) melting point.
  • the chemical material property is minimally affected. This has been proven for PEKK by DSC. A polymer degradation is barely present. Due to the process, the powder is amorphous. It must be subsequently adjusted at the desired crystallinity.
  • the resulting powder can be melted directly by the method according to the invention by utilizing its heat and by means of additional supply of heat in free fall in a dead space.
  • the outer shell of the plastic particles is melted and form improved spherical structures.
  • the baffle should expand conically to prevent it from sticking to its edge.
  • the temperature to which the air in this room is heated should be at least 25% above the actual melting temperature of the starting product in order not to have to extend the space due to the necessary exposure time. It is essential Here, that the plastic particles have enough space through clever air conduction, melt individually and not stick together, unless this effect would be aimed to reduce the fines ⁇ 5 pm by agglomerating.

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Abstract

Bei dem Verfahren zum Herstellen von pulverförmigen Kunststoffpartikeln mit möglichst kugelförmiger Struktur wird ein Ausgangsprodukt (30) aus Kunststoff, insbesondere ein zähflüssiges bis festes Ausgangsprodukt (30), in Kontakt mit einer glatten Oberfläche (24) eines Körpers (20) gebracht, der mit einer Geschwindigkeit v von mindestens 5 m/s relativ zum Ausgangsprodukt (30) bewegt wird. Im Kontaktbereich (34) zwischen Ausgangsprodukt (30) und Körper (20) wird das Ausgangsprodukt (30) lokal erhitzt und wird in pulverförmiger Form aus dem Kontaktbereich in Bewegungsrichtung des Körpers (20) herausgeschleudert.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigen Stoffen aus Kunststoff
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und auf eine Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigen Stoffen aus Kunststoff mit möglichst kugelförmiger Struktur.
Angestrebt werden Korngrößen kleiner 500, insbesondere kleiner 100 pm, z.B. Partikel im Bereich 30 bis 100 pm. Als maximale Obergrenze können 800 pm angegeben werden. Die Untergrenze liegt im Bereich Nanometer. Die Abweichung von der Kugelform soll möglichst so sein, dass die kleinste Querschnittsabmessung einer Partikel nicht kleiner ist als 20, vorzugsweise nicht kleiner ist als 50 % der größten Querschnittsabmessung dieser Partikel.
Derartiges pulverförmiges Material wird für viele Einsatzzwecke benötigt, beispielsweise für 3D-Druck, für Pulverbeschichtung usw.. Je kugelförmiger die einzelnen Partikel sind, umso fließfähiger ist das Pulver.
Aus DE 20 2016 106 243 U l ist eine Vorrichtung zur Herstellung von derartigen pulverförmigen Stoffen bekannt. Dabei wird eine heiße Schmelze des Ausgangsprodukts einer Düseneinrichtung zugeleitet, aus der die Schmelze austritt und sich zu kleinen Tröpfchen vereinzelt, die nach unten herunterfallen. Diese werden mittels Cryogas abgekühlt und in einem unteren Bereich gesammelt.
Eine ähnliche Vorrichtung und ein entsprechendes Verfahren sind auch aus der EP 945 173 Bl bekannt. Die US 6 903 065 B2 beschreibt dieses Verfahren gemäß der o.g . europäischen Patentschrift EP 945 173 Bl . Sie bezieht sich auf die Herstellung von typischen Partikelgrößen von 50 pm bis 300 pm, insbesondere größer als 100 pm.
Bei diesen Verfahren wird der als Ausgangsprodukt verwendete Kunststoff jeweils erhitzt, damit er versprüht werden kann. Dieses Erhitzen darf jedoch nur bis zu Temperaturen erfolgen, bei denen der Kunststoff sich nicht merklich verändert. Zu starke Erhitzung führt dazu, dass im Kunststoff chemische Prozesse ablaufen, die zu einer unzulässigen Veränderung führen. Dabei scheint es auch eine Rolle zu spielen, wie lange der Kunststoff auf erhöhter Temperatur gehalten wird . Weiterhin ist es bekannt, Kunststoffe zunächst in einem Lösungsmittel aufzulösen und daraus die Partikel zu gewinnen, beispielsweise die erhaltene Lösung zu zerstäuben bzw. versprühen und die erhaltenen Tröpfchen so lange isoliert zu halten, bis das Lösungsmittel im wesentlichen verdampft ist. Bei diesem Verfahren ist es nicht notwendig, den Kunststoff auf höhere Temperatur zu bringen, sodass chemische Veränderungen insoweit nicht zu befürchten sind. Es wirkt jedoch das Lösungsmittel auf den Kunststoff ein.
Mit den herkömmlichen Verfahren und Vorrichtungen lassen sich jedoch nicht ausreichend runde Kunststoff Partikel herstellen, wie dies gewünscht ist. Es besteht der Bedarf nach einem weiteren Herstellungsverfahren. Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, mit dem sich günstig und im industriellen Maßstab Kunststoffpartikel herstellen lassen, die eine möglichst kugelige Form haben. Weiterhin ist es Aufgabe, eine entsprechende Vorrichtung anzugeben.
Verfahrensmäßig wird diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zum Herstellen von pulverförmigen Kunststoffpartikeln mit möglichst kugelförmige Struktur, wobei ein Ausgangsprodukt aus Kunststoff, insbesondere ein zähflüssiges bis festes Ausgangsprodukt, das vorzugsweise stationär ist, in Kontakt mit einer glatten Oberfläche eines Körpers gebracht wird, der mit einer Geschwindigkeit v von mindestens 5 m/s relativ zum Ausgangsprodukt bewegt wird, wodurch im Kontaktbereich zwischen Ausgangsprodukt und Körper das Ausgangsprodukt lokal erhitzt und in pulverförmiger Form aus dem Kontaktbereich in Bewegungsrichtung des Körpers herausgeschleudert wird. Vorrichtungsmäßig wird die Aufgabe gelöst durch die Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 13.
