EP3550238A1 - Procede de liquefaction de methane gazeux par vaporisation d'azote, installation de liquefaction du methane gazeux mettant en oeuvre le procede - Google Patents

Procede de liquefaction de methane gazeux par vaporisation d'azote, installation de liquefaction du methane gazeux mettant en oeuvre le procede Download PDF

Info

Publication number
EP3550238A1
EP3550238A1 EP19305446.7A EP19305446A EP3550238A1 EP 3550238 A1 EP3550238 A1 EP 3550238A1 EP 19305446 A EP19305446 A EP 19305446A EP 3550238 A1 EP3550238 A1 EP 3550238A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
temperature
flow
methane
nitrogen
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP19305446.7A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP3550238B1 (fr
Inventor
Guénaël PRINCE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Waga Energy SA
Original Assignee
Waga Energy SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Waga Energy SA filed Critical Waga Energy SA
Priority to SI201930582T priority Critical patent/SI3550238T1/sl
Priority to HRP20230756TT priority patent/HRP20230756T1/hr
Publication of EP3550238A1 publication Critical patent/EP3550238A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP3550238B1 publication Critical patent/EP3550238B1/fr
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J1/00—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
    • F25J1/0002—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the fluid to be liquefied
    • F25J1/0022—Hydrocarbons, e.g. natural gas
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J1/00—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
    • F25J1/003—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the kind of cold generation within the liquefaction unit for compensating heat leaks and liquid production
    • F25J1/0032—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the kind of cold generation within the liquefaction unit for compensating heat leaks and liquid production using the feed stream itself or separated fractions from it, i.e. "internal refrigeration"
    • F25J1/004—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the kind of cold generation within the liquefaction unit for compensating heat leaks and liquid production using the feed stream itself or separated fractions from it, i.e. "internal refrigeration" by flash gas recovery
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J1/00—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
    • F25J1/02—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures requiring the use of refrigeration, e.g. of helium or hydrogen ; Details and kind of the refrigeration system used; Integration with other units or processes; Controlling aspects of the process
    • F25J1/0221—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures requiring the use of refrigeration, e.g. of helium or hydrogen ; Details and kind of the refrigeration system used; Integration with other units or processes; Controlling aspects of the process using the cold stored in an external cryogenic component in an open refrigeration loop
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J1/00—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
    • F25J1/02—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures requiring the use of refrigeration, e.g. of helium or hydrogen ; Details and kind of the refrigeration system used; Integration with other units or processes; Controlling aspects of the process
    • F25J1/0243—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used; Details of the refrigerant compression system used
    • F25J1/0244—Operation; Control and regulation; Instrumentation
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
    • F25J2210/42—Nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/02—Bath type boiler-condenser using thermo-siphon effect, e.g. with natural or forced circulation or pool boiling, i.e. core-in-kettle heat exchanger

Definitions

  • the present invention relates to a method and a facility for liquefying a flow of methane gas, containing at least 80 mol% of methane from a source of methane, to produce a flow of liquid methane, by an open cycle using a flow of liquid nitrogen from a cold source of liquid nitrogen.
  • the difference in temperature between the two flow rates is at least 34.5K, a value that increases as the pressure of the methane flow is high.
  • This significant thermal difference induces strong mechanical stresses on the parts of the exchanger, with a risk of embrittlement thereof and breakage.
  • the impurity content of the gaseous methane flow is reduced between the methane gas source and the first exchanger.
  • the figure 1 is a schematic representation of an installation according to the invention.
  • the flow of liquid nitrogen (12) of temperature T2 mixes in the separator tank (13) with the vaporized nitrogen flow (15), and by enthalpy balance, the mixing temperature obtained is 94K.
  • the liquid nitrogen flow (14) of temperature T4 gravitarily leaves the separator tank (13) and is introduced into the second exchanger (4), in which it absorbs heat from the methane gas flow of temperature T3.

Abstract

Procédé de liquéfaction de méthane gazeux dans lequel :
- au sein d'un premier échangeur, on refroidit, à contre-courant, le débit de méthane gazeux par échange de chaleur avec un débit d'azote gazeux provenant d'un ballon séparateur de phase,
- on transfère le débit de méthane gazeux dans un second échangeur à contre-courant,
- on transfère le débit d'azote liquide depuis la source d'azote liquide jusqu'au ballon séparateur de phase,
- on applique dans le ballon séparateur de phases une température supérieure à la température du point triple du méthane et une pression de telle sorte à produire un débit d'azote liquide et un débit d'azote gazeux,
- dans le second échangeur, on liquéfie le débit de méthane gazeux par vaporisation du débit d'azote liquide en produisant un débit d'azote vaporisé,
- on transfère le débit d'azote vaporisé dans le ballon séparateur.
- on transfère puis on stocke le débit de méthane liquide dans un réservoir de stockage. Installation pour la mise en oeuvre du procédé

Description

  • La présente invention a pour objet un procédé de liquéfaction de méthane gazeux par vaporisation d'azote. Elle se rapporte également à une installation de liquéfaction du menthane gazeux mettant en oeuvre le procédé.
  • Plus précisément, la présente invention concerne un procédé et une installation de liquéfaction d'un débit de méthane gazeux, contenant au moins 80% molaire de méthane issu d'une source de méthane, pour produire un débit de méthane liquide, par un cycle ouvert utilisant un débit d'azote liquide issu d'une source froide d'azote liquide.
  • La source de méthane peut être par exemple un réseau de transport de gaz naturel, ou un site de production de bio-méthane équipé de méthaniseurs, comme certaines stations d'épuration ou certains centres d'enfouissement de déchets.
  • Le terme bio-méthane fait référence au méthane composant une fraction des gaz produits par un processus biologique de dégradation de la matière organique en milieu anaérobie.
  • L'émergence de nombreux sites de production de méthane, ainsi que leur éloignement des réseaux de transport de gaz naturel, rendent nécessaire le développement de procédés de liquéfaction pour de petits débits de méthane gazeux, dont les coûts d'investissement soient faibles, et qui soient faciles à exploiter.
  • La liquéfaction d'un débit de méthane en utilisant l'enthalpie de vaporisation d'un débit d'azote liquide, c'est-à-dire un procédé de liquéfaction de méthane gazeux par vaporisation d'azote est un procédé bien connu. Cependant, il implique la consommation continue d'azote liquide, lequel est stocké au sein d'une ou plusieurs citernes, ce qui limite la taille de ces installations à des débits de méthane de 10 tonnes par jour environ.
  • En effet, au-delà de cette valeur, il est nécessaire de recharger fréquemment les citernes ce qui élève les coûts opératoires de l'installation. Pour des débits de méthane à liquéfier supérieurs à 10 tonnes par jour, il existe des installations de l'art antérieur, dont les coûts d'investissement sont très élevés du fait de la présence de machines tournantes comme des pompes, compresseurs, ou turbines de détente qui participent à la circulation du fluide frigorigène.
  • Par conséquent, un premier problème que se propose de résoudre l'invention est celui de mettre au point un procédé et une installation de liquéfaction de méthane par vaporisation d'azote liquide, dont les coûts d'investissement soient faibles, et dont le fonctionnement soit très simple d'usage. En particulier, l'objectif est de mettre au point une installation qui soit dépourvue autant que possible de machines tournantes, avantageusement qui n'en contienne aucune.
  • Pour résoudre ces problèmes, le document US 6 598 423 B1 décrit un procédé de liquéfaction d'un débit de gaz par vaporisation d'azote liquide. Le débit de gaz circule à travers un unique échangeur à haute pression, dans lequel il est liquéfié au contact d'un débit d'azote liquide, qui se vaporise en récupérant les calories du débit de gaz. Ce procédé permet de produire du gaz liquéfié d'une part, et de remplir des bouteilles d'azote gazeux d'autre part.
  • Cependant, cette unité de liquéfaction d'un débit de méthane par vaporisation d'azote liquide présente plusieurs difficultés.
  • Ainsi, le débit de méthane arrivant de la source de méthane gazeux présente, en pratique, une pression supérieure à 1 bar absolu. Dans ces conditions, sa température de liquéfaction minimale est de 111,5K. Or l'azote liquide tel que vendu par les fournisseurs est disponible à une unique température de 77K, qui est inférieure à la température du point triple du méthane, qui est de 90,7K.
  • En condensant au sein d'un échangeur ledit débit de méthane à une température supérieure à 111,5K par un débit d'azote liquide ayant une température de 77K provenant directement de la source d'azote liquide, le méthane risque d'être refroidi en dessous de la température de son point triple. De ce fait, il y aurait production de méthane solide au sein de l'échangeur, obstruant les canalisations de l'échangeur et provoquant ainsi un arrêt de l'unité de liquéfaction par bouchage des conduites.
  • D'autre part, dans ces conditions, la différence de température entre les deux débits est d'au moins 34,5K, valeur d'autant plus élevée que la pression du débit de méthane est élevée. Cet écart thermique important induit des contraintes mécaniques fortes sur les pièces de l'échangeur, avec un risque de fragilisation de celui-ci et de casse.
  • Par conséquent, un second problème que se propose de résoudre l'invention est celui de mettre au point un procédé et une installation de liquéfaction de méthane par vaporisation d'azote liquide, qui n'entraine pas l'obstruction des canalisations et dont la différence de température entre les deux bornes d'entrée et de sortie des échangeurs soit réduite de manière à limiter les contraintes mécaniques.
  • Pour résoudre ce problème, le document EP 1 030 135 A1 décrit un procédé permettant de refroidir un débit de fluide chaud. Le débit de fluide chaud perd ses calories au sein d'un échangeur, lesquelles sont transférées à un débit de fluide intermédiaire. Le débit de fluide intermédiaire forme une boucle fermée, et est refroidi par passage dans un échangeur, dans lequel, en perdant les calories acquises au contact du débit de fluide chaud, le fluide intermédiaire évapore un débit d'azote liquide. La nature du débit de fluide intermédiaire est choisie pour que sa température de vaporisation soit inférieure à la température de refroidissement ou de liquéfaction du débit de fluide chaud à refroidir, et pour que sa température de condensation soit supérieure à la température d'évaporation de l'azote liquide. De ce fait, en utilisant un fluide intermédiaire approprié, ce procédé évite ainsi le gel du débit de fluide chaud, ce dernier n'étant jamais en contact direct avec le débit d'azote liquide.