Die Erfindung beschreitet einen neuen Weg . Das Verfahren wird als Reibsprühen bezeichnet. Das Ausgangsprodukt wird in Kontakt mit einer relativ schnell bewegten Oberfläche eines Körpers gebracht. Das Ausgangsprodukt muss hierfür nicht insgesamt erhitzt werden. Es findet eine Erhitzung statt, diese ist aber auf den sehr kleinen Kontaktbereich zwischen Ausgangsprodukt und Körper beschränkt. Dadurch wird jeweils nur eine kleine Menge des Kunststoffs jeweils nur für eine ausgesprochen kurze Zeit auf eine höhere Temperatur gebracht, die für ein Pulverisieren ausreichend ist. Damit ist die Zeitdauer für eventuelle chemische Veränderungen beschränkt. Die Wahrscheinlichkeit, dass eine chemische Veränderung des Kunststoffs auftritt, ist deutlich geringer ist als bei auf gleiche Temperatur erhitztem Kunststoff gemäß dem Sprühverfahren, zum Beispiel nach der EP 945 173 Bl .
Es hat sich überraschend herausgestellt, dass sich im Kontaktbereich im Wesentlichen kugelförmige Kunststoffpartikel bilden. Die Relativbewegung führt einerseits zu einer Reibungswärme, andererseits zu einer Vereinzelung von Kunststoffmaterial und wohl auch zu einer Formbildung, nämlich letztendlich der Ausbildung und Formung von kleinen kugelförmigen Partikeln. Schließlich bewirkt die Relativbewegung, dass diese kugelförmigen Partikel beschleunigt werden und aus dem Kontaktbereich herausgeschleudert werden. Die Austrittsbewegung erfolgt im Wesentlichen tangential, jedenfalls vorzugsweise innerhalb eines Austrittskeils. Die aus dem Kontaktbereich austretenden kugelförmigen Partikel haben eine deutlich geringere Temperatur als die im Sprühverfahren aus der Düse austretenden Partikel . Sie müssen daher nicht speziell in einem Kühlgas oder dergleichen abgekühlt werden. Es findet eine Abkühlung statt, wenn die Partikel beim Weg durch die Luft bis zu einem Auffangbehälter fliegen. Im Auffangbehälter sind die Partikel so ausreichend fest, dass ihre Oberfläche nicht mehr klebrig ist, sie also nicht deswegen zusammenkleben.
Das Verfahren sollte so durchgeführt werden, dass der Kunststoff nicht die Oberfläche des Körpers belegen oder überziehen kann. Die Oberfläche des Körpers soll auch nach längerzeitigem Ablauf des Verfahrens so rein und sauber bleiben wie am Anfang . Um dieses Ziel zu erreichen, können mehrere Maßnahmen ergriffen werden. Es kann die Relativgeschwindigkeit erhöht werden, beispielsweise auf werte oberhalb 10 oder oberhalb 20 m/s, dadurch werden die Beschleunigung und die Fliehkräfte größer, sodass einem Anhaften entgegengewirkt wird. Die Oberfläche sollte so glatt und so beschaffen sein, dass der Kunststoff nicht an ihr anhaftet. Der Körper kann temperiert werden, wodurch im Allgemeinen die Gefahr eines Anhaftens von Kunststoff verringert wird . Es kann ein Material für den Körper und damit seiner Oberfläche gewählt werden, dass möglichst geringe Adhäsion zu dem verwendeten Kunststoff zeigt. Weiterhin kann die Kraft variiert werden, mit der das Ausgangsprodukt gegen die Oberfläche des Körpers gedrückt wird . Vorzugsweise wird eine Kraft von mindestens 1 N ausgeübt. Bei höheren Kräften können eventuell eher Verschmierungen auf der Oberfläche auftreten als bei geringeren Kräften. Bei höheren Kräften wird aber im Allgemeinen auch eine höhere Ausbeute an Kunststoffpartikeln erzielt. Hier muss also ein sinnvoller Mittelwert gefunden werden. Schließlich hängt das Verfahren auch von dem jeweils verwendeten Kunststoff ab. Es ist nicht so, dass alle Kunststoffe gleich behandelt werden können oder sollten, vielmehr sind die einzelnen Parameter (Relativgeschwindigkeit, Material des Körpers, Oberflächenbeschaffenheit der Oberfläche, also z. B. der Rauigkeit, usw.) für einen jeweiligen Kunststoff unterschiedlich.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, den Körper als Zylinder auszubilden, der um seine Zylinderachse gedreht wird, und das Ausgangsprodukt in Kontakt mit dem Zylindermantel zu bringen. Insbesondere bei Zylindern mit einem Radius unterhalb von 10 cm, insbesondere unterhalb von 2 cm ist die Krümmung so stark, dass die herausgeschleuderten Kunststoffpartikel freie Bahn haben. Dies ist bei einer ebenen Oberfläche im Vergleich hierzu nicht so gegeben. Aufgrund der Krümmung ist es auch einfacher, die Kunststoffpartikel in einem Auffangbehälter zu sammeln und diesen in der Vorrichtung anzuordnen. Die Kunststoffpartikel treten in Form eines keilförmigen Strahls aus dem Kontaktbereich aus. Es ist vorteilhaft, wenn sie als freier Strahl austreten.