  • Néanmoins, ce procédé ne permet pas de résoudre la problématique posée par l'écart de température élevé aux bornes des échangeurs de chaleur. En outre, l'installation requiert la présence d'une pompe permettant de faire circuler le débit de fluide chaud.
  • Dans le document EP 3 026 379 A1 , on fait passer le débit de méthane gazeux dans un pré-refroidisseur jusqu'à atteindre son point de rosée, puis dans un échangeur dans lequel il sera liquéfié. L'échangeur et le pré-refroidisseur sont alimentés par un même circuit d'azote gazeux en boucle ouverte, permettant de refroidir puis de liquéfier le débit de méthane gazeux par deux échanges gaz / gaz. Ce procédé propose donc une solution pour éviter la solidification du débit à liquéfier, via le contrôle de la température de condensation dudit débit par ajout d'azote liquide. Il présente toutefois l'inconvénient de nécessiter l'emploi d'au moins une machine tournante, en l'espèce une pompe cryogénique ou un compresseur cryogénique. Ces équipements sont très onéreux, et ont des intervalles de maintenance réduits. Ainsi, ils ne répondent ni à l'impératif de simplicité d'opération, ni à celui d'avoir de faibles coûts d'investissement et d'exploitation de l'installation. D'autre part, l'énergie transmise à la machine tournante est intégralement transférée au débit d'azote gazeux, ce qui a pour effet de diminuer l'efficacité du procédé, car une consommation supplémentaire de froid est requise pour équilibrer cet apport d'énergie, en diminuant la température dudit débit. Enfin, l'utilisation d'azote gazeux comme fluide frigorigène pour la liquéfaction du fluide implique une surface d'échange particulièrement élevée au sein des éléments d'échange thermique que sont le pré-refroidisseur, le refroidisseur et l'échangeur, car les coefficients d'échange en phase gazeuse sont plus faibles que les coefficients d'échange pour des fluides en phase liquide ou diphasiques. Cela implique donc l'utilisation d'échangeurs de grandes dimensions, alourdissant le coût total de l'installation.
  • Le but de la présente invention est de pallier aux inconvénients précités.
  • Pour ce faire, le déposant a mis au point un procédé de liquéfaction d'un débit gazeux ne nécessitant pas de machine tournante, et comportant deux échangeurs successifs, combinés à un ballon séparateur de phase, minimisant les écarts de température aux bornes de ces échangeurs, réduisant ainsi le risque de casse mécanique ; et d'autre part évitant le risque de solidification du débit gazeux à liquéfier, en assurant une température de l'azote circulant dans les échangeurs toujours supérieure à la température du point triple du débit gazeux à liquéfier.
  • Plus précisément, l'invention a pour objet un procédé de liquéfaction d'un débit gazeux, notamment un débit de méthane gazeux, dans lequel :
    • on fournit une source de méthane gazeux, produisant un débit de méthane gazeux à une température T1 et à une pression P1,
    • on fournit une source d'azote liquide, produisant un débit d'azote liquide, de pression P2 et dont la température T2 est inférieure à la température du point triple du méthane,
    • au sein d'un premier échangeur, on refroidit, à contre-courant, le débit de méthane gazeux de température T1 jusqu'à une température T3 correspondant à celle de son point de rosée par échange de chaleur avec un débit d'azote gazeux de température T4 provenant d'un ballon séparateur de phase,
    • on transfère le débit de méthane gazeux de température T3 dans un second échangeur à contre-courant,
    • on transfère le débit d'azote liquide de température T2 depuis la source d'azote liquide jusqu'au ballon séparateur de phase,
    • on applique dans le ballon séparateur de phases une température T4 supérieure à la température du point triple du méthane et une pression P4 de telle sorte que soient présentes au sein dudit ballon une phase liquide de température T4 produisant un débit d'azote liquide, et une phase vapeur de température T4 produisant un débit d'azote gazeux,
    • dans le second échangeur, on liquéfie le débit de méthane gazeux de température T3 en produisant un débit de méthane liquide de température T5, par vaporisation du débit d'azote liquide de température T4 en produisant un débit d'azote vaporisé de température T4,
    • on transfère le débit d'azote vaporisé de température T4 dans le ballon séparateur.
  • Selon l'invention, on transfère puis on stocke le débit de méthane liquide de température T5 dans un réservoir de stockage, contenant une phase de méthane liquide et une phase de méthane gazeux ; ladite phase de méthane gazeux s'échappant dudit réservoir de stockage en formant un débit de fuite de méthane.
  • Dans un mode de réalisation préféré :
    • la pression P1 est d'au moins 1 bar absolu, avantageusement égale à 1,5 bar absolu,
    • la température T1 est comprise entre 270K et 320K, avantageusement égale à 300K,
    • la pression P2 est d'au moins 6 bar absolu, avantageusement égale à 10 bar absolu,
    • la température T2 est comprise entre 75K et 85K, avantageusement égale à 77K,
    • la température T3 est comprise entre 110K et 130K, avantageusement égale à 116.6K,
    • la pression P4 est comprise entre 4 et 6 bars absolus, avantageusement égale à 5 bar absolu,
    • la température T4 est comprise entre une valeur strictement supérieure à 90,7 K et 100K, avantageusement égale à 94K,
    • la température T5 est comprise entre 110K et 120K, avantageusement égale à 115K.