Vorteilhaft ist es, die ansonsten glatte Oberfläche des Körpers mit Unterbrechungen zu versehen. Diese sind vorzugsweise regelmäßig angeordnet. Sie können als Riefen oder als Rippen ausgebildet sein. Sie sind in Bewegungsrichtung relativ kurz, beispielsweise kürzer als 1 mm, vorzugsweise kürzer als 0,2 mm. Auch in der Höhe bzw. Tiefe sind sie begrenzt, sie sind vorzugsweise maximal 1 mm, bzw. maximal 0,2 mm hoch bzw. tief. Zwischen zwei benachbarten Unterbrechungen befindet sich ein ungestörter Bereich der Oberfläche des Körpers. Dieser Bereich ist in Bewegungsrichtung vorzugsweise mindestens zehnmal, insbesondere zwanzigmal länger als die genannten Abmessungen der Unterbrechung .
Vorzugsweise ist die Rauigkeit der Oberfläche so bemessen, dass die produzierten Kunststoffpartikel sich auf keinen Fall zwischen benachbarten Spitzen des Profils der Oberfläche anlagern können. Vorzugsweise ist die maximale Rauheit Rz der Oberfläche des Körpers mindestens zehnmal größer als die mittlere Korngröße der Kunststoffpartikel. Vorzugsweise ist sie sogar mindestens 50 mal größer. In einer bevorzugten Ausführung befindet sich das Ausgangsprodukt in einem Führungsrohr und ist in diesem verschiebbar geführt. Dies ermöglicht es, auch weichere Kunststoffmassen als Ausgangsprodukt zu verwenden, beispielsweise zähflüssiges Material.
Die Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigen Stoffen aus Kunststoff mit möglichst kugelförmiger Struktur hat einen Körper, der eine im wesentlichen glatte Oberfläche aufweist, die mit einer Geschwindigkeit v von mindestens 5 m/s bewegt wird, sie hat weiterhin eine Zuführeinrichtung für zähflüssiges bis festes Ausgangsprodukt, das sich in einem Kontaktbereich in Kontakt mit der Oberfläche befindet, sie hat weiterhin einen Auffangbehälter, der sich in Nähe des Kontaktbereiches befindet. Die Zuführeinrichtung hält einerseits das Ausgangsprodukt, andererseits ermöglicht sie, das Ausgangsprodukt mit einer gewissen Kraft bzw. einem gewissen Druck gegen die Oberfläche zu bewegen, wobei sie auch das Ausgangsmaterial nachliefert. Damit wird erreicht, dass ständig ausreichend viel Ausgangsmaterial in Kontakt mit der Oberfläche ist.
Vorzugsweise weist die Zuführeinrichtung ein Führungsrohr auf, das ein freies Ende in unmittelbarer Nähe des Kontaktbereichs hat. Das Ausgangsprodukt ist im Führungsrohr verschiebbar geführt. Das Führungsrohr ermöglicht es, Ausgangsmaterial zu verwenden, das selbst nicht formstabil ist. So kann das Führungsrohr entfallen, wenn das Ausgangsprodukt ausreichend starr ist, so dass es nicht abgestützt werden muss.
Vorzugsweise ist ein Extruder vorgesehen, der einen Ausgangsbereich hat, der sich in Nähe des Kontaktbereichs befindet und aus dem das das Ausgangsprodukt bildende Kunststoffmaterial austritt, wobei dieses Ausgangsprodukt in Kontakt mit der Oberfläche ist. Hier liegt der große Vorteil darin, dass noch warmes Ausgangsprodukt unmittelbar pulverisiert werden kann, ohne dass es zwischenzeitlich abkühlt oder andere Schritte wie Zwischenlagern usw. erfolgen. Auf diese Weise kann Schmelze inline und damit unmittelbar nach dem Compoundieren zu Pulver verarbeitet werden. Es werden Transportwege eingespart, es wird energetisch günstiger gearbeitet.
Es ist vorteilhaft, wenn die Kunststoffpartikel, die im Kontaktbereich gebildet werden, in diesem so stark wie möglich beschleunigt werden. Eine Beschleunigung größer als 100g, insbesondere über 1000g ist vorteilhaft. Es kann vorteilhaft sein, das Ausgangsprodukt zu temperieren, beispielsweise zu kühlen oder zu erhitzen. Dies kann insbesondere in der Zuführeinrichtung erfolgen. Wenn der Zustand des Ausgangsprodukts mit zähflüssig bis hart angegeben wird, so ist die Grenze für zähflüssig dadurch gegeben, dass das Ausgangsprodukt sich nicht vereinzelt, bevor es in Kontakt mit der Oberfläche kommt, sondern das zähflüssige Ausgangsprodukt immer noch so ausreichend fest ist, dass es die Reaktionskräfte des Reibvorgangs, der im Kontaktbereich stattfindet, aufnehmen kann. Durch ein Führungsrohr wird erreicht, dass die Reaktionskräfte auf sehr kurzer Strecke, nämlich in dem lichten Abstand zwischen dem freien Ende des Führungsrohrs und der Oberfläche, anfallen. Das Führungsrohr übernimmt einen Großteil der Reaktionskräfte.
Das Rauheitsmaß der Oberfläche ist für den Erfolg der Pulverherstellung entscheidend. Der sogenannte Ra-Wert, der dem arithmetischen Mittel der Abweichungen von einer Mittellinie nach oben und nach unten entspricht, ist vorzugsweise kleiner als 10 pm, insbesondere kleiner als 3 pm und vorzugsweise unter 1 pm. Er ist vorzugsweise kleiner als der mittlere Durchmesser der Partikel, insbesondere zumindest zehnmal, vorzugsweise 50-mal kleiner. Geeignete Oberflächen sind Oberflächen gemäß ASTMA A 480/480A von zumindest 3, vorzugsweise höher, also 4, 5 oder mehr. Geeignete Oberflächen sind weiterhin Oberflächen mit der Oberflächenbezeichnung gemäß EN 10088-2 von zumindest 1D, vor- zugsweise2D oder höher, nämlich z. B. 2B, 2G usw..