  • Le Demandeur a mis en évidence que l'utilisation d'un ballon séparateur de phases permettait avantageusement d'augmenter la température du débit d'azote liquide, de T2 à T4, permettant d'éviter le gel du débit de méthane liquide et le bouchage du second échangeur et d'éviter des écarts thermiques importants aux bornes des premier et deuxième échangeurs.
  • En effet, le procédé n'implique jamais d'échange direct entre le débit d'azote liquide à la température T2 et le débit de méthane gazeux. De ce fait, les premier et second échangeurs sont sujets à des gradients thermiques moins importants, ce qui a pour effet de limiter les contraintes mécaniques auxquelles ils sont exposés, et d'augmenter la durée de vie de ces éléments.
  • Par ailleurs, le ballon séparateur de phases permet également de créer une circulation de l'azote à travers les différents organes, du type thermosiphon, évitant ainsi l'utilisation de machine tournante.
  • Comme dit précédemment, la pression P4 et la température T4 présentes dans le ballon séparateur de phases permettent la coexistence d'azote au sein de ce ballon sous la forme de deux phases, la phase liquide et la phase vapeur, ledit ballon permettant de séparer par gravité ces deux phases. La phase liquide présente dans le ballon séparateur de phases est à l'origine du débit d'azote liquide de température T4. Ce débit sort du ballon séparateur par gravité.
  • Par contact avec le débit de méthane gazeux de température T3, le débit d'azote liquide de température T4 reçoit des calories du débit de méthane gazeux, produisant une vaporisation partielle de ce débit d'azote liquide pour former le débit d'azote vaporisé. En changeant partiellement d'état, le débit d'azote vaporisé conserve la température du débit d'azote de température T4.
  • Le second échangeur et le ballon séparateur de phases étant en équilibre de niveau, le débit d'azote vaporisé va naturellement rejoindre le ballon séparateur de phases, et ainsi créer une circulation de type thermosiphon permettant le brassage du volume d'azote présent dans le ballon séparateur de phases. Cela assure un mélange satisfaisant du débit d'azote liquide de température T2 introduit dans le ballon, avec l'azote sous forme liquide et vapeur déjà présent dans ledit ballon, à la température T4.
  • L'azote de température T2 nouvellement introduit dans le ballon se met instantanément à la température T4 du fait du mélange, et de l'apport constant de chaleur par le débit d'azote vaporisé provenant du second échangeur. Il n'y a donc plus de risque d'envoyer de l'azote liquide trop froid dans le second échangeur, écartant ainsi le risque de gel du débit gazeux à liquéfier.
  • Enfin, la phase vapeur contenue dans le ballon séparateur de phase, alimentée par la fraction d'azote gazeux présente dans le débit d'azote vaporisé, est vidangée en continu sous la forme d'un débit d'azote gazeux de température T4, afin de maintenir une pression P4 constante dans ledit ballon. Ce débit d'azote gazeux est ensuite dirigé dans le premier échangeur, où il capte des calories du débit de méthane gazeux de température T1, afin que ce dernier atteigne son point de rosée de température T3.
  • Dans un mode de réalisation particulier, on contrôle la température T4 en régulant la pression P4 régnant au sein du ballon séparateur de phases. En pratique, on utilise ensemble un régulateur de type PIC et une vanne limitant le débit d'azote gazeux.
  • Selon une autre caractéristique pour maintenir l'équilibre de niveau entre le second échangeur et le ballon séparateur de phase, on maintient le volume de la phase d'azote liquide de température T4 contenue dans le ballon séparateur de phases en régulant le débit d'azote liquide de température T2 et de pression P2 entrant dans ledit ballon.
  • Selon l'invention, on transfère puis on stocke le débit de méthane liquide de température T5 dans un réservoir de stockage, contenant une phase de méthane liquide et une phase de méthane gazeux ; ladite phase de méthane gazeux s'échappant dudit réservoir de stockage en formant un débit de fuite de méthane.
  • Toujours selon l'invention, le débit de fuite de méthane de température T5 est dirigé dans le premier échangeur, à contre-courant du débit de méthane gazeux de température T1, et à co-courant du débit d'azote gazeux de température T4, contribuant ainsi à refroidir ledit débit de méthane gazeux.
  • Dans l'hypothèse où le méthane à liquéfier n'est pas suffisamment pur, on réduit la teneur en impuretés du débit de méthane gazeux entre la source de méthane gazeux et le premier échangeur.
  • Pour ce faire, on purifie le méthane gazeux par passage dudit méthane dans au moins un adsorbeur, l'adsorbeur étant de préférence régénéré au moyen du débit d'azote gazeux provenant du premier échangeur.
  • L'invention a également pour objet une installation mettant en oeuvre le procédé ci-avant décrit et comprenant:
    • une source de méthane gazeux de température T1 et de pression P1 ;
    • une source d'azote liquide de température T2 et de pression P2 ;
    • un premier échangeur à contre-courant dans lequel circulent le débit de méthane gazeux de température T1 et de pression P1 et le débit d'azote gazeux de température T4 provenant d'un ballon séparateur ;
    • un second échangeur à contre-courant dans lequel entrent le débit de méthane gazeux de température T3 et le débit d'azote liquide de température T4 provenant d'un ballon séparateur, et dont sortent le débit de méthane liquide de température T5 et le débit d'azote vaporisé de température T4;
    • un ballon séparateur de phases relié à la source d'azote liquide de température T2 et de pression P2.
  • Selon une autre caractéristique, l'installation comprend un réservoir de stockage de méthane liquide.
  • Selon une autre caractéristique, l'installation comprend une vanne positionnée en aval du premier échangeur dans le sens de circulation du débit d'azote gazeux de manière à réguler la pression P4 au sein du ballon séparateur de phase.
  • Selon une autre caractéristique, l'installation comprend une vanne positionnée en aval de la source d'azote liquide permettant de réguler le débit d'azote liquide de température T2 entrant dans le ballon séparateur de phases.
  • L'invention et les avantages qui en découlent ressortiront bien des exemples suivants, à l'appui des figures annexées.
  • La figure 1 est une représentation schématique d'une installation selon l'invention.
  • On dispose d'un débit de méthane gazeux (1), provenant d'une source de méthane gazeux, à une pression P1 égale à 1,5 bar absolu, et à une température T1 égale à 300K.
  • On dispose également d'une source d'azote liquide stockée dans un réservoir (22) fournissant un débit d'azote liquide (10, 12) de pression P2 égale à 10 bars absolu, et de température T2 égale à 77K.
  • Le débit de méthane gazeux (1) de température T1 est introduit dans un premier échangeur (2), où il est refroidi à contre-courant d'un débit d'azote gazeux (16) de température T4, jusqu'à atteindre une température T3, correspondant à la température de son point de rosée.
  • Dans cet exemple, la température T3 est égale à 116.6K, et la température T4 est égale à 94K, correspondant à une pression P4 de 5 bar absolu.
  • Le débit de méthane gazeux (3) sort de ce premier échangeur (2) à sa température de rosée T3, et est dirigé dans un second échangeur (4). Dans ce second échangeur (4), on liquéfie majoritairement le débit de méthane gazeux (3) de température T3 en produisant un débit de méthane liquide (5) de température T5, par vaporisation d'un débit d'azote liquide (14) de température T4 provenant d'un ballon séparateur (13) en produisant un débit d'azote vaporisé (15) de température T4.
  • Ce débit de méthane liquide (5) est ensuite dirigé et introduit dans le réservoir de stockage (6). Les évaporations de ce réservoir de stockage (6), autrement appelées « Boil Off Gas », ainsi que la fraction gazeuse résiduelle présente dans le débit de méthane liquide (5), s'échappent du réservoir de stockage (6) en formant un débit de fuite de méthane (8).
  • Ce débit de fuite de méthane (8) est dirigé et introduit à contre-courant dans l'échangeur (2), afin de récupérer l'enthalpie froide de ce fluide pour refroidir le débit de méthane gazeux (3), concomitamment avec le débit d'azote gazeux (16).
  • La température T5 est avantageusement de 115K.
  • Le débit d'azote liquide (10, 12) de température T2 et de pression P2 issu de la source d'azote liquide est introduit dans le ballon séparateur de phase (13) au sein duquel règne la température T4 et la pression P4. La température T4 dépend directement de la pression P4. Ces conditions de pression et de température induisent la présence de deux phases au sein dudit ballon séparateur (13) : une phase liquide produisant le débit d'azote liquide (14) de température T4, et une phase vapeur produisant le débit d'azote gazeux (16) de température T4.
  • Le volume de la phase liquide du ballon séparateur (13) est maintenu constant en agissant sur une vanne (11) limitant le débit d'azote liquide (10) pour former le débit d'azote liquide (12), selon la consigne envoyée par un régulateur de niveau LIC (20) installé sur ledit ballon séparateur (13).
  • Le débit d'azote liquide (12) de température T2 se mélange dans le ballon séparateur (13) avec le débit d'azote vaporisé (15), et par bilan enthalpique, la température de mélange obtenue est de 94K.
    Le débit d'azote liquide (14) de température T4 sort gravitairement du ballon séparateur (13) et est introduit dans le second échangeur (4), dans lequel il absorbe de la chaleur du débit de méthane gazeux de température T3.
  • Ce faisant, il se vaporise partiellement et perd de la densité en formant le débit d'azote vaporisé (15), composé d'azote liquide et d'azote partiellement vaporisé, à la même température T4, ce qui lui permet de s'échapper de l'échangeur. Le débit d'azote vaporisé (15) est ensuite introduit dans le ballon séparateur (13). La fraction d'azote gazeux contenue dans le débit d'azote vaporisé (15) alimente la phase vapeur contenue dans le ballon séparateur (13) tout en gardant sa température T4.
  • Afin de maintenir une pression P4 constante dans le ballon séparateur (13), le débit d'azote gazeux (16) de température T4 est évacué du ballon séparateur (13), pour être introduit dans l'échangeur (2), où il échangera de la chaleur sensible avec le débit de méthane gazeux (1).
  • Le débit de méthane gazeux (17) sortant de l'échangeur (2) est utilisé pour réguler la pression au sein du ballon séparateur (13) au moyen d'un régulateur de pression PIC (21) agissant sur une vanne (18) placée sur la conduite dans laquelle circule ledit débit de méthane gazeux (17).
  • L'invention et les avantages qui en découlent ressortent bien de la description qui précède. On note en particulier l'absence de machines tournantes qui fait de l'installation une installation à coût réduit. En outre, la présence de deux échangeurs successifs, combinés à un ballon séparateur de phase, permet de minimiser les écarts de température aux bornes de ces échangeurs, réduisant ainsi le risque de casse mécanique. D'autre part, il n'y a plus de risque de solidification du débit gazeux à liquéfier, du fait qu'on assure une température de l'azote circulant dans les échangeurs toujours supérieure à la température du point triple du débit gazeux à liquéfier.