Der Begriff stationär ist dahingehend zu verstehen, dass das Ausgangsprodukt im Wesentlichen stationär ist. Es kann bewegt werden. Es ist in klimatischer Umkehrung möglich, das Ausgangsmaterial rasch zu bewegen, aber den Körper im Wesentlichen in Ruhe zu lassen. Apparativ ergeben sich Vorteile, wenn das Ausgangsprodukt nicht bewegt wird und die gesamte Relativbewegung durch Antrieb des Körpers erreicht wird.
Weitere Merkmale der Erfindung finden sich in den Unteransprüchen . Ausführungsbeispiele der Erfindung, die nicht einschränkend zu verstehen sind, werden im Folgenden näher beschrieben. Dies erfolgt unter Bezugnahme auf die Zeichnung . In der Zeichnung zeigen
Fig. 1 : eine schematische Darstellung einer für die Pulverherstellung geeigneten Vorrichtung in einer 1. Ausführungsform, Fig. 2 : eine schematische Darstellung einer 2. Ausführungsform,
Fig. 3 : eine schematische Darstellung einer 3. Ausführungsform und
Fig. 4: eine schematische Darstellung einer 4. Ausführungsform, die ähnlich der 3. Ausführungsform ist, mit unmittelbar zugeordnetem Extruder.
Im Folgenden wird die Ausführungsform nach Figur 1 ausführlich beschrieben. Die weiteren Ausführungsformen werden nur insoweit beschrieben, wie sie sich von der 1. Ausführungsform unterscheiden.
Figur 1 zeigt einen Körper 20, der hier als Zylinder ausgeführt ist. Er rotiert um eine Achse 22, die hier die Zylinderachse ist. Der Drehantrieb erfolgt nach dem Stand der Technik, beispielsweise mit etwa 30.000 U/min. Der Radius des zylinderförmigen Körpers liegt bei ca. 20mm. Damit bewegt sich eine Oberfläche des Körpers 20, hier der Zylindermantel, mit einer Geschwindigkeit von etwa 63 m/s.
Diese Oberfläche 24 ist glatt, abgesehen von mehreren Unterbrechungen 26. Letztere sind als parallel zur Achse 22 verlaufende Rillen bzw. Riefen ausgeführt. Sie haben zum Beispiel eine Tiefe von 0,5 mm und erstrecken sich über die gesamte Axiallänge des Zylinders. Sie sind um den Umfang gleich verteilt, beispielsweise sind 4-8 derartige Unterbrechungen 26 auf dem Zylindermantel vorgesehen. Sie haben eine Breite von ca. 0,5 mm.
Der Körper 20 bewegt sich in Richtung des Pfeils 28. Damit ist die Bewegungsrichtung des Körpers 20 angegeben. In Bewegungsrichtung befinden sich zwischen zwei benachbarten Unterbrechungen 26 ungestörte Bereiche der Oberfläche 24 des Körpers 20. Deren Länge in Bewegungsrichtung ist erheblich viel größer, hier etwa vierzigmal größer als die Bewegungsrichtung gemessene Breite eine Unterbrechung 26.
Ein Stab aus einem festen Ausgangsprodukt 30 ist in Kontakt mit der Oberfläche 24. Er wird mit einer Kraft, siehe Pfeil 32, gegen diese Oberfläche 24 gedrückt und zu ihr hin gefördert. Der Pfeil 32 steht auch für eine Zuführeinrichtung. Diese liefert ständig Material des Ausgangsprodukts 30 nach, sodass der gezeigte Kontakt des Ausgangsproduktes 30 mit der Oberfläche 24 ständig erhalten bleibt.
Dieser Kontakt findet in einem Kontaktbereich 34 statt, dessen Größe im Wesentlichen durch den Querschnitt des Ausgangsproduktes 30 bestimmt wird und in der Regel kleiner ist als dieser Querschnitt. Im gezeigten Ausführungsbeispiel ist das Ausgangsprodukt 30 ein runder Stab. Es kann aber auch andere Form haben, zum Beispiel als flaches, im Querschnitt rechteckförmiges Profil vorliegen. Dabei verläuft die große Rechteckseite parallel zur Achse 22.
Im Kontaktbereich 34 wird erhebliche Reibungswärme produziert. Sie führt zu einem lokal sehr begrenzten Aufschmelzen des dem Kontaktbereich 34 nahen Materials des Ausgangsproduktes 30. Dabei wird ständig Material vereinzelt, also aus dem Verband mit dem übrigen Ausgangsprodukt 30 herausgerissen, und geformt. Überraschend hat sich herausgestellt, dass kugelförmige Partikel gebildet werden. Diese werden erheblich beschleunigt und treten als Strahl 36 aus dem Kontaktbereich 34 aus. Sie gelangen in einen Auffangbehälter 38. Wie die Figur zeigt, verlassen die Kunststoffpartikel 40 den Kontaktbereich 34 im Wesentlichen tangential und rechtwinklig zum Ausgangsprodukt. Sie treten in einem Keil aus dem Kontaktbereich 34 aus. Das Ausgangsprodukt 30 wird vorzugsweise so auf die Oberfläche 24 ausgerichtet, dass der Kraftvektor (siehe Pfeil 32) durch die Achse 22 verläuft. Antriebsmotoren, die verwendet werden können, sind aus dem Stand der Technik bekannt.