Claims (9)

  1. Procédé de liquéfaction de méthane gazeux dans lequel :
    - on fournit une source de méthane gazeux, produisant un débit de méthane gazeux à une température T1 et à une pression P1,
    - on fournit une source d'azote liquide, produisant un débit d'azote liquide, de pression P2 et dont la température T2 est inférieure à la température du point triple du méthane,
    - au sein d'un premier échangeur, on refroidit, à contre-courant, le débit de méthane gazeux de température T1 jusqu'à une température T3 correspondant à celle de son point de rosée par échange de chaleur avec un débit d'azote gazeux de température T4 provenant d'un ballon séparateur de phase,
    - on transfère le débit de méthane gazeux de température T3 dans un second échangeur à contre-courant,
    - on transfère le débit d'azote liquide de température T2 depuis la source d'azote liquide jusqu'au ballon séparateur de phase,
    - on applique dans le ballon séparateur de phases une température T4 supérieure à la température du point triple du méthane et une pression P4 de telle sorte que soient présentes au sein dudit ballon une phase liquide de température T4 produisant un débit d'azote liquide, et une phase vapeur de température T4 produisant un débit d'azote gazeux
    - dans le second échangeur, on liquéfie le débit de méthane gazeux de température T3 en produisant un débit de méthane liquide de température T5, par vaporisation du débit d'azote liquide de température T4 en produisant un débit d'azote vaporisé de température T4,
    - on transfère le débit d'azote vaporisé de température T4 dans le ballon séparateur,
    - on transfère puis on stocke le débit de méthane liquide de température T5 dans un réservoir de stockage, contenant une phase de méthane liquide et une phase de méthane gazeux ; ladite phase de méthane gazeux s'échappant dudit réservoir de stockage en formant un débit de fuite de méthane,
    - on dirige le débit de fuite de méthane de température T5 dans le premier échangeur, à contre-courant du débit de méthane gazeux de température T1, et à co-courant du débit d'azote gazeux de température T4, contribuant ainsi à refroidir ledit débit de méthane gazeux.
  2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu'on maintient la température T4 au sein du ballon séparateur de phases par une régulation de la pression P4 au sein dudit ballon.
  3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on maintient le volume de la phase d'azote liquide de température T4 au sein du ballon séparateur de phases par une régulation du débit d'azote liquide de température T2 et de pression P2 entrant dans ledit ballon.
  4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on réduit la teneur en impuretés du débit de méthane gazeux entre la source de méthane gazeux et le premier échangeur.
  5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que :
    - la pression P1 est d'au moins 1 bar absolu, avantageusement égale à 1,5 bar absolu,
    - la température T1 est comprise entre 270K et 320K, avantageusement égale à 300K,
    - la pression P2 est d'au moins 6 bar absolu, avantageusement égale à 10 bar absolu,
    - la température T2 est comprise entre 75K et 85K, avantageusement égale à 77K,
    - la température T3 est comprise entre 110K et 130K, avantageusement égale à 116.6K,
    - la pression P4 est comprise entre 4 et 6 bars absolu, avantageusement égale à 5 bar absolu,
    - la température T4 est comprise entre une valeur strictement supérieure à 90.7 K et 100K, avantageusement égale à 94K,
    - la température T5 est comprise entre 110K et 120K, avantageusement égale à 115K.
  6. Installation mettant en oeuvre le procédé selon les revendications 1 à 5 pour la production de méthane liquide et comprenant:
    - une source de méthane gazeux de température T1 et de pression P1 ;
    - une source d'azote liquide (22) de température T2 et de pression P2 ;
    - un premier échangeur à contre-courant (2) dans lequel circulent le débit de méthane gazeux (1) de température T1 et de pression P1 et le débit d'azote gazeux (16) de température T4 provenant d'un ballon séparateur (13) ;
    - un second échangeur à contre-courant (4) dans lequel entrent le débit de méthane gazeux (3) de température T3 et le débit d'azote liquide (14) de température T4 provenant d'un ballon séparateur (13), et dont sortent le débit de méthane liquide (5) de température T5 et le débit d'azote vaporisé (15) de température T4;
    - un ballon séparateur de phases (13) relié à la source d'azote liquide (22) de température T2 et de pression P2.
  7. Installation selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comprend un réservoir de stockage (6) de méthane liquide.
  8. Installation selon la revendication 6 ou 7, caractérisée en ce qu'elle comprend une vanne (18) positionnée en aval du premier échangeur (2) dans le sens de circulation du débit d'azote gazeux (16, 17) de manière à réguler la pression P4 au sein du ballon séparateur de phase (13).
  9. Installation selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisée en ce qu'elle comprend une vanne (11) positionnée en aval de la source d'azote liquide (22) dans le sens de circulation du débit d'azote liquide (10, 12) de température T2 de manière à réguler le volume de la phase liquide au sein du ballon séparateur de phase (13).
EP19305446.7A 2018-04-05 2019-04-05 Procede de liquefaction de methane gazeux par vaporisation d'azote, installation de liquefaction du methane gazeux mettant en oeuvre le procede Active EP3550238B1 (fr)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SI201930582T SI3550238T1 (sl) 2018-04-05 2019-04-05 Postopek za utekočinjanje plinastega metana z uparjevanjem dušika, naprava za utekočinjanje plinastega metana z izvajanjem postopka
HRP20230756TT HRP20230756T1 (hr) 2018-04-05 2019-04-05 Metoda ukapljivanja plinovitog metana isparivanjem dušika, instalacija za ukapljivanje plinovitog metana za provedbu metode

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1852962A FR3079923B1 (fr) 2018-04-05 2018-04-05 Procede de liquefaction de methane gazeux par vaporisation d'azote, installation de liquefaction du methane gazeux mettant en œuvre le procede

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP3550238A1 true EP3550238A1 (fr) 2019-10-09
EP3550238B1 EP3550238B1 (fr) 2023-07-12

Family

ID=62528679

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP19305446.7A Active EP3550238B1 (fr) 2018-04-05 2019-04-05 Procede de liquefaction de methane gazeux par vaporisation d'azote, installation de liquefaction du methane gazeux mettant en oeuvre le procede

Country Status (8)

Country Link
EP (1) EP3550238B1 (fr)
ES (1) ES2952245T3 (fr)
FR (1) FR3079923B1 (fr)
HR (1) HRP20230756T1 (fr)
HU (1) HUE062874T2 (fr)
PL (1) PL3550238T3 (fr)
PT (1) PT3550238T (fr)
SI (1) SI3550238T1 (fr)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20230374404A1 (en) * 2022-05-17 2023-11-23 Simak Behramand Apparatus, compositions, and methods for making solid methane gas

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3792590A (en) * 1970-12-21 1974-02-19 Airco Inc Liquefaction of natural gas
DE2354726A1 (de) * 1973-11-02 1975-05-07 Messer Griesheim Gmbh Verfahren zur verfluessigung und konditionierung von methan
US5390499A (en) * 1993-10-27 1995-02-21 Liquid Carbonic Corporation Process to increase natural gas methane content
EP1030135A1 (fr) 1999-02-20 2000-08-23 Lauda Dr. R. Wobser GmbH & Co. KG Procédé et dispositif pour le refroidissement controlée utilisant l'evaporation d'azote liquide
US6598423B1 (en) 2002-01-22 2003-07-29 Chart Inc. Sacrificial cryogen gas liquefaction system
DE102010044869A1 (de) * 2010-09-09 2012-03-15 Linde Aktiengesellschaft Erdgasverflüssigung
US20160003527A1 (en) * 2014-07-07 2016-01-07 Cosmodyne, LLC System and method for liquefying natural gas employing turbo expander
EP3026379A1 (fr) 2014-11-25 2016-06-01 L'AIR LIQUIDE, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Procédé et dispositif pour condenser complètement un gaz de processus par cryo-condensation

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3792590A (en) * 1970-12-21 1974-02-19 Airco Inc Liquefaction of natural gas
DE2354726A1 (de) * 1973-11-02 1975-05-07 Messer Griesheim Gmbh Verfahren zur verfluessigung und konditionierung von methan
US5390499A (en) * 1993-10-27 1995-02-21 Liquid Carbonic Corporation Process to increase natural gas methane content
EP1030135A1 (fr) 1999-02-20 2000-08-23 Lauda Dr. R. Wobser GmbH & Co. KG Procédé et dispositif pour le refroidissement controlée utilisant l'evaporation d'azote liquide
US6598423B1 (en) 2002-01-22 2003-07-29 Chart Inc. Sacrificial cryogen gas liquefaction system
DE102010044869A1 (de) * 2010-09-09 2012-03-15 Linde Aktiengesellschaft Erdgasverflüssigung
US20160003527A1 (en) * 2014-07-07 2016-01-07 Cosmodyne, LLC System and method for liquefying natural gas employing turbo expander
EP3026379A1 (fr) 2014-11-25 2016-06-01 L'AIR LIQUIDE, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Procédé et dispositif pour condenser complètement un gaz de processus par cryo-condensation

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20230374404A1 (en) * 2022-05-17 2023-11-23 Simak Behramand Apparatus, compositions, and methods for making solid methane gas
US11873460B2 (en) * 2022-05-17 2024-01-16 Simak Behramand Apparatus, compositions, and methods for making solid methane gas