In der Ausführung nach Figur 2 wird der Körper 20 durch ein Band gebildet, das um zwei Walzen 42 gespannt ist und umläuft. Der Pfeil 28 zeigt wiederum die Bewegungsrichtung. Mindestens eine der Walzen 42 ist angetrieben. Das Ausgangsprodukt 30 kann, wie gestrichelt dargestellt ist, in den nicht unterstützten Bereich des bandförmigen Körpers 20 drücken, es kann aber auch, siehe ausgezogene Linien, das Band außerhalb einer Walze 42 kontaktieren.
Im Ausführungsbeispiel nach Figur 3 wird als Körper 20 eine umlaufende Scheibe verwendet. Die Bewegungsrichtung ist wiederum durch den Pfeil 28 angegeben. Das Ausgangsprodukt 30 befindet sich in einem Führungsrohr 44. Dieses ist stationär. Das Ausgangsprodukt 30 ist im Führungsrohr 44 verschiebbar geführt. Das Führungsrohr 44 hat ein freies Ende 46, das sich in unmittelbarer Nähe der Oberfläche 24 befindet. Dadurch ist das Ausgangsprodukt 30 nur innerhalb des möglichst geringen Abstandes zwischen dem freien Ende 46 und der Oberfläche 24 nicht geführt, insbesondere nicht seitlich abgestützt. Nur in diesem kurzen Bereich muss es die Reaktionskräfte selbst aufnehmen können. Ansonsten wer- den diese durch das Führungsrohr 44 aufgenommen. Die Ausbildung nach Figur 3 eignet sich daher insbesondere für weniger festes Ausgangsprodukt 30.
Figur 4 schließlich zeigt das Zusammenwirken der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Extruder 48. Dieser liefert, durch ein Führungsrohr 44 geführt, warmes Kunststoffmaterial als Ausgangsprodukt 30, das in Kontakt mit einer sich drehenden Scheibe ist, die wie im Ausführungsbeispiel nach Figur 3 den Körper 20 bildet. Das Führungsrohr 44 kann in dieser Ausführung entfallen, wenn das Ausgangsprodukt 30 ausreichend stabil ist.
Der Körper 20 ist beispielsweise aus Metall gefertigt, z.B. aus Edelstahl . Er kann auch aus einer Keramik gefertigt sein.
Bei dem Verfahren zum Herstellen von pulverförmigen Kunststoffpartikeln mit möglichst kugelförmiger Struktur wird ein Ausgangsprodukt 30 aus Kunststoff, insbesondere ein zähflüssiges bis festes Ausgangsprodukt 30, in Kontakt mit einer glatten Oberfläche 24 eines Körpers 20 gebracht, der mit einer Geschwindigkeit v von mindestens 5 m/s relativ zum Ausgangsprodukt 30 bewegt wird . Im Kontaktbereich 34 zwischen Ausgangsprodukt 30 und Körper 20 wird das Ausgangsprodukt 30 lokal erhitzt und wird in pulverförmiger Form aus dem Kontaktbereich 34 in Bewegungsrichtung des Körpers 20 herausgeschleudert.
Je höher die Wärmeformbeständigkeitstemperatur H DT, siehe DIN EN ISO 75- 1 bis 3, desto besser die Versprühbarkeit. Vorzugsweise sollte die Wärmeformbeständigkeitstemperatur über 100 °C liegen . Dadurch ist es möglich, auch ohne Kühlung versprühen zu können . Damit wird erreicht, dass sich keine Fäden bilden und das nicht erwünschte Grobgut in einem vernünftigen Verhältnis zu dem erwünschten Anteil an Feingut, also den mit der Erfindung erzielten pulverförmigen Kunststoffen, steht.
Je geringer die Wärmeformbeständigkeitstemperatur ist, umso kleiner sollte der Kontaktbereich, also die "Erhitzungsfläche" im Verhältnis zur Oberfläche des Körpers, auch "Transportfläche" genannt, sein. Je geringer die Wärmeformbeständigkeitstemperatur, umso geringer muss die Geschwindigkeit v sein Damit kann im Kontaktbereich ein übermäßiger Schmelzeanteil verhindert werden, der nicht abtransportiert werden kann.
Der Kontaktbereich sollte bei der Durchführung des Verfahrens nicht mit dem Kunststoff belegt oder bedeckt werden, vielmehr möglichst weitgehend von ihm frei bleiben. Ein Belegen des Kontaktbereichs zum Beispiel der Walze ist per se nicht negativ zu sehen. Jedoch können bei übermäßiger Beladung Fäden entstehen.
Bei weichem Ausgangsprodukt hat, bei sonst gleichen Parametern, die Größe der Vorsprünge und/oder Rücksprünge, letztere auch Vertiefungen genannt, einen höheren Einfluss auf die Korngrössenverteilung als bei härterem Ausgangsprodukt. Je breiter die Vertiefungen entgegen der Drehrichtung der Walze sind, umso gröber ist das Pulver.
Bei weichem Ausgangsprodukt gilt: Je geringer der glatte Oberflächenanteil des Körpers, also ohne Vorsprünge und/oder Rücksprünge, ist, umso weniger ist der Körper, zum Beispiel die Walze, belegt.
Das Verhältnis zwischen glattem Oberflächenanteil und Vertiefungen muss so gewählt werden, dass das durch Kontakt mit dem glatten Oberflächenanteil aufgeschmolzenes Ausgangsprodukt durch die Vertiefungen abtransportiert und, im weiteren Verlauf, vereinzelt werden kann .
Je höher die Wärmeformbeständigkeitstemperatur, umso sphärischer sind die Kunststoffpartikel . Vorzugsweise sollte sie möglichst über 110, vorzugsweise über 125 insbesondere über 150 und sogar über 175 °C liegen .
Auch faseriges Pulver kann durch Vermeidung von scharfen Kanten und Ecken fließfähig sein. Die Größe der Teile spielt eine untergeordnete Rolle. Dies wurde experimentell nachgewiesen mit TPU welches sich bei 125 pm nicht, bei 500 pm kaum, absieben ließ. Demnach waren Teilegrössen von > 500 pm bis 20.000 pm (Grobgut) vorhanden . Es zeigt sich ein Fließverhalten, welches ohne Additiv nur minimale Abbruchneigung zeigt. Bei ansonsten gleichen Bedingungen wird mit zunehmender Kühlung des Ausgangsprodukts, also geringerer Temperatur des Ausgangsprodukts, die Kornverteilung grober. Mittels höherer Geschwindigkeit v, insbesondere Drehzahl der Walze, wird dem entgegengewirkt. Bei Erhöhung der Geschwindigkeit v von 60 auf 160 m/s ergab sich in einem Versuch ein Pulver, welches in der Kornverteilung bis zu 3+feiner ist, z. B. dreifach feiner ist. Das Verhältnis scheint bei Steigerungen im Bereich von 50 bis zu 250 m/s bei weichen (Wärmeformbeständigkeitstemperatur < 100 °C) Materialen unter N2-Kühlung nahezu linear zu sein .
Vorzugsweise wird das Ausgangsprodukt gekühlt, vorzugsweise auf eine Temperatur unter minus 50 °C, insbesondere unter minus 100 °C, z. B. etwa auf die Temperatur von flüssigem Stickstoff. Vorzugsweise wird nicht der Körper, zum Beispiel die Walze, gekühlt, sondern das Ausgangsprodukt. Dadurch wird der verfahrensbestimmende Prozess der Bildung einer möglichst dünnen Schmelzschicht vor der Abförderung durch die Vertiefungen erreicht.
Ein rein mechanisches Abtragen, beispielsweise wie beim Feilen von Metall mit einer Feile oder Schleifen eines Metallstücks mit einer Schleifescheibe, ist nicht erwünscht. Die Abgrenzung zu einem mechanischen Abtragen wird dadurch bestimmt, dass das Material für einen sehr kurzen Zeitraum (< 1 sek) auf- bzw. angeschmolzen wird .
Vorzugsweise wird die Walze umfangsmäßig verteilt mit mehreren Ausgangsprodukten beschickt, z. B. drei im 120 Grad Winkel versetzten Ausgangsprodukten kontaktiert. Aufgrund der schnellen Ablösung der meisten Prod ukte von einer den Körper bildenden Walze und deren Führung durch Luftströme ist dies möglich .
Das Ausgangsprodukt sollte mit Druck bzw. einer gewissen Kraft auf den Körper, insbesondere die Walze gebracht werden. Die Dosierung sollte dabei so sein, dass zum einen das Ausgangsprodukt nicht zu großflächig aufschmilzt, was zu Grobgut führt, zum anderen jedoch so fest, dass die Förderwirkung der Walze unterstützt wird . Die Kraft sollte im Bereich von 1000 N bis maximal 100 000 N, je nach Material liegen.
Je wärmeformbeständiger das Ausgangsprodukt, umso höher sollte der Druck bzw. die Kraft sein. Es stellt sich dann ein Effekt ein, welcher wie„Rauch" aussieht. Dieses sind in der Regel Partikel im Bereich unter 30 pm. Weichere Materialien werden eher durch die Walze„mitgenommen".
Wärmeformbeständiges Ausgangsprodukt, z. B. Wärmeformbeständigkeitstemperatur > 100 °C, sollte vorzugsweise mittig auf der Walze angesetzt werden . Material mit einer Wärmeformbeständigkeitstemperatur unter 100 °C sollte, bei warmer Versprühung (also ohne Kühlung) auf die Walze aufgelegt werden, bei Kaltversprühung ebenso behandelt werden wie Material mit einer Wärmeformbeständigkeitstemperatur > 100 °C. Unter einer warmen Versprühung wird ein Versprühen ohne Kühlung verstanden .
Versprühung mit v unter 50m/s ist machbar, jedoch nicht wirtschaftlich darstellbar, da die Kontaktfläche zum Aufschmelzen zu groß sein müsste und damit zu wenig Förderleistung zur Verfügung steht.
Vorzugsweise haben die Vertiefungen die Form eines Kugelabschnitts. Diese werden auch als Dimpel bezeichnet. Derartige Vertiefungen findet man zum Beispiel auf Golfbällen . Eine Walze mit Dimpeln ermöglicht aufgrund der sich ständig im Kreis der Dimpel verändernden Fliehkräfte eine feinere Zerstäubung als andere geometrische Ausbildungen der Vertiefungen .
Während der Durchführung des Verfahrens nimmt die Walze eine materialspezifische Endtemperatur an, diese sollte jedoch immer unter dem Schmelzpunkt des Ausgangsproduktes liegen. Eine externe Kühlung der Walze ist in der Regel nicht nötig .
Bei wärmeformbeständigen Ausgangsprodukten ( > 100 °C) ändert sich die Feinheit der X10, X50, X90 Fraktion mit zunehmender Umfangsgeschwindigkeit v der Walze nur geringfügig im Bereich von 10-20%. Jede grösser v, desto feiner. Die Pulvermenge/h wird bei zunehmender Geschwindigkeit v höher, wenn der Druck gleichzeitig erhöht wird . Dieser darf jedoch nicht linear zunehmen, sondern maximal im Bereich von 1/2 - 1/3.