Also Published As

Publication number Publication date
PT3550238T (pt) 2023-07-19
HRP20230756T1 (hr) 2023-11-10
HUE062874T2 (hu) 2023-12-28
SI3550238T1 (sl) 2023-10-30
ES2952245T3 (es) 2023-10-30
EP3550238B1 (fr) 2023-07-12
FR3079923B1 (fr) 2020-05-29
FR3079923A1 (fr) 2019-10-11
PL3550238T3 (pl) 2023-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2724099B1 (fr) Procede de liquefaction de gaz naturel avec un melange de gaz refrigerant
EP2875294A2 (fr) Procédé de liquéfaction de gaz naturel avec changement de phase
EA033615B1 (ru) Комбинированный цикл регазификации топлива и производства энергии
CA2744450A1 (fr) Procede de production d'un courant de gaz naturel liquefie sous-refroidi a partir d'un courant de charge de gaz naturel et installation associee
FR2641065A1 (fr)
FR2977015A1 (fr) Procede de liquefaction de gaz naturel a triple circuit ferme de gaz refrigerant
EP2959242B1 (fr) Station d'abaissement de pression d'un gaz et de liquéfaction du gaz
US11896928B2 (en) Integrated heat management systems and processes for adsorbed natural gas storage facilities
EP0718576B1 (fr) Procédé de séparation d'un mélange gazeux par distillation cryogénique
EP1102953B1 (fr) Installation de production d'electricite basse tension integree a une unite de separation des gaz de l'air
EP3550238B1 (fr) Procede de liquefaction de methane gazeux par vaporisation d'azote, installation de liquefaction du methane gazeux mettant en oeuvre le procede
WO2017009341A1 (fr) Procédé de détente et de stockage d'un courant de gaz naturel liquéfié issu d'une installation de liquéfaction de gaz naturel, et installation associée
EP2665979B1 (fr) Installation et procédé de production d'hélium liquide
EP2417411B1 (fr) Procede et systeme frigorifique pour la recuperation de la froideur du methane par des fluides frigorigenes
FR2988166A1 (fr) Procede et appareil de condensation d'un debit gazeux riche en dioxyde de carbone
FR2943125A1 (fr) Procede de liquefaction de gaz naturel a cycle combine
FR2858830A1 (fr) Procede pour augmenter la capacite et l'efficacite d'installations gazieres du type comprenant une turbine a gaz
EP2652291B1 (fr) Procede et appareil integres de compression d'air et de production d'un fluide riche en dioxyde de carbone
WO2022254132A1 (fr) Procede et installation de liquefaction de l'hydrogene
EP4330611A1 (fr) Dispositif et procédé de refroidissement d'un flux d'un fluide cible comportant majoritairement du dihydrogène et utilisation associée
FR3087525A1 (fr) Procede de liquefaction d'un courant gazeux d'evaporation issu du stockage d'un courant de gaz naturel liquefie
BE581892A (fr)
FR3027376A1 (fr) Dispositif de refrigeration, par exemple pour un systeme de production de gaz liquefie, comportant au moins une machine tournante avec un joint a gaz
OA16795A (fr) Procédé de liquéfaction de gaz naturel avec un mélange de gaz réfrigérant.
OA16683A (fr) Procédé de liquéfaction de gaz naturel à triple circuit fermé de gaz réfrigérant.

Legal Events

Date Code Title Description
REG Reference to a national code

Ref country code: HR

Ref legal event code: TUEP

Ref document number: P20230756T

Country of ref document: HR

PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION HAS BEEN PUBLISHED

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: BA ME

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

17P Request for examination filed

Effective date: 20200409

RBV Designated contracting states (corrected)

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: GRANT OF PATENT IS INTENDED

INTG Intention to grant announced

Effective date: 20230202

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE PATENT HAS BEEN GRANTED

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

P01 Opt-out of the competence of the unified patent court (upc) registered

Effective date: 20230527

RAP3 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: WAGA ENERGY

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

REG Reference to a national code

Ref country code: RO

Ref legal event code: EPE

REG Reference to a national code

Ref country code: PT

Ref legal event code: SC4A

Ref document number: 3550238

Country of ref document: PT

Date of ref document: 20230719

Kind code of ref document: T

Free format text: AVAILABILITY OF NATIONAL TRANSLATION

Effective date: 20230713

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: FP

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: FRENCH

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R096

Ref document number: 602019032487

Country of ref document: DE

REG Reference to a national code

Ref country code: SE

Ref legal event code: TRGR

REG Reference to a national code

Ref country code: NO

Ref legal event code: T2

Effective date: 20230712

REG Reference to a national code

Ref country code: SK

Ref legal event code: T3

Ref document number: E 41999

Country of ref document: SK

REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FG2A

Ref document number: 2952245

Country of ref document: ES

Kind code of ref document: T3

Effective date: 20231030

REG Reference to a national code

Ref country code: GR

Ref legal event code: EP

Ref document number: 20230401150

Country of ref document: GR

Effective date: 20231010

REG Reference to a national code

Ref country code: HR

Ref legal event code: T1PR

Ref document number: P20230756

Country of ref document: HR

Ref country code: LT

Ref legal event code: MG9D

REG Reference to a national code

Ref country code: HU

Ref legal event code: AG4A

Ref document number: E062874

Country of ref document: HU

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20231112

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: RS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230712

Ref country code: LV

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230712

Ref country code: LT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230712

Ref country code: IS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20231112

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20230712

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GR

Payment date: 20240319

Year of fee payment: 6

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IE

Payment date: 20240320

Year of fee payment: 6

Ref country code: NL

Payment date: 20240325

Year of fee payment: 6