Sowohl gekühltes Ausgangsprodukt, als auch Ausgangsprodukte, die eine Wärmeformbeständigkeitstemperatur von > 100 °C haben, ergeben bei jeweils individueller wirtschaftlicher Einstellung in Bezug auf Druck, Umfangsgeschwindigkeit und Kühlung, eine Kornverteilung im Bereich von X10 : 25 X50 : 60 X90 :95 X99 : 115. Wobei das Pulver bei 125 pm abgesiebt wurde.
Je höher die Wärmeformbeständigkeitstemperatur über 100 °C liegt, umso weniger Kühlung des Ausgangsproduktes ist erforderlich. Eine geringe Wärmeformbeständigkeitstemperatur des Ausgangsproduktes kann in Grenzen durch Kühlung auf tiefere Temperaturen substituiert werden. Es ist grundsätzlich vorteilhaft, wenn das Ausgangsprodukt eine geringe Wärmeleitfähigkeit hat.
Es ist vorteilhaft, wenn das Ausgangsprodukt porös ist, zum Beispiel kleine Lufteinschlüsse aufweist oder als Schaum vorliegt. Porosität usw. unterstützt die Versprühung dadurch, dass durch die Lufteinschlüsse die wirksame Fläche im Kontaktbereich und damit die gleichzeitig aufschmelzende Fläche verringert wird und damit sich kleinere Kunststoffpartikel generieren lassen. Dabei kann der Druck bzw. die Kraft des Ausgangsprodukts auf die Walze aufgrund der geringeren Reibung desselben erhöht werden.
Ausgangsprodukt, welches eine Erweichungstemperatur von über 100 °C aufweist und grundsätzlich für die Warmversprühung, das heißt, ohne zusätzliche Kühlung, geeignet ist, wird durch den Einsatz von Kühlung durch flüssiges Gas grober und faseriger. Durch die Kühlung wird hier die Bildung des verfahrensbestimmenden Schmelzfilms unterbunden und es kommt eher zu einer Abtragung des Materials. Obgleich es sich erkennen lässt, dass es kurzzeitig angeschmolzen war, war diese Phase zu kurz, um sphärische Partikel im Bereich unter 125 pm in wirtschaftlich nutzbaren Umfang entstehen zu lassen .
Poröses Ausgangsprodukt verringert beim Versprühen nicht die Schüttdichte pSch des End produktes. (PEKK porös lieferte eine Schüttd ichte 265 / PEKK solid eine Schüttdichte 270, bei ähnlicher Korngrößenverteilung). Siehe Tabelle 1:
Maximale Umfangsgeschwindigkeit v in m/s
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht zum einen die Herstellung von Pulvern aus Ausgangsprodukten, die sich nicht oder nur sehr schwer vermählen lassen. Zum anderen wird eine möglichst sphärische Form des Pulvers erhalten. An dieser kann man das Verfahren erkennen. Sie führt dazu, dass die Fließfähigkeit und die Schütt- und Stampfdichte (siehe
nid = 106849980X) erhöht wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch für gefüllte Ausgangsprodukte, die aufgrund ihrer Füllung ebenfalls kaum mahlbar sind, oder bei denen die Füllung zerstört würde. Diese sind z.B. Fasern wie GF, CF, können jedoch auch Eisenteile, Magnetit oder ähnliches sein. Dadurch können Kunststoffteile aus verstärktem Material oder auch leitfähige Materialien z.B. gesintert (SLL, SLA), verarbeitet werden.
Bisher wurde das Verfahren erfolgreich mit folgenden Ausgangsprodukten durchgeführt: PP, HDPE, POM, TPU, PEEK, PEKK, PEI, PPS. Bisher versprühte Pulver mit Füllung: PPS+Glasfaser, PEKK+Carbonfasern,
PEKK+Magnetit. Erfindungsgemäß versprühtes TPU, welches bekanntermaßen nach der klassischen Vermahlung zur Verklumpung neigt und erst bis zu 48h ruhen muss, bevor sich eine adäquate Rieselfähigkeit einstellt, zeigt bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens dieses Verhaken nicht und ist sofort fließfähig und verarbeitungsfähig. Dies auch ohne jede Zugabe von Additiv. Dadurch kann bei der eventuell gewünschten Nachadditivierung die Menge des Additivs verringert werden, was zu besserem Schmelzverhalten und besseren Eigenschaften im Endprodukt führt. Dieses ist sowohl für SLL, SLA als auch für Slushen von deutlichem Vorteil.
Bei Produkten mit geringer Wärmeformbeständigkeitstemperatur (unter 100 °C) kann eine zusätzliche Kühlung mittels Flüssiggas, C02 oder N2 erfolgen.
Bei Produkten mit hoher Wärmeformbeständigkeitstemperatur (über 100, über 150 °C) wird ein hoher Energieeintrag benötigt, um in der kurzen Kontaktzeit genügend Ausgangsprodukt, auch Material genannt) anzuschmelzen. Daher muss versucht werden, eine zusätzliche Kühlung zu minimieren.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Ausgangsprodukt möglichst nur sehr kurz und nur auf Temperaturen um den (unteren) Schmelzpunkt herum angeschmolzen. Dadurch wird die chemische Materialeigenschaft nur minimal beeinträchtigt. Dieses wurde für PEKK mittels DSC nachgewiesen. Ein Polymerabbau ist kaum vorhanden. Verfahrensbedingt ist das Pulver amorph. Es muss bei gewünschter Kristal I izität nachträglich eingestellt werden.
Um kugeligere Kunststoffpartikel zu bekommen und damit das Schüttgewicht zu erhöhen, kann das entstandene Pulver direkt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Ausnutzung von dessen Wärme und mittels zusätzlicher Zufuhr von Wärme im Freifall in einem Fallraum angeschmolzen werden. Dabei wird der äußere Mantel der Kunststoffpartikel angeschmolzen und bilden sich verbessert kugelförmige Strukturen. Der Fallraum sollte sich konisch aufweiten, um ein Ankleben an seinem Rand zu verhindern. Zusätzlich sollte die Temperatur, auf welche die Luft in diesem Raum aufgeheizt wird, mindestens 25% über der eigentlichen Schmelztemperatur des Ausgangsproduktes liegen, um den Raum nicht aufgrund der nötigen Einwirkzeit verlängern zu müssen. Wesentlich ist hier, dass die Kunststoffpartikel durch geschickte Luftführung genügend Platz haben, einzeln aufzuschmelzen und nicht zusammenzukleben, es sei denn, dieser Effekt würde bezweckt werden um den Feinanteil <5 pm durch Agglomerieren verringern zu wollen. Nach der gewählten Fallstrecke ist es in Abhängigkeit von der Wärmekapazität des Ausgangsproduktes geboten, das erhaltene pulverförmige Material unverzüglich mit Flüssiggas N2 oder C02 abzukühlen, um eine Absiebung zu ermöglichen.
Bezugszeichenliste
20 Körper
22 Achse
24 Oberfläche
26 Unterbrechung
28 Pfeil
30 Ausgangsprodukt
32 Pfeil
34 Kontaktbereich
36 Strahl
38 Auffangbehälter
40 Kunststoff Partikel, Partikel
42 Walze
44 Führungsrohr
46 freie Ende
48 Extruder

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Herstellen von pulverförmigen Kunststoffpartikeln (40) mit möglichst kugelförmige Struktur, wobei ein Ausgangsprodukt (30) aus Kunststoff, insbesondere ein zähflüssiges bis festes Ausgangsprodukt (30), das stationär ist, in Kontakt mit einer glatten Oberfläche (24) eines Körpers (20) gebracht wird, der mit einer Geschwindigkeit v von mindestens 5 m/s relativ zum Ausgangsprodukt (30) bewegt wird, wodurch im Kontaktbereich (34) zwischen Ausgangsprodukt (30) und Körper (20) das Ausgangsprodukt (30) lokal erhitzt und in pulverförmiger Form aus dem Kontaktbereich (34) in Bewegungsrichtung des Körpers (20) herausgeschleudert wird .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Körper (20) ein Zylinder ist, der um eine Zylinderachse gedreht wird, und dass das Ausgangsprodukt (30) mit dem Zylindermantel des Zylinders oder einer kreisförmigen Zylinderfläche des Zylinders in Kontakt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die ansonsten glatte Oberfläche (24) des Körpers (20) Unterbrechungen (26) aufweist, die als Vorsprünge und/oder Rücksprünge ausgebildet sind .
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Unterbrechungen (26) in Bewegungsrichtung des Körpers (20) kürzer als 10 %, insbesondere kürzer als 5% Prozent des Abstands zweier benachbarter Unterbrechungen (26) sind .
5. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Geschwindigkeit v mindestens 10 m/s beträgt.
6. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsprodukt (30) mit einer Kraft von mindestens 1 N gegen den Körper (20) gedrückt wird .
7. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Korngröße der pulverförmigen Kunststoffe größer ist als die maximale Rauheit Rz der Oberfläche (24) des Körpers (20), insbesondere mindestens zehnmal größer ist.
8. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche (24) des Körpers (20) gekrümmt ist und ausgehend vom Kontaktbereich (34) ein keilförmiger Austrittsbereich für den pulverförmigen Kunststoff gebildet wird.
9. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Auffangbehälter (38) für die Kunststoffpartikel (40) in Bewegungsrichtung hinter dem Körper (20) angeordnet ist.
10. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Körpers (20) und/oder die Geschwindigkeit so gewählt sind, dass kein Anteil des Ausgangsprodukts (30) an der glatten Oberfläche (24) anhaftet.
11. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Führungsrohr (44) vorgesehen ist, das das Ausgangsprodukt (30) umgibt, in dem das Ausgangsprodukt (30) verschiebbar geführt ist, und das in unmittelbarer Nähe der Oberfläche (24) des Körpers (20), jedoch ohne Kontakt mit dieser Oberfläche (24), endet.
12. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Extruder (48) vorgesehen ist, der das Ausgangsprodukt (30) liefert, und dass ein Ausgangsbereich des Extruders (48), aus dem das Ausgangsprodukt (30) austritt, sich in Nähe des Körpers (20) befindet, und das austretende Ausgangsprodukt (30) in Kontakt mit dem Körper (20) ist.
13. Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigen Stoffen aus Kunststoff mit möglichst kugelförmiger Struktur gemäß dem Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, mit einem Körper (20), der eine im wesentlichen glatte Oberfläche (24) aufweist, die mit einer Geschwindigkeit v von mindestens 5 m/s bewegt wird, mit einem zähflüssigen bis festen Ausgangsprodukt (30), das sich in einem Kontaktbereich (34) in Kontakt mit der Oberfläche (24) befindet, und mit einem Auffangbehälter (38), der sich in Nähe des Kontaktbereiches (34) befindet.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass ein Führungsrohr (44) vorgesehen ist, das ein freies Ende (46) in unmittelbarer Nähe des Kontaktbereichs (34) hat und in dem das Ausgangsprodukt (30) verschiebbar geführt ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass ein Extruder (48) vorgesehen ist, der einen Ausgangsbereich hat, der sich in Nähe des Kontaktbereichs (34) befindet und aus dem das das Ausgangsprodukt (30) bildende Kunststoffmaterial austritt, und dass dieses Ausgangsprodukt (30) in Kontakt mit der Oberfläche (24) ist.
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